NO811635L - Fremgangsmaate ved fremstilling av en polymer. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte ved fremstilling av en polymer fulgt ved kontinuerlig inspeksjon av polymerkvaliteten og etterfølgende lagring av polymer.

Ved kontinuerlig fremstilling av polymerer er det nødvendig

å foreta regelmessig analyse av kvaliteten av det erholdte produkt, slik at produktets avvik fra de gitte spesifikasjoner kan påvises i tide og korrigeres.

Fortrinnsvis gjøres dette kontinuerlig. Eksempelvis ved fremstilling av LD-polyetylen gjøres dette i realiteten ved hjelp av smelteindexen. Av polymersmelten som kommer ut fra reaksjonsseksjonen i ekstruderen, blir smelteindexen målt.. Pro-sessen blir deretter kontrollert i avhengighet av analyse-resultatene. Dette kan gjøres manuelt eller direkte ved en regnemaskin uten menneskelig inngripen.

Etter polymerisering ekstruderes polymeren og granuleres, hvoretter de erholdte' granuler blandes og transporteres til lager. Passasje gjennom disse seksjoner kan enkelte ganger resultere i forurensning av polymeren. Alvorlig forurensning, i form av oksydert eller forkullet polymer kan allerede påvises ved visuell inspeksjon av granulene.

Det er imidlertid umulig å bestemme polymerens bearbeidbarhet ved visuell inspeksjon av granulene. I tillegg vil inspeksjon for tilstedeværelse av gelpartikler i polymeren representere et problem.

Problemet er at tilstedeværelse av gelpartikler kan ikke påvises av granulatets utseende. Små mengder polymer besitter en molekylstruktur som avviker fra den fra hovedmengden av materialet. Avvik i molekylvekt eller molekylvekts fordeling kan forårsake polymerspaltning, fornetning eller oksydasjon. Som en følge vil de såkalte gelpartikler utvise avvikende strømningsegenskaper. Disse avvikende strømningsegenskaper

er av betydning spesielt når polymeren bearbeides til en film. Gelpartiklene deformerer filmen i deres direkte om-

givelser og kan således klart observeres optisk.

Deres størrelse kan variere fra 100 um til 1 cm. I tillegg kan disse.partikler forårsake dannelse av hull og eventuelt brudd i filmen.

Polymer som er kjent å være beheftet med dette problem er polyolefiner så som polymere av etylen og propylen eller kopolymere av disse monomere med andre monomere.

Polymerene blir vanligvis overvåket for tilstedeværelse av geler ved "off-line" bearbeiding av granulatet til film. Spesielt trenede laboratorieteknikere bestemmer visuelt gel-nivået, bestemmer bearbeidbarhet til film og den minimale filmtykkelse samt inspiserer materialet m.h.tv tilstedeværelse av hull- eller brudd etc.

Som følge av dette vil visuelt gellnnholdbestemmelser være særpreget ved subjektivitet og derav følgende begrenset re-produserbarhet og nøyaktighet.-

Det finnes analytisk utstyr med hvilket gelinnholdet i en film kan måles kontinuerlig. Anvendelse av dette utstyr forbedrer betydelig reproduserbarheten og nøyaktigheten av denne prøve-metode.

Imidlertid selv om det er mulig å kontrollere prosessparamet-rene ved å overvåke polymerens smelteindeks, er det ikke mulig å kontrollere (eller nedsette) gelinnholdet av polymerene ved å forandre prosessbetingelsene. Likevel er gelinnholdet som operatøren opplyses om nyttig informasjon m.h.t. kvaliteten og som man kan anvende ved valg av granulat.

Da, som indikert ovenfor, bearbeiding til film og bestemmelse av gelinnholdet finner sted "off-line", er det umulig for små satser med avvikende produkt-spesifikasjoner, så som dårlig filmegenskaper, at disse isoleres i tide før blanding og lagring. Som følge av dette vil vesentlig større polymer- mengder refuseres på basis av deres spesifikasjoner enn det som hadde vært nødvendig hvis den avvikende aktuelle del kunne blitt isolert i tide. Hensikten med foreliggende oppfinnelse er derfor å tilveiebringe en fremgangsmåte som gjør det mulig kontinuerlig å bestemme kvaliteten av en fremstilt polymer og om nødvendig isolere polymeren med utilfredsstil-lende kvalitet før denne blandes og lagres.

