NO784065L - Fremgangsmaate til utvinning av cr2o3 - Google Patents
Fremgangsmaate til utvinning av cr2o3Info
- Publication number
- NO784065L NO784065L NO784065A NO784065A NO784065L NO 784065 L NO784065 L NO 784065L NO 784065 A NO784065 A NO 784065A NO 784065 A NO784065 A NO 784065A NO 784065 L NO784065 L NO 784065L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- chromium
- solution
- cro
- ore
- approx
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/34—Compounds of chromium
- C09C1/346—Chromium oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G37/00—Compounds of chromium
- C01G37/003—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G37/00—Compounds of chromium
- C01G37/02—Oxides or hydrates thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G37/00—Compounds of chromium
- C01G37/14—Chromates; Bichromates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
- Magnetic Resonance Imaging Apparatus (AREA)
- Reverberation, Karaoke And Other Acoustics (AREA)
Description
Utvinning av C^O^ fra en kromholdig oppløsning.
Foreliggende oppfinnelse angår behandling av Na2Cr20^eller Na2Cr04for å oppnå Cr^ O^ med høy renhet. En spesiell utførelsesform av oppfinnelsen er rettet mot behandlingen av krommalmer for å oppnå C^O^ med høy renhet.
Kromforbindelser er viktige for olje- og gassindustrien for korrosjonskontroll og fremstilling av katalysatorer, nær-ingsmiddel- og drikkevareindustrien for kjølevæsker og rense-forbindelser, transportindustrien for diesellokomotiver og biler, jern- og stålindustrien med henblikk på rustfritt stål og krom-plattering, flyindustrien for anodisering av aluminium, kobber-.industrien for stripping av kobber, den pyrotekniske industri
for fyrstikker og fyrverkeri, den fotografiske industri for lito-grafi og gravering. Hovedproduktet er imidlertid kromoksyd eller Cr^ O^ som benyttes i metallurgien såvel som et pigment.
Ved fremstilling av krommetall fra kromoksyd er det ønskelig med et relativt rent C^O^. Når C^O^ inneholder vesentlige mengder natrium som urenhet, fordamper natrium i vakuum-karbonreduksjonsprosessen for fremstilling av rent krom. Dette natrium forårsaker brannfare når det avsettes på ut-styrets vegger og senere eksponeres til atmosfæren.
Videre er det viktig i mange anvendelser at C^O-j-produktet i det vesentlige er fritt for aluminium og svovel-urenheter.
Gjenstand for oppfinnelsen er derfor å frembringe en fremgangsmåte for fremstilling av C^O^med høy renhet fra ^20^0^ eller Na2Cr04eller blandinger derav.
Ytterligere en gjenstand for oppfinnelsen er å frembringe en fremgangsmåte for fremstilling av C^O^ fra krommalmer.
Andre gjenstander for oppfinnelsen vil fremgå av følg-ende beskrivelse og av kravene i forbindelse med den ledsagende tegning som viser et flytskjema for en fremgangsmåte i henhold til oppfinnelsen.
En fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen omfatter:
(I) å frembringe en vandig oppløsning av ^2^20-7 eller Na2CrO^ eller blandinger derav; (II) tilsetning av en syre til oppløsningen fra trinn (I) for å oppnå en pH-verdi på 1-2; (III) å bringe den surgjorte oppløsning fra trinn (II) i kontakt med et organisk ekstraksjonsmiddel for å utvinne kromforbindelser fra den surgjorte oppløsning i' en kromholdig organisk flytende fase; (IV) blanding av den kromholdige organiske fase med en vann-oppløsning av NH^OH for å oppnå en vandig oppløsning av (NH^^-Cr04; (V) underkaste oppløsningen av (NH4)2Cr04fordamping for å oppnå et fast kromholdig stoff; (VI) brenning av det faste kromholdige stoff for å oppnå Cr203.
