NO874187L - Anordning og fremgangsmaate ved fremstilling av vaeskedraaper - Google Patents

Description

Denne oppfinnelse angår fremstillingen av væskedråper og faste partikler som har en svært liten variasjon i størrelse-sfordelinger. Mer bestemt relaterer oppfinnelsen seg til fremgangsmåter og anordninger for fremstillingen av metalloksyd og metalloksydforløper partikler som har en hovedsakelig huleform og varierer svært lite i størrelse.

Anvendelsene av metaloksydpulver er utallige og forskjellige, fra og være aktive ingredienter i antiperspiranter til keramiske råmaterialer. I hoveddelen av disse anvendelser er størrelsesfordelingen og formen til partiklene som utgjør pulveret av kritisk viktighet. Ved f.eks. fremstillingen av keramiske artikler pakker tette partikler som har en hovedsakelig kuleform og varierer lite i størrelse seg til et høyst tett grønt legeme som tillater sintring ved lave temperaturer og tilveiebringer større styrke og tetthet i det keramiske sluttproduktet. I andre anvendelser er det ønskelig å forberede multikomponent metalloksyd partikler som ikke bare har de ovenfor gitte karakterisiska, men også er kjemisk homogene. Partikler av denne type er f.eks. fordelaktig ved fremstillingen av stuktur keramikk, slitesterk keramikk, elektroniske dielektriske materialer, elektroniske substrat-materialer, fosformaterialer, og forløpere for våre optiske bølgeledermaterialer.

En kjent fremgangsmåte ved syntesen ved multikomponent metalloksyd pulvere involver dekomponering av oppløsninger ved fordampning. I praksis vil ved denne fremgangsmåte en saltoppløsning bli atomisert for danne en tåke av væskedråper hvorpå oppløsningsmiddelet blir fjernt fra væskedråpene ved påtrykning av varme for å tildanne tørre partikler av oppløsningen. Disse tørre partikler er i hovedsak dekomponer-bare ved den videre påtrykning av varme under kalsinering av metalloksydet selv. Mange andre fremgangsmåter for å frembringe metalloksyd partikler krever også fremstillingen av en tåke av væskedråper.

I de fleste av disse fremgangsmåtene er væske dråpe fremstillingen kritisk, ikke bare hensyn til formen og egen-skapene til de faste sluttpartiklene, men også for yteevnen til partiklene fra prosessen. En fremgangsmåte som vanligvis blir brukt for å frembringe en væskedråpetåke er kjent som en "dobbel væske atomisering". I denne fremgangsmåten blir væsken som skal atomiseres tvunget fra et jet munstykke slik at det dannes en tynn flytende strøm som kommer i kontakt med en annen strøm av gass under høyt trykk hvilket gir som resultat en høyst turbulent blanding og væskestrømmen brytes opp til bittesmå væskedråper. Se f.eks. raporten av D.L. Chess med fler i artikelen "Precursor Powders for Sulfide Ceramics Prepared by EVaporative Decomposition of Solut-ions,", Communications of the American Ceramic Society, November, 1983. En ulempe med denne metoden er at de flytende dråpene som blir frembrakt har en svært stor variasjon i størrelsesfordelingen, hvilket i sin tur resulterer i at partiklene har en svært stor spredning i størrelsesfor-delingen .

En alternativ fremgangsmåte er kjent som den vibrerende utløpsfremgangsmåten eller Rayleight ustabilitets metode. Denne fremgangsmåte frembringer hovedsakelig smådråper som har en svært liten spredning i størrelsen og er basert på prinsippet med at en tynn væskestrøm som sendes ut fra en åpning under trykk av naturen er ustabil og snart vil disinegreres til smådråper av en hvilken som helst ekstern kraft som virker på denne. Kolapsen av en slik strøm til like dråper oppnås ved å utsette strømmen for en periodisk viberasjon med egnet amplitude og frekvens. Det er å merke seg at det uttrykket "vibrerende åpning" i virkeligheten er et feilnavn siden åpningen selv ikke behøver å vibreres; i det desintegreringen av væskestrømmen opptrer på samme måte uten hensyn til hvor eller hvordan ossillasjons vibrasjonene påføres væsken. En egenskap med denne fremgangsmåten er at størrelsesfordelingen til de resulterende dråpene avhenger hovedsakelig på diameteren til den tynne væskestrømmen, som igjen avhenger av åpningsdiameteren og frekvensen til vibrasjonene. En kjent annvendelse av Rayleigh ustabilitet teknikk har vært å anvende lange kapilær rør for å frembringe de tynne væskesktrømmene som er nødvendig ved denne fremgangsmåten. Se f.eks. U.S. Patent No. 3,352,950 - Helton et al. Mens anvendelsen av kapilær rør i henhold til denne teknikken kan være fordelaktig for visse formål, er den ikke praktisk ved fremstillingen av dråper med mikronstørrelse i en konversiell skala. Dersom f.eks den indre diameteren til kapilar røret er større en omtrent 30 mikro, vil det være nødvendig med høyst fortynnede oppløsninger for å oppnå faste partikler som har diametere under omtrent 3 mikron. Som et resultat vil man oppnå en svært liten ytelse av faste partikler. På den annen side, dersom den indre diameteren til kapilar røre er vesentlig mindre enn omtrent 20 mikron, så blir den nødvendige væsketrykket som skal til for å danne en tynn strøm i henhold til Rayleigh ustabilitetsmetode ekstremt stort. Mer spesielt vil et kapilar rør som har en lengde på omtrent en cm og en indre diameter på oppmtrent 5 mikron kreve et væsketrykk på over 100.000 psi for å danne en egnet væskestrøm. Å frembringe utstyr som kan arbeide under slike forhold er åpenbart uønskelig.

I andre anvendelser blir en tynn plate eller folie som har en åpning i seg brukt i stedet for en kapilar røret for å frembringe den tynne væskestrømmen som er nødvendig i Rayleigh ustabilitetsmetode. Tidligere kjente annordninger og fremgangsmåter er generelt hvert begrenset til anvendelsen av plater som har en enkelt åpning. Atskillelig fordeler har resultert av anvendelsen av slike enkelt åpnings munnstykker. F.eks. eliminerer anvendelsen av en enkel åpning en mulig variasjonskilder i dråpestørrelsen og resulterer således i en mer enkel oppnåbar lik partikkelfordeling. En annen fordel er at den enkle åpning har en minimal påvirkning på den me-kaniske stabiliteten til åpningsplaten. På den annen siden er imidlertid den produksjonshastigheten til slike enkelt-åpningsgeneratorer begrenset til flytehastigheten til den enkelte væskestrøm. Følgelig vil det være nødvendig med mange generatorer for å produsere store mengder av dråper. På grunn av de høye kapitalkostnadene tilknyttet hver generator, er dette åpenbart ikke noe ønske situasjon. Som et resultat er de tidligere kjente vibrasjonåpningsmetodene omfattet ulempene til enkeltåpningsgeneratorene for å opnå like dråper. Foreliggende oppfinnelser tilveiebringer en fremgangsmåte og en annordning som har fordelene til enkelt-åpningsgeneratoren, men ikke ulempene.

Det er et formål med den foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en forbedret anordning for fremstilling av væskedråper og/eller faste partikler avledbare av det nevnte dråper, hvor begge har liten spredning i størrelsesfordelingen, i hastig-heter som er komersielt egnede.

Det er et annet formål med den forliggende oppfinnelser og frembringe slike dråper fra et vibrerende element som har en flerhet av hull med lik størrelse i seg.

