CA2244145C

CA2244145C - Masse d'alliage metallique pour formage a l'etat semi-solide

Info

Publication number: CA2244145C
Application number: CA002244145A
Authority: CA
Inventors: Michel Garat; Christian Pluchon; Willem Loue; Michel Brimont; Marc Tavernier
Original assignee: Aluminium Pechiney SA
Current assignee: Rio Tinto France SAS
Priority date: 1996-02-01
Filing date: 1997-01-28
Publication date: 2001-08-14
Anticipated expiration: 2017-01-28
Also published as: SK103198A3; AU1550097A; NZ326832A; CA2244145A1; BR9707338A; EP0877658A1; FR2744384A1; AU712356B2; NO983538D0; EP0877658B1; DE877658T1; ATE183418T1; NO983538L; HUP9901125A3; TW326007B; PL327973A1; JPH11504682A; WO1997027963A1; IL124783A0; KR19990082071A

Abstract

L'invention concerne une masse d'alliage métallique pour formage à l'état se mi- solide présentant, après avoir été refroidie à l'air ambiant à partir d'une température correspondant à un taux de fraction liquide compris entre 30 et 70 %, jusqu'à la température ambiante, un taux de porosité, mesuré par analyse d'image, compris entre 2 et 20 %, et de préférence entre 3 et 8 %. Elle concerne également une masse d'alliage métallique destinée au formage à l'ét at semi-solide coulée à partir d'un métal liquide dont le niveau de gazage, mesuré par l'essai de solidification sous 80 hPa, est tel que l'échantillon présente un taux de porosité volumique compris entre 3 et 50 %, et de préférence entre 4 et 25 %. Le procédé de fabrication d'une telle masse comporte un traitement de l'alliage à l'état liquide pour y introduire un ga z soluble et non réactif chimiquement, tel que l'hydrogène. L'invention permet d'améliorer les propriétés rhéologiques du métal à l'état semi-solide, ce qu i conduit à des pièces de meilleure qualité.

Description

WO 97!27963 PCT/FR97/OOI63 MASSE D'ALLIAGE METALLIQUE POUR FORMAGE A L'ETAT SEMI-SOLDE

Domaine de l'invention l0 L'invention concerne Ie domaine du formage des alliages métalliques à f état semi-solide, c'est à dire à une température comprise entre le solidus et le liquidus de (alliage, présentant à cet état serai-solide, des propriétés thixotropes. Ce formage à
l'état servi-solide peut être un « rhéoformage », procédé dans lequel on produit par coulée de mëtal liquide dans des conditions particulières, une masse d'alliage ls métallique serai-solide de forme quelconque, qui est mise en forme immédiatement par forgeage, filage ou injection sous pression, dérivée de la coulée sous pression.
Ce peut être également un « thixàformage », procédé plus répandu industriellement, dans lequel on prépare un demi produit solide, par exemple une billette, qu'on réchauffe ce demi-produit ou un morceau issu de ce demi-produit à (état serai-solide 2o et qu'on le met en forme par filage, forgeage ou injection sous pression.
Etat de la technique Le formage des alliages métalliques à (état serai-solide s'est développé à
partir de la 25 dëcouverte faite au début des années 1970 par l'équipe du Pr FLEMINGS au MIT
qu'un métal, élaboré dans certaines conditions particulières, et réchauiTé à
(état semi-solide, présente une viscosité apparente qui dépend du temps et de Ia vitesse de cisaillement. Cette viscosité peut varier ainsi de 109 Pa.s au repos, ce qui permet de le manipuler comme un solide au cours des manutentions, à 1 Pa.s sous fort cisaillement, 3o ce qui permet son injection dans un moule comme un liquide visqueux.
' Pour présenter ces propriétés, le métal doit s'être solidifié avec une structure particulière, soit une strusture globulaire, qu'on peut obtenir soit par agitation mécanique comme dans les premiers brevets du Pr FLEMINGS, soit par brassage

2 électromagnétique, comme par exemple dans les brevets TTT-ALUMAX US 4434837 et US 4457355, ou les brevets ALLT1V>INICTM PECHINEY EP 0351327 et EP
0439981, soit une structure dendritique équiaxe très adnée, permettant une globularisation au réchauffage à l'état servi-solide, qu'on obtient par addition à
l'alliage d'un affineur de grain et par des conditions particulières de coulée..
L'article éprit par M.P. KENNEY et al. dans le volume 15 « Casting » du Metals Handbook, Sème édition, 1989, édité par fAmerican Society of Materials, pp.

