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Verfahren zur Herstellung von Natrium-und Kaliumhydrid.
Die Darstellung von Alkalihydrid in technichem Massstab ist bis jetzt nicht gelungen. Es wurde nun gefunden, dass man Alkalihydrid unter Erzielung guter Ausbeuten in glatt verlaufender Reaktion dadurch herstellen kann, dass Wasserstoff bei höheren Temperaturen auf fein zerteiltes Alkalimetall einwirken gelassen wird. Der Wasserstoff kann hiebei unverdünnt oder auch in Gegenwart von Fremdgasen oder Dämpfen, sofern die letzteren die Reaktion nicht stören, angewendet werden. Die Reaktionsgase oder Gemische können auch dazu verwendet werden, um die erforderliche Wärme ganz oder zum Teil zuzuführen, z. B. dadurch, dass man sie in erhitztem Zustande in die Reaktionszone einführt. Die Anwesenheit von Feuchtigkeit ist zu vermeiden. Es empfiehlt sich daher, die in den Reaktionsraum einzuführenden Gase gegebenenfalls vorher zu trocknen.
Die Überführung des Alkalimetalls in fein zerteilte Form kann z. B. dadurch erfolgen, dass festes Alkalimetall in Gegenwart geeigneter Verdünnungsmittel vermahlen wird. Selbstverständlich müssen die Verdünnungsmittel inert sein. Unter anderem kann man z. B. Kohle, z. B. Holzkohle oder Metallpulver, z. B. Eisenpulver oder geeignete Salze, z. B. Alkalichlorid, Alkaliearbonat, als Verdünnungsmittel verwenden. Bei Verwendung des Alkalimetalls in feinzerteiltem Zustand vollzieht sich die Reaktion
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kommenden Arbeitstemperaturen dürften z. B. bei 200 bis 2500 liegen ; man kann aber auch in gegebenen Fällen höhere Temperaturen anwenden. Zur praktischen Durchführung des Verfahrens kann man z. B. so vorgehen, dass das Natriummetall zusammen mit dem Verdünnungsmittel in geeigneten Zerkleinerungvorrichtungen, z. B.
Kugelmühlen, vermahlen und dass das Metall in zerteiltem Zustand enthaltende Mischgut bei Reaktionstemperaturen mit Wasserstoff behandelt wird, Die Zuführung des Wasserstoffes kann dabei bereits während des Mahlvorganges erfolgen.
Weiterhin kann man zwecks Überführung des Alkalimetalls in den gewünschten Zustand der Zerteilung, z. B. auch so vorgehen, dass man geschmolzenes Alkalimetall mit geeigneten festen Verdünnungsmitteln mischt, wobei Schmelzvorgänge und Mischung miteinander vereinigt werden können, z. B. derart, dass das Alkalimetall in fester Form zugeführt und der Mischvorgang bei Temperaturen vorgenommen wird, welche oberhalb der Schmelztemperatur des Alkalimetalls liegen.
Der Prozess kann mit Vorteil auch kontinuierlich durchgeführt werden, z. B. derart, dass das Alkalimetall in das obere Ende eines auf Realdionstemperatur gehaltenen, umlaufenden, mit Verdünnungsmitteln beschickten Rohres eingeführt wird, Der Wasserstoff wird hiebei zweckmässig in das untere Ende des Rohres eingeleitet und dem Alkalimetall im Gegenstrom entgegengeführt. Durch passende Bemessung der Rohrlänge, der Fördergeschwindigkeit usw. kann man so arbeiten, dass das gesamte, oben eingeführte Alkalimetall bis zum Verlassen des Rohres in Alkalihydrid übergeführt ist.
Das Verdünnungsmittel kann zusammen mit dem Alkalimetall oder auch für sich in das obere Rohrende eingeführt werden. Das das Rohr verlassende Produkt stellt dann eine Mischung von Alkalihydrid mit dem Verdünnungsmittel dar. Derartige Mischungen können für manche Reaktionen ohne weiteres verwendet werden. In gegebenen Fällen wird man das Verdünnungsmittel unter dem Gesichtswinkel der Weiterverwendung des Reaktionsproduktes auswählen.
Man kann z. B. auch derart verfahren, dass man fremdartige Verdünnungsmittel nur für die Einleitung des Prozesses verwendet. Im weiteren Verlaufe des Prozesses wirkt dann das bereits erzeugte, in dem Reaktionsraum befindliche Alkalihydrid, wie gefunden wurde, selbst als Verdünnungsmittel,
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so dass man auf die weitere Zufuhr fremdartiger Verdünnungsstoffe verzichten und abgesehen von dem Anfangsstadium reines Alkalihydrid als Reaktionsprodukt gewinnen kann.
