NO168595B

NO168595B - APPARATUS FOR AA PREVENT A RAINWATER BROWSE FREEZING

Info

Publication number: NO168595B
Application number: NO901592A
Authority: NO
Inventors: Heikki Armanto
Original assignee: Kiinteistoejen Lvi Palvelu Ja
Priority date: 1987-10-07
Filing date: 1990-04-06
Publication date: 1991-12-02
Also published as: NO901592D0; NO168595C; NO901592L

Description

Fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling Process for continuous production

av magnesiumhydroksyd ved utfelling av of magnesium hydroxide by precipitation of

magnesiumhydroksyd med stor sedimenteringshastighet fra sjøvann. magnesium hydroxide with a high sedimentation rate from seawater.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling av magnesiumhydroksyd ved utfelling av magnesiumhydroksyd med stor sedimenteringshastighet fra sjovann, under anvendelse av en reaktor forsynt med resirkulasjonsror, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at det anvendes en sylindrisk reaktor med et indre resirkulasjonsror, som er plassert sentralt i reaktoren og med en trompetformet utforming av rorets ovre og nedre del, idet den ovre del divergerer i en vinkel på fra 5 til 25°, og reaktoren har kjegleformete, konkave deler plassert henholdsvis over og under resirkulasjonsroret med kjeglespissene rettet mot dette roret, dekarbonert sjbvann innfores i det indre resirkulasjonsror og en vandig kalsiumhydroksyd-lbsning innfores i reaktoren, samt at en konsentrert vandig velling av magnesiumhydroksydkim fortrinnsvis med et innhold av magnesiumhydroksydkim. på 10-20 vektprosent innfores i reaktoren i en mengde på fra h til 20 g (beregnet som MgO) pr. liter sjbvann innfort i reaktoren, den væske som er innfort i reaktoren sirkuleres i en hane gjennom resirkulasjonsroret og ut i den sylindriske reaktor og tilbake inn i det indre resirkulasjonsror, idet graden av sirkulasjon er slik at det for hver volumenhet tilfort sjbvann blir resirkulert 10 til 70 volumenheter av den sirkulerende væske (moderluten), og ved at det fra reaktoren for sedimentering og filtrering fjernes magnesium-hydroksydvelling i takt med tilfbrselen av sjbvann og konsentært magnesium-hydroksydvelling som tilfores for podingen. The present invention relates to a method for the continuous production of magnesium hydroxide by precipitation of magnesium hydroxide with a high sedimentation rate from lake water, using a reactor equipped with a recirculation tube, and the distinctive feature of the method according to the invention is that a cylindrical reactor with an internal recirculation tube is used, which is located centrally in the reactor and with a trumpet-shaped design of the upper and lower part of the rudder, the upper part diverging at an angle of from 5 to 25°, and the reactor has cone-shaped, concave parts located respectively above and below the recirculation rudder with the cone tips directed towards this tube, decarbonated seawater is introduced into the inner recirculation tube and an aqueous calcium hydroxide solution is introduced into the reactor, as well as a concentrated aqueous slurry of magnesium hydroxide germ preferably with a content of magnesium hydroxide germ. of 10-20 percent by weight is introduced into the reactor in an amount of from h to 20 g (calculated as MgO) per liters of seawater are introduced into the reactor, the liquid which is introduced into the reactor is circulated in a tap through the recirculation tube and out into the cylindrical reactor and back into the inner recirculation tube, the degree of circulation being such that for each volume unit added seawater is recycled 10 to 70 volume units of the circulating liquid (mother liquor), and by removing magnesium hydroxide slurry from the reactor for sedimentation and filtration in step with the supply of brine and concentrated magnesium hydroxide slurry which is supplied for the inoculation.

Det har tidligere vært kjent å fremstille magnesiumhydroksyd fra It has previously been known to produce magnesium hydroxide from

en vandig Ibsning av lbselige magnesiumsalter, f.eks.; fra sjbvann og kalkmelk. an aqueous solution of soluble magnesium salts, e.g.; from spring water and milk of lime.

Magnesiumhydroksyd som hittil har vært fremstilt ved omsetning mellom en slik vandig Ibsning av lbselige magnesiumsalter og kalkmelk har meget liten sedimenteringshastighet og dets filtrering er vanskelig. Magnesium hydroxide which has hitherto been produced by reaction between such an aqueous solution of soluble magnesium salts and milk of lime has a very low sedimentation rate and its filtration is difficult.

For fblgelig å forbedre sedimenteringsegenskapene og filtrerings-egenskapene har store anstrengelser hittil vært gjort av mange industridrivende og tallrike forslag har vært provet. In order to possibly improve the sedimentation properties and the filtration properties, great efforts have so far been made by many industrial operators and numerous proposals have been tested.

