BRPI0607250A2

BRPI0607250A2 - composiÇço seca por pulverizaÇço, produto, e, mÉtodo para conferir flavor, perfume e/ou fortificar um produto

Info

Publication number: BRPI0607250A2
Application number: BRPI0607250-0A
Authority: BR
Inventors: Anandaraman Subramaniam
Original assignee: Firmenich & Cie
Priority date: 2005-02-03
Filing date: 2006-01-20
Publication date: 2010-03-23
Also published as: CN101106911B; US20140056836A1; JP2008528680A; US20080044551A1; RU2007132911A; PL1845803T3; ES2484793T3; CN101106911A; EP1845803B1; JP2013051964A; EP1845803A1; MX2007009167A; WO2006082536A1; JP5762383B2

Abstract

COMPOSIÇçO SECA POR PULVERIZAÇçO, PRODUTO, E, MÉTODO PARA CONFERIR FLAVOR, PERFUME E/OU FORTIFICAR UM PRODUTO. A presente invenção está relacionada a composições secas por pulverização compreendendo um ou mais ingredientes dispersados em um veículo de goma Arábica e em mistura com um tensoativo não-iônico. As composições são particularmente úteis para o encapsulamento de mentol e podem ser usadas para preparar gomas de mascar e tabletes comprimidos.

Description

"COMPOSIÇÃO SECA POR PULVERIZAÇÃO, PRODUTO, E, MÉTODOPARA CONFERIR FLAVOR, PERFUME E/OU FORTIFICAR UMPRODUTO"

Campo Técnico

A presente invenção está relacionada a composições em umaforma encapsulada e a métodos para preparação dessas ditas composições.

Fundamentos

O encapsulamento é um processo pelo qual um ou maisingredientes ativos são revestidos com, ou aprisionados dentro de, outromaterial ou sistema. Nas indústrias de fragrâncias ou flavores, oencapsulamento de ingredientes ativos serve para reter o aroma em umalimento ou produto de consumo durante a armazenagem, protege o ativo deinterações indesejáveis com o ambiente, particularmente um alimento,minimiza as interações perfume/perfume ou flavor/flavor, protege contrareações induzidas pela luz bem como por oxidação, e proporciona ainda umaliberação controlada da fragrância ou do flavor.

Nesta indústria, os processos mais comuns para produção deprodutos encapsulados são, secagem por pulverização e, em uma proporçãomenor, extrusão e coacervação.

A secagem por pulverização é uma operação bem conhecida eempregada com freqüência pela indústria de flavores para tornar flavoreslíquidos a uma forma em pó com livre fluidez. É um processo efetivo emtermos de custo e eficiente para obter esse objetivo. O padrão da indústriapara a formulação consiste de dois componentes principais: 80 partes deingrediente(s) não-formador(es) de flavor e 20 partes do flavor, o qual égeralmente um líquido hidrofóbico na temperatura ambiente. É habitual aadição de determinados emulsificantes como parte da formulação caso oingrediente não-formador de flavor não possua, ou seja deficiente em,propriedades de emulsificação.Nos pós secos por pulverização, um ingrediente ativo tal comoum flavor ou uma fragrância, usualmente hidrofóbico, fica aprisionado, naforma de gotículas líquidas, em uma matriz solidificada de um veículodesidratado, que consiste em geral de carboidratos, tais como amidos, amidoshidrolisados (maltodextrinas), amidos modificados quimicamente, polímerosemulsificantes (goma Arábica), e em algumas circunstâncias, monômeros edímeros de aldohexoses simples, e quaisquer combinações dos mesmos. Astécnicas convencionais de secagem por pulverização estão perfeitamente bemdocumentadas na tecnologia precedente. Ver, por exemplo, "Spray-DryingHandbook", 4a edição, K. Masters, (1985), ou outros livros de referência namatéria em apreço.

O método para preparação de um pó seco por pulverizaçãocompreende, tipicamente, primeiro a dispersão de um veículo em água, e emseguida a mistura dessa dispersão com uma fragrância ou flavor, antes dahomogeneização, para deste modo formar uma emulsão óleo-em-água. Essaemulsão é então seca por pulverização para produzir um produto em pó.

A presente invenção trata principalmente da preparação desubstâncias hidrofóbicas secas por pulverização onde a matriz consisteessencialmente de goma Arábica e o teor do produto em pó acabado noencapsulado hidrofóbico é acima de 25%, sendo mais preferido acima de 35%em peso, em relação ao peso do produto acabado. Esses produtos secos porpulverização são conhecidos como produtos com "alta-fixação", i.e., pós ondeos teores de material hidrofóbico ou óleo encapsulado se acham acima dovalor de 20-25% que é convencional para este tipo de tecnologia deencapsulamento.

À goma Arábica, conhecida também como goma acácia, é ummaterial para encapsulamento efetivo em termos de custo, altamenteapreciado e amplamente utilizado para produtos secos por pulverização. Seuuso é compatível com as exigências legais para as certificações Kosher eHalal. Mais ainda, o fato dela não possuir um forte gosto ou aroma, torna amesma um veículo desejável para o encapsulamento de uma grande variedadede materiais para formação de flavor.

A goma consiste de polissacarídeos de baixo peso molecular euma pequena quantidade glicoproteína rica em hidroxiprolina, e minerais.Essa composição química única leva a algumas das suas funcionalidadesúnicas que a torna desejável para secagem por pulverização. Ospolissacarídeos com peso molecular relativamente baixo permitem apreparação de soluções da goma com uma baixa viscosidade com um elevadoteor de sólidos. As glicoproteínas proporcionam as propriedades úteis parauma emulsificação da goma. Esta última possui também a capacidade deformar filmes contínuos, é branda em gosto e apresenta uma baixahigroscopicidade.

