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Trockenes, lichtempfindliches Material zur
Herstellung von Bildern
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Zufolge der Möglichkeit, scharfe Bilder, einen hohen Auflösungsgrad, hohe Empfindlichkeit und die
Möglichkeit zur Erzeugung von Negativen oder direkten Positiven zu besitzen dank der Art, wie diese lichtempfindlichen Oberflächen behandelt werden, finden die lichtempfindlichen Materialien der in Rede stehenden Art Anwendung in der industriellen, professionellen und auf gewissen Gebieten der Amateurphotographie sowie in der photographischen Reproduktion, wobei man die Vorteile der Wirtschaftlichkeit, der Einfachheit und der Ausarbeitung auf trockenem Wege hat.
Derartige Materialien können daher auf solchen Gebieten der Photographie, wie Bürophotokopie, Herstellung von Kopien technischer Zeichnun- gen und technischer Daten, Reproduktion von maschingeschriebenen und gedruckten Seiten, von durch
Mikrofilme erhaltenen Bildern, zur direkten Aufzeichnung flüchtiger Vorgänge von der Bildfläche einer I Kathodenstrahlenröhre, für die Herstellung von Dias für Projektionszwecke und zur Aufnahme von Bildern mit der Kamera verwendet werden. Es kann dabei sowohl ein Negativ-Positiv oder ein Positiv-Positiv-Pro- zess0 angewendet werden.
Erfindungsgemäss sind solche lichtempfindliche Materialien dadurch gekennzeichnet, dass sie eine
Stickstoff enthaltende Vinylverbindung mit einem geeigneten Spender freier Radikale vermischt und die- se Mischung in festen Kohlenwasserstoffen verteilt enthalten, welche von cyclischen Bestandteilen relativ frei sind. Damit erhält man nicht nur einen hohen Polymerisationsgrad als Folge der Belichtung und damit eine hohe Gesamtquantenausbeute, sondern es führt in vielen Fällen Erwärmen oder blosses Stehenlassen im Dunkeln zur Bildung einer gefärbten Modifikation, wobei die erhaltene Farbstärke dem Polymerisa- tionsgrad vergleichbar ist, der mit Hilfe der ursprünglich vom Licht angeregten Reaktion erhalten wird.
Obwohl diese als Ganzes lichtempfindlichen Materialien als Feststoffe, u. zw. vorzugsweise als dünne feste Filme vorliegen, findet die Reaktion als Folge der verschiedenen Behandlungen, denen diese Syste- me unterworfen werden, und die die Einwirkung von Licht oder Wärme oder von beiden umfassen, doch so statt, dass ein hoher Grad an Photopolymerisation stattgefunden hat. Die Natur der farbbildenden Re- aktion ist nicht bekannt. In manchen Fällen werden tiefschwarze, braunschwarze oder schwarzblaue Farb- töne gebildet, und in andern Fällen wird eine unlösliche Phase erzeugt, die eine weisse Opazität im re- flektierten Licht zeigt, die bei durchgehendem Licht schwarz aussieht.
Es wurde gefunden, dass Kombinationen aus stickstoffhältigen Vinylaminen, einer organischen Halo- genverbindung, welche sich bei Belichtung unter Bildung freier Halogenradikale zersetzt, und Kohlen- wasserstoffen der normalen und iso-Paraffinreihe festphasige Systeme darstellen, welche bei Belichtung entweder eine Farbe bilden oder undurchsichtig werden-beides als direkte Folge der Belichtung-oder die beim nachfolgenden Erwärmen färbig oder undurchsichtig werden.
Die Lichtempfindlichkeit ist der- art, dass die Belichtungszeiten in Millisekunden oder Bruchteilen von Millisekunden gemessen werden, wobei die Beleuchtung jener bei der Photographie von Innenräumen vergleichbar ist, oder in Millisekun- den oder Bruchteilen von Millisekunden bei Belichtung im hellen Tageslicht, oder in Millisekunden bei der Belichtung mit Ultraviolettlampen von relativ geringer Watt-Zahl, einschliesslich solcher Lampen, wie sie im Heim für Bestrahlungen verwendet werden.
