BRPI1007818B1

BRPI1007818B1 - Processo para purificar a remoção de um composto químico alvo de uma suspensão de cristais do mesmo em licor mãe com um dispositivo de lavagem

Info

Publication number: BRPI1007818B1
Application number: BRPI1007818-5A
Authority: BR
Inventors: Jörg Heilek; Wolfgang Schneider; Wolfgang Gunkel; Volker Schliephake; Klaus Joachim Müller-Engel
Original assignee: Basf Se
Priority date: 2009-02-18
Filing date: 2010-02-15
Publication date: 2020-03-10
Also published as: CN102395412B; BRPI1007818A2; TW201034737A; US8217198B2; KR101653434B1; TWI462773B; EP2398569B1; US20100206821A1; JP5627609B2; RU2011138062A; WO2010094637A1; CN102395412A; EP2398569A1; KR20110116234A; RU2550829C2; DE102009000987A1; MY156326A; JP2012518023A

Abstract

processo para purificar a remoção de um composto químico alvo de uma suspensão de cristais do mesmo em licor mãe com um dispositivo de lavagem um processo para purificar a remoção de um composto químico alvo de uma suspensão de cristais do mesmo em licor mãe em uma coluna de lavagem com transporte forçado do leito de cristal de cima para baixo, em que cristais são removidos da extremidade inferior do leito de cristal com um dispositivo de remoção rotativo e fundido, e uma parte da banho cristalino é conduzida de volta para o leito de cristal como fusão da lavagem, o dispositivo de remoção sendo protegido com um eixo de acionamento conduzido na coluna de lavagem do fundo através de uma entrada com um selo, dito eixo de acionamento sendo conduzido em tomo de seu eixo longitudinal por uma unidade de acionamento para rotação e sendo montado de modo a poder girar sobre seu eixo longitudinal em mais de um mancai, de tal forma que a montagem de um dos mancais absorve a força para baixo atuando sobre o eixo de acionamento, a montagem em dois ou mais mancais absorve as forças atuando radialmente para fora do eixo de acionamento, e a montagem de um mancai é adicionalmente capaz de absorver uma força para cima atuando sobre o eixo de acionamento.

Description

“PROCESSO PARA PURIFICAR A REMOÇÃO DE UM COMPOSTO QUÍMICO ALVO DE UMA SUSPENSÃO DE CRISTAIS DO MESMO EM LICOR MÃE COM UM DISPOSITIVO DE LAVAGEM” Descrição [1] A presente invenção refere-se a um processo para purificar a remoção de um composto químico alvo de uma suspensão de cristais do mesmo em licor mãe com um dispositivo de lavagem que compreende, como pelo menos um elemento, uma coluna de lavagem que consiste de vários componentes e tem, como um primeiro componente, uma parede fixa que inclui um espaço de processo que é rotacionalmente simétrico em relação ao seu eixo longitudinal e um espaço de banho criatalino que fica ao lado do dito espaço de processo, o ângulo α formado entre a direção tridimensional do eixo de simetria e a vertical não sendo superior a 20°, e o espaço de processo que está sendo delimitado pela parede da coluna de lavagem e duas extremidades opostas sobre o eixo de simetria, de que a maior extremidade sobre o eixo de simetria constitui o final de alimentação e na extremidade inferior no eixo de simetria no final de remoção, no qual - no final da alimentação, uma corrente da suspensão é conduzida no espaço de processo, - enquanto retém os cristais para formar um leito de cristal no espaço de processo da corrente de suspensão conduzida no espaço de processo, uma corrente de licor mãe é liberada a partir do espaço de processo, - como um componente adicional da coluna de lavagem, um dispositivo de remoção gira no mesmo no final da remoção do espaço de processo, - o leito de cristal é transmitido dentro do espaço de processo com pelo menos uma força diferente da gravidade e paralela ao eixo de simetria do espaço de processo para o dispositivo de remoção de rotação para encontrar o dispositivo de remoção, - o dispositivo de remoção de rotação remove os cristais do leito de cristal, que encontra com ele, - a corrente dos cristais removidos flui através do dispositivo de remoção de rotação e/ou após o dispositivo de remoção de rotação dentro espaço de banho cristalino, que é contíguo ao espaço de processo além do dispositivo de remoção na direção de transporte do leito de cristal, da coluna de lavagem, - como um componente adicional da coluna de lavagem, um eixo de acionamento que é impulsionado em torno de seu eixo longitudinal por uma unidade de acionamento para rotação é conduzida na coluna de lavagem a partir de baixo através de uma entrada que conduz ao espaço de fusão de cristais, o ângulo β formado entre a direção tridimensional do eixo de rotação do eixo de acionamento e a direção tridimensional do eixo de simetria do espaço de processo não sendo mais de 20° em qualquer projeção das duas direções tridimensionais em um plano, - o dispositivo de remoção é seguro no eixo de acionamento e o eixo de acionamento de rotação transmite o torque necessário para a rotação do dispositivo de remoção para o mesmo, - a corrente de cristal conduzida no espaço de fusão de cristal é fundida no espaço de fusão de cristal e/ou em um circuito de fusão conduzido através do espaço de fusão de cristal pela introdução de calor para dar uma corrente de fusão de cristal, - a entrada para o eixo de acionamento para o espaço de fusão de cristal é equipado com um selo que neutraliza a saída involuntária de fusão de cristal do espaço de fusão de cristal através da entrada para ele, - baseado na força da corrente de banho cristalino acima mencionado, provenientes do espaço de banho cristalino, uma subcorrente de banho cristalino, como uma corrente de banho de lavagem, é conduzida através do dispositivo de remoção de rotação e/ou após o dispositivo de remoção de rotação contra a direção do movimento do leito de cristal no espaço de processo de modo a formar, no leito de cristal, uma frente de lavagem que divide o leito de cristal em uma zona de licor mãe e em uma zona de banho de lavagem, e a subcorrente restante é enviada para a sua saída como uma corrente de fusão pura do composto químico alvo, - a força que atua sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal da mesma em operação normal do processo é sempre direcionada para baixo, - o eixo de acionamento é montado de modo a poder girar sobre seu eixo longitudinal em mais de um mancal, - a montagem em um dos mancais é configurada de modo que a montagem neste mancal absorve a força para baixo atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo, e - a montagem de pelo menos dois mancais é configurada de modo que a montagem de cada um desses dois mancais absorve as forças que atuam radialmente para fora do eixo de acionamento no mancal particular dos dois mancais.

[2] Em particular, a presente invenção refere-se aos processos para purificar a remoção de um composto químico alvo de uma suspensão de cristais dos mesmos em licor mãe com um dispositivo de lavagem cuja coluna de lavaqgem é uma coluna de lavagem hidráulica, como descrito nos documentos WO 2009/148314, WO 01/77056, WO 04/35514, WO 03/41833, WO 02/9839, WO 03/41832, DE -A 100 36 881, WO 02/55469, WO 03/78378, DE-A 10 2005 018 702, WO 01/77056 , pedido alemão 102007032633.7 e EP-A 1 448 282. Este é o caso em particular quando o processo é uma remoção para a purificação de ácido acrílico de uma suspensão de cristais de ácido acrílico em fusão de ácido acrílico contaminado, (ou seja, quando o ácido acrílico é o composto químico alvo).

[3] Ácido acrílico, ele próprio ou na forma de seus sais ou seus ésteres, tem um significado especial para a preparação de polímeros para uma ampla variedade de diferentes campos de uso (por exemplo de adesivos, superabsorventes, aglutinantes).

[4] Os endereços numéricos neste documento são sempre com base nas figuras anexados a este documento.

[5] O termo "licor mãe" será entendido neste documento que compreende tanto fusões (a proporção em peso no mesmo de > 50% em peso é contabilizado pelo composto alvo) do composto químico alvo a ser purificado compreendendo impurezas e soluções do composto químico alvo a ser purificado, com ou sem impurezas, em solventes ou misturas de solventes (a proporção em peso no mesmo de <50% em peso é contabilizado pelo composto alvo), com a ressalva de que, quando são resfriados (ou seja, quando o licor mãe é resfriado), o composto químico alvo cristaliza.

[6] O processo de acordo com o preâmbulo do presente documento é conhecido da EP-A 1 448 282. Ele geralmente segue um processo de cristalização por suspensão. Na síntese de um composto químico alvo, normalmente ele não é obtido como um produto puro, mas geralmente é parte de uma mistura de substância que, assim como o composto alvo desejado em alta pureza, também compreende componentes indesejáveis, tais como solventes, compostos de partida e subprodutos (por exemplo, isômeros).

[7] Quando tal uma mistura do produto de reação presente em seu estado líquido é resfriado, provocando a formação de cristais do composto químico alvo desejado, a cristalização por suspensão é um processo muito eficaz e barato para a remoção de um composto químico alvo a partir da mistura do produto de reação em alta pureza. Esta faz uso do fato que, quando cristais formados a partir do crescimento do composto químico alvo, componentes que estão presentes em um líquido e são diferentes do composto químico alvo são geralmente substancialmente deslocados da estrutura cristalina e permanecem no licor mãe. Freqüentemente, mesmo em um processo de cristalização de um estágio, cristais de alta pureza do composto químicoalvo desejado são obtidos. Se necessário, a cristalização por suspensão pode ser realizada em uma pluralidade de estágios. Freqüentemente, a mistura do produto da reação obtida diretamente na síntese, empregando processos de separação térmica que não seja a cristalização (por exemplo, retificação, extração, remoção, destilação, dessorção e/ou absorção), serão também primeiro convertidos para outra mistura de substâncias químicas que compreendem o composto químico alvo, para o qual o método de remoção do composto químico alvo por cristalização por suspensão pode então ser aplicado particularmente de maneira vantajosa, ou só então.

[8] O processo de cristalização por suspensão é conhecido (cf., por exemplo, DE-A 10 2007 043 758, DE-A 10 2007 043 748, DE-A 10 2007 004 960, DE-A 10 2007 043 759 e DE-A 10 2007 043 758 e da literatura citada nesses documentos). Adequadamente em termos de aplicação, é realizado com o auxílio de um trocador de calor indireto (resfriador ou cristalizador) ter um espaço secundário e pelo menos um espaço primário.

[9] A transferência de calor a partir da mistura de substância líquida que compreende o composto químico alvo e é fornecido ao espaço secundário através da parede divisória de material (a superfície de transferência de calor) que divide o espaço secundário e pelo menos um espaço primário de um outro em um refrigerante fluindo dentro do pelo menos um espaço primário esfria a mistura de substância líquida até o seu limite de saturação com o composto químico alvo é ultrapassado, e a mistura de substância neutraliza a supersaturação formando (depositando) cristais formados a partir do composto químico alvo.

[10] Quando o grau desejado de cristalização (o termo "grau de cristalização" aqui significa a fração em massa ou mesmo proporção em massa dos cristais finos presentes na suspensão resultante de cristais do composto químico alvo restante (líquido) de licor mãe na massa total da suspensão de cristal) é atingido, a suspensão de cristal é conduzida para fora do espaço secundário. Remoção dos cristais do licor mãe permite que o composto químico alvo desejado a ser obtido em alta pureza. Uma etapa crucial que tem uma influência crucial sobre a pureza do composto químico alvo removido é o processo de separação empregado para a remoção dos cristais do licor mãe que compreende outros componentes do que o composto químico alvo na forma enriquecida, e os que ainda proporções não cristalizadas do composto químico alvo. Este processo de separação pode proceder de uma pluralidade de estágios, caso em que uma assim chamada remoção por coluna de lavagem é freqüentemente empregada, pelo menos, no último estágio.

[11] A remoção da coluna de lavagem pode, contudo, também constituir o somente estágio de separação. Ela tem a tarefa de separar o licor mãe contaminado tanto quantitativamente quanto possível dos cristais.

[12] Colunas de lavagem são conhecidas dos documentos da técnica anterior já citada neste documento. Eles compreendem um espaço de processo que normalmente é rotacionalmente simétrico em relação ao seu eixo longitudinal e é delimitado pela parede da coluna de lavagem e duas extremidades opostas sobre o eixo de simetria, o ângulo α formado entre a direção tridimensional do eixo de simetria e o vertical, normalmente, não sendo mais do que 20°. Α é de preferência muito pequeno ou zero.

[13] Um espaço distribuidor pode ser providenciado a montante do espaço de processo. Ao invés de alimentar a suspensão de cristal diretamente para o espaço de processo em uma de suas duas extremidades, que pode primeiro também ser fornecido para o espaço distribuidor a montante do mesmo (cf. figura 4). Em virtude do caminho que conduz através do espaço distribuidor no espaço de processo, a suspensão de cristal é alimentada para o último distribuído homogeneamente em particular sobre a seção transversal da extremidade de alimentação do espaço de processo.

[14] No espaço de processo, a retirada de licor mãe gera um leito de cristal mais denso e transmite-o através do espaço de processo para a extremidade oposta do mesmo. Em princípio, os métodos diferentes são úteis para formar o leito de cristal. No caso de colunas de lavagem que trabalham por gravidade, a suspensão de cristal é necessariamente alimentada ao espaço de processo na extremidade superior. O leito de cristal forma em um processo de sedimentação e é transmitido na direção de transporte pela ação exclusiva da gravidade. O licor mãe é normalmente removido do espaço de processo por transbordamento. Quando atinge a extremidade inferior do espaço de processo, os cristais são fundidos. Uma parte da corrente de fusão de cristal que é formada e tem uma densidade aparente menor em comparação com os fluxos de cristais sólidos, após a diferença de densidade, para cima no leito de cristal contra o transporte do leito de cristal, e a parte restante é enviada para sua saída como uma corrente pura de fusão do composto químico alvo. Desde que canais verticais podem se formar no curso de sedimentação no leito de cristal, ao longo da qual pode haver mistura de retorno indesejada, as colunas de lavagem que funcionam por gravidade são fornecidas pelo menos durante parte de sua altura com um agitador que neutraliza a formação de tais canais.

[15] O uso de colunas de lavagem que trabalham por gravidade (colunas de lavagem gravimétrica) é excluído do processo de acordo com a invenção, uma vez que nem faz uma forma frontal de lavagem definida no mesmo nem é um dispositivo de remoção rotativo usado no mesmo.

[16] O processo de acordo com a invenção é portanto restrito aos processos em que as colunas de lavagem com o chamado transporte forçado do leito de cristal (descrição detalhada dos tipos de coluna de lavagem diferentes pode ser encontrada, entre outros documentos, em Chem.-Ing. Techn. 57 (1985) N° 291-102, no Chemical Engineering Science vol. 50, No. 17, p. 2712 a 2729, 1995, Elsevier Science Ltd., no Applied Thermal Engineering vol. 17, No. 8 - 10, p. 879-888, 1997, Verlag Elsevier Science Ltd., e nas citações da literatura listadas nas referências acima) são usados.

[17] Colunas de lavagem com a condução forçada (ou transporte forçado) do leito de cristal são caracterizadas em que uma força de transporte que não seja a gravidade age na direção de condução (ou direção de transporte) do leito de cristal.

[18] Em princípio, em colunas de lavagem com transporte forçado, a suspensão de cristal pode, portanto, ser alimentada para o espaço de processo, quer na extremidade superior do mesmo quer na extremidade inferior do mesmo, e o leito de cristal que forma pode assim ser transmitido a partir do topo para baixo ou do fundo para cima. Em geral, o leito de cristal em colunas de lavagem com transporte forçado não é agitado (se é agitado, isso é com a evasão muito substancial de mistura axial). Por razões de adequação em termos de pedido, o processo de acordo com a invenção é restrito a processos em colunas de lavagem com transporte forçado do leito de cristal dentro do espaço de processo a partir do topo para baixo, em que a suspensão de cristal é alimentada para o espaço de processo na extremidade superior do mesmo (se for o caso através de um espaço distribuidor a montante do mesmo).

[19] Colunas de lavagem com transporte forçado do leito de cristal podem ser divididas em dois grupos de colunas de lavagem: colunas de lavagem hidráulica e colunas de lavagem mecânica. Nas colunas de lavagem hidráulica, a suspensão de cristal é transportada, por exemplo, por meio de bombas e/ou cabeça hidrostática em uma coluna de lavagem sob pressão.

