NL8402710A - METHOD FOR PREPARING AN AQUEOUS SODIUM CHLORIDE SOLUTION AND METHOD FOR PREPARING SODIUM CARBONATE - Google Patents
METHOD FOR PREPARING AN AQUEOUS SODIUM CHLORIDE SOLUTION AND METHOD FOR PREPARING SODIUM CARBONATE Download PDFInfo
- Publication number
- NL8402710A NL8402710A NL8402710A NL8402710A NL8402710A NL 8402710 A NL8402710 A NL 8402710A NL 8402710 A NL8402710 A NL 8402710A NL 8402710 A NL8402710 A NL 8402710A NL 8402710 A NL8402710 A NL 8402710A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- solution
- organic
- sodium bicarbonate
- chloride
- aqueous
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D3/04—Chlorides
- C01D3/06—Preparation by working up brines; seawater or spent lyes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D7/00—Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D7/16—Preparation from compounds of sodium or potassium with amines and carbon dioxide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
Aa
» VO 6514»VO 6514
Werkwijze voor het bereiden van een waterige natriumehloride oplossing en werkwijze voor het bereiden van natriumcarbonaat.Process for preparing an aqueous sodium chloride solution and process for preparing sodium carbonate.
De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van een waterige natriumehloride oplossing uitgaande van een waterige natriumbicarbonaat oplossing.The present invention relates to a method for preparing an aqueous sodium chloride solution starting from an aqueous sodium bicarbonate solution.
Men kent een techniek voor het bereiden van natriumbicarbonaat 5 waarbij men een waterige oplossing van natriumehloride en een organische oplossing van een in water onoplosbaar amine mengt, het verkregen mengsel behandelt met een kooldioxyde bevattend gas en het vervolgens onderwerpt aan een decantering voor het scheiden van een waterige suspensie van natriumbicarbonaat en een organische oplossing van aminechloorhydraat en 10 men de waterige suspensie van natriumbicarbonaat behandelt om het erin aanwezige vaste natriumbicarbonaat af te scheiden alsmede een moederloog (Brits octrooischrift 1082 436 (KAISER ALUMINUM & CHEMICAL CORPORATION) blz. 2, regel 105 - blz. 3, regel 5; Central Patents Index, Basic Abstracts Journal, Section E, Week T.49, Derwent Publication Ltd., London, 15 abrégé 7843QT-E: octrooiaanvrage JP-A-7241237 (ISRAEL MINING IND.INST.A technique of preparing sodium bicarbonate is known in which an aqueous solution of sodium chloride and an organic solution of a water-insoluble amine are mixed, the resulting mixture is treated with a carbon dioxide-containing gas and it is then subjected to decantation to separate a aqueous suspension of sodium bicarbonate and an organic solution of amine chlorohydrate and the aqueous suspension of sodium bicarbonate is treated to separate the solid sodium bicarbonate contained therein and a mother liquor (British Patent 1082 436 (KAISER ALUMINUM & CHEMICAL CORPORATION) page 2, line 105 - page 3, line 5; Central Patents Index, Basic Abstracts Journal, Section E, Week T.49, Derwent Publication Ltd., London, 15 abrégé 7843QT-E: Patent Application JP-A-7241237 (ISRAEL MINING IND. INST.
RES. & DEV.)).RES. & THE V.)).
In het vervolg van de beschrijving duidt de uitdrukking "techniek met aminen" deze bekende techniek voor het bereiden van natriumbicarbonaat aan.In the remainder of the description, the term "amine technique" denotes this known technique for preparing sodium bicarbonate.
20 Bij de techniek met aminen voegt men gewoonlijk natriumehloride toe aan de moederloog van het kristalliseren van natriumbicarbonaat voor het herstellen van de waterige uitgangsoplossing van natriumehloride. Door die praktijk is het mogelijk alle natrium en carbonaationen en bi-carbonaationen uit de moederloog terug te winnen en aldus een maximale -25 verbruiksgraad van het toegepaste natrium te verzekeren. Het was echter tot dusver nodig natriumehloride van grote zuiverheid te gebruiken en was het gebruik van steenzout verboden. De aanwezigheid van verontreinigingen in het steenzout en meer in het bijzonder van calciumsulfaat heeft tot gevolg dat de carbonaat en bicarbonaationen uit de moederloog worden neerge-30 slagen in de vorm van calciumcarbonaat en natriumsulfaat dat in oplossing gaat? hiervan is enerzijds een verlies aan carbonaat en bicarbonaationen het gevolg anderzijds een geleidelijke verrijking van de waterige natrium-chlorideoplossing aan natriumsulfaat, wat leidt tot een vermindering van de oplosbaarheid van het natriumehloride en tot parasitaire reacties met 8402710 \ - -2- *' m* het amine, die afbreuk doen aan de goedkope techniek van de bereiding van natriumbicarbonaat,In the amine art, sodium chloride is usually added to the mother liquor from the crystallization of sodium bicarbonate to restore the aqueous sodium chloride starting solution. This practice makes it possible to recover all sodium and carbonate ions and bi-carbonate ions from the mother liquor and thus ensure a maximum degree of consumption of the sodium used. However, it has hitherto been necessary to use high purity sodium chloride and the use of rock salt has been prohibited. The presence of impurities in the rock salt and more particularly of calcium sulfate results in the carbonate and bicarbonate ions being precipitated from the mother liquor in the form of calcium carbonate and sodium sulfate going into solution. this results, on the one hand, in a loss of carbonate and bicarbonate ions, on the other hand, in a gradual enrichment of the aqueous sodium chloride solution to sodium sulfate, which leads to a reduction in the solubility of the sodium chloride and to parasitic reactions with 8402710 \ -2-2 * m * the amine, which compromise the inexpensive technique of preparing sodium bicarbonate,
De uitvinding beoogt een werkwijze te verschaffen voor de bereiding van .. waterige natriumchlorideoplossingen uit waterige natrium-5 bicarbonaatoplossingen die het gebruik van steenzout voor lief neemt onder vermijding van de eerder vermelde nadelen.The object of the invention is to provide a process for the preparation of aqueous sodium chloride solutions from aqueous sodium bicarbonate solutions which takes the use of rock salt for granted while avoiding the above-mentioned drawbacks.
