BE1032275B1 - Werkwijze voor de productie van een dispersie - Google Patents

Abstract

De huidige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor de productie van een dispersie, omvattende de stappen van: a) het doseren van water, een base en een oppervlakteactieve stof in een reactor; b) het voormengen van het water, de base en één of meer oppervlakteactieve stoffen in de reactor om een voormengsel te verkrijgen; c) eventueel toevoegen van een paraffinewas aan genoemd voormengsel onder roeren; d) het toevoegen van een vetzuur (VZ) aan het voormengsel onder roeren; waardoor een reactiemengsel wordt gevormd; e) het homogeniseren van het reactiemengsel, waardoor de dispersie wordt verkregen; en f) het afkoelen van de dispersie. De uitvinding heeft verder betrekking op werkwijzen voor de productie van paraffinewasdispersies en vetzuurzout-dispersies, met name calciumstearaatdispersies.

Description

1 BE2023/6062

WERKWIJZE VOOR DE PRODUCTIE VAN EEN DISPERSIE

GEBIED VAN DE UITVINDING

De uitvinding heeft betrekking op het technisch vakgebied van het produceren van dispersies; en heeft in het bijzonder betrekking op de productie van calciumstearaatdispersies op waterbasis en paraffinedispersies op waterbasis.

ACHTERGROND

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor de productie van een dispersie met behulp van vetzuren, water, een base, oppervlakteactieve stoffen en eventueel paraffinewas. Dispersies hebben een breed scala aan toepassingen, onder meer in de voedingsmiddelen-, farmaceutische en cosmetische industrie. De productie van stabiele en uniforme dispersies kan echter een uitdaging zijn.

Een van de moeilijkheden bij het bereiden van dispersies, vooral bij het opschalen, is het verkrijgen van voldoende menging en homogenisatie. Dit is vooral problematisch omdat formuleringen en mengenergieën niet op dezelfde manier schalen bij het vergroten van het volume en de afmetingen van de reactor of het mengvat.

Dit wordt vaak verholpen door de snelheid en het ontwerp van het roeren aan te passen. Deze aanpassingen hebben echter de neiging te resulteren in een toename van schuimvorming. Schuimvorming wordt verder bevorderd door het wijdverbreide gebruik van oppervlakteactieve stoffen die nodig zijn om stabiele dispersies met een hoog drogestofgehalte te verkrijgen.

Als gevolg hiervan ondervinden veel dispersies die triviaal op laboratoriumschaal worden geproduceerd aanzienlijke problemen bij het opschalen naar een industriële batchgrootte.

CN109354917B openbaart een werkwijze voor het produceren van calciumstearaatdispersies. De geleerde werkwijze resulteert in aanzienlijke schuimvorming, wat verder resulteert in luchtbellen in de dispersie.

2 BE2023/6062

CN214514115 openbaart een roerinrichting voor calciumstearaatdispersies. De roerinrichting is bedoeld om problemen op te lossen met calciumstearaat dat zich aan de reactorwanden hecht.

SAMENVATTING VAN DE UITVINDING

De onderhavige uitvinding en uitvoeringsvormen daarvan dienen om een oplossing te bieden voor één of meer van bovengenoemde nadelen. Daartoe heeft de onderhavige uitvinding betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van dispersies volgens conclusie 1. Met voordeel maken de werkwijzen volgens de onderhavige uitvinding de productie mogelijk van dispersies op industriële schaal met minimaal schuimvorming.

Voorkeursuitvoeringsvormen van de werkwijze worden getoond in één van de conclusies 2 tot en met 15.

Een specifieke voorkeursuitvoeringsvorm heeft betrekking op een uitvinding volgens conclusies 7, 8 en 9. Dit heeft betrekking op de productie van calciumstearaatdispersies, waardoor de dispersie van calciumstearaat met een hoog drogestofgehalte mogelijk is zonder schuimvormingsproblemen tijdens de productie.

Bovendien maakt dit een eenvoudiger aanpassing van de pH van de uiteindelijke calciumstearaatdispersie mogelijk, waardoor de productie van dergelijke dispersies met een lagere pH in bulk op een praktische manier mogelijk wordt gemaakt.

Een andere specifieke voorkeursuitvoeringsvorm heeft betrekking op een uitvinding volgens conclusies 14 en 15. Dit heeft betrekking op de productie van paraffinewasdispersies. Hier kunnen dispersies met een hoog drogestofgehalte aan paraffinewas worden gedispergeerd in de aanwezigheid van zowel een oppervlakteactieve stof als een vetzuurzout zonder schuimvormingsproblemen tijdens de productie.

Korte beschrijving van de figuren

Figuur 1 is een zwart-witfoto van de dispersie van Vergelijkend voorbeeld 4, gemaakt na de toevoeging van het vetzuur en de daaropvolgende was vlak voor homogenisatie. In dit voorbeeld werd het vetzuur vóór de was toegevoegd.

3 BE2023/6062

Figuur 2 is een zwart-witfoto van de dispersie van voorbeeld 3, gemaakt na toevoeging van de was en vervolgens het vetzuur vlak voor homogenisatie. In dit voorbeeld werd de was vóór het vetzuur toegevoegd.

GEDETAILLEERDE BESCHRIJVING VAN DE UITVINDING

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op werkwijzen voor de productie van een dispersie.

Tenzij anders gedefinieerd, hebben alle termen die worden gebruikt bij het openbaren van de uitvinding, met inbegrip van technische en wetenschappelijke termen, de betekenis zoals gewoonlijk begrepen door een gemiddelde vakman in het vakgebied waartoe deze uitvinding behoort. Bij wijze van verdere begeleiding zijn termdefinities inbegrepen om de leer van de onderhavige uitvinding beter te waarderen.

Zoals hierin gebruikt, hebben de volgende termen de volgende betekenissen: ‘Een’, ‘de’ en ‘het’, zoals ze hierin worden gebruikt, omvatten zowel enkelvoudige als meervoudige referenten, tenzij de context duidelijk anders aangeeft. Bij wijze van voorbeeld verwijst ‘een compartiment’ naar één of meer compartimenten. ‘Ongeveer’ zoals hierin gebruikt, verwijzend naar een meetbare waarde zoals een parameter, een hoeveelheid, een tijdsduur en dergelijke, is bedoeld om variaties van +/- 20% of minder, bij voorkeur +/- 10% of minder te omvatten, met meer voorkeur +/- 5% of minder, met nog meer voorkeur +/- 1% of minder, en met nog meer voorkeur +/- 0,1% of minder van en vanaf de gespecificeerde waarde, voor zover dergelijke variaties geschikt zijn om uit te voeren in de geopenbaarde uitvinding. Het moet echter duidelijk zijn dat de waarde waarnaar de modificator ‘ongeveer’ verwijst, zelf ook specifiek wordt geopenbaard. ‘Omvatten’, ‘omvattende’ en ‘omvat’ en ‘bestaande uit’ zoals hier gebruikt, zijn synoniem met ‘bevatten’, ‘bevattende’ of ‘bevat’ en zijn inclusieve of open termen die de aanwezigheid specificeren van wat volgt (bijv. een component) en sluiten de aanwezigheid van aanvullende, niet-genoemde componenten, kenmerken, elementen, delen, stappen, die welbekend zijn in de stand der techniek of daarin beschreven zijn, niet uit.

4 BE2023/6062

Verder worden de termen eerste, tweede, derde en dergelijke in de beschrijving en in de conclusies gebruikt voor het onderscheiden van gelijkaardige elementen en niet noodzakelijk voor het beschrijven van een volgorde, noch in de tijd, noch spatiaal, tenzij anders aangegeven. Het dient te worden begrepen dat de termen op die manier gebruikt onder geschikte omstandigheden verwisselbaar zijn en dat de uitvoeringsvormen van de uitvinding hierin beschreven geschikt zijn om in andere volgorde te werken dan hierin beschreven of weergegeven.

Het citeren van numerieke bereiken door eindpunten omvat alle getallen en breuken die zijn opgenomen binnen dat bereik, evenals de genoemde eindpunten.

De uitdrukking ‘gewichts%', ‘gewichtspercentage’, ‘%gew’ of ‘gew®%’, hier en in de beschrijving, tenzij anders gedefinieerd, verwijst naar het relatieve gewicht van de respectievelijke component op basis van het totale gewicht van de formulering.

Hoewel de termen ‘één of meer’ of ‘ten minste één’, zoals één of meer of ten minste één lid/leden van een groep leden, op zichzelf duidelijk zijn, omvatten de termen, bij wijze van verdere toelichting, onder andere een verwijzing naar elk van de leden, of naar elke twee of meer leden, zoals bijv. elke >3, 24, 25, 26 of =7 leden en tot alle leden.