Det er et videre formål med den foreliggende oppfinnelse og tilveiebringe en fremgangsmåte for å fremstille metalloksyd-forløperpartikler som har liten spredning i størrelsen.

Disse andre formål med den foreliggende oppfinnelse blir imøtekommet av en forbedret innledning på fremstillingen av dråper og partikler av det slag som har en beholder for å inneholde en væskemengde under trykk, i det nevnte beholderinnretning komuniserer med en åpningsplate som har en åpning i seg, innretninger for å tvinge væske fra nevnte beholderinnretning igjennom åpningen for å frembringe en tynn strøm av væske, og innretninger for å vibrere væskestrømmen for å forårsake brudd i nevnte strøm til dråper som har en liten spredning i størrelsesfordelingen, hvor forbedringen omfatter tilveiebringelse av en flerhet av åpninger i nevnte plate hvor diameteren til den største åpningen ikke er større en omtrent tre ganger diamteren til den minste åpningen.

Den foreliggende oppfinnelse innebefatter også en fremgangsmåte for fremstilling av flytende dråper som har liten spredning i størrelsesfordelingen og omfatter trinnene med å forme en flerhet av tynne vaeskestrømmer ved å tvinge nevnte væske under trykk gjennom en flerhet av åpninger i en plate, og vibrering av nevnte tynne væskestrømmer for å frembringe opprydding av nevnte strømmer til væskedråper som har liten spredning i størrelsesfordelingen.

Oppfinnelsen erkarakterisert vedde kravene i angitte trekk.

Oppfinnelsen skal nå beskrives under henvendelsen under tegningene hvor figur 1 viser skjematisk en dråpegenererings-anordning i henhold til den forliggende oppfinnelse. Figur 2 er et tverrsnitt av en åpning utført i henhold til en utførelse av den foreliggende oppfinnelse. Figur 3a er et toppriss av en multihullåpning i henhold til en utførelse av oppfinnelsen. Figur 3b er et tverrsnitt av multihullåpningsinnretningen vist på figur 3 tatt hovedsakelig langs linjen 3b-3b. Figur 4a er et multihullåpningsplater utført isamsvar med en annen utførelse av den foreliggende oppfinnelse. Figur 4b er et tverrsnitt av åpningsplaten vist på figur 4a tatt etter linjen 4b-4b. Figurene 5-17 viser skannede elektron mikrografer (SEM), optiske mikroskopmikrografer, og histogrammer for partiklene beskrevet i eksemplene 1-19.

I henhold til den foreliggende oppfinnelse tilveibringer en aerosol væskedråpegenerator av type vist på figur 1 en multi åpningsplate 13 istedenfor den hittil anvente enkeltåpnings- plate. Med referanse til generatoren generelt, viser figur 1 en annordning som omfatter et kammer 10 som skal inneholde væske som skal formes til dråper. Væskematerør 11 tilveiebringer en kilde av væske under trykk til kammeret 10. Væskematingen skjer igjennom materør 11 som kan settes under trykk av egnede kjente annordninger. Det foretrekkes at væskematingen paserer gjennom et filter (ikke vist) før den entrer materør 11. Åpningsplaten 13 er integrert forbundet med væskeåpningskopp 14, som i sin tur er i operativt engasjement med et vibrasjonselement 15, f.eks. av peso-elektrisk keramisk materialet. Et elektrisk forbindelses-element 16 forbinder vibrasjonselementet med styresignal-generatoren 17. Ved påtrykning av et riktig elektrisk signal fra generatoren 17 vil element 15 begynne å vibrere på vanlig kjent måte. Denne vibrasjon forårsaker sin tur en lignende vibrasjon i åpningskoppen 14 og således i åpningsplaten 13. Åpningskoppen 14 er opplagret av en basis 18. Et disparsjons-deksel 19 er festet til basisen 18 og har en dispersjons-munning 20. Munningen eller åpningen 20 befinner seg over arealet til platen 13 som inneholder rekken av åpningen 12, som vist, å er større en dette areal. Dekselet 19 og basisen 18 definerer et kammer 22 som omgir elementet 15 og åpningskoppen 14. Dispersjonsmedium blir tilført under trykk til kammeret 22 gjennom rør 21 som vist. En foretrukket aerosol dråpe generator for anvendelse i samsvar med den foreliggende oppfinnelse er areosol generator modell 3450 laget av Termo Systems, Incorperated (TSI), St. Paul, MI, som, forklart mer detaljert nedenfor, er tilpasset formålet ved at dens enkelt åpnings plate er erstattet av en multi åpnings plate i henhold til den foreliggende oppfinnelse. I drift er dråpe generatoren normalt plasert på en måte slik at dispersjonsåpningen 20 utlades direkte inn i den nedre enden av en oppstående tørkesøyle (ikke vist).

I drift blir et væskemateriale pumpet under trykk av en sprøytepumpe gjennom et filter (ikke vist), inn i rør 11 og så inn i kammer 10. Væskematerialet er f.eks. en oppløsning eller dispersjon av et materialet, så som et oksygen inne-holdene metal salt, som er dekomponerbart til et refrakter-ende metalloksyd. Tørkesøylen blir vanligvis holdt på et lavt trykk i forhold til kammerene 10 og 22, og væsken blir til og begynne med sendt ut gjennom åpning 20 i væskesøylen. Det riktige styresignal fra signalgenerator 17 paserer gjennom den elektriske forbindelses innretning 16 til viberasjonsele-mentet 15, som i sin tur tilveiebringer en periodisk vibrasjon av åpningsplaten 13. Denne periodiske vibrasjon av åpningsplaten 13 forårsaker oppbrytninger av væskestrømmene som paserer der igjennom til små væskedråper som har liten spredning i størrelsesfordelingen. Strømmen av et inert dispersjons medium blir matet til kammer 22 gjennom rør 21. Dispersjonsmediet passerer gjennom topprommet 22a til kammer 22 og kontakter dråpestrømmene som går ut gjennom plate 13. Denne kontakt disperserer videre væskedråpene og derved oppstår en tendens for dråpene til ikke å komme i kontakt med verandre. Dispersjonsmediet kan være en inert gass, så som luft eller nitroggen, eller en væske I hvilken væskene til dråpene har begrenset oppløselighet. De disperserte dråpene passerer så gjennom den større dispersjonsåpningen 20 og ut i tørkesøylen. En fortynningsgass, så som luft, blir matet til tørkesøylen ved hjelp av ikke vist innretninger, og fører med seg væskedråpene. Oppløsningsgassen tørker dråpene og fører de resulterende tørkede partiklene til et samlefilter. I noen anvendelser kan væsker brukes til fortynning, og/eller tørkeformål istedefor gasser.

