AT62490B - Verfahren zur Darstellung von Azetaldehyd und seinen Kondensations- und Polymerisationsprodukten aus Azetylen. - Google Patents

Description

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 saure, von Salpetersäure mit Schwefelsäure, oder der genannten Sulfosäuren mit Schwefel-   säure oder Phosphorsäure. Ganz eigentümlich ist der Effekt, der durch Zusatz von nur wenig Schwefelsäure erzielt wird- In einer Lösung von 25g Quecksilberoxyd in 500 y 30prozentigel' Essigsäure geht z. B. die Absorption des Azetylens sehr langsam vor sich, werden nun nur   10%   Schwefelsäure hinzugefügt,   so nimmt die Absorption enorm zu. Auch bei den anderen Sauren wird der Zusatz von Schwefelsäure sehr günstig. 



   Es wurde nun weiterhin gefunden, dass der günstige Verlauf der Reaktion von der jeweiligen 
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     Nimmt,   man dagegen eine etwa 20 prozentige Schwefelsäure, so kann man doch zu einem guten Resultat gelangen, wenn man bei höheren Temperaturen arbeitet. also bei etwa 40  C Azetylen einleitet und bei ungefähr 70  C die Abspaltung des aldehyds vornimmt. 



   Die günstigte Absorptionstemperatur liegt hier   alo   über 30  C. während schon unter 
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   durchaus kein Bedenken, weil durch die angegebene Herabsetzung der Konzentration auch die kondensierende Wirkung der Schwefelsäure herabgesetzt wird, die nicht mehr zur Bildung der höheren Konzentrationsprodukte wesentlich Veranlassung gibt. Hieraus ergibt sich auch, da U bei starker Konzentration der Säure auch bei gewöhnlicher Temperatur die Bildung von höheren Konzentrationsprodukten (z. B. Krotonaldehvd) begünstigt wird.   
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    Weiterhin muss das Einleiten des Azetvlens stets unter kräftigem Durchrühren oder Durchschütteln vorgenommen werden, weil unter sonst gleichen Bedingungen die Geschwindigkeit der Azetylenal) sorption in direktem Verhältnis zur guten Durchmischung der Reagenzien steht.   
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Claims (1)

1. <Desc/Clms Page number 4> EMI4.1 von Säuren als Lösungsmittel für die Quecksilbersalze benutzt.

   4. ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass man Azetylen J1 bei niederer Temperatur, z. B. etwa 15 bis 4011 C, einleitet, die Einleitung teilweise vermindert oder unterbricht, um durch Erhöhung der Temperatur, z. B. auf etwa 60 bis 70 C, die gebildet. en Aldehyde abzudestillieren, sodann wieder, gegebenenfalls unter Abkühlung, Azetylen einleitet und so abwechselnd weiter verfährt.

   5. Ausführungsform der Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die gebildeten Produkte im Vakuum abdestilliert, in mehreren mit Wasser beschickten, zweckmässig gekühlten Vorlagen aufgefangen werden und der Aldehyd aus der wässerigen Lösung in üblicher Weise abdestilliert wird.

   6. Ausführungsform der Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man schon während des Einleitens des Azetylens indifferente Mittel zusetzt, welche entweder, wie z. B. Natriumsulfat, geeignet sind, die entstehenden Produkte auszuscheiden oder dieselben, wie z. B. Äther. Solventnaphta und dgl.. auszulösen.

   7. Ausführungsform der Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktion unter Abschluss der Luft in einer Azetylenatmosphäre vor sich gehen lässt.

   8. Ausführungsform der Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet. dass man die Reaktion unter starkem Durchrühren oder Durchschütteln des Reaktionsgemisches durchführt.