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Verfahren zur Bereitung einer besonders zur Herstellung von Kunstfäden und anderen künstlichen Gebilden geeigneten Viskose.
Zur Verbesserung der Fadenbildung bei der Herstellung von Kunstseide aus Viskose ist vorgeschlagen worden, den Fällbädern organische Zusätze beizumischen, welche in wässriger Lösung Viskose koagulieren, aber nicht zersetzen und welche wegen ihrer reduzierenden Eigenschaften die Oxydation des Schwefelwasserstoffes unterdrücken. Als solche Zusätze wurden besonders mehrwertige Alkohole, wie Glyzerin oder die verschiedenen Zuckerarten, insbesondere Glukose oder zuckerhaltige Stoffe, wie Melasse empfohlen.
Da diese organischen Zusätze in beträchtlicher Konzentration im Fällbad
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im Kreislauf befindliche Fällbadmenge ein sehr hohes Vielfaches der hergestellten Kunstseidemenge ausmacht, verteuert die Anwendung dieser Zusätze im Fällbad den Herstellungspreis der Kunstseide sehr erheblich.
Es wurde gefunden, dass man den Gesamtbedarf an obigen organischen Zusätzen auf einen Bruchteil der bisher erforderlichen Mengen herabsetzen kann. wenn man jene organischen Verbindungen nicht erst dem Fällbade, sondern schon der Viskose beimischt. Der geringere Bedarf ergibt sich schon daraus, dass die versponnene Viskose dem Gewicht nach nur einen kleinen Bruchteil der Menge des im Kreislauf befindlichenFällbades ausmacht ; ferner kann bei Zumischung jener organischen Verbindungen zur Viskose ihre Konzentration in der Viskose niedriger gehalten werden als die im Fällbad erforderliche Konzentration. Jene organischen Zusätze wirken nämlich bei Zumischung zur Viskose intensiver als bei Zumischung zum Fällbad.
Während sie im letzteren Falle während der kurzen Zeitdauer der Koagulation in hinreichender Menge aus dem Fällbade zu dem und in den sich bildenden Faden durch Strömung bzw. Diffussion gelangen müssen und daher im Fällbade in hoher Konzentration vorhanden sein müssen, sind sie bei Verspinnung von Viskose, welche solche organische Zusätze in sich enthält, in dem dünnen, zu koagulierenden Flüssigkeitszylinder bereits bei dessen Austritt aus der Düse vorhanden und können in Zusammenwirkung mit den Bestandteilen des Fällbades ihren günstigen Einfluss augenblicklich entfalten.
Ebenso wie diese organischen Zusätze in rein wässriger Lösung oder als Fällbadzusätze einerseits die Koagulation der Viskose fördern, beschleunigen sie anderseits auch die Reifung von Viskosen, denen sie zugefügt worden sind. Eine Reifungsbeschleunigung ist aber. wenn sie in zu hohem Masse erfolgt, für den Prozess der Kunstseidenherstellung unerwünscht. In der deutschen Patentschrift Nr. 312392 ist zwar schon von Zusätzen von Zucker und Stoffen, die Imid-oder Amidgruppen enthalten bzw. sich in der Bildung solcher Gruppen umsetzen können, die Rede. Es war aber nicht bekannt, dass mit diesen Zusätzen die Reife der Viskose unerwünscht beschleunigt wurde.
Um diese hintanzuhalten, und das ist das Neue des vorliegenden Verfahrens, werden reifungsverzögernde Stoffe zugesetzt, u. zw. in dem Mengenverhältnis, dass die Reife der Viskose mit der gleichen Geschwindigkeit erfolgt wie in Abwesenheit aller Zusatzstoffe.
