BRPI0715311A2

BRPI0715311A2 - processo para a produção de mg (oh) 2 nanométrico, mono-disperso e estável e pasa de hidróxido de magnésio

Info

Publication number: BRPI0715311A2
Application number: BRPI0715311-2A
Authority: BR
Inventors: Jesus Manuel Martinez Martinez; Jose-Gertrudis Bocanegra-Rojas; Ricardo Benavides Perez
Original assignee: Servicios Ind Pe Oles S A De C V
Priority date: 2006-10-03
Filing date: 2007-04-03
Publication date: 2013-01-01
Also published as: EP2088125B1; JP2010505722A; EP2088125A4; RU2009116639A; KR20090094071A; MXNL06000070A; CA2665523C; WO2008041833A1; CN101600651A; US20110045299A1; JP5226688B2; CA2665523A1; IL197708A0; CN101600651B; ES2533766T3; EP2088125A1; RU2415811C2; KR101370206B1; WO2008041833A8

Abstract

PROCESSO PARA A PRODUçAO DE Mg(OH)2 NANOMéTRICO, NONO-DISPERSO E ESTáVEL E PASTA DE HIDRóXIDO DE MAGNéSIO, a presente invenção refere-se a um método para preparar as partículas do hidróxido de magnésio nanométrico; essas partículas possuem um diâmetro médio que varia de 90 a 110nm, e que podem variar de 20 a l6Onm, com características mono-dispersas e estáveis por mais de 12 meses em uma ampla variação de concentrações; esse processo incluí 3 etapas: uma etapa de reação realizada em dois estágios, uma de maturação e uma de purificação; o primeiro estágio da reação é desenvolvido na zona de mistura micro, e o segundo é a estabilização de suspensão; durante a segunda etapa, a maturação das partículas é desenvolvida através de um tratamento químico-mecânico; a última etapa é projetada para purificar e concentrar o material, bem como sua preparação para integrar o mesmo na forma desejada; as partículas obtidas são novamente dissipáveis em diferentes meios, tais como, água, resinas de aldeido, resinas fenólicas, nitrocelulose, poliuretano, vinílico, acrílíco, álcool e ampla variedade de materiais orgânicos e polímeros, tais como, polipropileno de alta e baixa densidades, Nylon, ABS e/ou qualquer combinação dos mesmos.

Description

"PROCESSO PARA. A PRODUÇÃO DE Mg (OH)2 NANOMÉTRICO, MONO-DISPERSO E ESTÁVEL E PASTA DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO" Campo da Invenção.

A presente invenção é relacionada ao processo de preparação de nanoparticulas e, especificamente, ao processo de preparar as nanoparticulas de hidróxido de magnésio estável e mono-dispersado que é dissipável em diferentes ambientes. Precedentes da Invenção

0 Hidróxido de Magnésio é usado para muitas diferentes finalidades, tais como: neutralizador de ácidos de água de esgoto nos processos industriais; controlador de pH; estabilizador de ácidos estomacais; resistência à chama e supressor de fumaça para a indústria de Polímero em diferentes aplicações.

Para evitar confusão no uso de determinados termos, no presente texto, o termo "nanoparticula" é geralmente usado para referir-se às partículas que possuem um diâmetro igual ou inferior a 1OOnm, e o termo "mono-dispersão" é usado para identificar as partículas com um tamanho uniforme em uma fase de dispersão.

É conhecido que as

propriedades e funções dos materiais nanornétricos, neste caso o hidróxido de magnésio, devem ser estudadas para o benefício da sociedade. Os processos da fabricação do hidróxido de magnésio são bem conhecidos e industrialmente explorados, como um produto intermediário, principalmente na produção de materiais resistentes ã chama. Os óxidos são hidratados produzindo suspensões do hidróxido de magnésio, cujos tamanhos de partícula podem flutuar de 0,05 a 10,0 mícrons. É obvio que esse material não pode ser considerado nanométrico ou estável. Nessa aplicação, especificamente, é desejável fabricar as partículas em distribuição de variação próxima e tamanhos grandes, de modo que facilite a eliminação de impurezas (alvejante, baro, cálcio, ferro) no produto final.

