BRPI0803076B1 - composição microbicida - Google Patents
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Abstract
composição microbicida. composições microbicidas sinérgicas contendo n-metil- 1,2 benzisotiazolin-3-ona.
Description
"COMPOSIÇÃO MICROBIC1DA” [001] Esta invenção diz respeito a uma combinação sinérgica de microbicidas selecionados tendo atividade maior do que seria observado para os microbicidas individuais.
[002] Em alguns casos, microbicidas comerciais não podem fornecer controle eficaz de microorganismos, mesmo em concentrações de uso elevadas, devido à atividade fraca contra certos tipos de microorganismos, por exemplo, aqueles resistentes a alguns microbicidas, ou devido a condições ambientais agressivas. Combinações de microbicidas diferentes algumas vezes são usadas para fornecer controle global de microorganismos em um ambiente de uso final particular, Por exemplo, Pub. de Red. de Paf U.S. N-2007/00781 18 divulga combinações sinérgicas de N-metil-1,2-benzisotiazolin-3-ona (MBIT) com outros bioeidas. Entretanto, existe uma necessidade para combinações adicionais de microbicidas tendo atividade realçada contra várias cepas de microorganismos para fornecer controle eficaz dos microorganismos. Além disso, existe uma necessidade para combinações contendo níveis mais baixos de microbicidas individuais para benefício ambiental e econômico. O problema tratado por esta invenção é fornecer tais combinações adicionais de microbicidas.
DECLARAÇÃO DA INVENÇÃO
[003] Á presente invenção é dirigida a uma composição mícrohicida compreendendo: (a) N-metil-1,2-benzisotiazaIin-3-ona; e (b) pelo menos um microbicida selecionado dentre 2,2-d i b ro mo- 3 - n i t rí 1 opro pi o n am id a, formaldeído, 2-N-octil-4-isotiazolin-3-ona, propieonazol, lebucona/.of e uma mistura de eloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona e 2-metil-4-isotiazolin-3-ona. DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[004] Como usado aqui, os termos seguintes têm as definições designadas, a menos que o contexto claramente indique de outro modo, "MBIT” é N-metil-l,2-benzisotiazolin-3-ona. O termo "microbicida” refere- se a um composto capaz de anular, inibir o crescimento de ou controlar o crescimento de microorganismos em um loco; microbicidas incluem bactericidas, fungicidas e algicidas. O termo “microorganismo” inclui, por exemplo, fungos (tais como levedura e mofo), bactérias e algas. O termo “loco” refere-se a um sistema industrial ou produto sujeito à contaminação por microorganismos. As abreviações seguintes são usadas por todo o relatório descritivo: ppm = partes por milhão em peso (peso/peso), ml., = mililitro, ATCC = American Type Culture Collection, MBC = concentração biocida mínima, e MIC = concentração inibitória mínima. A menos que de outro modo especificado, as temperaturas estão em graus centígrados (°C), e as referências às porcentagens (%) estão em peso. Quantidades de microbicidas orgânicos são fornecidas em uma base de ingrediente ativo em ppm (p/p).
[005] As composições da presente invenção inesperadamente foram descobertas fornecer eficácia microbicida realçada em um nível de ingrediente ativo combinado mais baixo do que aquele dos microbicidas individuais.
[006] Em uma forma de realização da invenção, a composição antimicrobiana compreende N-metil-l,2-benzisotiazolin-3-ona e 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamida. Preferivelmente, uma razão em peso de 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamida para N-metil-l,2-benzisotiazolin-3-ona é de 1:0,01 a 1:114, mais preferivelmente de 1:0,01 a 1:29, mais preferivelmente de 0,02 a 1:5,8.
[007] Em uma forma de realização da invenção, a composição antimicrobiana compreende N-metil-l,2-benzisotiazolin-3-ona e formaldeído. Preferivelmente, uma razão em peso de formaldeído para N-metil-1,2-benzisotiazolin-3-ona é de 1:0,0022 a 149, mais preferivelmente de 1:0,022 a 1:19, mais preferivelmente de 1:0,17 a 1:19.