Det er f.eks. provet en metode hvori sjbvann og kalkmelk henhv. sjbvann og brent dolomitt bringes til å reagere med hverandæ under tvangsmessig sirkulasjon utenfor en reaktor eller reaksjonsbeholder, og en metode hvori sjbvann og kalkmelk henhv. sjbvann og brent dolomitt bringes til omsetning i nærvær av tilsatt magnesiumhydroksyd har også vært prbvd. Disse metoder er typiske. It is e.g. tested a method in which sea water and milk of lime respectively Seawater and burnt dolomite are brought to react with each other under forced circulation outside a reactor or reaction vessel, and a method in which seawater and milk of lime respectively. Seawater and burnt dolomite are placed on the market in the presence of added magnesium hydroxide has also been tested. These methods are typical.

Det er imidlertid fremdeles ikke ved hjelp av disse metoder mulig umiddelbart å fremstille magnesiumhydroksyd med fullt tilfreds-stillende sedimenteringshastighet og hvor det er mulig å oke konsentrasjonen av den velling som skal filtreres i lopet av et kort tidsrom. Av denne grunn har det faktisk for å fremstille magnesiumhydroksyd i industriell målestokk vært nodvendig, sakte og gradvis å oke vellingkonsentrasjonen av magnesiumhydroksyd oppnådd fra en reaksjonsbeholder eller reaktor i lopet av lange tidsrom ved sakte å sedimentere magnesiumhydroksydet ved å skifte fra fortykker til fortykker under anvendelse av store fortykkere. Ved vanlige kjente metoder vil apparatene for fremstilling av magnesiumhydroksyd oppta store områder for fortykkerne, og som en folge har anleggsomkostningene og tomteutgiftene for anleggene vært meget hoye. Magnesiumhydroksyd som er fremstilt på denne måte har videre hoyt vanninnhold og de sedimenterte partikler er relativt små og vanskelige å filtrere og dertil kreves en stor varmemengde for å torre filterkaken. Fremstillingsomkostningene er derved store. However, it is still not possible using these methods to immediately produce magnesium hydroxide with a fully satisfactory sedimentation rate and where it is possible to increase the concentration of the slurry to be filtered in the course of a short period of time. For this reason, in fact, in order to produce magnesium hydroxide on an industrial scale, it has been necessary to slowly and gradually increase the slurry concentration of magnesium hydroxide obtained from a reaction vessel or reactor over long periods of time by slowly sedimenting the magnesium hydroxide by changing from thickener to thickener using large thickeners. With conventional known methods, the apparatus for the production of magnesium hydroxide will occupy large areas for the thickeners, and as a result the construction costs and land costs for the plants have been very high. Magnesium hydroxide that is produced in this way also has a high water content and the sedimented particles are relatively small and difficult to filter, and a large amount of heat is required to dry the filter cake. The manufacturing costs are therefore high.

Ved de vanlige kjente metoder har man såMes ikke ventet å kunne oke sedimenteringshastigheten for magnesiumhydroksydet vesentlig og å gjore konsentrasjonen av vellingen effektivt storre i lopet av et kort tidsrom. With the usual known methods, it has therefore not been expected to be able to significantly increase the sedimentation rate for the magnesium hydroxide and to effectively increase the concentration of the slurry in the course of a short period of time.

Ved foreliggende fremgangsmåte er det mulig å fremstille magnesiumhydroksyd med hoy sedimenteringshastighet og hoy velling-konsentras j on i lopet av korte tidsrom, idet det erholdte magnesiumhydroksyd også filtrerer lett og gir et meget lavt vanninnhold i filterkaken. With the present method, it is possible to produce magnesium hydroxide with a high sedimentation rate and high slurry concentration in the course of a short period of time, as the obtained magnesium hydroxide also filters easily and gives a very low water content in the filter cake.

De nevnte fordeler oppnås ved dan nevnte kombinasjon av den særegne form for resirkulasjonsroret, videre tilsetningen av den konsentrerte velling av magnesiumhydroksydkim, samt en stor sirkulasjons-grad slik at det for hver volumenhet tilfort sjbvann blir resirkulert 10-70 volumenheter av den sirkulerende væske, her også kalt "moderlut", idet det stadig tas ut magnesiumhydroksydvelling i takt med tilfbrselen av sjbvann og konsentrert magnesium-hydroksydvelling som tilfores for podingen. The aforementioned advantages are achieved by the above-mentioned combination of the special shape of the recirculation pipe, the further addition of the concentrated slurry of magnesium hydroxide germ, as well as a high degree of circulation so that for each volume unit of added seawater, 10-70 volume units of the circulating liquid are recycled, here also called "mother liquor", as magnesium hydroxide slurry is constantly taken out in step with the supply of soapy water and concentrated magnesium hydroxide slurry which is supplied for the grafting.

For at oppfinnelsen skal forstås lettere henvises det til de vedfbyde eksempelvise tegninger, hvori: Fig. 1 er et skjematisk riss av en utforelsesform av et apparat egnet for å utfore fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen. Fig. 2 er en grafisk fremstilling som viser forholdet mellom fortynningsgraden og sedimenteringshastigheten ved fremstillingen av magnesiumhydroksyd i henhold til foreliggende oppfinnelse, i sammenligning med forholdet ved vanlige kjente metoder, hvori sedimenteringshastigheten (meter pr. time) av magnesiumhydroksydet er vist som ordinat, mens fortynningsgraden X 1 er vist som abscisse. In order for the invention to be understood more easily, reference is made to the attached exemplary drawings, in which: Fig. 1 is a schematic diagram of an embodiment of an apparatus suitable for carrying out the method according to the invention. Fig. 2 is a graphical representation showing the relationship between the degree of dilution and the rate of sedimentation in the production of magnesium hydroxide according to the present invention, in comparison with the relationship in common known methods, in which the rate of sedimentation (meters per hour) of the magnesium hydroxide is shown as the ordinate, while the degree of dilution X 1 is shown as abscissa.

