NL8300891A - Urea prodn. from ammonia and carbon di:oxide - by reacting 2 reaction zones arranged in series - Google Patents
Urea prodn. from ammonia and carbon di:oxide - by reacting 2 reaction zones arranged in series Download PDFInfo
- Publication number
- NL8300891A NL8300891A NL8300891A NL8300891A NL8300891A NL 8300891 A NL8300891 A NL 8300891A NL 8300891 A NL8300891 A NL 8300891A NL 8300891 A NL8300891 A NL 8300891A NL 8300891 A NL8300891 A NL 8300891A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- zone
- urea
- synthesis
- temperature
- ammonia
- Prior art date
Links
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 106
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 148
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 title claims description 148
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 130
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 title claims description 47
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 191
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 191
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 172
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 88
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 86
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 58
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 49
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims description 39
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 36
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 35
- BVCZEBOGSOYJJT-UHFFFAOYSA-N ammonium carbamate Chemical compound [NH4+].NC([O-])=O BVCZEBOGSOYJJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N carbonic acid monoamide Natural products NC(O)=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 27
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 17
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 16
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 9
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 9
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 8
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 7
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 13
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 11
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 4
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 3
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 3
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 150000003672 ureas Chemical class 0.000 description 2
- RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N Acetaminophen Chemical compound CC(=O)NC1=CC=C(O)C=C1 RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- 101100194001 Neurospora crassa (strain ATCC 24698 / 74-OR23-1A / CBS 708.71 / DSM 1257 / FGSC 987) rco-1 gene Proteins 0.000 description 1
- 241000282849 Ruminantia Species 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 150000001913 cyanates Chemical class 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N isocyanuric acid Chemical compound OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 229920001059 synthetic polymer Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
- C07C273/04—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/141—Feedstock
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
* '* 23030/Vk/mbi •j* '* 23030 / Vk / mbi • j
Korte aanduiding: Werkwijze voor het bereiden van ureum.Short designation: Process for preparing urea.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van ureum uit ammoniak en kooldioxide door: 5 a) ureum te bereiden uit de uitgangsstoffen in twee opeenvolgende zones in de ureumsynthese, waarbij de temperatuur wordt gehouden op de ten minste 160 °C en de druk op ten minste 140 ata in elke zone, onder de vorming van een smelt van het bereide ureum, b) scheiden van de smelt van bereid ureum door destillatie hiervan 10 ter vorming van een ureum-oplossing in water en gasstromen die ammoniak, kooldioxide en waterdamp bevatten, c) recirculatie van ammoniak en kooldioxide verkregen in stap b) als gas of als waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat naar stap a) voor de synthese van ureum, 15 d) dehydratie van de ureumoplossing, die is afgescheiden van ammoniak en kooldioxide, gevolgd door omzetting van ureum tot een vast produkt.The invention relates to a process for preparing urea from ammonia and carbon dioxide by: a) preparing urea from the starting materials in two successive zones in the urea synthesis, the temperature being kept at at least 160 ° C and the pressure at at least 140 ata in each zone, forming a melt of the prepared urea, b) separating the melt of prepared urea by distillation thereof to form an aqueous urea solution and gas streams containing ammonia, carbon dioxide and water vapor c) recirculation of ammonia and carbon dioxide obtained in step b) as a gas or as an aqueous ammonia solution of ammonium carbamate to step a) for the synthesis of urea, 15 d) dehydration of the urea solution separated from ammonia and carbon dioxide, followed by conversion of urea to a solid product.
Ureum wordt op grote schaal toegepast, vooral in de landbouw als stikstofhoudende kunstmest, en als toevoegsel voor voedingsstoffen voor 20 dieten voor herkauwende dieren. Verder wordt ureum toegepast voor het bereiden van kleefmiddelen op basis van synthetische polymeren, plastics, pharmaceutische stoffen, hygiënische middelen en cosmetica, evenals voor de bereiding van cyanuurzuur en esters hiervan, melamine, cyanaten, hydrazine en bepaalde kleurstoffen.Urea is widely used, especially in agriculture, as nitrogenous fertilizers, and as a nutrient additive for ruminant animals. Furthermore, urea is used for preparing adhesives based on synthetic polymers, plastics, pharmaceuticals, hygienic agents and cosmetics, as well as for the preparation of cyanuric acid and its esters, melamine, cyanates, hydrazine and certain dyes.
25 Er zijn meer dan 50 verschillende manieren bekend voor het bereiden van ureum. Bij het op grote schaal bereiden van ureum wordt echter in hoofdzaak gebruik gemaakt van de bereiding van ureum door uit te gaan van ammoniak en kooldioxide onder vorming van ammoniumcarbamaat welke reactie als volgt kan worden weergegeven: 30 2 NH3 + C02 -—> NH4C02NH2 j—-» C0(NH2)2 + H20More than 50 different ways of preparing urea are known. In the large-scale preparation of urea, however, use is mainly made of the preparation of urea by starting from ammonia and carbon dioxide to form ammonium carbamate, which reaction can be represented as follows: 30 2 NH3 + CO2 -> NH4CO2NH2] - »C0 (NH2) 2 + H20
Ook zijn werkwijzen bekend voor het bereiden van ureum uit ammoniak en kooldioxide waarbij alle vloeistof wordt gerecirculeerd van de niet gereageerde uitgangsstoffen in de vorm van een ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat in water, zoals beschreven in "Chem. Processing", 35 1962, v. 25, No. 16, bladzijden 19-23 door: if * -2- 23030/Vk/mbi a) ureum te bereiden door uit te gaan van de bovenvermelde uitgangsstoffen onder de vorming van een smelt van bereid ureum bestaande uit een ammoniakoplossing in water van ureum en ammoniumcarbamaat, b) afscheiden van de smelt van bereid ureum door destillatie hier-5 van onder vorming van een ureumoplossing in water en gasstromen die ammoniak, kooldioxide en waterdamp bevatten.Also known are processes for preparing urea from ammonia and carbon dioxide in which all the liquid is recycled from the unreacted starting materials in the form of an ammonia solution of ammonium carbamate in water, as described in "Chem. Processing", 35 1962, v. 25, No. 16, pages 19-23 by: if * -2-23030 / Vk / mbi a) prepare urea starting from the above starting materials to form a melt of prepared urea consisting of an aqueous ammonia solution of urea and ammonium carbamate b) separating the melt from prepared urea by distillation thereof to form an aqueous urea solution and gas streams containing ammonia, carbon dioxide and water vapor.
c) recirculeren van ammoniak en kooldioxide, afgescheiden uit stap b) als waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat naar de ureumsynthese en 10 d) dehydratie van de ureumoplossing die is afgescheiden van ammoniak en kooldioxide, gevolgd door de omzetting van ureum tot een vast produkt.c) recirculation of ammonia and carbon dioxide separated from step b) as an aqueous ammonia solution of ammonium carbamate to the urea synthesis and d) dehydration of the urea solution separated from ammonia and carbon dioxide, followed by the conversion of urea to a solid product.
Het water dat aanwezig is in de waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat, dat wordt gerecirculeerd naar de synthesezone 15 verlaagt de omzetting van C0„ tot ureum (X %) en de specifieke ^ 3 produktiviteit van het reactievolume (G, kg/m uur), hetgeen resulteert in slechtere technische en economische karakteristieken van het proces en maakt het noodzakelijk om synthesekolommen toe te passen met een groot reactievolume. Zo is bijvoorbeeld de apparatuur voor het bereiden 20 van ureum met een vloeistofrecirculatie bij een molaire verhouding van ^0:002 (W) in het mengsel van de reagerende stoffen bij de toevoer van de kolom 0,7 tot 1,0; X = 60-64% en G = 300-400 kg/m^ uur.The water present in the aqueous ammonia solution of ammonium carbamate, which is recycled to the synthesis zone 15, decreases the conversion of CO2 to urea (X%) and the specific productivity of the reaction volume (G, kg / m h), which results in poorer technical and economic characteristics of the process and makes it necessary to use synthesis columns with a large reaction volume. For example, the equipment for preparing urea with liquid recirculation at a molar ratio of 0.002 (W) in the mixture of the reactants at the column feed is 0.7 to 1.0; X = 60-64% and G = 300-400 kg / m ^ h.
De noodzaak voor het ontwikkelen van mogelijkheden voor het verhogen van de G-waarde wordt door verschillende factoren bepaald. Ten 25 eerste wordt tegenwoordig gestreefd naar een hogere produktiviteit van de apparatuur voor het bereiden van ureum tot 2000-3000 ton/dag.The need to develop opportunities for increasing the G value is determined by several factors. First, efforts are currently being made to increase the productivity of the urea production equipment to 2000-3000 tons / day.
Deze waarde voor de produktie, waarbij rekening wordt gehouden met de bovenvermelde G-waarde, maakt het noodzakelijk om reactoren te ge-bruiken met een werkzaam volume van 200 tot 300 m . Los van het 30 kostenaspect met betrekking tot het vervaardigen van dergelijke reactors moet worden opgemerkt dat het vervaardigen van dergelijke hogedruk apparatuur met de bovenvermelde inhoud en het transport hiervan naar de plaats waar de reactor wordt gebruikt tamelijk moeilijk is. Verder geldt dat met een toeneming van de G-waarden 35 ten aanzien van de produktie-apparatuur voor ureum die hierna volgt _ _^1^— -3- 23030/Vk/mbi * .....» * * een voorwaarde is voor het verhogen van de af te voeren produkten zonder enige van belang zijnde kapitaalsinvestering.This production value, taking into account the above G value, makes it necessary to use reactors with an operating volume of 200 to 300 m. Regardless of the cost aspect of manufacturing such reactors, it should be noted that manufacturing such high pressure equipment of the above contents and transporting it to the reactor site is quite difficult. Furthermore, with an increase of the G-values 35 with regard to the production equipment for urea, which follows hereafter, _ _ ^ 1 ^ - -3- 23030 / Vk / mbi * ..... »* * is a condition to increase the products to be removed without any significant capital investment.
Hierbij moet worden opgemerkt dat bij het grootste deel van de fabrieken voor het bereiden van ureum de synthese-reactoren holle 5 cylinders zijn. Omdat het systeem, verkregen bij de synthese van ureum: NH^ “ CO2 ~ 00(^2)2 “ H2O een tweefasen systeem is (vloeistof-gas) werken dergelijke holle reactoren onder omstandigheden van een lage intensiteit, nabij die van de ideale menging. Na intensivering van de werkwijze in dergelijke apparatuur kan de G-waarde slechts worden 10 verhoogd bij een gelijktijdige verlaging van de X-waarde en een hiermee corresponderende toeneming van het energieverbruik, hetgeen niet als doelmatig kan worden beschouwd. Er zijn werkwijzen bekend voor het· bereiden van ureum, waarbij, ter verhoging van de bewerkingseffectiviteit, thermodynamische factoren moeten worden geoptimaliseerd. Zodoende is 15 een werkwijze verkregen voor.het bereiden van ureum, bestaande uit de synthese hiervan in twee evenwijdig geplaatste zones met een toevoer ! aan de eerste zone van alleen vers NH^ en CO2» zodat in deze zone W ongeveer 0 is, terwijl de gerecirculeerde stoffen worden toegevoerd aan de tweede zone, waarbij W ongeveer 0,2 is (zie Brits octrooi 1.217.560). j 20 Aan de tweede zone wordt een mengsel toegevoerd van NH^ en CO2, gewonnen uit een waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat, na de rectificatie hiervan onder een druk die gelijk is aan die in de tweede zone voor de synthese van ureum. Bij deze werkwijze bij relatief lage waarden voor G (tussen 350 en 450 kg/m^ .uur) kunnen waarden voor X worden bereikt van 25 ongeveer 70%. Naast de lage G waarden is een van belang zijnd nadeel bij deze werkwijze het hoge energieverbruik door de zuivering van de waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat onder druk.It should be noted here that at most of the urea production plants the synthesis reactors are hollow cylinders. Because the system obtained in the synthesis of urea: NH ^ “CO2 ~ 00 (^ 2) 2“ H2O is a two-phase system (liquid-gas), such hollow reactors operate under low intensity conditions, near those of ideal mixing . After intensification of the method in such equipment, the G value can only be increased with a simultaneous decrease in the X value and a corresponding increase in energy consumption, which cannot be considered effective. Methods are known for the preparation of urea, in which thermodynamic factors must be optimized in order to increase the processing effectiveness. Thus, a process for the preparation of urea consisting of its synthesis in two parallel zones with a feed has been obtained. to the first zone of only fresh NH 2 and CO2 »so that in this zone W is about 0, while the recycled materials are fed to the second zone, where W is about 0.2 (see British Patent 1,217,560). The mixture is supplied to the second zone with a mixture of NH 2 and CO2, recovered from an aqueous ammonia solution of ammonium carbamate, after rectification thereof under a pressure equal to that in the second zone for the synthesis of urea. In this process at relatively low values for G (between 350 and 450 kg / m 2 / hr), values for X of about 70% can be achieved. In addition to the low G values, an important drawback in this method is the high energy consumption by purifying the aqueous ammonia solution of ammonium carbamate under pressure.