[008] Em uma forma de realização da invenção, a composição antimicrobiana compreende N-metil-l,2-benzisotiazolin-3-ona e 2-N-octil-4-isotiazolin-3-ona. Preferivelmente, uma razão em peso de 2-N-octil-4-isotiazolin-3-ona para N-metil-l,2-benzisotiazolin-3-ona é de 1:0,02 a 1:882, mais preferivelmente de 1:0,13 a 1:882, mais preferivelmente de 1:0,13 a 1:150.
[009] Em uma forma de realização da invenção, a composição antimicrobiana compreende N-metil-l,2-benzisotiazolin-3-ona e propiconazol. Preferivelmente, uma razão em peso de propiconazol para N-metil-l,2-benzisotiazolin-3-ona é de 1:0,0022 a 1:6,8, mais preferivelmente de 1:0,075 a 1:6,8.
[0010] Em uma forma de realização da invenção, a composição antimicrobiana compreende N-metil-l,2-benzisotiazolin-3-ona e tebuconazol. Preferivelmente, uma razão em peso de tebuconazol para N-metil-1,2-benzisotiazolin-3-ona é de 1:0,0033 a 1:46, mais preferivelmente de 1:0,15 a 1:46.
[0011] Em uma forma de realização da invenção, a composição antimicrobiana compreende N-metil-l,2-benzisotiazolin-3-ona e uma mistura 3:1 de cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona e 2-metil-4-isotiazolin-3-ona. Preferivelmente, a mistura é cerca de uma mistura 3:1, respectivamente. Preferivelmente, uma razão em peso da mistura para N-metil-1,2-benzisotiazolin-3-ona é de 1:91 a 1:114.
[0012] Os microbicidas na composição desta invenção podem ser usados “como são” ou primeiro podem ser formulados com um solvente ou um carregador sólido. Solventes adequados incluem, por exemplo, água; glicóis, tais como etileno glicol, propileno glicol, dietileno glicol, dipropileno glicol, polietileno glicol, e polipropileno glicol; éteres glicólicos; álcoois, tais como metanol, etanol, propanol, álcool fenetüico e fenoxipropanol; cetonas, tais como acetona e metil etil cetona; ésteres, tais como acetato de etila, acetato de butila, citrato de triacetila, e triacetato de glicerol; carbonatos, tais como carbonato de propileno e carbonato de dimetila: e misturas destes. É preferido que o solvente seja selecionado de água, glicóis, éteres glicólicos, ésteres e misturas destes. Carregadores sólidos adequados incluem, por exemplo, ciclodextrina, sílicas, terra diatomãeea, cerus, materiais celulósicos. sais de metal alcalino e alcalino terroso (por exemplo, sódio, magnésio, potássio) (por exemplo, cloreto, nitrato, brometo, sulfato) e carvão vegetal.
[0013] Quando um componente microbicida é formulado em um solvente, a formulação opcionalmente pode conter tensoativos. Quando tais formulações contêm tensoativos, eles estão geralmente na forma de concentrados emulsivos, emulsões, concentrados mieroemulsivos, ou microemulsões, Concentrados emulsivos formam emulsões na adição de uma quantidade suficiente de água. Concentrados mieroemulsivos formam microemulsões na adição de uma quantidade suficiente de água. Tais concentrados emulsivos e mieroemulsivos são geralmente bem conhecidos na técnica; é preferido que tais formulações sejam livres dc tensoativos. A Patente U.S. 5.444.078 pode ser consultada para outros detalhes gerais e específicos na preparação de varias microemulsões e concentrados mieroemulsivos.
[0014] Um componente microbicida também pode ser formulado na forma de uma dispersão, O componente solvente da dispersão pode ser um solvente orgânico ou água, preferivelmente água. Tais dispersões podem conter adjuvantes, por exemplo, co-solventes, espessadores, agentes anti-congelamento, dispersantes, enchedores, pigmentos, tensoativos, biodispersantes, sul fossuceí natos, terpenos, furanonas, policálions, estabilizadores, inibidores de escama c aditivos anti-corrosão.
[0015] Quando ambos os microbicidas são todos primeiro formulados com um solvente, o solvente usado para o primeiro microbicida pode ser o mesmo como ou diferente do solvente usado para formular o outro microbicida comercial, embora água seja preferida para mais aplicações de biocida industriais. É preferido que os dois solventes sejam miscíveis.