En spesiell utførelsesform av en fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen, anvendt på krommalmer, omfatter: (1) røsting i en gassholdig oksyderende omgivelse av en blanding av krommalm med IS^CO^ og CaO ved en temperatur i området 600-1100°C i et tidsrom av 0,5-6 timer, hvorved mengden av Na2C03er slik at det foreligger fra 1,4-4,2 kg Na2C0.jpr. kg C^O^ i malmen og at mengden av CaO er slik at det foreligger 0,6-1 kg CaO pr. kg Cr203i malmen; (2) vannutlutning av det røstede materiale som oppnås i trinn (1) ved en temperatur av ca. 5°C til kokepunktet for vann i 5 min til 5 timer; (3) tilsetning av en uorganisk syre, f.eks. HC1, HNO^ I^SO^ til utlutningsvassken oppnådd fra trinn (2) for å oppnå en pH-verdi av 3-9,5 for å forårsake utfelling av aluminiumurenheter; (4) separering av presipitatet fra utlutningsvæsken og deretter tilsetning av en uorganisk syre til utlutningsvæsken for å oppnå en pH-vérdi av 1-2; (5) kontakte den surgjorte utlutningsvæske som er oppnådd i trinn (4), med et organisk ekstraksjonsmiddel for å utvinne kromforbindelser fra den surgjorte utlutningsvæske i en kromholdig organisk flytende fase; (6) blanding av den kromholdige organiske fase med en vann-oppløsning av NH^OH for å oppnå en vandig oppløsning av (NH^^-Cr04; (7) underkaste oppløsningen av (NH^^CrC^ fordamping for å oppnå et fast kromholdig stoff; og
(8) brenning av det faste kromholdige stoff for oppnå
<Cr>2<0>3.
Ved gjennomføring av en spesiell utførelsesform av oppfinnelsen og under henvisning til tegningen, blir en naturlig krommalm, f.eks. Transvaal-malm (30-50% Cr203, 15-25% Fe, 2-10% Si02, 10-15% Al, mindre enn 1% Na, 6-15% MgO, 0,2-0,6% Ca) fin-knust til egnet partikkelstørrelse, f.eks. 200 mesh Tyler og finere, slik som angitt ved 10, og blandet med Na2C03 og CaO
(CaO kan til å begynne med være tilstede som CaC03), og mari underkas- _ tet blandingen røsting slik som antydet ved 20.
Mengden Na,,C03 og CaO kan varieres véd røstingen innen grensene 1,4-4,2 kg Na2C03 og 0.,6-1,0 kg CaO pr. kg Cr203i malmen.
Røstetemperaturen kan varieres fra 600-1100°C, og røste-tiden kan varieres fra 0,5-6,0 timer. Den foretrukne mengde Na2C03 og CaO er 1,9 hhv. 0,6 kg. Den foretrukne temperatur
og den foretrukne røstetid er 950 C i 2 timer. Røstingen gjen-nomføres i en gassformig oksyderende omgivelse, ved å tilveie-r bringe overskudd av oksygen ved å føre f.eks. luft, oksygen eller en forbrenningsgass med et tilstrekkelig overskudd av oksygen over røstesjiktet.
Den følgende ligning er representativ for røsting av reaksjonen ved bruk av Na2C03for å oppløseliggjøre krommet:
Det kalsinerte produkt som oppnås fra røstingen, blir konvensjonelt vannutlutet slik som vist ved 30 for i det vesentlige å oppløseliggjøre og å fjerne vannoppløselige kromsalter. Utlutningen kan gjennomføres ved temperaturer fra 5°C til kokepunktet og krever et tidsrom fra 5 min til 5 timer, avhengig av kromkonsentrasjonen ved utlutningen og temperaturen. Bobling av luft gjennom utlutningsvæsken, øket mengden av krom som ekstraheres.
Utlutningsvæsken inneholder i tillegg til kromforbind-elsene aluminium og natrium, som uønskede forurensninger, f.eks. som NaAl02. Aluminiumurenhetene fjernes slik som vist ved 40
og 50 ved tilsetning av en syre t,il utlutningsvæsken inntil pH-verdien i væsken er redusert til området 3-9,5, fortrinnsvis 8,0. Mengden av krom som felles ut sammen med Al(OH)3ved pH-verdien 8, er typisk ca. 0,6% av det totale krominnhold i.væsken. Etter-hvert som pH-verdien reduseres ytterligere, øker imidlertid mengden med utfelt krom. Syrer forskjellige fra E^ SO^, fortrinnsvis HC1, bør benyttes hvis det er ønskelig med et produkt med lavt svovelinnhold.