Embora haja uma abundância de literatura descrevendo osdiversos fatores que afetam a eficiência na secagem por pulverização quandodo uso de polímeros de carboidratos como veículos, no que diz respeito aouso da goma Arábica como veículo, tanto como ela própria como emcombinação com outros carboidratos, há muito menos informações natecnologia precedente.

Em um estudo recente, B.F. McNamee et al., J. Agric. FoodChem., 49, 3385-3388, 2001, mostraram que a substituição parcial da gomaArábica por maltodextrina poderia melhorar a retenção do flavor peloaumento da alimentação de sólidos suprida ao secador. Y. Watanabe et al., J.Agric. Food Chem., 50, 3984-3987, 2002, descrevem o efeito de acilascorbato na oxidação do ácido linolênico em um sistema seco porpulverização usando maltodextrina e goma Arábica como veículo, mostrandoque a substituição parcial desta última pelo primeiro melhorou a estabilidadeà oxidação do pó. Para finalizar, A.C. Bertolini et al, J. Agric. Food Chem.,49, 780-785, 2002, estudaram a degradação por oxidação de monoterpenosem produtos com goma Arábica secos por pulverização. Todos osmonoterpenos usados comumente testados, tais como limoneno, p-mirceno,[3-pineno, citral e linalol, oxidaram rapidamente a 55° C, indicandopropriedades ruins do filme de goma Arábica como barreira a oxigênio.

É também conhecido o fato de que há uma perda de voláteisque ocorre durante a secagem por pulverização, e que essas perdas aumentamcom o aumento dos níveis de fixação. No entanto, a literatura em relação àsecagem por pulverização com alta-fixação é escassa.

Com a finalidade de obter níveis com alta-fixação do materialhidrofóbico, é de conhecimento o uso de matrizes especiais deencapsulamento. As formulações com níveis com alta-fixação, tipicamenteacima de 50%, podem ser efetivamente secas por pulverização com retençõesde óleo em excesso de 90% usando amido modificado (Amido OctenilSucinilado - OSS) como veículo. Isto foi descrito, por exemplo, na U.S.3971852.

Esta patente está relacionada em princípio a sistemas para veículoque empregam um amido emulsificante (OSS) em combinação comcarboidratos de baixo pelo molecular, para obter estabilidade à oxidação noproduto acabado. Ela descreve também, em um exemplo, o uso de gomaArábica em combinação com sorbitol e di-isooctil sulfossuccinato (umemulsificante) para obter um pó seco por pulverização com um teor de 57,2%(p/p) de óleo.

Não obstante, o uso de di-isooctil sulfossuccinato (tensoativo/emulsificante iônico) não é sempre possível para aplicações em alimentos porrazões de regulamentos.

Tradicionalmente, quando a goma Arábica é usada comoveículo, os níveis de fixação de aroma em óleo, nessas formulações parasecagem por pulverização, não é maior que 25% em peso, em relação ao pesodo produto seco por pulverização. A razão para tal limitação é a excessivaperda do óleo durante o processo de secagem por pulverização quando o nívelde fixação excede a 25%.

Por exemplo, em um estudo recente levado a efeito pelospresentes inventores, para encapsulamento de composições de mentol, óleosde hortelã e outros flavores de hortelã em goma Arábica, os resultadosindicaram que nos, ou próximo dos, níveis de fixação de óleo convencionais(20%), a retenção do flavor do mentol no veiculo de goma Arábica era de nomáximo 89%.

A presente invenção visa proporcionar produtos secos porpulverização melhorados, tendo como veículo goma Arábica. Os produtos da invenção apresentam uma quantidade de material hidrofóbico encapsuladoacima de 25% em peso, sendo mais preferido de pelo menos 35% em peso,em relação ao peso do produto seco por pulverização, com um nível deretenção do óleo acima de 90% e, na maioria das vezes, próximo de 100%.

Sumário da Invenção

A presente invenção está relacionada agora a uma novacomposição, seca por pulverização, compreendendo pelo menos umingrediente ativo dispersado em um veículo de goma Arábica, onde o ditoingrediente ativo está presente em uma quantidade acima de 30% em peso,em relação ao peso seco da composição, esta última compreendendo ainda umtensoativo não-iônico.

O que deve ficar entendido aqui por um "ingrediente ativo" éum ingrediente hidrofóbico a ser protegido por meio de um encapsulamentosólido. Ele poderá incluir ingredientes voláteis para perfume ou flavor, bemcomo outros tipos de ingredientes, a saber, suplementos nutricionais tais comoácidos graxos com omega-3 e omega-6, vitaminas ou ativos farmacêuticos,por exemplo.

A invenção está relacionada também a uma composição secapor pulverização conforme acima citada contendo ainda um agente à prova defogo.A invenção está relacionada também a uma composição secapor pulverização como acima citada onde o ingrediente ativo é mentol, umflavor ou fragrância contendo mentol ou um flavor ou fragrância com umtoque de hortelã. Essas composições são particularmente vantajosas pelo fatode que elas tornam possível conferir a alimentos e outros produtos deconsumo propriedades refrescantes e de sentido, e minimizar efeitos deirritação associados possivelmente ao efeito organoléptico do mentol emparticular.

A invenção está relacionada ainda a um método parapreparação dessa composição seca por pulverização, e a seu uso para produzirflavor ou perfumar produtos de consumo, tais como alimentos, bebidas,composições farmacêuticas ou para cuidado oral, ou ainda composições paraperfumar.

O pó seco por pulverização da invenção pode ser usadotambém de forma vantajosa como um produto intermediário ou produto departida para um método de encapsulamento duplo, i.e., como um produtosólido suscetível de ser submetido a um encapsulamento adicional tal comouma extrusão em uma matriz vítrea para proporcionar um sistema desuprimento granular, ou a uma segunda operação de secagem porpulverização em uma matriz distinta ou similar, a invenção estandorelacionada ainda àquele uso da composição.

