BRPI0807481B1 - TRANSPARENT MOLD BODY AND ARTICLE AVOIDING REFLECTION USING THE SAME - Google Patents
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Description
(54) Título: CORPO MOLDADO TRANSPARENTE E ARTIGO QUE EVITA REFLEXÃO QUE USA O MESMO (51) lnt.CI.: G02B 1/11; G09F 9/00 (30) Prioridade Unionista: 09/02/2007 JP 2007-030277 (73) Titular(es): MITSUBISHI CHEMICAL CORPORATION (72) Inventor(es): SATOSHI SAKUMA; EIKO OKAMOTO; YOSHIHIRO UOZU (85) Data do Início da Fase Nacional: 07/08/2009(54) Title: TRANSPARENT MOLDED BODY AND ARTICLE THAT AVOID REFLECTION THAT USES THE SAME (51) lnt.CI .: G02B 1/11; G09F 9/00 (30) Unionist Priority: 02/09/2007 JP 2007-030277 (73) Holder (s): MITSUBISHI CHEMICAL CORPORATION (72) Inventor (s): SATOSHI SAKUMA; EIKO OKAMOTO; YOSHIHIRO UOZU (85) National Phase Start Date: 08/07/2009
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para CORPODESCRIPTION REPORT OF THE BODY OF INVENTION
MOLDADO TRANSPARENTE E ARTIGO QUE EVITA REFLEXÃO QUETRANSPARENT MOLDED AND ARTICLE THAT AVOIDES REFLECTION THAT
USA O MESMO.USE THE SAME.
Campo TécnicoTechnical Field
A presente invenção refere-se a um corpo moldado transparente e a um elemento antirrefletor que usa o mesmo.The present invention relates to a transparent molded body and an anti-reflective element that uses the same.
A presente invenção reivindica o benefício da prioridade baseado no Pedido de Patente Japonesa N° 2007-30277 depositado em 9 de fevereiro de 2007, cujo teor é aqui incorporado como referência em sua totalidade.The present invention claims the priority benefit based on Japanese Patent Application No. 2007-30277 filed on February 9, 2007, the content of which is hereby incorporated by reference in its entirety.
Antecedentes da TécnicaBackground of the Technique
Interfaces (superfícies) que entram em contato com o ar, tal como uma variedade de mostradores, lentes, vitrines e similares sofrem de um problema de visibilidade reduzida devido à reflexão da luz solar, iluminação ou similar em suas superfícies. Como um método para reduzir a reflexão, um método de laminação de diversas camadas de filmes que tenham diferentes índices de refração de modo a combinar e cancelar por interferência a luz refletida sobre a superfície do filme e a luz refletida na interface entre o filme e a base. Estes filmes são preparados usualmente por um método tal como pulverização catódica, evaporação, aplicação de revestimento e similares. No entanto, nestes métodos, há uma limitação sobre a redução na refletividade e na dependência da refletividade sobre o comprimento de onda mesmo quando for aumentado o número de filmes laminados. Além disso, para reduzir o número de camadas de laminação para conseguir uma redução no custo da fabricação, tem havido uma demanda por um material que tenha um menor índice de refração.Interfaces (surfaces) that come into contact with the air, such as a variety of dials, lenses, display cases and the like, suffer from a problem of reduced visibility due to the reflection of sunlight, lighting or similar on their surfaces. As a method to reduce reflection, a method of laminating several layers of films that have different refractive indices in order to combine and interference cancel the light reflected on the film surface and the light reflected at the interface between the film and the base. These films are usually prepared by a method such as sputtering, evaporation, coating application and the like. However, in these methods, there is a limitation on the reduction in reflectivity and the dependence of reflectivity on the wavelength even when the number of laminated films is increased. In addition, to reduce the number of lamination layers to achieve a reduction in manufacturing cost, there has been a demand for a material that has a lower refractive index.
Para diminuir o índice de refração de um material, é eficaz o uso de um método de introdução de ar no material, por exemplo, um método para formar uma estrutura fina não-uniforme sobre a superfície de um filme é amplamente conhecido. Por este método, o índice de refração das camadas inteiras sobre a superfície que tem uma estrutura fina não-uniforme sobre as mesmas é determinado por uma proporção em volume entre o ar e o material para a formação da estrutura fina não-uniforme e, como um resultado, é possível reduzir notavelmente o índice de refração, sendo que a refletividade pode ser reduzida mesmo com um pequeno número de camadas de laminação.To decrease the refractive index of a material, it is effective to use a method of introducing air into the material, for example, a method for forming a non-uniform thin structure on the surface of a film is widely known. By this method, the refractive index of the entire layers on the surface that has a non-uniform thin structure on them is determined by a volume ratio between the air and the material for the formation of the non-uniform thin structure and, as as a result, it is possible to significantly reduce the refractive index, the reflectivity of which can be reduced even with a small number of lamination layers.
Além disso, como um filme antirrefletor formado sobre um substrato de vidro, foi proposto um filme antirrefletor em que as partes convexas que tenham um formato piramidal são continuamente formadas sobre o filme todo (por exemplo, ver Documento da Patente 1). Como descrito no Documento da Patente 1, para o filme antirrefletor em que são formadas partes convexas que têm um formato piramidal (estrutura fina não-uniforme), a seção transversal pelo corte na direção da espessura do filme varia continuamente e o índice de refração aumenta gradualmente do ar para o substrato, que assim pode ser uma matéria antirrefletora eficaz. Além disso, o filme antirrefletor exibe excelentes desempenhos ópticos que não podem ser reproduzidos por outros métodos.In addition, as an anti-reflective film formed on a glass substrate, an anti-reflective film has been proposed in which convex parts having a pyramidal shape are continuously formed over the entire film (for example, see Patent Document 1). As described in Patent Document 1, for the anti-reflective film in which convex parts are formed that have a pyramidal shape (thin non-uniform structure), the cross section through the cut in the direction of the film thickness varies continuously and the refractive index increases gradually from the air to the substrate, which can thus be an effective anti-reflective material. In addition, the anti-reflective film exhibits excellent optical performances that cannot be reproduced by other methods.
Como o filme antirrefletor com a estrutura fina não-uniforme como descrito acima é usado a uma interface em contato com o ar, este usualmente e preferivelmente conferiu à mesma uma propriedade antiincrustante e resistência a arranhões.As the anti-reflective film with the non-uniform thin structure as described above is used at an interface in contact with air, this usually and preferably has given it an anti-fouling and scratch resistance property.
Como um método para conferir uma propriedade antiincrustante, foram propostos métodos para conferir uma propriedade antiincrustante deixando-se remover a matéria suja por redução da energia da superfície, tal como um método em que é formado um filme de revestimento que inclui politetrafluoroetileno sobre a superfície da estrutura fina nãouniforme (por exemplo, ver Documento da Patente 2), um método em que um carimbo que tenha uma estrutura fina não-uniforme é posto em contato sob pressão com uma camada de uma composição de resina que compreende um composto que contém flúor (por exemplo, ver Documento da Patente 3) e similares.As a method of imparting an antifouling property, methods have been proposed to impart an antifouling property by allowing the soiled matter to be removed by reducing the energy of the surface, such as a method in which a coating film that includes polytetrafluoroethylene is formed on the surface of the non-uniform thin structure (for example, see Patent Document 2), a method in which a stamp having a non-uniform thin structure is brought into contact under pressure with a layer of a resin composition comprising a compound containing fluorine ( for example, see Patent Document 3) and the like.
Além disso, também foram propostos métodos para esfregar a matéria de sujeira grudada fazendo-a flutuar em água usando hidrofilização na superfície, tal como um método em que uma camada de fotocatalisador (óxido de titânio e similares) que tem uma estrutura fina não-uniforme é aplicada como revestimento sobre uma superfície base (por exemplo, ver o Documento da Patente 4), um método em que um filme hidrofílico para revestimento que inclua óxidos inorgânicos tal como um composto de ácido silícico e similares é formado sobre uma superfície base por pulverização catódica (por exemplo, ver Documento da Patente 5), um método em que uma solução de partícula inorgânica fina é aplicada como revestimento por um movimento giratório sobre a superfície de um vidro sódico e curado por aquecimento (por exemplo, ver Documento da Patente 6) e similares.In addition, methods have been proposed to scrub the sticky dirt by floating it in water using hydrophilization on the surface, such as a method in which a photocatalyst layer (titanium oxide and the like) that has a non-uniform thin structure is applied as a coating on a base surface (for example, see Patent Document 4), a method in which a hydrophilic coating film that includes inorganic oxides such as a silicic acid compound and the like is formed on a base surface by spraying cathodic (for example, see Patent Document 5), a method in which a solution of fine inorganic particle is applied as a coating by a rotating motion on the surface of a soda glass and heat cured (for example, see Patent Document 6 ) and the like.
Como um método para conferir resistência a arranhões, como nos Documentos das Patentes 5 e 6 como acima, um método em que as partículas finas são dispersas sobre um filme de revestimento ou é usada uma resina de grande dureza obtida por cura de monômeros polifuncionais reticuláveis.As a method to impart resistance to scratches, as in Patent Documents 5 and 6 as above, a method in which the fine particles are dispersed over a coating film or a very hard resin obtained by curing cross-linkable polyfunctional monomers is used.
Além disso, sem envolver a estrutura fina não-uniforme, alguns métodos em que foram propostos um monômero hidrofílico e um monômero polifuncional são combinados para realizar a compatibilidade entre a propriedade anti-incrustante e a resistência aos arranhões (por exemplo, ver o Documento da Patente 7).In addition, without involving the thin non-uniform structure, some methods in which a hydrophilic monomer and a polyfunctional monomer have been proposed are combined to achieve compatibility between the antifouling property and the scratch resistance (for example, see the Patent 7).
No entanto, a resina curável por raio de energia ativa como descrito no Documento da Patente 1 não é hidrofílica e assim, ela tem um ângulo de contato com a água de mais do que 25°, e como um resultado, ela não exibe a propriedade anti-incrustante.However, the active energy ray curable resin as described in Patent Document 1 is not hydrophilic and thus it has a water contact angle of more than 25 °, and as a result, it does not exhibit the property antifouling.
Além disso, se a energia da superfície for reduzida como descrito nos Documento das Patentes 2 e 3, poucas substâncias sujas aderem, porém a sujeira fica presa na parte côncava e, assim, havia um problema de que uma vez incrustada a substância de sujeira, é difícil removê-la em uso.In addition, if the energy of the surface is reduced as described in Patent Documents 2 and 3, few dirty substances adhere, but the dirt gets stuck in the concave part and thus there was a problem that once the dirt substance was encrusted, it is difficult to remove it in use.
Além disso, como descrito no Documento da Patente 4, no caso de utilização de um fotocatalisador, era difícil que a decomposição da poeira se processasse no interior. Além disso, se um filme de resina ou similar foi usado como uma base e a sua superfície estava revestida com uma camada de fotocatalisador, houve problemas tais como a decomposição do filme de resina uniforme.In addition, as described in Patent Document 4, in the case of using a photocatalyst, it was difficult for the decomposition of the dust to take place inside. In addition, if a resin film or the like was used as a base and its surface was coated with a photocatalyst layer, there were problems such as the decomposition of the uniform resin film.
Além disso, com o artigo anti-incrustante tendo uma estrutura fina não-uniforme obtida pelo método de preparação como descrito nos Documentos das Patentes 5 e 6, houve problemas pelo fato de que era difícil controlar a distância entre as partes convexas adjacentes ou a altura da parte convexa e que a propriedade antirrefletora não podia ser suficientemente obtida.In addition, with the antifouling article having a thin, non-uniform structure obtained by the preparation method as described in Patent Documents 5 and 6, there were problems due to the fact that it was difficult to control the distance between adjacent convex parts or the height of the convex part and that the anti-reflective property could not be obtained sufficiently.
