[go: up one dir, main page]

NL9000323A - Werkwijze voor het vanuit een metalliseringsvloeistof stroomloos neerslaan van een metaallaag op een vlak voorwerp. - Google Patents

Werkwijze voor het vanuit een metalliseringsvloeistof stroomloos neerslaan van een metaallaag op een vlak voorwerp. Download PDF

Info

Publication number
NL9000323A
NL9000323A NL9000323A NL9000323A NL9000323A NL 9000323 A NL9000323 A NL 9000323A NL 9000323 A NL9000323 A NL 9000323A NL 9000323 A NL9000323 A NL 9000323A NL 9000323 A NL9000323 A NL 9000323A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
metallization
liquid
layer
metallization liquid
temperature
Prior art date
Application number
NL9000323A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Philips & Du Pont Optical
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Philips & Du Pont Optical filed Critical Philips & Du Pont Optical
Priority to NL9000323A priority Critical patent/NL9000323A/nl
Priority to DE69115315T priority patent/DE69115315T2/de
Priority to EP91200259A priority patent/EP0448138B1/en
Priority to KR1019910002251A priority patent/KR100221105B1/ko
Priority to JP3039050A priority patent/JPH04218676A/ja
Publication of NL9000323A publication Critical patent/NL9000323A/nl
Priority to US08/111,038 priority patent/US5403625A/en
Priority to HK168696A priority patent/HK168696A/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601Process or apparatus
    • C23C18/1633Process of electroless plating
    • C23C18/1675Process conditions
    • C23C18/1676Heating of the solution
    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B7/00Recording or reproducing by optical means, e.g. recording using a thermal beam of optical radiation by modifying optical properties or the physical structure, reproducing using an optical beam at lower power by sensing optical properties; Record carriers therefor
    • G11B7/24Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material
    • G11B7/26Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of record carriers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601Process or apparatus
    • C23C18/1633Process of electroless plating
    • C23C18/1655Process features
    • C23C18/1664Process features with additional means during the plating process
    • C23C18/1669Agitation, e.g. air introduction
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601Process or apparatus
    • C23C18/1633Process of electroless plating
    • C23C18/1675Process conditions
    • C23C18/1678Heating of the substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601Process or apparatus
    • C23C18/1633Process of electroless plating
    • C23C18/1675Process conditions
    • C23C18/168Control of temperature, e.g. temperature of bath, substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601Process or apparatus
    • C23C18/1633Process of electroless plating
    • C23C18/1675Process conditions
    • C23C18/1682Control of atmosphere
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/1851Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material
    • C23C18/1872Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by chemical pretreatment
    • C23C18/1886Multistep pretreatment
    • C23C18/1889Multistep pretreatment with use of metal first
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601Process or apparatus
    • C23C18/1633Process of electroless plating
    • C23C18/1646Characteristics of the product obtained
    • C23C18/165Multilayered product
    • C23C18/1653Two or more layers with at least one layer obtained by electroless plating and one layer obtained by electroplating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)

