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BE1026449A1 - Procédé et dispositif de synthèse de diamant par CVD - Google Patents

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BE1026449A1
BE1026449A1 BE20185473A BE201805473A BE1026449A1 BE 1026449 A1 BE1026449 A1 BE 1026449A1 BE 20185473 A BE20185473 A BE 20185473A BE 201805473 A BE201805473 A BE 201805473A BE 1026449 A1 BE1026449 A1 BE 1026449A1
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chamber
synthesis
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BE20185473A
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BE1026449B1 (fr
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Oliva Horacio Tellez
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Diarotech
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Publication date
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Abstract

L'invention concerne l’amélioration de la synthèse par dépôt chimique en phase vapeur, particulièrement la synthèse du diamant. Il est proposé de réduire le temps nécessaire au dépôt de couches de diamant en comprimant le plasma à proximité du substrat de dépôt afin d’augmenter les chances de collision entre espèces actives.

Description

BE2018/5473
Procédé et dispositif de synthèse de diamant par CVD
L'invention concerne le domaine de la synthèse de diamant par dépôt chimique en phase vapeur.
Le diamant est un matériau possédant une combinaison unique de propriétés, comme la résistance à l'usure, la conductivité thermique ou l'isolation électrique, très intéressantes pour de nombreuses applications techniques. La rareté et le prix du diamant naturel rendent son utilisation à grande échelle impossible et le cantonnent à la bijouterie de luxe. Cependant, au cours des dernières décennies, des méthodes de synthèse de diamant ont été développées, dans l'espoir de faciliter l'accès à ce matériau à plus grande échelle pour des applications techniques.
La méthode de choix pour la synthèse de couches minces de diamant sur un substrat est le dépôt chimique en phase vapeur ou CVD (chemical vapor deposition) à basse pression. Selon cette méthode du diamant est déposé sous forme cristalline sur un substrat placé dans une chambre dans laquelle on introduit un gaz porteur d'atomes de carbone qui est transformé en plasma par une source d'énergie.
Plusieurs technologies peuvent être utilisées pour la formation du plasma, comme par exemple un courant continu, un arc électrique, un filament chaud ou des microondes, entre autres. Actuellement, les appareils) qui dominent le marché utilisent les microondes ou un filament chaud.
Le principal inconvénient de ces méthodes est la très faible vitesse de déposition de diamant. La technologie à filament chaud permet de former des couches de diamant d'environ 1 μm par heure. Ces couches sont en plus fréquemment contaminées par des éléments du filament. Les microondes permettent d'améliorer la vitesse de déposition à environ 45 μm par heure, mais limitent techniquement le diamètre de déposition à environ 16 mm, du fait de la longueur d'ondes. Il faut donc des temps de réaction considérables pour former des couches très fines de diamant, ce qui rend ces méthodes industriellement non développables en termes de coût énergétique, d'efficacité du temps d'occupation des équipements et donc de coût de production. Ces limitations des méthodes existantes sont développées en détail par A. Tallaire dans 2 BE2018/5473
C. R. Physique 14 (2013) 169-184. Les diamants produits synthétiquement en couches minces restent donc pour l'instant limités à des applications dans le domaine du forage pétrolier ou minier.
Dans un souci de rendre techniquement et économiquement accessible le matériau diamant à de nombreuses application techniques, il a été jugé nécessaire par la demanderesse de proposer une méthode de synthèse de diamant permettant d'améliorer la vitesse de déposition. C'est le problème qui est à l'origine de l'invention de la présente demande.
A cette fin, l'invention concerne tout d'abord un procédé de synthèse de diamant, dans une chambre de déposition en phase vapeur et sur un substrat de synthèse, entre deux électrodes de génération de plasma, selon lequel :
- on introduit dans la chambre un gaz porteur d'atomes de carbone et
- on créé un plasma à proximité du substrat pour générer des atomes de carbone réactifs, procédé caractérisé par le fait qu'on comprime le plasma pour augmenter, à proximité du substrat, la densité volumique des atomes de carbone réactifs et donc la vitesse de déposition.