Multi hulls opningsplatene i henhold til foreliggende oppfinnelse er fortrinsvis laget av rustfritt stål som har en tykkelse på omtrent 5-25 mikron. En foretrukket tykkelse er omtrent 10-15 mikron. En viktig egenskap med den foreliggende oppfinnelse beror på anvendelsen av åpningsplater som har tykkelser i området vist her. Tykkelsen til åpningsplaten blir anvendt i henhold til foreliggende oppfinnelse resulterer vanligvis i relativt lave væsketrykk krav, 100 psi f.eks., mens det tillates en relativ høy hastighet for væskestrømmen. Dette er fordelaktig siden det resulterer i en praktisk og rimelig dråpegenerator som umiddelbart kan tilpasses komersielt bruk. Med at åpningsplaten har en tykkelse i samsvar med den foreliggende oppfinnelse bidras også til dispersjonen av dråpene og følgelig oppnåelse av en liten spredning i en størrelsesfordelingen. Når væsken under trykk entrer kammeret 10 henhold til foreliggende oppfinnelse, har spesielt åpningsplaten en tendens til å reflektere oppover fra senteret. Dersom åpningen 14a som opplager åpningsplaten 13 i hovedsak er sirkulær, så utvikler åpningsplaten en turbatur som nærmer seg en seksjon av en kule. Siden åpningene i henholdt til den foreliggende oppfinnelse vanligvis er et tildannet normalt på planet til åpningsplaten, forårsaker turbaturen til platen at væske-strømmene som utsendes fra åpningene divergerer. Den spredning av væskestrømmene minimaliserer samvirket mellom strømmene og således samenstøtene til at de resulterene dråpene fra en strøm på dråpene fra en annen strøm. Den effekt tillater også tettere mellomrom mellom åpningene enn hva som ellers ville ha hvert mulig.

Flere fremgangsmåter er tilgjengelig for å produsere multi-hullåpningsplatene i henhold til den foreliggende oppfinnelse. I hvert av eksperimentene beskrevet i det etter-følgende, blir f.eks. hullene fremstilt ved å gjennombåre den rustfrie stålplaten på egnede steder med en høyintensitet laser stråler. Hullene produsert på denne måte har en litt konisk form i det en side av platen har den åpning som er større en den andre siden av platen. I hvert av eksperimenten beskrevet nedenfor ble åpningsplaten orientert slik at de største hullåpningene vendte mot væskematingskammeret 10 til anordningen på figur 1. Orienteringen av hullplatene synnes imidlertid ikke å ha noen vesentlig virkning på resultatene.

For produksjonen av væskedråpene med lik størrelse er det å foretrekke at det anvendes en åpningsplate hvor den største åpningen har en diameter som ikke er mer omtrent 3 ganger større en den minste åpningsdiameteren. Det er videre foretrukket at den største åpningen har en diameter som ikke er større en omtrent en og halv gang, og mest foretrukket omtrent en og en tredjedels ganger diameteren til den minste åpningen. Dette kan oppnås med laserproduksjonsmetoden beskrevet ovenfor. Det antas at andre fremgangsmåter kan anvendes for å danne multihullåpningsplaten i henhold til den foreliggende oppfinnelse, så som elektroforming eller silikon mikron maskinering. En bør merke seg at laser teknikken beskrevet ovenfor resulterer i åpninger som har en geometri gjennom tykkelsen til platen som er enten en trunkert konus eller sylinder. En bredere variasjon av åpningsgeometrier kan imidlertid bli frembrakt ved å andvende enten silikon mikron maskinering eller elektroforming. Disse teknikker er forklart detaljert i de følgende dokumenter, som begge her er inlemmet ved referansen: Jams B. Angell, et.al., "Silicon Mikro-mechanical Diveces", Scientific American, Vol. 248, No. 4, Side 44-55, April 1983; Ernst Bassons, "Fabrication of Novel Three-Dimensional Microstructures by the Anisotropic Etching of (100) og (110) Silicon", IEEE Transictions on Electron Divices, Vol. ED-25, No. 10, Oktober 1978. F.eks. kan åpningsgeometrien vist på figur 2 oppnås ved å anvende silikon mikro maskinerings teknikk. Som vist på figur 2, blir det foretrukket at en side av platen har en åpning på 1 til 3 mikron i diamter mens den andre siden av platen har en åpning på 5 til 10 mikron i diameter. Den lille åpningen til hullet kan være i et sjikt som har en tykkelse på bare 1 til 5 mikron mens den største åpningen til hullet kan være i et sjikt som har en tykkelse på omtrent 1 til 19 mikron. I noen anvendelser er det foretrukket at den totale platetykkelsen ligger mellom 10 og 15 mikron. Slike geometrier kan eliminere behovet for høyt væsketrykk (dvs. trykk større enn omtrent 1000 psi) selv for åpninger med diametre mindre 1 til 2 mikron. Det vil forståes av fagkyndige at uttrykt ved strøm og dråpestørrelse, er den kritiske åpningsdiameteren henhold til den foreliggende oppfinnelse den minste diameteren til åpningen. Søkeren har funnet at den minste diameteren i hovedsak bestemmer trykket som er nødvendig for å oppnå vaeskestrømm og diameteren til strømmen. Følgelige refererer åpningsstørrelse variasjons kravene beskrevet ovenfor seg til denne delen av åpningen.

Den relative plasering av åpningene Igjen åpningsplaten vil anhenge av parameteret så som den bestemte væskeforløper, væsketrykket, væskestrømhastigheten, med videre. Alle slike variasjoner ligger innenfor rammen av den foreliggende oppfinnelse. Så vist i eksempelet nedenfor, har søkeren produsert multihullåpningsplate som har 4, 9 og 16 hull. I hvert av disse tilfellene er hullene ordnet i en firkant gitter konfigurasjon med omtrent 100 mikron mellom nabohull. En bør også merke seg at siden spenning blir påført åpningsplaten av væsken under trykk, så er mønstrene til åpningene i platen, åpningen mellom åpningene og opplagringen av platen viktige utformingsdetaljer, spesielt for plater som har et stort antall åpninger. Det kan f.eks. være mulig å produsere en åpningsplate som har omtrent 1600 åpninger. Med et så stort antall åpninger blir det foretrukket og gruppere åpningene i "celler" som har omtrent 16 eller flere åpninger pr. celle. Åpningene i hver celle vil være adskilt i et firkant gitter mønster med omtrent 25 til 100 mikron mellom naboåpninger. Følgelig kan cellene være fra 100 mikron til omtrent 2 millimeter i dimensjon. Som nevnt ovenfor, blir det foretrukket i henholdt til den foreliggende oppfinnelse at tykkelsen til åpningsplaten er minimal slik at det trykket som er nødvendig for å produsere en tynn væskestrøm også blir minimalisert. Når slike tynne plater blir brukt, særlig plater som har omtrent 1600 åpninger, er det å foretrekke å tilveiebringe tilleggsopplagring for åpningsplaten. Med referanse til figur 3a og 3b har f.eks. en åpningsplate 13 en flerhet av åpninger 12. Åpningsplaten blir opplagret av et støtte element 23. Støtte element 23 inneholder en flerhet av sirkulære utskjæringer 24 anordnet til å sammenfalle med åpningscellene 25. Opplagringsplate 23 er montert eller på annen måte festet til åpningskopp 14 for å tilveiebringe mekanisk opplagring og stabilitet når åpningsplaten blir utsatt for trykket fra væskematingen. Når silikon mikro-maskinerings prosessen beskrevet ovenfor blir brukt, vil en åpningsplate som har et stort antall åpninger vanligvis ta formen vist på figurene 4a og 4b. Disse figurer viser en flerhet av lineære "celler" 26 lokalisert i en tynn silikon membran ved bunnen av en "V" grøft 27 laget ved hjelp av mikro maskinerings teknologien. I den utforming blir det antatt at silikon munnstykket vil bli opplagret av bjelker 28 av et materialet med et relativt høy styrke som løper perpendikulært til de lineære rekkene av åpninger.