Tenzij anders gedefinieerd, hebben alle termen die worden gebruikt bij het openbaren van de uitvinding, met inbegrip van technische en wetenschappelijke termen, de betekenis zoals gewoonlijk begrepen door een gemiddelde vakman in het vakgebied waartoe deze uitvinding behoort. Bij wijze van verdere begeleiding worden definities voor de in de beschrijving gebruikte termen inbegrepen om de leer van de onderhavige uitvinding beter te waarderen. De termen of definities die hierin worden gebruikt, zijn uitsluitend bedoeld om te helpen bij het begrijpen van de uitvinding.

De ‘verzepingsgraad’ zoals hier gebruikt, verwijst naar de stoichiometrische verhouding van de hoeveelheid alkali tot de hoeveelheid vetzuur, vermenigvuldigd met 100 om dit als een percentage uit te drukken. Een waarde lager dan 100% duidt op een onvolledige verzeping en dus op een overmaat aan vetzuren. Een waarde hoger dan 100% duidt op volledige verzeping van al het beschikbare vetzuur en een resterende overmaat aan alkali.

Een ‘alkali’ duidt een subset van basen aan die bijzonder oplosbaar zijn in water en in staat zijn zuren te neutraliseren om zouten en water te vormen. ‘Alkali’ vormt dus vrije kationen in water. Alkali zoals hierin gebruikt is niet beperkt tot hydroxiden van alkalimetalen of aardalkalimetalen; maar kan ook andere basen aanduiden die aan deze definitie voldoen; met name inclusief amineverbindingen. 5 Verwijzing doorheen deze specificatie naar ‘één uitvoeringsvorm’ of ‘een uitvoeringsvorm’ betekent dat een specifiek kenmerk, structuur of karakteristiek beschreven in verband met de uitvoeringsvorm is opgenomen in tenminste één uitvoeringsvorm van de onderhavige uitvinding. Dus, verschijningen van de uitdrukkingen ‘in één uitvoeringsvorm’ of ‘in een uitvoeringsvorm’ op diverse plaatsen doorheen deze specificatie hoeven niet noodzakelijk allemaal naar dezelfde uitvoeringsvorm te refereren, maar kunnen dit wel doen. Voorts, de specifieke kenmerken, structuren of karakteristieken kunnen gecombineerd worden op eender welke geschikte manier, zoals duidelijk zou zijn voor de vakman op basis van deze beschrijving, in een of meerdere uitvoeringsvormen. Voorts, terwijl sommige hierin beschreven uitvoeringsvormen sommige, maar niet andere, in andere uitvoeringsvormen inbegrepen kenmerken bevatten, zijn combinaties van kenmerken van verschillende uitvoeringsvormen bedoeld als gelegen binnen de reikwijdte van de uitvinding, en vormen deze verschillende uitvoeringsvormen, zoals zou begrepen worden door de deskundige op het vakgebied. Zo kan bijvoorbeeld in de volgende conclusies eender welke van de geclaimde uitvoeringsvormen worden gebruikt in eender welke combinatie.

In een eerste aspect heeft de uitvinding betrekking op een werkwijze voor de productie van een dispersie, omvattende de stappen van: a) het doseren van water, een base en een oppervlakteactieve stof in een reactor; b) het voormengen van het water, de base en één of meer oppervlakteactieve stoffen in de reactor om een voormengsel te verkrijgen; c) eventueel toevoegen van een paraffinewas aan genoemd voormengsel onder roeren; d) het toevoegen van een vetzuur (VZ) aan het voormengsel onder roeren; waardoor een reactiemengsel wordt gevormd; e) het homogeniseren van het reactiemengsel, waardoor de dispersie wordt verkregen; en f) het afkoelen van genoemde dispersie in een warmtewisselaar.

In een voorkeursuitvoeringsvorm omvat de werkwijze verder stap:

6 BE2023/6062 g) het toevoegen van een biocide en eventueel een antischuimmiddel aan de gekoelde dispersie.

De huidige toepassing heeft betrekking op de vorming van dispersies, waarbij tijdens de productie van de dispersie een zout van een vetzuur wordt gevormd. Zouten van vetzuren, in het bijzonder alkalizouten van vetzuren, worden gewoonlijk in dispersies gebruikt. Ze worden vaak toegevoegd als oppervlakteactieve stof of emulgator, maar kunnen ook de gedispergeerde fase zijn om een dispersie van vetzuurzouten zoals calciumstearaat te produceren. Een veel voorkomend probleem met oppervlakteactieve stoffen en vetzuurzouten is dat ze gevoelig zijn voor schuimvorming, vooral bij processen waarbij mengen en/of homogeniseren betrokken is. Dit schuim heeft een negatieve invloed op efficiënt mengen, warmteoverdracht en stroomafwaartse verwerking. Bovendien kan schuim leiden tot de verspreiding van gasbellen binnen de dispersie, waardoor het product zelf negatief wordt beïnvloed.

Schuimproductie kan op verschillende manieren worden beperkt, zoals het gebruik van processen met lage afschuiving, het toevoegen van antischuimmiddelen, het werken bij lage temperaturen om schuimvorming te verminderen of het gebruik van ontschuimingsbehandelingen, zoals centrifugeren of vacuümbehandelingen, stroomafwaarts van de operaties. Elk van deze maatregelen heeft de neiging schuimvorming te verminderen in plaats van te elimineren. Bovendien heeft elk van deze maatregelen zijn eigen nadelen.

De onderhavige conclusies voorzien in werkwijzen voor het produceren van dispersies die vetzuurzouten omvatten, bij voorkeur alkali- of aardalkalische vetzuurzouten, die de vorming van schuim, de opname van lucht in de dispersie verminderen en de bedrijfsefficiëntie en veiligheid verbeteren.

Met voordeel wordt het vetzuurzout geproduceerd in de bulkfase, bij voorkeur nadat alle andere componenten zijn gemengd. Hierdoor wordt de schuimvorming sterk verminderd. Opgemerkt dient te worden dat de productie van vetzuurzouten uit vetzuur en een base in het algemeen exotherm is, waardoor dissipatie van energie uit de bulkfase vereist is.

In verdere aspecten heeft de onderhavige openbaarmaking betrekking op dispersies.

Met voordeel kunnen dergelijke dispersies worden geproduceerd in industriële batchgroottes zonder problemen met betrekking tot schuimvorming.

7 BE2023/6062

Vetzuurzout-dispersies

In een tweede aspect heeft de onderhavige uitvinding betrekking op dispersies van een vetzuurzout.

In een voorkeursuitvoeringsvorm is de dispersie van een vetzuurzout produceerbaar met een werkwijze volgens het eerste aspect. Met meer voorkeur wordt de dispersie van een vetzuurzout geproduceerd door een werkwijze volgens het eerste aspect.

In een voorkeursuitvoeringsvorm is het vetzuurzout een tweewaardig aardalkalizout, zoals een Ca?* of Mg?*-zout. Met de meeste voorkeur is de gedispergeerde fase een calciumzout van een vetzuur. Tweewaardige zouten van een vetzuur hebben een beperkte oppervlakteactiviteit en worden in het algemeen niet als oppervlakteactieve stoffen gebruikt. In plaats daarvan worden deze zouten gewoonlijk in verschillende andere toepassingen gebruikt.

In een verdere voorkeursuitvoeringsvorm is het vetzuur een verzadigd vetzuur gekozen uit de lijst van decaanzuur (caprinezuur), dodecaanzuur (laurinezuur), tetradecaanzuur (myristinezuur), hexadecaanzuur (palmitinezuur), octadecaanzuur (stearinezuur), eicosaanzuur (arachidezuur), docosaanzuur (beheenzuur), een onverzadigd vetzuur gekozen uit de lijst van: palmitoleïnezuur (c16:1), oliezuur (c18:1), linolzuur (c18:2), alfa-linoleenzuur (ala, c18:3), gamma-linoleenzuur (gla, c18:3), eicosapentaeenzuur (epa, c20:5), dihomo-gamma-linoleenzuur (dgla, c20:3), arachidonzuur (aa, c20:4), of een mengsel daarvan. Met de meeste voorkeur is het vetzuur stearinezuur.

In een specifieke voorkeursuitvoeringsvorm van het tweede aspect is de dispersie een waterige calciumstearaatdispersie. Vooral calciumstearaat wordt gebruikt als verwerkingshulpmiddel en smeermiddel bij de kunststofverwerking, als losmiddel voor vormen, waterdichtingsmiddel in de bouw, antiklontermiddel in levensmiddelen, verdikkingsmiddel en stromingsregelaar in de farmaceutische, verf- en voedingsmiddelenindustrie. Het is wenselijk om calciumstearaatdispersies te verschaffen met een hoog gehalte aan calciumstearaat om het transport en de opslag van water te verminderen.