Description

"Werkwijze voor het vanuit een metalliseringsvloeistof stroomloos neerslaan van een metaallaag op een vlak voorwerp."
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het ------- vanuit een, een metaalverbinding in oplossing bevattende, metalliseringsvloeistof stroomloos neerslaan van een metaallaag op een te metalliseren bovenzijde van een vlak voorwerp zoals een vlakke schijf, meer in het bijzonder een masterplaat.
In aanvragers eerdere octrooiaanvrage 88-02211 (= PHN 12.671, herewith incorporated by reference) wordt een werkwijze beschreven voor het vervaardigen van een metalen matrijs. Een masterplaat wordt voorzien van een fotoresistlaag waarin een informatiespoor wordt aangebracht. De fotoresistlaag wordt in een stroomloos nikkelbad voorzien van een nikkellaag. Langs galvanische weg wordt op de nikkel-laag een verdere metaallaag aangebracht die als een metaalschil, waarin het informatiespoor van de fotorresistlaag is gekopieerd, wordt gescheiden van de masterplaat. De metaalschil kan vervolgens worden gebruikt als een matrijs voor de vervaardiging van optisch uitleesbare platen. De werkwijze volgens de uitvinding is geschikt voor het stroomloos aanbrengen van de nikkellaag op de masterplaat, alsmede het stroomloos aanbrengen van een metaallaag op andere vlakke voorwerpen.
In de voorgaand genoemde eerdere octrooiaanvrage wordt een masterplaat beschreven die bestaat uit een vlakke gepolijste glasplaat die aan één zijde is voorzien van een laag van een meestal positief werkende fotoresist. Een geschikte fotoresist is bijvoorbeeld een resist op basis van novolak en orthonaftochinondiazide. De fotoresistlaag wordt met bijvoorbeeld gemoduleerd laserlicht patroonmatig belicht, waardoor de belichte delen oplosbaar worden in een basische oplossing van bijvoorbeeld NaOH in water. Teneinde de hechting tussen de glasplaat en de fotoresist te verbeteren wordt op de glasplaat een hechtlaag aangebracht alsvorens de fotoresistlaag wordt opgebracht. Een geschikte hechtlaag is bijvoorbeeld titaanacetylacetonaat. Ter verkrijging van een goed hechtende nikkellaag beschrijft de aanvrage een aantal maatregelen. Zo kan, alsvorens de nikkellaag wordt aangebracht, de bovenzijde van de masterplaat worden behandeld met een detergent en een oplossing van aminosilaan. Voorts wordt voorgesteld de metallise-ringsvloeistof te voorzien van natriumbenzeendisulfonaat, ter vermindering van spanningen in de neergeslagen metaallaag. De bovenzijde van de masterplaat kan na de behandeling met aminosilaan worden behandeld met tannine. Dit heeft een gunstig effect op de hechting van de nikkellaag. Vermeld wordt dat de verschillende soorten vloeistoffen op het oppervlak van de masterplaat kunnen worden gesproeid, verneveld, gegoten enz. en dat ook dompelen van de masterplaat in de diverse oplossingen mogelijk is. Verdere gegevens met betrekking tot het stroomloos vernikkelen van masterplaten kunnen aan de hiervoor reeds genoemde eerdere octrooiaanvrage worden ontleend.
De uitvinding beoogt een werkwijze te verschaffen die bij uitstek geschikt is voor het stroomloos vernikkelen van masterplaten volgens de in de eerder genoemde aanvrage beschreven werkwijze, maar die ook met voordeel toegepast zou kunnen worden voor het metalliseren van andere voorwerpen. Uit het Engelse octrooischrift 1,058,021 is het bekend vlakke voorwerpen te verzilveren door het voorwerp te besproeien met vloeistoffen. Voor elke vloeistof wordt een aparte sproeier gebruikt, de verschillende sproeiers zijn met elkaar verenigd tot een als geheel beweegbare sproei-inrichting die door middel van geschikte stuurmiddelen zodanig bestuurd wordt, dat steeds de te gebruiken sproeier zich tegenover het voorwerp bevindt. De sproeiers en ook het voorwerp bevinden zich in een gesloten metalliseringsinrichting. Het voorwerp, zoals een masterplaat, is in een schuine stand aangebracht op een roterende spil. Door de schuine stand stroomt de opgesproeide vloeistof voortdurend van de plaat af. Door de rotatie wordt de gelijkmatigheid van de opgesproeide vloeistoffilm bevorderd. Deze maatregelen dienen er in combinatie dus voor om een gelijkmatige film van voortdurend ververste vloeistof op de bovenzijde van het voorwerp te creëren.
De uit het Engelse octrooischrift bekende werkwijze is niet geschikt voor het stroomloos metalliseren van voorwerpen met behulp van een stabiele metalliseringsvloeistof, bijvoorbeeld een stabiele vernik-kelingsvloeistof. In een stabiele vernikkelingsvloeistof zijn nikkel-zouten en reductiemiddel naast elkaar aanwezig, zonder dat deze met elkaar reageren. Pas de aanwezigheid van een katalysator aan het oppervlak van het te metalliseren voorwerp leidt tot het neerslaan van metaal uit de vloeistof. Voor het neerslaan van nikkel kan bijvoorbeeld palladium als katalysator fungeren. Bij toepassing van stabiele metalliseringsvloeistoffen speelt de kinetiek van de metallisatie een belangrijke rol. Het proces van het neerslaan van metaal op een oppervlak uit een stabiele metalliseringsvloeistof, bijvoorbeeld een vernik-kelingsvloeistof bevattende nikkelsulfaat gecomplexeerd met pyrofosfaat en ammonium, is het proces kinetisch en thermodynamisch gelimiteerd.
Dit betekent dat een minimale temperatuur nodig is en dat beweging van de metalliseringsvloeistof zodanig begrensd dient te zijn dat het neerslaan van metaal niet wordt belet of bemoeilijkt door overmatige kinetische aanvoer van ionen (waterstofionen). De werkwijze van het Engelse octrooischrift is bij uitstek bedoeld voor toepassing van een niet-kinetisch gelimiteerde metallisering. Een ander nadeel van de bekende werkwijze is het grote verbruik van procesvloeistoffen. De vloeistoffen op het oppervlak van het voorwerp worden voortdurend ververst, hetgeen bij niet-kinetisch beperkte metallisering leidt tot een snelle metallisering. Het heeft echter wel tot gevolg dat de gebruikte vloeistoffen maar ten dele effectief gebruikt worden.
De uitvinding beoogt een werkwijze te verschaffen waarmee een zuiniger gebruik van procesvloeistoffen mogelijk is en die daarnaast bovendien bij uitstek geschikt is voor gebruik van stabiele metalliseringsvloeistoffen en heeft tot kenmerk, dat de bovenzijde van het voorwerp zo nodig hydrofiel wordt gemaakt, dat het voorwerp in een, althans nagenoeg, horizontale positie wordt ondersteund met de bovenzijde naar boven gericht, dat op de eerder hydrofiel gemaakte bovenzijde van het voorwerp een hoeveelheid metalliseringsvloeistof wordt gedeponeerd die de vorm aanneemt van een door de randen van het voorwerp begrensde laag van nagenoeg constante dikte en dat na het neerslaan van een metaallaag van voldoende dikte de laag metalliseringsvloeistof in haar geheel wordt verwijderd.
De uitvinding maakt verrassenderwijze gebruik van het feit dat het mogelijk is om een voorwerp een zodanige oppervlaktebehandeling te geven dat het mogelijk is een stabiele laag vloeistof van meerdere milimeters dikte op het oppervlak aan te brengen. Er wordt bij de werkwijze volgens de uitvinding dus steeds gewerkt met een afgepaste, betrekkelijk kleine hoeveelheid verse metalliseringsvloeistof, die, na eenmaal op het oppervlak van het voorwerp te zijn aangebracht, daarop gedurende enige tijd in stationaire toestand verblijft. Gedurende deze tijd slaat metaal op het oppervlak van het voorwerp neer. De uitvinding combineert zodoende op unieke wijze de eigenschap van werkwijzen zoals beschreven in het eerder genoemde Engelse octrooischrift waarbij een afgepaste hoeveelheid metalliseringsvloeistof wordt gebruikt met het feit dat de metalliseringsvloeistof in een stationaire situatie in contact met het te metalliseren oppervlak verblijft, zoals bijvoorbeeld ook gebeurt in een dompelbad. In vergelijking met werkwijzen volgens het Engelse octrooischrift is minder metalliseringsvloeistof nodig en kan met een stabiele metalliseringsvloeistof worden gewerkt en in vergelijking met het gebruik van een dompelbad is het voordeel aanwezig dat steeds ieder voorwerp wordt gemetalliseerd met gebruikmaking van verse metalliseringsvloeistof, met alle voordelen van dien. Zo treedt geen degradatie van de voorraad metalliseringsvloeistof op. Bij gebruikmaking van stabiele metalliseringsvloeistoffen behoudt de voorraad metalliseringsvloeistof zijn stabiele karakter, daar vergiftiging door katalysator vermeden wordt. De werkwijze is zeer flexibel toe te passen daar het geen enkel bezwaar is om na beëindiging van de metalli-sering van een voorwerp te stoppen met het metalliseren van verdere voorwerpen.
