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BRPI0816607A2 - elemento de detecção para detectar um analito químico orgânico, sensor e método para detectar um analito químico orgânico - Google Patents

elemento de detecção para detectar um analito químico orgânico, sensor e método para detectar um analito químico orgânico Download PDF

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Publication number
BRPI0816607A2
BRPI0816607A2 BRPI0816607A BRPI0816607A BRPI0816607A2 BR PI0816607 A2 BRPI0816607 A2 BR PI0816607A2 BR PI0816607 A BRPI0816607 A BR PI0816607A BR PI0816607 A BRPI0816607 A BR PI0816607A BR PI0816607 A2 BRPI0816607 A2 BR PI0816607A2
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
analyte
electrode
sample
detection element
electrodes
Prior art date
Application number
BRPI0816607A
Other languages
English (en)
Inventor
S Wendland Michael
A Rakow Neal
B O'brian Nelson Jr
H Gryska Stefan
Original Assignee
3M Innmovative Properties Company
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 3M Innmovative Properties Company filed Critical 3M Innmovative Properties Company
Publication of BRPI0816607A2 publication Critical patent/BRPI0816607A2/pt

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/28Electrolytic cell components
    • G01N27/30Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/22Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance
    • G01N27/221Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance by investigating the dielectric properties

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Abstract

elemento de detecção para detectar um analito químico orgânico, sensor e método para detectar um analito químico orgânico o requerente apresenta um elemento de detecção para detectar um analito químico orgânico, que compreende um primeiro eletrodo e um segundo eletrodo, e um material dielétrico microporoso, hidrofóbico, e responsivo a analito disposto pelo menos próximo do primeiro e do segundo eletrodos. o material dielétrico responsivo a analito pode ser um polímero de microporosidade intrínseca. uma propriedade elétrica do elemento de detecção, como a capacitância, pode ser monitorada a fim de detectar um analito químico orgânico.

Description

“ELEMENTO DE DETECÇÃO PARA DETECTAR UM AN ALITO QUÍMICO ORGÂNICO, SENSOR E MÉTODO PARA DETECTAR UM ANALITO QUÍMICO ORGÂNICO”
Antecedentes
A habilidade de detectar os analítos químicos, especialmente os analítos de substância química orgânica, é importante em muitas aplicações, incluindo monitoramento ambiental e similares. Tal detecção e/ou monitoramento de moléculas orgânicas podem encontrar uso especifico, por exemplo, nos denominadas indicadores de Finai da Vida Útil, os quais são to desejados para equipamento de proteção pessoal, coma respiradores.
Muitos métodos para a detecção de analitos químicos foram desenvolvidos, por exempla, óptico, gravíméirico, mioraeletromeaâuiao e assim por diante. Em particular, os sensores que monitoram propriedades elétricos, como capecítância, impedâncía, resistência, etc., têm sido to desenvolvidos. Corn frequência, tais sensores dependem da alteração que ocorre nas propriedades elétricas de um material mediante a adsorção de um analito sobre, ou absorção de um analíto no interior de, o material.
Por exemplo, a Publicação do Pedido de Patentes US n<! 2006/0249402 atribuída a Snow et ai. apresenta um dispositiva de detecção 20 que tem um eletrodo inferior, um dielêtrico no eletrodo inferior, uma grade de nanceletrodcs no dielêtrico e um eletrodo superior em contato elétrico com a grade. Qs nanoeletrodos podem ser uma rede de nanotubos de carbono. Tal disposição ê descrita por -Snow et ai. como capaz de apresentar uma alteração de capacílância na presença de um analito químico.
A Publicação do Pedido de Patente US n' 2006/023731G atribuída a Patel et aí. apresenta um dispositivo que é descrito cerno capaz de detectar vários analitos alvo através de adsorção ou absorção do analíto ern um material de detecção química, de tal modo que urna propriedade elétrica (por exemplo, oapacitârroia. resistência, etc.) seja alterada de urna maneira detectável pelo circuite associada ao par de eletrodos de detecção revestidos corn os materiais de detecção química.
A patente US n<! 5.δ 12.882 atdbuida a Stetter e Maciay apresenta um sensor cuja impedância é altera mediante exposição a um vapor de uma substância química selecionada. O sensor compreende um polímero cuja estrutura física é alterada pelo vapor (por exemplo, através de expansão ou desintegração). O sensor compreende adioionalmente elementos eletricamente condutivos que são intercalados com o polímero. As alterações podem ser medidas por um circuito medidor de impedância.
A patente US n<: 5.482.678 atribuída SstHer apresenta um sensor que compreende um material que se expande na presença de um liquido, gâs ou vapor orgânicos, O material é aplicado a uma superfície de suporte de tal modo que, mediante expansão, o suporte defllta e altere a distância entre duas placas capacitaras, alterando assim uma capacidade elétrica entre as placas.
A patente US rf 5.965.451 atribuída a Piog e Maunz apresenta um sensor de gás para detecção seletiva de hidrocarbonetos que tem um elemento capacitivo e uma camada sensível permeãvei a gás. corno um dieiétáuo. A camada sensível é zeólrto dopado com metal precioso que tem uma estrutura cristalina regular produzida a partir de poros primários cujo diâmetro está na ordem do diâmetro de gás-oinético das moléculas de gás a serem detectadas.
Sumam
O requerente apresenta um elemento de detecção que é adequado para detectar ou monitorar os analilos químicos orgânicos em um ambiente, por exemplo, rei atmosfera ambiente. Tal elemento de detecção compreende um material dielêtríoo responsrvo a analito que esta proximo ao primeiro e ao segundo eletrodos. Nesse contexto, um material dielémco responsive a analito se refere a urn material que é capaz de absorver urn analito químico orgânico © que pode exibir uma alteração mensurável em uma propriedade elétrica mediante absorção do analito orgânico no material. Em uma modalidade, o material díelétrico responsive a analito tem uma alteração na constante dielétrica mediante a absorção do analito, de tal modo que uma 5 alteração na capaoitãncia do elemento de detecção possa ser observada.
Em uma modalidade, o material dielétrico responsive a analito é um polímero de rnicroporosidade intrínseca. Tal material pode proporcionar· vantagens em termos de alta sensibilidade a baixos teores de analltos orgânicos, resposta rápida a analltos orgânicos e baixa sensibilidade á água. Sem se ater à teoria ou W ao mecanismo, o requerente estipula que o desempenho que encontrou no uso de polímeros de mioroporosidade intrínseca, como o material dielétríoo responsive a analltos, pode acorrer devido a quaisquer ou todas as várias propriedades: uma capacidade hidrofóbsca, urna quantidade ótima de porosidade, um volume de) poro miempuroso que abrange uma faixa da tamanho das poros ótima e a habilidade 15 dos polímeros de rnicroporosidade intrínseca de serem moldados a partir da solução de modo a formar uma camada dielétrica responsíva a analito.
Em varias modalidades, os polímeros de mloroporosidade intrínseca podem ser formulados através do use de qualquer combinação de monômeros que resulta em um polímero muito rígido e produz um polímero no 20 interior do qual há características estruturais suficientes para induzir uma estrutura retorcida. Em várias modalidades, tais materiais podem compreender macromolecules orgânicas que compreendem uma pnmeira espécie genericamente plana conectada pelos lígantes agidos, sendo que ditos hgantes rígidos têm um ponto de contorção de tai modo que duas primeiras espécies 26 planas adjacentes conectadas pelo ligante sejam mantidas em orientação nãocoplanar. Em várias modalidades, tais materiais podem compreender macromoléoulas orgânicas que compreendem uma primeira espécie genericamente plana conectada pelos lígantes rígidos predominantemente a um máximo de duas outras ditas primeiras espécies, sendo que os dites Hgantes rígidos têm um ponto de contorção de tal mudo que duas primeiras espécies planas adjacente conectadas pelo lígante sejam mantidas em orientação nãocoplanar. Em várias modalidades, tal ponto de contorção pode compreender um 5 grupo espiro, uma porção de anel em ponte ou urna única ligação covaiente estericamente congestionada ao redor da qual há uma rotação restrita.
Em um aspecto, é apresentado, na presente invenção, um elemento de detecção para detectar um analito químico orgânico que compreende, um primeiro eletrodo e um segundo eletrodo; e material dielétrico microporoso.
hidrofóbioo, responsive a analito pelo menos próximo ao primeiro e ao segundo eletrodos, sendo que o material dielétrico microporoso. hidrofóbico e responsive a analito è um polímero de microporosidade intrínseca. Em uma modalidade, pelo menos um dos eletrodos é permeável em relação a um analito químico orgârvco. Em uma outra modalidade, o eletrodo permeável ê descontínuo· Em uma modalidade adicional, o eletrodo é conformada. Em vánas modalidades, o elemento de detecção pode compreender uma camada de suporte e/ou uma camada de cobertura próxima a pelo menos um dos eletrodos. Em várias modalidades, o elemento de detecção pode compreender uma configuração de capacitar de placa paralela ou uma configuração de capacitor ínterdigstada.
Em um outro aspecto, é apresentado na presente invenção urn sensor para detectar um analito químsco orgânico que compreende; um elemento de detecção que compreende um primeiro eletrodo e um segundo eletrodo e um material dielétrico microporoso, hidrofóbioo e responsive a anairto disposto pelo menos próximo ao primeiro e ao segundo eletrodos, sendo que o 2G material dielétrico microporoso, hidrofóbícc e responsive a analito é um polímero de microporosidade intrínseca; e um circuito de operação em comunicação elétrica com o primeiro e o segundo eletrodos, sendo que o circurto de operaçac é capaz de aplicar uma tensão ao primeiro e ao segunda eletrodos e é capaz de detectar uma alteração em uma propriedade elétrica do elemento de detecção.
Em ainda um outre aspecto, é apresentado na presente invenção um método para detectar analitos químicos orgânicos que compreende: fornecer um sensor que compreende; um elemento de s detecção que compreende um primeiro eletrodo e um segundo eletrodo e um material dielétrico mlcroporoso, hidrofobico e responsive a analíto disposto pele menos próximo ac primeiro e ao segundo eletrodos, sendo que o material dielétrico microporoso. hidrofòbicc e responsive a analito é um polímero de mlcroporosidade intrínseca; e um circuito de operação em te comunicação elétrica com o primeiro e o segundo eletrodos, sendo que o circuito de operação é capaz de aplicar uma tensão ao primeiro e ao segundo eletrodos e é capaz de detectar uma alteração em uma propriedade elétrica do elemento de detecção; expor o elemento de detecção a um ambiente que contém, potencialmente, um ou mais analitos químicos orgânicos; apücar te uma tensão ao primeiro e ao segundo eletrodos; e monitorar uma propriedade elétrica do elemento de detecção.
Estes e outros aspectos da invenção ficarão evidentes a partir da descrição detalhada abaixo.. Entretanto, sob nenhuma hipótese, os sumários acima deverão ser interpretados corno limitações dc assunto reivindicado, o 20 qual é definido única e exclusivamente pelas reivindicações em anexo e nas alterações que porventura ocorram durante um eventual litígio.
Breve Descrição oos Desenhos
A figura 1 é uma vista lateral de um elemento de detecção exemplificado? em uma configuração de placa paralela.
2s A figura 2 é uma vista superior de um elemento de detecção exemplificador em uma configuração interdigitada,
A figura 2a é uma vista em seção transversal do elemento de detecção exemplificador da figura 2, tornada ao longo da linha marcada !‘2a na figura 2.
A figura 3 é urna vista em perspectiva de um elemento de detecção exemplificador em uma configuração interdigitada.
A figura 4 è um gráfico da capacitância medida de um elemento de detecção exemplificador de uma configuração de placa paralela, como uma função de tempo de exposição a vários níveis de um analito orgânico.
A figura 5 é um gráfico da capacitância medida de um elemento de detecção exemplificador de uma configuração de placa paralela, como uma função de tempo de exposição a vários níveis de um analito orgânico
A figura 6 é um gràfic-o da capacitância medida de um elemento de detecção exemplificador de uma configuração interdigitada. como uma função de tempo de exposição a vários níveis de um analito orgânico.
A figura 7 é um gráfico da capacitância medida de um elemento de detecção exemplificador de uma configuração interdigitada, como uma função de tempo de exposição a vários níveis de um analito orgânico.
A figura 8 ê um gráfico da capacitância medida de um elemento de detecção exemplificador de uma configuração interdigitada. como uma função de tempo de exposição a vários níveis de um analito orgâmco.
A figura 9 é um gráfico da capacitância medida de um elemento de detecção exemplificador de uma configuração interdigitada, como uma função de tempo de exposição a. vários níveis de um analito orgânico.
A figura 10 è um gráfico da capacitância medida de um elemento de detecção exemplificador de uma configuração interdigitada, como uma função de tempo de exposição a vários níveis de um analito orgânico.
A figura 11 é um gráfico da capacitância medida de um elemento de detecção exemplificador de uma configuração interdigitada, como uma função de tempo de exposição a vários níveis de um analito orgânico.
A figura 12 è um gráfico da capacitância medida de um elemento de detecção exemplificador de uma configuração de placa paralela, como uma função de tempo de exposição a vários níveis de um analito orgânico.
Afigura 13 é um gráfico da capacitância medida de um elemento de detecção exemplificador de uma configuração de placa paralela, como uma função de tempo de exposição a vários níveis de um analito orgânico.
A figura 14 é um gráfico da oapacitâncía medida de um elemento de detecção exemplificador de uma configuração de placa paralela, como uma função de tempo de exposição a vários níveis de um analito orgânico.
A figura 15 é um gráfico da capacitâncla medida de um elemento de detecção exempíificador de uma configuração de placa paralela, como uma função de tempo de exposição a vários níveis de um analito orgânico.
A figura 16 é um gráfico da capacitância medida, de um elemento de detecção exemplificador de uma configuração de placa paralela, como uma função de tempo de exposição a vãnos níveis de um analito orgânico.