Além disso, mesmo se o método como descrito no Documento da Patente 7 fosse aplicado a uma estrutura fina não-uniforme, havia um problema pelo fato de que a propriedade anti-incrustante não é suficientemente reforçada.In addition, even if the method as described in Patent Document 7 was applied to a non-uniform thin structure, there was a problem with the fact that the antifouling property is not sufficiently reinforced.
[Documento da Patente 1] JP-A-63-75702 [Documento da Patente 2] JP-A-2003-172808 [Documento da Patente 3] JP-A-2005-97371 [Documento da Patente 4] JP-A-2001 -183506 [Documento da Patente 5] JP-A-2001-315247 [Documento da Patente 6] JP-A-11-217560 [Documento da Patente 7] 3P-A-7-316468[Patent Document 1] JP-A-63-75702 [Patent Document 2] JP-A-2003-172808 [Patent Document 3] JP-A-2005-97371 [Patent Document 4] JP-A-2001 -183506 [Patent Document 5] JP-A-2001-315247 [Patent Document 6] JP-A-11-217560 [Patent Document 7] 3P-A-7-316468
Descrição da InvençãoDescription of the Invention
Problema que a Invenção precisa resolverProblem that the Invention needs to solve
A presente invenção foi realizada levando em consideração as circunstâncias acima, e é um objetivo da mesma fornecer um corpo moldado transparente em que é formada uma resina curável com raio de energia ativa que tem uma estrutura fina não-uniforme com uma boa propriedade antiincrustante e resistência aos arranhões sobre a superfície.The present invention was carried out taking into account the above circumstances, and it is an objective of the same to provide a transparent molded body in which a curable resin with active energy ray is formed that has a non-uniform thin structure with a good anti-fouling property and resistance scratches on the surface.
Meios para resolver o ProblemaMeans to solve the Problem
O corpo moldado transparente da presente invenção é um corpo moldado transparente que inclui um substrato transparente e uma camada não-uniforme composta de um produto curado de uma composição curável com raio de energia ativa formada sobre pelo menos uma superfície do substrato transparente, em que a camada não-uniforme tem uma estrutura não-uniforme que apresenta um espaço entre as partes convexas adjacen5 tes que é igual a ou menor do que o comprimento de onda de luz visível, o ângulo de contato da água da superfície da camada não-uniforme é igual a ou menor do que 25° e o módulo de elasticidade da superfície da camada não-uniforme é igual a ou maior do que 200 MPa.The transparent molded body of the present invention is a transparent molded body that includes a transparent substrate and a non-uniform layer composed of a cured product of a curable composition with active energy radius formed on at least one surface of the transparent substrate, where the non-uniform layer has a non-uniform structure that has a space between adjacent convex parts that is equal to or less than the visible light wavelength, the water contact angle of the non-uniform layer surface is equal to or less than 25 ° and the surface elastic modulus of the non-uniform layer is equal to or greater than 200 MPa.
Neste caso, a resina curável com raio de energia ativa que forma a camada não-uniforme de preferência compreende um polímero composto de 10 a 50 partes em peso de unidades de (met)acrilato tetrafuncionais ou maiores polifuncionais, 30 a 80 partes em peso de unidades de (met)acrilato bifuncionais ou maiores hidrofílicas e 0 a 20 partes em peso de unidades de monômero monofuncionais.In this case, the curable resin with active energy radius that forms the non-uniform layer preferably comprises a polymer composed of 10 to 50 parts by weight of tetrafunctional (meth) acrylate or larger polyfunctional units, 30 to 80 parts by weight of bifunctional or larger hydrophilic (meth) acrylate units and 0 to 20 parts by weight of monofunctional monomer units.
As unidades de (met)acrilato bifuncionais ou maiores hidrofílicas são de preferência unidades de diacrilato de polietileno (o número de unidades médias de repetição de etileno glicol é de preferência de 6 a 40 ou mais preferivelmente 9 a 30).The bifunctional or larger hydrophilic (meth) acrylate units are preferably polyethylene diacrylate units (the number of average ethylene glycol repeating units is preferably 6 to 40 or more preferably 9 to 30).
O elemento antirrefletor da presente invenção é caracterizado pelo uso de um corpo moldado transparente.The anti-reflective element of the present invention is characterized by the use of a transparent molded body.
Efeitos da InvençãoEffects of the Invention
De acordo com a presente invenção, é possível realizar um corpo moldado transparente, em que uma resina curável por raio de energia ativa que tem uma estrutura não-uniforme com uma boa propriedade antiincrustante e resistência a arranhões é formada sobre a superfície.In accordance with the present invention, it is possible to make a transparent molded body, in which an active energy ray curable resin that has a non-uniform structure with good anti-fouling and scratch resistance properties is formed on the surface.
Breve Descrição das IlustraçõesBrief Description of Illustrations
A Figura 1 é uma vista da seção transversal longitudinal que apresenta um exemplo do corpo moldado transparente da presente invenção.Figure 1 is a longitudinal cross-sectional view showing an example of the transparent molded body of the present invention.
A Figura 2 é uma vista da seção transversal longitudinal que apresenta um outro exemplo do corpo moldado transparente da presente invenção.Figure 2 is a longitudinal cross-sectional view showing another example of the transparent molded body of the present invention.
Melhor Modo para a Realização da InvençãoBest Mode for Carrying Out the Invention
Aqui a seguir, a presente invenção será descrita em detalhe.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
A Figura 1 é uma vista da seção transversal longitudinal que apresenta um exemplo do corpo moldado transparente 10 da presente invenção. O corpo moldado transparente 10 é um corpo em que a resina curável por raio de energia ativa 12 é formada sobre a superfície da base transparente 11 a ser descrita a seguir. No corpo moldado transparente 10, a estrutura fina não-uniforme é formada sobre a sua superfície e a superfície da estrutura fina não-uniforme tem um ângulo de contato da água igual a ou menor do que 25°.Figure 1 is a longitudinal cross-sectional view showing an example of the transparent molded body 10 of the present invention. The transparent molded body 10 is a body in which the active energy ray curable resin 12 is formed on the surface of the transparent base 11 to be described below. In the transparent molded body 10, the thin non-uniform structure is formed on its surface and the surface of the thin non-uniform structure has a water contact angle equal to or less than 25 °.
A estrutura fina não-uniforme pode ser formada sobre toda a superfície do corpo moldado transparente 10 ou a estrutura fina não-uniforme pode ser formada sobre uma parte da superfície. Particularmente, no caso em que o corpo moldado transparente 10 tem o formato de um filme, a estrutura fina não-uniforme pode ser formada sobre a superfície inteira sobre um lado ou a estrutura fina não-uniforme pode ser formada sobre uma parte da superfície sobre um lado. Além disso, a estrutura fina não-uniforme pode ser formada sobre a superfície no outro lado ou pode não ser formada. Como a estrutura não-uniforme é usualmente formada através de auto-organização, o formato adquirido pode às vezes ser uniforme ou pode às vezes ser nãouniforme.The thin non-uniform structure can be formed over the entire surface of the transparent molded body 10 or the thin non-uniform structure can be formed over a part of the surface. Particularly, in the case where the transparent molded body 10 is shaped like a film, the thin non-uniform structure can be formed over the entire surface on one side or the thin non-uniform structure can be formed on a part of the surface on One side. In addition, the thin non-uniform structure may be formed on the surface on the other side or may not be formed. As the non-uniform structure is usually formed through self-organization, the acquired shape can sometimes be uniform or it can sometimes be non-uniform.
A estrutura fina não-uniforme é preferida no caso em que o corpo moldado transparente for um elemento antirrefletor, pois a estrutura fina não-uniforme pode exibir uma propriedade antirrefletora se a distância w1 entre as partes convexas adjacentes for igual a ou menor do que o comprimento de onda da luz visível. Se a distância w1 for maior do que o comprimento de onda da luz visível, a difusão da luz visível ocorre sobre a superfície sobre a qual é formada a estrutura fina não-uniforme, que assim não é adequada para aplicações ópticas tais como um elemento antirrefletor e similares. Além disso, é difícil preparar uma estrutura fina não-uniforme que tenha uma distância w1 menor do que 30 nm.The non-uniform thin structure is preferred in the case where the transparent molded body is an anti-reflective element, as the non-uniform thin structure can exhibit an anti-reflective property if the distance w1 between adjacent convex parts is equal to or less than wavelength of visible light. If the distance w1 is greater than the wavelength of visible light, the diffusion of visible light occurs over the surface on which the non-uniform thin structure is formed, which is therefore not suitable for optical applications such as an anti-reflective element and the like. In addition, it is difficult to prepare a thin, non-uniform structure that has a distance w1 less than 30 nm.
Além disso, como usada na presente invenção, a expressão comprimento de onda da luz visível significa um comprimento de onda de 400 nm.In addition, as used in the present invention, the term wavelength of visible light means a wavelength of 400 nm.
A altura d1 da parte convexa 13 é de preferência igual a ou maior do que 100 nm e mais preferivelmente igual a ou maior do que 150 nm. Se for menor do que 100 nm, a refletividade mínima aumenta ou a refletivi7 dade a um certo comprimento de onda aumenta e, como um resultado, no caso em que o corpo moldado transparente for um elemento antirrefletor, a propriedade antirrefletora se torna insuficiente.The height d1 of the convex part 13 is preferably equal to or greater than 100 nm and more preferably equal to or greater than 150 nm. If it is less than 100 nm, the minimum reflectivity increases or the reflectivity at a certain wavelength increases and, as a result, in the case where the transparent molded body is an anti-reflective element, the anti-reflective property becomes insufficient.
A proporção de aspecto (a altura da parte convexa 13/o espaço entre as partes convexas adjacentes) é de preferência de 1,0 até 5,0, mais preferivelmente de 1,2 até 4,0 e mais preferivelmente ainda de 1,5 até 3,0. Se a proporção de aspecto for menor do que 1,0, a refletividade mínima aumenta ou a refletividade a um certo comprimento de onda aumenta e, como um resultado, no caso em que o corpo moldado transparente for um elemen10 to antirrefletor, a propriedade antirrefletora se torna insuficiente. Consequentemente, se a proporção de aspecto for maior do que 5, é provável que as partes convexas sejam dobradas depois de serem esfregadas e assim, a resistência aos arranhões é reduzida ou o desempenho antirrefletor não é exibido.The aspect ratio (the height of the convex part 13 / the space between the adjacent convex parts) is preferably from 1.0 to 5.0, more preferably from 1.2 to 4.0 and most preferably from 1.5 up to 3.0. If the aspect ratio is less than 1.0, the minimum reflectivity increases or the reflectivity at a certain wavelength increases and, as a result, in the case where the transparent molded body is an anti-reflective element, the anti-reflective property becomes insufficient. Consequently, if the aspect ratio is greater than 5, it is likely that the convex parts will be bent after being rubbed and thus scratch resistance is reduced or anti-reflective performance is not exhibited.
Além disso, como usado na presente invenção, a expressão a altura da parte convexa refere-se a uma distância vertical da borda 13a da parte convexa 13 até o fundo 14a da parte côncava adjacente 14, como apresentado na Figura 1.Furthermore, as used in the present invention, the expression the height of the convex part refers to a vertical distance from the edge 13a of the convex part 13 to the bottom 14a of the adjacent concave part 14, as shown in Figure 1.
Também, o formato da parte convexa 13 da estrutura fina não20 uniforme não é particularmente limitado, porém, de preferência, terá uma estrutura em que aumenta a participação da área da seção transversal por corte na direção da espessura do filme, por exemplo, pode ter um formato substancialmente cônico como apresentado na Figura 1 para aumentar continuamente o índice de refração e assim obter uma função antirrefletora com compatibilidade entre baixa refletividade e baixa dependência em relação ao comprimento de onda, um formato sinusoidal como apresentado na Figura 2 e similares. Além disso, a estrutura fina não-uniforme como descrita acima pode ser formada por uma combinação de um grande número de partes convexas mais finas.Also, the shape of the convex part 13 of the non-uniform thin structure is not particularly limited, however, preferably it will have a structure in which the participation of the cross-sectional area by cutting in the direction of the film thickness, for example, may have a substantially conical shape as shown in Figure 1 to continuously increase the refractive index and thus obtain an anti-reflective function with compatibility between low reflectivity and low dependence on wavelength, a sinusoidal shape as shown in Figure 2 and the like. In addition, the non-uniform thin structure as described above can be formed by a combination of a large number of thinner convex parts.
