NO814203L - Fremgangsmaate for behandling av en gass inneholdende en fluorforbindelse - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for behandling av en gass inneholdende en fluorforbindelse, og hovedhensikten er fremstilling av aluminiumfluorid fra en gass inneholdende nevnte fluorforbindelse, og hvor utbyttet er høyt over en lang periode samtidig som man opprettholder en stabil tilstand.

Når en gass inneholdende en fluorforbindelse, da spesielt en gass hvor konsentrasjonen av fluorforbindelsen er lav, f.eks. i utløpsgasser fra elektrolytiske ovner for alu-miniumsfremstilling, og hvor nevnte gasser inneholder gassformede fluorforbindelser såsom hydrogenfluorid, dihydrogen-difluorid og karbonfluorid, partikkelformede (f .eks. støv-fine) fluorforbindelser såsom kryolitt og aluminiumfluorid, såvel som andre gassformede og partikkelformede forbindelser såsom karbondioksyd, svoveldioksyd, aluminiumoksyd og karbon samt lignende forbindelser, behandles bare ved hjelp av vann-absorbsjon, så vil ikke bare absorbsjonseffekten ved gass-væskeoverflaten være liten, men det har også vist seg å være teknisk vanskelig å innvinne fluoret som aluminiumfluorid ettersom konsentrasjonen av fluor i den fremstilte vandige absorbsjonsoppløsningen er lav. For å unngå den ovennevnte ulempe har man ofte anvendt en vandig oppløsning inneholdende et vannoppløselig aluminiumsalt istedenfor rent vann, og dette bedrer absorbsjonseffekten og øker konsentrasjonen av fluor i absorbsjonsoppløsningen, hvorved man oppnår en betyde-lig teknisk fordel ettersom fluorkomponenten i gassen oppfan-ges via en reaksjon med aluminiumforbindelsen. Som vist i det etterfølgende så er imidlertid ikke den industrielle ver-dien av denne fremgangsmåten tilstrekkelig høy.

Den fremgangsmåte som er beskrevet i japansk patent-publikasjon nr. 28289/70 (i det etterfølgende betegnet som første tidligere kjente fremgangsmåte) er en fremgangsmåte hvor man som absorbsjonsmiddel bruker en vandig oppløsning inneholdende aluminiumsulfat og lignende forbindelser. Ettersom konsentrasjonen av sulfatradikalet i ovennevnte absorbsjonsmiddel er så høyt som fra 5-8 vekt-%, så omdannes nesten alt det absorberte fluor til et vannoppløselig salt såsom A^F^SO^ og lignende. Det har vist seg at det tar meget lang tid å fremstille aluminiumfluoridhydrat fra en slik oppløsning, og fremgangsmåten er vanskelig å anvende under industrielle forhold.

En annen fremgangsmåte er beskrevet i japansk patent-publikasjon nr. 21399/78 (i det etterfølgende betegnet som andre kjente tidligere fremgangsmåte), og her anvender man en vandig Oppløsning inneholdende aluminiumfluorid eller en vandig oppløsning inneholdende aluminiumfluorid og aluminiumoksyd eller aluminiumhydroksyd som absorbsjonsmiddel for en gass inneholdende en fluorforbindelse. Ettersom absorbsjonsmidlet i dette tilfellet ikke inneholder noe sulfatradikal, og selv om man tar hensyn til at SO (svoveloksydet) forefin-nes i gassene fra de elektrolytiske ovner hvor aluminiumet fremstilles, så blir derfor konsentrasjonen av SO^ meget lav, dvs. av størrelsesorden fra 0,003 - 0,01%, og selv i de tilfeller hvor konsentrasjonen er høyere, så vil SOxnesten ikke bli absorbert ved hjelp av et slikt absorbsjonsmiddel på grunn av driftsbetingelsene, hvorved konsentrasjonen av sulfatradikal i absorbsjonsmidlet er helt neglisjerbar, dvs. vanligvis mindre enn 0,1 g/l, og man får ikke fremstilt vann-oppløselige salter såsom A12F4S04 i nevnte absorbsjonstrinn. Problemet med det lange tidsrom for å fremstille en fast

fase i nevnte første fremgangsmåte er således løst i denne andre fremgangsmåte, og reaksjonen for fremstilling av en fast fase skjer relativt lett. Dette skaper imidlertid et stabiliseringsproblem under absorbsjonstrinnet. Skjønt det er mulig å redusere produksjonen av fast stoff til en viss grad ved å redusere mengden av aluminiumhydroksyd eller aluminiumoksyd i absorbsjonsoppløsningen til mindre enn den teo-retiske mengde, dvs. å øke surheten på absorbsjonsmidlet slik at man får dannet surt aluminiumfluorid som kan angis ved

formelen: H^AlF^^, hvor n ligger mellom 0 og 3 i oppløsning-en, så viser det seg meget vanskelig å operere systemet under stabile tilstander over lengre tidsrom.

