BRPI0808521A2 - Composição de moldagem termoplástica retardante de chama - Google Patents
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Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "COMPOSIÇÃO DE MOLDAGEM TERMOPLÁSTICA RETARDANTE DE CHAMA".
CAMPO DA INVENÇÃO
A invenção refere-se a uma composição de moldagem termoplástica retardante de chama com impacto modificado contendo policarbonato e (co)poliéster.
ANTECEDENTES TÉCNICOS DA INVENÇÃO
São conhecidas misturas com impacto modificado de policarbonato e poliésteres aromáticos. As composições resistentes à chama correspondentes são também conhecidas como são os agentes retardantes de chama livres de halogênios.
A técnica é mencionada para incluir a patente U.S. 5.266.218 que revelou uma composição retardante de chama contendo resina de policarbonato (ou uma mistura de policarbonato com outra resina), um composto de fósforo, um composto de boro, um poliorganossiloxano e/ou de resina fluorada.
O documento JP 2001 031 860 é considerado revelar uma composição resistente a alto impacto dita ser hidroliticamente estável e quimicamente resistente. A composição contem policarbonato, uma mistura de teref20 talato de polietileno e tereftalato de polibutileno, um elastômero enxertado tendo uma estrutura de núcleo-casca, um sal de silicato, fósforo vermelho estabilizado e politetrafluoretileno.
Uma composição contendo resina de policarbonato aromático, uma resina de poliéster aromático e uma resina de bisfenol epóxi halogena25 do é revelada em JP 6 239 965. A composição revelada é dita apresentar excelente retardamento de chama, resistência química, resistência ao impacto e estabilidade térmica. Uma composição de moldagem termoplástica com impacto modificada contendo policarbonato, tereftalato de polialquileno e um (co)polímero enxertado em que a base de enxerto inclui uma borracha 30 selecionada de um grupo que inclui compósito de silicone-acrilato foi revelada na Patente U.S. 7.067.567. 0(co)polímero é exemplificado por borracha compósita de silicone-acrilato enxertada com metacrilato de metila. Uma composição de resistência ao impacto contendo policarbonato, tereftalato de polietileno e polímero enxertado baseada numa borracha compósita de silicone-acrilato de butila é revelada na Patente U.S. 4.888.388.
Uma composição retardante de chama quimicamente resistente 5 e termicamente estável contendo uma resina de policarbonato aromático halogenado, resina de poliéster aromático, e um compósito de polímero de borracha enxertada é revelada em JP 04 345 657. A borracha enxertada é dita ser obtida através de enxerto de monômero(s) vinílico(s) sobre partículas de borracha consistindo numa borracha de poli-organossiloxano e uma 10 borracha de acrilato de poli(met) de alquila enredadas uma a outra de modo a não se separarem.
O documento JP8259791 é considerado revelar uma composição de resina retardante de chama dita apresentar excelente resistência ao impacto e retardamento de chama e contendo resina de policarbonato com 15 um composto de éster fosfórico e um copolímero enxertado baseado em borracha compósita específica. O copolímero enxertado baseado em borracha compósita é obtido enxertando-se pelo menos um monômero vinílico (por exemplo, metacrilato de metila) sobre uma borracha compósita que contém 30-99% de componente de poliorganossiloxano e 70-1 % de componente de 20 borracha de acrilato de poli(met) de alquila.
O documento JP 7316409 revelou uma composição tendo boa resistência ao impacto e bom retardamento de chama contendo policarbonato, éster fosfórico e um copolímero enxertado especificado baseado numa borracha compósita. O copolímero enxertado é obtido através de polimeriza25 ção por enxerto de um ou mais monômeros vinílicos sobre uma borracha compósita em que o componente de poliorganossilano e o componente de borracha de (met)acrilato de polialquila são entrelaçados entre si de modo a não serem separáveis.
A Patente U.S. 4.963.619 revelou uma composição de moldagem de policarbonato termoplástico contendo policarbonatos, polímeros enxertados contendo siloxano e, opcionalmente, outros termoplásticos e/ou aditivos padrões. A composição é dita apresentar alta dureza, particularmente a baixas temperaturas.
A Patente U.S. 6.423.766 revelou uma composição de resina de policarbonato retardante de chama, contendo resina de policarbonato, um 5 copolímero enxertado de borracha compósita, um éster fosfórico livre de halogênio e politetrafluoretileno. A composição é dita exibir melhores propriedades mecânicas, moldabilidade, fluidez e retardamento de chama. A borracha enxertada é baseada num componente de borracha de poliorganossiloxano e componente de borracha de poliacrilato de alquila e os dois compo10 nentes são entrelaçados e inseparáveis entre si. A borracha enxertada é enxertada com um ou mais monômeros vinílicos.