Mais objetos, aspectos e vantagens da invenção tornar-se-ãoevidentes da descrição detalhada aqui a seguir.

Descrição Resumida dos Desenhos

A Figura 1 representa o percentual de retenção do mentol emprodutos secos por pulverização baseados em goma Arábica e maltodextrinacomo uma função da concentração do mentol.

A Figura 2 representa a quantidade de óleo (mentol) que éextraível por solvente (óleo não-encapsulado, remanescente na superfície doproduto seco por pulverização), como uma função da concentração do mentol.Descrição Detalhada das Formas de Realização Preferidas

A presente invenção está relacionada portanto a uma novacomposição seca por pulverização, que compreende pelo menos umingrediente ativo dispersado em um veículo de goma Arábica, onde o ditoingrediente ativo se acha presente em uma quantidade acima de 30% em peso,em relação ao peso seco da composição, esta última compreendendo ainda umtensoativo não-iônico.

De acordo com uma forma de realização da invenção oemulsificante é de preferência um emulsificante grau alimentício, a saber, uméster de ácido di-acetil tartárico de mono e diglicerídeos (DATEM). Umexemplo deste último é o produto comercializado com a marca registradaPanodam, da Danisco A/S, Langenbrogade 1, CP. 17, Copenhagen, DK-1001.

Conforme observado acima, a goma Arábica possuipropriedades muito boas de emulsificação, mas uma capacidade deemulsionar limitada. Por esta razão ela funciona extremamente bem emrelação à retenção de flavor quando usada como veículo para a secagem porpulverização. No entanto, o desempenho de tal veículo pode ser afetado de modo adverso na medida em que um emulsificante/tensoativo adicional éadicionado como parte da formulação. Foi verificado no entanto que a adiçãode um tensoativo não-iônico não apresenta um efeito prejudicial na secagempor pulverização de até 50% em peso de flavores de hortelã em matrizes degoma Arábica, sendo isto um resultado deveras surpreendente.

A invenção está relacionada também a uma composição naforma de um pó, seco por pulverização, compreendendo um ou maisingredientes ativos dispersados em um veículo, onde o dito veículo consisteessencialmente de uma mistura de goma Arábica com uni tensoativo não-iônico.O produto seco por pulverização da invenção mostrou-semuito útil para encapsular elevadas quantidades de ingredientes líquidoshidrofóbicos na indústria de perfumes e de flavores, em particular paraobtenção pós com flavor de mentol e hortelã, ou fragrâncias contendo até45% em peso de mentol, em relação ao peso dos produtos em pó. Esses pósde composições com flavores de mentol, óleos de hortelã ou outros flavoresde hortelã são de grande importância para uso em produtos para cuidado orale, em particular, gomas e tabletes para mascar, onde essa alta concentraçãotorna o uso do flavor de hortelã seco por pulverização particularmente efetivoem termos de custo na sua aplicação. Eles são particularmente úteis tambémpara aplicações como perfumes tais como para óleos espumantes para barbeare anti-transpirantes.

As composições da invenção evitam uma excessiva perda deóleo durante o processo de secagem por pulverização, tornam possível obterconcentrações de ingredientes ativos que se encontram próximas de 50% ecom uma retenção de quase 100% durante os períodos comuns de vida emprateleira, e isto usando veículos que preenchem amplos critérios delegislação, a saber, para produtos alimentícios.

De acordo com uma forma de realização da invenção, acomposição contém pelo menos 0,5% em peso de emulsificante não-iônico eentre 30 e 50% em peso do ingrediente ativo, em relação ao peso dacomposição.

Considerando uma forma de realização ainda mais vantajosa,as composições compreendem de 2 a 10% em peso de emulsificante e pelomenos 40% de encapsulado do ativo, e o restante da composição sendo degoma Arábica.

Considerando a melhor forma de realização da invenção, éproporcionada uma composição seca por pulverização que consiste de 55 a60% em peso de goma Arábica, 2 a 5% de DATEM e o restante sendo dementol ou uma composição ativa de hortelã, a saber, um flavor de hortelã.

Nas composições da invenção poderá ser usada qualquer gomaArábica disponível comercialmente, com qualquer um dos seus nomescomuns tais como goma da Turquia, goma Indiana, Acácia Senegal, Goma#414 ou goma Arábica. A natureza e a origem da goma não é um parâmetroessencial da invenção.

A característica essencial da invenção reside portanto nacombinação da goma Arábica com o emulsificante não-iônico, maisparticularmente o DATEM. Outros emulsificantes não-iônicos que têm provado serem apropriados de acordo com a invenção incluem Tween 80(monooleato de polioxietilenosorbitano; comercializado pela Uniquema, 3411Silverside Road, Wilmington, DE 19803) e Glycosperse L20-K (monolauratode polioxietilenosorbitano;[comercializado pela Lonza Inc, 90 Boroline Road,Allendale, NJ 07401]).

Como o encapsulado ativo, pode ser usado qualqueringrediente hidrofóbico líquido que seja desejado ser obtido em forma de pó.As composições da invenção são na realidade valiosas para a produção de póscom fluidez livre, altamente concentrados e solúveis em sistemas aquosos, nosentido de liberarem o ingrediente ativo.

De acordo com formas de realização muito úteis da invenção,o ingrediente dispersado no veículo da composição, seca por pulverização, dainvenção, deve ser de preferência um ingrediente, ou composição, hidrofóbicopara produzir flavor ou fragrância de uso corrente.

