BRPI0916554B1

BRPI0916554B1 - PELLETIZED AMMONIUM SULFATE PARTICLES AND METHOD FOR PREPARING THEM

Info

Publication number: BRPI0916554B1
Application number: BRPI0916554-1A
Authority: BR
Inventors: Steven Huffmann; James Franklin Parkinson Iv; Justice Fine
Original assignee: Cap Iii B.V
Priority date: 2008-07-31
Filing date: 2009-07-22
Publication date: 2024-05-21

Abstract

PARTÍCULA DE SULFATO DE AMÔNIO PELETIZADAS. A invenção se refere a um método para preparação de partícula de sulfato se amônio peletizadas, o método compreendendo: - provisão dos cristais de sulfato de amônio; - isolamento de uma fração compreendendo cristais possuindo um tamanho intermediário dos cristais possuindo um tamanho pequeno e a partir dos cristais possuindo um tamanho pequeno e a partir dos cristais possuindo um tamanho grande, pelo que, obtendo cristais remanescentes compreendidos de cristais apresentando um tamanho pequeno e cristais apresentando tamanho grande; e - peletização através de uma matriz, de pelo menos parte dos cristais remanescentes - isto é, pelo menos parte dos cristais a partir dos quais, a fração compreendendo cristais apresentando o tamanho intermediário foi isolada - pelo que, formando partícula de sulfato de amônio peletizadas.PELLETIZED AMMONIUM SULFATE PARTICLE. The invention relates to a method for preparing pelletized ammonium sulfate particles, the method comprising: - provision of ammonium sulfate crystals; - isolation of a fraction comprising crystals having an intermediate size from the crystals having a small size and from the crystals having a small size and from the crystals having a large size, whereby, obtaining remaining crystals comprised of crystals having a small size and crystals showing large size; and - pelletizing through a matrix, at least part of the remaining crystals - that is, at least part of the crystals from which the fraction comprising crystals having the intermediate size was isolated - whereby, forming pelletized ammonium sulfate particles .

Description

A invenção se refere a um método para preparação de partículas de sulfato de amônio peletizadas. A invenção também se refere às partículas de sulfato de amônio peletizadas.The invention relates to a method for preparing pelletized ammonium sulfate particles. The invention also relates to pelletized ammonium sulfate particles.

Sulfato de amônio é um fertilizante útil, por exemplo, para emprego na agricultura, horticultura e florestas. Um método para preparação de grânulos de sulfato de amônio peletizados é descrito na DE 41 26 806 A1. O método requer o emprego de 2-cianoguanidina (diciandiamida), oligômero de caprolactama ou uma mistura dos mesmos como um agente de peletização e um tratamento térmico a 150-175°C das partículas peletizadas (grânulos). De acordo com os exemplos, uma resistência à moagem de grânulo estático de até 15,9N pode ser alcançada para grânulos compreendendo o agente de peletização, considerando-se que os grânulos de sulfato de amônio sem peletização podem apresentar uma resistência à moagem de até 6,4 N (ou 8,3 após um tratamento térmico). O método de medição da resistência à moagem não é descrito.Ammonium sulfate is a useful fertilizer, for example, for use in agriculture, horticulture and forestry. A method for preparing pelletized ammonium sulfate granules is described in DE 41 26 806 A1. The method requires the use of 2-cyanoguanidine (dicyandiamide), caprolactam oligomer or a mixture thereof as a pelletizing agent and a heat treatment at 150-175°C of the pelletized particles (granules). According to the examples, a static granule grinding strength of up to 15.9N can be achieved for granules comprising the pelletizing agent, whereas non-pelletized ammonium sulfate granules can exhibit a grinding strength of up to 6. .4 N (or 8.3 after heat treatment). The method of measuring grinding resistance is not described.

A DE 41 26 807 A1 descreve um método para aperfeiçoar a resistência a moagem dos grânulos de sulfato de amônio, onde o sulfato de amônio possuindo um teor de água de 1,3% ou menos é misturado com pré-condensado de aldeído fórmico-uréia e prensado. De acordo com os exemplos, uma resistência à moagem de grânulo simples de 23,5 N e uma resistência à abrasão de 92,4% podem ser alcançadas (em comparação aos 9,5 N respectivamente 76% para sulfato de amônio prensado sem o pré-condensado). As 2/23 condições do método para determinação destes parâmetros não são descritas em detalhes. A GB 1 011 463 se refere a uma pélete compreendendo partículas sólidas de fertilizante ligadas em conjunto com um material ligante repelente a água, tal como, um hidrocarboneto (mistura), tal como, asfalto ou um polímero hidrófobo. As péletes podem ser preparadas por extrusão. A preparação requer, tipicamente, o aquecimento do ligante acima de seu ponto de ebulição. A EP 1 884 506-A2 descreve a granulação dos cristais de sulfato de amônio quase secos em um peletizador de matriz plana. No dito processo, os cristais primeiro precisam ser completamente revestidos com um material de revestimento sólido, fino, com propriedades de absorção de água por meio de mistura turbulenta. Subsequentemente, uma quantidade precisa de água precisa ser aspergida sobre os cristais revestidos e a peletização é realizada sem controle do tamanho da pélete. O produto obtido é então seco e cortado no tamanho e o tamanho classificado com reciclo do produto rejeitado.DE 41 26 807 A1 describes a method for improving the grinding strength of ammonium sulfate granules, wherein ammonium sulfate having a water content of 1.3% or less is mixed with formic aldehyde-urea precondensate and pressed. According to the examples, a single granule grinding strength of 23.5 N and an abrasion resistance of 92.4% can be achieved (compared to 9.5 N respectively 76% for ammonium sulfate pressed without the pre -condensed). The 2/23 method conditions for determining these parameters are not described in detail. GB 1 011 463 relates to a pellet comprising solid fertilizer particles bound together with a water-repellent binder material, such as a hydrocarbon (mixture), such as asphalt or a hydrophobic polymer. Pellets can be prepared by extrusion. Preparation typically requires heating the binder above its boiling point. EP 1 884 506-A2 describes the granulation of almost dry ammonium sulfate crystals in a flat matrix pelletizer. In said process, the crystals first need to be completely coated with a thin, solid coating material with water absorption properties through turbulent mixing. Subsequently, a precise amount of water needs to be sprayed onto the coated crystals and pelletization is carried out without controlling the pellet size. The product obtained is then dried and cut to size and the size classified with recycling of the rejected product.

É um objetivo da invenção prover um novo método para preparar partículas de sulfato de amônio peletizadas.It is an object of the invention to provide a new method for preparing pelletized ammonium sulfate particles.

Especificamente é um objetivo da invenção prover partículas de sulfato de amônio peletizadas, apropriadas para uso como um fertilizante, a partir de cristais de sulfato de amônio, obtidos por cristalização de um líquido, onde todos ou substancialmente todos os cristais obtidos podem ser usados para prover um fertilizante com propriedades que são apreciadas pelo usuário.Specifically it is an object of the invention to provide pelletized ammonium sulfate particles, suitable for use as a fertilizer, from ammonium sulfate crystals, obtained by crystallization from a liquid, wherein all or substantially all of the crystals obtained can be used to provide a fertilizer with properties that are appreciated by the user.

É um objetivo adicional prover partículas de sulfato de amônio peletizadas com uma distribuição de tamanho de partícula mais uniforme e/ou propriedades de escoamento melhores que as dos cristais de sulfato de amônio.It is a further objective to provide pelletized ammonium sulfate particles with a more uniform particle size distribution and/or better flow properties than those of ammonium sulfate crystals.

É ainda um objetivo adicional prover partículas de sulfato de amônio peletizadas que podem ser facilmente submetidas à conformação por aplicação de força mecânica (por exemplo, fricção) por uma etapa de revestimento adicional, etc.It is a further object to provide pelletized ammonium sulfate particles that can be easily subjected to forming by applying mechanical force (e.g., friction) by an additional coating step, etc.