L'invention concerne aussi un procédé de synthèse de diamant, dans une chambre (1) de déposition en phase vapeur et sur un substrat (5) de synthèse, entre deux électrodes (4, 5) de génération de plasma, selon lequel :
- on introduit dans la chambre (1) un gaz porteur d'atomes de carbone et
- on créé un plasma (28) à proximité du substrat pour générer des atomes de carbone réactifs, procédé caractérisé par le fait qu'on crée le plasma par application, entre les deux électrodes, d'un courant continu (DC) (6) et d'un courant alternatif à fréquence radio (RF) (46).
3 BE2018/5473
L'invention concerne également et enfin un procédé de synthèse de diamant, dans une chambre (1) de déposition en phase vapeur et sur un substrat (5) de synthèse, entre deux électrodes (4, 5) de génération de plasma, selon lequel :
- on introduit dans la chambre (1) un gaz porteur d'atomes de carbone et
- on créé un plasma (28) à proximité du substrat pour générer des atomes de carbone réactifs, procédé caractérisé par le fait qu'on applique, à proximité du substrat, un champ magnétique (51).
En référence à la première mise en œuvre de l'invention, es atomes de carbone réactifs sont typiquement des atomes de carbone sous forme « activée », c'est-à-dire radicalaire ou ionique. Cette expression désigne ici également des molécules carbonées dans une forme activée, c'est à dire radicalaire ou ionique.
Comprimer le plasma consiste à guider, ou focaliser, les espèces réactives du plasma, comme les radicaux et les ions produits entre les électrodes, dans une région restreinte entre les deux électrodes afin d'en augmenter la concentration et, en conséquence, la probabilité des chocs réactionnels entre radicaux. L'augmentation du nombre de chocs permet également de générer des photons UVC, voire infra-rouge, qui permettent eux-mêmes de générer des atomes réactifs supplémentaires. La combinaison de ces effets permet d'améliorer considérablement la vitesse de déposition de diamant sur le substrat.
En référence à la deuxième mise en œuvre de l'invention, en général, les électrodes entre lesquelles est généré le plasma sont alimentées par une source de courant continu (DC). Cette source d'énergie est efficace pour commencer le dépôt de diamant. Néanmoins, lorsque l'épaisseur de la couche formée devient conséquente, à partir par exemple de 25-30 μm, à la température régnant dans la chambre, par exemple entre 300 et 1600 °C, la couche de diamant devient un isolant électrique suffisant pour réduire sensiblement le passage de l'énergie entre les électrodes et par conséquent diminuer la vitesse de synthèse du diamant.
BE2018/5473
Pour pallier cet effet, la demanderesse propose une hybridation de la génération d'énergie et de combiner la source de courant continu (DC) à une source de courant par radiofréquences (RF) et donc de créer le plasma par application, entre les deux électrodes, d'un courant continu et d'un courant alternatif à fréquence radio (RF). La source de courant continu (DC) peut être permanente ou hachée.
Le ratio DC/RF peut être modulable au cours de la synthèse, en particulier en fonction de l'épaisseur de diamant déjà synthétisée, pour que la vitesse de dépôt de diamant reste constante.
Il a également été trouvé, de façon surprenante, que le ratio DC/RF a un impact sur la structure cristalline du diamant formé : monocristaux, poly-cristaux de taille variable et ajustable.
En référence à la troisième mise en œuvre de l'invention, pour homogénéiser la répartition des atomes de carbone réactifs dans le plasma, on peut appliquer, à proximité du substrat, un champ magnétique. Les atomes réactifs, au lieu de suivre une trajectoire directe entre les électrodes, acquièrent en plus un mouvement de boucle, ou de tendance hélicoïdale. Les atomes réactifs parcourent ainsi un chemin plus long et prennent plus de vitesse, augmentant la probabilité des collisions, génératrices des liaisons C-C d'hybridation sp3 caractéristiques du diamant, et par conséquent la vitesse de synthèse. Cela permet également d'éviter les arcs et les trous dans la couche ou le film de diamant formé.