Med uttrykket "fortynningsgrad" menes den grad av fortynning av magnesiumion-konsentrasjonen som bevirkes i den magnesiumsaltholdige losning når denne fortynnes eller spes ut med magnesiumhydroksyd-moderluten, som stadig sirkuleres i anlegget og folgelig har et ytterst lite innhold av magnesium-ioner. Fortynningsgraden vil være en folge av forholdet mellom de 10-70 volumenheter re aks jons væske eller "moderLut" som resirkuleres for hver volumenhet sjovann som tilfores, slik at dette fortynnes eller spes opp i den nevnte grad. The term "dilution degree" means the degree of dilution of the magnesium ion concentration that is effected in the magnesium salt-containing solution when this is diluted or diluted with the magnesium hydroxide mother liquor, which is constantly circulated in the plant and consequently has an extremely low content of magnesium ions. The degree of dilution will be a consequence of the ratio between the 10-70 volume units of reaction liquid or "mother liquor" that is recycled for each volume unit of brine that is supplied, so that this is diluted or diluted to the aforementioned degree.

Fig. 3 er en grafisk fremstilling som viser forholdet mellom klaringstiden og vellingkonsentrasjonen av magnesiumhydroksyd fremstilt ved den foreliggende fremgangsmåte, sammenlignet med forholdet ved vanlige kjente metoder, hvori vellingkonsentrasjonen Yp (gram pr. liter) av magnesiumhydroksyd, beregnet som MgO, er vist som ordinat, mens klaringstiden X 2 (timer) for magnesiumhydroksydvellingen er vist som abscisse. Fig. 3 is a graphical representation showing the relationship between the clarification time and the slurry concentration of magnesium hydroxide produced by the present method, compared to the relationship with commonly known methods, in which the slurry concentration Yp (grams per liter) of magnesium hydroxide, calculated as MgO, is shown as the ordinate , while the clarification time X 2 (hours) for the magnesium hydroxide slurry is shown as the abscissa.

Den vandige kalsiumhydroksydlosning bringes til omsetning med innholdet av magnesium-ion i det tilforte sjovann, som da blir fortynnet 10 til 70 ganger i det indre resirkulasjonsror med den sirkulerte magnesiumhydroksyd-moderlut, idet man fra reaktoren da etterhvert kan fjerne en magnesiumhydroksyd-velling som gjor det mulig å fremstille en filterkake av store sedimenterte partikler, idet filterkaken vil ha hoy Mg(0H)^-konsentrasjon på grunn av hydroksydets hoye sedimenteringshastighet, dets lette filtrerbarhet og lave vanninnhold. The aqueous calcium hydroxide solution is brought into circulation with the content of magnesium ions in the added brine, which is then diluted 10 to 70 times in the internal recirculation tube with the circulated magnesium hydroxide mother liquor, as one can eventually remove from the reactor a magnesium hydroxide slurry that makes it is possible to produce a filter cake of large sedimented particles, as the filter cake will have a high Mg(OH)^ concentration due to the hydroxide's high sedimentation rate, its easy filterability and low water content.

I den foreliggende fremstilling anvendes uttrykket "magnesiumhydroksyd-moderlut" for en opplosning av folgende type: Innholdet av magnesiumion lost i sjbvann, omdannes til magnesiumhydroksyd ved omsetning ved kalsiumhydroksyd. På denne måte reduseres konsentrasjonen av magnesiumion inneholdt i sjbvannet i en viss grad og elimineres oftest nesten fullstendig ved utfelling. Den magnesiumsaltholdige Ibsning i denne tilstand kalles "magnesiumhydroksyd-moderlut", og det er denne Ibsning eller reaksjonsblanding som sirkuleres i anlegget og hvorfra MgCOH)^ stadig utfelles. In the present preparation, the term "magnesium hydroxide mother liquor" is used for a solution of the following type: The content of magnesium ions dissolved in brine is converted to magnesium hydroxide by reaction with calcium hydroxide. In this way, the concentration of magnesium ion contained in the sea water is reduced to a certain extent and is usually almost completely eliminated by precipitation. The magnesium salt-containing liquor in this state is called "magnesium hydroxide mother liquor", and it is this liquor or reaction mixture that is circulated in the plant and from which MgCOH)^ is constantly precipitated.

