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PROCEDE DE PREPARATION DE MICROSPHERES.DE CATALYSEUR SILICE-ALUMINE.
La présente invention se rapporte à la fabrication de cataly- seurs se présentant sous la forme de microsphères d'un gel de silice-alumine.
Le développement de processus de catalyse fluide, notamment pour le cracking d'huiles de pétrole, exige des catalyseurs de ce genre for- més de préférence de particules d'un diamètre allant de 20 à 80 microns. Les particules d'un diamètre inférieur à 20 microns présentent l'inconvénient de être pratiquement perdues dans la récupération du catalyseur à la suite d'un passage par la cuve de réaction. Les particules de forme sphérique produites par séchage en jet d'une suspension ou sol, sont considérées comme préféra- bles aux particules de forme irrégulière obtenues par broyage.
Jusqu'à présent il a été d'usage de sécher en jet une suspension pour former des microsphères présentant une teneur d'humidité aussi élevée que possible et formant cependant des sphères rigides de gel irréversible-qui conservent leur forme individuelle. En général il suffit de poursuivre le sé- chage en jet jusqu'à une réduction à 30 - 50 % de la teneur en matières vola- tiles, pour obtenir un gel irréversible. En limitant ainsi le séchage en jet à la plus grande teneur d'humidité compatible avec la formation d'un gel irré- versible, l'équipement de séchage en jet était exploité à sa capacité maximum.
De plus on évitait l'évacuation sans nécessité d'une humidité qui allait être à nouveau incorporée au gel dans le processus suivant de lavage.
Suivant la présente invention on obtient un catalyseur de résis- tance améliorée à l'attrition par séchage en jet d'un gel non lavé, en pous- sant le séchage jusqu'à réduire la teneur d'humidité loin en dessous de la valeur nécessaire pour former un gel irréversible, à savoir en dessous de 8 % et de préférence jusqu'à 3 - 4 % d'humidité.
En vue de disposer d'un moyen de comparaison de la résistance à l'attrition des divers catalyseurs, il a été développé un procédé d'essai normalisé, connu sous le nom "d'essai au tambour" (Roller Test). Dans cet es- sai, un échantillon de catalyseur est soumis à l'attrition par un courant d' air pendant un temps déterminé et sous des conditions définies avec précision.
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Une analyse des dimensions du catalyseur est effectuée avant et après l'attri- tion pour déterminer l'augmentation de la fraction de catalyseur se présentant sous la forme de particules de dimensions inférieures à 20 microns. L'indice d'attrition est l'augmentation de pourcentage de matériau en particules de di- mensions inférieures à 20 microns et se détermine par conséquent suivant la
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où :
P2 est le pourcentage du matériau en particules de dimensions inférieures à 20 microns après l'opération d'attrition ; P1 est la valeur de ce pourcentage avant l'opération d'attrition; et Po est le pourcentage de ma- tériau en particules de dimensions supérieures à 20 microns dans le produit au départ.
Le séchage en jet d'un gel de silice-alumine déjà lavé, c'est-à- dire d'un gel déjà débarrassé des sels solubles produits au cours de sa forma- tion,produit des microsphères ayant un indice d'attrition élevé, donc ne con- venant pas à l'utilisation dans les procédés de cracking. On ne gagne pratique- ment rien en d'autres termes, du point de vue de la résistance à l'attrition, à pousser à une teneur d'humidité très réduite, le séchage en jet du gel déjà lavé.
La présente invention, suivant laquelle le gel de silice-alumine non lavé, c'est-à-dire le gel contenant encore les sels solubles produits au cours de sa formation, est séché en jet à une teneur d'humidité inférieure à 8 % , procure une amélioration surprenante en ce qui concerne la résistance de microsphères à l'attrition, se traduisant par une réduction de l'indice d'at- trition. Il reste ensuite à laver les sels solubles, et l'humidité ajoutée au cours du lavage doit être enlevée par un nouveau séchage, mais l'amélioration obtenue de la résistance à l'attrition suivant l'invention justifie largement ce nouveau séchage.
La figure unique du dessin annexé est une courbe représentant 1' effet de la teneur d'humidité du gel séché en jet sur les propriétés de résis- tance à l'attrition du catalyseur.
On a porté sur ce graphique en abscisses le pourcentage d'humidi- té dans le gel séché en jet non lavé, et en ordonnées l'indice de résistance à l'attrition du catalyseur lavé et calciné.