338, intitulé « Semisolid Metal Casting and Forging » présente une synthèse assez complète de cette technique, qui s'applique aux alliages ferreux et non-ferreux, lo comme les alliages de Zn, Mg, Cu et Ti ainsi qu'aux superalliages base Ni ou Co, mais qui s'est surtout développée commercialement pour les alliages d'aluminium de fonderie.
Les principaux avantages du formage à (état serai-solide sont liés à la facilité de manutention des alliages qui se comportent comme des solides et peuvent être ainsi i5 manipulés à l'aide d'installations automatiques de type carrousel, à la faible pression d'injection due au comportement quasi liquide sous fort cisaillement , au gain thermique puisqu'il n'est pas nécessaire de chauffer jusqu'à fusion complète, et enfin à
la qualité des pièces obtenues sans retassure ni ségrégation, avec la possi'6ilité de réaliser des parois minces avec remplissage laminaire.
2o Ces avantages sont d'autant plus marquës que la viscosité sous fort cisaillement est plus faible, c'est à dire qu'on se rapproche d'un comportement liquide, tout en gardant un comportement solide au repos.
Par ailleurs, depuis le dëbut du développement commercial des alliages thixotropes, les fournisseurs se sont efforcés de maintenir la porositë du métal due aux gaz aussi 25 basse que possible, comme ils le font habituellement pour les alliages conventionnels de qualité, la porosité étant supposée nuire à la bonne santé métallurgique des pièces , réalisées. Ainsi, (article du Metals Haudbook mentionnë plus haut indique que, dans les produits obtenus par forgeage à f état serai-solide, la porosité due aux gaz est très peu fréquente, qu'elle provient de vitesses d'attaque excessives créant une turbulence 3o excessive du flux de métal et piégeant fatmosphëre du moule et qu'eile peut être évitée en réduisant cette vitesse. Ceci montre bien qu'une telle porosité
n'est pas souhaitée.

V~'O 97/2'7963 PCT/FR97/OOI63

3 Le niveau de gazage du métal peut étre estimé sur Ie métal liquide par une mesure de densité dite dgo. Elle consiste à prélever à l'aide d'un gobelet une petite quantité de métal liquide, à (introduire sous une cloche à vide où il va se solidifier lentement sous une pression résiduelle de 80 hPa et à mesurer sa densité à l'aide d'une balance de précision. Moins le métal liquide contient de gaz, plus cette densité est ëlevée.
Dans le cas des alliages d'aluminium, les cahiers des charges pour les billettes thixotropes préconisent des valeurs minimales de la densité d$o; par exemple, pour un alliage à 7% de silicium et 0,6 de magnésium, on se fixe d8o > 2,60 pour une densité
théorique de 2,67, soit un taux de porosité volumique de l'échantillon solidifié sous 80 lo hPa, défini par le rapport {d,~ - d8o)/d~, < 2,62%.
Objet de L'invention .
Les inventeurs ont constaté, de manière imprévue, que, dans Ie cas du formage semi-IS solide, le non-respect de ce cahier des charges, c'est à dire un niveau de gazage plus élevé, non seulement n'entraînait pas Les inconvénients attendus sur Ia santé
métallurgique des pièces réalisées, mais conduisait à une réduction très sensible de Ia viscosité apparente à fort cisaillement du lopin réchaugé à L'état servi-solide, entrainant au contraire une meilleure qualité des pièces forgées ou injectées sous 2o pression, qui sont exemptes de toute porosité, même après traitement thermique ultérieur. De plus, l'allongement des pièces-finies est augmenté sans diminution de Ia rësistance à la rupture et de ia limite élastique, et la dispersion des allongements est nettement réduite.
L'invention a ainsi pour objet une masse d'alliage métallique pour formage à
L'état 25 servi-solide coulée à partir de métal liquide dont le niveau de gazage, mesuré par l'essai de solidification sous pression réduite de 80 hPa, est tel que le taux de porosité
volumique a = {dth - d8o)/ dth est compris entre 3 et 50%, et de préférence entre 4 et 25%. Dans le cas du rhéoformage, cette masse métallique est coulée à f état semi-solide et mise en forme immédiatement pour obtenir la pièce finie. Dans le cas du 3o thixoformage, elle est coulée à l'état solide sous forme d'un demi-produit, par exemple une ébauche de forge ou une billette de filage, ou une billette qui sera découpée en lopins cylindriques pour (injection sous pression.