Ved den foreliggende oppfinnelse gjor både den ovennevnte fortynningsgrad hvorved Mg-ion-innholdet nedsettes til 0,2-0,03 g/l i den erholdte blanding og tilsettingen av kimer det mulig å fremstille magnesiumhydroksyd med hoy sedimenteringshastighet og hoy vellingkonsentrasjon i en fordelaktig industriell målestokk. En fortynnings- henhv. sirkulasjons-grad under den angitte verdi under 10 ganger gjor det umulig å oppnå magnesiumhydroksyd med tilstrekkelig sedimenteringshastighet og hoy vellingkonsentrasjon, uansett den mengde kimer som tilsettes. På den annen side vil ikke en fortynningsgrad utover den angitte verdi (over 70 ganger) eller tilsetning av en mindre mengde kimer enn den angitte heller ikke gi magnesiumhydroksyd med tilstrekkelig sedimenteringshastighet og vellingkonsentrasjon. Fortynningsgrad utover den angitte verdi (70 ganger) og tilsetning av kim i stbrre mengder enn den angitte reduserer sedimenteringshastigheten og krever bare mer energi på grunn av den unbdvendig store fortynning. In the present invention, both the above-mentioned degree of dilution whereby the Mg-ion content is reduced to 0.2-0.03 g/l in the mixture obtained and the addition of germ make it possible to produce magnesium hydroxide with a high sedimentation rate and high slurry concentration on an advantageous industrial scale . A dilution acc. degree of circulation below the specified value below 10 times makes it impossible to obtain magnesium hydroxide with a sufficient sedimentation rate and high gruel concentration, regardless of the amount of germ that is added. On the other hand, a degree of dilution beyond the specified value (over 70 times) or the addition of a smaller amount of germ than that specified will also not produce magnesium hydroxide with sufficient sedimentation rate and slurry concentration. Degree of dilution beyond the specified value (70 times) and the addition of germ in larger quantities than specified reduces the sedimentation rate and only requires more energy due to the unnecessarily large dilution.

Ved den foreliggende oppfinnelse er det således nbdvendig å anvende fortynningsgrader på fra 10 til 70 ganger og tilsette en mengde magnesiumhydroksydkimer på fra h- til 20 gram (beregnet som MgO) pr. liter sjbvann som tilfores. In the present invention, it is thus necessary to use dilution rates of from 10 to 70 times and to add an amount of magnesium hydroxide germ of from h- to 20 grams (calculated as MgO) per liters of tap water supplied.

Etter sammenblandingen av sjbvannet og det 10-70 ganger stbrre volum resirkulert magnesiumhydroksyd-moderlut vil Mg-ion-innholdet i den erholdte blanding, hvorfra Mg(0H)2 skal felles ved hjelp av Ca (OH^- tilsetningen, være så lavt. som 0,2-0,03 g/l. After mixing the seawater and the 10-70 times greater volume of recycled magnesium hydroxide mother liquor, the Mg ion content in the resulting mixture, from which Mg(OH)2 is to be precipitated by means of the addition of Ca (OH^), will be as low as 0.2-0.03 g/l.

Hvis for eksempel fortynningsgraden spesielt settes til 30 til If, for example, the degree of dilution is specifically set to 30 to

50 ganger som gir et Mg-ion-innhold i blandingen på 0,07-0,0^ g/l og den mengde magnesiumhydroksyd-kimer som tilsettes velges til 6-10 gram (beregnet som MgO) pr. liter tilfort sjovann kan magnesiumhydroksydvelling med særlig hoy sedimenteringshastighet og hoy konsentrasjon oppnås, hvilken egner seg utmerket for den videre bearbeiding og er bemerkelsesverdig fordelaktig fra et okonomisk synspunkt. 50 times which gives a Mg-ion content in the mixture of 0.07-0.0^ g/l and the amount of magnesium hydroxide germ that is added is chosen to be 6-10 grams (calculated as MgO) per liters of additional water, magnesium hydroxide slurry with a particularly high sedimentation rate and high concentration can be obtained, which is excellently suited for further processing and is remarkably advantageous from an economic point of view.

Det er funnet at konsentrasjonen av de tilforte magnesiumhydroksydkimer ikke i særlig grad påvirker sedimenteringshastigheten og konsentrasjonen av magnesiumhydroksyd-vellingen som oppnås ved reaksjonen i den erholdte blanding. Den tilforte konsentrerte velling av Mg(0H)2~podekim kan således greit ha et innhold av Mg(0H)2 på fra for eksempel 10-20 vektprosent. It has been found that the concentration of the added magnesium hydroxide germs does not particularly affect the sedimentation rate and the concentration of the magnesium hydroxide slurry which is obtained by the reaction in the mixture obtained. The added concentrated slurry of Mg(OH)2~podium can thus easily have a content of Mg(OH)2 of, for example, 10-20 percent by weight.