Die die Farbe oder die Opazität erzeugenden Reaktionen können anfänglich durch Belichten des licht- empfindlichen Materials mit Licht des Wellenlängenbereiches von 3 500 bis 4500 erzeugt werden. Jene
Teile des lichtempfindlichen Materials, die belichtet worden sind, zeigen Farbbildung oder werden undurchsichtig, entweder direkt oder es wird ein latentes Bild erzeugt, welches Farbbildung zeigt oder un- durchsichtig wird, wenn man den Film entweder in einem Heizschrank oder mit Hilfe einer Infrarotlampe erwärmt. Bei dieser Art der Ausarbeitung handelt es sich um ein Negativ-Positiv-Verfahren.
Wenn anderseits die gleiche Art von lichtempfindlicher Oberfläche durch ein geeignetes Negativ oder mit einer Lichtquelle belichtet wird, deren Licht eine Wellenlänge zwischen 2200 und 2600 besitzt, dann finden anfänglich völlig verschiedene Reaktionen. statt. In diesem Falle werden die vom Licht getroffenen Anteile merklich weisser und mehr undurchsichtig als in dem unbelichteten Film. Die gesamte Filmoberfläche wird nun ohne Zwischenschaltung eines Negativs mit Licht von 3 500 bis 4500 Abdichtet und durch Wärmeanwendung weiter entwickelt und fixiert.
Unter diesen Bedingungen erzeugen die dem längerwelligen Ultraviolett ausgesetzten Bereiche dunkle Farben, während die ursprünglich mit dem Licht kürzerer Wellenlänge belichteten Bereiche völlig unangegriffen bleiben, mit dem Endergebnis, dass auf diese Weise ein Direkt-Positiv-Film erhalten wird. Nach einer solchen Art der Belichtung ist ein solcher Film nun gegenüber weiterer Belichtung und Aussetzung-gegenüber Licht und Wärme in welcher Kombination auch immer stabil und kann daher als dauernd fixiert als Ergebnis der Doppelbelichtung angesehen werden. In jenen Fällen, wo nur das langwellige Ultraviolettlicht verwendet worden ist, führt die Aufbewahrung des Films nach der Belichtung im Dunkeln sowie Aussetzen gegenüber feuchter Luft während 10-12 h zum permanenten Fixieren.
Schwaches Licht, das keinen hohen Anteil an Ultraviolettlicht enthält, ist in Gegenwart feuchter Luft gleichfalls wirksam.
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<tb>
<tb> fürStickstoffhältige <SEP> Vinylverbindungen
<tb> N-Vinylcarbazol
<tb> N-Vinylphenyl-et-naphthylamin
<tb> N-Vinyldiphenylamin <SEP> (stabilisiert <SEP> mit <SEP> 0, <SEP> 1'% <SEP> NaOH) <SEP>
<tb> N-Vinylindol
<tb> N-Vinylpyrrol
<tb> N-Vinylpyrrolidon
<tb> N-Vinylsuccinimid
<tb> N-Vinylacetanilid
<tb> N-Vinylphenylacetamid
<tb> N <SEP> - <SEP> Vinylmethylacetamid <SEP>
<tb> N-Vinyldiglykolylimid
<tb>
Die Farben und Ergebnisse, die durch Einverleibung dieser Vinylverbindungen in das später zu beschreibende fertige Material erhalten werden, variieren stark mit den jeweiligen angewendeten Verbindungen. So erzeugt z.
B. im allgemeinen N-Vinylcarbazol schwarze, braunschwarze oder blauschwarze Bilder in Abhängigkeit von der Belichtungszeit und der Zeit des Erwärmens. N-Vinylindol erzeugt rotliche oder rötlichbraune Bilder. N-Vinylpyrrolidon erzeugt im allgemeinen eine weisse Opazität, welche im durchfallenden Licht schwarz aussieht. N-Vinyldiphenylamin erzeugt im allgemeinenBlautöne, und N-Vi- nylphenyl-a naphthylamin erzeugt Grüntöne. Diese Farben und Farbänderungen ändern sich auch etwa mit der Art des Kohlenwasserstoffsystems, in welchem sie sich befinden.
Ob ein latentes Bild erzeugt wird oder ob direkt eine Farbe erzeugt wird, hängt in gewissem Mass sowohl von der Art des verwendeten Vinylamins wie auch von dem Träger oder Grundmaterial ab, in welchem es dispergiert ist. Bei extrem kurzer Belichtung, besonders im blauen sichtbaren Bereich, erzeugt N-Vinylcarbazol beim nachfolgenden Erwärmen ein blauschwarzes Bild. Wenn die Belichtung mit dem nahen Ultraviolettbereich vorgenommen wird, neigt das Bild dazu, braunschwarz zu sein. Wenn das Material direkt als Auskopierzusammensetzung unter Verwendung des nahen Ultravioletts oder des blauen sichtbaren Lichtes als erregende Strahlung benutzt wird, dann ist das Bild von tiefblauer Farbe. Die Verwendung von Gemischen dieser stickstoffhältigen Vinylverbindungen ruft bezüglich der Farbe zusammengesetzte Effekte hervor.