Om te garanderen dat de metalliseringsvloeistof tijdens de metallisering in contact met de bovenzijde van het te metalliseren voorwerp staat is het noodzakelijk dat een hydrofiel oppervlak aanwezig is, dat wil zeggen een oppervlak dat voldoende polaire hydroxylgroepen bevat. Het is gebleken dat masterplaten direkt na het ontwikkelen van de fotoresistlaag ten behoeve van de metallisering verder kunnen geworden gebruikt zonder dat een aparte behandeling voor het hydrofiel maken van de fotoresistlaag nodig is. Het is echter ook gebleken dat na enige tijd opslaan van de ontwikkelde masterplaten de fotoresistlaag zodanig waterafstotend wordt dat alvorens de metalliseringsvloeistof op het oppervlak kan worden aangebracht eerst een voorbehandeling nodig is voor het hydrofiel maken van het oppervlak. De eerder genoemde Nederlandse octrooiaanvrage 8.802.211 vermeldt enkele geschikte manieren om het oppervlak hydrofiel te maken.
Uit ervaring is gebleken dat, volgens een uitvoeringsvorm van de uitvinding, de dikte van de laag metalliseringsvloeistof dient te zijn gelegen tussen 0,5 en 5 mm. Bij een geringere dikte van de laag metalliseringsvloeistof treden problemen op met het vormen van een metaallaag van voldoende dikte en van een voldoende homogeniteit. Een stationaire laag metalliseringsvloeistof met een dikte van meer dan 5 mm is moeilijk te verkrijgen. Het is gebleken dat goede resultaten kunnen worden verkregen wanneer volgens een volgende uitvoeringsvorm van de uitvinding de dikte van de laag metalliseringsvloeistof is gelegen tussen 3 en 4 mm, bijvoorbeeld 3,5 mm.
Met het oog op een versnelling van het metalliseringsproces is een uitvoeringsvoorbeeld van de uitvinding van belang die tot kenmerk heeft, dat alsvorens de metalliseringsvloeistof op het voorwerp wordt gedeponeerd, zowel de metalliseringsvloeistof als het voorwerp boven kamertemperatuur worden verwarmd. Van groot belang is hierbij een uitvoeringsvorm die tot kenmerk heeft, dat steeds een hoeveelheid metalliseringsvloeistof wordt opgewarmd die juist voldoende is voor het metalliseren van een enkel voorwerp. Hierdoor wordt voorkomen dat onnodig degradatie van de voorraad metalliseringsvloeistof optreedt.
Met voordeel kan hierbij nog een verdere uitvoeringsvorm van de uitvinding worden toegepast die tot kenmerk heeft, dat het voorwerp tot een hogere temperatuur wordt verwarmd dan de metalliseringsvloeistof en de combinatie van voorwerp en metalliseringsvloeistof na de deponering van de metalliseringsvloeistof een temperatuur aanneemt die een optimale waarde heeft voor het metalliseringsproces. Bijvoorbeeld wordt, volgens een uitvoeringsvorm van de uitvinding die speciaal van interesse is voor het vernikkelen van voorwerpen met behulp van een stabiele vernik-kelingsvloeistof, het voorwerp wordt verwarmd met water van 57°C en de metalliseringsvloeistof verwarmd tot een temperatuur van 51eC.
De metallisering kan een aantal minuten, bijvoorbeeld vijf minuten, duren. Het is belangrijk dat gedurende deze tijd de laag metalliseringsvloeistof in hoofdzaak in een stationaire toestand op het voorwerp aanwezig blijft en niet te veel in temperatuur verandert. Teneinde de metallisering in nauwkeurig beheersbare omstandigheden te kunnen doen plaatsvinden is een uitvoeringsvorm van de uitvinding van belang die tot kenmerk heeft, dat de werkwijze wordt uitgevoerd binnen een omkasting waarin een luchtstroom wordt onderhouden met een geregelde temperatuur en een geregelde snelheid en de temperatuur van de laag metalliseringsvloeistof aan het einde van de metallisering zich nog boven de temperatuur bevindt waarbij de neerslag van metaal uit de metalliseringsvloeistof stopt. Voorts dient de snelheid van de luchtstroming zo laag te zijn dat geen verstoring van de stationaire toestand van de laag metalliseringsvloeistof optreedt. Ter vermindering van verdamping van metalliseringsvloeistof en het daardoor afkoelen kan, volgens een verdere uitvoeringsvorm van de uitvinding, waterdamp aan de luchtstroom zijn toegevoegd.
Uitermate voordelig is een werkwijze volgens de uitvinding die tot kenmerk heeft, dat het voorwerp roteerbaar is ondersteund en gedurende het metalliseren langzaam wordt geroteerd. Onder langzaam roteren wordt in dit verband een zodanig lage rotatiesnelheid verstaan, dat geen wezenlijke invloed wordt uitgeoefend op de stationaire toestand van de metalliseringslaag. Door de langzame rotatie worden echter enkele belangrijke voordelen verkregen. In de eerste plaats treedt een egalisatie van de temperatuurverdeling in de laag metalliseringsvloeistof op. Voorts wordt voorkomen dat ten gevolge van de onvermijdelijk resterende kleine mate van scheefstand van het voorwerp en de resulterende ongelijkmatige dikte van de laag metalliseringsvloeistof, een metaallaag op het oppervlak van het voorwerp wordt gevormd van een inhomogene dikte en samenstelling. Door de roterende ondersteuning van het voorwerp worden nog een serie verdere voordelen verkregen. Zo is een gelijkmatige bedekking van de bovenzijde van het voorwerp mogelijk door, in overeenstemming met een uitvoeringsvorm van de uitvinding, de metalliseringsvloeistof op het voorwerp te deponeren uit een of meer uitstroomopeningen bij gelijktijdige langzame rotatie van het voorwerp. Onder langzame rotatie wordt hier een rotatie verstaan met een zodanig geringe snelheid dat de gedeponeerde metalliseringsvloeistof niet van het voorwerp wordt afgeslingerd. Het is gebleken dat het belangrijk is om tijdens het metalliseren een uitvoeringsvorm van de uitvinding toe te passen die tot kenmerk heeft, dat het voorwerp gelijkmatig wordt geroteerd met een snelheid die een fractie van 1 Hz bedraagt. Bij voorkeur bedraagt de snelheid ongeveer 1/40 Hz.
Verdere voordelen zijn mogelijk bij een uitvoeringsvorm van de uitvinding die tot kenmerk heeft, dat na beëindiging van de metalli-satiestap de metalliseringsvloeistof wordt verwijderd van het oppervlak van het voorwerp door het verhogen van de rotatiesnelheid en het daardoor wegslingeren van de metalliseringsvloeistof onder invloed van centrifugale krachten. Verder kan nog het kenmerk worden toegepast, dat de werkwijze behalve de metalliseringsstap een aantal verdere stappen omvat waarin op de bovenzijde van het voorwerp vloeistof worden aangebracht en daarvan worden verwijderd, bijvoorbeeld voor het aanbrengen van lagen van silaan, tannine, tin, zilver en palladium en het tussentijds spoelen met gedemineraliseerd water en dat ook tijdens deze verdere stappen het voorwerp horizontaal ondersteund en geroteerd wordt.
Doordat bij de werkwijze volgens de uitvinding een in hoofdzaak stationaire laag metalliseringsvloeistof op de bovenzijde van het te metalliseren voorwerp aanwezig is kan, ter verhoging van de beheersbaarheid van de toegepaste werkwijze, met voordeel gebruik gemaakt worden van een uitvoeringsvorm die tot kenmerk heeft, dat de dikte van de neergeslagen metaallaag gemeten wordt door optische middelen met behulp van een bundel van straling in een golflengte waarvoor de metalliseringsvloeistof transparant is. In principe kan, op op zich bekende wijze, een meting in reflectie of in transmissie plaatsvinden. Steeds wordt evenwel door de laag metalliseringsvloeistof heen gemeten.
Wanneer in transmissie gemeten wordt dan wordt ook door het voorwerp heen gemeten zodat in dat geval ook het voorwerp transparant moet zijn voor de gebruikte stralingsbundel. Bij toepassing van deze uitvoeringsvorm van de uitvinding kan de metallisering worden gestopt op het precieze moment dat de aangebrachte metaallaag de gewenste reflectieve of transmissieve eigenschappen bezit. Op deze wijze kan een zeer constante kwaliteit van de opgebrachte metaallagen worden gegarandeerd bij voorkoming van te lange metalliseringstijden.
