AT517080B1 - Measuring device for measuring the zeta potential of specimens - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Messvorrichtung zur Messung des Zetapotentials von Probenkörpern, umfassend eine Fluidleitung (16), wobei die Messvorrichtung (100) entlang der Fluidleitung (16) eine erste Messelektrode (2), eine zweite Messelektrode (4) und eine zwischen der ersten Messelektrode (2) und der zweiten Messelektrode (4) angeordnete Messzelle (3) umfasst, - wobei in der Messzelle (3) zwischen einem Fluideinlass (13) und einem Fluidauslass (14) der Messzelle (3) ein den Fluideinlass (13) und Fluidauslass (14) verbindender Fluidkanal (15) ausgebildet ist, - wobei die Messzelle (3) eine in dem Fluidkanal (15) angeordnete Probenauflage (21) aufweist, die insbesondere eine ebene oder geknickte oder gekrümmte Oberfläche (23) aufweist, - wobei die Probenauflage (21) einen Wandabschnitt des Fluidkanals (15) ausbildet und eine im Fluidkanal (15) liegende Messkammer, insbesondere einen Messspalt (11) ausbildet, und - wobei der vom Fluideinlass (13) abgehende Abschnitt des Fluidkanals (15) in die Messkammer, insbesondere den Messspalt (11), mündet und der Fluidkanal (15) zum Fluidauslass (14) weitergeführt ist, wobei die Längsachse des in die Messkammer bzw. in den Messspalt (11) einmündenden Abschnittes des Fluidkanals (15) in einem Winkel schräg, insbesondere in einem Winkel von 15° bis 165°, bevorzugt zwischen 35° und 145°, besonders bevorzugt lotrecht, zur Probenauflage (21) verläuft.The invention relates to a measuring device for measuring the zeta potential of specimen bodies, comprising a fluid line (16), the measuring device (100) along the fluid line (16) a first measuring electrode (2), a second measuring electrode (4) and between the first measuring electrode (2) and the second measuring electrode (4) arranged measuring cell (3), - wherein in the measuring cell (3) between a fluid inlet (13) and a fluid outlet (14) of the measuring cell (3) a the fluid inlet (13) and fluid outlet (14) connecting fluid channel (15) is formed, - wherein the measuring cell (3) in the fluid channel (15) arranged sample support (21), in particular a flat or kinked or curved surface (23), - (21) forms a wall section of the fluid channel (15) and forms a measuring chamber located in the fluid channel (15), in particular a measuring gap (11), and - wherein the portion of the fluid channel exiting from the fluid inlet (13) (15) into the measuring chamber, in particular the measuring gap (11), opens and the fluid channel (15) to the fluid outlet (14) is continued, wherein the longitudinal axis of the into the measuring chamber or in the measuring gap (11) opening out section of the fluid channel (15 ) at an angle at an angle, in particular at an angle of 15 ° to 165 °, preferably between 35 ° and 145 °, more preferably perpendicular to the sample support (21).
Description
Beschreibung [0001] Die vorliegende Erfindung betrifft eine Messvorrichtung zur Messung des Zetapotentials von Oberflächen von Probenkörpern gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie Verfahren zur Messung des Zetapotentials von Oberflächen von Probenkörpern gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 10.Description: [0001] The present invention relates to a measuring device for measuring the zeta potential of surfaces of test specimens according to the preamble of claim 1 and to methods for measuring the zeta potential of surfaces of test specimens according to the preamble of patent claim 10.
[0002] Das Elektrokinetische Potential oder Zetapotential ζ beschreibt die Ladungsverteilung an der Grenzfläche zweier nicht mischbarer Phasen. Bedeutung hat das Zetapotential ζ für die Charakterisierung der Grenzfläche fest-flüssig erlangt. An der Grenzfläche zwischen einer makroskopischen Materialoberfläche und einer Flüssigkeit wird das Zetapotential ζ aus Messungen des Strömungspotenzials Us und des Strömungsstroms ls berechnet. Materialien mit makroskopischen Oberflächen sind dabei meist Probenkörper unterschiedlicher Form und Größe. Dazu zählen Probenkörper mit flacher Oberfläche, Faserproben, Granulat und Pulver mit Partikelgröße > 1 pm.The electrokinetic potential or zeta potential ζ describes the charge distribution at the interface of two immiscible phases. Significance has acquired the zeta potential ζ for the characterization of the interface solid-liquid. At the interface between a macroscopic material surface and a liquid, the zeta potential ζ is calculated from measurements of the flow potential Us and the flow current ls. Materials with macroscopic surfaces are usually specimens of different shape and size. These include specimens with a flat surface, fiber samples, granules and powders with particle size> 1 pm.
[0003] Für die Messung des Strömungspotenzials Us und Strömungsstroms ls wird die Festkörperprobe im Stand der Technik in einer Messzelle derart angeordnet, dass eine Kapillare oder ein Kapillarsystem mit geeigneter hydraulischer Permeabilität entsteht. Die Flüssigkeitsströmung durch diese Kapillare oder den Strömungskanal erzeugt eine Druckdifferenz und ein elektrisches Signal, das entweder als Spannung bzw. Strömungspotenzial Us oder Stromstärke bzw. Strömungsstrom ls gemessen wird. Festkörper mit flacher Oberfläche werden beispielsweise parallel zueinander angeordnet und so ein Messspalt bzw. eine Kapillare mit rechteckiger Querschnittsfläche erzeugt. Faserproben und Granulat werden beispielsweise in Pfropfenform angeordnet und das dadurch entstehende, unregelmäßige Kapillarsystem durchströmt.For the measurement of the flow potential Us and flow current ls the solid state sample is arranged in the prior art in a measuring cell such that a capillary or a capillary system with suitable hydraulic permeability arises. The liquid flow through this capillary or the flow channel produces a pressure difference and an electrical signal which is measured either as voltage or flow potential Us or current flow or flow current ls. Solid bodies with a flat surface are arranged, for example, parallel to one another, thus producing a measuring gap or a capillary with a rectangular cross-sectional area. Fiber samples and granules are arranged, for example, in graft form and flows through the resulting, irregular capillary system.
[0004] Die Berechnung des Zetapotentials ζ erfolgt bei aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren nach den klassischen Gleichungen nach Helmholtz und von Smoluchowski. Für die Berechnung aus Messungen des Strömungsstroms ls gilt:The calculation of the zeta potential ζ takes place in known from the prior art method according to the classical equations of Helmholtz and Smoluchowski. For the calculation from measurements of the flow stream ls:
(1) [0005] mit dls/dAp - Strömungsstromkoeffizient (Änderung des Strömungsstroms mit Druckdifferenz über die Länge des Strömungskanals), η - dynamische Viskosität der Flüssigkeit, ε - Die-lektrizkitätskoeffizient der Flüssigkeit, ε0 - Permittivität, L - Länge des Strömungskanals, Q -Querschnitt des Strömungskanals.With dls / dAp flow coefficient (change of the flow stream with pressure difference over the length of the flow channel), η - dynamic viscosity of the liquid, ε - dielectric constant of the liquid, ε0 - permittivity, L - length of the flow channel, Q cross-section of the flow channel.
[0006] Die Berechnung des Zetapotentials ζ aus Messungen des Strömungspotenzials Us erfolgt nach:The calculation of the zeta potential ζ from measurements of the flow potential Us is carried out according to:
(2) [0007] mit dUs/dÄp = Strömungspotenzialkoeffizient (Änderung des Strömungspotenzials mit Druckdifferenz über die Länge des Strömungskanals), κ = elektrische Leitfähigkeit der Flüssigkeit.(2) with dUs / dAp = flow potential coefficient (change of the flow potential with pressure difference over the length of the flow channel), κ = electrical conductivity of the liquid.
[0008] Der Zusammenhang zwischen Zetapotential ζ und Strömungsstrom ls (Gl 1) bzw. Strömungspotenzial Us (Gl 2) führt nur dann zu gleichen Ergebnissen, wenn es sich um eine nicht-leitende Festkörperprobe handelt. Die Identität der Zetapotentialwerte ist zudem von der Elektrolytkonzentration des Messfluids abhängig. Bei geringer lonensträke (I < 0.001 mol/l) beeinflusst die Oberflächen- oder Grenzflächenleitfähigkeit die korrekte Bestimmung des Zetapotentials ζ nach Gl 2. Das Zetapotential ζ leitfähiger Festkörperoberflächen, elektrisch leitfähig, beispielsweise Metalle, oder ionisch leitfähig, beispielsweise poröse Festkörper oder quellfähige Schichten oder Materialien, lässt sich auch bei höherer lonenstärke (I > 0.001 mol/l) nach Gl 2 nicht korrekt bestimmen. Diese Einschränkungen verlangen die Messung des StrömungsstromsThe relationship between zeta potential ζ and flow stream ls (GI 1) or flow potential Us (GI 2) leads to the same results only if it is a non-conductive solid sample. The identity of the zeta potential values is also dependent on the electrolyte concentration of the measurement fluid. In the case of low ionic strands (I <0.001 mol / l) the surface or interfacial conductivity influences the correct determination of the zeta potential ζ according to Eq. 2. The zeta potential ζ of conductive solid surfaces, electrically conductive, for example metals, or ionic conductive, for example porous solids or swellable layers or Materials, can not be determined correctly even at higher ionic strength (I> 0.001 mol / l) according to Eq. These restrictions require the measurement of the flow stream
Is anstelle des Strömungspotenzials Us und die Berechnung des Zetapotentials ζ nach Gl 1.Is instead of the flow potential Us and the calculation of the zeta potential ζ according to Eq.