Een werkwijze en inrichting waarbij minder energie wordt verbruikt is een andere uitvoeringsvorm voor de bereiding van ureum in twee 30 evenwijdige zones zoals beschreven in het Amerikaanse octrooi 3.091.673.A method and apparatus that consumes less energy is another embodiment for the preparation of urea in two parallel zones as described in U.S. Patent 3,091,673.
Bij deze werkwijze wordt de synthese uitgevoerd in de eerste zone op zodanige wijze dat alleen verse NH^ en CO2 worden toegepast (te weten bij W=0) en bij een molaire verhouding tussen NH^ en CO2 (L) in het reactiemengsel van 4:1 tot 10:1, onder een druk die gelegen is tussen 35 140 en 420 ata en bij een temperatuur tussen 160 en 220 °C. De -4- 23030/Yk/mbi s ψ * waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat wordt alleen in de tweede zone van de ureumsyntb.ese uitgevoerd, waaraan verse NH^ en ΟΟ^ eveneens wordt toegevoerd. Deze werkwijze vereist een lager energieverbruik dan de eerder genoemde werkwijze, terwijl de 5 parameters voor G en X dicht gelegen zijn bij die van de eerder genoemde werkwijze.In this method, the synthesis is carried out in the first zone in such a way that only fresh NH4 and CO2 are used (i.e. at W = 0) and at a molar ratio between NH4 and CO2 (L) in the reaction mixture of 4: 1 to 10: 1, under a pressure between 35 140 and 420 ata and at a temperature between 160 and 220 ° C. The -4-23030 / Yk / mbi s ψ * aqueous ammonia solution of ammonium carbamate is carried out only in the second zone of urea synthesis, to which fresh NH4 and ΟΟ4 are also fed. This method requires lower energy consumption than the aforementioned method, while the parameters for G and X are close to those of the aforementioned method.
De bekende werkwijze voor de bereiding van ureum, die het meest lijkt op die volgens de onderhavige werkwijze, is de synthese van ureum zoals beschreven in het Duitse octrooi 2.026*608, het 10 Franse octrooi 2.051.080 en het Britse octrooi 1.273*913·The known process for the preparation of urea, which most closely resembles that according to the present process, is the synthesis of urea as described in German patent 2.026 * 608, French patent 2.051.080 and British patent 1.273 * 913
Deze werkwijze voor het bereiden van ureum uit ammoniak en kooldioxide bij een verhoogde temperatuur en onder een hoge druk, wordt uitgevoerd in twee achtereenvolgende zones met het recirculeren van niet gereageerde verbindingen zodat de totale hoeveelheid 15 kooldioxide enten minste een deel van de ammoniak worden toegevoerd aan de eerste zone, aangegeven als de warmte-afvoerende zone.This process of preparing urea from ammonia and carbon dioxide at an elevated temperature and under a high pressure is carried out in two consecutive zones with the recycling of unreacted compounds so that the total amount of carbon dioxide and at least part of the ammonia are fed to the first zone, designated as the heat-dissipating zone.
De molaire verhouding tussen en CO^ (l) in deze zone is lager dan 4· Het .reactiemengsel uit de zone voor de warmteafvoer, wordt toegevoerd aan de twee zone, aangegeven als de zone waarin de 20 synthese van ureum plaatsheeft, waarbij de resterende hoeveelheid ammoniak eveneens wordt toegevoerd. De temperatuur in de zone voor de synthese van ureum wordt gehouden op een constant niveau door het instellen van de temperatuur en/of relatieve hoeveelheden ammoniak die worden toegevoerd aan de zone waarin warmte wordt 25 afgevoerd en de synthesezone voor ureum. De uitgevoerde werkwijze » in de eerste zone is in hoofdzaak de werkwijze voor de bereiding van ammoniumcarbamaat. Bij deze werkwijze wordt de temperatuur in de zone waarin de bereiding van ureum plaats heeft geregeld, zodat deze op een constant niveau wordt gehouden. Een nadeel 30 van detZc bakende werkwijze, evenals bij de eerder, besproken werkwijzen, bestaat hieruit, dat het niet mogelijk is om een aanzienlijke invloed uit te oefenen op de waarden van de parameters G en X.The molar ratio between and CO 2 (l) in this zone is less than 4. The reaction mixture from the heat dissipation zone is fed to the two zone, indicated as the zone in which urea synthesis takes place, with the remaining amount of ammonia is also supplied. The temperature in the urea synthesis zone is maintained at a constant level by adjusting the temperature and / or relative amounts of ammonia supplied to the heat dissipation zone and the urea synthesis zone. The process carried out in the first zone is mainly the process for the preparation of ammonium carbamate. In this method, the temperature in the zone in which the urea preparation takes place is controlled so that it is kept at a constant level. A drawback of the baking method, as with the methods discussed earlier, is that it is not possible to exert a significant influence on the values of parameters G and X.
35 % i « -5- 23030/Yk/mbi •35% i -5- 23030 / Yk / mbi •
Bij de bekende werkwijzen voor de bereiding van ureum bedraagt de verblijftijd van de reagerende stoffen bij de synthese van ureum 30 tot 40 minuten en de gemiddelde lineaire bewegingssnelheid van het reactiemengsel wordt gehouden op ongeveer 0,01 m/sec., 5 op basis van de overwegingen om metaal te besparen bij het vervaardigen van de reactoren.In the known processes for the preparation of urea, the residence time of the reactants in the synthesis of urea is from 30 to 40 minutes and the average linear movement speed of the reaction mixture is maintained at about 0.01 m / sec. Based on the considerations for saving metal when manufacturing the reactors.
Een van de doelstellingen volgens de uitvinding is de verhoging van de effectiviteit van de synthese, te weten een verhoging van de convertiegraad van COg tot het gewenste produkt en de 10 specifieke produktiviteit van het reactievolume van de synthese- zone, evenals het verlagen van het metaalverbruik en het verlagen j van de grootte van de apparatuur van de synthese-eenheid, evenals een verlaging van het energieverbruik voor het terugwinnen van de niet-gereageerde verbindingen uit de synthesesmelt en het recirculeren 15 hiervan naar de syntheses tap.One of the objects of the invention is to increase the effectiveness of the synthesis, namely to increase the conversion rate of COg to the desired product and the specific productivity of the reaction volume of the synthesis zone, as well as to reduce the metal consumption and decreasing the size of the equipment of the synthesis unit, as well as decreasing the energy consumption for recovering the unreacted compounds from the synthesis melt and recycling them to the synthesis tap.
ii
Om deze doelstelling te bereiken is het noodzakelijk om het probleem op te lossen ten aanzien van de keuze van de omstandigheden voor de synthese van ureum uit ammoniak en kooldioxide, zodat een maximaal gebruik wordt verzekerd van het reactievolume in de synthese-20 apparatuur en ter verkrijging van een maximale omzettingsgraad van COg tot ureum· De doelstelling volgens de uitvinding is bereikt door het toepassen van een werkwijze voor de bereiding van ureum uit ammoniak en kooldioxide, hieruit bestaande dat: a) de synthese van ureum uit de bovenvermelde uitgangsstoffen 25 plaatsheeft in twee opeenvolgende zones voor de ureumsynthese, waarbij in elke zone de temperatuur ten minste 160°0 is en de druk niet minder dan 140 ata, onder de vorming van een smelt van de bereide ureum, b) de afscheiding van de smelt van de bereide ureum door 30 destillatie hiervan onder vorming van een waterige oplossing van ureum en gasvormige stromen van ammoniak, kooldioxide en waterdamp, c) recirculatie van ammoniak en kooldioxide, afgescheiden in stap b) in gasvormige toestand of als waterige ammoniakoplossingen 35 van ammoniumcarbamaat naar de synthesestap van ureum, V i -6- 23030/Vk/mbi d) dehydratie van de ureumoplossing die is afgescheiden uit ammoniak en kooldioxide, gevolgd door omzetting van ureum in een vast produkt, welke werkwijze hierdoor wordt gekenmerkt, dat in de eerste synthesezone voor ureum de verblijftijd van het reactie-5 mengsel wordt gehouden op 0,5 tot 10 min. bij een gemiddelde lineaire snelheid hiervan van 0,11 tot 0,3 m/seo*In order to achieve this objective, it is necessary to solve the problem regarding the choice of conditions for the synthesis of urea from ammonia and carbon dioxide, so as to ensure maximum use of the reaction volume in the synthesis equipment and to obtain of a maximum conversion degree of COg to urea. The object according to the invention has been achieved by applying a process for the preparation of urea from ammonia and carbon dioxide, consisting of: a) the synthesis of urea from the above-mentioned starting materials takes place in two successive urea synthesis zones, wherein in each zone the temperature is at least 160 ° C and the pressure not less than 140 ata, forming a melt of the prepared urea, b) separating the melt from the prepared urea by Distillation thereof to form an aqueous solution of urea and gaseous streams of ammonia, carbon dioxide and water vapor, c) recirculation n ammonia and carbon dioxide, separated in step b) in the gaseous state or as aqueous ammonia solutions of ammonium carbamate to the synthesis step of urea, VI -6-23030 / Vk / mbi d) dehydration of the urea solution separated from ammonia and carbon dioxide, followed by conversion of urea to a solid product, the process being characterized in that in the first urea synthesis zone the residence time of the reaction mixture is maintained at 0.5 to 10 minutes at an average linear speed thereof of 0, 11 to 0.3 m / seo *
Bij een bewegingssnelheid van het reactiemengsel in de eerste synthesezone, lager dan 0,11 m/s, is het onmogelijk om stabiele omstandigheden te verzekeren voor een ideale verplaatsing 10 in deze zone. Om de waarden van de snelheid te handhaven boven 0,3 m/sec. is het noodzakelijk om een bepaald ontwerp voor de reactieapparatuur te gebruiken waarin de synthese plaatsheeft, waardoor een hoger me taal verbruik noodzakelijk is voor het vervaardigen van de reactor, hetgeen resulteert in een verlaagde effectiviteit van de werkwijze 15 als geheel.At a speed of movement of the reaction mixture in the first synthesis zone, less than 0.11 m / s, it is impossible to ensure stable conditions for ideal displacement in this zone. To maintain the speed values above 0.3 m / sec. it is necessary to use a particular design for the reaction equipment in which the synthesis takes place, necessitating higher metal consumption for manufacturing the reactor, resulting in reduced effectiveness of the process 15 as a whole.
Bij een verblijftijd van het reactiemengsel in de eerste zone voor de synthese lager dan 0,5 min. is de conversiegraad van de uitgangsstoffen laag en wordt de doelstelling volgens de uitvinding niet bereikt. Bij een verblijftijd van het reactiemengsel in deze 20 zone hoger dan 10 min., moet apparatuur worden toegepast van een zodanige grootte in de eerste zone, dat dit onredelijk groot wordt, hetgeen ook resulteert in een verlaagde effectiviteit van de werkwijze.At a residence time of the reaction mixture in the first synthesis zone of less than 0.5 min, the conversion rate of the starting materials is low and the object of the invention is not attained. At a residence time of the reaction mixture in this zone greater than 10 min., Equipment of such size in the first zone must be used that it becomes unreasonably large, which also results in decreased process effectiveness.
Het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding maakt 25 het moge lijk om de specifieke produktiviteit te verkrijgen ten aanzien van het reactievolume bij de synthese met een waarde van 1700-1800 kg/m^.uur, met een omzettingsgraad van kooldioxide tot ureum van 75-78/¾.The carrying out of the process according to the invention makes it possible to obtain the specific productivity with regard to the reaction volume in the synthesis with a value of 1700-1800 kg / m / h, with a conversion rate of carbon dioxide to urea of 75 -78 / ¾.
Volgens een uitvoeringsvorm volgens de uitvinding wordt bij de 30 tweede van de twee opeenvolgende synthesezones de werkwijze uitgevoerd bij een temperatuur van 180-200°C onder een druk van 180-210 ata. De temperatuur en de druk in de eerste synthesezone kan afwijkend zijn. In de eerste synthesezone is het mogelijk om de druk gelijk te houden aan die van de waarden in de tweede 35 zone, zoals een druk van 180-210 ata en een temperatuur van 160- -7- 23030/Vk/mbi 210°C. De werkwijze volgens deze uitvoeringsvorm is eenvoudig en kan worden uitgevoerd met een laag energieverbruik.According to an embodiment of the invention, in the second of the two consecutive synthesis zones, the process is carried out at a temperature of 180-200 ° C under a pressure of 180-210 ata. The temperature and pressure in the first synthesis zone may be different. In the first synthesis zone it is possible to keep the pressure equal to that of the values in the second zone, such as a pressure of 180-210 ata and a temperature of 160-7 23030 / Vk / mbi 210 ° C. The method of this embodiment is simple and can be performed with low energy consumption.
