NO129237B

NO129237B -

Info

Publication number: NO129237B
Application number: NO02948/72*[A
Authority: NO
Inventors: F Decamps; G Dumont; W Goossens
Original assignee: Studiecentrum Kernenergi
Priority date: 1971-08-19
Filing date: 1972-08-17
Publication date: 1974-03-18
Also published as: ES405954A1; NL7114705A; DK137312C; ZA725663B; IT964069B; LU65926A1; NL143823B; GB1349110A; DK137312B; SE375917B; CA970535A

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av mineralvoksblandinger. Process for the production of mineral wax mixtures.

Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte The invention relates to a method

til fremstilling av mineralvoksblandinger av voksholdige mineralsmøreoljef raks joner. Ved hjelp av denne fremgangsmåte oppnåes der på en enkel måte forholdsvis store utbytter av så godt som oljefri mineralvoksblandinger som utmerker seg ved at de har en høy duktilitet og bøyelighet ved lave temperaturer og ikke danner for the production of mineral wax mixtures of waxy mineral lubricating oil fractions. With the help of this method, relatively large yields of almost oil-free mineral wax mixtures are obtained in a simple manner, which are distinguished by their high ductility and flexibility at low temperatures and do not form

sprekker ved plutselig avkjøling. De er derfor godt egnede materialer til overtrekning av papir eller kartong som f. eks. beholdere av kartong for melk eller bråkjølede føde-varer, eller til fremstilling av overtrekks-materialer som foruten mineralvoksblan-dingene inneholder vanlig paraffinvoks. cracks on sudden cooling. They are therefore well-suited materials for coating paper or cardboard such as e.g. cardboard containers for milk or quick-cooled foodstuffs, or for the production of coating materials which, in addition to the mineral wax mixtures, contain ordinary paraffin wax.

Paraffinvoks og mikrokrystallinsk mineralvoks som er tilstede i mineralolje-fraksjoner som er utvunnet som destillater eller destillasjons- eller ekstraksjons-residuer av mineraloljer eller fraksjoner av sådanne fremstilles vanligvis ved av-kjøling av de anvendte utgangsmaterialer, i regelen etter tilsetning av et oppløsnings-middel, fraskillelse av den voks som ved avkjølingen utskilles i form av en oljeholdig voksfraksjon, og oppdeling av denne fraksjon i en voksholdig olj ef raks jon og den ønskede mineralvoks. Den således erholdte mineralvoks har forskjellige egen-skaper og mangler som er avhengige av det anvendte utgangsmateriale og de anvendte arbeidsbetingelser, f. eks. den la-veste temperatur som er nådd ved avkjøl-ingen og avkjølingshastigheten. Man har tidligere forsøkt å forbedre voksede egen-skaper på forskjellige måter ved tilsetning av utgangsmaterialets myke voksfraksjon som i alminnelighet forblir i oljen som skil-les fra den ønskede mineralvoks. Denne myke voksfraksjon inneholder betydelige mengder olje, og adskillelsen av denne fra den myke voks volder store vanskeligheter. Disse skyldes dels det forholdsvis lave smeltepunkt for den myke voks og dels det relativt store innhold av olje i den myke voksfraksjon. Den myke voks inneholder derfor alltid temmelig store mengder olje og er av dårlig kvalitet, i særdeleshet fordi den ikke inneholder de sterkt duktile lavt smeltende og derfor særdeles verdifulle voksarter, idet disse blir tilbake i den olje som fraskilles ved isoleringen av den myke voks. Den myke voksfraksjon brukes derfor i alminnelighet ikke til forbedring av egenskapene hos mineralvoks, men til andre formål, f. eks. som billig utgangsmateriale for fremstilling av lavt kokende kullvann-stoffer, f. eks. olefiner, ved termisk spalt-ning. Paraffin waxes and microcrystalline mineral waxes which are present in mineral oil fractions obtained as distillates or distillation or extraction residues of mineral oils or fractions thereof are usually produced by cooling the starting materials used, as a rule after the addition of a solvent, separation of the wax which is separated during cooling in the form of an oily wax fraction, and division of this fraction into a waxy oil fraction and the desired mineral wax. The mineral wax obtained in this way has various properties and defects which depend on the starting material used and the working conditions used, e.g. the lowest temperature reached during cooling and the cooling rate. Attempts have previously been made to improve wax properties in various ways by adding the starting material's soft wax fraction, which generally remains in the oil that is separated from the desired mineral wax. This soft wax fraction contains significant amounts of oil, and the separation of this from the soft wax causes great difficulty. These are partly due to the relatively low melting point of the soft wax and partly to the relatively high content of oil in the soft wax fraction. The soft wax therefore always contains rather large amounts of oil and is of poor quality, in particular because it does not contain the highly ductile low-melting and therefore particularly valuable wax species, as these remain in the oil that is separated during the isolation of the soft wax. The soft wax fraction is therefore generally not used to improve the properties of mineral wax, but for other purposes, e.g. as cheap starting material for the production of low-boiling coal-water substances, e.g. olefins, by thermal decomposition.