[0009] Die Messung von Strömungspotenzial Us und Strömungsstrom ls erfolgt mit Messelektroden aus unterschiedlichen Materialien, Größe und Bauart. Es werden entweder Elektroden erster Art, beispielsweise Platin-Elektroden, oder Elektroden zweiter Art, reversible Elektroden, beispielsweise Silber-Silberchlorid-Elektroden, verwendet.The measurement of flow potential Us and flow current ls is done with measuring electrodes of different materials, size and design. Either first-type electrodes, for example platinum electrodes, or second-type electrodes, reversible electrodes, for example silver-silver chloride electrodes, are used.
[0010] Aus dem Stand der Technik sind diverse Messgeräte und Verfahren bekannt für die Messung des Strömungspotenzials Us, aber auch des Strömungsstroms ls zur Bestimmung des Zetapotentials ζ an makroskopischen Festkörperoberflächen. Die Messung des Strömungspotenzials Us und des Strömungsstroms ls nach den aus dem Stand der Technik bekannten Messmethoden beschränkt sich auf die Bestimmung des Zetapotentials ζ in Messzellen, worin Proben befestigt werden und die Probenoberfläche horizontal mit dem Messfluid beströmt wird. Problematisch wird diese Anordnung, wenn das Zetapotential ζ von dünnen, filigranen Proben, bspw. Kontaktlinsen, bestimmt werden soll, denn diese Proben verrutschen oder wölben sich und können daher nicht gut genug mit Messzellen aus dem Stand der Technik gemessen werden.Various measuring devices and methods are known from the prior art for the measurement of the flow potential Us, but also of the flow stream ls for determining the zeta potential ζ on macroscopic solid surfaces. The measurement of the flow potential Us and of the flow stream ls according to the measuring methods known from the prior art is limited to the determination of the zeta potential ζ in measuring cells, in which samples are attached and the sample surface is flowed horizontally with the measuring fluid. This arrangement becomes problematical if the zeta potential ζ of thin, filigree samples, for example contact lenses, is to be determined, because these samples slip or buckle and therefore can not be measured well enough with measuring cells from the prior art.
[0011] Aus der DE 43 45 152 C2 ist beispielsweise eine derartige Vorrichtung zur Bestimmung des Zetapotentials ζ an Proben mit geringer Größe bekannt. Hierbei werden zwei Proben gleicher Größe an Probenträgern mit Hilfe eines doppelseitigen Klebebands oder durch Eigenhaftung angebracht und ein Messspalt zwischen den beiden Proben eingestellt. Die Längsseite dieses Messspalts wird durch Anpressen eines geeigneten Dichtmaterials, z.B. Silikon, abgedichtet. Der Messspalt und die Probenkanten werden während der Messung von Strömungspotenzial Us oder -ström ls abwechselnd aus beiden Richtungen angeströmt. Diese Anordnung eignet sich jedoch nur für flache, nicht-poröse, in Wasser wenig bis nicht quellfähige, ausgezeichnet auf Klebeband haftende Proben. Proben, die diese Eigenschaften nicht erfüllen, führen [0012] - zum Ablösen vom Klebeband bzw. bei Eigenhaftung, wie z.B. bei Kontaktlinsen, von der Probenauflage und damit vom Probenträger und [0013] - zu parasitären Beiträgen der porösen Schicht und/oder der Quellschicht in der Mes sung. Die Verwendung eines Dichtmaterials kann weiters zu Kontamination, z.B. durch nicht ausreichend gehärtetes Silikon, des Flüssigkeitskreislaufs und in Folge durch Anlagerung dieser Kontamination an der Probenoberfläche und so wiederum zu parasitären Beiträgen zum Zetapotential ζ führen.From DE 43 45 152 C2, for example, such a device for determining the zeta potential ζ on samples of small size is known. In this case, two samples of the same size are attached to sample carriers by means of a double-sided adhesive tape or by inherent adhesion and a measuring gap is set between the two samples. The longitudinal side of this measuring gap is obtained by pressing on a suitable sealing material, e.g. Silicone, sealed. The measuring gap and the sample edges are alternately flown from both directions during the measurement of flow potential Us or -ström ls. However, this arrangement is only suitable for flat, non-porous, in water little to no swellable, excellent adhesive to adhesive tape samples. Samples that do not meet these requirements result in detachment from the adhesive tape or in the case of self-adhesion, such as, for example. in contact lenses, from the sample support and thus from the sample carrier and to parasitic contributions of the porous layer and / or the swelling layer in the measurement solution. The use of a sealing material may further lead to contamination, e.g. due to insufficiently hardened silicone, the fluid circulation and, as a result, the accumulation of this contamination on the surface of the sample, leading to parasitic contributions to the zeta potential ζ.
[0014] Werden poröse Materialien, z.B. Filter, Membrane, Keramiken, in der nach dem Stand der Technik definierten Probenanordnung in der Messzelle durch die Messflüssigkeit angeströmt, treten neben dem Strömungspotenzial Us oder -ström ls an der Probenoberfläche parasitäre Beiträge zum Zetapotential ζ aus der porösen internen Struktur der Probe selbst und der Strömung des Messfluids durch den Probenrand auf [siehe dazu: A. Yaroshchuk, T. Luxbacher, Interpretation of Electrokinetic Measurements with Porous Films: Role of Electric Conductance and Streaming Current within Porous Structure, Langmuir 26 (2010) 10882-10889]. Diese parasitären Beiträge sind abhängig von der meist nicht bekannten Porengröße, der Dicke der Probe und der ebenfalls unbekannten Verteilung der Poren über die Dicke der Probe. Bereits bei Probenstärken in der Größenordnung des Messspalts, d.h. 100-150 pm, können sich parasitäre Randeffekte für die Zetapotentialbestimmung der Probenoberfläche ergeben.When porous materials, e.g. Filter, membrane, ceramics, in the prior art defined sample arrangement in the measuring cell flows through the measuring liquid occur in addition to the flow potential Us or -ström ls on the sample surface parasitic contributions to the zeta potential ζ from the porous internal structure of the sample itself and the Flow of the measuring fluid through the sample edge to [see: A. Yaroshchuk, T. Luxbacher, Interpretation of Electrokinetic Measurements with Porous Films: Role of Electric Conductance and Streaming Current in Porous Structure, Langmuir 26 (2010) 10882-10889]. These parasitic contributions are dependent on the most unknown pore size, the thickness of the sample and the likewise unknown distribution of the pores over the thickness of the sample. Already at sample thicknesses on the order of the measuring gap, i. 100-150 pm, parasitic effects on the zeta potential of the sample surface may result.
[0015] Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Kontakt zwischen Probenrand und Messflüssigkeit zu verhindern und damit einerseits parasitäre Beiträge der inneren Porenoberfläche poröser Probenkörper zu Strömungspotenzial- Us und Strömungsstrommessungen ls und andererseits parasitäre Beiträge bei metallisch leitfähigen Proben zur Widerstandsmessung zu vermeiden.It is therefore an object of the present invention to prevent contact between the sample edge and the measuring liquid and thus on the one hand parasitic contributions of the inner pore surface of porous specimen to Strömungspotenzial- us and flow current measurements ls and on the other hand to avoid parasitic contributions in metallically conductive samples for resistance measurement.
[0016] Die nach dem Stand der Technik bekannte Vorrichtung zur Bestimmung des Zetapotentials ζ verwendet ein probenfremdes Dichtmaterial zum Abdichten des Messspalts. Dieses Dichtmaterial, z.B. Silikon, trägt zwar nur unwesentlich zur Fläche des Messspalts bei, z.B. 1% der Begrenzungsfläche bei einem rechteckförmigen Spalt mit L x B x H = 20 mm x 10 mm x 0.1 mm, ist jedoch auch außerhalb des Messspalts mit der Messflüssigkeit in Kontakt. Es ist bekannt, dass unvollständig ausgehärtetes Dichtmaterial, z.B. Silikon, die Messflüssigkeit kontaminieren und damit die Bestimmung des Zetapotentials ζ der Probenoberfläche parasitär beeinflussen kann.The device known from the prior art for determining the zeta potential ζ uses a sample external sealing material for sealing the measuring gap. This sealing material, e.g. Although silicone, contributes only slightly to the surface of the measuring gap, e.g. 1% of the boundary area in a rectangular gap with L x W x H = 20 mm x 10 mm x 0.1 mm, but is also outside the measuring gap in contact with the measuring liquid. It is known that incompletely cured sealing material, e.g. Silicone that can contaminate the measuring liquid and thus parasitically influence the determination of the zeta potential ζ of the sample surface.
[0017] Es ist daher weiters Aufgabe der vorliegenden Erfindung die Abdichtung des Probenumfangs bzw. des Probenrands zum Messspalt zu verbessern bzw. zu vermeiden und so derartige parasitäre Einflüsse zu vermeiden.It is therefore a further object of the present invention to improve the sealing of the sample circumference or the sample edge to the measuring gap or to avoid and thus to avoid such parasitic influences.
