NO169920B - Fremgangsmaate for uttagning av gassproever fra en vaeske - Google Patents

Abstract

Råolje analyseres med hensyn til opplst H^ S ved at olje injiseres i et blandekammer (14) i form av en mikroutsprøytet tåke som bringes i kontakt med en nitrogenstrm. Den dannede tåke føres med nitrogenet og injiseres i en nedre, ikke fylt del (16a) som tjener som oppholdskammer for et tåkeseparasjonskammer (16) fylt med et fast tåkeseparasjonsmateriale som føres fra bunn til topp gjennom denne fylling under avgivelse i vaske i form av koaliserte dråper, gassen og nitrogenblandingen som avgår fra toppen (16b) av kammeret (16) er i det vesentlige befridd for den største andel av flyktige bestanddeler og føres der-

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling av gassprøver fra en væske slik som er angitt i krav l's ingress, og omfatter filtrering av væsken for å befri denne fra tyngre bestanddeler og urenheter og ekspandere væsken til et gitt trykk og injisere et volum av væsken i en nitrogenstrøm og overføre den således fremstilte prøve til en gassanalysator. Slike metoder og mere spesielt for kvantitativ analyse av H2S oppløst i råolje er kjente men er beheftet med ulemper. I realiteten med disse fremgangsmåter vil nitrogen som transporterer et gitt prøvevolum passere til et varmeregul-ert ekstraksjonskammer hvori ekstraksjon av H2S som føres med nitrogenstrømmen finner sted, mens befridd for gass faller ned i bunnen av ekstraksjonskammeret. Det H2S-inneholdende nitrogen innmates direkte til en analysator er arbeider med fotoelektriske målinger av svertning av et papir impregnert med blyacetat. Det har vist seg at ekstraksjon av H2S fra nitrogenstrømmen medfølges av dråper som føres med vektorstrømmen forårsaker tilsmusning av kanaler som ofte krever demontering for rensing.

Filterpatronen plassert oppstrøm for den volumetriske an-ordning for uttagning av oljeprøven som kun tilveiebringer filtrering av urenheter, vil raskt tettes til og det er nød-vendig med hyppig demontering for utbytting av filterpatro-ner.

Sluttelig er den volumetriske prøvetageanordning en sleide-fordeler drevet med resiprositerende bevegelse og omfatter sylindriske kanaler i hvilke oljeprøvevolumene tilveie-bringes og som ofte tilsmusses og tettes og således uheldig påvirker reproduserbarheten av måleresultatene.

Hensikten med foreliggende oppfinnelse er å unngå disse ulemper ved å tilveiebringe en sikker og driftspålitelig kondisjoneringsmetode som kan arbeide over lange tidsperi-oder uten avbrudd for demontering og rensing og som gir oder uten avbrudd for demontering og rensing og som gir fullstendig reproduserbare og pålitelige måleresultater.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er særpreget ved det som er angitt i krav 1's karakteriserende del. Ytterligere trekk fremgår av kravene 2 - 6.

Således vil oljeprøven som kun forfiltreres ved hjelp av en filterpatron, etter ekspansjon og volumetrisk kvantitativ analyse sprøytet inn i form av mikrodråper, fortrinnsvis ved hjelp av et munnstykke med en diameter på 0,5-0,7 mm inn i blandekammeret hvor den møter nitrogenstrømmen, og den dannede tåke føres i et ekstraksjonskammer i hvilket opp-løst gass passerer inn i nitrogenfasen i tåkeseparasjonskammeret. Materialfyllingen i dette kammer kan være i form av et hvilket som helst aerosolseparasjonskammer, fortrinnsvis et materiale som selges under navnet "B-GON" av (SYMALIT). Dette materiale er en struktur av vevede termo-plastiske monofilamenter stablet i lag og som er i stand til å fjerne aerosoler hvis dråpediametere kan gå ned så langt som 0,5 um hvorav minst 99,9% separeres.