Os símbolos de referência similares nas diversas figuras dus desenhos indicam elementos similares. Exceto onde indicado em contráno. todas as figuras e desenhos nesse documento não estão em escala e são escolhidos com o propósito de ilustrar diferentes modalidades da invenção. Em particular, as dimensões dos vários componentes são mostrados somente em termos ilustrativos e não se deve inferir nenhuma relação entre as dimensões dos vários componentes a partir dos desenhos.
DesctoÇÁO Detalhapa
Embora termos como topo”, fundo”, superior”, inferior”, parte anterior” e parte posterior”, e pr-meiro” e segundo” p adem ser usados nessa descrição, deve-se compreende? gue esses termos são usados em seu sentida relativa somente.
ELEMSNTO DSTECÇAO
Com referência às figuras 1 e 2, è apresentado na presente invenção um elemento de detecção 1/101 que? compreende pelo menos uma camada dtelétrica responsiva a analíto 10/110 próxima a um primeiro eletrodo 20/120 e um segundo eletrodo 30/130. Esses componentes, e características e propriedades dos mesmos, bem como outros componentes opcionais e as S características e propriedades dos mesmos, serão discutidos a seguir. Essas discussões farão referência tanto à figura 1, a qual retrata um elemento de detecção exemplifícadcr com base na configuração geral de um capacitar de placa paralela, quanto ãs figuras 2, 2a e 3, as quais retraíam os elementos de detecção exempiificadores com base na configuração geral de um capacitor 10 interdigitado, Para propósitos de esclarecimento, atribuiu-se aos vários componentes diferentes números de referência (em geral, adicionado de 100) nas figuras que representam as configurações gerais distintas. Entretanto, deve-se compreender que a estrutura, composição e propriedades dos vários componentes podem ser aplicáveis aos elementos de detecção de qualquer is design oapaoitivo. exceto onde especificado em contrário.
O elemento de detecção 1/101 é configurado de tal modo que a camada dselétrica responsive a analíto 10/110 esteia sufícienfemente próxima ao pnmeiro eletrodo 20/120 e o segunde eletrodo 30/130 que o material dielétrico responsive a analíto continha na camada será capaz de interagir com um campo 20 elétrico que é estabelecido pelos eletrodos. Na operação do elemento de detecção 1/101, a camada dielétrísa responsiva a analíto 10/110 exibe uma alteração em uma propriedade elétrica mediante a absorção de um ou mais analltos. Em uma modalidade, a propriedade elétrica é capacitância ou uma propriedade referente à capacitance, conforme descrito abaixo. Tal alteração em 25 uma propriedade referente á capacitância pode ser medida confenndo-se um diferencial de carga entre o primeiro eletrodo 20/120 e o segundo eletrodo 30/130 (por exemplo, conferindo-se um diferencial de tensão aos eletrodos) e monitorando-se a propriedade do elemento de detecção erri resposta á presença do analito. Tal monitoramento pode ser realizado através do uso de um circuito da operação 28/128, conforme descrito posteriormeníe na presente invenção.
Os lermos capacltância'' e referente à propriedade de capacitâncla” abrangem qualquer propriedade elétrica e a medição dos mesmos que é. em geral. associada a conferir uma carga elétrica (estática ou variante em tempo) e a monitorar uma propriedade elétrica durante e/ou após conferir a carga. Tais propriedades incluem não somente capacitância, porém, também impedãnda, admitãncia, resistência, condutància, etc. o podem ser medidas de acordo com vários métodos conhecidos na técnica
Camada dielétrica responsiva a analito
A camada dieléírica responsive a analito 10/110 (sendo que o termo camada é usado genericamente e abrange qualquer configuração física) compreende, pelo menos em parte, um material dieiétríco responsive a analito. Nesse contexto, o termo material dielétnco responsive a anautu1 significa um material que é capaz de absorver um analito químico orgânico e que pode exibir uma alteração mensurável em alguma propriedade elétrica do material mediante a absorção do analito orgânico no material.
POLÍMEROS OE MlCROPQROSteADE INTRÍNSECA
Em uma modalidade, o material dieiétríco responsive a analito é escolhido dentre a família de materiais que compreende os denominados ’’polímeros da mioroporosídade intrínseca” (doravante denominados PI Ms). Tais polímeros incluem, mas não se limitam a, aqueles apresentadas em Polymers of Intrinsic Microporosity (PIMs): Robust, Solution-Processable. Organic Microporous Materials, Budd et al.. G7?em. Common., 2004. paginas 230 a 231; em Polymers of intrinsic Microporosity (PIMs), McKeown et al., Ch&m. Ear. J.t 2005, 11, N* 9, 2610 a 262.0; na Publicação do Pedido de Patente US 2006/0246273 atribuída a McKeown et al.; e no pedido publicado PCT N” WO 2.065/012397 A2 atribuído a McKeown et al.
Os PIMs podem ser formulados através do usar de qualquer combinação de monõmeros que resultam em um polímero muito rígido, no qual hâ características estruturais suficientes para induzir uma estrutura contorcida. Em várias modalidades, os PIMs podem compreender macromoléculas orgânicas que s compreendem urna espécie genericamente plana conectada pelos lligantes rígidos, sendo que ditos hgantes rígidos têm um ponto de contorção de tal modo que duas primeiras espécies planas adjacentes conectadas pelo llgante sejam mantidas em orientação nâo-coplansr. Em várias modalidades, tais materiais podem compreender macromolecules orgânicas que compreendem uma primeira 10 espécie genericamente plana conectada pelos ligantes rígidos predominantemente a um máximo de duas outras ditas primeiras espécies, sendo que os ditos ligantes rígidos têm um ponto de contorção de tal modo que duas primeiras espécies planas adjacentes conectadas paio llgante sejam mantidas em orientação nãocoplanar. Em várias modalidades, tal ponto de contorção pode compreender um 15 grupo espíro, uma porção de anel em ponte ou uma única ligação covaiente esterícamente congestionada ao redor da qual há uma rotação restrita.
Em um polímero com tal estrutura rígida e contorcida, as cadeias de polímero não são capazes de se agrupar efic-ientemente, portanto, o polímero possui uma mlcropcrosidade intrínseca. Desse modo, os PIMs têm a vantagem de 20 possuir uma rnioroporosidade que não é sígníflcativarnente dependente da história térmica do material. Os PIMs podem, no entanto, oferecer vantagens devido ao fato de ser possível a reprodução em fábrica em grandes quantidades e por não exibirem propriedades que sâo alteradas mediante envelhecimento, vida útil, etc.
Nesse contexto, os termos !!mícroporoso:> e “microporosidade significam que o material tem uma quantidade significativa de volume de poro interconectado interno, sendo que o tamanho médio dos poros (conforme caracterizado, por exemplo, pelos procedimentos de isoterma de sorção) é menor que cerca de 100 nm. Tal micrcpcrosídade faz com que moléculas de anatito orgânico (caso esteja presente) sejam capazes de penetrar c volume cie poro interno do material e adotem residência nos poros internes. A presença de tal analíto nos poros internes pode alterar as propriedades díelètdcas do material de tal medo que uma alteração na constante dieíétríoa (ou qualquer outra 5 propriedade elétrica adequado) possa ser observada Sem se ater à teoria ou ao mecanismo, o requerente considera que o elemento de detecção i/IOl apresentado, dependendo de um material dieíétrioo míeroporoso, pode ter propriedades vantajosas em relação à detecção de um anahto orgânico, já que urna alteração mensurável em uma propriedade elétrica do material díeiétcco 18 pode ser causada pela presença das moléculas de analíto nos poros. Portanto, e possível detectar o anaiito sem que se exija que as moléculas de analíto soíam solubilizadas no próprio material polimérico até um ponto suficiente para causar uma alteração em uma propriedade do material pollmérico, como inchaço e/ou expansão (embora tal fenômeno também possa ocorrer e também possa is contribuir para uma resposta elétrica mensurável). Tal natureza microporosa do material dielétrico responsive a anaiito pode contribuir para a sensibilidade? elevada do material dielétrico a quantidades pequenas de anaiito orgânico.
Em várias modalidades, o PIM compreende uma porosidade de pelo menos cerca de 10%, pelo menos cerca de 20%, ou pelo menos cerca de 30% 20 (conforme caracterizado, por exemplo, pelas técnicas de isoterma de sorçãc·, como aquelas que usam instrumentos disponíveis sob a marca registrada Autosorb disponível junto ã Quantac’nrome Instruments de Boynton Beach, Florida, EUA). Tai porosidade pode fornecer uma boa resposta a baixos teores de anaiitos químicos orgânicos. Entretanto, o material não deve ter um volume de poro tão 25 alto de modo que se tome difícil Impedir um curto-circuito elétrico ou rormação oe centelha entre o primeiro eletrodo 20/120 e o segundo eletrodo 30/130. Portanto, em várias modalidades, o material empreende uma porosidade de no máximo cerca de 90%. no máximo cerca de 60% ou no máximo cerca de 40%.
Novamente sem se ater à teoria ou ao meoanismo. o tamanho e a dlstnbujção dos poros internos podem ser tais que pelo menos algumas das moléculas de analito orgânica em pelo menos alguns dos poros podem formar um estada mais altamente condensado (por exemplo, um estado quase líquidos § do que eles estariam de outro modo (por exemplo, do que eles estariam no ambiente em que o analíto è monitorado), Isso pode resultar em moléculas de analito coletadas nos poros internos em números maiores e/ou a uma concentração maior do que elas estariam no ambiente em que são monitorados; Além disso, ou ao invés disso, as moléculas de analíto nesse estado podem to exibir uma constante dielétrics maior (perrnissivídade) do que em um estado nao condensado vaporoso ou gasoso. Portanto, um elemento de detecção com base em um material díelêtrico responsive a analíto mjoroporoso com um tamanho apropriadamente escolhido e uma distribuição de poros pode exsbir uma sensibilidade superior a quantidades pequenas de analito orgânico. Em várias to modalidades, o PIM compreende um tamanha médio de poro de menos de cerca de 50 nm, menos que cerca de 20 nrn, ou menos que cerca de 10 nm. Em várias modalidades, o PIM compreende um tamanho médio de poro maior que cerca de 0,3 nm, maior que cerna de 0.5 nrn, ou maior que cerca de 1,0 nm.
Em uma modalidade, o PIM é um material hidrofúbioo (por 20 exemplo, um material polimérico orgânico hidrofóbloo) que não irá absorver a água líquida até o ponto em que o material inche signifícatívamente ou, de outro modo, exiba uma alteração significativa em uma propriedade física. Tais propriedades hidrofóbiaas são úteis no fornecimento de um elemento de detecção de analito orgânico que é relativamente insensível â presença de 25 água. O material pode, entretanto, compreender porções relativamente polares para propósitos específicas.
Em uma modalidade, o PIM compreende uma matriz contínua. Tal matriz é definida como um conjunto (por exemplo, um revestimento. uma camada, etc.) na qual a porção sólida do materiai é coníinuamente ínterooneciada (independentemente da presença de porosídade, -conforme descrito acima, ou da presença de aditivos opcionais, conforme discutido abaixe), isto è, uma matriz continua é distinguível de um conjunto que compreende uma agregação de 5 partículas (por exemplo, zeôlltos, carvões ativados, nanotubus de carbono, etc,).
Por exemplo, uma camada ou revestimento depositados a partir de uma solução irá compreender tipicamente uma matriz contínua (mesmo se o próprio revestimento é aplicado de uma maneira conformada e/ou compreende aditivos de particulado). Uma coleta de partículas depositada por meio de aspersâo de pó.
revestimento e secagem de urna dispersão (por exemplo, um látex), ou por revestimento e secagem de uma mistura de sol-gel, pode não compreender uma rede continua, conforme definido pelo requerente. Entretanto, se tal camada de látex, sol-geí, etc. pede ser consolidada de tal rnodo que partículas individuais não sejam mais disoemiveis, e nem é possível discernir áreas do conjunto que foram is obtidas a partir de diferentes partículas, tal camada pode, então, satistazer a definição do requerente de uma matriz continua.
Em certas modalidades, os PÍMs são solúveis em solventes orgânicos comuns e, desse modo, são tratáveis pode processos de deposição convencionais, como revestimento,
Em certas modalidades, após um material de FIM ser depositado (por exemplo, revestido) ou, de outro modo., formado com o objetiva de compreender uma camada dielétrica responsive a analitc, o material pode ser reticulado com o uso de um agente de reticulação adequado, por exemplo, dlcloretn de bistbeuzunitrilelpaíádsoill). Esse processo pode tornar a camada cs dielétrica responsive a analitc insolúvel em solventes orgânicos, e/ou pode melhorar determinadas propriedades tísicas, como durabilidade, resistência á abrasão, etc,, o que pode ser desejável em determinadas aplicações.
Em certas modalidades, os PÍMs podem ser misturados com outros materiais. Por exemplo, o PIM pode ser misturado a um material que não é um material dielétrico responsivo-a-snaHto. Muito embora nâo contribua para uma resposta do analito, tal material pode ser útil por outros motivos. Por exemplo, tal material pode permitir que a formaç-ào de uma camada que contém PIM que tem propriedades mecânicas superiores e similares. Em uma modalidade, os PIMs podem ser dissolvidos em um solvente comum com outro material para formar uma solução homogênea, a qual pode ser moldada para formar uma camada de mistura dielétrioa responsive a analito que compreende tanto o PIM como o(s) outrc(s) poHmero(s). Os PI Ms pode, também, ser misturados a um material que é um material dielétrico responsive a analito (por exemplo, zeolites, carvão aóvado, gel de silica, redes de polímero hiper-reticuladc-s e similares). 1 ais materiais podem compreender materiais insolúveis que são suspensos em uma soiuçâo que compreende um material de PIM. O revestimento e a secagem de tal sciução/suspensão pode proporcionar uma camada díeiétrioa responsive a ana'dto de composite que compreende tanto o material de PIM quanto o material dielétrico responsive a analito adicional.