Den aluminium som er tilstede i oppløsningen etter at Ål(OH)2er filtrert av, ligger karakteristisk under 0,7% A^O^, beregnet på vekten av ekvivalent C^O^i oppløsning.
For å fjerne de gjenværende urenheter, f.eks. Na-urenheter, i utlutningsvæsken som oppnås etter Al(OH)^~utfellings-trinnet, benyttes en oppløsningsmiddelekstraksjon som indikert ved 60. Dette består i å behandle en fortynnet oppløsning av utlutningsvæsken med syre (forskjellig fra I^SO^for produkter med lavt svovelinnhold), slik at slutt-pH-verdien ligger innen området 1-2, fortrinnsvis 1,6, og konsentrasjonen av krom som Cr2°3'e9net ligger i området 1 g/l til 25 g/l og fortrinnsvis innen området 5-25 g/l med en spesielt fordelaktig konsentrasjon på 8,2 g/l. Det orgånsike oppløsningsmiddel kan være enten benzen, xylen eller toluen, alene eller blandet med et isoparafinisk hydrokarbon, slik som "Isopar H" (kommersielt tilgjengelig).. Ekstraksjonsmidlet er et tertiært amin, slik som det kommersielt tilgjengelige "Alamine 336". Det ble benyttet en 0,1 molar oppløsning av ekstraksjonsmidlet i opp-løsningsmidlet, imidlertid kan høyere eller lavere konsentra-sjoner fra 0,02-0,3 molar benyttes. Det er funnet at med kun to ekstråksjonstrinn kan den organiske fase belades til 10 g/l Cr^ Oy °9 ^en vandige fase eller raffinatet reduseres til kun
0,04 g/l eller 40 ppm. Det dannes ingen emulsjoner, og fase-separeringen er hurtig. Forholdet mellom den organiske fase og den vandige fase kan varieres fra 0,33-1,0.
Den beladede organiske fase vaskes i vann for å fjerne spor av vandig utlutningsvæske inneholdende urenheter av natrium og andre. Antall vasketrinn vil avhenge av typen og effektiviteten for vasketrinnet, imidlertid vil det sjelden være nødvendig med mer enn 1 eller 2 vasketrinn.
Krommet i den beladede'organiske fase strippes av slik som antydet ved 70, ved blanding med NH^OH-oppløsning med en ca. 1,5 molar konsentrasjon. Den resulterende faseseparering er hurtig, ca. 1 min. Den vandige fase inneholder (NH^^CrO^og den strippede organiske fase ca. 0,04 g/l Cx^ O^. Volumforholdet mellom vandig NH^OH og organisk fase kan ligge i området 0,5-10. Således kan det oppnås en relativt konsentrert oppløsning av (NH^^CrC^. Den strippede organiske fase kan tilbakeføres som antydet ved 65.
(NH^)2Cr04-oppløsningen fordampes til tørr tilstand slik som antydet ved 80, og det resulterende faste stoff brennes omhyggelig til Cr-^O-j i en gassformig oksygenomgivelse, f.eks. luft eller oksygen, ved ca. 500°C, etter tørking som angitt ved 90. Det faste materiale består i det vesentlige av en blanding av (NH^^CrO^ og (NH^-^Cr-jO^, dvs. ammoniumkromatforbind-elser.
Den foregående beskrivelse begynnende med beskrivelsen av oppløsningsmiddelekstraksjonen, er anvendbar på fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen slik den anvendes på vandige kromholdige oppløsninger fremstilt ved oppløsning f.eks. av en kommersiell kvalitet Na2Cr20^eller Na-jCrO^ i vann,,i stedet for å oppnå en vandig kromholdig oppløsning av Na2Cr04ved malm-utlutning. Under henvisning til tegningen slik som vist ved 1, kan en kommersiell kvalitet av Na^r^^ eller Na^rO^eller blandinger derav, oppløses i vann for å danne en vandig oppløs-ning med en konsentrasjon av krom som Cr203som hensiktsmessig ligger innen området 1-25 g/l og fortrinnsvis 5-25 g/l. Hvis nødvendig, kan denne oppløsning, filtreres for å fjerne uopp-løste faststoffer. Tilsvarende det foregående anvendes en opp-løsningsmiddelekstraks jonsprosedyre , slik som vist ved 60, på den vandige oppløsning med de gjenværende trinn ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen som nettopp beskrevet.