Således er hensikten med å danne en mikroutsprøytet tåke å ekstrahere all gass som er oppløst i væsken som følge av det meget store utvekslingsareale for overføring til nitro-genvektoren, mens fyllingslageret sikrer en omhyggelig separasjon av dråpene fra utløpsgassen, slik at den utgå-ende nitrogenstrøm praktisk talt kun transporterer den initialt oppløste gass som kvantitativt skal analyseres i analysatoren. Et annet særpreg ved oppfinnelsen ligger i an-vendelse av en fortrengningspumpe som arbeider med et roterende stempel som resiproserer inne i en sylinder forsynt med væsketilførsels- og utløpsporter, hvilket stempel arbeider som en ventil i forhold til porten. Denne type mikropumpe selges under handelsnavnet "FMI" (FLUID METERING INC.) og muliggjør at det oppnås meget god reproduserbarhet på grunn av den selvrensende effekt som følge av den roterende- og resiproserende rense/spyleeffekt som tilveiebring-es av stempelet og en meget nøyaktig strømningshastighet-justering av pumpekapasiteten.

Fortrinnsvis er blandekammeret forbundet med tåkeseparasjonskammeret ved hjelp av et rør gjennom hvilket væsketåken transporteres av nitrogenstrømmen og innmates i den nedre del av separasjonskammeret og innføres gjennom laget av tåkeseparasjonsmaterialfyllingen i kammeret.

Anordningen for kondisjonering av prøven er plassert i et innelukke hvis temperatur kontrolleres ved hjelp av en termostat til en temperatur som er forenelig med væskens egenskaper og oppløst gass, eksempelvis en temperatur i området 40-70°C for råoljeprøver.

I en første variant er tåkeseparasjonskammeret plassert i et termostatkontrollert innelukke hvis temperatur holdes i området 40-70°C, og gassblandingen transporteres ved hjelp av rør ut av innelukke og føres gjennom et andre tåkesepa-ras jonskammer plassert ved omgivelsestemperaturen.

Således før gassen innmates til analysatoren underkastes gassprøven en ytterligere operasjon for separasjon av væskedråper som var unnsluppet den første separasjonsope-rasjon, og ført ut ved temperaturen som hersker i det termostatkontrollerte innelukke. Den andre operasjon finner sted i et tilsvarende separasjonskammer som det første, men som arbeider ved omgivelsestemperaturen.

I en annen variant er den nedre del av separasjonskammeret plassert inne i det temperaturkontrollerte innelukke ved hvilken nedre del tåken innføres. Hoveddelen av kammeret som er fylt med separasjonsmaterialet er plassert ved om-givelsestemperatur utenfor det temperaturkontrollerte innelukke, og den øvre del er forsynt med en kappe avkjølt til en temperatur i området 5-10°C, slik at bestanddeler av tåken som forlater separasjonsmaterialet og som har et kon-densasjonspunkt større enn eller lik omgivelsens temperatur kondenseres og faller ved tyngdekraften tilbake på separasjonsmateriallaget.

Koalescerte oljedråper forlater fortrinnsvis separasjonskammeret ved tyngdekraften gjennom en kanal plassert i det termostatkontrollerte innelukke og et avløpslåsekammer dannet av to ventiler mellom hvilke er anordnet et hulrom, hvilke ventiler påvirkes av dobbeltvirkende pneumatiske servomotorer kontrollert av en klokkemekanisme.

Ytterligere trekk ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen vil fremgå klarere av den følgende beskrivelse av de eksem-plifiserte varianter og illustrert i tegningene, hvor:

Fig. 1 viser skjematisk den første variant, og

Fig. 2 viser skjematisk den andre variant.

I diagrammet vist i fig. 1 blir oljen hvis H2S-innhold skal kvantitativt analyseres, tatt ut fra en kanal 1 ved et trykk på 8-10 bar ved hjelp av et prøveterningsrør 2 til et automatisk selvrensende skivefilter 3 hvis skrapere drives av en pneumatisk trinnmotor 4.

