NO154938B - Etikettbaand. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte ved rensning av siliciumcarbid.

Ved fremstilling av siliciumcarbid fra kull og sand i elek-trisk motstundsovn får man i randsonen et materiale som man hit-

til bare har kunnet selge som mindreverdig kvalitet eller har kun-

net anvende som tilsetning i en ny ovn lor ornkry stallisasjon. Det har derfor ikke manglet på bestrebelser på å skille fra det vel-krystalliserte siliciumcarbid som inneholdes i randsonene av reak-sjons blokken' i ikke små mengder, enten på mekanisk vis eller på grunnlag av'forskjellen i spesifikk vekt. Alle disse forsok har vært uten resultat eller har vart uøkonomiske.

Man har nu funnet en fremgangsmåte til rensning av siliciumcarbid med en kornstorrelse av hoyst 1,5 mm fra biprodukter, som fåes ved omsetning av carbon og sand, som er kjennetegnet ved at der anvendes kationaktive fIotasjonsmidler. Under begrepet biprodukter menes de substanser som i fagsproget betegnes med amorft materiale, siloxikon såvel som grafitt (se Gmelin, Bd. 15, del B,. s. 857, 8. opplag 1959, avsnitt 1 og 2).

Som kationaktive fIotasjonsmidler anvendes fortrinnsvis slike hvor kationen inneholder ^^ 211' + -^-kjeden, som er et posi--; tivt ladet kompleks, mens den negativt ladede syrerest, anionen,som består av halogen eller syre, bare har underordnet betydning for i aktiviteten av samleren. Fortrinnsvis egner de primære, sekundære! eller tertiære alkylaminsalter såvel som kvarternære ammoniumsalter eller alkyl- og pyridinsalter seg. Dessuten kan også deri-: vater av trifenylamin og kvaternære baser anvendes, hvori nitrogen-et er utbyttet med oxygen, fosfor, svovel, arsen eller"antimon, og dessuten picolin- og morfinsalter.

Flotasjonsmidlet anvendes i den vanlige konsentrasjon,

f..eks. 100 - 200 g/tonn påmatet råmateriale og tilsettes fortrinnsvis til slammet.

Det'har videre vist seg gunstig å anvende ledningsvanri som oppslemmende væske. I mange tilfeller er det dog hensiktsmessig å anvende blotgjort vann eller en blanding av ledningsvann og blotgjort vann. Dessuten har det vist seg at det er fordelaktig å arbeide i pH-området mellom 5 og 10, hvilket kan oppnåes ved tilsetning av f.eks. alkalilut.

Flotasjonen utfores på vanlig måte. Som fIotasjonscelle tjener en jernbeholder med kvadratisk tverrsnitt og roreverk. For det meste anvendes vann som fIotasjonsmiddel. Den partikkelbland-ing som skal skilles, hvis partikkelstorrelse må avpasses (maksi-mal partikkelstorrelse ca. 1,5 nim, vanlige fraksjoner: 1,5 -

0,7 mm, 0,7 - 0,2 mm, 0,2 mm og finere), oppslemmes i vann og det således dannede slam omrores godt under samtidig innblåsning av luft. Efter at man har fått en jevn fordeling av godset i vannet, tilsettes små mengder (100 - 200 g/tonn) av et egnet flqta-sjonsmiddel. Der danner seg straks et stabilt skum som alt efter hensikten med fremgangsmåten tar med seg en.fraksjon opp til overflaten. Skummet trekkes av mekanisk eller avspyles. Derpå

blir skummet odelagt og fraksjonen vasket med vann og torret. Er residuet det stikte produkt, så blir dette efter avsluttet flotasjon tappet av og opparbeidet på samme måte.

Flotasjonen kan også gjennomføres kontinuerlig, idet flere . like celler sjaltes efter hverandre. Ved denne fremgangsmåte blir det materiale som hver gang blir tilbake i cellene, spylt over i i en eller flere celler og underkastet en ny flotasjon. Sporsmålet om kontinuerlig eller chargevis opparbeidelse avhenger bare av den

mengde som skal behandles.

i

Inneholder utgangsmaterialet vedheftende carbon, så blir

i dette skilt fra resten av blandingen i et forste arbeidstrinn ved

en foregående fIotasjonsprosess. Ved denne anvendes et flotasjons-middel med skumningsegenskaper. Derved lykkes det å nedsette over-flatespenningen av vannet og begunstige dannelsen av luftblærer på grenseflaten mellom vann og'luft og således frembringe et stabilt skum. Egnede substanser er fortrinnsvis terpenderivater, "Pine I Oil", alkoholer av terpenrekken som er kjent under handelsbetegn-

\ eisen "Flotol", terpineol og fenoler, kresoler og tretjæreolje (Ullmanns Enzyklopadie der technischen Chemie, 1951, !• Bind,

i S. 673)• I et annet arbeidstrinn blir så siliciumcarbid flottert

på den ovenfor beskrevne måte.

