BE1030099B1 - Method for screening liquid pharmacochemical and/or fine chemical wastes comprising organic solvents and precious metals - Google Patents
Method for screening liquid pharmacochemical and/or fine chemical wastes comprising organic solvents and precious metals Download PDFInfo
- Publication number
- BE1030099B1 BE1030099B1 BE20216063A BE202106063A BE1030099B1 BE 1030099 B1 BE1030099 B1 BE 1030099B1 BE 20216063 A BE20216063 A BE 20216063A BE 202106063 A BE202106063 A BE 202106063A BE 1030099 B1 BE1030099 B1 BE 1030099B1
- Authority
- BE
- Belgium
- Prior art keywords
- sample
- liquid waste
- liquid
- analysis
- organic solvents
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 238000012216 screening Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 title claims description 15
- 239000010808 liquid waste Substances 0.000 claims abstract description 59
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 claims abstract description 18
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims abstract description 13
- -1 platinum group metals Chemical class 0.000 claims abstract description 13
- 238000004088 simulation Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 claims abstract description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 21
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 15
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 11
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 claims description 5
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 claims description 2
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 claims description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 6
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000002815 homogeneous catalyst Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 238000009530 blood pressure measurement Methods 0.000 description 1
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052729 chemical element Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000000383 hazardous chemical Substances 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 150000002828 nitro derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000029219 regulation of pH Effects 0.000 description 1
- 238000012958 reprocessing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/009—General processes for recovering metals or metallic compounds from spent catalysts
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
- B01D1/222—In rotating vessels; vessels with movable parts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
- C22B11/04—Obtaining noble metals by wet processes
- C22B11/042—Recovery of noble metals from waste materials
- C22B11/048—Recovery of noble metals from waste materials from spent catalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
De huidige uitvinding betreft een werkwijze voor het screenen van vloeibare farmacochemische en/of fijnchemische afvalstoffen omvattende organische solventen en platinagroep metalen, zoals platina, palladium, rodium en ruthenium, omvattende volgende sequentiële stappen: het nemen van representatieve monsters uit de vloeibare afvalstoffen, het analyseren van een monster naar samenstelling, reactiviteit en thermische stabiliteit, het uitvoeren van een processimulatie op een monster waarbij een concentraat en een destillaat bekomen worden, het analyseren van het destillaat naar samenstelling en, het analyseren van het concentraat naar reactiviteit en thermische stabiliteit, waarbij de vloeibare afvalstoffen na het screenen verwerkt worden in een distillatie-installatie, omvattende een dunne filmverdamper, voor het terugwinnen van organische solventen en platinagroep metalen, zoals platina, palladium, rodium en/of ruthenium. In het bijzonder zal zowel een aanvaardingsmonster alvorens de vloeibare afvalstoffen aangeleverd worden als een aanleveringsmonster nadat de vloeibare afvalstoffen aangeleverd zijn en alvorens de vloeibare afvalstoffen verwerkt worden, gescreend worden.The present invention relates to a method for screening liquid pharmacochemical and/or fine chemical wastes comprising organic solvents and platinum group metals, such as platinum, palladium, rhodium and ruthenium, comprising the following sequential steps: taking representative samples from the liquid wastes, analyzing of a sample according to composition, reactivity and thermal stability, performing a process simulation on a sample in which a concentrate and a distillate are obtained, analyzing the distillate according to composition and, analyzing the concentrate according to reactivity and thermal stability, whereby the liquid wastes are processed after screening in a distillation installation, comprising a thin film evaporator, for the recovery of organic solvents and platinum group metals, such as platinum, palladium, rhodium and/or ruthenium. In particular, both an acceptance sample before the liquid waste is delivered and a delivery sample after the liquid waste has been delivered and before the liquid waste is processed, will be screened.
Description
1 BE2021/60631 BE2021/6063
WERKWIJZE VOOR HET SCREENEN VAN VLOEIBARE FARMACOCHEMISCHEPROCEDURE FOR SCREENING LIQUID PHARMACOCHEMICAL
EN/OF FIJNCHEMISCHE AFVALSTOFFEN OMVATTENDE ORGANISCHEAND/OR FINE CHEMICAL WASTE MATERIALS INCLUDING ORGANIC
SOLVENTEN EN EDELMETALENSOLVENTS AND PRECIOUS METALS
TECHNISCH DOMEINTECHNICAL DOMAIN
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het screenen van vloeibare farmacochemische en/of fijnchemische afvalstoffen, meer in het bijzonder vloeibare afvalstoffen omvattende organische solventen en edelmetalen.The invention relates to a method for screening liquid pharmacochemical and/or fine chemical waste, more particularly liquid waste comprising organic solvents and precious metals.
STAND DER TECHNIEKSTATE OF TECHNOLOGY
In de farmacochemische en/of fijnchemische industrie worden steeds vaker homogene katalysatoren gebruikt dankzij hun specifieke eigenschappen, zoals selectiviteit en activiteit, die nieuwe chemie mogelijk maken. Homogene katalysatoren zijn katalysatoren die zich in dezelfde fase bevinden als de reactanten. In de farmacochemische en/of fijnchemische industrie bestaan deze katalysatoren vaak uit organometaalcomplexen die in het reactiemengsel worden opgelost. Bepaalde homogene katalysatoren bevatten waardevolle metalen, zoals edelmetalen.Homogeneous catalysts are increasingly used in the pharmacochemical and/or fine chemical industry thanks to their specific properties, such as selectivity and activity, which make new chemistry possible. Homogeneous catalysts are catalysts that are in the same phase as the reactants. In the pharmacochemical and/or fine chemical industry, these catalysts often consist of organometallic complexes that are dissolved in the reaction mixture. Certain homogeneous catalysts contain valuable metals, such as precious metals.
