BRPI0709160B1 - Combinação de pigmento preto-aditivo; processo para produção da combinação de pigmento preto-aditivo; e uso da combinação de pigmento preto-aditivo - Google Patents
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Abstract
COMBINAÇÃO DE PIGMENTO PRETO-ADITIVO, PROCESSO PARA PRODUÇÃO E USO DA MESMA, E PROCESSO PARA TINGIMENTO DE MATERIAIS DE CONSTRUÇÃO. A presente invenção refere-se a uma combinação de pigmento preto-aditivo com intensidade de cor aprimorada 242>100% à sua produção e ao uso da mesma.
Description
A presente invenção refere-se a uma combinação de pigmento preto-aditivo com uma aprimorada intensidade relativa de cor, sua produção e sua utilização.
Pigmentos inorgânicos são encontrados em diversos segmentos da vida diária. Os mesmos são utilizados, por exemplo, para a pigmentação de materiais de construção como concreto e asfalto, tintas de dispersão, vernizes e plásticos. Enquanto que nos pigmentos coloridos inorgânicos se desejam um croma e uma intensidade de tinta os mais elevados possíveis, aos pigmentos pretos inorgânicos são levantados outros requisitos. Visto que os pigmentos pretos constituem os chamados pigmentos acromáticos, não se deseja um croma elevado. Assim, por exemplo, a cor de um pigmento preto de óxido de ferro com valor a* ou b* muito alto passa a vermelho ou amarelo, de modo que o pigmento parece marrom. Em pigmentos pretos, um croma elevado também representa uma desvantagem. Apesar disso, se deseja que os pigmentos pretos tenham a mais alta intensidade de cor possivel.
Para a pigmentação de produtos de concreto são utilizados em grande parte os pigmentos em pó. Sob a forma tritura, eles possuem a vantagem da boa dispersibilidade. A distribuição homogênea completa de um pigmento em pó desse tipo ocorre na betoneira por pouco tempo - até poucos minutos. A desvantagem desses pós finos reside no fato de não apresentarem boa fluidez e se aglomerarem e aglutinarem com freqüência quando são armazenados. Com isso, a dosagem exata fica prejudicada. Outra desvantagem de alguns pós é que os mesmos tendem a se espalhar no ar.
O estado da técnica descreve inúmeros processos, com os quais a intensidade de cor de pigmentos inorgânicos pode ser aprimorada, a fim de obter uma impressão de tinta a melhor possível no meio de aplicação.
Muito freqüentemente, os pigmentos são pós-tratados depois da síntese propriamente dita. Esse pós-tratamento pode ocorrer, por exemplo, em um tratamento térmico a 400°C a 800°C, tal como se descreve nas patentes EP 0396 885 BI ou EP 0249 843 Bl de pigmentos pretos de óxido de ferro. O tratamento térmico é realizado em atmosfera ligeiramente oxidante. Contudo, os exemplos apresentados na EP 0 396 885 B1 não permitem concluir como os valores e -a intensidade de cor serão influenciados pela etapa de condicionamento propriamente dita. Além disso, sob gás inerte ocorre o resfriamento do pigmento condicionado. Em contrapartida, a EP 0249 843 BI descreve um tratamento térmico a 200°C a 800°C sob atmosfera não oxidante, de preferência contendo vapor d'água, por um período de 2 minutos a 5 horas. Nele, a intensidade de cor dos pigmentos pretos de óxido de ferro encontrados no mercado pode aumentar em até 35%. Também o aquecimento ou resfriamento dos pigmentos deve ocorrer necessariamente sob gás de proteção. Quando se parte do pigmento seco de Fe3O4, este processo apresenta uma etapa de processo adicional de gasto extremo de energia. Mesmo se o pigmento for utilizado como bolo de filtragem úmido, este processo despende muita energia em tempos de retenção prolongados, devendo ser evitado por razões ambientais e de proteção climática.
Outro tipo de pós-tratamento é um revestimento posterior dos pigmentos. Assim, a patente DE 35 12 124 Al descreve pigmentos vermelhos de óxido de ferro com características de coloração aprimoradas, onde o ponto isoelétrico dos pigmentos é maior do que 7, com especial preferência maior do que 8. Os pigmentos descritos segundo esta teoria devem necessariamente apresentar um revestimento formado a partir de compostos incolores de um ou mais elementos do grupo Mg, Zn, Al, La, Y, Zr, Sn, ou Ca. Para o revestimento são indicados compostos de difícil solubilidade de Mg, Ca, Al e/ou Zn, os quais são aplicados por aspersão, esmerilhamento e/ou redução em fase aquosa sobre o pigmento. O processo leva a pigmentos vermelhos de óxido de ferro, que apresentam uma saturação nitidamente melhor em sistemas de verniz, embora o processo para a produção desses pigmentos vermelhos de óxido de ferro seja complicado e requeira o constante monitoramento do ponto isoelétrico. Além disso, o revestimento provoca uma queda 5 nitida da intensidade de cor. Na patente DE 36 32 913 Al, este processo se estende também a outros pigmentos coloridos de óxido de ferro, como, dentre outros, óxido de ferro preto. No entanto, as desvantagens do processo continuam as mesmas.