Alle diese Stickstoff-Vinylverbindungen, welche eine Farbe erzeugen, zeigen die zweifache Reaktion, dass sie einmal bei einer Wellenlänge zwischen 2200 und 2 500 A reagieren, wie dies vorstehend beschrieben wurde, und zum andern Mal eine andere Art von Reaktion bei einer
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Wellenlänge zwischen 3500 und 4500 A vollziehen. Erfindungsgemäss verwendbare organische Halogen- verbindungen umfassen : CBr., Tetrabrombutan, Hexachloräthan, Tetrachlortetrahydronaphthalin, CHL,
Hexachlorbenzol, Dichlorbenzol u. dgl. Von diesen werden bevorzugt: CBr , CH und Tetrachlortetra- hydronaphthalin.
! Die Kohlenwasserstoffe, welche erfindungsgemäss als Medium oder Gerüst für die Polymerisation vor- handen sind, sind die gesättigten geradkettigen oder verzweigtkettigen Verbindungen, die im allgemeinen als Paraffin- oder Isoparaffin-Kohlenwasserstoffe bezeichnet werden und die allgemeine Formel C.,Hn n besitzen, worin n von etwa 10 bis etwa 70 beträgt. Diejenigen mit bis zu 50-55 C-Atomen werden im allgemeinen durch fraktionierte Trennung und Reinigung in der Erdölindustrie gewonnen. Koh- t lenwasserstoffe mit höherem C-Gehalt als dieser werden im allgemeinen synthetisch nach dem bisher-
Tropsch-Verfahren gewonnen. Der Schmelzpunkt eines solchen Kohlenwasserstoffes ist im allgemeinen eine Funktion seines Molgewichtes. So hat z. B.
Tetradekan mit 14 C-Atomen einen Schmelzpunkt von 5, 50C. während Tetratrakontan mit 34 C-Atomen einen Schmelzpunkt von etwa 730C und Heptakontan mit 70 C-Atomen einen Schmelzpunkt von 1050C besitzt.
Im Handel und in Abhängigkeit vom Schmelzpunkt werden diese Kohlenwasserstoffe im allgemeinen als Wachse, wie Paraffin, Petrolatum und mikrokristallines Wachs, bezeichnet. Die Wachse der Paraffin- type haben im allgemeinen ein niedrigeres Molgewicht und einen niedrigeren Schmelzpunkt als die mi- krokristallinen Wachse. Die erfindungsgemäss geeigneten Wachse sind die voll raffinierten, weissen Arten, die im allgemeinen durch fraktionierte Destillation, Behandlung mit Adsorbentien im flüssigen Zustand zur Entfernung von Farbstoffen hergestellt und endlich in Fraktionen verschiedenen Schmelzpunktes und
Molgewichtes durch Destillation getrennt werden. Lösungsmittelextraktion mit nachfolgendem Zentrifu- gieren oder Filtrieren wird für die Reinigung und Trennung dieser Wachse gleichfalls verwendet.
Die Wachse werden in den erfindungsgemässen Materialien in0 mehreren verschiedenen Arten benutzt.
Gewisse Wachse zeigen solche Eigenschaften, dass sie wegen ihres Molgewichtes und Schmelzpunktes im wesentlichen als solche ohne weitere Beimischung verwendet werden können. Ein Wachs dieser Art ist das
Eikosan mit 20 C-Atomen im Molekül. Die höhermolekularen Wachse können gleichfalls allein verwendet werden, aber man mischt sie vorteilhafterweise mit Anteilen an Wachsen, die geringere Molgewichte als das Eikosan haben, wobei der Anteil der Beimischung niedrigen Molgewichtes umso grösser ist, je höher das Molgewicht der höhersiedenden Wachse ist. So kann z.