Det fremgår således fra det ovennevnte at hverken første nevnte eller andre nevnte tidligere kjente fremgangsmåte er fullt ut tilfredsstillende, og det er bare meget få

tilfeller hvor fremgangsmåten har vært anvendt i praksis.

Det er følgelig en hensikt ved foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en industrielt gjennomførbar fremgangsmåte for behandling av en gass inneholdende en fluorforbindelse såsom hydrogenfluorid. Fremgangsmåten unngår de ulemper som man kjenner fra tidligere kjente fremgangsmåter. Videre er det en hensikt ved oppfinnelsen å tilveiebringe en fremgangsmåte for behandling av en gass inneholdende en fluorforbindelse hvor man ved stabile tilstander over lengre-tidsrom får fremstilt aluminiumfluorid fra gassen. Oppfinnelsen angår således en fremgangsmåte for behandling av en gass inneholdende en fluorforbindelse som innbefatter at gassen først kontaktes en vandig oppløsning som et absorbsjonsmiddel, og hvor sistnevnte inneholder aluminiumfluorid og sulfatradikal i konsentrasjon på fra 3-30 g/l, hvoretter den vandige ab-sorbs jonsoppløsningen tilsettes aluminiumhydroksyd og/eller aluminiumoksyd, hvorved man får fremstilt en fast fase bestående av aluminiumfluoridhydrat og/eller basisk aluminiumfluorid som deretter skilles ut fra suspensjonen.

Kort beskrivelse av tegningene:

Fig. 1 viser et proséssdiagram for et eksempel iføl-ge foreliggende oppfinnelse og fig. 2 viser et proséssdiagram for absorbsjonstrinnet i en annen utførelse av oppfinnelsen.

Detaljert beskrivelse av oppfinnelsen:

For å kunne utføre en absorbsjon av en fluorforbindelse fra en gass i foreliggende absorbsjonstrinn i stabil tilstand og for effektivt å kunne fremstille aluminiumfluorid,

er det nødvendig at konsentrasjonen av sulfatradikal i absorbsjonsmidlet ligger i området fra 3-30 g/l, fortrinnsvis fra 5-15 g/l. Hvis konsentrasjonen av sulfatradikal er lavere enn 3 g/l, så vil den fremstilte mengde av aluminiumfluoridtrihydrat i absorbsjonsmidlet bli så høy at man ikke kan gjen-nomføre en stabil drift under lange tidsrom, og hvis konsentrasjonen av sulfatradikal er høyere enn 30 g/l, så tar det for lang tid å fremstille en fast fase under produksjonstrinnet, og fremgangsmåten er således ikke gjennomførbar.

Foruten en kilde for sulfatradikal såsom svovelsyre og aluminiumsulfat, så kan man i nevnte absorbsjonsmiddel også anvende amorft (ikke-krystallinsk) aluminiumhydroksyd av den type som utvikles under en anodisk oksydasjonsbehandling av aluminium og som ofte betegnes som "nøytraliseringsslam"

(i det etterfølgende betegnet som aluminiumhydroksydslam).

Skjønt natriumsulfat, kaliumsulfat, kalsiumsulfat og lignende gir en fast fase bestående av natriumaluminium-fluorid, kaliumaluminiumfluorid, kalsiumfluorid o.l. under absorbsjonen, så vil et nærvær av disse forbindelser som den faste fase under absorbsjonen ikke bare hindre selve gassabsorbsjonen, men også redusere kvaliteten på produktet, nemlig aluminiumfluorid. De ovennevnte sulfater er således ikke egnet for bruk som kilde for sulfatradikal.

Som nevnt ovenfor innbefatter foreliggende fremgangsmåte tre trinn, dvs. først et absorbsjonstrinn, så et produksjonstrinn for fremstilling av en fast fase og så et separasjonstrinn, og disse trinn vil nå bli mer detaljert forklart.