In een voorkeursuitvoeringsvorm is de oppervlakteactieve stof een niet-ionische oppervlakteactieve stof.

8 BE2023/6062

In een specifieke voorkeursuitvoeringsvorm omvat de dispersie, bij voorkeur bestaat het in hoofdzaak uit: - 40 tot 65 gew.% water, - 34 tot 59 gew.% van een vetzuurzout van calcium, bij voorkeur calciumstearaat, - 1 tot 5 gew.% oppervlakteactieve stof, en - maximaal 0,1 gew.% biocide.

In een verdere voorkeursuitvoeringsvorm heeft de dispersie een pH tussen 9 en 11.

Paraffinewasdispersies

In een derde aspect heeft de onderhavige uitvinding betrekking op een waterige dispersie van een was, bij voorkeur een paraffinewas.

Een paraffinewas is een mengsel van koolwaterstoffen met een rechte keten, waarbij de koolstofketenlengte varieert van 20 tot 70 koolstofatomen, bij voorkeur 20 tot 40 koolstofatomen. De smelttemperatuur van paraffinewas ligt doorgaans tussen 45 en 80°C en wordt hoofdzakelijk bepaald door de ketenlengte van de koolwaterstoffen waaruit het bestaat. Hoe langer de koolstofketen, hoe hoger het smeltpunt van de was. Paraffinewas heeft een lage chemische reactiviteit en is niet-toxisch, waardoor het een veelzijdig en veel gebruikt materiaal is. Het kan worden gebruikt in een reeks toepassingen, waaronder als onderdeel van kaarsen, als smeermiddel, als waterdichtingsmiddel, als coating voor fruit en groenten, als onderdeel van cosmetica en producten voor persoonlijke verzorging, en in diverse industriële toepassingen, zoals bij de productie van lijmen, coatings en poetsmiddelen. De fysische eigenschappen van paraffinewas, zoals het smeltpunt, de hardheid en de viscositeit, kunnen worden aangepast door de samenstelling van het koolwaterstofmengsel te veranderen, maar ook door de toevoeging van andere materialen. De resulterende was kan in verschillende vormen worden geproduceerd, zoals vlokken, korrels of blokken, afhankelijk van het beoogde gebruik.

In een voorkeursuitvoeringsvorm omvat de waterige dispersie van een was een vetzuurzout. Met meer voorkeur levert het genoemde vetzuurzout een eenwaardig kation in water op. In een voorkeursuitvoeringsvorm wordt het eenwaardige kation gekozen uit de lijst van natrium Na*, kalium K* of ammonium NH4*, monoethanolammonium HOCH2CH2NH:*, diethanolammonium (HOCH2CH2)2NH2* of triethanolammonium (HOCH2CH2):NH*. Eenwaardige zouten van een vetzuur

9 BE2023/6062 hebben een sterke oppervlakteactiviteit en goede oppervlakteactieve eigenschappen. Deze zouten van vetzuren zijn dus wenselijk om apolaire wassen in een waterig milieu te dispergeren.

In een verdere voorkeursuitvoeringsvorm wordt het vetzuur waaruit het vetzuurzout wordt gevormd gekozen uit de lijst van decaanzuur (caprinezuur), dodecaanzuur (laurinezuur), tetradecaanzuur (myristinezuur), hexadecaanzuur (palmitinezuur), octadecaanzuur (stearinezuur), eicosaanzuur (arachidezuur), docosaanzuur (beheenzuur), oliezuur en linolzuur.

In een specifieke voorkeursuitvoeringsvorm van het derde aspect omvat de dispersie, bij voorkeur bestaat het in hoofdzaak uit: - 30 tot 60 gew.% paraffine, - O tot 4 gew.% oppervlakteactieve stof, - 1 tot 5 gew.% vetzuurzout, - maximaal 0,3 gew.% biocide en/of antischuimmiddel, en - water.

Werkwijze volgens het eerste aspect van de uitvinding

Het eerste aspect van de uitvinding, de werkwijze voor het produceren van dispersies, zal nu in meer detail worden beschreven. Voor elke werkwijzestap zullen eerst algemene voorkeursuitvoeringsvormen en details worden gespecificeerd.

Dit zal worden gevolgd door specifieke uitvoeringsvormen gericht op dispersies waarbij het vetzuurzout de gedispergeerde fase is; en dispersies waarbij een paraffinewas de gedispergeerde fase is.

Stap a) omvat het doseren van water, een base en één of meer — oppervlakteactieve stoffen in een reactor.

In een eerste stap worden water, een base en één of meerdere oppervlakteactieve stoffen in een reactor gedoseerd.

Niet-beperkende voorbeelden van basen zijn natriumhydroxide, calciumhydroxide, calciumoxide, magnesiumhydroxide, magnesiumoxide, kaliumhydroxide, ammoniumhydroxide, aminen zoals triethanolamine, diethanolamine,

10 BE2023/6062 monoethanolamine, natriumcarbonaat, natriumbicarbonaat, natriumboorhydride, natriumhydroxymethylglycinaat, morfoline en 2-amin0-2-methyl-1-propanol.

Genoemde één of meer oppervlakteactieve stoffen kunnen elke geschikte oppervlakteactieve stof zijn die bekend is bij de vakman. Een oppervlakteactieve stof, ook wel ‘emulgeermiddel’ of ‘emulgator’ genoemd, is een stof die de grensvlakspanning tussen twee niet-mengbare vloeistoffen, zoals een vetzuur en water, verlaagt en zo een dispersie van twee of meer niet-mengbare vloeistoffen stabiliseert door de kinetische stabiliteit te vergroten, dat wil zeggen de tijdschaal verhogen waarop de dispersie destabiliseert, waardoor de houdbaarheid wordt verlengd. Als oppervlakteactieve stof kan een breed scala aan oppervlakteactieve verbindingen worden gebruikt. Bij voorkeur zal de gebruikte oppervlakteactieve stof worden gekozen uit de groep van anionische, kationische, amfotere of niet-ionische oppervlakteactieve verbindingen, met meer voorkeur zal de gebruikte oppervlakteactieve stof worden gekozen uit de groep van niet-ionische oppervlakteactieve verbindingen, zodat bij voorkeur één of meer niet-ionische oppervlakteactieve verbindingen worden gebruikt.

Niet-ionische oppervlakteactieve stoffen omvatten polyvinylalcohol, — ethyleenvinylalcohol, blokcopolymeren van polyethyleenoxide en polypropyleenoxide, polyacrylzuur, methylcellulose, ethylcellulose, propylcellulose, hydroxyethylcellulose, carboxymethylcellulose, natuurlijke gom, polyoxyethyleencetylether, polyoxyethyleenlaurylether, polyoxyethyleenoctylether polyoxyethyleenoctylfenylether, polyoxyethyleenoleylether, (geëthoxyleerde) — sorbitanesters omvattende polyoxyethyleensorbitanmonolauraat, polyoxyethyleensorbitanmono-oleaat, polyoxyethyleensorbitanmonostearaat, sorbitanmonolauraat, sorbitanmonooleaat, sorbitanmonostearaat, polyoxyethyleenstearylether, polyethyleenglycolesters, met name polyethyleenglycolstearaat, vetalcoholethoxylaten, polyoxyethyleennonylfenylether en dialkylfenoxypoly(ethyleenoxy)ethanol.

Niet-ionische oppervlakteactieve stoffen hebben een neutrale, polaire en hydrofiele kop die niet-ionische oppervlakteactieve stoffen in water oplosbaar maakt.

Dergelijke oppervlakteactieve stoffen adsorberen aan oppervlakken en aggregeren tot micellen boven hun kritische micelconcentratie. Afhankelijk van het type hydrofiele kop kunnen verschillende oppervlakteactieve stoffen worden geïdentificeerd, zoals (oligo)oxyalkylene groepen, en vooral (oligo)oxyethyleengroepen, (polyethyleen)glycolgroepen, (poly)glycerolgroepen en

11 BE2023/6062 koolhydraatgroepen, zoals alkylpolyglucosiden, sucrose-esters en vetzuur-N- methylglucamiden.

Alcoholfenolalkoxylaten zijn verbindingen die geproduceerd kunnen worden door additie van alkyleenoxide, bij voorkeur ethyleenoxide, aan alkylfenolen. Niet- limiterende voorbeelden zijn: Norfox® OP-102, Surfonic® OP-120, T-Det® O-12.

Een ander voorbeeld van non-ionische oppervlakteactieve stoffen zijn vetzuurethoxylaten, dit zijn vetzuren die behandeld zijn met verschillende hoeveelheden ethyleenoxide of die worden gereageerd met polyethyleenglycolketens van verschillende ketenlengtes. Niet-ionische oppervlakteactieve stoffen kunnen ook worden verkregen door polyglycerolmoleculen te laten reageren met genoemde vetzuren.