Volgens een andere uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding wordt in de eerste zone voor de synthese de druk 5 gehouden boven de waarde in de tweede zone, te weten binnen een drukwaarde van 210-600 ata. en bij een temperatuur van 160-230°C. Daarbij zal door een niet significante toeneming van het energieverbruik geen additionele intensivering van de werkwijze in de eerste zone worden bereikt, wat resulteert in een kleiner volume 10 van de reactiezone en daarom in een verlaagd verbruik aan metaal voor het vervaardigen van de reactor.According to another embodiment of the method according to the invention, the pressure in the first zone for the synthesis is kept above the value in the second zone, i.e. within a pressure value of 210-600 ata. and at a temperature of 160-230 ° C. In addition, due to a not significant increase in energy consumption, no additional intensification of the process in the first zone will be achieved, resulting in a smaller volume of the reaction zone and therefore in a reduced consumption of metal for manufacturing the reactor.
In deze uitvoeringsvorm verdient het de voorkeur om enkele controlemaatregelen op te nemen voor de synthese van ureum, omdat de druk in de eerste synthesezone voor ureum wordt geregeld in 15 afhankelijkheid van de totale stroomsnelheid van de uitgangsstoffen en de gerecirculeerde stoffen die worden toegevoerd aan deze zone, terwijl de’ temperatuur in deze zone wordt geregeld in afhankelijkheid van de druk in deze zone· Deze controlemaatregelen maken het mogelijk om willekeurige variaties toe te passen van de stroom-20 snelheid van de reagentia, om een minimale druk te verkrijgen in de eerste zone en zodoende een zodanige temperatuur die noodzakelijk is voor de maximale intensivering van de werkwijze in deze zone, zodat een overmatig energieverbruik kan achterwege blijven voor het op verhoogde druk brengen van de reagerende stoffen.In this embodiment, it is preferable to include some control measures for urea synthesis, because the pressure in the first urea synthesis zone is controlled depending on the total flow rate of the starting materials and the recycled materials fed to this zone , while the temperature in this zone is controlled depending on the pressure in this zone. These control measures allow arbitrary variations of the flow rate of the reagents to be applied, to obtain a minimum pressure in the first zone. and thus such a temperature as is necessary for the maximum intensification of the process in this zone, so that an excessive energy consumption can be omitted to bring the reactants to an increased pressure.
25 Bij een uitvoeringsvorm volgens de uitvinding worden de reagerende stoffen in de eerste synthesezone niet op een constante temperatuur gehouden, maar op een temperatuur die hoger wordt in afhankelijkheid van de lengte van de zone, zodat het toevoer-gedeelte van de zone een temperatuur van 160-170 °C heeft en de afvoer 30 van de zone een temperatuur van 190-230°C. Deze omstandigheden geven een additionele intensivering van de werkwijze in de eerste zone.In an embodiment according to the invention, the reactants in the first synthesis zone are not kept at a constant temperature, but at a temperature which becomes higher depending on the length of the zone, so that the supply part of the zone has a temperature of 160 -170 ° C and the outlet from the zone has a temperature of 190-230 ° C. These conditions give an additional intensification of the method in the first zone.
De volgende uitvoeringsvormen van de werkwijze volgens de uitvinding hebben betrekking op de wijze van toevoer van de 35 reagerende stoffen aan de eerste en de tweede synthesezones.The following embodiments of the method according to the invention relate to the manner of supplying the reactants to the first and the second synthesis zones.
y* t -8- 23030/Vk/mbiy * t -8-23030 / Vk / mbi
Volgens een van deze uitvoeringsvormen worden alle reagentia» te weten ammoniak en kooldioxide waarvan wordt uitgegaan, evenals de gerecirculeerde stoffen, toegevoerd aan de eerste synthesezone van ureum, zodat een zo groot mogelijke interactie wordt verzekerd 5 van de hoeveelheden reagerende stoffen onder de versterkte procesomstandigheden.According to one of these embodiments, all starting reagents, namely ammonia and carbon dioxide, as well as the recycled materials, are supplied to the first urea synthesis zone, ensuring the greatest possible interaction of the amounts of reactants under the enhanced process conditions.
Volgens een andere uitvoeringsvorm wordt ten minste 75f° van het kooldioxide waarvan wordt uitgegaan toegevoerd aan de tweede synthesezone, terwijl men de resterende hoeveelheid kooldioxide waarvan 10 wordt uitgegaan, ammoniak waarvan wordt uitgegaan en gerecirculeerde stoffen toevoert aan de eerste synthesezone. Deze verdeling van de reagentia maakt het mogelijk om het gehalte aan ureum te verhogen en het gehalte aan niet-gereageerde stoffen in de verkregen smelt van het bereide ureum dat wordt afgevoerd uit de synthese-15 zone te verminderen en zodoende het verbruik te verlagen aan energie voor het terugwinnen en re circuleren van de niet-gereageerde stoffen.In another embodiment, at least 75 ° of the starting carbon dioxide is fed to the second synthesis zone, while the remaining 10 starting carbon dioxide, starting ammonia and recycled materials are fed to the first synthesis zone. This distribution of the reagents makes it possible to increase the urea content and to reduce the unreacted matter content in the obtained melt of the prepared urea which is discharged from the synthesis zone and thus to reduce energy consumption for the recovery and recirculation of the unreacted materials.
De bovenvermelde uitvoeringsvormen van de werkwijze volgens de uitvinding moeten niet worden opgevat als een beperking. Met 20 name is het mogelijk om in de tweede niet alleen kooldioxide toe te voeren, maar ook een deel van de ammoniak en gerecirculeerde stoffen. Verdere doelstellingen en voordelen van de werkwijze volgens de uitvinding zullen duidelijker worden uit de volgende, meer gedetailleerde beschrijving van de werkwijze voor de bereiding 25 van ureum, uit de voorbeelden en uit de toelichting ten aanzien van de bijgevoegde tekening, waarin: fig. 1 schematisch een blokschema is van de werkwijze voor de bereiding van ureum,uitgevoerd in twee achtereenvolgende zones, waarbij de toevoer van alle reagentie plaatsheeft aan de eerste 30 zone, fig. 2 schematisch een blokdiagram is van de werkwijze voor de bereiding van ureum, uitgevoerd in twee achtereenvolgende zones, waarbij de bewerkingstemperatuur en druk worden geregeld zoals aangegeven in deze fig. en 35 ----1 -9- 23030/Vk/mbi fig. 3 schematisch, een blokschema is van de werkwijze voor de bereiding van ureum, uitgevoerd in twee achtereenvolgende zones, met de toevoer van kooldioxide aan de tweede zone.The above-mentioned embodiments of the method according to the invention should not be regarded as a limitation. In particular, it is possible to supply not only carbon dioxide in the second, but also part of the ammonia and recycled materials. Further objects and advantages of the process according to the invention will become clearer from the following more detailed description of the process for the preparation of urea, from the examples and from the explanation with regard to the attached drawing, in which: fig. 1 schematically is a block diagram of the process for the preparation of urea carried out in two successive zones, with the supply of all reagents taking place in the first zone, Fig. 2 is a schematic block diagram of the process for the preparation of urea carried out in two successive zones, where the operating temperature and pressure are controlled as indicated in this fig. and 35 ---- 1 -9- 23030 / Vk / mbi fig. 3 schematically, is a block diagram of the process for the preparation of urea, carried out in two consecutive zones, with the supply of carbon dioxide to the second zone.
Met betrekking tot fig. 1 geldt dat aan de eerste synthese-5 zone ammoniak wordt toegevoerd via leiding 2, kooldioxide via leiding 3 en gerecirculeerde waterige ammoniakoplossing van ammonium-carbamaat via leiding 4·With respect to Fig. 1, the first synthesis-5 zone is supplied with ammonia via line 2, carbon dioxide via line 3 and recycled aqueous ammonia solution of ammonium carbamate via line 4
De bereide ureumsmelt wordt af gevoerd uit de eerste zone 1 via leding 5 naar de tweede zone 6, van waaruit deze via leiding 10 7 wordt toegevoerd aan scheidingsstap 8, waarbij de scheiding plaatsheeft van de bereide ureumsmelt. In stap 8 waar de scheiding van de smelt plaatsheeft wordt een waterige ureumoplossing gewonnen door destillatie, samen met een gasstroom bestaande uit ammoniak, kooldioxide en waterdamp. Ammoniak en kooldioxide worden afgescheiden 15 in stap 8 in gasvormige toestand of als waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat en worden gerecirculeerd via leiding 4 naar de eerste 'synthesezone 1. De waterige ureumoplossing wordt via leiding 9 toegevoerd aan de dehydratiezone 10, waarbij water hieruit wordt verwijderd als damp, af gevoerd via leiding 11. De ge- j 20 dehydrateerde ureumsmelt wordt verder toegevoerd aan een verwerking, ter verkrijging van een vast produkt via leiding 12.The prepared urea melt is discharged from the first zone 1 through emptying 5 to the second zone 6, from which it is fed via line 107 to separation step 8, the separation of the prepared urea melt taking place. In step 8 where the separation of the melt takes place, an aqueous urea solution is recovered by distillation along with a gas stream consisting of ammonia, carbon dioxide and water vapor. Ammonia and carbon dioxide are separated in step 8 in the gaseous state or as an aqueous ammonia solution of ammonium carbamate and are recycled via line 4 to the first synthesis zone 1. The aqueous urea solution is fed via line 9 to the dehydration zone 10, water being removed therefrom as vapor, discharged via line 11. The dehydrated urea melt is further fed to a processing operation to obtain a solid product via line 12.
De afmetingen van de reactiezone 1 moeten zodanig worden gekozen dat de gemiddelde lineaire bewegingssnelheid van de reagerende stoffen in deze zone is gelegen tussen 0,11 en 0,30 m/sec.The size of the reaction zone 1 should be chosen so that the average linear velocity of the reactants in this zone is between 0.11 and 0.30 m / sec.
25 en dat de verblijftijd wordt gehouden op 0,5-10 min. Wanneer deze parameters worden gehouden binnen de bovenvermelde grenzen wordt het mogelijk om 'de hydrodynamische omstandigheden van de werkwijze te optimaliseren en nagenoeg zodanige omstandigheden te verkrijgen dat deze dicht zijn gelegen bij de ideale verplaatsing, 30 De omzetting van de uitgangsstoffen tot ureum heeft plaats bij een maximaal mogelijke snelheid, karakteristiek voor de beginperiode van de reactie voor de ureumsynthese, verkregen bij apparatuur met een ideale verplaatsing.And that the residence time is maintained at 0.5-10 min. When these parameters are kept within the above limits, it becomes possible to optimize the hydrodynamic conditions of the process and obtain substantially such conditions that they are close to the ideal displacement The conversion of the starting materials to urea takes place at a maximum possible rate, characteristic of the initial period of the reaction for the urea synthesis, obtained on equipment with an ideal displacement.
55 -10- 23030/Vk/mbi55 -10-23030 / Vk / mbi
Het is gebleken dat in een synthesereactor op laboratoriumschaal van een statisch model tijdens 0,5-10 min. onder isotherme omstandigheden een opbrengst aan ureum kan worden verkregen van 30-90$ van de waarde hiervan bij evenwicht. Dit feit is van juiste waarde ge-5" bleken bij de nabootsing hiervan op grote schaal. Bij een commerciële opzet voor de bereiding van ureum werd voor de synthesekolom met een inhoud van 31 m^ sen eerste reactor geplaatst met een inhoud 3 van 0,835 m , waarin de bewegingssnelheid van het reactiemengsel werd gehouden binnen een waarde van 0,15 tot 0,3 m/sec. ïïit 10 experimenten is gebleken dat bij een temperatuur van 176-185°C, onder een druk van 185-190 ata de waarde van L gelegen is tussen 2,54 en 3»35» van W tussen 0,49 en 0,88 en de waarde van X in deze eerste reactie gelijk is aan 20-45$» hetgeen volledig in overeenstemming is met de resultaten op laboratoriumschaal. De 15 waarde van 0 in de eerste zone is hoog, te weten 12.600 kg/m^.uur. Zodoende is een belangrijk en betrouwbaar bewijs verkregen van de doelmatigheid en de praktische effectiviteit van de werkwijze volgens de uitvinding, leidend tot een proces dat op grote schaal kan worden toegepast voor de bereiding van ureum in twee achtereen-20 volgende zones met een beperkte verblijftijd van het reactiemengsel in de eerste zone van 0,5 tot 10 min. en een gemiddelde lineaire bewegingssnelheid in deze zone van 0,11 tot 0,3 m/sec.It has been found that in a laboratory scale synthesis reactor of a static model during 0.5-10 min. Under isothermal conditions, a yield of urea of 30-90% of its equilibrium value can be obtained. This fact has been found to be of 5 "correct value in its large-scale mimicking. In a commercial setup for the preparation of urea, a first reactor with a volume of 0.835 m was placed in front of the synthesis column with a volume of 31 m³. , in which the movement speed of the reaction mixture was kept within a value of 0.15 to 0.3 m / sec. From 10 experiments it was found that at a temperature of 176-185 ° C, under a pressure of 185-190 ata, the value of L is between 2.54 and 3 »35» of W between 0.49 and 0.88 and the value of X in this first reaction equals 20-45 $ »which is fully consistent with laboratory scale results The value of 0 in the first zone is high, namely 12,600 kg / m 2 .hour. Thus, an important and reliable proof has been obtained of the efficiency and practical effectiveness of the method according to the invention, leading to a process which can be widely used for the preparation of urea in t two consecutive zones with a limited residence time of the reaction mixture in the first zone from 0.5 to 10 min. and an average linear moving speed in this zone from 0.11 to 0.3 m / sec.