Edelmetalen zijn zeldzame elementen van hoge economische waarde. De meest gebruikte edelmetalen voor homogene katalysatoren zijn platinagroep metalen, zoals palladium, rhodium, platina en/of ruthenium. Na de reactie komen de katalysatoren terecht in de vloeibare fase van de afvalstoffen waar ze kunnen afbreken of ontleden.Precious metals are rare elements of high economic value. The most commonly used noble metals for homogeneous catalysts are platinum group metals, such as palladium, rhodium, platinum and/or ruthenium. After the reaction, the catalysts end up in the liquid phase of the waste materials where they can break down or decompose.
Deze vloeibare fase bestaat grotendeels uit organische solventen. Deze vloeistoffen hebben typisch complexe samenstellingen en kunnen ontvlambaar, giftig of corrosief zijn.This liquid phase largely consists of organic solvents. These fluids typically have complex compositions and can be flammable, toxic or corrosive.
Terugwinning van dit type metalen uit afvalstoffen is dus ecologisch en economisch een interessante oplossing voor de grootindustrie. Concentraties van slechts enkele ppm kunnen economisch zijn om terug te winnen. Bovendien is ook solventrecuperatie van groot ecologisch en economisch belang. Deze afvalstoffen ondergaan dus vaak een verdere verwerking en opwerking in een distillatie-installatie.Recovery of this type of metals from waste is therefore an ecologically and economically interesting solution for large industry. Concentrations as low as a few ppm can be economical to recover. Moreover, solvent recovery is also of great ecological and economic importance. These wastes therefore often undergo further processing and reprocessing in a distillation plant.
De verwerking van vloeibare afvalstoffen uit de farmacochemische en/of fijnchemische industrie in een distillatie-installatie wordt vaak door bedrijven uitbesteed aan derden.The processing of liquid waste from the pharmaceutical and/or fine chemical industry in a distillation installation is often outsourced by companies to third parties.
Als afvalverwerkingsbedrijf is het dan belangrijk om te weten welke afvalstoffen de installatie binnenkomen en in welke hoeveelheden ze binnenkomen. Wanneer er sprake is van een thermische behandelingsstap, zoals in een distillatie-installatie, is hetAs a waste processing company, it is then important to know which waste products enter the installation and in what quantities. When there is a thermal treatment step, such as in a distillation plant, it is
2 BE2021/6063 belangrijk de thermische stabiliteit en of het thermisch gedrag van de inkomende afvalstoffen op te meten. Bovendien moet er informatie vergaard worden over de gevaren die de afvalstoffen met zich meebrengen indien er zich een incident, zoals bijvoorbeeld een explosie, zou voordoen in de verwerkingsinstallatie. In een laatste aspect is het met het oog op verdere verwerking nuttig om de samenstelling en de fysische eigenschappen van de afvalstoffen te kunnen bepalen, zodat bijvoorbeeld procesparameters correct ingesteld kunnen worden.2 BE2021/6063 important to measure the thermal stability and/or the thermal behavior of the incoming waste. In addition, information must be gathered about the hazards that the waste entails if an incident, such as an explosion, were to occur in the processing installation. In a final aspect, with a view to further processing, it is useful to be able to determine the composition and physical properties of the waste, so that, for example, process parameters can be set correctly.
Gekende werkwijzen ontbreken voor het screenen van specifieke vloeibare farmacochemische en/of fijnchemische afvalstoffen, meer in het bijzonder vloeibare afvalstoffen omvattende organische solventen en edelmetalen, meer bepaald platinagroep metalen, zoals platina, palladium, rodium en/of ruthenium voorafgaand aan de verwerking ervan in een distillatie-installatie, waarbij zowel rekening gehouden wordt met de optimalisatie van de te verwerken afvalstoffen als het behoud van de veiligheid tijdens de werking van de distillatie-installatie.Known methods are lacking for the screening of specific liquid pharmacochemical and/or fine chemical wastes, more in particular liquid wastes comprising organic solvents and precious metals, in particular platinum group metals, such as platinum, palladium, rhodium and/or ruthenium prior to their processing in a distillation installation, taking into account both the optimization of the waste to be processed and the maintenance of safety during the operation of the distillation installation.
Er is dus nood aan een geoptimaliseerde werkwijze voor het screenen van vloeibare afvalstoffen uit de farmacochemische en/of fijnchemische industrie omvattende organische solventen en edelmetalen, meer bepaald platinagroep metalen, zoals platina, palladium, rodium en/of ruthenium voorafgaand aan de verwerking ervan in een distillatie-installatie. De huidige uitvinding beoogt minstens een oplossing te vinden voor bovenvermeld probleem. Doel van de uitvinding is het verschaffen van een werkwijze welke dit nadeel opheft.There is thus a need for an optimized method for screening liquid waste from the pharmacochemical and/or fine chemical industry comprising organic solvents and precious metals, in particular platinum group metals, such as platinum, palladium, rhodium and/or ruthenium prior to processing in a distillation plant. The present invention aims at at least finding a solution to the above-mentioned problem. The object of the invention is to provide a method which eliminates this drawback.
SAMENVATTING VAN DE UITVINDINGSUMMARY OF THE INVENTION
In een eerste aspect betreft de huidige uitvinding een werkwijze volgens conclusie 1.In a first aspect, the present invention relates to a method according to claim 1.