Vetzuuralcoholamides omvatten ten minste één amidegroep met een alkylgroep en één of twee alkoxylgroepen. Alkylpolyglycosiden zijn mengsels van alkylmonoglucosiden (alkyl-a-D- en -B-D-glucopyranoside met een kleine hoeveelheid -glucofuranoside), alkyldiglucosiden (-isomaltosiden, -maltosiden en andere) en alkyloligoglucosiden (-maltotriosiden, -tetraosiden en andere). Niet- ionische oppervlakteactieve stoffen omvatten ook moleculen verkregen uit triglyceridebronnen. Bijvoorbeeld geëthoxyleerde ricinusolie of geëthoxyleerde gehydrogeneerde ricinusolie evenals gepolyethoxyleerde mono- en/of diglyceriden.

Alkylpolyglycosiden kunnen niet-beperkend worden gesynthetiseerd met een zuurgekatalyseerde reactie (Fischer-reactie) van glucose (of zetmeel) of n- butylglycosiden met vetalcoholen. Verder kunnen ook alkylpolyglycosiden worden gebruikt als non-ionisch oppervlakteactieve stof. Een niet-limiterend voorbeeld is

Lutensol® GD70. Daarnaast kunnen ook niet-ionische N-gealkyleerde, bij voorkeur

N-gemethyleerde, vetamiden als oppervlakteactieve stof worden gebruikt.

Alcoholalkoxylaten omvatten een hydrofoob deel met een ketenlengte van 4 tot 20 koolstofatomen, bij voorkeur 6 tot 19 C-atomen en met meer voorkeur 8 tot 18 C- atomen, waarbij de alcohol lineair of vertakt kan zijn, en een hydrofiel deel dat alkoxylaateenheden omvat, zoals ethyleenoxide, propyleenoxide en/of butyleenoxide, met 2 tot 80 structuureenheden. Niet-limiterende voorbeelden zijn:

Lutensol® XP, Lutensol® XL, Lutensol® ON, Lutensol® AT, Lutensol® A, Lutensol®

AO, Lutensol® TO.

In een voorkeursuitvoeringsvorm wordt de niet-ionische oppervlakteactieve stof gekozen uit de lijst van: polysorbaat 80 (Tween 80), polysorbaat 20 (Tween 20), polysorbaat 60 (Tween 60), sorbitanmonooleaat (Span 80), sorbitanmonostearaat (Span 60), cetylalcoholethoxylaat, stearylalcoholethoxylaat, octylfenolethoxylaat,

12 BE2023/6062 nonylfenolethoxylaat, laurylalcoholethoxylaat, decylalcoholethoxylaat, vetzuurethoxylaten, alkylpolyglucosiden (APG's), poloxameren (Pluronics).

Toevoeging van een oppervlakteactieve stof, bij voorkeur niet-ionische oppervlakteactieve stof aan het mengsel in de eerste stap helpt bij het verkrijgen van een goede menging van alle componenten voorafgaand aan de productie van het vetzuurzout. Dit resulteert in een goed gemengd, bij voorkeur homogeen voormengsel en vermindert de noodzaak voor extra mengen en/of homogeniseren zodra de vetzuurzouten worden geproduceerd, waardoor schuimvorming wordt verminderd, de homogeniteit van de dispersie wordt verbeterd en de controle over de dispersie-eigenschappen, met name de deeltjesgroottedistributie, wordt verbeterd.

Vetzuurzout-dispersies

Wanneer het vetzuurzout de gedispergeerde fase is, bij voorkeur een calciumstearaatdispersie, levert de base bij voorkeur een tweewaardig kation op.

Met meer voorkeur levert de base een tweewaardig aardalkalikation op, zoals Ca2* of Mg2*. Met de meeste voorkeur is het kation Ca2*. Geschikte basen voor de productie van een dispersie van een zout van een vetzuur als gedispergeerde fase zijn: calciumhydroxide (Ca(OH)2) en magnesiumhydroxide (Mg(OH)2). Met de meeste voorkeur is de base calciumhydroxide. Het gebruikte type base kan een aanzienlijke invloed hebben op de eigenschappen van het resulterende vetzuurzout, op de pH van de dispersie en op de proces- en dispersieparameters.

In een andere of verdere voorkeursuitvoeringsvorm omvat het voormengsel voor dispersies van een zout van een vetzuur als gedispergeerde fase, bij voorkeur bestaat het in hoofdzaak uit: - tussen 40 en 65 gew.% water; - tussen 4 en 10 gew.% base; en - tussen 1 en 5 gew.% oppervlakteactieve stof; elk gew.% ten opzichte van het gewicht van de dispersie. Met meer voorkeur is de base Ca(OH)». Met meer voorkeur is de oppervlakteactieve stof een niet-ionische oppervlakteactieve stof.

Met meer voorkeur worden tussen 45 en 55 gew.% water, tussen 5 en 8 gew.% base en tussen 2 en 4 gew.% oppervlakteactieve stof in de reactor gedoseerd, ten opzichte van de dispersie. Met de meeste voorkeur worden ongeveer 50 gew.%

13 BE2023/6062 water, ongeveer 6 gew.% Ca(OH)2-base en ongeveer 3 gew.% oppervlakteactieve stof in de reactor gedoseerd, ten opzichte van de dispersie.

Paraffinewasdispersies

Wanneer een was, bij voorkeur een paraffinewas, wordt gedispergeerd in aanwezigheid van het zout van een vetzuur; levert de base bij voorkeur een eenwaardig kation in water op. In een voorkeursuitvoeringsvorm levert de base een eenwaardig kation op in water, bij voorkeur wordt de base gekozen uit de lijst van:

KOH, NaOH of een amine, bij voorkeur wordt genoemd amine gekozen uit de lijst van: ethanolamine, diethanolamine of triethanolamine.

Eenwaardige zouten van een vetzuur zijn veel wenselijker voor het dispergeren van apolaire wassen dan tweewaardige zouten. Met meer voorkeur is de base oplosbaar in water.

In een uitvoeringsvorm is het water van stap a) onthard water, bij voorkeur gedemineraliseerd water. Bij voorkeur worden tenminste de calcium- en magnesiumzouten uit het water verwijderd. Verwijdering van deze bijzonder veelvoorkomende tweewaardige kationen heeft de voorkeur om tweewaardige vetzuurzouten te vermijden. Tweewaardige vetzuurzouten hebben geen gewenste dispergerende eigenschappen. Als gevolg hiervan kan de aanwezigheid van calciumzouten resulteren in een verminderde dispersiestabiliteit.

Stap b) omvat het vooraf mengen van het water, de base en één of meer oppervlakteactieve stoffen in de reactor om een voormengsel te verkrijgen, bij voorkeur een homogeen voormengsel.

Hierdoor wordt voorkomen dat componenten van het voormengsel in de reactor bezinken. Door ervoor te zorgen dat alle componenten gelijkmatig over de bulkfase worden verdeeld, worden de vereisten voor later mengen en homogeniseren verminderd. Bovendien is het zeer voordelig om de base gedispergeerd of opgelost te hebben in de bulkfase wanneer vetzuur wordt toegevoegd om te reageren en vetzuurzouten te vormen. Het bevordert een gelijkmatige vorming en afvoer van warmte als gevolg van de exotherme reactie. Bovendien wordt het gevormde vetzuurzout onmiddellijk in de bulkfase gedispergeerd.

Vetzuurzout-dispersies

14 BE2023/6062

Wanneer het vetzuurzout de gedispergeerde fase is, is de gedispergeerde fase bij voorkeur een calciumstearaatdispersie; vervolgens omvat stap b) bij voorkeur roeren met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 200 en 700 rpm en bij een mengvermogen tussen 1000 en 6000 W/ton voormengsel. Deze waarden zijn een optimale waarde tussen de snelheid van het proces en het verkrijgen van een homogeen voormengsel. Een lagere mengsnelheid en/of -vermogen resulteert in een langzamer proces of inhomogeniteit. Een hogere mengsnelheid en/of -vermogen kan resulteren in een lagere energie-efficiëntie zonder significante winst in processnelheid.

In een verdere voorkeursuitvoeringsvorm neemt de rotatiesnelheid van de schoepen tijdens stap b) geleidelijk toe, beginnend met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 200 en 350 rpm tot een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 400 en 700 rpm. Verder wordt de voorkeur gegeven aan een mengvermogen tussen 1000 en 6000 W/ton, met meer voorkeur 3000 en 4500 W/ton.