Em várias modalidades, uma ou mais camadas adicionais de material que não são um material dielétrico responsive a analito podem ser fornecidas próximas à camada dielétrioa responsive a analito. Tal camada ou camadas podem ser fornecidas para qualquer ou uma variedade de motivos, por exemplo, como uma camada protetora, como uma camada de fixação para otimizar o adesivo e assim por diante.
Em várias modalidades, múltiplas camadas individuais de material dielétrico responsive a analito podem ser usadas. Par exemplo, múltiplas camadas de materiais de PIM podem ser usadas. Alternativarneme, uma ou mais camadas de algum outro material dielétrico responsive a analito podem ser usadas em adição a uma camada de material de PIM. As vànas camadas de material dielêtncc responsive a analito podem estar em contato direto uma oom a outra; ou, podem ser separadas por uma camada ou camadas presentes por algum outro propósito (por exemplo, camadas de passivação, camadas de fixação, conforme descrito na presente invenção).
Eletrodos
Cem referência às figuras 1 e 2, o primeiro eletrodo 20/120 e o segundo eletrodo 30/130 podem compreender qualquer material condutor adequado. As combinações de materiais diferentes (condutivo e/ou nãocondutivo) podem ser usadas, como diferentes camadas ou como uma mistura, desde que uma condutividade geral suficiente seja fornecida (por exemplo, o material do eletrodo compreende uma resistividade constante de menos que cerca de 10'2 Ohms-metro). Os exemplos de materiais que podem ser usados para produzir o primeiro eletrodo e/ou o segundo eletrodo incluem, mas não se limitam a. materiais orgânicos, materiais inorgânicos, metais, hgas, e viárias misturas e compósitos que compreendem qualquer ou todos esses materiais. Em certas modalidades, metais revestidos (por exemplo, revestido por vapor, revestida por bombardeamento com ions, etc.) ou óxidos metálicos, ou combinações dos mesmos, podem ser usados. Os materiais condubvos adequados incluem, por exemplo, alumínio, estanho, oxido de índio e estanho, ouro, prata, platina, paládio, cobre e similares. Em uma modalidade, ambos os eletrodos compreendem o mesmo material. Em uma modalidade alternativa, o primeiro e o segundo eletrodos compreendem materiais diferentes.
Em várias modalidades, um ou ambos os eletrodos podem ser permeáveis a um analito orgânico. Tal permeabilidade do eletrodo pode ser particularmente útil no caso de um elemento de detecção que é configurado na maneira geral de um capacitar de placa paralela, conforme mostrado na Ogura 1. Em tal caso, se o segundo eletrodo 30 é permeável, um analito orgânico pode entrar na camada dlelétnca responsive a analita 10 através da superfície w
principal 13, ao invés de entrar na camada dielétríca responses a anafito 10 per meio da barda 15, α que pads ser um processe mais tenta. Dg mesmo modo, se α primeiro eletrodo 20 é permeável, um analito orgânico pode ser capaz, de entrar na camada dielétríca responsiva a analito 10 através da superfície 5 principal 11 (entretanto, se o substrato 40 não é permeável ao analito, pode não ser útil fornecer o primeiro eletrodo 20 em uma configuração permeável).
Em várias modalidades, um eletrodo pode ser permeável a analito devido ao fato de ser descontínuo. Nesse contexto, o termo descontínuo não implica que o eletrodo compreenda umdades (pontos, ilhas.
etc.) que não estão ern contato elétrico uma com a outra. Ao mvès disso, descontínuo significa que, dentro dos limites gerais do eletrodo, algumas áreas não contém material condutor. Tal eletrodo desconunuo pode ser microscopicamente descontínuo. Por exemplo, um eletrodo pode ser formado pela deposição (por exemplo, através de revestimento, impressão por jato de is tinta, etc.) de urn sol que compreende parti aulas (por exempso, nanopartículas) de um material condutor. E.m tal caso, o eletrodo compreende partículas condutivas que estão ern contato suficiente para garantir que o eletrodo é condutívo, porém com espaços suficientes entre as partículas para tornar o eletrodo permeável a urn analito orgânico. Ern outras modalidades, um eletrodo pode compreender uma estrutura macroscapícamente descontínua. Por exemplo, se um material condutor compreende rnetal revestido por vapor (o qual é tipicamente impermeável), o metal condutor pode ser depositado em um padrão (por exemplo, em um padrão de grade, ou em um padrão de pente, conforme apresentado no exemplo 1). ao invés de uma camada continua.
Com referência às figuras 1 e 2, uma área eletricamente acessível 25/123 do primeiro eletrodo 20/120 e uma área eletricamente acessível 35/135 do segundo etetrode 30/130 são fornecidas de tal modo que
1?' seja possível conectar um circuito de operação 28/128 ao elemento de detecção através dessas áreas. Tais áreas eletricamente acessíveis podem ser fornecidas em qualquer iooal conveniente. Por exempla, tms areas eletricamente acessíveis são mostradas em uma borda dos eletrodos nas 5 ilustrações exernplificadoras das figuras 1 e 2, e sâo mostradas em uma superfície principal (123 e 133} do eletrodos na ilustração exempliricadora da figura 3. Em uma modalidade, um dispositivo de conexão (por exemplo, uma almofada de contato ou aba) 22/122 é posicionado ern contato com (por exemplo, fixada a) a area acessível do primeiro eletrodo 20, de tm moco que 10 a conexão elétrica possa ser executada (por exemplo, por meio de fixação de fios 24/124) entre o elemento de detecção 1/101 e um circuito de operaçao 28/128. Um dispositivo de conexão similar 32/132 pode ser igualmente posicionada em contato com a área acessível do segundo eletrodo 30,
Elementos de detsççãq exem^uficadores e métodos de preparo
CONFIGURAÇÃO DE PLACA RÁRAtELA
Em uma modalidade, um elemento de detecção 1 pode ser produzido, sendo que é configurado na maneira geral de um capacitor ce placa paralela, conforme mostrado em de modo exemplificado?' na vista em seção transversal da figura 1. Em tal configuração, o elemento de detenção 20 compreende do>s eletrodos genericamente planos, paralelos e opostos, sendo que a camada dielétrioa responsive a analito está presente entre os eletrodos e impede o contato elétrico direto entre os dois eletrodos.
Em um processo exempiificador para produzir taí elemento de detecção, um substrato 40 é fornecido (o qual pode ser uma plana contínua, ?f> camada ou filme da material), sendo que esta próximo a pelo menos um dos eletrodos e que pode servir para fornecer força tísica e integridade ao elemento de detenção acabado. Qualquer material adequado pode ser usado, incluindo vidro, cerâmica, plástico, etc. Em produções em larga escala, um filme polímérico (como poiiéster) pode ser usado. Em algumas modalidades, o substrato é um material permeável a analito (por exemplo, borracha de silicone, membrana microporosa, etc.).
Em uma modalidade, uma camada condutíva que serve como o primeiro eletrodo .20 è fornecida no substrato 40.. A camada condutíva pode compreender quaisquer dos materiais acima mencionados, incluindo mesclas ou misturas de materiais condufívos e nas condutivos, e pode ser depositada por meio de qualquer método adequado, incluindo, mas nau se Hrnitando a, revestimento por rotação, revestimento por imersão, impressão serigráfica, revestimento de transferencia, revestimento por bombardeamento oom ions, deposição física de vapor, deposição de vapores químicos ou uma combinação de dois ou mais de tais métodos. Em uma modalidade altematsva, a camada corrdutiva pode ser fornecida substítuindo-se um filme prè-produzido (por exemplo, um laminado metálico, fita condutíva, etc.) em cima do substrato 40. Esse primeiro eletrodo 20 pode ser fornecido como uma camada continua ou como uma camada descontínua, conforme anteriormente descrito.
Em uma modalidade, a camada condutíva é fornecida de tal modo que uma primeira superfície 21 do eletrodo 20 esteja próxima a, emu em contato com, pelo menus uma porção da pnmeirs superfície 41 do substrato 40. Em uma modalidade alternativa, uma camada opcional está presente entre peio menos uma parte da primeira superfície 21 do eletrodo 20 e da primeira superfície 41 do substrato 40. Tal camada opcional pode ser usada para qualquer propósito (como melhorar a ligação entre o primeiro eletrodo 20 e o substrato 40), desde que a camada nau interfira no funcionamento do elemento de detecção 1.
No elemento de detecção de produção 1, uma camada dieiétrica responsive a analito 10 também é fornecida. Em uma modalidade, a camada dielétrica responsive a analito 10 é fornecida de tal modo que a primeira superfície principal 11 da camada 10 esteja em contato direto com pelo menos uma porção da segunda superfície 23 do primeiro eletrodo 20 (deixando pelo menos uma porção do primeiro eletrodo 20 acessível para conexão a um circuito de operação).
Em uma modalidade, o material dielétrico responsive a analito é posicionado próximo ao primeiro eletrodo por um processo de revestimento, 5 por exemplo, incluindo, mas não se limitando a, revestimento com solvente, revestimento por rotação, revestimento por imersão, revestimento por transferência, impressão serigráfica e similares. Em cedas modalidades, o material dielétrico é depositado de tal modo que minimiza a presença de defeitos, orifícios, eto, que podem servir para comprometer o desempenho do io elemento de detecção. Em uma modalidade em particular, a camada dieiéfrica responsive a analito compreende um polímero de micropcrosídade intrínseca que é depositado através do revestimento de uma solução de material de FIM mediante um substrato adequado e permitindo-se que a solução seque de modo a formar urna camada sólida que compreende o material de PIM.
-g Urna camada dielètrioa responsive a analito 10 também pode ser fornecida através de outros métodos. Por exemplo, um filme pré-formado de material dielétrico responsive a analito pode ser colocado sobre a segunda superfície do primeiro eletrodo. Em urna modalidade alternativa, o material dielétrico responsive a analito pode ser fornecido sob a forma de partioulado 20 (por exemplo, como um pò, como uma suspensão ou como um solução) e depositado de tal forma sobre um primeiro eletrodo de mudo a formar um revestimento de particulado. Se desejado, tal material pode ser consolidado de modo a formar uma matriz continua de material dielétrico responsive a analito.
E.m várias modalidades, um segundo eletrodo 30 pode ser formado através do posicionamento de uma segunda camada condutíva próxima à camada drelétrica responsive a analito 10. O segundo eletrodo 30 pode compreender materiais condutivos, conforme descrito ac>ma. e pude ser depositado ue acordo com métodos descritos acima. Em certas modalidades (particularmente no caso em que o substrato 40 é impermeável a um analito), o segundo eletrodo pode compreender uma estrutura descontínua (novamente conforme anteriormente descrito) de modo a ser permeável a um analito orgânico.
Com referência s figura 1, uma cobertura protetora opcional ou camada de barreira 50 pode ser fornecida próxima a pelo menos um dos eletrodos. Em uma modalidade, a camada de cobertura 50 pode ser colocada em cima do segundo eletrodo 30 (deixando uma área de segundo eletroco 30 acessível para contato elétrico). Qualquer oamaoa de cobertura 50 não deve interferir signihcativamente no funcionamento do elemento de detenção 1.
Por exemplo, se o elemento de detecção é configurado de tal modo que um analito de interesse deve atravessar a camada de cobertura 50 para alcançar a camada dielétrica responsive a analito 10, a camada de cobertura deve ser suficientemente permeável ao analito.
A camada de cobertura 50 pode ser depositada por qualquer método conhecido na técnica, incluindo revestimento (por exemplo, revestimento por rotação, revestimento por imersão, revestimento com solvente, revestimento por vapor, revestimento por transferência, impressão serigrátlca, impressão flexográfica e similares). Em uma modalidade alternaíiva, a camada de cobertura 50 pode compreender uma camada prê--produzida (por exemplo, um filme ou hta) .20 que é posicionada sobre o segundo eletrodo 30. Em uma modalidade, a camada de cobertura 50 ê fornecida de modo que a primeira superfície 51 da camada de cobertura 50 esteja em contato direto com pelo menos uma porção da segunda superfície 33 do segundo eletrodo 30. A segunda superfície da camada oe cobertura pode ser a superfície mais externa do elemento de detenção, ou pode receber, por si própria, os revestimentos ou camadas adicionais, se desejado.
Em uma modalidade, a segunda superfície 23 do primeiro eletrodo 20 e a primeira superfície principal 11 da camada dielétrica responsive a analito 10 estão ern contato direto, sem nenhuma camada interposta enrre as .21 mesmas. De mesmo modo, em uma modalidade, a primeira superfície 31 do segundo eletrodo 30 e a segunda superfície principal 13 da camada dielétrica responsive a analito TO estão em contato direto, sem nenhuma camada interposta entre as mesmas. Tais modalidades são retratadas na figura 1, Nu 5 entanto, considera-se, também, que outras camadas opcionais podem estar presentes entre o primeiro eletrodo 20 e a camada dielétrica responsíva a analito 10, e/ou entre o segundo eletrodo 30 e a camada dielétrica responsive a analito 10. Em tai caso, um ou ambos cs eletrodos podem não estar em contato direto com uma parte ou toda urna superfície do material dielétrica to responsive a analito. Por exemplo, uma camada ou camacas de frxaçao podem ser usadas para otimizar a ligação entre um eletrodo e a camada dielétrica responsíva a analito. Ou uma camada ou camadas de passsvação (por exemple, uma camada de dióxido de silício) pode ser posicionada entre uma superfície da camada dielétrica responsive a analito e uma superfície do 15 eletrodo, com o objetivo de minimizar a possibilidade de formação de centelha entre os eletrodos. Em algumas modalidades, as múltiplas camadas opcionais podem ser usadas; alternativamente, uma única camada pode servir a múltiplas funções. Qualquer camada ou camadas opcionais, como as camadas de fixação, camadas de passivaçâo. camadas protetoras, camada de 20 coberturas, etc. supracitadas, pode ser usada para qualquer propósito, desde que não interfiram significativamente no funcionamento desejado da elemento de detecção. Por exemplo, uma camada opcional deve ser suficientemente permeável a urna analito de interesse se o elemento de detecção é configurado de rnodo que o analito atravesse a camada de cobertura para 25 alcançar a camada dielétrica responsíva a analito 10.