[0016] Aqueles habilitados na técnica reconhecerão que os componentes microbicidas da presente invenção podem ser adicionados a um loco seqüencial, simultaneamente, ou podem ser combinados antes de serem adicionados ao loco. É preferido que o primeiro microbicida e o segundo componente microbicida sejam adicionados a um loco simultânea ou seqüencialmente. Quando os microbicidas são adicionados simultânea ou seqüencialmente, cada componente individual pode conter adjuvantes, tais como, por exemplo, solvente, espessadores, agentes anti-congelamento, corantes, seqüestrantes (tais como ácido etilenodiamino-tetraacético, ácido etílenodiaminodissuccínico, ácido iminodissuccínico e sais destes), dispersantes, tensoativos, biodispersantes, sulfosuccinatos, terpenos, furanonas, policátions, estabilizadores, inibidores de escama e aditivos anti-corrosão.
[0017] As composições microbicidas da presente invenção podem ser usadas para inibir o crescimento de microorganismos ou formas superiores de vida aquática (tal como protozoários, invertebrados, briozoários, dinoflagelados, crustáceos, moluscos, etc.) introduzindo-se uma quantidade microbicidamente eficaz das composições sobre, dentro de, ou em um loco sujeito ao ataque microbiano. Locos adequados incluem, por exemplo: água de processo industrial; sistemas de deposição de eletrorrevestimento; torres de resfriamento; lavadores pneumáticos; depuradores de gás; pastas fluidas minerais; tratamento de água residual; fontes ornamentais; filtração por osmose reversa; ultrafiltração; água de lastro; condensadores evaporativos; trocadores de calor; fluidos e aditivos de processamento de polpa e papel; amido; plásticos; emulsões; dispersões; tintas; látex; revestimentos, tais como vernizes; produtos de construção, tais como mástiques, calafetos, e selantes; adesivos de construção, tais como adesivos cerâmicos, adesivos de reforço de carpete, e adesivos de laminação; adesivos industriais ou de consumo; produtos químicos fotográficos; fluidos de impressão; produtos domésticos, tais como limpadores para banheiro e cozinha; cosméticos; artigos de toucador; xampus; sabões; detergentes; limpadores industriais; polimentos para piso; água de enxágüe para lavanderia; fluidos de trabalho em metal; lubrificantes de transportador; fluidos hidráulicos; couro e produtos em couro; tecidos; produtos têxteis; madeiras e produtos de madeira, tais como madeira compensada, compensado, chapa artificial, aglomerado de partículas grandes, vigas laminadas, painel de madeira reconstituída, chapa de fibra de alta densidade, e painel de madeira aglomerada; fluidos de processamento de petróleo; combustível; fluidos de campo petrolífero, tais como água para injeção, fluidos de fratura, e lamas de perfuração; conservação de adjuvante agrícola; conservação de tensoativo; dispositivos médicos; conservação de reagente de diagnóstico; conservação de alimento, tal como embalagem de alimentos plástica ou de papel; pasteurizadores de alimento, bebida, e processo industrial; vasos sanitários; água de recreação; piscinas; e spas.
[0018] Preferivelmente, as composições microbicidas da presente invenção são usadas para inibir o crescimento de microorganismos em um loco selecionado de um ou mais de pastas fluidas minerais, fluidos e aditivos de processamento de polpa e papel, amido, emulsões, dispersões, tintas, látex, revestimentos, adesivos de construção, tais como adesivos cerâmicos, adesivos de reforço de carpete, produtos químicos fotográficos, fluidos de impressão, produtos domésticos tais como limpadores para banheiro e cozinha, cosméticos, artigos de toucador, xampus, sabões, detergentes, limpadores industriais, polimentos para piso, água de enxágüe para lavanderia, fluidos de trabalho em metal, produtos têxteis, madeiras e produtos de madeira, conservação de adjuvante agrícola, conservação de tensoativo, conservação de reagente de diagnóstico, conservação de alimento, e pasteurizadores de alimento, bebida, e processo industrial.