Paraffinewasdispersies

Wanneer een was, bij voorkeur een paraffinewas, wordt gedispergeerd in de aanwezigheid van het zout van een vetzuur; dan vindt het roeren tijdens stap b) bij voorkeur plaats met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 15 en 70 rpm. Met meer voorkeur ligt het mengvermogen tussen 10 en 70 W/ton voormengsel.

Optionele stap c) omvat het inbrengen van een was in het genoemde voormengsel

Wanneer de gewenste gedispergeerde fase een was is, omvat stap c) het toevoegen van een was aan het genoemde voormengsel onder roeren. Wanneer de gewenste gedispergeerde fase een zout van een vetzuur is, hoeft er geen was toegevoegd te worden en is deze stap niet vereist.

Paraffinewasdispersies

Een paraffinewas is een mengsel van koolwaterstoffen met een rechte keten, waarbij de koolstofketenlengte varieert van 20 tot 70 koolstofatomen, bij voorkeur 20 tot 40 koolstofatomen. De smelttemperatuur van paraffinewas ligt doorgaans tussen 45 en 80°C en wordt hoofdzakelijk bepaald door de ketenlengte van de koolwaterstoffen waaruit het bestaat. Hoe langer de koolstofketen, hoe hoger het smeltpunt van de was. Paraffinewas heeft een lage chemische reactiviteit en is niet-toxisch, waardoor

15 BE2023/6062 het een veelzijdig en veel gebruikt materiaal is. Het kan worden gebruikt in een reeks toepassingen, waaronder als onderdeel van kaarsen, als smeermiddel, als waterdichtingsmiddel, als coating voor fruit en groenten, als onderdeel van cosmetica en producten voor persoonlijke verzorging, en in diverse industriële toepassingen, zoals bij de productie van lijmen, coatings en poetsmiddelen. De fysische eigenschappen van paraffinewas, zoals het smeltpunt, de hardheid en de viscositeit, kunnen worden aangepast door de samenstelling van het koolwaterstofmengsel te veranderen, maar ook door de toevoeging van andere materialen. De resulterende was kan in verschillende vormen worden geproduceerd, zoals vlokken, korrels of blokken, afhankelijk van het beoogde gebruik.

In een voorkeursuitvoeringsvorm, stap c), vindt de toevoeging van de paraffinewas plaats onder roeren, bij voorkeur met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen en 70 rpm. Met meer voorkeur ligt het mengvermogen tussen 10 en 70 W/ton 15 voormengsel.

In een voorkeursuitvoeringsvorm ligt de procestemperatuur 5 tot 15 °C boven het smeltpunt van de was. Meestal resulteert dit in een procestemperatuur tussen 60 en 95°C, De procestemperatuur mag niet hoger zijn dan 95°C om koken van het waterige medium te voorkomen. Bij voorkeur wordt deze temperatuur gedurende de stappen B, C en D gehandhaafd. d) Toevoeging van een vetzuur (VZ) aan genoemd voormengsel onder roeren, waardoor een reactiemengsel wordt gevormd

Toevoeging van het vetzuur aan het voormengsel zal resulteren in een neutralisatiereactie, waarbij vetzuurzouten worden gevormd. Bij voorkeur wordt het vetzuur toegevoegd onder mengomstandigheden.

In tegenstelling tot de in stap a) toegevoegde base lossen vetzuren niet goed op in water. Bovendien zal de reactie met de base die al in water aanwezig is, zowel vetzuurzouten als warmte produceren, wat de reactie nog verder versnelt en moet worden verwijderd. Derhalve heeft een langzame toevoeging van het vetzuur aan het voormengsel tijdens het mengen sterk de voorkeur. Dit maakt een gestage afvoer van warmte mogelijk en geeft de toegevoegde VZ de tijd om te reageren.

Vetzuurzout-dispersies

16 BE2023/6062

Wanneer het vetzuurzout de gedispergeerde fase is, is de gedispergeerde fase bij voorkeur een calciumstearaatdispersie; dan resulteert de verhouding base tot vetzuur bij voorkeur in een verzepingsgraad tussen 100 en 110%. Met andere woorden: een kleine stoichiometrische overmaat van base tot vetzuur is wenselijk.

In een verdere voorkeursuitvoeringsvorm is het vetzuur een verzadigd vetzuur gekozen uit de lijst van decaanzuur (caprinezuur), dodecaanzuur (laurinezuur), tetradecaanzuur (myristinezuur), hexadecaanzuur (palmitinezuur), octadecaanzuur (stearinezuur), eicosaanzuur (arachidezuur), docosaanzuur (beheenzuur), een onverzadigd vetzuur gekozen uit de lijst van: palmitoleïnezuur (c16:1), oliezuur (c18:1), linolzuur (c18:2), alfa-linoleenzuur (ala, c18:3), gamma-linoleenzuur (gla, c18:3), eicosapentaeenzuur (epa, c20:5), dihomo-gamma-linoleenzuur (dgla, c20:3), arachidonzuur (aa, c20:4), of een mengsel daarvan. Met de meeste voorkeur is het vetzuur stearinezuur.

In een specifieke voorkeursuitvoeringsvorm is het gedispergeerde vetzuurzout calciumstearaat.

In een voorkeursuitvoeringsvorm vindt de toevoeging van het vetzuur plaats onder roeromstandigheden. Met meer voorkeur wordt geroerd met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 300 en 1200 rpm, met meer voorkeur 450 en 1200 rpm, met meer voorkeur 600 en 1200 rpm, met meer voorkeur 600 en 1000 rpm, met meer voorkeur 600 en 800 rpm, met meer voorkeur 600 en 700 rpm. Met verdere voorkeur wordt geroerd met een mengvermogen tussen 2000 en 10000 W/ton voormengsel, met meer voorkeur met een mengvermogen tussen 2500 en 8000 W/ton voormengsel, met meer voorkeur met een mengvermogen tussen 3000 en 6000

W/ton voormengsel, met meer voorkeur met een mengvermogen tussen 3000 en 5000 W/ton voormengsel. De toename van de roersnelheid en het roervermogen is vereist om voldoende warmte uit de reactor te verwijderen en vetzuur door het reactiemengsel te dispergeren. Dit is vooral nodig bij het dispergeren van calciumstearaat met een hoog drogestofgehalte; resulterend in een grote hoeveelheid toegevoegde VZ en een hoge warmteproductie.

In een verdere voorkeursuitvoeringsvorm wordt de rotatiesnelheid van de schoepen in stap d) geleidelijk verhoogd. Door de rotatiesnelheid van de schoepen geleidelijk te verhogen, wordt schuimvorming verminderd of vermeden. Aanvankelijk zijn lagere roersnelheden voldoende om de geproduceerde warmte af te voeren.

Naarmate de hoeveelheid vetzuur en vetzuurzout toeneemt, zijn hogere

17 BE2023/6062 roersnelheden vereist om de overtollige reactiewarmte te blijven verwijderen. In een voorkeursuitvoeringsvorm neemt de rotatiesnelheid van de schoepen tijdens stap d) toe van tussen 300 en 550 rpm tot tussen 650 en 1200 rpm. Met de meeste voorkeur neemt de roersnelheid tijdens stap d) toe van tussen 350 en 450 rpm tot tussen 650 en 900 rpm tussen het begin en het einde van de toevoeging van het vetzuur.

In een voorkeursuitvoeringsvorm wordt de reactor op een temperatuur van maximaal 95°C gehouden, met meer voorkeur maximaal 92°C, met meer voorkeur ongeveer 90°C. In een voorkeursuitvoeringsvorm wordt de reactor op een temperatuur van ten minste 70°C gehouden, met meer voorkeur ten minste 80°C, met de meeste voorkeur tussen 88°C en 92°C. Een hoge temperatuur is gunstig voor het bevorderen van de neutralisatiereactie. Het koken van water in het reactiemengsel moet echter worden vermeden, aangezien dit ongewenst en onveilig is. De beperkte mengbaarheid en exotherme reactie kunnen resulteren in hete plekken waar de lokale temperatuur hoger is dan de bulktemperatuur. Daarom wordt een veilige marge van bijvoorbeeld 90°C aanbevolen. In tegenstelling tot paraffinewasdispersies kan de procestemperatuur tijdens stappen a) en b) op kamertemperatuur worden gehouden om verwarmingskosten te besparen. Dit is wenselijk vanuit het oogpunt van energiebesparing. De procestemperatuur stijgt op natuurlijke wijze als gevolg van de exotherme reactie tijdens stap d), tot het punt waarop actieve koeling vereist is om koken van het waterige medium te voorkomen.

