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BRPI0818908B1 - Estrutura de polímero a alta temperatura para proteger uma superfície e método para proteger uma superfície - Google Patents

Estrutura de polímero a alta temperatura para proteger uma superfície e método para proteger uma superfície Download PDF

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BRPI0818908B1
BRPI0818908B1 BRPI0818908-0A BRPI0818908A BRPI0818908B1 BR PI0818908 B1 BRPI0818908 B1 BR PI0818908B1 BR PI0818908 A BRPI0818908 A BR PI0818908A BR PI0818908 B1 BRPI0818908 B1 BR PI0818908B1
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BR
Brazil
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fact
peek
coating
base
Prior art date
Application number
BRPI0818908-0A
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English (en)
Inventor
Tim Hsu
David Berry
George I. Butler
Original Assignee
Polymics, Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Polymics, Ltd. filed Critical Polymics, Ltd.
Publication of BRPI0818908A2 publication Critical patent/BRPI0818908A2/pt
Publication of BRPI0818908B1 publication Critical patent/BRPI0818908B1/pt

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Abstract

estrutura de polímero a alta temperatura para proteger uma superfície e método para proteger uma superfície são reveladas estruturas protetoras de substratos, incluindo polímeros e revestimentos de polímero de alto desempenho inéditos de 0,0254 até acima de 63,5 milímetros (1 até acima de 2.500 mils) de espessura. as estruturas protegem metal e outras superfícies com polímeros resistentes a calor, resistentes a abrasão e quimicamente inertes. as estruturas são aplicadas no substrato de maneira que forneça processamento fácil de superfícies curvas e dobradas, maior adesão de metal ao polímero, maior resistência a tensões mecânicas e térmicas que causam trincamento e delaminação, e maior resistência ambiental.

Description

“ESTRUTURA DE POLÍMERO A ALTA TEMPERATURA PARA PROTEGER UMA SUPERFÍCIE E MÉTODO PARA PROTEGER UMA SUPERFÍCIE”
Pedidos Relacionados [001]Este pedido reivindica prioridade para o pedido de patente provisório dos Estados Unidos No. 61/001.689, depositado em 2 de novembro de 2007.
Introdução [002]Os presentes preceitos dizem respeito a estruturas protetoras de substratos, incluindo polímeros e revestimentos de polímero de alto desempenho inéditos de 0,0254 até acima de 63,5 milímetros (1 até acima de 2.500 mils) de espessura. Os presentes preceitos também dizem respeito à proteção de superfícies metálicas com polímeros resistentes a calor, resistentes a abrasão e quimicamente inertes, e a uma estrutura para ligar intimamente esses polímeros ao metal de uma maneira a prover: (1) fácil processamento de superfícies curvas e dobradas; (2) maior adesão de metal no polímero; (3) maior resistência a tensões mecânicas e térmicas que causam trincamento e delaminação; e (4) maior resistência ambiental.
[003]Um termoplástico é definido como um material que amolece quando aquecido repetidamente acima do seu ponto de fusão e endurece quando resfriado abaixo deste. Exemplos de termoplásticos incluem polifenileno sulfona (PPSU), polieterimida (PEI), difluoreto de polivinilideno (PVDF), polietileno clorotrifluoretileno (ECTFE), polieteretercetona (PEEK), e polietercetonacetona (PEKK).
[004]Quando polímeros solidificam por resfriamento a partir do estado fundido, eles podem permanecer amorfos ou cristalizados até certo ponto. Polímeros que cristalizam parcialmente são referidos como semicristalinos. A química da reação, processamento e/ou aditivos podem acelerar ou retardar significativamente o grau e/ou taxa de cristalização. Por exemplo, química de reação durante síntese de resina pode produzir resina PEKK que é tanto fácil de cristalizar (C-PEKK), quanto uma que permanece amorfa na maioria dos ambientes (A-PEKK).
Petição 870190044491, de 10/05/2019, pág. 7/40
2/26 [005]Como uma regra, polímeros de alta temperatura, rígidos, semicristalinos aromáticos tais como polifenilsulfeto (PPS), PEEK e C-PEKK têm propriedades ideais para condições de serviço rigorosas em produtos químicos agressivos, altas temperaturas, e ambientes abrasivos; entretanto, eles são extremamente difíceis de processar como revestimentos em virtude de eles terem janelas de processamento muito estreitas, serem limitados a geometrias de parte muito simples, e terem baixa durabilidade mesmo em ambientes benígnos. Estes problemas são causados por altas temperaturas de fusão que causam tensões durante o processamento devido a uma expansão térmica de coeficiente não correspondente (CLTE) entre o polímero e metal, alta contração causada por cristalização junto com baixo alongamento que causa trincamento, formação de microbolhas, fraca adesão e delam inação.
[006]Polímeros amorfos tais como polifenilenossulfona (PPSU), polieterimida (PEI), e A-PEKK são ligáveis aos metais e têm boa durabilidade devido a uma ampla janela de processamento, amplo ponto amaciamento, baixa contração, maior maleabilidade, e adesão superior às superfícies metálicas; entretanto, esses polímeros tendem a apresentar fraca resistência a abrasão comparada aos polímeros semicristalinos.
[007]Assim, nenhum polímero ou composto simples conhecidos na tecnologia oferece todas as propriedades desejadas de resistência a calor, resistência a abrasão, inércias químicas, aderência magnífica, facilidade de processamento, e alta durabilidade no campo.
Sumário [008]Os presentes preceitos são voltados para um sistema que combina as propriedades benéficas de polímeros de alta temperatura, semicristalinos, de baixo alongamento com a facilidade de processamento de polímeros de alta temperatura, amorfos, de alto alongamento. Os benefícios de um sistema de revestimento de filme A- PEKK/PEEK em camadas (da forma aqui definida) são apresentados para
Petição 870190044491, de 10/05/2019, pág. 8/40
3/26 revestimentos de tubo e são comparados com o desempenho de um revestimento de PEEK em monocamadas. A estrutura (da forma aqui definida) resultante dos presentes preceitos oferece revestimento qualidade excepcional em torno de superfícies dobradas, curvas, e grandes superfícies que foram previamente inatingíveis.
[009]Os benefícios dos presentes preceitos incluem o seguinte:
1. Produção de um revestimento durável a partir de um polímero semicristalino, tal como PEEK, que normalmente seria difícil de processar e normalmente apresentaria uma alta tendência de delaminação e trincamento.
2. Melhor qualidade de revestimento observada através da produção de um revestimento sem microbolha em menor peso de revestimento. Revestimentos sem microbolha aumentam isolamento elétrico e reduzem corrosão de metal por solventes e gases no ambiente de operação.