De uitvinding heeft derhalve betrekking op een werkwijze voor het bereiden van een waterige natriumchlorideoplossing uitgaande van een waterige natriumbicarbonaatoplossing die hierdoor is gekenmerkt dat men 10 de waterige natriumbicarbonaatoplossing behandelt met een organisch kationchloride voor het ontleden van het natriumbicarbonaat, men het zich vormende kooldioxyde afvoert en men steenzout aan de verkregen waterige oplossing toevoegt.The invention therefore relates to a process for preparing an aqueous sodium chloride solution starting from an aqueous sodium bicarbonate solution, characterized in that the aqueous sodium bicarbonate solution is treated with an organic cation chloride to decompose the sodium bicarbonate, the forming carbon dioxide is drained and add rock salt to the resulting aqueous solution.
Bij de werkwijze volgens de uitvinding kan de waterige natriumbi-15 carbonaatoplossing bijvoorbeeld een moederloog zijn van het kristalliseren van natriumbicarbonaat zoals men die verkrijgt door carbonateren van waterige hatrlumhydroxydeoplossingen of bij de -techniek met aminen als boven omschreven.In the process of the invention, the aqueous sodium bicarbonate solution may be, for example, a mother liquor from the crystallization of sodium bicarbonate as obtained by carbonating aqueous hatroxide solutions or in the amine technique as described above.
Het organische kation is per definitie elk organisch kation dat 20 in de toestand van chloride in staat is met het natriumbicarbonaat te reageren onder vorming van natriumchloride, kooldioxyde en een organische base. Volgens een geprefereerde uitvoeringsvorm van de uitvinding kiest men het organische kationchloride uit die waarvoor genoemde base een basisch karakter heeft dat voldoende is om het organische kationchloride 25 opnieuw te vormen door reactie met waterstofchloride. Bij die uitvoeringsvorm van de uitvinding kiest men met voordeel chloriden van organische stikstofkationen en meer in het bijzonder die afgeleid van in water onoplosbare organische stikstofbasen zoals bijvoorbeeld de in water onoplosbare iminen en hun derivaten, de in water onoplosbare quatemaire 30 ammoniumzouten en de in water onoplosbare aminen en aminederivaten. De organische kationchloriden die bijzonder geschikt zijn binnen het kader van de uitvinding zijn de primaire, secundaire en tertiaire aminechloor-hydraten; de chloorhydraten van primaire aminen zijn speciaal voordelig met -name. de chloorhydraten van primaire alkylaminen.The organic cation is by definition any organic cation capable of reacting with the sodium bicarbonate in the chloride state to form sodium chloride, carbon dioxide and an organic base. According to a preferred embodiment of the invention, the organic cation chloride is selected from those for which said base has a basic character sufficient to reform the organic cation chloride by reaction with hydrogen chloride. In that embodiment of the invention, it is advantageous to select chlorides of organic nitrogen cations, and more particularly those derived from water-insoluble organic nitrogen bases such as, for example, the water-insoluble imines and their derivatives, the water-insoluble quaternary ammonium salts and the water-insoluble amines and amine derivatives. The organic cation chlorides that are particularly suitable within the scope of the invention are the primary, secondary and tertiary amine chlorohydrates; the chlorohydrates of primary amines are especially advantageous with -name. the chlorohydrates of primary alkylamines.
35 Het organische kationchloride wordt toegepast in een hoeveelheid die voldoende is om ten minste een belangrijk deel van het natriumbi- 84 0 27 1 0 * 3 * * ^ carbonaat van. de natriumbicarbonaatoplossing te ontleden. Men gebruikt bij voorkeur een hoeveelheid organisch kationchloride die ten minste voldoende is om alle natriumbicarbonaat van genoemde oplossing te ontleden.The organic cation chloride is used in an amount sufficient to contain at least a major portion of the sodium bicarbonate of carbonate. decompose the sodium bicarbonate solution. Preferably, an amount of organic cation chloride which is at least sufficient to decompose all sodium bicarbonate of said solution is used.
Bij de werkwijze volgens de uitvinding wordt het organische kation 5 chloride in het algemeen toegepast in de vorm van een organische oplossing zodat men aan het eind van de reactie tussen het natriumbicarbonaat en het organische kationchloride gescheiden in verdund waterige oplossing van natriumchloride en in organische oplossing/ die de eerder vermelde organische base afkomstig van genoemde reactie bevat/ wint. De keuze van 10 de aard en de hoeveelheid toe te passen organisch oplosmiddel is derhalve geconditioneerd door de noodzaak dat hij met genoemde base een organische oplossing vormt die onoplosbaar is in de waterige oplossingen van natriumchloride. De scheiding tussen de waterige natriumchlorideop-lossing en de organische oplossing van de base kan dan op elke geschikte 15 wijze geschieden/ in het algemeen door een decantering door zwaartekracht of een centrifugering.In the process of the invention, the organic cation chloride is generally used in the form of an organic solution so that at the end of the reaction, the sodium bicarbonate and the organic cation chloride are separated in dilute aqueous sodium chloride solution and in organic solution. containing / recovering the aforementioned organic base from said reaction. The choice of the nature and amount of organic solvent to be used is therefore conditioned by the need to form an organic solution with said base which is insoluble in the aqueous solutions of sodium chloride. The separation between the aqueous sodium chloride solution and the organic solution of the base can then be done in any suitable way / generally by gravity decantation or centrifugation.