Door het handhaven van deze parameters binnen de bovenvermelde grenzen bevat het reactiemengsel bij de afvoer van de eerste zone 25 een in hoofdzaak homogene stroom, omdat de gewiohtshoeveelheid aan gas in dit mengsel zeer klein is. Dit geeft de mogelijkheid om de werkwijze uit te voeren onder zeer intensieve omstandigheden met betrekking tot de ideale verplaatsing, ook in de tweede synthese-zone. De verblijftijd van de reagerende stoffen in de tweede zone 30 wordt bepaald door de omzettingsgraad van kooldioxide, die dicht gelegen moet zijn bij de evenwichtswaarde. Afhankelijk van de f omzettingsgraad van CÖ^ tot ureum, die in de eerste zone wordt bereikt kan de noodzakelijke verblijftijd in de tweede zone worden gevarieerd binnen 10 tot 30 minuten. De lineaire bewegings-35 snelheid van de'reagerende stoffen in de tweede synthesezone is t -11- 23030/Vk/mbi niet van aanzienlijke invloed op de effectiviteit van de werkwijze.By maintaining these parameters within the above-mentioned limits, the reaction mixture at the discharge of the first zone 25 contains a substantially homogeneous stream, because the weight amount of gas in this mixture is very small. This allows the process to be carried out under very intensive conditions with respect to the ideal displacement, also in the second synthesis zone. The residence time of the reactants in the second zone 30 is determined by the degree of conversion of carbon dioxide, which must be close to the equilibrium value. Depending on the conversion rate of CO 2 to urea achieved in the first zone, the necessary residence time in the second zone can be varied within 10 to 30 minutes. The linear motion velocity of the reactants in the second synthesis zone does not significantly affect the effectiveness of the process.
De verblijftijd in de tweede ζοηφ, gekozen op basis van de bovenvermelde overwegingen bepaalt ondubbelzinnig het volume van deze zone. De grootte van de apparatuur voor het uitvoeren 5 van deze werkwijze wordt gekozen op basis van een minimaal metaalverbruik voor het vervaardigen van de apparatuur. Bij deze appratuur is de bewegingssnelheid van de reagerende stoffen gelegen op een niveau van 0,01 m/sec.} hoewel dit ook hoger kan zijn.The residence time in the second ζοηφ, chosen on the basis of the above considerations, unambiguously determines the volume of this zone. The size of the equipment for carrying out this method is chosen based on a minimum metal consumption for manufacturing the equipment. In this equipment, the speed of movement of the reactants is at a level of 0.01 m / sec., Although this may also be higher.
10 In de synthesezones 1 en 6 wordt een temperatuur gehandhaafd van ten minste 160°C en een druk van ten minste 140 ata.In the synthesis zones 1 and 6, a temperature of at least 160 ° C and a pressure of at least 140 ata are maintained.
In zone 1 verdient het de voorkeur om de temperatuur te houden tussen 160 en 230°C en de druk tussen 180 en 600 ata.In zone 1 it is preferable to keep the temperature between 160 and 230 ° C and the pressure between 180 and 600 ata.
De keuze van de temperatuur en druk binnen de bovenvermelde grenzen 15 wordt bepaald op basis van overwegingen van praktisch gebruik. j iThe choice of temperature and pressure within the above limits 15 is determined based on considerations of practical use. j i
In sommige' gevallen verdient het de voorkeur om deze parameters te houden op het gebruikelijke niveau, te weten een temperatuur tussen 160 en 210°C en een druk tussen 180 en 200 ata. In andere gevallen kan het de voorkeur verdienen om hogere temperaturen en 20 drukken te handhaven zoals een temperatuur tot 230°G en een druk tot 600 ata. De druk wordt op dit niveau ingesteld zodat bij de bepaalde temperatuur onder evenwichtsomstandigheden een nagenoeg volledige omzetting van de reagerende stoffen wordt verkregen tot de vloeibare fase. De bovengrens van de bovenvermelde druk, 25 te weten 600 ata komt overeen met de kritische temperatuur van ongeveer 235°C waarboven de omzetting van de reagerende stoffen tot de vloeibare stoffen onmogelijk is.In some cases it is preferable to keep these parameters at the usual level, i.e. a temperature between 160 and 210 ° C and a pressure between 180 and 200 ata. In other cases, it may be preferable to maintain higher temperatures and pressures such as a temperature up to 230 ° G and a pressure up to 600 ata. The pressure is adjusted to this level so that at the determined temperature under equilibrium conditions a substantially complete conversion of the reactants to the liquid phase is obtained. The upper limit of the above-mentioned pressure, namely 600 ata, corresponds to the critical temperature of about 235 ° C above which the conversion of the reactants to the liquid substances is impossible.
De temperatuur in de eerste synthesezone kan worden gehouden op een nagenoeg constante waarde over de lengte van deze zone.The temperature in the first synthesis zone can be kept at a substantially constant value over the length of this zone.
30 Het verdient echter de voorkeur om een zodanige temperatuur in deze zone in te stellen dat deze hoger wordt over de -zonelengte op een zodanige wijze dat bij het invoergedeelte van de zone de temperatuur een waarde heeft van 160-170°C en bij het af voer-gedeelte van de'zone de temperatuur 190-230°0 is, afhankelijk 35 van de druk. Deze temperatuur bij het toevoergedeelte van de zone -12- 23030/Vk/mbi maakt het mogelijk om de gasvormige reagerende stoffen sterk te condenseren ter vorming van ammoniumcarbamaat. Bij een geleidelijke verhoging van de temperatuur zal de omzetting van ammoniumcarbamaat tot ureum ook worden verhoogd· Be ophoping 5 van ureum in de vloeibare fase versnelt een verdere conversie van de gasvormige stoffen tot de vloeibare fase· Tenslotte verzekert de maximale hoge temperatuur bij de afvoer van de synthesezone een significante conversiegraad van ammoniumcarbamaat tot ureum.However, it is preferable to set a temperature in this zone so that it increases over the zone length in such a way that at the entry portion of the zone the temperature has a value of 160-170 ° C and when the portion of the zone the temperature is 190-230 ° C, depending on the pressure. This temperature at the feed section of the zone -12-23030 / Vk / mbi makes it possible to strongly condensate the gaseous reactants to form ammonium carbamate. With a gradual increase in temperature, the conversion of ammonium carbamate to urea will also be increased · The accumulation of urea in the liquid phase accelerates a further conversion of the gaseous substances into the liquid phase · Finally, the maximum high temperature during the discharge of the synthesis zone has a significant conversion rate from ammonium carbamate to urea.
10 De temperatuur bij de toevoer van de eerste synthesezone op een niveau van 160-170°C kan autothermisch worden gehandhaafd door het instellen van corresponderende temperatuurwaarden van de uitgangsstoffen voordat deze worden toegevoerd aan deze zone. Wanneer de enthalpie van de uitgangsstoffen gelegen is 15 boven de waarde die is vereist voor het handhaven van de bovenvermelde temperatuur bij de toevoer van de eerste synthesezone wordt de temperatuur van 1é0-170°C gehandhaafd door het verwijderen •van de overmatige hoeveelheid warmte met behulp van een koelmiddel·The temperature at the feed of the first synthesis zone at a level of 160-170 ° C can be autothermally maintained by setting corresponding temperature values of the starting materials before they are fed to this zone. When the enthalpy of the starting materials is above the value required to maintain the above temperature at the feed of the first synthesis zone, the temperature of 10 DEG-170 DEG C. is maintained by removing the excess heat using of a coolant
In de tweede synthesezone 6, bedoeld voor het beëindigen 20 van de werkwijze, verdient het de voorkeur om de procesparameters te handhaven op de meer conventionele waarden voor de synthese van ureum, te weten een temperatuur van ongeveer 180-200°C en een druk van 180-210 ata·In the second synthesis zone 6, intended to terminate the process, it is preferable to maintain the process parameters at the more conventional values for the synthesis of urea, i.e. a temperature of about 180-200 ° C and a pressure of 180-210 ata
De temperatuur en de druk in de synthesezones 1 en 6 worden 25 gehandhaafd op de eerder vermelde waarden onder toepassing van conventionele maatregelen, te weten regelaars voor het regelen van de verhouding tussen ammoniak en kooldioxide en regelkleppen in de leidingen van de smelt van de bereide ureum.The temperature and pressure in the synthesis zones 1 and 6 are maintained at the values mentioned previously using conventional measures, namely, controllers for controlling the ratio of ammonia to carbon dioxide and control valves in the melt piping of the prepared urea .
Volgens fig. 2 wordt in de eerste synthesezone voor ureum 30 verse ammoniak toegevoerd via leiding 2, kooldioxide via leiding 3 en de gerecirculeerde waterige ammoniakoplossing van ammonium- carbamaat via leiding 4· Be smelt van de bereide ureum wordt toegevoerd uit de eerste zone 1 via leiding 5 naar de tweede zone 6, waarbij dit wordt toegevoerd via leiding 7 aan de 35 scheidingsstap 8 voor de bereide ureumsmelt. Bij stap 8 wordt -13- 23030/Tk/mbi . 1 uit de smelt van de bereide ureum door destillatie een waterige oplossing van ureum verkregen en gasstromen die worden gewonnen, bestaande uit ammoniak, kooldioxide en waterdamp, die worden onderworpen aan een absorptie-condensatie na een contact met 5 waterige absorptiemiddelen en gerecirculeerd als waterige i ammoniakoplossingen van ammoniumcarbamaat via leiding 4 naar de eerste synthesezone 1. De waterige oplossing van ureum uit stap 8 wordt via leiding 9 toegevoerd aan zone 10 voor de dehydradatie, waarbij water wordt verwijderd als damp, afgevoerd 10 via leiding 11. De gedehydrateerde ureumsmelt wordt via leiding 12 toegevoerd aan een verdere bewerkingseenheid ter verkrijging van een vast produkt*According to Fig. 2, in the first urea synthesis zone 30, fresh ammonia is supplied via line 2, carbon dioxide via line 3, and the recycled aqueous ammonia solution of ammonium carbamate via line 4 · The melted urea produced is supplied from the first zone 1 via conduit 5 to the second zone 6, this being supplied via conduit 7 to the separating step 8 for the prepared urea melt. In step 8, -13-23030 / Tk / mbi. 1 obtained from the melt of the prepared urea by distillation, an aqueous solution of urea and gas streams which are recovered, consisting of ammonia, carbon dioxide and water vapor, which are subjected to an absorption condensation after contact with 5 aqueous absorbents and recycled as aqueous i ammonia solutions of ammonium carbamate via line 4 to the first synthesis zone 1. The aqueous solution of urea from step 8 is supplied via line 9 to dehydration zone 10, water being removed as vapor, removed via line 11. The dehydrated urea melt is supplied via line 12 supplied to a further processing unit to obtain a solid product *
De drukinstelling in de eerste zone 1 voor de synthese wordt uitgevoerd met behulp van een regelorgaan 13 dat een 15 klep 14 beïnvloedt. Het programma voor de drukregelaar 13 wordt ingesteld door de berekeningseenheid 15» waaraan signalen worden toegevoerd vanuit de flowmeters 16, 17 en 18, ter i berekening van de optimale druk in de eerste synthesezone 1.The pressure setting in the first zone 1 for the synthesis is carried out with the aid of a controller 13 which influences a valve 14. The program for the pressure regulator 13 is set by the calculation unit 15 to which signals are supplied from the flow meters 16, 17 and 18, to calculate the optimum pressure in the first synthesis zone 1.
De regeling van de temperatuur in de eerste synthesezone 1 wordt 20 bewerkstelligd door middel van een regelaar 19» die het signaal corrigeert dat wordt toegevoerd aan regelorgaan 20 voor de temperatuur van de vloeibare ammoniak die wordt toegevoerd aan de eerste synthesezone 1. Deze laatste varieert de toevoersnelheid van het verwarmingsmiddel (verwarming door stoom) met behulp van 25 een klep 21 via leiding 22 en een voorverwarmingsorgaan 23.The regulation of the temperature in the first synthesis zone 1 is effected by means of a controller 19 which corrects the signal which is supplied to the controller 20 for the temperature of the liquid ammonia which is supplied to the first synthesis zone 1. The latter varies supply speed of the heating medium (heating by steam) with the aid of a valve 21 via line 22 and a pre-heating element 23.