Ved oppdeling av den oljeholdige voksfraksjon som fåes som første mellomprodukt i den ovenfor angitte kjente fremgangsmåte til fremstilling av paraffinvoks eller mikrokrystallinsk voks i en voksholdig olj ef raks jon og mineralvoks har man forsøkt å øke voksens innhold av myk voks ved å utføre denne oppdeling ved en så lav temperatur at også den myke voks krystalliserer ut sammen med den hårdere voks. Denne forholdsregel er beheftet med den ulempe at oljens viskositet ved den anvendte lave temperatur øker betydelig, hvad der vanskeliggjør isoleringen av en oljefri voks. Voksen inneholder derfor ofte betydelige mengder uønsket olje. Dessuten er denne forholdsregel beheftet med den ulempe at den bare muliggjør fremstilling av mineralvoks med et innhold av myk voks, tilsvarende utgangsmaterialets innhold myk voks, og dette kan variere sterkt. Den således fremstillede mineralvoks inneholder derfor ofte for lite eller for meget myk voks og oppfyller ikke alltid de krav som stilles av forbrukerne av voks, f. eks. fabrikanter av melkebeholdere av kartong eller papir som er overtrukket eller impreg-nert med mineralvoks. When dividing the oily wax fraction that is obtained as the first intermediate in the above-mentioned known method for producing paraffin wax or microcrystalline wax into a waxy oil fraction and mineral wax, attempts have been made to increase the wax's soft wax content by carrying out this division by a such a low temperature that the soft wax also crystallizes out together with the harder wax. This precaution is fraught with the disadvantage that the oil's viscosity increases significantly at the low temperature used, which makes it difficult to isolate an oil-free wax. The wax therefore often contains significant amounts of unwanted oil. Moreover, this precaution is fraught with the disadvantage that it only enables the production of mineral wax with a soft wax content corresponding to the soft wax content of the starting material, and this can vary greatly. The mineral wax produced in this way therefore often contains too little or too much soft wax and does not always meet the requirements set by consumers of wax, e.g. manufacturers of milk containers made of cardboard or paper which are coated or impregnated with mineral wax.

De foran nevnte ulemper unngåes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, hvis karakteristiske hovedtrekk er at en voksholdig mineralsmøreoljef raks jon ved fraksjonert destillasjon oppdeles i flere fraksjoner, av hvilke den ene er et tungt destillat med bestanddeler som koker 10—90 pst. mellom 430 og 600° C, fortrinsvis mellom 460 og 500° C, mens minst én annen fraksjon er et destillat med lavere kokepunkt, fortrinsvis mellom 400 og 525° C, hvoretter de utvundne destillater hver for seg ved hjelp av et oppløsningmiddel oppdeles i en olj ef raks jon og en oljeholdig voksfraksjon, og de således erholdte oljeholdige voksfraksjoner hver for seg oppdeles i paraffinvoks og en oljeholdig myk voks, hvorpå oljeholdig myk voks som er utvunnet av det tunge destillat blandes med oljeholdig myk voks som er utvun-. net av destillat med lavere kokepunkt, og den olje som er tilstede i blandingen fjer-nes ved hjelp av et oppløsningsmiddel. The aforementioned disadvantages are avoided by the method according to the invention, the main characteristic of which is that a waxy mineral lubricating oil fraction is split into several fractions by fractional distillation, one of which is a heavy distillate with components that boil 10-90 per cent between 430 and 600° C, preferably between 460 and 500° C, while at least one other fraction is a distillate with a lower boiling point, preferably between 400 and 525° C, after which the recovered distillates are separated separately by means of a solvent into an oil fraction and an oily wax fraction, and the oily wax fractions thus obtained are separately divided into paraffin wax and an oily soft wax, after which oily soft wax which is extracted from the heavy distillate is mixed with oily soft wax which is extracted. net of distillate with a lower boiling point, and the oil present in the mixture is removed by means of a solvent.