L'application d'un champ magnétique permet à lui seul d'augmenter la vitesse de dépôt du diamant. Il peut néanmoins avantageusement être combiné avec la compression du plasma et/ou l'hybridation des sources d'énergie DC/RF.
On a donc démontré que les trois mises en œuvre du procédé de l'invention visent à résoudre le même et unique problème d'augmentation de la vitesse de synthèse dans un but économique. En d'autres termes, l'invention de la présente demande est une invention de problème résolu de trois manières différentes et qui peuvent d'ailleurs se combiner.
5 BE2018/5473
Les exigences d'unicité d'invention de la demande de brevet sont donc parfaitement remplies.
En réalité, la demanderesse n'entend pas limiter la portée de sa demande à la synthèse de diamant. Le procédé de l'invention peut bénéficier à toute autre matière synthétisable par dépôt chimique en phase vapeur, comme, par exemple, des semiconducteurs de type Si-Ge à partir d'un gaz porteur de silicium et un gaz porteur de germanium, ou des oxydes ou nitrures de silicium. Ainsi, la présente invention concerne d'abord les procédés des revendications 1-3.
Par diamant, l'invention ne se limite pas ici au diamant pur, mais peut également s'appliquer au dopage du diamant. Par exemple, le diamant peut être dopé par du bore ; on introduit alors dans la chambre, en plus du gaz porteur d'atomes de carbone, un gaz porteur de bore comme le triméthylborane, le trichlorure de bore ou le diborane. Le diamant peut également être dopé par de l'azote ; on introduit alors dans la chambre, en plus du gaz porteur d'atomes de carbone, un gaz porteur d'azote comme di diazote, de l'ammoniac ou de la méthyl amine.
Pour la mise en œuvre du procédé, l'invention concerne également une chambre de déposition en phase vapeur, pourvue d'une entrée de gaz et d'une sortie de gaz, et à l'intérieur de laquelle sont agencées deux électrodes de génération de plasma reliées à une source de courant continu (DC), caractérisé par le fait que des moyens de compression de plasma sont fournis entre les deux électrodes.
Selon un mode de réalisation particulier, les deux électrodes sont en outre reliées à une source de courant alternatif à fréquence radio (RF).
De préférence, les deux électrodes sont une anode et une cathode, la cathode formant un substrat de déposition de diamant.
6 BE2018/5473
Il est également possible de fournir, dans la chambre, des moyens de génération d'un champ magnétique à proximité du substrat.
L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description suivante de la forme de réalisation préférée de l'invention, en référence au dessin en annexe sur lequel :
La figure 1 illustre schématiquement une chambre de déposition en phase vapeur de l'art antérieur ;
La figure 2 illustre schématiquement une chambre de déposition en phase vapeur selon l'invention;
La figure 3 est une vue en perspective des électrodes et de la grille de la figure 2.
En référence à la figure 1, une chambre 1 de déposition en phase vapeur (CVD) comprend une arrivée 2 de gaz, une sortie 3 de dépressurisation, des électrodes, une anode 4 et un substrat 5 formant cathode, connectées aux bornes d'une alimentation 6 de courant continu, le circuit étant relié à la masse 7.
Pour procéder à la synthèse de diamant, un gaz porteur d'atomes de carbone, par exemple du méthane ou de l'éthane, est introduit par l'entrée 2, la pression dans la chambre 1 est réduite par application d'un vide à la sortie 3 et une tension est appliquée entre les électrodes 4 et 5. Sous l'effet de la tension entre les électrodes, les molécules du gaz porteur d'atomes de carbone sont activées pour former un plasma dans un large volume 8. Le volume 8 de plasma déborde de la zone strictement comprise entre les électrodes.
L'énergie appliquée entre les électrodes a notamment pour effet de dissocier certaines liaisons, comme par exemple les liaisons C-H, générant ainsi des espèces réactives, comme par exemple des radicaux de carbone et d'hydrogène. Ces radicaux peuvent ensuite soit se réassocier à des radicaux d'hydrogène, soit à d'autres radicaux de carbone, conduisant ainsi à la formation d'une liaison C-C, les radicaux hydrogène 7 BE2018/5473 peuvent également s'associer entre eux pour former de hydrogène gazeux qui peux être évacué de la chambre par la sortie 3.