Het correctie signaal voor de temperatuurregelaar 19 wordt gevormd door een rekeneenheid 24 afhankelijk van de heersende drukwaarde in de apparatuur van de eerste synthesezone 1. Het stabiliseren van de druk in de apparatuur van de tweede synthese-30 zone 6 wordt bewerkstelligd met behulp van een regelorgaan 25 dat een klep 26 bekrachtigt. Het stabiliseren van de temperatuurs-omstandigheden in de tweede synthesezone 6 wordt uitgevoerd met behulp van een regelorgaan 27 dat de toevoersnelheid verandert van de vloeibare ammoniak via leiding 28 naar de tweede synthese-35 zone 6 door het bekrachtigen van een klep 29· -14- 23030/Yk/mbiThe correction signal for the temperature controller 19 is formed by a calculation unit 24 depending on the prevailing pressure value in the equipment of the first synthesis zone 1. The stabilization of the pressure in the equipment of the second synthesis zone 6 is effected by means of a control member 25 actuating a valve 26. Stabilizing the temperature conditions in the second synthesis zone 6 is carried out using a controller 27 that changes the feed rate from the liquid ammonia via line 28 to the second synthesis zone 6 by actuating a valve 29 · -14- 23030 / Yk / mbi
De rekeneenheden 15 en 24 vormen de outputsignalen die pro gramma-instructies geven voor de regelorganen 13 en 19 volgens de vergelijkingen voor de druk (ata) en de temperatuur (°C) weergegeven door de vergelijking: q n Q τ 5 I . 200 ♦ 350 [ΐ-ΘΧρ 0,0364 (57 ƒ waarbij: Qc0 en Q ^ de massasnelheden zijn voor de toevoer van ammoniak,^kooldioxide en een oplossing van ammonium-carbamaat aan de eerste synthesezone (t/uur) en V het re act ie volume is van de eerste synthesezone (m^) en 10 t - 158 + 15,446P - 2.691.The calculation units 15 and 24 form the output signals that provide program instructions for controllers 13 and 19 according to the equations for pressure (ata) and temperature (° C) represented by the equation: q n Q τ 5 I. 200 ♦ 350 [ΐ-ΘΧρ 0.0364 (57 ƒ where: Qc0 and Q ^ are the mass velocities for the supply of ammonia, carbon dioxide and a solution of ammonium carbamate to the first synthesis zone (t / h) and V the r action is volume of the first synthesis zone (m ^) and 10 t - 158 + 15,446P - 2,691.
Bij het uitvoeren van de werkwijze volgens het schema weergegeven in fig· 2 werkt de procesregeling als volgt. Na ' variering van de toevoersnelheid van de reagentia aan de eerste synthesezone 1, zoals na de toeneming hiervan en de corresponderende 15 verlaging van de verblijftijd van het reactiemengsel in de zones 1 en 6 zal de omzettingsgraad van de stoffenmarvan wordt uitgegaan bij de afvoer van zone 6 beginnen te dalen. Het signaal van de toeneming van de toevoersnelheid afgeleid uit de flowmeters 16, 1J en 18 wordt toegevoerd aan de rekeneenheid 15» waardoor de waarde 20 van het eerst ingestelde command© aan de drukregelaar 13 in de eerste zone 1 wordt vergroot, waardoor de druk in zone 1 wordt verhoogd. Het signaal van de drukverhoging in zone 1 wordt toegevoerd aan de rekeneenheid 24, waardoor het eerst ingestelde commando aan de temperatuurregelaar 19 van de eerste zone 1 wordt 25 verhoogd, waardoor de temperatuur in de eerste synthesezone 1 wordt verhoogd door correctie van het commando aan het regelorgaan 20 voor de temperatuur van de vloeibare ammoniak, waardoor de stroomsnelheid van de verwarmde stoom aan de voorverwarmer 23 wordt vergroot. Door het verhogen van de temperatuur en de druk in de 30 eerste synthesezone 1 wordt de conversiegraad in deze zone verhoogd zodat de conversiegraad in de tweede zone 6 de evenwichts-waarde bereikt. Daarom nemen de temperatuur en druk toe in de eerste zone 1, hetgeen een compensatie is voor een mogelijke verlging van de,conversiegraad door een kortere verblijftijd 35 van het reactiemengsel in de synthese-eenheid te weten de ' .. & -15- 23030/vk/mbi zones 1 en 6 na het verhogen van de toevoersnelheid en dit verzekert een aanzienlijke toeneming van de specifieke produktiviteit van de synthese-eenheid. Op dezelfde wijze zal na het verlagen van de toevoersnelheid de druk en ,de temperatuur in de eerste synthese-5 zone 1 worden verlaagd tot het niveau waarbij de conversiegraad in de synthese op een waarde blijft nabij die van het evenwicht» hetgeen wordt bereikt door het verhogen van de verblijftijd van het reactiemengsel in de zones 1 en 6. Als resultaat van de verlaging van de temperatuur en druk in de eerste zone zal het ver-10 bruik aan energie voor het verwarmen en het verhogen van de druk van de uitgangsstoffen ook worden verminderd. Zodoende worden bij een lager to taal verbruik aan uitgangsstoffen de verlaagde temperatuur en druk vastgesteld in de eerste synthesezone. Bij het verhogen van het totale verbruik aan de uitgangsstoffen zullen de tempera-15 tuur en druk in de eerste synthesezone worden verhoogd.When performing the method according to the scheme shown in Fig. 2, the process control works as follows. After varying the feed rate of the reagents to the first synthesis zone 1, such as after its increase and the corresponding decrease in the residence time of the reaction mixture in zones 1 and 6, the degree of conversion of the substance mar will be assumed at the discharge of zone 6 are starting to drop. The signal of the increase of the feed rate derived from the flowmeters 16, 1J and 18 is supplied to the calculation unit 15, thereby increasing the value 20 of the first set command © to the pressure regulator 13 in the first zone 1, whereby the pressure in zone 1 is increased. The signal of the pressure increase in zone 1 is supplied to the calculation unit 24, whereby the first set command is increased to the temperature controller 19 of the first zone 1, whereby the temperature in the first synthesis zone 1 is increased by correcting the command on the liquid ammonia temperature controller 20, thereby increasing the flow rate of the heated steam to the preheater 23. By increasing the temperature and pressure in the first synthesis zone 1, the conversion rate in this zone is increased so that the conversion rate in the second zone 6 reaches the equilibrium value. Therefore, the temperature and pressure increase in the first zone 1, which compensates for a possible extension of the conversion rate due to a shorter residence time of the reaction mixture in the synthesis unit, namely the '.. & -15-23030 / vk / mbi zones 1 and 6 after increasing the feed rate and this ensures a significant increase in the specific productivity of the synthesis unit. Similarly, after lowering the feed rate, the pressure and temperature in the first synthesis zone 1 will be lowered to the level at which the conversion rate in the synthesis remains at a value close to that of the equilibrium, which is achieved by increasing the residence time of the reaction mixture in zones 1 and 6. As a result of the decrease in temperature and pressure in the first zone, the energy consumption for heating and increasing the pressure of the starting materials will also be reduced. Thus, at a lower total consumption of starting materials, the reduced temperature and pressure are determined in the first synthesis zone. As the total consumption of the starting materials increases, the temperature and pressure in the first synthesis zone will be increased.
Het produktiesohema zoals weergegeven in fig. 2 kan worden aangepast. Het signaal dat de variatie weergeeft van het totale verbruik aan uitgangsstoffen en gevormd door eenheid 15 kan gelijktijdig worden toegepast voor het corrigeren van de commando's 20 aan de drukregelaar 13 en de temperatuurregelaar 19· Het is ook mogelijk om dit signaal te gebruiken voor het corrigeren van het commando aan de temperatuurregelaar 19 en het commando aan de drukregelaar 13 kan worden gekoppeld, afhankelijk van de temperatuur, veranderd door regelorgaan 19· 25 Volgens het schema dat is weergegeven in fig. 3 wordt de werkwijze nagenoeg op dezelfde wijze uitgevoerd als aangegeven in fig. 1 onder toepassing van twee synthesezones 1 en 6, stap 8 voor het afscheiden van de smelt van het bereide ureum en stap 10 voor de dehydratatie van de ureumoplossing. Het verschil 30 bestaat hieruit dat een deel van de stoom (ten minste 75$) van kooldioxide waarvan wordt uitgegaan wordt toegevoerd via leiding 30 aan de tweede synthesezone 6, waarbij de overmaat aan warmte wordt verwijderd met behulp van een warmtewisselorgaan 31· In deze uitvoeringsvorm is een voeler 32 aangebraoht voor 35 het meten van de temperatuur in zone 1, welke voeler is verbondenThe production theme as shown in Figure 2 can be adjusted. The signal representing the variation of the total consumption of starting materials and formed by unit 15 can be used simultaneously to correct the commands 20 on the pressure regulator 13 and the temperature regulator 19. It is also possible to use this signal to correct the the command to the temperature controller 19 and the command to the pressure controller 13 can be coupled, depending on the temperature, changed by controller 19 · 25 According to the scheme shown in fig. 3, the method is carried out in much the same way as indicated in fig. 1 using two synthesis zones 1 and 6, step 8 for separating the melt from the prepared urea and step 10 for dehydration of the urea solution. The difference 30 consists in that a portion of the starting steam (at least $ 75) of carbon dioxide is supplied via line 30 to the second synthesis zone 6, removing the excess heat using a heat exchanger 31 · In this embodiment a sensor 32 is provided for measuring the temperature in zone 1, which sensor is connected
-16- 23030/Vk/mM-16- 23030 / Vk / mM
met een regelklep 34 in leiding 3> voor de CO^-toevoer aan zone 1.with a control valve 34 in line 3> for the CO 2 supply to zone 1.
Indien de temperatuur in de eerste synthesezone 1 de tevoren bepaalde waarde overschrijdt wordt na het signaal uit sensor 32 door regelorgaan 33 de mate van opening van klep 34 in leiding 3 5 voor de CO^-toevoer verlaagd en zodoende de temperatuur in de synthesezone 1 verlaagd. Wanneer de temperatuur in synthesezone 1 lager is dan de tevoren bepaalde waarde zal na het signaal uit sensor 32 regelorgaan 33 de mate van opening van klep 34 vergroten, waardoor de stroomsnelheid van CO^ via leiding 3 zal 10 worden verhoogd en de temperatuur zal tot de normale waarde terugkeren.If the temperature in the first synthesis zone 1 exceeds the predetermined value, after the signal from sensor 32, the degree of opening of valve 34 in conduit 3 for the CO 2 supply is reduced by control member 33 and thus the temperature in synthesis zone 1 is reduced. . When the temperature in synthesis zone 1 is lower than the predetermined value, after the signal from sensor 32 controller 33, the degree of opening of valve 34 will increase, thereby increasing the flow rate of CO via through line 3 and increasing the temperature to return to normal value.
Bij deze uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding in de eerste synthesezone wordt een overmaat aan gehandhaafd, hetgeen verantwoordelijk is voor een hoge mate van conversie van 15 COg. In de tweede synthesezne 6 is de molaire verhouding tot ΟΟ^ (in alle vormen) nabij de stoechiometrische waarde door de toevoer van kooldioxide. In deze zone 6 is een kleine overmaat aan CO^ toegestaan omdat gebleken is dat bij speciale onderzoekingen bij een verhoging van de CO^-overmaat (tot een bepaalde grens) 20 de conversie van tot ureum wordt verhoogd. In de tweede synthesezone 6 wordt de warmte voor het oplossen van COg in de smelt van het bereide ureum afgevoerd en een additionele hoeveelheid ureum wordt gevormd. Hierdoor wordt de conversiegraad van de hoeveelheid ammoniak die aanwezig is in de eerste zone 1 ver-25 hoogd. Zodoende heeft de smelt van het bereide ureum bij de afvoer van de tweede synthesezone 6 een hoog gehalte aan ureum, hetgeen wijst op een verhoogde omzetting van de uitgangsstoffen tot het gewenste produkt. Hierdoor wordt een verlaagd verbruik verkregen aan energie voor het terugwinnen van de niet-gereageerde stoffen 30 uit de smelt van het bereide ureum en voor het recirculeren naar de syntheses tap.In this embodiment of the method according to the invention in the first synthesis zone, an excess is maintained, which is responsible for a high degree of conversion of 15 COg. In the second synthesis 6, the molar ratio to ΟΟ ^ (in all forms) is near the stoichiometric value due to the supply of carbon dioxide. A small excess of CO 2 is permitted in this zone 6 because it has been found that special investigations with an increase in the CO 2 excess (up to a certain limit) increase the conversion of to urea. In the second synthesis zone 6, the heat for dissolving COg in the melt is removed from the prepared urea and an additional amount of urea is formed. This increases the conversion rate of the amount of ammonia present in the first zone 1. Thus, the melt of the prepared urea at the exit of the second synthesis zone 6 has a high urea content, indicating an increased conversion of the starting materials to the desired product. This provides a reduced energy consumption for recovering the unreacted materials from the melt of the prepared urea and for recycling to the synthesis tap.