I denne fremgangsmåte består den blanding av oljeholdig myk voks som er fremstillet som mellomprodukt hensikts-messig av 20—40, særlig 25—35 volumdeler oljeholdig myk voks som er utvunnet av det tunge destillat, og 80—60, særlig 75—65 volumdeler oljeholdig myk voks som er utvunnet av destillat ved lavere kokepunktgrenser. In this method, the mixture of oily soft wax which is produced as an intermediate product suitably consists of 20-40, especially 25-35 parts by volume of oily soft wax which is extracted from the heavy distillate, and 80-60, especially 75-65 parts by volume of oily soft wax that is extracted from distillate at lower boiling point limits.

De mineralvoksblandinger som fåes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan med særlig fordel brukes som tilsetninger for forbedring av egenskapene hos destillatparaffinvoks som inneholder normale paraffiner som hovedbestanddeler, og oppfinnelsen omfatter også de således utvundne mineralvoksblandinger, særlig sådanne som inneholder 10—40, fortrinsvis 15—35 volumdeler av de ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utvundne mineralvoksblandinger og 90—£0, fortrinsvis 85— 75 volumdeler destillatparaffinvoks. The mineral wax mixtures obtained by the method according to the invention can be used with particular advantage as additives for improving the properties of distillate paraffin waxes which contain normal paraffins as main constituents, and the invention also includes the thus obtained mineral wax mixtures, especially those containing 10-40, preferably 15-35 parts by volume of the mineral wax mixtures obtained by the method according to the invention and 90-£0, preferably 85-75 parts by volume of distillate paraffin wax.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen forklares i det følgende nærmere under henvisning til vedføyede tegning som skje-matisk viser et anlegg til utførelse av fremgangsmåten. The method according to the invention is explained in more detail in the following with reference to the attached drawing which schematically shows a plant for carrying out the method.

En voksholdig mineralsmøreoljefrak-sjon i en tank 1 strømmer til en vakuum-destillasjonskolonne 2 i hvilken smøreolje-fraksjonen oppdeles i fem fraksjoner som forlater destillasjonskolonnen gjennom fem rørledninger betegnet 3, 4, 5, 6 og 7. Den annen fraksjon som fra destillasjonskolonnen 2 strømmer gjennom rørlednin-gen 4 ledes til et oppvarmningsapparat 8 i hvilket den oppløses i et oppløsningsmid-del som kommer fra en forrådsbeholder 9, hvoretter oppløsningen strømmer inn i en kjøler 10 i hvilken der ved avkjøling utskilles en oljeholdig voks som i det vesentlige består av normale paraffiner. Den blanding som er dannet i kjøleren 10 ledes til et filter 11 i hvilket den oljeholdige voks frafiltreres, hvoretter det oppløsningsmid-del som er tilstede i denne voks destilleres fra i en destillasjonskolonne 12 og ledes tilbake til forrådsbeholderen 9. Den oljeholdige voks som utvinnes som destilla-sjonsresiduum i destillasjonskolonnen 12 strømmer gjennom en ledning i hvilken den blandes med oppløsningsmiddel fra en forrådsbeholder 13, til et oppvarmningsapparat 14 i hvilket den oppløses i oppløs-ningsmidlet. Den oppløsning som dannes i oppvarmningsapparatet 14 ledes til en kjø-ler 15 i hvilken der ved avkjøling utskilles en paraffinvoks med lave kokepunktsgrenser. Denne frafiltreres i et tilsluttet filter 16. Filtratet fra filtret 16 som består av en oppløsning av oljeholdig myk voks i oppløsningsmidlet ledes til en destillasjonskolonne 18 i hvilken oppløsningsmidlet avdestilleres, hvoretter det ledes tilbake til forrådsbeholderen 13. A waxy mineral lubricating oil fraction in a tank 1 flows to a vacuum distillation column 2 in which the lubricating oil fraction is divided into five fractions which leave the distillation column through five pipelines designated 3, 4, 5, 6 and 7. The other fraction which from the distillation column 2 flows through the pipeline 4 is led to a heating device 8 in which it is dissolved in a solvent that comes from a storage container 9, after which the solution flows into a cooler 10 in which, upon cooling, an oily wax is secreted which essentially consists of normal paraffins. The mixture formed in the cooler 10 is led to a filter 11 in which the oily wax is filtered off, after which the solvent present in this wax is distilled from in a distillation column 12 and led back to the storage container 9. The oily wax which is recovered as distillation residue in the distillation column 12 flows through a line in which it is mixed with solvent from a storage container 13, to a heating device 14 in which it is dissolved in the solvent. The solution formed in the heating device 14 is led to a cooler 15 in which, upon cooling, a paraffin wax with low boiling point limits is secreted. This is filtered off in a connected filter 16. The filtrate from the filter 16, which consists of a solution of oily soft wax in the solvent, is led to a distillation column 18 in which the solvent is distilled off, after which it is led back to the storage container 13.