L'énergie de la liaison C-C étant plus faible que celle de la liaison C-H, l'équilibre réactionnel est ainsi déplacé vers le remplacement progressif de toutes les liaisons C-H par des liaisons C-C, c'est-à-dire la formation de diamant. Plus le réseau de liaison C-C devient important, moins l'espèce est volatile et les molécules formées se déposent par gravité sur le substrat. Le substrat peut en outre contenir des espèces qui permettent d'initier à son contact la formation de liaisons C-C. Les radicaux libres sont une espèce instable présentant une durée de vie très longue en milieu gazeux. Même si les la formation d'un lien moléculaire à partir de la liaison pendante du radical est très favorable énergétiquement elle nécessite un choc à trois corps afin de permettre la conservation de la quantité de mouvement. C'est donc un phénomène très rare. Il en est tout autrement en surface, un radical gazeux s'associe facilement avec un centre radicalaire de la surface, car les phonons peuvent alors assurer la conservation de la quantité de mouvement.
Optionnellement, un porte échantillon peut être placé sur le substrat afin de conférer des dimensions spécifiques au dépôt, ou pour éviter le dépôt directement sur l'électrode.
La probabilité de collisions entre atomes de carbone réactifs est directement proportionnelle à la densité volumique des atomes de ces atomes de carbone réactifs dans la zone 8, qui est elle-même liée à l'énergie appliquée entre les deux électrodes 4 et 5.
En référence aux figures 2 et 3, où la numérotation de la figure 1 est réutilisée pour les éléments identiques, les électrodes 4 et 5 sont ici des disques parallèles dont les centres sont placés le long d'un axe AA'. Une grille 20, épousant ici le pourtour d'un cylindre d'axe AA', est placée dans la chambre entre les électrodes 4 et 5. La grille 20 est reliée à une source de courant continu.
8 BE2018/5473
L'électrode 4 pourrait avoir d'autres formes, comme par exemple être constituée d'une seule ou d'un ensemble de pointes à extrémité sphérique dirigée(s) selon l'axe AA'. L'électrode 4 peut avoir une forme concave, convexe ou plate
Pour réaliser la synthèse du diamant, la chambre 1 est mise sous faible pression (pression inférieure à la pression atmosphérique) de gaz porteur d'atomes de carbones, en ouvrant l'entrée 2 de gaz et en appliquant une dépression à la sortie 3. Un courant continu est appliqué entre les électrodes 4 et 5, générant un plasma d'atomes de carbones réactifs entre les électrodes. Simultanément, un courant continu est appliqué à la grille 20 afin de créer aux abords du cylindre qu'elle définit, un champ électrique ayant pour effet d'orienter les atomes de carbone réactifs du plasma dans une zone 28 définie entre les électrodes 4 et 5 et limitée en largeur par l'intérieur du cylindre formé par la grille 20. Du diamant se dépose progressivement sur le substrat 5, en une couche homogène.
Pour une même énergie appliquée entre les électrodes 4 et 5 entre les dispositifs des figures 1 et 2, c'est-à-dire a priori la même quantité d'atomes de carbone réactifs, la zone d'extension du plasma est réduite en présence de la grille 20, le plasma est comprimé, augmentant ainsi la densité volumique des atomes de carbone réactifs. La probabilité des collisions entre atomes de carbone réactifs et avec la surface est ainsi augmentée ce qui permet d'augmenter la vitesse de formation et de déposition de diamant sur le substrat, ou optionnellement sur un porte-échantillon placé sur le substrat.
De préférence, la grille est fabriquée avec un ou plusieurs matériaux à forte émissivité électronique. Il est intéressant d'utiliser des matériaux réfractaires, comme par exemple le molybdène ou le tungstène, pour obtenir une plus longue durée de vie de la grille et en limiter la déformation due aux températures qu'elle peut atteindre. Ces matériaux réfractaires peuvent éventuellement être dopé, par exemple par du thorium, pour en augmenter l'émissivité électronique. En effet l'effet de pointe, créé sur toute la surface de la grille et par chacun des éléments qui la composent, la convertit en une structure d'une grande surface d'émission d'électrons.