Em geral, as bordas das várias camadas podem ser niveladas entre si (conforme mostrada na modalidade exemplíficadora da figura 1}. Alternativamente. várias camadas podem sobrepor outras camadas e/ou as bordas do determinadas camadas podem ser rebaixadas em relação a outras camadas.
Na deposição do material dielétrico responsive a analito ern cima do primeiro eletrodo 20, uma área eletricamente acessível 25 deve ser fornecida nc 5 primeira eletrodo 20 para permitir o contato elétrico entre o eletrodo e um circuito de operação. Semelhantemente, se uma camada de cobertura é posicionada em cima do segundo eletrodo 30, uma área eletricamente acessível 35 deve ser semelhantemente fornecida. Tais áreas eletricamente acessíveis podem ser fornecidas em qualquer local conveniente. Em uma modalidade, um dispositivo de U) conexão (por exempla, uma almofada de contato, aba, ou similares) 22 pode ser posicionado em contato elétrico com a area acessível 25 do primeira eletrodo 20. Semelhantemente, um dispositivo de conexão 32 pode ser posicionado do mesmo modo em contato corn a área acessível 35 do segundo eletrodo 30.
COUrroURAÇÀa INTERDKtU-ADA
Em outra modalidade, um elemento de detecção pode ser produzido, sendo que è configurado na maneira gerai de um capacitar interdigítada. As modalidades exemplificadoras dos elementos de detecção interdigitados são mostrados na vista superior da figura 2, na vista em seção transversal da figura 2a (tomada ao longo da linha marcada í!2a' na rigura 2), e 20 na vista em perspectiva da figura 3. Nesse contexto, o termo interdígítado abrange qualquer disposição que compreende pela menos dois eletrodos presentes em uma configuração inter digitada. Tais configurações Incluem padrões de pente interdigitados (como representado nas figuras 2, 2a e 3), bem como padrões de espiral ou serpentina mterdigitadas, conforme são bem conhecidos na técnica, Todos esses designs têm a característica comum de que (pelo menos) dois eletrodos estão presentes em urna disposição interdigitada amplamente coplanar com uma camada dielétríca responsiva a analito presente próxima aos eletrodos de tal modo que, quando um campo elétrico é estabelecido entre os eletrodos, um material dielétrico responsive a analito contido na camada seja capaz de interagir com o campo elétrico. A oamada/material dielétrico responsivo analito pode ser fornecido entre os eletrodos (isto é, no plano dos dois eletrodos e interposta na trajetória dnear § mais próxima entre quaisquer deis pontos de abordagem do primeiro e do segundo eletrodos).. Alternativamente, a camada/material dielétrico responsive a analito pode ser fornecida de modo que, enquanto não coplanar oom os eletrodos, o material dielétrico responsivo a analito seja exposto pelo menos ao campo elétrico marginal que é estabelecido entre as seções adjacentes oos ic dois eletrodos Ainda em mais uma outra modalidaoe alternativa, a camada dielétrico responsive a analito pode ser fornecida em ambos os locais.
Os eletrodos interdigitados podem ser fornecidos pela deposição de material condutor em dois padrões interdigitados através de quaisquer um dos métodos da presente invenção (por exemplo, deposição de vapor mascarada, impressão serigráfica, impressão por jato de tinta) que são bem conhecidos para a deposição conformada de materiais. As propriedades geométricas/dimensionais particulares dos padrões de eletrodo (espaçamento, altura, comprimento etc.) podem ser planejadas conforme desejado.
Em uma modalidade, os eletrodos interdigitados são fornecidos em 20 um substrato 140 que compreende materiais descritos acima. O primeiro eletrodo 120 e o segundo eletrodo 130 são tipicamente fornecidos no mesmo substrato 140. Em uma modalidade (mostrada nas figuras 2, 2a e 3), a primeira superfície 121 do primeiro eletrodo 120, e a primeira superfície 131 do segundo eletrodo 130, estão arnbas em contato direto com pelo menos uma porção da 25 pnmeíra superfície 141 do substrato 140. Em uma modalidade alternativa (não retratada), uma camada ou camadas opcionais podem estar presentes entre o eletrodo 120 e/ou 130 e o substrato 140, similar às camadas opcionais descritas acima, e pode estar sujeito aos mesmos problemas e restrições.
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Conforme ilustrado nas modalidades exempiífioadoras das figuras 2, 2a e 3; a deposição conformada do primeiro eletrodo 120 e do segando eletrodo 130 poda deixar uma área de superfície 141 do substrato 14O; (ou da superficie de qualquer camada opcional sobre o mesmo) exposta. Uma camada 5 dielétrica responsive a analíto pode ser, então, depositada sobre o substrato 140, por meio de métodos similares àqueles descritos acima com referência aos elementos de detecção de um tipo de placa paralela. O material dieietoco responsive a analíto depositado irá preencher, então, os espaços entre os dois eletrodos (por exemplo, espaços 117 representados nas figuras 2, 2a e 3).
Desse modo, nessa modalidade, uma primeira superfície 111 da camada dielétrica responsive a analito 110 estará errs contato direto corn pelo menos uma porção da superfície 141 do substrato 140. O processo de deposição também pode fazer com que a camada dielétrica responsive a analito 110 cubra, e esteja em contato com, a segunda superficie 123 do primeiro eletrodo, e a segunda is superfície 133 do segundo eletrodo, conforme representado nas figuras 2a e o (a menos que a deposição seja realizada seletivamente, por exemplo, com um ou ambos os eletrodos mascarados). Portanto, em versas modalidades, a pnmeira superfície 111 da camada dielétrica responsive a analito 110 está em contato direto com a segunda superfície 123 do primeiro eletrodo 120, e/ou com a segunda superficie 133 do segundo eletrodo 130,
Em modalidades alternativas, uma camada opcional (não mostrada nas figuras 2, 2a ou 3) pode ser fornecida em cima da segunda superficie 123 do primeiro eletrodo 120, e/ou em cima da segunda superfície 133 do primeiro eletrodo 130, (Nessa modalidade, o contato direto entre a primeira superfície 111 20 da camada dielétrica responsive a analito 110 e a segunda superficie 123 do primeiro eletrodo 120, e/ou a segunda superficie 133 do segundo eletrodo 130, pode não ocorrer) Tal camada opcional pode servir a propósitos similares (protetor, etc ) aqueles anteriormente descritos neste oocumento. entretanto, em um elemento de detecção do tipo ínterdigitado, uma camada opcional em cima de um ou ambos os eletrodos pode não necessariamente precisar ser permeável ao analito. já que o analito pode não precisar penetrar a camada opcionai para alcançar as áreas 117 da camada dielétrica responsive a analito 110.
Em uma modalidade, uma camada de cobertura opcional 150 (que pode servir como uma camada protetora, camada ssoiante, camada decorativa, etc.) pode ser depositada em cima da segunda superfície 113 da camaoa dielétrica responsive a analito 110 Qualquer camada de cobertura não deve interferir significativamente no funcionamento do elemento de detecção (por iü exemplo, deva ser suflaientemcnte permeável a um analito de interesse). Essa camada de cobertura pode compreender um revestimento depositado por qualquer processo de revestimento conhecido (por exemplo, revestimento por rotação, revestimento por imersas, revestimento com solvente, revestimento par vapor, revestimento por transferência, impressão serigràfica, impressão is flexográfioa, e similares) Em uma modalidade alternativa, a camada de cooertura 150 pode compreender uma camada pré-produzida (por exemplo, um filme ou fita) que è posicionada em cima da segunda superfície 113 da camada 110.
Na deposição do material dieiétrico responsive a analito (e de qualquer camada de cobertura opcional), urna área eletricamente acessível 20 125 deve ser fornecida no primeiro eletrodo 120, e uma área acessível 135 no segundo eletrodo 130 para permitir o contato elétrico entre cada eletrodo e um circuito de operação. Tais areas eletricamente acessíveis podem ser fornecidas em qualquer local conveniente. Por exemplo, tais áreas eletricamente acessiveis 125 e 135 são mostradas em uma boroa de um 25 eletrodo na ilustração exemplifíoadora da figura 2, e são mostradas em superfícies 123 e 133 de um eletrodo na ilustração exempiificadora da figura 3.
Em uma modalidade, um dispositivo de conexão (por exemplo, uma almofada de contato, aba. ou similares) 122 pode ser posicionado em contato elétrico com a área acessível 125 do primeiro eletrodo 12b. Semeihantemente, um dispositivo de conexão 132 pode ser posicionado dc mesma modo em contato com a área acessível 135 dc- segundo eletrodo 130, CiRCÜITO DE OPERAÇÃO b Mediante a absorção de analito suficiente pela camada dlelétrica responsive a analito, uma alteração detectável em uma propriedade eletrica associada ao elemento dé detecção (incluindo, mas não se limitando a, aapacitância, impedância. admitância, corrente, ou resistência) pode ocorrer, I al alteração detectável pode ser detectada por um circuito de operação 28/128 que 10 esta em comunicação elétrica com o primeiro e o segundo eletrodos. Nesse contexto, circuito de operação refere-se, em geral, a um aparelho elétrico que pode ser usado para aplicar uma tensão ac primeiro eletrodo e ac segundo eletrodo (conferindo, desse modo, um diferencial de carga aos eletrodos), e/ou para monitorar uma propriedade elétrica do elemento de detecção, sendo que a 15 propriedade elétrica pode ser alterada em resposta à presença de um anaüto orgânico. Em vàrías modalidades, o circuito de operação pode monitorar qualquer um ou uma combinação de indutancia, capacitância, tensão, resistência, condutância, corrente, impedância, ângulo de fase, fator de perna ou dissipação
Tal circuito de operação pode compreender um único aparelho que 20 aplica tensão aos eletrodos e monitora uma propriedade elétrica. Em uma modalidade alternativa, tal circuito de operação pode compreender deis aparelhos separados, um para fornecer a tensão e um para monitorar o smai. Um circuito de operação pode ser conectado ao primeiro eletrodo 20/120 e ao segundo eletrodo 30/130 pelos fios 24/124 e 34/134. Em uma modalidade 25 alternativa, um circuito de operação pode ser fornecido em contato direta com c primeiro e/ou o segunda eletrodo, por meio de dispositivos de conexão 22/122 e 32/132, ou par mela do contato de uma porção do circuito de operação díretamente a uma área eletricamente acessível de cada eletrodo. Por exemplo.
um circuito de operação podem ser fornecido, sendo que o mesmo reside em uma placa de circuito ou em um circuito flexível (sendo que cada um dos quais também poda servir como um substrato 40/140). Um primeiro eletrodo pode ser. então, depositado diretamente sobre a placa de cimuito/substrato 40 de modo 5 que esteia em contato direto com uma porção do csrcuito de operação.
Um circuito de operação 28/128 pode incluir, por exemplo, uma fonte de alimentação (a quaí pode compreender uma batería ou uma fonte de alimentação conectada por fio; alternativamente, a energia pode ser fornecida indiretamente por meio de. por exemplo, carregamento de um circuito de RFID que IO é construído no circuito de operação). Um circuito de operação 28/128 também poda incluir um ou mais microprocessadores configurados para controlar o carregamento dos eletrodos e/ou para monitorar as alterações em uma ou mais propriedades elétricas de um par de eletrodos de detecção carregados. i ambem podem estar presentes conversores analõgico-para-digital. dispositivos de ; s memória para armazenar dados provenientes do elemento de detecção, software para operar o elemento de detecção, componentes que fornecem registro de dados e/ou capacidade de telemetria por uma via ou duas vias e assim por diante.
Analitos
Um elemento de detecção, como apresentado na presente 2d invenção, pode ser usado para detectar e/ou monitorar (qualitativa ou quantitativamente) a presença de um analito ou anahtos orgânicos. Tais analitos podem incluir, mas não se limitam a, hidracarbonetos, fluorocarbonetos, alcanos, cicloalcanos, compostos aromáticos, álcoois. éteres, èsteres. cetonas. halocarbonetos, aminas, ácidos orgânicos, cianatos. nitratos 25 e nitrilos, por exemplo, n octane. ciolohexano, metii eiil catena, acetous, acetato de etila. díssulfeto da carbono, teiracloreto de carbono, oenzeno, estireno, tolueno, xilenos. metii clorofórmio, tetraidrofurano, metanol, etanoi álcool de isopropil., álcool de mbutil, álcool de t-butil, 2-etoxietanoi, ác-do acético, 2-aminopiridina. etíleno giícol monometil éter, toíueno~2,4-diisoclanatc, nitrometano. e acetonitrila e similares. Os analitos podem ser moléculas orgânicas relafivamenle não-polares ou moléculas orgânicas reistívamente polares. Os analitos podem ser denominados vapores; isto é, moléculas que sâo capazes de formar um sólido ou liquido sob as condições ambientes de temperatura e pressão que o analito está experimentando (por exemplo, tulueno, acetona. heptano, etc.). Os analitos podem ser denominados gases; isto é, moléculas que não são normalmente capazes de formar um liquido ou sólido sob condições ambientes (embora tais moléculas possam compreender ainda um estado mais altamente condensado nos poros internos do material dielétrico responsive a analito, conforme discutido acima). Tais gases podem incluir metano, etano e similares. As misturas de moléculas de analito orgânico podem, em algumas circunstâncias, ser detectadas.
