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Verfahren zur Herstellung einer zur Gänze aus Silikaten bestehenden Filtriervorrichtung.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer zur Gänze aus Silikaten bestehenden Filtriervorrichtung, bei dem eine poröse Filterplatte mit einem nichtporösen Behälter auf thermischem Wege vereinigt wird. Nach der Erfindung wählt man zur Herstellung solcher Filtriervorrichtungen sowohl für den Behälter als auch für die poröse Filterplatte Glas und vereinigt diese beiden Elemente dadurch, dass man sie längs des Randes der Filterplatte miteinander verschmilzt.
Man stellt also erfindungsgemäss zuerst die porösen Filterplatten selber her, indem man sorgfältig gemahlenes und in bezug auf Grössengleichheit der einzelnen Teilchen gesichtetes Glaspulver ohne jedes Bindemittel sintert, so dass nur die Kanten der Glasteilehen zusammenbacken und offene Poren verbleiben. Die Porenweite stuft man dabei zweckmässig durch entsprechende Wahl der Korngrösse des Glaspulvers ab. Erst nach langwierigen Versuchen ist es dann gelungen, diese porösen Filterplatten mit einem nichtporösen Behälter aus Glas zu verschmelzen. Die Schwierigkeiten lagen dabei in der verschiedenartigen Struktur der Filterplatten und der Behälter, die zunächst ein häufiges Reissen der Schmelzstelle verursachte und zur Anwendung besonderer Vorsichtsmassregeln zwang.
Filtriervorrichtungen, die ganz aus Silikaten bestehen sollten und bei denen eine poröse Filterplatte mit einem nichtporösen Behälter auf thermischem Wege vereinigt werden sollte, sind bereits vorgeschlagen worden. Bei diesem Vorschlag ist aber Glas als Baustoff für die beiden miteinander zu vereinigenden Körper nicht erwähnt, und die beiden Körper sollten nicht durch Verschmelzen miteinander verbunden werden. Vielmehr sollte dabei ein Tiegel mit durehlochtem Boden Verwendung finden, auf den der poröse Körper an Stelle einer Asbestfüllung od. dgl. aufgelegt und dann am Rande durch Sinterung mit der Wandung des Tiegels verbunden werden sollte.
Diesem bekannten Vorschlag gegenüber weisen die der Erfindung entsprechenden Filter wesentliche Vorteile auf. Durch das Verschmelzen des porösen mit dem nichtporösen Körper lässt sich eine dichte, von Rissen und Spalten freie Verbindungsstelle zwischen beiden Körpern erzielen, ohne dass die Anwendung eines, stets unerwünschten, Bindemittels erforderlich wäre.
Durch das Verschmelzen wird auch erst, da ein haltbares Zusammensintern eines porösen und eines nichtporösen Glaskörpers nicht durchführbar ist, die Anwendung von Glas für den nichtporösen Körper möglich, was nicht nur zur Folge hat, dass sich Filtervorrichtungen von besonders hoher chemischer und thermischer Widerstandsfähigkeit erzielen lassen, bei denen auch der Filtervorgang von aussen sehr gut überwacht werden kann, sondern dass sich wegen der verhältnismässig leichten Formbarkeit des Glases die Filter auch den verschiedensten Verwendungszwecken gut anpassen lassen.
So lassen sich die porösen Platten nicht nur in Verbindung mit Tiegeln und Nutschen verwenden, sondern sie lassen sieh beispielsweise auch in Extraktionsapparate nach dem Soxhietprinzip einbauen, wodurch diese für chemische Arbeiten aller Art geeignet werden. Der durchlochte Boden, auf den der poröse Körper bei den eingangs erwähnten bekannten Geräten aufgelegt wird, kommt in Wegfall. Durch kleine Zusätze chemischer Verbindungen lassen sich die porösen Glaskörper leicht färben und es können dann auch farblose Niederschläge gut beobachtet werden. Für präparative Arbeiten besonders geeignete feinkörnige Filter lassen sich dadurch herstellen, dass man die Oberfläche des porösen Körpers vor dem Einschmelzen poliert, so dass sich der Niederschlag besonders leicht und vollständig von der porösen Platte entfernen lässt.