Deze werkwijze heeft als doel om een werkwijze voor het screenen van vloeibare afvalstoffen te bieden, meer bij voorkeur afvalstoffen uit de farmacochemische en/of fijnchemische industrie, omvattende organische solventen en edelmetalen, meer bepaald platinagroep metalen, zoals platina, palladium, rodium en/of ruthenium, waarbij er tweemaal een screening uitgevoerd wordt, zodat een dubbele controle de veiligheid en de verwerkbaarheid van de afvalstoffen garanderen.This method aims to provide a method for screening liquid wastes, more preferably wastes from the pharmacochemical and/or fine chemical industry, comprising organic solvents and precious metals, in particular platinum group metals, such as platinum, palladium, rhodium and/or ruthenium, where a screening is performed twice, so that a double check guarantees the safety and processability of the waste.
Voorkeursvormen van de werkwijze worden weergegeven in de conclusies 2 tot en met 10.Preferred forms of the method are set forth in claims 2 to 10.
3 BE2021/60633 BE2021/6063
Een specifieke voorkeursvorm betreft de uitvinding een werkwijze volgens conclusie 6.A specific preferred form of the invention relates to a method according to claim 6.
Deze specifieke voorkeursvorm is voordelig omdat de processimulatie in een draaiverdamper uitgevoerd wordt. Deze goedkope kleinschalige distillatie-installatie, waarbij destillaat en concentraat gemakkelijk gescheiden worden, geeft een indicatie van het gedrag dat de vloeibare afvalstoffen tijdens het verwerken middels een dunne filmverdamper zullen vertonen. Opvolging van de temperatuur laat eveneens toe het destillaat op te vangen in verschillende fracties, voor verder onderzoek.This specific preferred form is advantageous because the process simulation is carried out in a rotary evaporator. This low-cost small-scale distillation installation, in which distillate and concentrate are easily separated, gives an indication of the behavior that the liquid waste will display during processing by means of a thin film evaporator. Monitoring of the temperature also allows the distillate to be collected in different fractions for further research.
In een tweede aspect betreft de huidige uitvinding het gebruik van een werkwijze voor het screenen van vloeibare afvalstoffen voorafgaand aan de verwerking ervan volgens conclusie 11.In a second aspect, the present invention relates to the use of a method for screening liquid waste prior to its processing according to claim 11.
Dit gebruik resulteert in een ecologisch en economisch voordelig screenen van vloeibare afvalstromen uit de farmacochemische en/of fijnchemische industrie, doordat een uitgebreide dubbele screening van de verschillende fracties van de afvalstroom voorafgaand aan de verwerking met als doel terugwinning overbodig transport van vloeibare afvalstoffen vermijdt. Bovendien worden procesparameters aangepast naargelang de resultaten van de screening, zodat de vloeibare afvalstoffen op de meest efficiënte manier verwerkt kunnen worden. Het gebruik resulteert tevens in een optimalisatie van de terugwinning van edelmetalen, meer bepaald platinagroep metalen, zoals platina, palladium, rodium en/of ruthenium, en/of organische solventen.This use results in an ecologically and economically beneficial screening of liquid waste streams from the pharmacochemical and/or fine chemical industry, because an extensive double screening of the different fractions of the waste stream prior to processing for the purpose of recovery avoids unnecessary transport of liquid waste. In addition, process parameters are adjusted according to the results of the screening, so that the liquid waste can be processed in the most efficient way. Its use also results in an optimization of the recovery of precious metals, in particular platinum group metals, such as platinum, palladium, rhodium and/or ruthenium, and/or organic solvents.
GEDETAILLEERDE BESCHRIJVINGDETAILED DESCRIPTION
Tenzij anders gedefinieerd hebben alle termen die gebruikt worden in de beschrijving van de uitvinding, ook technische en wetenschappelijke termen, de betekenis zoals ze algemeen begrepen worden door de vakman in het technisch veld van de uitvinding.Unless defined otherwise, all terms used in the description of the invention, including technical and scientific terms, have the meaning as commonly understood by those skilled in the art of the invention.
Voor een betere beoordeling van de beschrijving van de uitvinding, worden de volgende termen expliciet uitgelegd. “Een”, ”de” en “het” refereren in dit document aan zowel het enkelvoud als het meervoud tenzij de context duidelijk anders veronderstelt. Bijvoorbeeld, “een segment” betekent een of meer dan een segment.For a better appreciation of the description of the invention, the following terms are explicitly explained. "A", "the" and "the" in this document refer to both the singular and the plural unless the context clearly dictates otherwise. For example, "a segment" means one or more than one segment.
Wanneer “ongeveer” of “rond” in dit document gebruikt wordt bij een meetbare grootheid, een parameter, een tijdsduur of moment, en dergelijke, dan worden variaties bedoeld van +/-20% of minder, bij voorkeur +/-10% of minder, meer bij voorkeur +/-When "about" or "around" is used in this document for a measurable quantity, a parameter, a time period or moment, and the like, it means variations of +/-20% or less, preferably +/-10% or less. less, more preferably +/-
4 BE2021/6063 5% of minder, nog meer bij voorkeur +/-1% of minder, en zelfs nog meer bij voorkeur +/-0.1% of minder dan en van de geciteerde waarde, voor zoverre zulke variaties van toepassing zijn in de beschreven uitvinding. Hier moet echter wel onder verstaan worden dat de waarde van de grootheid waarbij de term “ongeveer” of “rond” gebruikt wordt, zelf specifiek wordt bekendgemaakt.4 BE2021/6063 5% or less, even more preferably +/-1% or less, and even more preferably +/-0.1% or less than and of the quoted value, to the extent that such variations are applicable in the described invention. However, it should be understood that the value of the quantity using the term "about" or "around" is itself specifically disclosed.
