NO168628B - Fremgangsmaate for fremstilling av perorale preparater inneholdende antidiabetiske sulfonylurea-forbindelser og/eller benzosyrederivater - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av aluminium-mangan-legeringer.

Nærværende oppfinnelse vedrorer varmebehandling av aluminium-manganlegeringer og særlig en ny fremgangsmåte for varmebehandling av aluminium-manganlegeringer for å fremstille en ingot fra hvilken det er mulig å oppnå et formet legeringsprodukt med fin kornstruktur.

Forskjellige ulemper er forbundet med aluminium-manganlegeringer med grovkornet struktur, særlig at ark som gir en grovkornet Kfr. kl. 40b-21/00..

struktur i et fabrikasjonstrinn vil ha streker og bånd, og når de utsettes for plastisk deformasjon, slik som dyptrekning vil de vise den mangel som betegnes som "ribbing" eller "looping". Ark som gir en grovkornet struktur ved den avsluttende glod-ning vil oppvise den mangel som er alminnelig kjent som "appelsinskall", (orange peel). Nærværet av mangan i aluminiumleger-inger har tendens til å oke rekrystallisasjonstemperaturen med det resultat at et normalt glodningstrinn ikke vil ha noen kornraffinerende virkning.

Etter fremgangsmåten ifolge nærværende oppfinnelse oppnås en aluminium-manganlegeringingot som vil utvikle en fin kornstruktur under alle etterfolgende formingsbehandlinger inklusive deformering og varme innen rekrystallisasjonstemperaturområdet.

Nærmere bestemt vedrorer oppfinnelsen en fremgangsmåte for å fremstille en aluminium-manganlegeringsingot som vil utvikle fin kornstruktur under en etterfolgende formingsbehandling omfattende deformasjon og varme innen rekrystallisasjonstemperaturområdet, og som består av 0,6 til 2%, fortrinnsvis 1,0 til 1, 5% mangan, 0 til 0, 6% silisium, 0 til 0, 7% jern, 0 til 0, 2% kobber, 0 til 0,1$ sink og 0 til 0, 1% av hver av de ovrige vanlige forurensninger.

Det nye og karakteristiske er at den stopte ingot underkastes en homogeniserende varmebehandling ved å holde den ved en temperatur på 5l5°C til 625°C i tilstrekkelig tid til å fremme noen grad av homogenitet i den og innlede utskillelsen av mangan, og deretter utsette ingoten for en utskillingsvarmebehandling ved å holde den ved en temperatur minst 50°C under homogeniseringsbehandlingstemperaturen og innen området <1>+00°C til 550°C i tilstrekkelig tid til å tillate størsteparten av nærværende mangan å skille seg ut.

Fortrinnsvis er differansen mellom homogeniseringsvarmebehandlingstemperaturen og utskillingsvarmebehandlingstemperaturen minst 75°C. Prosentandeler angis i denne beskrivelse etter vekt. Fortrinnsvis anvendes fremgangsmåten etter nærværende oppfinnelse på stopeingots som har et mangan-innhold på 1-1, 5%-

Homogeniseringsvarmebehandlingstrinnet fremmer noen grad av homogenitet i stopelegemet og reduserer eller fjerner konsen-trasjonsgradienter i matriksen. Dette nedsetter virkningen av seigring for de legerende elementer og forurensninger. Homogeniseringsvarmebehandlingstrinnet utfores fortrinnsvis ved en temperatur på minst 575°C i minst 7 timer og normalt ikke mer enn 2h timer.

Utskillingsvarmebehandlingstrinnet utfores fortrinnsvis ved <!>+50-500oC i minst 8 timer og normalt ikke mer enn 72 timer.

Ingoten kan kjoles til atmosfærisk temperatur mellom homogeniseringsvarmebehandlingstrinnet og utskillingsvarmebehandlingstrinnet, men det er mer okonomisk ved bruken av varmeenergi å kjole ingoten fra homogeniseringsvarmebehandlingstemperatur til utskillingsvarmebehandlingstemperatur uten å tillate denne å

gå under sistnevnte temperatur. Hastigheten for kjoling mellom homogeniseringsvarmebehandlingstemperaturen og utskillingsvarmebehandlingstemperaturen er ikke kritisk og ingoten kan kjoles eller tillates å kjole seg fra det hoyere området til det lav-ere området etter enhver av de kjente metoder, for eksempel kan den ovnskjoles eller luftkjoles eller bråkjoles i væske.

I homogeniseringsvarmebehandlingstrinnet finner delvis utskill-else sted såvel som kulelignende dannelse av mangan. Under ut-skillingsvarmebehandlingén skiller mesteparten av det gjenvær-ende mangan seg ut.