B. ein Wachs mit der Handelsbezeichnung
FT-300, das nach dem Fischer-Tropsch-Verfahren hergestellt worden ist und einen Schmelzpunkt zwischen
102 und 1050C und ungefähr 66 C-Atome im Molekül besitzt, mit ungefähr gleichen Anteilen an Tetra- dekan mit einem Schmelzpunkt von 5, 50C und mit 14 C-Atomen im Molekül gemischt werden. Pe- troIeumöle sind im allgemeinen Kohlenwasserstoffe mit weniger als 14 C-Atomen im Molekül und gehö- ren gleichfalls zur Paraffin- oder Isoparaffingruppe. Petroleumöle mit zwischen 10 und 14 C-Atomen in diesen geradkettigen Strukturen können als Beimischungen zu den Kohlenwasserstoffen sowohl als Weich- macher wie auch als Photo-Beschleuniger verwendet werden. Wie bereits angedeutet, werden die erfin-
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genommen.
Paraffinwachse haben im allgemeinen Molgewichte in der Gegend von 300 bis 400. Die mikrokristallinen Wachse haben im allgemeinen solche in der Gegend von 400 bis 900. Die Petrolatums bestehen im allgemeinen aus einem Paraffinwachs mit einem beträchtlichen Anteil an Öl, welches seiner- seits aus geradkettigen Kohlenwasserstoffen mit zwischen 10 und 15 C-Atomen im Molekül zusammengesetzt ist.
Die wachsartigen geradkettigen Kohlenwasserstoffe können allein oder im Gemisch als das feste Medium verwendet werden, in welchem das reaktionsfähige N-Vinylamin und die Spendersubstanz für die freien Radikale dispergiert werden. Es ist auch vorteilhaft, sauerstofffreie synthetische Harze zuzusetzen.
Synthetische Vinylidenharze, wie Polyäthylen, Polybuten und Polystyren in polymerisierter Form, sind für diese Zwecke verwendbar. In jenen Fällen, wo ein verhältnismässig grosser Anteil der mehr oder weniger öligen Wachse verwendet wird, trägt der Zusatz dieser Harze dazu bei, die Versteifungs-und Verfestigungseigenschaften zu verbessern. Wenn man diese synthetischen Harze in voll polymerisierter Form verwendet, sollen sie zur Erzielung der grössten Wirksamkeit Molgewichte von wenigstens 15 000 und vorzugsweise im Bereich von 30000 bis 100000 haben.
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das synthetische Harz, wenn ein solches verwendet wird, zu dem Wachs zugesetzt und das. Wachs wird auf einer Temperatur von 500C gehalten, bis sich das synthetische Harz völlig aufgelöst hat.
Eine andere Vorgangsweise besteht darin, das synthetische Harz zuerst in einem Lösungsmittel wie Trichloräthylen
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oder Toluol aufzulösen und diese Lösung dem warmen Wachs zuzusetzen. In jenen Fällen, in denen der Schmelzpunkt des Wachses beträchtlich über 500C liegt, wird das Wachs vorteilhaft in chlorierten Lö-
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meinen liegt die Löslichkeitstemperatur dieser Wachse in den genannten Lösungsmitteln bei 500C. In solchen Fällen wird zuerst die Wachslösung mit oder ohne Zusatz von synthetischem Harz mit oder ohne Lö- sungsmittel zur Aufrechterhaltung des gelösten Zustandes bei einer Temperatur nicht über 500C herge- stellt.
Die N-Vinylverbindung wird sodann zugegeben und bis zur völligen Auflösung gerührt, sodann wird das organische Halogeniermittel zu der Mischung zugegeben.
Sobald die Auflösung vollständig ist, wird das Material auf eine Oberfläche gegossen oder es wird ) eine Oberfläche damit imprägniert, wie Glas, Papier, Stoff, ein Film aus synthetischem Harz usw., und dann wird rasch gekühlt und stehen gelassen, bis das Lösungsmittel verdampft ist. Alle die vorerwähnten
Schritte werden bei rotem Licht ausgeführt. Das lackartige photographische Material wird, wenn licht so- fort ein Film daraus erzeugt wird, in eine braune Flasche gefüllt und abkühlen gelassen, in welchem Zu- stand es unbegrenzt lagerfähig ist. Es kann später auf Glas, Papier, Textilien oder andere geeignete Trägermaterialien nach leichtem Anwärmen aufgetragen werden.