As diferenças foram

averiguadas de modo a caracterizar o produto nanométrico. 0 tamanho das partículas ou dos cristais pode ser medido. A medição dos cristais pode ser realizada ao tomar como base a largura e perfil dos pontos de difratograma e avaliar esses parâmetros com o método de Rietveld; ou com o auxílio de um microscópio de elétron (transmissão ou varredura) e medição dos cristais que estão dentro do campo de observação. A medição do tamanho da partícula pode ser realizada com a dispersão de luz, dispersão de fótons, a atenuação das ondas acústicas e medição da velocidade de sedimentação. Outra técnica para a caracterização das partículas é a medição da área de superfície, considerando a morfologia dos cristais, para realizar uma estimativa do tamanho que teria que obter tal área de superfície. A medição do tamanho de uma partícula, diferente da medição do tamanho do cristal, é que o primeiro reflete a distribuição do tamanho real que um material tem em determinado estado. Em nosso caso, usamos a

dispersão de um raio de laser (dispersão de luz) no produto obtido pelo método da presente invenção.

Na patente número CN1332116, para a preparação de nanoparticuias do hidróxido de magnésio, o processo deve ocorrer em uma temperatura entre 100 e 200°C, com um tempo de reação sendo entre 2 e 12 horas.

Na patente número CN341694, a reação ocorre no leito giratório. A temperatura de

maturação precisa ser entre 80 e 100°C.

Na patente número CN1359853, ela não fornece os detalhes com relação ao modo que a reação deve ocorrer, os aditivos de surfactante usados são o sal de potássio e OP -10; o produto obtido exige uma trituração para obter a dispersão, além do mais, o tamanho relatado é que um cristal é medido pela difração dos raios-x (DRX por seu acrônimo em espanhol).

Na patente número CN1361062, o reator usado é de uma membrana líquida previamente misturada.

Na patente número CN1389521, a reação ocorre em somente uma fase em um reator com agitação de alta velocidade, então segue o processo de 5 horas de ultra-som, então a gelatina formada seca e prossegue para uma etapa de trituração. Objetivo da Invenção

À luz dos problemas

encontrados na técnica anterior, é obj etivo da presente invenção fornecer um novo processo para a preparação das nanoparticulas do hidróxido de magnésio.

Um objetivo adicional da invenção é o de experimentar um processo para a produção em altas concentrações das nanoparticulas do hidróxido de magnésio.

Outro objetivo da presente invenção é que o processo permite a produção das partículas mono-dispersas do hidróxido de magnésio. Outro objetivo da invenção é

que as nanoparticulas do hidróxido de magnésio que são obtidas através do processo terão diâmetros entre 90 e 110 nm.

Outro objetivo da invenção é que as nanoparticulas produzidas através do processo oferecem uma estabilidade superior a 12 meses, sem agitação durante o período de armazenamento.

Outro obj etivo da invenção é o de fornecer um processo para a produção de nanoparticulas do hidróxido de magnésio em um padrão de lotes. Outro objetivo da invenção é o

de fornecer um processo para a produção de nanoparticulas do hidróxido de magnésio em um padrão contínuo.

Outro objetivo da invenção é que o processo da produção do hidróxido no processo permite o controle do tamanho da partícula.

Outro objetivo da invenção é que o produto terá as propriedades para se dispersar em diferentes substâncias.

Uma Breve Descrição das Figuras

Para um melhor entendimento do material da invenção, a descrição é acompanhada por uma série de figuras que devera ser ilustrações e não limitações para o alcance da mesma. Elas são descritas a seguir.

a figura 1 é um diagrama de blocos do processo para obter as nanoparticulas do hidróxido de magnésio da invenção;

a figura 2 é um gráfico da distribuição de tamanho das partículas do hidróxido de magnésio obtidas do

processo da invenção; a figura 3 é um gráfico da distribuição de tamanho da partícula do hidróxido de magnésio obtida do processo da invenção; a figura 4 é um micrógrafo do hidróxido de magnésio nanométríco e mono-disperso com tamanhos de partícula entre 20 e 50 nm, preparado para o procedimento descrito da presente invenção; e a figura 5 é um difratograma do hidróxido de magnésio obtido através da presente invenção.

