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BRPI0907475B1 - Misturador do tipo de vórtice e método de obtenção de uma solução ou pasta fluida supersaturada - Google Patents

Misturador do tipo de vórtice e método de obtenção de uma solução ou pasta fluida supersaturada Download PDF

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Publication number
BRPI0907475B1
BRPI0907475B1 BRPI0907475-9A BRPI0907475A BRPI0907475B1 BR PI0907475 B1 BRPI0907475 B1 BR PI0907475B1 BR PI0907475 A BRPI0907475 A BR PI0907475A BR PI0907475 B1 BRPI0907475 B1 BR PI0907475B1
Authority
BR
Brazil
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range
chamber
mixer
vortex mixer
outlet
Prior art date
Application number
BRPI0907475-9A
Other languages
English (en)
Inventor
Marcus Johannes Anthonius Wilhelmus Vorage
Neda Radenovic-Pelletier
Jildert Eelke Visser
Paola Soraya Garzon Lopez
Original Assignee
Purac Biochem B.V.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Purac Biochem B.V. filed Critical Purac Biochem B.V.
Publication of BRPI0907475A2 publication Critical patent/BRPI0907475A2/pt
Publication of BRPI0907475B1 publication Critical patent/BRPI0907475B1/pt

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Abstract

misturador do tipo de vórtice e método de obtenção de uma solução ou pasta fluida supersaturada. a presente invenção refere-se a um misturador do tipo de vértice (1) compreendendo uma câmara de mistura (2) tendo uma saída axial (3) e pelo menos uma entrada (4) que é pelo menos substancialmente tangencial. o misturador (1) compreende ainda uma câmara de residência (5) que se estende axialmente sobre o lado da câmara de mistura (2) oposto à saída axial (3).

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para MISTURADOR DO TIPO DE VÓRTICE E MÉTODO DE OBTENÇÃO DE UMA SOLUÇÃO OU PASTA FLUIDA SUPERSATURADA”.
[001] A presente invenção refere-se a um misturador do tipo de vórtice compreendendo uma câmara de mistura tendo uma saída axial e pelo menos uma entrada que é pelo menos substancialmente tangencial, ou seja, que se estende em uma direção da qual o componente tangencial é maior do que os componentes radial e axial. A presente invenção refere-se ainda a um método de obtenção de uma solução ou pasta fluida supersaturada de um produto de reação no qual pelo menos o primeiro e segundo reagentes são introduzidos no dito misturador do tipo de vórtice.
[002] A Patente EP 646 407 descreve um misturador do tipo de vórtice que inclui uma câmara de mistura cilíndrica tendo uma saída axial e uma pluralidade de entradas de modo que um vértice seja criado na câmara de mistura quando um fluido é admitido na câmara de mistura através das entradas. A disposição pode ser tal que dois ou mais reagentes líquidos possam ser admitidos para a câmara, ou um único reagente ou aditivo possa ser adicionado a um líquido principal que flui através do misturador.
[003] O líquido que sai do misturador do tipo de vórtice sai sob a forma de um vértice. Como resultado, há um grau de inversão de fluxo ao longo do interior do vértice. Este fluxo reverso pode se estender por uma distância igual a várias dezenas do diâmetro do tubo de saída da câmara de mistura. A Patente EP 646 407 refere-se à operação de e a um meio (indicado nos desenhos pelo numeral 5) para minimizar a inversão do fluxo dos fluidos misturados emitidos do misturador do tipo de vórtice.
[004] A Publicação WO 02/04125 descreve um sistema e método para fragmentação, mistura e processamento de partículas de um maPetição 870190016256, de 18/02/2019, pág. 5/22
2/10 terial e um aditivo que utiliza um moinho de energia fluida de alta pressão. O moinho produz uma pasta fluida composta de partículas do material, o aditivo e o fluido de transferência de energia. A pasta fluida é introduzida em um hidrociclone para separar partículas por tamanho. A pasta fluida é introduzida em um secador por atomização. O secador por atomização atomiza a pasta fluida que cai através de uma zona de calor, vaporizando o fluido. Um coletor captura as partículas secas em queda.