Paraffinewasdispersies

Wanneer een was, bij voorkeur een paraffinewas, wordt gedispergeerd in aanwezigheid van het vetzuurzout, resulteert de verhouding van base tot vetzuur in een verzepingsgraad tussen 50 en 110%. Hier is een veel breder bereik in de mate van verzeping aanvaardbaar, waarbij zowel een overmaat aan alkali als een overmaat aan VZ mogelijk is. Bij voorkeur ligt de verzepingsgraad dicht bij 100%.

Aanpassingen naar boven of onder de 100% kunnen interessant zijn om de pH aan te passen, base uit het waterige medium te verwijderen en/of vetzuur uit de gedispergeerde paraffinewas te verwijderen.

In een verdere voorkeursuitvoeringsvorm wordt het vetzuur gekozen uit de lijst van decaanzuur (caprinezuur), dodecaanzuur (laurinezuur), tetradecaanzuur (myristinezuur), hexadecaanzuur (palmitinezuur), octadecaanzuur (stearinezuur), eicosaanzuur (arachidezuur), docosaanzuur (beheenzuur), oliezuur en linolzuur.

18 BE2023/6062

In een verdere voorkeursuitvoeringsvorm vindt de toevoeging van het vetzuur onder roeren plaats. Met meer voorkeur wordt er geroerd met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 15 en 70 rpm. Met verdere voorkeur wordt er geroerd met een mengvermogen tussen 10 en 70 W/ton voormengsel.

Wanneer de gedispergeerde fase een paraffinewas is en het vetzuurzout primair wordt geproduceerd om deze dispersie te stabiliseren, zijn veel lagere mengsnelheden en energieën voldoende om zowel een goede dispersie als voldoende warmteafvoer te verkrijgen. Deze lagere mengsnelheden en energieën zijn wenselijk om de energie-efficiëntie te verbeteren en schuimvorming te verminderen.

Stap e) homogeniseren van het reactiemengsel, waardoor de dispersie wordt verkregen

Homogenisatie produceert een homogene dispersie. Deze stap is wenselijk om de druppelgrootte te verminderen en de stabiliteit van de resulterende dispersie te verbeteren. Bij voorkeur omvat stap e) homogenisatie onder hoge druk.

Homogenisatie is een proces waarbij hoge druk op het mengsel wordt uitgeoefend, waardoor de druppels uiteenvallen in kleinere druppels. Dit proces helpt de eigenschappen van de dispersie te verbeteren door de druppelgrootte te beperken en het grensvlakgebied tussen de olie- en waterfasen te vergroten. De hogedrukhomogenisator kan ook helpen de resterende deeltjesgroottedistributie te verkleinen door grotere deeltjes af te breken die zich mogelijk hebben gevormd tijdens de eerdere fasen van het dispersieproductieproces. De hogedruk- homogenisator kan elke geschikte hogedruk-homogenisator zijn, zoals bijvoorbeeld een Microfluidizer.

In een andere of verdere uitvoeringsvorm wordt een biocide toegevoegd aan de dispersie die gevormd is in stap g). Dit verbetert de houdbaarheid van de dispersie, omdat biociden stoffen zijn die micro-organismen zoals bacteriën, schimmels en algen kunnen doden of de groei ervan kunnen remmen. Ze worden vaak gebruikt bij de productie van dispersies en andere industriële producten om microbiële besmetting, bederf en afbraak te voorkomen. Biociden kunnen in verschillende stadia aan de dispersie worden toegevoegd, ook tijdens of na het homogenisatieproces. Verschillende soorten biociden zijn geschikt om te worden gebruikt bij de productie van dispersies, afhankelijk van de specifieke toepassing, regelgevingsvereisten en milieubelangen.

19 BE2023/6062

Bij voorkeur wordt de dispersie na het homogeniseren gekoeld. Met meer voorkeur wordt de koeling uitgevoerd in een warmtewisselaar. Met meer voorkeur wordt de dispersie gekoeld tot een temperatuur onder 50°C, met meer voorkeur onder 30°C, met meer voorkeur onder 25°C, met meer voorkeur onder 20°C, waardoor een gekoelde dispersie wordt verkregen.

In een verdere voorkeursuitvoeringsvorm wordt aan de gekoelde dispersie een biocide toegevoegd. Met verdere voorkeur kan een antischuimmiddel aan de gekoelde dispersie worden toegevoegd.

Vetzuurzout-dispersies

Wanneer het vetzuurzout de gedispergeerde fase is, is de gedispergeerde fase bij voorkeur een calciumstearaatdispersie; vervolgens worden er tussen 1 en 7 homogenisatiegangen bij een druk van 200 tot 500 bar uitgevoerd. Dit resulteert in een stabiele dispersie met een lage deeltjesgrootte en verhoogde stabiliteit. Lagere drukken of een kleiner aantal gangen bleek onvoldoende te zijn voor dispersies van een vetzuurzout, doorgaans resulterend in een matige houdbaarheid.

Paraffinewasdispersies

Wanneer een was, bij voorkeur een paraffinewas, wordt gedispergeerd in aanwezigheid van het vetzuurzout, dan worden bij voorkeur tussen 1 en 2 homogenisatiegangen uitgevoerd bij een druk van 150 tot 250 bar. Indien de stappen volgens de huidige bekendmaking worden gevolgd, wordt de paraffinewas goed gemengd in de waterige fase. Bijgevolg volstaan 1-2 homogenisatiegangen bij een lagere druk. Bijkomende gangen en hogere druk leveren geen aanzienlijke verdere voordelen op, dus verlagen ze alleen de energie-efficiëntie van het proces.

In een verdere voorkeursuitvoeringsvorm wordt het afkoelen van de dispersie tijdens stap f) uitgevoerd in een warmtewisselaar. In een verdere voorkeursuitvoeringsvorm wordt de rotatiesnelheid van de schoepen verlaagd tot maximaal 40 rpm, met meer voorkeur tussen 10 en 40 rpm, met meer voorkeur ongeveer 20 rpm. Met verdere voorkeur ligt de mengenergie tussen 5 en 50 W/ton dispersie. Deze snelheidsverlaging is gunstig omdat het niveau in de reactor afneemt naarmate de reactor in fluïdumverbinding staat met de warmtewisselaar. Op een bepaald moment raakt de schoep het oppervlak van de emulsie, wat een risico met zich meebrengt op meer schuimvorming in de emulsie.

20 BE2023/6062

Processen die de meeste voorkeur hebben

Vetzuurzout-dispersies

Wanneer het vetzuurzout de gedispergeerde fase is, is de gedispergeerde fase bij voorkeur een calciumstearaatdispersie; dan omvat de meest geprefereerde werkwijze de stappen van: a) Het doseren van water, een base en een oppervlakteactieve stof in een reactor; waarbij genoemde base Ca2*-ionen oplevert; b) Voormengen van het genoemde water, de base en één of meer oppervlakteactieve stoffen in de reactor om een voormengsel te verkrijgen, onder roeren met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 200 en 700 rpm en een mengvermogen tussen 1000 en 6000

W/ton voormengsel; d) Het toevoegen van een vetzuur (VZ) aan het genoemde voormengsel; waarbij de verhouding van base tot vetzuur resulteert in een verzepingsgraad tussen 100 en 110%; terwijl er geroerd wordt met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 300 en 1200 rpm en een mengvermogen tussen 2000 en 10000 W/ton voormengsel, waardoor een reactiemengsel wordt gevormd; en e) Het homogeniseren van het genoemde reactiemengsel, door het uitvoeren van tussen 1 en 7 homogenisatiegangen bij een druk van 200 tot 500 bar, waardoor de genoemde dispersie wordt verkregen; en f) het afkoelen van genoemde dispersie in een warmtewisselaar.

Stap d) omvat bij voorkeur een langzame, stapsgewijze toevoeging van het vetzuur.

Het toevoegen van alle FA in één keer leidt doorgaans tot de vorming van grote agglomeraten bij het produceren van dispersies van vetzuurzouten. Zware menging nadat alle FA is toegevoegd, resulteert in schuimvorming. De uitvinders ontdekten dat kleinere druppelgroottes en aanzienlijk minder schuim worden bereikt door alle componenten te mengen vóór de aanwezigheid van vetzuurzouten, de productie van vetzuurzouten gedurende de bulkfase in plaats van de toevoeging van vooraf geproduceerde vetzuurzouten die gedurende de bulkfase gemengd moeten worden, en vooral het mengen van de meerderheid van de vetzuurzouten en andere bestanddelen in de aanwezigheid van een overmaat aan base in vergelijking met vetzuur helpt bij het verminderen van de schuimvorming, vooral op grote (d.w.z. industriële) schaal.

21 BE2023/6062

In een voorkeursuitvoeringsvorm omvat het voormengsel, bij voorkeur bestaat het in hoofdzaak uit: - tussen 40 en 65 gew.% water; - tussen 4 en 10 gew.% base; en - tussen 1 en 5 gew.% oppervlakteactieve stof; elk gew.% ten opzichte van het gewicht van de dispersie.