A EP 0 634 991 BI ou a US 5.401.313 Al descreve particulas de superfície modificada bem como um processo para a sua produção. As particulas nelas apontadas são aquelas similares às das patentes DE 35 12 124 Al ou DE 36 32 913 Al. Elas se distinguem tão-somente por um segundo revestimento com no minimo um meio que promove a dispersão. Chamam-se como 15 tais, por exemplo, os sulfonatos de lignina e poliacrilatos.
Basicamente, a produção desse tipo de particulas é sempre um processo com diversas etapas e, por causa disso, ainda mais abrangente. Em um exemplo também é descrito um pigmento preto de óxido de ferro pós-tratado, utilizado para a pigmentação 20 de um sistema de cimento. A intensidade de cor deste pigmento de óxido de ferro pós-tratado foi medida em comparação com uma base não especificada mais detidamente, de modo que não foi possível tirar conclusões concretas sobre a modificação da intensidade de cor como conseqüência do revestimento 25 duplo.
Atualmente, não raro se depara com a tendência a levantar poeira e à dosabilidade errada de pigmentos pelo fato de esses pós serem granulados antes do uso. No entanto, perde-se nisso também uma parte da dispersibilidade, visto 30 que os granulados normalmente têm a sua estabilidade reforçada para a melhoria das características de transporte por meio de ligantes. Por este motivo, os granulados não se dispersam tão bem em preparações de concreto. Nos tempos de mistura curtos normais, comuns na indústria da construção 35 civil, ocorrem flocos, faixas ou grumos de tinta em decorrência da má distribuição de pigmento na superfície do concreto. A intensidade de cor contida no pigmento pode não evoluir, de modo que, havendo a mesma intensidade de cor da peça de concreto, devem necessariamente ser aplicadas quantidades maiores de pigmento. Apesar das vantagens 5 descritas de granulados de pigmento, as indústrias de materiais de construção aderiram em grande parte ao uso de pigmento em pó seco.
No estado da técnica são descritos muitos granulados de pigmento ou processos para a produção de granulados de 10 pigmento adequados para a pigmentação de concreto. Neste sentido, a patente DE 36 19 363 Al descreve um processo para a pigmentação de concreto, onde se utilizam granulados de pigmento como corantes, compostos de um ou mais pigmentos e um ou mais ligantes que promovem a dispersibilidade dos pigmentos no concreto. Dentre os ligantes que atuam no concreto como agentes auxiliares de dispersão estão compostos orgânicos como, entre outros, o sulfonato de lignina. O efeito da tinta desses granulados no concreto é em todos os exemplos divulgados comparável à de pigmentos em pó, sem ser, em qualquer caso, significativamente melhor. No processo descrito, a desvantagem é que o ligante que promove a dispersão em misturas de concreto atua como plastificante.
Eles influenciam a relação água-cimento e afetam a consistência do concreto.
Com ligantes que não promovem a dispersão também podem ser produzidos granulados de pigmento, que possuem um efeito de tinta aceitável na incorporação em concreto. A patente WO 01/74735 Al descreve um processo para a produção de granulados de pigmento partindo de uma suspensão liquida que passa por secagem. A suspensão liquida contém no minimo um pigmento e um ligante, onde o ligante é um composto orgânico, que forma uma película insolúvel após a secagem ou durante a mesma através de reação quimica, onde a película não possui qualquer efeito promotor de dispersão no concreto. Na incorporação em concreto, os granulados produzidos são comparados em sua maioria com outros granulados produzidos segundo a instrução da patente DE 36 19 363 Al e contendo ligantes que promovem a dispersão. Aqui não foram identificadas diferenças significativas no comportamento da tintura.
US 6.758.893 B2 descreve um processo para a produção de granulados extrusados. No único exemplo que se apresentou, são utilizados granulados amarelos de óxido de ferro para a pigmentação de um sistema de cimento. Embora a invenção se tenha proposto a produzir granulados rapidamente dispersáveis, uma amostra de cimento tingida com granulado amarelo de óxido de ferro é de fato mais amarela, mas também de cor substancialmente mais fraca do que uma amostra de cimento tingida com pó de saida amarelo de óxido de ferro. Com base nos valores ΔL* divulgados, pode-se sugerir, que os granulados extrusados têm menor poder colorante, em cerca de 10% a 15%, do que o pó de saida amarelo de óxido de ferro utilizado. O processo de extrusão publicado oferece, portanto, apenas granulados com baixo poder colorante.
As patentes US 5.853.476 Al ou EP 1 027 302 BI descrevem um processo para o fingimento de um sistema semelhante a cimento com granulados de pigmento inorgânicos compactados, onde o efeito tonalizante dos granulados inorgânicos compactados excede o padrão do pó no sistema semelhante a cimento. Embora nos dois exemplos seja descrita a medição de cor no sistema de cimento, onde o efeito tonalizante dos granulados de pigmento inorgânicos compactados e do padrão de pó pode ser determinado com o auxilio de um cromatômetro, não são divulgados dados sobre valores e intensidades de cor. Em ambos os exemplos publicados, são descritos apenas avaliações visuais da cor dos corpos de prova produzidos. Os corpos de prova tingidos com os granulados de pigmento inorgânicos compactados são descritos em relação ao padrão de pó em caso de um granulado vermelho de óxido de ferro compactado como "mais vermelhos e mais claros" ou, no caso de um granulado amarelo de óxido de ferro compactado, como "mais amarelo e mais claro". Segundo indicações apropriadas, esses granulados de pigmento têm menor intensidade de cor do que o pó de saida ("mais claro"). Uma desvantagem do processo de produção descrito para os granulados de pigmento inorgânicos compactados é ainda o percentual relativamente alto de um meio dispersante de mais de 3% em peso relativamente ao pigmento que simultaneamente atua como ligante. Como meio dispersante é utilizado preferencialmente sulfonato de lignina. No entanto, este atua em misturas de concreto como plastificante, influencia a relação água-cimento e afeta a consistência do concreto.