A presente invenção é adicionalmente ilustrada por meio dos seouifo.es exemplos. Todas os valores numéricos aos exemplos a seguir devem ser referidos como sendo modificados peio termo ’’aproximadamente'' Exemplos
CrOMATOGRAFIA de PEíWEAÇÀO GgLíGgCK
O peso molecular de vários materiais foi medido com o uso de Cromatografia de Permeação em Gel (GPCj. Cada amostra foi preparada pala adição de 10 ml de THF a aproximadamente 2b mg de material A solução foi filtrada com o uso de um filtro para seringa Teflon de 0,25 micrometre. 100 microlitres de solução furam injetados em um conjunto de seis colunas deito misto da Jcrdi Associates e colunas 500A de 25 cm de comprimento. Jordi Associates Inc., Bellingham. MA, EUA) em combinação com um Módulo de Separação Waters 2695™ (Waters Corp., Milford, MA, EUA). O Waters 2095™ operou a 35<;C. com o uso de THF como o eluente. fluindo a uma taxa de I.Oml/min. As alterações na concentração foram detectadas com um detector de indice de refração da Shimadzu Scientific RID 10A (bhsmadzu Scientific Inc., Columbia, MD, EUA) em combinação com um detector de dispersão de luz a laser de múltiplos ângulos Wyatt DAWN EOS (Wyatt Technology, Co., Santa Barbara, CA, EUA). Os cálculos de peso molecular 5 foram completados com um software ZxSTRA da Wyatt, através do cálculo, em primeiro lugar, do dn/dc de cada amostra, e então através do uso desse vasor para calcular o peso molecular. Os resultados sao expressos como (peso molecular médio ponderai) e Μί} (peso molecular numérico médio).
Preparação oa 1 10 Q material de PIM foi preparado a partir dos monômeros 5,516,6ΙοίΓ3ΐ0Γόχρ3.3.313<-ΙοΐΓοηιοίιΐ3··1 ,Τ-espirobisindano e tetrafluoroterefíalonitrila, em geral, de acordo com o procedimento relatado por Budd et al. em Advanced Matena/s, 2004, Vol. 16, N 5, páginas 456 a 469. 19,31 gramas de 5,5*.6,6’tetraidrõxi-3,3,313;-tetrametila 1 ,Γ-espirobísindano foram combinadas com 15 11.34 0 de tetrafluoroierefíalonítrila, 47,02 g de carbonato de potássio, e
500 mililitros de N.N-dimetií formamida, o a mistura foi reagida a 65'C durante 48 horas. O polímero resultante foi dissolvido em tefraidrofurano, to; precipitado tré» vezes a partir de metanol, e então foi seco a vácuo à temperatura ambiente. Um produto sólido amarelo que tem um peso molecular medio ponderai de 20 aproximadamente 95.000 e um peso molecular numérico médio de aproximadamente 64.300 foi obtido, conforme determinado pela análise de cmmatografía de permeaçao em gel com o uso de detecção de dispersão da luz.
Preparação oe PIIVI 2
O material dos PIM fui preparado seguindo o mesmo procedimento 25 geral descrito para os PIM 1. 19.31 gramas de O.SÃeZT-tetraidràxi-ãriíÔlS’·. tetrametila-1,1’-espirobisindano foram combinadas com »1,o4g de tetrafluorotereftaionitrila, 47,02 g de carbonato de potássio, e 500 mililitros de N N~dimetii formamida, e a mistura foi reagida a bo^U durante 48 horas, O < 30 polímero resultante foi dissolvido em teíraidrofurano, foi precipitado três vezes a partir de metanol e então foi seco a vácuo à temperatura ambiente. Um produto sólido amarelo que tem um peso molecular médio ponderai de aproximadamente 109.000 e um peso molecular numérico médio de aproximadamente 73.60(1 foi 5 obtido, conforme determinado pela análise de cromatografia de permeação em gel cem o uso de detecção de dispersão de luz.
Preparação de PIM 3
O material dos PIM foi preparado seguindo o mesmo procedimento oeral descrito para os PIM 1 5,62 gramas de 5,5f.6;6<-tetraidróxi'-3.3(3\3<C tetrametila-1,1-espirobisindano foram combinadas com 3,30 g ae tetrafluorotereftalonitnla, 13,68 g de carbonato de pctàssso, e IbOmilhítros oe Ν,Ν-dimetíl formamide, e a mistura foi reagida a 65';'G durante 62 horas. O polímero resultante foi dissolvido em tetraidrofurano, foí precipitado duas vezes a partir de metanol, e então foí seco a vácuo a temperatura ambiente. Um produto ;5 sólido amarelo que tem um peso molecular médio ponderai de aproximadamente 65,300 e urn peso molecular numérico médio de aproximadamente 3n.b00 foí obtido, conforme determinado pela análise de cromatografia de permeação em gel com o uso de detecção de dispersão de luz.
Preparação de ΡΙΜΑ ?0 O material dos PIM foí preparado seguindo o mesmo procedimento geral descrito para os PIM 1, exceto pelo uso de 5,5ú6<6'~tetraidróxs-3,3,3,3tetrametíla-1.1 ’-espirohisindsno recnstaiízade. 5,5/6,6040^^10x1-3,3,3/3'tet.rametila~1I1l-espírobísi.ndano adquirido junto á Aldrich toi recnstalizado a partir de THF/heptano (1,2.1) antes do uso na polimerização. 33.44 gramas de 5,576,6tetraidr0xi-3,3,373!tetrametila-1 .i’-espimbisindano recastslizado e 19,80g de tetrafluorotereftalonitrila foram dissolvidos em 900 ml. de anidro Ν,Ν-dimetíl formamida. O nitrogênio foi borbulnado através dessa solução agitada durante I hora 81.45 gramas de carbonato de potássio foram adicionados á solução monomérica. A mistura resultante foi vigorasameme agitada a 8/'C durante 6/.5 horas. O polímero resultante foi dissolvido em tetraidroforano, foi precipitado duas vezes a partir de metanol, e então foi seco a vácuo à temperatura ambiente .a 05 C Urn produto sólido amarelo que tem um peso molecular médio ponderai de s aproximadamente 58.900 e um peso molecular numérico médio de aproximadamente 35.800 foi obtido, conforme determinado pela análise de crornatografia de permeaçãa em gel com o uso de detecção de dispersão de luz.
Preparação da Amostra 1.
Uma pedaço limpo de vidro (2,5 om por 2,5 cm) foi revestido corn to um revestimento continuo (não conformado) de alumínio com o uso de urn evaporador Mam-50 da CHA Industries operado a uma pressão de base de 1,3mPa (1x10'fc torr) e péletes de alumínio η A-2049 (99,995% de pureza, 6X8 mm. da Cerac Inc.). O revestimento de alumínio foí depositado a uma taxa de 15 angstronsfsegundo. A espessura final foi de 100 nm. Uma caneta com a iS ponta de diamante foí usada para esculpir o vidro aiuminizado a aproximadamente 5 mm de uma borda. O pedaço esculpido de vidro aiuminizado foi envolvido com fita formando um pedaço de vidro de 5 cm por 5 cm de modo que houve uma margem de superfície de alumínio mascarada em redor de toda a borda da amostra, Tornou-se um cuidada para que a área mascarada ainda estivesse a aproximadamente 2 mm da linha de marcação, Uma solução de 4% em pesa dos PIM 1 em darobenzeno foí preparada e revestida por rotação sobre a amostra mascarada a 1200 rpm durante 2 minutos com o uso de um processador de rotação leve com uma unica pastiíha WS--400B-8NPP produzido pela Laureíl Technologies. Corp. North Wales, PA,
EUA. Um segunda eletrodo foi produzido com o usa de urna suspensão ae nanaparticuías de prata (30 nm significa o diâmetro da partícula, suspensa em metanol) disponível sob a designação Silverjet DGP-40LT-25C da Advanced Nano Products Co., Ltd. (Coréia do Sul). Uma quantidade de 0,5 g dessa suspensão, conforme recebida, fos misturada com 1 mililitro de metanol, A suspensão de nanopartlculas de prata diluída foi revestida por rotação sobre o filme de PIM a IODO rpm durante 2 minutos. A fita foi removida da amostra mascarada, e a amostra foi aquecida em um forno de secagem convencional 5 durante 3 horas a 150*0. Com a fixação de uma máscara pré-produzida á amostra, uma série de abas de alumínio de 1 mm de largura por 4 mm de comprimento foi feita na amostra no lado mais próximo da tinha de marcação de modo que as abas de alumínio conectaram o segundo eletrodo ao eletrodo de alumínio inferior. A evaporação de alumínio foi executada com um sistema 1G a vácuo Kurt Lesker a uma pressão de base de 0,13 mPa (1 X 10 torr). G alumínio, com uma pureza de 99,999%, adquirido junto à Alfa Aesar, foi termicamente evaporado a partir de um cadinho de tungstênio a uma taxa de 5 A/segunde. A espessura finai foi de 100 nm. Este procedimento forneceu, dessa forma, uma camada (substrato) de vidre com um primeira eletrodo que -to compreende alumínio contínuo, ao qual um circuito de operação podería ser contatado. Em cima do eletrodo de alumínio estava uma camada díelêlrica responsive a analito que compreende um material de PIM (espessa em aproximadamente 600 nm), Em cima do material de PIM estava um segunda eletrodo que compreende uma camada de prata (dessa forma, permeável a 20 analito) microscopicamente descontínua (espessa em aproximadamente
300 nm). Este segundo eletrodo entrou em contato com a menor área revestida de alumínio por meio de abas de alumínio, de modo que o segundo eletrodo podería ser conectado ao circuito de operação através oa fixação do circuito á menor área revestida com alumínio
Preparação oa Amostra 2
Um pedaço limpo de vidro foi revestido corn alumínio, esculpido, mascarado e revestido com PIM 1 conforme descrito para a Amostra 1. A fita toi removida da amostra mascarada, e a amostra foi aquecida em um forno ae secagem convencional durante 1 hora a 150cC. Um segundo eletrodo conformado foi impresso por jato de tinta no topo do material de PIM para completar a construção dessa amostra. De modo a imprimir por jato de tinta o segundo eletrodo, uma imagem bitmap (702 pontos por polegada) foí criada no Adobe Photoshop, e então foi transferida por download para um sistema de deposição XY. A cabeça de impressão usada para a deposição da prata tor urna cabeça de impressão Dímatix 8X3-128 com um volume de gota de 10 pl e 128 jatos/orificios, sendo que o conjunto da cabeça de impressão ê de aproximadamente b,5 cm de comprimento, com um espaçamento de jato para jato de 508 micron, O sol oa nanopartícula de preta usado para construir esse eletrodo foí obbdo da Cabot sob a designação AG-IJ-G-100-S1. O soí da nanoparifcula de prata foí de aproximadamente 16 a 40%. em peso de etanoi, 15 a 40% em peso de etileno glicol, e 2036 em peso de prata. A amostra foi mantida seguramente durante o processo de Impressão per jato de tinta com o uso de um roto de impressão a vácuo de alumínio poroso. Mediante a conclusão da impressão, a amestra foi removida do rolo de impressão a vácuo de alumínio poroso, e colocada em uma placa quente da Thermolyne durante 15 minutos a 125 C.
O eletrodo de prata impresso por jato de tinta compreendido de um padrão alveolar que consistiu em um retângulo sóhdo com linhas estendendo-se a partir de uma borda. & porção retangular do eletrodo impresso foi posscionaca de um modo que uma porção do retângulo estava em cima de uma porção da menor área revestida de alumínio (tal como o contato elétrico com o eselroda superior podería ser alcançado com a fixação de um tio à menor área revestida de alumínio), com o restante do segundo eletrodo impresso estando em cima do material de PIM. As linhas no eletrodo foram projetadas para terem aproximadamente 8.3 mm de comprimento e aproximadamente 102 microns de largura. O vão entre as linhas foi projetado para ser de aproximadamente 152 microns l Deve-se notar que todas essas dimensões ?oram as dimensões /ίnominais da imagem bitmap e não as dimensões Impressas' ateais).
Este procedimento forneceu uma camada de substrato de vidro com um primeiro eletrodo que compreende um alumínio contínua. Em cima do eletrodo de alumínio estava uma camada dieiétnca responsive a anahto s que compreende um material de PIMf com um segundo eletrodo que compreende uma camada de prata em um padrão alveolar que reside em cima da camada de PIM. Um circuito de operação podaria ser fixada aos eletrodos de maneira similars maneira descrita com referência à Amostra 1.
Preparação üa Amostra 3 iç Um eletrodo transdutor ínterdigitado fci fabricada através da deposição de vapor de cobre (a uma espessura de aproximadamente 43 microns) sobre urna camada de substrato de polilmida (de espessura de aproximadamente 52 microns). Os eletrodos compreenderam padrões alveolares interdigitados de 0,5 cm por 0,5 cm em dimensão conectados aos 15 fiíetes condutívos. As linhas de eletrodo tiveram uma largura de aproximadamente 20 microns e uma Inclinação longitudinal de aproximadamente 40 microns, O transdutor interdigitada foi envolvida cam fita formando um pedaço de vidro de 5 cm por 5 cm de modo que duas extremidades do transdutor foram cobertos com fita, com um dos pedaços de 20 fita cobrindo completamente os fíletes condutivas. Uma solução com 4% em pesa de PIM 1 (preparada conforme descrito acima) em clorobenzenc foi revestida por rotação sobre a a mostra mascarada a 2500 rpm durante 2 minutos. A fita foi removida da amostra mascarada. Este procedimento, dessa forma, forneceu uma camada de substrato da políimida dotada de um 25 primeira e um segunda eletrodos de cobre interdigitados. Em cirna dos eletrodos interdigitados estava uma camada dieiétnua responsive a analito que compreende um material de PIM de aproximadamente 400 nm de espessura.
Preparação da Amostra 4
Um transdutor de eletrodo interdigitado foi fabricado através da deposição de vapor de ouro sobro uma camada de substrato poliménca. O ouro foi então fotolitograficamente definido para compreender padrões de alvéolo 5 interdigitados de 1.2 cai por 1,0 orn em dimensão, conectados a flletes condutivos. As linhas de eletrodo tiveram uma inclinação longitudinal de aproximadamente 320 microns. O transdutor interdigitado foi envolvido com f?ta formando um pedaço de vsdro de 5 cm por 5 cm de modo que duas extremidades do transactor foram cobertos com fita, com um dos pedaços de fita 10 cobrindo cornpletamente os füetes condutivos. Uma solução com 4% em peso de
PIM 2 (preparada conforme descrito acima) em clorobenzeno foi revestida por rotação sobre a amostra mascarada a 1200 rpm durante 2 minutos. A fita foi removida da amostra mascarada, e a amostra foi aquecida em um forno de secagem convencional durante 1 hora a 100X. .Este procedimento, dessa m forma, forneceu uma camada de substrato polimérica dotada de um primeiro e um segundo eletrodos de ouro interdigitados. Em cima dos eletrodos interdigitados estava ume camada dielètrioa responsiva a analito que compreende um material de PIM de aproximadamente 4()G nm de espessura.
