AT13317U1 - Verfahren zur gleichzeitigen Ultraschall-Kavitationsbehandlung flüssiger Medien mit unterschiedlicher Zusammensetzung - Google Patents
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Abstract
Zur gleichzeitigen Ultraschall-Kavitationsbehandlung flüssiger Medien mit unterschiedlicher Zusammensetzung werden Behälter beliebiger Art in einem Kanalsystem mit einer Flüssigkeit angeordnet, wo eine ebene akustische Stehwelle erzeugt wird, welche durch die zu bearbeitenden Behälter hindurch verläuft; das Material, aus welchem die Behälter hergestellt sind, weist einen spezifischen akustischen Widerstand auf, der (annähernd) gleich demjenigen der das Kanalsystem ausfüllenden Flüssigkeit und demjenigen des zu bearbeitenden flüssigen Mediums ist; die Amplitude der Ultraschall-Resonanzschwingungen übersteigt den Schwellenwert der akustischen Kavitation für die zu diesem Zeitpunkt bearbeiteten flüssigen Medien, unter Berücksichtigung der Verluste beim Durchgang durch die Behälterwände; die optimale Bearbeitungstemperatur der flüssigen Medien wird mit Hilfe der Flüssigkeit in dem Kanalsystem vorgegeben, wobei die Breite zwischen den Wänden des Kanalsystems gleich einem Vielfachen eines Viertels der Länge der akustischen Welle in der Flüssigkeit des Kanals ist.
Description
österreichisches Patentamt AT13317U1 2013-10-15
Beschreibung [0001] Die Erfindung betrifft allgemein das Gebiet der Kavitationsbehandlung flüssiger Medien sowie von Medien, insbesondere von Medien, bei denen der spezifische Gehalt an Wasser oder einer anderen flüssigen Phase 65-70 % der Gesamtmasse übersteigt. Mehr im Einzelnen betrifft die Erfindung ein Verfahren zur gleichzeitigen Ultraschall-Kavitationsbearbeitung flüssiger Medien mit unterschiedlicher Zusammensetzung durch Anordnen von Behältern mit den flüssigen Medien innerhalb eines, mechanische Schwingungen ausführenden Durchlauf-Kanalsystems, in dem Bedingungen einer akustischen Resonanz-Kavitation realisiert werden.
[0002] Es ist bekannt, dass akustische Ultraschallkavitation wirksam auf verschiedenen Gebieten der Wirtschaft angewendet werden kann, in denen die folgenden technologischen Prozesse realisiert werden (vgl. auch die nachfolgend genannten Literaturstellen [1] bis [6]: [0003] - Dispergierung; [0004] - Homogenisierung und Emulgierung [0005] - Mischen; [0006] - Desintegration; [0007] - Desagglomeration [0008] In der Praxis umfasst dies die Prozesse der Gewinnung von Mehrkomponenten-Medien (Emulsionen, Suspensionen, wässrigen Lösungen und Systemen), der Ultraschall-Sterilisation (Desinfizierung) von Wasser, Milch, anderen flüssigen Lebensmitteln usw.
[0009] Ein Verfahren zur Behandlung flüssiger Medien, welches in [1] erläutert ist und mittels eines Ultraschallreaktors realisiert wird, kann als nächstliegender Stand der Technik angesehen werden. Es besteht darin, dass eine Ultraschallwelle in einem Flüssigkeitsvolumen mit Hilfe eines stabförmigen Strahlers erzeugt wird, an dessen Stirnseine eine Schwingungsquelle angeordnet ist, wie insbesondere ein piezoelektrischer Strahler.
[0010] Es existieren viele Varianten zur Bestimmung der Form des stabförmigen Strahlers und der Möglichkeit der Befestigung mehrerer Piezostrahler an seiner Stirnseite; diese zielen jedoch alle auf eine Vergrößerung der Schwingungsamplitude des Stabes an der unteren Stirnseite und an den Seitenwänden ab; vgl. auch [8].