De termen “omvatten”, “omvattende”, “bestaan uit”, “bestaande uit”, “voorzien van”, “bevatten”, “bevattende”, “behelzen”, “behelzende”, “inhouden”, “inhoudende” zijn synoniemen en zijn inclusieve of open termen die de aanwezigheid van wat volgt aanduiden, en die de aanwezigheid niet uitsluiten of beletten van andere componenten, kenmerken, elementen, leden, stappen, gekend uit of beschreven in de stand der techniek,The terms “comprising”, “comprising”, “consisting of”, “consisting of”, “comprising”, “containing”, “containing”, “containing”, “containing”, “containing”, “containing” are synonyms and are inclusive or open terms indicating the presence of the following, and which do not exclude or preclude the presence of other components, features, elements, members, steps, known or described in the art,
Het citeren van numerieke intervallen door de eindpunten omvat alle gehele getallen, breuken en/of reële getallen tussen de eindpunten, deze eindpunten inbegrepen.Quoting numeric intervals by the endpoints includes all integers, fractions, and/or real numbers between the endpoints, including those endpoints.
In een eerste aspect betreft de uitvinding een werkwijze voor het screenen van vloeibare farmacochemische en/of fijnchemische afvalstoffen omvattende organische solventen en edelmetalen, meer bepaald platinagroep metalen, zoals platina, palladium, rodium en/of ruthenium, alvorens het verwerken middels een distillatie-installatie omvattende een dunne filmverdamper.In a first aspect, the invention relates to a method for screening liquid pharmacochemical and/or fine chemical wastes comprising organic solvents and precious metals, in particular platinum group metals, such as platinum, palladium, rhodium and/or ruthenium, before processing by means of a distillation installation. including a thin film evaporator.
Volgens een voorkeurdragende uitvoeringsvorm omvat de werkwijze de stappen van: - nemen van representatieve monsters uit vloeibare farmacochemische en/of fijnchemische afvalstoffen omvattende organische solventen en edelmetalen, meer bepaald platinagroep metalen, zoals platina, palladium, rodium en/of ruthenium; - analyseren van een monster naar samenstelling; - analyseren van een monster naar reactiviteit en thermische stabiliteit; - uitvoeren van een processimulatie op een monster waarbij een concentraat en een destillaat bekomen worden; - analyseren van het concentraat naar reactiviteit en thermische stabiliteit; - analyseren van het destillaat naar samenstelling.According to a preferred embodiment, the method comprises the steps of: - taking representative samples from liquid pharmacochemical and/or fine chemical waste materials comprising organic solvents and precious metals, in particular platinum group metals, such as platinum, palladium, rhodium and/or ruthenium; - analyzing a sample according to composition; - analyzing a sample for reactivity and thermal stability; - performing a process simulation on a sample in which a concentrate and a distillate are obtained; - analyzing the concentrate for reactivity and thermal stability; - analyzing the distillate according to composition.
De vloeibare farmacochemische en/of fijnchemische afvalstoffen kunnen bemonsterd worden volgens velerlei representatieve bemonsteringsprocedures. Dompelvaten kunnen worden gebruikt om de monsters te nemen. Het bemonsteringsinstrument wordt via een luik van de houder van de vloeibare afvalstoffen tot op de gewenste diepte neergelaten, geopend, in de juiste positie gehouden tot hij vol is en weer opgehaald. Bij de monstername worden gelijke hoeveelheden uit de bovenste, middelste en onderste lagen van de houder genomen. Eveneens kan de monstername gebeuren middels een bemonsteringsinstrument waarmee monsters op meerdere niveaus in de tanks worden genomen, die nadien grondig gemengd worden om een verzamelmonster te maken. 5The liquid pharmacochemical and/or fine chemical waste can be sampled according to many representative sampling procedures. Immersion vessels can be used to take the samples. The sampling instrument is lowered to the desired depth through a hatch of the liquid waste container, opened, held in position until full and retrieved. When sampling, equal amounts are taken from the top, middle and bottom layers of the container. Sampling can also be done using a sampling instrument with which samples are taken at several levels in the tanks, which are then thoroughly mixed to make a collective sample. 5
Er wordt een aanleveringsmonster genomen alvorens de vloeibare afvalstoffen aangeleverd worden. Het monster wordt geanalyseerd naar samenstelling en naar reactiviteit en thermische stabiliteit. Hierbij worden de gevaarlijke stoffen en eigenschappen van de vloeibare afvalstoffen in kaart gebracht. Tevens wordt er ook een processimulatie uitgevoerd om te bepalen of de vloeibare afvalstoffen al dan niet de mogelijkheid bezitten om verwerkt te worden in de dunne filmverdamper. Indien het aanleveringsmonster positieve resultaten levert op alle uitgevoerde testen, kan deze aan de verwerkingsinstallatie omvattende een dunne filmverdamper geleverd worden.A delivery sample is taken before the liquid waste is delivered. The sample is analyzed for composition and for reactivity and thermal stability. The hazardous substances and properties of the liquid waste are mapped out. A process simulation is also performed to determine whether or not the liquid waste has the possibility to be processed in the thin film evaporator. If the delivery sample gives positive results on all tests performed, it can be delivered to the processing installation comprising a thin film evaporator.