Be stroom van de niet-gereageerde stoffen na het terugwinnen hiervan uit de smelt van het bereide ureum wordt gere-circuleerd naar de eerste synthesezone 1 via leiding 4 in, gas— 35 vormige of vloeibare toestand. In het laatste geval kan een -17- 23030/vk/mbi gebrek aan warmte worden opgemerkt in de eerste synthesezone 1.The flow of the unreacted substances after their recovery from the melt of the prepared urea is recycled to the first synthesis zone 1 via line 4 in a gaseous or liquid state. In the latter case, a -17-23030 / vk / mbi lack of heat can be noted in the first synthesis zone 1.
Om dit tekort op te heffen wordt, zoals hierboven is vermeld, de toevoer van een deel van de C0o uitgevoerd via leiding 3 aan deze zone. De hoeveelheid COg toegevoerd aan de eerste synthese-5 zone 1 wordt ingesteld door het handhaven van de tevoren bepaalde temperatuur in deze zone met behulp van regelorgaan 33 en klep 34·In order to make up for this shortage, as mentioned above, the supply of part of the CO2 is carried out via line 3 to this zone. The amount of COg supplied to the first synthesis-5 zone 1 is adjusted by maintaining the predetermined temperature in this zone using controller 33 and valve 34
Hierbij moeten de additionele voordelen worden onderstreept met betrekking tot de uitvoeringsvorm volgens de uitvinding. Ten eerste is in de smelt van het bereide ureum, afgevoerd voor een 10 verdere bewerking uit de tweede synthesezone 6, de verhouding HH^iCOg nabij de stoechiometrische waarde of zelfs is een kleine overmaat 00^ aanwezig. Dit vergemakkelijkt de zelf-strippende werking van de smelt, te weten een destillatieprooede, dat vergelijkbaar is met een stripbewerking van de niet-gereageerde 15 stoffen in een CO^-stroom. Het voordeel van de zelf-strippende werking bestaat hieruit, dat het niet noodzakelijk is om speciale ! apparatuur te gebruiken van een ingewikkeld ontwerp voor destillatie-apparatuur, waardoor een strikt gelijkmatige verdeling wordt verkregen van gasvormig CO^ binnen de vloeistof. Ten tweede zal 20 bij het reoirculeren van de niet-gereageerde stoffen via leiding 4 door adiabatische saraendrukking van het gasmengsel de toepassing van de werkwijze volgens de uitvinding het mogelijk maken om de compressietemperatuur van de gerecirculeerde gassen te verlagen, hetgeen hoger is naarmate de concentratie van ÏÏH^ 25 in een mengsel met CO^ hoger is. De verlaging van de vereiste compressietemperatuur vereenvoudigt het probleem bij het vervaardigen van een hiervoor noodzakelijke compressie-eenheid en verlaagt de produktiekosten hiervan.The additional advantages with regard to the embodiment according to the invention must be emphasized here. First, in the melt of the prepared urea, withdrawn for further processing from the second synthesis zone 6, the ratio HH 2 / CO 2 is close to the stoichiometric value or even a small excess of 00 2 is present. This facilitates the self-stripping action of the melt, namely a distillation batch, which is comparable to a stripping operation of the unreacted substances in a CO 2 stream. The advantage of the self-stripping action is that it is not necessary to use special! use equipment of a complex distillation equipment design, resulting in a strictly even distribution of gaseous CO 2 within the liquid. Second, in the re-circulation of the unreacted substances via line 4 by adiabatic sara pressure of the gas mixture, the application of the method according to the invention will make it possible to lower the compression temperature of the recycled gases, which is higher as the concentration of Higher in a mixture with CO 2 is higher. The reduction of the required compression temperature simplifies the problem of manufacturing a compression unit required for this and reduces its production costs.
De bewerkingstemperatuur en druk in beide synthesezönes 30 kunnen gelijk worden gesteld als bij de werkwijze die wordt uitgevoerd in het produktieschema zoals wordt weergegeven in fig. 1. De doelmatige verhouding NH^rCO,, in de eerste synthesezone 1 is niet beperkt en kan worden gekozen op basis van gebruikelijke berekeningen voor het minimale energieverbruik 35 -18- 23030/Vk/mbi afhankelijk van de gevolgde werkwijze voor het destilleren van de smelt van het bereide ureum en organen voor het recirculeren van de niet-gereageerde stoffen. De verhouding HH^rCO^ in de tweede synthesezone 6 wordt bepaald door de 5 waarde van deze verhouding in de synthese smelt uit de eerste zone 1, evenals door de stroom kooldioxide die geheel of gedeeltelijk wordt toegevoerd aan de tweede zone 6. Als resultaat hiervan kan in de tweede zone 6 een bepaalde overmaat GOg worden gevormd. Hoe hoger deze overmaat is, hoe 10 gunstiger de omstandigheden zullen zijn die worden verkregen voor de zelfstippende bewerking. Tenslotte worden de verhoudings-waarden HH^iCO^ in de beide synthesezones 1 en 6 automatisch geregeld ten opzichte van de temperatuur die wordt gehandhaafd op het tevoren bepaalde niveau in de eerste synthesezone 1.The operating temperature and pressure in both synthesis zones 30 can be equated as in the process performed in the production scheme as shown in Fig. 1. The effective ratio NH 2 rCO 1 in the first synthesis zone 1 is not limited and can be selected based on usual calculations for the minimum energy consumption 35 -18-23030 / Vk / mbi depending on the process followed for distilling the melt of the prepared urea and means for recycling the unreacted substances. The ratio HH ^ rCO ^ in the second synthesis zone 6 is determined by the value of this ratio in the synthesis melt from the first zone 1, as well as by the flow of carbon dioxide which is wholly or partly supplied to the second zone 6. As a result of this a certain excess of GOg can be formed in the second zone 6. The higher this excess, the more favorable the conditions obtained for the self-spotting operation will be. Finally, the ratio values HH ^ iCO ^ in both synthesis zones 1 and 6 are automatically controlled with respect to the temperature maintained at the predetermined level in the first synthesis zone 1.
15 De voordelen volgens de werkwijze van de uitvinding zullen duidelijker worden op basis van de volgende voorbeelden voor het uitvoeren van de werkwijzen met behulp van de apparatuur zoals weergegeven in de schema’s van de tekening. In de voorbeelden zijn de hoeveelheden van de stromen en de componenten uitgedrukt 20 in kg/uur.The advantages of the method of the invention will become more apparent on the basis of the following examples for performing the methods using the equipment as shown in the diagrams of the drawing. In the examples, the amounts of the streams and components are expressed in kg / hour.
Voorbeeld IExample I
Zoals weergegeven in fig. 1 wordt aan de eerste synthesezone 1 met een reactievolume van 0,76 m^ via leiding 2 30.897 kg/uur ammoniak toegevoerd en via leiding 3 17*600 kg/uur kooldioxide 25 en via leiding 4 22.811 kg/uur gerecirculeerde waterige ammoniak-oplossing van ammoniumcarbamaat (bevattende 9.103 8.282 CO^, 3*308 ureum en 2.118 water). De werkwijze wordt uitgevoerd onder een druk van 195 ata en bij een temperatuur van 190°C. De gemiddelde lineaire bewegingssnelheid van het reactiemengsel is 30 0,3 m/s en de verblijftijd hiervan is 0,5 min. Onder deze omstandigheden is de conversiegraad van 00^ in de eerste zone 1 35de specifieke produktiviteit van het reactievolume is 16.347 kg/m^ uur.As shown in Fig. 1, ammonia is supplied to the first synthesis zone 1 with a reaction volume of 0.76 m 2 via line 2, 30,897 kg / h and via line 3 17 * 600 kg / h carbon dioxide 25 and via line 4 22,811 kg / h recycled aqueous ammonia solution of ammonium carbamate (containing 9,103 8,282 CO 2, 3 * 308 urea and 2 118 water). The process is carried out under a pressure of 195 ata and at a temperature of 190 ° C. The average linear velocity of the reaction mixture is 0.3 m / s and its residence time is 0.5 min. Under these conditions, the conversion rate of 00 ^ in the first zone 1 is the specific productivity of the reaction volume is 16,347 kg / m ^ hour.
35 » - * -19- 23030/Vk/mbi35 »- * -19- 23030 / Vk / mbi
De stroom die -wordt afgevoerd via leiding 5 uit de eerste reactiezone 1 naar de tweede reactiezone 6 bevat 3300 ΛΉ-, 16.823 CO^j 15-661 00(3^2)2^ 5*824 water (totale hoeveelheid van de componenten is 71*508 kg/uur). De procesparameters in de 5 tweede sone 6 zijn: druk 195 ata, temperatuur 190°C, gemiddelde lineaire bewegingssnelheid van het reactiemengsel 0,011 m/s en verblijftijd 15 min. Het volume van de reactor van de tweede 3 zone is 22,7 m *The stream discharged through line 5 from the first reaction zone 1 to the second reaction zone 6 contains 3300,, 16.823 CO 3 15 15-661 00 (3 ^ 2) 2 ^ 5 * 824 water (total amount of the components is 71 * 508 kg / hour). The process parameters in the 5 second probe 6 are: pressure 195 ata, temperature 190 ° C, average linear movement speed of the reaction mixture 0.011 m / s and residence time 15 min. The volume of the reactor of the second 3 zone is 22.7 m *
Uit de tweede zone 6 wordt de bereide ureum afgevoerd via 10 leiding 7» waarbij het HH^-gehalte 26.4ΟΟ is, C02 8.282, C0(nH2)2 is 27*308 en het HgO-gehalte is 9*318. De conversiegraad aan.From the second zone 6, the prepared urea is discharged through line 7, where the HH 2 content is 26.4, C02 8.282, C0 (nH 2) 2 is 27 * 308 and the HgO content is 9 * 318. The conversion rate to.
002 in de tweede zone 6 is 68$, de specifieke produktiviteit van het reactievolume van de tweede zone 6 is 5M kg/m^.uur en de specifieke produktiviteit van het reactievolume van de twee zones 15 1 en 6 is 1.024 kg/m^.uur.002 in the second zone 6 is 68 $, the specific productivity of the reaction volume of the second zone 6 is 5M kg / m ^ hour and the specific productivity of the reaction volume of the two zones 15 1 and 6 is 1,024 kg / m ^. .hour.
De smelt van de bereide ureum wordt toegevoerd via leiding 7 aan de scheidingsstap 8, waarbij door destillatie een waterige oplossing van ureum en niet-gereageerd NII^ en CO2 worden teruggewonnen. Deze laatste componenten worden onderworpen aan adsorptie-20 condensatie onder de vorming van een waterige ammoniak-oplossing van ammoniumcarbamaat die via leiding 4 wordt gerecirculeerd naar reactiesone 1. De waterige oplossing van ureum, bereid bij stap 8, wordt toegevoerd via leiding 9 aan de dehydratiezone 10, waarbij de oplossing wordt gedehydrateerd ter winning van water, dat 25 wordt gespuid in de atmosfeer als waterdamp via leiding 11.The melt of the prepared urea is fed via line 7 to the separation step 8, whereby an aqueous solution of urea and unreacted N 2 and 2 CO 2 are recovered by distillation. The latter components are subjected to adsorption-20 condensation to form an aqueous ammonia solution of ammonium carbamate which is recycled via line 4 to reactions 1. The aqueous solution of urea prepared in step 8 is fed via line 9 to the dehydration zone 10, the solution being dehydrated to recover water, which is vented into the atmosphere as water vapor through line 11.
Zodoende wordt een geconcentreerde oplossing van ureum gevormd, die via leiding 12 wordt afgevoerd ter verdere bewerking tot een vast produkt.A concentrated solution of urea is thus formed, which is removed via line 12 for further processing into a solid product.
Voorbeeld 2 (ter vergelijking) 30 In dit voorbeeld dat dient ter vergelijking met voor beeld I en andere voorbeelden, wordt een synthese-eenheid beschreven bestaande uit een enkelvoudige zone, welk voorbeeld buiten de beschermingsomvang van de onderhavige uitvinding valt.Example 2 (for comparison) In this example, which is for comparison with Example I and other examples, a synthesis unit consisting of a single zone is described, which example is outside the scope of the present invention.