(A) Absorbsjonstrinn:

Under absorbsjonstrinnet vil en gass inneholdende

en fluorforbindelse bli ført inn i absorbsjonsdelén av et apparat, og her tilfører man et absorbsjonsmiddel bestående av en vandig oppløsning inneholdende, fra 3-30 g/l av et sulfatradikal samt' aluminiumfluorid, og dette absorbsjonsmiddel sprøytes ut over gassen. Absorbsjonsmidlet er en vandig opp-løsning av aluminiumfluorid fra separasjonstrinnet, eller en vandig oppløsning av aluminiumfluorid som er tilsatt et stoff• inneholdende et sulfatradikal, f.eks. aluminiumsulfat, svovelsyre, aluminiumhydroksydslam etc.

Absorbsjonen av gassen i absorbsjonsdelén kan eksemplifiseres ved de følgende kjemiske reaksjonsformler (I) og

(II) :

hvor n ligger mellom 0 og 3.

Under gassabsorbsjonen så er det i alt vesentlig reaksjon (I) som skjer, mens reaksjon ifølge (II) er sekun-dær. Følgelig vi°l hovedkomponenten under absorbsjonen være surt aluminiumfluorid (HnAlF3+n, hvor n ligger mellom 0 og 3), og som en mindre komponent vil man ha aluminiumfluoridsulfat (A^F^SO^) og lignende.

Ved fortsatt absorbsjon og resirkulering av absorbsjonsmidlet i tanken ved hjelp av en pumpe, vil fluorkonsentrasjonen øke. For derfor å holde fluorkonsentrasjonen i ab-sorbs jonsmidlet i området fra 30 - 150 g/l, fortrinnsvis 50 - 120 g/l, så tas en del av absorbsjonsmidlet ut og sendes til et trinn for fremstilling av fast fase. I tillegg vil man for å kunne holde tallet n i formelen H A1F0, i området fra

n 3+n

0-3, vil en vandig oppløsning av aluminiumfluorid fra sepa-ras jonstrinnet bli tilført tanken ved hjelp av en pumpe.

Hvis den behandlede gass etter absorbsjonstrinnet stadig inneholder fluorkomponenter, så kan det være nødven-dig at den behandles på nytt i et nytt absorbsjonstrinn som står inntil det foregående absorbsjonstrinn, og man vil i nevnte andre absorbsjonsdel bruke et absorbsjonsmiddel med en pH fra 1-4, bestående av en vandig oppløsning av aluminiumfluorid inneholdende nevnte tilsatte aluminiumhydroksydslam. I slike tilfeller vil man referere til den første ab-sorbs jonsdelén og den siste absorbsjonsdelén.

Absorbsjon av gassen i den siste absorbsjonsdelén kan eksemplifiseres ved følgende reaksjonsformel (III): 3 HF(gass) + Al(OH)3(amorft) ^A1F3(oppløsning) + 3 H20 (III) Bortsett fra reaksjon (III) så finner det også sted en kjemisk reaksjon etter formel. (II) på samme måte som i første absorbsjonsdel.

Det karakteristiske trekk ved siste absorbsjonsdel er at ettersom aluminiumhydroksydslammét er lett oppløselig 1 absorbsjonsmidlet, så er det mulig å bringe komponentene i absorbsjonsmidlet i en tilstand hvor det skjer et aluminium-overskudd i forhold til aluminiumfluorid (AlF^), dvs. en tilstand hvor det molare forhold mellom F/Al kan holdes på mellom 2 og 3, selv når pH i absorbsjonsmidlet ligger mellom 1 og 4.

I den tilstand som er nevnt ovenfor vil konsentrasjonen av fluorforbindelsen i gassfasen ved likevekt mellom gass og væske være nesten null, og det er således mulig å fange inn alle fluorkomponenter i den behandlede gass i siste absorbsjonstrinn.

Ved fortsatt drift av siste absorbsjonstrinn vil konsentrasjonen av fluor i absorbsjonsmidlet her gradvis heves, og følgelig vil en del av absorbsjonsmidlet tas ut og slås sammen med absorbsjonsmidlet fra første absorbsjonstrinn for derved å kunne holde konsentrasjonen av fluor i absorbsjonsmidlet i siste absorbsjonsdel lavere enn 100 g/l, fortrinnsvis lavere enn 50 g/l. Det samlede absorbsjonsmiddel vil således absorbere fluorforbindelsene i første absorbsjonstrinn ifølge den kjemiske reaksjon som er betegnet med (I).