Na patente DE 198 11 553 Al é descrito um processo para a produção de granulados de negro-de-fumo, onde negros-de- fumo são compactados com aditivos duas ou mais vezes e reduzidos a granulados. Segundo o processo descrito, são obtidos granulados sem boa fluidez, mas cuja intensidade de cor relativa em concreto é maior do que seria de esperar em forma de pó, devido à quantidade da matéria-prima utilizada. Supõe-se que a causa desse fenômeno seja uma pintura do negro-de-fumo e um "rompimento" das estruturas do negro-de- fumo na compactação múltipla. Este processo tem a desvantagem de ser tecnicamente exigente pela dupla ou múltipla. Além disso, cargas lineares muito elevadas são aplicadas às compactações, que em parte pode ser necessária uma compressão inicial, visto que os negros-de-fumo em geral apresentam uma densidade aparente muito baixa. Neste processo também constitui uma desvantagem a grande quantidade de aditivos necessária para produzir granulados estáveis o suficiente. Nos exemplos apresentados, são adicionados até 12,5% em peso de aditivos.
A patente DE 195 48 418 Al descreve um processo de reforço para granulados pretos de óxido de ferro, no qual o granulado de óxido de ferro é temperado a temperaturas de 80°C a 650°C sob ligeiramente redutora, inerte ou ligeiramente oxidante atmosfera. O granulado foi produzido antes através de pulverização ou aspersão com o uso de fosfatos, silicatos ou sulfatos solúveis como ligantes. O tratamento sob condições inertes (atmosfera de nitrogênio) leva, também nos granulados, a uma maior intensidade de cor na indução em uma mistura para telha de concreto úmidas. Este processo de reforço apresenta a mesma desvantagem já descrita 5 nos pigmentos em pó descritos acima: a etapa de reforço requer uma quantidade extrema de energia. Primeiramente, a suspensão de pigmento deve ser granulada mediante vaporização da água são granulados; em seguida, ocorre uma segunda etapa do processo a temperaturas muito elevadas. Este processo 10 consome muita energia, devendo ser evitado do ponto de vista ambiental e de proteção climática.
Desta forma, constituiu tarefa da presente invenção fornecer uma combinação de pigmento preto-aditivo que apresentasse uma melhor intensidade relativa de cor no meio 15 de aplicação e pudesse ser produzida por um processo simples em uma etapa com a utilização de aditivos orgânicos disponíveis no mercado. Nela, o(s) aditivo(s) acrescido(s) não deve(m) levar a nenhum croma da combinação pigmento preto-aditivo aumentado significativamente em relação ao 20 pigmento preto não tratado.
Esta tarefa foi resolvida por uma combinação de pigmento preto-aditivo contendo um ou mais pigmentos pretos inorgânicos e um ou mais aditivos orgânicos, onde a combinação de pigmento preto-aditivo apresenta uma 25 intensidade relativa de cor de h 110%, especialmente h 112%, referente ao pigmento preto utilizado, segundo o teste de cor do material de construção.
Os métodos para a medição dos valores de cor bem como para o cálculo da intensidade relativa de cor são indicados 30 nos exemplos.
A combinação de pigmento preto-aditivo utiliza como pigmentos pretos inorgânicos, preferencialmente, pigmentos pretos de óxido de ferro, pigmentos de óxido misto de ferro- manganês, pigmentos de fase mista de espinela, pigmentos de 35 carbono (negro-de-fumo) ou misturas dos mesmos. São exemplos de pigmentos pretos de óxido de ferro pigmentos de magnetita (Fe3O4) . Óxidos mistos de ferro-manganês (MniFe^Os também são conhecidos pelo nome de preto de ferro-manganês. Elementos de fase de mistura de espinela são em geral espinelas de cobre- cromo CuCr2O4, nas quais partes de cromo também ser 5 substituídas por ferro, por exemplo, referente à composição CuFeo, 5Cr1; 5O4. Partes do cromo podem ser igualmente substituídas por manganês, referente à composição Cu (Cr5Mn) 2O4. Todos esses compostos são conhecidos pelo nome de preto de espinela.
A combinação de pigmento preto-aditivo utiliza preferencialmente como aditivos orgânicos produtos da linha Neomere® TESFT da empresa Chryso, álcoois polivinilicos parcial ou totalmente hidrolisados, polivinilacetatos ou polimerizados mistos com acetato de vinila como, por exemplo, 15 a linha Vinnapas® da empresa Wacker Polymer System GmbH & Co. KG, sulfatos, sulfonatos, fosfatos e fosfonatos de arila na forma de seus sais de metal alcalino, ou misturas dos mesmos. Álcoois polivinilicos parcialmente hidrolisados devem ser teoricamente considerados como um polimerizado misto de 20 álcool vinilico com acetato de vinila.