Preparação da Amostra. S
Um transdutor de eletrodo interdigitado foi fabricado através da deposição de vapor de ouro sobre uma camada de substrate polirnéríca. O ouro foi então fotolitograficamente definido para compreender padrões de alvéolo interdigitados de 1,2 cm por 1Ό cm em dimensão, conectados a fiíetes condutivos. As linhas de eletrodo tiveram uma inclinação longitudinal de B aproximadamente 120 microns. O transdutor interdigitado foi envolvido com ãta formando um pedaço de vidra de 5 ern por 5 ern de modo que duas extremidades do transdutor foram cobertos com fita, com um dos pedaços de fita cobrindo ccmpletamente os fíletes condutivos. Urna solução com 4% em peso de
PIM 2 (preparada conforme descrito acima) em clorobenzeno foi revestida por rotação sobre a amostra mascarada a 1200 rpm durante 2 minutos. A fita for removida da amostra mascarada, e a amostra foi aquecida em um forno de secagem convencional durante 1 hora a 100°C. Este procedimento, dessa 5 forma, forneceu uma camada de substrato polimérica dotada de um primeiro e um segundo eletrodos de ouro inferdigitados. Em cima dos eletrodos inlerdigitados estava urna camada dielétríca responsive a analito que compreende um material de PIM de aproximadamente 400 nm de espessura
Preparação da Amostra 6 •jq Um iransdutor de eletrodo interdigitada foi fabricado através da deposição de vapor de ouro sobre uma camada de substrato polimérica. O ouro foi então fotoiifograficarnente definido para compreender padrões de alvéolo ínterdigitadus de 1,2 om por 1,0 cm em dimensão, conectados a fileíes condutivos.. As linhas de eletrodo tiveram uma inclinação longitudinal de -is aproximadamente 8G microns. O iransdutor interdigitado foi envolvida corn fita formando um pedaço de vidro de 5 cm por 5 cm de modo que duas extremidades do fransdufor foram cobertos com fita, corn um dos pedaços de fita cobrindo completamenfe os filetes condutivos. Uma solução com 4% em peso de PIM 2 (preparada conforme descrito acima) em clorobenzeno foi. revestida por 20 rotação sobre a amostra mascarada a 1200 rpm durante 2 minutos. A fita foi removida da amostra mascarada, e a amostra foi aquecida em um forno de secagem convenciona! durante 1 hora a 100°C. Este procedimento, dessa forma, forneceu uma camada de substrato polimérica dotada de um primeiro e um segundo eletrodos de ouro interdigiiados. Em cima dos eletrodos 25 interdigitados estava uma camada dielétríca responsive a analito que compreende um materia! de PIM de aproximadamente 400 nm de espessura.
Preparação oa Amostra 7
Um iransdutor de eletrodo interdigitado foi fabricado através da deposição de vapor de ouro sobre uma camada de substrato potimenca. O ouro foi então fotohtograficamente definido para compreender padrões de alvéolo interdigitados de 1,2 cm por 1,0 cm em dimensão, conectados a fiietes condutivos. As linhas de eletrodo tiveram uma inclinação longitudinal de aproximadamente 40 microns. O transdutor intera.gitado toi envolv-do com fita formando um pedaço de vidro de 5 cm por 5 cm de modo que duas extremidades do transdutor foram cobertos com fita, com um dos pedaços de fita cobrindo completamente os fiietes condutivos. Uma solução com 4% em peso de PIM 2 (preparada conforme descrito acima) em clorobenzene foi revestida por rotação sobre a amostra mascarada a 1200 rpm durante 2 minutos. A tita to· removida da amostra mascarada, e a amostra foi aquecida ern um forno de secagem convencional durante 1 nora a 100’C. Este piocemmento, dessa forma, forneceu uma camada de substrato poiimérica dotada de um primeiro e um segundo eletrodos de ouro interdigitados. Ern cima dos eletrooos interdigitados estava uma camada dielétrica responsive a analito que compreende urn material de PIM de aproximadamente 400 nm de espessura.
Prsparaçào da Amostra 8
Um substrato de polittereftalato de etileno) (PET) revestida a ouro (ST504, E. I. DuPont de Nemems and Company, Wilmington, Delaware, EUA) foi preparado através da evaporação térmica (DV-502A, Denton Vacuum, Moerestown, New Jersey. EUA) de 20 angstrons de aromo seguido de 100 nm de auro.
A ferramenta mestre usada para moldar uma estampa eiastoménca foi gerada através da preparação dos padrões de fotorresistencia 0>hipleyl818, Rohm and Haas Company, Filadélfia, Pensilvânia, EUA,) em uma pastilha de silício de 10 cm de diâmetro corn o uso de fotoíilografia. A estampa elastomerica fui moldada contra a ferramenta mestre, derramando pchidimedl siloxane; nao-vurauo (PDMS. SylgardTM 184. Dow Corning, Midland Michigan, EUA) sobre a ferramenta. produzindo uma espessura de aproximadamente 3,0 mm. O silicone nâo-ourado em contato com a ferramenta mestre foi desgaseificedo através da exposição a vácuo, e então, foi curado durante 2 horas a 70”C. Depois de descolar da ferramenta mestre, uma estampa de PDMS foi dotada de um padrão em relevo que compreende características elevadas de aproximadamente 1,8 microns em aitura. Com essa estampa, foram produzidos os transdutores de eletrodo interdigitados que têm Unhas de eletrodo com uma largura de aproximadamente 3 microns, e uma inclinação longitudinal de aproximadamente 10 microns.
Para produzir o transdutor de eletrodo interdígitado, a estampa estruturada foi entintada através do contato com sua parte posterior (supenície plana sem padrão em relevo) com uma solução de 10 mM de octadecihíol (”ODT! 00005. TCÍ AMERICA, Wellesley Hills, Massachusetts. EUA) em eianoi durante 20 horas. O filme de PET revestido com ouro to* colocado em contato com a superfície conformada em relevo da estampa, a qual foí vostada para cima, entrando em contato primeiro com uma borda oa amostra de filme até a superfície da estampa, e então rolando o filme para um contato ao longo da estampa coro o uso de um aphcador de esfera com um aiametro oe aproximadamente 3,0 cm. O filme de PET revestido com ouro foi então deixada em contato com a estampa durante '20 segundas, por meio disso colocando uma camada única montada auto-oonformada(SAM) de tiôis sobre a superfície de ouro. O filme de PET revestido com ouro foi então descolado da estampa. O filme de PET revestida com ouro cem um padrão impresso foí então imerso em urna solução caulerlzante durante 50 segundos para uma cautenzaçao seletiva, e para a formação de padrões de metal. O oauterizanie compreende 1,0 gramas de fiouréia (T8656. Sigma-Aldrich, St. Louis, Missouri, EUA), 0,54 mililitros de ácido clorídrico concentrado (HX0603-75, EMD Chemicals, Gibbstown, New Jersey, EUA). 0,5 mililitros de peróxido de hidrogênio (30%, 5240-05, Maílinckrodt Baker, Philhpsbuíg, New Jersey, EUA), e 21 gramas de àgua desionizada. Após a cauterização conformada do ouro, um cromo residual foi cauteàzado com o uso de uma solução de 2,5 gramas de permanganate de potássio (PX1551-1, EMD Chemicals, Gibbstown, New Jersey, EUA), 4 gramas de hidróxido de potássio (484016. Sigma-Aldrich. St. Louis, Missoun. EUA), e 5 100 mililitros de água desionizada. O transdutor mterdigitado foi envolvida oom fita formando um pedaço de vidro de 5 cm pur 5 cm de modo que duas extremidades do transducer furam cobertos cum fita, com urn dos pedaços oe fita cobrindo completamente us filetes condutivos. Uma solução cum 4% em peso de PIM 2 (preparada conforme descrito acima) em ciorobenzeno foi revestida por W rotação sobre a amostra mascarada a 1208 rpm durante 2 minutos. A fita foi removida da amostra mascarada, e a amostra foi aquecida em um forno de secagem convencional durante 1 hora a 100'0. Este procedimento, dessa furma, forneceu uma camada de substrato polimérica datada de um primeira e um segunda eletrodos de ouro interdigãados. Em cima dos eletrodos 15 Interdigitados estava uma camada dielétrica responsive a analito que compreende um material de PIM de aproximadamente 400 nm de espessura.
Pr£far.acâo da Amostra 9
Com o uso de uma. máscara, um canto de 1,2 cm por 2,0 um de uma peça limpa de vidro (2,5 um por 2,5 cm) foi revestido por evaporaçao com 20 um revestimento continuo (não conformado) primeiro corn 10 nm de titânio seguido de 100 nm de alumínio com o uso du equipamento descrito acima na Preparação da Amostra 1. Uma solução de clorohenzeno de PIM 3 foi usada para revestir por rotação uma camada espessa de 750 nm no topo do pedaço de vidro inteira. Um chumaço com uma pequena quantidade de acetona foi usado 25 para remover a camada de PIM para expor um pequeno canto do eletrodo de alumínio inferior para a conexão corn um circuito de operação. Com o uso do método de impressão por jato de tinta desento acima para a Preparação aa Amostra 2, um retângulo de 0,9 cm por 1,5 cm de um sol de nanopartícula de praia (Cabot AG-IJ-G-100-S1) foi impresso no topo da camada de PiM posicionada de um mode que apenas uma porção de 0,9 cm por i ,0 cm do retângulo sítucu-se diretamente sobre o eletrodo de alumínio inferior. Mediante a conclusão da impressão, a amostra foi colocada em um placa quente Thermolyne durante 15 minutos a 125<:C. Para otimiza? a capacidade de se conectar ao eletrodo superior, o eletrodo impresso por jato de tinta superior foi espessado (apenas na área que não situou-se diretamente sobre o eletrodo de alumínio inferior) com o uso da suspensão de nanopartículas de prata da Advanced Nano Products Co., Ltd. (Sílveriet DGH-40L i-2.bG da Advanced Nano Products Co.. Ltd.). Estai etapa de espessamento foi realizada com o simples uso de um pincel para pintar a suspensão de nanopartículas no topo da área desejada. Apôs a etapa de espessamento. a amostra foi seca em um fome oe secagern convencional durante 1 hora a 15GX. Este procedimento forneceu uma camada de substrato de vdro com um primeiro eletrodo que compreende um alumínio continuo. Em cima do eletrodo de alumínio estava uma camada dielétrica responsive a analito que compreende um material de PIM, com um segundo eletrodo que compreende uma camada de prata (dessa forma, permeável a analíto) microscopicamente descontínua que reside em cima da camada de PIM. Um circuito de operação poderia ser fixado aos eletrodos de maneira similar á maneira descrita com referência à Amostra 1.
Preparação pa Amostra 10
Com o uso de uma máscara, um canto de 1,2 em por 2,0 c-m de uma peça limpa de vidro (2,5 cm por 2,5 cm) foi revestido por evaporação com um revestimento continuo (não conformado) primeiro com 10 nm de titânio sequido de 100 nm de alumínio com o uso do equipamento descrito acima na Preparação da Amostra 1. Uma solução de clorobenzeno de PIM 4 foi usada para revestir por rotação uma camada espessa de 400 nm nu tono do pedaço de vidro inteiro. Um chumaço com uma pequena quantidade de acetona tos usado para remover a camada de PIM para expor urn pequeno canto do eletrodo de alumínio inferior para a conexão com um circuito de operação. Gom o uso do método de impressão por jato da tinta descrito acima para a Preparação da Amostra 2. um retângulo de 0,9 cm por 1,5 cm de um sol de nanopartlcula de 5 prata (Cabot AG-M-G-100-S1) foi impresso no topo da camada, de PIM posicionada de um modo que apenas uma porção de 0,9 cm por 1SQ cm do retângulo situou-se diretamente sobre o eletrodo de alumínio inferior. Mediante a conclusão da impressão, a amostra foi colocada em urn placa quente Thermolyne durante 15 minutos a 120*0. Para otimizar a capacidade de se 10 conectar ao eletrodo superior, o eletrodo impresso por jato de tinta superior tu;
espessado (apenas na área que não situou -se diretamente sobre c- eletrodo os alumínio inferior) com o uso da suspensão de nanopartícuías de prata da Advanced Nano Products Co., Ltd (Silvenet DGP-40LT-2bC da Advanced Nano Products Co , Ltd ). Esta etapa da espessamento foi realizada com o simples to uso de um pincel para pintar a suspensão de nanoparuculas no topo da à:ea desejada. Após a etapa oe espessamemo, a amostra foi seca em um fome- de secagem convencional durante 1 hora a 150X. Este procedimento forneceu uma camada de substrato de vidro com um primeiro eletrodo que compreende um alumínio continuo. Em cima do eletrodo de alumínio estava uma camada 20 dielélnca responsive a analito que compreende um material de PIM, com um segundo eletrodo que compreende uma camada de prata (dessa forms, permeável a analito) microscopicamente descontínua que reside em cima da camada de PIM. Um circuito de operação podería ser fixado aos eletrodos de maneira similar á maneira descrita com referência à Amostra 1.
is Teste da Amostra 1
Um sistema simples construído de forma personalizada para a liberação por transposição de fluxo toi usado para liberar concentrações conhecidas de acetona à amostra para uma medição. Uma tubulação de l etlon foi usada ao longo do sistema de liberação. O nitrogênio foi espargido através de um recipiente que continha acetona ern unia temia líquida, e foi mantido a unia temperatura constante de modo a fornecer um fluxo de nitrogênio que foi saturado com acetona. A. acetona líquida foi mantida a uma temperatura constante com o 5 uso de um resfriador da Fisher Scientific, e a temperatura na qual se deve manter o resfriador a fon de criar um fluxo gasoso saturado de acetona foi calculada com o uso do Handbook of Vapor Pressure (Yaws, C.l. Gulf Publishing: Houston, 1994} O fluxo de acetona gasosa saturada foi diluido com nitrogênio adicional através do uso de uma série de controladores de fluxo de massa, A concentração de acetona to no fluxo gasoso foi calibrada por meio do uso de um espectrômetro infravermelho (disponível sob a designação Msran Sapphire da ThermoElectron of Waltham. MA: EUA), O fluxo de acetona gasosa foi introduzido ern uma câmara de amostra (mantida a uma temperatura controlada) contendo Amostra 1, O primeiro e o segundo eletrodos da amostra foram conectados a um circuito de operação que 15 compreendeu um medidor LCR (disponível sob a designação Instek Model 821
LCR meter da Instek America, Corp. Chino, CA, EUA) cem o uso de presilhas do tipo alligator. As alterações na capacitância (em nanoFarads) da amostra foram monitoradas a uma frequência de 10 kilohertz em intervalos de tempo específicos durante todo o curso do teste de vapor (conforme mostrado na figura 4).