I det tilfelle hvor man har to absorbsjonstrinn, så er det ikke nødvendig å tilføre en sulfatradikalholdig forbindelse til første absorbsjonstrinn. I tillegg kan mengden av tilsatt aluminiumhydroksydslam til siste absorbsjonstrinn justeres slik at man holder pH på absorbsjonsmidlet i siste absorbsjonstrinn i området fra 1-4, fortrinnsvis fra 1,5 - 3,0.

(B) Produksjonstrinn:

I det tilfelle hvor aluminiumhydroksyd tilsettes

det absorbsjonsmiddel som tas ut fra reaktorens absorbsjonstrinn, så vil man få dannet en vandig oppløsning av aluminiumfluorid ved hjelp av følgende reaksjonsskjerna (IV)

hvor n er større enn 0 og mindre enn 3.

Skjønt enhver form for aluminiumhydroksyd kan brukes for dette formål, så vil man vanligvis i praksis bruke krystallinsk aluminiumhydroksyd. I den således fremstilte vandige oppløsning av aluminiumfluorid så vil fluordelen av den vandige oppløsningen etter hvert bli omdannet til fast aluminiumfluoridtrihydrat etter følgende reaksjonsskjerna (V):

Ettersom moderluten av denne suspensjonen brukes som absorbsjonsmiddel under absorbsjonstrinnet, så bør den inneholde noe oppløst aluminiumfluorid, og det er følgelig nødvendig å justere reaksjonsbetingelsene slik at man ikke får fremstilt for meget faststoff. Dette kan egnet gjøres ved at temperaturen holdes på mellom 40 og 90°C og reaksjonstiden på mellom 1 og 8 timer.

Hvis man under reaksjon (IV) tilsetter mer aluminiumhydroksyd enn det ekvivalehtforholdet skulle tilsi, så vil man få fremstilt et basisk aluminiumfluorid som er forskjel-lig fra aluminiumfluoridtrihydrat, og den kjemiske formel på dette produkt kan f.eks. være 16 AlFk g5^0H^l 35"6 H2° og A1Fl,95*OH*l 05°g 1:L9nende'

Den fremstilte suspensjonen som består av en vandig oppløsning av aluminiumfluorid inneholdende fast suspendert aluminiumfluoridtrihydrat, overføres så til separasjonstrinnet .

(C) Separasjonstrinn:

I dette trinn blir det faste stoff skilt fra væsken,

og førstnevnte blir så behandlet i et annet trinn for fremstilling av produktet, dvs. aluminiumfluorid, mens moderluten blir overført til absorbsjonstrinnet for bruk som absorbsjonsmiddel. Hvis det er nødvendig,kan en del av moderluten tas ut for behandling i et annet trinn.

Det forannevnte aluminiumhydroksyd kan enten til-føres absorbsjonstrinnet eller produksjonstrinnet, men det er foretrukket at det tilføres under produksjonstrinnet. Av og til når det skjer en produksjon av fast fase og et nærvær av ikke-oppløst fast fase under absorbsjonstrinnet, så kan det være fordelaktig at aluminiumhydroksydet tilføres på dette trinn.

Oppfinnelsen vil nå bli mer detaljert forklart i forbindelse med følgende ikke-begrensende eksempler.

Eksempel 1

Dette eksempel er beskrevet med henvisning til fig.

1 som viser et prosessdiagram for det foreliggende eksempel. En avfallsgass som inneholdt 564,5 mg fluor pr. m i form av gassformede fluorforbindelser (i alt vesentlig hydrogenfluorid) og 12,5 mg fluor pr. m<3>i form av partikkelformede fluorforbindelser (i alt vesentlig kryolitt) såvel som annet støv såsom aluminiumoksyd, og hvor den totale støv-mengde var 53,9 mg/m ble behandlet i foreliggende eksempel. Som vist på fig. 1 så ble avfallsgassen ført inn gjennom ledning 4 og inn i absorbsjonsdel 1, og etter absorbsjonen i denne seksjonen ved hjelp av absorbsjonsmiddel 2a som ble til-ført fra absorbsjonstank 2 ved hjelp av pumpe 3 og ledning 8, ble den behandlede avfallsgassen tatt ut fra toppen av absorbsjonsdel 1 via ledning 5. Absorbsjonsmiddel 2a som hadde absorbert fluorkomponenten ble returnert til tank 2 via ledning 9. Temperaturen på absorbsjonsmidlet 2a som ble ført tilbake til tank 2 var mellom 35 og 40°C under hele absorbsjonen.