3. Processabilidade enormemente melhor particularmente nas superfícies côncavas.
4. Melhor adesão de revestimento em metal em todas as geometrias observado pela resistência a trincamento a partir de dobramento de estrutura revestimento-metal comparado a um revestimento de monocamadas ou revestimento de múltiplas camadas consistindo em um polímero ou polímeros de maior contração.
5. Adesão inseparável entre as camadas de revestimento. Por exemplo, PEEK e A-PEKK intimamente ligadas na interface polímero-polímero e não se separarão devido a choque térmico ou mecânico.
6. A estrutura permite a não correspondência de CLTE entre o substrato do metal e o revestimento.
7. A estrutura pode ser aplicada a dois ou mais polímeros, misturas de polímero, ou compostos de polímero similares que diferem em resistência a contração e abrasão, mas têm condições de resistência térmica e química, permeação a solventes e gases, e processamento similares.
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Descrição Resumida dos Desenhos [010]Versados na tecnologia entenderão que o(s) desenho(s) descrito(s) a seguir tem(têm) apenas o propósito de ilustração. O(s) desenho(s) não deve(m) limitar de qualquer forma o escopo dos presentes preceitos.
[011]A figura 1 representa a Estrutura da presente invenção, incluindo suas partes constituintes do Substrato, Camada Base e Camada Superior.
Descrição das várias Modalidades [012]De acordo com os presentes preceitos, uma estrutura compreendendo um filme termoplástico de 0,0254 a 63,5 milímetros (1 a 2.500 mil) é usada para proteger metais e outros substratos, por exemplo, através de aplicações de revestimento, moldagem e cobertura. Estes filmes protetores fornecem um método barato para reduzir ou eliminar corrosão e abrasão de componentes metálicos. Estes filmes podem ser aplicados a uma ampla faixa de geometrias e tamanhos de componente tais como cilindros, vasos, tubos, flanges, e sem-fins. Substratos podem ser protegidos usando diversas técnicas tais como revestimento por dispersão, revestimento eletrostático, leito fluidizado, sopro, aspersão por chama, e revestimento de plasma. Moldagem e banho líquido de extrusão a estrutura diretamente em um metal ou outro substrato (por exemplo, roto-moldagem). Coberturas são criadas produzindo-se um filme, cano, ou tubo e então afixando-se a cobertura ao tubo através de uma etapa secundária que normalmente envolve calor e/ou pressão para ligar a cobertura ao metal. Os presentes preceitos compreendem uma estrutura protetora de substrato em multicamadas adequada projetada para derivar o benefício máximo dos componentes constituintes das camadas de compósito. Os presentes preceitos exploram os benefícios contrabalançados de pelo menos dois materiais separados, onde um material tem maior alongamento, contração mais baixa, resistência a abrasão mais baixa, e cristalinidade mais baixa do que o outro material. Da forma aqui usada, o Substrato refere-se a um metal ou outra superfície na qual a estrutura dos presenPetição 870190044491, de 10/05/2019, pág. 10/40
5/26 tes preceitos é aplicada. O metal inclui metais ferrosos tais como aço de carbono ou aço inoxidável, e metais não ferrosos tais como alumínio ou titânio. O substrato pode também referir-se a um metal processado com um Agente de acoplamento.
[013]Da forma aqui usada, um Agente de acoplamento descreve uma camada inorgânica que é usada para tratar um metal (por exemplo, por pintura ou revestimento). Em algumas modalidades, o agente de acoplamento é fino ou muito fino, compreendendo uma espessura de aproximadamente 0,0127 milímetros (0,5 mil) ou menos. Esta camada reage quimicamente com grupos funcionais no metal para criar uma barreira de permeação tanto contra solventes quanto gases. O Agente de acoplamento pode tanto inibir oxidação do metal durante o processamento quanto reduzir a corrosão de metal e permeação de solvente e gás no metal através de um revestimento de polímero durante uso do campo. Agente de acoplamentos tais como silanos em alta temperatura são curados no metal tanto aquecendo-se até uma temperatura entre cerca de 32 oC (90 oF) e 60 oC (140 oF) por 1 hora quanto deixando-se envelhecer à temperatura ambiente por cerca de 24 horas.
[014]Da forma aqui usada, Polímeros incluem todos termoplásticos que têm um ponto de fusão de cerca de 288 oC (550 oF) e têm um UL RTI nominal de não menor que cerca de 232 oC (450 oF). As famílias de poli-imidas, polissulfonas/sulfetos, polietercetonas aromáticas (PAEK) são exemplos. Exemplos de poliimidas incluem PEI, poli-imida termoplástico (TPI), e polibenzimidazol (PBI). Exemplos de polissulfonas/sulfetos incluem sulfeto de polifenileno (PPS), polifenileno sulfona (PPSO2), polietersulfona (PES), e PPSU. Exemplos de polímeros PAEK incluem: PEEK, PEKK, PEK, PEKEKK, e PPEK.
[015]Polímeros diferentes são normalmente difíceis de se ligar direta e permanentemente uns nos outros. A exceção são Polímeros que compartilham temperaturas de fusão, estabilidades de banho líquido, resistência térmica a oxidação, resistência química, resistência física similares e têm fortes afinidades um com o outro.
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Essas combinações de Polímero formam ligações íntimas e inseparáveis entre as interfaces entre os dois ou mais polímeros mediante fusão de todos os Polímeros na mistura.
[016]Assim, da forma aqui usada, Compatível refere-se a polímeros com essas características, e, além disso, polímeros compatíveis também apresentam miscibilidade completa ou parcial. Miscibilidade pode ser identificada por transições térmicas tais como a(s) temperatura(s) de transição vítrea (Tg), onde o Tg da mistura muda em direção das Tgs dos polímeros componentes. Em algumas modalidades, polímeros compatíveis têm: (1) temperaturas de banho líquido que diferem por não mais que cerca de 66 oC (150 oF), (2) resistências a tensão à temperatura ambiente que diferem de até cerca de 50 %, e (3) alongamentos à temperatura ambiente que diferem de até cerca de 200 %. Resistência de tensão e alongamento podem ser medidos por Método Teste ASTM D 882 A. Membros da mesma família de polímero são referidos como polímeros compatíveis. Por exemplo, A-PEEK e PEEK; A-PEEK e C-PEKK, PEEK e PEK; PEK e PEKEKK; e PEEK e PEI são Polímeros compatíveis.
[017]Da forma aqui usada, Mistura refere-se a uma mistura de dois ou mais polímeros. Uma Mistura pode conter polímeros compatíveis ou não compatíveis. Exemplos de polímeros de mistura incluem misturas de PEEK e PEI (PEEK/PEI), PEEK/PEI/PES, e PEEK/PPS.