Dergelijke voormengsels resulteren in een vetzuurzout-dispersie met een hoog drogestofgehalte van dit vetzuurzout, die toch efficiënt en zonder schuimvorming geproduceerd kan worden.

In een voorkeursuitvoeringsvorm omvat de dispersie, bij voorkeur bestaat het in hoofdzaak uit: - 40 tot 65 gew.% water, - 34 tot 59 gew.% van een vetzuurzout van calcium, bij voorkeur calciumstearaat, - 1 tot 5 gew.% oppervlakteactieve stof, en - maximaal 0,1 gew.% biocide.

In een verdere voorkeursuitvoeringsvorm heeft de dispersie een pH tussen 9 en 11.

Schuimvorming is sterk afhankelijk van de pH, wat met name de kritische micelconcentratie beïnvloedt. Door een hogere pH te handhaven, kan de vorming van schuim verminderd worden ten koste van de pH van de uiteindelijke dispersie.

Bijkomend resulteert dit in een werkwijze waarbij zowel het reactiemengsel als de uiteindelijke dispersie een lagere pH heeft en aldus veiliger en gemakkelijker te hanteren is.

Paraffinewasdispersies

Wanneer een was, bij voorkeur een paraffinewas, wordt gedispergeerd in aanwezigheid van het zout van een vetzuur, omvat de meest geprefereerde werkwijze de volgende stappen: a) Het doseren van water, een base en een oppervlakteactieve stof in een reactor; waarbij de base een eenwaardig kation in water oplevert, bij voorkeur wordt de base gekozen uit de lijst van: KOH, NaOH of een amine, bij voorkeur wordt genoemd amine gekozen uit de lijst van: ethanolamine, diethanolamine of triethanolamine;

22 BE2023/6062 b) Het voormengen van het water, de base en één of meer oppervlakteactieve stoffen in de reactor om een voormengsel te verkrijgen, terwijl er geroerd wordt met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 15 en 70 rpm en een mengvermogen tussen 10 en 70 W/ton voormengsel; c) het toevoegen van paraffinewas aan het voormengsel terwijl er geroerd wordt met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 15 en 70 rpm en een mengvermogen tussen 10 en 70 W/ton voormengsel; d) Het toevoegen van een vetzuur (VZ) aan het genoemde voormengsel; waarbij de verhouding van base tot vetzuur resulteert in een verzepingsgraad tussen 100 en 110%; terwijl er geroerd wordt met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 15 en 70 rpm en een mengvermogen tussen 10 en 70 W/ton voormengsel, waardoor een reactiemengsel wordt gevormd; en e) Het homogeniseren van genoemd reactiemengsel, door het uitvoeren van tussen 1 en 2 homogenisatiegangen bij een druk van 150 tot 250 bar; en f) het afkoelen van genoemde dispersie in een warmtewisselaar.

In een voorkeursuitvoeringsvorm omvat de dispersie, bij voorkeur bestaat het in hoofdzaak uit: - 30 tot 60 gew.% paraffine, - 0 tot 4 gew.% oppervlakteactieve stof, - 1 tot 5 gew.% vetzuurzout, - maximaal 0,3 gew.% biocide en/of antischuimmiddel, en - water.

In een verdere voorkeursuitvoeringsvorm heeft de dispersie een pH tussen 8 en 10.

De uitvinding wordt verder beschreven door de volgende niet-beperkende voorbeelden die de uitvinding verder illustreren, en niet zijn bedoeld, noch mogen worden geïnterpreteerd, om het bereik van de uitvinding te beperken.

VOORBEELDEN EN/OF BESCHRIJVING VAN DE FIGUREN

Voorbeeld 1 en vergelijkende voorbeelden 2 en 3: Calciumstearaatdispersie

23 BE2023/6062

Het volgende verschaft een werkwijze voor de productie van een calciumstearaatdispersie volgens de uitvinding.

Voorbeeld 1

In een eerste stap wordt 47 gew.% water, 6 gew.% calciumhydroxidebasis en 3 gew.% oppervlakteactieve stof, ten opzichte van de uiteindelijke bereide dispersie, gedoseerd in een reactor. Vervolgens worden het water, de base en één of meer oppervlakteactieve stoffen gemengd in de reactor om een homogeen voormengsel te verkrijgen. In een derde stap wordt een vetzuur toegevoegd aan de reactor die de voormengsel bevat in een molair verhouding van 90:100 ten opzichte van de hoeveelheid base tot het voormengsel, terwijl er geroerd wordt. Hiervoor wordt de rotatiesnelheid van de schoepen geleidelijk verhoogd totdat een maximaal snelheid van 750 rpm wordt verkregen, waardoor schuimvorming wordt verminderd. De temperatuur in de reactor wordt tussen 80 en 95°C gehouden, waardoor overtollige warmte van de exotherme reactie uit de reactor wordt afgevoerd.

Vervolgens wordt het tussenmengsel in de reactor verder gemengd, bijvoorbeeld nog eens 5 minuten, waardoor grotere deeltjes gevormd in het tussenmengsel worden afgebroken, waardoor een homogeen gemengd tussenmengsel ontstaat.

Vervolgens wordt een verdere hoeveelheid van genoemde vetzuur toegevoegd aan de eerst homogeen gemengde dispersie in een molair verhouding van 8:100 ten opzichte van de hoeveelheid base terwijl er geroerd wordt. De base blijft in een kleine overmaat ten opzichte van de totale hoeveelheid vetzuur. De laatste toevoeging van vetzuur verlaagt de pH tot tussen 9 en 10,5.

Deze tweestaps toevoeging van vetzuur resulteert in een langzamere vorming van de dispersie, met minder schuimvorming en een minder basische omgeving, wat uiteindelijk zal leiden tot een hoogwaardige dispersie. Uiteindelijk wordt de dispersie gevormd door de dispersie te homogeniseren in een gesloten circuit met behulp van een hogedruk-homogenisator, waarbij de dispersie minstens 3 tot 5 keer over de homogenisator wordt geleid met een druk van 500 bar, bij een temperatuur tussen 60 en 85°C. Vervolgens wordt een biocide toegevoegd aan de gevormde calciumstearaatdispersie.

24 BE2023/6062

Deze calciumstearaatdispersie bestaat uit 50 gew.% water, 47 gew.% calciumstearaat, 3 gew.% oppervlakte-actieve stof en 0,1% biocide, samen niet meer dan 100 gew.% ten opzichte van de dispersie.

Vergelijkend voorbeeld 2

Hetzelfde proces werd herhaald, het vetzuur werd eerst langzaam toegevoegd.

Daaropvolgend werd de calciumhydroxidebasis langzaam toegevoegd. Dit resulteerde in een zeer grote hoeveelheid schuim, alsook een zeer hoge viscositeit van het mengsel. Homogenisatie was niet mogelijk vanwege de hoge viscositeit.

De eigenschappen van Voorbeeld 1 en Vergelijkend voorbeeld 2 worden getoond in de onderstaande tabel:

Vb. 1 V. Vb. 2

Dichtheid vóór homogenisatie (kg/l) 1,02 0,94

BE eee 1,02 es

EE VE Re mme 400 gr

WEE EE BEE 78 mee

Voorbeeld 3 en Vergelijkend voorbeeld 4

Voorbeeld 3 en Vergelijkend voorbeeld 4 bestaan uit twee gelijkaardige procedures waarin de volgorde van toevoeging werd veranderd.

In de procedure van Voorbeeld 3 ‘vetzuur toegevoegd na de was’, was de volgorde van toevoeging van de componenten onthard water, base, niet-ionische oppervlakteactieve stof, was en vetzuur.

In de procedure van Vergelijkend voorbeeld 4 ‘vetzuur toegevoegd vóór de was’, was de volgorde van toevoeging van de componenten onthard water, base, niet- ionische oppervlakteactieve stof, vetzuur en was.

In beide procedures werd de waterfase gedurende ongeveer 5 minuten bij 40 rpm gemengd met een IKA R-1381 schroefroerder voordat de was werd toegevoegd. Na toevoeging van het laatste component werd het mengsel nog eens 3 minuten geroerd bij 40 rpm met dezelfde roerder voordat de homogenisatie werd gestart. Na de homogenisatie wordt het product gekoeld tot 25°C met behulp van een buis-in- buis-warmtewisselaar. Biocide en antischuimmiddel werden toegevoegd aan de

25 BE2023/6062 gekoelde dispersie. Formulering details en dispersieparameters worden gegeven in

Tabel I en Tabel II.