Ved dannelsen av magnesiumhydroksyd foretrekkes det å overfore magnesiumion-innholdet i sjovannet mest mulig effektivt til magnesiumhydroksyd, og. videre å unngå forurensning med uomsatt kalsiumhydroksyd. Av denne grunn foretrekkes det å utfore dannelsen av magnesiumhydroksyd i et pH-område fra 958 til 10,2. Hoyere alkalinitet enn pH 10,2 reduserer merkbart sedimenteringshastigheten for det utfelte magnesiumhydroksyd. In the formation of magnesium hydroxide, it is preferred to transfer the magnesium ion content in the lake water as efficiently as possible to magnesium hydroxide, and. further to avoid contamination with unreacted calcium hydroxide. For this reason, it is preferred to carry out the formation of magnesium hydroxide in a pH range from 958 to 10.2. Higher alkalinity than pH 10.2 noticeably reduces the sedimentation rate for the precipitated magnesium hydroxide.

Sjovannet dekarboneres for å forhindre at det erholdte magnesiumhydroksyd forurenses med kalsiumkarbonat. The seawater is decarbonated to prevent the obtained magnesium hydroxide from being contaminated with calcium carbonate.

Det annet råmaterial, kalsiumhydroksyd, anvendes vanlig i form The other raw material, calcium hydroxide, is usually used in form

av suspensjoner eller vandige losninger. F.eks. anvendes kalkmelk som oppnås ved den metode hvori kalksten eller dolomitt kalsineres til brent kalk og den brente kalk leskes, eller kalsiumkarbid-residuum kan anvendes direkte som erholdt i vandig dispersjon, eller etter tilsetting av store vannmengder for å eliminere innholdet av aluminium eller jern. of suspensions or aqueous solutions. E.g. milk of lime is used which is obtained by the method in which limestone or dolomite is calcined to quicklime and the quicklime is slaked, or calcium carbide residue can be used directly as obtained in an aqueous dispersion, or after the addition of large amounts of water to eliminate the aluminum or iron content.

Ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kondenseres det nyfremstilte magnesiumhydroksyd rundt kimene i den tilforte magnesiumhydroksydvelling og partikkelstorrelsen blir således gradvis stbrre slik at det oppnås et produkt av nærmest agglomerert magnesiumhydroksyd med relativt stor partikkelstbrrelse, med en stor sedimenteringshastighet og en hoy vellingkonsentrasjon. In the method according to the invention, the newly produced magnesium hydroxide is condensed around the seeds in the added magnesium hydroxide slurry and the particle size thus gradually becomes larger so that a product of almost agglomerated magnesium hydroxide with relatively large particle size is obtained, with a high sedimentation rate and a high slurry concentration.

I det fblgende vil oppfinnelsen beskrives med henvisning til de vedfbyde tegninger. In the following, the invention will be described with reference to the attached drawings.

I fig. 1 vises et indre resirkulasjonsrbr 2 anbragt i midten av In fig. 1 shows an internal recirculation rbr 2 placed in the middle of

en sylindrisk reaksjonsbeholder eller reaktor 1 og understøttet konsentrisk i denne. Det indre resirkulasjonsrbr 2 har form av en avkortet kjegle med et utover divergerende trompetformet parti ved sin ovre og nedre ende. a cylindrical reaction vessel or reactor 1 and supported concentrically in this. The inner recirculation tube 2 has the shape of a truncated cone with an outwardly diverging trumpet-shaped part at its upper and lower end.

Toppvinkelen av kjeglen varieres i avhengighet av konsentrasjonen av magnesiumion inneholdt i sjbvannet som anvendes som et råmaterial eller konsentrasjonen av kalsiumhydroksyd inneholdt i suspensjonen henholdsvis vandig Ibsning av kalsiumhydroksyd. The apex angle of the cone is varied depending on the concentration of magnesium ion contained in the seawater used as a raw material or the concentration of calcium hydroxide contained in the suspension or aqueous Ibsning of calcium hydroxide.

Det anvendes her en toppvinkel på kjeglen fra 5 "til 25°. Særlig vil et indre resirkulasjonsrbr med en toppvinkel på 10 til 20° effektivt gi et lett filtrerbart magnesiumhydroksyd med hoy sedimenteringshastighet. Hbyden og diameteren av topp- og bunn-flater av det indre resirkulasjonsrbr bestemmes i avhengighet av stbrrelsen av reaktoren, og vanligvis velges en hbyde av det indre resirkulasjonsrbr på fra 35 til 50% av hbyden av reaktoren og diameteren av topp- og bunnflatene velges fortrinnsvis til henholdsvis 60 og h0% av diameteren av reaktoren. An apex angle of the cone from 5" to 25° is used here. In particular, an internal recirculation tube with an apex angle of 10 to 20° will effectively produce an easily filterable magnesium hydroxide with a high sedimentation rate. The height and diameter of the top and bottom surfaces of the inner recirculation tube is determined depending on the reactor core, and usually a height of the inner recirculation tube is chosen from 35 to 50% of the height of the reactor and the diameter of the top and bottom surfaces is preferably chosen to be 60 and h0% of the diameter of the reactor, respectively.