Urenhetene og ca. 90% av oljestrømprøvene transporteres ved hjelp av røret 2 i denne løkke gjennom en strømningshastig-hetsregulator 26 og en strømningsindikator 27 til en kanal 29 hvori trykket er 1-2 bar.

Den filtrerte væske innmates ved hjelp av en sekundær prøveløkke 5 til et termostatkontrollert innelukke med varmeisolasjon 7, hvori en pulsert luftreguleringsblokk 23 bibeholder en jevn temperatur i området 40-70°C. Væsken strømmer gjennom et patronstrømningsfilter 8 og den rensede væske føres ved hjelp av et mikrorør 9 med en diameter på

I mm gjennom en treveis mikroventil 10 til en trykkregulator II som nedsetter trykket til en konstant verdi, mens urenheter oppsamlet i filteret 8 føres til løkken 2. Treveis-mikroventilen 10 tjener også for analyse av en referanse-prøve som kommer fra et trykksatt oljereservoar 24.

Fortrengningsmikropumpen 12 med roterende og resiprositerende stempel er forsynt med ventiler som samarbeider med innløpsporten og utløpsporten av sylinderen, avgir en strengt kontrollert oljestrøm av størrelsesorden 1 cm^/min. til et blandekammer 14 som også mottar en nitrogenstrøm ved et konstant regulert trykk via strømningsregulatoren 13. Injeksjonen av oljen til nitrogenstrømmen i blandekammeret 14 skjer via en kalibrert åpning 15 med en diameter på 0,5-0,7 mm, og som muliggjør mikrosprøyting av olje under dannelse av en tåke av meget små dråper med en meget stor overføringsoverflate. Tåken transporteres av kanalen 31 som fører fra topp til bunn gjennom et tårn til kammeret 16 til den nedre ende 16a av dette kammer.

Den sentrale del av tårnet 16 er fylt med et aerosol eller tåkeseparasjonsmateriale dannet av stablede lag av vevede monofilamenter, mens den øvre og nedre del av tårnet er fritt for fyllmateriale. Tåken som ankommer i sonen 16a kommer til et oppholdskammer hvor ekstraksjon og passasje av H2S fra dråpene til den gassformige nitrogenfase finner sted. Fra kammeret 16a stiger tåken oppover gjennom hele seksjonen av kammeret 16 gjennom stabelen av det vevede materiale, og avgir dråpene som koaliserer og faller tilbake i bunnen av kammeret. Den således oppsamlede gass-frie olje utføres ved hjelp av pumpen 22. Fra den øvre del 16b av kammeret utføres kun N2 og H2S-blandingen, og denne transporteres ved hjelp av kanalen 17 ut av den termostatkontrollerte innelukning 6 mot en andre koalescerings-anordning 18 hvor, som følge av omgivelsestemperaturen hvori den er plassert, vil rester av lett-oljebestanddeler separeres og avtrekkes med en større andel av gass-strømmen til utsiden via ventilen 21 .

Den mindre del av strømmen overføres gjennom røret 19 til en H2S-analysator 27 hvor H2S som initialt var tilstede i

den prøvetatte olje, bestemmes kvantitativt.

I varianten vist i fig. 2 ankommer den filtrerte og ekspan-derte prøve gjennom 32 og når fortrengningsmikropumpen 33 hvor den overføres til en tåke i blandekammeret 35 hvor den treffer nitrogenstrømmen 34.

Det viste termostatkontrollerte innelukke inneholder de samme elementer som de vist i fig. 1, bortsett fra det faktum at tåkeseparatorkammeret 38 er utformet med en nedre del 38a, plassert inne i innelukket, hvor den sentrale del inneholdende tåkeseparasjonsmaterialet er plassert utenfor innelukket og forsynt med en øvre del 38b avkjølt til en temperatur i området 5-10°C. Da nitrogen og H2S-blandingen inneholder praktisk talt ingen lette hydrokarboner hvis eliminering i koalisatoren 18 i fig. 1 var nødvendig, kan blandingen føres direkte til analysatoren.