Behalve tot de beschreven werkwijze strekt de uitvinding zich ook uit tot inrichtingen geschikt voor het uitvoeren van de werkwijze. Het is gebleken dat een dergelijke inrichting bij voorkeur het kenmerk bezit, dat de inrichting een beweegbaar sproeiorgaan omvat voorzien van minstens een uitstroomopening voor iedere te gebruiken soort vloeistof en dat het sproeiorgaan beweegbaar is tussen een sproeipositie boven het voorwerp en een rustpositie terzijde van het voorwerp. Door voor iedere te gebruiken vloeistof een aparte sproei-opening toe te passen wordt een ongewenste vermenging van vloeistoffen vermeden. Een ongewenst nadruppelen van de vloeistoffen op de bovenzijde van het te metalliseren voorwerp wordt voorkomen door de sproeiarm in de ruststand terzijde van het voorwerp te plaatsen.
De uitvinding zal nu nader worden besproken aan de hand van de tekening die bij wijze van voorbeeld een uitvoeringsvorm van de uitvinding toont en waarin:
Figuur 1 een schematische dwarsdoorsnede is van een deel van een te metalliseren voorwerp bestaande uit een masterplaat,
Figuur 2 een schematische dwarsdoorsnede is van een deel van een masterplaat met een stroomloos aangebrachte nikkellaag,
Figuur 3 een schematische dwarsdoorsnede is van een deel van een masterplaat met een stroomloos aangebrachte nikkellaag en een galvanisch opgegroeide metallaag,
Figuur 4 een schematische dwarsdoorsnede is van een deel van een vadermatrijs,
Figuur 5 een zijaanzicht is van een masterplaat met een daarop aangebrachte vloeistoflaag en een draaitafel met motor ter ondersteuning van de masterplaat.
Figuur 6 een schema is van een vernikkelingsinrichting en Figuur 7 een deel van het schema van Figuur 6 op vergrote schaal is.
In Figuur 1 is met verwijzingscijfer 1 een 5 mm dikke glasplaat weergegeven met een diameter van 240 mm. De glasplaat wordt aan één zijde voorzien van een hechtlaag van titaanacetylacetonaat (niet afgebeeld). De hechtlaag wordt aangebracht met behulp van een 0,5% oplossing van een titaanacetylacetonaatisopropanol mengsel in methyl-isobutylketon, waarna het oplosmiddel wordt verdampt. Vervolgens wordt op de hechtlaag een fotoresistlaag 2 aangebracht die na droging een laagdikte heeft van 0,12 pm. De toegepaste positieve fotoresist is novolak met orthonaftochinondiazide als lichtgevoelige stof. De resist-laag wordt belicht met gepulseerd laserlicht (golflengte 458 nm) dat overeenkomstig de in te schrijven informatie is gemoduleerd. De aldus patroonmatig belichte resistlaag wordt ontwikkeld met een oplossing van 10 gram NaOH en 50,5 g Nai^Oy. IOH2O per 4,5 liter water. Als gevolg hiervan worden de belichte delen van de fotoresistlaag opgelost en ontstaat een spiraalvormig informatiespoor 3 dat een kanteelvormig profiel heeft van op afwisselend op hoger niveau gelegen informatie-gebiedjes 4 en op lager niveau gelegen informatiegebiedjes 5. De lengteafmetingen van de gebiedjes variëren van omstreeks 0,3 tot 3 pm al naar gelang de opgeslagen informatie. Het hoogteverschil tussen de informatiegebiedjes bedraagt omstreeks 0,1 pm. De masterplaat wordt vervolgens gedompeld in een oplossing van 0,1 gram natriumlaurylsulfaat per liter water gedurende 5 minuten. Vervolgens wordt 1 minuut gespoeld met gedeïoniseerd water. Voor de hierna volgende behandelingen worden procesoplossingen van de volgende samenstelling bereid:
Aminosilaan oplossing: 4 ml silaan A1120 (produkt van Union Carbide Corp.) opgelost per 400 ml gedeïoniseerd water.
Tannine oplossing: 1,2 gram tannine opgelost per 400 ml gedeïoniseerd water.
Sn2+ oplossing: 5 pl van een RNA-oplossing (produkt van London Laboratories Ltd.) opgelost per 400 ml gedeïoniseerd water.
De masterplaat wordt in onderstaande volgorde aan de foto-resistzijde met behulp van de werkwijze volgens de uitvinding voorzien van bovengenoemde procesoplossingen, waarbij na iedere processtap gedurende 1 minuut wordt gespoeld met gedeïoniseerd water.
Aminosilaan oplossing 3 minuten
Tannine oplossing 1 minuut
Sn2+ oplossing 1,5 minuten
Ag+ oplossing 1 minuut
Pd2+ oplossing 1,25 minuten.
De op deze manier voorbehandelde masterplaat wordt vervolgens stroomloos vernikkeld. Daartoe worden oplossingen van de volgende samenstellingen bereid:
Stockoplossing A: N1SO4.6H2O 50 gram
Naj^Of. IOH2O 100 gram per liter gedeïoniseerd water.
De oplossing wordt met behulp van geconcentreerde ammonia op een pH van 9,¾ gebracht.
Stockoplossing B: dimethylaminoboraan 3 gram per liter gedeïoniseerd water.
Gelijke volumina van stockoplossingen A en B worden bij elkaar gevoegd. De gevormde oplossing wordt met een waterige H2SO4-oplossing (50 gew.% H2SO4) op een pH van 9,2 gebracht. In deze oplossing wordt vervolgens 1,110 gram natriumbenzeendisulfonaat per 2 liter opgelost. Hiermede is de vernikkelingsvloeistof gereed.
Een afgepaste hoeveelheid van 400 ml van de vernikkelingsvloeistof wordt op 51°C gebracht en op de fotoresistzijde van de voor- behandelde masterplaat gegoten. Na circa 30 minuten is een 100 nm dik Ni-laagje 6 (zie fig. 2) afgezet op de fotoresistlaag 2 en op het glasoppervlak 5· Het Ni-laagje bevat enige gewichtsprocenten B afkomstig van het reductiemiddel dimethylaminoboraan.
Op Ni-laagje 6 wordt langs galvanische weg een nikkellaag 7 (zie fig. 3) gegroeid met een dikte van 300 pm. Het stroomloos Ni-laagje wordt hierbij als kathode geschakeld in een bad met bijvoorbeeld de volgende samenstelling:
Nikkelsulfamaat 450 g/1
NiCl2.2H20 5 g/1
Boorzuur 45 g/1.
Be temperatuur van het bad bedraagt 45°C en de pH heeft een waarde van 4,0. De Ni-laag wordt afgescheiden met een stroomdichtheid van circa 15 A/dm^.
De metaalschil bestaande uit de Ni-laag 7 en de ermee verbonden stroomloze Ni-laag 6 wordt losgetrokken van de fotoresistlaag 2 (zie fig. 4). Het in de metaalschil aanwezige informatiespoor 8 is een negatieve kopie van informatiespoor 1 (fig. 1). Deze negatieve afdruk wordt vadermatrijs genoemd. Eventuele restanten van de fotoresistlaag die op de vadermatrijs achterblijven kunnen met de reeds genoemde ontwikkeloplossing worden verwijderd, indien de fotoresistlaag na ontwikkeling van de patroonmatig belichte delen volledig wordt belicht met bijvoorbeeld een 500 W super high pressure Hg-lamp gedurende 4 minuten. Veelal wordt van de vadermatrijs een metaalafdruk (moedermatrijs) vervaardigd door het oppervlak van de nikkellaag 6 te passiveren door behandeling met een waterige oplossing van K2Cr20y en daarna aan de zijde van informatiespoor 8 langs galvanische weg een Ni-laag op te groeien. Na scheiding van deze laatste Ni-laag van Ni-laag 6, 7 wordt de moedermatrijs verkregen. Van deze moedermatrijs kunnen op dezelfde wijze als hierboven is vermeld, zoonmatrijzen langs galvanische weg worden vervaardigd. Met behulp van de zoonmatrijs worden kunststof informatiedragers vervaardigd door toepassing van bijvoorbeeld een spuitgietproces. Zowel de vadermatrijs, de moedermatrijs, de zoonmatrijs als de kunststof informatiedragers hebben een uitstekende oppervlaktekwaliteit.
Zoals figuur 5 laat zien wordt, ten behoeve van het vernikkelen, het glazen substraat 1 van de masterplaat met daarop de van een infomatiespoor 3 voorziene resistlaag 2 (niet zichtbaar in de tekening) in een horizontale positie ondersteund met de bovenzijde naar boven gericht. De horizontale ondersteuning vindt plaats met behulp van een draaitafel 10 die wordt aangedreven door een electromotor 12. Het glazen substraat 1 bezit geen middenopening. Aan de onderzijde is een ferromagnetische centreerkop 14 gelijmd die op niet aangegeven maar op zichzelf bekende wijze met behulp van permanent magnetische klemmidde-len door de draaitafel 10 wordt vastgehouden. Op de bovenzijde van het glazen substraat wordt een hoeveelheid vernikkelingsvloeistof gedeponeerd die de vorm aanneemt van een door de buitenrand van het substraat begrensde laag 16 van een nagenoeg constante dikte. Deze laag van ongeveer 3 1/2 mm dikte blijft in praktisch stationaire toestand op het substraat aanwezig, totdat zich een nikkellaag 6, zie figuur 2, van voldoende dikte heeft afgezet. Hierna wordt de laag vernikkelingsvloeistof 16 in haar geheel van het substraat 1 verwijderd. Ook bij gebruik van een glasplaat met middenopening kan een stabiele vloeistoflaag worden verkregen.