[20] O fluxo líquido imposto pela pressão de alimentação (ou seja, a pressão de transporte em conjunto com a remoção do licor mãe), em seguida, assegura a compactação dos cristais para dar o leito de cristal, e o transporte do mesmo (a pressão hidráulica (a pressão exercida pelo líquido em movimento ou a queda de pressão que resulta até que seja liberado a partir do espaço de processo) é tipicamente 0,1 a 10 bar, com freqüência 1 a 5 bar). O licor mãe normalmente sai da coluna de lavagem hidráulica através de filtros (que podem estar presentes, por exemplo, em tubos de filtro que correm do topo para baixo dentro do espaço de processo, na região inferior do mesmo, e/ou na parede da coluna de lavagem que inclui o espaço de processo, na região inferior do dito espaço de processo) (além dos filtros, pode haver pressão normal, pressão reduzida ou pressão superatmosférica). A reciclagem de uma parte do licor mãe removido do espaço de processo no final de alimentação e/ou o fornecimento de outro líquido de controle com a suspensão de cristal permite a regulação da força de transporte (do fluxo de controle). Uma descrição completa de colunas de lavagem hidráulicas e o modo de operação das mesmas é revelada pelo WO 2006/111565. Figuras 1 e 4 do presente pedido mostram modalidades ilustrativas de uma coluna de lavagem hidráulica.

[21] Em uma coluna de lavagem mecânica, a pressão (o espaço de processo no mesmo também tem uma pressão elevada) para formar e transportar o leito de cristal dentro do espaço de processo da coluna de lavagem é gerada por um dispositivo mecânico de transporte forçado (coluna de lavagem com transporte mecânico). No caso mais simples, este pode ser um êmbolo semipermeável que é permeável ao licor mãe e é impermeável aos cristais da suspensão fornecida (cf. fig. 2), e cujos movimentos periódicos para cima e para baixo gera a pressão para compactar e transportar o leito de cristal. A compactação mecânica a um leito de cristal e o transporte do mesmo pode, no entanto, também ser efetuado através da remoção do licor mãe através de filtros e mecanicamente transportar os cristais do filtro para o leito de cristal com o auxílio de um elemento rotativo de transporte (por exemplo um parafuso , um agitador, uma hélice ou espirais). Os filtros podem ser integrados nos elementos rotativos de transporte ou ser montado na extremidade oposta (figura 3) do espaço de processo para a direção de transporte.

[22] Nas colunas de lavagem com transporte forçado do leito de cristal, o leito de cristal tem, no espaço de processo, uma assim chamada frente de acúmulo na qual cristal da suspensão de cristal introduzido é adicionado continuamente. A frente de acúmulo, portanto, refere-se à transição da suspensão de cristal para o leito de cristal e é caracterizada por um aumento relativamente abrupto no teor de cristal por unidade de volume. No processo de acordo com a invenção, a frente de acúmulo está necessariamente dentro da região superior do espaço de processo.

[23] Na extremidade oposta do leito de cristal para frente de acúmulo, que está na extremidade inferior do espaço de processo no processo de acordo com a invenção, é montado, no caso de colunas de lavagem com transporte forçado do leito de cristal, de forma adequada em termos de aplicação, um dispositivo de remoção que gira dentro da coluna de lavagem. Isso pode ser, por exemplo, um disco circular que tem orifícios de passagem e é equipado com lâminas (por exemplo, cada orifício passagem pode ser equipado com uma lâmina).

[24] O disco rotativo de lâmina (o dispositivo de remoção de rotação) remove, a partir do leito de cristal, que é transportado para o disco giratório de lâmina (na direção do dispositivo de remoção de rotação) na extremidade do mesmo, que se encontra a, de forma contínua ou em intervalos de tempo, uma corrente de cristais que flui através dos orifícios de passagem do disco de lâminas para o espaço de banho cristalino, que é contíguo ao espaço de processo na direção de transporte do leito de cristal além do disco (remoção) rotativo de lâmina (dispositivo de remoção), da coluna de lavagem.

[25] Em vez de um disco de lâminas com orifícios de passagem, o dispositivo de remoção de rotação também pode ser uma lâmina de remoção rotativa (se for o caso incorporada a um eixo (mantido por um eixo)). Neste caso, o fluxo de cristal removido pela lâmina de remoção rotativa flui passando no espaço de banho cristalino. Em ambos os casos, tanto no caso do disco de lâminas de rotação e, no caso da lâmina rotativa única, o corpo de rotação descrita pelo dispositivo de remoção de rotação separa espaço de processo e espaço cristal derreter um do outro. Será apreciado que dispositivos de remoção de rotação úteis são também qualquer forma intermediária entre um disco de lâminas com orifícios de passagem circular e uma lâmina rotativa única, conforme detalhado também, por exemplo, em WO 2009/148314. Em princípio, no entanto, a geometria do disco pode ser como desejada.

[26] O eixo de rotação do dispositivo de remoção (o eixo de rotação de seu eixo de acionamento) e o eixo de simetria do espaço de processo rotacionalmente simétrico preferencialmente coincidente. No entanto, os dois eixos também podem ser compensados lateralmente com relação um ao outro de forma limitada (com base na média (média de sua altura) diâmetro do espaço de processo, em até 20% do mesmo (de preferência por não mais de 10% , ou por não mais de 5% do mesmo)). Normalmente, o ângulo β formado entre a direção tridimensional do eixo de rotação do eixo de acionamento e a direção tridimensional do eixo de simetria do espaço de processo não é, porém, mais de 20 ° em qualquer projeção de duas direções tridimensionais em um plano. O ângulo β é de preferência pequeno e mais preferivelmente muito pequeno.

[27] O torque necessário para a rotação do dispositivo de remoção é transmitido a ele por um eixo de acionamento que gira sobre seu eixo longitudinal, para o qual o dispositivo de remoção é seguro. O eixo de acionamento em si é conduzido para a coluna de lavagem a partir de baixo através de uma entrada que está na parede da coluna de lavagem e leva para o espaço de banho cristalino. O eixo de acionamento, em princípio, pode se estender para a coluna de lavagem somente até o dispositivo de remoção, ou também de projeto no espaço de processo ou mesmo para além dele. O eixo de acionamento em si é conduzido sobre seu eixo longitudinal por uma unidade de acionamento para rotação. Esta unidade de acionamento é de preferência um motor, mais preferivelmente um motor elétrico (incluindo sistema de transmissão e embreagem). Em princípio, no entanto, uma turbina ou um acionamento hidráulico também pode ser empregado. A unidade de acionamento é normalmente fora da coluna de lavagem e seu peso normalmente não atua sobre o eixo de acionamento.

[28] A corrente de cristais que é removida da extremidade inferior do leito de cristal pelo dispositivo de remoção e flui para o espaço de banho cristalino (a rotação e com ele a remoção pode ser contínua ou em intervalos de tempo) é fundido pela introdução de calor para dar uma camada de fusão de cristal. No caso de colunas de lavagem com transporte forçado do leito de cristal, como são para ser utilizadas de acordo com a invenção, este calor pode ser introduzido, numa primeira modalidade, dentro do próprio espaço de banho cristalino (por exemplo através de aparelhos apropriados incorporados no espaço de banho cristalino, tais como serpentinas de aquecimento ou serpentinas de aquecimento elétricas). Baseado na resistência da corrente de fusão de cristal resultante, apenas uma subcorrente é então retirada do espaço de fusão de cristais através de uma saída como uma corrente de fusão pura. A corrente residual que permanece no espaço de fusão de cristal, devido à sua menor massa específica em comparação com os cristais, sobe proveniente do espaço de fusão de cristal e flui através do dispositivo de remoção de rotação e/ou após o dispositivo de remoção de rotação como uma corrente de banho de lavagem contra a direção do movimento do leito de cristal no espaço de processo de baixo para cima.

[29] Em uma segunda modalidade, os cristais removidos podem, no entanto, também ser suspensos apenas em banho cristalino já obtido antecipadamente no espaço de banho cristalino. Esta suspensão é então conduzida para fora do espaço de banho cristalino e volta para ela por meio de uma bomba de circulação de banho em um circuito de banho, que é capaz de reter um reservatório maior de banho cristalino do que o espaço de banho cristalino sozinho, através de um aparelho de fusão (por exemplo um trocador de calor), por uma rota indireta (preferida) ou direta, introduz o calor necessário para fundir os cristais no circuito de fusão. Será apreciado que ambas as modalidades podem, no entanto, também ser empregadas em combinação.

[30] A segunda modalidade é vantajosa especialmente no caso de compostos químicos alvo termicamente sensíveis, por exemplo ácido acrílico, uma vez que o reservatório de banho cristalino relativamente grande (a corrente de circulação de banho cristalino no circuito de fusão é vantajosamente 2 a 30 e, geralmente, 5 a 20 m3/h por m3/h da corrente de cristais removidos (calculado na forma fundida); em outras palavras, o circuito de fusão normalmente tem um baixo teor de ainda cristais removidos não fundidos, o que os promove e a seu transporte) do circuito de fusão causa uma capacidade de calor aumentada, e como resultado experimenta uma mudança menor de temperatura com a introdução do mesmo calor, ou é capaz de fornecer uma maior quantidade de calor para fundir os cristais suspensos no mesmo à mesma temperatura. Com base na corrente de banho cristalino gerada no circuito de fusão da corrente de cristal removido, uma subcorrente é fornecida para sua saída do circuito de fusão como uma corrente de fusão pura do composto químico alvo, enquanto a subcorrente restante, como resultado da pressão, proveniente do da corrente de banho cristalino, é realizado no espaço de processo como uma corrente de banho de lavagem através do dispositivo de remoção de rotação e/ou após o dispositivo de remoção de rotação contra a direção do movimento do leito de cristal. O ajuste da resistência da corrente de fusão pura descarregada pode, no processo de acordo com a invenção, em princípio, ser realizado por meio de uma válvula de saída. O banho cristalino no espaço de banho cristalino normalmente tem temperatura de ponto de fusão (tipicamente, isso é excedido no espaço de banho cristalino por não mais de 5°C, de preferência por não mais de 3 ou 2°C e mais de preferência por não mais de 1°C).

[31] Com efeito, a lavagem do fundido correndo na direção oposta à direção de transporte do leito de cristal praticamente força o leito de cristal saturado com licor mãe para a lavagem do fundido correndo para cima dentro do espaço de processo, e, como um efeito de lavagem, simplesmente empurra o licor mãe de volta dentro do leito de cristal para um grau limitado. Em outras palavras, com ajuste adequado da corrente de banho de lavagem para as condições limite do processo de remoção, um estado estacionário é estabelecido, em que uma assim chamada frente de lavagem é estabelecida a uma altura definida do leito de cristal. É definido como a altura no espaço de processo em que a temperatura mais alta e gradientes de concentração ocorrem como uma função da altura do espaço de processo. Acima e abaixo da frente de lavagem, temperaturas dependentes da altura (concentrações) relativamente rápidas (geralmente dentro de uma mudança de altura (referido como faixa da frente de lavagem), de menos de ± 5 cm) chegam a um valor que não muda mais como uma função de altura.

[32] Este valor é, na região acima da frente de lavagem, a temperatura (a concentração correspondente) da suspensão de cristal alimentado ao espaço de processo e, na região abaixo da frente de lavagem, a temperatura do ponto de fusão (a concentração correspondente) da banho de lavagem. A posição da altura da frente de lavagem pode ser variada para um grau limitado, regulando a relação de fluxo de massa de cristal transportado para uma corrente de banho de lavagem transportada na direção oposta. A seção de altura dentro do espaço de processo a partir da frente de lavagem para frente acúmulo é referida como zona de licor mãe, e a faixa de altura a partir da frente de lavagem até a extremidade do leito de cristal faceando para frente de acúmulo é referida como a zona de fusão pura. Abaixo de um determinado comprimento mínimo da zona de banho de lavagem, a ação de lavagem melhora aumentado o comprimento da zona de banho de lavagem.

[33] A temperatura TSP com que a suspensão de cristal é alimentada para o espaço de processo corresponde, geralmente, essencialmente, a aquela temperatura com que a suspensão tenha sido conduzida fora do cristalizador de suspensão (cf. DE-A 102007043759). Desde que a temperatura de cristalização no licor mãe da suspensão, que compreende componentes enriquecidos outros que o composto químico alvo, é necessariamente abaixo do ponto de fusão TSCH do banho de lavagem (o banho puro retirado) (para referência, ver "depressão do ponto de congelamento") , TSP é normalmente menos de TSCH. Na região frontal de lavagem, quando os cristais que fluem de cima a uma temperatura relativamente fria encontra a banho de lavagem que flui de baixo para cima a uma temperatura relativamente quente, há portanto, um fluxo de calor que flui da banho de lavagem em direção aos cristais, como resultado de que a banho de lavagem na região frontal de lavagem recristaliza parcialmente a completamente dependendo da magnitude da diferença TSCH -TSP. Como um resultado, pelo menos uma subcorrente da corrente de banho de lavagem é primeiro recuperada. A outra subcorrente (que em casos favoráveis é muito pequena e cuja resistência é geralmente < 30% com base naquela corrente de banho de lavagem) deixa o espaço de processo da coluna de lavagem em conjunto com licor mãe daí removidos. Desde que a recristalização constitui um mecanismo de purificação adicional do processo de purificação por remoção da coluna de lavagem, parece adequado à primeira vista, conduzir a cristalização por suspensão até um grau de cristalização que provoca uma diferença máxima TSCH - TSP.

[34] No entanto, com um aumento ATS = TSCH - TSP, a porosidade do leito de cristal transportada para o dispositivo de remoção também diminui, o que reduz a permeabilidade do mesmo para a banho de lavagem ascendente dentro do espaço de processo e aumenta também a pressão do transporte necessária para a banho de lavagem e a pressão de transporte contrária necessária para o transporte do leito de cristal. Isto iria reduzi a atratividade do processo por razões relacionadas ao balanço energético. Valores de ATS empregados na operação normal são, portanto, tipicamente de 1 a 25°C, frequentemente 2 a 20°C, ou 5 a 15°C.

[35] A seção transversal do espaço de processo é frequentemente constante ao longo do seu comprimento. Em geral, porém, é vantajoso aumentá-la do topo para baixo pouco antes do dispositivo de remoção de rotação (por 5 a 100 mm com base no seu diâmetro). Isso permite que a dimensão radial do dispositivo de remoção a ser selecionado um pouco maior do que a dimensão radial do leito de cristal (no entanto, também pode ser menor do que o último, em princípio), que promove a remoção homogênea de cristais acima da seção transversal do leito de cristal inteiro (cf. EP-A 1 448 282). Para melhorar a suspensão dos cristais removidos pelo dispositivo de remoção de rotação dentro da banho cristalino presente no espaço de banho cristalino, é útil garantir pás ao eixo de acionamento para o dispositivo de remoção abaixo do dito dispositivo de remoção, que mistura o espaço de banho cristalino. Este propósito também pode ser servido, reforçando elementos que são configurados com uma grande área entre o cubo utilizado para fixar o dispositivo de remoção sobre o eixo e o dispositivo de remoção, e defletores protegidos na parede interna do espaço de banho cristalino (para ambos os elementos, ver figura 2 da EP-A 1 448 282).

[36] A entrada para o eixo de acionamento para o espaço de banho cristalino é equipado com um selo que neutraliza a saída involuntária de banho cristalino do espaço de banho cristalino (banho cristalino está presente sob pressão no mesmo) através da entrada. Selos úteis incluem, por exemplo, selos de anel deslizante, caixas de enchimento ou selos anel de lábio.