Nadat de vloeibare afvalstoffen aangeleverd zijn en alvorens de vloeibare afvalstoffen verwerkt worden, wordt opnieuw een monstername uitgevoerd. Het aanvaardingsmonster wordt op dezelfde manier gescreend en zal aanvaard worden voor verwerking in de dunne filmverdamper indien positieve resultaten levert op alle uitgevoerde testen. Indien het aanvaardingsmonster positieve resultaten levert op alle uitgevoerde testen, worden de vloeibare afvalstoffen aan de verwerkingsinstallatie omvattende een dunne filmverdamper geleverd. De dubbele monstername verzekert dat, indien de vloeibare afvalstoffen tijdens het aanleveren gecontamineerd zijn, veranderde samenstelling of de veranderde eigenschappen geregistreerd kunnen worden. Op deze manier kan vloeibare afvalstoffen alsnog afgewezen worden voor verwerking of kan er rekening gehouden worden met de veranderde toestand tijdens verwerking.After the liquid waste has been delivered and before the liquid waste is processed, a new sample is taken. The acceptance sample is screened in the same way and will be accepted for processing in the thin film evaporator if it gives positive results on all tests performed. If the acceptance sample gives positive results on all tests carried out, the liquid waste is delivered to the processing installation comprising a thin film evaporator. The double sampling ensures that, if the liquid waste is contaminated during delivery, changed composition or changed properties can be registered. In this way, liquid waste can still be rejected for processing or the changed state during processing can be taken into account.
Volgens een uitvoeringsvorm wordt een monster tijdens het analyseren van het monster onderworpen aan een ICP-AES analyse voor de bepaling van de concentratie aan platina, palladium, rodium en/of ruthenium, ICP-AES is een analytische techniek die wordt gebruikt voor de detectie van chemische elementen. De concentratie aan platina, palladium, rodium en ruthenium bepaalt of de vloeibare afvalstoffen voldoende hoeveelheden van deze edelmetalen omvatten zodat er na de indamping in de dunne filmverdamper een economisch verantwoorde hoeveelheid in het residu te vinden is voor terugwinning.According to one embodiment, while analyzing the sample, a sample is subjected to an ICP-AES analysis for the determination of the concentration of platinum, palladium, rhodium and/or ruthenium, ICP-AES is an analytical technique used for the detection of chemical elements. The concentration of platinum, palladium, rhodium and ruthenium determines whether the liquid waste contains sufficient amounts of these precious metals so that after evaporation in the thin film evaporator an economically justified amount can be found in the residue for recovery.
Volgens een voorkeurdragende uitvoeringsvorm worden de vloeibare afvalstoffen slechts aanvaard voor verwerking indien de vloeibare afvalstoffen minstens 1 ppm aanAccording to a preferred embodiment, the liquid waste is only accepted for processing if the liquid waste contains at least 1 ppm
6 BE2021/6063 platina, palladium, rodium en/of ruthenium bevatten. Gebleken is dat dit de minimale concentratie is die nodig is voor het bekomen van een residufractie voldoende aangereikt aan platina, palladium, rodium en/of ruthenium voor opwaardering en terugwinning van deze metalen voor hergebruik als katalysator.6 BE2021/6063 contain platinum, palladium, rhodium and/or ruthenium. It has been found that this is the minimum concentration required to obtain a residue fraction sufficiently supplied with platinum, palladium, rhodium and/or ruthenium for upgrading and recovery of these metals for reuse as a catalyst.
Volgens een uitvoeringsvorm wordt een monster tijdens het analyseren van het monster onderworpen aan een GC-MS analyse voor de bepaling van het aantal en de soort vluchtige componenten en dus organische solventen die aanwezig zijn in de vloeibare afvalstoffen. De temperatuur waarop de dunne filmverdamper wordt geopereerd, wordt aangepast naargelang de soorten organische solventen aanwezig in de vloeibare afvalstoffen. Hierbij speelt vooral het kookpunt van de organische solventen een rol.According to an embodiment, during the analysis of the sample, a sample is subjected to a GC-MS analysis for the determination of the number and type of volatile components and thus organic solvents present in the liquid waste. The temperature at which the thin film evaporator is operated is adjusted according to the types of organic solvents present in the liquid waste. The boiling point of the organic solvents in particular plays a role here.
Het is van belang dat de temperatuur waarop de dunne filmverdamper werkt, ten minste gelijk is aan het kookpunt van het organisch solvent met het hoogste kookpunt.It is important that the temperature at which the thin film evaporator operates is at least equal to the boiling point of the organic solvent with the highest boiling point.
Volgens een uitvoeringsvorm wordt een monster tijdens het analyseren van het monster onderworpen aan een Karl Fischer bepaling voor de bepaling van het watergehalte in de organische solventen aanwezig in de vloeibare afvalstoffen. Het bepalen van het watergehalte laat toe een inschatting te maken van het gehalte aan organische solventen aanwezig in de vloeibare afvalstoffen.According to an embodiment, during the analysis of the sample, a sample is subjected to a Karl Fischer determination for the determination of the water content in the organic solvents present in the liquid waste. Determining the water content allows an estimate to be made of the content of organic solvents present in the liquid waste.