Den vandige oppløsningen av aluminiumfluorid ble tilført tank 2 via ledning 6, og de forbindelser som inneholdt sulfatradikal såsom aluminiumsulfat, foruten aluminium-hydroksydslammet og lignende ble tilført tank 2 via ledning 7. Mengden av aluminiumfluorid i den vandige oppløsningen av aluminiumfluorid som tilføres via ledning 6 til tank 2, ble justert slik at absorbsjonsmiddel 2a ble holdt i en tilstand av en vandig oppløsning av surt aluminiumfluorid (HnAlF3+n, hvor n er større enn 0, men mindre enn 3), og

hvor mengden av forbindelser inneholdende sulfatradikal som ble tilført via ledning 7 til tank 2, ble justert slik at konsentrasjonen av sulfatradikal i absorbsjonsmidlet 2a ble holdt på 10 g/l.

Konsentrasjonen av fluor i absorbsjonsmidlet 2a

var avhengig av den mengde fluorholdig gass som ble tilført via ledning 6, den tilbakeholdte mengde av absorbsjonsmiddel 2a samt den mengde absorbsjonsmiddel som ble tatt ut og ført videre til produksjonstrinnet via ledning 10, og konsentrasjonen av fluor ble justert til å ligge mellom 60 og 80 g/l.

Denne type gassbehandling med absorbsjons under de nevnte konsentrasjoner med hensyn til fluor i absorbsjonsmiddel 2a, var meget stabil og det var mulig å utføre absorbsjon-

en i nevnte apparat i mer enn 6 måneder.

Ved å tilføre aluminiumhydroksyd via ledning 12

til en del av det absorbsjonsmiddel 2a som tas ut fra tank 2 via ledning 8 og føre dette inn i reaktor 11 via ledning 10, og der bringe blandingen i reaksjon ved 60°C i en halv time under røring, ble alt surt aluminiumfluorid i væsken fullstendig omdannet til. aluminiumfluorid. Ved kontinuerlig røring av reaksjonsblandingen i ytterligere 3,5 time, ble 50 vekt-% av fluoret i den blandede væske omdannet til fast aluminiumfluoridtrihydrat, mens resten forble i flytende tilstand. Den gjenværende mengde var omtrent det som var nød-vendig i absorbsjonsdel 1.

Suspensjonen i reaktor 11 som inneholdt det fremstilte aluminiumfluoridtrihydrat, ble tilført separator 14 via ledning 13, og aluminiumfluoridtrihydrat som ble utskilt i nevnte separator 14 ble tatt ut av denne via ledning 15. Moderluten som ble utskilt i separator 14, dvs. en vandig oppløsning av aluminiumfluorid, ble resirkulert til absorbsjonstank 2 via ledning 6. En del av moderluten ble tatt ut via ledning 16.

Sammenlignende eksempel 1

Prosessdiagrammet i foreliggende sammenlignende eksempel var det samme som vist på fig. 1. I foreliggende sammenlignende eksempel ble drift foretatt på samme måte som i eksempel 1, bortsett fra at man ikke tilførte sulfatradikal-holdige stoffer via ledning 7. Man fikk et annet resultat på følgende måte: Like etter at man hadde startet absorbsjonen be-gynte fast aluminiumfluoridtrihydrat å skille seg ut i ab-sorbs jonsmiddel 2a, hvorved denne etter hvert ble suspensjons-lignende. Ved ytterligere drift festet aluminiumfluoridtrihydrat seg til de indre overflater av absorbsjonsdel 1, tanken 2, pumpe 3 og ledning 8, hvorved det var følgelig nødvendig å stoppe driften minst én gang i måneden for å fjerne de tilfestede stoffer.

På den annen side skjedde det en lett fremstilling av fast fase i reaktor 11 og 80 vekt-% av fluoret ble omdannet til aluminiumfluoridtrihydrat, mens den gjenværende mengde (20 vekt-%) forble i den flytende fase. Ettersom mengden av aluminiumfluorid i absorbsjonsmiddel 2a var utilstrekkelig for selve absorbsjonen, så var reaksjonstiden i reaktor 11 begrenset til 1 time, hvorved 50 vekt-% av fluoret ble omdannet til aluminiumfluoridtrihydrat. På grunn av den sterke reaktiviten så festet imidlertid aluminiumfluoridtrihydratet seg til de indre overflater av ledning 13, separatoren 14, ledningen 6 og lignende, og igjen var det nødvendig å stoppe hele apparatet og fjerne de tilfestede stoffer relativt ofte. Uttak av moderlut 2a via ledning 16 ble ikke gjennomført.