[37] Especialmente no caso do ácido acrílico como o composto químico alvo, o uso de selos de dupla ação de deslizamento axial é vantajoso, que são, por exemplo, também detalhados na DE-A 102 28 859 e DE-A 10 2005 003 115 A entrada para o espaço de banho cristalino é configurada como um espaço de entrada, que tem duas saídas opostas sobre o eixo longitudinal do eixo de acionamento. A saída superior constitui a entrada real para o eixo de acionamento no espaço de banho cristalino e saída inferior constitui a entrada para o eixo de acionamento para o espaço de entrada. Elementos de deslocamento (anéis de deslizamento) que são unidos com firmeza e impermeavelmente ao eixo de acionamento para um slide de saídas em um anel de acoplamento montado de maneira fixa na saída particular. Uma mola normalmente força o anel de deslizamento contra o anel de acoplamento com uma exigência de 1 a 2 bar. Em cada caso, anel de deslizamento e anel de acoplamento formam um par de anel de deslizamento.

[38] Além disso, o espaço de entrada (espaço de barreira) é preenchido com um fluido de barreira que está sob uma pressão maior do que o banho cristalino no espaço de banho cristalino. A pressão elevada do fluido de barreira em comparação com a pressão existente no espaço de banho cristalino impede a banho cristalino do espaço de banho cristalino. Devido à pressão elevada no espaço de barreira uma corrente marginal de fuga flui para o espaço de banho cristalino. A taxa de fuga é compensada de forma contínua dos vasos do reservatório. Desta forma, nenhum banho cristalino entra na face de deslizamento entre o par superior do anel de deslizamento e o anel de acoplamento (a película de lubrificação é formada pelo fluido de barreira), e, por exemplo, polimerização indesejada por radicais livres de ácido acrílico fundido iniciada por calor de fricção é, assim, neutralizada. No caso do ácido acrílico como o composto químico alvo, fluidos de barreira adequados incluem etileno glicol e água, e suas misturas. Preferência particular é dada para aquelas misturas cujo teor de etileno glicol é de 10 a 70% em peso, vantajosamente de 20 a 40% em peso ou 25 a 35% em peso. As taxas de fugas típicas são menos de 1 l/h, de preferência menos de 0,5 l/h, e mais preferivelmente inferior a 0,1 l/h em taxas de descarga de fusão pura de 0,5 a 20 m3/h. Mais detalhes sobre o cálculo e construção de selos de anéis axiais de dupla ação podem ser encontrados em E. Mayer, "Berechnung und von Konstruktion axialen Gleitringdichtungen" [Calculation and Construction of Axial Slip Ring Seals], Konstruktion 20, página 213 a 319 ( 1968). Materiais úteis para o anel de deslizamento e o anel de acoplamento incluem uma série de materiais diferentes. Estes incluem grafite, carbeto de silício, óxido de alumínio, carbeto de tungstênio, aço inoxidável, aço cromo fundido, politetrafluoroetileno e de materiais especiais.

[39] No caso do ácido acrílico como o composto químico alvo, SiC é o material preferido. Carbeto de tungstênio é uma alternativa adequada.

[40] A vedação dos elementos de vedação de anel de deslizamento contra o eixo de acionamento e a caixa de entrada é geralmente feita com vedações secundárias.

[41] Além disso, especialmente no caso do ácido acrílico como o composto químico alvo, a par de anel de deslizamento superior é de preferência na abertura no banho cristalino, de tal forma que bom enxágue externo com banho cristalino pode continuar na região deste par de anéis de deslizamento. Esta configuração da vedação do anel de deslizamento é preferida a uma modalidade com uma construção em reentrância, em que os anéis de deslizamento em contato com o banho cristalino estão dentro de uma cavidade cilíndrica estreita, já que a boa lavagem garante excelente refrigeração dos anéis deslizantes.

[42] O material utilizado para a parede da coluna de lavagem (a casca do espaço de processo) pode, por exemplo, ser de metal, que pode ser de uma grande variedade de tipos diferentes de acordo com o composto químico alvo a ser removido de uma maneira de purificação. Por exemplo, os metais podem ser metais puros, ligas ou então, por exemplo, aços carbono, ligas a base de ferro (aço inoxidável, por exemplo, com adição de Cr/Ni) ou ligas a base de níquel (por exemplo, qualidades Hastelloy).

[43] Quando o composto químico alvo é ácido acrílico, um material de parede preferido da coluna de lavagem é de aço inoxidável, especialmente aço inoxidável de materiais DIN No. 1,4571 ou 1,4541, ou aço inoxidável, que é semelhante a estes aços inoxidáveis em relação aos elementos de liga presentes no mesmo. A espessura da parede de metal que delimita o espaço de processo é aproximadamente 3 a 30 mm, frequentemente 4 a 20 mm e usualmente 5 a 15 mm. O último é especialmente verdadeiro no caso do aço inoxidável.

[44] Vantajosamente em termos de pedido, a parede da coluna de lavagem é termicamente isolada, conforme descrito no pedido alemão N° 102008040340.7 ou traçado-aquecido, tal como recomendado no WO 03/041832.

[45] A fixação da parede da coluna de lavagem (o corpo da coluna de lavagem) pode ser realizada de diferentes maneiras. Da maneira mais simples, por exemplo, três ou mais pernas pode ser seguras na parede da coluna de lavagem. Alternativamente, um anel de suporte correndo ao redor de sua circunferência pode ser fixado à parede da coluna de lavagem na região inferior. Com isso, então é possível colocar a coluna de lavagem na borda de um rebaixo adequado. O corpo da coluna de lavagem também pode ser mantido por um suporte que é em si fixado a um posto de suporte.

[46] Como já mencionado, a extremidade superior do espaço de processo não precisa necessariamente coincidir com a extremidade superior da coluna de lavagem. Em vez disso, acima do espaço de processo, pode haver um espaço distribuidor, procedentes de que a suspensão de cristal é distribuída de forma homogênea sobre a seção transversal da extremidade superior do espaço de processo por meio de uma bandeja de distribuidor que separa o espaço distribuidor do espaço de processo (cf., por exemplo, EP-A 1 448 282).

[47] Para assegurar uma operação confiável e estável de um processo de separação da coluna de lavagem para ser realizada, conforme descrito, EP-A 1 448 282 recomenda a montagem do eixo de acionamento, de modo a poder girar sobre seu eixo longitudinal em mais de um mancal.

[48] Neste caso, a montagem segue o objetivo de rotação substancialmente sem atrito do eixo de acionamento em torno de seu eixo longitudinal, e a manutenção de uma posição fixa, além de seu movimento de rotação pretendido, do dispositivo de remoção no espaço. Para atingir este objetivo, a montagem deve, em princípio, ser configurada de tal forma que leva em conta todas as forças consideradas possíveis na direção longitudinal do eixo de acionamento e em ângulos retos com as mesmas no diferentes estados de operação. Neste documento, o termo "força" sempre significa a força total global resultante de diferentes contribuições de força individual, ou componentes dos mesmos atuando nas direções tridimensionais selecionadas.

[49] Assim como o presente pedido, o caso geral de processos para a remoção de um composto químico alvo de uma suspensão de cristais do mesmo em licor mãe a ser realizado, conforme descrito com um leito de cristal transportado de cima para baixo na coluna de lavagem é restrito aos processos em que, em operação de separação normal, a força atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo está direcionada para baixo (longe do leito de cristal transportado).

[50] Uma razão para isso é que, no caso geral, a contribuição dominante para a força atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do eixo de acionamento, em separar a operação do processo, é o peso GM da massa total do eixo de acionamento e de todos os componentes co-rotativos seguros a eles na coluna de lavagem, incluindo o dispositivo de remoção (cujo efeito é naturalmente reduzida pela flutuabilidade de Arquimedes).

[51] Este último é o caso, pelo menos não quando o peso acima me3ncionado GM é de pelo menos 3 kN, ou pelo menos 5 kN, ou pelo menos 8 kN, ou pelo menos 10 kN, ou pelo menos 13 kN. Em geral, o peso GM não será mais de 50 kN, geralmente não mais de 40 kN e, em alguns casos não superiores a 30 kN. Isso é verdade, em particular quando o dispositivo de remoção, ou o dispositivo de remoção e do eixo de acionamento, ou o dispositivo de remoção, o eixo de acionamento e outros componentes ligados de forma fixa ao eixo de acionamento, são fabricados a partir de materiais cuja massa específica (cuja densidade) é > 3 g/cm 3, ou > 5 g/cm 3, ou > 7 g/cm 3 (com base em 25°C e 1 atm), e a densidade do banho cristalino no espaço de banho cristalino e do licor mãe e suspensão de cristal no espaço de processo é simultaneamente < 1,5 g/cm 3 ou até mesmo < 1,3 ou < 1,1 g/cm 3 (normalmente é > 0,7 g/cm3). Em geral, a densidade do material acima mencionado é < 18 g/cm 3.

[52] Como a direção de transporte do leito de cristal nos processos de remoção de coluna de lavagem relevantes para esta aplicação é deliberadamente voltada para o aparelho de remoção, a contribuição direcionada acima do peso GM nos diferentes estados de funcionamento esperados é reforçada por uma contribuição de força adicional direcionada do topo para baixo, que atua sobre o dispositivo de remoção. Parece que as contribuições de força dirigidas do fundo para cima que têm de ser levadas em conta são apenas aquelas de uma magnitude relativamente insignificante.

[53] Uma delas é a força de contribuição resultante da queda de pressão APW da banho de lavagem à medida que passa através do dispositivo de remoção. Deve necessariamente ser relativamente pequena, uma vez que não só banho de lavagem tem de ser capaz de passar através do dispositivo de remoção do fundo para cima, mas a corrente de cristal retirada do leito de cristal pelo dispositivo de remoção também tem de ser capaz de passar através do dispositivo de remoção do topo para baixo.

[54] Uma vez que as mesmas passagens que conectam o espaço do processo e o espaço de banho cristalino um ao outro através do dispositivo de remoção e/ou após o dispositivo de remoção estão disponíveis para a corrente de banho de lavagem e a corrente de cristal para esta finalidade (os cristais devem ser capazes de fluir para baixo contra a corrente de banho de lavagem ascendente), o dispositivo de remoção tem , adequadamente em termos de aplicação, um orifício relativamente largo OV (neste documento, este é entendido como, com base no dispositivo de remoção no estado não rotativo, a taxa de a soma das áreas de seção transversal das passagens que levam através do dispositivo de remoção e/ou após o dispositivo de remoção para a área da seção transversal do leito de cristal em sua extremidade faceando em direção para o dispositivo de remoção (quando a área de seção transversal da passagem através da passagem não é constante, a menor área da seção transversal da passagem em cada caso deve ser usada para formar a soma)), o que provoca baixos valores de APW (em particular quando é considerado que o fluxo de massa de banho de lavagem não pode ser maior em qualquer estado de funcionamento do que o fluxo de massa de cristal conduzido no espaço de processo via a suspensão de cristal). Tipicamente, OV no processo de remoção da coluna de lavagem pode ser realizado conforme descrito é de pelo menos 0,05 ou pelo menos 0,1 ou pelo menos 0,2, frequentemente pelo menos, 0,3 e em muitos casos, pelo menos 0,5 ou mais (em alguns casos, até mesmo, pelo menos 0,9) . OV é naturalmente <1, geralmente < 0,95. Em outras palavras, pode ser assumido que APW em todos os estados operacionais é significativamente abaixo de 20 mbar.

[55] Outra dessas é uma contribuição de força resultante do fato de que a área (o que se quer dizer é que a área que vai da borda da lâmina na parte de trás da lâmina e faces em direção ao leito de cristal quando o dispositivo de remoção gira) dos elementos de remoção (lâminas de remoção) do dispositivo de remoção e do eixo de rotação do eixo de acionamento normalmente forma um ângulo agudo γ (γ é geralmente de 20 a 70°, de preferência 30 a 60°) (o dispositivo de remoção normalmente tem, em seu lado voltado para o leito de cristal, elementos de remoção que se projetam a partir do dispositivo de remoção para a extremidade do leito de cristal voltado para o dispositivo de remoção). Isso tem o efeito que o leito de cristal exerce, no elemento de remoção que remove os cristais do leito de cristal (e, portanto, sobre o dispositivo de remoção inteiro), no curso de remoção, uma força de reação que tem um componente de força dirigido para cima na direção axial do eixo de acionamento (voltada para o movimento do leito de cristal) (para referência, ver "o princípio saca-rolhas"). A magnitude desta força de contribuição é considerada por ser menor para os estados de funcionamento diferentes do processo de remoção de coluna de lavagem que está sendo discutido, uma vez que pode ser assumido que a deformabilidade interior do leito de cristal é relativamente grande (os cristais individuais do leito de cristal são tipicamente deslocáveis com relativa facilidade com relação um ao outro).

[56] Para garantir um processo de remoção de coluna de lavagem muito confiável e estável e sem atrito com um leito de cristal transportado à força do topo para baixo, que deve ser suficiente, no contexto das considerações realizadas acima e com base na EP-A 1 448 282, quando o eixo de acionamento é montado rotacionalmente sobre o seu eixo longitudinal em mais de um mancal, e a montagem de um dos mancais é realiza de tal forma que a montagem neste mancal absorve a força para baixo atuando sobre o eixo de acionamento na mesma direção longitudinal da mesma e a montagem em pelo menos dois mancais é configurada de modo que a montagem de cada um desses dois mancais absorve as forças que atuam radialmente para fora do eixo de acionamento no mancal particular dos dois mancais.

[57] Na operação de separação de uma coluna de lavagem equipada desta forma com transporte forçado do leito de cristal conduzido de cima para baixo no espaço de processo, no entanto, problemas inesperados e súbitos ocorridos no decurso dos tempos de operação prolongados. Estes consistiam, por exemplo, em que, quando uma vedação axial de anel de deslizamento de dupla ação foi utilizada para a entrada do eixo de acionamento dentro do espaço de banho cristalino, ele de repente se tornou permeável após a operação prolongada livre de problemas. Análises detalhadas das perturbações operacionais observadas levaram ao resultado surpreendente de que a força para baixo constantemente atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo em operação normal do processo (com base na duração de um período de funcionamento ininterrupto (de, por exemplo, em pelo menos 1 h, ou pelo menos 10 h, ou pelo menos 100 h) do processo de remoção, um período de mais de 95% da duração total), em estados de operação singular relativamente imprevisível e improvável, aparentemente pelo menos brevemente comutada sua direção de "dirigida para baixo" para "dirigida para cima" (isto é surpreendente até porque isso exige força de contribuições cuja soma ultrapasse pela soma das contribuições de força dirigida para baixo). A força para cima que atua temporariamente como um resultado no eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo leva a um movimento ascendente do eixo de acionamento e os componentes seguros aos mesmos, o que, a partir de um grau, dependendo da configuração detalhada do dispositivo de lavagem, provoca uma grande variedade de diferentes danos e interrupções.

[58] Foi, portanto um objeto da presente invenção fornecer um processo para purificar a remoção de um composto químico alvo de uma suspensão de cristais do mesmo em licor mãe com uma coluna de lavagem com transporte forçado do leito de cristal do topo para baixo no mesmo, que ainda tem os problemas operacionais descritos em um grau reduzido, no máximo, se em tudo.