Den fjerde fraksjon som fra destillasjonskolonnen 2 strømmer gjennom rørled-ningen 6 er et tungt destillat av hvilket 10—90 pst. koker ved 430—600° C, fortrinsvis 460—580° C ved atmosfæretrykk. Denne fraksjon ledes til et oppvarmningsapparat 19 i hvilket den oppløses i oppløs-ningsmiddel som tilføres fra forrådsbeholderen 9. Oppløsningen strømmer fra oppvarmningsapparatet 19 til en kjøler 20 i hvilken der ved avkjøling utskilles oljeholdig paraffinvoks som frafiltreres i et tilsluttet filter 21. Det oppløsningsmiddel som er tilstede i den oljeholdige paraffinvoks avdestilleres i en destillasjonskolonne 23 og ledes tilbake til forrådsbeholderen 9, mens den oljeholdige paraffinvoks med høye kokepunktgrenser som fåes som de-stillasjonsresiduum oppløses i oppløsnings-middel fra forrådsbeholderen 13 i et oppvarmningsapparat 24. Den oppløsning som er dannet i oppvarmningsapparatet 24 av-kjøles i en kjøler 25, hvorved der utskilles praktisk talt oljefri paraffinvoks med høye kokepunktsgrenser. Denne paraffinvoks frafiltreres i et tilsluttet filter 26. Filtratet som er en oppløsning av oljeholdig myk voks i oppløsningsmiddel, ledes til en destillasjonskolonne 28 i hvilken oppløsnings-midlet avdestilleres og ledes tilbake til forrådsbeholderen 13. The fourth fraction which flows from the distillation column 2 through the pipeline 6 is a heavy distillate of which 10-90 percent boils at 430-600° C, preferably 460-580° C at atmospheric pressure. This fraction is led to a heating device 19 in which it is dissolved in solvent which is supplied from the storage container 9. The solution flows from the heating device 19 to a cooler 20 in which, on cooling, oily paraffin wax is separated which is filtered out in a connected filter 21. The solvent which is present in the oily paraffin wax is distilled off in a distillation column 23 and returned to the storage container 9, while the oily paraffin wax with high boiling point limits obtained as a distillation residue is dissolved in solvent from the storage container 13 in a heating device 24. The solution formed in the heating device 24 is cooled in a cooler 25, whereby practically oil-free paraffin wax with high boiling point limits is separated. This paraffin wax is filtered off in a connected filter 26. The filtrate, which is a solution of oily soft wax in solvent, is led to a distillation column 28 in which the solvent is distilled off and led back to the storage container 13.

Destillasjonsresiduene fra destilla-sjonskolonnene 18 og 28 som består av oljeholdig myk voks ledes til et oppvarmningsapparat 29 i hvilket de oppløses i oppløs-ningsmiddel fra forrådsbeholderen 13, hvorpå oppløsningen avkjøles i en kjøler 30. Den herved utskilte myke voks frafiltreres i et tilsluttet filter 31. The distillation residues from the distillation columns 18 and 28, which consist of oily soft wax, are led to a heating device 29 in which they are dissolved in solvent from the storage container 13, after which the solution is cooled in a cooler 30. The thereby separated soft wax is filtered off in a connected filter 31 .

De mineralsmøreoljef raks joner som brukes som utgangsmateriale i fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan være destillater eller residuer fra destillasjon eller ekstraksjon. Destillatene inneholder i det vesentlige paraffinvoks med unntagelse av paraffinene med særlig høyt smeltepunkt, som finnes i destillasjons- eller ekstrak-sjonsresiduene. De sistnevnte inneholder mikrokrystallinsk voks eventuelt sammen med høyt smeltende normale paraffiner. Destillatene inneholder som hovedprodukt voksaktige normale paraffiner ved siden av voksaktige isoparaffiner. Disse paraffiner har smeltepunkter mellom 43 og 66° C, særlig mellom 46 og 63° C. Der brukes hen-siktsmessig dearomatiserte destillater som koker innenfor et forholdsvis snevert tem-peraturintervall. The mineral lubricating oil fractions used as starting material in the method according to the invention can be distillates or residues from distillation or extraction. The distillates essentially contain paraffin wax with the exception of the paraffins with a particularly high melting point, which are found in the distillation or extraction residues. The latter contain microcrystalline wax possibly together with high-melting normal paraffins. The distillates contain as the main product waxy normal paraffins alongside waxy isoparaffins. These paraffins have melting points between 43 and 66° C, in particular between 46 and 63° C. Appropriate dearomatized distillates are used which boil within a relatively narrow temperature range.