Sammenlignende eksempel 2

Prosessdiagrammet i dette sammenlignende eksempel var det samme som i eksempel 1. I dette sammenlignende eksempel 2 ble operasjonene utført på samme måte som i eksempel 1, bortsett fra at man ikke tilførte noe sulfatradikal, og at konsentrasjonen av fluor i absorbsjonsmiddel 2a lå mellom 52 og 72 g/l, noe som er lavere enn konsentrasjonen i eksempel 1, dvs. ca. 8 g/l lavere, noe som svarer til 10 g/l av konsentrasjonen av sulfatradikal (dvs. A^F^SO^) i eksempel 1. Resultatet av dette var det samme som i sammenlignende eksempel 1.

Sammenlignende eksempel 3

Prosessdiagrammet i dette eksempel var det samme som i eksempel 1. I dette eksempel ble operasjonene gjennom-ført på samme måte som i eksempel 1, bortsett fra at man ikke tilførte noe sulfatradikal og at konsentrasjonen av fluor i absorbsjonsmiddel 2a ble holdt på mellom 30 og 40 g/l. Resultatene var nesten de samme som i sammenlignende eksempel 1.

Når man skal sammenligne effekten av foreliggende oppfinnelse slik. denne er vist i eksempel 1, dvs. effekten av å tilføre sulfatradikal i absorbsjonsmidlet, og sammenligne dette med resultatene fra de sammenlignende eksemplene 1, 2 og 3, så har man funnet at effekten av foreliggende oppfinnelse er som følger: (1) I den vandige oppløsningen som absorbsjonsmiddel ved vanlige temperaturer fra 35 - 40°C, så får man en re- duksjon av konsentrasjonen av A1F3som er større enn den re-duksjon man får ved et mulig uttak av fast fase, dvs. det som tilsvarer mengden av fremstilt A12F4S04 som er meget opp-løselig i vann. Man kan følgelig gjennomføre stabil drift over lange perioder uten at man trenger å ta ut eller få til-festning av faste stoffer i absorbsjonstrinnet ved hjelp av foreliggende oppfinnelse, selv når man har så høye konsentrasjoner av fluor i absorbsjonsmidlet at utfelling og tilfest-ing av faststoff mer eller mindre hindrer drift av systemet når sulfatradikal ikke er tilstede, noe som er vist i de sammenlignende eksemplene 1, 2 og 3. (2) Under produksjonstrinnet vil en tilsetning av A1(0H)3 gjøre at konsentrasjonen av AlF^i absorbsjonsmidlet blir høyere enn før tilsetningen av Al(OH)^fordi omdannel-sen av HnAlF3+ntil AlE^induserer en lettere utfelling av AlF^Sr^O. Denne tendens akseleres når temperaturen stiger. Man kan imidlertid ved egnet justering av konsentrasjonen av sulfatradikal i absorbsjonsmidlet ikke bare få en lett kon-troll av produksjonen av fast fase, men man unngår også alle . problemene under drift av apparatet.

Sammenlignende eksempel 4

Prosessdiagrammet for dette sammenlignende eksempel var det samme som i eksempel 1, dvs. det som er vist på fig. 1. Dette eksempel ble gjennomført på samme måte som eksempel 1, bortsett fra.at konsentrasjonen av sulfatradikal i absorbsjonsmiddel 2a var 50 g/l. Man oppnådde resultater som skilte seg fra de man hadde i eksempel 1 på følgende måte:

(1) Ettersom man ikke fikk noe økende produksjon

av fast fase i reaktoren 11, så ble temperaturen på væsken i reaktoren hevet til 80°C og røring fortsatt i'6 timer. Imidlertid ble bare 10 vekt-% av fluoret i væsken omdannet til AlF2<*>3H20, mens resten ble igjen i væskefasen. (2) Hele massebalansen sett under ett så ble mengden av moderlut som ble tatt ut gjennom ledning 16 for stor.

Eksempel 2

Bortsett fra absorbsjonstrinnet så var prosessen i eksempel 2 den samme som i eksempel 1 og som var vist på fig.