Die Erkenntnis der Anwendbarkeit von Alkalihydrid als Verdünnungsmittel für das Alkalimetall ermöglicht auch die Durchführung des Prozesses unter Verzicht auf die Mitwirkung anderer Verdünnungsmittel. Man kann z. B. auch von vornherein aus früheren Operationen stammendes Alkalihydrid als Verdünnungsmittel anwenden. Die Anwendbarkeit von Alkalihydrid als Verdünnungs-und Verteilungskörper für das Alkalimetall ist selbstverständlich nicht auf den Drehrohrofenbetrieb beschränkt.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Natrium-und Kaliumhydrid durch Behandeln der entsprechenden
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in Gegenwart yon festen und bei der Reaktion festbleibenden Verteilungs- und Verdünnungsmitteln, wie z. B. Alkalichlorid ; Alkalicarbonat u. dgl. der Einwirkung des Wasserstoffes unterworfen sind.
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Process for the production of sodium and potassium hydride.
The preparation of alkali hydride on an industrial scale has not yet succeeded. It has now been found that alkali hydride can be produced with good yields in a smooth reaction by allowing hydrogen to act on finely divided alkali metal at higher temperatures. The hydrogen can be used undiluted or in the presence of foreign gases or vapors, provided the latter do not interfere with the reaction. The reaction gases or mixtures can also be used to supply all or part of the heat required, e.g. B. by introducing them into the reaction zone in a heated state. Avoid the presence of moisture. It is therefore advisable to dry the gases to be introduced into the reaction chamber beforehand, if necessary.
The conversion of the alkali metal in finely divided form can, for. B. be done in that solid alkali metal is ground in the presence of suitable diluents. Of course, the diluents must be inert. Among other things, you can z. B. coal, e.g. B. charcoal or metal powder, e.g. B. iron powder or suitable salts, e.g. B. alkali chloride, alkali carbonate, use as a diluent. When the alkali metal is used in a finely divided state, the reaction takes place
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coming working temperatures should z. B. 200 to 2500; but you can also use higher temperatures in given cases. For the practical implementation of the method you can, for. B. proceed so that the sodium metal together with the diluent in suitable comminution devices, e.g. B.
Ball mills, grinding and that the mixed material containing the metal in a divided state is treated with hydrogen at reaction temperatures. The hydrogen can be supplied during the grinding process.
Furthermore, for the purpose of converting the alkali metal into the desired state of division, e.g. B. proceed in such a way that molten alkali metal is mixed with suitable solid diluents, whereby melting processes and mixing can be combined with one another, e.g. B. in such a way that the alkali metal is supplied in solid form and the mixing process is carried out at temperatures which are above the melting temperature of the alkali metal.
The process can also be carried out continuously with advantage, e.g. B. in such a way that the alkali metal is introduced into the upper end of a circulating tube filled with diluents and kept at realdione temperature. The hydrogen is expediently introduced into the lower end of the tube and countercurrently fed to the alkali metal. By appropriately dimensioning the pipe length, the conveying speed, etc. one can work in such a way that all of the alkali metal introduced above is converted into alkali hydride until it leaves the pipe.
The diluent can be introduced into the upper end of the pipe together with the alkali metal or by itself. The product leaving the tube is then a mixture of alkali hydride with the diluent. Such mixtures can readily be used for some reactions. In given cases, the diluent will be selected from the point of view of the further use of the reaction product.
You can z. B. proceed in such a way that one uses foreign diluents only to initiate the process. In the further course of the process, the alkali hydride already generated and located in the reaction space acts, as has been found, itself as a diluent,
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so that one can dispense with the further addition of foreign diluents and, apart from the initial stage, obtain pure alkali hydride as the reaction product.
The knowledge that alkali hydride can be used as a diluent for the alkali metal also enables the process to be carried out without the use of other diluents. You can z. B. use alkali hydride derived from previous operations as a diluent from the outset. The applicability of alkali hydride as a dilution and distribution body for the alkali metal is of course not restricted to rotary kiln operation.
PATENT CLAIMS:
1. Process for the preparation of sodium and potassium hydride by treating the appropriate
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in the presence of solid distributing agents and diluents which remain solid during the reaction, such as. B. alkali chloride; Alkali carbonate and the like Like. Are subjected to the action of hydrogen.