I denne fremgangsmåte utføres opp-delingen av olje-voksblandingene i en olje-og en voksfraksjon ved hjelp av de vanlige selektive oppløsningsmidler og på vanlig måte ved avkjøling. Eksempler på brukbare oppløsningsmidler er ketoner, alkoholer eller kullhydrogener som aceton, metyletylketon, metylpropylketon, metylisobutylke-ton, etylalkohol, propylalkohol, isopropyl-alkohol, benzen, toluen, propan, propylen, butan og isobutan. Som oppløsningsmid-del kan også brukes petroleter, halogenerte kullhydrogener som etylendiklorid og di-kloretylen og blandinger av de nevnte opp-løsningsmidler, som en blanding av benzen og metyletylketon. Ved oppdeling av de voksholdige smøreoljef raks joner i en olje- og en voksfraksjon bruker man fortrinsvis 2—4 volumdeler oppløsningsmid-del pr. volumdel voksholdig smøreoljefrak-sjon og temperaturer fra —26° C til —10° C. Ved oppdeling av den oljeholdige voks som kan inneholde fra 2 til 60 pst. olje i en olje- og en voksfraksjon, bruker man fortrinsvis 4—7 volumdeler oppløsnings-middel pr. volumdel oljeholdig voks og temperaturer mellom 4° C og 18° C. In this method, the separation of the oil-wax mixtures into an oil and a wax fraction is carried out using the usual selective solvents and in the usual way by cooling. Examples of usable solvents are ketones, alcohols or hydrocarbons such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl propyl ketone, methyl isobutyl ketone, ethyl alcohol, propyl alcohol, isopropyl alcohol, benzene, toluene, propane, propylene, butane and isobutane. Petroleum ether, halogenated coal hydrogens such as ethylene dichloride and dichloroethylene and mixtures of the aforementioned solvents, such as a mixture of benzene and methyl ethyl ketone, can also be used as solvents. When dividing the wax-containing lubricating oil fractions into an oil and a wax fraction, preferably 2-4 parts by volume of solvent are used per part by volume waxy lubricating oil fraction and temperatures from -26° C to -10° C. When dividing the oily wax, which can contain from 2 to 60 per cent oil into an oil and a wax fraction, preferably 4-7 volume parts of solution are used -means per part by volume of oily wax and temperatures between 4° C and 18° C.

De forskjellige myke voksarter som i fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ut-nyttes til fremstilling av mineralvoksblandinger og som finnes i utgangsmaterialet, består av blandinger av naftenkullhydro-gener eller kullhydrogener med sterkt for-grenet kullstoff kjede som har vesentlig lavere smeltepunkter og en større plastisi-tet enn de voksaktige kullhydrogener med nesten uforgrenet kullstoff kjede og med samme molekylvekt som også er tilstede i utgangsmaterialet. Imidlertid ligger de forskjellige voksarters kokepunktsgrenser tilnærmelsesvis innenfor det samme tem-peraturområde når dette ikke er for stort. Den myke voks som utvinnes av den tunge smøreoljefraksjon med kokepunktsgrenser 430—600° C inneholder som hovedbestanddel kullhydrogener med kullstoff kjeder som ikke er like, og i alminnelighet har isoparaffin eller naftenstruktur, og som inneholder 23—45 kullstoffatomer i molekylet, mens den myke voks som utvinnes av smøreolj ef raks j onen eller -fraksjonene med lavere kokepunktgrenser som hovedbestanddel inneholder kullhydrogener med en lavere molekylvekt og med kullstoff-kjeder som heller ikke er like, og som i regelen inneholder 20—28 kullstoffatomer i molekylet. The various soft waxes which are used in the process according to the invention for the production of mineral wax mixtures and which are found in the starting material, consist of mixtures of naphthenic coal hydrogens or coal hydrogens with a highly branched carbon chain which have significantly lower melting points and a greater plasticity than the waxy carbon hydrogens with an almost unbranched carbon chain and with the same molecular weight as are also present in the starting material. However, the boiling point limits of the various types of wax lie approximately within the same temperature range when this is not too large. The soft wax that is extracted from the heavy lubricating oil fraction with boiling point limits of 430-600° C contains as its main component carbon hydrogens with carbon chains that are not the same, and generally have an isoparaffin or naphthenic structure, and which contain 23-45 carbon atoms in the molecule, while the soft wax which is extracted from the lubricating oil fraction or fractions with lower boiling point limits as the main constituent contains carbon hydrogens with a lower molecular weight and with carbon chains that are also not the same, and which as a rule contain 20-28 carbon atoms in the molecule.