A Patente U.S. 6.596.800 revela uma composição de moldagem termoplástica contendo policarbonato, um polímero enxertado e uma quantidade de aditivo de composto de zinco. A composição é dita exibir melhores 15 índices de amarelamento e propriedades mecânicas. O composto de zinco é caracterizado pelo fato de seu diâmetro médio de partícula ser de 1 nm a 20 mícrons. Borato de zinco foi revelado na Patente U.S. 4.833.190 por sua eficácia como supressor de fumo em composições contendo silicone tendo hidrocarboneto.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
É revelada uma composição de moldagem termoplástica caracterizada por seu retardamento de chama. A composição contem A) 60 a 99 partes em peso de carbonato de poli(éster) aromático, B) 1 a 40 partes em peso de (co)poliéster, sendo o peso total de A) e B) de 100 partes de resina, 25 e C) 1 a 20 partes por cem partes de resina (ppc) de (co)polímero enxertado tendo uma morfologia de núcleo-casca, incluindo uma casca enxertada que contem (met)acrilato de alquila polimerizado e um núcleo de borracha compósita que contém componentes de poliorganossiloxano e acrilato de poli(met) de alquila interpenetrados e inseparáveis, D) 2 a 20 ppc de composto 30 contendo fósforo, E) 0,1 a 2 partes em peso de poliolefina fluorada, e F) 0,1 a 15 partes em peso de composto de boro tendo diâmetro médio de partícula de 2 a 10 mícrons. DESCRIÇÃO DETALHADA PA INVENÇÃO
A composição da invenção contém:
A) 60 a 99 por cento em peso (pcp), preferencialmente 70 a 95 pcp, mais preferencialmente 70 a 85 pcp de carbonato de poli(éster) aromá
tico tendo um peso molecular médio ponderado de pelo menos 25.000, preferencialmente de pelo menos 26.000 g/mol.,
B) 1 a 40, preferencialmente 5 a 30, na máxima preferência 15 a 30 pcp de (co)poliéster, em que o peso de A) e B) totaliza 100 partes (100 partes de resina),
C) 1 a 20, preferencialmente 2 a 15, mais preferencialmente 5 a
12, na máxima preferência 7 a 10 partes por 100 partes de resina (neste relatório, ppc) de um (co) polímero enxertado tendo uma morfologia de núcleocasca, compreendendo uma casca enxertada que contém alquil (met)acrilato polimerizado e um núcleo de borracha compósita que contém componentes
de poliorganossiloxano e acrilato de poli(met)alquila interpenetrados e inseparáveis, onde a razão em peso de poliorganossiloxano/ acrilato de poli(met) alquila/casca rígida é de 70-90/5-15/5-15,
D) 2 a 20, preferencialmente 5 a 15, de modo particularmente preferido 7 a 15, na máxima preferência 10 a 15 ppc de um composto contendo
fósforo, preferencialmente éster de ácido fosfórico ou fosfônico orgânico.
E) 0,1 a 2, preferencialmente 0,2 a 1, na máxima preferência 0,2 a 0,5 ppc de poliolefina fluorada e
F) 0,1 a 15, preferencialmente 1 a 10, na máxima preferência 2 a 8 ppc de um composto de boro, preferencialmente borato de zinco tendo
diâmetro médio de partícula de 2 a 10 mícrons.
Qualquer faixa numérica mencionada neste relatório é pretendida incluir todas as subfaixas nela subsomadas.
Componente A
(Co)policarbonatos aromáticos e/ou carbonatos de poliésteres
adequados são conhecidos. Os (co)policarbonatos podem ser preparados através de processos conhecidos (ver, por exemplo, Schnell’s "Chemistry and Physics of Polycarbonates", Interscience Publishers, 1964) e encontramse amplamente disponíveis no comércio, por exemplo, pela Bayer MateriaIScience sob a marca comercial Makrolon®.
Os policarbonatos aromáticos podem ser preparados através do processo de fusão conhecido ou do processo do limite de fase.
Compostos di-hidróxi aromáticos adequados para a preparação
de policarbonatos aromáticos e/ou de carbonatos poliésteres aromáticos conformam-se com a fórmula (I)
em que
A representa uma ligação simples, C1- a C5-alquileno, C2- a C5-alquilideno, C5- a C6-cicloalquilideno, -O-, -SO-, -CO-, -S-, -SO2-, Οβ- a C12-arileno, a qual podem estar condensados outros anéis aromáticos opcionalmente contendo heteroátomos, ou um radical conformando-se com a fórmula (II) ou (III)
CH,
-c
I
CH
CH3
ο
Ι
CH,
(III)
Os substituintes B independentemente um dos outros representam Cr a C12-alquila, preferencialmente metila, X independentemente um dos outros representa 0, 1 ou 2,
P representa 1 ou 0, e
R5 e R6 são selecionados individualmente para cada X1 e cada um independentemente do outro representa hidrogênio ou Cr a C6-alquila, 5 preferencialmente hidrogênio, metila ou etila,
XI representa carbono, e m representa um número inteiro de 4 a 7, preferencialmente 4 ou 5, com a condição de que em pelo menos um átomo X11 R5 e R6 sejam ambos grupos alquila.
Os compostos di-hidróxi aromáticos preferidos são hidroquinona, 10 resorcinol, di-hidroxidifenóis, bis-(hidroxifenil)-CrC5-alcanos, bis-(hidroxifenil) -C5-C6-cicloalcanos, bis-(hidroxifenil) éteres, sulfóxidos de bis-(hidroxifenil), cetonas de bis-(hidroxifenil), bis-(hidroxifenil)-sulfonas e a,a-bis-(hidroxifenil) -diisopropilbenzenos. Compostos di-hidróxi particularmente preferidos são 4,4'-di-hidroxidifenila, bisfenol A, 2,4-bis-(4-hidroxifenil)-2-metilbutano, 1,1-bis 15 -(4-hidroxifenil)-ciclo-exano, 1,1-bis-(4-hidroxifenil)-3,3,5-trimetilciclo-exano, sulfeto de 4,4'-di-hidroxidifenila, 4,4'-di-hidroxidifenil-sulfona. Preferência especial é dada a 2,2-bis-(4-hidroxifenil)-propano (bisfenol A). Esses compostos podem ser usados individualmente ou na forma de quaisquer misturas desejadas.
Terminadores de cadeia adequados para a preparação de poli
carbonatos aromáticos termoplásticos incluem fenol, p-clorofenol, p-tercbutilfenol, bem como alquilfenóis de cadeia longa, tais como 4-(1,3-tetrametilbutil)-fenol ou monoalquilfenóis ou dialquilfenóis tendo um total de 8 a 20 átomos de carbono nos substituintes alquila, tais como 3,5-di-terc-butil25 fenol, p-isooctilfenol, p-terc-octilfenol, p-dodecilfenol, e 2-(3,5-dimetil-heptil)fenol e 4-(3,5-dimetil-heptil)-fenol. A quantidade de terminadores de cadeia a ser usada é geralmente de 0,5 a 10% baseada na quantidade molar total dos compostos di-hidróxi aromáticos usados.