Uma breve descrição da invenção

A presente invenção é relacionada ao método de preparação das partículas nanométricas do hidróxido de magnésio que possuem um diâmetro na variação de 20 a 160 nrn com um diâmetro médio de IOOnm. As partículas têm as características das partículas mono-dispersas e uma estabilidade superior a 12 meses e são encontradas em uma ampla variação de concentrações.

O processo da presente invenção ocorre a partir das quantidades controladas dos sais de magnésio, tais como, cloretos, sulfatos, acetatos, óxidos, carbonato de magnésio e outros, bem como combinações dos mesmos, que a seguir para manter um controle de pH pela adição controlada de álcalis, tais como, carbonato de cálcio, carbonato de potássio, hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, amônio e soluções de amônio, com isso provoca a precipitação do hidróxido de magnésio. O processo ocorre em 3 etapas:

uma reação realizada em 2 estágios, uma etapa de desenvolvimento e uma etapa de purificação. O primeiro estágio da primeira etapa da reação é caracterizado por uma zona de reação misturada micro, em que o tamanho da partícula é controlado e com a integração dos aditivos, garante a mono-dispersão das partículas; o segundo estágio da reação é a estabilização da suspensão. Na segunda etapa, o desenvolvimento das partículas é estabelecido através de um processo químico- mecânico. A última etapa é projetada para a purificação e a concentração do material, bem como a preparação do mesmo no estado desej ado, fornecendo propriedades estáveis e dispersas. As partículas são capazes de serem novamente dispersadas em diferentes formas, tais como, água, alcoóis, resinas de aldeído, resinas fenólicas, poliuretano, vinil, acrílicos, e em uma ampla variedade de materiais orgânicos e polímeros, tais como, polipropileno de alta e baixa densidades, Nylon, ABS e/ou qualquer combinação dos mesmos.

Descrição Detalhada da Invenção

A seguir encontram-se os detalhes do procedimento da invenção, a mesma que é ilustrada na Figura um, em que as operações e as correntes estão descritas conforme indicado pelos números em parênteses. Etapa 1. Reação 600 Preparação da solução aquosa de magnésio 100

A solução aquosa de magnésio pode conter de 0,01% a 10% de peso do magnésio dissolvido, é obtido a partir de uma fonte de magnésio 10 selecionada a partir do grupo composto de cloretos, sulfatos, acetatos, óxidos, carbonato de magnésio e outros, bem como misturados dos mesmos. Um surfactante 30 que é selecionado a partir do grupo que inclui etoxilados (como nonilfenol), alquil fenol etoxilado e sulfato laureth de sódio, em uma quantidade de 0,01% a 10% e preferivelmente 3% na base do peso do hidróxido de magnésio precipitado, é adicionado. Também nessa solução aquosa, um ácido orgânico 2 0 selecionado a partir do grupo que inclui ácidos sucínicos, ascórbicos, oxálicos, adípicos, tartáricos, cítricos, diglicólicos, salcílicos e glutáricos, bera como outros tipos de ácidos, é dissolvido, em uma quantidade de 0,01% a 10% e preferive lmente 2% no peso de base dos hidróxidos de magnés io que precipitaram.

Preparação da solução aquosa álcali. 200

Uma solução aquosa álcali em uma concentração de até 50% do peso de um álcali 40 é selecionada a partir do grupo que inclui carbonatos de potássio e hidróxidos de sódio, amônia, sódio, potássio, IO cálcio, soluções de amônio e outros álcalis que permitem ao pH em uma reação aumente para valores superiores a 8,5. A essa solução aquosa é adicionado um dispersante 50 com uma base de polímero acrilato, tal como, GBC-110; Disperbyk® 190, 185 e 156 (Byk Chemie) ; Busperse® 39 (Beckman); entre outros, de 0,01% a 10 % do peso de base do precipitado do hidróxido de magnésio.

Preparação da solução aquosa e diluída da reação.

A solução diluída aquosa contém água 60 e um dispersante 70 com uma base de polímero acrilato com até 10% da base de peso do precipitado do hidróxido de magnésio.