De behandeling van de waterige natriumbicarbonaatoplossing met het organische kationchloride kan worden uitgevoerd in elke passende chemische reactor ontworpen om een regelmatige afvoer van het gevormde 20 kooldioxyde te verzekeren. De af voer van het kooldioxyde geschiedt naarmate dit wordt gevormd en wordt zodanig geregeld dat permanent een partiële kooldioxydedruk die voldoende zwak is in de reactor wordt gehandhaafd om de ontledingsreactie van het natriumbicarbonaat door het organische kationchloride te bevorderen. De keuze van de optimale partiële 25 kooldioxydedruk in de reactor is van verschillende factoren afhankelijk, met name van de temperatuur in de reactor, van de concentratie van de waterige natriumbicarbonaatoplossing en van het toegepaste organische kationchloride. Men realiseert in het algemeen in de reactor een temperatuur van ten minste 15°C en een partiële kooldioxydedruk kleiner dan 3 bar.The treatment of the aqueous sodium bicarbonate solution with the organic cation chloride can be carried out in any suitable chemical reactor designed to ensure regular removal of the carbon dioxide formed. The carbon dioxide is discharged as it is formed and is controlled to maintain permanently a partial carbon dioxide pressure sufficiently weak in the reactor to promote the decomposition reaction of the sodium bicarbonate by the organic cation chloride. The choice of the optimum partial carbon dioxide pressure in the reactor depends on several factors, in particular on the temperature in the reactor, on the concentration of the aqueous sodium bicarbonate solution and on the organic cation chloride used. A temperature of at least 15 ° C and a partial carbon dioxide pressure of less than 3 bar are generally realized in the reactor.
30 Temperaturen van ten minste 40°C en partiële kooldioxydedrukken die niet hoger zijn dan 0,9 bar worden geprefereerd, waarbij temperaturen tussen 30 en 90°C en partiële kooldioxydedrukken tussen 1 en 0,3 bar, speciaal voordelig zijn.Temperatures of at least 40 ° C and partial carbon dioxide pressures of no greater than 0.9 bar are preferred, with temperatures between 30 and 90 ° C and partial carbon dioxide pressures of between 1 and 0.3 bar being especially advantageous.
Elk geschikt middel kan worden toegepast om het kooldioxyde uit 35 de reactors af te voeren en daarin de gewenste partiële kooldioxydedruk te realiseren. Een middel dat geschikt is bestaat in het doen doorborrelen 8402710 9 v> -4- van een. inert gas 'in het reactiemengsel bijvoorbeeld stikstof of argon.Any suitable means can be used to remove the carbon dioxide from the reactors and realize the desired partial carbon dioxide pressure therein. A suitable means consists of bubbling 8402710 9 v> -4- of one. inert gas' in the reaction mixture, for example, nitrogen or argon.
Als variant kan men ook de reactor aan een ingestelde drukverlaging onderwerpen .As a variant, the reactor can also be subjected to a set pressure drop.
De wijze voor toevoeging van het steenzout aan de waterige oplos-5 sing afkomstig van de behandeling van de natriumbicarbonaatoplossing met het organische kationchloride is niet kritisch. Men kan hiertoe bijvoorbeeld een oplosorgaan met continue werking op ingestelde wijze gevoed met het vaste steenzout en genoemde waterige oplossing, gebruiken. Voorbeelden van oplosorganen die bruikbaar zijn bij de uitvoering van de werkwijze 10 volgens de uitvinding zijn beschreven in het Franse octrooischrift 2471350 (SOLVAY & Cie).The manner of adding the rock salt to the aqueous solution from the treatment of the sodium bicarbonate solution with the organic cation chloride is not critical. For this purpose, a continuous-acting solubilizer fed in a controlled manner with the solid rock salt and said aqueous solution can be used for this purpose. Examples of solubilizers useful in the practice of the process 10 of the invention are described in French Patent 2471350 (SOLVAY & Cie).
Volgens een. speciaal voordelige uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding voor toevoeging van het steenzout aan de waterige oplossing die afkomstig is van de behandeling van de natriumbicarbonaat-15 oplossing met het organische kationchloride laat men genoemde oplossing perColeren door een onderaardse' afzetting van steenzout? hiertoe drijft men twee leidingen in de steenzoutafzetting in de nabijheid van elkaar (gewoonlijk een coaxiale buisvormige leiding en een ringvormige leiding), spuit men de waterige oplossing onder druk in in een der leidingen en ont-20 trekt men een waterige natriumchlorideoplossing via de andere leiding (Dale, W. KAUFMANN "Sodium Chloride", American Chemical Society Monograph Series, 1960, Reinhold. Publishing Corporation, Chapman & Hall, Ltd., London, pages 142 tot 185).According to a. especially advantageous embodiment of the method according to the invention for adding the rock salt to the aqueous solution resulting from the treatment of the sodium bicarbonate solution with the organic cation chloride. The said solution is allowed to percolate through a subterranean deposit of rock salt. for this purpose two pipes are driven into the rock salt deposit in close proximity to each other (usually a coaxial tubular pipe and an annular pipe), the aqueous solution is injected under pressure into one pipe and an aqueous sodium chloride solution is extracted via the other pipe (Dale, W. KAUFMANN "Sodium Chloride", American Chemical Society Monograph Series, 1960, Reinhold. Publishing Corporation, Chapman & Hall, Ltd., London, pages 142 to 185).