De draaitafel 10 en de electromotor 12 maken deel uit van een vernikkelingsinrichting die schematisch wordt getoond in figuur 6. De inrichting omvat een aantal voorraadvaten 18 tot en met 28 die achtereenvolgens procesvloeistoffen bevatten voor het behandelen van het oppervlak van de masterplaat met silaan, tannine, tin, zilver, palladium en vervolgens nikkel. Een persgasleiding 30 staat via een aansluitpunt 32 in verbinding met een niet getoonde persgasbron. Bij voorkeur wordt gebruik gemaakt van een inert gas zoals stikstof. De voorraadhouder 18 omvat een voorraadvat 34 waarin zich de silaanhouden-de procesvloeistof bevindt. Via een reduceerventiel 36 wordt de inhoud van het voorraadvat 34 via de leiding 38 drukgas toegevoerd met een druk van ongeveer 3 bar, af te lezen op een manometer 40. De onder druk staande procesvloeistof wordt via een leiding 42 en een daarin opgenomen electromagnetische klep 44 naar de sproeiarm 46 getransporteerd. De voorraadhouders 20 tot en met 28 bezitten soortgelijke voorzieningen, deze zijn eenvoudigheidshalve in de tekening evenwel niet aangegeven. Via de leidingen 48 tot en met 54 staan de voorraadhouders 20 tot en met 26 in verbinding met de sproeiarm 46. De afvoerleiding 56 van de voorraadhouder 28 van de vernikkelingsvloeistof voert naar een tussen-vat 58 waarin een zekere hoeveelheid vernikkelingsvloeistof opgewarmd kan worden. Het opwarmen geschiedt met behulp van een infraroodstraler 60. De vloeistofverwarmer 58 staat via een reduceerventiel 62 en een electromagnetisch ventiel 64 via een leiding 66 onder een druk van ongeveer 1 bar, af te lezen op een manometer 68. Verwarmde vernikke-lingsvloeistof wordt via een electromagnetische klep 70 in een leiding 72 aan de sproeiarm 46 toegevoerd. Ten behoeve van het spoelen van de masterplaat wordt gedemineraliseerd water uit een niet getoonde bron via een aansluiting 74 aan de inrichting toegevoerd. Het aansluitpunt 74 staat in verbinding met een verdeelleiding 76 die zich splitst in twee leidingen 78 en 80. Via de leiding 78 wordt -na het passeren van een drukreduceerventiel 82 en een electromagnetisch bediend ventiel 84-gedemineraliseerd water onder druk toegevoerd aan de sproeiarm 46. De leiding 80 voert via een drukregelventiel 86 gedemineraliseerd water onder druk toe aan een tweetal electromagnetische kleppen 88 en 90. De klep 88 staat via een leiding 92 in verbinding met een waterverwar-mingsvat 94, dat via een afvoerleiding 96 verwarmd gedemineraliseerd water kan toevoeren aan de sproeiarm 46. De electromagnetische klep 90 voert gedemineraliseerd water toe aan de vloeistofverwarming 58 via een leiding 98. Hierdoor kan de vloeistofverwarming 58 aan het einde van de vernikkelingsfase met gedemineraliseerd water worden schoongespoeld.
Het spoelwater wordt via de klep 70 en de leiding 72 naar de sproeier 46 toegevoerd zodat het water dat gebruikt wordt voor schoonspoelen van de vloeistofverwarmer 58 tevens gebruikt wordt voor het spoelen van het oppervlak van de masterplaat 1. Tijdens het schoonspoelen worden dus ook de leidingen tussen de vloeistofverwarmer en de sproeiarm 46 schoongespoeld.
De masterplaat is tijdens de werkwijze opgesteld binnen een bak 100 die dient voor het opvangen van afgewerkte procesvloeistoffen. De afvoer van afgewerkte procesvloeistoffen vindt plaats via een afvoerleiding 102 die, door middel van een electromagnetisch bediende klep 104, via een leiding 106 kan worden verbonden met een afvalreser-voir 108, danwel via een leiding 110 rechtstreeks kan worden verbonden met een afvoer 112. Het afvalreservoir 108 dient vooral voor het opvangen van afgewerkte procesvloeistoffen die schadelijk zouden kunnen zijn voor het milieu en/of van procesvloeistoffen die op rendabele wijze kunnen worden bewerkt voor het terugwinnen van grondstoffen. Voor het schoonspoelen van de vloeistofverwarming 58 met gedemineraliseerd water kan ook gebruik gemaakt worden van de leiding 66 die via de elec-tromagnetische klep 64 en via een afvoerleiding 114 kan worden verbonden met de afvoer 112.
De sproeiarm 46 is met behulp van een pneumatische motor 116 beweegbaar tussen de getoonde sproeipositie boven de masterplaat 1 en een niet getoonde rustpositie terzijde van het voorwerp. In de niet getoonde rustpositie staat de sproeiarm vertikaal, men zie hiervoor ook figuur 7. Voor de aandrijving van de pneumatische motor wordt druklucht aangevoerd uit een niet getoond drukreservoir via een luchtaansluiting 118. De druk wordt door een reduceerventiel 120 verlaagd tot een voor de motor 116 geschikte werkdruk, afleesbaar op een manometer 122. Door middel van een electromagnetisch bediende klep 124 kan de lucht van gereduceerde druk via twee leidingen 126 en 128 naar wens worden toegevoerd naar één der beide zijden van een zuiger 130 van de luchtmotor 116, teneinde de zuiger in de ene of de andere richting te bewegen.
Voor het beperken van de bewegingssnelheid van de zuiger 130 zijn in de leidingen 126 en 128 besturingseenheden 132 en 134 opgenomen. De besturingseenheid 132 omvat een instelbare pneumatische weerstand 136 en een parallel daaraan geplaatste pneumatische diode of terugslagklep 138. De eenheid 134 bezit identieke elementen 140 en 142. Toevoer van de lucht naar de pneumatische motor 116 kan via de pneumatische diode ongehinderd plaatsvinden terwijl afvoer van lucht plaatsvindt via een pneumatische weerstand waardoor een afremming van de beweging van de zuiger optreedt. Zoals in figuur 8 beter is te zien omvat de pneumatische motor 116 een zuigerstang 144 die aan een vrij uiteinde is verbonden met een bij benadering Z-vormig draagdeel 146 van de sproeiarm 46. Aan de tegenoverliggende zijde is de pneumatische motor via een scharnier 148 zwenkbaar verbonden met een steun 150 van de inrichting. Het Z-vormige draagdeel is door middel van een scharnier 152 zwenkbaar met de inrichting verbonden. Door een translerende beweging van de zuigerstang 144 is zodoende de sproeiarm 46 beweegbaar tussen de getoonde sproeipositie boven de masterplaat 1 en de gestippelde rustpositie terzijde van de masterplaat. In de rustpositie kunnen eventueel nog van de sproeiarm afkomstige druppels worden opgevangen in de bak 100.
De dikte van een neergeslagen nikkellaag op de masterplaat 1 wordt gemeten met behulp van schematisch in de tekening weergegeven optische middelen, namelijk een optische reflectiemeter 152. Deze meet de mate van reflectie van de neergeslagen metaallaag door middel van een bundel van straling 154 met een golflengte waarvoor de metallise-ringsvloeistof 16 transparant is. Aangezien de constructie van de reflectiemeter voor het wezen van de onderhavige uitvinding niet van belang is wordt afgezien van een beschrijving van de werking. Dergelijke reflectiemeters zijn evenwel in de techniek bekend. Ze omvatten een stralingsgevoelige cel die een spanning afgeeft evenredig met de sterkte van de op de cel vallende straling. Naar mate de dikte van de nikkellaag toeneemt neemt ook het reflecterend vermogen van de neergeslagen nikkellaag toe en dus ook de mate waarin de straling van de stralingsbundel 154 wordt weerkaatst. Met de dikte van de nikkellaag neemt dus ook de intensiteit van de op de stralingsgevoelige cel vallende straling toe. Op het moment dat de intensiteit van de gereflecteerde straling een van te voren ingestelde grenswaarde heeft bereikt, wordt door een niet getoonde electronische besturingsinrichting de ver-nikkelingsfase beëindigd.
De opvangbak 100 alsmede enkele andere delen van de in figuur 6 getoonde inrichting, zoals de vloeistofverwarmer 58 en de infraroodstraler 60 bevinden zich in een in de tekening niet getoonde omkasting waarin, met voor luchtbehandelingsinstallaties bekende middelen, een luchtstroming wordt onderhouden met een geregelde temperatuur en een geregelde snelheid.