[0019] A quantidade específica da composição desta invenção necessária para inibir ou controlar o crescimento de microorganismos e formas de vida aquática superiores em um loco depende do loco particular a ser protegido. Tipicamente, a quantidade da composição da presente invenção para controlar o crescimento de microorganismos em um loco é suficiente se ela fornece de 0,1 a I .OCX) ppm do ingrediente de isotiazolina da composição no loco. É preferido que os ingredientes de isotiazolina da composição estejam presentes no loco em uma quantidade de pelo menos 0,5 ppm, mais preferivelmente pelo menos 4 ppm e mais preferivelmente pelo menos 10 ppm, É preferido que os ingredientes de isotiazolina da composição estejam presentes no loco em uma quantidade de não mais do que KXX) ppm, mais preferivelmente não mais do que 500 ppm, e mais preferivelmente não mais do que 200 ppm. EXEMPLOS Materiais e Métodos [00201 A sinergia da combinação da presente invenção foi demonstrada testando-se uma faixa ampla de concentrações e razões dos compostos.
[0021] Uma medida de sinergia é o método industrialmente aceito descrito por KulL F.C.; Eisman, P.C.; Sylwestrowicz, H.D, e Mayer, RX, em Applied Microbiology 9:538-541 (1961), usando a razão determinada pela fórmula: Q.,/Qa + Qh/Qii = índice de Sinergia ("SI") em que: Qa = concentração de composto A (primeiro componente) em ppm, agindo sozinho, que produziu um ponto final (MIC de Composto A). Q;i = concentração de composto A em ppm, na mistura, que produziu um ponto final. Q« = concentração de composto B (segundo componente) em ppm, agindo sozinho, que produziu uni ponto final (MIC de Composto B).
Qi, = concentração de composto B em ppm, na mistura, que produziu um ponto final.
[0022] Quando a soma de Qa/Qa e Qi/Qb é maior do que um, o antagonismo é indicado. Quando a soma é igual a um, a aditividade é indicada, e quando menor do que um, a sinergia é demonstrada. Quanto mais baixo o SI, maior a sinergia mostrada por esta mistura particular. A concentração inibitória mínima (MIC) de um microbicida é a concentração mais baixa testada sob um conjunto específico de condições que impede o crescimento de microorganismos adicionados.
[0023] Testes de sinergia foram conduzidos usando ensaios de placa microtituladora padrão com meios designados para o crescimento ideal do microorganismo de teste. Meio de sal mínimo suplementado com 0,2 % de glicose e 0,1 % de extrato de levedura (meio M9GY) foi usado para testar bactérias; Caldo de Dextrose de Batata (meio PDB) foi usado para testar levedura e mofo. Neste método, uma faixa ampla de combinações de microbicidas foi testada conduzindo-se ensaios MIC de alta resolução na presença de várias concentrações de MBIT. MICs de alta resolução foram determinados adicionando-se quantidades variadas de microbicida a uma coluna de uma placa microtituladora e fazendo-se diluições de 10 vezes subseqüentes usando um sistema de manejo de líquido automatizado para obter uma séria de pontos finais variando de 2 ppm a 10.000 ppm de ingrediente ativo.