De met de werkwijze volgens de uitvinding verkregen waterige na-25 triumchlorideoplossingen zijn bruikbaar in elke industrie waarbij waterige geconcentreerde, in het algemeen verzadigde oplossingen van natriumchlo-ride nodig zijn en zeer speciaal in de techniek voor de bereiding van soda volgens het ammoniakprocédé, in de techniek met aminen als eerder omschreven en in de electrolysetechnieken voor de bereiding van chloor en wateri-30 ge natriumhydroxydeoplossingen.The aqueous sodium chloride solutions obtained by the process of the invention are useful in any industry where aqueous concentrated, generally saturated sodium chloride solutions are required and very especially in the art for the preparation of ammonia soda, in the technique with amines as previously described and in the electrolysis techniques for the preparation of chlorine and aqueous sodium hydroxide solutions.
De werkwijze volgens de uitvinding vindt een belangwekkende toepassing in de bovenomschreven techniek met aminen voor het aldaar gelijktijdig regenereren van de waterige natriumchlorideoplossing en de organische amineoplossing. De uitvinding heeft derhalve ook betrekking op een 35 werkwijze voor het bereiden van natriumbicarbonaat waarbij men een waterige natriumchlorideoplossing en een organische oplossing van een in 8402710 o % -5- water onoplosbaar amine mengt., men het verkregen mengsel behandelt met een kooldioxyde bevattend gas ter vorming van een waterige natriumb icar-bonaatsuspensie en een organische aminechloorhydraatoplossing, men de waterige natriumbicarbonaatoplossing behandelt voor afscheiden van hst 5 erin aanwezige vaste natriumbicarbonaat en een moederloog, men de moederloog. behandelt met ten minste een deel van de organische aminechloorhydraatoplossing, men het gevormde kooldioxyde afvoert en men. gescheiden in verdund waterige natriumchlorideoplossing en een organische amineoplos-sing wint, en steenzout aan de verdunde natriumchlorideoplossing toevoegt 10 en men de verkregen geconcentreerde waterige natriumchlorideoplossing en de organische amineoplossing naar het eerder vermelde mengsel recircu-leert.The process according to the invention finds interesting application in the above-described technique with amines for simultaneously regenerating the aqueous sodium chloride solution and the organic amine solution there. The invention therefore also relates to a process for the preparation of sodium bicarbonate in which an aqueous sodium chloride solution and an organic solution of an amine insoluble in 8402710% water are mixed, the resulting mixture is treated with a carbon dioxide-containing gas to formation of an aqueous sodium bicarbonate suspension and an organic amine chlorohydrate solution, the aqueous sodium bicarbonate solution is treated to separate the sodium bicarbonate solid sodium contained therein and a mother liquor, the mother liquor. treated with at least a portion of the organic amine chlorohydrate solution, the carbon dioxide formed is removed and separated into dilute aqueous sodium chloride solution and an organic amine solution is recovered, and rock salt is added to the dilute sodium chloride solution and the resulting concentrated aqueous sodium chloride solution and the organic amine solution are recycled to the aforementioned mixture.
Bijzonderheden en details van de uitvinding zullen duidelijk worden uit de volgende beschrijving van de enige tekening, die het algemene 15 schema voorstelt van een inrichting voor het bereiden van natriumbicarbonaat volgens de bovenbeschreven techniek met aminen, die een geprefereerde uitvoeringsvorm, van de werkwijze volgens de uitvinding is.Details and details of the invention will become apparent from the following description of the single drawing, which presents the general scheme of an apparatus for preparing sodium bicarbonate according to the above-described technique with amines, which is a preferred embodiment of the process according to the invention is.
De op de tekening afgebeelde inrichting omvat een kristallisatie-kamer 1, die op continue wijze wordt gewed met een ongeveer verzadigde 20 waterige oplossing van natriumchloride 2, een organische oplossing van een primair amine 3, dat onoplosbaar is in de waterige oplossing van natriumchloride en een kooldioxyde bevattend gas 4. De organische oplossing van het primaire-amine kan bijvoorbeeld 50 gew.% 's oplossing van primair al-kylamlne in xyleen zijn. Het gas 4 is bij voorkeur een verrijkt gas, dat 25 60 tot 80 gew.% kooldioxyde bevat, bijvoorbeeld verkregen door mengen in geschikte onderlinge hoeveelheden van een kalkovengas met een restgas van het calcineren van natriumbicarbonaat in natriummonocarbonaat. De hoeveelheid toegepast gas dient voldoende te zijn om een belangrijk deel van het natriumchloride van de oplossing 2 in natriumbicarbonaat om te zetten.The device shown in the drawing comprises a crystallization chamber 1, which is continuously bet with an approximately saturated aqueous solution of sodium chloride 2, an organic solution of a primary amine 3, which is insoluble in the aqueous solution of sodium chloride and a carbon dioxide-containing gas 4. The organic solution of the primary amine may be, for example, 50% by weight solution of primary alkyl amine in xylene. The gas 4 is preferably an enriched gas containing 60 to 80% by weight of carbon dioxide, for example, obtained by mixing in appropriate proportions of a lime kiln gas with a residual gas from the calcination of sodium bicarbonate in sodium monocarbonate. The amount of gas used should be sufficient to convert an important part of the sodium chloride of the solution 2 into sodium bicarbonate.