[0018] Diese Aufgaben werden durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Dabei ist vorgesehen, dass die Längsachse des in die Messkammer bzw. in den Messspalt einmündenden Abschnittes des Fluidkanals in einem Winkel schräg, insbesondere in einem Winkel von 15° bis 165°, bevorzugt zwischen 35° und 145°, besonders bevorzugt lotrecht, zur Probenauflage verläuft.These objects are achieved by the characterizing features of claim 1. It is provided that the longitudinal axis of the opening into the measuring chamber or in the measuring gap portion of the fluid channel at an angle at an angle, in particular at an angle of 15 ° to 165 °, preferably between 35 ° and 145 °, more preferably perpendicular to the sample support runs.
[0019] Die Anordnung der Probenauflage bzw. eines darauf angeordneten Probenkörpers verhindert, dass das Messfluid in die Randzonen der zu messenden Probenoberfläche eindringt und so eine parasitäre Strömung des Messfluids in oder durch die zu messende Probe erzeugt. Weiters wird eine Abdichtung der Randzonen nicht mehr benötigt, wodurch parasitäre Beiträge der Dichtung oder nachteilige Eigenschaften der Dichtung vermieden werden.The arrangement of the sample support or a sample body arranged thereon prevents the measurement fluid from penetrating into the edge zones of the sample surface to be measured, thus generating a parasitic flow of the measurement fluid into or through the sample to be measured. Furthermore, a sealing of the edge zones is no longer needed, whereby parasitic contributions of the seal or adverse properties of the seal can be avoided.
[0020] Besonders vorteilhafte Ausführungsformen der Messvorrichtung werden durch die Merkmale der abhängigen Ansprüche näher definiert: [0021] Eine bevorzugt laminare Strömung des Messfluids zwischen den Messelektroden und innerhalb des Messspalts kann vorteilhaft erreicht werden, wenn die Probenauflage symmetrisch, insbesondere rotationssymmetrisch, ausgebildet ist und die Längsachse des Fluidkanals mit der Symmetrieachse der Probenauflage fluchtet und/oder dass der Fluidkanal zentral in die Messkammer bzw. den Messspalt mündet.Particularly advantageous embodiments of the measuring device are defined by the features of the dependent claims: A preferred laminar flow of the measuring fluid between the measuring electrodes and within the measuring gap can be advantageously achieved if the sample support is symmetrical, in particular rotationally symmetric, and the longitudinal axis of the fluid channel is aligned with the axis of symmetry of the sample support and / or that the fluid channel opens centrally into the measurement chamber or the measurement gap.
[0022] Zur Messung gekrümmter Probenkörper und einer Bereitstellung einer dafür besonders geeigneten Probenauflage ist vorgesehen, dass der Messspalt bzw. die Oberfläche der Probenauflage einen gegenüber der Mündung in zumindest einer Richtung radial nach außen konvex gekrümmten oder scheibenförmigen Verlauf aufweist.For measuring curved specimens and providing a particularly suitable sample support is provided that the measuring gap or the surface of the sample support has a relation to the mouth in at least one direction radially outwardly convexly curved or disc-shaped course.
[0023] Eine vorteilhafte Strömung des Messfluids innerhalb des Messspalts wird erreicht, indem der Durchmesser und/oder die Höhe der Messkammer bzw. des Messspalts größer ist als der Durchmesser des Fluidkanals, vorzugsweise um das 3- bis 10-fache größer ist.An advantageous flow of the measuring fluid within the measuring gap is achieved by the diameter and / or the height of the measuring chamber or the measuring gap is greater than the diameter of the fluid channel, preferably by 3- to 10-fold greater.
[0024] Eine vorteilhafte Ausbildung der Messvorrichtung wird erreicht, wenn die Probenauflage durch die Stirnfläche eines, insbesondere in Richtung der Längsachse des Fluidkanals verstellbaren, Stempels oder Kolbens, insbesondere eines Hydraulikzylinders, ausgebildet ist.An advantageous embodiment of the measuring device is achieved when the sample support is formed by the end face of a, in particular in the direction of the longitudinal axis of the fluid channel adjustable, punch or piston, in particular a hydraulic cylinder.
[0025] Eine einfache Einstellung der Höhe des Messspalts bzw. des Messspalts selbst wird erreicht, indem der Abstand zwischen der Probenauflage und der Mündung des Fluidkanals, insbesondere durch eine verstellbare Lagerung der Probenauflage, einstellbar ist.A simple adjustment of the height of the measuring gap or the measuring gap itself is achieved by the distance between the sample support and the mouth of the fluid channel, in particular by an adjustable mounting of the sample support, is adjustable.
[0026] Das aus dem Messspalt ausströmende Messfluid wird vorteilhaft ohne Turbulenzen zu erzeugen weitergeführt und gesammelt, wenn der Messspalt in eine Sammelleitung mündet bzw. übergeht, die, insbesondere als Ringleitung, um den Messspalt herum angeordnet ist.The measuring fluid flowing out of the measuring gap is advantageously continued to be generated without turbulence and collected when the measuring gap opens or merges into a collecting line which, in particular as a loop, is arranged around the measuring gap.
[0027] Eine vorteilhafte Möglichkeit das Einströmen des Messfluids in den Probenkörper bzw. in die Stirnfläche des Probenkörpers zu reduzieren oder ganz zu verhindern wird bereitgestellt, wenn die Messzelle zumindest ein Dichtmittel aufweist, das gegebenenfalls bei auf der Probenauflage aufgelegtem Probenkörper die Stirnflächen des Probenkörpers vom Messspalt abdichtet, wobei die zu vermessende Oberfläche des Probenkörpers dem Messspalt zugewandt ist, wobei das Dichtmittel gegebenenfalls durch eine über die Probenauflage hinweg fortgesetzte Führung des Stempels ausgebildet ist.An advantageous possibility to reduce or completely prevent the inflow of the measuring fluid into the sample body or in the end face of the sample body is provided if the measuring cell has at least one sealing means, optionally with the sample placed on the sample body, the end faces of the sample body of Seals measuring gap, wherein the surface to be measured of the sample body faces the measuring gap, wherein the sealing means is optionally formed by a continued over the sample support away leadership of the punch.
[0028] Um Referenzmessungen der Messvorrichtung zu vereinfachen und die Anpassung an einzelne Probenkörper zu verbessern, ist vorgesehen, dass auf der der Probenauflage gegen überliegenden Seite des Messspalts eine Messspaltbegrenzung angeordnet oder die Wand des Fluidkanals als Messspaltbegrenzung ausgebildet ist und/oder - dass der der Probenauflage gegenüberliegende Teil der Messzelle oder der der Probenauflage gegenüberliegende Wandabschnitt des Fluidkanals oder die der Probenauflage gegenüberliegende Messspaltbegrenzung dieselbe oder die gespiegelte oder die inverse Kontur der Oberfläche der Probenauflage aufweist.In order to simplify reference measurements of the measuring device and to improve the adaptation to individual specimens, it is provided that arranged on the sample support against the opposite side of the measuring gap Meßspaltbegrenzung or the wall of the fluid channel is formed as Meßspaltbegrenzung and / or - that of Sample support opposite part of the measuring cell or the sample support opposite wall portion of the fluid channel or the sample support opposite Meßspaltbegrenzung the same or the mirrored or the inverse contour of the surface of the sample support.
[0029] Der Probenkörper kann in der Messvorrichtung einfach fixiert und gesichert werden, wenn die Messzelle ein Rückhaltelager, insbesondere eine Hinterschneidung, zur Fixierung des Probenkörpers aufweist, wobei der Probenkörper zwischen dem Rückhaltelager und der Probenauflage, insbesondere am Rand des Messspalts, einklemmbar und fixierbar ist. Durch das Rückhaltelager wird auch ein Verrutschen des Probenkörpers während der Messung unterbunden und eine Veränderung der Anströmung des Probenkörpers verhindert.The specimen can be easily fixed and secured in the measuring device when the measuring cell has a retaining bearing, in particular an undercut, for fixing the specimen, the specimen between the retaining bearing and the sample support, in particular at the edge of the measuring gap, clamped and fixable is. The retention bearing also prevents slippage of the specimen during the measurement and prevents a change in the flow of the specimen.
[0030] Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung wird bereitgestellt, wenn die Probenauflage, insbesondere die Oberfläche der Probenauflage, und/oder die Messspaltbegrenzung aus, insbesondere demselben Material, einem nichtleitenden und nicht porösen und möglichst glatten Material, vorzugsweise Kunststoff, Glas oder Keramik, bestehen.An advantageous embodiment of the invention is provided when the sample support, in particular the surface of the sample support, and / or the Meßspaltbegrenzung from, in particular the same material, a non-conductive and non-porous and smooth as possible material, preferably plastic, glass or ceramic exist ,
[0031] Es ist weiters Aufgabe der Erfindung, eine Messanordnung zu schaffen, mit der eine kontrollierte und einfach durchzuführende Messung des Zetapotentials erreicht wird.It is a further object of the invention to provide a measuring arrangement with which a controlled and easy to perform measurement of the zeta potential is achieved.