Claims (18)

1. Werkwijze voor het vanuit een, een metaalverbinding in oplossing bevattende, metalliseringsvloeistof stroomloos neerslaan van een metaallaag op een te metalliseren bovenzijde van een vlak voorwerp zoals een vlakke schijf, meer in het bijzonder een masterplaat, met het kenmerk, - dat de bovenzijde van het voorwerp zo nodig hydrofiel wordt gemaakt, - dat het voorwerp in een, althans nagenoeg, horizontale positie wordt ondersteund met de bovenzijde naar boven gericht, - dat op de eerder hydrofiel gemaakte bovenzijde van het voorwerp een hoeveelheid metalliseringsvloeistof wordt gedeponeerd die de vorm aanneemt van een door de randen van het voorwerp begrensde laag van nagenoeg constante dikte en - dat na neerslaan van een metaallaag van voldoende dikte de laag metalliseringsvloeistof in haar geheel wordt verwijderd.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de dikte van de laag metalliseringsvloeistof is gelegen tussen 0,5 en 5 mm..
3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat de dikte van de laag metalliseringsvloeistof is gelegen tussen 3 en 4 mm..
4. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat, alvorens de metalliseringsvloeistof op het voorwerp wordt gedeponeerd, zowel de metalliseringsvloeistof als het voorwerp boven kamertemperatuur worden verwarmd.
5. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat steeds een hoeveelheid metalliseringsvloeistof wordt opgewarmd die juist voldoende is voor het metalliseren van een enkel voorwerp.
6. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat het voorwerp tot een hogere temperatuur wordt verwarmd dan de metalliseringsvloeistof en de combinatie van voorwerp en metalliseringsvloeistof na de deponering van de metalliseringsvloeistof een temperatuur aanneemt die een optimale waarde heeft voor het metalliseringsproces.
7. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat het voorwerp wordt verwarmd tot 57°C en dat de metalliseringsvloeistof wordt verwarmd tot een temperatuur van 51°C.
8. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat de werkwijze wordt uitgevoerd binnen een omkasting waarin een luchtstroming wordt onderhouden met een geregelde temperatuur en een geregelde snelheid en de temperatuur van de laag metalliseringsvloeistof aan het einde van de metalliseringsstap zich nog boven de temperatuur bevindt waarbij de neerslag van metaal uit de metalliseringsvloeistof stopt.
9. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat ter vermindering van verdamping van metalliseringsvloeistof waterdamp aan de luchtstroom is toegevoegd.
10. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het voorwerp roteerbaar is ondersteund en gedurende het metalliseren wordt geroteerd.
11. Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat de metalliseringsvloeistof op het voorwerp wordt gedeponeerd uit één of meer uitstroomopeningen bij gelijktijdige langzame rotatie van het voorwerp.
12. Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat tijdens het neerslaan van metaal het voorwerp gelijkmatig wordt geroteerd met een snelheid die een fractie van 1 Hz. bedraagt.
13. Werkwijze volgens conclusie 12, met het kenmerk, dat de snelheid ongeveer 1/40 Hz. bedraagt. 1^. Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat na beëindiging van de metallisatiestap de metalliseringsvloeistof wordt verwijderd van het oppervlak van het voorwerp door het verhogen van de rotatiesnelheid en het daardoor wegslingeren van de metalliseringsvloeistof onder invloed van centrifugale krachten.
15. Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat de werkwijze behalve de metalliseringsstap een aantal verdere stappen omvat waarin op de bovenzijde van het voorwerp vloeistoffen worden aangebracht en daarvan worden verwijderd, bv. voor het aanbrengen van lagen van silaan, tannine, tin, zilver, palladium en het tussentijds spoelen met gedemineraliseerd water en dat ook tijdens deze verdere stappen het voorwerp in horizontale positie ondersteund en geroteerd wordt.
16. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de dikte van de neergeslagen metaallaag gemeten wordt door optische middelen met behulp van een bundel van straling met een golflengte waarvoor de metalliseringsvloeistof transparant is.
17. Inrichting voor het uitvoeren van een werkwijze volgens één of meer der voorgaande conclusies.
18. Inrichting volgens conclusie 17, met het kenmerk, dat de inrichting een beweegbaar sproei-orgaan omvat voorzien van minstens één uitstroomopening voor iedere te gebruiken soort vloeistof en dat het sproei-orgaan beweegbaar is tussen een sproeipositie boven het voorwerp en een rustpositie ter zijde van het voorwerp.
19· Masterplaat, voorzien van een metaallaag volgens een werk wijze volgens één of meer der conclusies 1 t/m 16.
NL9000323A 1990-02-12 1990-02-12 Werkwijze voor het vanuit een metalliseringsvloeistof stroomloos neerslaan van een metaallaag op een vlak voorwerp. NL9000323A (nl)