[005] A Patente U.S. N. 2005/0155541 descreve como pequenos cristais são feitos através da mistura de uma solução de uma substância desejada com um antissolvente em um misturador do tipo de vórtice fluídico no qual o tempo de residência é inferior a 1 seg., por exemplo, 10 ms (milissegundos). O líquido dentro do misturador do tipo de vórtice fluídico (12) é submetido ao ultrassom de alta intensidade de um transdutor (20, 22). A solução muito rapidamente se torna supersaturada, e o ultrassom pode induzir um número muito grande de núcleos para o crescimento do cristal. Cristais pequenos, por exemplo, menores que 5 pm, são formados. A suspensão resultante é tratada de forma a adicionar ou remover os ingredientes e, em seguida, secada por atomização usando um atomizador ajustado para criar pequenas gotículas de tal forma que cada gotícula não contenha mais de um cristal.
[006] A Patente U.S. N. 4 734 109 descreve um aparelho de tratamento de efluentes adaptado para o condicionamento de uma corrente de efluente dentro de uma zona de tratamento. O aparelho é composto de um sistema de injeção que inclui pelo menos um bico de injeção com um tubo de descarga flexível de um comprimento efetivo, pelo menos, igual ao comprimento de onda característico para a sua vibração ressonante flexural quando um fluido pressurizado é produzido a partir do mesmo. O aparelho mostrado nas figuras 1 e 2 se baPetição 870190016256, de 18/02/2019, pág. 6/22
3/10 seia geralmente em uma configuração convencional do tipo ciclone. O aparelho de tratamento de ar, de acordo com a Patente U.S. N. 4 734 109 estende o alcance de uma separação eficiente, permitindo a classificação de partículas de tamanho mícron ou sub-mícron de efluentes conduzidos através da zona 16. Ou seja, este aparelho é um separador, não um misturador.
[007] É um objetivo da presente invenção prover um misturador do tipo de vórtice aperfeiçoado.
[008] Para este fim, o misturador do tipo de vórtice de acordo com a presente invenção é caracterizado por uma câmara de residência que se estende axialmente sobre o lado da câmara de mistura oposto à saída axial. É preferido que a câmara de residência seja dimensionada para gerar, durante a operação, um vértice externo em uma direção para fora da saída e um vértice interno em uma direção no sentido da saída.
[009] Além disso, é preferido que a câmara de residência seja uma câmara fechada, ou seja, que todos os líquidos introduzidos no misturador saia do misturador do mesmo lado, normalmente através de uma única saída.
[0010] Foi observado que o vértice duplo sustenta uma mistura intensiva dos componentes e, portanto, permite uma mistura prolongada. No caso, por exemplo, de reagentes que produzem uma solução e/ou pasta fluida supersaturada, uma mistura intensiva prolongada, por sua vez, permite que os reagentes reajam de forma mais completa e/ou resultem em um número maior de cristais de semente.
[0011] É preferido que o comprimento interno (L) da câmara de residência seja em uma faixa de 10 cm a 2 m, de preferência em uma faixa de 15 cm a 1 m, mais preferivelmente em uma faixa de 20 cm a 70 cm, o diâmetro interno (D) da câmara de residência seja em uma faixa de 1 cm a 20 cm, preferivelmente em um faixa de 2 cm a 10 cm,
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4/10 e/ou a razão de aspecto (L/D) seja em uma faixa de 0,5 para 50, de preferência em uma faixa de 3 para 15.
[0012] Se, além das taxas de fluxo ajustáveis dos componentes alimentados com o misturador, o comprimento da câmara de residência seja ajustável e/ou o misturador faz parte de um kit composto por pelo menos duas câmaras de residência intercambiáveis de diferentes comprimentos, o corte e o tempo de residência da mistura podem ser selecionados de forma independente.
[0013] A presente invenção refere-se ainda a um método de obtenção de uma solução supersaturada de um produto de reação, no qual pelo menos uma primeira corrente líquida contendo um primeiro reagente e uma segunda corrente líquida contendo um segundo reagente são introduzidas no misturador do tipo de vórtice acima mencionado, gerando um vértice externo em uma direção para fora da saída do misturador e um vértice interno em uma direção no sentido da saída, e no qual os reagentes reagem de modo a formar a solução supersaturada.