Et skovlhjul 9 er anbragt på en aksel 10 omtrent i midten av det indre resirkulasjonsrbr 2, og skovlhjulet dreies ved hjelp av et passende drivverk, som f.eks. en motor eller lignende anordnet utenfor reaktoren. Ved omdreining av skovlhjulet sirkuleres råmaterialer og magnesiumhydroksyd-moderlut tvangsmessig i reaktoren, og magnesiumion-konsentrasjonen i sjbvannet fortynnes med magnesiumhydroksyd-moderluten i det forutbestemte forhold (10-70 ganger fortynning). A paddle wheel 9 is placed on a shaft 10 approximately in the middle of the inner recirculation rbr 2, and the paddle wheel is turned by means of a suitable drive mechanism, such as e.g. a motor or similar arranged outside the reactor. By turning the paddle wheel, raw materials and magnesium hydroxide mother liquor are forcibly circulated in the reactor, and the magnesium ion concentration in the seawater is diluted with the magnesium hydroxide mother liquor in the predetermined ratio (10-70 times dilution).

Ved toppen og bunnen av reaktoren 1 er henholdsvis et konisk legeme M med konkavt krumme flater 3 og h og et konisk legeme N med konkavt krumme overflater 5. og 6 anordnet koaksialt i reaktoren med spissen 7 av det koniske legemet M og spissen S av det koniske legemet N At the top and bottom of the reactor 1, respectively, a conical body M with concave curved surfaces 3 and h and a conical body N with concave curved surfaces 5 and 6 are arranged coaxially in the reactor with the tip 7 of the conical body M and the tip S of the the conic body N

vendt mot hverandre. facing each other.

Disse koniske legemer M og N med henholdsvise konkave flater These conical bodies M and N with respective concave surfaces

3, h og 5) 6 bidrar til sirkulasjonen når råmaterialene sirkuleres tvangsmessig sammen med magnesiumhydroksyd-moderluten i reaktoren og forhindrer turbulens i den sirkulerende væskestrom og tjener til å gjore reaksjonen tilstrekkelig jevn. 3, h and 5) 6 contributes to the circulation when the raw materials are forcibly circulated together with the magnesium hydroxide mother liquor in the reactor and prevents turbulence in the circulating liquid stream and serves to make the reaction sufficiently smooth.

Posisjonene 15 i reaktoren 1, hvorigjennom henholdsvis CaCOH^-suspensjonen eller den vandige Ibsning av CaCOEOg henholdsvis sjbvann som innfores gjennom posisjon 11, kan varieres. Formålet for den foreliggende oppfinnelse kan tilstrekkelig og tilfreds-stillende oppnås særlig når kalsiumhydroksyd tilfores fra bunnen av reaktoren ved 15 og sjbvann tilfores fra den midtre del av reaktorveggen (ved 11) inn i det indre resirkulasjonsrbr. Henvisningstallet 12 viser et innlbp hvorigjennom en magnesiumhydroksyd-velling resirkuleres til reaktoren som kimdanner. The positions 15 in the reactor 1, through which respectively the CaCOH^ suspension or the aqueous Ibsning of CaCOEOg respectively sea water which is introduced through position 11, can be varied. The purpose of the present invention can be sufficiently and satisfactorily achieved in particular when calcium hydroxide is fed from the bottom of the reactor at 15 and brine is fed from the middle part of the reactor wall (at 11) into the inner recirculation tube. The reference numeral 12 shows an inlet through which a magnesium hydroxide slurry is recycled to the nucleating reactor.

Råmaterialene som innfores kontinuerlig i reaksjonsbeholderen i The raw materials that are introduced continuously into the reaction vessel i

en forut bestemt mengde sirkuleres videre sammen med den sirkulerte magnesiumhydroksyd-moderluten i retninger som angitt ved pilene i reaktoren ved omdreining av skovlhjulet 9 anordnet omtrent i midten av det indre resirkulasjonsrbr 2 for å fremstille magnesiumhydroksyd. Det resulterende magnesiumhydroksyd trekkes kontinuerlig ut fra en utlbpsåpning 13 med bibehold av velling-tilstanden og overfores til en fortykker 1^, hvori magnesiumhydroksyd bringes til å sedimentere i tilstrekkelig grad. Deretter tas tilstrekkelig sedimentert magnesiumhydroksyd ut fra en utlbpsåpning 16 hvorav en mindre del på nytt fores inn i reaktoren 1 som kimdanner fra innlbpsåpningen 12 ved hjelp av en pumpe P, idet den stbrste del fores videre til et filtæringsanlegg for å fremstille magnesiumhydroksydproduktet. a predetermined amount is further circulated together with the circulated magnesium hydroxide mother liquor in directions indicated by the arrows in the reactor by rotation of the paddle wheel 9 arranged approximately in the center of the inner recirculation rbr 2 to produce magnesium hydroxide. The resulting magnesium hydroxide is continuously drawn out from an outlet opening 13 while maintaining the gruel state and is transferred to a thickener 1^, in which the magnesium hydroxide is caused to settle to a sufficient extent. Sufficiently sedimented magnesium hydroxide is then taken out from an outlet opening 16, a smaller part of which is again fed into the reactor 1 which nucleates from the inlet opening 12 by means of a pump P, the first part being fed on to a filter corrosion plant to produce the magnesium hydroxide product.

