[go: up one dir, main page]

NO137008B - Bornitridslipekorn og fremgangsm}te ved fremstilling derav. - Google Patents

Bornitridslipekorn og fremgangsm}te ved fremstilling derav. Download PDF

Info

Publication number
NO137008B
NO137008B NO741414A NO741414A NO137008B NO 137008 B NO137008 B NO 137008B NO 741414 A NO741414 A NO 741414A NO 741414 A NO741414 A NO 741414A NO 137008 B NO137008 B NO 137008B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
benzothiadiazine
dihydro
sulfamyl
general formula
carboxy
Prior art date
Application number
NO741414A
Other languages
English (en)
Other versions
NO741414L (no
NO137008C (no
Inventor
John David Birle
Original Assignee
Gen Electric
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gen Electric filed Critical Gen Electric
Publication of NO741414L publication Critical patent/NO741414L/no
Publication of NO137008B publication Critical patent/NO137008B/no
Publication of NO137008C publication Critical patent/NO137008C/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/583Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
    • C04B35/5831Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/064Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1409Abrasive particles per se
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1436Composite particles, e.g. coated particles
    • C09K3/1445Composite particles, e.g. coated particles the coating consisting exclusively of metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/51Particles with a specific particle size distribution
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/61Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Disintegrating Or Milling (AREA)
  • Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av 3-carboksy-7-sulfamyl-3,4-dihydro-1, 2, 4-benzothiadiazin-l,l-dioksyder.
Nærværende oppfinnelse vedrører en
fremgangsmåte for fremstilling av 3-carb-oksy-7-sulfamyl-3, 4-dihydro-l, 2,4,-benzothiadiazin-1, 1-dioksyder med den generelle formel:
hvor X betegner et klor- eller bromatom
eller en trifluormetyllrest,, R et hydrogenatom, en metyll- eller etyllgruppe og R' en
alkylrest med 1 til 4 carbonatomer. Forbindelsene opnas når man på i og for seg
kjent måte enten:
(a) omsetter et 3-carboksy-7-sulfamyl-3, 4,-dihydro-l, 2, 4-benzothiadiazin-l, 1-dioksyd med den generelle formel: med et overskudd av en alkohol med den generelle formel R'OH i nærvær av klor-hydrogen eller: (b) bringer et mol 3-carboksy-7-sulfamyl-3, 4-dihydro-l, 2, 4-benzothiadiazin-l, 1-dioksyd med den generelle formel:
til reaksjon med et eller 2 mol diazometan.
Man utfører fremgangsmåten (a) hen-siktsmessig ved forhøyet temperatur, fortrinnsvis ved ca. tilbakeløpstemperatur. Etter avslutning av reaksjonen lar man reaksjonsblandingen avkjøle seg, hvorved 3-carbalkoksy-7-sulfamyl-3, 4-dihydro-l, 2, 4-benzothiadiazin-l, 1-dioksydderivat fel-les ut, som filtreres fra og som kan renses ved omkrystallisering. Man kan imidlertid også etter avslutning av reaksjonen for-dampe det overflødige oppløsningsmiddel og omkrystallisere resten.
Fremgangsmåten varianten (b) gjen-nomføres ved romtemperatur og i nærvær av egnet oppløsningsmiddel. Etter avslutning av reaksjonen trekker man av opp-løsningsmidler og etter omkrystallisering av resten fra methanol eller et annet egnet oppløsningsmiddel får man alt etter mengden diazomethan, som ble isatt pr. mol av det som utgangsstoff anvendte 3-carboksy-7-sulfamyl-3, 4-dihydro-l, 2, 4-benzothiadiazin-l, 1-dioksyder en forbindelse med den generelle formel: eller