Um einige der Löslichkeitseigenschaften der verschiedenen Wachse zu veranschaulichen, welche die
Mittel darstellen, mit Hilfe derer die Zusammensetzungen verwendet werden können, kann man Wachse mit etwa 32 oder 33 C-Atomen im Molekül in eine lomige Lösung in Lösungsmitteln wie die genannten chlorierten Lösungsmittel oder-in einem begrenzten Ausmass - in Toluol oder Benzol gebracht werden. Die
Lösungen sind entweder klar oder trüb, aber bei Raumtemperatur völlig labil. Wenn die Anzahl der
C-Atome im Molekül mehr als 33 beträgt, muss die Temperatur erhöht werden, um die erwünschte Lö- sung zur Herstellung der in Rede stehenden Zusammensetzung zu erzeugen.
Die bevorzugten Zusammensetzungsbereiche für die erfindungsgemässen Materialien sind in der Ta- belle 2 wiedergegeben.
Tabelle 2
Bevorzugte Zusammensetzungsbereiche von Komponenten
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<tb>
<tb> Reagenz <SEP> : <SEP> Gew.-Teile
<tb> 1. <SEP> Wachs <SEP> der <SEP> Formel <SEP> CjjH <SEP> ; <SEP> n > 20 <SEP> 10- <SEP> 100 <SEP>
<tb> 2. <SEP> Wachs <SEP> der <SEP> Formel <SEP> C20H42 <SEP> *) <SEP> 100
<tb> 3. <SEP> Kohlenwasserstoffe <SEP> mit <SEP> C-C <SEP> (wahlweise) <SEP> 0- <SEP> 25
<tb> 4. <SEP> Sauerstofffreie <SEP> Kohlenwasserstoffharze <SEP> (wahlweise) <SEP> 0- <SEP> 50
<tb> 5. <SEP> Wachslösungsmittel <SEP> (wahlweise) <SEP> 0-1000
<tb> 6. <SEP> N-Vinylamin <SEP> 10- <SEP> 100 <SEP>
<tb> 7. <SEP> Halogen <SEP> enthaltende <SEP> Spender <SEP> freier <SEP> Radikale <SEP> 5- <SEP> 200
<tb>
*) Oder äquivalente Mischungen von Wachsen mit mehr oder weniger C-Atomen, z. B.
Wachs CHo 50 Teile + Wachs C70H142 50 Teile oder Wachs CH 20 Tei- le + C40H82 80 Teile.
Die erfindungsgemässen Materialien werden nachstehend durch Beispiele veranschaulicht, wobei der erzielte Effekt durch die Art der Anwendung deutlich wird.
Beispiel 1: Eine 10%igue Lösung eines mikrokristallinen Wachses mit Fp. ungefähr 79 C wurde durch Auflösen dieses Wachses in Trichloräthylen bei 400C hergestellt. Es wurde eine klare Lösung erhalten. Das verwendete Wachs war eine handelsübliche Art, bezeichnet als ein mikrokristallines Wachs mit einem Schmelzbereich zwischen 75 und 790C und entsprach hauptsächlich der Verbindung Pent :- triakontan. Desgleichen wurde eine lOHgo Lösung eines Paraffinwachses mit einem Schmelzpunkt von etwa 520C durch Auflösen in Toluol hergestellt, wobei das Wachs in seiner Formel der Verbindung Tetrakosan mit 24 C-Atomen im Molekül entsprach. Es wurde eine klare Lösung bei Raumtemperatur erhalten.
Sodann wurde eine Mischung gleicher Teile der obigen getrennten Wachse unter Verwendung von 5 ml jeder Lösung hergestellt. Unter einem roten Sicherheitslicht wurden 0, 5 g N-Vinylcarbazol zugegeben und bis zur Auflösung gerührt, danach gleichfalls unter Rühren bis zur völligen Auflösung 0, 5 g CBr4.
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Die leicht erwärmte Lösung wurde sodann mit einem 10 mils Rakelmesser auf eine Glasplatte aufgestri- chen und im Dunkeln trocknen gelassen, bis der Aufstrich beim Anfassen nicht mehr klebrig war. Es wur- de eine Anzahl solcher Platten hergestellt.