Os policarbonatos podem ser ramificados de uma maneira conhecida, preferencialmente pela incorporação de 0,05 a 2,0% em peso baseado na soma da quantidade molar dos compostos di-hidróxi aromáticos usados, de compostos tendo uma funcionalidade de três ou mais, por exempio, compostos tendo três ou mais grupos fenólicos.
Os poIiestercarbonatos aromáticos são conhecidos. Tais resinas conhecidas estão reveladas nas Patentes U.S. 4.334.053; 6.566.428 e em CA 1173998, todas incorporadas por referência neste relatório.
5 Dialetos de ácidos dicarboxílicos aromáticos para a preparação
de poliésteres carbonatos aromáticos incluem dicloretos de diácidos de ácido isoftálico, ácido tereftálico, ácido difenil éter 4,4’-dicarboxílico e ácido naftaleno-2,6-dicarboxílico. Particularmente preferidas são misturas de dicloretos de diácidos de ácido isoftálico e ácido tereftálico numa razão de 1:20 a 10 20:1. Agentes de ramificação podem ser também usados na preparação de poliestercarbonatos adequados, por exemplo, cloretos de ácidos carboxílicos tendo uma funcionalidade de três ou mais, tais como tricloreto do ácido trimésico, tricloreto do ácido cianúrico, tetracloreto do ácido 3,3’-4,4’-benzofenona-tetracarboxílico, tetracloreto do ácido 1,4,5,8-naftalenotetracarboxílico 15 ou tetracloreto do ácido piromelítico, em quantidades de 0,01 a 1,0 % molar (baseado nos dicloretos de ácidos dicarboxílicos usados), ou fenóis tendo uma funcionalidade de três ou mais, tais como floroglucinol, 4,6-dimetil-2,4, 6-tri-(4-hidroxifenil)-hepteno-2, 4,4-dimetil-2,4,6-tri-(4-hidroxifenil)-heptano, 1,3,5-tri-(4-hidroxifenil)-benzeno, 1,1,1-tri-(4-hidroxifenil)-etano, tri-(4-hidroxi20 fenil)-fenilmetano, 2,2-bis[4,4-bis(4-hidroxifenil)-ciclo-hexil]-propano, 2,4-bis (4-hidroxifenil-isopropil)-fenol, tetra-(4-hidroxifenil)-metano, 2,6-bis(2-hidróxi5-metil-benzil)-4-metilfenol, 2-(4-hidroxifenil)-2-(2,4-di-hidroxifenil)-propano, tetra-(4-[4-hidroxifenil-isopropil]-fenoxi)-metano, 1,4-bis[4,4'-di-hidróxi-trifenil) -metil]-benzeno, em quantidades de 0,01 a 1,0% molar, baseado nos dife25 nóis usados. Os agentes de ramificação fenólicos podem ser colocados no vaso de reação com os difenóis, os agentes de ramificação de cloreto de ácido podem ser introduzidos juntamente com os dicloretos de ácidos.
O teor de unidades estruturais de carbonato nos poliésteres carbonatos aromáticos é preferencialmente de até 100% molar, especialmente de até 80% molar, de modo particularmente preferido de até 50% molar, baseado na soma de grupos éster e grupos carbonato. Ambos os ésteres e carbonatos contidos nos poliésteres carbonatos aromáticos podem estar presentes no produto de policondensação na forma de blocos ou de uma maneira aleatoriamente distribuída.
Os carbonatos de poli(ésteres) aromáticos termoplásticos têm pesos moleculares médios ponderados (determinados por cromatografia de 5 permeação em gel) de pelo menos 25.000, preferencialmente de pelo menos 26.000. Preferencialmente esses têm pesos moleculares médios ponderados máximos de 35.000, mais preferencialmente de até 32.000, de modo particularmente preferido de até 30.000 g/mol. Os carbonatos de poli(ésteres) aromáticos termoplásticos podem ser usados individualmente ou em qualquer 10 mistura desejada.
Componente B
O termo (co)poliéster adequado como componente (B), inclui resinas de homopoliésteres e copoliésteres, essas são resinas cuja estrutura molecular inclui pelo menos uma ligação derivada de um ácido carboxílico, 15 excluindo preferencialmente ligações derivadas de ácido carbônico. Essas são resinas conhecidas e podem ser preparadas através de condensação ou polimerização por intercâmbio de éster do componente de diol com o diácido de acordo com métodos conhecidos. Exemplos são ésteres derivados da condensação de um ciclo-exanodimetanol com um etileno glicol com um áci20 do tereftálico ou com uma combinação de ácido tereftálico e ácido isoftálico. Também adequados são poliésteres derivados da condensação de um cicloexanodimetanol com um etileno glicol com um ácido 1,4-ciclo-exanodicarboxílico. Resinas adequadas incluem poli(dicarboxilatos de alquileno), especialmente poli(tereftalato de etileno) (PET), poli(tereftalato de 1,4-butileno) 25 (PBT), poli(tereftalato de trimetileno) (PTT), poli(naftalato de etileno) (PEN), poli(naftalato de butileno) (PBN)1 poli(tereftalato de ciclo-exanodimetanol) (PCT), poli(tereftalato de ciclo-exanodimetanol-co-etileno) (PETG ou PCTG), e poli(1,4-ciclo-exanodimetil-1,4-ciclo-exanodicarboxilato) (PCCD).