Dersom multi åpningesmunnstykket som har et arrangement av celler som vist på figur 3a eller 4a blir brukt, antar søkeren at det kan være å foretrekke med anvendelser å lokalisere en sepparat dispersjonsåpning over hver "celle" i oppstillingen. Denne dispersjonsåpning vil være vanligvis 0,2 til 2 millimeter fra munnstykket. Dispersjonsåpningene vil generelt ha en diameter på omtrent 0,5 til 4 millimeter når arrangementet som vist på figur 3a blir brukt. Når arrangementet vist på figur 4a blir brukt, vil dispersjonsåpningen ha rektangulær form å ha en bredde på mindre enn omtrent 0,4 millimeter og en lengde på omtrent 2 millimeter. Andre muligheter for utforming av dispersjonsåpninger eksisterer også. Det kan f.eks. være mulig å tilveiebringe en separat dispersjonsåpning for hver produsert væskestrøm.

Som det vil sees i eksemplene som følger, produserer fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse ofte en samling av dråper og/faste partikler som består av flere grupper av dråper og/eller faste partikler. Hver gruppe består av partikler som kan karrakteriseres ved at de har i hovedsak de samme diameteren. For definisjonsformål kan partikler i grupper som har de største antall partikler generelt blir referet til som om de har de samme "fundamen-tale" eller "basis" diameter. Det er blitt funnet at partik-kelgruppen som har den andre største fordelingen Inneholder partikler som har en diameter som er omtrent 1,26, det vil si kubikkroten av to, ganger basis partikkel diamter. Andre partikkelgrupper er også generelt funnet ved omtrent 1,59, det vil si kubikkruten av fire, ved omkring 1,82 det vil si kubikkroten av seks, og ved omtrent 2 det vil si kubikkroten av åtte, ganger basis diameteren. Mens søkeren ikke har til hensikt å være bunnet av eller til noen bestemt teori, synes disse grupperingene å være frembrakt av påtrykningen av dråper med basis diameteren, det vil si det mest vanlige diameteren, på hverandre før de tørker og stivner. Som brukt her, har en samlign av dråper eller partikler en liten spredning i størrelsesfordelingen dersom fler enn omtrent 50$ av massen til sammenligning av partikler består av partikler som har en diameter mellom omtrent 70 til 150$ av basis partikkel diameteren. En sammenligning av dråper eller partikler vil også ansett å ha liten spredning i størrelses-fordelingen dersom fler enn omtrent 80% av massen til samlingen består av partikler som har en diameter mellom omtrent 70 til 250$ av basis parikkel diameteren.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen representerer en forbedring ved produksjonen av væskedråper ved Rayleight ustabilitets teknikken. Som beskrevet kort ovenfor, er fremgangsmåten basert på å påføre periodiske vibrasjoner på en tynn væskestrøm som er iboner ustabil. En iboner ustabil strøm kan dannes ved å tvinge en væske gjennom en liten åpning. Denne strøm eller søyle av væske kolapser så eller blir oppbrutt i dråper som har en svært liten spredning i størrelsen ved påføringen av det periodiske vibrasjoner ved en passende frekvens. Som det blir forstått i den kjente teknikk, vil like dråper bli tildannet når frekvensen å den påtrykte vibrasjon ligger under ett vist maksimum, vilket kan beregnes i samsvar med den følgende formel:

hvor fmax er maksimal frekvensen for å produsere like dråper.

Q er strømingstasten til væsken som strømmer ut fra åpningen.

Dg er diameteren til væskestrømmen, som ofte blir approksimert med diameteren til åpningen.

Fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse forbedrer den hittil kjente Rayleigh ustabilitets metoden. Trinnene i den foreliggende oppfinnelse innbefatter tilveie-bringing av en åpningsplate som har en flerhet av åpninger i seg, hvor diameteren til den største av nevnte åpninger ikke er større enn omtrent tre ganger diameteren til minste åpningen, tvinging av væske under trykk gjennom nevnte åpninger i nevnte plate for å frembringe en flerhet i væskestrømmer, og forårsaker periodisk vibrasjon av hver av nevnte væskestrøper for å frembringe oppbrytning av nevnte væskestrømmer til væskedråper som har en generell guleform og liten spredning i størrelsesfordelingen. I samsvar med en foretrukket utførelse av den foreliggende oppfinnelsen, omfatter trinnet med å forårsake periodiske vibrasjoner påføring av periodiske vibrasjoner på nevnte åpningsplate.

Som nevnte kort ovenfor, har sammenstøtene mellom dråpene en tendens til å øke størrelsesfordelingen og de resulterende partiklene. Det er funnet at denne effekten kan minimaliseres ved påtrykkningen av en elektrisk ladning på dråpene mens de blir tildannet. Ladning av dråpene på denne måten fremderer til å forårsake til at størmmene reflekterer fra hver andre. I tillegg har dråpestrømmene en tendens til å bryte opp i individuelle dråper mye nærmere åpningsplaten enn når dråpene ikke er ladet. Dråper produsert på denne måten er blitt observert visuelt ved hjelp av lysspredning, og de har mer like i størrelse og form enn de som ble produsert på annen måte.

I samsvar med den foretrukkene utførelse av den foreliggende oppfinnelse, er væsken som ble brukt for å danne væskedråpene en metalloksydforløper. Som utrykket blir brukt her, er en metalloksydforløper en væske basert oppløsning, dispersjon, suspensjon, etc, av en aktiv ingredient dispersert eller oppløst i et flytende bæremedium. Som uttrykket blir brukt her, er en aktiv Ingredient metalloksydet som skal frem-stilles eller et hvilket som helt materialet som kan omformes til metalloksydet. F.eks. er oksygen inneholdende salter av forskjellige metaller er konvertible til metalloksydene selv ved påtrykning av varme. Generelt vil bæremediet være relativt inert og vil tilveiebringe et flytende medium for at den aktive ingredienten til forløperen. I tillegg er bæremediet generelt mer flyktig en den aktive ingredienten til forløperen. F.eks. utgjør en koloidal oppløsning av zirkon hydrorksynitrat i vann en zirkooksyd forløper; zirkon hydroksynitrat blir ubiddelbart omformet av varme til zirkonoksyd, og vann, som et bærer medium, er relativt inert og flyktig forhold til zirkonhydroksynitrat. Ved mange anvendelser av den foreliggende oppfinnelse blir det foretrukket at metall-oksydf orløperen er en hvilken som helst oppløsning, dispersjon, eller suspensjon som er i stand til å danne gelfase. Det er kjent at noen materialer undergår en overgang fra en oppløsning eller en stabil suspensjon eller dispersjon til det som er kjent som en "gelfase". Mens formen og naturen til denne gelfase ikke er fullstendig forstått, er det for formålet med den foreliggende oppfinnelse tilstrekkelig og merke seg at det overgangen til gelfasen generelt er tilknyttet en hurtig økning i viskositeten til materialet. Punktet hvor ved denne hurtighe økning opptrer er generelt benevnt som "gelpunktet". Fremgangsmåter er kjent på området for å bestemme eksistensen av gelpunktet og, derfor, tilstede-værelsen av gelfase. Det blir antatt at i henhold til fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse vil væskedråper som paserer gjennom en gelfase ved fjerningen eller i hovedsak fjerningen av det flytende bæremediet ha en tendens til å forme perfekte kuleformede partikler som har liten spredning i størrelsesfordelingen når det flytende bæremediet blir fjernet fra dråpen.