É um objetivo adicional prover um método para obtenção de partículas de sulfato de amônio peletizadas a partir de um processo de cristalização de sulfato de amônio com rendimento total alto do produto desejado comercialmente atraente (provendo separadamente uma fração de cristal com boas propriedades, bem como provendo uma fração de partículas peletizadas) que permite conversão muito alta, mesmo até 100% de conversão do material cristalino obtido no processo de cristalização do sulfato de amônio em produtos comercialmente atraentes, especialmente com relação às propriedades de armazenamento, transporte, capacidade de escoamento e combinação.It is a further objective to provide a method for obtaining pelletized ammonium sulfate particles from an ammonium sulfate crystallization process with a high total yield of the desired commercially attractive product (separately providing a crystal fraction with good properties, as well as providing a fraction of pelletized particles) which allows very high conversion, even up to 100% conversion of the crystalline material obtained in the ammonium sulfate crystallization process into commercially attractive products, especially with regard to storage, transport, flowability and combination properties .

É um objetivo adicional prover novas partículas de sulfato de amônio peletizadas que apresentam resistência à moagem de partícula satisfatória.It is a further objective to provide new pelletized ammonium sulfate particles that exhibit satisfactory particle grinding resistance.

Um ou mais objetivos que podem ser satisfeitos de acordo com a invenção se seguirão da descrição abaixo.One or more objectives that can be satisfied according to the invention will follow from the description below.

Foi verificado agora que é possível a peletização através de uma matriz para preparar partículas de sulfato de amônio a partir de cristais de sulfato de amônio com propriedades satisfatórias para uso das partículas, por 4/23 exemplo, como um fertilizante, por seleção dos cristais apropriados de um modo específico.It has now been found that it is possible to pelletize through a matrix to prepare ammonium sulfate particles from ammonium sulfate crystals with satisfactory properties for use of the particles, for example, as a fertilizer, by selection of the appropriate crystals. in a specific way.

Consequentemente, a presente invenção se refere a um método para preparação de partículas de sulfato de amônio peletizadas, o método compreendendo: - provisão dos cristais de sulfato de amônio; - isolamento, a partir destes cristais, de uma fração compreendendo cristais possuindo um tamanho intermediário dos cristais possuindo um tamanho pequeno e a partir dos cristais possuindo um tamanho grande, pelo que, obtendo cristais remanescentes compreendidos de cristais de tamanho pequeno e cristais de tamanho grande; e - peletização através de uma matriz, de pelo menos parte dos cristais remanescentes - isto é, pelo menos parte dos cristais a partir dos quais, a fração compreendendo cristais apresentando o tamanho intermediário foi isolada - pelo que, formando partículas de sulfato de amônio peletizadas.Consequently, the present invention relates to a method for preparing pelletized ammonium sulfate particles, the method comprising: - provision of ammonium sulfate crystals; - isolation, from these crystals, of a fraction comprising crystals having an intermediate size from the crystals having a small size and from the crystals having a large size, whereby, obtaining remaining crystals comprised of small-sized crystals and large-sized crystals ; and - pelletizing through a matrix, at least part of the remaining crystals - that is, at least part of the crystals from which the fraction comprising crystals having the intermediate size was isolated - whereby, forming pelletized ammonium sulfate particles .

O termo “fração contendo cristais apresentando um tamanho intermediário” também referido como “médio corte” ou “fração de médio corte”. Conforme ficará claro a um versado na técnica, os termos “pequeno”, “intermediário” e “alto” são empregados um em relação ao outro e não necessariamente significam limitação a qualquer tamanho absoluto específico. Em conjunto, as frações pequena, intermediária e grande formam o produto total do qual a fração de tamanho intermediária é isolada.The term “fraction containing crystals having an intermediate size” also referred to as “medium cut” or “medium cut fraction”. As will be clear to one skilled in the art, the terms “small”, “intermediate” and “high” are used in relation to each other and do not necessarily imply limitation to any specific absolute size. Together, the small, intermediate, and large fractions form the total product from which the intermediate size fraction is isolated.

A invenção se refere adicionalmente às partículas de sulfato de amônio peletizadas obtidas pelo método da invenção.The invention further relates to pelletized ammonium sulfate particles obtained by the method of the invention.

Conforme usado no presente documento, o termo cristal de sulfato de amônio é usado para todas as partículas de sulfato de amônio que foram conformadas por cristalização da solução.As used herein, the term ammonium sulfate crystal is used for all ammonium sulfate particles that have been formed by crystallization from solution.

Conforme empregado no presente documento, o termo partículas de sulfato de amônio peletizadas é empregado para partículas (peletizadas) consistindo pelo menos parcialmente de sulfato de amônio. De modo geral, as partículas de sulfato de amônio compreendem 90-100% em peso, preferivelmente pelo menos 95% em peso, mais preferivelmente pelo menos 96,5% em peso. Especificamente, 98% em peso ou mais, mais especificamente 99,0% em peso ou mais, mesmo mais especificamente 99,5% em peso ou mais de sulfato de amônio com base no peso total. Adicionalmente, um ou mais destes componentes podem estar presentes: água, nutriente adicional (por exemplo, um ou mais elementos de traço) aditivos de processamento (por exemplo, um ligante), por exemplo, os cristais de sulfato de amônio usados para preparar as partículas peletizadas, corantes, melhoradores de fluxo, etc. Mais detalhes com relação aos componentes adicionais são como se segue.As used herein, the term pelletized ammonium sulfate particles is used for (pelletized) particles consisting at least partially of ammonium sulfate. Generally speaking, the ammonium sulfate particles comprise 90-100% by weight, preferably at least 95% by weight, more preferably at least 96.5% by weight. Specifically, 98% by weight or more, more specifically 99.0% by weight or more, even more specifically 99.5% by weight or more of ammonium sulfate based on total weight. Additionally, one or more of these components may be present: water, additional nutrient (e.g., one or more trace elements) processing additives (e.g., a binder), e.g., the ammonium sulfate crystals used to prepare the pelletized particles, dyes, flow improvers, etc. More details regarding additional components are as follows.

Apropriadamente, a peletização acontece através de uma matriz. Em princípio, a matriz compreende pelo menos um orifício, porém é geralmente provida com vários orifícios de matriz. A área aberta da matriz é preferivelmente de cerca de 20-30% da área total da matriz em contato com os cristais a serem peletizados. O comprimento dos orifícios de matriz é geralmente escolhido na faixa de 0,2* diâmetro até 5* diâmetro. Preferivelmente, o comprimento dos orifícios de matriz é escolhido na faixa de 2* diâmetro até 3,5* diâmetro dos orifícios. Adicionalmente, as condições aperfeiçoadas podem ser avaliadas por um versado na técnica dependendo do rendimento, aditivos usados, etc., com base na presente revelação, opcionalmente em combinação com o conhecimento geral comum e algum teste de rotina.Suitably, pelletization takes place through a matrix. In principle, the die comprises at least one hole, but is generally provided with several die holes. The open area of the matrix is preferably about 20-30% of the total area of the matrix in contact with the crystals to be pelletized. The length of die holes is generally chosen in the range of 0.2* diameter to 5* diameter. Preferably, the length of the die holes is chosen in the range of 2* diameter to 3.5* diameter of the holes. Additionally, the improved conditions can be evaluated by one skilled in the art depending on the yield, additives used, etc., based on the present disclosure, optionally in combination with common general knowledge and some routine testing.