Reação da criação do hidróxido de magnésio nanométrico 600.

A reação 600 pode ocorrer em lotes, bem como, continuamente, dependendo da escala da produção que é exigida para obter, porém, em todos os casos, é definida em dois estágios.

As figuras 2, 3, 4 e 5 são os resultados da análise das produções realizadas em um fábrica piloto (semi-industrial) com uma capacidade de 1,0 tons ao dia do hidróxido de magnésio nanométrico.

Na zona de mistura micro 400, as soluções de magnésio 100 e álcali 200 são combinadas. A proporção entre o magnésio 100 e o álcali 200 pode ser calculada de acordo com as regras de estoiquimetria, ou com um excesso de 20 a 50% era excesso de um dos reagentes, preferivelraente em excesso do álcali.

É importante declarar que na ausência de aditivos e em quantidades estoiquiométricas, a reação produz o hidróxido de magnésio com cristais e partículas grandes e uma baixa área de superfície; o excesso de quaisquer dos reagentes produz Mg (OH)2 na forma de pequenos cristais, com grandes partículas, e grandes áreas de superfície de aproximadamente 60 m2/g ou mais. Com o uso de aditivos que estão em conformidade cora a invenção, e especialmente com um excesso de 30% de álcali, pequenos cristais e pequenas partículas são produzidas, e uma área de superfície de aproximadamente 60m2/g ou mais é obtida. O tempo de residência no

misturador micro pode ser de até 3 minutos, e preferivelmente inferior a um minuto. As condições da zona de mistura micro são um fluxo turbulento, com Reynolds número NRe de 3.000 ou superior. As temperaturas de operação na zona de mistura micro são encontradas entre 5o e 4 5°C.

Na zona de estabilização 500 da suspensão, que pode ser fornecido por um acessório interno do reator, bem como por equipamento externo, é adicionada a solução diluída aquosa 300 garantindo que as condições da mistura sejam homogêneas, de modo que a variação de bombeamento de pelo menos 2 e no máximo de 6 prevalece, isto é, a velocidade massiva do fluido deve ser de pelo menos 10 pés/min. até 4 0 pés/min. ; o tempo de residência na ordem é de 5 a 30 minutos, e preferiveImente entre 5 e menos de 10 minutos, embora a agitação possa ser mantida por até 3 horas. É importante que, durante a

reação (600), que um pH de 8,5 ou superior seja mantido. Etapa 2. Maturação do Hidróxido de magnésio nanométrico 700

O processo de maturação implica em um condicionamento mecânico e químico, com a aplicação de ultra-som através de qualquer meio convencionalmente disponível, usando uma freqüência na variação de 20 a 45 kHz de forma que a ação combinada com o trabalho mecânico e os dispersantes e ácidos orgânicos, permite a desativação dos pontos ativos, embora ainda estej am presentes nas partículas e cristais do hidróxido formado. O período de maturação possui um tempo de maturação inferior ou igual a 3 horas, e preferivelmente entre 15 e 60 minutos. A temperatura nessa etapa deve ser controlada entre 60 e 80°C. Etapa 3. Lavagem do Hidróxido de magnésio nanométrico 800

A etapa de lavagem 8 00 serve para purificar o hidróxido de magnésio produzido nas etapas de reação 600 e maturação 700, e tem forma de quantos ciclos η/π conforme seja exigido até atingir a pureza estabelecida, concentrando o produto até uma pasta ser obtida que possui o teor de até 35% de sólido, e nas condições especiais, pode atingir 60%, sendo o hidróxido de magnésio novamente dissipável com um tamanho de partícula entre 90 e IlOnm.

O produto obtido dessa forma é o hidróxido de magnésio com a distribuição de tamanho de partícula sendo conforme mostrado nas Figuras 2 e 3, em que a Figura 2 é um gráfico da distribuição dos tamanhos de IQ partícula do hidróxido de magnésio obtido pelo processo da invenção, em uma fábrica piloto (semi- industrial) com uma capacidade de 1,0 tons ao dia do hidróxido de magnésio nanométrico, em que a seguinte distribuição dos tamanhos de partícula é mostrada: D10, 59,0 nm; D50, 92, 7 nm; D90, 153 nm, medida pela difração dos raios de laser no equipamento marcado com o nome de marca "Coulter LS230", mostrando um tamanho de cristal de 23 nm, medindo a largura como a base e o perfil dos pontos do (difratograma), obtidos a partir do dif ratômetro dos raios X com nome de marca "Bruker D8 Advance" e avaliar esses parâmetros com o método de Rietveld.