No corpo moldado transparente da presente invenção, a estrutura fina não-uniforme como descrita acima é formada sobre a sua superfície.In the transparent molded body of the present invention, the thin non-uniform structure as described above is formed on its surface.
A superfície da estrutura fina não-uniforme de preferência tem um ângulo de contato com a água que é igual a ou menor do que 25°, mais preferivelmente igual a ou menor do que 23° e mais preferivelmente ainda igual a ou menor do que 21°. Se o ângulo de contato com a água for maior do que 25°, uma propriedade anti-incrustante suficiente não é exibida e torna-se difícil limpar esfregando a matéria suja tal como de óleo ou de gordura e similares. Também, se o ângulo de contato com a água for menor do que 3°, a resina é inchada por absorção de água e o formato não-uniforme varia e, consequentemente, as características antirrefletoras desejadas podem não ser exibidas em alguns casos. Portanto, é preferido um ângulo de contato com a água igual a ou maior do que 3°. Para fornecer um ângulo de contato com a água igual a ou menor do que 25°, pode ser selecionado apropriadamente um material que constitui a estrutura fina não-uniforme. Além disso, no caso em que o corpo moldado transparente da presente invenção tiver um formato de filme, tal como, por exemplo, um filme, se a estrutura fina não-uniforme como descrita acima for formada sobre a superfície inteira ou sobre uma parte da mesma em um lado e a superfície tiver um ângulo de contato com a água que é igual a ou menor do que 25°, a superfície no outro lado, quando ela tiver uma estrutura fina não-uniforme, pode ter um ângulo de contato com a água sobre a superfície de mais do que 25°.The surface of the thin, non-uniform structure preferably has an angle of contact with water that is equal to or less than 25 °, more preferably equal to or less than 23 ° and more preferably still equal to or less than 21 °. If the angle of contact with water is greater than 25 °, a sufficient antifouling property is not exhibited and it is difficult to clean by rubbing the dirty matter such as oil or grease and the like. Also, if the angle of contact with water is less than 3 °, the resin is swollen by water absorption and the non-uniform shape varies and, consequently, the desired anti-reflective characteristics may not be displayed in some cases. Therefore, a contact angle with water equal to or greater than 3 ° is preferred. To provide an angle of contact with water equal to or less than 25 °, a material that constitutes the non-uniform thin structure can be appropriately selected. Furthermore, in the case where the transparent molded body of the present invention has a film format, such as, for example, a film, if the thin, non-uniform structure as described above is formed on the entire surface or on a part of the on one side and the surface has an angle of contact with water that is equal to or less than 25 °, the surface on the other side, when it has a thin non-uniform structure, can have an angle of contact with the water on the surface of more than 25 °.
Além disso, o módulo de elasticidade da superfície da estrutura fina não-uniforme é medido no método como descrito nos Exemplos usando um FISCHERSCOPE® HM2000 fabricado por Fischer Technology, Inc. O módulo de elasticidade da superfície é de preferência igual a ou maior do que 200 MPa e mais preferivelmente igual a ou maior do que 600 MPa. Se o módulo de elasticidade for menor do que 200 MPa, não é exibida uma resistência aos arranhões suficiente. Além disso, se o módulo de elasticidade for maior do que 3500 MPa, por exemplo, no caso de formação de uma resina que tenha uma estrutura fina não-uniforme sobre uma base transparente, a resina não pode seguir a deformação da base transparente e, consequentemente, pequenas rachaduras são incorporadas à resina. Como um resultado, o módulo de elasticidade da superfície é de preferência igual a ou menor do que 3500 MPa, mais preferivelmente igual a ou menor do que 3000 MPa e mais preferivelmente ainda igual a ou menor do que 2500 MPa.In addition, the surface elasticity modulus of the non-uniform thin structure is measured in the method as described in the Examples using a FISCHERSCOPE® HM2000 manufactured by Fischer Technology, Inc. The surface elasticity modulus is preferably equal to or greater than 200 MPa and more preferably equal to or greater than 600 MPa. If the modulus of elasticity is less than 200 MPa, sufficient scratch resistance is not displayed. In addition, if the modulus of elasticity is greater than 3500 MPa, for example, in the case of the formation of a resin that has a non-uniform thin structure on a transparent base, the resin cannot follow the deformation of the transparent base and, consequently, small cracks are incorporated into the resin. As a result, the modulus of surface elasticity is preferably equal to or less than 3500 MPa, more preferably equal to or less than 3000 MPa and more preferably still equal to or less than 2500 MPa.
O método para a formação de uma estrutura fina não-uniforme sobre a superfície do corpo moldado transparente não é particularmente limitado, porém exemplos do mesmo incluem um método que envolve moldagem por injeção ou moldagem por compressão usando um carimbo que tenha uma estrutura fina não-uniforme formada sobre a mesma, um método que envolve carregar uma composição curável com raio de energia ativa entre um carimbo que tem uma estrutura fina não-uniforme formada sobre a mesma e uma base transparente, curando a composição curável com raio de energia ativa pela irradiação de um raio de energia ativa, transferindo o formato não-uniforme do carimbo e então liberando a composição curável com raio de energia ativa e um método que envolve carregar uma composição curável com raio de energia ativa entre um carimbo que tenha uma estrutura fina não-uniforme formada sobre o mesmo e uma base transparente, transferindo o formato não-uniforme do carimbo para a composição curável com raio de energia ativa e liberando e então curando a composição curável com raio de energia ativa pela irradiação de um raio de energia ativa. Entre estes, levando em consideração a propriedade de transferência da estrutura não-uniforme e a liberdade da composição da superfície, o método que envolve carregar uma composição curável com raio de energia ativa entre um carimbo que tem uma estrutura fina não-uniforme formada sobre o mesmo e uma base transparente, curando a composição curável com raio de energia ativa pela irradiação de um raio de energia ativa, transferindo o formato nãouniforme do carimbo e então liberando a composição curável com raio de energia ativa é adequado para a presente invenção.The method for forming a non-uniform thin structure on the surface of the transparent molded body is not particularly limited, however examples of the same include a method involving injection molding or compression molding using a stamp that has a non-thin structure uniform formed over it, a method that involves loading a curable composition with active energy beam between a stamp that has a thin non-uniform structure formed on it and a transparent base, curing the curable composition with active energy beam by irradiation of an active energy beam, transferring the non-uniform shape of the stamp and then releasing the active energy beam curable composition and a method that involves loading a curable composition with active energy beam between a stamp that has a non-thin structure uniform formed on it and a transparent base, transferring the non-uniform format of the stamp to the curable composition with radius of energ it was active and releasing and then curing the curable composition with active energy beam by radiating an active energy beam. Among these, taking into account the transfer property of the non-uniform structure and the freedom of the surface composition, the method that involves loading a curable composition with a radius of active energy between a stamp that has a non-uniform thin structure formed on the same and a transparent base, curing the active energy ray curable composition by irradiating an active energy ray, transferring the non-uniform shape of the stamp and then releasing the active energy ray curable composition is suitable for the present invention.
A base transparente usada na presente invenção não é particularmente limitada desde que ela permita uma penetração leve. Exemplos da mesma incluem um (co)polímero de metacrilato de metila, um policarbonato, um (co)polímero de estireno, um (co)polímero de metacrilato de metilaestireno, diacetato de celulose, triacetato de celulose, acetato butirato de celulose, um poliéster, uma poliamida, poliéter sulfona, polissulfona, polipropileno, polimetilpenteno, cloreto de polivinila, polivinil acetal, poliéter cetona, poliuretano, um vidro, um cristal e similares. A base transparente pode ser preparada por qualquer método entre os métodos de moldagem por injeção, moldagem por extrusão e moldagem por fundição.The transparent base used in the present invention is not particularly limited as long as it allows light penetration. Examples of the same include a methyl methacrylate (co) polymer, a polycarbonate, a styrene (co) polymer, a methyl styrene (co) polymer, cellulose diacetate, cellulose triacetate, cellulose acetate, a polyester , a polyamide, polyether sulfone, polysulfone, polypropylene, polymethylpentene, polyvinyl chloride, polyvinyl acetal, polyether ketone, polyurethane, a glass, a crystal and the like. The transparent base can be prepared by any method between injection molding, extrusion molding and casting molding methods.
O formato da base transparente não é particularmente limitado e pode ser apropriadamente selecionado de acordo com o corpo moldado transparente a ser preparado, porém, por exemplo, no caso em que o corpo moldado transparente é um filme antirrefletor ou similar, um formato de folha ou um formato de filme é preferido. Além disso, para melhorar a adesão com a composição curável com raio de energia ativa, a propriedade antiestática, a resistência aos arranhões, a resistência às intempéries e similares, a superfície da base transparente pode ser sujeita, por exemplo, a vários tratamentos de aplicação de revestimento ou a um tratamento com descarga corona.The shape of the transparent base is not particularly limited and can be appropriately selected according to the transparent molded body to be prepared, however, for example, in the case where the transparent molded body is an anti-reflective film or the like, a sheet format or a film format is preferred. In addition, to improve adhesion with the curable composition with active energy beam, antistatic property, scratch resistance, weather resistance and the like, the transparent base surface can be subjected, for example, to various application treatments coating or corona discharge treatment.
O método para preparação de um carimbo 20 que tenha uma estrutura fina não-uniforme formada sobre o mesmo como apresentado na Figura 3 não é particularmente limitado, porém, exemplos dos mesmos incluem um método litográfico com feixe de elétrons, um método de interferência com luz laser e similares. Por exemplo, um filme sensível a luz apropriado é aplicado sobre um substrato de suporte apropriado, exposto usando-se uma luz tal como um laser ultravioleta, um feixe de elétrons, um raio X e similares e então revelado, fornecendo assim um molde que tem uma estrutura fina não-uniforme. Este molde pode ser usado como um carimbo como tal, porém também é possível que uma camada sensível à luz seja introduzida no mesmo, o substrato de suporte é seletivamente gravado por gravação a seco e então a camada sensível à luz é removida, formando desse modo diretamente uma estrutura fina não-uniforme sobre o próprio substrato de suporte.The method for preparing a stamp 20 that has a non-uniform thin structure formed on it as shown in Figure 3 is not particularly limited, however, examples of these include an electron beam lithographic method, a light interference method laser and the like. For example, an appropriate light-sensitive film is applied to an appropriate support substrate, exposed using light such as an ultraviolet laser, an electron beam, an X-ray and the like and then developed, thus providing a mold that has a thin non-uniform structure. This mold can be used as a stamp as such, however it is also possible for a light sensitive layer to be introduced into it, the support substrate is selectively etched by dry engraving and then the light sensitive layer is removed, thereby forming directly a thin non-uniform structure on the support substrate itself.