Et annet aspekt ved fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse omfatter videre bearbeidelse av væskedråpene for å omforme dråpene til tørre faste partikler som har liten spredning i størrelsesfordelingen. I samsvar med en utførelse består denne videre bearbeidelse i at nevnte dråper medbringes av en Inert fortynnet gass som tilveiebringer et tørke medium for å fjerne flytende bæremediet ved fordampning. For å kunne utføre effektiv fjerning av det flytende bærebediet, bør fortynningsgassen være tilstreklig under til mettningspunkt i forhold til sitt startinnhold av flytende bæremedium og bør tilført med en hastighet som er tilstrekkelig til å forårsake fordampning av det flytende bæremediet i fortynningsgassen. Når f.eks. bæremediet er vann, og fortynningsgassen er luft, bør den relative fuktigheten til luften være lav. I samsvar med andre utførelser av den foreliggende oppfinnelsen, kan de væskedråpene blir ytterligere bearbeidet i trinn så som avkjøling, frysing, opp-varming, kjemiske reaksjoner, og lignende.

Det foretrekkes at de tørkede faste partiklene i henhold til den foreliggende oppfinnelse, spesielt metalloksydforløper partikler, har et antall med en midlere størrelse på mindre enn omtrent 5 mikron, og fortrinnsvis mindre enn omtrent 2 mikron. Det er blitt funnet at det mange parametre påvirker den midlere størrelsen til de tørkede partiklene, så som væske forløper konsentrasjon, graden av dråpedispersjon, åpningsdiametere, og andre. Følgelig vil i noen anvendelser den midlere åpningsdiameter i henhold til den foreliggende oppfinnelsen fortrinsvis være større enn omtrent 0,5 mikron og mindre enn omtrent 20 mikron, fortrinnsvis mellom omtrent 1 mikron og 10 mikron, og enda mer å foretrekke mellom omtrent 2 mikron og 5 mikron. Mens store opnings diametere (d.v.s. 10 mikron eller større) har en tendens til å forenkle driften av dråpegeneratoren med f.eks. at væsketrykke kan minkes, har de også tendens til å produsere store dråper og partikler. På den annen side, mens små åpningsdiametere har en tendens til å produsere små dråper, har de også en tendens til å skape driftsvansker. Følgelig vil den midlertidige åpningsstørrelse som blir foretrukket avhengig av hver mestemt anvendelse.

For mer fulstendig å illustrere fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse vises til de følgende ikke begrensende eksempler. Mens de følgende eksempler er basert på eksperimenter ble utført med anordningen beskrevet forand og modifikasjon fra denne, vil fagkynige forstå at fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse uten vansker kan tilpasses for anvendelser med mange andre anordninger.

Eksempel 1

Dette eksempelet er basert på et eksperiment utført med en modell 3450 generator fra TSI untatt for at enkelt hull åpnings platen ble fjernet og erstattet med en som har fire hull. Åpningsplaten ble laget av rustfritt stål som har tykkelse på omtrent 1/2 mils eller 12,5 mikron. Den nominelle hull størrelsen var 5 mikron, største diameteren omtrent 5 mikron og den minste diameteren omtrent 4 mikron. Hullene ble arangert i en firkantutforming på platen med omtrent 100 mikron mellom nabo hull. Dispersjonsåpningen levert av fabrikanten var omtrent 0,7 milimeter i diameter.

En flytende metalloksydforløper ble matet til kammeret med et trykk på omtrent 160 psi. Væsken besto av en zirkon hydroksynitrat sol (koloidal oppløsning) pluss pH-justert destilert vann i et sol: vann volum forhold på en til 100. Zirkon hydroksynitrat sol mestod av ekvivalenten til 16 vekt prosent zirkon oksyd. Det pH justert vannet var destilert vann tilført saltpetersyre for å bringe pH verdien i vannet ned pH til den ufortynnede sol.

Vibrasjonsfrekvensen til åpningsplaten ble Innstilt av styresignalet til 768 KHz. Med sprøytepumpe Innstilt til lxl0~<3>cm pr. sekund og anvendelse av en 10 milliliter sprøyte som hadde en inside diameter på 1,35 cm, ble i det minste tre væskestrømmer frembrakt. Dispersjons gass ble matet til anordningen ved et trykk på omtrent 15-18 psi og en hastighet på omtrent 2,5 liter pr. minutt. Fortynnings luft ble matet ved et trykk på omtrent 15-18 psi og med en hastighet på omtrent 15 liter pr. minutt. Dråpene generert på denne måten ble sent gjennom tørkesøylen og samlet i et filter som tørre zirkon hydroksynitrat partikler. Partiklene ble såkalt sinert ved 600°C. De tørkede og kalsinerte partiklene hadde generelt kuleform og liten spredning i størrelses fordelingen som vist på fordelingskurvene i figurene 5a og 5b, og histogrammet i figur 5c. Størrelses-fordelingen ble målt reelt på et automatisert lengdemålings-system som hadde en manuelt posisjonert løper. Ifølge figur 5c har samlingen av partikler størrelsesfordelings topper ved omtrent 0,85 mikron i diameter, ved omtrent 1,1 mikron diameter, dvs. 0,85x1,26, og med omtrent 1,3 mikron, dvs. 0,85 x omtrent 1,59. Disse data tyder at de større partiklene blir formet ved kolisjoner av dråper med hver andre før de tørker. En opptegning av prosenten av massen for partiklene er gitt på figur 5d. På denne figur er mittpunktet og størrelsesområdet for søylene i kurvene justert for omfatte den mest vanlige eller basispartikkeldiametern og partikkel-diameterene innenfor omtrent pluss 35$ og minus 25$ av basis parikkel diameteren. Det er åpenbart fra figurene 5a-5d at partiklene produsert i samsvar med prosedyren i eksempel 1 er en liten spredning i størrelsesfordelingen.

Dersom ikke annet er angitt, ble måleteknikkene og histogram opptegningsteknikkene beskrevet ovenfor også brukt til å bedømme partiklene produsert i samsvar med eksemplene som følger.

Eksempel 2

Prosessen i eksempel 1 ble gjentatt untatt ved at åpningsplaten ble vibrert med en frekvens på 330 KHz. De resulterende kalsinerte partiklene hadde generelt kuleform og hadde liten spredning i størrelsesfordelingen som vist ved opp-tegningen på figur 6a og 6b. En bør merke seg at de minste tre væske strømmer ble frembrakt av anordningen i dette ekperimentet hvilket resulterte i fire grupper av partikkel størrelser.

Eksempel 3

Prosessen i eksempel 1 ble gjentatt, men nå var zirkon hyroksynitrat sol:vannvolumforholdet en 1:10 og frekvensen til åpningsplaten ble redusert til 326 KHz. Som det sees av mikrografen på figur 7a og 7b, mens partiklene kan klassi-fiseres som hovedsaklig kuleformede, var det ikke så perfekt kuleformede som partiklene produsert i eksemplene 1 og 2 ovenfor.

Eksempel 4

Prosedyren i eksempel 3 ble gjentatt men nå var zirkon hydroksynitrat sol:vannvolumforholdet 1:3, som det kan sees av mikrografene på figurene 8a og 8b, var noen av de resulterende tørre partiklene ikke kuleformet og inneholdt ulker og irr regulariteter. Merk imidlertid at selv disse høye konsentrasjoner av sol i forhold til vann er det generelt ikke mer fire klare grupper av parikkelstørrelser som ble produsert fra de fire hullmunnstykkene. Men søkeren ikke ønsker blir bunnet av eller til noen bestemt teori, er det imidlertid antatt at tilføringen av saltpetersyre til vannet som blir brukt i fortynningen forårsaker at solen blir bindre stabil under tørkingen og således danner gel mer hurtig. Denne hurtige gel dannelse av dråpene antas å forårsake de hule partiklene.