4 L'invention a également pour objet une masse d'alliage métallique pour formage à l'état semi-solide, présentant, après avoir été refroidie à l'air ambiant â partir d'une température correspondant à un taux de fraction liquide compris entre 30 et 70%, jusqu'à la température ambiante, un taux de porosité volumique p, mesuré par analyse d'image, à mi-distance entre le centre de la masse et sa surface extérieure, sur les pores de taille > 10 um, compris entre 2 et 20%, et de préférence entre 3 et 8%.
Dans le cas du rhéoformage, la masse est obtenue directement à l'état semi-solide à partir de la coulée.
Dans le cas du thixoformage, la masse métallique est issue du demi-produit solide obtenu â la coulée (ébauche, billette ou lopin), réchauffé à l'état semi-solide jusqu'à
une température correspondant à un taux de fraction liquide compris entre 30 et 70%. Pour la mesure du taux de porosité p, le temps de réchauffage utilisé est t (en mn)=2,56 (V/S)2, V/S étant le rapport du volume de la masse d'alliage à sa surface extérieure, rapport mesuré en cm. Dans le cas fréquent où la masse a une forme cylindrique, t - 0,16 D2, D étant le diamètre du cylindre en cm. L'invention s'applique notamment aux alliages d'aluminium et, plus particulièrement aux alliages AlSi contenant de 3 à 30% de Si et, éventuellement, d'autres éléments d'addition tels que le cuivre ou le magnésium.
Un autre objet de la présente invention est de proposer un procédé de gazage contrôlé d'une masse d'alliage métallique pour formage à l'état semi-solide, comportant 4a l'élaboration d'un alliage métallique, le traitement de cet alliage à l'état liquide de maniêre â y introduire de manière fine et homogène un gaz soluble dans l'alliage liquide et non réactif chimiquement avec lui, et la coulée de cet alliage sous forme d'une masse présentant une microstructure conduisant à des propriétés thixotropes à
l'état semi- solide.
Description de l'invention A l'exception des mesures particulières pour obtenir le taux de porosité contrôlé, la fabrication de métal thixotrope selon l'invention se fait de maniêre habituelle, par exemple, pour des billettes de thixoformage, par coulée verticale en charge avec brassage pseudotorique au moyen de moteurs linéaires triphasés à
champs glissants selon le procédé décrit dans les brevets EP 0351327 et EP 0439981. Mais les masses métalliques peuvent être élaborées également par agitation mécanique au cours de la solidification, par utilisation de mélangeurs-refroidisseurs statiques ou par d'autres méthodes de brassage électromagnétique comme celle décrite dans les brevets US 4434837 et US 4457355. Elles peuvent enfin être élaborées sans brassage à partir d'un métal contenant un affineur de grain (par exemple TiB2 pour les alliages d'aluminium) avec des conditions particulières de coulée, comme décrit par exemple dans la demande de brevet WO 96/32519.

On peut uüliser les moyens classiques de traitement du métal liquide (filtration, poche à injecteur rotatif pour s'assurer de la propreté inclusionnaire et de I'homogënéité de la structure du métal coulé.
Pour obtenir le taux de porosité contrôlé selon l'invention, on introduit dans le métal

5 liquide une quantité déterminée d'un gaz soluble dans le bain et non susceptible de ~ réagir chimiquement avec lui, en assurant une dispersion fine et homogène des bulles gazeuses. Le gaz le mieux adapté à cet effet est (hydrogène, qu'on peut mélanger éventuellement à un gaz neutre teI que l'azote ou f argon.
On peut aussi utiliser comme source d'hydrogène des flux à base de sels hydratés.
Un autre moyen consiste à utiliser pour introduire (hydrogène la poche de traitement qui est généralement placée entre le four de maintien et le chantier de coulée, par exemple aile poche munie d'un injecteur de gaz à buse rotative, telle que la poche ALPUR~ vendue par la société PECHINEY RHENALU. Dans ce cas, au lieu d'injecter uniquement un gaz neutre comme f argon ou l'azote, on méïangera au gaz ls neutre une certaine proportion d'hydrogène. Un dispositif statique de barbotage de - gaz peut également être utilisé. Le gazage du métal peut être facilité en maintenant au cours du traitement une pression supérieure à la pression atmosphérique.
Aûn de maintenir un niveau de gazage aussi constant que possible pendant la coulée des billettes, f injection du gaz ou du mélange gazeux se fait de préférence en mode continu.
Le niveau de gazage du métal liquide peut êire apprécié par Ia mesure de densité d$o décrite précédemment. Dans le cas d'un alliage d'aluminium à 7% de Si et 0,6%
de lVFg, dont la densité théorique en (absence de porosité est 2,67, Ie cahier des charges des fournisseurs prévoit un d8o > 2,60, ce qui correspond à un taux de porosité a =
{2,67 - 2,60) I 2,67 = 2,62%. Pour obtenir les propriétés de (invention, ce taux a doit être supérieur à 3%, et de préférence à 4%, et c'est seulement au dessus de 50%
qu'on risque de voir apparaître des porosités nuisibles dans la piëce forgée ou injectée sous pression. Toutefois, il est préférable de maintenir a en dessous de 25%.
Dn peut mesurer également la porosité d'une masse d'alliage destinée au formage à
l'état serai-solide sur un échantillon refroidi par convection d'air ambiant à
partir de la température de mise en forme, correspondant à un taux de fraction liquide compris entre 30 et 70%, et de préférence proche de 50%, jusqu'â la température ambiante.
Dans le cas du thixoformage, le demi-produit solide doit être préalablement réchauffé