9 BE2018/5473
La grille 20 ici représentée est de section circulaire, mais toute autre section peut être envisagée. En particulier, la forme peut être choisie en fonction de la forme du diamant que l'on veut obtenir. Le maillage de la grille et/ou sa hauteur peuvent également être adaptés en fonction des dimensions et/ou des caractéristiques de la chambre, des électrodes et/ou de la chambre. La hauteur de la grille peut être la même sur tout le pourtour de sa section ou variable, par exemple dans des coins, pour compenser des effets électroniques qui conduiraient à un dépôt non homogène de diamant.
De même, à la place d'une grille, il est possible d'utiliser un ou plusieurs anneaux, qui peuvent être de même diamètre ou de diamètres différents, et dont les centres seraient alignés sur l'axe AA'. Il est également possible d'utiliser un tube.
La grille, les anneaux ou le tube ainsi définis sont des moyens de compression du plasma qui ont pour fonction :
- d'homogénéiser le plasma autour du substrat ou de la zone particulière ou le diamant doit être déposé,
- d'augmenter la densité volumique des atomes de carbone réactifs dans cette zone,
- de générer des photons UVC voire IR, et éventuellement d'émettre des électrons pour fournir de l'énergie supplémentaire et ajouter à la densification du plasma.
Le diamant étant un isolant électrique, au fur et à mesure que la couche de diamant déposée sur le substrat s'épaissit, elle forme une barrière au courant continu passant entre les électrodes 4 et 5, en particulier lorsque la couche de diamant atteint 25 à 30 μm d'épaisseur. En conséquence, pour une même tension appliquée, la densité volumique des atomes de carbone réactifs dans le plasma diminue en fonction de l'épaisseur de la couche de diamant. La vitesse de déposition de diamant diminue lorsque l'épaisseur de la couche déjà formée augmente.
Pour pouvoir former des couches plus épaisses que quelques dizaines de microns, la demanderesse propose de combiner la source de courant continu (DC) à une source de 10 BE2018/5473 courant par radiofréquences (RF) et donc de créer le plasma par application, entre les deux électrodes, d'un courant continu et d'un courant alternatif à fréquence radio (RF).
En référence à la figure 4, reprenant pour les éléments communs, la numérotation des figures précédentes, les électrodes 4 et 5 sont connectées à une source 46 de courant alternatif à fréquence radio et à une masse 47, en parallèle du circuit comprenant la source 6 de courant continu.
La source 46 de courant alternatif à fréquence radio comporte, de préférence, à sa sortie un filtre empêchant le courant continu de la source 6 de pénétrer en retour dans la source 46. La source 6 de courant continu comporte également, de préférence, à sa sortie un filtre empêchant le courant alternatif à fréquence radio de la source 46 de pénétrer en retour dans la source 6.
Au cours de la synthèse, dans cette configuration, on applique, entre les électrodes 4 et 5 un courant continu et un courant alternatif à fréquence radio.
Le ratio entre les deux courants, ratio DC/RF, peut être constant au cours de la synthèse. Il a été observé, de façon surprenante, que le ratio DC/RF a une incidence sur la forme cristalline du diamant se déposant sur le substrat. Par exemple, dans une configuration permettant de former, sur un substrat des ultra-nano-cristaux de diamant avec l'application d'un courant DC uniquement, l'application de courant RF dans un rapport de puissance RF / DC de 0.05 à 0.3permet d'obtenir un dépôt formé par des cristaux plus grand, c'est-à-dire de dimension sub-micrométrique à plusieurs dizaine de microns.
Le ratio entre les deux courants, ratio DC/RF, peut être variable au cours de la synthèse, afin d'optimiser la vitesse de synthèse. Par exemple le courant RF peut progressivement prendre le relais du courant continu au fur et à mesure que la couche de diamant déposée s'épaissit. Le ratio DC/RF pourrait par exemple également être sélectionné en fonction des propriétés souhaitées pour le dépôt.