Na combinação de pigmento preto-aditivo são adicionados preferencialmente os aditivos orgânicos em uma quantidade de 0,01% em peso a 20% em peso, preferencialmente de 0,1% em peso a 5% em peso, calculada respectivamente como agente, 25 referente ao(s) pigmento(s) preto(s) inorgânico(s). Visto que os aditivos orgânicos freqüentemente não são utilizados como matéria sólida, mas na forma de soluções, suspensões ou emulsões, as indicações acima são entendidas como referentes ao agente.
Na combinação de pigmento preto-aditivo contém preferencialmente outros aditivos que promovem a processabilidade. Como tais aditivos promotores da processabilidade, no sentido desta invenção, valem também emulsificantes, umectantes, agentes auxiliares de dispersão, 35 agentes auxiliares de fluidificação, agentes auxiliares de desintegração ou ligantes de granulados.
A combinação de pigmento preto-aditivo apresenta preferencialmente um teor de água residual de menos de 5% em peso, preferencialmente menos de 3% em peso. 0 mesmo pode ser obtido, conforme o caso, por uma secagem posterior. 0 método 5 para a determinação teor de água residual é indicado nos exemplos.
A combinação de pigmento preto-aditivo ocorre preferencialmente sob a forma de granulado. Por "granulado", no contexto da invenção, entende-se todo material cuja 10 granulação média tenha sido aumentada em comparação com as matérias-primas por uma etapa de tratamento. Por conseguinte, "granulado" abrange não apenas granulados de spray e granulados de compactação, mas também, por exemplo, produtos de um tratamento úmido com redução posterior, e produtos de 15 etapas de processamento secas ou essencialmente secas como, por exemplo, granulados produzidos a seco, briquetes e similares.
A combinação pigmento-aditivo ocorre preferencialmente como granulados em pérola. Granulados em pérola podem, por 20 exemplo, ser obtidos por granulação por spray (secagem por spray através de lâmina ou bocal) em processos de corrente continua ou alternada.
Pelo menos 85% da combinação de pigmento-aditivo granulada apresenta, preferencialmente, um tamanho de 25 partícula entre 60 μm e 3000 μm, preferencialmente entre 80 μm e 1500 μm.
A combinação pigmento-aditivo contém ainda, preferencialmente, conservantes, antiespumantes, agentes de retenção, modificadores reológicos, dispersantes e/ou 30 fragrâncias.
A invenção abrange também um processo para a produção de uma combinação de pigmento-aditivo, caracterizado pelo fato de que um ou mais pigmentos pretos inorgânicos são misturados com um ou mais aditivos orgânicos e a mistura é seca e/ou 35 moida, conforme o caso.
Uma vantagem do processo de produção da invenção é que a redução de uma substância pós-tratamento ou mesmo um processo de síntese de etapas múltiplas não é necessário para o pós- tratamento na produção da combinação de pigmento preto- aditivo da invenção.
A produção de pigmentos pretos de óxido de ferro é descrita na literatura. Eles podem ser obtidos por diversos processos. Pigmentos pretos de óxido de ferro são produzidos em escala técnica sobretudo depois de dois processos (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Fifth Completely Revised Edition, VCH Verlagsesellschaft mbH, Weinheim, Vol. A20, página 297 (1996): o processo de precipitação, no qual as soluções salinas de ferro(IT) são precipitadas sob indução de ar a aproximadamente 90°C na proximidade do ponto neutro com álcalis, até se atingir a relação Fe(III)/Fe(II) desejada, e o processo Laux, no qual se reduz nitrobenzol com ferro metálico para anilina e que pode ser controlado de tal maneira que surjam pigmentos pretos de óxido de ferro. Para a produção der pigmentos de carbono (negros-de-fumo) faz-se referência à Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry ("Enciclopédia Ullmann de Química Industrial"), Fifth Completely Revised Edition (5a edição completamente revisada), VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim, Vol. A5, página 140 e seguintes (1996). A produção de óxidos mistos de ferro-manganês e pigmentos de fase mista de espinela é descrita na Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Fifth Completely Revised Edition, VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim, Vol. A20, página 309 e seguintes (1996).
A produção da combinação de pigmento preto-aditivo da invenção pode ocorrer ou partindo do pigmento sedo ou na fase úmida (suspensão ou pasta).
No primeiro caso, um ou mais pigmentos pretos são misturados com um ou mais aditivos orgânicos e a mistura é moída, conforme o caso. Para a mistura de pigmento e aditivo podem ser utilizados todos os misturadores conhecidos aos versados na técnica. Dependendo do agregado de mistura utilizado, nesse procedimento pode ainda ser vantajoso, sob determinadas circunstâncias, instalar um moinho, a fim de manter uma combinação de pigmento preto-aditivo integral e homogênea.
O(s) pigmento(s) preto(s) inorgânico(s) ou encontrado (s) na suspensão ou na pasta é/são preferencialmente misturado(s) seco(s) e, conforme o caso, moldo (s) com um ou mais aditivos orgânicos. No caso da produção pela fase úmida (suspensão ou pasta), o(s) aditivo(s) pode(m) ser acrescentado(s) depois da sintese de pigmento propriamente dita a praticamente qualquer etapa do processo de recondicionamento e acabamento do pigmento até a confecção terminada, por exemplo, depois da filtragem e lavagem do pigmento e antes da sua secagem.
A suspensão de pigmento preto ou pasta é preferencialmente uma suspensão originária do processo de produção de pigmento. A inclusão do aditivo na fase úmida tem especial preferência, visto que na suspensão os acréscimos e a intermistura do(s) aditivo(s) é possivel, sem qualquer problema.