[018]Da forma aqui usada, Composto refere-se a um polímero misturado com qualquer carga inorgânica ou uma mistura de polímero misturada com qualquer carga inorgânica que permanece no revestimento após o processamento até cerca de 40 peso/peso % em carga. Exemplos de compostos incluem misturas de PEEK e 5 % de pó de vidro (PEEK/5 % de pó de vidro), PES/5 % de pó de cerâmica, e PEKK/PI/7 % mica. Cargas tendo mais que cerca de 40 peso/peso % no geral produzem materiais que são também frágeis e difíceis de ligar.
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7/26 [019]Da forma aqui usada, Sistema refere-se coletivamente a um polímero, mistura, ou composto.
[020]Da forma aqui usada, Contração refere-se no geral à mudança dimensional um sistema que passa de líquido para sólido e, no caso de polímeros semicristalinos, através de cristalização. A contração de polímeros amorfos é muito baixa com relação aos polímeros que cristalizam, especificamente, ela refere-se aqui ao grau de cristalinidade apresentado pelos materiais utilizados nos revestimentos. A mais alta cristalinidade de um polímero, a mais alta contração a partir do banho líquido. por exemplo, A-PEKK tema uma cristalinidade menor que 15 %, e preferivelmente menor que 10 %, enquanto PEEK tem uma cristalinidade no geral entre 25 % e 30 %.
[021]Da forma aqui usada, Revestimento refere-se a uma camada dentro do Filme que foi construída por um ciclo(s) de processo(s). Um ciclo para dispersão, eletrostático, sopro, e leito fluidizado seria marcado por um ciclo de calor no forno que é usada para prover calor para banho líquido, sopro, e consolidar o sistema em uma superfície sem microbolha contínua. Cada revestimento deve ser compatível com o anterior e, quando presente, o revestimento subsequente.
[022]Da forma aqui usada, Filme refere-se ao número total de revestimentos criados durante o processamento e compreende pelo menos duas camadas— Base e Topo — e pode também compreender uma camada adicional.
[023]Da forma aqui usada, Estrutura refere-se ao filme anexado ao substrato.
[024]Da forma aqui usada, Camada compreende um ou mais revestimentos do sistema.
[025]A camada do topo é anexada à camada da base (por exemplo, por ligação) e compreende um primeiro revestimento. O primeiro revestimento da camada do topo é de uma composição diferente que o último revestimento da camada da
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8/26 base. Em algumas modalidades, o primeiro revestimento apresenta resistência química e abrasão mais alta do que da camada da base.
[026]A camada da base fica disposta subjacente à camada do topo e compreende pelo menos um revestimento que demonstra melhor aderência ao substrato do que qualquer revestimento simples da camada do topo. Mais especificamente, a camada da base contém o revestimento que é anexado ao substrato.
[027]Em algumas modalidades dos presentes preceitos, a camada da base é distinta, tendo uma composição total que tem pelo menos cerca de 2 % de contração mais baixa, e mais preferivelmente 2 % de cristalinidade mais baixa, bem como alongamento maior na ruptura, e resistência a abrasão mais baixa do que o(s) revestimento^) que compreende a camada do topo. Resistência a abrasão entre cada camada pode ser medida pelo peso perda/ciclo a partir de um teste de abrasão Taber (ASTM D 4060). Quanto menor for a massa/perda mais por ciclo, maior a resistência a abrasão.
[028]Utilizando-se um filme compreendendo uma camada da base e uma camada do topo, são produzidas estruturas que permitem processamento significativamente mais fácil de substratos com superfícies côncavas, tais como tubos. Entretanto, este projeto cria estruturas que são mais resistência à falha das tensões térmicas e mecânicas tipo ciclos térmicos, vibração, dobramento, e abrasão severos. Isto deve ser contrastado com estruturas que usam um filme composto de qualquer revestimento simples a partir da estrutura.
[029]Da forma aqui usada, Camada da Base refere-se a revestimento(s) que compreende(m) os seguintes sistemas, ou variação destes conhecidos pelos versados na tecnologia: A-PEKK, PEI; misturas de PEI/PES, A- PEKK/TPI, APEKK/PBI, PEEK/PEI//PES, A-PEKK/PEEK; e compostos de A-PEEK/5 % de pó de vidro e PEEK/PEI/5 % de mica. Estes sistemas criam revestimentos que são amorfos ou revestimentos compreendidos de uma mistura de polímero semicristalino que
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9/26 tem cristalinidade reduzida e alongamento mais alto comparado a o polímero semicristalino principal sozinho. O alongamento com ruptura todos estes sistemas é em excesso de cerca de 50 %. A cristalinidade desses exemplos é menor que 15 %, e mais preferivelmente menor que 10 %. Uma vez que estes materiais são tanto amorfos quanto têm cristalinidade muito baixa, esses exemplos têm relativamente pouca resistência a abrasão comparada aos exemplos fornecidos a seguir para o revestimento do topo. Por exemplo, a resistência a abrasão de PEEK é pelo menos 100 % melhor do que A-PEKK na maioria das condições.
[030]Da forma aqui usada, “Camada do Topo” refere-se a revestimento(s) que compreende(m) os seguintes sistemas, ou variação destes conhecidos pelos versados na tecnologia: PEEK, C-PEKK; Misturas de PEEK/C- PEKK, C-PEKK/PBI, PEEK/PBI; e Compostos de PEEK/fibra de vidro e PEK/esferas cerâmicas. Estes sistemas são utilizados para criar revestimentos que são semicristalinos ou revestimentos compreendidos de uma mistura de polímero semicristalino que tem menor cristalinidade e menor alongamento comparado ao polímero semicristalino principal sozinho. Estes sistemas têm alongamento com ruptura abaixo de cerca de 45 % e têm cristalinidade maior que cerca de 15 %. Os sistemas compreendendo a camada do topo têm contração mais que qualquer dos sistemas fornecidos para a camada da base descrita anteriormente.
[031]Em algumas modalidades, a camada do topo ou camada da base do filme pode compreender os revestimentos que têm composição idêntica ou composição variada, desde que cada revestimento seja compatível com o anterior e, quando presente, o revestimento subsequente. Por exemplo, uma camada da base pode compreender um ou mais revestimentos de A-PEKK. Uma camada da base pode também compreender um ou mais revestimentos de A-PEKK e um revestimento de PEEK/PEL Em algumas modalidades, o revestimento do topo pode ser um ou mais revestimentos de PEEK ou composto de PEEK.