Et eksempel på fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, anvendt på en Na2Cr20^-vandig oppløsning, er som følger:
Eksempel I
En liter av vandig Na2Cr20^-oppløsning ble fremstilt ved. å oppløse 11,5 g kommersiell ~^ a.^ Cr:^ 0~ j . 2E^ 0 i vann med 12 molar HC1 tilført til oppløsningen for å oppnå en kromkonsen-trasjon i oppløsningen, beregnet som C^O^, på 5,8 g/l ved en pH-verdi på 1,6. Analysen for ^2^20^. 21^0 var som følger:
Det ble ikke påvist andre metaller ved analysen.
En 0,1M organisk aminoppløsning ble fremstilt ved å opp-løse 49 ml tertiært amin, "Alamine 336", og 50 ml isodekanol i benzen slik at det ble fremstilt en organisk oppløsning på tilsammen 1 liter. Ved rysting av en blanding av 50 ml av den ovenfor angitte oppløsning og 50 ml organisk oppløsning, dannet disse en emulsjon.
Hvis det imidlertid ble benyttet et tertiært amin med benzen eller xylen eller "Aramatic 100" eller "150" eller blandinger av disse med et isoparafinisk hydrokarbon, slik som "Isopar H" uten isodekanol, dannet det seg ikke noen emulsjon.
Et eksempel på dette er som følger: Når 50 ml av den ovenfor angitte vandige oppløsning blandes og rystes med 50 ml av et 0,IM organisk oppløsningsmiddel bestående av 49 ml "Alamine 336" oppløst i benzen for å gi 1 liter oppløsning, dannet det seg ingen emulsjon, og separeringen av fasene skjedde hurtig, i løpet av ca. 1 min.
Den organiske fase ble vasket med vann to ganger for
å fjerne spor av urenheter.
Den vandige fase og vaskevannet var vannklart og inne-hold helt neglisjerbare mengder krom. -Mindre enn 0,1% av krommet i den organiske fase gikk tapt ved vaskingen.
50 ml av den organiske fase inneholdt 5,79 g/l C^O^
og 50 ml av den vandige fase inneholdt 0,0 2 g/l C^O^. Hvis man
således brukte et forhold mellom organisk og vandig fase på 1,0, ble mer enn 99% av krommet ekstrahert i enkelt-trinns ekstraksjon.
50 ml av den beladede organiske fase inneholdende tertiært amin og benzen ble strippet med 10 ml av 1,5 molar NH^OH-opp-løsning ved bruk av et forhold mellom organisk og vandig fase på 5,0, og det ble oppnådd 10 ml strippevæske. Den strippede organiske fase var fargeløs og inneholdt 0,04 g/l Cr^^- Det ble ikke bemerket noen emulsjon. Den strippede væske ble for-dampet i en rustfri stålskål og det resulterende faststoff ble brent ved 600°C til Cr-^O^. En typisk analyse for produktet Cr2°3 er:
Ved gjennomføring av foreliggende oppfinnelse ble det oppnådd et meget rent Cr-^O^-produkt (med mindre enn ca. 0,08-0,8% Na) fra Na2Cr207eller Na2Cr04.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan gjennomføres på oppløsninger av kommersiell Na^r-jO^eller Na2Cr04eller blandinger av disse to hvori kromkonsentrasjonen i oppløsningen, beregnet som Cr^^O^, hensiktsmessig er 1-25 g/l. Hvis uoppløste faststoffer er tilstede i oppløsningen, kan oppløsningen først filtreres for å fjerne disse.
Et eksempel på foreliggende oppfinnelse anvendt på krommalm, er som følger:
Eksempel II
Transvaal-krommalm med den nedenfor angitte analyse
i en mengde på ca. 2,5 kg ble underkastet knusing til en partikkelstørrelsé på finere enn 200 mesh.