6 à la température de mise en forme pendant une durée nominale t = 2,56 (V/S)2, t étant exprimé en mn, V étant le volume de la masse métallique en cm3 et S sa surface extérieure en cmz. Dans ie cas industriellement le plus fréquent où le demi produit de départ est un lopin découpé dans une billette cylindrique de diamètre D, la formule s'écrit t = 0,16 D2 lorsque D est exprimé en cm, ou t = DZ lorsque D est exprimé en pouces, ce qui est habituel dans la profession pour les alliages d'aluminium.
' On utilise pour Ia mesure de p une méthode d'analyse d'image qui consiste à
prélever des échantillons à mi-distance environ du centre géométrique de la masse d'alliage et de sa surface extérieure, c'est-à-dire dans le cas d'une masse de forme cylindrique lo telle qu'un lopin découpé dans une billette, à mi-hauteur et à mi rayon, puis à
effectuer une analyse d'image sur des micrographies réalisées sur une face polie sans attaque chimique de l'échantillon. Les parties blanches représentent les globules, les parties grises l'eutectique et les parties noires les porosités. La résolution doit être telle que les pores de taille > 10 p,m soient pris en compte. On répète la mesure sur au moins 25 champs de l'échantillon répartis sur 360°, jusqu'à ce que la moyenne des fractions surfaciques se stabilise.
On constate que les propriétés ~de diminution de ia viscosité apparaissent dès que Ie taux de porosité volumique dépasse 2% et qu'au-delà de 20%, on voit apparaître des porosités dans les pièces forgées ou injectées sous pression. Ces taux sont des taux 2o réels de porosité de gazage dans le métal au stade de sa mise en oeuvre industrielle par filage, forgeage ou coulée sous pression.
Le résultat principal lié à l'utilisation de métal selon (invention consiste en l'abaissement spectaculaire de Ia viscosité apparente de la masse métallique à
l'état serai-solide, tous les autres paramètres étant similaires, en particulier ia microstructure.
Le test rhéologique qui mesure cette viscosité apparente est un test de pénétration consistant à mesurer la résistance à la déformation F de Ia masse métallique à
l'état serai-solide, comprimé par un outil à vitesse constante au terme d'une course de longueur déterminée. On établit le rapport de cette force F à une force-seuil FS ' constante, pour une valeur conventionnelle de perte métal par exsudation de 8%, la perte métal étant un indicateur de la température, donc du taux de fraction liquide pour un matériau donné.