Som utgangsmateriale anvendes 3-carboksy-7-sulfamyl-3, 4-dihydro-l, 2, 4-benzothiadiazin-1, 1-dioksyd eller de som utgangsmaterialer dioksyder fremstillt idet man oppvarmer en blanding av vann og ekvimolare mengder av et i 5-stilling med resten X substituert 2,4-disulfamylaniliner, hvis sulfamylgruppe i 2-stilling kan være substituert med en metyll- eller etyllgruppe, og glyoksyllsyre (fortrinnsvis et alkali-salt av syre) til koking og under tilbakeløp, inntil reaksjonen er fullstendig. Etter av-kjøling og ansyring av reaksjonsblandingen skiller det i 6-stilling med resten X og i 2-stilling med en metyll- eller etyllgruppe substituerte 3-carboksy-7-sulfamyl-3, 4-dihydro-1, 2, 4-benzothiadiazin-l,1- dioksyd seg fra som krystalline stoffer, som filtreres fra og blir omkrystallisert fra vann eller alkohol.
De ifølge oppfinnelsen fremstilte 3-carboksyforbindelser er krystalline stoffer som meget godt lar seg administrere som diuretica ved anvendelse i ikke-giftige mengder såvel oral som ved injeksjon.
Til sammenligning av den diuretiske virkning av de ifølge oppfinnelsen opp-nåelige forbindelser og det kjente 6-klor-7-sulfamyl-3, 4-dihydro-l, 2, 4-benzothiadiazin-l, 1-dioksyder ble forbindelsene admi-nistrert oralt til rotter hvorved den kjente forbindelse ble anvendt som standard (diuretisk aktiv 1). Beregnet på den utskilte urin ble aktiviteten for forbindelser med den generelle formel:
funnet som følger:
Substituenter:
X R' Diuretisk virksomhet
Eksempel 1.
3-carbometoksy-6-klor-7-sulfamyl-3, 4-dihydro-1, 2, 4-benzothiadiazin-l, 1-dl-oksyd.
Til en oppløsning av 1,71 g (0,005 mol) av 3-carboksy-6-klor-7-sulfamyl-3, 4-dihydro-l, 2, 4-benzothiadiazin-l, 1-dioksyd i 10 ml metanol ble tilsatt porsjonsvis under omrøring ved romtemperatur, 0,21 g (0,005 mol) av diazometan oppløst i 40 ml eter. Oppløsningsmidlet ble deretter fordampet og residuet omkrystallisert fra metanol for å gi det ovenfor angitte produkt som et krystallinsk fast stoff som smelter ved 234—236°C utbytte 88 pst. Analyse beregnet for C9H10ClN3O6S2.
Beregnet C= 30,4 pst., H=2,8 pst.
Funnet C=30,4 pst., H=3,0 pst.
Eksempel 2.
3-carbometoksy-6-klor-2-metyll-7-sulfamyl-3, 4-dihydro-l, 2, 4-benzothiadiazin-l, 1-dioksyd
Denne forbindelse ble fremstilt på samme måte som beskrevet i eksempel 1, unntatt at mengden av diazometan som ble anvendt, ble fordoblet. Forbindelsen ble funnet å smelte ved 224—225°C. Utbytte 82 pst. Analyse beregnet for C10H12ClN3O0S2. Beregnet C=32,5 pst., H=3,2 pst. Funnet C=32,6 pst., H=3,5 pst.
Eksempel 3.
Ved en alternativ fremstillingsmetode ble 20 g (0,053 mol) av 3-carboksy-6-klor-2-metyll-7-sulfamyl-3, 4-dihydro-l, 2, 4-benzothiadiazin-1, 1-dioksyd monohydrat (smeltepunkt 154°C) oppløst i 100 ml metanol, til hvilken var tilsatt 6 g acetondime-tylacetal og 2 ml konsentrert saltsyre. Deretter ble to 6 g porsjoner acetal tilsatt ved romtemperatur med en times mellomrom. Den resulterende blanding ble oppvarmet over natt ved 50°C. Oppløsningsmidlene ble derpå fjernet under redusert trykk og residuet omkrystallisert fra metanol-vann blanding for å oppnå det ønskede 3-car-bometoksy-6 -klor-2 -metyll-7 -sulf amyl-3, 4-dihydro-l, 2, 4-benzothiadiazin-l, 1-dioksyd, som smelter ved 225°C. Utbytte 81 pst.