[0014] É preferido que a primeira corrente seja uma solução de um ácido orgânico, por exemplo, selecionado a partir de ácido lático, ácido glucônico, e ácido cítrico e/ou que a segunda corrente seja uma suspensão de uma base, por exemplo, selecionada a partir de (hidr)óxido de magnésio (que é um óxido de magnésio ou hidróxido de magnésio), (hidr)óxido de cálcio, (hidr)óxido de zinco, e (hidr)óxido de alumínio. Exemplos de produtos são os sais de lactato, os sais de gluconato, e os sais de citrato de, por exemplo, magnésio, cálcio, zinco e alumínio. Os sais, por exemplo, os sais de Mg, Ca, Zn, e Al, de outros ácidos orgânicos ou inorgânicos podem também ser obtidos.
[0015] O método de acordo com a presente invenção facilita o esgotamento dos reagentes e a produção de cristais relativamente pequenos, por exemplo, tendo um tamanho médio em um faixa de 1 a
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100 pm, de preferência em uma faixa de 1 a 20 pm, e/ou de cristais com menos ou nenhuma inclusão de um dos reagentes.
[0016] É preferido que a pressão no misturador seja de pelo menos 30KPa (0,3 bar) (acima da pressão atmosférica), de preferência de pelo menos 50 KPa (0,5 bar). Assim, o tempo necessário para que os cristais alcancem uma distribuição de tamanho de partícula desejada, normalmente através da coleta da solução supersaturada em um recipiente agitado ou cristalizador, é significativamente reduzido. Naturalmente, a pressão é limitada pela resistência mecânica do misturador usado, por exemplo, a 0,5 ou 1,0 MPa (5 ou 10 bar).
[0017] Foi observado que, na saída do misturador do tipo de vórtice, soluções altamente supersaturadas com um teor muito alto de sólidos secos, por exemplo, de mais de 25% em peso ou mais de 30% em peso, ou, por exemplo, de até 80% em peso ou até 50% em peso, podem ser produzidas quando ainda em baixa viscosidade. Um benefício do misturador do tipo de vórtice, neste caso, é que a mistura ocorra antes que uma pasta fluida contendo grandes quantidades de pequenos cristais ser formada. Estas pastas fluidas contendo grandes quantidades de pequenos cristais são bem conhecidas por suas altas viscosidades em altas concentrações de sólidos secos. A mistura de líquidos de baixa viscosidade é muito mais rápida e consome menos energia do que a mistura de líquidos ou pastas fluidas de alta viscosidade. Assim, ao utilizar o misturador do tipo de vórtice, é possível se produzir pastas fluidas com concentrações muito altas de sólidos secos, nas quais será difícil, se não impossível, se obter uma configuração de reator de tanque agitado.
[0018] Os produtos obtidos com a presente invenção foram considerados como muito adequados para várias aplicações, tais como as aplicações cosméticas ou de cuidados pessoais, as aplicações de cuidado dental ou oral, e as aplicações técnicas.
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6/10 [0019] Além disso, os produtos obtidos com a presente invenção, em particular, o lactato de magnésio, o lactato de zinco e o citrato de cálcio, podem ser usados em vários produtos alimentícios, incluindo os suplementos vitamínicos e minerais e bebidas, e são adequados para fazer comprimidos dos mesmos. Isto cria outras novas aplicações, nas quais antes nenhum lactato de metal ou pó de citrato poderiam ser usados.
[0020] Em seguida, a presente invenção será explicada em mais detalhes com referência às figuras que mostram várias modalidades de um misturador do tipo de vórtice de acordo com a presente invenção.
[0021] As figuras 1 e 2 são vistas em perspectiva de uma primeira e segunda modalidades de um misturador do tipo de vórtice de acordo com a presente invenção, compreendendo uma câmara de residência cilíndrica.
[0022] As figuras 3 e 4 são vistas em perspectiva de uma terceira e quarta modalidades de um misturador do tipo de vórtice de acordo com a presente invenção, compreendendo uma câmara de residência cônica.