Det antas at grunnen til at legeringer som inneholder mangan som hovedsakelig legerende element har tendens til å bli grovkornet ved satsvis glodning, er at manganet har tendens til å forbli i overmettet tilstand i ingoten. En hoy grad av over-metning resulterer fra sterk kjolning under stopingen. Mangan, i forbindelse med andre bestanddeler i legeringen skiller seg ut som en fin dispersjon ved fabrikasjon, f.eks. under varmvals-ing og også under glodning. Den findispergerte fase som inne-hoder mangan forstyrrer den normale rekrystallisasjonsprosess ved å blokkere veksten av de fleste kjerner. Denne hemmende effekt oker rekrystallisasjonstemperaturen inntil en temperatur er nådd ved hvilken den drivende kraft for vekst overstiger den forhalende virkning av inhibitoren. Ved dette punkt kan noen få kjerner, for hvilke hemningen statistisk er mindre, vokse hurtig. Den resulterende kjerne er grov. Grov kjerneutvikling er særlig merkbar hvis oppvarmingshastigheten er langsom, fordi da bare få kjerner ad gangen blir tilgjengelig' for vekst. Når "flash"-glodning (hurtig oppvarmet til glodetemperatur) anvendes, kan på den annen side mindre utskilling av den dispergerte fase finne sted for rekrystallisasjon inntreffer og et stort antall kjerner blir virksomme, når det deformerte metall hurtig bringes godt over den minimums rekrystallisasjonstemperatur som vanligvis er tilfelle. To-trinns-varmebehandlingen etter nærværende oppfinnelse, som utfores på en ingot, gir det resultat å virke raffinerende på den rekrystalliserte kjerne av det forarbeidede produkt, som oppnås fra denne ingot, når de glodes etter plastisk deformering selv når glodningen er av satstype.

Under to-trinns-varmebehandlingen som utfores på ingoten skill-, es manganet ut som en grov dispersjon, i hvilken avstanden mellom partiklene, f.eks. er så stor som 0,002 mm.

Ved å utsette ingotene som oppnås ved fremgangsmåten ved nærværende oppfinnelse for plastisk deformering og derpå glodning, oppnås produkter i hvilke legeringen har en fin kornstruktur med de ledsagende fordeler for en slik struktur. F.eks. når ingoter som er behandlet ved fremgangsmåten ifolge nærværende oppfinnelse varmvalses og derpå koldvalses til ark som deretter<1 >glodes på normal måte, oppnås et finkornet ark. Overflaten på slike ark viser ingen streker eller bånd, og kan utsettes for et koldt plastisk deformasjonstrinn, slik som dyp-trekning uten og vise ribbedannelse eller appelsinskall. Ark som har en gjennomsnittlig kornstorrelse på ikke mer enn 90 mikroner kan j oppnås.

Fremgangsmåten etter nærværende oppfinnelse illustreres i de folgende eksempler:

Eksempel 1

Blokker med en storrelse på 76,2 mm x 76,2 mm x 3157 mm ble kuttet fra en ^57*2 mm tykk legeringsingot som inneholder 0,1^$ kobber, 0, 59% jern, 0,21$ silisium, 1, 05% mangan og 0, 01% gallium. Hver blokk ble varmebehandlet slik som vist i tabell 1 nedenfor og de blokker som ble utsatt for både en homogeni-serings- og en utskillingsvarmebehandling kjoles til romtemper-atur og utsettes derpå for en utskillingsvarmebehandling. Etter varmebehandling ble blokkene koldvalset til 1, 5 mm og deler av' dette materiale ble gitt en simulert satsglodning i en laboratorieluftovn. Denne behandlingen består i å varme opp delene hurtig til 200°C og derpå med lineær hastighet med 50°C pr. time fra 200°C til <i>f00°C og temperaturutjevning i minst en time og maksimum h timer ved denne temperatur. Kornstorrelsen for det glodende ark ble da målt ved å etse overflaten av arket med en reagens som viser kornstrukturen, og kornstorrelsen an-slås ved sammenligning av det forstorrede bilde av kornet på en skjerm med A.S.T.M. kornstorrelses-kartet. Resultatene for disse kornstorrelser er angitt i tabell 1. ;Eksempel 2 ;En 228,6 mm tykk ingot med samme sammensetning som den i eksempel 1 ble homogenisert ved oppvarming til 585°C i 10 timer og derpå holdt 16 timer ved denne temperaturen. Ovnen ble stilt ;av og ingoten fikk avkjole seg i lopet av 8 timer til ^82°C, og. derpå temperaturutjevnet ved 1+82°C i 32 timer, hvoretter ingoten ble varmvalset uten kjoling til en tykkelse på 13,3 mm. ;En annen 228,6 mm tykk ingot som har samme sammensetning som den etter eksempel 1, ble homogenisert i et temperaturutjevn-ingskar ved 625°C. Den totale tid i ovnen var 2h timer, hvoretter proven ble kjolt og varmvalset begynnende ved ca. <h>^ o<P>c til en tykkelse på 13,3 mm. Platinene ble hensatt til avkjol-ing og derpå koldvalset til ark på 0,8 mm og 1,6 mm. ;Prover av de oppnådde ark-produkter ble glodet i en laboratorie-ovn med tvungen luftsirkulasjon idet den samme simulerte sats-kjolebehandling ble fulgt som i eksempel 1. De funne kornstorrelser er angitt i tabell 2. ;Eksempel 3 ;Femten ingoter ^57)2 mm tykke med sammensetning innenfor folgende grenser: ;Mangan 1.01 til 1. 31% ;Silisium 0.19 til 0.28$ ;Jern 0.51 til 0.69$ ;Kobber 0.12 til 0.17$? ;Sink maksimum 0.02$ ;Titan mindre enn 0.01$ ;Magnesium mindre enn 0.01$ ;Aluminium resten ;fra fem.forskjellige ingotkilder ble behandlet som folger, og en ingot fra hver kilde behandlet som i (a), (b) og (c). ;(a) 30 timers syklus, ett-trinnsbehandling ;Ingotene ble homogenisert i 10 timer i temperaturområdet 593°C-621°C, kjolt med 28°C pr. time til h85°C og varmvalset etter at <1>+82°C er nådd. ;(b) 3<*>+ timers syklus, to- trinnsbehandling