[59] O objeto é alcançado através do fornecimento de um processo para purificar a remoção de um composto químico alvo de uma suspensão de cristais do mesmo em licor mãe com um dispositivo de lavagem que compreende, como pelo menos um elemento, uma coluna de lavagem que consiste de vários componentes e tem, como um primeiro componente, uma parede fixa que inclui um espaço de processo que é rotacionalmente simétrico em relação ao seu eixo longitudinal e um espaço de banho cristalino que fica ao lado do dito espaço de processo, o ângulo α formado entre a direção tridimensional do eixo de simetria e o vertical não sendo mais do que 20 °, e o espaço de processo sendo delimitado pela parede da coluna de lavagem e duas extremidades opostas sobre o eixo de simetria, da qual a extremidade maior sobre o eixo de simetria constitui o final de alimentação e na extremidade inferior no eixo de simetria no final de remoção, no qual - no final de alimentação, uma corrente da suspensão é conduzida no espaço de processo, - enquanto retém os cristais para formar leito de cristal no espaço de processo da corrente de suspensão conduzida no espaço de processo, uma corrente de licor mãe é liberada a partir do espaço de processo, - como um componente adicional da coluna de lavagem, um dispositivo de remoção que gira no mesmo na extremidade de remoção do espaço de processo, - o leito de cristal é transportado dentro do espaço de processo com pelo menos uma força diferente da gravidade e paralela ao eixo de simetria do espaço de processo para o dispositivo de remoção de rotação para encontrar o dispositivo de remoção, - o dispositivo de remoção de rotação remove os cristais do leito de cristal, que encontra com ele, - a corrente dos cristais removidos flui através do dispositivo de remoção de rotação e/ou após o dispositivo de remoção de rotação dentro do espaço de banho cristalino, que é contígua ao espaço de processo além do dispositivo de remoção na direção de transporte do leito de cristal, da coluna de lavagem, - como um componente adicional da coluna de lavagem, um eixo de acionamento que é impulsionado em torno de seu eixo longitudinal por uma unidade de acionamento para rotação é conduzida na coluna de lavagem a partir de baixo através de uma entrada que conduz ao espaço de banho cristalino, o ângulo β formado entre a direção tridimensional do eixo de rotação do eixo de acionamento e a direção tridimensional do eixo de simetria do espaço de processo não sendo mais de 20° em qualquer projeção das duas direções tridimensionais em um plano, - o dispositivo de remoção é seguro no eixo de acionamento e o eixo de rotação transmite o torque necessário para a rotação do dispositivo de remoção ao mesmo, - a corrente de cristal conduzida no espaço de banho cristalino é fundida no espaço de banho cristalino e/ou em um circuito de fusão conduzido através espaço de banho cristalino através da introdução de calor para dar uma corrente de banho cristalino, - a entrada para o eixo de acionamento no espaço de banho cristalino é equipado com um selo que neutraliza a saída involuntária de banho cristalino do espaço de banho cristalino através da entrada para ele, - baseado na resistência da corrente de banho cristalino acima mencionado, proveniente do espaço de banho cristalino, uma subcorrente de banho cristalino, como uma corrente de banho de lavagem, é conduzida através do dispositivo de remoção de rotação e/ou após o dispositivo de remoção de rotação contra a direção do movimento do leito de cristal no espaço de processo de modo a formar, no leito de cristal, uma frente de lavagem que divide o leito de cristal em uma zona de licor mãe e em uma zona de banho de lavagem, e a subcorrente restante é enviada para a sua saída como uma corrente de fusão pura do composto químico alvo, - a força que atua sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal da mesma em operação normal do processo é sempre direcionada para baixo, - o eixo de acionamento é montado de modo a poder girar sobre seu eixo longitudinal em mais de um mancal, - a montagem de um dos mancais é configurada de modo que a montagem neste mancal absorve a força para baixo atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo, e - a montagem de pelo menos dois mancais é configurada de modo que a montagem de cada um desses dois mancais absorve as forças que atuam radialmente para fora do eixo de acionamento no mancal particular dos dois mancais, onde a montagem em um dos mancais é adicionalmente configurada de modo que a montagem neste mancal é capaz de absorver uma força para cima atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo.

[60] É possível que os estados de operação singular são atribuíveis ao fato de que, no curso de recristalização da lavagem do fundido ascendente dentro do leito de cristal transportado para baixo na coluna de lavagem, pontes cristalinas formam para um grau abruptamente aumentado entre os cristais individuais na região frontal de lavagem (por exemplo, quando ATS involuntariamente e despercebida se torna grande demais), que neutraliza a deslocabilidade dos cristais individuais com relação um ao outro e a força de reação acima mencionada do leito de cristal sobre os elementos de remoção do dispositivo de remoção pode aumentar abruptamente . Também é possível que as interrupções na corrente de banho de lavagem para fora do espaço de banho cristalino no espaço de processo (por exemplo, após uma interrupção do processo) para levar a passagens presentes no dispositivo de remoção tornando-se fechado (bloqueado ou cheios com cristais) para a corrente de banho de lavagem e a corrente dos cristais removidos. Isso pode resultar em uma elevação abrupta da pressão no espaço de banho cristalino no dispositivo de remoção, o que pode também contribuir para um movimento indesejado axial do dispositivo de remoção e do eixo de acionamento tendo-a para o leito de cristal (também é possível para a seção transversal da linha correspondente no circuito de fusão conduzido através do espaço de banho cristalino para ser reduzido pelos cristais de bloqueio e, como uma consequência, para a pressão no circuito de fusão ser aumentado pelo mesmo). Quando tais movimentos do eixo de acionamento e dos componentes co-rotativos da coluna de lavagem segura dentro dela não são neutralizados de acordo com a invenção, o resultado podem não ser apenas danos ao selo usado, mas também danos mais graves para a coluna de lavagem (por exemplo, o dispositivo de remoção em movimento ascendente pode danificar os tubos do filtro de uma coluna de lavagem hidráulica).

[61] Neste documento, o termo "mancal" inclui tanto mancais de condução e mancais de rolos. Estes são sistemas comercialmente disponíveis que compreendem duas partes que se movem em relação uns aos outros, os parceiros do mancal. Estes são anéis essencialmente concêntricos colocados (montados) um dentro do outro (um anel interno e um anel externo), a abertura do anel do anel interno que formam o orifício de passagem para o eixo a ser montado, ou duas arruelas dispostas uma em cima da outra (uma arruela superior e uma arruela inferior), cada qual tem um orifício de passagem para o eixo a ser montado. Mancais da estrutura anterior serão referidos aqui como "mancais concêntricos", e mancais da estrutura posterior serão referidos como "mancais sanduíche" ou como mancais com uma estrutura de sanduíche. Mancais de rolos são mancais em que os parceiros do mancal são separados (espaçados) por corpos rolantes (corpos de rolo), em que as pistas dos parceiros do mancal podem operar. Os corpos de rolos usados podem ser esferas, cilindros, agulhas, barris ou cones. Em mancais de rolos modernos, os corpos de rolos são mantidos na mesma distância por uma gaiola em torno de cada um deles. No caso de mancais de condução, os dois parceiros dos mancais são separados um do outro apenas por uma película lubrificante. No caso limite, a periferia externa do eixo a ser montado pode assumir a função de um parceiro de mancal (coincide com o último).

[62] A montagem de um eixo de acionamento, em um mancal com a ressalva de que o eixo de acionamento mantém a sua capacidade de girar é então configurada em uma maneira conhecida per se de tal forma que o eixo de acionamento é o primeiro conduzido ao longo de seu eixo longitudinal através do orifício de passagem do mancal até o ponto onde a montagem deve atuar (ou seja, quando um eixo de acionamento é montado de modo a poder girar sobre seu eixo longitudinal em mais de um mancal, esses mancais são montados um atrás do outro sobre o eixo longitudinal do eixo de acionamento). As dimensões são ajustadas uma a outra de tal forma que (pelo menos como resultado do atrito estático) um dos dois parceiros do mancal repousa sobre o eixo de acionamento ("o parceiro do mancal") e co-rotaciona com ele ("parceiro do mancal co-rotativo"), enquanto o outro parceiro do mancal repousa sobre ou em um alojamento (nome genérico para qualquer instalação fixa) em torno do eixo de acionamento ("o parceiro do alojamento") e está estacionário em relação à rotação do eixo de acionamento sobre seu próprio eixo longitudinal ("parceiros do mancal estacionário"). Por exemplo, o alojamento pode ser fixado sobre o corpo de uma coluna de lavagem do mesmo na direção para baixo e pode consistir de uma pluralidade de elementos parafusados uns aos outros.

[63] Além disso, a configuração individual da estrutura interna do mancal (o design do mancal, por exemplo, a geometria dos corpos de rolos, a configuração dos parceiros do mancal, o arranjo relativo dos parceiros do mancal) e de uma fixação, específica para a montagem particular, dos parceiros do mancal no alojamento ou sobre o eixo de acionamento fixa e limita o possível posicionamento dos parceiros do mancal tanto em relação uns aos outros e no que diz respeito ao alojamento e ao eixo de acionamento conforme necessário, de tal forma que forças para baixo e/ou para cima atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo e/ou forças que atuam radialmente para fora do eixo de acionamento do mancal pode ser absorvidas pela montagem conforme necessário e passadas para a construção ao redor, e as forças não trazem qualquer movimento indesejado do eixo de acionamento (possíveis fontes de forças que atuam radialmente para fora do eixo de acionamento (no mancal) incluem, por exemplo, um desequilíbrio do eixo de acionamento e o dispositivo de remoção de rotação).

[64] A montagem do eixo de acionamento em um mancal que é configurado tal que é capaz de absorver apenas uma força para baixo atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo ou apenas uma força para cima atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo é referido como uma montagem de impulso axial unidirecional (ou unidirecionalmente impulsionável). A montagem do eixo de acionamento em um mancal que é configurado tal que é capaz de absorver apenas uma força atuando para baixo do eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo, bem como uma força para cima atuando sobre o eixo na direção longitudinal do mesmo é referido como uma montagem de impulso axial bidirecional (ou bidirecionalmente impulsionável).

[65] Mancais ou mancais sanduíche com estrutura de sanduíche são geralmente referidos como mancais axiais de impulso, porque eles são adequados apenas para a configuração de uma montagem axial de impulso uni ou bidirecional, ou para configurar uma montagem, que é capaz de absorver forças que atuam na mesma principalmente na direção longitudinal do eixo de acionamento.

[66] Para configurar uma montagem de impulso axial unidirecional em um mancal sanduíche (um mancal de impulso axial), a posição do parceiro de mancal que não co-rotaciona com o eixo de acionamento ("a arruela do alojamento") é então fixada com a ajuda de elementos de barreira adequada (meios de fixação) na carcaça longitudinalmente em relação ao eixo de rotação do eixo de acionamento nessa direção (mais deslocamento da arruela do alojamento dentro do alojamento nessa direção), no qual a força que atua sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo e para ser absorvida pela montagem é direcionada. Ao mesmo tempo, a posição do parceiro do mancal co-rotativo ("a arruela do eixo") no eixo de acionamento é fixada com a ajuda de elementos adequados de barreira (fixação de meios) na direção oposta (blocos mais deslocamento da arruela no eixo de acionamento nessa direção). Não há necessidade de fixação posicional correspondente na direção particular oposta.

[67] Para a configuração de um impulso axial unidirecional de montagem, é possível usar, por exemplo, mancais de impulso axial de sulcos profundos (que compreendem uma arruela de eixo, uma arruela de alojamento com uma face de contato plana ou esférica e um conjunto de bolas como corpos de rolo, cf. figura 7) ou mancais de impulso axial de rolos cilíndricos (que compreendem uma arruela de eixo, uma arruela de alojamento e um anel de rolos cilíndricos como corpos de rolo). Em mancais de impulso axial de rolo auto-alinhados (cf. figura 3), como é bem conhecido, o impulso é transferido da pista superior à pista inferior (e vice-versa) em um ângulo para o eixo do mancal. Eles são, portanto, adequados para a configuração das montagens que, além de uma montagem de impulso axial, também garante montagem radial em uma das duas direções longitudinais (com uma capacidade de absorção de impulsos radiais de até 55% da capacidade de absorção do empuxo axial). Como uma montagem impulsionável mista em um mancal de qualquer tipo é referida de forma bastante geral como uma montagem de suporte. Mancais de impulso axial de rolo auto-alinhados são adequados para absorver o maior impulso axial unidirecional. O uso de um mancal de impulso axial de rolo auto-alinhado é, portanto, preferido no processo de acordo com a invenção para que a montagem de um dos mancais em que a montagem do mancal é configurada tal que absorve a força para baixo atuando sobre o eixo de acionamento na mesma direção longitudinal (no processo de acordo com a invenção, pode assumir valores particularmente elevados nos estados operacionais diferentes). Uma característica importante adicional dos mancais de impulso axial de rolo auto-alinhados é a sua mobilidade angular e sua insensibilidade ao desalinhamento do eixo com relação ao alojamento ou flexão do eixo. Mancais de impulso axial de rolo auto-alinhados têm um grande número de rolos assimétricos como corpos de rolo e osculação estreita entre as pistas e os rolos.

[68] Para configurar uma montagem de impulso axial bidirecional, adequadamente em termos de aplicação, os mancais com estrutura de sanduíche são utilizados, que compreendem duas arruelas de alojamento e uma arruela de eixo, a arruela de eixo deve ser colocada entre as duas arruelas de alojamento de baixo para cima. Fixação da arruela de alojamento de baixo no alojamento fixa sua posição na direção para baixo, e fixação da arruela de alojamento de cima no alojamento fixa sua posição na direção para cima. Não há necessidade de fixação posicional correspondente na direção particular oposta. A posição da arruela do eixo sobre o eixo de acionamento é fixa, tanto na direção ascendente e descendente, através da fixação correspondente.

[69] Para a configuração de montagem de impulso axial bidirecional, especialmente bidirecional mancais de impulso axial de sulcos profundos são adequados. Eles compreendem uma arruela de eixo e duas arruela s de alojamento com uma superfície de contato plana ou esférica e dois conjuntos de bolas como corpos em execução.

[70] No caso da montagem de um eixo em um mancal concêntrico, o eixo é sempre conduzido no mancal de tal forma que o anel interno repousa sobre o eixo de acionamento (anel do eixo) e co-rotaciona com ele, enquanto o outro parceiro de mancal (anel externo) repousa sobre ou no alojamento (anel de alojamento) e é estacionária em relação à rotação do eixo de acionamento. Por esta razão, a montagem do eixo de acionamento em um mancal concêntrico é sempre capaz a um certo grau de forças de absorção atuando radialmente para fora do eixo de acionamento no mancal. Quando a montagem do eixo de acionamento em um mancal concêntrico é ainda configurada de modo que não é capaz de absorver quaisquer forças atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo, isso resulta em uma montagem que é referida como uma montagem radial. Neste caso, o eixo de acionamento, a despeito de montagem giratória em um mancal, seria deslocável em ambas as direções longitudinais por forças que atuam sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo. Resultados radiais de montagem, por exemplo, quando, no caso da montagem do eixo de acionamento em um mancal de rolos concêntricos, a posição do anel de eixo (do anel interno) é fixada com a ajuda de elementos de barreira adequados (meios de fixação) no eixo de acionamento em ambas as direções longitudinais (o deslocamento do anel do eixo é bloqueado em ambos as direções longitudinais), mas o anel do alojamento (o anel externo) no alojamento é deslocável em ambas as direções longitudinais ao longo do eixo de rotação do eixo de acionamento. Neste caso, o eixo de acionamento que, no caso de uma força que atua nela na direção longitudinal do mesmo, se movem juntos com o mancal na direção da força ativa. Quando o procedimento inverso é seguido (a posição do anel do alojamento é fixada em ambas as direções longitudinais e o anel do eixo é deslocável em ambas as direções longitudinais sobre o eixo de acionamento), uma força atuando sobre o eixo de acionamento na longitudinal do mesmo iria deslocar o eixo de acionamento na direção da força através do furo do mancal de rolos concêntricos. Os dois casos de montagem radial detalhada a título de exemplo também são referidos como uma montagem solta.

[71] Além disso, a configuração individual da estrutura interna de um mancal concêntrico (o design do mancal, por exemplo a geometria dos corpos de rolos, a configuração dos parceiros de mancal, o arranjo relativo dos parceiros do mancal) e uma fixação, específica para a montagem particular, da posição dos parceiros de mancal em direção longitudinal do eixo de acionamento no alojamento e no eixo de acionamento permite a montagem de um mancal concêntrico a ser configurado em uma maneira conhecida per se de tal forma que a montagem, além às forças que agem radialmente para fora do eixo de acionamento no mancal, também é capaz de absorver forças que atuam sobre o eixo de acionamento em uma das duas direções longitudinais (ou seja, para baixo ou para cima) ou em ambas as direções longitudinais do mesmo. A montagem que resulta no primeiro caso é referida como suporte de montagem; o último caso é referido como montagem de guia. Montagem do eixo de acionamento em um mancal que é configurado tal que é capaz de absorver forças que atuam em ambas as direções longitudinais do eixo de acionamento é geralmente também referida como montagem fixa bidirecional (quando a montagem é configurada tal que é capaz de absorver forças que atuam somente em uma direção longitudinal do eixo de acionamento, é geralmente também referida como montagem fixa unidirecional).