[0032] Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 12 gelöst. Dabei ist eine Messanordnung mit einer erfindungsgemäßen Messvorrichtung und einem auswechselbar angeordneten Probenkörper vorgesehen, wobei der Probenkörper auf der Probenauflage angeordnet ist, und/oder dass die erste Messelektrode und die zweite Messelektrode mit zumindest einem Messgerät verbunden sind und/oder dass die Fluidleitung zwischen einem ersten Behälter und einem zweiten Behälter, diese fluidtechnisch verbindend, angeordnet ist.This object is solved by the features of claim 12. In this case, a measuring arrangement is provided with a measuring device according to the invention and a replaceably arranged sample body, wherein the sample body is arranged on the sample support, and / or that the first measuring electrode and the second measuring electrode are connected to at least one measuring device and / or that the fluid line between a first Container and a second container, this fluidly connecting, is arranged.
[0033] In einem weiteren Aspekt der Erfindung wird ein Messverfahren bereitgestellt, mit dem eine zuverlässige Messung des Zetapotentials durchgeführt werden kann, bei dem parasitäre Einflüsse reduziert oder ganz vermieden werden. Dies wird erreicht indem die Probenauflage bzw. der Probenkörper bzw. der Messspalt in einem Winkel schräg, insbesondere in einem Winkel von 15° bis 165°, bevorzugt zwischen 35° und 145°, besonders bevorzugt senkrecht, zu ihrer Oberfläche mit dem Messfluid angeströmt wird.In a further aspect of the invention, a measuring method is provided, with which a reliable measurement of the zeta potential can be carried out, in which parasitic influences are reduced or completely avoided. This is achieved by the sample support or the specimen or the measuring gap at an angle obliquely, in particular at an angle of 15 ° to 165 °, preferably between 35 ° and 145 °, particularly preferably perpendicular, is flown to its surface with the measurement fluid ,
[0034] Um das Zetapotential von elektrisch leitfähigen Probenkörpern oder Probenkörper mit leitfähiger Festkörperoberfläche, beispielsweise Metalle oder ionisch leitfähige, beispielsweise poröse Festkörper oder quellfähige Schichten oder Materialien, einfacher bestimmen zu können, ist vorgesehen, dass zusätzlich zum Strömungsstrom das Strömungspotential mit einer Spannungsmesseinheit gemessen und zur Berechnung des Zetapotenials herangezogen wird.In order to determine the zeta potential of electrically conductive specimens or specimens with conductive solid surface, such as metals or ionic conductive, such as porous solid or swellable layers or materials, easier, it is provided that measured in addition to the flow stream, the flow potential with a voltage measuring unit and used to calculate the zeta potential.
[0035] Vorteilhaft ist vorgesehen, dass das Messfluid eines der folgenden Fluide oder eine Mischung hiervon ist: [0036] - Wasser oder wässrige Salzlösungen, [0037] - proteinhaltige wässrige Lösungen, [0038] - wässrige Lösungen für die Lagerung von Kontaktlinsen, [0039] - Modelllösungen für Tränenflüssigkeit, [0040] und dass der Probenkörper gegebenenfalls eine Kontaktlinse ist.Advantageously, it is provided that the measurement fluid is one of the following fluids or a mixture thereof: - water or aqueous salt solutions, - protein-containing aqueous solutions, - aqueous solutions for the storage of contact lenses, [0038] 0039] - model solutions for tear fluid, and that the specimen is optionally a contact lens.
[0041] Ein vorteilhaftes Messverfahren wird erreicht, indem das Messfluid mit Druckprofilen mit zeitlichen, insbesondere kontinuierlichen, Druckänderungen beaufschlagt wird und/ oder mit einem konstanten Differenzdruck zwischen einem ersten Behälter und einem zweiten Behälter gefördert wird.An advantageous measuring method is achieved by the measuring fluid is subjected to pressure profiles with temporal, in particular continuous, pressure changes and / or is promoted with a constant differential pressure between a first container and a second container.
[0042] Weitere Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und den beiliegenden Zeichnungen.Further advantages and embodiments of the invention will become apparent from the description and the accompanying drawings.
[0043] Die Erfindung ist im Folgenden anhand von besonders vorteilhaften, aber nicht einschränkend zu verstehenden Ausführungsbeispielen in den Zeichnungen schematisch dargestellt und wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beispielhaft beschrieben: [0044] Fig. 1 zeigt eine erfindungsgemäße Messvorrichtung in einem erfindungsgemä ßen Messaufbau.The invention is illustrated schematically in the following with reference to particularly advantageous, but not limiting exemplary embodiments in the drawings and is described by way of example with reference to the drawings: FIG. 1 shows a measuring device according to the invention in a measurement setup according to the invention.
[0045] Fig. 2 bis 5 zeigen Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Messvorrichtung für unterschiedliche Probengeometrien.FIGS. 2 to 5 show embodiments of the measuring device according to the invention for different sample geometries.
[0046] Fig. 6 zeigt eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Messvorrich tung.Fig. 6 shows a further embodiment of the device according to the invention Messvorrich.
[0047] In Fig. 1 ist eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Messvorrichtung 100 zur Messung des Zetapotentials von Probenkörpern 9 dargestellt. Die Messvorrichtung 100 umfasst eine Messzelle 3, die an einem Fluideinlass 13 und einem Fluidauslass 14 mit einer Fluidleitung 16 verbunden ist. Die Fluidleitung 16 verbindet einen ersten Behälter 1 mit einem zweiten Behälter 5. Der erste Behälter 1 und der zweite Behälter 5 sind als Vorratsbehälter ausgebildet und beinhalten bei einer erfindungsgemäßen Messanordnung ein Messfluid. Im Bereich des Fluideinlasses 13 der Messzelle 3 ist eine erste Messelektrode 2 um die Fluidleitung 16 angeordnet. Im Bereich des Fluidauslasses 14 der Messzelle 3 ist eine zweite Messelektrode 4 um die Fluidleitung 16 bzw. im Bereich des Fluidauslasses 14 angeordnet. Die erste Messelektrode 2 und die zweite Messelektrode 4 sind über elektrische Leitungen bzw. eine Spannungsmesseinheit 6, und eine Strommesseinheit 7 mit einem Messgerät 8 verbunden. Am Fluideinlass 13 mündet die Fluidleitung 16 in einen in der Messzelle 3 ausgebildeten Fluidkanal 15, der den Fluideinlass 13 mit dem Fluidauslass 14 der Messzelle 3 verbindet.FIG. 1 shows an embodiment of the measuring device 100 according to the invention for measuring the zeta potential of sample bodies 9. The measuring device 100 comprises a measuring cell 3, which is connected to a fluid inlet 16 and a fluid outlet 14 to a fluid line 16. The fluid line 16 connects a first container 1 with a second container 5. The first container 1 and the second container 5 are formed as a reservoir and include in a measuring arrangement according to the invention a measuring fluid. In the region of the fluid inlet 13 of the measuring cell 3, a first measuring electrode 2 is arranged around the fluid line 16. In the region of the fluid outlet 14 of the measuring cell 3, a second measuring electrode 4 is arranged around the fluid line 16 or in the region of the fluid outlet 14. The first measuring electrode 2 and the second measuring electrode 4 are connected via electrical lines or a voltage measuring unit 6, and a current measuring unit 7 with a measuring device 8. At the fluid inlet 13, the fluid line 16 opens into a fluid channel 15 formed in the measuring cell 3, which connects the fluid inlet 13 with the fluid outlet 14 of the measuring cell 3.