Além disso, pode ser usada uma alumina porosa anodizada como um carimbo. Por exemplo, como descrito na JP-A-2005-156695, um arranjo de nano-orifício de alumina obtido por um método em que o alumínio é anodizado a uma voltagem predeterminada em um líquido eletrolítico de ácido oxálico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico ou similar, também pode ser usa11 do como um carimbo. Por este método, por anodização de alumínio de alta pureza a uma voltagem constante durante um longo período de tempo e subsequentemente primeiro removendo o filme oxidado, seguido por anodização adicional, podem ser formados poros extremamente uniformes por auto-organização. Além disso, por ocasião de reanodização, a parte côncava também pode formar uma estrutura fina não-uniforme sinusoidal, além de um formato substancialmente cônico, pela combinação de um tratamento de anodização e de um tratamento para aumento do diâmetro do orifício. Além disso, pode ser preparada uma forma replicada por um método de eletroformação de uma forma mestra/original que tenha uma estrutura fina nãouniforme e também usada como um carimbo.In addition, an anodized porous alumina can be used as a stamp. For example, as described in JP-A-2005-156695, an alumina nano-orifice arrangement obtained by a method in which aluminum is anodized at a predetermined voltage in an electrolytic liquid of oxalic acid, sulfuric acid, phosphoric acid or similar, it can also be used as a stamp. By this method, by anodizing high-purity aluminum at a constant voltage for a long period of time and subsequently first removing the oxidized film, followed by additional anodizing, extremely uniform pores can be formed by self-organization. In addition, during resuscitation, the concave part can also form a thin non-uniform sinusoidal structure, in addition to a substantially tapered shape, by combining an anodizing treatment and a treatment to increase the diameter of the orifice. In addition, a form replicated by an electroforming method can be prepared in a master / original form that has a non-uniform thin structure and also used as a stamp.
O formato do carimbo assim fabricado não é particularmente limitado e, como um resultado, ele pode ter um formato de placa plana ou um formato de rolo, porém pela seleção do formato de rolo, uma estrutura fina não-uniforme pode ser continuamente transferida para a composição curável com raio de energia ativa, aumentando desse modo a produtividade, que é assim preferível. A composição curável com raio de energia ativa usada na presente invenção refere-se a uma composição obtida adequadamente por misturação de um monômero que tenha uma ligação radicalmente polimerizável e/ou cationicamente polimerizável na molécula, um polímero com baixo grau de polimerização e um polímero reativo, em que a composição é curada por um iniciador de polimerização a ser descrito a seguir. Além disso, pode ser adicionado um polímero não-reativo.The shape of the stamp thus manufactured is not particularly limited and, as a result, it can have a flat plate shape or a roll shape, however by selecting the roll shape, a non-uniform thin structure can be continuously transferred to the curable composition with active energy beam, thereby increasing productivity, which is thus preferable. The active energy ray curable composition used in the present invention refers to a composition obtained suitably by mixing a monomer that has a radically polymerizable and / or cationically polymerizable bond in the molecule, a polymer with a low degree of polymerization and a reactive polymer , wherein the composition is cured by a polymerization initiator to be described below. In addition, a non-reactive polymer can be added.
A resina curável por raio de energia ativa é composta de pelo menos uma unidade de monômero, porém para fornecer um ângulo de contato com a água igual a ou menor do que 25°, esta é de preferência composta de 10 a 50 partes em peso de unidades de (met)acrilato tetrafuncionais ou maiores polifuncionais, 30 a 80 partes em peso de unidades de (met)acrilato bifuncionais ou maiores hidrofílicas e 0 a 20 partes em peso de unidades de monômero monofuncionais. Além disso, as unidades de (met)acrilato tetrafuncionais ou maiores polifuncionais e as unidades de (met)acrilato hidrofílicas bifuncionais ou maiores podem ser as mesmas.The active energy ray curable resin is composed of at least one monomer unit, but to provide a contact angle with water equal to or less than 25 °, it is preferably composed of 10 to 50 parts by weight of tetrafunctional or larger polyfunctional (meth) acrylate units, 30 to 80 parts by weight of bifunctional or larger hydrophilic (meth) acrylate units and 0 to 20 parts by weight of monofunctional monomer units. In addition, the tetrafunctional or larger polyfunctional (meth) acrylate units and the bifunctional or larger hydrophilic (meth) acrylate units can be the same.
A unidade de (met)acrilato é de preferência tetrafuncional ou maior e uma unidade pentafuncional ou unidade de monômero maior é usada mais preferivelmente. Exemplos adequados das mesmas incluem tetra(met)acrilato de ditrimetilolpropano, tetra(met)acrilato de pentaeritritol, tetra(met)acrilato de pentaeritritoletóxi, penta(met)acrilato de dipentaeritritolhidróxi, hexa(met)acrilato de dipentaeritritol, uma mistura de reação de condensação de ácido succínico/trimetiloletano/ácido acrílico a uma proporção molar de 1:2:4, acrilatos de uretano (fabricados por Daicel-Cytec Company, Ltd.: EBECRYL 220, EBECRYL 1290, EBECRYL 1290K, EBECRYL 5129, EBECRYL 8210, EBECRYL 8301, KRM 8200), poliéter acrilatos (fabricados por Daicel-Cytec Company, Ltd.: EBECRYL 81), epóxi acrilatos modificados (fabricados por Daicel-Cytec Company, Ltd.: EBECRYL 3416), poliéster acrilatos (fabricados por Daicel-Cytec Company, Ltd.: EBECRYL 450, EBECRYL 657, EBECRYL 800, EBECRYL 810, EBECRYL 811, EBECRYL 812, EBECRYL 1830, EBECRYL 845, EBECRYL 846, EBECRYL 1870) e similares são adequados. Estas unidades de (met)acrilato polifuncionais podem ser usadas isoladamente ou em combinação de duas ou mais espécies das mesmas. As unidades de (met)acrilato tetrafuncionais ou maiores polifuncionais são, de preferência, usadas em uma quantidade de 10 a 50 partes em peso. Do ponto de vista da resistência à água ou da resistência a produtos químicos, elas são mais preferivelmente usadas em uma quantidade de 20 a 50 partes em peso e mais preferivelmente ainda usadas em uma quantidade de 30 a 50 partes em peso. Se a quantidade adicionada for menor do que 10 partes em peso, o módulo de elasticidade é demasiadamente baixo e, assim, a resistência aos arranhões é reduzida, ao passo que se a quantidade adicionada for maior do que 50 partes em peso, pequenas rachaduras são incorporadas à superfície da resina e, assim, a aparência pode se deteriorar em alguns casos.The (meth) acrylate unit is preferably tetrafunctional or larger and a pentafunctional unit or larger monomer unit is most preferably used. Suitable examples thereof include ditrimethylolpropane tetra (meth) acrylate, pentaerythritol tetra (meth) acrylate, pentaerythritoletoxy tetra (meth) acrylate, dipentaerythritoxy penta (meth) acrylate, dipentaerythritol hexa (meth) acrylate, a reaction mixture of dipentaerythritol condensation of succinic acid / trimethylolethane / acrylic acid at a molar ratio of 1: 2: 4, urethane acrylates (manufactured by Daicel-Cytec Company, Ltd .: EBECRYL 220, EBECRYL 1290, EBECRYL 1290K, EBECRYL 5129, EBECRYL 8210, EBECRYL 8301, KRM 8200), polyether acrylates (manufactured by Daicel-Cytec Company, Ltd .: EBECRYL 81), modified epoxy acrylates (manufactured by Daicel-Cytec Company, Ltd .: EBECRYL 3416), polyester acrylates (manufactured by Daicel-Cytec Company , Ltd .: EBECRYL 450, EBECRYL 657, EBECRYL 800, EBECRYL 810, EBECRYL 811, EBECRYL 812, EBECRYL 1830, EBECRYL 845, EBECRYL 846, EBECRYL 1870) and the like are suitable. These polyfunctional (meth) acrylate units can be used alone or in combination of two or more species of the same. Tetrafunctional or larger polyfunctional (meth) acrylate units are preferably used in an amount of 10 to 50 parts by weight. From the standpoint of water resistance or resistance to chemicals, they are most preferably used in an amount of 20 to 50 parts by weight and most preferably still used in an amount of 30 to 50 parts by weight. If the amount added is less than 10 parts by weight, the modulus of elasticity is too low and thus scratch resistance is reduced, whereas if the added amount is greater than 50 parts by weight, small cracks are embedded in the resin surface and thus the appearance may deteriorate in some cases.
Como as unidades de (met)acrilato bifuncionais ou maiores hidrofílicas, acrilatos polifuncionais que tenham um polietileno glicol de cadeia longa, tais como Aronix M-240, Aronix M260 (fabricados por Toagosei Co., Ltd.), NK éster AT-20E, NK éster ATM-35E (fabricados por Shin-NakamuraLike bifunctional or hydrophilic (meth) acrylate units, polyfunctional acrylates that have a long chain polyethylene glycol, such as Aronix M-240, Aronix M260 (manufactured by Toagosei Co., Ltd.), NK ester AT-20E, NK ester ATM-35E (manufactured by Shin-Nakamura
Chemical Co. Ltd.) e similares e dimetacrilatos de polietileno glicol são adequadamente usados. Para fornecer um ângulo de contato com a água igual a ou menor do que 25°, o número total das unidades de repetição médias da cadeia de polietileno glicol presentes em uma molécula é de preferência de 6 até 40, mais preferivelmente de 9 até 30 e mais preferivelmente ainda de 12 a 20. Se o número das unidades de repetição médias da cadeia de polietileno glicol for menor do que 6, a hidrofilicidade não é suficiente e, assim, a propriedade anti-incrustante é reduzida, ao passo que se o número das unidades de repetição médias da cadeia de polietileno glicol for maior do queChemical Co. Ltd.) and the like and polyethylene glycol dimethacrylates are suitably used. To provide a contact angle with water equal to or less than 25 °, the total number of average repeat units of the polyethylene glycol chain present in a molecule is preferably 6 to 40, more preferably 9 to 30 and more preferably from 12 to 20. If the number of average repeating units of the polyethylene glycol chain is less than 6, hydrophilicity is not sufficient and thus the antifouling property is reduced, whereas if the number average repetition units of the polyethylene glycol chain is greater than
40, a compatibilidade com o (met)acrilato tetrafuncional ou maior polifuncional é reduzida, levando desse modo a um estado em que a composição curável com raio de energia ativa é separada. Estas unidades de (met)acrilato hidrofílicas podem ser usadas isoladamente ou em combinação de duas ou mais espécies das mesmas. As unidades de (met)acrilato bifuncionais ou maiores hidrofílicas estão de preferência na quantidade de 30 a 80 partes em peso, e mais preferivelmente na quantidade de 40 a 70 partes em peso. Se quantidade adicionada for menor do que 30 partes em peso, a hidrofilização da superfície é insuficiente e, assim, a propriedade anti-incrustante não é suficientemente exibida, ao passo que se a quantidade adicionada for mai20 or do que 80 partes em peso, o módulo de elasticidade da superfície é reduzido e, assim, a resistência aos arranhões também é reduzida.40, compatibility with tetrafunctional or higher polyfunctional (meth) acrylate is reduced, thereby leading to a state in which the curable composition with active energy beam is separated. These hydrophilic (meth) acrylate units can be used alone or in combination of two or more species of the same. The bifunctional or larger hydrophilic (meth) acrylate units are preferably in the amount of 30 to 80 parts by weight, and more preferably in the amount of 40 to 70 parts by weight. If the amount added is less than 30 parts by weight, the hydrophilization of the surface is insufficient and thus the antifouling property is not sufficiently displayed, whereas if the added amount is more than 80 parts by weight, the modulus of surface elasticity is reduced and thus scratch resistance is also reduced.