Os termos "ingrediente ou composição para produzir flavor e fragrância", conforme aqui usados, são considerados para definir umavariedade de materiais para flavor e fragrância de ambas as origens, natural esintética. Eles incluem compostos únicos e misturas. A composição dainvenção pode encapsular componentes voláteis ou lábeis na forma líquida,sendo de preferência hidrofóbicos. Os exemplos específicos dessescomponentes podem ser encontrados na literatura corrente, e.g., no"Fanaroli's Handbook of Flavor Ingredients", 1975, CRC Press; "SyntheticFood Adjuncts" 1947, por M.B. Jacobs, editado pela Van Nostrand; ou"Perfume and Flavor Chemicals", por S. Arctander 1969, Montclair, NJ(USA), bem como na vasta literatura de patentes publicada e relacionada adesenvolvimentos técnicos da indústria de fragrâncias e flavores. Essassubstâncias são bem conhecidas para a pessoa especializada nesta tecnologiade perfumes, flavores e/ou aromatização de produtos para consumo, i.e., paraconferir um odor e/ou um flavor ou gosto a um produto de consumotradicionalmente perfumado e com flavor, ou modificar o odor e/ou o gostodo dito produto de consumo.

Os extratos naturais podem ser encapsulados também nosistema da invenção; estes incluem, e.g., extratos de cítricos tais como óleosde limão, laranja, lima, toranja ou tangerina, ou de café, chá, hortelã, cacau,baunilha ou óleos essenciais de ervas e condimentos, entre outros. Conformeanteriormente mencionado, uma aplicação preferida está relacionada aoencapsulamento de óleos de hortelã.

Outros ingredientes que podem ser preferencialmenteencapsulados, de acordo com a invenção, estão relacionados a ingredientesnutricionais tais como óleos animais ou vegetais contendo elevadasquantidades de ácidos graxos contendo omega-3 e omega-6, a saber, óleos depeixes.

Outro objeto da invenção é um método para a preparação deum pó seco por pulverização, o qual compreende as etapas de emulsificar oingrediente ativo na mistura de goma Arábica e emulsificante não-iônico;homogeneizar a emulsão de secar por pulverização esta última para formarum produto particulado.

Uma vantagem particular do processo de acordo com ainvenção reside no fato de que as composições compreendendo umacombinação de goma Arábica com emulsificante não-iônico, como aquidescrito, demonstram uma retenção do ingrediente ativo (óleo) que évantajosamente não-afetada por uma variação no teor de sólidos da emulsãoaquosa de partida. Mais particularmente, em processos clássicos de secagempor pulverização, uma alta razão de diluição, útil para proporcionar umamono-dispersividade nos pós da goma, precisa ser balanceada com o fato deque, quanto maior a razão de diluição, mais baixa será a capacidade do filmedo veículo (após a secagem por pulverização) em reter o óleo ativo, ou seja, oflavor ou a fragrância. É ainda estabelecido que um teor de sólidos abaixo de10% na emulsão aquosa inicial é esperada que venha a resultar em umaobservável diminuição da retenção do ingrediente ativo após a secagem porpulverização. Agora, verificou-se no presente caso que, como mostrado nosexemplos abaixo a retenção do encapsulado hidrofóbico ativo do produto dainvenção não é afetada pela razão de diluição, ou o teor de sólidos na emulsãoaquosa introduzida no secador por pulverização. Em outras palavras, altasrazões de diluição podem ser empregadas com a finalidade de obter uma boamono-dispersividade no veículo em pó sem provocar qualquer desvantagemna retenção do óleo encapsulado, o que é um resultado totalmente inesperado.

O aparelho para a secagem por pulverização usado no processoda invenção poderá ser qualquer um dos diversos aparelhos disponíveiscomercialmente. Os exemplos de aparelhos para secagem por pulverizaçãosão os Secadores Anhydro (origem: Anhydro Corp., de Attleboro Falls,Mass.), o Secador Niro (fabricado pela Niro Atomizer Ltd., Copenhagen,Dinamarca), ou um aparelho Leaflash (origem: CCM Sulzer). É usado depreferência um secador por pulverização com bocal pressurizado.

O processo será descrito de uma maneira mais detalhada noExemplo 1. No entanto, os parâmetros típicos de um processo de secagem porpulverização são bem conhecidos nesta tecnologia e podem ser facilmenteajustados por uma pessoa especializada nesta tecnologia.As partículas da invenção possuem tipicamente um tamanhocompreendido entre 50 e 70 um, e uma densidade a granel compreendida entre 0,4 e 0,6 g/cm3. No entanto, a granulometria e a densidade a granel dospós secos resultantes podem ser ajustadas pela seleção do bocal (tamanho/diâmetro do orifício) e da pressão de pulverização, de modo a obtera fluidez desejada para o pó.

Os pós secos por pulverização, preparados de acordo com oprocesso da invenção, podem ser utilizados como se encontram emaplicações, como por exemplo, para perfumar ou produzir flavor em composições onde a liberação é induzida pelo contato com água ou com umafonte de umidade tal como o suor, em aplicações de perfumaria, ou a saliva noque se refere à alimentação ou tabletes para mascar, ou gomas. Os produtospodem ser usados de forma efetiva em termos de custo em qualquer aplicaçãoonde uma eventual solubilidade em água do veículo é desejada para resultar na liberação do componente ativo.

Uma aplicação típica e muito útil é na preparação de tabletespara mascar. Nessas aplicações para tabletes, quando da produção dostabletes, uma composição para flavor com livre escoamento é crítica quandosão empregadas máquinas de alta velocidade. No entanto, é de conhecimento que os pós com alta-fixação clássicos tendem a apresentar um menor livreescoamento que suas contrapartidas com baixa-fixação, em princípio devidoao óleo não-encapsulado (óleo extraível por solvente) na superfície dapartícula.

As formulações da invenção resultam em baixo óleo extraível porsolvente e portanto produzem um produto com alto livre escoamento, comuma alta retenção de flavor, em níveis de alta-fixação.