Volgens een uitvoeringsvorm wordt een monster tijdens het analyseren van het monster onderworpen aan een peroxide meting voor de bepaling van het gehalte aan peroxide dat aanwezig is in de vloeibare afvalstoffen. De vloeibare afvalstoffen worden afgewezen voor verwerking indien er peroxiden gedetecteerd worden in de afvalstoffen. Peroxids verbindingen zijn relatief Instablel en kunnen eenvoudig spitsen tussen de twee zuurstofatomen, Ze vormen daarbij twee vrije radicalen, De splitsing kan versneld worden door verhoogde temperatuur of bestraling met licht, waardoor het risico op een spontane reactie, zoals een explosie, verhoogt,According to an embodiment, during the analysis of the sample, a sample is subjected to a peroxide measurement to determine the level of peroxide present in the liquid waste. The liquid waste is rejected for processing if peroxides are detected in the waste. Peroxides compounds are relatively unstable and can easily cleave between the two oxygen atoms, forming two free radicals. The cleavage can be accelerated by elevated temperature or irradiation with light, increasing the risk of a spontaneous reaction, such as an explosion,
Volgens een uitvoeringsvorm wordt een monster tijdens het analyseren van het monster onderworpen aan een nitro-meting voor de bepaling van het gehalte aan nitroverbindingen dat aanwezig is in de vloeibare afvalstoffen.According to one embodiment, during the analysis of the sample, a sample is subjected to a nitro measurement to determine the content of nitro compounds present in the liquid waste.
Volgens een uitvoeringsvorm wordt de processimulatie uitgevoerd middels een draaiverdamper. In een draaiverdamper is het mogelijk een distillatie op laboratoriumschaal uit te voeren op een monster. Een draaiverdamper bevordert de verdamping van een oplosmiddel door toevoeging van warmte via een warmwaterbad, oppervlaktevergroting door het genereren van een dunne vloeistoffilm en kookpuntverlaging door het aanbrengen van verminderde druk. Dit is een relatiefAccording to an embodiment, the process simulation is carried out by means of a rotary evaporator. In a rotary evaporator it is possible to carry out a laboratory-scale distillation on a sample. A rotary evaporator promotes the evaporation of a solvent by adding heat via a hot water bath, increasing surface area by generating a thin liquid film, and lowering the boiling point by applying reduced pressure. This is a relative
7 BE2021/6063 goedkope, kleinschalige distillatie-installatie, die de procescondities van de dunne filmverdamper goed benaderd. Tijdens de processimulatie wordt een destillaat en een concentraat bekomen die gemakkelijk gescheiden kunnen worden. Indien de temperatuur tijdens de processimulatie gradueel verhoogd wordt, kan het destillaat opgevangen worden in verschillende fracties, waarbij organische solventen gescheiden worden volgens kookpunt.7 BE2021/6063 cheap, small-scale distillation installation, which closely approximates the process conditions of the thin film evaporator. During the process simulation, a distillate and a concentrate are obtained that can be easily separated. If the temperature is gradually increased during the process simulation, the distillate can be collected in different fractions, whereby organic solvents are separated according to boiling point.
Na de processimulatie kunnen het bekomen destillaat en het bekomen concentraat op hun beurt geanalyseerd worden. Het destillaat wordt geanalyseerd naar samenstelling.After the process simulation, the obtained distillate and the obtained concentrate can be analyzed in turn. The distillate is analyzed according to composition.
Het concentraat wordt geanalyseerd naar reactiviteit en thermische stabiliteit.The concentrate is analyzed for reactivity and thermal stability.
Volgens een voorkeurdragende uitvoeringsvorm wordt de processimulatie uitgevoerd bij 150°C. De meest gebruikte organische solventen in de farmacochemische en/of fijnchemische industrie bezitten een kookpunt lager dan 150°C, wat maakt dat deze temperatuur volstaat voor het succesvol indampen het merendeel van de organische solventen aanwezig in de vloeibare afvalstoffen.According to a preferred embodiment, the process simulation is carried out at 150°C. The most commonly used organic solvents in the pharmaceutical and/or fine chemical industry have a boiling point lower than 150°C, which means that this temperature is sufficient for the successful evaporation of the majority of the organic solvents present in the liquid waste.
De resultaten van de analyses naar samenstelling en de processimulatie kunnen eveneens gebruikt worden om de vloeibare afvalstoffen te optimaliseren door toevoegen van bepaalde toeslagstoffen, zoals bijvoorbeeld, maar niet gelimiteerd tot, een oplossing, bevattende tussen 18 en 22% natriumhydroxide voor regelen van de pH, naargelang de resultaten van de testen.The results of the compositional analyzes and the process simulation can also be used to optimize the liquid waste by adding certain additives, such as, for example, but not limited to, a solution containing between 18 and 22% sodium hydroxide for pH regulation, according to the results of the tests.
Volgens een uitvoeringsvorm wordt een monster tijdens het analyseren van het monster onderworpen aan een mengtest met voorgaand aangevoerde en verwerkte afvalstoffen.According to an embodiment, during the analysis of the sample, a sample is subjected to a mixing test with previously supplied and processed waste materials.
Hierbij wordt het monster gemengd met een monster van de vloeibare afvalstoffen die voorgaand aangevoerd zijn in de dunne filmverdamper. De voorgaand aangevoerde vloeibare afvalstoffen kunnen van eenzelfde of een verschillende oorsprong zijn dan de te verwerken vloeibare afvalstoffen. In de mengtest wordt onderzocht hoe de opeenvolgende aangevoerde vloeibare afvalstoffen reageren met elkaar. Indien reactie optreedt, kan hieruit afgeleid worden welke reactieproducten gevormd worden en of deze al dan niet een gevaar vormen voor de installatie. Bovendien kan er onderzocht worden of er geen exotherme reacties plaatsvinden die voor warmteontwikkeling kunnen zorgen.Here the sample is mixed with a sample of the liquid waste that was previously supplied to the thin film evaporator. The liquid wastes supplied previously may be of the same or different origin than the liquid wastes to be processed. The mixing test examines how the successively supplied liquid waste materials react with each other. If a reaction occurs, it can be deduced from this which reaction products are formed and whether or not they pose a danger to the installation. In addition, it can be investigated whether there are no exothermic reactions that can cause heat development.