I det følgende beskrives som eksempel en utførelsesform for fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. In the following, an embodiment of the method according to the invention is described as an example.

Eksempel: Example:

En voksholdig smøreolje utvunnet av Texas-jordolje ved avdestillasjon av de lette fraksjoner blev ved vakuumdestilla-sjon oppdelt i tre destillatfraksjoner av hvilke den første fraksjon A ved atmosfæretrykk hadde kokegrensene 10 pst. ved 420° C og 90 pst. ved 460° C, mens den annen fraksjon B hadde kokegrensene 10 pst. ved 460° C og 90 pst. ved 523° C, og den tredje fraksjon C kokegrensene 10 pst. ved 405° C og 90 pst. ved 580° C. Alle tre destillasjonsf raks joner ble hver for seg oppdelt i en olj ef raks jon og en oljeholdig voksfraksjon ved oppløsning i det tredobbelte volum av en blanding av like volumdeler metyletylketon og toluen, avkjøling av oppløsningen til —22° C og fraskillelse fra oljen av den ved avkjølingen utskilte oljeholdige voksfraksjon ved hjelp av et filter. Alle tre oljeholdige voksfraksjoner A, B og C ble deretter hver for seg oppdelt ved oppløsning i samme oppløsningsmid-delblanding, avkjøling av oppløsningen og A waxy lubricating oil obtained from Texas crude oil by distillation of the light fractions was divided by vacuum distillation into three distillate fractions of which the first fraction A at atmospheric pressure had boiling limits of 10 per cent at 420° C and 90 per cent at 460° C, while the second fraction B had boiling limits of 10 per cent at 460° C and 90 per cent at 523° C, and the third fraction C boiling limits of 10 per cent at 405° C and 90 per cent at 580° C. All three distillation fractions were each separated into an oil fraction and an oily wax fraction by dissolving in the triple volume of a mixture of equal parts by volume of methyl ethyl ketone and toluene, cooling the solution to -22° C and separating from the oil the oily wax fraction separated during cooling by using a filter. All three oily wax fractions A, B and C were then separately separated by dissolving in the same solvent mixture, cooling the solution and

fraskillelse av den ved avkjølingen ad- separation of it during the cooling ad-

skilte paraffinvoks fra den myke voksfrak- separated paraffin wax from the soft wax layer

sjon ved hjelp av et filter. tion using a filter.

Av en del av fraksjonene av myk voks Of part of the fractions of soft wax

A, B og C ble der fremstillet en blanding av A, B and C were then produced a mixture of

like volumdeler myke voksfraksjoner A, B equal parts soft wax fractions A, B by volume

og C, med voksfraksjon D. Disse fire frak- and C, with wax fraction D. These four frac-

sjoner av myk voks ble hver for seg opp- tions of soft wax were separately

løst ved 66° C i det firedobbelte volum av en blanding av like store volumdeler metyletylketon og toluen, hvoretter oppløs- dissolved at 66° C in the quadruple volume of a mixture of equal parts by volume of methyl ethyl ketone and toluene, after which dissolve

ningen ble avkjølt til —2° C. Den myke voks som skilte seg ut ved avkjølingen ble frafiltrert og ved —2° C vasket med det tredobbelte volum av et oppløsningsmiddel og ble ved —2° C findelt og omrørt med 1,4 volumdeler oppløsningsmiddel, hvoretter blandingen ble filtrert, og filterresiduet ved —2° C vasket med 1,2 volumdeler opp-løsningsmiddel pr. volumdel residuum. The mixture was cooled to -2° C. The soft wax that separated on cooling was filtered off and washed at -2° C with three times the volume of a solvent and at -2° C was finely divided and stirred with 1.4 parts by volume of solvent , after which the mixture was filtered, and the filter residue at -2° C. washed with 1.2 parts by volume of solvent per volume part residue.