Krommalmanalyse ( oksyder) (kjemisk analyse)
100 g av den oppmalte malm ble blandet med 25 g kommersiell CaO og 82,8 g pulverformig reagenskvalitet ^200^. Bland-. ingen ble anbrakt i en "Inconel X"-skål og røstet ved 950 C i 2 timer med luft som ble blåst.over blandingen. Etter røsting ble den kalsinerte blanding utlutet med 2 ml vann pr. g kalsinert produkt og deretter vannvasket med 2 ml vann pr. g produkt for å oppnå en utlutningsvækse og en vaskevæske som kombinert hadde følgende analyse: 12 molar HC1 ble tilført til utlutningsvæsken for å redusere pH-verdien fra 12,8-8,0 med derpå resulterende utfelling av aluminium som AMOH)^- Etter fjerning av presipitatet ved filtrering, hadde den surgjorte utlutningsvæske følgende analyse:
Oppløsningsmiddelekstraksjon-mateoppløsning med en konsentrasjon på 5,8 g/l C^O^ ble fremstilt ved å blande 520 ml konsentrert utlutningsvæske med pH 12,8 med 265 ml 12 molar HC1 og 1^0 for å oppnå 2000 ml oppløsning med en pH-verdi på 1,6.
En organisk oppløsning ble fremstilt ved å blande 5 volum-% isodekanol, "Isopar H" og "Alamine 336" (0,1 m) for å oppnå 2000 ml organisk oppløsning slik som angitt i Genereal Mills Chemical Division Chromium-Liquid Ion Exchange, Bulletin CSDI-61. Ved rysting av 150 ml av den ovenfor angitte vandige oppløsning og 150 ml av den organiske oppløsning, dannet det seg emulsjoner, og den organiske oppløsning ble brun.
Hvis isodekanol ble utelatt, dannet det seg fremdeles emulsjoner, men den organiske fase ble ikke brun, .men oransje av farge, noe som antyder at den tidligere misfarging skyldtes nedbrytning av alkoholen.
Når den tertiære amin ble benyttet med benzen eller xylen eller forskjellige aromatiske fortynningsmidler uten isodekanol, dannet det seg ikke emulsjon. Et eksempel på dette er som følger: Når 100 ml av den ovenfor angitte vandige oppløs-ning ble blandet med 100 ml av det organiske opppløsningsmiddel av det tertiære amin .i enten benzen eller xylen eller "Aramatic 100" eller "150", dannet det seg ingen emulsjon, og faseseparer-ingen var hurtig, ca. 1 min. Den organiske fase ble vannvasket 3 ganger for å fjerne urenheter. De vandige vaskevæsker var vannklare og inneholdt neglisjerbare mengder krom. Aminet ble ikke nedbrudt.
Den organiske fase inneholdt 5,79 g/l C^O^ og den vandige fase inneholdt 0,019 g/l C^O^.
100 ml av den beladede organiske fase inneholdende tertiært amin og benzen, ble strippet med 20 ml 1,5 molar NH^OH, og dette ga 20 ml strippevæske som, etter fordamping og brenning av de resulterende faststoffer ved 6 00°C, hadde følgende analyse:
Hvis emulsjoner danner seg i et ekstraksjonsanlegg i stor målestokk, vil prosessen ikke være praktisk gjennomførbar fordi valget av egnede fortynningsmidler eller kombinasjoner av
disse for aminet, er ekstremt viktig.
Gjenvinningen av krom var over 99% i ekstraksjonstrinnet. Ved gjennomføring av foreliggende oppfinnelse, førte en
o røstetemperatur pa 950 C til 94%-ig ekstraksjon av krommet fra kalsinert produkt når luft ble bobelt inn i utlutningsvæsken under utlutningstrinnet. Uten luft under utlutningen, men under ellers sammenlignbare betingelser, oppnådde man 88% ekstraksjon. Også områdene for mengdene av Na2C03og CaO er viktige av øko-nomiske grunner; 94% ekstraksjon ble oppnådd med 25 g CaO og 82,8 g Na2C03pr• 100 9 krommalm inneholdende 44,6% Cr-jO^. Bruken av større mengder enn 50 g CaO og 82,8 g Na2CO.y reduserte ekstrak-sjonen fra 88 til 83% når luft ikke ble brukt i utlutningstrinnet. CaO kan tilsettes som kalk eller kalksten.