Einer dieser Filme wurde sodann 0, 01 sec mit dem Licht einer 275-W-"Sonnenlampe" der ReflektorType mit einem Glaskolben aus einer Entfernung von 50 cm belichtet. Unmittelbar nach der Belichtung mit langwelligem Ultraviolettlicht konnte unter dem roten Sicherheitslicht kein sichtbares Bild wahrge- nommen werden. Die Probe wurde etwa 1 h lang im Dunkeln gelagert, nach welcher Zeit der mit Ultra- violett belichtete Teil eine tiefblaue Farbe angenommen hatte. Der Film wurde sodann unter eine 250-W
Infrarotlampe der Reflektortype gegeben und aus einer Entfernung von 25 cm etwa 10 sec bestrahlt, wobei sich die blaue Farbe in eine blauschwarze umwandelt, ohne dass eine Änderung in den vorher nicht mit
Ultraviolett belichteten Teilen zu erkennen war.
Andere dieser Filme wurden wie oben mit Ultraviolettlicht belichtet und unmittelbar danach 10 sec unter die Infrarotlampe gegeben. Es war kein sichtbares Bild wahrzunehmen. Bei Bestrahlung mit der In- frarotlampe bildete sich ein tiefbraunes Bild in den ultraviolettbelichteten Bereichen.
Ein dritter dieser Filme wurde durch ein Negativ mit dem Licht einer Quarz-Entkeimungslampe (2-200-2 500 Ä) 0, 5 sec lang belichtet. Unmittelbar nach der Belichtung wurde das Negativ entfernt und es wurde dann mit einer 275-W-Sonnenlampe 1 sec lang aus einer Entfernung von 50 cm"blind"belich- tet. Unter diesen Bedingungen blieb der vorher mit kurzwelligem Ultraviolett belichtete Bereich weiss und undurchsichtig und in den mit langwelligem Ultraviolett belichteten Bereichen begann sich eine deutlich blaue Farbe zu entwickeln. Beim Erwärmen unter der Ultraviolett-Sonnenlampe änderte sich die Farbe in den mit dem langwelligen Ultraviolett belichteten Bereichen in braunschwarz, während die mit dem kurz- welligen Ultraviolett belichteten Bereiche weiss blieben.
Beispiel 2 : Die Vorgangsweise war die gleiche wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, dass an Stel- le der Wachslösungen Ig Eikosan auf 400C erwärmt wurde, um das Wachs zu verflüssigen. Danach wurden wie im vorhergehenden Beispiel die 0, 5 g N-Vinylcarbazol und 0, 5 g CBr4 zugegeben und es wurden die gleichen allgemeinen Erscheinungen beobachtet, wie sie bei den in Beispiel 1 angegebenen Belichtungs- arten erhalten wurden.
Beispiel 3 : Die Vorgangsweise war die gleiche wie in Beispiel l, mit der Ausnahme, dass als Wachs- lösung eine Mischung aus. einer lozingen Hexahexakontanlösung (66 C-Atome) in Trichloräthylen (bei 500C hergestellt) und einer zuigen Lösung von Tetradekan (entsprechend einem Kohlenwasserstoff mit
14 C-Atomen im Molekül in Toluol verwendet wurde. 5 ml jeder dieser zuigen Lösungen wurden dazu verwendet, eine Mischung herzustellen, die auf etwa 440C gehalten wurde. 0. 8 g N-Vinylcarbazol und
0,5gg CBr4 wurden zu der Mischung zugegeben und darin völlig gelöst. Nach dem Aufstreichen auf eine
Glasplatte wurde der Film im Dunkeln trocknen gelassen.
Belichtung mit langwelligem Ultraviolett-Licht mit nachfolgendem 15 sec langem Erwärmen unter der Infrarotlampe erzeugte ein wärme-entwickeltes, dichtes braunschwarzes Bild.
Beispiel 4 : Es wurde eine Lösung hergestellt, bestehend aus 20 g Tetradekan und 80 g Polystyrol, gelöst in 900 ml Trichloräthylen. Unter einer roten Sicherheitslampe wurden 60 g N-Vinylpyrrolidon zugegeben und aufgelöst und danach 100 g Tetrachlortetrahydronaphthalin. Nach völligem Auflösen wurde der Lack wie oben auf eine Glasplatte aufgestrichen und im Dunkeln getrocknet.
Wie oben hergestellte Filme wurden mit der 275-W-Sonnenlampe 0,01 sec belichtet und dann unter der Infrarotlampe weitere 10 sec erwärmt. Die ultraviolett-belichteten Bereiche ergaben nach der Infrarotbehandlung eine weisse Opazität, während die nicht mit Ultraviolett belichteten Teile klar und durchsichtig blieben. Wenn gewöhnliches Licht einer Wolframfadenlampe durch den Film durchgestrahlt wurde, entstand in dem weissen opaken Bereich ein schwarzes Bild, was anzeigte, dass eine praktisch völlige Lichtstreuung durch den weissen opaken Niederschlag erzeugt wurde, welcher sich in den ultraviolett-belichteten Teilen gebildet hatte.