11 BE2018/5473
Le système d'alimentation hybride des électrodes génératrices de plasma a ainsi pour effet d'améliorer la vitesse de déposition de diamant, en compensant l'effet isolant électrique du diamant déjà déposé. Il permet également de jouer sur les caractéristiques telles que la structure et les propriétés du dépôt.
La source de courant RF peut également être connectée à la grille 20, en parallèle de la source de courant continu. Ces sources peuvent être les mêmes que celles alimentant les électrodes, ou des sources distinctes. Chacune de ces sources peuvent être connectées optionnellement via un régulateur de puissance afin de moduler le ratio puissance DC/RF fournie à la grille. Cela permet de faciliter l'émission d'électrons à partir de la grille.
Afin d'homogénéiser la répartition des charge positives et négatives dans le plasma, on peut appliquer, au niveau du plasma, de préférence à proximité du substrat, un champ magnétique. Cela permet de réduire, voire d'éviter, la présence de trous dans la couche/le film de diamant formé.
Alternativement ou en plus, il est également possible de placer un aimant à proximité de l'anode 4.
En référence à la figure 5, reprenant pour les éléments communs, la numérotation des figures précédentes, un aimant permanent 50 générant un champ magnétique 51 représenté par les lignes pointillées est placé sous l'électrode substrat 5. L'aimant (ou électroaimant) est choisi ou placé pour pouvoir maximiser la composante radiale ou longitudinale ou les deux composantes du champ magnétique. Les électrodes 4 et 5 illustrées ici ne sont alimentées que par un courant continu. Il est évidemment possible de combiner ici aussi le courant continu avec un courant RF.
Un seul aimant est ici représenté sous le substrat 5, mais il pourrait être placé à proximité de l'anode 4. Il pourrait également y avoir plusieurs aimants, notamment un à proximité du substrat 5 et un à proximité de l'anode 4.
Au cours de la synthèse, les atomes chargés du plasma 28, se mouvant entre les électrodes sous l'effet du champ électrique créé entre l'anode 4 et la cathode 5, sont 12 BE2018/5473 en plus soumis au champ magnétique 51, dans le voisinage du substrat 5. Leur trajectoire est ainsi déviée sous l'action de la force de Lorentz, l'effet des deux champs s'additionnant sur chaque atome chargé/réactif : les atomes chargés vont alors avoir tendance à suivre une trajectoire hélicoïdale, plus longue qu'en présence d'un seul champ, formant des boucles autour des lignes de champ magnétique. L'addition des effets des deux champs va également accélérer le mouvement des atomes réactifs.
Les atomes réactifs parcourant plus rapidement une trajectoire plus longue ont alors une probabilité de collision plus élevée, ce qui se traduit par une augmentation de la concentration en carbones activés et finalement une augmentation de la vitesse de formation et de dépôt du diamant sur le substrat.
Un aimant permanent a été ici décrit, mais toute forme d'aimant, permanent ou non, permettant de générer un champ magnétique approprié dans le voisinage du substrat peut être utilisé.
La distance entre l'anode et le substrat/cathode peut être ajustée pour optimiser le dépôt.
Ainsi, les trois éléments de l'invention : les moyens de compression du plasma, l'hybridation des sources de courant et l'application d'un champ magnétique dans le voisinage du substrat, ont chacun, séparément, un effet positif sur la vitesse de formation et de déposition de diamant, liant ces trois éléments par un concept inventif unique. Cet effet est d'autant plus prononcé que deux de ces moyens, ou les trois moyens sont utilisés en combinaison, comme illustré dans l'exemple suivant.
Exemple
Une chambre CVD de 260 mm de diamètre et 160 mm de hauteur contient une anode en tungstène de 3.2 mm de diamètre placée à environ 35 mm au-dessus d'un substrat en silicium de 15 mm sur 15 mm formant la cathode.
Pour les cas où une grille est utilisée, la grille est en molybdène et a un diamètre de 5 cm de diamètre, une hauteur d'environ 1 cm et un maillage de 1 mm.