Eksempel 5

Dette eksempelet er basert på eksperiment utført med en åpningsplate laget av en a/2 mil tykk stålplate som hadde 4 hull med nominell diameter på omtrent 10 mikro. Den største diameteren er omtrent 10 mikron og den minste diameteren omtrent 7,5 mikron. Hullene ble anordnet i en firkantgitter utforming på platen med omtrent 100 mikron mellom nabo hullene. Dispersjonsåpningen, som den ble levert av fabrikanten, var omtrent 0,7 millimeter i diameter.

En aluminium klorhydrat sol ble fortynnet i destilert vann i et sol:vann volum forhold på 1:10. En sol av zirkon hydroksynitrat ble fortynnet med destilert vann i et sol:vann volum forhold på 1:4. Den fortynnede alluminium klor hydratsol og den fortynnede zirkon hydroksynitrat sol ble så blandet i et 1 volum forhold for å danne en flytende metalloksydforløper.

Den flytende metalloksydforløper ble så tilført kammeret til et trykk på omtrent 36 psi. Vibrasjonsfrekvensen til mun-ningsplaten ble satt til 84,3 KHz. Dispersjon luft strømen var omtrent 2,2 liter pr. minutt og ble matet med et trykk på 15-18 psi. Fortynnet luft ble matet med en hastighet på 30 liter pr. minutt under et trykk på 15-18 psi. Det ble brukt en 10 millimeter sprøyte som hadde en indre diameter 1,35 cm og sprøytepumpeinnstillingen var 2,9 x IO"<3>cm pr. sekund, og det ble produsert partikler som hadde en generell kule form og liten spredning i størrelsesfordelingen. Disse partikler er en forløper for den velkjente keramiske sammensetning aluminium zirkon.

Eksempel 6

Dette eksempelet er basert på et eksperiement utført med en åpningsplate laget av en 1/2 mils tykk rustfritt stålplate med 9 hull med en nominell diameter på omtrent 7,5 mikron. Den største diameteren var omtrent 8 mikron og den minste diameteren var omtrent 7,5 mikron. Hullene ble anordnet i en firkant gitter utforming på platen og med omtrent 100 mikron mellom nabo hull. Dispersjonsåpningen, som forsynt fra fabrikanten, var omtrent 0,7 millimeter i diameter.

Zirkon hydroksynitrat sol forløperen i eksepel 1 ble matet til kammeret med et trykk på og mellom 120 og 160 psi. Åpningens platen ble innstilt av styresignalet til å vibrere med en frekvens på 645,6 KHz. Hastigheten til pumpen varierte mellom 5,3 xlO-<3>og 5.6xl0-<3>cm pr. sekund og en 10 milliliter sprøyte som hadde en indre diameter på 1,35 cm ble brukt. Dispersjons gass ble batet ved anordningen ved et trykk på omtrent 15-18 psi og med en hastighet på omtrent 3,5 liter pr. minutt. Fortynnet luft ble matet med et trykk på omtrent 15-18 psi og med en hastighet på omtrent 20 liter pr. minutt. Dråpene som ble generert på denne måten ble sendt gjennom tørkesøyle og samlet form av en våt gel på filter papiret. Det blir antatt at utilstrekkelig fortynnet luft ble brukt i dette eksempelet for fulstendig å tørke de flytende forløperdråpene og frembringe tørre faste partikler.

Eksempel 7

Prosedyren i eksempel 6 ble gjentatt men nå ble 40 liter pr. minutt av fortynningsluft matet til anordningen og åpningsplaten ble vibrert med en frekvens på omtrent 783 KHz. Som fremgår av kurvene på figur 9a og 9b var de tørkede zirkon hydroksynitrat partiklene av generelt kuleform og hadde liten spredning i størrelsesfordelingen. Det er å merke seg at mellom omtrent 5 og 6 grupper av partikkelstørrelser var til stede.

Eksempel 8

Prosedyren i eksempel 7 ble gjentatt men nå var zirkon hydroksynitrat sol:vannvolumforholdet 1:10 og åpningsplaten ble vibrert med en frekvens på 750 KHz. Som det fremgår av figurene 10a og 10b, ble det produsert kuleformede partikler som hadde liten spredning i størrelsesfordelingen, og med mindre enn omtrent 5-6 parikkelgrupper til stede.

Figur 10c viser et histogram over størrelsesfordelingen til de kule formede partiklene på figur 10b. I histogrammet i figur 10c viser at basis partikkel diameteren er omtrent 1,4 mikron og at de andre parikkelgruppene har diametere som korresponderer til omtrent 1,26, 1,59, 1,82 og 2 ganger 1,4 mikron. Disse data tyder tydelig på at partiklene med større diameter er et resultat av dråpekollisj oner. Et prosentvis massehistogram over partiklene er vist på figur 10d. Dette histogram indikerer tydelig at de resulterende tørre partiklene hadde liten spredning i størrelsesfordelingen.

Eksempel 9

Prosedyren i eksempel 6 ble gjentatt men nå var zirkon hydroksynitrat sol:vannvolumforholdet 1:3 og åpnings platen ble vibrert med en frekvens på 101 KHz. Som det kan sees på figur lia og 11b at de resulterende tørre partiklene bulkede overflater å stor spredning i størrelses fordelingen.

Eksempel 10

Prosedyren i eksempel 9 ble gjentatt men nå ble åpnings platen vibrert med en frekvens på 1400 KHz. Som det fremgår av figurene 12a og 12b ser de resulterende tørre partiklene ut til å være hule og ha stor spredning i størrelsesfor-deling.

Selv om prosessene i eksemplene 9 og 10 produserer tørre partiklen som har stor spredning i størrelsesfordelingen, blir det antatt at dråpene som ble produsert hadde en generell kuleform og liten spredning i størrelsesfordelingen. En bør merke seg at i begge disse eksemplene var fortynnings-luftens strømningshastighet bar 20 liten pr. minutt. En strømningshastighet til fortynningsluften i denne størrelses-orden er trolig utilstrekkelig til å tørke dråpene fullstendig når væskestrømningshastigheten er i området beskrevet ovenfor. Det antas at denne utilstrekkelighet av fortynningsluft og tilføringen av salpetersyre i pH justerte fortynn- ingsvannet er årsaken til de bulkede å hule partiklene som har en stor spredning i størrelsesfordelingen.

Eksempel 11

Prosedyren i eksempel 6 ble gjentatt, men nå ble omtrent 2.5 liter pr. minutt av dispersjons luft matet til annordningen. Denne hastighet til dispersjons luften, resulterte i, når den ble brukt i forbindelse med vilkårene beskrevet ovenfor, vesentlige kollisjoner av dråpene på innsiden av dispersjons-åpnings dekselet.

Eksempel 12

Dette eksempelet er basert på et eksperiment utført med en modell 3450 generator fra TSI med modifikasjonen at: (1) den enkle huls åpnings platen ble fjernet og erstattet av en 16 hulls åpningsplate laget av en 1/2 mils tykk rustfritt stålplate, og (2) ved at dispersjonsdekselet som hadde 0,7 millimeter dispersjonsåpningen ble erstattet med deksel som hadde en 2 millimeters åpning. Nominelle hull størrelser for åpningsplaten var 7 mikron, i det den største diamteren var omtrent 7 mikron og den minste diameter omtrent 6 mikron. Hullene ble annordnet i en firkant gitter utforming på platen med 100 mikron mellom nabo hull.

En flytende forløper ble matet til kammeret med et trykk på omtrent 80-90 psi. Forløper væsken bestod av en zirkonacetatsol fortynnet destilert vann i et volum forhold på 1 til 1. Zirkonacetatsolen bestod av ekvivalenten til 20 vekt prosent sorkon oksyd oppløst i vann. Dette fortynnede vannet som ble brukt var ikke pH justert som i de forutgående eksperiment.