As Patentes U.S. 2.465.319; 3.953.394 e 3.047.539, todas incorporadas por referência neste relatório, revelam métodos de preparação de tais resinas. Os tereftalatos de polialquileno são caracterizados por uma viscosidade intrínseca de pelo menos 0,2 e preferencialmente de cerca de pelo menos 0,4 decilitros/grama conforme determinado pela viscosidade relativa de uma solução a 8% de ortoclorofenol a cerca de 25°C. O limite superior não é crítico mas geralmente não excede cerca de 2,5 decilitros/grama. Os tereftalatos de polialquileno especialmente preferidos são aqueles com uma 5 viscosidade intrínseca na faixa de 0,4 a 1,3 decilitro/grama.
As unidades de alquileno dos tereftalatos de polialquileno adequadas para uso na presente invenção contêm de 2 a 5, preferencialmente de 2 a 4 átomos de carbono. Tereftalato de polibutileno (preparado a partir de 1,4-butanodiol) e tereftalato de polietileno são os tereftalatos de polialqui10 Ieno preferidos para uso na presente invenção. Outros tereftalatos de polialquileno adequados incluem tereftalato de polipropileno, tereftalato de poliisobutileno, tereftalato de polipentila, tereftalato de poli-isopentila, e tereftalato de polineopentila. As unidades de alquileno podem ser de cadeia Iinearou de cadeias ramificadas.
Os tereftalatos de polialquileno são produtos de reação de áci
dos dicarboxílicos aromáticos ou derivados reativos dos mesmos, tais como ésteres ou anidridos dimetílicos, e dióis alifáticos, cicloalifáticos ou araiifáticos, e misturas daqueles produtos de reação. Os tereftalatos de polialquileno preferidos contêm pelo menos 80%, preferencialmente pelo menos 90%, 20 baseado nos moles do componente de diol, de radicais etileno glicol e/ou 1,4-butanodiol.
Os tereftalatos de polialquileno preferidos podem conter, em adição aos radicais de ácido tereftálico, até 20% molar, preferencialmente até 10% molar, de radicais de outros ácidos dicarboxílicos aromáticos ou cicloa25 lifáticos tendo de 4 a 12 átomos de carbono, tais como os radicais de ácido ftálico, ácido isoftálico, ácido naftaleno-2,6-dicarboxílico, ácido 4,4’-difenildicarboxílico, ácido succínico, ácido adípico, ácido sebácico, ácido azelaico, ácido ciclo-exanodiacético.
Preferidos também são os tereftalatos de polialquileno que contêm, em adição aos radicais de etileno glicol ou 1,4-butanodiol, até 20% molar, preferencialmente até 10% molar, de outros dióis alifáticos tendo 3 a 12 átomos de carbono ou dióis cicloalifáticos tendo 6 a 21 átomos de carbono, por exemplo, radicais de 1,3-propanodiol, 2-etil-1,3-propanodiol, neopentil glicol, 1,5-pentanodiol, 1,6-hexanodiol, ciclo-exano-1,4-dimetanol, 3-etil-2,4- pentanodiol, 2-metil-2,4-pentanodiol, 2,2,4-trimetil-1,3-pentanodiol, 2-etil-1,3- hexanodiol, 2,2-dietil-1,3-propanodiol, 2,5-hexanodiol, 1,4-di-(p-hidroxietoxi)5 benzeno, 2,2-bis-(4-hidroxiciclo-hexil)-propano, 2,4-di-hidróxi-1,1,3,3-tetrametil-ciclobutano, 2,2-bis-(4-p-hidroxietóxi-fenil)-propano e 2,2-bis-(4-hidroxipropoxifenil)-propano (ver Patente U.S. 4.176.224 incorporada por referencia neste relatório).
O (co)poliéster pode ser ramificado pela incorporação de quanti10 dades relativamente pequenas de álcoois tri- ou tetra-hídricos ou ácidos carboxílicos tetrabásicos, por exemplo, de acordo com a Patente U.S. 3.692.744 (incorporada por referência neste relatório). Exemplos de agentes de ramificação preferidos são ácido trimésico, ácido trimelítico, trimetilol-etano e propano e pentaeritritol.
Particular preferência é dada aos tereftalatos de polietileno e/ou
tereftalatos de polibutileno, com o tereftalatos de polietileno sendo especialmente preferido.
Componente C
O (co)polímero enxertado adequado no contexto da invenção 20 tem estrutura de núcleo/casca. Ele pode ser obtido por polimerização por enxerto de alquil (met)acrilato e opcionalmente um monômero vinílico polimerizável sobre um núcleo de borracha compósita que inclui polímero tipo cadeia interpenetrante interpenetrada e inseparável (IPN) de poliorganossiIoxano e alquil (met)acrilato, preferencialmente polissiloxano e butil acrilato. 25 A casca é uma fase polimérica rígida contendo alquil metacrilato, preferencialmente metil metacrilato. A razão em peso de polissiloxano/(met)acrilato de alquila/fase rígida é de 70-90/5-15/5-15, preferencialmente 75-95/7-12/7-12, na máxima preferência 80/10/10.
A temperatura de transição vítrea do núcleo de borracha é preferencialmente abaixo de 0°C, preferencialmente abaixo de -20°C, especialmente abaixo de -40°C. A quantidade de componente C presente na composição da invenção é de 10 a 20, vantajosamente de 2 a 15, preferencialmente de 5 a 12, na máxima preferência de 7 a 10 ppc.