As partículas peletizadas podem ter, especificamente, pelo menos uma forma substancialmente cilíndrica, como é comum aos extrusados. Deve ser observado que o termo cilíndrica é empregado no presente documento em seu sentido amplo e assim inclui cilindros possuindo uma seção transversal cilíndrica, cilindros apresentando seção transversal elipsóide e cilindros apresentando uma seção transversal poligonal. Na presente invenção, alternativamente, o tamanho da área de seção transversal das partículas conformadas cilindricamente pode variar ao longo do eixo geométrico longitudinal das partículas.The pelletized particles may specifically have at least one substantially cylindrical shape, as is common with extrudates. It should be noted that the term cylindrical is used herein in its broadest sense and thus includes cylinders having a cylindrical cross-section, cylinders having an ellipsoid cross-section and cylinders having a polygonal cross-section. In the present invention, alternatively, the size of the cross-sectional area of the cylindrically shaped particles may vary along the longitudinal geometric axis of the particles.

A invenção se refere, adicionalmente, às partículas de sulfato de amônio peletizadas, compreendendo pelo menos 90% em peso de sulfato de amônio, as partículas possuindo uma resistência à moagem conforme determinável pelo teste IFDC S-115 (vide abaixo) que está, em média acima de 2,5 kg/pélete, ou mesmo acima de 2,75 kg/pélete, especificamente mesmo acima de 3,0 kg/pélete. O valor superior não é crítico, porém pode ser de até 3,5 kg/pélete ou mesmo até 4,0 ou mais alto. A resistência à moagem pode ser, por exemplo, tão alta quanto a resistência a moagem do cristal de sulfato de amônio (que é de pelo menos 40 N) ou superior. Especificamente, a resistência à moagem pode ser mesmo de até 50 N. É uma vantagem adicional da presente invenção que as partículas de sulfato de amônio peletizadas possam ser facilmente providas de acordo com os requisitos do mercado como a resistência à moagem e/ou outras propriedades, tais como, tamanho e forma, por ajuste simples do dispositivo de peletização e parâmetros de processo, tais como, condições da carga de alimentação (por exemplo, umidade da carga de alimentação; pressão aplicada; queda de pressão na matriz; etc.). Geralmente, as partículas de sulfato de amônio peletizadas providas de acordo com a invenção apresentarão uma resistência à moagem em média em ou acima de 40 N.The invention further relates to pelletized ammonium sulfate particles comprising at least 90% by weight ammonium sulfate, the particles having a grinding resistance as determinable by the IFDC S-115 test (see below) which is, in average above 2.5 kg/pellet, or even above 2.75 kg/pellet, specifically even above 3.0 kg/pellet. The upper value is not critical, but can be up to 3.5 kg/pellet or even up to 4.0 or higher. The grinding strength can be, for example, as high as the grinding strength of the ammonium sulfate crystal (which is at least 40 N) or higher. Specifically, the grinding resistance can even be up to 50 N. It is an additional advantage of the present invention that the pelletized ammonium sulfate particles can be easily provided in accordance with market requirements such as grinding resistance and/or other properties. , such as size and shape, by simple adjustment of the pelletizing device and process parameters such as feed load conditions (e.g. feed load humidity; applied pressure; pressure drop in the die; etc.) . Generally, the pelletized ammonium sulfate particles provided in accordance with the invention will exhibit a grinding resistance on average at or above 40 N.

Conforme usado no presente documento, a resistência à moagem é o valor conforme determinado por um método com base no IFDC S-115, descrito nas páginas 51-52 do “Manual for Determining Physical Properties of Fertilizer” 2a edição, preparado por W. Rutland, emitido pelo International Fertilizer Development Center, Muscle Shoals, Alabama (USA), fevereiro de 1993. Doravante, este manual será referido como “IFDC ”. Para partículas alongadas, tais como, partículas conformadas pelo menos substancialmente cilíndricas, como são comuns para extrusados, especificamente a resistência à moagem é medida na direção perpendicular à direção longitudinal (perpendicular à linha de geração, tal como, eixo geométrico cilíndrico).As used herein, milling strength is the value as determined by a method based on IFDC S-115, described on pages 51-52 of the “Manual for Determining Physical Properties of Fertilizer” 2nd edition, prepared by W. Rutland , issued by the International Fertilizer Development Center, Muscle Shoals, Alabama (USA), February 1993. Hereinafter, this manual will be referred to as “IFDC”. For elongated particles, such as particles shaped at least substantially cylindrical, as are common for extrudates, specifically the grinding resistance is measured in the direction perpendicular to the longitudinal direction (perpendicular to the generation line, such as, cylindrical geometric axis).

Vantajosamente, em um método da invenção, o tamanho dos cristais de tamanho intermediário pode ser escolhido, tal que, a fração intermediária isolada compreendendo estas partículas possua uma faixa de tamanho desejável para ser usada como o fertilizante sem qualquer tratamento de alteração de tamanho adicional.Advantageously, in a method of the invention, the size of the intermediate-sized crystals can be chosen such that the isolated intermediate fraction comprising these particles has a desirable size range to be used as the fertilizer without any additional size-changing treatment.

Em princípio, independentemente das classes de tamanho usadas para fabricação da carga de alimentação para produção de partículas peletizadas, o tamanho das partículas de sulfato de amônio peletizadas pode ser escolhido em qualquer faixa por escolha de uma matriz ou molde apropriado para as partículas. Geralmente, o tamanho de partícula máximo dos cristais na alimentação não é importante. Em uma concretização, pelo menos 80%, especificamente pelo menos 90%, mais especificamente pelo menos 95% em volume da fração intermediária são formados por cristais de sulfato de amônio apresentando uma faixa de tamanho, conforme pode ser determinada por análise de classificação, escolhida dentro de uma faixa de 0,05 a 4 mm, preferivelmente tanto dentro da faixa de 0,05 a 2 mm (que é uma faixa altamente preferida no mercado de sulfato de amônio para cristais menores) ou dentro da faixa de 2 a 4 mm (sendo uma faixa preferida para produtos de sulfato de amônio granular). Os cristais remanescentes, que são considerados menos apropriados ou pelo menos apreciados pelos usuários de cristais (como fertilizante), podem ser total ou parcialmente peletizados de acordo com a invenção para prover partículas de sulfato de amônio peletizadas, especificamente para uso como um fertilizante. Assim, a invenção permite um alto nível de liberdade na escolha das condições de cristalização (que podem afetar a distribuição do tamanho da partícula como um efeito pretendido ou como um efeito colateral) e assim ser capaz de prover produtos finais com um diâmetro específico, usando todos ou substancialmente todos os cristais. Deve ser observado que o tamanho da partícula e especificamente um alto grau de uniformidade do tamanho da partícula podem ser considerados um fator importante pelos usuários finais, por exemplo, porque isto pode afetar a facilidade de distribuição das partículas peletizadas, especificamente quando usadas como um fertilizante.In principle, regardless of the size classes used for manufacturing the feedstock for producing pelletized particles, the size of the pelletized ammonium sulfate particles can be chosen in any range by choosing an appropriate die or mold for the particles. Generally, the maximum particle size of the crystals in the feed is not important. In one embodiment, at least 80%, specifically at least 90%, more specifically at least 95% by volume of the intermediate fraction is formed by ammonium sulfate crystals having a size range, as can be determined by classification analysis, chosen within a range of 0.05 to 4 mm, preferably either within the range of 0.05 to 2 mm (which is a highly preferred range in the ammonium sulfate market for smaller crystals) or within the range of 2 to 4 mm (being a preferred range for granular ammonium sulfate products). The remaining crystals, which are considered less suitable or at least appreciated by crystal users (as a fertilizer), can be fully or partially pelletized in accordance with the invention to provide pelletized ammonium sulfate particles, specifically for use as a fertilizer. Thus, the invention allows a high level of freedom in choosing crystallization conditions (which may affect particle size distribution as an intended effect or as a side effect) and thus being able to provide final products with a specific diameter, using all or substantially all crystals. It should be noted that particle size and specifically a high degree of particle size uniformity may be considered an important factor by end users, for example because this may affect the ease of distribution of pelletized particles, specifically when used as a fertilizer. .