[0011] Dies hängt damit zusammen, dass die Zone der ausgeprägten Kavitation in der Praxis Abmessungen von einigen Zentimetern von der Oberfläche der Schwingungen aufweist. Daher wird der bodennahe Teil des Stabes als die wirksamste Zone angesehen, da sich zwischen der flachen Stirnseite des Strahlers und dem flachen Boden eine Stehwelle in der zu bearbeitenden Flüssigkeit bildet. Dabei ist anzumerken, dass es schwierig ist, den Durchmesser der Stirnseite größer als 50-70 mm zu dimensionieren.
[0012] Die von der zylindrischen Oberfläche des Strahlers ausgehende Strahlung weist eine wesentlich kleinere Schwingungsamplitude und eine zylindrische Divergenz auf. Unter Berücksichtigung der von den Wänden des äußeren Zylinderkörpers reflektierten akustischen Wellen lässt sich schätzen, dass es praktisch unmöglich ist, eine optimale Betriebsweise mit einer stabilen flachen kohärenten Ultraschall-Stehwelle in dem zu bearbeitenden flüssigen Medium, in Analogie zu dem unbedeutenden Bereich zwischen der Stirnseite des Strahlers und dem Boden des Zylinderkörpers, zu erhalten.
[0013] Das komplexe Muster fortlaufender und reflektierter Ultraschallwellen in dem Medium, das Fehlen einer Wellen-Kohärenz und einer Konzentration der Energie auf einer Frequenz führt dazu, dass es praktisch unmöglich ist, Emulsionen mit einer Teilchengröße der dispersen Phase von weniger als etwa 1,0 pm zu erhalten; und das Homogenitätsniveau beträgt maximal 20 % in der Grundmode. Hierbei ist das Volumen der behandelten Flüssigkeit begrenzt.
[0014] Ein anderes, alternatives Verfahren der Ultraschall-Kavitationsbearbeitung flüssiger 1 /8 österreichisches Patentamt AT 13 317 Ul 2013-10-15
Medien wird in Kolloidmühlen realisiert, vgl. [2], [0015] In einer Beschallungskammer entsteht mit Hilfe von periodisch erzeugten wechselnden Flüssigkeitsbewegungen aus einem rotierenden Teil eines Rotor-Stator-Systems eine Ultraschallwelle mit Kavitationseffekten. Dies ist eine Zwischenvariante zwischen akustischer und hydrodynamischer Kavitation. Derartige Homogenisatoren sind gegenwärtig am weitesten verbreitet. Sie sind ausreichend einfach, ermöglichen die Behandlung großer Flüssigkeitsmengen und sind wesentlich preiswerter als die Ultraschall-Systeme. Gute Hochgeschwindigkeitshomogenisatoren gestatten es, Emulsionen mit einer Teilchengröße der dispersen Phase von etwa 1,5 pm in der Grundmode herzustellen, und das Homogenitätsniveau beträgt maximal 12-15 %. Dennoch weist auch dieses Verfahren eine Reihe prinzipieller Einschränkungen auf. Dies hängt mit dem niedrigen Wirkungsgrad elektromechanischer Systeme (bis 10 %) zusammen, was die Leistung der Ultraschallwelle auf 1,5-2 W/cm2 begrenzt und nicht gestattet, auf zähflüssige Medien einzuwirken und statische Flüssigkeitsmengen (im Volumen Stator-Rotor) zu behandeln, und es eine ganze Reihe anderer wichtiger Beschränkungen gegeben.
[0016] Dem Wesen nach am nächsten kommt das Verfahren zur Gewinnung eines kosmetischen Emulsionsmittels gemäß RU 2427362 C1.
[0017] Die Vergrößerung der Amplitude der Schwingungen einer akustischen Welle in einem zu behandelnden flüssigen Medium erfolgt durch gleichphasige Resonanzschwingungen jeder großen Seite eines Kanalsystems mit rechteckigem Querschnitt und zusätzliche Überlagerung von Wellen innerhalb des Kanals; hierbei ist der innere Abstand gleich der kleinen Seite des Kanals und gleich einem Vielfachen eines Viertels der Länge der akustischen Welle in dem zu behandelnden Medium. Dies ermöglicht es, ein Maximum an Energie auf der Resonanzfrequenz der Schwingungen der großen Wand des Kanals zu konzentrieren und innerhalb des Kanals eine akustische Stehwelle von hoher Intensität zu erhalten.