WO 97!27963 PCTiFR97100163

7 Dans Ie cas des alliages d'aluminium AlSi, on constate une diminution du rapport F/FS
de plus de 40%. On constate également que, malgré l'augmentation de la porosité, la santé métallurgique des pièces forgées ou injectées sous pression est au moins aussi - bonne qu'avec du métal dégazé, et les caractéristiques mécaniques sont au moins équivalentes, f allongement étant même augmenté sans diminution de la résistance. De y plus, cet allongement est mieux contrôlé, la dispersion statistique étant nettement réduite.
Par ailleurs, des essais de soudage par les procédés TIG et MIG ont permis de vérifier que l'utilisation d'un alliage traité selon (invention n'entraînait aucune porosité dans lo le cordon de soudure, ni dans la zone affectée thermiquement, ce qui autorise la réalisation de pièces soudées avec un tel alliage.
Eaemple (?n a élaboré un alliage d'aluminium A-S7Gfl,6 (357 selon la désignation de fAluminum Association) à 7% de silicium et 0,6% de magnésium modifié au strontium de densité théorique 2,67. Avant coulée, l'alliage a été traité dans une poche ALPUR~ à buse d'injection rotative. Une partie de (alliage a été traitée avec de l'argon pur, et deux autres parties avec de (argon additionné de 10% (en volume) 2o d'hydrogène à deux débits différents. L'ensemble a été coulé sous forme de billettes de diamètre 76 mm et de longueur 3 m en appliquant un brassage électromagnétique su moyen de moteurs linéaires triphasés à champs glissants selon le brevet PECI~Y EP 043998I.
L'alliage traité à l'argon pur présentait une densité d8o de 2,64 correspondant à un z5 taux volumique de porosité a de 1,2%, tandis que (alliage traité au mélange argon-hydrogène à débit le plus faible présentait une densité dso de 2,52, correspondant à un taux de porosité a de 5,6%, et celui traité au mélange à débit glus fort une densité d$o de 2,23, soit un taux de porosité a de 16,5%.
~ On a prélevé 10 lopins de hauteur 110 mm dans une billette d'alliage traité
à l'argon so pur et 10 lopins dans. chacune des billettes d'alliage traité au mélange argon hydrogène aux deux débits, chaque lopin correspondant à la quantité de métal nécessaire à (injection sous pression d'une pièce témoin. Les lopins ont été
réchauffés

8 à une température de 578°C pendant 9 mn dans un four à induction pour atteindre un taux de fraction liquide de 50%.
Les tests de rhéologie effectués sur ces lopins donnent une valeur moyenne du rapport FIFs à 8% de perte métal égale à 0,355 pour le métal traité à l'argon et à
0,20 pour le métal traité au mélange argon-hydrogëne à faible débit et 0, I5 pour le métal traité au mélange à plus fort débit, ce qui représente une diminution très importante de Ia ' viscosité apparente.
Sur des lopins provenant des mêmes billettes, réchauffés dans les mêmes conditions que précédemment et refroidis à l'air jusqu'à Ia température ambiante, on a mesuré la lo porosité volumique p {en %), par analyse d'image. Les observations ont été
faites à
mi-hauteur du lopin sur des surfaces de I 10 mm2 centrées respectivement sur l'axe du lopin, à mi-rayon et à 10 mm du bord. Pour chaque zone examinée, on a effectué

groupes de 8 mesures décalées chacune d'un angle de 120°, de manière à
éliminer le biais dû à d'éventuelles ségrégations. Les images des micrographies obtenues ont été
analysées, en utilisant le logiciel d'analyse IBAS de KONTRON, avec une résolution < 10 ~.un, les porosités correspondant aux parties noires. Les résultats ont été les suivants:
p 10 mm du bord mi-rayon axe ~

sans H2 1,9 1,8 1,7 Ha fatle 4,1 4,4 4,8 H2 fort 4,5 6,2 7,1 10 lapins de chacun des 2 premiers types de billettes (sans H2 et faible débit d'HZ) ont été réchauffës dans les mêmes conditions que précédemment et injectées sous pression sous forme d'ébauches d'éprouvettes de traction de diamètre 19 mm, ~a pression f hale d'injection étant de 100 MPa. Des éprouvettes de diamètre 13,8 mm et de longueur initiale entre repères 70 mm ont été usinées à partir des ébauches coulées et on a mesuré, selon les normes NF EN 10002-1 et NF A 57102, les caractéristiques mécaniques: résistance à la rupture R", (en MPa), limite d'élasticité
conventionnelle à
0,2% d'allongement Ra,z (en MPa) et allongement à la rupture A {en %). Les résultats ont été les suivants:

WO 97127963 PCTlF~297100163 Alliage traité Ar .____~
..~....__.._._.__..............................................................
...............................................
prouvette ..._W... g~~ A
~, I 350 299 10,0 2 352 306 g~7 349 301 I0,3 4 354 309 g~9 340 301 3,6 6 355 304 8~'7 7 347 313 2,9 8 340 307 2,4 353 306 g~ I

351 302 8,7 ll~Ioyenne 349,1 303,8 7,2 cart-type 2, 87 Alliage traité Ar + Ha prouvette Rn, Ra,2 A