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10/26 [032]Quando o filme de multicamadas dos presentes preceitos é produzido por revestimento, pelo menos o primeiro revestimento da camada da base é preferivelmente feito a partir de um sistema que produz uma qualidade de revestimento superior comparada com qualquer outro revestimento. (Ver, por exemplo, os sistemas de camada da base descritos anteriormente). Por exemplo, camada da base feita a partir de um revestimento de A-PEKK mostra qualidade de revestimento superior a uma camada de base feita a partir de um revestimento simples de PEEK, mesmo quando o tamanho e molecular peso do pó de cada polímero foram os mesmos. O A-PEEK se funde em um revestimento contínuo, em um passe, em pesos de revestimento tão baixos quanto 0,1016 a 0,127 milímetros (4 a 5 mils) de espessura; ao passo que um revestimento contínuo de PEEK não pode ser obtido em um revestimento simples. PEEK pode ser aplicado até 0,1778 milímetros (7 mils) de espessura por passe e não formará um revestimento contínuo até que pelo menos cerca de 0,2032 a 0,254 milímetros (8 a 10 mils) sejam depositados no substrato. Uma outra vantagem de A-PEKK sobre PEEK como uma camada da base é que uma vez que A-PEKK tem uma contração mais baixa do que PEEK, o A-PEKK solidifica nas superfícies e recursos côncavos, tal como a superfície dentro de um tubo, sem perda de adesão após a solidificação a partir do banho líquido. PEEK cristaliza após a solidificação a partir do banho líquido e tende a delaminar, criar grandes lacunas e trincas por causa das superfícies côncavas.
[033]A quantidade ou razão de camada da base para a camada do topo que é empregada para obter desempenho ideal do filme no geral depende do ambiente de serviço e geometria da parte particular. Para uma superfície estritamente côncava, quanto mais espessa a camada da base for, melhor a durabilidade de estrutura com relação a adesão e resistência inicial a tensão e choque térmicos e mecânicos. Entretanto, um filme como esse terá resistência inferior a abrasão a um com uma espessura de camada do topo maior, em várias modalidades, a camada da base
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11/26 compreende cerca de 5 % a 95 % da espessura da camada do topo.
[034]Comparado com a camada do topo, quanto mais baixa cristalinidade, tanto maior o alongamento e quanto mais baixa a contração da camada da base, tanto maior as tensões e filme podem absorver que são colocados na estrutura durante processamento e uso do campo. Em virtude de a base absorver a maioria das tensões que ocorrem durante o processamento, o topo pode ser fabricado a partir de uma camada de resistência a abrasão rígida. Com relação à camada da base, quanto maior a cristalinidade, resistência a abrasão, e dureza da camada do topo, tanto maior a resistência a estrutura será a permeação, lamas e fluidez. Trincamento e delaminação não ocorrerão em circunstâncias normais em virtude de a ligação entre o revestimento de base e topo ser irrompível por meios mecânicos devido ao fato de que a camada do topo e camada da base compreendem sistemas compatíveis.
[035]Em algumas modalidades dos presentes preceitos, a camada da base e/ou camada do topo pode ser feita para reticular. Em certas condições, a reticulação pode estar presente. Adicionalmente, camadas de base/ou topo podem ter ligantes inertes ou reativos que desaparecem ou permanecem no revestimento após o processamento. Em algumas modalidades, uma camada adicional ou revestimento do topo é adicionada na camada do topo.
[036]A camada adicional pode compreender um sistema não compatível e pode ser usada para modificar resistência química, permeação de solvente e gás, e dureza. Um exemplo como esse é uma camada da base A- PEKK, sob uma camada do topo PEEK que, por sua vez, é sob uma camada adicional de PFA. O filme compreendendo as camadas pode ser produzido por uma variedade de meios, incluindo os seguintes exemplos representativos: revestimento eletrostático, revestimento de sopro, revestimento de dispersão, leito fluidizado, aspersão por chama, revestimento de plasma, roto-cobertura, formação de rolo, e extrusão. Estes processos preferivelmente incluem o metal sendo preparado através de limpeza a quente e jateamen
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12/26 to de granalha. Em algumas modalidades, é preferível utilizar a aplicação de um agente de acoplamento. O processo de revestimento constrói diretamente revestimentos nas camadas do filme no substrato através de técnicas bem conhecidas pelos versados na tecnologia. Os processos de moldagem e extrusão injetam diretamente polímero(s) fundido(s) único(s) ou múltiplo(s) no metal através de técnicas bem conhecidas pelos versados na tecnologia. O processo de extrusão pode também produzir uma cobertura de multicamadas na forma de um filme, tubo, ou cano que é ligada ao metal como uma etapa secundária. Em algumas modalidades, a camada da base tem um ponto de fusão mais baixo do que a camada do topo, e o filme é ligado ao substrato a uma temperatura que funde a camada da base, mas não funde a camada do topo.
Descrição Detalhada dos Desenhos [037]A Figura 1 representa uma estrutura, 20, incorpora a presente invenção. A estrutura total, 20, é compreendida de um substrato, 10, ao qual é ligada uma camada da base, 12, que pode ser compreendida de um ou mais revestimentos, 16. Ligado à camada da base está a camada do topo, 14, que também pode consistir em um ou mais revestimentos, 16. Tanto a camada da base quanto a camada do topo juntas compreendem o filme, 18, protegendo o substrato, como os ditos termos são definidos aqui. Como os Revestimentos são sequencialmente aplicados a partir do substrato, a cristalinidade de cada revestimento progressivamente diminui a partir do revestimento em contato com o substrato, 22, (ou revestimento iniciador) para o revestimento do topo da camada do topo, 24. A estrutura, 20, pode também incluir opcionalmente um camada iniciadora, ou agente de acoplamento, 26, e/ou um revestimento do topo, 28, da maneira aqui descrita.
EXEMPLOS [038]Entende-se facilmente que a seguinte descrição das modalidades do presente sistema, técnica e método não visam limitar os preceitos aqui.
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Exemplo I.
[039]O revestimento a base de PAEK compreendendo uma camada da base de A-PEKK e camadas de topo de PEEK comparado com um revestimento padrão de PEEK em monocamadas medindo-se a resistência aos ciclos térmicos entre um forno quente e água gelada. O A-PEKK tem contração muito baixa (significando 0,3 % a 0,5 % contra 0,7 % a 1,0 % para PEEK), duas vezes o alongamento com ruptura (significando 80 % contra 40 % para PEEK), mas pouca resistência a abrasão comparado a PEEK. Sua cristalinidade é menor (significando menor que 15 %) que PEEK, que é no geral 25 % a 30 %. O A-PEKK é fácil de aplicar a uma ampla faixa de geometrias e tamanhos de parte e não trinca ou delamina como PEEK. O revestimento de multicamadas de A-PEKK/PEEK mostra ter inúmeras vantagens sobre um revestimento de PEEK tais como processabilidade, durabilidade a tensões, e excelente resistência a abrasão. Os presentes preceitos utilizam o ΔΤ, o número de ciclos de teste, e definições de aprova/reprova que são incorporados nas seções de preparação da amostra, método teste, resultados, e de conclusões apresentados aqui. Os procedimentos padrões de indústria para jateamento de granalha, limpeza a quente, e procedimento de aplicação para revestimentos eletrostáticos foram utilizados. Os tempos de ciclo do forno, temperaturas de processamento, ajustes do canhão, e os padrões de peso/passe de revestimento para as camadas de PEEK e APEKK que são bem conhecidas na tecnologia foram utilizados. Por exemplo, o interior do tubo foi revestido eletrostaticamente com uma camada de base de A-PEKK. Esta camada foi entre 0,127 milímetros a 0,1778 milímetros (5 mil a 7 mil) de espessura. O tubo foi colocado em um forno a 371 oC (700 °F) por 10 minutos para fundir o polímero. Uma outra camada, A-PEKK, foi aplicada para levar a espessura da camada da base total para 10 mil. O interior do tubo foi então revestido eletrostaticamente com PEEK. Cada passe foi entre 0,127 a 0,1778 milímetros (5 a 7 mil) de espessura. O revestimento total de PEEK foi cerca de 0,508 milímetros (20 mils) de
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14/26 espessura. Após cada passe, o sistema foi colocado em um forno a 399 °C (750 oF) por 20 minutos para fundir a resina de PEEK.