O núcleo de borracha tem tamanho médio de partícula (valor d5o)
de 0,05 a 5, mais preferencialmente 0,1 a 2 mícrons, especialmente 0,1 a 1 mícron. O valor médio pode ser determinado através de determinação por
ultracentrífuga (W. Scholtan, H. Lange, Kolloid, Z. und Z. Polymere 250 (1972), 782-1796).
tado pode ser preparado reagindo-se um organossíloxano e um agente reticulante multifuncional num processo de polimerização em emulsão. É possível também inserir sítios enxerto-ativos na borracha pela adição de organossiloxanos insaturados adequados.
anel contendo de 3 a 6 átomos de Si. Exemplos incluem hexametilciclotrissiloxano, octametilciclotetrassiloxano, decametilciclopentassiloxano, dodeca
metilciclo-exassiloxano, octafenilciclotetrassiloxano, que podem ser usados individualmente ou numa mistura de 2 ou mais de tais compostos. O componente de organossíloxano está presente na borracha de acrilato de silicone numa quantidade de pelo menos 70%, preferencialmente de pelo menos 75%, baseado no peso do (co)polímero enxertado.
Agentes reticulantes adequados são compostos silano tri- ou
tetrafuncionais. Exemplos preferidos incluem trimetoximetilsilano, trietoxifenilsilano, tetrametoxissilano, tetraetoxissilano, tetra-n-propoxissilano, tetrabutoxissilano.
Iiorganossiloxano da borracha de acrilato de silicone pela incorporação de um composto conformando-se a qualquer das seguintes estruturas:
O componente de poliorganossiloxano no (co)polímerom enxer
O organossíloxano é geralmente cíclico, com as estruturas do
Sítios enxerto-ativos podem ser incluídos no componente de po
(G1-1) CHz—Ç—\ /-SiR5 nO(3.nV2 {G|_2)
R6
CH2=CH-SiR5 nO(3.n)/2 (GI-3)
HS-f-CHj-j^SiR5 nO(3.ny2
(GI-4)
em que
R5 representa metila, propila ou fenila,
R6representa hidrogênio ou metila, n representa 0, 1 ou 2, e p representa 1 a 6.
(Met)acriloiloxissilano é um composto preferido para a formação da estutura (GI-1). OS (met)acriloiloxissilanos preferidos incluem β-metacriloiloxietil-dimetóxi-metil-silano, γ-metacriloil-óxi-propilmetóxi-dimetil-silano, γ-metacriloiloxipropil-dimetóxi-metil-silano, γ-metacriloiloxipropil-trimetoxi-silano, γ-me10 tacriloiloxi-propil-etoxi-dietil-silano, γ-metacriloiloxipropii-dietoxi-metil-silano, γ-metacriloiloxi-butil-dietoxi-metil-silano.
Vinilssiloxanos, especialmente tetrametil-tetravinil-ciclotetrassiloxano, são adequados para a formação da estrutura GI-2.
p-Vinilfenil-dimetóxi-metil-silano, por exemplo, é adequado para a formação da estrutura GI-3. γ-Mercaptopropildimetoxi-metilsilano, γ-mercaptopropilmetóxi-dimetilsilano, γ-mercaptopropil-dietoximetilsilano, etc. são adequados para a formação da estrutura (GI-4).
A quantidade desses compostos é de até 10%, preferencialmente 0,5 a 5,0% (baseada no peso de poliorganossiloxano).
O componente de acrilato na borracha compósita de acrilato de
silicone pode ser preparado a partir de (met)acrilatos de alquila, reticulantes e unidades de monômeros enxerto-ativos. Exemplos de (met)acrilatos de alquila incluem acrilatos de alquila, tais como acrilato de metila, acrilato de etila, acrilato de n-propila, acrilato de n-butila, acrilato de 2-etil-hexila, e metacrilatos de alquila, tais como metacrilato de hexila, metacrilato de 2-etilexila, metacrilato n-laurila, acrilato de n-butila é particularmente preferido.
Compostos multifuncionais podem ser usados como reticulantes. Exemplos incluem dimetacrilato de etileno glicol, dimetacrilato de propileno glicol, dimetacrilato de 1,3-butileno glicol e dimetacrilato de 1,4-butileno glicol.
Os compostos seguintes individualmente ou em misturas podem
ser usados para inserção nos sítios de enxerto: metacrilato de alila, cianurato de trialila, isocianurato de trialila, metacrilato de alila. Metacrilato de alila pode também atuar como reticulante. Esses compostos podem ser usados em quantidades de 0,1 a 20%, baseadas no peso do componente de borracha de acrilato.
Métodos de produção de borrachas compósitas de acrilato de silicone que são preferencialmente usados nas composições de acordo com a invenção, e seu enxerto com monômeros, são descritos nas Patentes U.S. 4.888.388 e 4.963.619 ambas incorporadas por referência neste relatório.
A polimerização por enxerto sobre a base de enxerto (neste rela
tório C.1) pode ser realizada em suspensão, dispersão ou emulsão. Polimerização em emulsão contínua ou descontínua é preferida. A polimerização por enxerto é realizada com iniciadores de radicais livres (por exemplo, peróxidos, compostos azo, hidroperóxidos, persulfatos, perfosfatos) e opcio25 nalmente usando emulsificantes aniônicos, por exemplo, sais de carboxônio, sais de ácido sulfônico ou sulfatos orgânicos.
A casca enxertada (C.2) pode ser formada de uma mistura de C.2.1 0 a 80%, preferencialmente 0 a 50%, especialmente 0 a 25% (baseada no peso da casca enxertada), de compostos vinílicos aromáticos ou compostos vinílicos aromáticos substituídos no anel (por exemplo, estireno, α-metilestireno, p-metilestireno), cianetos vinílicos (por exemplo, acrilonitrila e metacrilonitrila), e 10
C.2.2 100 a 20%, preferencialmente, 100 a 50%, especialmente 100 a 75% (baseada no peso da casca enxertada) de pelo menos um monômero selecionado do grupo consistindo em ésteres (CrC8)-alquílicos de ácido (met)acrílico (por exemplo, metacrilato de metila, acrilato de n-butila, acrilato de n-butila, acrilato de terc.-butila) e derivados (por exemplo, anidridos e imidas) de ácidos carboxílicos insaturados (por exemplo, anidrido maIeico e N-fenil maleimida).