2o A amostra foi, primeiramente, colocada na câmara de teste nâolacrada a fim de medir a capacitância inicial da amostra em condições ambientes (ar ambiente com aproximadamente 58% de umidade relativa). A amostra foi então exposta a nitrogênio seco (aproximadamente 8% de umidade relativa e 2CFC) começando no momento ~ 0. A câmara de teste foi então 35 lacrada e um fluxo de nitrogênio gasoso contendo 394 ppm de acetona to?
introduzido na câmara de teste durante um primeiro período de tempo. Então, a câmara de teste retornou a um meio de nitrogênio seco, A exposição a 394 ppm de acetona foi repetida mais duas vezes com a amostra sendo exposta a um fluxo de nitrogênio seoo livre de acetona após cada exposição à acetona. Após a última exposição ao nitrogênio seco, a amostra rei exposta a um fluxo de nitrogênio seco com 915 ppm de acetona. Apos um período de tempo, a concentração de acetona foi reduzida gradualmente para 651 ppm, § então a 394 ppm, e então a 133 ppm. Pc-steriormente a amostra foi exposta a nitrogênio seco. A câmara de testa foi então aberta e a amostra foi exposta a condições ambientes (ar com 51% de umidade relativa).
Teste πα Amostra 2
A amostra 2 (preparada conforme descrito acima) foi testada tu com o uso da mesma configuração descrita com referência á Amostra 1.. As alterações na capaoitãncia (em nanoFarads) da amostra foram monitoradas a uma frequência de 10 kilohertz em intervalos de tempo específicos durante todo o corso do teste de vapor (conforme mostrado na figura 5). No inicio do teste, a amostra foi colocada na câmara de teste não-lacrada a tim de medir is a capac-itânoia inicial da amostra sim condições ambientes (ar oom aproximadamente 64% de umidade relativa}. A amestra foi então exposta a nitrogênio seco (aproximadamente 8% de umidade relativa. 20vGj.. f\ câmara de teste foi então lacrada, e um fluxo de nitrogênio seco contendo 394 ppm de acetona foi introduzido na câmara de teste. L.ntao, a câmara de teste 20 retornou a urn meio de nitrogênio seco. A exposição a 394 ppm de acetona foi repetida mais duas vezes, cada vez seguida da exposição a nitrogênio seco. Posteriormente a amostra foi exposta a fluxos sucessivos de nitrogênio contendo 133, 394, 651 e 915 ppm, oom a amostra retomando a um meio de nitrogênio seco livre de acetona entre cada exposição.. Após a última 25 exposição ao nitrogênio seco, a amostra foi exposta a um fluxo de nitrogênio seco com 915 ppm de acetona. Após um periodo de tempo, a concentração de acetona foi reduzida gradualmente para 651 ppm, então a 394 ppm, e então a 133 ppm. Posteriormente a amostra foi exposta a nitrogênio seco. A câmara de teste foi então aberta, e a amostra foi exposta a condições ambientes (ar com 64% de umidade relativa).
Teste da Amostra 3
A amostra 3 (preparada conforme descrito acima) foi testada com o § uso da mesma configuração conforme descrito com referência à Amostra 1, As alterações na capacitância (ern picoFarads) da amostra foram monitoradas a uma frequência de 20 kilohertz em intervalos de tempo específicos durante o teste (conforme mostrado na figura 6), No Inicia da teste de vapor, a amostra foi colocada na câmara de teste não-lacrada a fim de medir a capacitância iniciai da io amostra em condições ambientes (ar com aproximadamente 40% de umidade relativa, não mostrado na figura 6). A amostra foi então exposta a nitrogênio seco (8% de umidade relativa, 2ÍFC). A câmara de teste foi lacrada a um fluxo de nitrogênio seco contando 133 ppm de acetone foi introduzido na câmara de teste (na figura 6, o pico entre a exposição a nitrogênio seco e a exposição a 15 acetona a 133 ppm é um artefato). Apôs um período de tempo com 133 ppm de acetona, a concentração de acetona foi aumentada para 394 ppm. ,Após um periodo de tempo com 394 ppm, a concentração de acetona foi aumentada para. 651 ppm. Após um periodo de tempo com 651 ppm, a concentração de acetona foi aumentada para 915 ppm. Após isso, a amostra foi exposta a nitrogênio seco.
A câmara de teste foi então aberta, e a amostra foi exposta a condições ambientes (ar com 40% de umidade relative).
Teste da Amostra 4
A amostra 4 (preparada conforme descrito acima) foi testada com o uso da mesma configuração conforme descrito com referência à Amostra 1. As 25 alterações na capacitância (ern picoFrarads) da amostra foram monitoradas a uma frequência de 10 kilohertz, em intervalos de tempo específicos durante o teste (conforme mostrado na figura 7). No inicio do teste, a amostra toi coiocada na câmara de teste não-lacrada a fim de medir a capacitância inicial ca amostra em condições ambientes (ar cem aproximadamente S0% de umsdade relativa}. A câmara de teste foi lacrada, e a amostra foi então exposta a nitrogênio seco (aproximadamente 8% de umidade relativa, 20aC) Um fluxo de nitrogênio seco contende 133 ppm de acetona foi então introduzido na câmara de teste. Então, a 5 câmara de teste retornou a um meio de nitrogênio seco, A exposição a 133 ppm de acetona foi repetida mais duas vezes seguida da exposição a mtrogênio seco.. Um fluxo de nitrogênio seco contendo 394 ppm de acetona foi então introduzido na câmara de teste, A câmara de foste, então, retomou a um meio de nitrogênio seco. A exposição a 394 ppm de acetona foi repetida seguida oa exposição a io nitrogênio seco. Após exposição ao nitrogênio seco, a amostra foi então exposta a um fluxo de nitrogênio seco com 651 ppm de acetona, Apôs um período de tempo, a concentração de acetona foi reduzida gradualmente para 394 ppm, e então para 133 ppm, Posteriormente a amostra foi exposta a nitrogênio seco. Teste oa Amostra 5
A Amostra 5 (preparada conforme descrito acima) foi testada corn o uso da mesma configuração conforme descrito com referência à Amostra 1, As alterações na capacstânc-ia (em picoFsrads) da amostra foram monitoradas a uma frequência de 10 kilohertz em intervalos de tempo específicos durante o teste (conforme mostrado na figura 8). No início do teste, a amostra foi 20 colocada na câmara de teste não-lacrsda a fim de medir a capacitância Inicial da amostra em condições ambientes (ar com aproximadamente 52% de umidade relativa), A câmara foi lacrada, e a amostra foi então exposta a nitrogênio seco (aproximadamente 8% de umidade relativa, 20:O), Um fluxo de nitrogênio seco contendo 133 ppm de acetona foi então introduzido na câmara 20 de teste. Então, a câmara de teste retomou a um meio de nitrogênio seco, A exposição a 133 ppm de acetona foi repetida mais duas vezes seguida da exposição a nitrogênio seco. Um fluxo de nitrogênio seco contendo 394 ppm de acetona foi então introduzido na câmara de teste. A câmara de teste, então, retornou a um meio de nitrogênio seco. A exposição a 394 pprn de acetona foi repetida seguida da exposição a nitrogênio seco. Após exposição ao nitrogênio seco. a amostra foi então exposta a urn fluxo de nitrogênio seco com 651 pprn de acetona. Após um periodo de tempo, a concentração de acetona foi reduzida gradualmenfe para 394 pprn, e então para 133 pprn. Posteriormente a amostra fui exposta a nitrogênio seco. A câmara de teste foi então aberta, e a amostra foi exposta a condições ambientes (ar com 5G% de umidade relativa).
Teste oa Amostra 6
A amostra 6 (preparada conforme descrito acima) fui testada com o uso da mesma configuração conforme descrito com referência á Amostra 1. As alterações na capacitância (em picoFarads) da amostra foram monitoradas a uma frequência de 10 kilohertz em intervalos de tempo específicos durante o teste (conforme mostrado na figura 9). No início do teste, a amostra foi colocada na câmara de teste não-lacrada a fim de medir a capacitâncía iniciai da amostra em condições ambientes (ar com aproximadamente 71% de umidade relativa). A câmara de teste foi lacrada, e a amostra foi então exposta a nitrogênio seco (aproximadamente 8% de umidade relativa, 20C). Um tluxo de nitrogênio seco contendo 133 ppm de acetona foi então introduzido na câmara de teste.. Então, a câmara de teste retornou a um meio de nitrogênio seco. A exposição a 133 ppm de acetona foi repetida mais duas vezes seguida da exposição a nitrogênio seco, Um fluxo de nitrogênio seco contendo 394 ppm de acetona foi então introduzido na câmara de teste, A câmara de teste, então, retornou a um meio de nitrogênio seco. A exposição a 394 pprn de acetona foi repetida seguida da exposição a nitrogênio seco. Após exposição ao nitrogênio seco, a amostra foi então exposta a um fluxo de nitrogênio seco com 651 ppm de acetona. Após um período de tempo, a concentração de acetona foi reduzida gradualmente para 394 ppm. e então para 133 ppm. Posteriurmente a amostra foi exposta a nitrogênio seco. A câmara de teste foi então aberta, e a amestra foi exposta a condições ambientes (ar com 71% de umidade relativa).
Teste da Amostra 7
A amostra 7 (preparada conforme descrito acima) tbi testada com o uso da mesma configuração conforme descrito corn referência à Amostra 1.
As alterações na capaoitàncía (em picoFarads) da amostra foram monitoradas a uma frequência de 10 kilohertz em intervalos de tempo específicos durante o teste (conforme mostrado na figura 10), No início do teste, a amostra tos colocada na câmara de teste não-lacrada a fim de medir a capacitância inicial da amostra em condições ambientes (ar com aproximadamente 74% de 10 umidade relativa). A câmara de teste foi lacrada, e a amestra fui então exposta a nitrogênio seco (aproximadamente S% da umidade relative, zOC) . Um fluxo de nitrogênio seco contendo 133 ppm de acetona foi então introduzido na câmara de teste. Então, a câmara de teste retornou a um meio de nitrogênio seco. A exposição a 133 ppm de acetona foi repetida mais duas vezes seguida 15 da exposição a nitrogênio seco. Um fluxo de nitrogênio seco contendo a94 ppm de acetona foi então introduzido na câmara de teste. A câmara de teste, então, retomou a um meio de nitrogênio seco. A exposição a 394 ppm oe acetona foi repetida seguida da exposição a nitrogênio seco. Apôs exposição ao nitrogemo seco, a amostra foi então exposta a um fiuxo de nitrogênio seco oom P61 ppm 20 de acetona. Apôs um período de tempo, a concentração de acetona foi reduzida graduaimente para 394 ppm, e então para 133 pprn. Posteriormente a amostra fui exposta a nitrogênio seco. A câmara de teste foi então aberta, e a amostra foi exposta a condições ambientes (ar com 71% de umidade relativa;.
Teste da Amostra 3
A amostra 8 (preparada conforme descrito acima) foi testada com o uso da mesma configuração conforme descrito com referência à Amostra 1. As alterações na capaoitância (em psccFarads) da amostra -osam monuoiadas a uma frequência de 2.09 kilohertz em intervalos de tempo especificas dui ante o teste (conforme mostrado na figura 11). No kudo do teste, a amostra foi colocada na câmara de teste nao-lacrada a fim de medir a capaotância inicial da amostra em condições ambientes (ar com aproximadamente 66% de umidade relativa). A câmara de teste foi lacrada., e a amostra foi então exposta 5 a nitrogênio seco (aproximadamente 8% de umidade relativa, 20'C). Um fluxo de nitrogênio seca contendo 133 ppm de acetona foi então introduzida na câmara de teste. Então, a câmara de teste retornou a um meio de nitrogênio seco. A exposição a 133 ppm de acetone foi repetida mais duas vezes seguida da exposição a nitrogênio seco. Um fluxo de nitrogênio seco contendo 394 ppm iç de acetone foi então introduzido na câmara de teste. A câmara de teste, então, retomou a um meio de nitrogênio seco. A exposição a 394 ppm de acetone foi repetida seguida da exposição a nitrogênio seco. Apôs exposição ao nitrogênio seco, a amostra foi então exposta a um fluxo de nitrogênio seca corrí 133 ppm de acetone. Após urn período de tempo, a concentração de acetone foi 15 aumentada gradualrneníe para 394 ppm, e então para 651 ppm. Após um período de tempo, com 651 ppm de acetona. a concentração· de acetona fos reduzida gradualmente para 394 ppm, e então para 133 ppm. Posteriormente a amostra for exposta a nitrogênio seco. A câmara de teste fui então aberta, e a amostra fui exposta a condições ambientes (ar com 65% de umidade relativa).