Tabel I: Formulering van Voorbeeld 3 en Vergelijkend voorbeeld 4 % in commerciële |leveranci |formulerin naam er g nare | [OE [B 25% ruwe paraffinewas /Engels: slack wax] van

Radiacid

Preventol

Tabel II: Procedure en dispersieparameters

APV 1000 laboratorium 180 (le klep) + 20 totale hoeveelheid oppervlakteactieve * (1 circulatie en 1 doorgang naar koeler en opslagtank)

Het resultaat van de evaluatie van beide dispersies is te vinden in Tabel III. In V.

Voorbeeld 4 ‘vetzuur toegevoegd vóór de was’ was het volume schuim dat in de reactor werd gevormd nadat de was toegevoegd was ongeveer hetzelfde als het

26 BE2023/6062 volume vloeistof (zie Figuur 1). Ook bleef er meer lucht achter in de dispersie, zelfs na homogenisatie, zoals blijkt uit de lagere dichtheid (Tabel III). Het duurde ook langer om te homogeniseren vanwege de lucht en er waren veel drukvariaties tijdens de dispersie; het proces was niet stabiel.

Figuur 1 is een zwart-witfoto van de dispersie van Vergelijkend voorbeeld 4, gemaakt na de toevoeging van het vetzuur en de daaropvolgende was vlak voor homogenisatie. In dit voorbeeld werd het vetzuur vóór de was toegevoegd.

In vergelijking, wanneer het vetzuur werd toegevoegd na de was, werd er bijna geen schuim gevormd (Figuur 2) en verliep de procedure, inclusief de daaropvolgende homogenisatie, soepel.

Figuur 2 is een zwart-witfoto van de dispersie van voorbeeld 3, gemaakt na toevoeging van de was en vervolgens het vetzuur vlak voor homogenisatie. In dit voorbeeld werd de was vóór het vetzuur toegevoegd.

Tabel III. Evaluatie van de dispersie na homogenisatie vetzuur vetzuur toegevoegd |toegevoegd na de was vóór de was viscositeit Brookfield spindel 2

De onderhavige uitvinding is geenszins beperkt tot de in de voorbeelden beschreven en/of in de figuren getoonde uitvoeringsvormen. Integendeel, werkwijzen volgens de onderhavige uitvinding kunnen op veel verschillende manieren worden gerealiseerd zonder buiten het kader van de uitvinding te gaan.

Claims (15)

27 BE2023/6062 CONCLUSIES

1. Een werkwijze voor de productie van een dispersie, omvattende de stappen van: a) het doseren van water, een base en een oppervlakteactieve stof in een reactor, b) het voormengen van het water, de base en één of meer oppervlakteactieve stoffen in de reactor om een voormengsel te verkrijgen; c) eventueel toevoegen van een paraffinewas aan genoemd voormengsel onder roeren; d) het toevoegen van een vetzuur (VZ) aan het voormengsel onder roeren; waardoor een reactiemengsel wordt gevormd, waarbij de reactor wordt gehandhaafd op een temperatuur van maximaal 95°C; en e) het homogeniseren van het reactiemengsel, waardoor de dispersie wordt verkregen; f) afkoelen van de dispersie

2. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de base een tweewaardig kation in water oplevert, met meer voorkeur levert de base Ca2*-ionen op.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, waarbij de verhouding van base tot vetzuur resulteert in een verzepingsgraad tussen 100 en 110%.

4, Werkwijze volgens één der conclusies 2-3, waarbij stap e) tussen 1 en 7 homogenisatiegangen omvat bij een druk van 200 tot 500 bar.

5. Werkwijze volgens één der conclusies 2-4, waarbij stap b) het roeren omvat met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 200 en 700 rpm en een mengvermogen tussen 1000 en 6000 W/ton voormengsel.

6. Werkwijze volgens één der conclusies 2-5, waarbij stap d) het roeren omvat met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 300 en 1200 rpm en een mengvermogen tussen 2000 en 10000 W/ton voormengsel.

7. Werkwijze volgens één der conclusies 2-6, waarbij de werkwijze de volgende stappen omvat:

28 BE2023/6062 a) Het doseren van water, een base en een oppervlakteactieve stof in een reactor; waarbij genoemde base Ca2*-ionen oplevert; b) Voormengen van het genoemde water, de base en één of meer oppervlakteactieve stoffen in de reactor om een voormengsel te verkrijgen, onder roeren met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 200 en 700 rpm en een mengvermogen tussen 1000 en 6000 W/ton voormengsel; d) Het toevoegen van een vetzuur (VZ) aan genoemd voormengsel; waarbij de verhouding van base tot vetzuur resulteert in een verzepingsgraad tussen 100 en 110%; terwijl er geroerd wordt met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 300 en 1200 rpm en een mengvermogen tussen 2000 en 10000 W/ton voormengsel, waardoor een reactiemengsel wordt gevormd; en e) Het homogeniseren van het genoemde reactiemengsel, door het uitvoeren van tussen 1 en 7 homogenisatiegangen bij een druk van 200 tot 500 bar, waardoor de genoemde dispersie wordt verkregen. f) Het koelen van de dispersie in een warmtewisselaar.

8. Werkwijze volgens één der conclusies 2-7, waarbij het voormengsel omvat, bij voorkeur bestaat het in hoofdzaak uit: - tussen 40 en 65 gew.% water; - tussen 4 en 10 gew.% base; en - tussen 1 en 5 gew.% oppervlakteactieve stof; elk gew.% ten opzichte van het gewicht van de dispersie.

9. Werkwijze volgens één der conclusies 2-8, waarbij de dispersie omvat, bij voorkeur bestaat het in hoofdzaak uit: - 40 tot 65 gew.% water, - 34 tot 59 gew.% van een vetzuurzout van calcium, bij voorkeur calciumstearaat, - 1 tot 5 gew.% oppervlakteactieve stof, en - maximaal 0,1 gew.% biocide; waarbij de dispersie een pH tussen 9 en 11 heeft.

10. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de werkwijze de stap omvat van: c) het toevoegen van een paraffinewas aan genoemd voormengsel onder roeren.

29 BE2023/6062

11. Werkwijze volgens conclusie 10, waarbij de base een eenwaardig kation in water oplevert, bij voorkeur wordt de base gekozen uit de lijst van: KOH, NaOH of een amine, bij voorkeur wordt genoemd amine gekozen uit de lijst van: 2-amino-2-methyl-1-propanol, ethanolamine, diethanolamine of triethanolamine; en waarbij de verhouding van base tot vetzuur resulteert in een verzepingsgraad tussen 50 en 120%.

12. Werkwijze volgens één der conclusies 10-11, waarbij stap e) tussen 1 en 2 homogenisatiegangen omvat bij een druk van 150 tot 250 bar.

13. Werkwijze volgens één der conclusies 10-12, waarbij stap b), c) en d) het roeren omvatten met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 15 en 70 rpm en een mengvermogen tussen 10 en 70 W/ton voormengsel.

14. Werkwijze volgens één der conclusies 10-13, de werkwijze omvattend de stappen van: a) Het doseren van water, een base en een oppervlakteactieve stof in een reactor; waarbij de base een eenwaardig kation in water oplevert, bij voorkeur wordt de base gekozen uit de lijst van: KOH, NaOH of een amine, bij voorkeur wordt genoemd amine gekozen uit de lijst van: ethanolamine, diethanolamine of triethanolamine; b) Het voormengen van het water, de base en één of meer oppervlakteactieve stoffen in de reactor om een voormengsel te verkrijgen, terwijl er geroerd wordt met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 15 en 70 rpm en een mengvermogen tussen 10 en 70 W/ton voormengsel; c) het toevoegen van paraffinewas aan het voormengsel terwijl er geroerd wordt met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 15 en 70 rpm en een mengvermogen tussen 10 en 70 W/ton voormengsel; d) Het toevoegen van een vetzuur (VZ) aan genoemd voormengsel; waarbij de verhouding van base tot vetzuur resulteert in een verzepingsgraad tussen 100 en 110%; terwijl er geroerd wordt met een rotatiesnelheid van de schoepen tussen 15 en 70 rpm en een mengvermogen tussen 10 en 70 W/ton voormengsel, waardoor een reactiemengsel wordt gevormd; en e) Het homogeniseren van genoemd reactiemengsel, door het uitvoeren van tussen 1 en 2 homogenisatiegangen bij een druk van 150 tot 250 bar. f) Het afkoelen van de dispersie in een warmtewisselaar.

30 BE2023/6062

15. Werkwijze volgens één der conclusies 10-14, waarbij de dispersie omvat, bij voorkeur bestaat het in hoofdzaak uit: - 30 tot 60 gew.% paraffine, - O tot 4 gew.% oppervlakteactieve stof, - 1 tot 5 gew.% vetzuurzout, - maximaal 0,3 gew.% biocide en/of antischuimmiddel, en - water.