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BRPI0719074A2 - Processo de tratamento superficial por eletrólise de superfícies ferrosas, e, peças - Google Patents

Processo de tratamento superficial por eletrólise de superfícies ferrosas, e, peças Download PDF

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BRPI0719074A2
BRPI0719074A2 BRPI0719074-3A BRPI0719074A BRPI0719074A2 BR PI0719074 A2 BRPI0719074 A2 BR PI0719074A2 BR PI0719074 A BRPI0719074 A BR PI0719074A BR PI0719074 A2 BRPI0719074 A2 BR PI0719074A2
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BR
Brazil
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surface treatment
surfaces according
ferrous surfaces
ferrous
electrolysis
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BRPI0719074-3A
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Maurin-Perrier Philippe
Chavanne Hervé
Aaziz Smaïl
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H. E. F.
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Description

“PROCESSO DE TRATAMENTO SUPERFICIAL POR ELETRÓLISE DE SUPERFÍCIES FERROSAS, E, PEÇAS”
A invenção se refere a um processo de tratamento das superfícies metálicas e mais geralmente das superfícies das peças feitas de ligas ferrosas.
Tais tratamentos são conhecidos pelo profissional e utilizados na concepção de órgãos mecânicos, por exemplo quando pelas devem atritar entre si em condições severas de carga e de pressão. Esses tratamentos podem ser aplicados, tanto nos casos em que as peças feitas de ligas ferrosas são destinadas a serem lubrificadas (com óleo, com graxa, ...) quanto em casos nos quais as peças não são destinadas a serem lubrificadas.
Entre os diferentes processos de tratamento conhecidos, é possível citar os processos de oxidação superficial em banhos de sais fundidos (misturas de nitratos e nitritos) que permitem melhorar a resistência à corrosão.
Também são conhecidos processos de fosfatação que, pela criação de uma camada superficial de fosfato de ferro, permitem melhorar, em proporções notáveis, os efeitos da lubrificação.
Também são conhecidos processos de sulfiiração, quer dizer de realização de uma camada de sulfeto de ferro (FeS) na superfície das peças feitas de liga ferrosa com o objetivo de melhorar suas propriedades de resistência ao atrito, ao desgaste e ao emperramento.
A invenção se refere mais especialmente a esse último tipo de
tratamento.
A sulfuração dos aços e seus efeitos sobre a lubrificação são conhecidos pelo profissional e se destacam, por exemplo, do ensinamento das patentes FR 1 406 530, FR 2 050 754 e FR 2 823 227.
De acordo com o ensinamento dessas patentes, as peças metálicas tratadas são imersas durante 5 a 15 minutos em um banho de sais fundidos ionizados entre 200 e 350°C, que contém preferencialmente tiocianato de potássio e íons cianeto, a ionização sendo obtida por uma eletrólise, a peça tratada sendo posicionada no anodo. A camada de FeS é obtida por modificação da camada superficial da peça feita de liga ferrosa.
5 Essa sulfuração eletrolítica em sais fundidos demanda precauções especiais para a manutenção do banho em estado de estabilidade durante a passagem da corrente, e necessita que uma atenção especial seja dada à reciclagem dos compostos utilizados. Por outro lado, esse processo necessita uma quantidade grande de sais, o que se revela custoso.
Uma outra solução se destaca do ensinamento da patente US 6
139 973 que se refere a um processo que permite colocar sulfeto de ferro por eletrólise de uma solução aquosa que contém íons férricos e íons tiossulfatos ou sulfetos, entre 30 e 50°C. A peça tratada é desta vez posicionada no catodo. Disso decorrem reais problemas de aderência da camada de sulfeto de ferro sobre as peças tratadas.
Um tratamento de sulfuração por via puramente química, sem recurso a uma eletrólise, é ensinado na patente FR 2 860 806. As peças são imersas em uma solução aquosa que contém soda a uma concentração compreendida entre 400 e 1000 g/€, tiossulfato de sódio e sulfeto de sódio, a 20 uma temperatura superior a IOO0C durante cerca de 15 minutos. O inconveniente maior desse processo é a carbonatação natural do banho que o toma progressivamente inutilizável. Essa degenerescência inevitável impõe ao mesmo tempo limitações econômicas e ecológicas. Igualmente, os tempos de tratamento são longos, o que é prejudicial.