30 Als variant kan men de behandeling in de kristallisatiekamer 1 laten voorafgaan door een partiële carbonatatie van het mengsel met behulp van een aan kooldioxyde arm gas, zoals een kalkovengas.As a variant, the treatment in the crystallization chamber 1 can be preceded by a partial carbonation of the mixture using a low-carbon gas, such as a lime kiln gas.
Aan de kristallisatiekamer 1 onttrekt men een vloeistof 5 bestaande uit een mengsel van een waterige oplossing en een organische op-35 lossing en die kristallen natriumbicarbonaat in suspensie bevat. Die vloeistof wordt overgebracht in een decanteringskamer 6 waarin men door 8402710 r -6- ë w zwaartekracht een organische oplossing van aminechloorhydraat 7 en een waterig brouwsel 8 van kristallen natriumbicarbonaat scheidt» Laatstgenoemde wordt in een afzuig- of filtratieorgaan 9 gevoerd, waarin men afzonderlijk vast natriumbicarbonaat 10 en een moederloog 11 wint.A liquid 5 consisting of a mixture of an aqueous solution and an organic solution and containing crystals of sodium bicarbonate in suspension is withdrawn from the crystallization chamber 1. This liquid is transferred to a decantation chamber 6 in which an organic solution of amine chlorohydrate 7 and an aqueous brew 8 of crystals of sodium bicarbonate are separated by gravity by 8402710 r-6-%. The latter is fed into a suction or filtration member 9, in which one is solid sodium bicarbonate 10 and a mother liquor 11 wins.
5 Volgens de uitvinding splitst men de organische oplossing van het primaire aminechloorhydraat 7 in twee fracties 12 en 13, voert één fractie 12 en moederloog 11 in een reactiekamer 14 en onderwerpt hen daarin aan krachtig schudden voor het verwekken van een reactie tussen het natriumbicarbonaat en het .aminechloorhydraat, leidend tot de vorming van 10 natriumchloride, dat in waterige oplossing gaat, van primair amine, dat in organische oplossing gaat en kooldioxyde. Het belang van de fractie 12 is voldoende om alle natriumbicarbonaat uit de moederloog te ontleden. Om de reactie tussen het natriumbicarbonaat en het aminechloorhydraat te bevorderen verwarmt men de reactiekamer 14 bijvoorbeeld op een 15 temperatuur' van de orde van 60 °C en voert er het zich vormende kooldioxyde uit af met behulp van een vacuum pomp 15. Het aan de reactiekamer 14 door de pomp 15 onttrokken kooldioxyde 28 wordt met voordeel in de kristallisatiekamer 1 geperst.According to the invention, the organic solution of the primary amine chlorohydrate 7 is split into two fractions 12 and 13, one fraction 12 and mother liquor 11 are fed into a reaction chamber 14 and subjected to vigorous shaking therein to generate a reaction between the sodium bicarbonate and the amine chlorohydrate, leading to the formation of sodium chloride, which goes into aqueous solution, of primary amine, which goes into organic solution, and carbon dioxide. The importance of fraction 12 is sufficient to decompose all sodium bicarbonate from the mother liquor. To promote the reaction between the sodium bicarbonate and the amine chlorohydrate, the reaction chamber 14 is heated, for example, at a temperature of the order of 60 ° C and the carbon dioxide that forms is discharged by means of a vacuum pump 15. It is fed to the reaction chamber. 14 carbon dioxide 28 extracted by the pump 15 is advantageously pressed into the crystallization chamber 1.
Men onttrekt buiten de reactiekamer 14 een vloeistof 16 gevormd 20 uit een mengsel van een verdund waterige oplossing van natriumchloride en een organische amineoplossing; men leidt die vloeistof 16 in een de-canteringskamer 17 waaruit, men gescheiden de verdund waterige oplossing van natriumchloride 18 en de organische amineoplossing 19 wint.Outside the reaction chamber 14, a liquid 16 is formed from a mixture of a dilute aqueous solution of sodium chloride and an organic amine solution; this liquid 16 is passed into a decantation chamber 17 from which the dilute aqueous solution of sodium chloride 18 and the organic amine solution 19 are separated.
De verdund waterige oplossing van natriumchloride 18 wordt ver-25 volgens geleid in een steenzoutafzetting 20, waaruit men een gelijkwaardig debiet van een verzadigd waterige oplossing van een natriumchloride.The dilute aqueous solution of sodium chloride 18 is then passed into a rock salt deposit 20 from which an equivalent flow rate of a saturated aqueous solution of sodium chloride is obtained.
21 af voert, dat men verenigt met de ui tgangs stroom natriumchloride 2.21 is combined with the output sodium chloride 2.
De organische amineoplossing 19 gewonnen uit de decanteringskamer 17 kan in zijn geheel worden verenigd met dauitgangsstroom organische amine-30 oplossing 3 en tezamen daarmede in de kristallisatiekamer 1 worden gebracht.The organic amine solution 19 recovered from the decantation chamber 17 can be combined in its entirety with the organic amine solution 3 output stream and brought together therewith into the crystallization chamber 1.
Als variant kan de organische amineoplossing 19 gewonnen uit de decanteringskamer 17, of een deel 22 daarvan met de fractie 13 van de organische aminechloorhydraatoplossing -worden verenigd.As a variant, the organic amine solution 19 recovered from the decantation chamber 17, or part of it, can be combined with the fraction 13 of the organic amine chlorohydrate solution.