Em comparação aos cristais de sulfato de amônio convencionais (usados como fertilizante), as partículas peletizadas da invenção podem, especificamente, oferecer uma uniformidade de tamanho maior (conforme definido pelo índice de uniformidade, vide abaixo) e/ou oferecer um tamanho médio maior. Adicionalmente, as partículas peletizadas da invenção podem se mais brandas. Adicionalmente, elas podem apresentar uma ou mais outras propriedades aperfeiçoadas, tal como, selecionadas do grupo de resistência à moagem aperfeiçoada e resistência à abrasão aperfeiçoada. Além disto, é vantajoso que as partículas de sulfato de amônio peletizadas possam ser misturadas facilmente com as partículas de sulfato de amônio cristalinas ou quaisquer outras partículas de fertilizante da mesma faixa de tamanho.Compared to conventional ammonium sulfate crystals (used as fertilizer), the pelletized particles of the invention can specifically offer greater size uniformity (as defined by the uniformity index, see below) and/or offer a greater average size. Additionally, the pelletized particles of the invention can be made softer. Additionally, they may exhibit one or more other improved properties, such as selected from the group of improved grinding resistance and improved abrasion resistance. Furthermore, it is advantageous that the pelletized ammonium sulfate particles can be easily mixed with crystalline ammonium sulfate particles or any other fertilizer particles of the same size range.

De acordo com a invenção, é surpreendentemente possível preparar partículas com propriedades de produto satisfatórias ou mesmo aperfeiçoadas, também sem precisar incluir um ligante (tal como, asfalto, um polímero hidrófobo, etc.) ou pelo menos sem precisar incluir muito de um ligante. Deve ser observado que pelo menos um número considerável de ligantes usados nos métodos de acordo com a técnica anterior, podem ser indesejados por uma ou mais razões. Por exemplo, isto pode ser prejudicial para uma planta na qual o sulfato de amônio é usado como um fertilizante ou a um consumidor de um suprimento ou alimento que pode ser preparado da planta. Alguns ligantes podem ser vantajosos de um ponto de vista ambiental (por exemplo, polímeros sintéticos hidrófobos, tais como, poliolefinas ou asfalto são fracamente biodegradáveis). Adicionalmente, um ligante ou precursor do mesmo pode ser tóxico (tal como, aldeído fórmico) ou prejudicial (tal como, 2-cianoguanidina). É uma vantagem do adicional do processo da presente invenção que as péletes de sulfato de amônio possam ser obtidas, as quais não compreendem qualquer matéria insolúvel.According to the invention, it is surprisingly possible to prepare particles with satisfactory or even improved product properties, also without needing to include a binder (such as asphalt, a hydrophobic polymer, etc.) or at least without needing to include too much of a binder. It should be noted that at least a considerable number of ligands used in methods according to the prior art may be undesirable for one or more reasons. For example, this may be harmful to a plant in which ammonium sulfate is used as a fertilizer or to a consumer of a supply or food that can be prepared from the plant. Some binders may be advantageous from an environmental point of view (for example, hydrophobic synthetic polymers such as polyolefins or asphalt are poorly biodegradable). Additionally, a ligand or precursor thereof may be toxic (such as formic aldehyde) or harmful (such as 2-cyanoguanidine). It is an additional advantage of the process of the present invention that ammonium sulfate pellets can be obtained, which do not comprise any insoluble matter.

Foi verificado como sendo especificamente possível preparar, por peletização através de uma matriz, partículas peletizadas com propriedades de produto satisfatórias ou mesmo aperfeiçoadas, também sem a necessidade de um ligante orgânico (sintético).It has been specifically found that it is possible to prepare, by pelletization through a matrix, pelletized particles with satisfactory or even improved product properties, also without the need for an organic (synthetic) binder.

Uma ou mais propriedades que podem ser aperfeiçoadas de acordo com a invenção podem ser selecionadas, especificamente, do grupo consistindo na penetração por absorção (IFDC S-100), umidade relativa crítica (IFDC S-101), capacidade de escoamento (IFDC S- 102), compatibilidade química nas combinações(IFDC S-106), tendência a formação de bolos (IFDC-106), compatibilidade física em combinação (IFDC S-109), ângulo de resposta (IFDC S-110), densidade em volume fraca (IFDC-111), densidade em volume afunilado (IFDC S-112), densidade aparente (IFDC S- 113), densidade verdadeira de sólidos (IFDC S-114), resistência a moagem (IFDC S-115), resistência a abrasão (teste do tambor giratório IFDC S-116), taxa de desintegração em água (IFDC S-124) e porosidade (IFDC S- 125).One or more properties that can be improved in accordance with the invention can be specifically selected from the group consisting of absorption penetration (IFDC S-100), critical relative humidity (IFDC S-101), flowability (IFDC S- 102), chemical compatibility in combinations (IFDC S-106), tendency to cake formation (IFDC-106), physical compatibility in combination (IFDC S-109), response angle (IFDC S-110), weak volume density (IFDC-111), tapered bulk density (IFDC S-112), bulk density (IFDC S-113), true solids density (IFDC S-114), grinding resistance (IFDC S-115), abrasion resistance (IFDC S-116 rotating drum test), water disintegration rate (IFDC S-124) and porosity (IFDC S-125).

A invenção é adicionalmente vantajosa pelo fato de que a peletização pode ser realizada adequadamente, sem precisar aquecer ativamente os cristais dos quais as partículas peletizadas são feitas, de modo a permitir mistura com um ligante que precisa ser fundido ou sem precisar aquecer as partículas a uma temperatura alta (por exemplo, de 150°C ou mais) a fim de curar ou se fundir (ligante) as partículas, como é necessário em alguns métodos da técnica anterior. Naturalmente, caso desejado, o método pode envolver um tratamento térmico, por exemplo, uma etapa de secagem adicional para remover a água. Contudo, em geral, o método de acordo com a invenção pode em geral ser realizado sem submeter a carga ao dispositivo para que a peletização seja realizada ou as partículas peletizadas a uma temperatura excedendo 100°C.The invention is further advantageous in that pelletization can be carried out suitably without needing to actively heat the crystals from which the pelletized particles are made so as to permit mixing with a binder that needs to be melted or without needing to heat the particles to a high temperature (e.g., 150°C or more) in order to cure or fuse (binder) the particles, as is necessary in some prior art methods. Of course, if desired, the method may involve heat treatment, for example an additional drying step to remove water. However, in general, the method according to the invention can generally be carried out without subjecting the load to the device for pelletization to be carried out or the particles pelletized at a temperature exceeding 100°C.

O termo “ou” conforme empregado no presente documento significa “e/ou” a menos que especificado de outra forma.The term “or” as used herein means “and/or” unless otherwise specified.

O termo “um” ou “uma” conforme empregado no presente documento significa “pelo menos um” a menos que de outra forma especificado.The term “a” or “an” as used herein means “at least one” unless otherwise specified.

Quando se refere a um nome (por exemplo, um composto, um aditivo, etc.) no singular, o plural deve ser incluído. Assim, quando se refere a um nome específico, por exemplo, “composto”, isto significa “pelo menos um” daquele nome, por exemplo, “pelo menos um composto” a menos que de outra forma especificado.When referring to a name (e.g. a compound, an additive, etc.) in the singular, the plural must be included. Thus, when referring to a specific name, e.g., “compound,” this means “at least one” of that name, e.g., “at least one compound” unless otherwise specified.

Os cristais usados para preparação das partículas peletizadas podem ser providos com base em uma maneira conhecida na técnica, especificamente por cristalização a partir de um líquido compreendendo sulfato de amônio. Tal líquido pode se originar, especificamente, de um processo onde a caprolactama é preparada. O isolamento dos cristais pode ser realizado de um modo propriamente conhecido, por exemplo, pela separação dos cristais do líquido, por exemplo, por centrifugação, após isto, secagem opcional dos cristais e finalmente classificação ou de outra forma separação dos cristais de acordo com o tamanho.The crystals used for preparing the pelletized particles can be provided based on a manner known in the art, specifically by crystallization from a liquid comprising ammonium sulfate. Such a liquid may originate, specifically, from a process where caprolactam is prepared. Isolation of the crystals may be carried out in a properly known manner, for example by separating the crystals from the liquid, for example by centrifugation, after which optional drying of the crystals and finally sorting or otherwise separating the crystals according to the size.