13 BE2018/5473
Pour les cas où un aimant est utilisé, un champ magnétique transversal de 0.02 T est produit par un électro-aimant.
Lorsqu'une source d'énergie hybride DC/RF est utilisée, les deux sources sont ici appliquées en même temps sur toute la durée du dépôt.
Le gaz porteur de carbone introduit dans la chambre est constitué d'un mélange de 3% de méthane dans 97% d'hydrogène. La pression est portée à environ 300 mBar et stabilisée afin d'assurer la stabilité du plasma.
La température dans la chambre au cours de la synthèse est d'environ 950 °C, ce qui correspond ici à la température optimale de dépôt sur un substrat de silicium.
Le courant continu appliqué est un courant continu de 735 V, d'une puissance d'environ 1200 W (± 100W).
Plusieurs dépôts de diamants ont été réalisés, avec ou sans grille, en appliquant un courant continu ou un courant hybride DC/RF, avec ou sans aimant placé sous le substrat, pendant 1h. Les résultats sont donnés dans le tableau ci-dessous :
BE2018/5473
Puissance RF (± 100W) Vitesse de dépôt (pm/h) Nature du film
Sans grille - 7 Polycristallin inhomogène
+ grille - 14 Polycristallin homogène
+grille + RF 300 W 44 Polycristallin homogène
+ grille + RF + champ magnétique 300 W 84 Polycristallin homogène
La simple présence de la grille permet de doubler la vitesse de déposition et d'homogénéiser la nature du film. La combinaison de la grille et de la source d'énergie 5 hybride DC/RF permet d'accélérer plus de six fois la vitesse de dépôt.
Le champ magnétique appliqué ici permet d'éviter les décharges provenant d'arcs électriques ponctuels et conduisant à la présence de trous dans le dépôt de diamant et permet également à lui seul de quasiment doubler la vitesse de dépôt.
Des résultats similaires ont été observés pour des substrats en molybdène.
La description ci-dessus décrit la synthèse de diamant. Il peut s'agir aussi bien de diamant pur que de diamant dopé avec par exemple des atomes d'azote, afin d'obtenir un diamant présentant des propriétés particulières, comme par exemple les propriétés d'une semi-conducteur. Pour cela, un gaz approprié, en quantité appropriée, peut être 15 introduit dans la chambre de déposition.
Il a également été observé, de façon surprenante, que la nature du substrat influence la forme cristalline du diamant, selon qu'il soit, par exemple en silicium, molybdène, tungstène, titane ou quartz.
15 BE2018/5473
Bien que l'intérêt du procédé soit ici démontré pour la synthèse du diamant, les moyens de compression de plasma peuvent être appliqués à n'importe quel autre type de synthèse par dépôt chimique en phase vapeur, à pression atmosphérique ou à basse pression, afin d'en améliorer la vitesse de déposition. Il en est de même pour l'hybridation DC/RF et/ou l'application d'un champ magnétique à proximité du substrat.

Claims (15)

  1. BE2018/5473
    Revendications
    1. Procédé de synthèse d'une matière, dans une chambre de déposition en phase vapeur et sur un substrat de synthèse, entre deux électrodes de génération de plasma, selon lequel :
    - on introduit dans la chambre un gaz porteur d'atomes de la matière à synthétiser et
    - on créé un plasma à proximité du substrat pour activer des atomes du gaz porteur d'atomes de la matière à synthétiser, procédé caractérisé par le fait qu'on comprime le plasma pour augmenter, à proximité du substrat, la densité volumique des atomes activés et donc la vitesse de déposition de la matière à synthétiser.
  2. 2. Procédé selon la revendication 12, selon lequel on crée le plasma par application, entre les deux électrodes, d'un courant continu (DC) et d'un courant alternatif à fréquence radio (RF).