35 De fractie 13 van de organische aminechloorhydraatoplossing (eventueel gemengd met de organische amineoplossing 22) wordt vervolgens 8402710 Ό -7- behandeld op op zichzelf in de techniek met aminen bekende wijze om het amine te regeneren. Hiertoe wordt zij geleid in een reactiekamer 23 waarin men haar schudt met een waterige calciumhydroxydesuspensie 24 terwijl het verkregen reactiemengsel 25 wordt geleid in een decanteringskamer 26 5 waaruit men gescheiden een _ waterige calciumchlorideoplossing 27 en een organische aaineoplossing 3 wint, die men naar de kristailisator 1 recircu-leert.The fraction 13 of the organic amine chlorohydrate solution (optionally mixed with the organic amine solution 22) is then treated in a manner known per se in the art with amines to regenerate the amine. To this end, it is passed into a reaction chamber 23 in which it is shaken with an aqueous calcium hydroxide suspension 24, while the resulting reaction mixture 25 is passed into a decantation chamber 26 from which an aqueous calcium chloride solution 27 and an organic acetic solution 3 are separated, which is recovered to the crystallizer 1. recirculates.
Het belang van de uitvinding zal duidelijk worden uit de beschrijving van de navolgende voorbeelden.The importance of the invention will become apparent from the description of the following examples.
10 Voorbeeld IExample I
Men brengt* in een reactiekamer: - 315 g van een waterige natriumbicarbonaatoplossing en - 700 g van een organische oplossing van een primair alkylamine chloor-hydraat bevattend 18-24 koolstofatomen, in een aromatisch organisch op- 15 losmiddel bekend onder het merk SHELLSOL A3 (SHELL).* In a reaction chamber: - 315 g of an aqueous sodium bicarbonate solution and - 700 g of an organic solution of a primary alkylamine chlorohydrate containing 18-24 carbon atoms, in an aromatic organic solvent known under the trade name SHELLSOL A3 ( SHELL).
De waterige natriumbicarbonaatoplossing bevat de volgende licht-samenstelling:The aqueous sodium bicarbonate solution contains the following light composition:
NaSC03 : 20,0 g/kgNaSC03: 20.0 g / kg
NaCl : 173,5 g/kg 20 De organische oplossing bevatte per kg 1,115 mol aminechloorhy- draat en 0,246 mol van het overeenkomstige amine.NaCl: 173.5 g / kg. The organic solution contained per kg 1,115 moles of amine chlorohydrate and 0.246 moles of the corresponding amine.
In de reactiekamer werden de beide oplossingen geroerd door middel van een mechanische roerder en doorlopen door een opstijgende stroom stikstof met een debiet van 18 1/uur; dê temperatuur in de reactiekamer werd 25 constant op 40°C gehouden.In the reaction chamber, both solutions were stirred by a mechanical stirrer and passed through an ascending stream of nitrogen at a flow rate of 18 l / h; the temperature in the reaction chamber was kept constant at 40 ° C.
Na 90 minuten reactie waren 98,7 gew.% van het aanvankelijke natriumbicarbonaat in NaCl omgezet. Na 135 minuten reactie werd de reactiekamer geledigd en werden de organische fase en de waterige fase afzonderlijk gewonnen. De gewonnen waterige fase bleek een waterige natriumchlo- 30 rideoplossing te zijn vrij van natriumbicarbonaat; de gewonnen organische fase bevatte per kg, 0,356 mol amine en 1,014 mol aminechloorhydraat.After 90 minutes of reaction, 98.7% by weight of the initial sodium bicarbonate had been converted to NaCl. After 135 minutes of reaction, the reaction chamber was emptied and the organic phase and the aqueous phase were collected separately. The aqueous phase recovered was found to be an aqueous sodium chloride solution free of sodium bicarbonate; the recovered organic phase contained, per kg, 0.356 mol amine and 1.014 mol amine chlorohydrate.
Aan de gewonnen waterige oplossing van natriumchloride voegde men steenzout toe totdat zij aan natriumchloride verzadigd was.Rock salt was added to the recovered aqueous sodium chloride solution until it was saturated with sodium chloride.
Voorbeeld IIExample II
35 Men herhaalde de proef van voorbeeld .1 door toepassen van dezelfde werkomstandigheden met uitzondering van de temperatuur die op 60°C werd 8402710 -8- gefixeerd. Er waren 60 minuten reactietijd nodig om alle natriumbicarbo-naat in natriumchloride om te zetten.The test of Example 1 was repeated using the same operating conditions except for the temperature fixed at 60 ° C. 8402710-8. A reaction time of 60 minutes was required to convert all sodium bicarbonate to sodium chloride.
Voorbeeld III.Example III.
Men roerde in een reactiekamer de waterige en organische oplossing 5 als toegepast bij de proef van voorbeeld I..The aqueous and organic solution 5 as used in the test of Example 1 was stirred in a reaction chamber.
De reactiekamer werd permanent op 50°C gehandhaafd en men verwekte erin een onderdruk van 0,1 bar door middel van een vacuumpomp.The reaction chamber was maintained at 50 ° C permanently and a vacuum of 0.1 bar was generated in it.
Na verloop van 60 minuten reactie ledigde men de reactiekamer en won gescheiden de organische fase en de waterige fase. De gewonnen wa-10 terige fase bleek een waterige natriumchlorideoplossing te zijn vrij van natriumbicarbonaat; zij werd verzadigd met natriumchloride door toevoeging van steenzout. De gewonnen organische fase bevatte per kg 0,358 mol amine en 1,015 mol aminechloorhydraat.After a reaction time of 60 minutes, the reaction chamber was emptied and the organic phase and the aqueous phase were recovered separately. The aqueous phase recovered was found to be an aqueous sodium chloride solution free of sodium bicarbonate; it was saturated with sodium chloride by adding rock salt. The recovered organic phase contained 0.358 mol amine and 1.015 mol amine chlorohydrate per kg.