[0048] Die Messzelle 3 weist weiters eine in dem Fluidkanal 15 angeordnete Probenauflage 21 auf. Die Probenauflage 21 ist vorteilhafterweise durch die Stirnfläche eines Stempels 10 ausgebildet, ragt in den Fluidkanal 15 hinein bzw. begrenzt diesen und bildet mit dem Fluidkanal 15 einen Messspalt 11 bzw. eine Messkammer aus. Der Messspalt 11 erstreckt sich dabei von der zentral gelegenen Mündung 17 des Fluidkanals 15 parallel zur Probenauflage 21 bzw. zur Oberfläche 23 der Probenauflage 21 und mündet, vorzugsweise allseitig mit seinem Randbereich, in eine symmetrisch zur Mündung 17 des Fluidkanals 15 in den Messspalt 11 bzw. dem Fluidkanal 15 verlaufende Sammelleitung 12. Die Sammelleitung 12 ist um den Messspalt 11 angeordnet, mit dem der Fluidkanal 15 zum Fluidauslass 14 der Messzelle 3 fortgesetzt ist. Die Mündung 17 des Fluidkanals 15 ist parallel zur Probenauflage 21 bzw. zu deren Oberfläche 23 angeordnet, die Längsachse des Fluidkanals steht normal zum Messspalt 11. An der Probenauflage 21 ist ein Probenkörper 9 angeordnet, der an der Oberfläche 23 der Probenauflage 21 anliegt. Der Probenkörper 9 ragt in den Messspalt 11 hinein und ist mit einer seiner Oberflächen der Mündung 17 des Fluidkanals 15 bzw. dem Fluidkanal 15 zugewandt. Das Zentrum der Probenauflage 21 bzw. der Oberfläche 23 ist fluchtend mit dem Fluidkanal 15 und der Mündung 17 ausgerichtet. Der Probenkörper 9 ist zentral auf der Oberfläche 23 der Probenauflage 21 angeordnet und liegt somit parallel und zentral zur Mündung 17 des Fluidkanals 15, wodurch eine Hälfte des Probenkörpers 9 auf einer Seite einer durch die Längsachse des Fluidkanals 15 und die andere Hälfte des Probenkörpers 9 auf der anderen Seite der durch die Längsachse des Fluidkanals 15 verlaufenden Ebene zu liegen kommt. Der Probenkörper 9 ist somit zentrisch symmetrisch um die Mündung 17 bzw. den Fluidkanal 15 auf der Probenauflage 21 angeordnet. Fließt nun ein Messfluid aus dem ersten Behälter 1 über die Fluidleitung 16 im Fluideinlass 13 in die Messzelle 3 ein und über den Fluidkanal 15 in den Messspalt 11, wird der Probenkörper 9 an seiner der Mündung 17 zugewandten Oberfläche zentral und lotrecht angeströmt. Das Messfluid fließt dann symmetrisch über die Oberfläche des Probenkörpers 9 den Messspalt 11 entlang bis zum Sammelkanal 12, in dem das Messfluid wieder zusammenströmt und kontinuierlich in einer laminaren Strömung über den Fluidkanal 15 an dem Fluidauslass 14 wieder in die Fluidleitung 16 ausströmt und im zweiten Behälter 5 aufgefangen wird.The measuring cell 3 further has a sample support 21 arranged in the fluid channel 15. The sample support 21 is advantageously formed by the end face of a punch 10, projects into or limits the fluid channel 15 and forms with the fluid channel 15 a measuring gap 11 or a measuring chamber. The measuring gap 11 extends from the centrally located mouth 17 of the fluid channel 15 parallel to the sample support 21 or the surface 23 of the sample support 21 and opens, preferably on all sides with its edge region in a symmetrical to the mouth 17 of the fluid channel 15 into the measuring gap 11 and The collecting line 12 is arranged around the measuring gap 11, with which the fluid channel 15 to the fluid outlet 14 of the measuring cell 3 is continued. The mouth 17 of the fluid channel 15 is arranged parallel to the sample support 21 or to its surface 23, the longitudinal axis of the fluid channel is normal to the measuring gap 11. On the sample support 21, a sample body 9 is arranged, which rests against the surface 23 of the sample support 21. The sample body 9 protrudes into the measuring gap 11 and faces with one of its surfaces the mouth 17 of the fluid channel 15 or the fluid channel 15. The center of the sample support 21 or the surface 23 is aligned with the fluid channel 15 and the mouth 17. The sample body 9 is arranged centrally on the surface 23 of the sample support 21 and thus lies parallel and central to the mouth 17 of the fluid channel 15, whereby one half of the sample body 9 on one side through the longitudinal axis of the fluid channel 15 and the other half of the sample body 9 on the other side of the extending through the longitudinal axis of the fluid channel 15 level comes to rest. The sample body 9 is thus arranged centrally symmetrically about the mouth 17 and the fluid channel 15 on the sample support 21. If a measuring fluid now flows from the first container 1 via the fluid line 16 in the fluid inlet 13 into the measuring cell 3 and via the fluid channel 15 into the measuring gap 11, the sample body 9 is flowed centrally and perpendicularly at its surface facing the mouth 17. The measuring fluid then flows symmetrically over the surface of the sample body 9 along the measuring gap 11 to the collecting channel 12, in which the measuring fluid flows together again and flows continuously in a laminar flow through the fluid channel 15 at the fluid outlet 14 again in the fluid line 16 and in the second container 5 is caught.
[0049] Der Stempel 10 ist in seiner Lage entlang der Achse der Probenauflage 21, und somit längs der Achse der Mündung 17 bzw. des Fluidkanals 15 verstellbar, wodurch die Dicke desThe punch 10 is adjustable in its position along the axis of the sample support 21, and thus along the axis of the mouth 17 and the fluid channel 15, whereby the thickness of the
Messspaltes 11 vergrößert oder verkleinert werden kann und so auf die Messung bzw. den Probenkörper 9 eingestellt werden kann. Weiters kann der Stempel 10 vollständig aus der Messzelle 3 entnommen werden und so die Einbringung bzw. Anbringung des Probenkörpers 9 erleichtert werden.Measuring gap 11 can be increased or decreased and can be adjusted to the measurement or the sample body 9. Furthermore, the punch 10 can be completely removed from the measuring cell 3 and thus the introduction or attachment of the sample body 9 can be facilitated.
[0050] Das Messgerät 8 weist eine Spannungsmesseinheit 6 auf, in dem das Strömungspotenzial Us zwischen der ersten Messelektrode 2 und der zweiten Messelektrode 4 messbar ist. Alternativ oder zusätzlich wird der Strömungsstrom ls zwischen der ersten Messelektrode 2 und der zweiten Messelektrode 4 mit der Strommesseinheit 7 gemessen. Das Messgerät 8 kann auch eine für die Bestimmung des Zetapotentials hilfreiche Auswerteeinheit und eine Anzeigeeinheit beinhalten. Alternativ kann die Auswertung der durch das Messgeräts 8 bzw. die Spannungsmesseinheit 6 oder Strommesseinheit 7 erfassten Werte auch durch ein externes Berechnungsgerät erfolgen und so das Zetapotential an dem externen Berechnungsgerät ausgewertet bzw. bestimmt werden. Ebenfalls ist eine Anzeige des Zetapotentials oder der durch das Messgerät oder das externes Berechnungsgerät ermittelten Werte an einer außerhalb des Messgeräts angeordneten Anzeige oder dem externes Berechnungsgerät selbst möglich.The measuring device 8 has a voltage measuring unit 6, in which the flow potential Us between the first measuring electrode 2 and the second measuring electrode 4 can be measured. Alternatively or additionally, the flow stream ls between the first measuring electrode 2 and the second measuring electrode 4 is measured with the current measuring unit 7. The measuring device 8 may also include an evaluation unit helpful for the determination of the zeta potential and a display unit. Alternatively, the evaluation of the values detected by the measuring device 8 or the voltage measuring unit 6 or the current measuring unit 7 can also be carried out by an external calculating device and thus the zeta potential can be evaluated or determined on the external calculating device. It is also possible to display the zeta potential or the values determined by the measuring device or the external calculation device on a display arranged outside the measuring device or on the external calculation device itself.
[0051] Die in den Fig. 2 bis 5 dargestellten Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Messvorrichtung 100 zeigen Messzellen 3 für verschiedene Probengeometrien in schematischen Detailansichten. In Fig. 2 ist eine Messzelle 3 für flache Probenkörper 9 gezeigt. Der Probenkörper 9 ist auf der Oberfläche 23 der Probenauflage 21 angeordnet. Die Probenauflage 21 ist flach und weist wie der Probenkörper 9 selbst eine kreisrunde, ebene Oberfläche 23 auf. Der Stempel 10 ist wie die Probenauflage 21 ebenfalls rotationssymmetrisch ausgebildet. Die Symmetrieachse des Probenkörpers 9 und der Probenauflage 21 und ebenso des Stempels 10 fluchtet mit der Achse des Fluidkanals 15 und der Mündung 17. Der Messspalt 11, ist bedingt durch die Form der Probenauflage 21, scheibenförmig ausgebildet und erstreckt sich von der Mündung 17 bzw. dem Fluidkanal 15 radial zur ihn umgebenden Sammelleitung 12 hin. An der der Oberfläche des Probenkörpers 9 gegenüberliegenden Seite des Messspaltes 11 ist eine den Messspalt 11 begrenzende Messspaltbegrenzung 24 angeordnet. Die Messspaltbegrenzung 24 ist gleich der Oberfläche des Probenkörpers 9 eben und kreisförmig ausgebildet. Der Messspalt 11 weist über seinen gesamten Verlauf den gleichen Abstand zwischen dem Probenkörper 9 und der Messspaltbegrenzung 24 auf und besitzt somit eine gleichmäßige Breite. Die Sammelleitung 12 ist als Ringleitung ausgebildet und sammelt das aus dem Messspalt 11 austretende Messfluid, welches dann über den Fluidauslass 14 aus der Messzelle 3 ausströmt. Die Messzelle 3 weist weiters eine Stempelführung 26 zur Führung des Stempels 10 auf, die um den Stempel 10 angeordnet ist und bis zum Messspalt 11 fortgesetzt ist.2 to 5 show measuring cells 3 for different sample geometries in schematic detail views. FIG. 2 shows a measuring cell 3 for flat sample bodies 9. The sample body 9 is arranged on the surface 23 of the sample support 21. The sample support 21 is flat and, like the sample body 9 itself, has a circular, planar surface 23. The stamp 10 is also formed as the sample support 21 rotationally symmetrical. The symmetry axis of the sample body 9 and the sample support 21 and also of the punch 10 are aligned with the axis of the fluid channel 15 and the mouth 17. The measuring gap 11 is due to the shape of the sample support 21, disc-shaped and extending from the mouth 17 and the fluid channel 15 radially to the surrounding manifold 12 out. At the surface of the sample body 9 opposite side of the measuring gap 11, a measuring gap 11 limiting measuring gap boundary 24 is arranged. The measuring gap boundary 24 is equal to the surface of the sample body 9 flat and circular. The measuring gap 11 has over its entire course the same distance between the sample body 9 and the measuring gap boundary 24 and thus has a uniform width. The collecting line 12 is designed as a ring line and collects the measuring fluid emerging from the measuring gap 11, which then flows out of the measuring cell 3 via the fluid outlet 14. The measuring cell 3 further has a punch guide 26 for guiding the punch 10, which is arranged around the punch 10 and is continued up to the measuring gap 11.