35 -20- 23030/Vk/mbi 335 -20-23030 / Vk / mbi 3
Aan een synthesekolom met een reactievolume van 71»5 m worden toegevoerd 31·θ6θ ammoniak, 17*600 kooldioxide en aan gerecirculeerde waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat een hoeveelheid van 29*220 (bevattende II.440 NH^, 9,900 C02 5 en 7*880 water). De werkwijze wordt uitgevoerd onder een druk van 195 ata en bij een temperatuur van 190°C. De gemiddelde bewegingssnelheid van het reactiemengsel is 0,01 m/s, de verblijftijd 44*1 minuten en onder deze omstandigheden is de omzettingsgraad aan CO 64$» de specifieke produktivitext van 10 het reactievolume is 336 kg/m .uur.31 θ6θ ammonia, 17 * 600 carbon dioxide and 29 * 220 (containing II.440 NH 4, 9,900 CO2 5 and 7 * 880) are recycled to the aqueous ammonia solution of ammonium carbamate in a synthesis column with a reaction volume of 71 »5 m. water). The process is carried out under a pressure of 195 ata and at a temperature of 190 ° C. The average speed of movement of the reaction mixture is 0.01 m / s, the residence time 44 * 1 minutes and under these conditions the degree of conversion to CO 64% is the specific productivity of the reaction volume is 336 kg / m2 hour.
Voorbeeld HlExample Hl
Zoals aangegeven in fig, 1 wordt aan de eerste synthese- 3 zone 1 met een reactievolume van 1,5 m toegevoerd via leiding 2 31*710 ammoniak, via leiding 3 17*600 kooldioxide, via leiding 4 15 29*500 gereoirouleerde waterige ammoniakoplossing van ammonium- carbamaat (bevattende 11.800 NH^, 8.590 C02 en 9.110 water), De werkwijze wordt uitgevoerd on een druk van 195 ata en bij een temperatuur van 178°C, waarbij de gemiddelde lineaire bewegings-snelheid van het reactiemengsel 0,12 m/s is en de verblijftijd 20 0,9 min. Onder deze omstandigheden is de conversiegraad van C02 in zone 1 25*9$ en de specifieke produktiviteit van het reactie volume 6.167 kg/m^.uur.As shown in fig. 1, the first synthesis zone 1 with a reaction volume of 1.5 m is supplied via line 2 31 * 710 ammonia, via line 3 17 * 600 carbon dioxide, via line 4 15 29 * 500 rerouled aqueous ammonia solution of ammonium carbamate (containing 11,800 NH 4, 8,590 CO2 and 9,110 water). The process is carried out at a pressure of 195 ata and at a temperature of 178 ° C, the average linear velocity of the reaction mixture being 0.12 m. / s and the residence time is 0.9 min. Under these conditions, the conversion rate of CO2 in zone 1 is 25 * 9 $ and the specific productivity of the reaction volume is 6,167 kg / m 2 / hour.
De stroom die wordt afgevoerd via leiding 5 uit de eerste zone 1 naar de tweede zone 6 voor de synthese bevat 38.270 NH^, 25 19*410 C02, 9*250 C0(WÏÏ2)2, 11.880 HgO, waarbij de totale hoeveel heid 78*810 is. De procesparameters in de tweede zone 6 zijn de volgende: druk 195 ata, temperatuur 192°C, gemiddelde lineaire bewegingssnelheid van het reactiemengsel 0,016 m/s, verblijftijd 26,3 minuten.The current discharged via line 5 from the first zone 1 to the second zone 6 for the synthesis contains 38,270 NH 2 25 19 * 410 CO2, 9 * 250 CO2 (II 2) 2, 11 880 HgO, the total amount of 78 * 810 is. The process parameters in the second zone 6 are the following: pressure 195 ata, temperature 192 ° C, average linear movement speed of the reaction mixture 0.016 m / s, residence time 26.3 minutes.
30 Het volume van de tweede zone 6 is 41*2 m^. Uit zone 6 wordt via leiding 7 de smelt af gevoerd van het bereide ureum, waarbij aanwezig is 29*910 M^, 8.590 COg, 24.000 C0(HH2)2, '16.3IO HgO, waarbij de totale hoeveelheid 78.810 is. De omzettingsgraad van COg in de tweede zone 6 is 68$, de specifieke produktiviteit 35 van het reactievolume van de tweede zone 6 is 358 kg/m^.uur, -21- 23030/Vk/mbi en de specifieke produktiviteit van het reactievolume van de twee zones 1 en 6 is 562 kg/m^.uur.30 The volume of the second zone 6 is 41 * 2 m ^. The melt from the prepared urea is discharged from zone 6 via line 7, with 29 * 910 Mg, 8,590 COg, 24,000 CO2 (HH2) 2, 16, 30 10 HgO being present, the total amount being 78,810. The conversion rate of CO 2 in the second zone 6 is 68 $, the specific productivity of the reaction volume of the second zone 6 is 358 kg / m 2 / hour, -21-23030 / Vk / mbi and the specific productivity of the reaction volume of the two zones 1 and 6 is 562 kg / m ^ .hr.
De smelt van het bereide ureum, afgevoerd via leiding 7» wordt in dit voorbeeld bewerkt en in alle verdere voorbeelden 5 op een wijze die vergelijkbaar is als beschreven in voorbeeld I.The melt of the prepared urea, discharged through line 7 », is processed in this example and in all further examples 5 in a manner similar to that described in example I.
Voorbeeld IVExample IV
Zoals weergegeven in fig· 1 wordt aan de eerste synthesezone 1 met een reactievolume van 1,5 ^ toegevoerd via leiding 2 30.897 ammoniak, via leiding 3 17*600 kooldioxide en via leiding 10 4 22.811 gerecirculeerde waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat (bevattende 9.103 ÏTH^» 8.282 00^, 3*308 ureum en 2.118 L0), De werkwijze wordt uitgevoerd onder een druk van 570 ata» bij een temperatuur van 230 C, waarbij de lineaire . bewegingssnelheid van het reactiemengsel 0,17 m/s is, bij een ! 15 verblijftijd van 1 minuut. Onder deze omstandigheden is de omzettings-graad van 00^ in de eerste zone 60,5$ en de specifieke produktiviteit van het reactievolume 14*127 kg/m^.uur.As shown in Fig. 1, the first synthesis zone 1 with a reaction volume of 1.5 ^ is supplied via line 2 30,897 ammonia, via line 3 17 * 600 carbon dioxide and via line 10 4 22,811 recycled ammonia solution of ammonium carbamate (containing 9,103 ÏTH ^ 8.282 00 ^ 3 * 308 urea and 2118 L0). The process is carried out under a pressure of 570 ata at a temperature of 230 ° C, the linear. speed of movement of the reaction mixture is 0.17 m / s, at a 15 minute residence time. Under these conditions, the conversion rate of 00 ^ in the first zone is 60.5% and the specific productivity of the reaction volume is 14 * 127 kg / m2.
Via leiding»5 wordt uit de eerste synthesezone 1 afgevoerd naar de tweede synthesezone 6 een stroom van de smelt die 20 29.9ΟΟ HH , 10.223 C02, 24*661 C0(NH2)2 en 8.524 water bevat, overeenkomende met een totale hoeveelheid van 71.308. De procesparameters in de tweede synthesezone 6 zijn de volgende: druk 200 ata, temperatuur 190°C, gemiddelde lineaire bewegingssnelheid van het reactiemengsel 0,02 m/s en de verblijftijd z 25 is 8,3 min. Het volume van de tweede synthesezone 6 is 12,5 “ · ïïit de zone 6 wordt een smelt afgevoerd via leiding 7 die bevat 26.4ΟΟ ÏÏH , 8.282 C02, 27.308 C0(M2)2 en 9.318 water. De conversie-graad van CO^ is 68$. De specifieke produktiviteit van het reactievolume van de tweede zone 6 is 211 kg/m^.uur en de specifieke 30 produktiviteit van het reactievolume van de twee zones 1 en 6 is 1.707 kg/m^.uur.Via line »5, from the first synthesis zone 1 to the second synthesis zone 6, a melt flow containing 29.9 29 HH, 10,223 CO2, 24 * 661 CO2 (NH2) 2 and 8,524 water, corresponding to a total amount of 71,308 . The process parameters in the second synthesis zone 6 are the following: pressure 200 ata, temperature 190 ° C, average linear movement speed of the reaction mixture 0.02 m / s and the residence time z 25 is 8.3 min. The volume of the second synthesis zone 6 is 12.5 µm from zone 6, a melt is vented through line 7 containing 26.4 µH, 8.282 CO2, 27.308 CO2 (M2) 2 and 9.318 water. The conversion rate of CO ^ is $ 68. The specific productivity of the reaction volume of the second zone 6 is 211 kg / m 2 hour and the specific productivity of the reaction volume of the two zones 1 and 6 is 1,707 kg / m 2 hour.
Voorbeeld VExample V
Volgens het schema vermeld in fig. 1 wordt aan de eerste synthesezone 1 met een reactievolume van 1,5 m^ via leiding 2 35 toegevoerd 30.897 ammoniak, via leiding 3 17*600 kooldioxide en • <k -22- 23030/Vk/mbi via leiding 4 gerecirculeerde -waterige ammoniakoplossing van ammo-niumcarbamaat in een hoeveelheid van 22*811 (bevattende 9· 103 , 8*282 3-308 ureum en 2.118 water). De werkwijze wordt uitgevoerd onder een druk van 380 ata en bij een temperatuur 5 van 220°C. De gemiddelde lineaire bewegingssnelheid van het reactiemengsel is 0,17 m/s en de verblijftijd is 1 min. Onder deze omstandigheden is de omzetting in de eerste synthesezone 1 58,5/o en de specifieke produktiviteit van het reactievolume is 13.660 kg/m^ .uur.According to the scheme shown in Fig. 1, 30,897 ammonia is supplied to the first synthesis zone 1 with a reaction volume of 1.5 m ^ via line 2, via line 3 17 * 600 carbon dioxide and • <k -22-23030 / Vk / mbi aqueous ammonia solution of ammonium carbamate recycled via line 4 in an amount of 22 * 811 (containing 9 · 103, 8 * 282 3-308 urea and 2,118 water). The process is carried out under a pressure of 380 ata and at a temperature of 220 ° C. The average linear movement speed of the reaction mixture is 0.17 m / s and the residence time is 1 min. Under these conditions, the conversion in the first synthesis zone is 58.5 / o and the specific productivity of the reaction volume is 13,660 kg / m ^ .hour.
10 Dit de eerste synthesezone wordt via leiding 5 een stroom §fgevoerd van de smelt in de hoeveelheid van 71-308 en deze bevat 28.300 NH^, 10.741 C02, 23.995 C0(HH2)2 en 8.312 H20 en deze stroom wordt toegevoerd aan de tweede zone 6. De procesparameters in de tweede synthesezone 6 zijn: druk 200 ata, 15 temperatuur 190°C, gemiddelde lineaire bewegingssnelheid van het reactiemengsel 0,018 m/s, en verblijftijd 9 min. De inhoud van de tweede synthesezone 6 is 13,6 m^. Uit zone 6 wordt een smelt afgevoerd via leiding 7» welke smelt 26.400 NH^, 8.282 C02, 27.308 C0(HH2)2 en 9*318 H20 bevat. De conversiegraad van co? 20 is 68/, de specifieke produktiviteit van het reactievolume van de tweede synthesezone 6 is 246 kg/m^.uur en de specifieke produktiviteit van het reactievolume van het gehele synthese-systeem, te weten van de twee zones 1 en 6, is 1.585 kg/ra^.uur.This first synthesis zone is drained from the melt in the amount of 71-308 via line 5 and contains 28,300 NH4, 10,741 CO2, 23,995 CO2 (HH2) 2 and 8,312 H2O and this stream is supplied to the second zone 6. The process parameters in the second synthesis zone 6 are: pressure 200 ata, temperature 190 ° C, average linear movement speed of the reaction mixture 0.018 m / s, and residence time 9 min. The content of the second synthesis zone 6 is 13.6 m ^. A melt is discharged from zone 6 via line 7, which contains 26,400 NH 2, 8,282 CO2, 27,308 CO2 (HH 2) 2 and 9 * 318 H2 O. The conversion rate of co? 20 is 68 /, the specific productivity of the reaction volume of the second synthesis zone 6 is 246 kg / m 2 / hour and the specific productivity of the reaction volume of the whole synthesis system, namely the two zones 1 and 6, is 1.585 kg / ra ^ hour.