A suspensão de pigmento preto é preferencialmente uma dispersão renovada de partículas aglomeradas. Pode-se cogitar também a dispersão renovada de partículas já aglomeradas, a fim de produzir, a partir do pigmento em pó obtido, uma suspensão de pigmento para conversão com o(s) aditivo(s) orgânico(s). Em seguida, ocorre uma secagem. Para a etapa de secagem, encontra-se à disposição dos versados na técnica uma série de agregados.
Em seu lugar citados apenas secadores de canal, de correia, de estágio, cilíndrico, de tambor, de tubos, de paletas, ou também secadores Kammer-Horden de funcionamento descontinuo. A secagem ocorre preferencialmente por secagem por spray ou em leito fluidizado. Preferencialmente, são utilizados secadores de spray (secador por aspersão), que operam em corrente continua ou alternada com discos ou bocais de spray.
Dependendo do agregado de secagem necessário acrescentar ainda uma etapa de moagem. Antes ou depois da moagem pode-se realizar ainda uma etapa adicional de condicionamento.
Não se mostra fundamental para a invenção se a combinação de pigmento preto e aditivo é em forma de pó ou sob forma granulada. Se a combinação de pigmento preto- aditivo for produzida sob forma granulada, são indicados para tanto os processos convencionais. Segundo o estado da técnica são considerados como processo de produção para granulados de pigmento granulação por spray (secagem por spray por disco ou bocal) em processos de corrente continua ou alternada, granulação de composição (misturador, granulador de leito fluidizado, pratos ou tambor), processos de compactação ou extrusão. Naturalmente também são cogitadas combinações desses processos de granulação. A escolha do processo de granulação adequado depende, entre outras coisas, de se o aditivo já tiver sido acrescentado na fase úmida (suspensão ou pasta) ou ao pigmento preto já seco. No primeiro caso, são oferecidos os processos de secagem por spray ou processo de extrusão, no segundo caso o processo de compactação.
A combinação de pigmento preto-aditivo é preferencialmente realizada em estado seco e, conforme o caso, moido incluindo ainda um processo de granulação.
A invenção abrange também o uso da combinação de pigmento preto-aditivo para o fingimento de materiais de construção à base de calcário e/ou cimento, preferencialmente concreto, argamassa de cimento, gesso e tijolo de areia calcária ou também para a pigmentação de asfalto. Fundamentalmente, a combinação pigmento-aditivo da invenção produzida é também indicada para a pigmentação de vernizes, tintas de dispersão e plásticos.
A combinação de pigmento preto-aditivo é misturada preferivelmente com os materiais de construção a uma quantidade 0,1 a 10% em peso, referente a cimento, ou em asfalto referente ao produto total da mistura.
A combinação de pigmento preto-aditivo é preferencialmente suspensa primeiramente em água e posteriormente misturada com os materiais de construção.
O objeto da presente invenção resulta não apenas do objeto das reivindicações independentes da patente, mas também da combinação das reivindicações independentes da patente umas em relação às outras. O mesmo se aplica a todos os parâmetros divulgados no relatório descritivo e quaisquer de suas combinações.
Com os exemplos a seguir, a invenção é definida ainda mais especificamente, sem que isto imponha uma limitação à invenção. As indicações de quantidade efetuadas em % em peso referem-se respectivamente ao pigmento utilizado.
O teste dos valores de cor em materiais de construção ocorreu em argamassa de cimento através da medição colorimétrica de prismas produzidos com cimento branco nos seguintes dados (de acordo com DIN EN 12878: 2005, Cap. 5.12):
Relação de cimento-areia de quartzo de 1:4, valor de água-cimento de 0,35, quantidade de pigmentação de 1,2%, referente a cimento, misturador de utilizado RK Toni Technik, Berlim, com recipiente de mistura 5 1, modelo 1551, torque de 140 U/min, lote: 1200 g de areia de quartzo 0,1 a 1 mm, 600 g de areia de quartzo 1 a 2 mm, 200 g de pó de areia calcária (< 5% retenção na peneira em peneira de 90 μm) , 500 g de cimento branco. As frações de areia de quartzo e o pó de areia calcária são apresentados juntos no recipiente de mistura. Em seguida, o pigmento é admitido e pré-misturado por 10 s (misturador nível 1: lento). A esta mistura é então acrescentada a água, onde se deve prestar atenção ao fato de que a mesma seja adicionada no centro da mistura. Após a filtragem, o cimento é adicionado e misturado (misturador nível 1: lento). Após um tempo de mistura de 100 uma amostra (600 g) , da qual se produz um corpo x 10 x 2,5 cm) sob pressão (capacidade de pressão de 114 kN por 2 segundos). Endurecimento dos corpos de prova em tijolo pronto: 24 horas a 30°C e 95% de umidade relativa do ar com posterior secagem de 4 horas a 60°C. Medição dos dados de cor 5 sob Dataflash 2000 Datacolor International, 4 pontos de medição por tijolo (geometria de medição d/8°, tipo de luz C/2° com inclusão de brilho).
Os valores médios obtidos são comparados com os valores de uma amostra de referência (referência). São avaliadas a diferença de croma ΔCab* e a intensidade relativa de cor (amostra de referência = 100%) (DIN 5033, DIN 6174) . Caso a amostra de referência mostre um valor de tristimulo (brilho) Y < 10, em relação a um valor L* absoluto < 37,84, calculado segundo a fómula L* = 116 . (Y/100) 1/3 - 16 os corpos de prova produzidos devem ser ignorados e a instrução do teste de cor do material de construção deve ser, para tal efeito, modificada, para que a quantidade de pigmentação seja dividida pela metade, em 0,6%, referente a 20 cimento.