Un procédé préféré de préparation d'un gel de silice-alumine des- tiné à être soumis au traitement suivant la présente invention consiste à mé- langer avec une vigoureuse agitation une solution diluée de silicate de sodium et de l'acide sulfurique dans des proportions choisies pour former un produit de réaction légèrement alcalin. A titre d'exemple de conditions préférées, une solution de silicate de sodium de 5,9 Be peut être mélangée avec de l'a- cide sulfurique pour former une suspension contenant environ 3,6 % de silice et présentant un pH de 9,9. Le temps de prise en gel du produit de réaction est d'environ cinq minutes dans le cas de cet exemple, mais peut varier de deux à dix minutes,et il est déterminé par le pH du mélange de réaction.
Par exemple, si le pH du mélange de réaction est réduit à environ 9,3, le temps de prise en gel sera réduit à environ 4,2 minutes. La précipitation et la pri- se en gel des particules formant la suspension est complétée par l'addition d'acide sulfurique supplémentaire en quantités suffisantes pour amener le pH de la suspension entre 2 1/2 et 6. L'agitation du produit de réaction forme une suspension pompable d'une masse filtrable aisément manipulée dans les opérations suivantes.
L'imprégnation des particules de gel de silice avec de l'alumi- nium sous une forme soluble est accomplie par addition d'une solution de sul- fate d'aluminium à la suspension acidifiée. L'addition de sulfate d'aluminium abaisse encore le pH de la suspension, et le pH dépendra à cette phase de la
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quantité de sulfate d'aluminium ajouté. Ainsi, la concentration d'alumine dé- sirée dans le produit finale au lieu de commander la réaction, détermine plu- tôt le pH de la suspension après l'addition de sulfate d'aluminium.
A la suite de l'imprégnation du gel avec du sulfaté d'aluminium, une solution aqueuse d'ammoniaque est ajoutée à la suspension en quantités suffisantes pour élever le pH à une valeur comprise entre 6,0 et 7,5. De cet- te manière l'aluminium présent dans ces particules de gel est précipité sous forme d'alumine hydraté pratiquement insoluble.
Dans le traitement de la suspension de gel de silice-alumine suivant la présente invention, la suspension de gel est débarrassée d'eau par drainage de la liqueur mère des particules de gel après la précipitation de l'alumine dans le gel. D'ordinaire la déshydratation sera obtenue par filtra- tion du gel et dans la plupart des cas celui-ci peut être accompli sur des filtres rotatifs continus usuels. La déshydratation du gel par enlèvement de la liqueur mère entraînera l'élimination d'environ la moitié des sels solu- bles au cours de la préparation de la suspension de gel de silice-alumine,, mais laissera le gel dans un état non lavé.
Le résidu de filtrage de l'opération de drainage est remis en suspension par réduction d'une quantité minimum d'eau.. La quantité d'eau ajou- tée est limitée à la quantité nécessaire pour former une suspension pompable appropriée pour le séchage en jeta D'ordinaire la quantité d'eau ajoutée sera telle que la suspension résultante contiendra 10 % ou davantage de matières solides. Le matériau remis en suspension est pompévers le pulvérisateur d'un sécheur en jet usuel,dans lequel le matériau pulvérisé est mis en contact a- vec des gaz chauds qui réduisent la teneur en eau du gel à une valeur inférieu- re à 8 % environ et formant des microsphères de gel de silice-alumine. Dans la forme préférée de l'invention, le gel est séché jusqu'à une réduction de la teneur d'humidité à environ 3 à 4 %.
Dans un exemple particulier de la formation de microsphères par séchage en jet suivant la présente invention, 177 kg de gel de silice-alumine, dont la liqueur mère a été drainée et qui avait une teneur d'alumine de 12,8% et une teneur totale de matières volatiles d'environ 90%, étaient mis en sus- pension par agitation avec 30 kg d'eau. Cette suspension était pompée à une pression d'environ 140 kg par cm2 dans l'ajutage d'un sécheur en jet usuel.
Environ 500 mètres cubes d'air par minute étaient introduits dans le sécheur en jet à une température de 3800 C et étaient déchargés du sécheur à une tem- pérature de 150 C. La suspension était injectée dans le sécheur à un débit produisant 5,6 kg par minute de microsphères ayant une teneur d'humidité de 2,31 %.