[72] No caso da montagem da guia do eixo de acionamento em um mancal de rolos concêntricos, tanto a posição do anel de eixo (do anel interno) sobre o eixo de acionamento em ambas as direções longitudinais e a posição do anel do alojamento no alojamento ao longo do eixo de rotação do eixo de acionamento em ambas as direções são fixados com o auxílio de elementos de barreira adequados (meios de fixação). No caso de mancais de apoio do eixo de acionamento, em um mancal de rolos concêntricos, a posição do anel do alojamento no alojamento ao longo do eixo de rotação do eixo de acionamento é fixo nessa direção possuída pela força atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo. Ao mesmo tempo, a posição do anel do eixo sobre o eixo de acionamento é fixado na direção oposta (bloqueia mais deslocamentos da arruela do eixo sobre o eixo de acionamento nessa direção). Não há necessidade de fixação posicional correspondente na direção particular oposta.

[73] Exemplos de mancais de rolos concêntricos utilizáveis para o processo de acordo com a invenção incluem o mancal de esferas de sulcos profundos (DIN 625, que é adequado para a configuração de uma montagem para a absorção de um impulso principalmente radial), o mancal de esfera de contato angular de uma linha (DIN 628 , é adequado para a configuração de uma montagem que é capaz de absorver tanto um alto impulso axial unidirecional e um alto empuxo radial (uma montagem de suporte)), o mancal de esferas de contato angular de duas linhas (que corresponde a dois mancais de esferas de contato angular de uma linha no arranjo de O e é adequado para a configuração de montagens para absorção impulso axial radial e bidirecional (montagem de guia)), o mancal de esferas de auto-alinhamento (DIN 630, que possui duas fileiras de bola e é adequado para a configuração de montagens de absorção de impulso axial radial e bidirecional (montagem de guia)), o mancal de rolos cilíndricos (DIN 5412, que é adequado para a configuração das montagens para a absorção de um impulso principalmente radial), o mancal de rolos de esferas (DIN 720, ele é adequado para a configuração das montagens de absorção de impulso axiais radiais e unidirecionalmente (montagem de suporte)) e o mancal de rolos de auto-alinhamento (DIN 635; mancais de rolos de auto-alinhamento (cf. Figura 8) tem duas séries de rolos com uma pista esférica comum oca do anel externo, o anel interior tem duas pistas inclinadas em relação ao eixo do mancal, pois eles são angularmente móveis e, como um resultado insensível a desalinhamentos do eixo em relação ao alojamento ou flexão do eixo, além de impulsos radiais, quando fixo (configurado) adequadamente, eles podem adicionalmente absorver impulsos axiais em apenas uma direção longitudinal (montagem de suporte) ou em ambas as direções longitudinais (montagem de guia)).

[74] Desde montagens em mancais concêntricos geralmente podem ser configurados de forma que eles são capazes de absorver impulsos radiais e axiais, nomes para mancais concêntricos não têm nem o prefixo "impulso radial", nem o prefixo "axial".

[75] Os parceiros do mancal podem ser fixados em sua posição em uma ou em ambas as direções longitudinais no alojamento ou no eixo de acionamento por não positivamente ou positivamente conexão de travamento e/ou conexão coesa. Meios úteis para segurar (fixação) no alojamento incluem, por exemplo, tampas, arruelas de apoio, anéis de rosca, ombros do alojamento, mangas espaçadoras e anéis de fixação. Exemplos de meios para segurar (fixação) no eixo estão segurando anéis ou anéis com ranhuras (por exemplo, anéis de Seeger),porcas do eixo, luvas espaçadoras, anéis espaçadores, encaixes reforçados, mangas de tensão, colares de parada (ressaltos), parafusos de tensão, porcas e arruelas com um parafuso central na extremidade do eixo. Por exemplo, o anel interno pode ser fixado no eixo entre um colar de parada e um parafuso de tensão ou de uma porca, ou pressionado com uma manga de tensão. No alojamento, o anel externo é frequentemente pressionado pela tampa contra um colar de parada, ou mantida com um anel de Seeger. No processo de encolhimento, o mancal é levado a altas temperaturas. Isso expande o mancal inteiro, que é empurrado ao longo do eixo frio no estado aquecido. Enquanto esfria, se contrai e fica ao lado do eixo extremamente amarrado. Em princípio, também é possível usar uniões adesivas. É claro, a fixação pode também ser realizada por encaixe por pressão.

[76] Informações detalhadas sobre a configuração das montagens de eixos em mancais de deslocamento e mancais de rolos pode ser encontrado, por exemplo, em Dubbel, Taschenbüch für den Maschinenbau [Mechanical engineering handbook], 21a edição, K-H. Grote e J. Feldhusen, Springer Verlag (2005), e também no catálogo principal da SKF GmbH de Mannheim (1986) e em www.skf.com.

[77] Como já mencionado, mancais para uso de acordo com a invenção para a montagem do eixo de acionamento são comercialmente disponíveis e devem ser selecionados de tal forma que eles são capazes de suportar a magnitude de seu impulso esperado, mesmo em operação de longo prazo (geralmente pelo menos 1000 ou pelo menos 2000 horas de operação). Mancais de alta qualidade possuem vida útil de até 100 000 horas de operação e muito mais.

[78] O procedimento inventivo é relevante especialmente para aqueles processos de separação de purificação de coluna de lavagem em que essa montagem no, pelo menos, dois mancais que absorve a força para baixo atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo (incluindo o mancal usado para esta montagem) é projetado (configurado) tal que é capaz de absorver forças para baixo atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo que são > 50 kN, ou > 75 kN, ou > 100 kN ou > 1000 kN. Em geral, a configuração (o projeto) é efetuada, por razões de segurança, de modo que a classificação do impulso instalado está acima do impulso máximo provável (esperado) para os diferentes estados de operação possível. Em geral, a classificação do impulso do projeto acima no processo de acordo com a invenção, no entanto, não excede 20 000 kN, frequentemente 10 000 kN (uma fratura de sobrecarga geralmente ocorre no mancal e não na fixação dos parceiros do mancal).

[79] O processo de acordo com a invenção é, portanto, de importância não menos importante quando o diâmetro máximo do eixo de acionamento na região de comprimento (seção longitudinal) da mesma que está entre o dispositivo de remoção e que tendo em que a montagem do eixo de acionamento é configurada tal que ela absorve a força que desce atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo está na faixa de 50 mm a 400 mm, ou na faixa de 100 a 300 mm, ou na faixa de 150 mm a 250 mm. Isso é verdade, em particular quando ambos o eixo de acionamento e o dispositivo de remoção são fabricados em aço (p.ex., aço inoxidável). O diâmetro acima mencionado é normalmente fixado por correlação com o impulso esperado (quanto maior o impulso esperado, maior o diâmetro).

[80] Uma modalidade do processo de acordo com a invenção pode consistir, por exemplo, em que essa montagem, cujo procedimento é configurado tal que absorve a força para baixo atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo é configurado como uma montagem de guia. Em outras palavras, é configurado como uma montagem que está configurada de tal forma que absorve tanto a força para baixo atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo e uma força para cima atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo, e, adicionalmente, também as forças que atuam radialmente para fora do eixo de acionamento no mancal. Essa montagem de guia pode ser configurada, por exemplo, em um mancal de esferas de contato angular bidirecional, em um mancal de esferas de auto-alinhamento, ou em um mancal de rolos de auto-alinhamento. O processo de acordo com a invenção, em seguida, ainda requer apenas a montagem do eixo de acionamento em um mancal adicional, caso em que essa montagem deve ser configurada como uma montagem puramente radial, ou seja, de tal forma que ela absorve apenas as forças que atuam radialmente para fora a partir do eixo de acionamento neste mancal. Apropriadamente de acordo com a invenção, um mancal útil para tal uma montagem exclusivamente radial é um mancal de esferas de sulcos profundos ou um mancal de rolos de auto-alinhamento. Visto do topo para baixo, vantajosamente, de acordo com a invenção, primeiro a montagem radial e abaixo daquela que a montagem de guia seria configurada abaixo do dispositivo de remoção. De fato, a montagem radial pura na modalidade acima descrita do invento pode, se necessário, ser complementada por outras mais montagens somente radiais.

[81] No entanto, é preferido de acordo com a invenção absorver uma pluralidade de impulsos diferentes a serem considerados não em um mancal individual, como é o caso de uma montagem de guia, mas para dividir a absorção desses impulsos entre vários mancais. Este é o caso especialmente quando impulsos individuais esperados são muito grandes (por exemplo, no processo de acordo com a invenção, a força descendente atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo). Neste caso, a montagem em particular pode ser adaptada para o impulso esperado particular a ser absorvido.

[82] Uma modalidade alternativa melhorada do processo de acordo com a invenção consiste, portanto, por exemplo, na configuração que a montagem, cujo mancal é configurado de modo a absorver a força para baixo atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo apenas como uma montagem de suporte.

[83] Em outras palavras, é configurado como uma montagem que é configurada tal que ela absorve apenas a força para baixo atuando no eixo de acionamento na direção longitudinal da mesma, e, adicionalmente, as forças que atuam radialmente para fora do eixo de acionamento no mancal. Tal montagem de suporte pode ser configurada, por exemplo, vantajosamente, de acordo com a invenção, em um mancal de impulso axial de rolo de auto-alinhamento. Além disso, o desempenho do processo inventivo, em seguida, também exige, pelo menos, a montagem do eixo de acionamento em um mancal adicional, caso em que essa montagem pode também ser configurada como uma montagem de suporte, especificamente de tal forma que, em primeiro lugar absorve uma força para cima atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo e, adicionalmente, as forças atuando radialmente para fora do eixo de acionamento neste mancal.

Vantajosamente, de acordo com a invenção, esta montagem será configurada em um mancal de rolo de auto-alinhamento. De fato, as duas montagens acima podem, se necessário, ser complementada por outras montagens adicionais apenas radiais (estas podem também ser configuradas, por exemplo, em um mancal de rolo de auto-alinhamento). Visto do topo para baixo, de preferência, de acordo com a invenção, primeiro a montagem radial, em seguida o primeiro suporte de montagem para uma força para cima atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo e, finalmente, a segunda montagem de suporte para a força para baixo atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo seria configurada abaixo do dispositivo de remoção. Vantajosamente, a clara separação das duas montagens de suporte não é mais do que 150 cm, melhor não superior a 100 cm e de preferência não superior a 50 cm. Em geral, a clara distância acima será, no entanto, de pelo menos 10 cm. A modalidade acima é vantajosa, especialmente quando o selo usado é um selo de anel de deslizamento axial de dupla ação anel, desde que o mancal radial adicional, que é de preferência configurado como mais próximo possível do dispositivo de remoção, particularmente eficiente neutraliza um possível desalinhamento dos dois anéis de deslizamento particulares. De fato, a presente invenção, no entanto, também compreende aquelas modalidades em que, em vez de uma e/ou a outra montagem de suporte, uma combinação de uma montagem de impulso axial unidirecional e uma montagem radial (que são cada uma configurada em dois mancais independentes) é empregada em cada caso.

[84] No geral, a montagem inventiva do eixo de acionamento do modo como exigido permite rotação muito substancialmente livre de fricção do eixo de acionamento em torno de seu eixo longitudinal, com a posição simultaneamente definida no espaço e, portanto também execução do processo sem interrupção em operação a longo prazo do processo de acordo com a invenção. Isto é especialmente verdadeiro quando essa montagem, que é configurada em um dos mancais de tal forma que ele absorve uma força para cima atuando sobre o eixo na direção longitudinal do mesmo, incluindo o mancal correspondente, é capaz de absorver uma força para cima atuando na direção axial do eixo de acionamento que é > kN 50 ou > 75 kN, ou > 100 kN, ou > 1000 kN (geralmente < 20 000 kN, ou < 10 000 kN).

[85] Na direção axial, os rolamentos utilizados no processo de acordo com a invenção são preferivelmente montados abaixo do selo, que os impede de entrar em contato com a banho cristalino ou com a suspensão de cristal no curso de operação do processo. Mancais para uso de acordo com a invenção são preferencialmente fabricados a partir de mancal de aço inoxidável.

[86] Por razões de alteração da expansão do material com a temperatura (especialmente quando, no curso do processo de acordo com a invenção, a força para baixo atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo é absorvida por um mancal diferente do que uma força para cima agindo no eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo) entre outras razões, a montagem inventiva em que nesse mancal que absorve uma força para cima atuando sobre o eixo na direção longitudinal do mesmo é, apropriadamente, em termos de aplicação, frequentemente configurada de modo que a força não é absorvida imediatamente quando a força atua, mas só depois de um movimento limitado, causado pela força, do eixo de acionamento e dos componentes nela seguros na correspondente direção longitudinal. Tal uma folga longitudinal da montagem pode, por exemplo, ser < 10 cm, melhor < 5 cm, vantajosamente < 1,5 cm e particularmente vantajosa < 1,0 cm ou < 0,5 mm. Especialmente no caso de uso de um selo de anel de deslizamento axial de dupla ação, a folga longitudinal descrita é mantida tão pequena quanto possível.

[87] Caso contrário, todas as declarações feitas neste documento em relação ao desempenho de um processo de remoção de coluna de lavagem com transporte forçado do leito de cristal também são válidas para o procedimento inventivo.

[88] Em outras palavras, no processo de acordo com a invenção também, α é preferencialmente < 10°, melhor < 5° e mais preferivelmente 0 °. Além disso, β no processo de acordo com a invenção é também, de preferência < 10°, melhor < 5° e mais preferencialmente 0 °.

[89] O teor do composto químico alvo na suspensão do cristal conduzida no espaço de processo da coluna de lavagem no processo de acordo com a invenção será frequentemente > 60% em peso, ou > 70% em peso, ou > 80% em peso, ou > 90% em peso, ou > 95% em peso (é naturalmente <100% em peso, geralmente < 98% em peso). O processo de acordo com a invenção é particularmente relevante quando o grau de cristalização da suspensão do cristal conduzida no espaço de processo da coluna de lavagem no processo de acordo com a invenção é > 0,10, ou > 0,20, ou > 0,25. Em geral, o grau de cristalização acima referido no processo de acordo com a invenção será < 0,60, frequentemente < 0,50 e em alguns casos < 0,40. Graus de cristalização relevantes de acordo com a invenção são assim, por exemplo, também aqueles na faixa de 0,2 a 0,3.

[90] Todas as declarações feitas até agora neste documento são especialmente válidas quando o composto químico alvo é um composto do grupo que consiste de ácido acrílico, ácido metacrílico, N-vinilpirrolidona e p-xileno.

[91] Isto é verdade em particular quando a suspensão de cristal alimentada ao espaço de processo da coluna de lavagem no processo de acordo com a invenção compreende > 65% em peso de ácido acrílico e de 0,1 a 30% em peso de água. No entanto, é também verdade quando a suspensão de cristais acima mencionada compreende > 80% em peso de ácido acrílico e de 0,5 a 15% em peso de água, ou > 90% em peso de ácido acrílico e 0,7 a 9% em peso de água (o composto químico alvo em cada caso é ácido acrílico).

Isto é verdade não menos, porque a água tem um peso molecular relativamente baixo. Um teor de água flutuante, portanto, tem um efeito perceptível na TSP e, resultante desta, na ATS (cf., por exemplo, DE-A 102007043758).

[92] Em outras palavras, o processo de acordo com a invenção é empregável, por exemplo, quando o ácido acrílico é o composto químico alvo, e a suspensão de cristal alimentada ao espaço de processo tem os seguintes teores: > 70% em peso de ácido acrílico, até 20% em peso de água, até 15% em peso de ácido acético, até 5% em peso de ácido propiônico, até 5% em peso de aldeídos, até 3% por peso de inibidores de polimerização e até 5% em peso de oligômeros de ácido acrílico (adutos de Michael).

[93] No entanto, também é empregável quando o ácido acrílico é o composto alvo e a suspensão de cristal alimentada ao espaço de processo tem os seguintes teores: 90 a 98% em peso de ácido acrílico, 0,2-5% em peso de água, 0,001-3% em peso de acroleína, 0,001-3% em peso de metacroleína, 0,001-3% em peso de ácido propiônico, 0,001-3% em peso de aldeídos que não acroleína e metacroleína, e 0,001-3% em peso de ácido maleico.