Priority Applications (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL9000323A NL9000323A (nl) 1990-02-12 1990-02-12 Werkwijze voor het vanuit een metalliseringsvloeistof stroomloos neerslaan van een metaallaag op een vlak voorwerp.
DE69115315T DE69115315T2 (de) 1990-02-12 1991-02-08 Verfahren zum stromlosen Aufbringen einer Metallschicht auf einen flachen Gegenstand mit Hilfe einer Metallisierungsflüssigkeit.
EP91200259A EP0448138B1 (en) 1990-02-12 1991-02-08 Method for the electroless deposition of a metal layer on a flat article from a metallisation liquid
KR1019910002251A KR100221105B1 (ko) 1990-02-12 1991-02-11 마스터 디스크의 무전해 적층방법 및 장치
JP3039050A JPH04218676A (ja) 1990-02-12 1991-02-12 金属層の無電解堆積方法
US08/111,038 US5403625A (en) 1990-02-12 1993-08-24 Method for the electroless deposition of a multilayer on a flat article from a metallisation liquid, a device for carrying out said method and a master disc obtained according to the method
HK168696A HK168696A (en) 1990-02-12 1996-09-12 Method for the electroless deposition of a metal layer on a flat article from a metallisation liquid

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL9000323A NL9000323A (nl) 1990-02-12 1990-02-12 Werkwijze voor het vanuit een metalliseringsvloeistof stroomloos neerslaan van een metaallaag op een vlak voorwerp.
NL9000323 1990-02-12

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL9000323A true NL9000323A (nl) 1991-09-02

Family

ID=19856574

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL9000323A NL9000323A (nl) 1990-02-12 1990-02-12 Werkwijze voor het vanuit een metalliseringsvloeistof stroomloos neerslaan van een metaallaag op een vlak voorwerp.