[0052] Die Oberfläche der Probenauflage 21 ist vorteilhaftenweise an die Rückfläche bzw. die nicht angeströmte Fläche des Probenkörpers 9 angepasst. Die Oberfläche der Messspaltbegrenzung 24 ist gegengleich zur Oberfläche des Probenkörpers 9 ausgebildet.The surface of the sample support 21 is advantageously adapted to the rear surface or the non-flowed surface of the sample body 9. The surface of the measuring gap boundary 24 is formed opposite to the surface of the sample body 9.
[0053] Alternativ zu der in Fig. 2 gezeigten Ausführungsform, kann die Oberfläche 23 der Probenauflage 21 und der Probenkörper 9 auch eine rechteckige, kreisrunde oder elliptische Oberfläche aufweisen.As an alternative to the embodiment shown in FIG. 2, the surface 23 of the sample support 21 and the sample body 9 may also have a rectangular, circular or elliptical surface.
[0054] Fig. 3 zeigt eine Messzelle 3 für einen geknickten Querschnitt besitzenden Probenkörper 9. Der Probenkörper 9 weist wie die Probenauflage 21 eine kegelförmige Oberfläche auf. Die Messspaltbegrenzung 24 ist gegengleich der im Messspalt 11 angeordneten Oberfläche des Probenkörpers 9 als Hohlkegel ausgebildet. Am Rand des Messspalts 11 zur Sammelleitung 12 hin weist die Messzelle 3 einen Rückhalter 25, der als Hinterschneidung in der Stempelführung 26 des Stempels 10 ausgebildet ist, auf. Der Probenkörper 9 liegt mit seinem Rand an der dem Messspalt 11 zugewandten Oberfläche des Rückhalters 25 auf und wird so zwischen der Probenauflage 21 bzw. dem Stempel 10 und dem Rückhalter 25 fixiert bzw. geklemmt.Fig. 3 shows a measuring cell 3 for a bent cross section possessing sample body 9. The sample body 9 has as the sample support 21 on a conical surface. The measuring gap boundary 24 is formed opposite to the arranged in the measuring gap 11 surface of the sample body 9 as a hollow cone. At the edge of the measuring gap 11 towards the collecting line 12, the measuring cell 3 has a retainer 25, which is formed as an undercut in the punch guide 26 of the punch 10. The sample body 9 lies with its edge on the measuring gap 11 facing surface of the retainer 25 and is thus fixed or clamped between the sample support 21 and the punch 10 and the retainer 25.
[0055] Fig. 4 zeigt eine weitere Ausführungsform der Messzelle 3. Die Probenauflage 21, weist eine gekrümmte Oberfläche 23 auf. Der Probenkörper 9 kann bei dieser Ausführungsform der Messzelle 3 beispielsweise eine Kontaktlinse oder ein anderer gekrümmter Probenkörper 9 sein. Die Probenauflage 21 bzw. der in den Messspalt 11 ragende obere Bereich des Stempels 10 ist kuppelförmig ausgebildet und an die Rückfläche des Probenkörpers 9 angepasst. Die Messspaltbegrenzung 24 ist gegengleich der Oberfläche 23 der Probenauflage 21 ausgebildet. Am Rand des Messspalts 11 zur Sammelleitung 12 hin weist die Messzelle 3 wie auch in Fig.3 gezeigt einen Rückhalter 25, der als Hinterschneidung in der Wand der Stempelführung 26 des Stempels 10 ausgebildet ist, auf. Der Probenkörper 9 liegt mit seinem Rand an der dem Messspalt 11 zugewandten Oberfläche des Rückhalters 25 auf und wird so zwischen der Probenauflage 21 bzw. dem Stempel 10 und dem Rückhalter 25 fixiert bzw. geklemmt.FIG. 4 shows a further embodiment of the measuring cell 3. The sample support 21 has a curved surface 23. In this embodiment, the sample body 9 may be the measuring cell 3, for example a contact lens or another curved sample body 9. The sample support 21 or the upper region of the punch 10 that protrudes into the measuring gap 11 is dome-shaped and adapted to the rear surface of the sample body 9. The measuring gap boundary 24 is formed opposite the surface 23 of the sample support 21. At the edge of the measuring gap 11 towards the collecting line 12, the measuring cell 3, as also shown in FIG. 3, has a retainer 25, which is designed as an undercut in the wall of the punch guide 26 of the stamp 10. The sample body 9 lies with its edge on the measuring gap 11 facing surface of the retainer 25 and is thus fixed or clamped between the sample support 21 and the punch 10 and the retainer 25.
[0056] Die Längsachse des Fluidkanals 15 kann alternativ zu der in den Fig. 1 bis 4 gezeigten lotrechten Ausrichtung zum Messspalt 11 abweichen, sodass eine schräge Anströmung des Messspalts 11 bzw. des auf der Probenauflage 21 angeordneten Probenkörpers 9 möglich ist. Die Längsachse des in die Messkammer bzw. in den Messspalt 11 einmündenden Abschnittes des Fluidkanals 15 kann dabei in einem Winkel schräg, insbesondere in einem Winkel von 15° bis 165°, bevorzugt zwischen 35° und 145°, zur Probenauflage 21 verlaufen bzw. der Fluidkanal 15 an der Mündung 17 schräg in den Messspalt 11 münden. Fig. 5 zeigt dazu eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Messvorrichtung 100 mit einer Messzelle 3. Der Fluidkanal 15 bzw. die Längsachse des in den Messspalt 11 einmündenden Abschnittes des Fluidkanals 15 mündet schräg bzw. steht schräg in einem Winkel an der Mündung 17 zentral in den Messspalt 11. Die Probenauflage 21 ist gemäß der Fig. 3 ausgebildet. Das Messfluid fließt über den schräg zur Läng der Probenauflage 21 angeordneten Fluidkanal 15 über die Mündung 17 schräg in einem Winkel von 75° auf die Oberfläche des Probenkörpers 9 und dann symmetrisch über die Oberfläche des Probenkörpers 9 im Messspalt 11 über den Sammelkanal 12 in den Fluidauslass 14.As an alternative to the vertical alignment shown in FIGS. 1 to 4, the longitudinal axis of the fluid channel 15 may deviate from the measuring gap 11, so that an oblique approach of the measuring gap 11 or of the sample body 9 arranged on the sample support 21 is possible. The longitudinal axis of the opening into the measuring chamber or in the measuring gap 11 section of the fluid channel 15 can thereby at an angle obliquely, in particular at an angle of 15 ° to 165 °, preferably between 35 ° and 145 °, for the sample support 21 run or the Fluid channel 15 open at the mouth 17 obliquely into the measuring gap 11. 5 shows a further embodiment of the measuring device 100 according to the invention with a measuring cell 3. The fluid channel 15 or the longitudinal axis of the opening into the measuring gap 11 section of the fluid channel 15 opens obliquely or is inclined at an angle at the mouth 17 centrally in the Measurement gap 11. The sample support 21 is formed as shown in FIG. The measuring fluid flows over the obliquely to the length of the sample support 21 arranged fluid channel 15 via the mouth 17 obliquely at an angle of 75 ° on the surface of the sample body 9 and then symmetrically over the surface of the sample body 9 in the measuring gap 11 via the collecting channel 12 into the fluid outlet 14th
[0057] Alternativ können die Probenauflage 21, der Probenkörper 9 und/oder die Messspaltbegrenzung 24 auch andere Oberflächen bzw. Formen aufweisen. Beispielsweise können diese rechteckige, pyramidenförmige, konvex gekrümmte, flache oder prismenförmige oder andere aus dem Stand der Technik bekannte Oberflächen oder Formen aufweisen.Alternatively, the sample support 21, the specimen 9 and / or the measuring gap boundary 24 also have other surfaces or shapes. For example, these may have rectangular, pyramidal, convexly curved, flat or prismatic or other known in the art surfaces or shapes.
[0058] In den Fig. 2 bis 5 weist die Messzelle 3 eine Stempelführung 26 auf, die jeweils um den Stempel 10 herum angeordnet ist und diesen in der Bewegungsrichtung entlang seiner Achse führt. Die Stempelführung 26 kann dabei punktuell am Umfang des Stempels 10 ansetzen oder diesen umfangsseitig vollständig umschließen. In den gezeigten Ausführungsformen kann die Stempelführung 26 auch über die Probenauflage 21 bzw. den Probenkörper 9 hinweg fortgesetzt sein und diese vollständig umschließen und so als Dichtmittel wirken (Fig. 2 bis 5). Hierbei wird eine Abdichtung der Randfläche des Probenkörpers 9 erreicht, ohne dass weitere Dichtungsmittel vorgesehen sein müssen und so ein An- bzw. Einströmen des Messfluids an der Längsseite bzw. dem Rand des Probenkörpers 9 verhindert.In FIGS. 2 to 5, the measuring cell 3 has a punch guide 26, which is respectively arranged around the punch 10 and guides it in the direction of movement along its axis. The punch guide 26 can punctually start on the circumference of the punch 10 or enclose this circumferentially completely. In the embodiments shown, the punch guide 26 can also be continued over the sample support 21 or the sample body 9 and completely enclose them and thus act as a sealant (FIGS. 2 to 5). Here, a sealing of the edge surface of the sample body 9 is achieved without further sealing means must be provided, thus preventing a flow or inflow of the measuring fluid on the longitudinal side or the edge of the sample body 9.