Foreliggende fremgangsmåte er særpreget ved at en prøvestrøm utstrekkes kontinuerlig fra strømmen av de faste polymerpartikler og analysere denne prøvestrøm hvoretter strømmen av polymerpartikler, etter avtrekning av prøvestrømmen, føres til en bunker hvis oppholdstid er lik den tid som er nøvend-ig for analyse, hvoretter strømmen av polymerpartikler som forlater oppholdstidsbunkeren transporteres ytterligere avhengig av analyseresultatet.

Det foretrekkes at prøvestrømmen føres til en ekstruder hvoretter det fremstilles' en film av strømmen, hvoretter denne film analyseres. Analysen kan utføres ved hj:elp av en gelteller, en klarhetsmåler, ehglansmåler etc. og kan ut-

føres på en støpt eller blåst film.

Det er funnet at ved foreliggende fremgangsmåte muliggjøres separasjon av polymer som ikke tilfredsstiller spesifikasjonene fra resten av polymeren på en meget enkel måte, slik at den prosentvise andel av produktet som må tilbakevises ved den endelige sluttindeksjon på basis av spesifikasjonene senkes betydelig. Oppholdstidbunkeren må i denne forbindelse forstås å være en bunker, en silo e.l. anordning i hvilken strømmen av polymerpartiklene som føres gjennom bunkeren har en konstant oppholdstid uten at det oppstår noen betydelig blanding av produktet. Som oppholdstidbunker kan eksempelvis anvendes en normal lagringsbunker med en konisk bunn, idet utførselsåpningen i bunkeren modifiseres på en slik måte at det i det vesenlige ikke finner sted noen blanding av produktet. En annen og mer kostbar løsning kan være å anvende én lang transportlinje hvori en tilstrekkelig lang oppholdstid dannes. Prøvetakning av strømmen av polymerpartiklene kan finne sted på kjent måte, eksempelvis i US patent nr. 3.293.918.

Foreliggende fremgangsmåte anvendes fortrinnsvis ved fremstilling av høy-, middels- og lav-densitets polyetylen eller av polypropylen, innbefattende kopolymere av etylen og propylen med hverandre eller andre monomere og spesielt ved fremstilling av polyetylen under høyt trykk (500-7000 bar).

Oppfinnelsen omfatter også en installasjon for fremstilling av polymer omfattende bl.a. eri. reaksjonsseksjon og en transportlinje for transport av en strøm av fast polymerpartikler fra reaksjonsseksjonen til en lagermulighet. Installasjonen ifølge oppfinnelsen er. særpreget ved at transportlinjen er forsynt med en prøvetagningsanordning, hvilken anordning via en transportlinje er forbundet med et analyseutstyr som kan overføre et signal til en fordelingsanordning i lageret,

idet en oppholdstidbunker er anordnet i transportlinjen mellom prøvetagningspunktet og"lageret.

Oppfinnelsen skal nu belyses under henvisning til tegningene, hvori: Fig. 1 representerer fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen i.form av et blokkdiagram, og Fig. 2 viser skjematisk prøvetagning og etterfølgende analyse av prøven.

I henhold til fig. 1 innmates råmateriale til en polymerisa-sjonsenhet 2 via en tilførselsledning 1. Dette råmaterialet innbefatter monomere, initator eller katalysator, og ytterligere materialer så som antioksydanter. Via ledningen 3 strømmer partikler til•prøvetagningspunktet 4. Via ledningen 5 føres prøven til et analyseutstyr 6, indikert i form av en blokk. Hovedstrømmen av polymerpartiklene føres inn i oppholdstidbunkeren 8 via ledning 7. Bunnen av denne bunker 8 er forsynt med en fordelingsventil 10 som kontrolleres ved et signal via transmisjonslinjen 9. Avhengig av signalets natur, vil produktet føres fra bunkeren til lagringsbunkeren 12 via rørledningen 11, hvis materiale tilfredsstiller spesifikasjonene eller til lagringsbunkeren 14 via ledningen 13, hvis produktet ikke tilfredsstiller spesifikasjonene.