Conforme indicado acima, a fração isolada compreende partículas de tamanho intermediário que podem ser usadas sem um tratamento de alteração de tamanho adicional, como um fertilizante.As indicated above, the isolated fraction comprises intermediate-sized particles that can be used without additional size-changing treatment, such as a fertilizer.

Caso desejado, a fração compreendendo cristais possuindo um tamanho intermediário inclui cristais possuindo um tamanho que é cerca do mesmo que o diâmetro das partículas peletizadas.If desired, the fraction comprising crystals having an intermediate size includes crystals having a size that is about the same as the diameter of the pelletized particles.

Tipicamente, os cristais remanescentes são separados em uma fração compreendendo cristais possuindo um tamanho pequeno e uma fração compreendendo cristais possuindo um tamanho grande, embora em princípio isto não seja necessário.Typically, the remaining crystals are separated into a fraction comprising crystals having a small size and a fraction comprising crystals having a large size, although in principle this is not necessary.

Pelo menos uma parte dos cristais remanescentes é utilizada para preparação de partículas de sulfato de amônio peletizadas. Se forem usados cristais que possuem um tamanho excedendo ao tamanho pretendido das partículas peletizadas, estes cristais podem ser submetidos a um pré- tratamento para redução do tamanho, por exemplo, por moagem antes da alimentação ao dispositivo onde a peletização é realizada. Pelo menos em algumas concretizações é possível alimentar diretamente tais cristais grandes ao dispositivo onde a peletização acontece e fraturar o cristal no dispositivo onde a peletização é realizada, por exemplo, pela força do fuso ou fusos em um extrusor de fuso, por rolos em um compactador a rolete, por exemplo, um Kollergan (moedor com recipiente) ou por engrenagens em um peletizador de engrenagem, por exemplo, um moinho de peletização vertical.At least a part of the remaining crystals is used to prepare pelletized ammonium sulfate particles. If crystals are used that have a size exceeding the intended size of the pelletized particles, these crystals may be subjected to pre-treatment to reduce the size, for example, by grinding before feeding to the device where the pelletization is carried out. In at least some embodiments it is possible to directly feed such large crystals to the device where pelletization takes place and fracture the crystal in the device where pelletization is performed, for example, by force from the screw or screws in a screw extruder, by rollers in a compactor. the roller, e.g. a Kollergan (grinder with container) or by gears in a gear pelletizer, e.g. a vertical pellet mill.

Os cristais podem ser alimentados ao dispositivo onde a peletização é realizada sem a necessidade de prover os mesmos com um revestimento, tal como um revestimento que melhora a adesão dos cristais entre si. Deve ser observado que a EP 1.884.506-A2 mesmo requer que os cristais de sulfato de amônio sejam completamente circundados pelo revestimento, por mistura dos mesmos com um aditivo sólido.The crystals can be fed to the device where pelletization is carried out without the need to provide them with a coating, such as a coating that improves the adhesion of the crystals to each other. It should be noted that EP 1,884,506-A2 even requires that the ammonium sulfate crystals be completely surrounded by the coating, by mixing them with a solid additive.

Especificamente para uma resistência a moagem alta e/ou resistência a abrasão alta é considerado vantajoso alimentar uma carga de cristal ao dispositivo onde a peletização é realizada, possuindo uma distribuição de tamanho de partícula ampla ou criar tal distribuição de tamanho de partícula do dispositivo antes da etapa de peletização. A distribuição pode ser monomodal (com uma razão de tamanho de partícula médio em peso alto para um tamanho de partícula médio numérico) ou polimodal (isto é, pelo menos bimodal).Specifically for high grinding strength and/or high abrasion resistance it is considered advantageous to feed a crystal charge to the device where pelletizing is carried out having a broad particle size distribution or to create such a particle size distribution of the device prior to pelletization stage. The distribution may be monomodal (with a high weight-average particle size ratio to a numerical average particle size) or polymodal (i.e., at least bimodal).

É uma vantagem da invenção que, em princípio, as partículas peletizadas possam ser preparadas sem uso de quaisquer ligantes adicionais ou outros aditivos (além da umidade residual que pode estar presente nos cristais empregados).It is an advantage of the invention that, in principle, pelletized particles can be prepared without using any additional binders or other additives (apart from residual moisture that may be present in the crystals used).

Na prática, contudo, pode ser vantajoso incluir um ou mais aditivos, por exemplo, um aditivo afetando uma propriedade física, um aditivo afetando o perfil de liberação de sulfato de amônio, elemento de traço (por exemplo, Cu, Zn, Mn, Mo) ou um corante. Em geral, caso empregados, tais aditivos são incluídos em uma quantidade menor em comparação ao sulfato de amônio. Geralmente, a quantidade total de aditivos é de 20% em peso ou menos, com base no peso total da carga a ser peletizada, preferivelmente de 10% ou menos, especificamente de 4% ou menos, mais especificamente de 2,0% ou menos ou 1,0% ou menos ou 0,5% ou menos, com base no peso total da carga.In practice, however, it may be advantageous to include one or more additives, e.g., an additive affecting a physical property, an additive affecting the ammonium sulfate release profile, trace element (e.g., Cu, Zn, Mn, Mo ) or a dye. In general, if used, such additives are included in a smaller quantity compared to ammonium sulfate. Generally, the total amount of additives is 20% by weight or less, based on the total weight of the feed to be pelletized, preferably 10% or less, specifically 4% or less, more specifically 2.0% or less or 1.0% or less or 0.5% or less, based on the total weight of the load.

Em uma concretização específica, a carga para o dispositivo onde a peletização é realizada (e as partículas peletizadas) compreende um ligante, geralmente em uma concentração de 10% em peso ou menos, especificamente em uma concentração de 5% em peso ou menos, preferivelmente em uma concentração de 2% ou menos, especificamente em uma concentração de 1,0% ou menos, mais especificamente em uma concentração de 0,5% em peso ou menos, com base no peso total. Caso presente, a concentração do ligante é geralmente inferior a 0,01% em peso, especificamente de pelo menos de 0,1% em peso ou pelo menos 0,3% em peso.In a specific embodiment, the filler for the device where pelletization is performed (and the pelletized particles) comprises a binder, generally in a concentration of 10% by weight or less, specifically in a concentration of 5% by weight or less, preferably in a concentration of 2% or less, specifically in a concentration of 1.0% or less, more specifically in a concentration of 0.5% by weight or less, based on total weight. If present, the concentration of the binder is generally less than 0.01% by weight, specifically at least 0.1% by weight or at least 0.3% by weight.

Especificamente, um ligante apropriado pode ser selecionado entre os ligantes que são geralmente considerados como seguros (GRAS) para aplicação em alimentos, tais como, do grupo de polissacarídeos GRAS, argilas GRAS. Exemplos de polissacarídeos especificamente apropriados incluem amido, celulose e derivados de GRAS dos mesmos, por exemplo, carboximetilcelulose). Exemplos de argilas especificamente apropriadas incluem caulim, argila bentonita, argila atapulgita e terra de Fuller. Também um lignossulfonato pode ser empregado.Specifically, an appropriate binder can be selected from those binders that are generally considered safe (GRAS) for food application, such as, from the GRAS group of polysaccharides, GRAS clays. Examples of specifically suitable polysaccharides include starch, cellulose and GRAS derivatives thereof, e.g. carboxymethyl cellulose). Examples of specifically suitable clays include kaolin, bentonite clay, attapulgite clay and Fuller's earth. A lignosulfonate can also be used.