[0059] In Fig. 6 ist eine weitere Ausführungsform der Messvorrichtung 100 mit einer Messzelle 3 zum Bestimmen des Zetapotentials an einer Probenoberfläche in einer Schnittansicht dargestellt. Die erste Messelektrode 2 ist zylindrisch ausgebildet und um die Fluidleitung 16 herum vor dem Fluideinlass 13 der Messezelle 3 angeordnet. Die zweite Messelektrode 4 ist gespiegelt zu der ersten Messelektrode 2 ausgebildet und um die Fluidleitung 16 im Bereich des Fluidauslasses 14 angeordnet. Der Stempel 10 ist als Kolben eines Hydraulikzylinders ausgebildet und entlang seiner Achse verstellbar. In der Stempelführung 26 ist der Rückhalter 25 durch einen umlaufenden Fortsatz 27 ausgebildet, der den Probenkörper 9, hier eine Kontaktlinse, zurückhält. Die Probenauflage 21 ist kuppelförmig ausgebildet und ihre Oberfläche 23 ist an die Form der Kontaktlinse angepasst. Der Fluidkanal 15 wird vor seiner Mündung 17 in den Messspalt 11 um 90° in die Achse der Kontaktlinse bzw. der Probenauflage 21 umgelenkt und mündet dann in den Messspalt 17 zentral vor dem Probenkörper 9 bzw. der Kontaktlinse. Im Bereich des Fluideinlasses 13 und des Fluidauslasses 14 ist der Fluidkanal 15 koaxial mit der ersten Messelektrode 2 und der zweiten Messelektrode 4 bzw. der Fluidleitung 16 angeordnet.FIG. 6 shows a further embodiment of the measuring device 100 with a measuring cell 3 for determining the zeta potential on a sample surface in a sectional view. The first measuring electrode 2 is cylindrical and arranged around the fluid line 16 in front of the fluid inlet 13 of the measuring cell 3. The second measuring electrode 4 is mirrored to the first measuring electrode 2 and arranged around the fluid line 16 in the region of the fluid outlet 14. The punch 10 is designed as a piston of a hydraulic cylinder and adjustable along its axis. In the punch guide 26, the retainer 25 is formed by a circumferential extension 27, which retains the sample body 9, here a contact lens. The sample support 21 is dome-shaped and its surface 23 is adapted to the shape of the contact lens. The fluid channel 15 is deflected in front of its mouth 17 in the measuring gap 11 by 90 ° in the axis of the contact lens or the sample support 21 and then opens into the measuring gap 17 centrally in front of the sample body 9 and der Kontaktlinse. In the region of the fluid inlet 13 and the fluid outlet 14, the fluid channel 15 is arranged coaxially with the first measuring electrode 2 and the second measuring electrode 4 or the fluid line 16.
[0060] Der der Probenauflage 21 gegenüberliegende Teil der Messzelle 3 bzw. der der Probenauflage 21 gegenüberliegende Wandabschnitt des Fluidkanals 15 (Fig. 1) bzw. die der Probenauflage 21 gegenüberliegende Messspaltbegrenzung 24 (Fig. 2 bis 5) weist vorteilhaft dieselbe, die gespiegelte oder die inverse Kontur des Probenkörpers 9 bzw. der Probenauflage 21 auf, wodurch ein definierter Messspalt 11 erhalten wird.The portion of the measuring cell 3 opposite the sample support 21 or the wall portion of the fluid channel 15 (FIG. 1) opposite the sample support 21 or the measuring gap limiter 24 (FIGS. 2 to 5) lying opposite the sample support 21 advantageously has the same mirrored one or the inverse contour of the sample body 9 or the sample support 21, whereby a defined measuring gap 11 is obtained.
[0061] Alternativ können bei den in Fig. 1 bis 6 beschriebenen Ausführungsformen die erste Messelektrode 2 und die zweite Messelektrode 4 auch innerhalb der Messzelle 3 vor bzw. nach dem Messspalt 11 angeordnet sein. Die erste Messelektrode 2 und die zweite Messelektrode 4 zur Strömungspotentialbestimmung können weiters einerseits im oder außerhalb des Einlassbereiches 13 des Messfluids und andererseits im oder außerhalb des Auslassbereiches 14 der Messzelle 3 oder des Messspalts 11 angeordnet sein.Alternatively, in the embodiments described in FIGS. 1 to 6, the first measuring electrode 2 and the second measuring electrode 4 can also be arranged inside the measuring cell 3 before or after the measuring gap 11. The first measuring electrode 2 and the second measuring electrode 4 for determining the flow potential can furthermore be arranged on the one hand in or outside the inlet region 13 of the measuring fluid and on the other hand in or outside the outlet region 14 of the measuring cell 3 or the measuring gap 11.
[0062] Im Folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren beispielhaft beschrieben: [0063] Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine axiale bzw. zentrale bzw. senkrecht zu seiner Oberfläche erfolgende Beströmung des Probenkörpers 9 mit einem Messfluid vorgenommen, um das Zetapotential von dünnen, filigranen Probenkörpern 9 zu bestimmen (siehe Fig. 1). Das Messfluid wird an einer ersten Messelektrode 2 über den Fluideinlass 13 vorbeigeführt und dann einem Winkel schräg, insbesondere in einem Winkel von 15° bis 165°, bevorzugt zwischen 35° und 145°, besonders bevorzugt lotrecht bzw. 90°, und axial/zentral zur Probenauflage 21 bzw. dem Probenkörper 9 in den Messspalt 11 bzw. auf den Probenkörper 9 geströmt. Das Messfluid strömt dann, insbesondere bei einer rotationssymmetrischen Ausbildung der Probenauflage 21, von seiner Probenauftrittsstelle über die gesamte Probenoberfläche radial nach außen in die Sammelleitung 12. Das gesamte Messfluid im Messspalt 11 wird über die Sammelleitung 12 kontinuierlich in einer, bevorzugt laminaren, Strömung an einer zweiten Messelektrode 4 vorbei in den Vorratsbehälter 5 geströmt. Das Zetapotential der Probenoberfläche wird über Strom bzw. Spannungsmessungen an den beiden Messelektroden 2 und 4 bestimmt. Das Messgerät 8 misst dabei über die Spannungsmesseinheit 6 das Strömungspotenzial Us zwischen der ersten Messelektrode 2 und der zweiten Messelektrode 4. Alternativ oder zusätzlich wird der Strömungsstrom ls zwischen der ersten Messelektrode 2 und der zweiten Messelektrode 4 mit der Strommesseinheit 7 gemessen. Die Bestimmung des Strömungspotenzials Us und Strömungsstroms ls erfolgt durch Anlegen einer Druckdifferenz mittels externer Pumpe oder mittels Gasdruck zwischen dem ersten Behälter 1 und dem zweiten Behälter 5. Die Druckrampenmessung erfolgt während des Anstiegs des Differenzdrucks und des Volumenstroms der Flüssigkeit durch den Fluidkanal 15 und zeitgleicher Messung des Strömungspotenzials bzw. des Strömungsstroms mittels des Messgeräts 8. Des Weiteren sind Messungen mit Druckprofilen mit zeitlich kontinuierlichen Druckänderungen oder kontinuierlich abfallenden Druckdifferenzen zur Bestimmung des Zetapotentials besonders vorteilhaft.In the method according to the invention, an axial or central or perpendicular to its surface flow of the sample body 9 is carried out with a measuring fluid to the Zetapotential of thin, filigree specimens. 9 to determine (see Fig. 1). The measuring fluid is guided past a first measuring electrode 2 via the fluid inlet 13 and then at an angle, in particular at an angle of 15 ° to 165 °, preferably between 35 ° and 145 °, more preferably perpendicular or 90 °, and axially / centrally to the sample support 21 or the sample body 9 into the measuring gap 11 or on the sample body 9. The measuring fluid then flows, in particular in the case of a rotationally symmetrical design of the sample support 21, from its sample point over the entire sample surface radially outward into the manifold 12. The entire measuring fluid in the measuring gap 11 is continuously via the manifold 12 in a, preferably laminar, flow at a second measuring electrode 4 passed into the reservoir 5. The zeta potential of the sample surface is determined by current or voltage measurements at the two measuring electrodes 2 and 4. The measuring device 8 measures the flow potential Us between the first measuring electrode 2 and the second measuring electrode 4 via the voltage measuring unit 6. Alternatively or additionally, the flow current ls between the first measuring electrode 2 and the second measuring electrode 4 is measured with the current measuring unit 7. The flow potential Us and flow current ls are determined by applying a pressure difference by means of an external pump or by gas pressure between the first container 1 and the second container 5. The pressure ramp measurement takes place during the rise of the differential pressure and the volume flow of the fluid through the fluid channel 15 and simultaneous measurement the flow potential or the flow stream by means of the measuring device 8. Furthermore, measurements with pressure profiles with continuous pressure changes or continuously decreasing pressure differences for determining the zeta potential are particularly advantageous.