Oppholdstiden i bunkeren 8 er så lang at signalet, som ved et visst tidspunkt når ventilen 10 via 9 kommer fra prøven som taes fra produktet som passerer ventilen på det samme tidspunkt. Eventuelt kan det innarbeides en liten sikkerhetsmargin for å kompensere for en liten spredning i oppholdstiden og i det analytiske utstyr 6 og/eller bunkeren 8. Denne sikkerhetsmargin kan gå opptil 10% av den totale oppholdstid.

I fig. 2 er vist mere detaljert en utførelsesform av prøve-anordningen og det analytiske utstyr. Via rørledningen 3 når en strøm av polymerpartikler prøvetagningspunktet 4. Via rørledningen 21, injektoren 22-, blåseren 23 og rørledningen 24 føres en liten del av strømmen av polymerpartiklene til syklonen 25. Etter separasjon fra transportluften passerer polymerpartiklene gjennom rørledningen 26 til ekstruderen 27, hvor polymerpartiklene smeltes og ekstruderes til en film. Filmen transporteres deretter til apparatet 28 hvor den analyseres ved hjelp av måleapparatet 29. Signalet fra 29 sendes til ventilen 10 evt. via et signalbehandlingsutstyr.

Filmen blir deretter utført til en avfallsbeholder via injektoren 30 og blåseanordningen 31.

EKSEMPEL OG SAMMENLIGNINGSEKSEMPEL

Utstyr beskrevet i tegningen ble undersøkt under anvendelse av et geltellerapparat som analytisk utstyr i et anlegg for fremstilling av LD-polyetylen i en 6-måneders periode. Prosentandelen av produktet som ble forkastet på basis av foreliggende fremgangsmåte utgjorde ca. 1,25 vektprosent.

I en sammenligningsperiode under hvilken foreliggende fremgangsmåte ikke ble anvendt, og hvor sammenlignbare produkter ble fremstilt var vrakprosenten på basis av gelinnholdet ca. 3 vektprosent.

Claims (6)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av en polymer etterfulgt av kontinuerlig inspeksjon av polymerkvaliteten og etterfølgende lagring av polymeren, karakterisert ved at en prøvestrøm kontinuerlig trekkes av fra en strøm av faste polymerpartikler, hvilken prøvestrøm analyseres, idet strømmen av polymerpartiklene etter avtrekning av prøvestrømmen føres til en oppholdstidsbunker hvori oppholdstiden er lik den tid som er nødvendig for utføring av analysen eller ikke avviker mer enn 10% fra denne, og at strømmen av polymerpartikler som forlater oppholdstidsbunkeren transporteres ytterligere avhengig .av analyseresultatet.
2. 2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at prøvestrømmen føres til en ekstruder hvori en film fremstilles som analyseres.
3. 3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at filmen analyseres med en gelteller, en klarhetsmåler og/eller glansmåler.
4. 4. Fremgangsmåte ifølge kravene 1-3, karakterisert ved at det fremstilles høy-, medium- eller lavdensitetspolypropylen eller PVC.
5. 5. Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at polyetylenet fremstilles under høyt trykk.
6. 6. Apparat for fremstilling av polymer, innbefattende en reaksjonsseksjon og en transportlinje for transpor-tering av en strøm av faste polymerpartikler fra reaksjonsseksjonen til lagerplass, for utførelse av fremgangsmåten i.h.t. kravene 1-5, karakterisert , ved at transportlinjen er forsynt med en prøveanordning, som via en transportlinje er forbundet med et analyseutstyr som overføre et signal til en fordelingsanordning i lagerplassen, med en oppholdstidbunker installert i transportlinjen mellom

   prøveanordningen og lagerplassen.