[0023] Os desenhos não são, necessariamente, em escala ou detalhados, o que não vem a ser um impedimento para o entendimento da presente invenção, e que poderiam ter sido omitidos. Além disso, elementos que são, pelo menos, substancialmente idênticos ou que desempenham uma função, pelo menos, substancialmente idêntica, são indicados pelo mesmo numeral de referência. Além disso, termos como descendente, para cima, horizontal, ou coisa do gênero, referem-se à orientação dos elementos conforme mostrados nos desenhos.
[0024] A figura 1 mostra uma primeira modalidade de um misturador do tipo de vórtice 1 de acordo com a presente invenção, comprePetição 870190016256, de 18/02/2019, pág. 10/22
7/10 endendo uma câmara de mistura 2 tendo uma saída axial 3 direcionada no sentido descendente e duas entradas horizontais 4A, 4B que se estendem tangencialmente com relação à circunferência da câmara de mistura 2. Neste exemplo, a câmara de mistura 2 tem uma altura interna de 20 mm e um diâmetro de 35 mm. As entradas 4A, 4B se situam a 180° uma da outra.
[0025] Uma câmara de residência fechada 5 é conectado de maneira destacável à câmara de mistura 2, por exemplo, por meio de flanges, uma braçadeira ou um acoplamento roscado (não mostrado), e se estende axialmente sobre o lado da câmara de mistura 2 oposta à saída axial 3 e além das entradas 4 e da câmara de mistura 2. Em geral, é preferido que a saída 3 inclua um tubo que se estende axialmente através da câmara de mistura 2 e termina na ou próximo à transição entre a câmara de mistura 2 e a câmara de residência 5 ou dentro da câmara de residência 5, evitando, assim, uma interrupção dos reagentes a partir das entradas 4A, 4B para a saída 3.
[0026] A câmara de residência 5 compreende uma porção principal cilíndrica e uma porção superior cônica 5A. Neste exemplo, a câmara de residência 5 tem um diâmetro interno (D) de 35 mm e um comprimento interno de 25 cm.
[0027] As partes (2, 5) acima descritas são feitas de um material que oferece uma resistência suficiente para suportar as pressões internas superiores a 100 MPa (1 bar), por exemplo, de 0,5 ou 1,0 MPa, e que provê superfícies internas lisas, de modo a reduzir ou evitar obstáculos ao fluxo interno e a formação de incrustações. Materiais adequados incluem, por exemplo, aço inoxidável, polímeros de engenharia, tais como poli(éster-éter-cetona) (PEEK), vidro, aço revestido com vidro. Pelas mesmas razões, é preferido que, na interface entre a câmara de mistura e a câmara de residência, as seções transversais das câmaras sejam, pelo menos, substancialmente idênticas e em registro.
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8/10 [0028] Durante a operação, uma primeira corrente líquida de um solvente contendo um primeiro reagente, por exemplo, ácido láctico solvido em água, e uma segunda corrente líquida contendo um segundo reagente, por exemplo, uma suspensão de (hidr)óxido de magnésio em água, foram alimentadas ao misturador do tipo de vórtice, por exemplo, por meio de uma bomba de alta pressão a 150 MPa (1,5 bar), a uma temperatura de 60° C, e em taxas de fluxo de 0,5 e 1 m3/h, respectivamente. Um vértice duplo foi gerado, nomeadamente um vértice externo 6 que se eleva até à câmara de residência 5 e um vértice interno 7 forçado para baixo da câmara 5 e no sentido da saída 3. [0029] Um vértice duplo sustenta a mistura intensiva durante períodos de residência prolongados, neste exemplo, de 0,5 segundos, o que, por um lado, foi suficientemente longo para esvaziar substancialmente todos os reagentes e formar cristais de semente e, por outro lado, foi suficientemente curto para evitar o crescimento de cristais dentro do misturador. Neste exemplo, a solução supersaturada foi coletada em um vaso agitado que eventualmente produz uma pasta fluida contendo cristais de um tamanho médio de 15 pm e uma distribuição de tamanho estreita e contendo essencialmente nenhum reagente. [0030] A presença de reagente na pasta fluida ou anexada aos cristais pode ser uma indicação de que o tempo de residência foi muito curto. Nesse caso, a câmara de residência pode ser substituída por uma câmara de residência mais longa, porém idêntica. Por outro lado, a presença de grandes cristais ou de uma distribuição de tamanho mais larga pode ser uma indicação de que o crescimento do cristal já se iniciou no misturador. Nesse caso, a câmara de residência pode ser substituída por uma câmara de residência menor, porém idêntica. No método, de acordo com a presente invenção, os tempos de residência são tipicamente de uma faixa de 0,1 a 2 seg., mais especificamente de uma faixa de 0,2 a 1 s.