A unidade de monômero monofuncional não é particularmente limitada desde que elas seja compatível com a unidade de (met)acrilato tetrafuncional ou maior polifuncional e a unidade de (met)acrilato bifuncional ou maior hidrofílica, porém exemplos adequados das mesmas incluem monômeros monofuncionais hidrofílicos que incluem (met)acrilatos monofuncionais que têm uma cadeia de polietileno glicol em um grupo éster, tais como M-200, M-900, M-230G (fabricados por Shin-Nakamura Chemical Co. Ltd.) e similares, (met)acrilatos monofuncionais que têm um grupo hidroxila em um grupo éster, tal como (met)acrilato de hidroxialquila e similares, acrilamidas monofuncionais e monômeros catiônicos tais como metilsulfato de metacrilamido propiltrimetil amônio, metilsulfato de metacriloilóxi etiltrimetil amônio e similares. Além disso, também podem ser usados um modulador de viscosidade tal como acriloilmorfolina, vinil pirrolidona e similares, um melhorador de adesão tais como isocianatos de acriloíla e similares para melhorar a adesão sobre a base transparente e outros.The monofunctional monomer unit is not particularly limited as long as they are compatible with the tetrafunctional or larger polyfunctional (meth) acrylate unit and the bifunctional or higher hydrophilic (meth) acrylate unit, but suitable examples of these include hydrophilic monofunctional monomers that include monofunctional (meth) acrylates that have a polyethylene glycol chain in an ester group, such as M-200, M-900, M-230G (manufactured by Shin-Nakamura Chemical Co. Ltd.) and the like, monofunctional (meth) acrylates which have a hydroxyl group in an ester group, such as hydroxyalkyl (meth) acrylate and the like, monofunctional acrylamides and cationic monomers such as propyltrimethyl ammonium methacrylamido methyl sulfate, ethyltrimethyl ammonium methacryloyl methyl and similar. In addition, a viscosity modulator such as acryloylmorpholine, vinyl pyrrolidone and the like, an adhesion enhancer such as acryloyl isocyanates and the like can also be used to improve adhesion on the transparent base and others.
As unidades de monômero monofuncionais são de preferência usadas em uma quantidade de 0 a 20 partes em peso e mais preferivelmente em uma quantidade de 5 a 15 partes em peso. Por introdução das unidades de monômero monofuncionais, é melhorada a adesão entre a base transparente e a resina curável por raio de energia ativa. Se a quantidade adicionada for maior do que 20 partes em peso, a quantidade adicionada de qualquer uma das unidades de (met)acrilato tetrafuncionais ou maiores polifuncionais e as unidades de (met)acrilato bifuncionais ou maiores hidrofílicas é insuficiente e, assim, a propriedade anti-incrustante ou a resistência aos arranhões pode não ser suficientemente exibida em alguns casos.Monofunctional monomer units are preferably used in an amount of 0 to 20 parts by weight and more preferably in an amount of 5 to 15 parts by weight. By introducing the monofunctional monomer units, the adhesion between the transparent base and the active energy curable resin is improved. If the amount added is greater than 20 parts by weight, the added amount of any of the polyfunctional or larger tetrafunctional (meth) acrylate units and the hydrophilic bifunctional or larger (meth) acrylate units is insufficient and thus the property antifouling or scratch resistance may not be sufficiently displayed in some cases.
Estas unidades de monômero monofuncionais são polímeros de baixo grau de polimerização obtidos por (co)polimerização de uma ou duas ou mais espécies, que podem ser misturadas com a composição curável com raio de energia ativa em uma quantidade de 0 a 35 partes em peso. Exemplos específicos das mesmas incluem um oligômero copolimerizado 40/60 (MG Polymer fabricado por MRC Unitec Co., Ltd.) de (met)acrilatos monofuncionais que têm uma cadeia de polietileno glicol em um grupo éster, tal como M-230G (fabricado por Shin-Nakamura Chemical Co. Ltd.) e similares e metilsulfato de metacrilamido propiltrimetil amônio e outros.These monofunctional monomer units are low polymerization polymers obtained by (co) polymerization of one or two or more species, which can be mixed with the active energy beam curable composition in an amount of 0 to 35 parts by weight. Specific examples thereof include a 40/60 copolymerized oligomer (MG Polymer manufactured by MRC Unitec Co., Ltd.) of monofunctional (meth) acrylates that have a polyethylene glycol chain in an ester group, such as M-230G (manufactured by Shin-Nakamura Chemical Co. Ltd.) and the like and methacrylamido propyltrimethyl ammonium methyl sulfate and others.
Além disso, a composição curável com raio de energia ativa pode conter um agente antiestático, um agente de liberação, um absorvente de raio ultravioleta e partículas finas tais como sílica coloidal e similares, além dos vários monômeros descritos acima ou polímeros de baixo grau de polimerização.In addition, the active energy ray curable composition may contain an antistatic agent, a release agent, an ultraviolet ray absorber and fine particles such as colloidal silica and the like, in addition to the various monomers described above or low polymerization polymers .
Exemplos específicos do raio de energia ativa usado para a cura da composição curável com raio de energia ativa incluem raios solares tais como luz visível, um raio ultravioleta, um feixe de elétron, um plasma, um raio infravermelho e similares.Specific examples of the active energy beam used for curing the active energy beam curable composition include solar rays such as visible light, an ultraviolet beam, an electron beam, a plasma, an infrared beam and the like.
A irradiação de luz do raio de energia ativa é realizada, por exemplo, por utilização de uma lâmpada de mercúrio de alta pressão. A quantidade de energia da irradiação de luz não é particularmente limitada desde que ela seja uma quantidade de energia que promova a cura da composição curável com raio de energia ativa, porém, é de preferência, por exemplo, de 100 até 5000 mJ/cm2, mais preferivelmente de 200 até 4000 mJ/cm2 e mais preferivelmente ainda de 400 até 3200 mJ/cm2. Como a quantidade de irradiação de luz do raio de energia ativa tem uma influência sobre o grau de cura da composição curável com raio de energia ativa, uma variação na quantidade de irradiação leva a uma variação no grau de cura mesmo à mesma composição e, correspondentemente, a uma variação no módulo de elasticidade. Por isto, mesmo com a composição curável com raio de energia ativa da presente invenção, a própria quantidade de irradiação de luz pode estar fora de uma faixa preferida.The irradiation of light from the active energy beam is carried out, for example, using a high-pressure mercury lamp. The amount of energy from the light irradiation is not particularly limited as long as it is an amount of energy that promotes the curing of the curable composition with an active energy beam, however, it is preferably, for example, from 100 to 5000 mJ / cm 2 , more preferably from 200 to 4000 mJ / cm 2 and most preferably from 400 to 3200 mJ / cm 2 . As the amount of light irradiation from the active energy beam has an influence on the degree of cure of the curable composition with active energy beam, a variation in the amount of irradiation leads to a variation in the degree of cure even for the same composition and, correspondingly , to a variation in the modulus of elasticity. Therefore, even with the active energy ray curable composition of the present invention, the amount of light irradiation itself may be outside a preferred range.
O iniciador de polimerização (iniciador de fotopolimerização) usado para a cura (fotocura) da composição curável com raio de energia ativa não é particularmente limitado, porém exemplos dos mesmos incluem acetofenonas tais como 2,2-dietoxiacetofenona, p-dimetilacetofenona, 1hidroxidimetilfenilcetona, 1 -hidroxiciclo-hexilfenilcetona, 2-metil-4-metiltio-2morfolinopropiofenona, 2-benzil-2-dimetilamino-1-(4-morfolinofenil)-butanona e similares; benzoínas tais como metil éter de benzoína, éster de benzoína toluenossulfônico, metil éter benzoína, etil éter de benzoína, isopropil éter de benzoína e similares; benzofenonas tais como benzofenona, 2,4diclorobenzofenona, 4,4-diclorobenzofenona, p-clorobenzofenona e similares; óxidos de fosfina tais como o óxido de 2,4,6-trimetilbenzoil difenil fosfina e similares; cetais; antraquinonas; tioxantonas; compostos azo; peróxidos; compostos 2,3-dialquildiona; compostos de dissulfeto; compostos de fluoroamina; sulfônios aromáticos e similares. Estes iniciadores de fotopolimerização podem ser usados isoladamente ou em combinação de duas ou mais espécies dos mesmos.The polymerization initiator (photopolymerization initiator) used to cure (photocure) the curable composition with active energy beam is not particularly limited, however examples of these include acetophenones such as 2,2-diethoxyacetophenone, p-dimethylacetophenone, 1hydroxydimethylphenylketone, 1 -hydroxycyclohexylphenyl ketone, 2-methyl-4-methylthio-2morpholinopropiophenone, 2-benzyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -butanone and the like; benzoins such as benzoin methyl ether, toluenesulfonic benzoin ester, benzoin methyl ether, benzoin ethyl ether, benzoin isopropyl ether and the like; benzophenones such as benzophenone, 2,4dichlorobenzophenone, 4,4-dichlorobenzophenone, p-chlorobenzophenone and the like; phosphine oxides such as 2,4,6-trimethylbenzoyl diphenyl phosphine and the like; ketals; anthraquinones; thioxanthones; azo compounds; peroxides; 2,3-dialkildione compounds; disulfide compounds; fluoroamine compounds; aromatic sulfones and the like. These photopolymerization initiators can be used alone or in combination of two or more species thereof.
Além disso, a composição curável com raio de energia ativa pode ser curada por utilização de fotocura e de termocura em combinação. O iniciador de termopolimerização que é adicionado no caso de utilização de termocura em combinação não é particularmente limitado, porém exemplos dos mesmos incluem compostos azo tais como 2,2'-azobis(4-metóxi-2,4dimetilvaleronitrila), 2,2,-azobis(2,4-dimetilvaleronitrila), 2,2'-azobis(2-metilpropionitrila), 2,2'-azobis(2-metilbutironitrila), 1,1'-azobis(ciclo-hexano-1-carbonitrila), 1-[(1-ciano-1-metiletil)azo]formamida, 2-fenilazo-4-metóxi-2,4dimetilvaleronitrila, 2,2'-azobis(2-metilpropionato) de dimetila e similares; peróxidos tais como peróxido de benzoíla, t-hexilperoxineodecanoato, di(3metil-3-metoxibutilperoxidicarbonato, t-butilperoxineodecanoato, 2,4-diclorobenzoilperóxido, t-hexilperoxipivalato, t-butilperoxipivalato, 3,5,5-trimetilhexanoilperóxido, octanoilperóxido, decanoilperóxido, lauroilperóxido, cumilperoxioctato, peróxido de ácido succínico, acetilperóxido, t-butilperóxi-isobutirato de 1,T-bis(t-butilperóxi)-3,3,5-trimetilciclo-hexano, 1,1'-bis(t-butilperóxi)ciclo-hexano, t-butilperoxibenzoato, dicumil peróxido e similares e outros. Estes iniciadores de termopolimerização podem ser usados isoladamente ou em combinação de duas ou mais espécies dos mesmos.In addition, the curable composition with active energy beam can be cured by using photocure and thermosetting in combination. The thermopolymerization initiator that is added when using thermosetting in combination is not particularly limited, but examples of these include azo compounds such as 2,2'-azobis (4-methoxy-2,4dimethylvaleronitrile), 2,2 , - azobis (2,4-dimethylvaleronitrile), 2,2'-azobis (2-methylpropionitrile), 2,2'-azobis (2-methylbutyronitrile), 1,1'-azobis (cyclohexane-1-carbonitrile), 1 - Dimethyl [(1-cyano-1-methylethyl) azo] formamide, 2-phenylazo-4-methoxy-2,4dimethylvaleronitrile, 2,2'-azobis (2-methylpropionate) and the like; peroxides such as benzoyl peroxide, t-hexylperoxyneodecanoate, di (3methyl-3-methoxybutylperoxydicarbonate, t-butylperoxyneodecanoate, 2,4-dichlorobenzoylperoxide, t-hexylperoxypivalate, t-butylperoxypivalate, 3,5,5-trimethylhexane, hexane and hexane , cumylperoxioctate, succinic acid peroxide, acetylperoxide, 1, T-bis (t-butylperoxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane, 1,1'-bis (t-butylperoxy) cyclo- hexane, t-butylperoxybenzoate, dicumyl peroxide and the like, etc. These thermopolymerization initiators can be used alone or in combination of two or more species of the same.