[040]Os revestimentos padrões de PEEK são referidos como revestimento “A.” O peso de revestimento é designado imediatamente após em mils. Por exemplo, A30 é um revestimento de PEEK 30 mil (0,762 milímetros), A-40 é um revestimento de PEEK 40 mil (1,016 milímetros). O revestimento a base de PAEK é referido como revestimento B. A Espessura do filme e espessura da camada da base total foram designadas após o tipo de revestimento. Por exemplo, B-30/10 é um revestimento a base de PAEK de espessura 30 mil (0,762 milímetros) com uma camada da base de A-PEKK 10 mil (0,254 milímetros). Uma camada do topo de PEEK 20 mil (0,508 milímetros), B-40/20, é um revestimento a base de PAEK com um camada da base de A-PEEK 20 mil (0,508 milímetros).
Preparação da Amostra [041]Tubos de aço de carbono de diâmetro de 101,6 milímetros (quatro polegadas (4)) de 30,48 e 60,96 metros (um pé e dois pés) de comprimento foram usados como substratos para comparar o desempenho de revestimentos A e B. Seções do tubo foram limpas a calor a 399 °C (750 oF) por três horas e então jateadas com granalha jateada internamente usando adesivo de jateamento de óxido de alumínio de granulação 36. As amostras foram limpas de qualquer detrito com ar comprimido.
[042]Medições de perfil âncora foram feitas e registradas após o jateamento, indicando que uma âncora de 0,127 a 0,1778 milímetros (5 mil a 7 mil) foi obtida após o jateamento.
[043]Lotes controle de três tubos cada foram processados com cada revestimento. Cada seção de tubo tem um total peso de revestimento entre 0,508 a 1,143 milímetros (20 — 45 mils). A espessura do revestimento foi obtida com passes de revestimento de três a sete (5 a 10 mils por passe (0,127 a 0,254 milímetros).
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Método Teste [044]Seções do tubo revestidas foram aquecidas em uma cesta em um forno elétrico por uma hora. A temperatura do tubo foi medida usando um termômetro Fluke 63 IR. A temperatura da amostra foi subsequentemente registrada. Um tanque de água gelada foi criado com 366 kg (800 lb) de gelo em um banho de água. A temperatura do banho foi controlada entre 0 a 16 °C (32 oF - 60 oF). A temperatura da água foi registrada antes da imersão da cesta quente cheia com tubos no banho.
[045]As seções do tubo aquecidas foram tiradas diretamente do forno quente e gotejadas no tanque de gelo e totalmente imersas por 15 minutos. Cestas cheias com os tubos foram então removidas do banho.
[046]Todas as partes foram inspecionadas com relação a falha. Uma falha foi definida tanto como um delaminação, ou formação de bolha, quanto trincamento do revestimento da superfície dentro do tubo. Delaminação pode ocorrer axialmente ou radialmente.
[047]Todas as amostras aprovadas foram recarregadas na cesta e removidas do forno para o próximo ciclo. Todas as amostras não aprovadas foram removidas do teste. O número de amostras e ciclo no qual uma amostra não foi aprovada foi registrado.
[048]Este procedimento foi repetido em dois testes. Teste um foi conduzido no tubo de dois pés de comprimento. Teste dois foi conduzido nas seções do tubo de um pé. A Tabela I fornece um sumário da amostra, revestimento, peso de revestimento, temperatura do forno, tempo de amostras no forno, temperatura do banho de água, e tempo de amostras no banho de água.
Tabela I: Condições de . Teste.
teste Comprimen- Reves- Tempera- Tempo de Temperatu- Tempo do
to do tubo timen- tura do forno (mi- ra do ba- banho de
(ft) tos forno (oF) nutos) nho de água (minu-
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água (oF) tos)
Um 2 A-30, B-30/10 204 - 454 60 44 - 60 15
Dois 1 A-25, A-40, B25/10, B35/10, B-40/10 225 - 440 60 44 - 6- 15
Resultados [049]Teste Um consistiu em 22 ciclos entre o banho de água e forno aquecido. Ciclos 1 até 10 tiveram um Δ T médio de 89 °C (160 oF). O Δ T mais baixo foi 86 °C (155 oF). O Δ T mais alto foi 104 °C (188 oF). Δ T é definido como a diferença em temperatura entre a medição de temperatura do termômetro Fluke IR medida no diâmetro externo do tubo de amostra suspenso em uma prateleira fora do forno e a temperatura do banho gelado medida por um termômetro imerso no banho.
Tabela II: Teste Um no tubo de 4 e dois pés de comprimento, Revestimentos A e B 30 mil.
Ciclo Temperatura do banho (oF) / (°C) Temperatura do metal (oF) / (°C) Δ T (oF) (°C) Resultados Tipo de falha
1 56 / 13 231 / 111 175 / 97 1, “A-30” falha trincamento
2 54 / 12 233 / 112 179 / 99 1, “A-30” falha Delaminação axial & radial, trinca-
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mento
3 58 / 14 215 / 102 157 / 87 1, “A-30” falha Delaminação axial & radial, trinca- mento
4 65 / 18 222/ 106 157 / 87
5 57 / 14 217/103 160 / 89
6 48 / 9 236 / 113 188 / 104
7 60 / 16 220 / 104 160 / 89
8 44 / 7 204 / 96 160 / 89
9 48 / 9 212 / 100 164 / 91
10 59 / 15 215/102 156 / 87
11 44 / 7 243 / 117 199 / 111
12 47 / 8 244 / 118 197 / 109
13 35 / 2 243 / 117 208 / 116
14 41 / 5 250/ 121 209 / 116
15 40 / 4 263/ 128 223 / 124
16 40 / 4 260 / 127 220 / 124
17 41 / 5 244 / 118 203 / 113
18 41 / 5 255/ 124 214 / 119
19 42 / 6 247 / 119 205 / 114
20 40 / 4 280/ 138 240 / 133
21 43 / 6 315/ 157 272 / 151
22 57 / 14 454 / 234 397 / 221 3, “B-30/10” falhas Delaminação radial
[050]Todos os revestimentos A falharam nos ciclos 1 a 3. O mecanismo de falha foi delaminação, trincamento. Delaminação ocorreu tanto radialmente quanto
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18/26 axialmente. Trincamento ocorreu apenas quando a virola do tubo foi revestido.