Isto torna as mesmasparticularmente valiosas quando usadas em máquinas de alta velocidade paraembalagem de porções ou para produção de tabletes.

As composições secas por pulverização da invenção podem serusadas também vantajosamente como materiais de partida para seremsubmetidas a um processamento adicional, antes de serem usadas comosistemas de suprimento em uma variedade de aplicações.

Em particular, em uma forma de realização da invenção, aspartículas secas por pulverização obtidas pelo método aqui acima descrito,podem ser ainda encapsuladas em uma matriz vítrea extrusada que pode serformada de um ou mais materiais de carboidratos, ou que pode compreendersomente um plastiflcante e um agente emulsificante, com a finalidade deproduzir uma matriz vítrea com uma estabilidade térmica melhorada. A U.S.5087461, cujo teor é aqui incluído como referência, divulga um método deencapsulamento para uma composição seca por pulverização, por meio deextrusão. Este processo leva a bastões estreitos possuindo um diâmetro nafaixa de 0,3 a 3 mm.

À parte de extrusão, outros tipos de processamento paraencapsulamento, em seguida à secagem por pulverização, são possíveis. O póobtido pode ser submetido, por exemplo, a uma segunda secagem porpulverização, proporcionado deste modo um produto seco por pulverizaçãoem dois estágios. Esta técnica em particular, bem como a secagem porpulverização em múltiplos estágios em geral, se acha descrita por W.J.Coumans, P.J.A.M. Kerkhof e S. Bruin em "Drying Technology", Vol. 12 (1e 2), (1944), cujos ensinamentos são aqui incluídos como referência.

Estes exemplos não se restringem a técnicas deencapsulamento que podem ser usadas para um processamento adicional dopó seco por pulverização obtido de acordo com a presente invenção, mas deforma notável visando o aumento do tamanho das partículas, ou a melhoria deuma característica particular do pó, com a finalidade de tornar o mesmoapropriado para aplicações específicas.

As composições da invenção poderão conter tambémingredientes opcionais em adição ao veículo de goma Arábica, aoemulsificante não-iônico e ao ingrediente ativo hidrofóbico. De acordo comformas de realização particularmente úteis, elas contêm ainda uma quantidadeefetiva de agente anti-fogo ou supressor de explosão, suscetíveis de reduzir aviolência de uma explosão do pó. O tipo e a concentração desses agentes nascomposições para secagem por pulverização foram divulgados em detalhes noWO 03/043728 Al (FIRMENICH), cujo teor é incluído aqui como referência.

Este documento divulga microcápsulas para perfume e flavor que possuemagentes anti-fogo dispersados nelas ou absorvidos dentro de um material deveículo polimérico, os agentes anti-fogo sendo basicamente sais inorgânicos.

É feita referência aqui especificamente aos ensinamentos e exemplos desse documento uma vez que eles estão relacionados à citação de agentesespecíficos que podem ser usados no contexto da presente invenção, aosprocessos para sua incorporação na composição da invenção e àsconcentrações típicas para sua utilização.

Outros agentes apropriados como supressores de explosão, à parte daqueles descritos no WO 03/043728, e possivelmente possuindotambém outras propriedades benéficas, são também contemplados de acordocom a invenção.

Eles poderão ser, por exemplo, utilizáveis em pequenasquantidades, possuírem um efeito benéfico na higroscopicidade dasmicrocápsulas, ou serem ainda particularmente apropriados para aplicações em alimentos.

Por exemplo, os C1-C12 ácidos carboxílicos, sais de CrCi2ácidos carboxílicos, e as misturas dos mesmos podem ser adicionadosdiretamente às microcápsulas para perfume e flavor em uma quantidadeefetiva para reduzir a violência de possíveis explosões durante sua preparação, em particular quando em suspensão em ar quente e durante seuarmazenamento.

O termo "CrCi2 ácidos carboxílicos" se refere a ácidoscarboxílicos contendo de 1 a 12 átomos de carbono, incluindo o átomo decarbono do grupo carboxila. Assim sendo, caso mais de um grupo carboxilase encontre presente no ácido carboxílico, o carbono de cada grupo carboxiladeverá ser considerado no número total de átomos de carbono mencionado.

Os ácidos carboxílicos e/ou seus sais, usados possivelmentecomo supressores de explosão nas microcápsulas da presente invenção,poderão ser, ácidos carboxílicos e/ou seus sais, lineares, ramificados, cíclicos,e/ou aromáticos. Os ácidos carboxílicos podem ser de hidrocarbonetossaturados ou não-saturados.

Os exemplos de ácidos carboxílicos cíclicos são as lactonas, eo ácido ascórbico, por exemplo, é um agente supressor de explosão preferido.Um exemplo de ácido carboxílico aromático apropriado é o ácido salicílico.

De preferência, os ácidos carboxílicos e/ou seus sais sãoácidos carboxílicos de hidrocarbonetos funcionalizados e/ou seus sais.

De preferência, o ácido carboxílico compreende menos de 7,sendo mais preferido menos de 5 e do modo mais preferido menos de 3átomos de carbono ligados de forma covalente a 2 átomos de hidrogênio.

De preferência, o ácido carboxílico da presente invençãocompreende 5 ou menos átomos de carbono com um número de oxidação de(-II) ou mais, negativo. De modo mais preferido, o ácido carboxílicocompreende 3 ou menos átomos de carbono possuindo um número deoxidação de (-II) ou mais, negativo.

Em uma forma de realização da presente invenção, os ácidoscarboxílicos e/ou seus sais são ácidos carboxílicos de hidrocarbonetoshidróxi- ou ceto-funcionalizados e/ou seus sais.

De preferência, o ácido carboxílico da presente invençãocompreende pelo menos 1 grupo hidroxila. De preferência ele compreendepelo menos 2 grupos hidroxila.