Pode-se esperar que o corpo moldado transparente da presente invenção assim obtido esteja posicionado para uso como, por exemplo, elementos antirrefletores tais como um filme antirrefletor (inclusive um filme antirrefletor), um corpo antirrefletor e similares, artigos ópticos tais como uma guia de ondas óptica, um holograma em relevo, uma bateria solar, uma lente, um elemento de separação por polarização, um elemento para aumentar a taxa de extração de luz por electroluminescência orgânica e similares ou uma folha de cultura de célula. Em particular, é adequado para uso como elementos antirrefletores tal como um filme antirrefletor (inclusive um filme antirrefletor), um corpo antirrefletor e similares.The transparent shaped body of the present invention thus obtained can be expected to be positioned for use as, for example, anti-reflective elements such as an anti-reflective film (including an anti-reflective film), an anti-reflective body and the like, optical articles such as a optical waves, an embossed hologram, a solar battery, a lens, a polarization separation element, an element to increase the rate of light extraction by organic electroluminescence and the like or a cell culture sheet. In particular, it is suitable for use as anti-reflective elements such as an anti-reflective film (including an anti-reflective film), an anti-reflective body and the like.
Se o elemento antirrefletor tiver um formato de filme, ele é usado pelo fato de estar preso à superfície de objetos tais como, por exemplo, dispositivos mostradores de imagem tais como um dispositivo mostrador de cristal líquido, a um painel mostrador de plasma, um mostrador com electroluminescência, um dispositivo mostrador de tubo de raios catódicos e similares, lentes, vitrines, coberturas ou tampas de medidores de automóveis, len17 tes de binóculos e similares.If the anti-reflective element has a film format, it is used because it is attached to the surface of objects such as, for example, image display devices such as a liquid crystal display device, a plasma display panel, a display with electroluminescence, a cathode ray tube display device and the like, lenses, showcases, covers or caps for car gauges, binocular lenses and the like.
No caso em que o elemento antirrefletor tiver um formato estérico, um corpo moldado transparente pode ser preparado com antecedência usando-se uma base transparente que tenha uma forma que depende de sua aplicação e usado como um elemento que constitui a superfície do objeto.In the event that the anti-reflective element has a steric shape, a transparent molded body can be prepared in advance using a transparent base that has a shape that depends on its application and used as an element that constitutes the surface of the object.
Além disso, se o objeto for um dispositivo mostrador de imagem, o elemento antirrefletor pode estar preso na placa frontal, não limitado à superfície, e a própria placa frontal também pode ser usada para constituir o corpo moldado transparente da presente invenção.In addition, if the object is an image display device, the anti-reflective element can be attached to the faceplate, not limited to the surface, and the faceplate itself can also be used to constitute the transparent molded body of the present invention.
Como tal, como o corpo moldado transparente da presente invenção é formado de uma resina curável por raio de energia ativa que tem uma estrutura fina não-uniforme sobre a superfície e o ângulo de contato com a água da superfície for igual a ou menor do que 25°, a propriedade anti-incrustante é excelente. Além disso, se o módulo de elasticidade da superfície for igual a ou maior do que 200 MPa, a resistência aos arranhões é excelente. Além disso, se a estrutura fina não-uniforme tiver uma distância entre as partes convexas adjacentes que é igual a ou menor do que o comprimento de onda da luz visível (400 nm), a propriedade antirrefletora é excelente e, consequentemente, ela pode ser usada particularmente adequadamente para os elementos antirrefletores. Além disso, se a altura da parte convexa for igual a ou maior do que 100 nm, a propriedade antirrefletora é mais excelente.As such, as the transparent molded body of the present invention is formed of an active energy ray curable resin that has a non-uniform thin structure on the surface and the angle of contact with the surface water is equal to or less than 25 °, the antifouling property is excellent. In addition, if the surface elastic modulus is equal to or greater than 200 MPa, the scratch resistance is excellent. In addition, if the thin non-uniform structure has a distance between adjacent convex parts that is equal to or less than the wavelength of visible light (400 nm), the anti-reflective property is excellent and, consequently, it can be used particularly suitably for anti-reflective elements. In addition, if the height of the convex part is equal to or greater than 100 nm, the anti-reflective property is more excellent.
Além disso, o elemento antirrefletor da presente invenção tem excelentes propriedade anti-incrustante e propriedade antirrefletor devido ao uso do corpo moldado transparente da presente invenção.In addition, the anti-reflective element of the present invention has excellent anti-fouling and anti-reflective properties due to the use of the transparent molded body of the present invention.
Aqui a seguir, a presente invenção será descrita em detalhe com referência aos Exemplos, porém a presente invenção não está limitada a estes.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the Examples, however the present invention is not limited to them.
Vários Métodos para Avaliação e MediçãoVarious Methods for Evaluation and Measurement
Avaliação do Ângulo de Contato com a ÁguaAssessment of the Water Contact Angle
Usando um dispositivo de medição de ângulo de contato (DSA10-Mk2 fabricado por KRUSS GmbH), 11,6 pl de água foram goteja18 dos sobre a superfície da resina curável por raio de energia ativa que tinha sido preparada nos Exemplos e nos Exemplos Comparativos como descrito a seguir e então os ângulos de contato depois de dez segundos foram então medidos a dez intervalos de um segundo e foi calculado um valor médio dos mesmos. As mesmas operações foram realizadas três vezes com a variação nas posições sobre as quais a água foi gotejada e um valor médio dos mesmos foi calculado para determinar o ângulo de contato com a água.Using a contact angle measuring device (DSA10-Mk2 manufactured by KRUSS GmbH), 11.6 pl of water was dripped18 onto the active energy ray curable resin surface that had been prepared in the Examples and in the Comparative Examples as described below and then the contact angles after ten seconds were then measured at ten one-second intervals and an average value was calculated. The same operations were performed three times with the variation in the positions on which the water was dripped and an average value was calculated to determine the angle of contact with the water.
Medida do Módulo de ElasticidadeElasticity Module Measure
Usando-se um FISCHERSCOPE® HM2000 fabricado por Fischer Technology, Inc., uma carga foi aumentada sob uma condição de 1 mN/10 segundos, mantida durante 10 segundos e então a carga foi liberada sob a mesma condição que o aumento na carga. Por extrapolação usandose os pontos em que foram aplicados 65% e 95% da carga naquela ocasião, foi calculado o módulo de elasticidade.Using a FISCHERSCOPE® HM2000 manufactured by Fischer Technology, Inc., a load was increased under a condition of 1 mN / 10 seconds, held for 10 seconds and then the load was released under the same condition as the increase in load. By extrapolation using the points at which 65% and 95% of the load were applied at that time, the modulus of elasticity was calculated.
Teste de Propriedade Anti-incrustanteAntifouling Property Test
No método descrito na JP-A-2006-147149 (em que é preparado e usado um líquido 1 para impressões digitais), a impressão digital similar foi aderida a um corpo moldado transparente, um cortador de forma denteada de um ângulo de 20 mm foi equipado com tecido de flanela que tinha sido umedecida com água em um testador de atrito alternado (do tipo HEIDON Type: 30S fabricado por Shinto Scientific Co., Ltd.) e a sua aparência depois de esfregar sob as condições de uma carga de 100 g, um curso de 40 mm e 10 ações alternativas foi avaliada. Depois de ter sido colocado um papel preto sobre o lado do avesso do corpo moldado transparente, foi realizada a avaliação de acordo com os critérios a seguir.In the method described in JP-A-2006-147149 (where a fingerprint liquid 1 is prepared and used), the similar fingerprint was adhered to a transparent molded body, a 20 mm toothed cutter was equipped with flannel fabric that had been moistened with water in an alternating friction tester (of the HEIDON Type: 30S type manufactured by Shinto Scientific Co., Ltd.) and its appearance after rubbing under the conditions of a load of 100 g , a 40 mm stroke and 10 alternative actions were evaluated. After a black paper was placed on the wrong side of the transparent molded body, the evaluation was carried out according to the following criteria.
A: Nenhuma sujeira podia ser notada quando observada visualmente.A: No dirt could be noticed when viewed visually.
B: Foi encontrada visualmente uma pequena impressão digital.B: A small fingerprint was found visually.
C: A impressão digital espalha-se inteiramente e, assim, não era substancialmente eliminada esfregando-se a mesma.C: The fingerprint spreads entirely and, therefore, was not substantially eliminated by rubbing it.
Teste de Resistência aos ArranhõesScratch Resistance Test
Um cortador de forma denteada de um ângulo de 20 mm foi e19 quipado com tecido de flanela que em um testador de atrito alternado (do tipo HEIDON Type: 30S fabricado por Shinto Scientific Co., Ltd.), a aparência foi avaliada visualmente quando o teste foi realizado sob as condições de uma carga de 16 g, um curso de 40 mm e 5000 ações alternativas. Depois de ter sido colocado um papel preto sobre o lado de trás do corpo moldado transparente, a avaliação foi realizada de acordo com os critérios a seguir.A 20 mm toothed cutter was e19 equipped with flannel fabric which in an alternating friction tester (of the HEIDON Type: 30S type manufactured by Shinto Scientific Co., Ltd.), the appearance was evaluated visually when the test was carried out under the conditions of a load of 16 g, a stroke of 40 mm and 5000 alternative actions. After a black paper was placed on the back side of the transparent molded body, the evaluation was carried out according to the following criteria.
A: Não foram encontrados arranhões.A: No scratches were found.
B: Foram encontrados alguns arranhões.B: Some scratches have been found.
C: Foram encontrados alguns arranhões através da superfície inteira em contato com o cortador de forma denteada Medição da RefletividadeC: Some scratches were found across the entire surface in contact with the toothed cutter Measuring Reflectivity
Depois de o lado do avesso ter sido tornado rugoso com uma lixa (GRIT N° 500), uma refletividade relativa a um comprimento de onda de 380 nm até 780 nm de uma amostra que tinha sido pintada de preto foi medida usando-se um espectrofotômetro (U-4100 fabricado por Hitachi, Ltd.) sob a condição de um ângulo incidente de 5° e foi calculada a refletividade média pesada na base de JIS R 3106:1998.After the reverse side was roughened with sandpaper (GRIT N ° 500), a reflectivity for a wavelength from 380 nm to 780 nm of a sample that had been painted black was measured using a spectrophotometer (U-4100 manufactured by Hitachi, Ltd.) under the condition of an incident angle of 5 ° and the average heavy reflectivity was calculated on the basis of JIS R 3106: 1998.