I utlutningstrinnet er pH-verdien ca. 12 hensiktsmessig. pH-området på 3-9,5 for aluminiumutfellingstrinnet er viktig med et optimum ved 8,0. Ved høyere pH-verdier går mer krom tapt i Al(OH)^-presipitatet og mer krom tapes ved lavere pH-område ved oppløsning av kromhydratet.
Ved gjennomføringen av oppfinnelsen kan et Cr-jO^-produkt med høy renhet oppnås inneholdende mindre enn ca. 0,2% Al, og mindre enn ca. 0,04-0,4% Na oppnås fra naturlige krommalmer slik som Transvaal-malm og andre oksydiske kromholdige stoffer.
Ved gjennomføring av oppfinnelsen er valget av egnede fortynningsmidler eller kombinasjoner av fortynningsmidler for aminet, ekstremt viktig fordi, hvis emulsjoner danner seg i et anlegg i stor målestokk, vil prosessen ikke være praktisk gjen-nomførbar.
Det spesielle organiske oppløsningsmiddel som benyttes ved foreliggende oppfinnelse, er vesentlig for unngåelse av emulsjoner. Benzen, xylen, "Aramatic 100" eller "150" eller blandinger av disse eller en blanding av en av de ovenfor angitte med et isoparafinisk hydrokarbon slik som "Isopar H", ble
funnet å være effektivt.
Det ble funnet at bruken av isodekanol som modifiserende middel for oppløsningsmiddelekstraksjonen, var uønsket på grunn av reaksjonen med krom i oppløsningen, en reaksjon som forår-saket at alkoholen ble nedbrudt og bidro til emulsjonsdannelse.
Ved gjennomføring av oppfinnelsen kan det i tillegg oppnås ett i det vesentlige, svovelfritt produkt på grunn av det faktum at uorganiske syrer forskjellige fra E^SC^lett kan benyttes og videre at oppløsningsmiddelekstraksjons-rensetrinnet fjerner i det vesentlige all svovelforurensning som kan skyldes bruk av H-pSO^, eller som kan tilføres som urenhet med de benytt-ede stoffer. HCl er en foretrukket syre å benytte ved gjennom-føring av oppfinnelsen for å oppnå et svovelfritt produkt.
Claims (13)
1. Fremgangsmåte for utvinning av Cr2 03 med høy renhet, karakterisert ved at den omfatter:
(I) frembringelse av en vandig oppløsning av et salt valgt blant Na2Cr20-, og Na2 Cr04 ;
(II) tilsetning av en syre. til oppløsningen fra trinn (I) for å oppnå en pH-verdi på 1-2;
(III) å bringe den surgjorte oppløsning fra trinn (II) i kontakt med et tertiært amin oppløst i et organisk oppløsnings-middel for å utvinne krom.fra den surgjorte oppløsning i en kromholdig organisk flytende fase;
(IV) behandling av den kromholdige organiske fase med en vannoppløsning av NH^ OH for å oppnå en oppløsning av (NH4 )2 Cr04 ;
(V) underkaste oppløsningen av (NH^)2Cr04fordamping for å oppnå et fast kromholdig stoff;
(VI) brenning av det faste kromholdige stoff for å oppnå Cr2 03 .
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at pH-verdien i trinn (II) er 1,6.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at syren som benyttes i trinn (II) er en uorganisk syre som ikke inneholder svovel, hvis det skal oppnås et produkt med lavt svovelinnhold.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at syren som benyttes i trinn (II) er HCl.