Em uma outra forma de realização das microcápsulas dapresente invenção, os ácidos carboxílicos e/ou seus sais são ácidos di-, tri- oumulticarboxílicos e/ou seus sais. Os exemplos de ácidos multicarboxílicosincluem o ácido cítrico, o qual é um ácido Cô tricarboxílico.

De preferência, o ácido carboxílico é pelo menos um ácidodicarboxílico. Mais preferivelmente ele é pelo menos um ácido tricarboxílico,significando que ele conduz pelo menos três grupos carboxila.

De preferência o ácido carboxílico e/ou seus sais é um C4-C8ácido carboxílico e/ou seus sais.

Em uma forma de realização preferida da presente invenção,os ácidos carboxílicos e/ou seus sais são selecionados de C2-c6 ácidoscarboxílicos e/ou seus sais.

Em modos preferidos de conduzir a invenção, o ácidocarboxílico e/ou seu sal é selecionado do grupo que consiste de ácido acético,ácido propiônico, ácido butírico, ácido isobutírico, ácido valérico, ácidocapróico, ácido cítrico, ácido succínico, ácido hidroxissuccínico, ácidomaleico, ácido fumárico, ácido oxálico, ácido glioxílico, ácido adípico, ácidolático, ácido tartárico, ácido salicílico, ácido ascórbico, e os sais de potássio,cálcio e/ou sódio de qualquer um dos ácidos acima mencionados, e misturasdestes.

De preferência, os sais dos ácidos carboxílicos são os sais depotássio e/ou de sódio. De modo preferido deverá ser usado o sal tri-potássioe/ou tri-sódio de um ácido tricarboxílico. Do modo mais preferido ele é o saltri-potássio e/ou tri-sódio do ácido cítrico.

Os ácidos acima e seus sais se encontram comercialmentedisponíveis. Eles podem ser também sintetizados ou extraídos de materiaisnaturais por meio de métodos conhecidos por si.

Tipicamente as cápsulas deverão compreender de 2 a 15%, emais preferido de 2 a 10% em peso do supressor de explosão, em relação aopeso seco das microcápsulas.

O supressor de explosão pode ser adicionado à emulsão aquosaque consiste do ingrediente para perfume ou flavor dispersado na gomaArábica e no emulsificante não-iônico. A emulsão obtida é então seca porpulverização com a finalidade de formar o pó. Esta técnica de encapsulamentonão requer uma descrição mais detalhada aqui, uma vez que ela se baseia nastécnicas convencionais de secagem por pulverização anteriormentemencionadas e que se acham perfeitamente bem documentadas na tecnologiaprecedente [ver, por exemplo, "Spray-Drying Handbook", 3a edição, K.Masters; John Wiley (1979)] e aplicadas correntemente na indústria dealimentos ou nas indústrias de flavores e perfumes.

Em outra forma de realização, o supressor de explosão, na forma de um pó sólido, é simplesmente combinado com o pó seco porpulverização obtido previamente, como descrito anteriormente, da emulsãoaquosa do ingrediente aquoso hidrofóbico ou composição, no veículo degoma Arábica e emulsificante não-iônico.

Os produtos da invenção, a saber, o pó seco por pulverização como tal, bem como as composições secas por pulverização submetidas aindaa um segundo tipo de encapsulamento, podem ser usados com vantagem, porexemplo, para proporcionar perfume ou flavor a composições de alimentosem particular.

Assim sendo, os sistemas de suprimento da invenção podem ser usados em aplicações tais como gomas para mascar ou doces para mascar,tabletes para mascar, alimentos condimentados ou para cozer, no campo dosflavores. De modo similar, o campo dos perfumes compreende muitasaplicações onde este tipo de encapsulamento poderá ser muito útil, emparticular para detergentes na forma de tabletes, para formar espuma em óleos para barbear e para pulverizadores, pós e bastões para evitar transpiração.

As concentrações nas quais as microcápsulas da invençãopodem ser incorporadas nos produtos para consumo variam em uma amplafaixa de valores, as quais são dependentes da natureza do produto a ter operfume ou o flavor adicionado. As concentrações típicas, a serem tomadasestritamente como forma de exemplo, estão compreendidas em uma faixa devalores tão ampla como de umas poucas ppm até 5 ou 10% em peso dacomposição para flavor ou para perfumar ou do produto de consumo acabadoao qual elas são incluídas.

Os produtos com alta-fixação da invenção, em especial aquelesque possuem até 50% em peso do teor de ingrediente ativo, preparados com ouso de goma Arábica em combinação com um tensoativo/emulsificante não-iônico, possuem um ingrediente ativo substancialmente melhorado, ou seja oflavor, retenção comparada às suas contrapartidas preparadas com o uso demaltodextrinas como veículos. Eles produzem também pós com teorrelativamente baixo de óleo extraível por solvente, indicando umencapsulamento eficiente, em especial com elevado ingrediente ativo, emparticular o flavor, e níveis de retenção > 95%. Algumas das formulações e osresultados analíticos estão proporcionados abaixo, nos Exemplos.

A invenção será descrita agora de uma maneira mais detalhadanos exemplos abaixo, onde as temperaturas estão indicadas em graus Celsiuse as abreviações possuem o significado usual nesta tecnologia.

Exemplos

Os exemplos a seguir são também ilustrativos das formas derealização da presente invenção, e demonstram também as vantagens dosdispositivos da invenção em relação aos ensinamentos da tecnologia precedente.

Exemplos 1-9

Preparação de composições secas por pulverização de acordo com a invençãoe comparação com composições contendo maltodextrina

Nove formulações de pó foram preparadas usando materiais,equipamentos e condições gerais do método descritos aqui a seguir.