[94] Todas as declarações feitas neste documento aplicam-se especialmente quando a maior dimensão dos cristais (a mais longa linha direta ligando dois pontos na superfície de cristal), para a maioria (mais da metade numérica de todos os cristais), é 50-1500 pm ou 200 a 800 pm.

[95] Todas as observações contidas neste documento não se aplicam quando ATS em operação normal do processo de acordo com a invenção é de 5 a 15 °C. No entanto, ATS também pode ser de 1 a 20° C ou 5 a 10 °C.

[96] Adequadamente em termos de aplicação, o dispositivo de remoção no processo de acordo com a invenção é configurado como um disco de lâmina. Este último é, de preferência circular. Como passagens que conectam o espaço de processo ao espaço de banho cristalino para os cristais removidos do leito de cristal, ele tem fendas (orifícios de passagem) em cuja borda (o lado do contorno da fenda (por exemplo, do buraco alongado) voltada para fora da direção de rotação) as lâminas são dispostas. As fendas com as lâminas são preferencialmente distribuídas ao longo do disco de lâmina de tal forma que os cristais são removidos durante a extremidade total do leito de cristal faceando o disco de lâmina quando o disco de lâmina gira. As fendas são vantajosamente radialmente alinhadas, e cada fenda é equipada com uma lâmina oblíqua, com que os cristais são removidos do leito de cristal. A distribuição das fendas sobre o disco de lâmina é, de preferência também configurado de tal forma que, essencialmente, o mesmo fluxo de massa de cristais flui através de cada fenda em uma rotação do disco de lâmina. Os projetos de lâmina particular sobre a superfície faceando o leito de cristal (estes não levam em conta qualquer perfil dos mesmos, ou seja, o ponto de referência é o ponto mais alto do perfil) (tipicamente de 1 a 15 mm, muitas vezes 2 a 10 mm, ou 3 a 5 mm), de tal forma que os cristais são removidos pela lâmina e alimentados ao orifício da fenda.

[97] O raio dos discos de lâmina adequado de acordo com a invenção, para processos em escala industrial, pode, por exemplo, ser de 300 a 3000 mm. As fendas acima referidas frequentemente têm geometria de orifício alongado (a definição de um buraco alongado pode ser encontrada, por exemplo, em DE-A 102007028333 e DE-A 102007028332). No entanto, a geometria da fenda também pode ser retangular, ou entre a de um buraco alongado e a de um retângulo.

[98] O diâmetro do orifício (separação das duas bordas longas) pode, por exemplo, ser de 20 a 100 mm (tipicamente 50 a 70 mm), e a separação dos dois centros do orifício 100 mm a 500 mm. A superfície do disco de lâmina faceando o leito de cristal é, apropriadamente, em termos de aplicação, também fornecida com um perfil de sulcos concêntricos (a seção transversal do sulco é vantajosamente triangular, a profundidade do canal pode, por exemplo, 2-10 mm, ou 3-7 mm, a profundidade do sulco pode ser de 10 a 15 mm, e a separação dos sulcos sucessivos na direção radial pode ser tal que as correspondentes seções transversais triangulares têm vértices comuns). O perfil assegura uma distribuição substancialmente homogênea da lavagem do fundido que flui de volta do espaço de banho de lavagem no espaço de processo sobre a seção transversal do espaço de processo. Figuras 5 e 8 da EP-A 1448282 mostram configurações ilustrativas de um disco de lâmina adequado de acordo com a invenção como um dispositivo de remoção. O ângulo γ formado pela superfície dos elementos de remoção do dispositivo de remoção (por exemplo, as lâminas de remoção) e o eixo de rotação do eixo de acionamento é, no processo de acordo com a invenção (como já foi dito), frequentemente 20° a 70°, e em muitos casos 30° a 60°. No processo de acordo com a invenção, os projetos de eixo de acionamento, vindo de baixo, vantajosamente em termos de aplicação, até o disco de lâmina (ou geralmente até o dispositivo de remoção). Lamelas (elementos lineares) equipadas com orifícios de furo operando radialmente para fora do eixo de acionamento carrega o disco de lâmina de uma maneira adequada em termos de aplicação. De fato, o dispositivo de remoção de rotação também pode ser configurado conforme descrito no WO 2009/148314. Caso contrário, o processo de acordo com a invenção pode ser realizado como a técnica anterior referida no presente documento. Isto inclui especialmente EP-B 1448282, WO 01/77056, pedido alemão 102008040340.7, WO 2006/111565, WO 2009/148314 e DE-A102007004960.

[99] Fluxos de alimentação de massa de cristal típica (especialmente no caso de cristais de ácido acrílico), com base na área da seção transversal do espaço de processo no final de alimentação do mesmo, no processo de acordo com a invenção, são 1 a 20 t/m2. h (t = tonelada métrica). A velocidade do eixo de acionamento é tipicamente 2 a 40, frequentemente 4 a 20 e 4 a 10 vezes por minuto. O comprimento do eixo de acionamento, especialmente para processos em escala industrial, é de 0,5 a 4 m.

[100] A figura 1 mostra um diagrama em seção longitudinal do princípio da função de uma coluna de lavagem hidráulica sem um espaço distribuidor. Os endereços numéricos têm os seguintes significados: 1: suspensão dos cristais do composto químico no alvo no licor mãe; 2: corrente de licor mãe liberada do espaço de processo; 3: saída para a corrente de fusão pura do composto químico alvo; 4: licor mãe que flui que gera a pressão de transporte; 5: leito de cristal transportado do topo para baixo; 6: banho de lavagem fluindo do fundo para cima; 7: espaço de processo da coluna de lavagem; 8: bomba de transporte para a suspensão de cristal; 9: aparelho de fusão (por exemplo, transferidor de calor) para fundir os cristais removidos no circuito de fusão; 10: válvula reguladora para ajustar a resistência da corrente de banho de lavagem; 11: bomba de circuito de fusão; 12: circuito de fusão; 13: bomba para licor mãe reciclado como a corrente de controle; 14: tubo de filtro (na escala industrial, um feixe de tubos de filtro é usado (cf., por exemplo, figura 3 da EP 1448282-A)); 15: filtro integrado no tubo do filtro; 16: dispositivo de remoção rotativo (por exemplo, disco de lâmina); 17: espaço de banho cristalino; 18: eixo de acionamento; 19: selo.

[101] A Figura 2 mostra um diagrama em seção longitudinal do princípio da função de uma coluna de lavagem mecânica sem espaço distribuidor, que, como o dispositivo mecânico de transporte forçado, usa um pistão oscilante com uma face de extremidade de filtragem e remoção do licor mãe.

[102] Endereços numericamente idênticos têm o mesmo significado que na figura 1. Além disso, os dois seguintes endereços numéricos na figura 2 têm os seguintes significados: 20: pistão oscilante com face de extremidade de filtragem; 21: licor mãe a ser liberado a partir do espaço de processo.

[103] A Figura 3 mostra um diagrama em seção longitudinal do princípio da função de uma coluna de lavagem mecânica sem espaço distribuidor, com um elemento de transporte rotativo para transporte mecânico forçado. Além dos endereços numéricos já utilizados nas figuras 1 e 2 com significados idênticos, os seguintes novos endereços numéricos na figura 3 têm os seguintes significados: 22: corpo central de deslocamento de acordo com a EP-B 1.448.282 para assegurar um leito de cristal mais homogêneo; 23: elemento de transporte de rotação; 24: filtro.

[104] A Figura 4 mostra um diagrama em seção longitudinal do princípio da função de uma coluna de lavagem hidráulica com espaço distribuidor a montante do espaço de processo. Além dos endereços numéricos já utilizados nas figuras 1, 2 e 3 com significados idênticos, os seguintes novos endereços numéricos na figura 4 têm os seguintes significados: 25: frente de acúmulo; 26: bandeja do distribuidor para a suspensão dos cristais; 27: bandeja de coleta para a remoção do licor mãe.

[105] A Figura 5 mostra uma seção de um dispositivo de lavagem adequado para a realização de um processo de acordo com a invenção. Além dos endereços numéricos já utilizados nas figuras 1-4 com significados idênticos, os seguintes novos endereços numéricos na figura 5 têm os seguintes significados: 28: parede da coluna de lavagem; 29: motor elétrico com transmissão para acionar o movimento de rotação do eixo de acionamento; 30: sistema de embreagem para transferir o torque para o eixo de acionamento, o peso do sistema de embreagem e do motor normalmente não atuam sobre o eixo de acionamento, uma vez que eles geralmente são mantidos em separado; 31: alojamento em torno do eixo de acionamento (base fixa), que consiste de uma pluralidade de partes aparafusadas umas às outras e que é aparafusada ao corpo da coluna de lavagem; 32: lamelas que suportam o dispositivo de remoção (um disco com fenda de lâmina); 33: suporte de montagem do eixo de acionamento de um mancal axial de rolos de auto-alinhamento para absorver uma força para baixo atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo; 34: montagem de suporte do eixo de acionamento, em um mancal de rolos de auto-alinhamento para absorver uma força para cima atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo; 35: montagem radial do eixo de acionamento de um mancal de rolos de auto-alinhamento; 36: par de anel de deslizamento superior, parado na banho cristalino, do selo do anel de deslizamento axial de dupla ação; 37: espaço de barreira, cheio de fluido de barreira, do selo do anel de deslizamento axial de dupla ação.

[106] A Figura 6 mostra a seção particularmente relevante tendo em vista a presente invenção do dispositivo de lavagem representado na figura 5 na forma ampliada. Além dos endereços numéricos já utilizados nas figuras 1 a 5 com significados idênticos, os seguintes novos endereços numéricos na figura 6 têm os seguintes significados: 38: par de anel de deslizamento inferior do selo do anel de deslizamento axial de dupla ação; 39: arruela do alojamento do mancal de impulso axial de rolo de auto-alinhamento; 40: arruela do eixo do mancal de impulso axial de rolo de auto-alinhamento; 41: corpo rolo do mancal de impulso axial de rolo de auto-alinhamento (o do mancal de impulso axial de rolo de auto-alinhamento para a configuração da montagem do suporte do eixo de acionamento, que absorve a força que desce atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo, é de preferência um mancal de impulso axial de rolo de auto-alinhamento 29438 E da SKF GmbH em D-68219 Mannheim, a classificação resultante do impulso axial (como sempre neste documento, como a classificação de carga dinâmica) é de aproximadamente 2850 kN); 42: ressalto do alojamento (endentação na parte inferior do alojamento), que fixa a posição da arruela do alojamento do mancal de impulso axial de rolo de auto-alinhamento no alojamento ao longo do eixo de rotação do eixo de acionamento na direção para baixo, não há fixação correspondente posicional da arruela do alojamento na direção para cima; 43: anel espaçador que, juntamente com o colar de parada 44 presente acima dele (endentação do eixo de acionamento), fixa a posição da arruela do eixo sobre o eixo de acionamento na direção para cima, não há fixação correspondente posicional arruela no eixo na direção para baixo; 44: endentação do eixo de acionamento (colar de parada); 45: anel externo do primeiro mancal de rolos de auto-alinhamento (primeiro anel do alojamento); 46: anel interno do primeiro mancal de rolos de auto-alinhamento (primeiro anel do eixo); 47: corpos de rolos do primeiro mancal de rolos de auto-alinhamento (o primeiro mancal de rolos de auto-alinhamento para a configuração da montagem do suporte do eixo de acionamento, que absorve uma força para cima atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo, é de preferência um mancal de rolos de auto-alinhamento 23044 CC/W33 da SKF GmbH em D-68219 Mannheim, a classificação do impulso axial resultante é de aproximadamente 290 kN (classificação de carga dinâmica);. a classificação de carga dinâmica radial é de aproximadamente 1220 kN); 48: arruela de suporte que é aparafusada ao alojamento e fixa a posição do primeiro anel de alojamento no alojamento ao longo do eixo de rotação do eixo de acionamento na direção para cima, não há fixação correspondente posicional do primeiro anel externo (primeiro anel do alojamento) na direção descendente; a posição do primeiro anel do eixo (primeiro anel interno) sobre o eixo de acionamento é fixado na direção para baixo pelo anel espaçador 43, não há fixação de posição correspondente do anel do primeiro anel do eixo na direção para cima; 49: anel externo do segundo mancal de rolo de auto-alinhamento (segundo anel de alojamento); 50: anel interno do segundo mancal de rolo de auto-alinhamento (segundo anel do eixo); 51: corpos de rolo do segundo mancal de rolo de auto-alinhamento (o segundo mancal de rolo de auto-alinhamento para configurar a montagem radial do eixo de acionamento na proximidade imediata do selo do anel de vedação de deslizamento axial de dupla ação é de preferência um mancal de rolo de auto-alinhamento 23048.C3 da SKF GmbH em D-68219 Mannheim, a classificação da carga dinâmica radial é de aproximadamente 1130 kN).; 52: arruela de suporte que é aparafusada ao alojamento e fixa a posição do segundo anel do alojamento no alojamento ao longo do eixo de rotação do eixo de acionamento na direção para baixo; 53: ressalto do alojamento (endentação na parte superior do alojamento), que fixa a posição do segundo anel do alojamento ao longo do eixo de rotação do eixo de acionamento na direção para cima; a posição do segundo anel do eixo sobre o eixo de acionamento é fixo nem para cima, nem na direção para baixo, resultando em uma montagem típica solta.

[107] Em resumo, figuras 5 e 6 mostram, por meio de exemplo, uma montagem inventiva preferida do eixo de acionamento para o dispositivo de remoção da coluna de lavagem. No geral, o eixo de acionamento é montado de modo a poder girar sobre seu eixo longitudinal em três (3) mancais. A montagem do mancal mais baixo a partir do topo para baixo é configurado como um suporte de montagem que absorve tanto a força para baixo atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo e as forças atuando radialmente para fora do eixo de acionamento no mancal de impulso axial de rolo de auto-alinhamento. A montagem do mancal superior a partir do topo para baixo é configurada como uma montagem radial que absorve apenas as forças que atuam radialmente para fora do eixo de acionamento no mancal de rolo de auto-alinhamento mais alto. A possibilidade potencial de empregar também a parte superior dos dois mancais de rolo de auto-alinhamento para dar uma montagem de suporte ou mesmo montagem de guia do eixo de acionamento não é deliberadamente explorada. O mancal do meio do topo para baixo é mais uma vez configurado como uma montagem de suporte que absorve tanto a força um para cima atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo e as forças que atuam radialmente para fora do eixo de acionamento no mancal de rolo de rolamento de auto-alinhamento do meio.

[108] Esta configuração da montagem inventiva é adequada especialmente quando o peso GM da massa total do eixo de acionamento e todos os componentes co-rotativos da coluna de lavagem seguro a ele é pelo menos 3 kN ou pelo menos 5 kN, ou pelo menos 8 kN, ou pelo menos 10 kN, ou pelo menos 13 kN (o peso GM será normalmente < kN 50 ou < 40 kN, ou < kN 30).

[109] Isso geralmente será o caso quando o diâmetro máximo do eixo de acionamento na região do mancal de impulso axial de rolo de auto-alinhamento até o selo do anel de deslizamento axial de dupla ação é de 50 a 400 mm ou 100 a 300 mm, seu comprimento é na faixa de 1 a 3 m e o próprio eixo de acionamento e também os respectivos componentes protegidos são fabricados essencialmente de aço inoxidável e do dispositivo de remoção é um disco circular giratório de fendas com um diâmetro na faixa de 300 a 300o mm.

[110] A configuração inventiva acima descrita da montagem do eixo de acionamento é muito particularmente adequada quando, além disso, a banho cristalino consiste de ácido acrílico a uma extensão de pelo menos 70% em peso, de preferência a uma extensão de pelo menos 80% em peso, ou a uma extensão de pelo menos 90% em peso, e ácido acrílico é o composto químico alvo. O selo do anel de deslizamento axial de dupla ação útil é especialmente um selo de anel de deslizamento HSMR5L-D/250-E4 com furo de vazamento adicional de Burgmann Industries/GmbH & Co em D-82502 Wolfratshausen. O anel de deslizamento e um anel de contador são fabricados de Buka 22 (Q1 SiC de acordo com DIN 24960).