A figura 3, graficamente mostra a distribuição de tamanho da partícula do hidróxido de magnésio obtida por esse processo de invenção, em uma fábrica piloto {semi-industrial) com capacidade de 1,0 Tons por dia do hidróxido de magnésio nanométrico, em que a seguinte distribuição de tamanho de partícula é mostrada: D10, 81,2 nm; D50, 109 nm; D90, 142 nm. Todas elas foram medidas por difração de raio laser, usando um dispositivo CQULTER LS230, com um tamanho de cristal de 24nm medido ao usar como a base a largura e o perfil dos picos de difratograma, que são obtidos usando o difratômetro por raio χ BRUKER D8 Advance, e avaliar esses parâmetros usando o método Rietveld.

A figura 4 é uma micrografia do hidróxido de magnésio mono-dispersado nanométrico com tamanhos que variam de 20 a 50 nm, medido usando um Microscópio de Elétron de Transmissão, a amostra foi preparada usando o procedimento descrito na presente invenção em uma fábrica piloto (semi-industrial) com capacidade de 1,0 Tons de hidróxido de magnésio nanométrico ao dia.

A figura 5 é um dif ratograma

do hidróxido de magnésio obtido ao usar um difratômetro por raio χ BRUKER D8 Advance, através do procedimentos descrito na presente invenção. 0 método Rietveld calcula o tamanho de cristal tomando como base a largura e perfil dos picos de difratograma.

A descrição previamente

mencionada do processo dessa invenção reflete as etapas necessárias para garantir que o produto obtido atinja as características de homogeneidade, estabilidade, modo- dispersão e outras características das nanopartícuias de hidróxido de magnésio que já foram descritas e, além do mais, inclui os modos preferidos das condições operacionais, e outros parâmetros; entretanto, a referida descrição e as figuras anexas têm que ser consideradas como uma representação do processo e produto, mais do que limites dentro delas. Para uma pessoa com conhecimento nesse assunto, será evidente que as novas variações possam ser introduzidas ao realizar a invenção com diferentes equipamentos e matérias-primas normalmente disponíveis, porém tais variações não podem ser consideradas fora do escopo desta invenção, que é determinada pelas seguintes reivindicações.

Claims

1. "PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE Mg (OH)2 NANOMÉTRICO, MONO-DISPERSO E ESTÁVEL", O qual ê constituído pelas seguintes etapas: a) misturar uma solução aquosa de magnésio e uma solução aquosa alcalina, b) estabilizar o produtos misturados ao adicionar o diluente, c) maturar o produto estabilizado, d) limpar o produto maturado para obter as partículas de hidróxido de magnésio; sendo caracterizado devido a: i) a produção das nanopartículas mono-dispersas de Mg (OH)2 ocorre durante as etapas de mistura e estabilização, em que a mistura é micro misturada, ii) a solução aquosa de magnésio contém de 0,01% a 10% do peso do magnésio dissolvido, um surfactante e um ácido orgânico, iii) a solução aquosa alcalina contém um álcali selecionado a partir do grupo que inclui as soluções de hidróxido de sódio, hidróxido de potássio e amônia e um agente dispersante selecionado a partir do tipo de ácidos po1iacriIatos ou seus sais, iv) o diluente que é usado para estabilizar o produto da mistura contém água e um dispersante com a mesma natureza daquele usado na solução alcalina, adicionando o referido diluente ao agitar constantemente o mesmo durante o processo de estabilização, v) durante a etapa de maturação, a mistura do produto já estabilizada é submetida ao tratamento mecânico e químico por aplicação de ultra-som, preferivelmente está na variação de 20 a 45 kHz, desativando os pontos ativos das partículas e cristais obtidos.