Nos termos deste pedido de registro, são utilizadas as abreviaturas e cálculos colorimétricos a seguir, tal como conhecidos pelo Sistema CIELAB: • a* corresponde ao eixo vermelho-verde com Δa* = a* 25 (amostra) - a* (referência) • b* corresponde ao eixo amarelo-azul com Δb* = b* (amostra) - b* (referência) • Cab* corresponde ao croma, onde (Cab*) = (a*) + (b*)~ • ΔCab* corresponde à diferença de croma com ΔCab* = Cab* 30 (amostra) - Cab* (referência) • L* corresponde ao brilho com ΔL* = L* (amostra) - L* (referência) • ΔEab* corresponde à diferença total de cor, onde (ΔEab*)2 = (ΔL*)2 + (Δa*)2 + (Δb*)2. 35 1.2. Intensidade relativa de cor
Para a intensidade relativa de cor em % aplicam-se as seguintes equações:
onde r0 = 0,04 er2 = 0,6eYéo tristimulo (brilho). O cálculo é feito de acordo com a norma DIN 53 234.
A densidade aparente é determinada no produto acabado, sem tratamento ulterior do produto, pela relação de massa e volume.
A umidade residual foi determinada por secagem suave da 10 combinação pigmento-aditivo até a constância de peso.
O comportamento de solidificação foi determinado de acordo com a norma DIN EN 196-3. Aqui, o inicio e o fim da solidificação de uma pasta de cimento são comparados entre si 15 com e sem pigmentação, onde os desvios não podem exceder os indicados na EN 12878.
A resistência à compressão foi de acordo com DIN EN 196- 1 determinado. Aqui é testada a resistência à compressão de 20 argamassa de cimento pigmentada em comparação com uma amostra não pigmentada, onde os desvios não podem exceder os indicados na norma EN 12878 "pigmentos para a pigmentação de materiais de construção à base de calcário e/ou cimento" (máximo de -8% para concreto armado).
3 kg de negro óxido de ferro Bayferroxe 360 (produto comercializado pela Lanxess Deutschland GmbH) foram misturados intensamente em um misturador com a) 2,5% em peso Neomere* TINT 317 (produto comercializado pela Chryso, SAS) ou b) 3,0% em peso Neomere® TINT 308 e 3,0% em peso de uma solução aquosa a 25% de um álcool polivinilico parcialmente hidrolisado com baixo peso molecular e posteriormente homogeneizado através de um moinho Bauermeister com 3 mm de tela de peneira. Os produtos obtidos foram incorporados conforme descritos acima segundo o teste de cor do material de construção com tempo de mistura de 100 s. Os tijolos produzidos foram pintados de maneira homogênea e apresentaram na medição de cor uma intensidade relativa de 129% ou 135%. Serviu de referência o tijolo de matéria-prima Bayferrox® 360 sem aditivos, também pintado de maneira homogênea, que fora igualmente moido com o moinho Bauermeister com tela de peneira de 3 mm. As combinações de pigmento preto-aditivo têm, portanto, cor essencialmente mais intensa do que a matéria-prima. Mais detalhes estão reunidos na Tabela 1.
40 kg de Bayferrox® 360 foram em 26,7 kg de água e suspenso com a) 1,5% em peso de uma solução aquosa de poliacrilato de sódio a 40% e 2,0 % em peso de uma solução aquosa a 25% de um álcool polivinilico parcialmente hidrolisado com baixo peso molecular ou b) 1,5% em peso de Neomere® TINT 317 e 2,0% em peso de uma solução aquosa a 25% de um álcool polivinilico parcialmente hidrolisado com baixo peso molecular.
A suspensões apresentaram um teor de matéria sólida de 59% ou 57% e um valor de pH de 9,1 ou 8,8 e secas em um secador de bocal de spray. Os granulados obtidos são fluidos e foram induzidos tal como descritos acima segundo o teste de cor do material de construção com tempo de mistura de 100 s. Os tijolos produzidos foram pintados de maneira homogênea e apresentaram na medição de cor uma intensidade relativa de 120% ou 127%. Servir de referência de matéria-prima Bayferrox® 360 sem aditivos, igualmente pintado de maneira homogênea. As combinações de pigmento preto-aditivo têm cor essencialmente mais intensa do que a matéria-prima. Mais detalhes estão reunidos na Tabela 1.
40 kg de Bayferrox® 360 foram suspensos em 26,7 kg de água e com 2,5% em peso de uma solução aquosa a 40% de poliacrilato de sódio. A suspensão apresentou um teor de matéria sólida de 59% e um valor de pH de 8,6 e foi secada em um secador de bico de spray. O granulado obtido é fluido e foi induzido, tal como descritos acima, segundo o teste de cor do material de construção com tempo de mistura de 100 s. 0 tijolo produzido foi pintado de maneira homogênea e apresentou na medição de cor uma intensidade relativa de 99%. Serviu de referência o tijolo de matéria-prima Bayferrox® 360 sem aditivos, igualmente pintado de maneira homogênea. 0 granulado comparativo tem cor tão intensa quanto a matéria- prima. Mais detalhes estão reunidos na Tabela 1.