De således utvundne raffinerte myke voksarter A, B, C og D og en blanding av like volumdeler voksart A og B, voksart E, The refined soft waxes A, B, C and D thus obtained and a mixture of equal parts by volume of waxes A and B, waxes E,

samt en blanding av like volumdeler voks- as well as a mixture of equal parts wax

art A, B og C, voksart F, ble undersøkt som følger: Smeltepunktet ble bestemt ved ASTM-D-87, penetrasjon ved ASTM-D-1321 species A, B and C, wax species F, were examined as follows: Melting point was determined by ASTM-D-87, penetration by ASTM-D-1321

metoden ved 25° C, og oljeinnhold ved ASTM-D-721. Dessuten ble stabiliteten mot method at 25° C, and oil content by ASTM-D-721. Moreover, the stability was against

dannelse av sprekker ved lave temperatu- formation of cracks at low temperatures

rer bestemt med en blanding av 15 pst. av voksarten og 85 pst. paraffinvoks med smeltepunkt 56° C, på følgende måte: is determined with a mixture of 15 per cent of the wax type and 85 per cent paraffin wax with a melting point of 56° C, in the following way:

Bunnen av en melkebeholder av kartong The bottom of a cardboard milk container

som ikke var behandlet med voks ble med 5 ml av den smeltede blanding forsynt med et lag av størknet voks, hvoretter man lot beholderen stå i 60 minutter ved 23° C og deretter dyppet den 60 minutter i vann, which had not been treated with wax, 5 ml of the melted mixture was provided with a layer of solidified wax, after which the container was left for 60 minutes at 23°C and then immersed for 60 minutes in water,

hvis temperatur var 2° C. Deretter ble leng- whose temperature was 2° C. Then the long-

den av de i vokslaget dannede sprekker målt i mm. of the cracks formed in the wax layer, measured in mm.

Resultatene var: The results were:

Den myke voksart A smeltet ved 46° C, The soft wax species A melted at 46° C,

hadde en penetrasjon på 3,4 mm, et olje- had a penetration of 3.4 mm, an oil

innhold på 1,9 pst. og en stabilitet mot sprekker på 512 mm. content of 1.9 percent and a stability against cracks of 512 mm.

i Den nye voksart B smeltet ved 44° C, i The new type of wax B melted at 44° C,

hadde en penetrasjon på 6 mm, et olje- had a penetration of 6 mm, an oil

innhold på 0,6 pst. og en stabilitet mot dannelse av sprekker på 230—256 mm. content of 0.6 per cent and a stability against the formation of cracks of 230-256 mm.

Den myke voksart C smeltet ved 48° C, The soft wax species C melted at 48° C,

hadde en penetrasjon på 4,3 mm, et olje- had a penetration of 4.3 mm, an oil

innhold på 0,5 pst. og en stabilitet mot dannelse av sprekker på 205—256 mm. content of 0.5 per cent and a stability against the formation of cracks of 205-256 mm.

Den myke voksart D smeltet ved 44° C, The soft wax type D melted at 44° C,

hadde en penetrasjon på 7 mm, et olje- had a penetration of 7 mm, an oil

innhold på 1,2 pst. og en stabilitet mot dannelse av sprekker på 0—13 mm. content of 1.2 percent and a stability against the formation of cracks of 0-13 mm.

Den myke voksart E smeltet ved 45° C, The soft wax species E melted at 45° C,

hadde en penetrasjon på 4,6 mm og en sta- had a penetration of 4.6 mm and a sta-

bilitet mot dannelse av sprekker på 384 bility against the formation of cracks at 384

mm. etc.

Den myke voksart F smeltet ved 45° C, The soft wax species F melted at 45° C,

hadde en penetrasjon på 5,1 mm og en stabilitet mot dannelse av sprekker på had a penetration of 5.1 mm and a stability against the formation of cracks on

256 mm. 256 mm.

Til sammenligning nevnes at den paraffinvoks med smeltepunkt 56° C som ble brukt til fremstilling av blandingene til be-stemmelse av stabiliteten mot dannelse av sprekker hadde en penetrasjon på 1,2 mm, For comparison, it is mentioned that the paraffin wax with a melting point of 56° C that was used to prepare the mixtures to determine the stability against the formation of cracks had a penetration of 1.2 mm,

et oljeinnhold på 0,1 pst. og en stabilitet mot dannelse av sprekker på 768 mm. an oil content of 0.1 per cent and a stability against the formation of cracks of 768 mm.