Volgens een uitvoeringsvorm wordt een monster tijdens het analyseren naar reactiviteit en thermische stabiliteit onderworpen aan een zuurstofbomverbranding en ionchromatografie uitgevoerd voor de bepaling van het gehalte aan halogenen in deIn one embodiment, while analyzing for reactivity and thermal stability, a sample is subjected to oxygen bomb combustion and ion chromatography is performed to determine the content of halogens in the
8 BE2021/6063 vloeibare afvalstoffen. Halogenen kunnen een bron zijn van zure en giftige stoffen in geval van brand. Bovendien zijn halogenen corrosieve elementen die de dunne filmverdamper kunnen aantasten8 BE2021/6063 liquid waste. Halogens can be a source of acidic and toxic substances in case of fire. In addition, halogens are corrosive elements that can affect the thin film evaporator
Volgens een uitvoeringsvorm wordt een monster tijdens het analyseren naar reactiviteit en thermische stabiliteit onderworpen aan een adiabatische calorimeter test voor de bepaling van het thermisch gedrag van de vloeibare afvalstoffen. De adiabatische calorimeter test indiceert hoe de vloeibare afvalstoffen zich zullen gedragen of zullen reageren in geval van een explosie of een andere ramp waarbij warmteontwikkeling voorkomt in de distillatie-installatie omvattende een dunne filmverdamper. In een voorkeursvorm omvat de adiabatische calorimeter test het plaatsen van een monster van 1 tot 100 mL, bij voorkeur 2 tot 10 mL, in een afgesloten compartiment. In dit compartiment wordt een drukmeting en een temperatuurmeting uitgevoerd. Het compartiment wordt vervolgens in een afgesloten ruimte geplaatst, zoals bijvoorbeeld een kamer. De ruimte wordt onderworpen aan een gecontroleerde temperatuurstijging terwijl de druk en temperatuur in het compartiment worden gemeten. Zo verkrijgt men een gedetailleerd beeld van de thermische stabiliteit en het thermisch gedrag van de vloeibare afvalstoffen.According to one embodiment, during the analysis of reactivity and thermal stability, a sample is subjected to an adiabatic calorimeter test to determine the thermal behavior of the liquid waste. The adiabatic calorimeter test indicates how the liquid waste will behave or react in the event of an explosion or other heat generation disaster in the distillation plant comprising a thin film evaporator. In a preferred form, the adiabatic calorimeter test involves placing a 1 to 100 mL sample, preferably 2 to 10 mL, in a sealed compartment. A pressure measurement and a temperature measurement are carried out in this compartment. The compartment is then placed in an enclosed space, such as a room, for example. The space is subjected to a controlled temperature rise while the pressure and temperature in the compartment are measured. This provides a detailed picture of the thermal stability and thermal behavior of the liquid waste.
In een tweede aspect betreft de uitvinding een gebruik van een werkwijze volgens het eerste aspect voor het screenen van vloeibare farmacochemische en/of fijnchemische afvalsstoffen.In a second aspect, the invention relates to a use of a method according to the first aspect for screening liquid pharmacochemical and/or fine chemical wastes.
Dit gebruik resulteert in een ecologisch en economisch voordelig screenen van vloeibare afvalstromen uit de farmacochemische en/of fijnchemische industrie, doordat een uitgebreide dubbele screening van de verschillende fracties van de afvalstroom voorafgaand aan de verwerking met als doel terugwinning overbodig transport van vloeibare afvalstoffen vermijdt. Bovendien worden procesparameters aangepast naargelang de resultaten van de screening, zodat de vloeibare afvalstoffen op de meest efficiënte manier verwerkt kunnen worden. Het gebruik resulteert tevens in een optimalisatie van de terugwinning van zowel organische solventen als edelmetalen, meer bepaald platinagroep metalen, zoals platina, palladium, rodium en/of ruthenium.This use results in an ecologically and economically beneficial screening of liquid waste streams from the pharmacochemical and/or fine chemical industry, because an extensive double screening of the different fractions of the waste stream prior to processing for the purpose of recovery avoids unnecessary transport of liquid waste. In addition, process parameters are adjusted according to the results of the screening, so that the liquid waste can be processed in the most efficient way. Its use also results in an optimization of the recovery of both organic solvents and precious metals, in particular platinum group metals, such as platinum, palladium, rhodium and/or ruthenium.