25 kg de Bayferrox® 360 foram suspensos em 21,2 kg de água e com 3,77% em peso de sulfonato de lignina de amónio. A suspensão apresentou um teor de matéria sólida de 54,0% e um valor de pH de 5,3 e foi seca em um secador de bocal de spray. 0 granulado obtido é fluido e foi induzido, tal como descrito acima, segundo o teste de cor do material de construção com tempo de mistura de 100 s. O tijolo produzido foi pintado de maneira homogênea e apresentou na medição de cor uma intensidade relativa de 105%. Serviu de referência o corpo de prova de matéria-prima Bayferrox® 360 sem aditivos, igualmente pintado de maneira homogênea. O granulado comparativo tem cor apenas um pouco mais intensa do que a matéria-prima. Mais detalhes estão reunidos na Tabela 1.
3 kg de óxido misto de ferro-manganês Bayferrox® 303T (produto comercializado pela Lanxess Deutschland GmbH) foram misturados intensamente em um misturador com 1,5% em peso Neomere® TINT 305 e 1,5% em peso de uma solução aquosa a 25% de um álcool polivinílico parcialmente hidrolisado com baixo peso molecular em um misturador e posteriormente homogeneizado em um moinho Bauermeister com 3 mm de tela de peneira. 0 produto obtido foi induzido, tal como descrito 5 acima, segundo o teste de cor do material de construção com tempo de mistura de 100 s. O tijolo produzido foi pintado de maneira homogênea e apresentou na medição de cor uma intensidade relativa de 112%. Serviu de referência o tijolo de matéria-prima Bayferrox® 303T sem aditivos, der igualmente 10 pintado de maneira homogênea, que também foi moido no moinho Bauermeister com 3 mm de tela de peneira. A combinação de pigmento preto-aditivo tem, portanto, cor essencialmente mais intensa do que a matéria-prima. Mais detalhes estão reunidos na Tabela 1.
25 kg de óxido misto de ferro-manganês Bayferrox® 303T foram suspensos em 18,5 kg de água e com 3,0% em peso de uma solução aquosa a 25% de um álcool polivinilico parcialmente hidrolisado com baixo peso molecular. A suspensão apresentou 20 um teor de matéria sólida de 55% e um valor de pH de 8,2 e foi seca em um secador de bocal de spray. O granulado obtido é fluido e foi induzido, tal como descrito acima, segundo o teste de cor do material de construção com tempo de mistura de 100 s. O tijolo produzido foi pintado de maneira homogênea 25 e apresentou na medição de cor uma intensidade relativa de 123%. Serviu de referência o tijolo de matéria-prima Bayferrox® 303T sem aditivos, igualmente pintado de maneira homogênea. A combinação de pigmento preto-aditivo tem, portanto, cor essencialmente mais intensa do que a matéria- 30 prima. Mais -detalhes estão reunidos na Tabela 1.
2 kg de Heucodur-Schwarz® 963 de cobre-cromo-espinela (produto comercializado pela Heubach GmbH) foram misturados intensamente em um misturador com 35 a) 2,5% em peso Neomere" TINT 317 ou b) 2,5% em peso Neomere® TINT 305 e posteriormente homogeneizado em um moinho Bauermeister com 3 mm tela de peneira. Os produtos obtidos foram induzidos, tal como descrito acima, segundo o teste de cor do material de construção com tempo de mistura de 100 s. Os tijolos produzidos foram pintados de maneira homogênea e apresentaram na medição de cor uma intensidade relativa de cor de 142% ou 135%. Serviu de referência o tijolo de matéria-prima Heucodur-Schwarz® 963 sem aditivos, igualmente pintado de maneira homogênea, que também fora moido no moinho Bauermeister com 3 mm de tela de peneira. As combinações de pigmento preto-aditivo têm, portanto, cor essencialmente mais intensa do que a matéria-prima. Mais detalhes estão reunidos na Tabela 1
20 kg de Heucodur-Schwarz® 963 de cobre-cromo-espinela foram suspensos em 20 kg de água e com a) 1,5% em peso de Neomere® TINT 317 e 2,0% em peso de uma solução aquosa a 25% de um álcool polivinilico parcialmente hidrolisado com baixo peso molecular b) 1,5% em peso de Neomere® TINT 305 e 2,0% em peso de uma solução aquosa a 20% de um álcool polivinilico parcialmente hidrolisado com maior peso molecular.
As suspensões apresentaram um teor de matéria sólida de 50% e um valor de pH de 6,9 ou 5,5 e foram secas em um secador de bocal de spray. Os granulados obtidos são fluidos e foram, tal como descrito acima, induzidos segundo o teste de cor do material de construção com tempo de mistura de 100 s. Os tijolos produzidos foram pintados de maneira homogênea e apresentaram na medição de cor uma intensidade relativa de cor de 134% ou 126%. Serviu de referência o tijolo de matéria-prima Heucodur-Schwarz® 963 sem aditivos, igualmente pintado de maneira homogênea. As combinações de pigmento preto-aditivo têm cor essencialmente mais intensas do que a matéria-prima. Mais detalhes estão reunidos na Tabela 1.