2. "PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE Mg (OH)2 NANOMÉTRICO, MONO-DISPERSO E ESTÁVEL", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela seleção do ácido orgânico usado na solução de magnésio é selecionada a partir do grupo que inclui: sucinicos, ácido ascórbico, oxálico, adipico, tartárico, citricô, diglicólico, salcilico e glutárico.

3. "PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE Mg (OH)2 NANOMÉTRICO, MONO-DISPERSO E ESTÁVEL", de acordo 10 com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dispersante na solução aquosa alcalina é encontrado em uma proporção que varia de 0,01% a 10% com base no peso do hidróxido de magnésio precipitado.

4. "PROCESSO PARA A PRODUÇÃO 15 DE Mg(OH)2 NANOMÉTRICO, M0N0-DISPERS0 E ESTÁVEL", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o diluente contém o dispersante até 10% do peso com base no peso do hidróxido de magnésio precipitado.

5. "PROCESSO PARA A PRODUÇÃO 20 DE Mg (OH)2 NANOMÉTRICO, MONO-DISPERSO E ESTÁVEL", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelas soluções de magnésio e alcalina que são misturadas por agitação vigorosa, em um padrão turbulento com o NRe superior a ou igual a 3.000, garantindo a micro mistura.

6. "PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE Mg(OH)2 NANOMÉTRICO, MONO-DISPERSO E ESTÁVEL", de acordo cora a reivindicação 1, sendo o processo para obter o Mg (OH)2 nanométricô, mono-disperso e estável é caracterizado pela proporção da mistura entre o magnésio e o álcali varia de um nivel estoiquiométrico a 50% em excesso do magnésio ou álcali, e, preferivelmente, em excesso de 30% do álcali.

7 . "PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE Mg(OH)2 NANOMÉTRICO, MONO-DISPERSO E ESTÁVEL", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o tempo de residência no micro misturador é de até 3 minutos e, preferivelmente menos do que um minuto.

8. "PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE Mg (OH)2 NANOMÉTRICO, MONO-DISPERSO E ESTÁVEL", de acordo com a reivindicação 1, sendo o processo para obter o Mg(OH)2 nanométrico, mono-disperso e estável, é caracterizado pelo fato de que o tempo de estabilização varia de 5 a 30 minutos, e entre 5 e 10 minutos.

9. "PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE Mg (OH)2 NANOMÉTRICO, MONO-DISPERSO E ESTÁVEL", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o tempo de residência durante a etapa maturação varia de 15 a 60 minutos e preferivelmente, cerca de 15 minutos.

10. "PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE Mg (OH)2 NANOMÉTRICO, MONO-DISPERSO E ESTÁVEL", de acordo com a reivindicação 1, sendo o processo para obter o Mg (OH)2 nanométrico, mono-disperso e estável, é caracterizado pela necessidade de manter a temperatura entre 60 a 80°C durante a etapa de maturação com a finalidade de atingir a maturação do produto.

11. "PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE Mg (OH)2 NANOMÉTRICO, MONO-DISPERSO E ESTÁVEL", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o processo é realizado em lotes.

12. "PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE Mg(OH)2 NANOMÉTRICO, MONO-DISPERSO E ESTÁVEL", de acordo com a reivindicação 1, sendo o processo para obter o Mg(0H)2 nanométrico, mono-disperso e estável, é caracterizado pelo fato de que é realizado processo de padrão contínuo.

13. wPAS TA DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO", obtida de acordo com o processo descrito na reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que as partículas de hidróxido de magnésio na pasta são nanométricas, mono-dispersas e estáveis em concentrações de até 60% do peso.

14. "PASTA DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO", obtida de acordo com o processo descrito na reivindicação 13, caracterizada pelo fato de que o tamanho médio de uma partícula do hidróxido de magnésio (D50) varia de 90 a 110 nm, e em pelo menos 90% das partículas com um tamanho superior a (DlO) 20nm, e em pelo menos 90% das partículas com um tamanho inferior a (D90) 160 nm.

15. "PASTA DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO", obtida de acordo com o processo descrito na reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a referida pasta fica estável por períodos superiores a 12 meses sem a necessidade de tratamento mecânico.