Ingotene ble homogenisert 10 timer innen temperaturområdet 565°C til 579°C, kjolt til <>>+68°C i tilnærmet h timer og utskillingsbehandlet i lo timer ved ^68°C og derpå umiddel-

bart varmvalset.

(c) 55 timers syklus, to- trinnsbehandling

Ingotene ble homogenisert 7 timer innen temperaturområdet

577°C til 599°C, kjolt i h timer til <1>+82°C og utskillings-

varmebehandlet ved denne temperaturen i 32 timer og derpå

umiddelbart varmvalset.

Varm-valsing var i hvert tilfelle til en nominell tykkelse på

3,2 mm. Arkene på 3>2 mm tykkelse ble koldvalset til en ende-

lig arktykkelse på 0,8 mm og 1,6 mm.

Prover av de fremstilte ark ble gitt en simulert satskjole-

glodning som i eksempel 1 og 2, og kornstorrelsen målt som an-

gitt i eksempel 1. De funne kornstorrelser er angitt i tabell 3.

Tabell 3

GJENNOMSNITTLIG K0RNST0RRELSE FOR 0,8 og 1,6 mm KOLDVALSEDE OG

GLODEDE ARKPRODUKTER (Kornstorrelsen gjennomsnittlig både for

tykkelse og uttrykt i gjennomsnitt i mm.)

Claims (5)

1. Fremgangsmåte for å fremstille en aluminium-manganlegerings-

ingot som vil utvikle fin kornstruktur under en etterfolgende formingsbehandling omfattende deformasjon og varme innen re-krystallisas jonstemperaturområdet , og som består av 0,6 til 2%, fortrinnsvis 1,0 til 1, 5% mangan, 0 til 0, 6% silisium, 0 til 0, 7% jern, 0 til 0, 2% kobber, 0 til 0, 1% sink og 0 til 0, 1% av hver av de ovrige vanlige forurensninger, karakterisert ved at den stbpte ingot underkastes en homogeniserende varmebehandling ved å holde den ved en temperatur på 5l5°0 til 62j°C i tilstrekkelig tid til å fremme noen grad av homogenitet i den og innlede utskillelsen av mangan, og deretter utsette ingoten for en utskillingsvarmebehandling ved å holde den ved en temperatur minst 50°C under homogeniseringsbehandlingstemperaturen og innen området <l>+00°C til 550°C i tilstrekkelig tid til å tillate storsteparten av nærværende mangan å skille seg ut.

2. Fremgangsmåte ifolge krav 1, karakterisert ved at homogeniseringsvarmebehandlingen utfores ved en temperatur på minst 575°0 i minst 7 timer.

3. Fremgangsmåte ifolge noen av de foregående krav, karakterisert ved at utskillingsvarmebehandlingen utfores ved <!>+50-500°C i minst 8 timer. •+.

Fremgangsmåte ifolge noen av de foregående krav, karakterisert ved at ingoten kjoles til om-givelsenes temperatur mellom homogeniseringsvarmebehandlingen og utskillingsvarmebehandlingen.

5. Fremgangsmåte ifolge et av kravene 1-3?karakterisert ved at ingoten kjoles direkte fra homogeniser-ing svarmebehandlingstemperatur til utskillingsvarmebehandlingstemperatur.