Observação de Estrutura não-uniforme por Microscópio EletrônicoObservation of non-uniform structure by electron microscope
Usando-se um microscópio eletrônico de varredura (JSM-7400 F fabricado por JEOL, Ltd. Japão), as estruturas finas não-uniformes formadas sobre a superfície do carimbo e do corpo moldado transparente foram observadas sob uma condição de uma voltagem de aceleração de 3,00 kV. Além disso, como para a observação do corpo moldado transparente, foi realizada observação depois que a platina foi depositada durante 10 minutos. Pela imagem obtida, no caso do carimbo, foram medidas a distância entre as partes côncavas adjacentes e a profundidade (altura) da parte côncava, ao passo que no caso do corpo moldado transparente, foram medidas a distância entre as partes convexas adjacentes e a altura da parte convexa. Fabricação do CarimboUsing a scanning electron microscope (JSM-7400 F manufactured by JEOL, Ltd. Japan), the thin non-uniform structures formed on the stamp surface and the transparent molded body were observed under a condition of an accelerating voltage of 3.00 kV. In addition, as for the observation of the transparent molded body, observation was performed after the platinum was deposited for 10 minutes. The image obtained, in the case of the stamp, measured the distance between the adjacent concave parts and the depth (height) of the concave part, whereas in the case of the transparent molded body, the distance between the adjacent convex parts and the height were measured. of the convex part. Stamp Manufacturing
Depois que uma placa de alumínio com 99,99% de pureza foi sujeita à anodização em um líquido eletrolítico de uma solução aquosa a 2,7% de ácido oxálico sob as condições de uma voltagem de formação deAfter a 99.99% pure aluminum plate was subjected to anodizing in an electrolytic liquid of a 2.7% aqueous solution of oxalic acid under the conditions of a voltage forming
V e uma temperatura de 16°C durante 30 minutos, um filme revestido de alumina foi removido seletivamente em um líquido misto de ácido fosfórico e ácido crômico. Além disso, a anodização foi realizada em um líquido eletrolítico de uma solução aquosa a 2,7% de ácido oxálico sob as mesmas condições como acima durante 30 segundos, foi realizado um tratamento para aumentar o diâmetro do orifício durante 8 minutos usando-se uma solução aquosa a 5% de ácido fosfórico e um tratamento de anodização/um tratamento de expansão da abertura foi repetido ainda quatro vezes. A seguir, a alumina porosa foi imersa em uma solução obtida pela diluição de fluoroalquilsilano (KBM-7803 fabricado por Shin-Etus Chemical Co., Ltd.) até um teor de sólido de 0,5% com metanol durante 10 minutos, então seca com ar e sujeita a um tratamento térmico a 120°C durante duas horas sob pressão reduzida, obtendo-se desse modo um carimbo.At a temperature of 16 ° C for 30 minutes, an alumina-coated film was selectively removed in a mixed liquid of phosphoric acid and chromic acid. In addition, anodizing was carried out in an electrolytic liquid of a 2.7% aqueous solution of oxalic acid under the same conditions as above for 30 seconds, a treatment was carried out to increase the orifice diameter for 8 minutes using a 5% aqueous phosphoric acid solution and an anodizing treatment / opening expansion treatment was repeated four more times. The porous alumina was then immersed in a solution obtained by diluting fluoroalkylsilane (KBM-7803 manufactured by Shin-Etus Chemical Co., Ltd.) to a solid content of 0.5% with methanol for 10 minutes, then dried with air and subjected to heat treatment at 120 ° C for two hours under reduced pressure, thereby obtaining a stamp.
Além disso, a superfície da alumina porosa obtida foi observada com um microscópio eletrônico e, como um resultado, foi descoberto que foi formada uma estrutura fina não-uniforme que compreende uma parte côncava afunilada que tem um formato substancialmente cônico com uma distância entre as partes côncavas adjacentes de 100 nm e uma profundidade de 220 nm.In addition, the surface of the porous alumina obtained was observed with an electron microscope and, as a result, it was discovered that a thin non-uniform structure was formed that comprises a tapered concave part that has a substantially tapered shape with a distance between the parts adjacent 100 nm concave and 220 nm depth.
Preparação da Base Transparente partes em peso de um polímero em multiestágio contendo borracha que compreende metacrilato de metila, acrilato de butila, acrilato de metila, metacrilato de alila e 1,3-butadieno e 25 partes em peso de uma resina acrílica BR80 (fabricada por Mitsubishi Rayon Co., Ltd.) foram extrusadas no estado fundido com antecedência, seguida por formação de filme, para obter 200 pm de um filme de resina acrílica.Preparation of the Transparent Base parts by weight of a multistage polymer containing rubber comprising methyl methacrylate, butyl acrylate, methyl acrylate, allyl and 1,3-butadiene methacrylate and 25 parts by weight of a BR80 acrylic resin (manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd.) were extruded in the molten state in advance, followed by film formation, to obtain 200 pm of an acrylic resin film.
Exemplo 1Example 1
Preparação do Corpo moldado transparentePreparation of the transparent molded body
1,5 parte em peso de Irgacure 184 (fabricado por Ciba Specialty Chemicals Inc.) baseado em 100 partes em peso dos monômeros foi dissolvida em 20 partes em peso de hexa-acrilato de dipentaeritritol (DPHA), 70 partes em peso de Aronix M-260 (fabricado por Toagosei Co., Ltd.; número das unidades médias de repetição cadeia de polietileno glicol: 13) e 10 partes em peso de acrilato de hidroxietila, obtendo desse modo uma composição curável com raio de energia ativa. Algumas gotas da composição curável com raio de energia ativa foram gotejadas sobre um carimbo e aplicadas para revestimento por difusão sobre um filme de resina acrílica e então pela composição curável com raio de energia ativa que é fotocurada por irradiação com um raio ultravioleta a um nível de energia de 400 mJ/cm2 do lado do filme. O filme e o carimbo foram liberados para obter um corpo moldado transparente que tem uma estrutura fina não-uniforme com uma distância w1 entre as partes convexas adjacentes de 200 nm e uma altura da parte convexa d1 de 200 nm como apresentado na Figura 2.1.5 parts by weight of Irgacure 184 (manufactured by Ciba Specialty Chemicals Inc.) based on 100 parts by weight of the monomers was dissolved in 20 parts by weight of dipentaerythritol hexa-acrylate (DPHA), 70 parts by weight of Aronix M -260 (manufactured by Toagosei Co., Ltd .; number of polyethylene glycol chain repeat units: 13) and 10 parts by weight of hydroxyethyl acrylate, thereby obtaining a curable composition with an active energy radius. A few drops of the curable composition with active energy beam were dripped onto a stamp and applied for diffusion coating on an acrylic resin film and then by the curable composition with active energy beam that is photocured by irradiation with an ultraviolet ray at a level of 400 mJ / cm 2 energy on the film side. The film and stamp were released to obtain a transparent molded body that has a thin non-uniform structure with a distance w1 between the adjacent convex parts of 200 nm and a height of the convex part d1 of 200 nm as shown in Figure 2.
AvaliaçõesAssessments
Foram realizadas avaliações do ângulo de contato com a água, teste da propriedade anti-incrustante, teste da resistência aos arranhões e da refletividade do corpo moldado transparente. Os resultados são apresentados na Tabela 1.Assessments of the angle of contact with water, testing of the anti-fouling property, testing for scratch resistance and reflectivity of the transparent molded body were carried out. The results are shown in Table 1.
Além disso, a superfície do corpo moldado transparente foi observada com um microscópio eletrônico e, como um resultado, foi descoberto que 2 a 3 partes convexas estavam unidas e, consequentemente, a distância entre as partes convexas adjacentes era maior do que a distância no carimbo.In addition, the surface of the transparent molded body was observed with an electron microscope and, as a result, it was found that 2 to 3 convex parts were joined and, consequently, the distance between the adjacent convex parts was greater than the distance on the stamp .
Exemplo 2Example 2
Da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que foram usadas 30 partes em peso de hexa-acrilato de dipentaeritritol (DPHA) e 60 partes em peso de Aronix M-260 (fabricado por Toagosei Co., Ltd.), foi preparado um corpo moldado transparente que tem uma estrutura fina não-uniforme com uma distância w1 entre as partes convexas adjacentes de 200 nm e uma altura da parte convexa dl de 200 nm e as avaliações do ângulo de contato com a água, o teste da propriedade anti-incrustante e a refletividade foram realizadas. Os resultados são apresentados na Tabela 1.In the same way as in Example 1, except that 30 parts by weight of dipentaerythritol hexa-acrylate (DPHA) and 60 parts by weight of Aronix M-260 (manufactured by Toagosei Co., Ltd.), a body was prepared transparent molded which has a thin non-uniform structure with a distance w1 between the adjacent convex parts of 200 nm and a height of the convex part dl of 200 nm and the assessments of the angle of contact with water, the test of the antifouling property and reflectivity were performed. The results are shown in Table 1.
Exemplo 3Example 3
Da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que foram usadas partes em peso de hexa-acrilato de dipentaeritritol (DPHA) e 50 partes em peso de Aronix M-260 (fabricado por Toagosei Co., Ltd.), foi preparado um corpo moldado transparente que tem uma estrutura fina não-uniforme com uma distância w1 entre as partes convexas adjacentes de 200 nm e uma altura da parte convexa dl de 200 nm e as avaliações do ângulo de contato com a água, o teste da propriedade anti-incrustante e a refletividade foram realizadas. Os resultados são apresentados na Tabela 1.In the same way as in Example 1, except that parts by weight of dipentaerythritol hexa-acrylate (DPHA) and 50 parts by weight of Aronix M-260 (manufactured by Toagosei Co., Ltd.) were used, a molded body was prepared transparent that has a thin non-uniform structure with a distance w1 between the adjacent convex parts of 200 nm and a height of the convex part dl of 200 nm and the assessments of the angle of contact with water, the antifouling property test and reflectivity were performed. The results are shown in Table 1.
Exemplo 4Example 4
Da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que foram usadas 50 partes em peso de hexa-acrilato de dipentaeritritol (DPHA) e 40 partes em peso de Aronix M-260 (fabricado por Toagosei Co., Ltd.), foi preparado um corpo moldado transparente que tem uma estrutura fina não-uniforme com uma distância w1 entre as partes convexas adjacentes de 100 nm e uma altura da parte convexa d1 de 200 nm e foram realizadas avaliações do ângulo de contato com a água, do teste da propriedade anti-incrustante e da refletividade. Os resultados são apresentados na Tabela 1.In the same manner as in Example 1, except that 50 parts by weight of dipentaerythritol hexa-acrylate (DPHA) and 40 parts by weight of Aronix M-260 (manufactured by Toagosei Co., Ltd.) were used, a body was prepared transparent molding that has a fine non-uniform structure with a distance w1 between the adjacent convex parts of 100 nm and a height of the convex part d1 of 200 nm and evaluations of the angle of contact with water were carried out, of the test of the anti- fouling and reflectivity. The results are shown in Table 1.
Exemplo 5Example 5
Da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que uma solução obtida por adição de 8 partes em peso de um polímero de MG (oligômero aleatório copolimerizado de sal de amônio quaternário que contém metacrilato/polietileno glicol de cadeia longa contendo metacrilato 40/60 fabricado por MRC Unitech Co., Ltd.; uma solução em metanol a 50%), em relação a 100 partes em peso da composição curável com raio de energia ativa curada do Exemplo 4 e então remoção do metanol por destilação foi usada como uma solução curável com raio de energia ativa, foi preparado um corpo moldado transparente que tem uma estrutura fina não-uniforme com uma distância w1 entre as partes convexas adjacentes de 100 nm e uma altura da parte convexa d1 de 200 nm e foram realizadas avaliações do ângulo de contato com a água, teste da propriedade anti-incrustante e da refletividade. Os resultados são apresentados na tabela 1.In the same way as in Example 1, except that a solution obtained by adding 8 parts by weight of a MG polymer (random oligomer copolymerized from quaternary ammonium salt containing methacrylate / polyethylene glycol of long chain containing methacrylate 40/60 manufactured by MRC Unitech Co., Ltd .; a 50% methanol solution), based on 100 parts by weight of the cured active energy cured composition of Example 4 and then distillation of methanol was used as a curable solution with active energy radius, a transparent molded body was prepared which has a thin non-uniform structure with a distance w1 between the adjacent convex parts of 100 nm and a height of the convex part d1 of 200 nm and evaluations of the contact angle with water, testing of antifouling property and reflectivity. The results are shown in table 1.
Exemplo 6Example 6
Da mesma maneira que no Exemplo 5, exceto que exceto que foram adicionadas 16 partes em peso de um polímero de MG (fabricado porAs in Example 5, except that except that 16 parts by weight of a MG polymer (manufactured by
MRC Unitech Co., Ltd.; uma solução em metanol a 50%), foi preparado um corpo moldado transparente que tem uma estrutura fina não-uniforme com uma distância w1 entre as partes convexas adjacentes de 200 nm e uma altura da parte convexa de 220 nm e foram realizadas avaliações do ângulo de contato com a água, um teste da propriedade anti-incrustante e da refletividade. Os resultados são apresentados na tabela 1.MRC Unitech Co., Ltd .; a 50% methanol solution), a transparent molded body was prepared which has a non-uniform thin structure with a distance w1 between the adjacent convex parts of 200 nm and a height of the convex part of 220 nm and angle evaluations were performed contact with water, a test of antifouling property and reflectivity. The results are shown in table 1.