Oppfinnelsen er videre konkret beskrevet i de fblgende illustrerende eksempler, med henvisning til reaktoren vist i fig. 1 i de vedfbyde tegninger. The invention is further concretely described in the following illustrative examples, with reference to the reactor shown in fig. 1 in the attached drawings.

Sedimenteringshastigheten angitt i eksemplene er bestemt ved folgende metode: Fremstilt magnesiumhydroksyd-velling ble fylt i et glassror med 0, h cm diameter og 70 cm lengde. ■Hoyden (h) av den klare væske etter 10 min. ble målt, og den beregnete verdi pr. time ble angitt som sedimenteringshastighet. The sedimentation rate stated in the examples is determined by the following method: Prepared magnesium hydroxide slurry was filled into a glass tube with a diameter of 0.5 cm and a length of 70 cm. ■Height (h) of the clear liquid after 10 min. was measured, and the calculated value per hour was given as sedimentation rate.

EKSEMPEL 1 . EXAMPLE 1.

Sjovann inneholdende 2 gram pr. liter magnesiumsalt (beregnet som MgO) ble blandet med kalkmelk og innstilt til pH 9)2 til 9>3 på kjent måte for å fjerne sjovannets innhold av karbonatradikal som kalsiumkarbonat. Sjovannet som var dekarbonert på denne måte ble tilfort til reaktoren 1 med en hastighet på 500 m<J> pr. time fra sjovanns-tilforselsroret 11 med en diameter på 25 cm anordnet på reaktoren, og kalkmelk med en konsentrasjon på 50 gram kalsium pr. liter (beregnet som CaO) og som var fremstilt på kjent måte ble også tilfort til reaktoren med en hastighet på 26,6 m 3 pr. time fra et kalkmelktilforselsror 15 med 25 cm diameter anordnet i den nedre del av reaktoren 1. Tidligere erholdt magnesiumhydroksyd-velling (konsentrasjon 15%> beregnet som MgO) ble likeledes fort kontinuerlig inn i reaktoren som kimdanner fra et kiminnlopsror 12 anordnet ved den ovre vegg av reaktoren i et forhold på 8 gram Sjovann containing 2 grams per liters of magnesium salt (calculated as MgO) were mixed with milk of lime and adjusted to pH 9)2 to 9>3 in a known manner in order to remove the carbonate radical content of the seawater as calcium carbonate. The seawater which had been decarbonated in this way was supplied to the reactor 1 at a rate of 500 m<J> per hour. hour from the fresh water supply pipe 11 with a diameter of 25 cm arranged on the reactor, and milk of lime with a concentration of 50 grams of calcium per liters (calculated as CaO) and which had been prepared in a known manner was also supplied to the reactor at a rate of 26.6 m 3 per hour from a milk-of-lime supply pipe 15 with a diameter of 25 cm arranged in the lower part of the reactor 1. Previously obtained magnesium hydroxide slurry (concentration 15%> calculated as MgO) was likewise rapidly continuously fed into the reactor as a nucleator from a nucleate inlet pipe 12 arranged at the upper wall of the reactor in a ratio of 8 grams

(beregnet i form av MgO) pr. liter sjovann. Disse materialer ble underkastet omsetning i reaktoren under tvangsmessig sirkulasjon etter en fortynning på kO ganger med den sirkulerende Mg(0H)2-moderlut. Den resulterende magnesiumhydroksydvelling ble tatt ut fra utlopet 13 kontinuerlig i takt med den tilforte mengde råmaterialer (sjovann og podekim-velling). (calculated in terms of MgO) per liters of drinking water. These materials were subjected to turnover in the reactor under forced circulation after a kO-fold dilution with the circulating Mg(OH) 2 mother liquor. The resulting magnesium hydroxide slurry was withdrawn from the outlet 13 continuously in step with the added amount of raw materials (sea water and seed slurry).

Magnesiumhydroksydvellingen erholdt på denne måte hadde en sedimenteringshastighet på K,6 meter pr. time og kunne lett filtreres med 01iver-Dorr-filter. Den erholdte magnesium-hydroksydkake fra filtreringen inneholdt 3h% MgO. The magnesium hydroxide slurry obtained in this way had a sedimentation rate of K.6 meters per hour and could be easily filtered with an 01iver-Dorr filter. The magnesium hydroxide cake obtained from the filtration contained 3h% MgO.

For å sammenligne den foreliggende oppfinnelse med tidligere kjente metoder ble magnesiumhydroksyd fremstilt med de samme betingelser som i det ovennevnte med unntagelse av tilsetningen av kimdanner. Magnesiumhydroksyd som ble oppnådd derved (1000 kg pr. time) hadde en sedimenteringshastighet på h meter pr. time og filterkaken inneholdt bare 29% MgO. In order to compare the present invention with previously known methods, magnesium hydroxide was prepared under the same conditions as in the above with the exception of the addition of nucleating agents. Magnesium hydroxide that was obtained thereby (1000 kg per hour) had a sedimentation rate of h meters per hour. hour and the filter cake contained only 29% MgO.

EKSEMPEL 2. EXAMPLE 2.