De modo a modificar o comportamento de fluxo da carga dentro do dispositivo de peletização (especificamente dentro da matriz ou no molde de um dispositivo de moldagem), uma quantidade menor de um modificador de fluxo líquido ou sólido pode ser adicionada aos cristais de sulfato de amônio, especificamente água. Caso usado, a concentração do modificador de fluxo adicionado será geralmente de 10% em peso ou menos, especificamente de 6% em peso ou menos, mais especificamente de 5% em peso ou menos, com base no peso total. Caso usado, a concentração do líquido adicionado será geralmente de pelo menos 0,1% em peso, especificamente de pelo menos 1% em peso, mais especificamente de pelo menos 2% em peso, pelo menos 3% em peso ou pelo menos 4% em peso com base no peso total. Caso desejado, o líquido pode ser removido das partículas peletizadas após a peletização. Isto pode ser realizado de um modo propriamente conhecido, por exemplo, por aquecimento (brando) das partículas peletizadas, por exemplo, a uma temperatura de até 80°C. Caso desejado, uma temperatura mais alta pode ser usada, porém de modo geral isto não é necessário. Assim, podem ser obtidas partículas peletizadas apresentando um teor de líquido (umidade) inferior a 1,0% em peso, menos de 0,5% em peso, 0,2% em peso ou menos ou 0,1% em peso ou menos.In order to modify the flow behavior of the filler within the pelletizing device (specifically within the die or mold of a molding device), a smaller amount of a liquid or solid flow modifier may be added to the ammonium sulfate crystals. , specifically water. If used, the concentration of the added flow modifier will generally be 10% by weight or less, specifically 6% by weight or less, more specifically 5% by weight or less, based on total weight. If used, the concentration of the added liquid will generally be at least 0.1% by weight, specifically at least 1% by weight, more specifically at least 2% by weight, at least 3% by weight, or at least 4%. by weight based on total weight. If desired, liquid can be removed from the pelletized particles after pelletization. This can be carried out in a properly known manner, for example by (mild) heating of the pelletized particles, for example to a temperature of up to 80°C. If desired, a higher temperature can be used, but this is generally not necessary. Thus, pelletized particles having a liquid (moisture) content of less than 1.0% by weight, less than 0.5% by weight, 0.2% by weight or less or 0.1% by weight or less can be obtained. .

A peletização através de uma matriz pode ser realizada usando qualquer tipo de dispositivo de peletização, onde as partículas peletizadas são formadas por um método envolvendo prensagem da carga (compreendendo cristais de sulfato de amônio) através de uma matriz. Especificamente, é apropriado um extrusor selecionado do grupo de extrusores de fuso, extrusores Kollergang (moedores com recipiente) e peletizadores de engrenagem. Outro exemplo de um método de peletização apropriado é a peletização usando um dispositivo de peletização em rolete.Pelletizing through a die can be carried out using any type of pelletizing device, where the pelletized particles are formed by a method involving pressing the filler (comprising ammonium sulphate crystals) through a die. Specifically, an extruder selected from the group of screw extruders, Kollergang extruders (container grinders) and gear pelletizers is suitable. Another example of a suitable pelletizing method is pelletizing using a roller pelletizing device.

É contemplado que o uso de um extrusor de fuso é especificamente vantajoso para provisão de partículas de sulfato de amônio peletizadas com uma alta resistência a moagem e/ou uma alta resistência a abrasão, também na ausência de um ligante e/ou água adicionados.It is contemplated that the use of a screw extruder is specifically advantageous for providing pelletized ammonium sulfate particles with a high grinding resistance and/or a high abrasion resistance, also in the absence of an added binder and/or water.

O emprego de um Kollergang é especificamente vantajoso para provisão de partículas de sulfato de amônio com resistência a moagem satisfatória e resistência a abrasão satisfatória em um rendimento relativamente alto.The use of a Kollergang is specifically advantageous for providing ammonium sulfate particles with satisfactory grinding strength and satisfactory abrasion resistance in a relatively high yield.

Deve ser apreciado que no estado da técnica, vários outros métodos são descritos para preparação de partículas de sulfato de amônio, porém nenhum destes é considerado como uma técnica para peletização através de uma matriz de acordo com a presente invenção. Exemplos de tais documentos são o US4183738 A (técnica de granulação, por exemplo, por granulação em recipiente), US4305748 A (granulação por secagem em aspersão de sulfato de amônio finamente dividido), WO/9954030 (granulação a úmido com alta quantidade de ligante), US5078779 A (granulação a úmido com ligante reativo), etc.It should be appreciated that in the prior art, several other methods are described for preparing ammonium sulfate particles, but none of these are considered as a technique for pelletizing through a matrix in accordance with the present invention. Examples of such documents are US4183738 A (granulation technique, e.g. by container granulation), US4305748 A (spray drying granulation of finely divided ammonium sulfate), WO/9954030 (wet granulation with high amount of binder ), US5078779 A (wet granulation with reactive binder), etc.

Contudo, deve ser observado que a peletização da quieserita, um monoidrato sulfato de magnésio altamente instável, através de uma matriz e todos os tipos de equipamentos apropriados para este fim são estudados em uma tese de A. Hoche (Technische Universitat Bergakademie Freiberg, Alemanha; 13.09.2007). Não existem sinais da peletização através de uma matriz do sulfato de amônio. A única menção ao sulfato de amônio nesta tese se encontra no contexto do uso do sulfato de amônio como um coadjuvante na granulação, conforme revelado na DE-2748152.However, it should be noted that the pelletization of kieserite, a highly unstable magnesium sulfate monohydrate, through a matrix and all types of equipment appropriate for this purpose are studied in a thesis by A. Hoche (Technische Universitat Bergakademie Freiberg, Germany; 13.09.2007). There are no signs of pelleting through an ammonium sulfate matrix. The only mention of ammonium sulfate in this thesis is in the context of the use of ammonium sulfate as an adjuvant in granulation, as revealed in DE-2748152.

De acordo com a invenção, a peletização pode ser realizada sem aquecer ou resfriar ativamente a matriz, embora, em princípio, isto seja possível. Por exemplo, a carga para o dispositivo de peletização pode ser adicionada ao extrusor em torno da temperatura ambiente (por exemplo, 15-25°C). Devido à fricção, a peletização geralmente conduz a um aumento na temperatura, a menos que o dispositivo de peletização seja resfriado. Assim, a temperatura das partículas que deixam o dispositivo de peletização tende a ser maior que a temperatura da carga. Um método da invenção pode geralmente ser realizado sob condições (conforme determinadas por um versado na técnica) onde a temperatura do grânulo de partícula deixando o dispositivo de peletização é inferior a 100°C, especificamente a uma temperatura de cerca de 90°C ou menos, mais especificamente a uma temperatura de cerca de 80°C ou menos. A temperatura das partículas deixando a matriz pode ser, por exemplo, de pelo menos 50°C, especificamente pelo menos 65°C. Bons resultados foram obtidos em um método onde a temperatura excedeu 70°C.According to the invention, pelletization can be carried out without actively heating or cooling the matrix, although in principle this is possible. For example, the feed for the pelletizing device can be added to the extruder at around room temperature (e.g., 15-25°C). Due to friction, pelletizing generally leads to an increase in temperature unless the pelletizing device is cooled. Thus, the temperature of the particles leaving the pelletizing device tends to be higher than the temperature of the load. A method of the invention may generally be carried out under conditions (as determined by one skilled in the art) where the temperature of the particle pellet leaving the pelletizing device is less than 100°C, specifically at a temperature of about 90°C or less. , more specifically at a temperature of about 80°C or less. The temperature of the particles leaving the matrix may be, for example, at least 50°C, specifically at least 65°C. Good results were obtained in a method where the temperature exceeded 70°C.

As partículas peletizadas podem ser submetidas a um tratamento adicional, especificamente um tratamento de acabamento, por exemplo, arredondando as bordas das partículas. O acabamento pode ser realizado de um modo propriamente conhecido, para tratamento dos extrusados em geral.The pelletized particles may be subjected to an additional treatment, specifically a finishing treatment, for example, rounding the edges of the particles. Finishing can be carried out in a well-known manner for treating extrudates in general.