Det fremgår av de ovenfor anførte re- It appears from the above-mentioned re-

sultater at den ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen fremstilte myke voksart D results that the soft wax type D produced by the method according to the invention

har en vesentlig større stabilitet mot dan- has a significantly greater stability against dan-

nelse av sprekker enn de andre myke voks- less cracking than the other soft waxes

arter. At denne store stabilitet skyldes til-stedeværelsen av forholdsvis store mengder myk voks, som er tilstede i utgangsmate- species. That this great stability is due to the presence of relatively large amounts of soft wax, which is present in the output feed

rialets tunge destillatfraksjon, fremgår av forsøk ved hvilke der av andre blan- rial's heavy distillate fraction, appears from experiments in which there of other mix-

dinger av de myke voksfraksjoner A, B og C på den ovenfor angitte måte ble frem- of the soft wax fractions A, B and C in the manner indicated above was prepared

stillet raffinerte myke voksarter hvis egen- still refined soft waxes whose characteristic

skaper ble bestemt. creator was determined.

Ved disse forsøk ble der av en blanding In these experiments, a mixture was obtained

av 46 volumdeler myk voksfraksjon A, 49,5 volumdeler myk voksfraksjon B og 4,5 vo- of 46 parts by volume soft wax fraction A, 49.5 parts by volume soft wax fraction B and 4.5 vol-

lumdeler myk voksfraksjon C fremstillet en raffinert myk voksart C, av en blanding av like store volumdeler myk voksfraksjon A og B fremstillet en raffinert bløt voks- volume parts soft wax fraction C produced a refined soft wax species C, from a mixture of equal volume parts soft wax fraction A and B produced a refined soft wax

art H, og av en blanding av 67 volumdeler myk voksfraksjon B og 35 volumdeler myk voksfraksjon fremstillet av raffinert myk voksart I. type H, and of a mixture of 67 parts by volume of soft wax fraction B and 35 parts by volume of soft wax fraction produced from refined soft wax type I.

Den myke voksart C smeltet ved 44,5° The soft wax species C melted at 44.5°

C, hadde en penetrasjon på 4,2 mm, et oljeinnhold på 0,4 pst. og en stabilitet mot dannelse av sprekker på 280 mm. C, had a penetration of 4.2 mm, an oil content of 0.4 per cent and a stability against the formation of cracks of 280 mm.

Den myke voksart H smeltet ved 44,7° The soft wax species H melted at 44.7°

C, hadde en penetrasjon på 4,2 mm, et olje- C, had a penetration of 4.2 mm, an oil

innhold på 0,2 pst. og en stabilitet mot dannelse av sprekker på 256 mm. content of 0.2 percent and a stability against the formation of cracks of 256 mm.

Den myke voksart I smeltet ved 44,1° The soft wax species I melted at 44.1°

C, hadde en penetrasjon på 6,3 mm, et oljeinnhold på 0,5 pst. og en stabilitet mot dannelse av sprekker på 128 mm. C, had a penetration of 6.3 mm, an oil content of 0.5 per cent and a stability against the formation of cracks of 128 mm.

Claims

1. Process for the production of mineral wax mixtures of waxy mineral lubricating oil fractions, characterized in that, by fractional distillation, a waxy mineral lubricating oil fraction is divided into several fractions, one of which is a heavy distillate with 10-90 percent components that boil between 430 and 600° C, preferably between 460 and 580° C, while

at least one other fraction is a distillate with lower boiling points, after which the extracted distillates are separated separately using a solvent into an oil fraction and an oily wax fraction and the thus extracted oily wax fractions are separated separately into paraffin wax and an oily soft wax, whereupon oily soft wax obtained from the heavy distillate is mixed with oily soft wax obtained from distillate with lower boiling limits, and the oil present in the mixture is removed by means of a solvent.

2. Process according to claim 1, characterized in that the mixture of oily soft wax produced as an intermediate product consists of 20-40, preferably 25-35, parts by volume of oily soft wax which is extracted from the heavy distillate, and 80-60, preferably 75- 65, parts by volume oily soft wax which is obtained from distillate with lower boiling limits.

3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that 10-90 per cent of the distillate with lower boiling limits boils between 400 and 525°C.

4. Process for the production of wax mixtures, characterized in that mineral wax mixtures obtained by a method according to any of the preceding claims are added to a distillate paraffin wax whose main component is normal paraffins.

5. Method according to claim 4, characterized in that the quantity ratios are adjusted so that the resulting wax mixtures contain 10-40 parts by volume of mineral-wax mixture obtained by the method according to any one of claims 1-3, and 90-60, preferably 85-75, parts by volume of distillate paraffin wax.