Voorbeeld IVExample IV
15 Men gebruikte weer de reactiekamer van de proef van voorbeeld IIIThe reaction chamber of the test of Example III was again used
en bracht er in: - 642 g van.een waterige natriumbicarbonaatoplossing - 168 g van een organische oplossing van een primair alkylaminechloor-hydraat bevattend 18 tot 24 koolstofatomen in het eerder vermelde aroma- 20 tische organische oplosmiddel SHELLSQL AB.and introduced: - 642 g of an aqueous sodium bicarbonate solution - 168 g of an organic solution of a primary alkylamine chlorohydrate containing 18 to 24 carbon atoms in the aforementioned aromatic organic solvent SHELLSQL AB.
De waterige natriumbicarbonaatoplossing bezat de volgende samenstelling:The aqueous sodium bicarbonate solution had the following composition:
NaHC03 : 18,6 ' g/kgNaHCO3: 18.6 g / kg
NaCl : 170 g/kg 25 De. organische oplossing bevatte per kg 1,090 mol aminechloorhy draat en 0,258 mol van het overeenkomstige amine.NaCl: 170 g / kg 25 De. organic solution contained per kg 1.090 mol amine chlorohydrate and 0.258 mol of the corresponding amine.
De temperatuur in de reactiekamer werd op 80°C gefixeerd en de onderdruk op 0,4 bar.The temperature in the reaction chamber was fixed at 80 ° C and the underpressure at 0.4 bar.
Na verloop van 60 minuten reactie ledigde men de reactiekamer en 30 won gescheiden de organische fase en de waterige· fase. De gewonnen waterige fase bleek een. waterige natriumchlorideoplossing te zijn vrij van natriumbicarbonaat. Men verzadigde haar vervolgens met natriumchloride door toevoeging van steenzout.After the reaction was completed for 60 minutes, the reaction chamber was emptied and the organic phase and the aqueous phase were separated. The aqueous phase recovered turned out to be one. aqueous sodium chloride solution to be free from sodium bicarbonate. It was then saturated with sodium chloride by adding rock salt.
De gewonnen organische fase bevatte per kg 1,214 mol amine en 35 0,211 mol aminechloorhydraat.The recovered organic phase contained 1,214 mol amine and 0.211 mol amine chlorohydrate per kg.
84027108402710
Claims (10)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8314246A FR2551428B1 (en) | 1983-09-05 | 1983-09-05 | PROCESS FOR THE PREPARATION OF AN AQUEOUS SODIUM CHLORIDE SOLUTION AND PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF SODIUM BICARBONATE |
| FR8314246 | 1983-09-05 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8402710A true NL8402710A (en) | 1985-04-01 |
Family
ID=9292030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8402710A NL8402710A (en) | 1983-09-05 | 1984-09-05 | METHOD FOR PREPARING AN AQUEOUS SODIUM CHLORIDE SOLUTION AND METHOD FOR PREPARING SODIUM CARBONATE |
Country Status (19)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60155528A (en) |
| AT (1) | AT380674B (en) |
| AU (1) | AU3255484A (en) |
| BE (1) | BE900465A (en) |
| BR (1) | BR8404405A (en) |
| DE (1) | DE3432388C2 (en) |
| ES (1) | ES8505317A1 (en) |
| FR (1) | FR2551428B1 (en) |
| GB (1) | GB2146011B (en) |
| IL (1) | IL72798A (en) |
| IT (1) | IT1178506B (en) |
| LU (1) | LU85506A1 (en) |
| MA (1) | MA20222A1 (en) |
| NL (1) | NL8402710A (en) |
| NO (1) | NO843516L (en) |
| PT (1) | PT79156B (en) |
| SE (1) | SE8404185L (en) |
| TR (1) | TR21917A (en) |
| ZA (1) | ZA846770B (en) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2590561B1 (en) * | 1985-11-25 | 1988-01-29 | Solvay | PROCESS FOR THE PREPARATION OF AN AQUEOUS SOLUTION OF SODIUM CHLORIDE AND PROCESS FOR THE PRODUCTION OF SODIUM BICARBONATE |
| US4806332A (en) * | 1987-12-28 | 1989-02-21 | Hashimoto Chemical Industries Co., Ltd. | Method for preventing anhydrous potassium fluoride from solidification |
| FR2646154B1 (en) * | 1989-04-24 | 1991-06-28 | Solvay | SODIUM BICARBONATE AND PROCESS FOR THE CRYSTALLIZATION OF SODIUM BICARBONATE |
| EP3064473A1 (en) * | 2015-03-02 | 2016-09-07 | Solvay SA | Process for manufacturing an aqueous sodium chloride solution |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB703526A (en) * | 1951-04-07 | 1954-02-03 | Soc Etu Chimiques Ind Et Agri | Process for the production of alkali metal bicarbonates |
| FR1321652A (en) * | 1962-03-14 | 1963-03-22 | Fmc Corp | Process for preparing potassium bicarbonate |
| US3443889A (en) * | 1964-08-17 | 1969-05-13 | Kaiser Aluminium Chem Corp | Method of synthesis of alkali metal salts |
| DE2940628A1 (en) * | 1979-10-06 | 1981-04-16 | Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl | Sodium hydrogen carbonate and hydrogen chloride prodn. - from aq. sodium chloride soln. contg. apolar solvent and tert. amine and pressurised carbon di:oxide |
-
1983
- 1983-09-05 FR FR8314246A patent/FR2551428B1/en not_active Expired
-
1984
- 1984-08-14 LU LU85506A patent/LU85506A1/en unknown