Das Verfahren wird in der Weise ausgeführt, dass man einerseits bis 3% organische Stoffe aus der Gruppe der mehrweitigen Alkohole und Zuekerarten oder deren Gemische, anderseits reifunghemmende oder nicht reifungsföldeilde Zusätze, wie z. B. Natriumsulfit. Hainstoff oder arsenigsaures
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schwefeligsaures Natron (Na2SO37aq) aufgelöst.
Die Zusätze können entweder in der fertigen Viskose zur Auflösung gebracht werden oder bereits in einem früheren Stadium des Fabrikationsvorganges, z. B. während der Zerfaserung der Alkalizellulose oder während der Auflösung des Xanthogenats zugemischt werden, Die Anwesenheit von reifungs- beschleunigenden organisehen Stoffen zusammen mit reifungshemmenden oder zumindest nicht reifungsfördernden Verbindungen in der Viskose beeinflusst die Bildung der Fäden u. dgl. sehr günstig und ermöglicht die Herstellung von Kunstseidefäden von besonderer Gleichmässigkeit der mechanischen Eigenschaften, von hervorragender Gleichmässigkeit der Struktur (Querschnittsform) und der färberischen Eigenschaften.
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Process for the preparation of a viscose which is particularly suitable for the production of artificial threads and other artificial structures.
To improve the thread formation in the production of rayon from rayon, it has been proposed to add organic additives to the precipitation baths which coagulate viscose in aqueous solution but do not decompose it and which, because of their reducing properties, suppress the oxidation of hydrogen sulfide. Polyhydric alcohols such as glycerine or the various types of sugar, especially glucose or substances containing sugar such as molasses, have been recommended as such additives.
Because these organic additives are in considerable concentration in the precipitation bath
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The amount of precipitation bath in the circulation is a very high multiple of the amount of rayon produced, the use of these additives in the precipitation bath makes the production price of rayon very considerably more expensive.
It has been found that the total requirement for the above organic additives can be reduced to a fraction of the amounts previously required. if you add those organic compounds not first to the felling bath, but to the viscose. The lower requirement arises from the fact that the spun viscose only makes up a small fraction of the amount of the precipitation bath in the circulation; furthermore, when those organic compounds are added to the viscose, their concentration in the viscose can be kept lower than the concentration required in the precipitation bath. Those organic additives have a more intensive effect when mixed with viscose than when mixed with the precipitation bath.
While in the latter case they have to get from the felling bath in sufficient quantity during the short period of coagulation to and into the thread being formed by flow or diffusion and must therefore be present in high concentration in the felling bath, when viscose is spun they are which contains such organic additives in itself are already present in the thin liquid cylinder to be coagulated when it emerges from the nozzle and can develop their beneficial influence immediately in cooperation with the constituents of the precipitation bath.
Just as these organic additives in purely aqueous solution or as precipitation bath additives on the one hand promote the coagulation of the viscose, on the other hand they also accelerate the ripening of viscose to which they have been added. However, there is an acceleration of maturation. if it is too high, it is undesirable for the rayon manufacturing process. The German patent specification No. 312392 already speaks of additions of sugar and substances which contain imide or amide groups or which can be converted into the formation of such groups. However, it was not known that these additives undesirably accelerated the ripening of the viscose.
To prevent this, and that is the novelty of the present process, ripening retarding substances are added, u. between the proportions that the ripening of the viscose takes place at the same rate as in the absence of all additives.
The process is carried out in such a way that, on the one hand, up to 3% organic substances from the group of polyhydric alcohols and types of sugar or mixtures thereof, on the other hand, additives that inhibit or do not ripen, such. B. sodium sulfite. Grove or arsenic acid
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Sodium sulphurous acid (Na2SO37aq) dissolved.
The additives can either be dissolved in the finished viscose or at an earlier stage of the manufacturing process, e.g. B. be added during the defibration of the alkali cellulose or during the dissolution of the xanthate. The like. Very cheap and enables the production of rayon threads with a particular uniformity of mechanical properties, excellent uniformity of structure (cross-sectional shape) and dyeing properties.
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