Exemplo Comparativo 1Comparative Example 1
Da mesma maneira que no Exemplo 5, exceto que foram usadasIn the same way as in Example 5, except that
5 partes em peso de hexa-acrilato de dipentaeritritol (DPHA) e 85 partes em peso de Aronix M-260 (fabricado por Toagosei Co., Ltd.), foi preparado um corpo moldado transparente que tem uma estrutura fina não-uniforme com uma distância w1 entre as partes convexas adjacentes de 200 nm e uma altura da parte convexa d1 de 200 nm e foram realizadas avaliações do ân15 guio de contato com a água, teste da propriedade anti-incrustante e da refletividade. Os resultados são apresentados na tabela 1.5 parts by weight of dipentaerythritol hexa-acrylate (DPHA) and 85 parts by weight of Aronix M-260 (manufactured by Toagosei Co., Ltd.), a transparent molded body having a non-uniform thin structure with a distance w1 between the adjacent convex parts of 200 nm and a height of the convex part d1 of 200 nm and evaluations of the angle of contact with water were performed, testing the antifouling property and reflectivity. The results are shown in table 1.
Exemplo Comparativo 2Comparative Example 2
Foi feita uma tentativa para obter um corpo moldado transparente que tem uma estrutura fina não-uniforme da mesma maneira como no E20 xemplo 1, exceto que foram usadas 60 partes em peso de hexa-acrilato de dipentaeritritol (DPHA) e 30 partes em peso de Aronix M-260 (fabricado por Toagosei Co., Ltd.). No entanto, foram geradas pequenas rachaduras no filme curado e a aparência ficou prejudicada. Nenhuma das propriedades físicas podia ser medida.An attempt was made to obtain a transparent molded body that has a non-uniform thin structure in the same way as in E20 example 1, except that 60 parts by weight of dipentaerythritol hexa-acrylate (DPHA) and 30 parts by weight of Aronix M-260 (manufactured by Toagosei Co., Ltd.). However, small cracks were generated in the cured film and the appearance was impaired. None of the physical properties could be measured.
Exemplo Comparativo 3Comparative Example 3
Foi feita uma tentativa para obter um corpo moldado transparente que tem uma estrutura fina não-uniforme da mesma maneira como no Exemplo 1, exceto que foram usadas 70 partes em peso de hexa-acrilato de dipentaeritritol (DPHA) e 20 partes em peso de Aronix M-260 (fabricado porAn attempt was made to obtain a transparent molded body that has a non-uniform thin structure in the same manner as in Example 1, except that 70 parts by weight of dipentaerythritol hexa-acrylate (DPHA) and 20 parts by weight of Aronix were used M-260 (manufactured by
Toagosei Co., Ltd.). No entanto, foram geradas pequenas rachaduras no filme curado e a aparência ficou prejudicada. Nenhuma das propriedades físicas podia ser medida.Toagosei Co., Ltd.). However, small cracks were generated in the cured film and the appearance was impaired. None of the physical properties could be measured.
Exemplo Comparativo 4Comparative Example 4
Da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que 51,2 partes em peso de hexacrilato de dipentaeritritol (DPHA), foram usadas 23,2 partes em peso de Aronix M-260 (fabricado por Toagosei Co., Ltd.) e 25,6 partes em peso de acrilato de hidroxietila, foi preparado um corpo moldado transparente que tem uma estrutura fina não-uniforme com uma distância w1 entre as partes convexas adjacentes de 100 nm e uma altura da parte convexa d1 de 200 nm e foram realizadas avaliações do ângulo de contato com a água, teste de propriedade anti-incrustante e da refletividade. Os resultados são apresentados na Tabela 1.As in Example 1, except that 51.2 parts by weight of dipentaerythritol hexacrylate (DPHA), 23.2 parts by weight of Aronix M-260 (manufactured by Toagosei Co., Ltd.) and 25, 6 parts by weight of hydroxyethyl acrylate, a transparent molded body was prepared which has a thin non-uniform structure with a distance w1 between the adjacent convex parts of 100 nm and a height of the convex part d1 of 200 nm and evaluations of the contact angle with water, anti-fouling property test and reflectivity. The results are shown in Table 1.
Exemplo Comparativo 5Comparative Example 5
Da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que 56,4 partes em peso de hexa-acrilato de dipentaeritritol (DPHA), foram usadas 15,4 partes em peso de Aronix M-260 (fabricado por Toagosei Co., Ltd.) e 28,2 partes em peso de acrilato de hidroxietila, foi preparado um corpo moldado transparente que tem uma estrutura fina não-uniforme com uma distância w1 entre as partes convexas adjacentes de 100 nm e uma altura da parte convexa d1 de 200 nm e foram realizadas avaliações do ângulo de contato com a água, teste da propriedade anti-incrustante e da refletividade. Os resultados são apresentados na Tabela 1.As in Example 1, except 56.4 parts by weight of dipentaerythritol hexa-acrylate (DPHA), 15.4 parts by weight of Aronix M-260 (manufactured by Toagosei Co., Ltd.) and 28.2 parts by weight of hydroxyethyl acrylate, a transparent molded body was prepared which has a non-uniform thin structure with a distance w1 between the adjacent convex parts of 100 nm and a height of the convex part d1 of 200 nm and were made assessments of the angle of contact with water, testing of antifouling properties and reflectivity. The results are shown in Table 1.
Exemplo Comparativo 6Comparative Example 6
Da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que foram usadas 32 partes em peso de hexa-acrilato de dipentaeritritol (DPHA), 48 partes em peso de Aronix M-240 (fabricado por Toagosei Co., Ltd,) e 20 partes em peso de acrilato de hidroxietila, foi preparado um corpo moldado transparente que tem uma estrutura fina não-uniforme com uma distância w1 entre as partes convexas adjacentes de 100 nm e uma altura da parte convexa d1 de 200 nm e foram realizadas avaliações do ângulo de contato com a água, teste da propriedade anti-incrustante e da refletividade. Os resultados são apresentados na Tabela 1.As in Example 1, except that 32 parts by weight of dipentaerythritol hexa-acrylate (DPHA), 48 parts by weight of Aronix M-240 (manufactured by Toagosei Co., Ltd,) and 20 parts by weight were used of hydroxyethyl acrylate, a transparent molded body was prepared which has a non-uniform thin structure with a distance w1 between the adjacent convex parts of 100 nm and a height of the convex part d1 of 200 nm and evaluations of the contact angle with water, testing of antifouling property and reflectivity. The results are shown in Table 1.
Exemplo Comparativo 7Comparative Example 7
Da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que foram usadas partes em peso de hexa-acrilato de dipentaeritritol (DPHA), 32 partes em peso de Aronix M-240 (fabricado por Toagosei Co., Ltd.) e 19 partes em peso de acrilato de hidroxietila, foi preparado um corpo moldado transparente que tem uma estrutura fina não-uniforme com uma distância w1 entre as par5 tes convexas adjacentes de 100 nm e uma altura da parte convexa d1 de 200 nm e foram realizadas avaliações do ângulo de contato com a água, teste da propriedade anti-incrustante e da refletividade. Os resultados são apresentados na Tabela 1.As in Example 1, except that parts by weight of dipentaerythritol hexa-acrylate (DPHA) were used, 32 parts by weight of Aronix M-240 (manufactured by Toagosei Co., Ltd.) and 19 parts by weight of hydroxyethyl acrylate, a transparent molded body was prepared that has a non-uniform thin structure with a distance w1 between the adjacent convex parts of 100 nm and a height of the convex part d1 of 200 nm and evaluations of the contact angle with water, testing of antifouling property and reflectivity. The results are shown in Table 1.
Tabela 1Table 1
Como observado claramente pela Tabela 1, os corpos moldados transparentes dos Exemplos têm um ângulo de contato com a água igual a ou menor do que 25° e exibem um efeito em que as impressões digitais são apagadas quando lavadas com água, sendo que era possível apagar as impressões digitais até um grau que não se pudesse observá-lo visualmente. Além disso, os corpos moldados transparentes dos Exemplos têm um módulo de elasticidade na superfície igual a ou maior do que 200 MPa e são desse modo excelentes na resistência aos arranhões, porém não foram observados arranhões depois do teste. Além disso, todos estes eram corpos moldados transparentes de baixa refletividade que têm uma baixa dependência sobre o comprimento de onda.As seen clearly in Table 1, the transparent molded bodies of the Examples have an angle of contact with water equal to or less than 25 ° and exhibit an effect in which fingerprints are erased when washed with water, and it was possible to erase fingerprints to a degree that could not be visually observed. In addition, the transparent molded bodies of the Examples have a modulus of surface elasticity equal to or greater than 200 MPa and are thus excellent in scratch resistance, but no scratches were observed after testing. In addition, all these were transparent molded bodies of low reflectivity that have a low dependence on the wavelength.
Por outro lado, para os corpos moldados transparentes dos Exemplos Comparativos, naqueles que têm um ângulo de contato com a água de mais do que 25°, o efeito de apagar a impressão digital esfregando com água foi reduzido, comparado aos Exemplos e aqueles que têm um módulo de elasticidade menor do que 200 MPa tinham uma resistência aos arranhões especialmente prejudicada.On the other hand, for the transparent molded bodies of the Comparative Examples, in those that have a water contact angle of more than 25 °, the effect of erasing the fingerprint by rubbing with water has been reduced, compared to the Examples and those that have a modulus of elasticity less than 200 MPa had a particularly impaired scratch resistance.
Além disso, naqueles que têm menos do que 6 unidades de repetição de polietileno glicol, o efeito de apagar a impressão digital quando esfregado com água foi reduzido, comparado aos Exemplos.In addition, for those who have less than 6 repeat units of polyethylene glycol, the effect of erasing the fingerprint when rubbed with water has been reduced, compared to the Examples.
Aplicabilidade IndustrialIndustrial Applicability
Como o corpo moldado transparente da presente invenção é formado de uma resina curável por raio de energia ativa que tem uma estrutura fina não-uniforme sobre a superfície e o ângulo de contato com a água da superfície é igual a ou menor do que 25°, a propriedade anti-incrustante é excelente. Além disso, se o módulo de elasticidade da superfície for igual a ou maior do que 200 MPa, a resistência aos arranhões é excelente. Além disso, se a estrutura fina não-uniforme tiver uma distância entre as partes convexas adjacentes igual ou menor do que o comprimento de onda da luz visível (400 nm), a propriedade antirrefletora é excelente e, consequentemente, esta pode ser usada particularmente adequadamente para um elemento antirrefletor. Além disso, se a altura da parte convexa for igual a ou maior do que 100 nm, a propriedade antirrefletora é mais do que excelente.As the transparent molded body of the present invention is formed of an active energy ray curable resin that has a fine non-uniform structure on the surface and the angle of contact with the surface water is equal to or less than 25 °, the antifouling property is excellent. In addition, if the surface elastic modulus is equal to or greater than 200 MPa, the scratch resistance is excellent. In addition, if the thin non-uniform structure has a distance between adjacent convex parts equal to or less than the wavelength of visible light (400 nm), the anti-reflective property is excellent and, consequently, it can be used particularly properly for an anti-reflective element. In addition, if the height of the convex part is equal to or greater than 100 nm, the anti-reflective property is more than excellent.
Além disso, o elemento antirrefletor da presente invenção tem uma excelente propriedade anti-incrustante e a propriedade antirrefletora devido ao uso do corpo moldado transparente da presente invenção.In addition, the anti-reflective element of the present invention has an excellent anti-fouling and anti-reflective property due to the use of the transparent molded body of the present invention.
Listagem de ReferênciaReference Listing
10: Corpo moldado transparente10: Transparent molded body
11: Base transparente11: Transparent base
12: Resina curável por raio de energia ativa12: Resin curable by active energy beam
13: Parte convexa13: Convex part
14: Parte côncava14: Concave part
Claims (5)
Family
ID=
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