5. Fremgangsmåte for gjenvinning av Cr2 03 med høy renhet fra krommalm, karakterisert ved at den omfatter:
(1) røsting i en gassformig oksyderende omgivelse av en blanding av krommalm med Na2 C03 og CaO ved en temperatur innen området 600-1100°C i fra 0,5-6 timer, hvorved mengden av Na2 C03 er slik at det foreligger fra 1,4-4,2 kg Na2 C03 pr. kg C^ O-^ i malmen, og mengden CaO er slik at det foreligger fra 0,6-1 kg CaO pr. kg C^O^ i malmen;
(2) vannutlutning av det røstede materiale som oppnås i trinn (1) ved en temperatur fra 5°C til kokepunktet for vann i fra 5 min til 5 timer;
(3) tilsetning av syre til utlutningsvæsken som. oppnås i trinn (2) for å oppnå en pH fra 3-9,5 for å forårsake utfelling av aluminiumurenheter og separering av disse fra•utlutnings-væsken;
(4) tilsetning av syre til utlutningsvæsken for å gi en pH-verdi av fra 1-2;
(5) å bringe den surgjorte utlutningsvæske som oppnås i trinn (4)' i kontakt med et tertiært amin oppløst i et organisk opplø sningsmiddel for å utvinne kromverdier fra den surgjorte utlutningsvæske til en kromholdig organisk flytende fase;
(6) behandling av den kromholdige organiske fase med en vannoppløsning av NH^ OH for å oppnå en oppløsning av (NH^ )^~ Cr04 ;
(7) underkaste oppløsningen av (NH^ ^CrO^ fordamping for å oppnå et fast kromholdig materiale;
(8) brenning av det faste kromholdige materiale for å oppnå Cr2 03 .
6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at rø stetemperaturen i trinn (1) er ca. 950°C og røste-tiden ca. 2 timer.
7. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at det benyttes et aggregat av 1,9 kg Na2 C03 og 0,6 kg CaO pr. kg C^O^ i malmen.
8. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at pH-verdien i trinn (3) er ca. 8.
9. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at pH-verdien i trinn. (4) er ca. 1,6.
10. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at syren som benyttes i trinn (3) og (4) er en uorganisk syre som ikke inneholder svovel, når det er ønskelig med et produkt med lavt svovelinnhold.
11. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at syren som benyttes i trinn (3) og (4) er HCl.
12. Fremgangsmåte ifølge krav-5, karakterisert ved at det i trinn (2) bobles luft gjennom den vandige ut
lutningsvæske under utlutningstrinnet for å øke gjenvinning av krom og at det organiske oppløsningsmiddel i trinn (5) i det vesentlige er fritt for alkohol for å unngå dannelse av emulsjon.
13. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det organiske oppløsningsmiddel i trinn (III) i det vesentlige er fritt for alkohol for å unngå dannelse av emulsjon.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US85751177A | 1977-12-05 | 1977-12-05 | |
| US05/963,805 US4230677A (en) | 1978-11-30 | 1978-11-30 | Recovery of Cr2 O3 from a chromium bearing solution |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO784065L true NO784065L (no) | 1979-06-06 |
Family
ID=27127410
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO784065A NO784065L (no) | 1977-12-05 | 1978-12-04 | Fremgangsmaate til utvinning av cr2o3 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5496000A (no) |
| BR (1) | BR7807952A (no) |
| CA (1) | CA1119383A (no) |
| DE (1) | DE2852198A1 (no) |
| ES (2) | ES475703A1 (no) |
| FI (1) | FI65218C (no) |
| FR (1) | FR2410628A1 (no) |
| GB (1) | GB2009132B (no) |
| IT (1) | IT7852184A0 (no) |
| NO (1) | NO784065L (no) |
| SE (1) | SE7812449L (no) |
| TR (1) | TR20672A (no) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4310609A (en) * | 1979-12-17 | 1982-01-12 | Wilson Greatbatch Ltd. | Metal oxide composite cathode material for high energy density batteries |
| US20130108543A1 (en) | 2009-12-22 | 2013-05-02 | Lanxess Deutschland Gmbh | Method for producing chromium (iii) oxide |