[0024] A sinergia das combinações da presente invenção foi determinada contra uma bactéria, Escherichia coli (E. coil — ATCC #8739), uma levedura, Candida albicans (C. albicans - ATCC 10231), e um mofo, Aspergillus niger (A. niger — ATCC 16404). As bactérias foram usadas em uma concentração de cerca de 5 x 106 bactérias por mL e a levedura e mofo em 5 x 105 fungos por mL. Estes microorganismos são representativos de contaminantes naturais em muitas aplicações de consumo e industriais. As placas foram visualmente avaliadas quanto ao crescimento microbiano (turvação) para determinar o MIC depois de vários tempos de incubação a 25° C (levedura e mofo) ou 30° C (bactérias). 10025] Os resultados do teste para demonstração de sinergia das combinações de MBIT da presente invenção são mostrados abaixo nas Tabelas 1 a 6. Em cada teste, o Segundo Componente (B) foi MBIT e o Primeiro Componente (A) foi o outro microbicida comercial. Cada tabela mostra as combinações específicas de MBIT c do outro componente; resultados contra os microorganismos testados com tempos de incubação; a atividade de ponto final em ppni medida pelo MIC para MBIT sozinho (Qb), para o outro componente sozinho (QA), para MBIT na mistura (Qh) e para o outro componente na mistura (Q j; o valor de SI calculado; e a faixa de razões sinérgieas para cada combinação testada (outro componente/MBIT ou A/B). Tabela I
Ca - AI em ppm de CMI/MI (C]oro-2-metil-4-isotiazoIin-3-ona/2-MetíI-4- i sot iazol i n-3 - o na) Cb - Al em ppm de MBIT (N-metiI-T2-betaisoiiazolin-3-ona) Razão: Ca:Cb Tabela 2 Ca - AI em ppm de DBNPA (2,2-Dibromo-3-nitrilopropionamida) Cb - AI em ppm de MBIT (N-metil-1,2-benzisoiiazolin-3-ona) Razão: Ca:Cb Tabela 3 Ca - AI em ppm de HCHO ( Formaldcído) Cb - AI em ppm de MBIT (N-metil-1,2-benzisotiazolin-3-ona) Razão: Ca:Cb Tabela 4 Ca - AI em ppm üe OIT (2-N-octil-4-isotiazolin-3-ona) Ch - AI em ppm de MBIT (N-mctil-1.2-benzís(>tiazolin-3-ona) Razão: Ca:Cb 3 10 15 k),80 1:0,1364 200 15 1,25 1:0,0750 20 7,5 0,23 1:0,3750 30 7,5 0,28 1:0.2500 42.5 7,5 0,34 1:0,1765 52.5 7,5 0.39 1:0,1429 87.5 7.5 0,56 1:0,0857 3 10 7.5 0,68 1:0,0682 200 7.5 1,13 1:0,0375 87.5 3 0,49 1:0,0343 110 3 0,6 1:0.0273 200 3 1,05 1:0,0150 200 2 1,03 1:0,03 00 ___________________________________[200_______|l 1,02 11:0,0050 Tabela 5 Ca - Al em ppm de Propieonazol (I [2-(2,4-diclorolenil)-4-propil-l ,3-dioxolan-2-iÍJmetilJ-l H-l ,2,4-triazol) Cb - AI em ppm de MBIT (N-metil-1,2-benzisotiazolín-3-ona Razão: Ca:Cb Tabela 6 Ca - AI em ppm de Tebuconazol (alfa-[2-(4-clorofcnil)etil]-alfa-(Ll-dimetiletil)-1 Η-1,24-triazoI-1 -etanol) Cb - AI em ppm de MBIT (N-metil-1,2-benzisoiiazolin-3-ona) Razão: Ca:Cb
Claims (4)
1.
Composição mícrobicida, caracterizada pelo fato de que compreende: (a) N-metil- l,2-benzisodazolin-3-ona; e (b) um mícrobicida selecionado dentre 2,2-dibromo-3- nitrilopropionamída, 2-N-octil-4-isotiazolin-3-ona, propieonazol, t ebu comí zol, e uma mistura de cloro-2-rnetil-4-isoüazolin-3-ona e 2-metil-4-isotíazolin-3-ona, em que a razão de 2,2-dibromo-3-nitrílopropionamida para N-metil-1,2-benzisotiazolin-3-ona é de 1:04)369 a 1:0,0537, 1:0,1074 a 1:0,2212, 1:0,2743 a 1:5,7692, 1:7,5 a 1:28,57.
ou 1:50 a 1:1 14, em que a razão de 2-N-octil-4-isotiazolin-3-ona para N-metil-1,2-ben/isotiazolin-3-ona é de 1:0,0273 a 1:0,0343, 1:0,0682, 1:0,0857 a 1:0,0250 ou 1:0,2857 a 1:150,0000, em que a razão de propieonazol para N-metil-1,2- benzisotiazolin-3-ona é de 1:0,0022 a 1:0,0125 ou 1:0,0188 a 1:6,8, em que a razão de tebuconazol para N-metil-1,2- benzisütiazolin-3-ona é de 1:0.0033 a 1:0.0375 ou 1:0.0750 a 1:46.
e em que a razão da mistura de cloro-2-metil-4-isotiazolín-3-ona e 2-metil-4-isotiazolin-3~ona para N-metil-l,2-benzisotiazolin-3-ona é de 1:90,9091 a 1:114,2857.
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