1, mens prosessdiagrammet for absorbsjonstrinnet i eksempel 2 er vist på fig. 2, hvor tallene er de samme som på fig. 1. Skjønt trinnet etter ledning 10 er utelatt på fig. 2, så

var dette det samme som i eksempel 1. I eksempel 2 så er absorbsjonsdelén av eksempel 1 betegnet som "den første absorbsjonsdel 1" i eksempel 2.

Eksempel 2 skiller seg fra eksempel 1 på følgende måte: Som vist på fig. 2 ble behandlingen av gassen inneholdende en fluorforbindelse gjennomført i første absorbsjonstrinn 1 ved hjelp av absorbsjonsmiddel 2a, hvoretter gassen som enda inneholdt fluorforbindelser, ble ført gjennom ledning 5 og inn i siste absorbsjonsdel 21 via ledning 24. Her ble den tilført gass behandlet ved absorbsjons ved hjelp av absorbsjonsmiddel 22a som ble tilført via pumpe 23 og ledning 18 fra absorbsjonsmiddeltank 22. Deretter ble den behandlede gass sluppet ut i atmosfæren via ledning 25,

mens absorbsjonsmiddel 22a ble returnert til tank 22 via ledning 19.

Videre ble aluminiumhydroksydslam tilført tank 22 via ledning 20 samtidig som man justerte den tilførte mengde slik at pH på absorbsjonsmiddel 22a holdt seg mellom 1,5

og 2,0.

Konsentrasjonen av fluor i absorbsjonsmiddel 22a var avhengig av de mengder fluor som forefantes i den gass som ble tilført via ledning 24, den tilbakeholdte mengde av absorbsjonsmiddel og uttatt mengde av absorbsjonsmiddel 22a som ble tilført tank 2 via ledning 17, og konsentrasjonen av fluor ble justert til mellom 30 og 40 g/l.

I eksémpel 2 var det ikke nødvendig å tilføre forbindelser inneholdende sulfatradikal slik som det er vist i eksempel 1 via ledning 7.

Også i dette eksempel fikk man en ekstremt stabil drift over like lange tidsrom som angitt i eksempel 1.

Claims (7)

1. Fremgangsmåte for behandling av gass inneholdende en fluorforbindelse,karakterisert vedat man: kontakter nevnte gass med en vandig oppløsning som absorbsjonsmiddel og inneholdende aluminiumfluorid og sulfatradikal i en konsentrasjon på fra 3-30 g/l for absorbsjon av fluorforbindelsen, produserer en fast fase som innbefatter aluminium-fluoridhydirat og/eller basisk aluminiumfluorid ved at den resulterende vandige oppløsning fra absorbsjonstrinnet tilsettes aluminiumhydroksyd og/eller aluminiumoksyd, og utskiller nevnte faste fase fra den suspensjon som ble fremstilt under produksjonstrinnet.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisert vedåt konsentrasjonen av sulfatradikal i absorbsjonsmidlet holdes på en forutbestemt verdi ved at man tilsetter en forbindelse inneholdende sulfatradikal til absorbsjonsmidlet under absorbsjonstrinnet.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2,karakterisert vedat den forbindelse som inneholder sulfatradikal er svovelsyre eller aluminiumsulfat.

4. \ Fremgangsmåte ifølge krav 2,karakterisert vedat den forbindelse som inneholder sulfatradikal er amorft aluminiumhydroksyd inneholdende sulfatradikal.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisert vedat absorbsjonstrinnet innbefatter et første absorbsjonstrinn hvor gassen inneholdende en fluorforbindelse behandles med en vandig oppløsning som et første absorbsjonsmiddel og inneholdende aluminiumfluorid og sulfatradikal i en konsentrasjon på fra 3-30 g/l, og et siste absorbsjonstrinn hvor gassen inneholdende fluorforbindelsen fra første absorbsjonstrinn blir ytterligere behandlet med en vandig opp-løsning som siste absorbsjonsmiddel ved en pH fra 1 - 4, og hvor sistnevnte absorbsjonsmiddel inneholder amorft aluminiumhydroksyd.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5,karakterisert vedat det amorfe aluminiumhydroksyd som tilsettes siste absorbsjonsmiddel, inneholder sulfatradikal.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 5 eller 6,karakterisert vedat en del av siste absorbsjonsmiddel tas ut og kombineres med første absorbsjonsmiddel.