1,8 kg de negro de óxido de ferro Bayferrox®' 360 e 0,2 kg de pigmento de carbono (negro-de-fumo) Corax® N 660 (produto comercializado pela Degussa AG) foram misturados intensamente em um misturador. Em seguida foram adicionados a) 5,0% em peso de uma solução aquosa a 20% de um álcool polivinilico parcialmente hidrolisado com maior peso molecular ou b) 2,0% em peso de Neomere® TINT 308 e 2,0% em peso de uma solução aquosa a 25% de um álcool polivinilico parcialmente hidrolisado com baixo peso molecular e mais uma vez misturados intensamente. Os produtos obtidos foram induzidos, tal como descrito acima, segundo o teste de cor do material de construção com tempo de mistura de 100 s. Os tijolos produzidos foram pintados de maneira homogênea e apresentaram na medição de cor uma intensidade relativa de 131% ou 140%. Serviu de referência o tijolo de mistura Bayferrox® 360/Corax® N 660 sem aditivos, igualmente pintado de maneira homogênea. As combinações de pigmento preto-aditivo têm, portanto, cor essencialmente mais intensa do que a mistura de saida. Mais detalhes estão reunidos na Tabela 1.
Claims (20)
1. COMBINAÇÃO DE PIGMENTO PRETO-ADITIVO, contendo um ou mais pigmentos pretos inorgânicos selecionados a partir do grupo que consiste de negro de óxido de ferro, óxidos mistos de ferro-manganês e pigmentos de fase mista de espinela ou misturas dos mesmos e um ou mais aditivos orgânicos selecionados a partir do grupo que consiste de álcoois polivinílicos parcial ou totalmente hidrolisados, polivinilacetatos ou polimerizados mistos com acetato de vinila, sulfatos de alquila na forma de seus sais de metal alcalino, sulfonatos de alquila na forma de seus sais de metal alcalino, fosfatos de alquila na forma de seus sais de metal alcalino e fosfonatos de alquila na forma de seus sais de metal alcalino, ou misturas dos mesmos, caracterizada pela combinação de pigmento preto-aditivo apresentar uma intensidade relativa de cor ^ 110%, em relação ao pigmento preto utilizado, segundo o teste de cor de material de construção e pelos aditivos orgânicos serem adicionados em uma quantidade de 0,01% em peso a 20% em peso, calculada respectivamente como substância ativa relativa ao(s) pigmento(s) preto(s) inorgânico(s).
2. COMBINAÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por apresentar uma intensidade relativa de cor > 112%.
3. COMBINAÇÃO, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelos aditivos orgânicos serem adicionados em uma quantidade de 0,1% em peso a 5% em peso, calculada respectivamente como substância ativa relativa ao(s) pigmento(s) preto(s) inorgânico(s).
4. COMBINAÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pela combinação de pigmento preto-aditivo possuir um aditivo que promove a processabilidade.
5. COMBINAÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pela combinação de pigmento preto-aditivo possuir um teor de água residual de menos de 5% em peso.
6. COMBINAÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pela combinação de pigmento preto-aditivo ocorrer sob a forma de granulado.
7. COMBINAÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pela combinação de pigmento preto-aditivo ocorrer sob a forma de granulado em pérola.
8. COMBINAÇÃO, de acordo com a reivindicação 6 ou 7, caracterizada por pelo menos 85% da combinação de pigmento preto-aditivo granulada apresentar um tamanho de partícula entre 60 μm e 3000 μm.
9. COMBINAÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizada por apresentar um tamanho de partícula entre 80 μm e 1500 μm.
10. COMBINAÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada pela combinação de pigmento preto-aditivo conter ainda conservantes, antiespumantes, agentes de retenção, modificadores reológicos, dispersantes e/ou fragrâncias.
11. PROCESSO PARA PRODUÇÃO DA COMBINAÇÃO DE PIGMENTO PRETO-ADITIVO, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado por um ou mais pigmentos pretos inorgânicos serem misturados com um ou mais aditivos orgânicos e a mistura, por sua vez, ser, conforme o caso, seca e/ou moída.
12. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por um ou mais pigmentos pretos inorgânicos serem misturados em suspensão ou pasta com um ou mais aditivos orgânicos, secos e, conforme o caso, moídos.
13. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pela suspensão de pigmento ser uma suspensão ou pasta originária do processo de produção de pigmento.
14. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pela suspensão de pigmento ser uma dispersão renovada de partículas aglomeradas.
15. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 a 14, caracterizado pela secagem ocorrer por secagem a spray ou em leito fluidizado.
16. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 11 ou 12, caracterizado pela combinação de pigmento preto-aditivo em estado seco e, conforme o caso, moído, ser posteriormente submetida ainda a um processo de granulação.
17. USO DA COMBINAÇÃO DE PIGMENTO PRETO-ADITIVO, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 10, e da combinação de pigmento preto-aditivo produzida segundo o processo, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 11 a 16, caracterizado por se destinar ao tingimento de materiais de construção à base de calcário e/ou cimento, ou também para a pigmentação de asfalto.
18. USO, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelos materiais de construção à base de calcário e/ou cimento serem concreto, argamassa de cimento, gesso e tijolo de areia calcária.
19. USO, de acordo com a reivindicação 17 ou 18, caracterizado pela combinação de pigmento preto-aditivo ser misturada com os materiais de construção em uma quantidade de 0,1 a 10% em peso, relativamente ao cimento, ou, no caso de asfalto, relativamente a todo o produto da mistura.
20. USO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 17 a 19, caracterizado pela combinação de pigmento preto-aditivo ser primeiro suspensa em água e, depois, misturada com os materiais de construção.
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