Claims (1)

  1. Fremgangsmåte for fremstilling av 3-carbalkoksy-7-sulfamyl-3, 4-dihydro-l, 2, 4-benzothiadiazin-l, 1-dioksyder med den generelle formel:
    hvor X er et klor- eller bromatom eller en trifluormetyllrest, R et hydrogenatom, en metyll- eller etyllgruppe og R' en alkylrest med 1 til 4 carbonatomer, karakterisert ved at man på i og for seg kjent måte enten: (a) omsetter et 3-carboksy-7-sulfamyl-3, 4-dihydro-l, 2, 4-benzothiadiazin-l, 1-dioksyd med den generelle formel: med et overskudd av en alkohol med den generelle formel R'OH i nærvær av klor-hydrogen eller: (b) bringer et mol 3-carboksy-7-sulfa-myl-3, 4-dihydro-l, 2, 4-benzothiadiazin-l, 1-dioksyd med den generelle formel: til reaksjon med et eller 2 mol diazomethan.
NO741414A 1973-04-20 1974-04-19 Bornitridslipekorn og fremgangsm}te ved fremstilling derav NO137008C (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US352884A US3881890A (en) 1973-04-20 1973-04-20 Abrasive boron nitride particles containing phosphorus

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO741414L NO741414L (no) 1974-10-22
NO137008B true NO137008B (no) 1977-09-05
NO137008C NO137008C (no) 1977-12-14

Family

ID=23386894

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO741414A NO137008C (no) 1973-04-20 1974-04-19 Bornitridslipekorn og fremgangsm}te ved fremstilling derav

Country Status (21)

Country Link
US (1) US3881890A (no)
JP (1) JPS5421033B2 (no)
AR (1) AR201861A1 (no)
AT (1) AT341366B (no)
BE (1) BE813615A (no)
BR (1) BR7403088D0 (no)
CA (1) CA1026105A (no)
CH (1) CH602484A5 (no)
DE (1) DE2416267A1 (no)
DK (1) DK142051B (no)
ES (1) ES425419A1 (no)
FR (1) FR2226474B1 (no)
GB (1) GB1466180A (no)
IE (1) IE39083B1 (no)
IL (1) IL44457A (no)
IN (1) IN142181B (no)
IT (1) IT1009877B (no)
LU (1) LU69887A1 (no)
NL (1) NL7405385A (no)
NO (1) NO137008C (no)
SE (1) SE420307B (no)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS54148199A (en) * 1978-05-12 1979-11-20 Hitachi Ltd Production of cubic boron nitride fine powder
DE3030362C2 (de) * 1980-08-11 1986-11-27 Institut sverchtverdych materialov Akademii Nauk Ukrainskoj SSR, Kiew/Kiev Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid
FR2495597A1 (fr) * 1980-08-26 1982-06-11 Inst Sverkhtverdykh Mat Procede de preparation de nitrure de bore cubique et produit obtenu par ledit procede
US4349517A (en) * 1980-10-21 1982-09-14 Lysanov Vladislav S Method of producing cubic boron nitride
JPS58120505A (ja) * 1982-01-06 1983-07-18 Showa Denko Kk 立方晶窒化ホウ素粒子
AT386538B (de) * 1986-03-27 1988-09-12 Tyrolia Freizeitgeraete Sicherheitsskibindung
US5178644A (en) * 1992-01-23 1993-01-12 Cincinnati Milacron Inc. Method for making vitreous bonded abrasive article and article made by the method
GB201105381D0 (en) * 2011-03-30 2011-05-11 Element Six Ltd Cubic boron nitride grit and tools comprising same

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2947617A (en) * 1958-01-06 1960-08-02 Gen Electric Abrasive material and preparation thereof
US3036907A (en) * 1959-09-22 1962-05-29 Norton Co Metal bonded abrasive composition
NL302348A (no) * 1963-01-17
US3192015A (en) * 1963-04-01 1965-06-29 Gen Electric Growth of large cubic form of boron nitride crystals
US3233988A (en) * 1964-05-19 1966-02-08 Gen Electric Cubic boron nitride compact and method for its production