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9/10 [0031] Em outro exemplo, mais uma vez usando um misturador do tipo de vórtice com um diâmetro de 35 mm, uma primeira corrente líquida de ácido cítrico dissolvido em água a 70% em peso e uma segunda corrente líquida de uma suspensão de hidróxido de cálcio em água (leite de cal) a 28% em peso, foram alimentadas para o misturador do tipo de vórtice por meio de bombas dosadoras de 100 MPa (1 bar) e a uma temperatura de 60° C, e taxas de fluxo de 0,310 e 0,900 m3/h, respectivamente. Uma mistura durante um tempo de residência de 0,5 segundos dentro do vértice foi suficiente para esvaziar substancialmente todos os reagentes e formar cristais de semente. Na saída do misturador do tipo de vórtice, uma temperatura de aproximadamente 89° C foi medida, indicando que uma neutralização exotérmica foi completada.
[0032] A solução supersaturada que sai do misturador do tipo de vórtice foi coletada em um vaso agitado e deixada formar uma pasta fluida em um ambiente ligeiramente acídico (pH = 4,3). Durante as próximas quatro horas, a viscosidade aumentou para 10 Pa.s e uma pasta fluida foi criada contendo cristais de citrato de cálcio 4(aq) com um tamanho médio de partícula de 7,7 pm. Esta pasta fluida foi adequada para secagem por atomização.
[0033] Em um exemplo comparativo, realizado em condições semelhantes, mas a uma pressão de 20 MPa (0,2 bar), um tamanho de partícula médio semelhante foi obtido após um período mínimo de 20 horas.
[0034] Ao se utilizar uma câmara de residência mais longa e/ou uma pressão mais elevada, uma pasta fluida tendo um tamanho médio de partícula adequado para secagem por atomização pode ser obtida já durante a mistura, ou seja, dentro do misturador do tipo de vórtice. Nessas configurações e/ou sob tais condições, respectivamente, o misturador do tipo de vórtice pode ser conectado diretamente a um
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10/10 secador por atomização ou pelo menos em um processo contínuo. [0035] As entradas do misturador do tipo de vórtice podem ter diferentes seções transversais, por exemplo, a razão de aspecto de uma entrada para um líquido tendo uma viscosidade relativamente alta pode ser selecionada mais alta de modo a introduzir o líquido no misturador sob a forma de uma camada ou filme relativamente fino.
[0036] Em vez de duas entradas separadas, as entradas 4A, 4B podem ser unidas de modo a formar uma entrada comum 4 da câmara de mistura 2, conforme mostrado na figura 2. Outras alternativas incluem, mas não se limitam às câmaras de mistura compostas de três ou mais entradas, por exemplo, três entradas espaçados a 120° ao longo da câmara de mistura e/ou entradas que se estendem em uma direção tendo um componente radial.
[0037] A porção superior cônica 5A reforça a formação de um segundo vértice. A figura 3 mostra um misturador do tipo de vórtice 1 similar ao mostrado na figura 1, mas com uma câmara de residência 5 cônica sobre todo o seu comprimento. O aumento do comprimento (relativo) da porção cônica resulta em uma aceleração mais gradual do líquido no vértice externo. A figura 4 mostra um misturador do tipo de vórtice 1 com uma entrada comum 4 e uma câmara de residência 5 cônica por todo o seu comprimento.