Det dekarbonerte sjbvann som omhandlet i eksempel 1 ble tilfort med en hastighet av 500 m<J> pr. time, kalkmelk med en konsentrasjon av kalsium (beregnet som CaO på 50 gram pr. liter ble tilfort med en hastighet av 26,6 m^ pr. time, og magnesiumhydroksyd-velling (1 5% konsentrasjon beregnet som MgO) ble resirkulert som kimdanner i et forhold på 10 gram (beregnet som MgO pr. liter tilfort sjbvann. Disse ble kontinuerlig fort inn i reaktoren. Disse materialer ble så omsatt med hverandre i reaktoren under tvangsmessig sirkulasjon og en fortynningsgrad på 0 til'70 ganger ved sirkulasjon av varierende mengder Ca(0H)2-moderlut, The decarbonated seawater referred to in example 1 was added at a rate of 500 m<J> per hour, milk of lime with a concentration of calcium (calculated as CaO of 50 grams per liter) was added at a rate of 26.6 m^ per hour, and magnesium hydroxide slurry (15% concentration calculated as MgO) was recycled as a seed former in a ratio of 10 grams (calculated as MgO per liter of added seawater. These were continuously fed into the reactor. These materials were then reacted with each other in the reactor under forced circulation and a degree of dilution of 0 to 70 times by circulation of varying amounts Ca(0H)2 mother liquor,

På den annen side, for å sammenligne den foreliggende oppfinnelse med vanlige kjente metoder, ble magnesiumhydroksyd fremstilt med. de forskjellige betingelser som beskrevet ovenfor med unntagelse av tilsetning av kimer. Disse resultater er vist i fig. 2 og 3»On the other hand, in order to compare the present invention with common known methods, magnesium hydroxide was prepared with. the various conditions as described above with the exception of the addition of germ. These results are shown in fig. 2 and 3"

I fig. 2 er fortynningsgraden angitt som abscisse og sedimenteringshastigheten som ordinat. I fig. 2 representerer A en kurve for magnesiumhydroksyd fremstilt ved den foreliggende oppfinnelse og B representerer en kurve for magnesiumhydroksyd fremstilt ved konvensjonelle kjente metoder. In fig. 2, the degree of dilution is indicated as the abscissa and the sedimentation rate as the ordinate. In fig. 2, A represents a curve for magnesium hydroxide produced by the present invention and B represents a curve for magnesium hydroxide produced by conventional known methods.

I fig. 3 angit abscissen klaringstid for fremstilt velling, og ordinaten angir konsentrasjonen av fremstilt velling. C representerer en kurve for magnesiumhydroksyd fremstilt ved den fore--liggende oppfinnelse, mens D representerer en kurve for magnesiumhydroksyd fremstilt ved vanlig kjente metoder. In fig. 3, the abscissa indicates the clarification time for the prepared slurry, and the ordinate indicates the concentration of the prepared slurry. C represents a curve for magnesium hydroxide produced by the present invention, while D represents a curve for magnesium hydroxide produced by commonly known methods.

Av fig. 2 og 3 kan folgende forhold utleses: From fig. 2 and 3, the following conditions can be read:

Sedimenteringshastigheten av magnesiumhydroksyd fremstilt ved The sedimentation rate of magnesium hydroxide prepared by

den foreliggende fremgangsmåte er hbyere enn for magnesium- the present method is higher than for magnesium

hydroksyd fremstilt ved vanlige kjente metoder. Videre oker rnagnesiumhydroksyd fremstilt ved den foreliggende fremgangsmåte velling-konsentrasjonen i lopet av vesentlig kortere tidsrom i sammenligning med tilsvarende for vanlige kjente metoder. hydroxide prepared by commonly known methods. Furthermore, magnesium hydroxide produced by the present method increases the gruel concentration in the course of a significantly shorter period of time in comparison with the equivalent for commonly known methods.

Claims

Process for the continuous production of magnesium hydroxide by precipitation of magnesium hydroxide with a high sedimentation rate from seawater, using a reactor equipped with a recirculation tube, characterized by the use of a cylindrical reactor with an internal recirculation tube, which is located centrally in the reactor and with a trumpet-shaped design of the upper and lower part of the rudder, the upper part diverging at an angle of from 5° to 25°, and the reactor has cone-shaped, concave parts placed respectively above and below the recirculation tube with the cone tips directed towards this tube, decarbonated waste water is introduced into the inner recirculation tube and an aqueous calcium hydroxide solution is introduced into the reactor, and that a concentrated aqueous slurry of magnesium hydroxide germ preferably with a content of magnesium hydroxide germ of 10-20 percent by weight is introduced into the reactor in an amount of from h to 20 g (calculated as MgO) per liters of wastewater are introduced into the reactor, the liquid that is introduced into the reactor is circulated in a path through the recirculation tube and out into the cylindrical reactor and back into the inner recirculation tube, the degree of circulation being such that for each volume unit added wastewater is recycled 10 to 70 volume units of the circulating liquid (mother liquor), and by removing magnesium hydroxide slurry from the reactor for sedimentation and filtration at the same time as the supply of brine and concentrated magnesium hydroxide slurry which is supplied for the inoculation.