A casca enxertada preferida inclui um ou mais ésteres (Ci-Cs)alquílico de ácido (met)acrílico, especialmente metacrilato de metila. Componente D
Compostos contendo fósforo adequados no contexto da invenção incluem ésteres de ácido fosfórico ou fosfônico orgânicos poliméricos conformando-se estruturalmente com a fórmula (IV)
O
Il
R—(O)-P
(O)n
R2
-O-X—O
O
Il
-P
(O)n
R3-J
-(O)-R4
(IV)
em que
R1, R2, R3 e R4 independentemente um dos outros, cada um re
presenta Cr a C8-alquila, ou C5-6-cicloaquila, C6-2o-arila ou C7-i2-aralquila cada um opcionalmente substituído por alquila, preferencialmente por C1-4- alquila
n independentemente um dos outros representa 0 ou 1, preferencialmente 1,
q representa 0,5 a 30, preferencialmente 0,8 a 15, de modo particularmente preferido 1 a 5, especialmente 1 a 2, e
X é um radical aromático mono- ou polinuclear tendo de 6 a 30 átomos de carbono, ou um radical alifático tendo de 2 a 30 átomos de carbono, que pode ser substituído por OH e pode conter até 8 ligações éter. O radical alifático pode ser linear ou ramificado. Preferencialmente, R1, R2, R3 e R4 cada um independentemente um dos outros representam Cr 4-alquila, fenila, naftila ou fenil-Ci-4-alquila. Nas modalidades quando qualquer de R11 R2, R3 e R4 for aromático, ele pode ser substituído por grupos alquila, preferencialmente por C-i-4-alquila. Ra5 dicais arila particularmente preferidos são cresila, fenila, xilenila, propilfenila ou butilfenila.
Na modalidade preferida, X representa um radical mono- ou poIinuclear tendo de 6 a 30 átomos de carbono. Ele é preferencialmente derivado de qualquer dos compostos di-hidróxi aromáticos de fórmula (I).
X de modo particularmente preferido representa pelo menos um
membro selecionado do grupo consistindo em
15
Especialmente, X pode ser derivado de resorcinol, hidroquinona, bisfenol A ou difenilfenol e de modo particularmente preferido de bisfenol A.
Outros compostos contendo fósforo adequados são os compostos de fórmula (IVa)
R1—(O)r
o
Il
«?)„
R2
(R5)n
(R6)n
-r
f?
<q>,
R3
-(O)n-R (IVa)
em que
R1, R2, R3, R4, n e q são conforme definidos para a fórmula (IV), m independentemente um dos outros representa 0, 1, 2, 3 ou 4, R5 e R6 independentemente um dos outros representa Ci-4-alquila, preferencialmente metila ou etila, e
Y representa C1- a C7-alquilideno, Cr7-alquileno, Cs-^-cicloalquileno, C5-i2-cicloalquilideno, -O-, -S-, -SO2 ou -CO-, preferencialmente isopropilideno ou metileno.
Particularmente preferido é
em que q é 1 a 2.
Tais compostos de fósforo são conhecidos (ver, por exemplo, Patentes U.S. 5.204.394 e 5.672.645, ambas incorporadas por referência 10 neste relatório) ou podem ser preparados através de métodos conhecidos (por exemplo, Ullmanns Enzyklopádie der technischen Chemie, Vol. 18, p. 301 et seq. 1979; Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Vol. 12/1, p. 43; Beilstein Vol. 6, p. 177).
O componente D está presente na composição da invenção em quantidade de 2 a 20, preferencialmente 5 a 15, de modo particularmente preferido de 7 a 15, na máxima preferência de 10 a 15 ppc.
Componente E
Poliolefinas fluoradas são conhecidas (por exemplo, Patente U.S. 5.672.645, incorporada por referência neste relatório) e disponível comercialmente tal como a poliolefina fluorada Teflon® 30N da DuPont.
As poliolefinas fluoradas podem ser usadas como tal ou na forma de uma mistura coagulada. A preparação de uma mistura coagulada consiste na mistura de uma emulsão das poliolefinas fluoradas com uma emulsão do polímero enxertado ou com uma emulsão de um (co)polímero baseado em monômero vinílico, e coagulaçáo da mistura. As poliolefinas fluoradas podem ser também usadas como um pré-composto com o (co)polímero enxertado (componente C) misturando-se o pó de poliolefina com um pó ou com grânulos do polímero enxertado e compondo-se em equipamentos convencionais no fundido, geralmente em 5 temperaturas de 200 a 330°C.
A poliolefina fluorada é usada na composição em concentrações de 0,1 a 2, preferencialmente 0,2 a 1, na máxima preferência 0,2 a 0,5 ppc. Componente F
O composto de boro adequado no contexto da presente inven10 ção não é particularmente limitado na medida em que ele seja um composto tendo um átomo de boro. Exemplos incluem ácido bórico, óxido de boro e boratos. Os boratos incluem boratos de zinco como tetraborato de zinco, metaborato de zinco e borato de zinco básico, boratos de bário tais como ortoborato de bário, metaborato de bário, diborato de bário e tetraborato de 15 bário, borato de chumbo, borato de cádmio e borato de magnésio.
Tais compostos de boro podem ser usados individualmente ou em combinação como uma mistura de dois ou mais deles.
O composto de boro preferido é o borato de zinco. O borato de zinco preferido tem a fórmula química geral mZn0*nB203*xH20 onde a razão de x/m/n situa-se em torno de 0-7/1-5/2-6. Esse borato é conhecido e comercialmente disponível. O diâmetro médio de partícula situa-se entre 2 e mícrons, vantajosamente 4 a 6 mícrons, alternativamente 8-10 mícrons.