Claims (11)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE20216063A BE1030099B1 (en) | 2021-12-24 | 2021-12-24 | Method for screening liquid pharmacochemical and/or fine chemical wastes comprising organic solvents and precious metals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE20216063A BE1030099B1 (en) | 2021-12-24 | 2021-12-24 | Method for screening liquid pharmacochemical and/or fine chemical wastes comprising organic solvents and precious metals |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BE1030099A1 BE1030099A1 (en) | 2023-07-18 |
| BE1030099B1 true BE1030099B1 (en) | 2023-07-25 |
Family
ID=79601889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BE20216063A BE1030099B1 (en) | 2021-12-24 | 2021-12-24 | Method for screening liquid pharmacochemical and/or fine chemical wastes comprising organic solvents and precious metals |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE1030099B1 (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4135911A (en) * | 1977-07-28 | 1979-01-23 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Rhodium recovery from hydroformylation still heel with triaryl phosphite ligand |
| DE2912230B1 (en) * | 1979-03-28 | 1980-10-09 | Union Carbide Corp | Process for the recovery and reactivation of used rhodium and phosphine-containing catalysts from reaction products of rhodium-catalyzed oxosynthesis |
-
2021
- 2021-12-24 BE BE20216063A patent/BE1030099B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4135911A (en) * | 1977-07-28 | 1979-01-23 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Rhodium recovery from hydroformylation still heel with triaryl phosphite ligand |
| DE2912230B1 (en) * | 1979-03-28 | 1980-10-09 | Union Carbide Corp | Process for the recovery and reactivation of used rhodium and phosphine-containing catalysts from reaction products of rhodium-catalyzed oxosynthesis |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| "Thermal Safety of Chemical Processes: Risk Assessment and Process Design", 13 February 2008, WILEY, ISBN: 9783527317127, article STOESSEL: "Experimental Techniques", pages: 81 - 100, XP055948475 * |
| CLARK DONALD E: "Peroxides and peroxide-forming compounds", CHEMICAL HEALTH AND SAFETY, vol. 8, no. 5, 1 September 2001 (2001-09-01), US, pages 12 - 22, XP055830145, ISSN: 1074-9098, Retrieved from the Internet <URL:https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1016/S1074-9098(01)00247-7> DOI: 10.1016/S1074-9098(01)00247-7 * |
| FUNG Y S ET AL: "Elemental analysis of chemical wastes by oxygen bomb combustion-ion chromatography", ANALYTICA CHIMICA ACTA, vol. 334, 20 November 1996 (1996-11-20), pages 51 - 56, XP055948503, Retrieved from the Internet <URL:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0003267096003200> * |
| PROBST HOLGER: "Recycling von Lösemitteln Einsatz von Destillaten schont Ressourcen und spart CO2", SONDERABFALLWISSEN DAS PORTAL FÜR GEFÄHRLICHE ABFÄLLE, 1 November 2021 (2021-11-01), pages 1 - 4, XP055948405, Retrieved from the Internet <URL:https://www.sonderabfall-wissen.de/interviews/einsatz-von-destillaten-schon-ressourcen-und-spart-co2/> [retrieved on 20220803] * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE1030099A1 (en) | 2023-07-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bloom | Analysis and stability of mercury speciation in petroleum hydrocarbons | |
| Yang et al. | Comparison of two methods for the determination of water-soluble organic carbon in atmospheric particles | |
| BE1030099B1 (en) | Method for screening liquid pharmacochemical and/or fine chemical wastes comprising organic solvents and precious metals | |
| Tcaciuc et al. | Passive sampling of DDT, DDE and DDD in sediments: accounting for degradation processes with reaction–diffusion modeling | |
| US9029160B2 (en) | Method for determining the content of hydrogen sulfide in crude and residual oils | |
| Cappellin et al. | Thermal desorption–vocus enables online nondestructive quantification of 2, 4, 6-trichloroanisole in cork stoppers below the perception threshold | |
| Vitale et al. | An assessment of the potential for leaching of per-and polyfluoroalkyl substances from fluorinated and non-fluorinated high-density polyethylene containers | |
| CZ2001551A3 (en) | The way of cleaning baths | |
| Pontes et al. | Comparative study of sample decomposition methods for the determination of total Hg in crude oil and related products | |
| Rime et al. | Exploring the link between polymeric surface composition and emerging bisphenol release in toys and childcare products: insights from the Swiss market | |
| Al-Mashala et al. | Multiphase Processing of the Water-Soluble and Insoluble Phases of Biomass Burning Organic Aerosol | |
| BE1030097B1 (en) | Method for optimizing liquid pharmacochemical and/or fine chemical wastes comprising organic solvents and precious metals | |
| Vander Wall et al. | Enhanced Gas Uptake during α-Pinene Ozonolysis Points to a Burying Mechanism | |
| Fattahi et al. | A cotton pad-based sensor for the detection and determination of trihalomethanes in water by the colorimetric method | |
| Aramouni et al. | Cyrene as a greener alternative to harmful solvents used in pharmaceutical cleaning | |
| Quevauviller et al. | Ensuring quality in long term environmental monitoring for chemical speciation | |
| Kaneko et al. | The determination by gas chromatography with atomic emission detection of total sulfur in fuels used as forensic evidence | |
| WO2013008163A1 (en) | Process for quantitatively determination of total chlorine in a matrix | |
| CA3061083C (en) | Prevention of the emission of hydrogen sulphide in the production of hot bitumen or asphalt | |
| Blinov et al. | Decontamination of paraoxon and parathion on sensitive equipment materials by catalytic methanolysis | |
| Dash et al. | Ultraviolet photolysis assisted mineralization and determination of trace levels of Cr, Cd, Cu, Sn, and Pb in isosulfan blue by ICP-MS | |
| RU2845042C1 (en) | Method of preparing samples of propants for determination of organochlorine compounds and organically bound chlorine and method of determining organochlorine compounds in proppant sample | |
| RU2810972C1 (en) | Method for preparing samples of oilfield chemicals and method for determining organochlorine compounds in oilfield chemicals | |
| Lum et al. | Chemical Fate of Particulate Sulfur from Nighttime Oxidation of Thiophene | |
| RU2734582C1 (en) | Method of determining stability of chemical reagents used in an oil production system, to decomposition with formation of volatile organochloride compounds |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG | Patent granted |
Effective date: 20230725 |