| EP2550239B1 (de) | 2010-03-23 | 2017-06-07 | LANXESS Deutschland GmbH | Verfahren zur herstellung von chrom(iii)-oxid |
| AR084183A1 (es) | 2010-12-08 | 2013-04-24 | Lanxess Deutschland Gmbh | Procedimiento para la produccion de oxido de cromo (iii) |
| EP2565162A1 (de) | 2011-09-05 | 2013-03-06 | LANXESS Deutschland GmbH | Verfahren zur Herstellung von Chrom(III)-oxid |
-
1978
- 1978-12-02 DE DE19782852198 patent/DE2852198A1/de not_active Ceased
- 1978-12-04 ES ES475703A patent/ES475703A1/es not_active Expired
- 1978-12-04 GB GB7847010A patent/GB2009132B/en not_active Expired
- 1978-12-04 JP JP14990478A patent/JPS5496000A/ja active Granted
- 1978-12-04 BR BR7807952A patent/BR7807952A/pt unknown
- 1978-12-04 NO NO784065A patent/NO784065L/no unknown
- 1978-12-04 FR FR7834126A patent/FR2410628A1/fr not_active Withdrawn
- 1978-12-04 IT IT7852184A patent/IT7852184A0/it unknown
- 1978-12-04 SE SE7812449A patent/SE7812449L/xx unknown
- 1978-12-05 FI FI783740A patent/FI65218C/fi not_active IP Right Cessation
- 1978-12-05 CA CA000317412A patent/CA1119383A/en not_active Expired
- 1978-12-05 TR TR20672A patent/TR20672A/xx unknown
-
1979
- 1979-02-01 ES ES477395A patent/ES477395A1/es not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT7852184A0 (it) | 1978-12-04 |
| GB2009132A (en) | 1979-06-13 |
| DE2852198A1 (de) | 1979-06-07 |
| FI783740A7 (fi) | 1979-06-06 |
| GB2009132B (en) | 1982-09-08 |
| CA1119383A (en) | 1982-03-09 |
| JPS5496000A (en) | 1979-07-28 |
| BR7807952A (pt) | 1979-07-31 |
| FI65218C (fi) | 1984-04-10 |
| SE7812449L (sv) | 1979-06-06 |
| FI65218B (fi) | 1983-12-30 |
| ES477395A1 (es) | 1979-10-16 |
| FR2410628A1 (fr) | 1979-06-29 |
| JPS5755656B2 (no) | 1982-11-25 |
| ES475703A1 (es) | 1981-09-01 |
| TR20672A (tr) | 1982-04-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2015351446B2 (en) | Method for recovering high-purity scandium | |
| US4124462A (en) | Recovering zinc from a material containing zinc and iron | |
| US4440734A (en) | Process for the recovery of sulfuric acid | |
| US4092400A (en) | Process for recovering high purity tungsten compositions from wolframite ores | |
| US2339888A (en) | Recovery of molybdenum and tungsten from ores | |
| CN101254948A (zh) | 由低品位辉钼矿浓缩物生产纯氧化钼 | |
| AU2013362874B2 (en) | Method for producing a solid scandium-containing material of enhanced scandium content | |
| JPH02503575A (ja) | アンモニア性系におけるニツケルおよびコバルトの分離および回収 | |
| IL45893A (en) | Separation of uranium from aqueous liquors containing it | |
| US4230677A (en) | Recovery of Cr2 O3 from a chromium bearing solution | |
| NO133978B (no) | ||
| US10724119B2 (en) | Process for the separation of vanadium | |
| NO784065L (no) | Fremgangsmaate til utvinning av cr2o3 | |
| US3357821A (en) | Process for extracting metal values | |
| JPS5992917A (ja) | クロム鉱からクロム酸化物を製造する方法 | |
| US3244475A (en) | Solvent extraction process for separating rhenium from molybdenum | |
| AU2017213212B2 (en) | Method for recovering scandium | |
| US4150092A (en) | Process for recovering vanadium values from acidic chloride solutions | |
| US4000244A (en) | Wet-chemical digestion of molybdenum sulphide containing material | |
| US2902345A (en) | Separate recovery of nickel and cobalt from mixed compounds containing the same | |
| US4637920A (en) | Process for the separation of metal compounds by reduction | |
| US4446026A (en) | Process and solvent for extraction of the chromates present in an aqueous solution | |
| Giavarini | Recovery of vanadium from ash-leaching solutions by solvent extraction | |
| US4288413A (en) | Separating molybdenum values from an aqueous solution containing tungsten by solvent extraction | |
| CA1221243A (en) | Vanadium recovery from ash from oil sands |