[051]Os ciclos 11 a 20 tiveram um Δ T médio de 114 °Cl (205 oF). O Δ T mais baixo foi 109 °C (196 oF). O Δ T mais alto foi 123 °C (222 oF).
[052]O ciclo 21 teve um Δ T de 391 °C (271 oF).
[053]O ciclo 22 teve um Δ T de 217 °C (391 oF). Todos os revestimentos B falharam nessas condições através de delaminação radial.
[054]Teste Dois incluiu amostras que foram seções do tubo de um pé. As amostras consistiram em um lote controle de revestimentos A-25, A-40, e A-45 e das amostras B.1-25/10, B.1- 35/10, e B.1-40/10.
Tabela III: Teste Dois no tubo de 41 e um pé de comprimento, revestimen-
tos A e B Γ 25 a 40 mil.
Ciclo Temperatura do banho (oF) (°C) Temperatura do metal (oF) (°C) Δ T (oF) (°C) Resultados Tipo de falha
1 34 / 1 266 / 130 192 / 109
2 40 / 4 229 / 109 189 / 105
3 40 / 4 223 / 106 183 / 102
4 39 / 4 235 / 113 196 / 109
5 39 / 4 235 / 113 196 / 109 1, falha A- 45 Delaminação radial
6 42 / 6 235 / 113 193 / 107
7 46 / 8 286 / 141 240 / 133 2, falha A- 30 Formação de bolha, delaminação radial
8 46 / 9 238 / 114 192 / 107 1, falha A- 40 Delaminação radial
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19/26
9 51 / 11 308 / 153 257 / 143
10 55 / 13 282 / 139 257 / 143 1, falha A- 40 Delaminação radial
11 41 / 5 249 / 121 208 / 116 1, falha A- 25 Delaminação radial
12 42 / 6 290 / 143 248 / 138 1, falha A- 40 Delaminação radial
13 42 / 6 322 / 161 280 / 156
14 40 / 4 240 / 116 300 / 167 1, falha A- 25 Delaminação radial
15 39 / 4 367 / 186 328 / 182 1, falha A- 25 Delaminação radial
16 40 / 4 326 / 163 286 / 159 1, falha B- 45/10 Delaminação radial
17 52 / 11 395 / 202 343 / 191
18 46 / 8 396 / 202 350 / 194
19 49 / 9 360 / 192 311 / 173
20 56 / 13 386 / 199 330 / 183 2, falha B- 35/10 Delaminação radial
21 58 / 14 363 / 184 305 / 169
22 63 / 17 384 / 196 321 / 178
23 66 / 19 390 / 199 324 / 180 1, falha B- 35/10 Delaminação radial
24 71 / 22 316 / 158 245 / 136 1, falha B- 35/10 Delaminação radial
25 44 / 7 313 / 156 269 / 149 1, falha B- 35/10 Delaminação radial
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20/26
26 40 /4 360 / 182 320 / 178
27 28 / -2 300 / 149 262 / 200
28 39 / 4 400 / 204 361 / 201
29 39 / 4 340 / 171 301 / 167
30 39 / 4 358 / 181 319 / 177
31 40 / 4 381 / 194 341 / 189
32 40 / 4 343/ 173 303 / 168
33 41 / 5 385 / 196 344 / 191
34 42 / 6 390 / 199 348 / 193
35 44 / 7 326 / 193 282 / 157
36 47 / 8 308 / 153 261 / 145
37 50 / 10 385/ 196 335 / 186
38 52 / 11 358 / 181 306 / 170
39 53 / 12 330/ 166 277 / 154
40 55 / 13 417 / 214 362 / 146
41 42 / 6 342 / 172 300 / 167
42 42 / 6 342/ 172 300 / 167
43 40 / 4 360 / 182 385 / 196
44 40 / 4 425 / 218 344 / 191
45 41 / 5 385 / 196 324 / 180 Nenhuma falha B- 25/10
[055]Os ciclos 1 a 7 tiveram um Δ T médio = 110 °C (198 °F). Todos os revestimentos A de 45 mil de espessura falharam nesta faixa.
[056]Os ciclos 7 a 15 tiveram um Δ T médio = 142 °C (266 °F). Os revestimentos “A” de 25 e 40 mil de espessura falharam nesta faixa.
[057]Os ciclos 16 a 25 tiveram um Δ T médio = 176 °C (317 oF). Os revesti
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21/26 mentos B de 35 e 45 mil falharam nesta faixa.
[058]Teste Dois foi interrompido nos 45 ciclos. Nenhum dos revestimentos B de 0,635 milímetros (25 mil) falhou.
Conclusões [059]Os experimentos apresentados aqui mostraram que durante processamento e uso dos revestimentos de PEEK:
(i) Grandes tensões radial e axial são criadas devido às temperaturas do processamento, contração induzida pela cristalização, e não correspondência de CLTE entre o revestimento e substrato de metal.
(ii) Falta adesão suficiente para permanecer ligado na superfície metálica interna por mais que alguns ciclos onde a temperatura muda para 200 oF.
(iii) Desenvolve trincas quando o virola de tubo foi revestido devido a não correspondência da expansão térmica entre o revestimento e substrato de metal.
[060]Os revestimentos “B” a base de PAEK mostraram resistência substancialmente maior ao choque térmico do que os revestimentos de monocamadas de PEEK em espessura de peso do revestimento total equivalente. Por exemplo, um revestimento PAEK de 0,762 milímetros (30 mil) pode suportar os ciclos térmicos indefinidos de 93 °C (200 oF); ao passo que um revestimento de PEEK pode suportar um máximo de três dos mesmos ciclos em um tubo de aço de carbono de 0,6096 metros (2 pés) de comprimento de 0,1016 metros (4) de diâmetro. Adicionalmente, o revestimento a base de PAEK mostrou ser capaz de suportar os ciclos em 149 °C (300 oF). Um outro exemplo, em um tubo de aço de carbono de 1 pé de comprimento de 4 de diâmetro mostrou que um revestimento a base de PAEK de 0,635 milímetros (25 mil) pode suportar pelo menos 25 ciclos térmicos de 149 °C (300 oF); ao passo que PEEK pode não sobreviver um único ciclo.