[0018] Untersuchungen haben gezeigt, dass die Grundmode der Dispersität bei solchen Bearbeitungsbedingungen bei etwa 500 nm und weniger liegen betragen kann, die Emulsion enthält praktisch keine Dispersionsphase mit einer Teilchengröße von mehr als 1000 nm (1 pm), die Emulsion enthält 2-3 mal weniger Emulgator als gewöhnlich. Hierbei ermöglichen Kolloidmühlen, Emulsionen zu erhalten, bei denen die Teilchengröße der dispersen Phase erst bei 1000 nm (1 pm) beginnt, bei einer größeren Menge an Emulgator, vgl. [2].
[0019] Ein Teil der Untersuchungen wurde auf der XIV. Internationalen Konferenz, Forschung und Praxis, "Kosmetische Mittel und Rohstoffe: Sicherheit und Wirksamkeit" im Oktober 2009 vorgestellt, wo sie mit einem zweiten Platz und einem Diplom ausgezeichnet wurden; es sind Veröffentlichungen in Fachzeitschriften erschienen, vgl [6].
[0020] In einem solchen Fall erhöht sich die Qualität der Produktion; entsprechend den Kriterien (dem Schwellenwert) der Kavitation, vgl. [3, 4], und dem Betrieb unter Resonanzbedingungen mit maximaler Wirksamkeit werden bessere Kenngrößen im Zusammenhang mit der Intensivierung der gleichzeitig ablaufenden physikalischchemischen, hydromechanischen Wärme-und Massenaustausch-Prozesse für das zu bearbeitende Medium und die am Ausgang erhaltene minimale Teilchengröße und Homogenität der Fettphase (Ölphase) gewährleistet.
[0021] Diese Technologie wurde im industriellen Maßstab im Kosmetikunternehmen "ZAO Laboratorija EMANSI" angewendet. Das erste Produkt, das nach dieser Technologie hergestellt wurde, eine Handcreme „Anti Smell Smoke" (für Raucher, gegen die Einwirkung von Nikotin und Rauch auf die Haut der Hände), durchlief einen vollständigen Zyklus von Zertifikationsprüfungen (Sanitär-epidemiologisches Gutachten[Hygienezertifikat] Nr. 77.01.12.915.P.006156.02.10 vom 03.02.2010 und Konformitätserklärung), welche durch unabhängige Prüfungen im Labor "Spektrum" (Akkreditierungsbescheinigung Nr. ROSS RU.0001.21 PSch50) abgesichert wurden, mit einem entsprechenden Prüf-Protokoll Nr. 19 vom 22.12.2009.
[0022] Diese Technologie weist jedoch eine Reihe von Einschränkungen hinsichtlich ihrer Anwendung auf, zum Beispiel wenn es erforderlich ist, eine gleichzeitige Kavitationsbearbeitung flüssiger Medien mit unterschiedlicher Zusammensetzung mit Hilfe eines einzigen Kanals 2/8 österreichisches Patentamt AT13 317U1 2013-10-15 durchzuführen, oder wenn kleine stationäre (nicht durchlaufende) Volumina flüssiger Medien "am Fließband" zu bearbeiten. Es ist auch nicht möglich, einen einzigen Kanal mit den üblichen Abmessungen zu verwenden, wenn es erforderlich ist, an seinem Ausgang bereits das fertige Produkt zu erhalten; in diesem Falle ist die lineare Länge des Kanals nicht ausreichend, um die erforderliche Gesamtdauer der Schalleinwirkung und den Durchfluss der zu behandelnden Flüssigkeit zu erreichen. Ein wesentliches Hindernis ist die Kavitationsbearbeitung bei Aufrechterhaltung der erforderlichen Temperatur. Es ist bekannt, dass bei einer Kavitationsbearbeitung eine große Wärmemenge freigesetzt wird sowie eine intensive Erwärmung der behandelten Flüssigkeit stattfindet und daher eine wirksame Wärmeableitung ein ernstes Problem ist.