Teste oa Amostra 9
A amostra 9 (preparada conforme descrito acima) foi testada com o uso da mesma configuração conforme descrito com referência à Amostra 1. As alterações na capacitânda (em nanoFarads) da amostra foram monitoradas a uma frequência de 1 kilohertz em intervalos de tempo 25 espedttaos durante o teste. Os dados estão plotados na figura 12, como uma alteração da razão de capacitânda (ΔΟ/(%) ao longo do tempo (ao contráno da capacitância absoluta). A amostra foi colocada na câmara de teste, e a câmara de teste foí lacrada. A amostra foi então exposta a nitrogênio seco (aproximadamente 8% de umidade relativa, 20'C). não mestrado na figura 12). A capacitânuia da amostra sob essas condições de nitrogênio seco fui usada come o valor Cfi ac longo do experimento, Todo o experimenta foi realizado a urna temperatura fixa de 208C e. dessa forma, os valores de 5 umidade relativa foram calculados nessa temperatura. A amostra foi então exposta a um fluxo de nitrogênio contendo 12% de umidade relativa. Apôs um período de tempo, a amostra foi exposta a um fluxo de nitrogênio contendo 12% de umidade relativa e 50 ppm de acetona. Mantendo a umidade relativa fixa a 12%, a concentração de acetona foi aumentada ίο sequencíalmente para 250, 560 e 1000 ppm. A camera de testo retornou, então, para o rneío de nitrogênio de 12% de umidade relativa. Após um período de tempo, a umidade relativa no fluxo de nitrogênio foi aumentada para 24%. A amostra foi então exposta sequencialmente a concentrações aumentadas de acetona (50, 250, 500 a 1000 ppm) a uma umidade relativa is fixa de 24%. A câmara de teste retornou, então, ao meio de nitrogênio com
24% de umidade relativa. Após um período de tempo, a umidade relativa no fluxo de nitrogênio foi aumentada para 39%. A amostra fui então exposta sequencialmente a concentrações aumentadas de acetona (50. 250, 500 e 1000 ppm) a uma umidade relativa fixa de 39%. A câmara de teste retornou. 20 então, ao meio de nitrogênio com 39% de umidade relativa, A câmara de teste retornou, então, para um meio de nitrogênio seco (8% de umidade relativa). Após um período de tempo, a umidade relativa ao fluxo de nitrogênio foi aumentada para 56%. A amostra toi então exposta sequencialmente a concentrações aumentadas de acetona (50, 250. 500 e 25 1000 ppm) a uma umidade relativa fixa de 5535, A câmara de teste retornou, então, ao meio de nitrogênio com 56% de umidade relativa. Apôs um período de tempo, a umidade relativa no fluxo de nitrogênio foi aumentada para 70%. A amostra foi então exposta sequencialmente a concentrações aumentadas de acetona (50. 250. 500 e 1000 ppm) a uma umidade relativa fixa de 70%. A câmara de teste retornou, então, ao meio de nitrogênio oom 70% de umidade relativa. Após um periodo de tempo, a umidade relativa no fluxo de nitrogênio foi aumentada para 88%. A amostra foi então exposta sequencialmente a 5 concentrações aumentadas de acetona (50, 250, 500 e 1000 ppm) a uma umidade relativa fixa de 83%. A amostra foi então exposta a um fiuxo gasoso contendo 0 ppm de acetona, a 88% de umidade relativa. A amostra retomou, então, para um meia de nitrogênio seco (8% de umidade relativa).
Teste ca Amostra 10 ίο A amostra 10 (preparada conforme descrito acima) foi testada corn o uso da mesma configuração conforme descrito com referência á Amostra 1. As alterações na capacitâncla (em nanoFarads) da amostra foram monitoradas a uma frequência de 1 kilohertz em intervalos de tempo específicos durante o teste. Os dados estão plotados na figura 13. como uma alteração da razão de 15 capacifância (AC/Q;;) ao longo do tempo. A amostra foi colocada na câmara de teste, e a câmara de teste foi lacrada. A amostra foi enteo exposta a nitrogênio seco (aproximadamente 8% de umidade relativa, 2.0'‘G). A capacitância da amostra sob essas condições de nitrogênio seco foi usada como o valor CÍS ao longo do experimento. Um fluxo de nitrogênio seco contendo 5 ppm de acetona 20 foi introduzido na câmara de teste. Então, a câmara da teste retomou a um meio de nitrogênio sec-o. A amostra foi então exposta a um fluxo de nitrogênio seco contendo 10 ppm de acetona. Após um período de tempo, a concentração de acetona foi aumentada para 20 ppm. Pusteriormente a amostra foi exposta a fluxos sucessivos de nitrogênio contendo 50. 100. 200 e 25 500 ppm de acetona. A amostra, então, retornou para um meio de nitrogênio seco. (Na figura 13, a queda na razão de capacitância entre as exposições de 200 e 500 ppm de acetona é um artefato causado por um problema na aplicação do analito.)
Teste da Amostra 11
Uma nova amostra, preparada de maneira similar àquela descrita na Preparação da Amostra 2. foi testada quanto a uma resposta ao toluene com o uso da mesma configuração descrita com referência à Amostra 1. As alterações na capaoitância (em nanoFarads) da amostra foram monitoradas a uma frequência de 1 kilohertz em intervalos de tempo específicos durante o teste (conforme mostrado na figura 14;. No inicio do teste, a amostra foi colocada na câmara de teste nâo-lacrada a fim de medir a capacitãncsa inicial da amostra em condições ambientes (ar corn aproximadamente 297« de umidade relativa). A câmara de teste tos lacrada, e a amostra foi então exposta a nitrogênio seco (aproximadamente 8% da umidade relativa, 2O':'C). Um fiuxo de nitrogênio seco contendo 16 ppm de toluene foi então introduzido na câmara de teste. Após um período de tempo, a concentração de toluene foi aumentada para 26 ppm. Posteriormente a amostra toi exposta a tluxos sucessivos de nitrogênio contendo 48, 91, e 175 ppm de tolueno. A amostra, então, retomou para um meio de nitrogênio seco.
Teste da Amostra 12
Uma nova amostra, preparada de maneira similar àquela descrita na Preparação da Amostra 2, foi testada quanto a uma resposta aos hexanes com o uso da mesma configuração descrita com referência à Amostra 1. As alterações na capadiâncía (em nanoFarads) da amostra foram monitoradas a uma frequência de 1 kilohertz em intervalos de tempo específicos durante o teste (conforme mostrado na figura 15). No ιηίοία do teste, a amostra foi corocada na câmara de teste não-íacrada a fim de medir a capacitância inicial da amostra em condições ambientes (ar com aproximadamente 23% de umidade relativa). A câmara foi lacrada, e a amestra foi então exposta a nitrogênio seco (aproximadamente 8% de umidade relativa, 20^0). Um fluxo de nitrogênio seco contendo 73 ppm de hexanos foi então introduzido na câmara de teste Após um periodo de tempo, a concentração de hexanos foí aumentada para 117 ppm. Posteríormente a amostra foi exposta a fluxos sucessivos de nitrogênio contendo 231, 322. e 4Q8 ppm de hexanos. A amostra, então, retomou para um meio de nitrogênio seco.
Teste pa Amostra 13
Uma nova amostra, preparada de maneira similar àquela descrita na
Preparação da Amostra 2, toi testada quanto a uma resposta ao álcool isopropilico (IPA) com c- uso da mesma configuração descrita com referência â Amostra 1 As alterações na capacitâncía (em nanoFarads) da amostra foram monitoradas a uma frequência de 1 kilohertz em intervalos de tempo especificas durante o teste io (conforme mostrado na figura 16), No inicio do teste, a amostra foi colocada na câmara de teste não~laorada a tira de medir a capacitãncia irucial da amostra em condições ambientes (ar com aproximadamente .23% de umidade relativa) A câmara de teste foi lacrada, e a amostra foi então exposta a nitrogênio seco (aproximadamente 8% de umidade relativa, 20<!C). Um fluxo de nitrogênio seco 15 contendo 45 ppm de álcool isopropíüco (IPA) foi introduzido na câmara de teste.
Então, a câmara de teste retornou a um meio de nitrogênio seco, A amostra fos então exposta a um fluxo de nitrogênio seco contendo 15 ppm de IPA. Apòs um período de tempo, a concentração de IPA foi aumentada para 23 ppm. Postedcmiente a amostra foi exposta a fluxos sucessivos de nitrogênio contendo 20 45, 87. 171 e 254 ppm de IPA. A amostra, então, retomou para um meio de nitrogênio seco. A câmara de teste foi então aberta, e a amostra foi exposta a condições ambientes (ar com 26% de umidade relativa).
inúmeras modalidades da invenção foram descritas lodavia, deve-se compreender que várias modificações podem ser feitas sem afastar25 se do escopo da invenção. Consequentemente, outras modalidades estão no escopo das reivindicações apresentadas a seguir.

Claims (15)

1. ELEMENTO DE DETECÇÃO PARA DETECTAR UM
ANALITO QUÍMICO ORGÂNICO, caracterizado pela fato de que compreende: um primeiro eletrodo e um segundo eletrodo; e
2, caracterizado pelo fato de que o polímero de microporosidade intrínseca compreende macromoléculas orgânicas que compreendem uma primeira espécie genericamente plana conectada por ligantes rígidos predominantemente a um máximo de duas outras ditas primeiras espécies, os ditos ligantes rígidos tendo um 20 ponto de contorção tal que as duas primeiras espécies planas adjacentes conectadas pelo ligante sejam mantidas em uma orientação não-coplanar,
2. ELEMENTO DE DETECÇÃO, de acordo com a
3 ELEMENTO DE DETECÇÃO, de acordo com a reivindicação
4. ELEMENTO DE DETECÇÃO, de acordo cam a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o ponto de contorção ê urn grupo de espiro, uma porção de anel em ponte eu uma única ligação 25 cavaíente esterioamente congestionada ao redor da qual hà uma rotação restrita, δ ELEMENTO DE: DETECÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pela fato de que pelo menos um dos eletrodos é permeável a um analito quimioo orgânico.
5 um material dielétrico microporoso, hidrofóbioo, e responsive a analito disposto pelo menos próximo do primeiro e segundo eletrodos, sendo que o material dielétrico microporoso, hidrofóbioo e responsive a analito é um polímero de microporosidade intrínseca.
6. ELEMENTO DE DETECÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o elemento de detecção compreende uma configuração de capacitor de placa paralela.
7 ELEMENTO DE DETECÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o elemento de detecção compreende urna configuração de capacitor ínterdigitada.
8, ELE MENTO DE DETECÇÃO, de acordo com a reivindicação 1. caracterizado pelo fato de que o elemento de detecção compreende uma camada de cobertura próxima a peio menos um dos eletrodos.
9. ELEMENTO DE DETECÇÃO, de acorde cam a reivindicação 8. caracterizado pelo fato de que a camada de cooertura e permeável a um analito químico orgânico..
10, SENSOR PARA DETECTAR UM ANALITO QUÍMICO ORGÂNICO, caracterizado peto fato de que compreende:
um elemento de defecção que compreende um primeiro eletrodo e um segundo eletrodo e um matenal dielétrica microporoso. hídrofóbico. e responsive a analito disposto peto menos próximo do primeiro e segundo eletrodos, sendo que o matenal dielèírico microporoso, hidrofóbico, e responsive a analito é um polímero de mícroporosidade intrínseca; e urn circuito de operação ern comunicação elétrica com o primeiro e o segundo eletrodos, sendo que o circuito de operação é oapaz de aplicar tensão ao primeiro e ao segunda eletrodos, e é capaz de detectar uma alteração em uma propriedade elétrica do elemento de detecção.
10 reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o polímero de microporosidade intrínseca compreende macromoièculas orgânicas que compreendem uma espécie genericamente plana conectada por ligantes rígidos, os ditos ligantes rígidas tendo um ponto de contorção, tal que duas espécies planas aujacentes conectadas pelo liganie sejam mantidas em uma orientação não-copianar..
11. SENSOR, de acordo com a reivindicação 10. caracterizado pelo fato de que o polímero de microporosidade intrínseca compreende macromolecules orgânicas que compreendem espécies genericamente planas conectadas por meio de lígantes rígidos, sendo que os ditos lígantes rígidos possuem um ponto de contorção tal que duas espécies planas adjacentes conectadas pelo ligante são mantidas em uma orientação não-coplanar,
12. SENSOR, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que o polímero de mícroporosidade intrínseca compreende macromoléculas orgânicas que compreendem uma primeira espécie genericamente plana conectada por ligantes ngidos predomínantemente a um máximo de duas outras ditas primeiras espécies, sendo que os ditos ligantes rígidos possuem um ponto de contorção tal que duas primeiras espécies planas adjacentes conectadas pelo rigante sejam mantidas em uma orientação não coplanar.
13. SENSOR, de acorda corn a reivindicação 10. caracterizado pelo fato de que pelo menus um dos eletrodos è permeável a um analito químico orgânico.
14. MÉTODO PARA DETECTAR UM ANALITO QUÍMICO
ORGÂNICO, caracterizada pela fato de que compreende:
fornecer um sensor que compreende:
um elemento de detecção que compreende um primeiro eletrodo e um segunda eletrodo e um material díe-eínco mic;oporoso, hidrofóbico, e responsive a analito disposta pelo menos próximo do primeiro e segundo eletrodos, sendo que o material díelétnca mícroporoso, hidtofóbiuo, e responsive a analito é um polímero de microporosidade intrínseca; e um circuito de operação em comunicação elétrica com o primeiro e o segundo eletrodos, sendo que o circuito de operação é capaz, de aplicar tensão ao primeiro e ao segundo eletrodos, e é capaz de detectar urna alteração ern uma propriedade elétrica da elemento de detecção, expor α elemento de detecção a um ambiente que contenha potencíalmente um ou mais ana.litos químicos orgânicos;
aplicar uma tensão ao primeiro e ao segundo eletrodos: e monitorar uma propriedade elétrica do elemento de detecção.
15. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pato falo de que o elemento de detecção compreende um capacitor, e sendo que a propriedade elétrica monitorada é uma propriedade § capacítiva do elemento de detecção.
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