Materiais:

Veículo: Goma Arábica

Maltodextrina Morex 10-18 DEEmulsifícante: Panodan - FDPK DATEM de origem de óleo de soja Lamegin 39665 D WPS Cognis - DATEM de origem de óleo de girassol Tween 80K Glycosperse L020K (Monococoato de Sorbitano)

Flavor: Mentol

Equipamento: Secador por pulverização (tipo caixa) com razão nominal

de

evaporação de água de 60 kg/hr

Homogeneizador de dois estágios com bomba de alta

pressão

Aparelho para destilação por vapor contínuo Clevenger Cromatógrafo a gás - Hewlett Packard

Formulação do pó:

Tabela 1

<table>table see original document page 20</column></row><table> * Amostras de comparação usando maltodextrina como veículo.

Método de Secagem por Pulverização:

As condições da secagem por pulverização estãoproporcionadas abaixo:

Sólidos da alimentação = 40% (matéria não-aquosa)Temperatura da alimentação = 65° CPressão de homogeneização = 10000 kPaPressão da alimentação = 17000 - 20000 kPaTemperatura na entrada no secador = 175° C

Temperatura na saída do secador = 80° C

Vazão de ar no secador = 30 metros3/minuto

Bocal de pulverização = 70/216, fornecido pela Spraying Systems Inc.

As amostras foram coletadas e analisadas como se segue:

Determinação do óleo total: O óleo total foi determinado pordestilação com vapor, contínua, usando o aparelho Clevenger e usando umaamostra de 10 g. Um ml de tolueno foi adicionado ao frasco de destilaçãopara evitar a cristalização do mentol no braço lateral da montagem. Adestilação foi conduzida por duas horas. O teor de óleo foi calculado pelafórmula a seguir:

Teor de óleo gravimétrico = [(ml óleo-1) x [0,89a]/peso da amostra g]

a Densidade do mentol

Óleo extraível por solvente: O método da GC-InternalStandard descrito na literatura por A. Scottitantawat et al., no J. Food Sei., vol68, No. 7, 2003, pgs. 2256-2261, foi modificado e usado. O tempo de extraçãofoi reduzido para 10 segundos e 2-nonanona foi usada como padrão interno.

A tabela 2 resume os resultados analíticos das nove amostrasde mentos secas por pulverização e preparadas pelo método acima e com osrespectivos materiais indicados na Tabela 1.

Tabela 2

<table>table see original document page 21</column></row><table>Os resultados nesta Tabela mostram claramente que o sistemade veículo usado na secagem por pulverização possui um impactosignificativo na retenção do mentol, bem como o flavor/óleo extraíveis porsolvente, a goma Arábica mostrando uma superioridade consistente quandocomparada à maltodextrina, ambas nas suas capacidades em reter o óleo, aolongo de uma ampla faixa de concentrações, e nas suas capacidades emreduzir o nível de óleo extraível por solvente, para concentrações do óleoencapsulado abaixo de 50% em peso. Esses efeitos estão retratadosgraficamente nas Figuras 1 e 2, respectivamente.

O óleo extraível por solvente é considerado como não-encapsulado nos pós secos. Se o mentol extraível por solvente foi calculadocomo um percentual do mentol total no pó, poderia ser sugerido umencapsulamento muito alto (>98%). No entanto, com níveis de fixaçãocrescentes a quantidade de óleo extraível por solvente aumentadramaticamente quando o emulsificante é usado em um nível de 5%, combase no teor de mentol, e goma Arábica sendo usada como veículo.

Quando é usada maltodextrina como veículo, com o mesmoemulsificante, a perda de flavor é muito pronunciada quando o nível defixação excede 40%, embora o aumento do óleo extraível por solvente nãoseja muito significativo.

Exemplo 10

Preparação de composições secas por pulverização de acordo com a invenção,com diferentes teores de sólido

Procedendo como indicado nos exemplos precedentes, forampreparadas amostras de óleos encapsulados de acordo com a invenção,possuindo a mesma composição em peso seco como aquela da amostra 1 naTabela 2, pela variação do percentual em peso dos sólidos alimentados,usado no processo. Os resultados desses testes estão proporcionados aquiabaixo.<table>table see original document page 23</column></row><table>

Os resultados acima mostram que a variação do teor de sólidosna emulsão de partida, no processo da invenção, não afeta a retenção do óleoencapsulado.

Exemplo 11

Preparação de um óleo espumante para barbear

Um óleo espumante para barbear, perfumado por meio do usode cápsulas de goma Arábica da invenção encapsulando um perfume, foipreparado misturando, de uma maneira conhecida em geral, os seguintesingredientes.

Ingrediente % em peso

Palmitato de Isopropila 49,00

Fosfato de trilaureth-4 2,00

MIPA-laureth sulfato (e) laureth-4 (e) 42,30

cocamida DEA 0,50

Semente de girassol amidopropil 0,50

Dimetilamina lactato bisabolol 3,00

Cocamida DEA 0,10

KATHON CG (Rohm & Haas) 0,50

Tocoferol (TENOX GT-2, Eastmann) 0,10

Dilauril tiodipropionato 1,00

Perfume 1,00

Cápsulas de goma Arábica 1,00

Exemplo 12

Preparação de pulverização anti-transpiracão

Uma preparação anti-transpiração, perfumada por meio do usode cápsulas de goma Arábica da invenção encapsulando um perfume, foipreparada pela mistura, de uma maneira conhecida em geral, dos seguintesingredientes.

<table>table see original document page 24</column></row><table>

Exemplo 13

Preparação de pó anti-transpiração

Um pó anti-transpiração, perfumado com o uso de cápsulas degoma Arábica da invenção encapsulando um perfume, foi preparado pelamistura, de uma maneira conhecida em geral, dos seguintes ingredientes.

<table>table see original document page 24</column></row><table>

Exemplo 14

Preparação de bastão anti-transpiração

Um bastão anti-transpiração, perfumado por meio do uso decápsulas de goma Arábica da invenção encapsulando um perfume, foipreparado pela mistura, de uma maneira conhecida em geral, dos seguintesingredientes.