[0023] In einer ganzen Reihe von Fällen sind die Temperaturbedingungen der Bearbeitung des gesamten Flüssigkeitsvolumens von erstrangiger Bedeutung.
[0024] Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung der Möglichkeit einer gleichzeitigen Ultraschall-Kavitationsbearbeitung flüssiger Medien mit unterschiedlichen Zusammensetzungen und die Gewährleistung der erforderlichen Temperaturbedingungen hierbei.
[0025] Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass Behälter mit den zu bearbeitenden flüssigen Medien unterschiedlicher Zusammensetzung in einem Kanalsystem mit einer Flüssigkeit angeordnet werden, wo eine flache akustische Stehwelle erzeugt wird, welche durch die zu bearbeitenden Behälter hindurch vorzugsweise senkrecht zu deren Anordnung verläuft, dass das Material, aus welchem die Behälter hergestellt sind, einen spezifischen akustischen Widerstand aufweist, der gleich oder annähernd gleich demjenigen der das Kanalsystem ausfüllenden Flüssigkeit und demjenigen des zu bearbeitenden flüssigen Mediums ist, dass die Amplitude der Ultraschall-Resonanzschwingungen den Schwellenwert der akustischen Kavitation für die zu diesem Zeitpunkt behandelten flüssigen Medien übersteigt, unter Berücksichtigung der Übertragungs-Verluste beim Durchgang durch die Wände des Behälters, und dass die optimale Bearbeitungstemperatur der flüssigen Medien mit Hilfe der Flüssigkeit in dem Kanalsystem vorgegeben wird, wobei die Breite h zwischen den Wänden des Kanalsystems gleich einem Vielfachen eines Viertels der Länge der akustischen Welle in der Flüssigkeit des Kanals ist, gemäß h = (k/4)*(C/f), k= 1,2,3,..., wobei f - die Frequenz der Grundharmonischen der Stehwelle der Kanalwand, in Hz ist; C - die Schallgeschwindigkeit in dem mehrphasigen Medium in, m/s; und h - der Abstand zwischen den Kanalwänden, in m, ist.
[0026] Bei dem vorgeschlagenen Verfahren können die Behälter mit den zu bearbeitenden Flüssigkeiten von beliebiger Art sein - es können Durchflusskanäle (Röhren) oder stationäre Behälter (Küvetten) sein.
[0027] In Fig. 1 ist eine der möglichen Ausführungsvarianten dieses Verfahrens dargestellt, Ein Kanal verfügt über die Möglichkeit, bis zu vier verschiedene Zusammensetzungen gleichzeitig zu bearbeiten. Es besteht die Möglichkeit, den Durchfluss der Flüssigkeit in dem Kanal und die Aufrechterhaltung der erforderlichen Temperatur in den zu behandelnden Volumina zu gewährleisten. Die zu behandelnden Flüssigkeitsvolumina befinden sich in üblichen Polyethylenbechern mit einem Volumen von jeweils 100 ml. Der akustische Widerstand von Polyethylen (Dichte 0,92-0,94 g/cm3, Geschwindigkeit der Longitudinalwellen ca. 1900-1950 m/s) unterscheidet sich von demjenigen von Wasser um etwa 16 %, und zur praktischen Schätzung der möglichen Verluste bei der Ausbreitung der Ultraschallwellen wurde der klassische Test zur Veranschaulichung der Einwirkung von Kavitation auf einen Folienstreifen durchgeführt.
[0028] In Fig. 2 und Fig. 3 sind Folienstreifen, welche im Inneren der Kunststoffbecher angeordnet waren, vor bzw. nach der Einwirkung veranschaulicht. 3/8 österreichisches Patentamt AT 13 317 Ul 2013-10-15 [0029] Die Dauer der Schalleinwirkung betrug insgesamt 60 s, die Schwingungsfrequenz der Kanalwände betrug 24,65 kHz.