[0038] A presente invenção não se restringe às modalidades acima descritas que podem ser variadas de diversas maneiras dentro do âmbito das reivindicações. Por exemplo, o misturador do tipo de vórtice pode ser empregado para misturar completamente elementos não reagentes, por exemplo, água quente ou fria, de modo a obter uma água tépida a quente de uma temperatura selecionada ou óleo(s) e água para o preparo de emulsões, por exemplo, para uso farmacêutico ou para fins cosméticos.

Claims (11)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Misturador do tipo de vórtice (1), compreendendo uma câmara de mistura (2) tendo uma saída axial (3) e pelo menos uma entrada (4) que é pelo menos substancialmente tangencial, caracterizado pelo fato de que uma câmara de residência (5) fechada se estende axialmente sobre o lado a partir da câmara de mistura (2) oposto à saída axial (3).
  2. 2. Misturador do tipo de vórtice (1), de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a câmara de residência (5) é dimensionada para gerar, durante uma operação, um vértice externo (6) em uma direção para fora a partir da saída (3) e um vértice interno (7) em uma direção no sentido da saída (3).
  3. 3. Misturador do tipo de vórtice (1), de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que pelo menos a porção de extremidade (5A) da câmara de residência (5) é cônica.
  4. 4. Misturador do tipo de vórtice (1), de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o comprimento interno (L) da câmara de residência (5) é de uma faixa de 10 cm a 2 m, de preferência de uma faixa de 15 cm a 1 m, mais preferivelmente de uma faixa de 20 cm a 70 cm, o diâmetro interno (D) da câmara de residência é de uma faixa de 1 cm a 20 cm, de preferência em uma faixa de 2 cm a 10 cm, e/ou a razão de aspecto (L/D) está em uma faixa de 0,5 para 50, de preferência em uma faixa de 3 para 15.
  5. 5. Misturador do tipo de vórtice (1), de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que, na interface entre a câmara de mistura (2) e a câmara de residência (5), as seções transversais das câmaras (2, 5) são pelo menos substancialmente idênticas e em registro.
  6. 6. Misturador do tipo de vórtice (1), de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o comPetição 870190016256, de 18/02/2019, pág. 15/22
    2/3 primento da câmara de residência (5) é ajustável e/ou em que o misturador (1) faz parte de um kit composto por pelo menos duas câmaras de residência intercambiáveis (5) de diferentes comprimentos.
  7. 7. Misturador do tipo de vórtice (1), de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que a saída (3) compreende um tubo que se estende através da câmara de mistura (2) e termina na ou próximo à transição entre a câmara de mistura (2) e a câmara de residência (5) ou dentro da câmara de residência (5).
  8. 8. Método de obtenção de uma solução ou pasta fluida supersaturada de um produto de reação, caracterizado pelo fato de que pelo menos uma primeira corrente líquida contendo um primeiro reagente e uma segunda corrente líquida contendo um reagente são introduzidas em um misturador do tipo de vórtice (1) como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 7 gerando um vértice externo (6) em uma direção para fora a partir da saída (3) do misturador (1) e um vértice interno (7) em uma direção no sentido da saída (3), e em que os reagentes reagem de modo a formar a solução supersaturada.
  9. 9. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a primeira corrente é uma solução de um ácido orgânico, por exemplo, selecionado dentre ácido lático, ácido glucônico e ácido cítrico e/ou a segunda corrente é uma suspensão de uma base, por exemplo, selecionada a partir de (hidr)óxido de magnésio, (hidr)óxido de cálcio, (hidr)óxido de zinco, e (hidr)óxido de alumínio.
  10. 10. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a pressão no misturador é de pelo menos 30 kPa (0,3 bar), de preferência de uma faixa de 50 kPa (0,5 bar) a 1 MPa (10 bar).
  11. 11. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 8 a 10, caracterizado pelo fato de que a solução supersaturada tem um teor de sólidos secos de mais de 25% em peso, de preferência
    Petição 870190016256, de 18/02/2019, pág. 16/22
    3/3 mais de 30% em peso, de preferência em uma faixa de 30 a 80% em peso, de preferência em uma faixa de 30 a 50% em peso.
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