1 35I 309 6,1 2 346 300 8,6 3 351 305 10,0 4 346 293 10,7 5 358 318 7,0 6 351 304 8,7 7 348 301 8,3 8 350 304 7~7 350 303 I1,0 10 351 304 9,7 Moyenne 350,2 304,1 g,g cart-typ e l, 51 dn constate qu'avec les échantillons en alliage traité avec l'hydrogène, la moyenne de Rn, et Ra,z est très légèrement supérieure et l'allongement moyen nettement plus élevé.
D'autre part, la dispersion des allongements, mesurée par l'écart-type, est très 5 nettement diminuée.
Afin de vérifier la bonne aptitude au soudage de l'alliage traité à
l'hydrogène, des essais de soudage MIG et TIG ont été effectués. Des ébauches d'éprouvettes de traction, identiques à celles utilisées pour la mesure des caractéristiques mécaniques, ont été soudées à des plaquettes issues de tôles en alliage 6061.
L'observation 1o micrographique des joints soudés a établi que Ie cordon de soudure et la zone affectée thermiquement de l'alliage traité à l'hydrogène ne présentaient pas de différence quant à la porosité par comparaison avec l'alliage non gazé. Dans les 2 cas, Ia qualité de la soudure était très bonne et correspondait, sur ce point, à la classe I de la norme française NF 89-220.
r

Claims

REVENDICATIONS

1. Masse d'alliage métallique pour thixoformage issue d'un demi-produit-solide, caractérisée en ce que, réchauffée à l'état serai-solide à une température correspondant à un taux de fraction liquide compris entre 30 et 70%, puis refroidie jusqu'à la température ambiante, elle présente un taux de porosité
p, mesuré par analyse d'image, à mi-distance entre le centre de la masse et sa surface extérieure, sur les pores de taille > 10 µm, compris entre 2 et 20%.

2. Masse selon la revendication 1, caractérisée en ce que le taux de porosité
p est compris entre 3 et 8%.

3. Masse selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que l'alliage est un alliage d' aluminium.

4. Masse d'alliage métallique selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisée en ce que, pour la mesure du taux de porosité p, elle est réchauffée jusqu'à l'état serai solide pendant un temps t (en mn) tel que t = 2,56 (V/S)2, V et S étant respectivement le volume et la surface de la masse exprimés en cm3 et cm2.

5. Masse selon la revendication 4 caractérisée en ce qu'elle est un lopin cylindrique de diamètre D et que le temps de réchauffage est t = 0,16 D2, D étant exprimé
en cm.

6. Masse d'alliage métallique solide destinée au thixoformage, caractérisée en ce qu'elle est coulée à partir d'un métal liquide dont le niveau de gazage, mesuré par l'essai de solidification sous 80 hPa, est tel que (échantillon présente un taux de porosité volumique a = (d th - d80)/d th, compris entre 3 et 50%.

7. Masse melon la revendication 6, caractérisée en ce que le taux de porosité
volumique a est compris entre 4 et 25%.

8. Masse selon l'une quelconque des revendications 6 et 7, caractérisée en ce que l'alliage métallique est un alliage d'aluminium.

9. Masse selon l'une quelconque des revendications 6 â
8, caractérisée en ce qu'elle est une billette.

10. Procédé de gazage contrôlé d'une masse d'alliage métallique pour formage à l'état semi-solide, comportant l'élaboration d'un alliage métallique, le traitement de cet alliage à l'état liquide de manière à y introduire de manière fine et homogène un gaz soluble dans l'alliage liquide et non réactif chimiquement avec lui, et la coulée de cet alliage sous forme d'une masse présentant une microstructure conduisant à des propriétés thixotropes à
l'état semi- solide.

11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que le gaz est de l'hydrogène.

12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que le gaz est mélangé à un gaz neutre choisi du groupe constitué de l'argon et de l'azote.

13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 12, caractérisé en ce que l'alliage liquide est soumis à
une pression supérieure à la pression atmosphérique.

14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 13, caractérisé en ce que le gaz ou le mélange gazeux est introduit dans l'alliage liquide par un dispositif statique de barbotage.

15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 13, caractérisé en ce que le gaz ou le mélange gazeux est introduit dans l'alliage liquide par une poche de traitement munie d'un injecteur de gaz à buse rotative.

16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 13, caractérisé en ce que le gaz est introduit dans l'alliage liquide à l'aide d'un flux constitué d'un sel hydraté.

17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 16, caractérisé en ce que la masse coulée est une billette.

18. Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que la coulée de la billette est faite avec un brassage lui conférant une structure de solidification globulaire.