Den koalescerte olje oppsamles i den nedre del 38a og føres gjennom et låselukkekammer dannet av et hulrom 41 anordnet mellom to ventiler 42 og 43 som hver påvirkes av dobbeltvirkende pneumatiske servomotorer 45 kontrollert av en klokkemekanisme 47 og føres ut av innelukket 47.

Claims (6)

1. Fremgangsmåte ved kontinuerlig fremstilling av gass-prøver fra en væske hvori gassen initielt er oppløst, om-fattende filtrering av væsken for å befri denne for tunge bestanddeler og urenheter, ekspandering av væsken til et gitt trykk, injisering av et gitt volum av væsken i en nitrogenstrøm og overføring av den således fremstilte prøve til en gassanalysator, karakterisert ved at væsken injiseres til et blandekammer (14, 34) i form av en mikrosprøytet tåke som bringes i kontakt med en nitrogen-strøm, hvoretter tåken føres med nitrogenstrømmen og injiseres i en nedre ikke-fylt del (16a, 38a) som tjener som et oppholdskammer for et tåkeseparasjonskammer (16, 38) fylt med et fast tåkeseparasjonsmateriale og føres fra bunn til topp gjennom fyllmaterialet samtidig som væsken avgis i form av koalescerte dråper på dens vei gjennom fyllmaterialet, idet blandingen av gass initielt inneholdt i væsken og nitrogen føres ut ved toppen (16b, 38b) av kammeret befridd for i det minste en stor andel av de minst flyktige bestanddeler til væsken.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den kvantitative analyse av et gitt volum væske utføres ved hjelp av en fortrengningsmikropumpe (12, 33) som arbeider med et resiprositerende stempel inne i en sylinder forsynt med innløps- og utførselsporter, idet stempelet virker som ventil i forhold til de nevnte porter.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at blandekammeret (14, 35) er forbundet med tåkeseparasjonskammeret (16, 38) med et rør (31, 36) gjennom hvilket væsketåken transporteres ved hjelp av nitrogenstrøm-men og bringes til den nedre del (16a, 38a) i separasjonskammeret (16, 38) ved passasje gjennom tåkeseparasjonsmaterialfyllingen i kammeret.

4. Fremgangsmåte ved fremstilling av prøver av gass opp-løst i olje i henhold til hvilke som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at tåkeseparasjonskammeret (16) er plassert i et termostatkontrollert innelukke (6), hvis temperatur holdes i området 40-70°C og at gassblandingen føres ut av innelukket gjennom et rør og føres gjennom et andre separasjonskammer (18) som befinner seg ved omgivelsestemperaturen.

5. Fremgangsmåte ved fremstilling av prøver av gass opp-løst i olje ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at tåken innføres i en nedre del (38a) i et tåkeseparasjonskammer (38) anordnet i det termostatkontrollerte innelukke (6), idet hoveddelen av separasjonskammeret (38) inneholdende tåkeseparasjonsmaterialet er plassert ved omgivelsestemperaturen utenfor det termostatkontrollerte innelukke og hvor dens øvre del (38b) er forsynt med en kappe avkjølt til en temperatur i området 5-10°C, slik at bestanddelene av tåken som føres ut av tåkeseparasjonskammeret og som har et duggpunkt større eller lik omgivelsestemperaturen kondenserer og faller ved tyngdekraften tilbake på separasjonsmateriallaget.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at de koalescerte oljedråper forlater separasjonskammeret (38) ved fall gjennom en kanal plassert i det termostatkontrollerte innelukke og føres gjennom et låsbart avtrekkskammer dannet av to ventiler (42, 43) mellom hvilke er anordnet et hulrom (41) og hvilke ventiler (42, 43) enkeltvis påvirkes av dobbeltvirkende pneumatiske servomotorer (45) kontrollert av en klokkemekanisme (47).