[0030] Die den Strahlern zugeführte Leistung betrug etwa 90 W, was 40 % der maximal möglichen Leistung im Dauerbetrieb entspricht.
[0031] Die Breite des Kanals, in dem die zu bearbeitenden Flüssigkeitsvolumina angeordnet waren, betrug 6 cm, was gleich der Länge der akustischen Welle im Wasser für diese Frequenz ist. Die Wände des Kanals sind Membranen mit Abmessungen von 30 cm mal 13 cm.
[0032] Es ist bekannt, dass für eine rechteckige Membran mit fixierten Rändern die Lösung der Wellengleichung bezüglich Eigenschwingungsfrequenzen in einem kartesischen Koordinatensystem die folgende Form hat, vgl. [9,10]:
wobei [0033] c - die Ausbreitungsgeschwindigkeit der Wellen an der Platte ist; [0034] kx, ky - Wellenzahlen sind, deren Werte durch Grenzbedingungen bestimmt werden; [0035] Lx - die Länge der Seite der Platte in Richtung der Achse Ox ist; [0036] Ly - die Länge der Seite der Platte in Richtung der Achse Oy ist; und [0037] jx, jy - ganze Zahlen sind, welche gleich der Anzahl der Wellenberge entlang der ent sprechenden Seiten der Platte sind.
[0038] Um eine maximale Wirkung der Membran zu erzielen, ist es erforderlich, einen Schwingungszustand in der ersten Mode zu realisieren, wenn die Anzahl der Wellenberge entlang beider Achsen gleich 1 ist. In diesem Falle führen alle Punkte der Membran Schwingungen mit ein und derselben Frequenz und Phase, mit maximaler Durchbiegung in der Mitte der Membran, aus.
[0039] Für die gegebenen Abmessungen der Kanalwände beträgt die rechnerische Frequenz 24,4 kHz. In der Praxis treten geringfügige Abweichungen vom rechnerischen Wert auf, die durch die Bedingungen der Befestigung an den Rändern (Zugspannung), die Größe der Durchbiegung usw. bedingt sind, vgl. [11].
[0040] Aus Fig. 3 ist ersichtlich, dass in der Praxis die Verwendung von dünnwandigem Polyethylen als Material, wo die Behälter mit der zu bearbeitenden Flüssigkeit angeordnet werden können, eine kostengünstige und effiziente Lösung darstellt und die akustischen Verluste vernachlässigt werden können.
[0041] Es wurden Versuche durchgeführt, bei denen in einem Kanal zwei spiralförmige Polyethylenrohre angeordnet wurden, durch welche zwei verschiedene Flüssigkeiten gepumpt wurden, die gleichzeitig einer wirksamen Kavitationsbehandlung unterzogen wurden. Ein wichtiger Teil der Versuche war die Sicherstellung der erforderlichen Temperaturbedingungen der zu behandelnden Flüssigkeitsvolumina. Es wurde eine gleichzeitige Zubereitung von vier Volumina unterschiedlicher kosmetischer Cremes in Kunststoffbechern durchgeführt, mit Volumina von jeweils 80 ml pro Dosis. Bei der Homogenisierung der Fett- und Wasserphase während einer Dauer von 10 Minuten wurde eine Temperatur von ca. 70°C durch die erzeugte Wärme und die Temperatur des im Kanal befindlichen Wassers gewährleistet. Anschließend wurde ein Spülen von Wasser und eine Absenkung der Temperatur auf 43-45°C durchgeführt und die Temperatur auf diesem Niveau gehalten.
[0042] Hierbei wurden aktive Zusätze und ein Vitaminkomplex zugegeben, und es wurde auch eine Homogenisierung während weiterer 10 Minuten durchgeführt.
[0043] Im letzten Schritt wurde die Temperatur auf 22-23^ Grad abgesenkt, was ein Kühlen 4/8 österreichisches Patentamt AT13 317U1 2013-10-15 der kosmetischen Emulsion und die Gewinnung des fertigen Produkts ermöglichte. Für den gesamten Zyklus der Zubereitung der Produkte wurden ungefähr 30 min benötigt.