Caso desejado, as partículas peletizadas podem ser providas com um revestimento, por exemplo, um revestimento protetor ou um revestimento para alterar o padrão de liberação do sulfato de amônio. Contudo, especificamente, as partículas de sulfato de amônio peletizadas não revestidas podem ser vantajosamente usadas como um fertilizante, de acordo com a invenção.If desired, the pelletized particles may be provided with a coating, for example, a protective coating or a coating to alter the release pattern of the ammonium sulfate. However, specifically, uncoated pelletized ammonium sulfate particles can advantageously be used as a fertilizer in accordance with the invention.

Além do sulfato de amônio (conforme identificado acima) as partículas podem compreender um ou mais outros ingredientes (também identificados acima).In addition to ammonium sulfate (as identified above) the particles may comprise one or more other ingredients (also identified above).

Em uma concretização preferida, as partículas de sulfato de amônio peletizadas, opcionalmente secas, compreendem 0-2,0% em peso de ligante, especificamente um ligante inorgânico, 0-0,5% em peso de água e pelo menos 98% em peso de sulfato de amônio, com base no peso total. Em uma concretização especificamente preferida, o teor de sulfato de amônio é de pelo menos 99% em peso, o conteúdo do ligante, especificamente ligante inorgânico, é de 1,0% em peso ou menos e o teor de água é de cerca de 0,2% em peso ou menos. Em uma concretização específica, o teor de sulfato de amônio é de 99,9-100% em peso, qualquer restante sendo de água e/ou impurezas.In a preferred embodiment, the pelletized, optionally dried, ammonium sulfate particles comprise 0-2.0% by weight of binder, specifically an inorganic binder, 0-0.5% by weight of water and at least 98% by weight. of ammonium sulfate, based on total weight. In a specifically preferred embodiment, the ammonium sulfate content is at least 99% by weight, the binder content, specifically inorganic binder, is 1.0% by weight or less, and the water content is about 0. .2% by weight or less. In a specific embodiment, the ammonium sulfate content is 99.9-100% by weight, any remainder being water and/or impurities.

É uma vantagem da invenção que as partículas podem ser definidas possuindo dimensões bem delineadas (com apenas um pequeno desvio padrão) em relação a uma ampla faixa, por exemplo, possuindo um diâmetro médio numérico na faixa de cerca de 0,3 mm a cerca de 10 mm.It is an advantage of the invention that particles can be defined as having well-delineated dimensions (with only a small standard deviation) over a wide range, for example, having a number mean diameter in the range of about 0.3 mm to about 10mm.

O número guia de tamanho (SGN) geralmente está na faixa de cerca de 50 a 10.000.The size guide number (SGN) is usually in the range of about 50 to 10,000.

O índice de uniformidade (UI), um índice que pode ser determinado de acordo com as medições e cálculos padrão conhecidos dos versados na técnica na indústria de fertilizantes, estaria preferivelmente na faixa de 40 a 75, mais preferivelmente de 45 a 65, mais preferivelmente de 50 a 60. Se o UI estiver muito baixo ou muito alto, o produto peletizado não pode ser apropriadamente usado em combinação com outros produtos fertilizantes e a distribuição no campo pode ser menos acertada.The uniformity index (UI), an index that can be determined according to standard measurements and calculations known to those skilled in the art in the fertilizer industry, would preferably be in the range of 40 to 75, more preferably 45 to 65, more preferably from 50 to 60. If the UI is too low or too high, the pelletized product cannot be properly used in combination with other fertilizer products and distribution in the field may be less accurate.

Especificamente, as partículas peletizadas podem ser preparadas com um tamanho em pelo menos uma dimensão (tipicamente o diâmetro médio da partícula conformada cilindricamente na faixa de 0,3-10 mm). De acordo com a invenção, as partículas cilindricamente conformadas podem ser obtidas em um comprimento prontamente ajustável, geralmente na faixa de cerca de 0,2* diâmetro até 15* diâmetro, preferivelmente de 0,5* diâmetro a 5* diâmetro, mais preferivelmente de cerca da mesma dimensão conforme o diâmetro médio de partículas.Specifically, the pelletized particles can be prepared with a size in at least one dimension (typically the average diameter of the cylindrically shaped particle in the range of 0.3-10 mm). According to the invention, cylindrically shaped particles can be obtained in a readily adjustable length, generally in the range of about 0.2* diameter to 15* diameter, preferably from 0.5* diameter to 5* diameter, more preferably from approximately the same size as the average particle diameter.

Em uma concretização específica, as partículas de sulfato de amônio peletizadas, de acordo com a invenção, possuem uma resistência à abrasão, conforme determinada por S-116 (vide em qualquer lugar neste pedido) de pelo menos 0,75%, especificamente de pelo menos 0,80%, mais especificamente de pelo menos 0,84%. O limite superior não é importante. Na prática, pode ser de pelo menos 0,95% ou mesmo de até 0,98% ou no máximo de até 1,0%.In a specific embodiment, the pelletized ammonium sulfate particles according to the invention have an abrasion resistance, as determined by S-116 (see elsewhere in this application) of at least 0.75%, specifically at least least 0.80%, more specifically at least 0.84%. The upper limit is not important. In practice, it can be at least 0.95% or even up to 0.98% or at most up to 1.0%.

A invenção será ilustrada agora pelos exemplos que se seguem.The invention will now be illustrated by the following examples.

EXAMPLE 1

Cristais de sulfato de amônio foram obtidos de um cristalizador de sulfato de amônio. O material cristalino foi classificado de modo a obter cerca de 50% em peso de uma fração de corte médio que seria comercializada como tal na forma de cristal (tamanho de partícula médio na faixa de 2 a 3 mm). Partículas sub e superdimensionadas foram combinadas e usadas para a etapa de peletização.Ammonium sulfate crystals were obtained from an ammonium sulfate crystallizer. The crystalline material was classified to obtain about 50% by weight of a medium cut fraction that would be marketed as such in crystal form (average particle size in the range of 2 to 3 mm). Undersized and oversized particles were combined and used for the pelletizing step.

Estes cristais de sulfato de amônio foram submetidos a um tratamento de redução de tamanho usando um moinho de martelos para um tamanho médio de cerca de 150 μm (97% das partículas passadas através de um crivo de malha Tyler número 100). Estas partículas de sulfato de amônio foram então combinadas com caulim a 1% em peso (Suprex™; Kentucky-Tennessee Clay Company, Langley, South Carolina, USA) em um modelo de Amassador em Bateladas com Lâmina Sigma modelo KDHJ-20 e então misturadas com 6% em peso de água.These ammonium sulfate crystals were subjected to a size reduction treatment using a hammer mill to an average size of about 150 μm (97% of particles passed through a #100 Tyler mesh sieve). These ammonium sulfate particles were then combined with 1 wt% kaolin (Suprex™; Kentucky-Tennessee Clay Company, Langley, South Carolina, USA) in a Sigma Blade Batch Kneader model KDHJ-20 and then mixed. with 6% by weight of water.