Es sei noch darauf hingewiesen, dass ein deutlicher Unterschied zwischen Sintern und Schmelzen besteht. Färbt man z. B. durch kleine Zusätze chemischer Verbindungen den Glasfluss zur Herstellung
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eines porösen Körpers, so nimmt dieser Körper nach dem Sintern einen hellen Farbton an. Wird nun aber dieser poröse Körper in den nichtporösen eingeschmolzen, so sieht man in der verschmolzeneif Randzone eine tiefdunkle Färbung, wie sie nur dem echt geschmolzenen, aber nicht dem gesinterten Glase entspricht.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel eines der Erfindung entsprechenden Filters in einem Querschnitt dargestellt, bei dem der Behälter Trichterform besitzt. Das Filter besteht hier aus einem Glasgefäss a, in das eine poröse Platte eingeschmolzen ist, die sich aus zwei übereinander geschichteten Teilen und zusammensetzt. Die beiden Teile b1 und b2 sind durch Sintern miteinander verbunden.
Beide sind, um Temperatureinflüsse unschädlich zu machen und ein gutes Anschmelzen an das Gefäss a zu ermöglichen, aus Glaspulver von derselben Wärmeausdehnungszahl, wie sie das zu dem Gefäss a verwendete Glas aufweist, hergestellt, u. zw. der obere Teil aus einem gröberen Pulver als der untere. Zur Versteifung der Platte bl, b2 ist ausserdem in den unteren Teil b2 ein Gitter c aus nichtporösem Glas eingesintert.
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Process for the manufacture of a filter device consisting entirely of silicates.
The present invention relates to a method for producing a filter device consisting entirely of silicates, in which a porous filter plate is thermally combined with a non-porous container. According to the invention, glass is chosen for the manufacture of such filter devices both for the container and for the porous filter plate and these two elements are combined in that they are fused together along the edge of the filter plate.
According to the invention, the porous filter plates are first produced by carefully grinding and sintering the glass powder that has been sifted to ensure that the individual particles are equal in size, without any binding agent, so that only the edges of the glass parts stick together and open pores remain. The pore size is expediently graded by appropriate selection of the grain size of the glass powder. Only after lengthy attempts was it possible to fuse these porous filter plates with a non-porous container made of glass. The difficulties lay in the different structure of the filter plates and the container, which initially caused frequent tearing of the melting point and forced the application of special precautionary measures.
Filtration devices which should consist entirely of silicates and in which a porous filter plate should be thermally combined with a non-porous container have already been proposed. In this proposal, however, glass is not mentioned as a building material for the two bodies to be united, and the two bodies should not be connected to one another by fusing. Rather, a crucible with a perforated bottom should be used, on which the porous body or the like should be placed in place of an asbestos filling and then connected to the wall of the crucible at the edge by sintering.
Compared to this known proposal, the filters corresponding to the invention have significant advantages. By fusing the porous with the non-porous body, a tight connection point free of cracks and crevices can be achieved between the two bodies without the need to use a binding agent, which is always undesirable.
As a result of the fusing, the use of glass for the non-porous body is also only possible, since a durable sintering together of a porous and a non-porous glass body is not possible, which not only has the consequence that filter devices with particularly high chemical and thermal resistance can be achieved , in which the filtering process can also be monitored very well from the outside, but that because of the relatively easy formability of the glass, the filters can also be adapted to the most varied of uses.
The porous plates can not only be used in connection with crucibles and nutsches, but they can also be built into extraction devices based on the Soxhiet principle, making them suitable for all kinds of chemical work. The perforated base on which the porous body is placed in the known devices mentioned at the beginning is no longer necessary. The porous glass bodies can be easily colored by adding small chemical compounds and colorless precipitates can then also be easily observed. Fine-grain filters that are particularly suitable for preparative work can be produced by polishing the surface of the porous body before melting it down so that the precipitate can be removed particularly easily and completely from the porous plate.
It should also be pointed out that there is a clear difference between sintering and melting. If you color z. B. by adding small chemical compounds to the glass flow for production
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a porous body, this body takes on a light color after sintering. But if this porous body is now melted into the non-porous one, one sees in the melted edge zone a deep dark color, which corresponds only to the genuinely melted, but not to the sintered glass.
In the drawing, an embodiment of a filter corresponding to the invention is shown in a cross section, in which the container has a funnel shape. The filter here consists of a glass vessel a into which a porous plate is melted, which is composed of two parts stacked one on top of the other. The two parts b1 and b2 are connected to one another by sintering.
Both are made of glass powder with the same coefficient of thermal expansion as the glass used for the vessel a, in order to render temperature influences harmless and to allow a good melting on the vessel a, u. between the upper part of a coarser powder than the lower. To stiffen the plate bl, b2, a grid c made of non-porous glass is also sintered into the lower part b2.