[0044] Eine Prüfung auf Stabilität, Azidizität, Viskosität zeigte eine vollständige Übereinstimmung der erhaltenen Produkte mit den Anforderungen der Standardisierungs-Dokumente.
[0045] Somit zeigte das vorgeschlagene Verfahren der Ultraschall-Kavitationsbearbeitung flüssiger Medien die Möglichkeit einer gleichzeitigen Behandlung von Medien unterschiedlicher Zusammensetzung auf, und zwar sowohl in der Durchlauf- als auch in der stationären Variante, womit die Möglichkeit der Anwendung von Bearbeitungsbedingungen beliebiger Art nachgewiesen wurde. Hierbei kann die Temperatur der behandelten flüssigen Medien in den zugeordneten Behältern durch die Verwendung einer Flüssigkeit im Kanal als Wärmeträger auf einem vorgegebenen Niveau gehalten werden. Durch Regelung der Durchflussmenge der Flüssigkeit im Kanal und durch ihre Temperatur kann der geforderte technologische Zyklus vorgesehen werden.
LITERATUR
[0046] [1] Bronin F.A, Untersuchung der Zerstörung durch Kavitation und der Dispergierung von Festkörpern in einem Ultraschallfeld hoher Intensität, Arbeit zur Erlangung des akademischen Grades der technischen Wissenschaften, MISIS, 1967.
[0047] [2] Cervjakov V.M., Odnol'ko V.G., Verwendung von hydrodynamischen und Kavitationserscheinungen in Rotationsapparaten; Moskau, Verlag Masinostroenie, 2008.
[0048] [3] Sirotjuk M.G., Experimentelle Untersuchungen der Ultraschallkavitation, "Leistungsfähige Ultraschallfelder", Herausgeber Rozenberg L.D., 1968.
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- österreichisches Patentamt AT 13 317 Ul 2013-10-15 Anspruch 1. Verfahren zur gleichzeitigen Ultraschall-Kavitationsbehandlung flüssiger Medien mit unterschiedlicher Zusammensetzung durch Anordnen von Behältern mit den flüssigen Medien innerhalb eines, mechanische Schwingungen ausführenden Durchlauf-Kanalsystems, in dem Bedingungen einer akustischen Resonanz-Kavitation realisiert werden, dadurch gekennzeichnet, dass Behälter beliebiger Art in dem Kanalsystem mit einer Flüssigkeit angeordnet werden, wo eine ebene akustische Stehwelle erzeugt wird, welche durch die zu bearbeitenden Behälter hindurch, vorzugsweise senkrecht zu deren Anordnung, verläuft, dass das Material, aus welchem die Behälter hergestellt sind, einen spezifischen akustischen Widerstand aufweist, der gleich oder ähnlich dem spezifischen akustischen Widerstand der das Kanalsystem ausfüllenden Flüssigkeit und dem Widerstand des zu bearbeitenden flüssigen Mediums ist, dass die Amplitude der Ultraschall-Resonanzschwingungen den Schwellenwert der akustischen Kavitation für die zu diesem Zeitpunkt bearbeiteten flüssigen Medien übersteigt, unter Berücksichtigung der Übertragungsverluste beim Durchgang durch die Wände des Behälters, und dass die optimale Bearbeitungstemperatur der flüssigen Medien mit Hilfe der Flüssigkeit in dem Kanalsystem vorgegeben wird, wobei die Breite h zwischen den Wänden des Kanalsystems gleich einem Vielfachen eines Viertels der Länge der akustischen Welle in der Flüssigkeit des Kanals ist; mit h = (k/4)*(C/f),k= 1,2,3,... ; wobei f - die Frequenz der Grundharmonischen der Stehwelle der Kanalwand, in Hz, ist; C - die Schallgeschwindigkeit in dem mehrphasigen Medium, in m/s, ist; und h - der Abstand zwischen den Kanalwänden, in m, ist. Hierzu
- 2 Blatt Zeichnungen 6/8
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