  3. 3. Procédé de synthèse d'une matière, dans une chambre de déposition en phase vapeur et sur un substrat de synthèse, entre deux électrodes de génération de plasma, selon lequel :
    - on introduit dans la chambre un gaz porteur d'atomes de la matière à synthétiser et
    - on créé un plasma à proximité du substrat pour activer des atomes du gaz porteur d'atomes de la matière à synthétiser, procédé caractérisé par le fait qu'on crée le plasma par application, entre les deux électrodes, d'un courant continu (DC) et d'un courant alternatif à fréquence radio (RF).
  4. 4. Procédé de synthèse d'une matière, dans une chambre de déposition en phase vapeur et sur un substrat de synthèse, entre deux électrodes de génération de plasma, selon lequel :
    BE2018/5473
    - on introduit dans la chambre un gaz porteur d'atomes de la matière à synthétiser et
    - on créé un plasma à proximité du substrat pour activer des atomes du gaz porteur d'atomes de la matière à synthétiser, procédé caractérisé par le fait qu'on applique, à proximité du substrat, un champ magnétique.
  5. 5. Procédé de synthèse de diamant, dans une chambre (1) de déposition en phase vapeur et sur un substrat (5) de synthèse, entre deux électrodes (4, 5) de génération de plasma (28), selon lequel :
    - on introduit dans la chambre (1) un gaz porteur d'atomes de carbone et
    - on créé un plasma (28) à proximité du substrat pour générer des atomes de carbone réactifs, procédé caractérisé par le fait qu'on comprime le plasma (28) pour augmenter, à proximité du substrat (5), la densité volumique des atomes de carbone réactifs et donc la vitesse de déposition.
  6. 6. Procédé selon la revendication 5, selon lequel les deux électrodes (4, 5) sont alimentées par une source (6) de courant continu (DC).
  7. 7. Procédé selon l'une des revendications 5 et 6, selon lequel on crée le plasma (28) par application, entre les deux électrodes (4, 5), d'un courant continu (DC) (6) et d'un courant alternatif à fréquence radio (RF) (46).
  8. 8. Procédé selon la revendication 7, selon lequel le ratio DC/RF est modulable au cours de la synthèse.
  9. 9. Procédé selon l'une des revendications 5 à 8, selon lequel on applique au plasma (28), un champ magnétique.
  10. 10. Procédé de synthèse de diamant, dans une chambre (1) de déposition en phase vapeur et sur un substrat (5) de synthèse, entre deux électrodes (4, 5) de génération de plasma, selon lequel :
    18 BE2018/5473
    - on introduit dans la chambre (1) un gaz porteur d'atomes de carbone et
    - on créé un plasma (28) à proximité du substrat pour générer des atomes de carbone réactifs, procédé caractérisé par le fait qu'on crée le plasma par application, entre les deux électrodes, d'un courant continu (DC) (6) et d'un courant alternatif à fréquence radio (RF) (46).
  11. 11. Un procédé de synthèse de diamant, dans une chambre (1) de déposition en phase vapeur et sur un substrat (5) de synthèse, entre deux électrodes (4, 5) de génération de plasma, selon lequel :
    - on introduit dans la chambre (1) un gaz porteur d'atomes de carbone et
    - on créé un plasma (28) à proximité du substrat pour générer des atomes de carbone réactifs, procédé caractérisé par le fait qu'on applique, à proximité du substrat, un champ magnétique (51).
  12. 12. Chambre (1) de déposition en phase vapeur, pourvue d'une entrée (2) de gaz et d'une sortie (3) de gaz, et à l'intérieur de laquelle sont agencées deux électrodes (4, 5) de génération de plasma (28) reliées à une source (6) de courant continu (DC), caractérisée par le fait que des moyens (20) de compression de plasma sont fournis entre les deux électrodes (4, 5).
  13. 13. Chambre selon la revendication 12, dans laquelle les deux électrodes (4, 5) sont reliées à une source (46) de courant alternatif à fréquence radio (RF).
  14. 14. Chambre selon l'une des revendications 12 et 13, dans laquelle les deux électrodes sont une anode (4) et une cathode (5), la cathode formant un substrat (5) de déposition de diamant (45).
  15. 15. Chambre selon l'une des revendications 12 à 14, comprenant des moyens (50) de génération d'un champ magnétique à proximité du substrat (5).
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