[061]Os revestimentos a base de PAEK aumentam resistência a delaminação axial. A camada base do revestimento PAEK é mais maleável do que PEEK soPetição 870190044491, de 10/05/2019, pág. 27/40
22/26 zinho. em decorrência disso, e baixa contração da solidificação, um revestimento a base de PAEK de peso de revestimento equivalente ficará aderido a grandes superfícies côncavas (por exemplo, seções do tubo comprido) ao contrário de PEEK sozinho. A camada base absorve a tensão mecânica causada por dobramento e não correspondência de polímero CLTE-metal mais efetivamente do que PEEK sozinho, que é mais rígido, tem alongamento mais baixo com ruptura, e maior trinca de solidificação.
[062]A durabilidade do revestimento a base de PAEK é uma função da razão de camada do topo para a camada da base. Quanto mais espessa a camada da base, comparada com a camada do topo, maior a resistência à tensão mecânica e térmica. Quanto mais espessa a camada da base, comparada com a camada do topo, tanto mais baixa a resistência à abrasão, comparada com a camada do topo sozinha.
[063]A razão de camada do topo para a camada da base deve ser escolhida com base na geometria da parte. Os revestimentos a base de PAEK são especialmente usados para aumentar a durabilidade da tensão mecânica e térmica nas superfícies côncavas, no caso de tubos, é preferível que cerca de 10 % a 40 % do peso total de revestimento compreenda a camada da base. O menor diâmetro do tubo é, maior razão de camada da base para a camada do topo. Para um tubo de 2 polegadas de diâmetro, uma camada da base de 35 a 40 % é preferível. Para um tubo de 4 de diâmetro, uma camada da base de 20 a 40 % é preferível. Para um tubo de 8 de diâmetro ou mais, uma camada da base de 10 a 15 % é preferível.
Exemplo II. Maior Adesão pelo Uso de Agente de acoplamento.
[064]Seções do tubo feitas de aço de carbono de 0,1016 metros (4) de diâmetro e 0,0508 metros (2) de comprimento foram preparadas para revestimento por limpeza a quente e jateamento de granalha.
[065]Seções do tubo foram limpas com uma solução de álcool- água conten
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23/26 do 2 % de um silano de alta temperatura com um grupo funcional que interage com A-PEKK. O silano foi curado aquecendo-se por 20 minutos a 110 °F. Após a cura, o silano reage quimicamente com o substrato de metal para formar uma melhor barreira de corrosão. Esta barreira de corrosão retarda adicionalmente a permeação de solventes e gases para a superfície metálica. Em decorrência disso, a intensidade inicial de adesão é retida por períodos de tempo maiores nesses ambientes.
[066]Três revestimentos de amostra foram preparados: (1) PEEK, (2) PEEK/ A-PEKK, e (3) PEEK/ A-P EKK/agente de acoplamento. A contração, alongamento com ruptura, e a cristalinidade dos materiais foram os mesmos para o exemplo I. A espessura do revestimento total de cada revestimento foi 0,635 milímetros (25 mil). As camadas A-PEKK foi 35 % da espessura do revestimento total.
[067]Cada um dos revestimentos foi riscado com um prego para expor o substrato do metal.
[068]As seções do tubo foram imersas em água fervendo até que a delaminação ocorresse devido ao escoamento de água sobre o revestimento na área onde ele foi danificado pelo prego, dispersando fisicamente o revestimento. O número de horas para a falha foi registrado.
[069]Os revestimentos de PEEK delaminou primeiro em 10 horas. Os revestimentos de PEEK/ A-PEKK delaminaram próximo a 40 horas. O sistema de PEEK/A-PEKK/agente de acoplamento falhou por último a 60 horas.
Exemplo III. Evidência de Maior Qualidade de revestimento de APEEK/PEEK Comparado a Revestimento PEEK Tradicional.
[070]A-PEEK/PEEK e PEEK foram revestidos eletrostaticamente em uma espessura do revestimento total de 0,254 milímetros (10 mils) em pedaços de metal dobrado a 90 ° da mesma maneira fornecida no Exemplo I. A contração, alongamento com ruptura, e a cristalinidade dos materiais foram os mesmos para o exemplo I.
[071]Após resfriamento à temperatura ambiente a estrutura A-PEEK/PEEK
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24/26 foi comparada com os revestimentos de PEEK tradicional. A estrutura APEEK/PEEK não mostrou nenhuma formação de microbolha visíveis através de observação visual e através de inspeção de teste de faísca de 50.000V. O revestimento padrão de PEEK teve grandes formações de microbolhas visíveis de em torno da dobra causadas por movimento do polímero causado por alta contração e baixo alongamento do revestimento de PEEK longe da dobra durante a solidificação.
Exemplo IV. Filme de A-PEKK/PEEK Ligado ao Metal Através de Aplicação Secundária de Calor e Pressão.
[072]Um filme de A-PEKK/PEEK foi extrudado onde a camada A-PEKK foi 1 mil de espessura e a camada PEEK foi 0,127 milímetros (5 mil) de espessura. A contração, alongamento com ruptura, e a cristalinidade dos materiais foram os mesmos para o exemplo I. O filme foi colocado em uma folha de alumínio desengordurada. O sistema filme-metal foi colocado entre duas placas de aço plano pesado, e colocado em uma prensa e aquecido até 335 °C (635 oF). Em virtude de a temperatura de processamento ser abaixo da temperatura de banho líquido para a camada PEEK semicristalina, a camada PEEK não se funde. A temperatura de processamento é acima da temperatura de banho líquido da camada A-PEKK amorfa que amolece e se liga ao metal.
[073]Exemplo V. Uso de Estrutura A-PEEK/PEEK como uma Camada de Ligação para Revestimentos Fluorpolímero-Metal.
[074]PEEK é ocasionalmente usada como um revestimento de base para revestimentos de fluorpolímero espesso, poroso tal como PTFE em virtude de ele ter melhor adesão e permeação mais baixa para solventes do que os fluorpolímeros porosos. Melhor adesão e permeação mais baixa aumentam a durabilidade e resistência a corrosão contra vasos revestimento simples com PTFE.
[075]Uso de A-PEKK/PEEK em vez de PEEK melhora a adesão da camada de policetona no metal. Uma comparação da permeação de solventes e gases por
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25/26 meio dos polímeros é como a seguir: PEEK < A-PEKK « PTFE. Uso de APEKK/PEEK melhora a qualidade de revestimento eliminando-se formações de microbolha, trincamento, e delaminação de vaso e tubo internos devido a contração quando a camada PEEK cristaliza.
[076]Exemplo VI. Uso de Compostos para aumentar as Propriedades das Camadas A-PEEK e PEEK nos Revestimentos.