O problema que a invenção se propõe a resolver é reduzir a
quantidade dos produtos tóxicos gerados pelo processo assim como reduzir o consumo de energia necessária por esse último, ao mesmo tempo em que conserva um efeito anti-emperramento e uma boa aderência da camada de sulfeto de ferro sobre as peças tratadas. Para resolver esse problema, foi concebido e desenvolvido um processo de tratamento superficial por eletrólise de superfícies ferrosas para melhorar suas qualidades de atrito ou de resistência ao desgaste e ao emperramento, processo no decorrer do qual as ditas superfícies formam o 5 anodo da eletrólise e o banho da eletrólise contém uma espécie sulfurada, o dito banho contém majoritariamente água e contém por outro lado um sal clorado e uma espécie nitrogenada em quantidades próprias para permitir ou facilitar a reação de sulfuração das ditas superfícies.
O efeito anti-emperramento obtido é elevado e apresenta uma 10 grande reprodutibilidade. A camada de sulfeto de ferro obtida possui uma boa aderência à superfície. A quantidade de sais e outras matérias primas utilizadas e pequena. A produção de rejeitos tóxicos é limitada, e ao consumo de energia necessitada pela reação é pequeno. O processo é portanto um excelente compromisso que alia eficácia e economias.
O banho pode ser uma solução aquosa.
Preferencialmente, a espécie sulfurada é um sulfeto. Pode se tratar de monossulfeto de sódio, monossulfeto de potássio, monossulfeto de amônio. Pode também se tratar de tiossulfato, tal como o tiossulfato de sódio, tiossulfato de potássio, tiossulfato de amônio. Pode também se tratar de um sulfito.
Preferencialmente, o sulfeto é introduzido a uma concentração equivalente a uma concentração em íons sulfetos compreendida entre 20 g/C e 90 g/L
Preferencialmente, o sulfeto é monossulfeto de sódio, introduzido a uma concentração entre 50 e 200 g/C.
Preferencialmente, o sal colorado é um cloreto, por exemplo cloreto de sódio, de potássio, de lítio, de amônio, de cálcio ou de magnésio. Ele pode também ser um hipoclorito, um clorito, um clorato ou um perclorato, também por exemplo, de sódio, de potássio, de lítio, de amônio, de cálcio ou de magnésio.
Preferencialmente, o cloreto é introduzido a uma concentração equivalente a uma concentração em íons cloretos compreendida entre cerca de 15 e 200 g/£.
Preferencialmente, o cloreto é cloreto de sódio, introduzido a
uma concentração entre 30 e 300 g/£.
Preferencialmente, o teor em espécie nitrogenada está compreendido entre cerca de 100 mí/i e 300 m£/£. A espécie nitrogenada pode compreender um nitrogênio ou vários nitrogênios. Ela pode por exemplo 10 ser uma base, eventualmente fraca, e mesmo muito fraca. Ela pode também ser uma base enfraquecida, por exemplo por um substituinte, ou ao contrário uma base enriquecida. Ela pode ser uma espécie orgânica.
Preferencialmente, a espécie nitrogenada é uma amina, por exemplo uma amina monossubstituída ou polissubstituída. Trata-se por 15 exemplo da trietanolamina, ou da metilamina, da fenilamina, da dietilamina, da difenilamina, da cicloexilamina, por exemplo. A amina pode ser introduzida sob a forma de um ácido aminado tal como a alanina, o ácido glutâmico ou a prolina, por exemplo. A espécie nitrogenada pode também ser uma amida, uma amidina, uma guanidina, uma hidrazina ou uma hidrazona. 20 Ela pode também ser uma mistura desses compostos. A espécie nitrogenada pode também levar um ou vários átomos de oxigênio ou uma ou várias funções álcool a uma distância escolhida do nitrogênio ou a distâncias escolhidas do átomo de nitrogênio ou dos átomos de nitrogênio. Ela pode também levar outros átonos ou outras funções.
Preferencialmente, é utilizada a trietanolamina,e a quantidade
introduzida de trietanolamina está entre cerca de 100 mi/í e 300 mt/£. O mecanismo de ação dessa molécula não é elucidado, e não são conhecidos os papeis respectivos de cada uma das características dessa molécula.
Se for o caso, avalia-se o teor em espécie nitrogenada em equivalente de trietanolamina, de acordo com os métodos clássicos, caso no qual o teor preferido em espécie nitrogenada é equivalente a um teor em trietanolamina compreendido entre 100 m£/£ e 300 m£/£.
Preferencialmente, a temperatura de trabalho do banho é inferior a 70°C. Ela pode ser a temperatura ambiente, o que reduz o consumo de energia.
Preferencialmente, a duração do tratamento por eletrólise é inferior a 1 hora, ou em certos casos, inferior a 10 minutos, e mesmo inferior a um minuto.
Preferencialmente, a eletrólise é efetuada com o auxílio de uma corrente contínua.
De acordo com uma característica, a eletrólise é efetuada com o auxílio de uma corrente pulsada. Essa última pode ser aplicada sob a forma de um sinal em ameia, ou sob uma outra forma.