L'exemple qui vient d'être décrit n'a été donné que pour les be- soins de l'illustration des conditions de travail appropriées pour la mise en oeuvre de l'invention. La température des gaz introduits dans le sécheur peut varier de 1000 C à 770 C et sera de préférence de l'ordre de 600 C. La pres- sion à la sortie de la pompe délivrant la suspension à l'ajutage du sécheur en jet, peut varier de 20 à 350 kg par cm2 et dépendra en partie de la teneur d'humidité de la suspension et du degré de pulvérisation désiré dans le sécheur en jet. Evidemment la température et le débit des gaz traversant le sécheur en jet et le débit dalimentation de la suspension devront être adaptés en fonction de la teneur d'humidité à laquelle on veut sécher les microsphères.
Les microsphères ainsi obtenues de gel de silice-alumine non la- vé sont soumises ensuite à un lavage par les procédés usuels en vue d'être dé- barrassées à peu près complètement des sels solubles. D'ordinaire le lavage est accompli par remise en suspension du matériau séché dans de l'eau ou une solution diluée de sulfate d'ammonium puis en filtrant à nouveau la suspen- siono La remise en suspension et le filtrage sont répétés jusqu'à l'obtention d'une réduction désirée de la teneur en sels solubles. D'autres procédés usuels de lavage tels que les procédés de lavage continus à contre-courant peuvent être utilisés pour élimination de sels solubles du matériau séché en jet.
Les microsphères lavées de gel de silice-alumine sont déshydratées,
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puis calcinées à la teneur d'humidité choisie pour former un produit appro- prié à l'utilisation comme catalyseur. Un catalyseur typique préparé suivant la présente invention peut avoir une concentration de 13 % d'alumine, sur une base sèche et 12 % d'humidité.
Sur le dessin d'une part et dans le tableau ci-dessous d'autre part, on peut voir l'effet de la teneur d'humidité à laquelle est séché en jet le gel de silice-alumine non lavé, sur la résistance à l'attrition du produit fi- nal lavé et calciné. Les résultats indiqués dans le tableau et sur la courbe du dessin ont été obtenus par séchage en jet d'une suspension d'un gel de silice-alumine non lavé préparé suivant le procédé décrit ci-dessus,à diffé- rentes teneurs d'humidité. Chacun des matériaux séchés en jet était lavé ensui- te pour l'enlèvement de sels solubles et calciné pour donner un produit cata- lyseur séché. Les différents échantillons de catalyseurs étaient soumis ensui- te à l'essai au tambour ci-dessous mentionné, après quoi on avait calculé les indices d'attrition.
TABLEAU EFFET DE LA TENEUR D'HUMIDITE DU GEL SECHE EN JET NON LAVE SUR LA RESISTANCE A L'ATTRITION DU CATALYSEUR .
% de particules de dimensions-inférieures à 20 microns
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<tb> Teneur <SEP> d'hu- <SEP> Avant <SEP> Après <SEP> Indice <SEP> de <SEP> résis-
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<tb> 52,8 <SEP> 1,6 <SEP> 17,0 <SEP> 15,7
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On notera que l'indice de résistance à l'attrition des catalyseurs formés à partir de gels non lavés qui avaient été séchés en jet à une teneur d'humidité supérieure à 8 %, est sensiblement constant et voisin d'environ .
16,5 %. Lorsque la suspension est séchée en jet à une teneur d'humidité infé- rieure à 8 %, la résistance à l'attrition augmente rapidement et l'indice de résistance à l'attrition présente une chute abrupte. A une teneur d'humidité d'environ 3 à 4 % qui est zone préférée de fonctionnement, l'indice de résis- tance à l'attrition est d'environ 10,5 ;toutefois le séchage en jet à une te- neur d'eau plus faible conduira à une élévation encore plus grande de la ré- sistance à l'attrition.,
REVENDICATIONS
1.
Procédé pour la préparation'de microsphères de catalyseur à ba- se de gel de silice-alumine par séchage en jet d'une suspension du catalyseur, caractérisé en ce qu'une suspension de catalyseur silice-alumine non lavé con- tenant encore des sels solubles produits dans sa formation, est séchée en jet à une teneur d'humidité inférieure à 8 %.
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PROCESS FOR PREPARING MICROSPHERES.DE CATALYST SILICA-ALUMINA.
The present invention relates to the manufacture of catalysts in the form of microspheres of a silica-alumina gel.