Beispiel 5 : Die Zusammensetzung nach Beispiel 1 wurde hergestellt, mit der Ausnahme, dass anstatt N-Vinylcarbazol das N-Vinyldiphenylamin verwendet wurde. Belichtung mit Ultraviolett erzeugte eine intensive blaue Farbe, deren Blau sich ohne Entwicklung von Schwarztönen vertiefte, wenn nachfolgend mit Infrarot behandelt wurde.
Beispiel 6: Ein Gemisch aus 90 Teilen Hexahexakontan und 10 Teilen weissem Petroleum-Gatsch (U. S. P.) wurde in 900 ml Trichloräthylen bei 50 C gelöst. 50 g N-Vinylcarbazol wurden unter rotem Sicherheitslicht zugegeben, danach 10 g CBr4'Die entstandene Lösung wurde als dünner Film auf eine
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Infrarotlampe wurde ein blassblaues, völlig opakes Bild erhalten, während die unbelichteten Bereiche eine schwache Opaleszenz ohne merkliche Farbe zeigten. Bei Betrachtung dieses Films im durchscheinenden
Licht einer Wolframfadenlampe erschienen die ultraviolett-belichteten Bereiche schwarz.
Bei s pie 1 7 : 50 g Pentakosan wurden in 50 ml Trichloräthylen bei 500C gelöst. 100 ml Toluol wurden sodann zugegeben und danach 100g N-Vinylcarbazol und 100g CBr4'wobei. das Mischen unter einem roten Sicherheitslicht erfolgt. Die warme Mischung wurde dann mit einer Spachtel auf ein Stück Filterpa- pier Nr. 40 gestrichen und im Dunkeln trocknen gelassen, bis das Lösungsmittel bis zum Verschwinden sei- nes Geruches entfernt war. Das Material wurde durch ein Negativ mit einer Entkeimungslampe mit einem
Quarzkolben 0, 1 sec belichtet. Die Quarzlampe wurde dann ausgeschaltet und das Negativ entfernt, wonach das ganze Papier 1 sec lang mit einer 275-W-Sonnenlampe belichtet wurde.
Ein blauschwarzes Bild entwickelte sich in den Bereichen, die zuvor von den undurchsichtigen Teilen des Negativs abgedeckt waren. Beim darauffolgenden 15 sec langen Erwärmen unter der Infrarotlampe entwickelte sich ein bräunlicher Ton in dem blauschwarzen Bild. Dies ist ein Beispiel für eine Direktpositiv-Reproduktion.
Beispiel 8 : 5 g weisser Petroleum-Gatsch (U. S. P.), 50 g Eikosan und 50 g Polybuten mit einem Molgewicht von etwa 75 000 wurden in 900 ml Toluol bei 500C gelöst. Unter einem roten Sicherheitslicht wurden 70 g N-Vinylcarbazol und danach 50 g CHJg zugegeben. Diese Mischung wurde mit einem 0,25 mm Rakelmesser auf eine Glasplatte au gestrichen und mit der Sonnenlampe aus einem Abstand von 50 cm 0, 1 sec lang belichtet. Nachdem der Film etwa 1 h nach dem Belichten im Dunkeln stehen gelassen worden war, wurde ein grünlichschwarzes Bild erhalten. Ein gleicher Film wurde unmittelbar mit Infrarotlicht belichtet, direkt nach einer 0,01 sec dauernden Ultraviolettbelichtung.
In diesem Falle war klar, dass das Ultraviolettbild ein latentes war, und die Infrarotbelichtung erzeugte ein grünlichbraunes Bild in den ultraviolett-belichteten Bereichen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Trockenes lichtempfindliches Material zur Herstellung von Bildern, dadurch gekennzeichnet, dass es aus einem Vehikel aus einem gesättigten paraffinischen Kohlenwasserstoff besteht, in welchem mindestens ein N-Vinylamin und ein organisches Halogeniermittel dispergiert ist, welches unter der Einwirkung von ultraviolettem Licht ein freies Halogenradikal liefert, wobei sich das Gemisch auf einem geeigneten Trägermaterial befindet.