Preferencialmente, a corrente pulsada tem uma freqüência inferior a 500 kHz (quer dizer um período superior a 2 μ8).
A duração dos impulsos é inferior ao período do sinal, e de acordo com uma característica, ela é inferior a 50 ms.
Preferencialmente, a densidade de corrente média está compreendida entre 3 e 15 A/dm , e é por exemplo de cerca de 8 A/dm , ou de 5 A/dm2.
Preferencialmente, o catodo é feito de um material condutor inerte na solução. Preferencialmente ele é feito de aço inoxidável.
Finalmente, a invenção também tem como objeto as peças das quais a superfície é tratada de acordo com o processo de acordo com a invenção.
De acordo com um modo de realização preferido, as peças a tratar são posicionadas em um banho de eletrólise no anodo. Uma densidade de corrente é aplicada entre as peças e um catodo. A duração do tratamento está compreendida entre alguns segundos e 10 minutos, e mesmo 20, 30 minutos ou mais, em função da geometria e da superfície das peças a tratar. O tratamento é tipicamente realizado a uma temperatura inferior a 70°C.
A resistência ao emperramento que resulta do processo de tratamento de acordo com a invenção é avaliada de acordo com o teste em máquina Faville Levally de acordo com a norma ASTM-D-2170.
De uma maneira conhecida por um profissional, esse teste consiste em tratar um corpo de prova cilíndrico com diâmetro de 6,35 mm e com altura de 50 mm feito de aço 16NC6 cementado temperado e retificado. 10 O corpo de prova é comprimido entre duas garras talhada sem V a 90° sobre as quais é aplicada uma carga crescente linearmente em função do tempo. O ensaio é interrompido quando há um emperramento ou fluência do corpo de prova. Esse teste é caracterizado por uma grandeza chamada nota Faville que é a integral da carga aplicada em relação ao tempo, essa nota sendo expressa 15 em daN.s.
Abaixo envia-se aos exemplos dados a título indicativo de nenhuma forma limitativo, e que mostram os resultados obtidos com as características do processo de acordo com a invenção, em comparação com os tratamentos de acordo com o estado anterior da técnica.
Foi revelado que, quando o corpo de prova é tratado de acordo
com o processo de acordo com a invenção, o corpo de prova flui e não adere por falta de óleo e que sua nota Faville é geralmente superior a 12 000 daN.s. Exemplo 1:
De acordo com esse exemplo, compara-se a nota Faville de corpos de prova feitos de aço 16NC6 cementados temperados, no caso de uma corpo de prova não tratado (1), de um corpo de prova fosfatado (2), de um corpo de prova de acordo com o processo da invenção (3).
O corpo de prova de acordo com a invenção é temperado em uma solução aquosa e mantido no anodo. O catodo é feito de aço inoxidável. Na montagem do banho a solução aquosa contém 100 gH de monossulfeto de sódio, 50 gH de cloreto de sódio e 100 m£/£ de trietanolamina.
O tratamento é realizado, de acordo com uma primeira variante, em temperatura ambiente (20°C) durante 10 segundos, a corrente é contínua e a densidade de corrente aplicada é de 8 A/dm2.
De acordo com uma segunda variante, o tratamento é realizado ainda em temperatura ambiente, mas durante 5 minutos, com uma corrente pulsada a uma freqüência de 25 Hz (quer dizer com um período de 40 ms), a duração dos impulsos sendo de 10 ms, e a densidade de corrente média em um período sendo de 4 A/dm .
Envia-se à tabela abaixo:
1 2 3 4 Corpo de Corpo de prova Corpo de prova Corpo de prova prova fosfatado sulfurado de sulfurado de não tratado (fosfatação ferro- acordo com a acordo com a manganês) invenção (Ia invenção (2a variante) variante) Nota Faville daN.s 5000 5500 15000 15000 Paralisação Aderência Aderência Fluência Fluência do ensaio Desse teste se destaca que os corpos de prova 1 e 2 não têm
nenhuma propriedade anti-emperramento enquanto que os corpos de prova 3 e
4, de acordo com a invenção, possuem propriedades anti-emperramento elevadas.
Exemplo 2:
Nesse exemplo, compara-se a nota Faville de corpos de prova feitos de aço 16NC6 cementados temperados, sulfurados pelo processo de acordo com a invenção (1) e pelo processo eletrolítico em meio banhos de sais fundidos, como se destaca do ensinamento da patente FR 2.050.754. Envia-se à tabela abaixo: 1 2 3 Corpo de prova Corpo de prova Corpo de prova sulfurado de acordo sulfurado de acordo sulfurado de acordo com a invenção (Ia com a invenção (2a com FR 2.050.754 variante) variante) Nota Faville daN.s 15000 15000 15000 Paralisação do ensaio fluência fluência Fluência O corpo de prova de acordo com a invenção é imerso em um
banho de uma solução aquosa e mantido no anodo. O catodo é feito de aço inoxidável.