The development of fluid catalysis processes, in particular for the cracking of petroleum oils, requires catalysts of this kind preferably formed of particles with a diameter of 20 to 80 microns. Particles with a diameter of less than 20 microns have the disadvantage of being practically lost in the recovery of the catalyst following passage through the reaction vessel. Spherically shaped particles produced by jet drying a slurry or sol are considered to be preferable to irregular shaped particles obtained by grinding.
Heretofore it has been customary to jet-dry a suspension to form microspheres having as high a moisture content as possible and yet forming rigid spheres of irreversible gel - which retain their individual shape. In general, it suffices to continue the jet drying until a reduction of the volatile matter content to 30-50%, in order to obtain an irreversible gel. By thus limiting the jet drying to the highest moisture content compatible with the formation of an irreversible gel, the jet drying equipment was operated to its maximum capacity.
In addition, unnecessary evacuation of moisture was avoided, which was to be incorporated into the gel again in the subsequent washing process.
According to the present invention, a catalyst of improved attrition resistance is obtained by jet drying an unwashed gel, prolonging the drying to reduce the moisture content far below the required value. to form an irreversible gel, namely below 8% and preferably up to 3-4% moisture.
In order to provide a means of comparing the attrition resistance of various catalysts, a standardized test method, known as "Roller Test", has been developed. In this test, a sample of catalyst is subjected to attrition by a stream of air for a specified time and under precisely defined conditions.
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Catalyst size analysis is performed before and after allocation to determine the increase in the fraction of catalyst occurring as particles smaller than 20 microns. The attrition index is the increase in the percentage of material in particles of sizes less than 20 microns and is therefore determined according to the
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or :
P2 is the percentage of the material in particles of sizes less than 20 microns after the attrition operation; P1 is the value of this percentage before the attrition operation; and Po is the percentage of particulate material larger than 20 microns in the starting product.
The jet drying of an already washed silica-alumina gel, that is to say of a gel already freed of soluble salts produced during its formation, produces microspheres with a high attrition index. , therefore not suitable for use in cracking processes. In other words, virtually nothing is gained from the point of view of attrition resistance by pushing at a very low moisture content the jet drying of the already washed gel.
The present invention, according to which the unwashed silica-alumina gel, that is to say the gel still containing the soluble salts produced during its formation, is jet dried to a moisture content of less than 8% , provides a surprising improvement in the resistance of microspheres to attrition, resulting in a reduction in the attrition index. It then remains to wash the soluble salts, and the moisture added during washing must be removed by further drying, but the improvement obtained in the resistance to attrition according to the invention largely justifies this further drying.
The single figure of the accompanying drawing is a graph showing the effect of the moisture content of the jet dried gel on the attrition resistance properties of the catalyst.
This graph shows the percentage moisture in the unwashed jet-dried gel on the x-axis, and the attrition resistance index of the washed and calcined catalyst on the y-axis.
A preferred method of preparing a silica-alumina gel to be subjected to the treatment according to the present invention consists in mixing with vigorous stirring a dilute solution of sodium silicate and sulfuric acid in the same proportions. selected to form a slightly alkaline reaction product. As an example of preferred conditions, a 5.9 Be sodium silicate solution can be mixed with sulfuric acid to form a suspension containing about 3.6% silica and having a pH of 9. 9. The gel time of the reaction product is about five minutes in the case of this example, but can vary from two to ten minutes, and is determined by the pH of the reaction mixture.
For example, if the pH of the reaction mixture is reduced to about 9.3, the gel time will be reduced to about 4.2 minutes. The precipitation and freezing of the particles forming the suspension is completed by the addition of additional sulfuric acid in amounts sufficient to bring the pH of the suspension to between 2 1/2 and 6. Stirring of the reaction product forms a pumpable suspension of a filterable mass easily handled in the following operations.
Impregnation of the silica gel particles with aluminum in a soluble form is accomplished by adding a solution of aluminum sulfate to the acidified suspension. The addition of aluminum sulphate further lowers the pH of the suspension, and the pH will depend on this phase of the suspension.
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amount of aluminum sulfate added. Thus, the desired alumina concentration in the final product, instead of controlling the reaction, rather determines the pH of the slurry after the addition of aluminum sulfate.
Following the impregnation of the gel with aluminum sulphate, an aqueous ammonia solution is added to the suspension in amounts sufficient to raise the pH to a value between 6.0 and 7.5. In this way the aluminum present in these gel particles is precipitated in the form of practically insoluble hydrated alumina.