[0064] Der Messspalt 11 wird durch die Probenoberfläche und die der Probenoberfläche gegenüberliegenden Oberfläche des Fluidkanals 15 bzw. der Oberfläche der Messspaltbegrenzung 24 gebildet. Je nach Probenart bzw. Probendimension ist die Größe des Messspalts 11 über den Stempel 10 für jede Messung individuell einstellbar. Der Fluidkanal 15 wird dabei so ausgeführt, dass Lufteinschlüsse, insbesondere im Messspalt 11 bzw. zwischen dem Vorratsbehälter 1 und dem Vorratsbehälter 5, vermieden werden.The measuring gap 11 is formed by the sample surface and the surface of the fluid channel 15 opposite the sample surface or the surface of the measuring gap boundary 24. Depending on the type of sample or sample dimension, the size of the measuring gap 11 can be individually adjusted via the punch 10 for each measurement. The fluid channel 15 is designed so that air inclusions, in particular in the measuring gap 11 or between the reservoir 1 and the reservoir 5, are avoided.
[0065] Dabei wird die aus dem Stand der Technik bekannte Referenzmethode zur Zetapotentialbestimmung verwendet, bei der eine Seite des Messspalts 11 der Messzelle 3 mit einem Probenkörper 9 versehen wird und die andere, gegenüberliegende Seite mit einer Referenzfläche bzw. einer Messspaltbegrenzung 24 mit bekanntem oder bestimmbarem Zetapotential ausgebildet ist. Die Probenkörper 9 werden über einen Stempel 10 an einer Probenauflage 21 eingespannt, wobei die Kontur des Stempels 10 und der Probenauflage 21 der Kontur des Probenkörpers 9 entspricht und somit verschiedene Stempel 10 verwendet werden, um unterschiedliche Proben-Konturen vermessen zu können.In this case, the known from the prior art reference method for Zetapotentialbestimmung is used, in which one side of the measuring gap 11 of the measuring cell 3 is provided with a sample body 9 and the other, opposite side with a reference surface or a Meßspaltbegrenzung 24 with known or determinable zeta potential is formed. The sample bodies 9 are clamped on a sample support 21 via a punch 10, the contour of the punch 10 and the sample support 21 corresponding to the contour of the sample body 9 and thus different punches 10 are used in order to be able to measure different sample contours.
[0066] Dabei ist es von besonderem Vorteil, wenn die Probenauflage 21 oder deren Oberfläche 23 und die Messspaltbegrenzung 24 aus demselben Material bestehen, insbesondere aus einem nichtleitenden und nicht porösen und möglichst glatten Material, beispielsweise Kunststoff, Glas oder Keramik.It is particularly advantageous if the sample support 21 or its surface 23 and the measuring gap boundary 24 consist of the same material, in particular of a non-conductive and non-porous and smooth as possible material, such as plastic, glass or ceramic.
[0067] Die Berechnung des Zetapotentials aus Messungen des Strömungsstroms ist gemäß Gl. 1 möglich, wobei die Ermittlung der Zellkonstante L/Q des Messspalts benötigt wird.The calculation of the zeta potential from measurements of the flow stream is according to Eq. 1 possible, wherein the determination of the cell constant L / Q of the measuring gap is required.
[0068] Die Zellkonstante repräsentiert die Geometrie des Messspalts 11 und kann analog zur Messung der elektrischen Leitfähigkeit aus dem Zusammenhang in Gl. 3 berechnet werden.The cell constant represents the geometry of the measuring gap 11 and, analogously to the measurement of the electrical conductivity, can be deduced from the context in Eq. 3 are calculated.
Gl. 3 [0069] Diese Methode ist vor allem bei Verwendung nicht poröser, nicht quellfähiger und nichtleitender Proben, z.B. Kunststoff, Glas, und bei entsprechend hoher lonenkonzentration einer wässrigen Messlösung anwendbar. In anderen Fällen kann die Messung des elektrischen Widerstands durch parasitäre Beiträge des Probenmaterials verfälscht werden.Eq. This method is especially useful when using non-porous, non-swellable and non-conducting samples, e.g. Plastic, glass, and at a correspondingly high ion concentration of an aqueous solution can be used. In other cases, the measurement of the electrical resistance can be falsified by parasitic contributions of the sample material.
[0070] Das erfindungsgemäße Verfahren sieht ferner vor, die Zellkonstante aus der Messung des Differenzdrucks zwischen Eingang und Ausgang des Messspalts 11 und dem zugehörigen Volumenstrom der Messlösung zu berechnen. Diese Methode wird bevorzugt auf einfache Geometrien, die analytisch erfasst werden können, angewandt, z.B. Kanäle mit kreisförmigem, quadratischem oder rechteckigem Querschnitt (Gl. 4a, 4b), da die Kenntnis bestimmter Dimensionen, z.B. der Länge L und der Breite B eines Messspalts 11 mit rechteckiger Querschnittsfläche, einfach erlangt werden kann:The inventive method also provides to calculate the cell constant from the measurement of the differential pressure between the input and output of the measuring gap 11 and the associated volume flow of the measuring solution. This method is preferably applied to simple geometries that can be detected analytically, e.g. Channels of circular, square or rectangular cross-section (Eqs. 4a, 4b), since the knowledge of certain dimensions, e.g. the length L and the width B of a measuring gap 11 having a rectangular cross-sectional area, can be easily obtained:
Gl. 4a Gl. 4b [0071] Für eine komplexe Geometrie, wie sie in der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorliegt, ist die Anwendung von Gl. 4a, 4b oder analogen Gleichungen nicht immer ausreichend genau. Daher wird die Zellkonstante durch Messung von Strömungsstrom Us und Strömungspotenzial ls in Abwesenheit einer Probe bzw. eines Probenkörpers 9 unter Bedingungen bestimmt, die eine Gleichsetzung der Zetapotential-Werte nach Gl. 1 und Gl. 2 erlauben. Der Messspalt 11 wird dabei durch die Probenauflage 21 und den Fluidkanal 15 bzw. die Messspaltbegrenzung 24 der in den Fig. 1 bis 6 beschriebenen Messvorrichtung 100 begrenzt.Eq. 4a Eq. 4b For a complex geometry, as it is present in the device according to the invention, the application of Eq. 4a, 4b or analog equations are not always sufficiently accurate. Therefore, the cell constant is determined by measuring flow current Us and flow potential Is in the absence of a sample or sample 9 under conditions which allow the zeta potential values to be equated according to Eq. 1 and Eq. 2 allow. The measuring gap 11 is bounded by the sample support 21 and the fluid channel 15 or the measuring gap boundary 24 of the measuring device 100 described in FIGS. 1 to 6.
[0072] Das Messfluid kann bei den beschriebenen Ausführungsformen der Erfindung bzw. dem erfindungsgemäßen Verfahren eine der folgenden Flüssigkeiten oder eine Mischung hiervon sein: [0073] - Wasser oder wässrige Salzlösung, [0074] - proteinhaltige wässrige Lösung, [0075] - wässrige Lösung für die Lagerung von Kontaktlinsen, [0076] - Modelllösung für Tränenflüssigkeit, [0077] - andere aus dem Stand der Technik bekannte geeignete Flüssigkeiten.In the described embodiments of the invention or the process according to the invention, the measuring fluid may be one of the following liquids or a mixture thereof: - water or aqueous salt solution, - protein-containing aqueous solution, - aqueous solution for the storage of contact lenses, model solution for tear fluid, [0077] - other suitable fluids known in the art.
[0078] Alternativ zu den beschriebenen Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Messvorrichtung 100, der Messanordnung bzw. dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch Probenkörper 9 zusätzlich oder anstelle des auf der Probenauflage 21 angeordneten Probenkörpers 9 an der der Probenauflage 21 gegenüber angeordneten Messspaltbegrenzung 24 angeordnet sein. SYMBOLE ζ Zetapotential ls Strömungsstrom Δρ Differenzdruck η Viskosität der Messlösung ε Dielektrizitätskoeffizient der Messlösung ε0 Vakuumpermittivität L Länge eines Messpalts Q Querschnittsfläche des Messspalts R elektrischer Widerstand im Messspalt k elektrische Leitfähigkeit der Messlösung B Breite eines Messspalts mit rechteckiger Querschnittsfläche H Höhe eines Messspalts mit rechteckiger Querschnittsfläche dV/dt Volumenstrom der Messlösung Us StrömungspotenzialAs an alternative to the described embodiments of the measuring device 100 according to the invention, the measuring arrangement or the method according to the invention, sample bodies 9 may be arranged in addition to or instead of the sample body 9 arranged on the sample support 21 on the measuring gap boundary 24 arranged opposite the sample support 21. SYMBOLS ζ Zeta potential ls Flow rate Δρ Differential pressure η Viscosity of the solution ε Dielectric coefficient of the solution ε0 Vacuum permittivity L Length of a measurement gap Q Cross-sectional area of the measurement gap R Electrical resistance in the measurement gap k Electrical conductivity of the solution B Width of a measurement gap with rectangular cross-section H Height of a measurement gap with rectangular cross-sectional area dV / dt Volumetric flow of the measuring solution Us Flow potential
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