Country Status (7)

Country Link
US (1) US5403625A (nl)
EP (1) EP0448138B1 (nl)
JP (1) JPH04218676A (nl)
KR (1) KR100221105B1 (nl)
DE (1) DE69115315T2 (nl)
HK (1) HK168696A (nl)
NL (1) NL9000323A (nl)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19537409A1 (de) * 1995-10-09 1997-04-10 Leybold Ag Vorrichtung zur Herstellung von belichteten und metallisierten Substraten
JP3012547B2 (ja) * 1997-02-25 2000-02-21 日本ビクター株式会社 光記録媒体及びその製造方法
US6348294B1 (en) * 1997-06-13 2002-02-19 Sony Corporation Glassmastering photoresist read after write method and system
JP2004259374A (ja) * 2003-02-26 2004-09-16 Tdk Corp 情報記録ディスクのメタルマスタの製造方法及びメタルマスタ
JP2005048209A (ja) * 2003-07-30 2005-02-24 Hitachi Ltd 無電解メッキ方法、無電解メッキ装置、半導体装置の製造方法及びその製造装置
JP6649097B2 (ja) * 2016-02-01 2020-02-19 学校法人東京薬科大学 光ファイバー表面プラズモン共鳴センサーの製造方法および光ファイバー表面プラズモン共鳴センサーの製造装置

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3073719A (en) * 1945-09-20 1963-01-15 Du Pont Spray method for making metallic flake pigmented films
US3818863A (en) * 1962-08-14 1974-06-25 Celanese Corp Centrifugal spray apparatus
GB1058021A (en) * 1963-05-13 1967-02-08 Josef Tvrsky Device for silvering electrically unconductive objects
US3647514A (en) * 1968-08-28 1972-03-07 Knapsack Ag Surface-pretreatment of articles made from polyethylene or polypropylene or corresponding copolymers for chemical nickel-plating
US3821016A (en) * 1972-05-19 1974-06-28 Western Electric Co Method of forming an adherent metallic pattern on a polyimide surface
SU881080A1 (ru) * 1977-12-27 1981-11-15 Организация П/Я Х-5263 Устройство дл нанесени покрытий
US4332833A (en) * 1980-02-29 1982-06-01 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Method for optical monitoring in materials fabrication
JPS57135066A (en) * 1981-02-14 1982-08-20 Tatsumo Kk Rotary applying machine
DE3135443A1 (de) * 1981-09-08 1983-03-24 Leybold-Heraeus GmbH, 5000 Köln Verfahren und fotometrische anordnung zur dickenmessung und -steuerung optisch wirksamer schichten
US4564280A (en) * 1982-10-28 1986-01-14 Fujitsu Limited Method and apparatus for developing resist film including a movable nozzle arm
SE455441B (sv) * 1986-11-24 1988-07-11 Refina Instr Ab Sett att styra och/eller meta tjockleken av skikt sasom ytskikt pa underlag
US4832799A (en) * 1987-02-24 1989-05-23 Polyonics Corporation Process for coating at least one surface of a polyimide sheet with copper
JP2675309B2 (ja) * 1987-09-19 1997-11-12 パイオニア株式会社 無電解めっき方法及びその装置
US4857367A (en) * 1987-10-16 1989-08-15 Thorn Brent A Method of and apparatus for spraying
US4864966A (en) * 1988-02-05 1989-09-12 Automated Artists Corp. Robotic airbrush apparatus
NL8802211A (nl) * 1988-09-08 1990-04-02 Philips Nv Werkwijze voor de vervaardiging van een metalen matrijs.
US5238702A (en) * 1988-10-27 1993-08-24 Henning Giesecke Electrically conductive patterns
WO1990005795A1 (en) * 1988-11-14 1990-05-31 Nordson Corporation Apparatus and method for applying vapor barrier coating to printed circuit board
US5141778A (en) * 1989-10-12 1992-08-25 Enthone, Incorporated Method of preparing aluminum memory disks having a smooth metal plated finish

Also Published As

Publication number Publication date
HK168696A (en) 1996-09-20
KR910015978A (ko) 1991-09-30
US5403625A (en) 1995-04-04
JPH04218676A (ja) 1992-08-10
KR100221105B1 (ko) 1999-09-15
EP0448138A1 (en) 1991-09-25
DE69115315D1 (de) 1996-01-25
EP0448138B1 (en) 1995-12-13
DE69115315T2 (de) 1996-07-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2675309B2 (ja) 無電解めっき方法及びその装置
BE1008678A3 (fr) Formation d'une couche d'argent sur un substrat vitreux.
US3033703A (en) Electroless plating of copper
NL9000323A (nl) Werkwijze voor het vanuit een metalliseringsvloeistof stroomloos neerslaan van een metaallaag op een vlak voorwerp.
ES2416982T3 (es) Procedimiento para la metalización de objetos que presentan al menos dos plásticos distintos sobre la superficie
CN100375254C (zh) 无电镀敷槽的温度控制顺序
EP2087147B1 (fr) Procede non electrolytique perfectionne de metallisation d'un substrat par voie de reduction de sel(s) metallique(s) et par projection d'aerosol(s)
NL8802211A (nl) Werkwijze voor de vervaardiging van een metalen matrijs.
US3672939A (en) Electroless process for forming thin metal films
JPH08271707A (ja) 金ミラー及びその製造方法
JPH1199354A (ja) 回転式塗布方法及び塗布装置
US4420506A (en) Method of manufacturing an article of a synthetic resin which has a metal layer
CN118184162A (zh) 一种玻璃制品的镀膜设备
US4773244A (en) Apparatus for producing a substrate for a photoconductive members
US3894883A (en) Method and apparatus utilizing an angled crossfire rinse system
US3782328A (en) Squeegee /shield
JPH0344479A (ja) スピナー法による無電解めっき方法及びその装置
Mundra et al. Automated setup for spray assisted layer-by-layer deposition
EP0770705A1 (en) Electroless plating method, and method and apparatus for producing stamper
US3893865A (en) Method for stabilizing a chemical filming composition
JPH0734257A (ja) 無電解メッキ用薬液供給装置
NO841930L (no) Anordning og fremgangsmaate for stroemloes belegging
CN223572198U (zh) 一种雕刻机激光头清洗装置
CN219059096U (zh) 一种大面积平板沉积镍钛镍薄膜装置
CN220532077U (zh) 一种pvc印刷膜生产用涂布机

Legal Events

Date Code Title Description
A1B A search report has been drawn up
BV The patent application has lapsed