Esta mistura úmida foi alimentada, em uma razão estável de 320 kg/hora, em condições ambientes, a uma prensa de peletização Kahl 33-390 (um moinho de péletes verticais) por um sistema Alimentador em Círculo Modelo CS- 300 (Amandus Kahl GmbH, Reinbek, Alemanha). A prensa era compreendida de uma matriz de 390 mm de diâmetro (possuindo uma razão de compressão de 3:1 (9,0 mm de passagem de prensa/3,0 mm de diâmetro) um eixo principal, dois roletes e um dispositivo de rompimento de pélete sob a matriz. O equipamento foi operado a uma pressão de 8,0* 106 Pa e em uma velocidade de eixo de 80 rpm, enquanto o motor puxou 38 amps. O tempo de residência foi de 36 segundos. A temperatura das partículas que deixavam a matriz foi de 73°C.This wet mixture was fed, at a steady rate of 320 kg/hour, under ambient conditions, to a Kahl 33-390 pelletizing press (a vertical pellet mill) by a Model CS-300 Circle Feeder system (Amandus Kahl GmbH , Reinbek, Germany). The press was comprised of a 390 mm diameter die (having a compression ratio of 3:1 (9.0 mm press passage/3.0 mm diameter) a main shaft, two rollers and a breaking device of pellet under the die. The equipment was operated at a pressure of 8.0* 106 Pa and at a shaft speed of 80 rpm, while the motor drew 38 amps. leaving the matrix was 73°C.

Subsequentemente, as partículas de sulfato de amônio peletizadas produzidas foram secas em bateladas, em um secador por tombos, até um teor de umidade de menos de 1,0% em peso ser alcançado. Nesta etapa de secagem as péletes obtiveram uma aparência lisa e uniforme. As propriedades das péletes foram determinadas de acordo com os métodos de teste padrão de IFDC (International Fertilizer Development Center, Muscle Shoals, Alabama). Especificamente, os testes IFDC S-101 (umidade relativa crítica), S-102 (capacidade de escoamento), S-115 (resistência à moagem) e S-116 (resistência à abrasão do tambor giratório) foram realizados. Os resultados, em parte resumidos na Tabela 1, mostram que estas propriedades das partículas de sulfato de amônio peletizadas obtidas foram claramente melhores que os obtidos para os cristais de sulfato de amônio. Tabela I Subsequently, the pelletized ammonium sulfate particles produced were dried in batches in a tumble dryer until a moisture content of less than 1.0% by weight was achieved. In this drying stage, the pellets obtained a smooth and uniform appearance. Pellet properties were determined according to IFDC (International Fertilizer Development Center, Muscle Shoals, Alabama) standard test methods. Specifically, IFDC S-101 (critical relative humidity), S-102 (flowability), S-115 (grinding resistance), and S-116 (rotating drum abrasion resistance) tests were performed. The results, partly summarized in Table 1, show that these properties of the pelletized ammonium sulfate particles obtained were clearly better than those obtained for the ammonium sulfate crystals. Table I

O Índice de Uniformidade das partículas de sulfato de amônio peletizadas foi determinado em 53, em um SGN (Número Guia de Tamanho) determinado em 301.The Uniformity Index of pelletized ammonium sulfate particles was determined at 53, at an SGN (Size Guide Number) determined at 301.

O armazenamento, transporte e outras propriedades das partículas de sulfato de amônio peletizadas são todos pelo menos comparáveis às propriedades dos cristais de sulfato de amônio.The storage, transport and other properties of pelleted ammonium sulfate particles are all at least comparable to the properties of ammonium sulfate crystals.

EXAMPLE 2

O exemplo 1 foi repetido, porém o material de sulfato de amônio cristalino obtido do cristalizador de sulfato de amônio foi classificado de modo a obter cerca de 40% em peso de uma fração de corte médio possuindo um diâmetro de cristal médio de 1,5 mm que seria comercializada como tal. Novamente, as partículas sub e superdimensionadas foram combinadas e empregadas para a etapa de peletização.Example 1 was repeated, but the crystalline ammonium sulfate material obtained from the ammonium sulfate crystallizer was classified so as to obtain about 40% by weight of an average cut fraction having an average crystal diameter of 1.5 mm which would be marketed as such. Again, the undersized and oversized particles were combined and used for the pelletization step.

Os resultado foram quase idênticos aos alcançados no Exemplo 1.The results were almost identical to those achieved in Example 1.

EXAMPLE 3

Como no Exemplo 1, o material de sulfato de amônio cristalino obtido do cristalizador de sulfato de amônio foi classificado de modo a obter cerca de 50% em peso de uma fração de corte médio possuindo um diâmetro de cristal médio de 2-3 mm que seria comercializada como tal. Cem por cento da fração subdimensionada e 20% em peso das partículas superdimensionadas foram combinados e usados 5 para a etapa de peletização, que agora foi realizada, em uma taxa de alimentação estável de cerca de 2 kg/hora, em um Moinho de Péletes California, sem qualquer pré- condicionamento adicional do material de cristal. Consequentemente, nenhuma moagem acontece e nenhum ligante 10 é adicionado.As in Example 1, the crystalline ammonium sulfate material obtained from the ammonium sulfate crystallizer was classified so as to obtain about 50% by weight of an average cut fraction having an average crystal diameter of 2-3 mm which would be marketed as such. One hundred percent of the undersized fraction and 20% by weight of the oversized particles were combined and used for the pelletizing step, which was now carried out, at a stable feed rate of about 2 kg/hour, in a California Pellet Mill. , without any additional pre-conditioning of the crystal material. Consequently, no grinding takes place and no binder 10 is added.

As partículas de sulfato de amônio peletizadas, uniformes com uma resistência a moagem que foi cerca de 20% maior que aquela do material cristalino foram obtidas. Nenhuma secagem adicional do material peletizado foi 15 realizada.Pelletized, uniform ammonium sulfate particles with a grinding strength that was about 20% greater than that of the crystalline material were obtained. No additional drying of the pelletized material was carried out.

Claims

1. Method for preparing pelletized ammonium sulfate particles as fertilizer, characterized by comprising: - supplying ammonium sulfate crystals; - isolating, from these crystals, a fraction comprising crystals having an intermediate size from the crystals having a small size and from the crystals having a large size, thus obtaining remaining crystals comprised of crystals having a small size and crystals having a large size large, wherein at least 80% by volume of the fraction comprising crystals having an intermediate size is formed by ammonium sulfate crystals having a size, as determined by classification analysis, within the range of 0.05 to 4 mm; and - pelletizing through a matrix at least part of the remaining crystals, that is, at least part of the crystals from which the fraction comprising crystals having the intermediate size has been isolated, in a pelletizing device that fractures and pelletizes crystals forming , thus, pelletized ammonium sulfate particles.

2. Method according to claim 1, characterized in that the fraction comprising crystals having an intermediate size includes crystals having a size that is equal to the diameter of the pelletized particles.

3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that the remaining crystals are separated into a fraction comprising crystals having a small size and a fraction comprising crystals having a large size.

4. Method, according to claim 3, characterized by the fact that at least part of each of both said fractions is used for the preparation of pelletized ammonium sulfate particles.

5. Method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the ammonium sulfate crystals are pelletized together with at least one component selected from the group consisting of binders and water before pelletization.

6. Method according to claim 5, characterized by the fact that the water concentration is 2-10% by weight, the binder concentration is 0.01-10% by weight and the ammonium sulfate concentration is 80-98%, all based on total weight.

7. Method according to claim 5 or 6, characterized in that the pelletized particles obtained are subjected to drying to a moisture content of less than 1.0% by weight, specifically 0.2% or less.

8. Method according to any one of claims 1 to 7, characterized by the fact that, optionally after removal of water, the pelletized particles comprise at least 95% by weight ammonium sulfate, specifically at least 96.5% by weight of ammonium, more specifically at least 98% by weight ammonium sulfate or at least 99% by weight ammonium sulfate.

9. Method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the pelletization is carried out in a screw extruder, in a roller pelletizer or in a gear pelletizer.

10. Method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the pelletized particles are subjected to a finishing treatment.

11. Pelletized ammonium sulfate particles, as fertilizer, obtainable by the method as defined in claims 1 to 10, characterized by comprising at least 90% by weight ammonium sulfate, the particles having a grinding resistance as determined by testing IFDC S-115 which is on average above 2.5 kg/pellet and a cylindrical shape.

12. Pelletized ammonium sulfate particles according to claim 11, characterized in that they comprise at least 98% by weight ammonium sulfate, specifically at least 99% by weight ammonium sulfate.