O tamanho de partícula e o diâmetro de partícula sempre significam o diâmetro médio de partícula.
Outros componentes
A composição da invenção pode incluir adicionalmente aditivos que são conhecidos pela sua função no contexto das composições de moldagem termoplástica que contém poli(éster)carbonatos. Esses incluem qualquer um ou mais lubrificantes, agentes desmoldantes, por exemplo, tetraes30 tearato de pentaeritritol, agentes nucleantes, agentes antiestáticos, estabilizantes térmicos, estabilizantes à luz, estabilizantes hidrolíticos, cargas e agentes reforçadores, colorantes ou pigmentos, bem como outros agentes retardantes de chama ou uns sinérgicos retardantes de chama.
As composições da invenção podem ser preparadas convencionalmente usando equipamento convencional e seguindo procedimentos convencionais.
A composição da invenção pode ser usada para produzir molda
gens de qualquer tipo por processos termoplásticos tais como moldagem por injeção, extrusão e métodos de moldagem por sopro.
Os exemplos a seguir são ilustrativos da invenção.
EXEMPLOS
Na preparação das composições exemplificadas, os componen
tes e aditivos foram misturados fundidos numa extrusora de parafuso duplo ZSK 30 num perfil de temperatura de 120 a 255°C. As pelotas obtidas foram secas num forno de convecção com ar forçado a 110°C por 4 a 6 horas. As parte foram moldadas por injeção (temperatura de fusão de 265 a 285°C), temperatura de molde de cerca de 75°C).
Na preparação das composições descritas abaixo foram usados os seguintes componentes:
Policarbonato: um homopolicarbonato baseado em bisfenol-A tendo vazão de fundido de cerca de 4 g/10 min (a 300°C, 1,2 kg) por ASTM D 1238 (Makrolon 3208, um produto da Bayer Mate
rialScience LLC).
PET: tereftalato de polietileno tendo uma viscosidade intrínseca
de 0,94.
Elastômero 1: metacrilato de metila (MMA) - borracha compósita de siloxano (Si)-acrilato de butila (BA) contendo casca de MMA e
Si-BA no núcleo. A razão em peso de Si/BA/MMA é de 80/10/10.
Elastômero 2 (comparativo): metacrilato de metila (MMA) - borracha compósita de siloxano (Si)-acrilato de butila (BA) contendo casca de MMA e Si-BA no núcleo. A razão em peso de Si/BA/MMA é
de 10/80/10.
O composto de fósforo (composto P designado) usado conforma-se a
Todas as composições exemplificadas continham 0,25 ppc de poliolefina fluorada (PTFE) introduzida na forma de um batelada mestra contendo 50% em peso de copolímero de estireno-acrilonitrila e 50% em peso de PTFE.
Composto de boro: os boratos de zinco 1, 2 e 3 eram quimicamente idênticos e diferentes um dos outros em termos de seu tamanho de partícula. O diâmetro médio de partícula do "borato de zinco 1" foi de 5 mícrons, do "borato de zinco 2", 9 mícrons, e do "borato de zinco 3", 1,8 mícrons.
A flamabilidade foi determinada de acordo com UL-94 V em espécies tendo a espessura indicada.
A densidade ótica específica de fumo sob chama foi determinada de acordo com ASTM E662 inflamando em placas de 2 mm.
As vazões de fundido (MVR) das composições foram determina
das de acordo com ASTM D-1238, carga de 5 kg. A temperatura Vicat (Vicat) foi determinada de acordo com ASTM D 1525 com uma carga de 50 Newton e uma taxa de aquecimento de 120°C/hora.
TABELA 1
1-1 1-2 *C-1 *C-2 Policarbonato, wt% 75 75 75 75 PET1 wt% 25 25 25 25 Elastômero 1,ppc 10 10 10 Flastômero 2,ppc _ 10 Composto P, ppc 10 10 10 10 Borato de zinco 1 ,ppc 5 5 Borato de zinco 2,ppc 5 Borato de zinco 3,ppc 5 MVR (cm3/10min) 19,6 17,9 22,08 17,15 Vicat (0C) 103,85 103 105,5 105,75 UL 94 V 1,6 mm V1 VO Falha Falha Densidade ótica específica de fumo a 1,5 minuto 38 35 31 42 Densidade ótica específica de fumo a 4 minutos 136 147 133 123 *- significa um exemplo comparativo
Os exemplos 1-1 e 1-2) representando a invenção) e o exemplo comparativo 1 (C-1) apontam para a dependência do retardamento da chama com o tamanho de partícula do composto de boro incluído. O comparati5 vo 1 (tamanho médio de partícula do composto de boro de 1,8 micron) tinha um índice de falha na queima UL 94 V enquanto que 1-1 (tamanho médio de partícula de 5 mícrons) e 1-2 (tamanho médio de partícula de 9 mícrons) apresentaram índices de, respectivamente, V1 e VO.
A comparação entre 1-1 a C-2 mostra quão crítica é a composição do elastômero incluído na flamabilidade. Dessa maneira, no contexto da invenção, o elastômero tendo maior concentração de siloxano confere à composição maior resistência à chama.
Uma conclusão correspondente é tirada baseada numa comparação entre os exemplos 2-3 a C-3 na Tabela 2. Aqui também, a flamabilidade da composição depende da composição química do elastômero incluído.