Ingrediente % em peso

Ciclometicona 48,50Estearil álcool 21,00

PPG-14 Butil éter 2,00

Óleo de rícino hidrogenado 1,00

Octildodecanol 4,00

Alumínio cloroidrato 21,00

Perfume 1,00

Cápsulas de goma Arábica 1,50

Exemplo 15

Preparação de goma de mascar

Uma goma de mascar, com flavor por meio do uso de cápsulasde goma Arábica da invenção encapsulando um flavor, foi preparada pelamistura, de uma maneira conhecida em geral, dos seguintes ingredientes.

Ingrediente % em peso

Açúcar de confeiteiro 59,35

Goma Base-Nova Bas T 19,40

Xarope de milho, 42 DE 19,80

Ácido cítrico 0,70

Glicerina 0,50

Cápsulas de goma Arábica 0,25

Claims

1. Composição seca por pulverização, caracterizada pelo fatode que compreende pelo menos um ingrediente ativo dispersado em umveículo de goma Arábica, em que o dito ingrediente ativo está presente emuma quantidade acima de 30% em peso, em relação ao peso seco dacomposição, adicionalmente compreendendo esta última um tensoativo não-iônico.

2. Composição seca por pulverização de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o tensoativo não-iônico é uméster do ácido di-acetil tartárico de mono- ou diglicerídeos.

3. Composição seca por pulverização de acordo com areivindicação 2, caracterizada pelo fato de que o ingrediente ativo é umingrediente ou uma composição para flavor ou fragrância.

4. Composição seca por pulverização de acordo com areivindicação 3, caracterizada pelo fato de que o ingrediente é mentol, óleo dehortelã ou um flavor de hortelã.

5. Composição seca por pulverização de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de compreender de 2 a 15% em pesode um tensoativo não-iônico selecionado do grupo que consiste de tensoativosdo tipo ésteres do ácido di-acetil tartárico de mono- e diglicerídeos,monooleato de polioxietilenosorbitano e monolaurato depolioxietilenosorbitano, em relação ao peso seco da composição.

6. Composição seca por pulverização de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de compreender de 30 a 50% em pesodo ingrediente ativo, em relação ao peso seco da composição.

7. Composição seca por pulverização de acordo com areivindicação 6, caracterizada pelo fato de compreender mentol, óleo dehortelã ou um flavor de hortelã e onde o tensoativo não-iônico é um éster doácido di-acetil tartárico de mono- ou diglicerídeos.

8. Composição seca por pulverização de acordo com areivindicação 7, caracterizada pelo fato de que o tensoativo não-iônico estápresente em uma concentração compreendida entre 2 e 10% em peso, emrelação ao peso seco da composição.

9. Composição seca por pulverização de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de compreender também um agentesupressor de explosão.

10. Composição seca por pulverização de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o agente supressor de explosão é selecionado do grupo que consiste de silicato de sódio, silicato de potássio,carbonato de sódio, hidrogeno carbonato de sódio, fosfato ou carbonato demonoamônio, fosfato de diamônio, fosfato de mono-, di- ou trissódio,hipofosfito de sódio, cianurato de melamina, hidrocarbonetos clorados emisturas dos mesmos.

11. Composição seca por pulverização de acordo com areivindicação 10, caracterizada pelo fato de que o agente supressor deexplosão é selecionado do grupo que consiste de ácido acético, ácidopropiônico, ácido butírico, ácido valérico, ácido capróico, ácido cítrico, ácidosuccínico, ácido hidroxissuccínico, ácido maleico, ácido fumárico, ácidooxílico, ácido glioxílico, ácido adípico, ácido lático, ácido lático, ácidotartárico, ácido salicílico, ácido ascórbico, os sais de potássio, cálcio e/ousódio de qualquer um dos acima mencionados ácidos, e as misturas destes.

12. Composição seca por pulverização de acordo com areivindicação 10, caracterizada pelo fato de compreender de 5 a 15% em peso do agente supressor de explosão, em relação ao peso seco da composição.

13. Composição seca por pulverização de acordo com areivindicação 11, caracterizada pelo fato de compreender de 5 a 15% em pesodo agente supressor de explosão, em relação ao peso seco da composição.

14. Produto, caracterizado pelo fato de que consisti dealimento, bebida ou suplemento nutricional, composição para cuidado oral,desodorante, tablete ou goma de mascar, que compreende uma composiçãoseca por pulverização como definida na reivindicação 1, em uma quantidadesuficiente para conferir, melhorar, modificar ou acentuar o gosto, o odor e/ouo valor nutricional do mesmo.

15. Produto de acordo com a reivindicação 14, caracterizadopelo fato de estar na forma de um tablete ou goma de mascar.

16. Produto de acordo com a reivindicação 14, caracterizadopelo fato de estar na forma de sabão ou tablete de detergente, ou dedesodorante para o corpo ou óleo espumante para barbear.

17. Método para conferir flavor, perfume e/ou fortificar umproduto que é um alimento, bebida, suplemento nutricional, composição paracuidado oral, tablete ou goma de mascar, sabão ou tablete de detergente oudesodorante para o corpo ou óleo espumante para barbear, caracterizado pelofato de que compreende adicionar ao produto uma composição seca porpulverização como definido na reivindicação 1, em uma quantidade suficientepara conferir, melhorar, modificar ou acentuar o gosto, odor e/ou valornutricional do dito produto.

18. Método de acordo com a reivindicação 17, caracterizadopelo fato de que o produto é um tablete ou goma de mascar.

19. Método de acordo com a reivindicação 17, caracterizadopelo fato de que o produto é um sabão ou tablete detergente, umapulverização, pó ou bastão anti-transpiração ou um óleo espumante parabarbear.