[111] O pedido de patente provisório US N° 61/153339, depositado em 18 de fevereiro de 2009, é incorporado no presente pedido de patente por referência a literatura.

[112] Com relação aos ensinamentos acima referidos, numerosas mudanças e desvios da presente invenção são possíveis. Portanto, pode-se supor que a invenção, no âmbito das reivindicações anexadas, pode ser realizada de forma diferente da forma descrita, especificamente aqui.

[113] A presente invenção, portanto, compreende especialmente as seguintes modalidades inventivas: 1. Um processo para purificar a remoção de um composto químico alvo de uma suspensão de cristais no mesmo em licor mãe com um dispositivo de lavagem que compreende, como pelo menos um elemento, uma coluna de lavagem, que consiste de vários componentes e tem, como um primeiro componente, uma parede fixa que inclui um espaço de processo que é rotacionalmente simétrico em relação ao seu eixo longitudinal e um espaço de fusão de cristal que fica ao lado do dito espaço de processo, o ângulo α formado entre a direção tridimensional do eixo de simetria e a vertical e não sendo mais de 20°, e no espaço do processo sendo delimitado pela parede da coluna de lavagem e duas extremidades opostas sobre o eixo de simetria, de que a extremidade superior sobre o eixo de simetria constitui o final de alimentação e na extremidade inferior do eixo de simetria da extremidade de remoção, em que - no final da alimentação, uma corrente da suspensão é conduzida no espaço do processo, - enquanto retém os cristais para formar um leito de cristal no espaço do processo a partir da corrente de suspensão conduzida no espaço do processo, uma corrente de licor mãe é liberada no espaço do processo, - como um componente adicional da columa de lavagem, um dispositivo de remoção gira no mesmo na extremidade da remoção do espaço do processo, - o leito de cristal é transportado dentro do espaço do processo com pelo menos uma força diferente da gravidade e paralela ao eixo de simetria do espaço do processo em direção ao dipositivo de remoção rotativo para encontrar o dispositivo de remoção, - o dipositivo de remoção rotativo remove cristais do leito de cristal que encontra com ele, - a corrente dos cristais removidos flui através do dipositivo de remoção de rotação e/ou passa o dipositivo de remoção rotativo no espaço de banho cristalino, que é contíguo ao espaço do processo além do dipositivo de remoção na direção do transporte do leito de cristal, da coluna de lavagem, - como um componente adicional da coluna de lavagem, um eixo de acionamento que é acionado em torno do seu eixo longitudinal por uma unidade de acionamento para rotação é conduzido na coluna de lavagem a partir de baixo por meio de uma entrada conduzindo para dentro do espaço de banho cristalino, o ângulo α formado entre a direção tridimensional do eixo de rotação do eixo de acionamento e a direção tridimensional do eixo de simetria do espaço do processo não sendo mais do que 20° em qualquer projeção das duas direções tridimensionais em um plano, - o dispositivo de remoção é seguro no eixo de acionamento e o eixo de acionamento de rotação transmite o torque requerido para a rotação do dispositico de rotação para o mesmo, - a corrente de cristal conduzida no espaço de banho cristalino é fundida no espaço de banho cristalino e/ou em um circuito de fusão conduzido através do espaço de banho cristalino pela introdução de aquecimento para dae uma corrente de banho cristalino, - a entrada para o eixo de acionamento no espaço de banho cristalino é equipada com um selo que contraria a saída não pretendida do banho cristalino do espaço de banho cristalino através da entrada dentro dele, - com base na resistência da corrente de banho cristalino acima mencionada, proveniente do espaço de banho cristalino, uma subcorrente de banho cristalino, como uma corrente de banho de lavagem, é conduzida através do dispositivo de remoção rotativo e/ou passa o dispositivo de remoção rotativo contra a direção de movimento do leito de cristal no espaço de processo de modo a formar, no leito de cristal, ume frente de lavagem que divide o leito de cristal em uma zona de licor mãe e em uma zona de banho de lavagem, e a subcorrente remanescente é enviada para sua saída como uma corrente de fusão pura do composto químico alvo, - a força que atua no eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo na operação normal do processo é sempre direcionada para baixo, - o eixo de acionamento é montado de modo a ser girável acerca de seu eixo longitudinal em mais de um mancal, - a montagem em um dos mancais é configurada tal que a montagem neste mancal absorve a força para baixo que atua no eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo, e - a montagem em pelo menos dois mancais é configurada tal que a montagem em cada destes dois mancais absorve as forças atuando radialmente para fora do eixo de acionamento no mancal particular dos dois mancais, em que a montagem em um dos mancais é adicionalmente configurada tal que a montagem neste mancal é capaz de absorver uma força para cima que atua no eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo. 2. O processo de acordo com a modalidade 1, onde o peso da massa total do eixo de acionamento e de todos os componentes co-rotativos segurados aos mesmos é > de 3kN. 3. O processo de acordo com a modalidade 1, onde o peso da massa total do eixo de transmissão e de todos os componentes co-rotativos segurados aos mesmos é > 8 kN. 4. O processo de acordo com a modalidade 1, onde o peso da massa total do eixo de transmissão e de todos os componentes co-rotativos segurados aos mesmos é > 10 kN. 5. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 4, onde o peso da massa total do eixo de transmissão e de todos os componentes co-rotativos segurados aos mesmos é < 50 kN. 6. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 4, onde o peso da massa total do eixo de transmissão e de todos os componentes co-rotativos segurados aos mesmos é <40 kN. 7. O processo de acordo com qualquer uma das encarnações 1 a 4, onde o peso da massa total do eixo de transmissão e de todos os componentes co-rotativos segurados aos mesmos é < kN 30. 8. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 7, onde o ângulo α não é mais do que 20°. 9. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 7, onde o ângulo α não é mais do que 5 °. 10. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 7, onde o ângulo α é de 0 °. 11. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 10, onde o ângulo β não é mais do que 10°. 12. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 10, onde o ângulo β não é mais do que 5°. 13. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 10, em que o ângulo β é de 0°. 14. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 13, onde a diferença entre a temperatura TSCH da banho de lavagem e da temperatura TSP da alimentação de suspensão ao espaço do processo é de 1 a 25°C. 15. O processo de acordo com a modalidade 14, onde TSCH -TSP é de 2 a 20° C. 16. O processo de acordo com a modalidade 14, onde TSCH -TSP é de 5 a 15° C. 17. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 16, onde o selo é um selo de anel de deslizamento axial de dupla ação. 18. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 17, onde o eixo de acionamento e o dispositivo de remoção são fabricados a partir de materiais cuja densidade a 25° C e 1 atm é > 3 g/cm3 e < 18 g/cm3. 19. O processo de acordo com a modalidade 18, onde a densidade dos materiais é > 5 g/cm3 e < 18 g/cm3. 20. O processo de acordo com a modalidade 18, onde a densidade dos materiais é > 7 g/cm3 e < 18 g/cm3. 21. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 20, onde as densidades da banho cristalino no espaço de banho cristalino, do licor mãe e da suspensão de cristais no espaço de processo são < 1,5 g/cm3 e 0,7 g/cm3 > . 22. O processo de acordo com a modalidade 21, onde a densidade é < 1,3 g/cm3 e > 0,7 g/cm3. 23. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 22, em que a razão do orifício do dispositivo de remoção é > 0,05 e <1. 24. O processo de acordo com a modalidade 23, em que a razão do orifício do dispositivo de remoção é > 0,1 e < 0,95. 25. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 24, onde o dispositivo de remoção tem, em seu lado voltado para o leito de cristal, pelo menos, uma lâmina de remoção, onde a superfície da lâmina de remoção e o eixo de rotação do eixo de acionamento forma um ângulo agudo γ. 26. O processo de acordo com a reivindicação 25, onde o dispositivo de remoção é um disco tendo orifícios de passagem, cada orifício de passagem sendo equipado com uma lâmina de remoção. 27. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 26, onde o eixo de rotação do dispositivo de remoção e o eixo de simetria do espaço de processo, com base no diâmetro do espaço de processo, calculados sobre a altura do espaço de processo, são compensados lateralmente com relação um ao outro por menos de 20%. 28. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 26, onde o eixo de rotação do dispositivo de remoção e o eixo de simetria do espaço de processo, com base no diâmetro do espaço de processo, calculados sobre a altura do espaço de processo, são compensados lateralmente com relação um ao outro em menos de 5%. 29. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 28, onde o diâmetro máximo do eixo de acionamento na seção longitudinal do mesmo que está entre o dispositivo de remoção e que tendo em que a montagem está configurada tal que absorve a força para baixo atuando sobre o eixo de acionamento no sentido longitudinal do mesmo é de 50 mm a 400 mm. 30. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 28, onde o diâmetro máximo do eixo de acionamento na mesma seção longitudinal que está entre o dispositivo de remoção e que tendo em que a montagem está configurada de tal forma que ele absorve a força descendente atuando sobre o eixo de acionamento no sentido longitudinal do mesmo é de 100 mm a 300 mm. 31. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 28, onde o diâmetro máximo do eixo de acionamento na mesma seção longitudinal que está entre o dispositivo de remoção e que tendo em que a montagem está configurada tal que absorve a força para baixo atuando sobre o eixo de acionamento no sentido longitudinal do mesmo é de 150 mm a 250 mm. 32. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 31, no qual o teor na suspensão conduzida no espaço de processo do composto químico alvo é > 70% em peso. 33. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 31, no qual o teor na suspensão conduzida no espaço de processo do composto químico alvo é > 80% em peso. 34. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 31, no qual o teor na suspensão conduzida no espaço de processo do composto químico alvo é > 90% em peso. 35. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 34, onde o grau de cristalização da suspensão conduzida no espaço de processo é de 0,10 a 0,60. 36. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 34, onde o grau de cristalização da suspensão conduzida no espaço de processo é de 0,20 a 0,40. 37. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1a 36, onde o composto químico alvo é um composto do grupo que consiste de ácido acrílico, ácido metacrílico, N-vinilpirrolidona e p-xileno. 38. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 37, onde o composto químico alvo é ácido acrílico e a suspensão alimentada ao espaço de processo compreende > 65% em peso de ácido acrílico e de 0,1 a 30% em peso de água. 39. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 37, onde o composto químico alvo é ácido acrílico e a suspensão alimentada ao espaço processo compreende > 80% em peso de ácido acrílico e de 0,5 a 15% em peso de água. 40. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1a 37, onde o composto químico alvo é ácido acrílico e a suspensão alimentada ao espaço processo compreende > 90% em peso de ácido acrílico e 0,7 a 9% em peso de água. 41. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 40, onde a montagem no, pelo menos, dois mancais que é configurada tal que absorve a força para baixo atuando sobre o eixo na direção longitudinal do mesmo está configurada de tal forma que é capaz de absorver forças para baixo atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal da mesma que são > 50 kN. 42. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 40, onde a montagem no, pelo menos, dois mancais que é configurada tal que absorve a força para baixo atuando sobre o eixo na direção longitudinal do mesmo está configurada de tal forma que é capaz de absorver forças para baixo atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal da mesma que são > 100 kN. 43. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 42, onde que a montagem no, pelo menos, dois mancais que é configurada tal que é capaz de absorver uma força para cima atuando sobre o eixo na direção longitudinal do mesmo está configurada de forma que é capaz de absorver forças para cima atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal da mesma que são > 50 kN. 44. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 42, onde que a montagem no, pelo menos, dois mancais que é configurada tal que é capaz de absorver uma força para cima atuando sobre o eixo na direção longitudinal do mesmo está configurada de forma que é capaz de absorver forças para cima atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal da mesma que são > 75 kN. 45. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 44, onde o eixo de acionamento é montado de modo a poder girar em pelo menos dois mancais, a montagem em um primeiro mancal sendo configurada como uma montagem de guia que absorve tanto a força para baixo atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal da mesma e as forças que atuam radialmente para fora do eixo de acionamento do primeiro mancal, e é adicionalmente capaz de absorver uma força para cima atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal da mesma, e em um segundo mancal como uma montagem radial que absorve apenas as forças atuando radialmente para fora do eixo de acionamento, neste segundo mancal. 46. O processo de acordo com a modalidade 45, em que o primeiro mancal é um mancal de esferas de contato angular ou um mancal de esferas de auto-alinhamento ou um mancal de rolos de auto-alinhamento. 47. O processo de acordo com a modalidade 45 ou 46, onde o segundo mancal é um mancal de sulco profundo ou um mancal de rolos de auto-alinhamento. 48. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades de 45 a 47, onde a montagem do eixo de acionamento do segundo mancal está configurada acima da montagem do eixo de acionamento no primeiro mancal. 49. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades de 45 a 48, onde todas as montagens são configuradas abaixo da entrada do eixo de acionamento para o espaço de banho cristalino. 50. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 44, onde o eixo de acionamento é montado de modo a poder girar em pelo menos três mancais, a montagem em um primeiro mancal sendo configurada como uma montagem de suporte que absorve tanto a força para baixo atuando sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal da mesma e as forças que atuam radialmente para fora do eixo de acionamento do primeiro mancal, em um segundo mancal da mesma forma como uma montagem de suporte, que absorve tanto as forças que atuam radialmente para fora do eixo de acionamento do segundo mancal e é capaz de absorver uma força para cima atuando sobre o eixo de acionamento da direção longitudinal da mesma, e em um terceiro mancal como uma montagem radial que absorve apenas as forças que atuam radialmente para fora do eixo de acionamento neste terceiro mancal. 51. O processo de acordo com a modalidade 50, em que o primeiro mancal é um mancal de impulso axial de rolo de auto-alinhamento. 52. O processo de acordo com a modalidade 50 ou 51, onde o segundo mancal é um mancal de rolos de auto-alinhamento. 53. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 50 a 52, onde o terceiro mancal é um mancal de rolos de auto-alinhamento. 54. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades de 50 a 53, onde a montagem do eixo de acionamento no primeiro mancal é configurada abaixo da montagem no segundo mancal que é configurado abaixo da montagem no terceiro mancal. 55. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades de 50 a 54, onde todas as montagens são configuradas abaixo da entrada do eixo de acionamento para o espaço de banho cristalino. 56. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 55, onde o terceiro mancal incluindo a montagem no mesmo é dispensado. 57. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 56, onde o dispositivo de remoção, em seu lado voltado para o leito de cristal, tem pelo menos uma lâmina de remoção, onde a superfície da lâmina de remoção e o eixo de rotação do eixo de acionamento forma um ângulo X para o qual 20° < X < 70°. 58. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 56, onde o dispositivo de remoção, em seu lado voltado para o leito de cristal, tem pelo menos uma lâmina de remoção, onde a superfície da lâmina de remoção e o eixo de rotação do eixo de acionamento forma um ângulo X para o qual 30° < X < 60°. 59. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 58, onde a maioria dos cristais na suspensão tem uma maior dimensão na faixa de 50-1500 pm. 60. O processo de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 59, onde o selo é um selo de anel de deslizamento axial de dupla ação que compreende dois pares de anéis de deslizamento. 61. O processo de acordo com a modalidade 60, onde o par de anel superior de deslizamento está na abertura na banho cristalino.

[114] A Figura 7 mostra, por meio de exemplo, um mancal de impulso axial de sulco profundo (um mancal sanduíche de rolo). Os endereços numéricos aqui têm os seguintes significados: 54: arruela superior; 55: arruela inferior; 56: corpo do rolo.

[115] A Figura 8 mostra, por meio de exemplo, um mancal de rolos de auto-alinhamento (anéis concêntricos). Os novos endereços numéricos aqui têm os seguintes significados: 57: anel externo; 58: anel interno.

[116] A Figura 9 mostra, por meio de exemplo, um mancal de impulso axial de rolos de auto-alinhamento.