In the processing of the silica gel-alumina suspension according to the present invention, the gel suspension is freed of water by draining the mother liquor from the gel particles after precipitation of the alumina in the gel. Usually dehydration will be achieved by filtration of the gel and in most cases this can be accomplished on conventional continuous rotary filters. Dehydration of the gel by removing the mother liquor will result in the removal of about half of the soluble salts during the preparation of the silica gel-alumina suspension, but will leave the gel in an unwashed state.
The filter residue from the draining operation is resuspended by reducing a minimum amount of water. The amount of water added is limited to the amount needed to form a pumpable slurry suitable for drying. Usually the amount of water added will be such that the resulting slurry will contain 10% or more solids. The resuspended material is pumped into the spray of a conventional jet dryer, where the sprayed material is contacted with hot gases which reduce the water content of the gel to less than about 8%. and forming silica gel-alumina microspheres. In the preferred form of the invention, the gel is dried to a reduction in moisture content to about 3-4%.
In a particular example of the formation of microspheres by jet drying according to the present invention, 177 kg of silica-alumina gel, from which the mother liquor was drained and which had an alumina content of 12.8% and a content total volatiles of about 90%, were suspended by stirring with 30 kg of water. This suspension was pumped at a pressure of about 140 kg per cm 2 through the nozzle of a conventional jet dryer.
About 500 cubic meters of air per minute was introduced into the jet dryer at a temperature of 3800 C and was discharged from the dryer at a temperature of 150 C. The slurry was injected into the dryer at a rate producing 5.6. kg per minute of microspheres with a moisture content of 2.31%.
The example which has just been described has been given only for the purpose of illustrating the working conditions appropriate for the implementation of the invention. The temperature of the gases introduced into the dryer can vary from 1000 C to 770 C and will preferably be of the order of 600 C. The pressure at the outlet of the pump delivering the suspension to the nozzle of the jet dryer, can vary from 20 to 350 kg per cm2 and will depend in part on the moisture content of the slurry and the degree of spray desired in the jet dryer. Obviously the temperature and the flow rate of the gases passing through the jet dryer and the feed flow rate of the suspension will have to be adapted according to the moisture content at which it is desired to dry the microspheres.
The microspheres thus obtained of unwashed silica-alumina gel are then subjected to washing by the usual methods in order to be almost completely free from soluble salts. Usually washing is accomplished by resuspending the dried material in water or dilute ammonium sulfate solution and then filtering the suspension again. Resuspension and filtering are repeated until 1. obtaining a desired reduction in the content of soluble salts. Other usual washing methods such as continuous backwashing methods can be used for the removal of soluble salts from the jet dried material.
The silica gel-alumina washed microspheres are dehydrated,
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then calcined at the selected moisture content to form a product suitable for use as a catalyst. A typical catalyst prepared according to the present invention may have a concentration of 13% alumina, on a dry basis, and 12% moisture.
In the drawing on the one hand and in the table below on the other hand, we can see the effect of the moisture content at which the unwashed silica-alumina gel is jet dried, on the resistance to attrition of the washed and calcined final product. The results indicated in the table and on the curve of the drawing were obtained by jet drying a suspension of an unwashed silica-alumina gel prepared according to the process described above, at different moisture contents. . Each of the jet dried materials was then washed to remove soluble salts and calcined to give a dried catalyst product. The different catalyst samples were then subjected to the drum test mentioned below, after which the attrition indices were calculated.
TABLE EFFECT OF THE MOISTURE CONTENT OF THE UNWASHED DRY GEL JET ON THE ATTRACTION RESISTANCE OF THE CATALYST.
% of particles smaller than 20 microns
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<tb> 52.8 <SEP> 1.6 <SEP> 17.0 <SEP> 15.7
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It will be noted that the index of resistance to attrition of the catalysts formed from unwashed gels which had been jet dried at a moisture content greater than 8% is substantially constant and close to approximately.
16.5%. When the slurry is jet dried to a moisture content of less than 8%, the attrition resistance increases rapidly and the attrition resistance index drops sharply. At a moisture content of about 3-4% which is the preferred area of operation, the attrition resistance index is about 10.5; however, jet drying at a content of d. Lower water will lead to an even greater rise in attrition resistance.,
CLAIMS
1.
Process for the preparation of silica gel-alumina catalyst microspheres by jet drying a suspension of the catalyst, characterized in that a suspension of unwashed silica-alumina catalyst still containing salts soluble products in its formation, is jet dried to a moisture content of less than 8%.