As composições da invenção exibem baixa densidade ótica específica de fumo (abaixo de 200 a 4 minutos). Densidade ótica específica de fumo de 200 a 4 minutos é tipicamente o limite superior ajustado para aplicações em aeronaves. TABELA 2
2-3 C-3 Policarbonato, wt% 85 85 PET, wt% 15 15 Elastômero 1,ppc 10 Elastômero 2,ppc 10 Composto P, ppc 6 6 Borato de zinco 1 ,ppc 5 5 MVR (cm3/10min) 11,79 10,75 Vicat (0C) 117,4 118,2 UL 94 V 1,6 mm VO Falha Densidade ótica específica de fumo a 1,5 minuto 35 48 Densidade ótica específica de fumo a 4 minutos 111 143 Embora a invenção tenha sido descrita em detalhes anterior
mente com o propósito de ilustração, deve ser entendido que tais detalhes servem somente para aquele propósito e que variações podem ser feitas por aqueles versados na técnica sem se afastar do espírito e escopo da invenção, exceto conforme a invenção pode ser limitada pelas reivindicações.
Claims (14)
1. Composição de moldagem termoplástica compreendendo A) 60 a 99 por cento em peso (pcp) de poli(éster)carbonato aromático tendo um peso molecular médio ponderado de pelo menos 25.000,100 partes (100 partes de resina), C) 1 a 20 partes por 100 partes da resina (ppc) de (co)polímero enxertado tendo uma morfologia núcleo-casca, compreendendo uma casca enxertada que contem (met)acrilato de alquila polimerizado e um núcleo de borracha compósita que contém poliorganossiloxano e acrilato de poli(met) alquila interpenetrados e inseparáveis onde a razão em peso de poliorganossiloxano/acrilato de poli(met)alquil/casca enxertada é de 70-90/5-15/5-15, D) 2 a 20 ppc de composto contendo fósforo, E) 0,1 a 2 ppc de poliolefina fluorada e F) 0,1 a 15 ppc de composto de boro tendo diâmetro médio de partícula de 2 a 10 mícrons.
2. Composição de acordo com a reivindicação 1, na qual o referido poli(éster)carbonato aromático é um homopolicarbonato baseado em bisfenol A.
3. Composição de acordo com a reivindicação 1, na qual o referido (co)poliéster é tereftalato de polietileno.
4. Composição de acordo com a reivindicação 1, na qual o referido (co)polímero enxertado está presente numa quantidade de 2 a 15 ppc.
5. Composição de acordo com a reivindicação 1, na qual o referido composto de fósforo é um membro selecionado do grupo consistindo em éster de ácido fosfórico e éster de ácido fosfônico.
6. Composição de acordo com a reivindicação 5, na qual o referido membro conforma-se estruturalmente com a fórmula (IV) B) 1 a 40 pcp de (co)poliéster, em que o peso de A) e B) totaliza <formula>formula see original document page 23</formula> em que R1, R21 R3 e R4 independentemente um dos outros, cada um representa Ci- a C8-alquila, ou C5-6-cicloaquila, C6-2o-anla ou C7-i2-aralquila, n independentemente um dos outros representa 0 ou 1, q representa 0,5 a 30, e X é um radical aromático mono- ou polinuclear tendo de 6 a 30 átomos de carbono, ou um radical alifático tendo de 2 a 30 átomos de carbono.
7. Composição de acordo com a reivindicação 1, na qual a políoIefina fluorada está presente numa quantidade de 0,2 a 1 ppc.
8. Composição de acordo com a reivindicação 1, na qual o composto de boro é borato de zinco.
9. Composição de acordo com a reivindicação 1, na qual o composto de boro está presente numa quantidade de 1 a 10 ppc.
10. Composição de moldagem termoplástica compreendendo A) 70 a 95 pcp de policarbonato carbonato aromático tendo um peso molecular médio ponderado de pelo menos 26.000 g/mol. B) 5 a 30 pcp de tereftalato de polietileno, em que o peso de A) e B)totaliza 100 partes (100 partes de resina), C) 2 a 15 ppc de (co)polímero enxertado tendo uma morfologia núcleo-casca, compreendendo uma casca enxertada que contém metil metacrilato polimerizado e um núcleo de borracha compósita que contém poliorganossiloxano e acrilato de poli(met)alquila interpenetrados e inseparáveis onde a razão em peso de poliorganossiloxano/acrilato de polialquila/metil metacrilato polimerizado é de 70-90/5-15/5-15, D) 5 a 15 ppc de composto contendo fósforo, conformando-se estruturalmente com a fórmula (IV) <formula>formula see original document page 24</formula> em que R1, R21 R3 e R4 independentemente um dos outros, cada um representa C1- a C8-alquila, ou C5-6-cicloaquila, C6-2o-arila ou C7-i2-aralquila, n independentemente um dos outros representa 0 ou 1, q representa 0,5 a 30, e X é um radical aromático mono- ou polinuclear tendo de 6 a 30 átomos de carbono, ou um radical alifático tendo de 2 a 30 átomos de carbono, C) 0,2 a 1 ppc de poliolefina fluorada e D) 1 a 10 ppc de borato de zinco tendo diâmetro médio de partícuia de 2 a 10 mícrons.
11. Composição de acordo com a reivindicação 10, na qual o borato de zinco conforma-se à fórmula química geral mZnOnB203*xH20 e onde a razão de x/m/n é 0-7/1-5/2-6.
12. Composição de acordo com a reivindicação 10, na qual o diâmetro médio de partícula é de 4 a 6 mícrons.
13. Composição de acordo com a reivindicação 10, na qual o diâmetro médio de partícula é de 8-10 mícrons.
14. Composição de acordo com a reivindicação 1 contendo adicionalmente pelo menos um membro selecionado do grupo de lubrificante, agente desmoldante, agente nucleante, antiestático, estabilizante térmico, estabilizante hidrolítico, estabilizante à luz, colorante, pigmento, carga, agente reforçador, agente à prova de chama, e sinérgico à prova de chama.
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