Exemplos [117] A coluna de lavagem utilizada foi uma coluna de lavagem hidráulica de acordo com a figura 2 da EP-B 1448282. O comprimento do espaço de processo foi 1500 mm. Ela compreendeu 54 tubos de filtro com um diâmetro externo de 48,3 mm e um diâmetro interno de 38,3 mm, e um deslocador cilíndrico circular central de 350 mm de diâmetro. O comprimento dos tubos de filtro era (de modo a garantir o espaçamento do mesmo a partir do dispositivo de remoção) 1497 mm (incluindo 250mm da seção do deslocador), e o comprimento dos filtros (em torno da circunferência do tubo inteiro) integrado no mesmo foi de 70 mm. A seção transversal do espaço de processo ao longo de seu comprimento era essencialmente 1,54 m2. O arranjo dos tubos do filtro e do deslocador central seguiu a figura 3 da EP-B1448282. Os filtros foram instalados depois de um comprimento do tubo de 1177 mm (medidos a partir do topo) (as aberturas do filtro eram de 250 a 300 mm). O dispositivo de remoção utilizado foi um disco com fenda de lâmina de acordo com a figura 5 da EP-B 1448282. Ele tinha um total de dezoito (18) fendas (no anel interno eram seis (6) e no anel externo eram doze (12)), que tinha uma geometria de furo homogênea alongada. A separação dos dois centros do furo era 275 mm, e o diâmetro do furo era de 55 mm. A espessura do disco (a altura da fenda) era de 50 mm (calculado até a altura máxima do perfil). O diâmetro do disco com lâmina era de 1468 mm. Cada fenda de furo alongada foi, de acordo com a figura 5 da EP-A 1448282, equipada com uma lâmina de remoção (a espessura da lâmina de volta era aprox. 15 mm). O comprimento da lâmina era de 272 mm, o ângulo γ era de 40° e a lâmina particular projetada por 3 mm acima da superfície do disco com fenda de lâmina de frente para o leito de cristal (esta negligencia o perfil do mesmo, ou seja, a figura é baseada no ponto mais elevado do perfil). A superfície do disco de lâmina de frente para o leito de cristal também era fornecida com um perfil composto por sulcos concêntricos (a seção transversal do sulco era triangular; a profundidade do sulco era de 5 mm, a largura do sulco era de 13,5 mm e sulcos sucessivos na direção radial cada um possuía um vértice comum).

[118] O disco de lâmina girou a 8 (oito) rotações por minuto anti-horário (visualização do disco de lâmina acima). O corpo da coluna de lavagem foi mantido por um anel de suporte e foi fechado com material de isolamento térmico, como no exemplo de trabalho do pedido alemão 102008040340.7 e no exemplo da DE-A 10 2007 004 960. Caso contrário, o aparelho de coluna de lavagem correspondeu à unidade mostrada nas figuras 5 e 6 e descrito em detalhes no relatório deste documento. O dispositivo de lavagem inteiro foi acomodado em um alojamento aquecido, como descrito no exemplo de trabalho do pedido alemão 102008040340.7 e no exemplo da DE-A 10 2007 004 960. Os fluxos foram controlados conforme descrito na DE-A 102005018702 e WO 2006/111565. Todos os componentes do aparelho de coluna de lavagem eram essencialmente fabricados em aço inoxidável. O diâmetro máximo do eixo de acionamento na região de comprimento entre a montagem de suporte mais baixa e o selo de anel de deslizamento axial de dupla ação era de 220 mm. O comprimento do eixo de acionamento era de 2,5 m. O eixo de acionamento levou até o dispositivo de remoção. A partir do topo para baixo, a montagem radial foi montada após 900 mm, a primeira montagem de suporte depois de 1300 mm e a segunda montagem de suporte após 1480 milímetros. α e β foram ambos aprox. 0°. O peso da massa total do eixo de acionamento e os componentes seguros no mesmo foi de 14,6 kN. Os mancais utilizados foram aqueles nomeados individualmente na descrição com referência à figura 6.

[119] A suspensão de cristal alimentada ao espaço de processo através do espaço distribuidor presente acima dele (como mostrado na figura 2 da EP-B 1448282) foi uma suspensão de cristais de ácido acrílico no licor mãe. O leito de cristal foi transportado a partir do topo para baixo. A suspensão de cristal foi preparada como descrito na DE-A 102007043748 e na DE-A 102007004960. O grau de cristalização era de aprox. 0,28. O teor de ácido acrílico da suspensão de cristal era de cerca de 93 a 95% em peso. O teor de água da suspensão de cristal era de 3 a 5% em peso (com base em cada caso no peso total da suspensão de cristal). A suspensão de cristal de era polimerização inibida com fenotiazina (PTZ), monometil éter da hidroquinona (MEHQ) e oxigênio molecular. A maior dimensão dos cristais de ácido acrílico estava na faixa de 200 a 800 pm. A suspensão de cristal foi fornecida por meio de uma bomba centrífuga (tipo de rotor fechado), e o controle quantitativo foi realizado por meio de regulagem da velocidade da bomba. A bomba de controle de fluxo também foi configurada como uma bomba centrífuga com uma válvula reguladora. O líquido de controle usado foi reciclado removido do licor mãe. A taxa de controle de fluxo utilizada para regular a coluna de lavagem foi de 8 a 30 t/h. Em alguns casos, foi possível operar a coluna de lavagem sem uma corrente de controle quando a taxa de fluxo de líquido fornecido com a suspensão já era suficiente para o transporte do leito de cristal. A relação da diferença de pressão de transporte eficaz para diferença de pressão de lavagem eficaz era de 1,5 ± 0,3. A taxa de fluxo de circulação no circuito de fusão foi de 10 a 15 m3/h com base em uma corrente de cristais removidos de 1 t/h. A temperatura no circuito de fusão era de 13 a 16°C. A inibição de polimerização do circuito de fusão foi efetuada com MEHQ, conforme descrito na DE-A 102007004960 (o teor PTZ foi abaixo do limite de detecção). Além disso, o ar foi introduzido no circuito de fusão, cujo excesso (igual proporção não dissolvida na fusão de cristal) foi removido através de um separador de gás antes da reciclagem dentro do espaço de banho cristalino. A frente do acúmulo foi detectada de acordo com a DE-A 102005018702, por meio de duas medições de queda de pressão ao longo dos comprimentos diferentes do leito de cristal, que foram colocados em uma proporção em relação ao outro. A frente de lavagem foi regulamentada por meio de medição de temperatura no leito de cristal. A corrente de suspensão de cristal (relatado como corrente de cristal puro) fornecida foi (dependendo da demanda do produto) 5-6 t /h (operação de carga baixa) ou 12-13 t /h (operação de carga alta). Sua temperatura variou dentro da faixa de 6 a 9°C. A altura total do leito de cristal (para a frente acúmulo) foi geralmente na faixa de 600-1100 mm.

[120] A frente de lavagem foi de 100 a 200 mm (geralmente aprox. 150) acima do disco com fenda de lâmina. A bomba de circuito de fusão utilizada foi uma bomba centrífuga com o produto do lado da descarga da vedação do eixo (selo de anéis de deslocamento; configuração dupla, com meio de barreira resfriado a 15 a 30 °C (mistura de água (65% em peso) e etileno glicol (35% em peso); este meio de barreira também foi usado no espaço de barreira do selo de anel de deslizamento axial na entrada no espaço de banho cristalino). Da saída do circuito de fusão, 5-6 t/h (operação de carga baixa) ou 12-13 t/h (operação de carga alta) de um fundido de ácido acrílico glacial foram retirados, cujo teor de ácido acrílico foi de 99,8% em peso O grau de recristalização variou dentro da faixa de 95 -. 100% .

[121] O processo foi operado sem interrupção ao longo de um tempo de operação de 6 meses.

Exemplo comparativo [122] O procedimento foi como no exemplo, mas com a diferença que a segunda montagem do suporte foi configurada apenas como uma montagem radial (a arruela de suporte 48 não foi estendida no sentido para baixo até o anel externo do primeiro mancal de rolo de auto-alinhamento). Dentro de um tempo de operação de seis meses, dois vazamentos do selo do anel de deslizamento axial de dupla ocorreu na entrada para o espaço de fusão de cristal (os vazamentos se tornaram perceptíveis como um resultado de perdas do fluido de barreira e de ácido acrílico que penetra no espaço de barreira).

REIVINDICAÇÕES

Claims

1. Processo para purificar a remoção de um composto químico alvo de uma suspensão de cristais do mesmo em licor mãe com um dispositivo de lavagem, que compreende, como pelo menos um elemento, uma coluna de lavagem que consiste de vários componentes e tem, como um primeiro componente, uma parede fixa que inclui um espaço do processo que é rotacionalmente simétrico em relação ao seu eixo longitudinal e um espaço de banho cristalino que é contíguo ao dito espaço do processo, o ângulo α formado entre a direção tridimensional do eixo de simetria e o vertical não sendo mais do que 20°, e o espaço do processo que está sendo delimitado pela parede da coluna de lavagem e duas extremidades opostas sobre o eixo de simetria, de que a extremidade superior sobre o eixo de simetria constitui o final da alimentação e a extremidade inferior do eixo de simetria o final da remoção, no qual - no final da alimentação, uma corrente da suspensão é conduzida no espaço do processo, - enquanto retém os cristais para formar um leito de cristal no espaço do processo a partir da corrente de suspensão conduzida no espaço do processo, uma corrente de licor mãe é liberada no espaço do processo, - como um componente adicional da columa de lavagem, um dispositivo de remoção gira no mesmo na extremidade da remoção do espaço do processo, - o leito de cristal é transportado dentro do espaço do processo com pelo menos uma força diferente da gravidade e paralela ao eixo de simetria do espaço do processo em direção ao dispositivo de remoção rotativo para encontrar o dispositivo de remoção, - o dispositivo de remoção rotativo remove cristais do leito de cristal que encontra com ele, - a corrente dos cristais removidos flui através do dispositivo de remoção de rotação e/ou passa o dipositivo de remoção rotativo no espaço de banho cristalino, que é contíguo ao espaço do processo além do dipositivo de remoção na direção do transporte do leito de cristal, da coluna de lavagem, - como um componente adicional da coluna de lavagem, um eixo de acionamento que é acionado em torno do seu eixo longitudinal por uma unidade de acionamento para rotação é conduzido na coluna de lavagem a partir de baixo por meio de uma entrada conduzindo para dentro do espaço de banho cristalino, o ângulo β formado entre a direção tridimensional do eixo de rotação do eixo de acionamento e a direção tridimensional do eixo de simetria do espaço do processo não sendo mais do que 20° em qualquer projeção das duas direções tridimensionais em um plano, - o dispositivo de remoção é seguro no eixo de acionamento e o eixo de acionamento de rotação transmite o torque requerido para a rotação do dispositivo de rotação para o mesmo, - a corrente de cristal conduzida no espaço de banho cristalino é fundida no espaço de banho cristalino e/ou em um circuito de fusão conduzido através do espaço de banho cristalino pela introdução de aquecimento para dar uma corrente de banho cristalino, - a entrada para o eixo de acionamento no espaço de banho cristalino é equipada com um selo que contraria a saída não pretendida do banho cristalino do espaço de banho cristalino através da entrada dentro dele, - com base na resistência da corrente de banho cristalino acima mencionada, proveniente do espaço de banho cristalino, uma subcorrente de banho cristalino, como uma corrente de banho de lavagem, é conduzida através do dispositivo de remoção rotativo e/ou passa o dispositivo de remoção rotativo contra a direção de movimento do leito de cristal no espaço de processo de modo a formar, no leito de cristal, uma frente de lavagem que divide o leito de cristal em uma zona de licor mãe e em uma zona de banho de lavagem, e a subcorrente remanescente é enviada para sua saída como uma corrente de fusão pura do composto químico alvo, - a força que atua no eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo na operação normal do processo é sempre direcionada para baixo, - o eixo de acionamento é montado de modo a ser girável acerca de seu eixo longitudinal em mais de um mancal, - a montagem em um dos mancais é configurada tal que a montagem neste mancal absorve a força para baixo que atua no eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo, e - a montagem em pelo menos dois mancais é configurada tal que a montagem em cada destes dois mancais absorve as forças atuando radialmente para fora do eixo de acionamento no mancal particular dos dois mancais, caracterizado pelo fato de que - a montagem em um dos mancais é adicionalmente configurada tal que a montagem neste mancal é capaz de absorver uma força para cima que atua no eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo, e - a montagem nos pelo menos dois mancais que é configurado tal que ele absorve a força para cima que atua no eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo é configurada tal que é capaz de absorver forças para cima no eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo que são > 50kN.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o peso da massa total do eixo de acionamento e de todos componentes co-rotativos segurados aos mesmos é > 3kN.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o peso da massa total do eixo de acionamento e de todos componentes co-rotativos segurados aos mesmos é < 50 kN.

4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o ângulo α não é maior que 20°.

5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o ângulo β não é maior que 10°.

6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a diferença entre a temperatura TSCH do banho de lavagem e a temperatura TSP da suspensão alimentada ao espaço do processo é de 1 a 25°C.

7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o selo é selo de anel de deslizamento axial de dupla ação.

8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o eixo de acionamento e o dispositivo de remoção são fabricados de materiais cuja densidade a 25°C e 1 atm é > 3g/cm3 e < 18g/cm3.

9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a densidade do banho cristalino no espaço de banho cristalino, do licor mãe e da suspensão de cristal no espaço do processo é < 1,5 g/cm3 e > 0,7 g/cm3.

10 . Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que a razão do orifício do dispositivo de remoção é > 0,05 e <1.

11 . Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que o dispositivo de remoção tem, em seu lado voltado para o leito de cristal, pelo menos uma lâmina de remoção, onde a superfície da lâmina de remoção e o eixo geométrico de rotação do eixo de acionamento forma um ângulo agudo v.

12 . Processo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que o dispositivo de remoção é um disco tendo orifícios de passagem, cada orifício de passagem sendo equipado com uma lâmina de remoção.

13 . Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que o diâmetro máximo do eixo de acionamento na seção longitudinal do mesmo que está entre o dispositivo de remoção e aquele mancal no qual a montagem está configurada tal que absorve a força para baixo que atua sobre o eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo é de 50 mm a 400 mm.

14 . Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo fato de que o teor na suspensão conduzida no espaço do processo do composto químico alvo é > a 70% em peso.

15 . Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que o grau de cristalização da suspensão conduzida no espaço do processo é 0,10 a 0,60.

16 . Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 15, caracterizado pelo fato de que o composto químico alvo é um composto do grupo que consiste de ácido acrílico, ácido metacrílico, N-vinilpirrolidona e p-xileno.

17 . Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 16, caracterizado pelo fato de que o composto químico alvo é ácido acrílico e a suspensão alimentada ao espaço do processo compreende >65% em peso de ácido acrílico e 0,1 a 30% em peso de água.

18 . Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 17, caracterizado pelo fato de que a montagem nos pelo menos dois mancais que é configurado tal que ele absorve a força para baixo que atua no eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo é configurada tal que é capaz de absorver forças para baixo no eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo que são > 50kN.

19 . Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 18, caracterizado pelo fato de que o eixo de acionamento é montado de modo a ser girável em pelo menos dois mancais, a montagem em um primeiro mancal sendo configurada como uma montagem de guia que absorve tanto a força para baixo que atua no eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo e as forças que atuam radialmente para fora do eixo de acionamento no primeiro mancal, e é adicionalmente capaz de absorver uma força para cima que atua no eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo, e em um segundo mancal como uma montagem radial que absorve somente as forças que atuam radialmente para fora do eixo de acionamento neste segundo mancal.

20 . Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 18, caracterizado pelo fato de que o eixo de acionamento é montado de modo a ser girável em pelo menos três mancais, a montagem em um primeiro mancal sendo configurada como uma montagem de suporte que absorve tanto a força para baixo que atua no eixo de acionamento na direção longitudinal do mesmo e as forças que atuam radialmente para fora do eixo de acionamento no primeiro mancal, em segundo mancal também como uma montagem de suporte que tanto absorve as forças que atuam radialmente para fora do eixo de acionamento no segundo mancal e é capaz de absorver uma força para cima que atua no eixo de acionamento na diração longitudinal do mesmo, e em um terceiro mancal como uma montagem radial que absorve somente as forças que atuam radialmente para fora do eixo de acionamento neste terceiro mancal.