Na montagem do banho a solução aquosa contém 100 g/C de monossulfeto de sódio, 50 gIi de cloreto de sódio e 200 mí/í de trietanolamina.
De acordo com uma primeira variante, o tratamento é realizado em temperatura ambiente (20°C) durante 10 minutos, com uma corrente pulsada a uma freqüência de 200 kHz (quer dizer com um período de 5 μ8), a duração dos impulsos sendo de 2 μβ, e a densidade de corrente média em um período sendo de 4 A/dm .
De acordo com uma segunda variante, o tratamento é realizado ainda em temperatura ambiente, mas durante 10 minutos com uma corrente
'y
contínua e uma densidade de corrente de 5 A/dm .
Desses testes se destaca que as soluções 1, 2 e 3 têm
propriedades antiaderências por falta de óleo absolutamente similares.
Em função da geometria e da superfície de peças a tratar, o profissional adaptará a duração do tratamento, que poderá ser compreendida entre alguns segundos e 30 minutos, e mesmo mais, sendo por exemplo da 20 ordem de grandeza de 10 minutos. Ele também adaptará a temperatura, que poderá ser a temperatura ambiente, ou uma temperatura inferior a 70°C ou mais. Ele adaptará também a densidade de corrente.
As vantagens se destacam bem da descrição, em especial é destacado e lembrado: - o respeito do ambiente,
- o controle com uma grande precisão e uma grande reprodutibilidade, da composição, da aderência e da continuidade das camadas superficiais,
-o tratamento em temperatura ambiente que permite reduzir o
consumo de energia,
- o tempo de tratamento curto ou muito curto que permite realizar ciclos de trabalho mais reduzidos.

Claims (21)

1. Processo de tratamento superficial por eletrólise de superfícies ferrosas para melhorar suas qualidades de atrito ou de resistência ao desgaste e ao emperramento, no decorrer do qual as ditas superfícies formam o anodo da eletrólise e o banho da eletrólise contém uma espécie sulfurada, caracterizado pelo fato de que o banho contém majoritariamente água e contém por outro lado um sal clorado e uma espécie nitrogenada em quantidades próprias para facilitar a reação de sulfuração das ditas superfícies.
2. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a espécie sulfurada é um sulfeto.
3. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o sulfeto é introduzido a uma concentração equivalente a uma concentração em íons sulfetos compreendida entre 20 g/€ e 90 g/t.
4. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com uma das reivindicações 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que o sulfeto é monossulfeto de sódio.
5. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o sal clorado é um cloreto.
6. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que o cloreto é introduzido a uma concentração equivalente a uma concentração em íons cloretos compreendida entre cerca de 15 e 200 g/£.
7. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com uma das reivindicações 5 ou 6, caracterizado pelo fato de que o cloreto é cloreto de sódio.
8. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o teor em espécie nitrogenada está compreendido entre cerca de 100 mí/í e 300 mí/í.
9. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a espécie nitrogenada é uma amina.
10. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a amina é a trietilamina.
11. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com uma das reivindicações I a 10, caracterizado pelo fato de que a temperatura de trabalho do banho é inferior a 70°C.
12. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que a temperatura de trabalho do banho é a temperatura ambiente.
13. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que a duração de imersão é inferior a 1 hora.
14. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo fato de que a eletrólise é efetuada com o auxílio de uma corrente contínua.
15. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que a eletrólise é efetuada com o auxílio de uma corrente pulsada.
16. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de que a corrente pulsada tem uma freqüência inferior a 500 kHz.
17. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com a reivindicação 15 ou a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que a corrente pulsada tem uma duração de impulso inferior a 50 ms.
18. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com uma das reivindicações 1 a 17, caracterizado pelo fato de que a densidade de corrente média está compreendida entre 3 e 15 A/dm2.
19. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com uma das reivindicações 1 a 18, caracterizado pelo fato de que o catodo é um material condutor inerte na solução.
20. Processo de tratamento superficial de superfícies ferrosas de acordo com uma das reivindicações 1 a 19, caracterizado pelo fato de que o catodo é feito de aço inoxidável.
21. Peças caracterizadas pelo fato de que a sua superfície é tratada pelo processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 20.
BRPI0719074-3A 2006-11-24 2007-11-16 Processo de tratamento superficial por eletrólise de superfícies ferrosas, e, peças BRPI0719074A2 (pt)

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