Åpningsplaten ble vibrert med en frekvens på 331 KHz. Sprøytepumpehastigheten var omtrent 6.5 til 7,5xl0~<3>cm pr. sekund, og det ble brukt 10 milliliter sprøyte som hadde en indre diameter på 1,35 cm. Dispersjons gass ble matet til annordningen med trykk på omtrent 15-18 psi og med en hastighet på omtrent 2,5 liter pr. minutt. Fortynningsluft

ble matet til annordningen med et trykk på omtrent 15-18 psi og med en hastighet på omtrent 50 liter pr. minutt.

Dråpene generert på denne måten ble således sendt gjennom tørkesøylen som i forutgående eksempel og samlet som tørkede zirkon acetat partikler i et filter. De tørkede partiklene hadde generelt kuleform og hadde liten spredning i størrelses fordelingen som vist på figur 13a og 13b. Et histogram over størrelsen til partiklene er vist på figur 13c. Figur 13d er et masse fordelings histogram over partiklene vist på figur 13b.

Analyser av eksempelet ovenfor indikerer at mer enn omtrent 55$ av massen av partikler ligger innenfor gruppene som består av gruppen av partikler som har basis diameteren og gruppen av partikler som har diametere som er omkring l,26x basis diameteren. Det vill være åpenbart for en fagkyndig at ytterligere klasifikasjon av partiklene i henhold til kjente innretninger vil resultere i en samling av partikler som har en enda mindre spredning i størrelsesfordelingen. Spesielt blir det antatt at slik vil ytterliggere klasifikasjon vil resultere i en ultra liten spredning i partiklestørrelsen.

Eksempel 13

Prosessen i eksempel 12 ble gjentatt, men nå var zirkonacetatsol:vannvolumforholdet 1:10. De resulterende tørr-partiklene var generelt faste kuler med liten spredning i størrelsesfordelingen.

Eksempel 14

Prosessen i eksempel 12 ble gjentatt, men nå var 16 hull åpnings platen erstattet av en 9 hulls åpningsplate som hadde en nominell åpningsdiamter på 7,5 mikron. Den største åpningen hadde en diamter på omtrent 8 mikron og den minste åpningen hadde en diameter på omtrent 7,5 mikron. Hullene ble plassert i en firkant gitter utforming på platen. Som i eksempel 11, hadde de resulterende tørrpartiklene en liten spredning i størrelsesfordelingen selv om noen av partiklene viste seg å være hule.

Eksempel 15

Prosedyren i eksempel 14 ble gjentatt, men nå var det nominelle åpningsstørrelsen redusert fra 8 mikron til 5 mikron. Det største åpningen hadde en diameter på omtrent 5,5 mikron og den minste hadde en diamter på 4 mikron. Hullene var anordnet i en firkantgitter konfigurasjon på platen. På grunn av den lille åpningsstørrelsen og relativt høy konsen-trasjonen av fast stoff i væsken ville anordningen bare arbeide effektivt i omtrent 15 sekunder.

På grunn av den høye viskositeten til væske forløperen og den relativt lille diameter til åpningen brukt i dette eksempelet, blir det antatt at det er nødvendig med høyere trykk enn de som ble brukt i dette eksempel for å sikre kontinuer-lig drift for lengere tidsperiode. Som ilustrert av eksempel 1 og 2, er det imidlertid antatt at åpningsplate som har åpningsdiametere i 5 til 4 mikron området kan anvendes for å produsere dråper og partikler med liten spredning i størrel-sesfordeligen når trykk som er noe høyere og viskositeten til væsken er noe lavere enn var som var tilfellet i eksempel 15.

Eksempel 16

Prosessen i eksempel 12 ble gjentatt, men nå bestod den flytende metalloksydforløper av zirkonacetatsol fortynnet i destilert vann i et sol:vann volum forhold på 1:2.

Åpningsplaten ble vibrert med en frekvens på 465,4 KHz. Sprøytepumpe hastigheten var omtrent 7,9xl0~<3>sentimeter pr. sekund, og væsken ble matet med et trykk på mellom 120 og 140 psi fra en 10 milliliters sprøyte. Dispersjons gass ble matet til anordningen med et press på omtrent 15-18 psi og en hastighet på omtrent 2,7 liter pr. minutt. Fortynningsluft ble matet til anordningen med et trykk på omtrent 15-18 psi og med en hastighet på omtretn 15 liter pr. minutt.

Dråpene som ble generert på denne måten ble så sendt gjennom tørkesøylen som i de forutgående eksempler og samlet som tørkede zirkon acetat partikler i et filter. De tørkede partiklene hadde en generell kule form og hadde lite spredning i størrelsesfordelingen som vist i de optiske mikrografer på figur 14a og 14b. Det er å merke seg at partiklene oppviser et størrelsesområde som er større en 4 størrelses grupper og mindre en omtrent 16 størrelses grupper.

Eksempel 17

Prosessen i eksempel 12 ble gjentatt, men nå stod den flytende metalloksydforløperen av en aluminium klorhydrat sol fortydden i destilert vann i et sol:vann volum forhold på 1:10. Aluminium klorhydrat sollen bestod av ekvivalenten til omtrent 23 vekt prosent aluminium oksyd oppløst i vann. Væske forløperen ble matet til kammeret med et trykk på omtrent 65 psi. Åpningsplaten ble vibrert med en frekvens på omtrent 405 KHz. Sprøytepumpens hastighet var omtrent 5,6xl0~<3>sentimeter pr. sekund. Dispersjons gass ble matet til anordningen med ett trykk på omtrent 15-18 psi og med en hastighet på omtrent 3.0 liter pr. minutt. Fortynningsluft ble matet til anordningen med et trykk på omtrent 15-18 psi og med en hastighet på omtrent 50 liter pr. minutt.

De tørkede partiklene hadde generelt en kule form og hadde liten spredning i størrelsesfordelingen som vist ved den opptiske mikrograf på figur 15.

Eksempel 18

Prosedyren i eksempel 12 ble gjentatt, men nå var den 16 hulls åpningsplate erstattet av en 9 hulls åpningsplate som hadde en nominell åpningsdiameter på omtrent 7,5 mikron. Den største åpningen hadde en diameter på omtrent 8 mikron og den minste åpningen hadde en diameter på omtrent 7,5 mikron.

Den flytende metalloksydforløperen bestod av en titan inneholdende sol levert fra Nyacol Products, Inc. Titan solen bestod ekualenten til omtrent 14 vekt prosent titan oppløst i vann. For anvendelse som en forløper i dette eksempelet, ble solen fortynnet i destilert vann i et sol:vann volum forhold på 1:10.

Åpningsplaten ble vibrert med en frekvens på omtrent 156 KHz. Sprøytepumpe hastigheten var omtrent 9,9xl0-<3>sentimeter pr. sekund og væsken ble matet med et trykk på mellom 40 og 50 psi. Dispersjonsluft ble matet med et trykk på 15 til 18 psi og en hastighetn på omtrent 3,5 liter pr. minutt. Fortynningsluft ble matet ved 15 til 18 psi og med en hastighet på omtrent 55 liter pr. minutt.

De tørkede partiklene hadde generelt kule form og hadde liten spredning i størrelsesfordelingen som vist i den optiske mikrograf på figur 16.