- 1984-08-22 SE SE8404185A patent/SE8404185L/en not_active Application Discontinuation
- 1984-08-29 IT IT22439/84A patent/IT1178506B/en active
- 1984-08-29 ZA ZA846770A patent/ZA846770B/en unknown
- 1984-08-29 IL IL72798A patent/IL72798A/en unknown
- 1984-08-30 AU AU32554/84A patent/AU3255484A/en not_active Abandoned
- 1984-08-30 PT PT79156A patent/PT79156B/en unknown
- 1984-08-30 BE BE1/11083A patent/BE900465A/en not_active IP Right Cessation
- 1984-09-03 MA MA20446A patent/MA20222A1/en unknown
- 1984-09-03 DE DE3432388A patent/DE3432388C2/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-09-04 TR TR21917A patent/TR21917A/en unknown
- 1984-09-04 NO NO843516A patent/NO843516L/en unknown
- 1984-09-04 AT AT0283284A patent/AT380674B/en active
- 1984-09-04 ES ES535630A patent/ES8505317A1/en not_active Expired
- 1984-09-04 BR BR8404405A patent/BR8404405A/en unknown
- 1984-09-04 GB GB08422321A patent/GB2146011B/en not_active Expired
- 1984-09-05 NL NL8402710A patent/NL8402710A/en not_active Application Discontinuation
- 1984-09-05 JP JP59186251A patent/JPS60155528A/en active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ZA846770B (en) | 1985-04-24 |
| JPS60155528A (en) | 1985-08-15 |
| TR21917A (en) | 1985-11-15 |
| SE8404185D0 (en) | 1984-08-22 |
| IL72798A0 (en) | 1984-11-30 |
| FR2551428A1 (en) | 1985-03-08 |
| PT79156B (en) | 1986-11-18 |
| ES535630A0 (en) | 1985-05-16 |
| GB2146011B (en) | 1986-11-19 |
| PT79156A (en) | 1984-09-01 |
| BR8404405A (en) | 1985-07-30 |
| DE3432388C2 (en) | 1994-12-01 |
| NO843516L (en) | 1985-03-06 |
| IL72798A (en) | 1987-08-31 |
| BE900465A (en) | 1985-02-28 |
| IT1178506B (en) | 1987-09-09 |
| AU3255484A (en) | 1985-03-14 |
| LU85506A1 (en) | 1985-04-24 |
| MA20222A1 (en) | 1985-04-01 |
| AT380674B (en) | 1986-06-25 |
| IT8422439A0 (en) | 1984-08-29 |
| GB2146011A (en) | 1985-04-11 |
| ES8505317A1 (en) | 1985-05-16 |
| DE3432388A1 (en) | 1985-03-21 |
| SE8404185L (en) | 1985-03-06 |
| ATA283284A (en) | 1985-11-15 |
| FR2551428B1 (en) | 1985-11-22 |
| GB8422321D0 (en) | 1984-10-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4755303A (en) | Method of converting brines to useful products | |
| EP0513167A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING HIGH-PURITY CONCENTRATED POTASSIUM HYPOCHLORIDE SOLUTIONS. | |
| EP0248256A2 (en) | Process for the manufacture of monopotassium phosphate | |
| US3251647A (en) | Process for producing calcium hypochlorite of high purity and available chlorine content | |
| NL8402710A (en) | METHOD FOR PREPARING AN AQUEOUS SODIUM CHLORIDE SOLUTION AND METHOD FOR PREPARING SODIUM CARBONATE | |
| KR20010088871A (en) | Method of ammonium sulfate purification | |
| US4380533A (en) | Process for the production of dibasic magnesium hypochlorite | |
| EP0056792A1 (en) | A method for recovering useful products from waste products obtained when manufacturing aluminium fluoride | |
| US4195070A (en) | Preparation of a MgCl2 solution for Nalco's MgCl2 process from MgSO4 and other MgSO4 salts | |
| EP0123749B1 (en) | Continuous process for the manufacture of calcium hypochlorite | |
| KR0152969B1 (en) | Improved calcium hypochlorite product | |
| US3944548A (en) | Process for recovery of cyanuric acid from chlorinator mother liquor | |
| US4248838A (en) | Preparation of useful MgCl2. solution with subsequent recovery of KCl from carnallite | |
| US2446869A (en) | Method of preparing calcium hypochlorite | |
| US4668495A (en) | Process for obtaining potassium nitrate from potassium chloride and nitric acid | |
| EP0230686B1 (en) | Process for preparing an aqueous solution of sodium chloride, and process for producing sodium bicarbonate | |
| US2678258A (en) | Method of producing chloramine and hydrazine | |
| US4857292A (en) | Process for the production of calcium hypochlorite and product obtained by this process | |
| EP0060125A1 (en) | Production of calcium hypochlorite | |
| JPS589767B2 (en) | Potassium recovery method | |
| US1998471A (en) | Process of purifying concentrated caustic soda solutions | |
| US1964161A (en) | Method of treating brine containing soluble silica | |
| US3452012A (en) | Process for the preparation of dry alkali dichlorisocyanurates | |
| US3567378A (en) | Recovery of magnesium values from magnesium and sulfate containng aqueous salt solutions | |
| US4003899A (en) | Process for recovery of cyanuric acid from treated chlorinator mother liquor |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BA | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BB | A search report has been drawn up | ||
| BC | A request for examination has been filed | ||
| DNT | Communications of changes of names of applicants whose applications have been laid open to public inspection |
Free format text: SOLVAY (SOCIETE ANONYME) |
|
| BV | The patent application has lapsed |