Fremgangsmåten utfores som folger:

Utsiden av den på vanlig måte smeltede siliciumcarbidblokk består av siliciumcarbidskorper og går over i soner som ved siden

av siliciumcarbid også inneholder nesten amorfe soner, som på

grunn av sin lave renhet bare har en innskrenket anvendbarhet.

Denne blokk blir knust på kjent vis og de dannede stykker sorteres,

efter sin krystallstruktur. Det til en kornstorrelse på hoyst 1,5 mm malte utgangsmateriale av deler hvori siliciumcarbid er

gjennomsatt med de nevnte forurensninger, oppdeles i 3 - '+ av-trappede fraksjoner; efter kornstorrelsen ved sikting, og opparbeides hver for seg.

F.eks. Fraksjon I: 1,5 - 0,70 mm Fraksjon II: 0,70- 0,20 mm

Fraksjon III: 0,20 mm og finere.

Områdene retter seg i hvert tilfelle efter driftskravene.

Det så forbearbeidede utgangsmateriale opparbeides i et fIotasjonsaggregat som beskrevet ovenfor. Siliciumcarbidet blir derved flottert'og i residuet anrikes de amorfe deler, som i det vesentlige består av Siloxikon og ikke krystalliserte reaksjons-produkter. Det produkt som er gått over med skummet, vaskes med

vann og torres.

Hvis dot på eien ovenfor beskrevne måte knuste utgangsmateriale inneholder vedheftende carbon, så blir det i et Jorste arbeidstrinn tilsatt et skumningsmiddel. Derved flotteres carbonet bort. Det således jorbehandledc materiale blir uten mellombehandling underkastet e:> annen i'lotasjon, hvorved det anvendes et kalion-aktivt fIotasjonsmiddel og opparbeides på den ovenfor beskrevne måte.

Ved f r em;-: ai i.•• små tei; 1 folge oppfinnelsen lykkes det å skille krystallisert silciumcarbid fra amorft siliciumcarbid. Derved blir det mulig å skille det samme produkt r.ied forskjellig krystallstruktur, i motsetning til ved vanlig fIotas,jon, ved hvilken det dreier seg om adskillelse av heterogene produkter.

Eksempel 1

500 kg av en partikkelblanuing av siliciumcarbid, Siloxikon og vedheftende carbon av kornstorrelse 0,70 - 0,20 mm ble oppslem-met i en vanlig flotasjonscelle med selvstendig luftinnsugning i vann. Efter den gradvise tilsetning av 100 g 11 Flo tol A" (et registrert varemerke tilhorende firmaet Farbwerke Hoechst) satte det inn en tydelig skumdannelse, som i lepet av ca. 30 minutter skilte fra alt v -dLcftende carbon. Hesiduet var fritt for overskudd av carbon.

Det således erholdte produkt ble flottert i den samme celle med et fIotasjonsmiddel som var kationaktivt, f.eks. "Flotanol F" (registrert varemerke tilhorende firmaet Farbwerke Hoechst). Det krystalliserte siliciumcarbid ble avtrukket med skummet mens forurensningene ble tilbake som residuum.

Eksempel 2

500 kg av en amorf siliciumcarbidblanding, som nesten ikke inni!toldt noe vedheftende carbon, ble behandlet ved fremgangsmåten i eksempel 1 med 100 g av et fIotasjonsmiddel, som bestod av fettsyreaminacetater. Det avflotterte siliciumcarbid ble vasket med vann. oi- turret.

Claims (5)

1. Fremgangsmåte ved rensning av siliciumcarbid med en korn-stiirrelse opp til hbyst 1,5 for a fjerne de ved omsetningen av car bon og sar.d dannede biprodukter ved flotasjon, karakterisert ved at der anvendes kationaktive flotasjonsmidler.

2. Fremgangsmåte ifolge krav 1, karakterisert v o d at der anvendes i og for seg kjente kationaktive flotasjonsmidler som primære, sekundære og/eller tertiære aikylaminer og/eller disses ammoniumsalter.

3. Fremgangsmåte ifblge krav 1, karakterisert ved at der dessuten på vanlig m&te anvendes skurnningsmiddel. h.

Fremgangsmåte ifolge krav 1 oller 3, karakterisert ved at der anvendes i o;; i or seg kjente skutnningsmieler som terpinderivater som Pine Oil, alkoholer av terpenrekken, terpineol, fenoler og tretjureolje.

5. Fremgangsmåte ifclpe krav 1 - W, k a r a k t e r i r; c r t ved at der arbeides i et pK-område mellom 5 og 10. G. Fremgangsmåte iJulgc krav 1 - 5, karakterisert ved at der anvendes blutt vann.