Eksempel 19

Prosedyren i eksempel 18 ble gjentatt, men nå bestod den flytende metalloksydforløperen av en blanding av zirkonacetatsolen anvendt i eksempel 12 og aluminium løptjuftsy dpørm smbrmfy o rldr.årø 17. Hver sol ble fortynnet i destilert vann i et sol:vann volum forhold på 1:10. De fortynnede soller ble blandet sammen for å frembringe et zirkon acetat:aluminium klorhydrat volumforhold på omtrent 1:2. Denne metalloksydforløper ble matet til kammeret med et trykk på omtrent 52 psi. Åpningsplaten ble vibrert med en frekvens på omtret 333 KHz. Sprøytepumpehastigheten var omtrent 9,9xl0~<3>sentimeter pr. sekund. Dispersjons luft ble matet med et trykk på omtrent 15 til 18 psi og med en astighet på omtrent 3,5 liter pr. minutt. Fortynningsluft ble matet med et trykk på omtrent 15-18 psi og med en hastighet på omtrent 55 liter pr. minutt.

Tørkede partiklene hadde generelt kule form og hadde liten spredning i størrelsesfordelingen som vist i den optiske mikrografen på figur 17. De tørkede partiklene frembrakt ved eksempel 19 kan kalsiners for å frembringe den velkjente keramiske leggering aluminiums zirkon.

Eksempel 20

Et profetisk eksempel på et eksperiment utført med en åpningsplate utformet som vist på enten figur 3a eller 4a er beskrevet nedenfor.

En dråpe generator som har en åpningsplate med 100 åpnings-celler i seg er tilveiebrakt. Hver celle inneholder 16 åpninger som hver har en diameter på omtrent 2 mikron, grupert i lineær konfigurasjon (som vist på figur 4a) eller i et rektangulert gitter (som vist på figur 3a). Det er omtrent 25 til 100 mikron mellom naboåpninger. Cellene er arragert med omtrent 0,4 til 1,5 millimeter mellom cellene. En rellativt tykk og med høy styrke avstøtningsplate (som vist på figur 3a) eller opplagringsbjelker (som vist på figur 4a) avstøtter åpningsplaten. Åpningsplaten selv har en tykkelse på mellom omtrent 5 og 300 mikron.

En metalloksydforløper sol fortynnet i destilert vann i et sol:volum forhold på omtrent 1:20 er tilveiebrakt. Den fortynnede sol ble filtrert å så matet til kammeret med et trykk på omtrent 400 til 600 psi og en hastighet på omtrent 5 til 15 cc pr. minutt. Åpningsplaten blir vibrert med en frekvens på over omtrent 250 KHz. Dispersjons luft blir matet med et trykk på omtrent 15 til 20 psi og med en hastighet på omtrent 100 til 700 liter pr. minutt. Fortynnings luft blir matet med ett trykk på omtrent 15 til 20 psi og med en hastighet på omtrent 160 til 1000 liter pr. minutt.

Eksempel 21

Et profetisk eksempel på et eksperiment utført med en åpningsplate som inneholder 6400 åpninger har en nominell diameter på omtrent 1 mikron er hvist her. Den største åpnignen er en diameter som ikke er større enn omtrent l,5x diamteren til den mitterste åpningen. Åpningene er grupert i celler som består av omtrent 400 åpninger pr celle. Geome-trien til hver åpning og tykkelsen til platen er hovedsakelig som vist på figur 2.

En flytende forløper blir matet til kammeret med et trykk på mellom 500 og 1500 psi og med en hastighet på mellom omtrent 6 og 32 cc pr. minutt. Åpningsplaten blir vibrert med en frekvens som ligger over omtrent 250 KHz. Dispersjons luft blir matet med et trykk på mellom 15 og 20 psi og med en hastighet på mellom 200 og 800 liter pr. minutt. Fortynningsluft ble matet med et trykk mellom omtrent 15 og 20 psi og med hastighet på mellom omtrent 320 og 3200 liter pr. minutt.

Som illustrert ved eksemplene forand, tilveiebringer fremgangsmåten til den foreliggende oppfinnelse metalloksyd-forløper dråper og/eller partikler som har en generell kule form og liten spredning i størrelsesfordelingen. Som det imidlertid vil bli forstått av fagkyndige, er imidlertid foreliggende oppfinnelse ikke begrenset til produksjonen av metalloksydforløper dråper og/eller partikler. F.eks. kan den foreliggende oppfinnelse med hell anvendes til å produsere dråper av smeltet metall som har liten spredning i størrel-sesfordelingen; og etter kjøling disse dråpene små metal partikler som har liten spredning i størrelsesfordelingen.

Claims (10)

1. Fremgangsmåte for produksjon av væskedråper som har liten størrelsesfordeling, karakterisert ved (a) tildanning av flere tynne væskestrømmer ved å tvinge nevnte væske under trykk gjennom flere åpninger i en åpningsplate idet den største av nevnte åpninger har en diameter som ikke er større enn omtrent tre ganger diameteren til minste åpning; og (b) vibrering av de tynne væskestrømmene for å forårsake oppbrytning av nevnte strømmer til væskedråper som kollektivt har en liten spredning i størrelsesfor-delingen .

2. Fremgangsmåte i henhold til krav 1, karakterisert ved at den videre omfatter tilveiebringelse av en strøm av dispersjonsgass for å påvirke dråpene.

3. Fremgangsmåten i henhold til krav 1 eller 2, karakterisert ved at nevnte vibrasjonstrinn omfatter påføring av den periodiske vibrasjon på nevnte åpningsplate.

4. Fremgangsmåten i henhold til hvilket som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at nevnte væske er en metalloksydforløper og hvor fremgangsmåten videre omfatter trinnet med å behandle nevnte dråper for å fremstille faste partikler av disse, idet nevnte partikler har liten spredning i størrelsesfordelingen.

5. Fremgangsmåte i henhold til krav 4, karakter!- sert ved at nevnte behandlingstrinn omfatter hovedsakelig fjerning av væsken fra nevnte dråper.

6. Fremgangsmåte i henhold til krav 5, karakterisert ved at nevnte fjerning omfatter medrivning av nevnte væskedråper en fortynningsgass.

7. Fremgangsmåte i henhold til hvilket som helst av kravene 4-6, karakterisert ved at nevnte metalloksyd-forløper er i stand til å passere gjennom en gelfase etter fjerning av tilstrekkelig bærermedium.

8. Fremgangsmåte i henhold til hvilket som helst av kravene 4-7, karakterisert ved at nevnte metalloksyd-forløper består av sol fortynnet med vann idet nevnte sol valgt fra gruppen som består av: (a) zirkonhydroksynitratsol; (b) zirkonacetatsol; (c) blandinger av aluminiumkorhydratsol og zirkonhydroksynitratsol; (d) aluminiumklorhydratsol; og (e) blandinger av aluminiumklorhydratsol og zirkonacetatsol.

9. Fremgangsmåte i henhold til hvilket som helst av kravene 4-7, karakterisert ved at nevnte metalloksyd-forløper omfatter en titaninneholdende sol fortynnet med vann.

10. Anordning for utførelse av fremgangsmåten i henhold til krav 1, karakterisert ved at nevnte anordning er av den typen som har en beholderinnretning for å oppbevare et væskelegeme under trykk, idet nevnte beholderinnretning kommuniserer med en åpningsplate med flere åpninger, idet diameteren til den største åpningen ikke er større enn omtrent tre ganger diameteren til den minste åpningen, innretninger for å tvinge væske fra nevnte beholderinnretning gjennom nevnte åpning for å frembringe en tynn væskestrøm, og innretninger for å vibrere nevnte væskestrøm for å forårsake oppbrytninger av nevnte strøm til dråper som har liten spredning i størrelsesfordelingen.