[077]Particulado orgânico ou inorgânico, fibra, e reforços tipo placa podem ser adicionados às camadas A-PEKK e PEEK para aumentar as propriedades destas. Por exemplo, a resistência a abrasão da camada A-PEKK da base pode ser aumentada através de adição de pós e fibras de vidro, cargas cerâmicas, fibras de carbono, pós de aço inoxidável e similares. Além de aumentar a resistência a abrasão, as cargas reduzem ainda mais a contração de polímero do banho líquido e promovem a adesão ao metal. cargas similares podem ser adicionadas à camada do topo PEEK para reduzir o coeficiente de fricção, lubricidade, CLTE, e contração. Tais cargas podem incluir, por exemplo, PTFE, PFA, MoS2, WS2, BN, e SiC.
Exemplo VII. Revestimentos Compatíveis.
[078]Além de A-PEKK e PEEK, existem outros sistemas dos presentes preceitos que podem formar revestimentos compatíveis consecutivos em uma camada. A Tabela IV lista exemplos representativos. Revestimentos compatíveis são formados quando cada respectivo revestimento é feito da mesma família de polímero ou é pelo menos parcialmente miscível. Entretanto, revestimentos progressivos têm que ser progressivamente iguais ou maiores que a contração, e mais preferivelmente igual ou maior que a cristalinidade, na presente invenção.
Tabela IV: Exemplos de Revestimentos Compatíveis
Composição de revestimento #1 Composição de revestimento #2 Observações
A-PEKK C-PEKK A-PEKK e C-PEKK são da mesma família de
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26/26
polímero e são miscíveis
A-PEKK/TPI C-PEKK A-PEKK e TPI formam uma mistura miscível
PEEK/PEI C-PEEK PEEK e PEI formam uma mistura miscível
PEEK/PES PEEK PEEK e PES formam uma mistura imiscível; entretanto o PEEK de cada revestimento se liga
A-PEKK/PBI A-PEKK A-PEKK e PBI são parcialmente miscíveis
[079]Os cabeçalhos da seção usados aqui têm propósito apenas organizacional e não devem ser considerados de maneira nenhuma limitantes da matéria objeto descrita.
[080]Embora os presentes preceitos sejam descritos junto com várias modalidades, não se pretende que os presentes preceitos sejam limitados à tais modalidades. Ao contrário, os presentes preceitos englobam várias alternativas, modificações, e equivalentes, conforme será observado pelos versados na tecnologia.
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Claims (17)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Estrutura de polímero a alta temperatura para proteger uma superfície, CARACTERIZADA pelo fato de que compreende:
    (a) um filme compreendendo uma camada de topo e uma camada de base subjacente à camada de topo, as ditas camadas de topo e de base compreendendo polímeros compatíveis, a dita camada de topo tendo um alongamento maior na ruptura do que a camada de base, a dita camada de topo tendo uma cristalinidade maior do que a camada de base, em que as ditas camadas de topo e de base compreendem adicionalmente pelo menos miscibilidade parcial, em que pelo menos miscibilidade parcial refere-se a duas transições vítreas separadas entre àquelas dos polímeros compatíveis, um diferencial de temperatura de fusão sendo igual a ou menor que 65,5 °C (150 °F), uma resistência a tensão em temperatura ambiente igual a ou menor que 50% e um diferencial de alongamento em temperatura ambiente sendo igual ou menor que 200%, em que resistência a tensão e alongamento podem ser medidos pelo Método de Teste ASTDM D 882A, as ditas camadas de base e de topo compreendendo um ponto de fusão acima de 287,8 °C (550 °F) e um UL RTI nominal sendo igual a ou maior que 232,2 °C (450 °F); e (b) o filme sendo diretamente ligado ao substrato.
  2. 2. Estrutura, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o substrato compreende um metal.
  3. 3. Estrutura, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o substrato compreende um metal incluindo uma camada inorgânica em uma superfície deste.
  4. 4. Estrutura, de acordo com a reivindicação 2, CARACTERIZADA pelo fato de que o metal compreende um material ferroso, aço ou ferro.
  5. 5. Estrutura, de acordo com a reivindicação 2, CARACTERIZADA pelo fato de que o metal compreende um material não ferroso, alumínio ou titânio.
    Petição 870190044491, de 10/05/2019, pág. 33/40
    2/3
  6. 6. Estrutura, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADA pelo fato de que a camada inorgânica compreende uma espessura menor que 0,5 mil (0,0127 milímetros).
  7. 7. Estrutura, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADA pelo fato de que o metal inclui adicionalmente um ou mais grupos funcionais dispostos em uma superfície deste, a camada inorgânica sendo configurada para reagir quimicamente com um ou mais dos ditos grupos funcionais.
  8. 8. Estrutura, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o filme compreende adicionalmente uma camada sobre-adjacente à camada de topo, a dita camada sobre-adjacente tendo uma resistência a abrasão mais baixa do que a dita camada de topo, em que a resistência a abrasão entre cada camada pode ser medida por uma perda de peso/ciclo a partir de um teste de abrasão Taber (ASTM D4060).
  9. 9. Estrutura, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que a camada de base compreende um ponto de fusão mais baixo do que a camada de topo.
  10. 10. Estrutura, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que a camada de base, a camada de topo, ou as camadas de base e de topo compreendem adicionalmente cargas inorgânicas fundidas ou não fundidas até 40% peso/peso.
  11. 11. Estrutura, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o filme compreende uma espessura entre 1 mil (0,0254 mm) e 2.500 mil (63,5 mm)
  12. 12. Estrutura, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que as ditas camadas de topo e de base compreendem adicionalmente um ou mais ligantes inertes ou um ou mais ligantes reativos.
  13. 13. Estrutura, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato
    Petição 870190044491, de 10/05/2019, pág. 34/40
    3/3 de que as ditas camadas de topo e de base compreendem uma configuração reticulada para anexação das ditas camadas.
  14. 14. Estrutura, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que as ditas camadas de topo e de base são anexadas através de uma ligação covalente ou uma configuração de ligação mecânica disposta entre uma interface fundida das ditas camadas.
  15. 15. Estrutura, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o dito polímero ou a dita mistura inclui adicionalmente uma carga inorgânica.
  16. 16. Estrutura, de acordo com a reivindicação 15, CARACTERIZADA pelo fato de que o dito polímero ou a dita mistura inclui adicionalmente cargas inorgânicas menores ou iguais a 40% peso/peso.
  17. 17. Método para proteger uma superfície, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende:
    empregar um filme tendo uma camada de topo e uma camada de base subjacente à camada de topo, a dita camada de topo tendo uma cristalinidade maior do que a camada de base, e a dita camada de base tendo um alongamento maior na ruptura; e aplicar o dito filme a um substrato;
    a dita camada de base tendo um ponto de fusão mais baixo que a dita camada de topo de maneira que uma temperatura de processamento para a dita etapa de anexação seja suficiente para fundir a camada de base no substrato, mas não para fundir a camada de topo.
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