Also Published As

Publication number Publication date
IL44457A0 (en) 1974-06-30
BE813615A (fr) 1974-07-31
FR2226474A1 (no) 1974-11-15
IE39083B1 (en) 1978-08-02
IT1009877B (it) 1976-12-20
NL7405385A (no) 1974-10-22
GB1466180A (en) 1977-03-02
NO741414L (no) 1974-10-22
ATA327074A (de) 1977-05-15
CH602484A5 (no) 1978-07-31
IE39083L (en) 1974-10-20
JPS5421033B2 (no) 1979-07-27
JPS5019086A (no) 1975-02-28
FR2226474B1 (no) 1978-01-13
DK142051C (no) 1981-01-12
AT341366B (de) 1978-02-10
CA1026105A (en) 1978-02-14
IL44457A (en) 1976-07-30
ES425419A1 (es) 1976-06-01
SE420307B (sv) 1981-09-28
LU69887A1 (no) 1974-07-18
IN142181B (no) 1977-06-11
BR7403088D0 (pt) 1974-11-19
AU6756174A (en) 1975-10-09
US3881890A (en) 1975-05-06
AR201861A1 (es) 1975-04-24
NO137008C (no) 1977-12-14
DE2416267A1 (de) 1974-11-07
DK142051B (da) 1980-08-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3108097A (en) Ehnojs
EP0248420B1 (en) Benzopyran derivatives
IL49205A (en) 5-chloro-4-(2-imidazolin-2-ylamino)-2,1,3-benzothiadiazole its production and pharmaceutical compositions containing it
NO137008B (no) Bornitridslipekorn og fremgangsm}te ved fremstilling derav.
CA1306747C (en) Process for the preparation of new heterocyclic derivatives which can be used especially as aldose reductase inhibitors
US3681360A (en) Antiviral substituted acridanones
US4247706A (en) Dibenzothiepin derivatives and a process for producing the same
US3883528A (en) Preparation of 2(aryl)-as-triazine-3,5(2H,4H)-dione coccidiostats
US3025292A (en) Reduction of i
US4129656A (en) Thiazolidine derivatives, salidiuretic compositions and methods of effecting salidiuresis employing them
DK145099B (da) Analogifremgangsmaade til fremstilling af pyridazinderivater
Zinnes et al. 1, 2-Benzothiazines. 6. 3-Carbamoyl-4-hydroxy-2H-1, 2-benzothiazine 1, 1-dioxides as antiinflammatory agents
EP0096890B1 (en) Oxazoleacetic acid derivatives, process for their production and compositions containing said derivatives
JPS5829306B2 (ja) シンキアジン オヨビ ソノゴヘンイセイタイノセイホウ
US3185689A (en) Tolyl-x-(jh)-pyrimidones
US3392168A (en) Substituted dihydrobenzothiadiazines
US3506658A (en) 2-(10-methyl-2-phenoxazinyl)propionic acid
US4046778A (en) Processes for the preparation of 4-hydroxy-2H-1-benzothiopyran-3-carboxamide 1,1-dioxides
NO123529B (no) Fremgangsmate ved fremstilling av 1-substituerte 5-nitroimidazol-2-ylalkyl-carbamater
Katz et al. HYDRAZINE DERIVATIVES. II. ortho-MERCAPTOPYRIDINECARBOHYDRAZIDES
US3960854A (en) 7-Mercapto(or thio)-benzothiadiazine products
US3355459A (en) Derivatives of thiachromanes and process for preparation
US3829446A (en) Oxobenzofuran intermediates
Grischuk et al. 4-Thionazolidones, derivatives and analogs: III. Synthesis and reactions of 4-thionthiazolid-2-one (isorhodanine)
SU634672A3 (ru) Способ получени производных 1,2бензотиазин-3-карбоксамида