AT117857B - Verfahren zum Aufschließen von zellulosehaltigem Material mittels Mineralsäuren. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



   Die Erfindung betrifft eine Verbesserung des bekannten Verfahrens, Kohlehydratlösungen aus zellulosehaltigem Material mittels   Mineralsäuren   zu gewinnen. Wenn man Sägespäne mit der sechs- 
 EMI1.2 
   Aufschliessung   (Verzuekerung) des Holzes bis zu   66'5% und darüber,   Bei der fabrikmässigen Herstellung von Zucker aus Holz arbeitet man nach dem Diffusionsprinzip. Die zuerst erhaltene Flüssigkeit, die gelöste Zellulose und viel überschüssige Salzsäure enthält, wird wiederholt mit andern Sägespänen zusammengebracht, wodurch der Gehalt an Salzsäure ständig abnimmt und der Gehalt an gelöster Zellulose zunimmt. 



   Wenn man die Mineralsäure oder die Zellulose und Mineralsäure enthaltende Zwischenlösung in den Diffuseuren mit den getrockneten Sägespänen zusammenbringt, so können bei dieser exothermen Reaktion sehr unerwünschte Temperatursteigerungen eintreten, die, je nach den Umständen (Konzentration, Aussentemperatur   usw.),   sogar bis zum Sieden der Salzsäure führen, wodurch Verkohlung der Zellulose und des Zuckers eintritt und Furfurol und Essigsäure entstehen. 



   Es wurde durch Versuche festgestellt, dass bei der Zumischung der Mineralsäure oder der erhaltenen Zwischenlösungen   zum getrockneten Sägemehl   auf 1 kg trockene Späne rund 35 kg Kalorien frei werden. 



   In den ersten Anteilen der Flüssigkeit, die beim Füllen der Diffuseure mit der Holzmasse in Berührung kommen, findet eine   Aufspeicherung   der Wärmemenge statt. Da ferner die trockenen Holzspäne die Flüssigkeit nur langsam aufnehmen, ballen sie sich zu mehr oder weniger grossen Klumpen zusammen. In diesen sogenannten Nester, deren Inneres trocken geblieben ist, können besonders hohe Temperaturen und Verkohlung eintreten. 



   Das neue Verfahren vermeidet diese Schwierigkeiten und bezweckt, die unerwünsehte Temperatursteigerung mit Sicherheit zu verhindern. Dann wird die Wärme, die bei der exothermen Reaktion frei wird, benutzt, um die Temperatur in den Diffuseuren auf einer gewünschten Höhe zu halten. Zu diesen Zwecken wird das zellulosehaltige Material mit einem Teil der zum Aufschliessen erforderlichen Mineralsäure oder mit einem Teil der in der Diffusionsbatterie vorher erhaltenen mineralsauren Zelluloselösung in   einem Mischer vorgell1aischt   und dann erst in den Diffuseur eingebracht. Infolge dieses Vormaischens mit einem Teil der Säure können in der   Aufschliessungmpparatur   keine nachteilig hohen Temperaturen auftreten, wenn dort dann das angemaischte Material mit dem zweiten Teil der Säure in Berührung kommt. 



  Die Temperatur kann unabhängig von der Aussentemperatur stets unter   50  C   gehalten werden. Darüber hinaus kann man zum Anmischen einen solchen Teil der Gesamtlösung wählen, dass in den Diffuseuren die optimale Temperatur für   den Verzuckerungsprozess,   d. i.   25-300 C herrscht.   



   Die Erfindung bietet aber noch einen andern unerwarteten Vorteil. Es hat sich gezeigt, dass man durch das Vormischen mit Säure bzw. mit   Säurezuckerlosung   eine überraschende Beschleunigung der
Gesamtverzuckenmg erzielen kann. Verwendet man zum Anmaisehen beispielsweise die Hälfte der
Gesamtlösung, also auf 100 Teile Holz von den erforderlichen 600 Teilen Säure bzw.   Säurezuckerlösung   nur 300 Teile, so findet man, dass in den ersten Stunden eine   unverhältnismässig   hohe Aufschliessung stattfindet.

   Bei Vergleichsversuchen wurden beispielsweise die in nachstehender Tabelle aufgeführten Zahlen gefunden : 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> Angewandte <SEP> Lösung <SEP> Teile <SEP> auf
<tb>  @HCl <SEP>  @Zueker <SEP> 100 <SEP> Teile <SEP> Holz <SEP> Temperatur <SEP> 4 <SEP> Std. <SEP> 6 <SEP> Std. <SEP> 8 <SEP> Sed.
<tb> 



  40-600 <SEP> 18  <SEP> 58-4 <SEP> 61-4 <SEP> 66-5
<tb> 40 <SEP> - <SEP> 300 <SEP> 18  <SEP> 29@6 <SEP> 30@0 <SEP> 42@5
<tb> 27-1 <SEP> 18-5 <SEP> 600 <SEP> 180 <SEP> 23-3 <SEP> 24-2 <SEP> 24-7
<tb> 27-1 <SEP> 18-5 <SEP> 300 <SEP> 300 <SEP> 22'2 <SEP> 22'6. <SEP> 23'3
<tb> 31-0 <SEP> 17-4 <SEP> 300 <SEP> 300 <SEP> 22-7--
<tb> 
 
Wie ersichtlich, hat diese Art der Vormischung noch den Vorteil, dass, beispielsweise mit dem halben Volumen der Lösung nach vier Stunden Aufenthaltszeit im Mischer schon eine Verzuckerung von etwa 22% erreicht wird, während mit dem ganzen Volumen der Lösung im Diffuseur in derselben Zeit nur etwa 23% verzuekerbar sind. Es findet also auch eine wesentliche Ersparnis an Raum und Zeit statt. 



   Es ist auch schon ein anderes Verfahren bekannt, bei dem gleichfalls in zwei Stufen gearbeitet wird. Dabei beginnt man mit einer zur vollständigen Verzuckerung nicht ausreichenden Menge von   höchstkonzentrierter   Salzsäure (z. B. 40% iger) und Chlorwasserstoffgas und führt die Verzuckerung dann durch die Anwendung von Salzsäure mit mässiger Konzentration (über   35% ig) zu   Ende. Von diesem älteren Verfahren unterscheidet sich das neue in der Hauptsache dadurch, dass kein Chlorwasserstoffgas mitverwendet wird'und dass in beiden Stufen mit dem wesentlich gleichen Aufschliessungsmittel gearbeitet wird. 



     PATENT-ANSPRÜCHE   :
1. Verfahren zum Aufschliessen von zellulosehaltigem Material mittels Mineralsäuren in Diffuseuren, wobei in zwei Stufen gearbeitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass das trockene zellulosehaltige Material vor Einbringung in die   Diffuseure   mit einem Teil der zum Aufschliessen erforderlichen Mineralsäure oder der in der Diffusionsbatterie vorher erhaltenen mineralsauren   Zellnloselösung   ohne Zusatz von Chlorwassertoffgas gut durchmischt   (angemaischt)   wird, worauf man in der zweiten Stufe die Verzuckerung mit dem wesentlich gleichen Aufschliessungsmaterial fortführt. 
 EMI2.2 

Claims (1)

1. Teil der Gesamtsäure bzw. der Lösung verwendet, dass die. Temperatur im Diffuseur unabhängig von der jeweiligen Aussentemperatur unter 50 C zweckmässig auf 85-30 C bleibt.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das trockene Zellulosehaltige Material mit etwa der Hälfte der Gesamtsäure bzw. Lösung etwa vier Stunden lang anmaischt, wodurch schon eine weitgehende Vorverzuckerung erreicht wird.