Voorbeeld VIExample VI
25 Als weergegeven in fig. 1, wordt aan de eerste synthesezone 1 met een reactievolume van 1,5 via leiding 2 toë'gevoerd 30.897 ammoniak, via leiding 3 wordt 17.600 C02 toegevoerd en via leiding 4 een gerecirculeerde waterige ammoniakoplossing van ammonium- carbamaat van 22.811 en deze bevat 9-103 NH_, 8.282 CO , 3.308 ✓ * 30 ureum en 2.118 water. De werkwijze wordt uitgevoerd onder een druk van 250 ata bij een temperatuur van 215°C. De gemiddelde lineaire bewegingssnelheid van het reactiemengsel is 0,17 m/s. bij een verblijftijd van 1 minuut. Onder deze omstandigheden is de omzettingsgraad van C02 57*5Z» de specifieke produktiviteit 35 van het reactievolume 13.426 kg/m^.uur.As shown in Fig. 1, 30,897 ammonia is supplied to the first synthesis zone 1 with a reaction volume of 1.5 via line 2, 17,600 CO2 is supplied via line 3 and via recycled line 4 a recycled aqueous ammonia solution of ammonium carbamate of 22,811 and it contains 9-103 NH_, 8,282 CO, 3,308 ✓ * 30 urea and 2,118 water. The process is carried out under a pressure of 250 ata at a temperature of 215 ° C. The average linear movement speed of the reaction mixture is 0.17 m / s. with a residence time of 1 minute. Under these conditions, the conversion rate of CO 2 57 * 5 2 is the specific productivity of the reaction volume 13 426 kg / m 2 hour.
a -r -23- 23030/Vk/mbi Ïïit de eerste synthese zone 1 wordt via leiding 5 een stroom afgevoerd van de smelt in een hoeveelheid van 71 «308» die 28.500 NH^, 11.000 CO^f 23.602 0θ(ΐ®2)2 en 8.206 water bevat. De procesparameters in de tweede synthesezone 6 zijn een druk van 200 ata, 5 een temperatuur van 190°C, een gemiddelde lineaire bewegings- snelheid van het reactiemengsel van 0,017 m/s en een verblijftijd van 10 minuten. De inhoud van de tweede zone 6 is 15,1 m^. ïïit de synthesezone 6 wordt via leiding 7 een smelt afgevoerd die 26.400 HHj, 8.282 C02, 27.308 Goeiig en 9.318 water bevat.a -r -23- 23030 / Vk / mbi ite from the first synthesis zone 1, a stream of melt is discharged via line 5 in an amount of 71 308 308 die which is 28,500 NH ^, 11,000 CO ^ 23. 23,602 0θ (ΐ®2 2 and 8,206 contains water. The process parameters in the second synthesis zone 6 are a pressure of 200 ata, a temperature of 190 ° C, an average linear movement speed of the reaction mixture of 0.017 m / s and a residence time of 10 minutes. The volume of the second zone 6 is 15.1 m 2. From the synthesis zone 6, a melt is removed via line 7 containing 26,400 HHj, 8,282 CO2, 27,308 Loei and 9,318 water.
10 De conversiegraad van COis 68$, de specifieke produktiviteit van het reactievolume van de tweede synthesezone 6 is 245 kg/m?.uur en de specifieke produktiviteit van het reactievolume in de twee synthesezones 1 en 6 is 1.443 kg/m^.uur.The conversion rate of CO2 is 68%, the specific productivity of the reaction volume of the second synthesis zone 6 is 245 kg / m² hour and the specific productivity of the reaction volume in the two synthesis zones 1 and 6 is 1,443 kg / m² hour.
Voorbeeld VUExample VU
15 Volgens het schema weergegeven in fig. 1 wordt aan de eerste x synthesezone 1 met een reactievolume van 1,95 ® via leiding 2 ! ammoniak toegevoerd in de hoeveelheid van 40.200, via leiding 3 m * kooldioxide in de hoeveelheid van 22.900 en via leiding 4 een gerecirculeerde waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat 20 in de hoeveelheid van 29.600, welke oplossing 11.800 NH^, 10.800 COg, 4.3ΟΟ ureum en 2.700 water bevat. De werkwijze wordt uitgevoerd onder een druk van 460 ata. De temperatuur van het reactiemengsel bij de toevoer van de eerste synthesezone 1 is 170°C, en bij de afvoer hiervan is de temperatuur gelijk aan 230°C (door 25 additioneel verwarmen), waarbij de gemiddelde lineaire bewegings-snelheid van het reactiemengsel 0,17 m/s is en de verblijftijd hiervan is 1 minuut. Onder deze omstandigheden is in de eerste synthesezone 1 de orazettingsgraad aan C02 60,5$ en de specifieke produktiviteit van het reactievolume is 14.100 k-g/m^.uur.According to the scheme shown in fig. 1, at the first x synthesis zone 1 with a reaction volume of 1.95 ® is passed via line 2! ammonia supplied in the amount of 40,200, via line 3 m * of carbon dioxide in the amount of 22,900 and via line 4 a recycled aqueous ammonia solution of ammonium carbamate 20 in the amount of 29,600, which solution contains 11,800 NH4, 10,800 COg, 4.3ΟΟ urea and 2,700 contains water. The process is carried out under a pressure of 460 ata. The temperature of the reaction mixture at the inlet of the first synthesis zone 1 is 170 ° C, and at the outlet thereof the temperature is equal to 230 ° C (by additional heating), the mean linear velocity of the reaction mixture being 0, Is 17 m / s and its residence time is 1 minute. Under these conditions, in the first synthesis zone 1, the degree of ore conversion to CO2 is 60.5% and the specific productivity of the reaction volume is 14,100 k / g / m 2 / hour.
30 ïïit de eerste reactiezone 1 wordt aan de tweede synthesezone 6 via leiding 5 een stroom van de smelt toegevoerd die 36.300 lïH^, I3.3OO C02, 32.000 C0(ïïH2)2 en 11.100 water bevat, waarbij de totale hoeveelheid 92.700 is. De procesparameters in de tweede synthesezone 6 geven een druk van 200 ata, een temperatuur van 35 190°C, een gemiddelde lineaire bewegingssnelheid van het reactie- % -24- 23030/Vk/mbi mengsel van' 0,02 m/s en een verblijftijd van 8,3 min. De inhoud van de tweede synthesezone 6 is 16,3 m^. Uit de synthesezone 6 wordt een smelt afgevoerd via leiding 7 dia 34*300 10.800 ΟΟ^, 35*500 CO^Hg^ en. 12.100 water bevat. De conversiegraad 5 aan CO^ is 68$ en de specifieke produktiviteit van het reactie- volume van de tweede synthesezone 6 is 210 kg/m^.uur. De specifieke produktiviteit van het reactievolume in de twee zones 1 en 6 is gelijk aan 1.710 kg/m^.uur.The first reaction zone 1 is fed to the second synthesis zone 6 via line 5, a stream of the melt containing 36,300 lH3, 1,300 CO2, 32,000 CO2 (IIH2) 2 and 11,100 water, the total amount being 92,700. The process parameters in the second synthesis zone 6 give a pressure of 200 ata, a temperature of 190 ° C, an average linear velocity of the reaction% -24-23030 / Vk / mbi mixture of 0.02 m / s and a residence time of 8.3 min. The content of the second synthesis zone 6 is 16.3 m 2. A melt is discharged from the synthesis zone 6 via line 7 dia 34 * 300 10,800 ΟΟ ^, 35 * 500 CO ^ Hg ^ en. Contains 12,100 water. The degree of conversion of CO 2 is 68% and the specific productivity of the reaction volume of the second synthesis zone 6 is 210 kg / m 2 hour. The specific productivity of the reaction volume in the two zones 1 and 6 is equal to 1,710 kg / m 2 / hour.
Voorbeeld VIIIExample VIII
10 Zoals weergegeven in fig. 1 wordt aan de eerste synthesezone 3 1 met het reactievolume van 1,95 m toegevoerd via leiding 2 ammoniak in een hoeveelheid van 40.200, via leiding 3 kooldioxide in een hoeveelheid van 22.$00 en via leiding 4 gerecirculeerde waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat in een hoeveel-15 heid van 29*600, die 11.800 NH^, 1P.800 00^, 4*300 ureum en 2.700 water bevat. De werkwijze wordt uitgevoerd onder een druk van 320 ata. De temperatuur van het reactiemengsel bij de toevoer van de eerste synthesezone 1 is 165°C en bij de afvoer van de eerste zone 220°C (door additionele verwarming), waarbij de gemiddelde 20 lineaire bewegingssnelheid van het reactiemengsel 0,17 m/s is en de verblijftijd hierin 1 minuut. Onder deze omstandigheden is de conversiegraad van CO in synthesezone 1 58,5$ en de specifieke produktiviteit van het reactievolume 13*700 kg/m.uur.As shown in Figure 1, the first synthesis zone 3 1 with the reaction volume of 1.95 m is supplied via line 2 ammonia in an amount of 40,200, via line 3 carbon dioxide in an amount of 22 $ 00 and aqueous recycled through line 4 ammonia solution of ammonium carbamate in an amount of 29 * 600, containing 11,800 NH 4, 1, 800 00 4, 4 * 300 urea and 2,700 water. The process is carried out under a pressure of 320 ata. The temperature of the reaction mixture at the inlet of the first synthesis zone 1 is 165 ° C and at the outlet of the first zone at 220 ° C (by additional heating), the average linear velocity of the reaction mixture being 0.17 m / s and the residence time herein 1 minute. Under these conditions, the conversion rate of CO in synthesis zone 1 is 58.5% and the specific productivity of the reaction volume is 13 * 700 kg / m.hr.
Uit de eerste synthesezone 1 wordt via leiding 5 aan de 25 tweede zone 6 een smeltstroom toegevoerd die 36.800 14.ΟΟΟ 00«>, 31.100 00(1^2)2 en 10.800 water bevat, waarbij de totale hoeveelheid van de smelt 92.700 is. De procesparamters in de tweede synthesezone 6 zijn: een druk van 200 ata, een tempera tuur van 190°C, een gemiddelde lineaire bewegingssnelheid van het reactie- 30 mengsel van 0,018 m/sec., waarbij de verblijftijd 9 min. is.From the first synthesis zone 1, a melt stream is supplied via line 5 to the second zone 6, which contains 36,800 1,400.00, 31,100.00 (1 ^ 2) 2 and 10,800 water, the total amount of the melt being 92,700. The process parameters in the second synthesis zone 6 are: a pressure of 200 ata, a temperature of 190 ° C, an average linear movement speed of the reaction mixture of 0.018 m / sec, the residence time being 9 min.
33
Het volume van de tweede zone 6 is 17»7 m · Uit de tweede synthesezone 6 wordt via leiding 7 een smelt afgevoerd die 34*300 NH^, 10.800 COg, 35*500 ureum en 12.100 water bevat. De conversie van C02 is 68$, de 'specifieke produktiviteit van het reactievolume 35 van de twwede synthesezone 6 is 250 kg/m^.uur en dé specifieke • - ' -25- 23030/Vk/mbx produktiviteit van het reactievolume in de beide zones 1 en 6 is gelijk aan 1.590 kg/m^.uur.The volume of the second zone 6 is 17.7 m · From the second synthesis zone 6, a melt is discharged via line 7 containing 34 * 300 NH4, 10,800 COg, 35 * 500 urea and 12,100 water. The conversion of CO2 is 68 $, the specific productivity of the reaction volume of the second synthesis zone 6 is 250 kg / m 2 hour and the specific productivity of the reaction volume in the two reaction volumes. zones 1 and 6 is equal to 1,590 kg / m ^ .hr.
Voorbeeld ιχExample ιχ
Volgens het schema weergegeven in fig. 1 wordt aan de 5 eerste synthesezone 1 met een reactievolume van 1,95 ^ toegevoerd via leiding 2 ammoniak in de hoeveelheid van 40.200, via leiding 3 00^ in een hoeveelheid van 22.900 en via leiding 4 gerecirculeerde waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat in een hoeveelheid van 29.600 en deze bevat 11.800 NH^, 10.800 10 CO^, ^»300 ureum en 2.700 water. Be werkwijze wordt uitgevoerd onder een druk van 210 ata. Be temperatuur van het reactiemengsel bij de toevoer van de eerste synthesezone 1 is 160°C en bij de afvoer van deze zone is de temperatuur 195°0, door additioneel verwarmen. Be gemiddelde lineaire bewegingssnelheid van het 15 reactiemengsel is 0,17 m/s en de verblijftijd van het reactiemengsel in de eerste synthesezone 1 is 1 minuut.. Onder deze omstandigheden is de omzettingsgraad van CO^ in zone 1 45,5$ en de specifieke produktiviteit van het reactievolume van zone 1 is 10.600 kg/m^.uur. Uit de eerste synthesezone 1 wordt via 20 leiding 5 aan de tweede synthesezone 6 een stroom afgevoerd van een smelt in de hoeveelheid van 92.700 en deze bevat 39*900 JfH^, 18.000 COg, 25.600 ureum en 9*200 water. Be procesparameters in de tweede synthesezone 6 zijn een druk van 210 ata, een temperatuur van 190°C, een gemiddelde lineaire bewegingssnelheid 25 van het reactiemengsel van 0,017 m/s en een verblijftijd van het reactiemengsel in de tweede synthesezone 6 van 13,8 min.According to the scheme shown in Fig. 1, the first synthesis zone 1 with a reaction volume of 1.95 ^ is supplied via line 2 ammonia in the amount of 40,200, via line 300 ^ in an amount of 22,900 and aqueous recycled through line 4 ammonia solution of ammonium carbamate in an amount of 29,600 and it contains 11,800 NH 4, 10,800 CO 2, 300 urea and 2,700 water. The process is carried out under a pressure of 210 ata. The temperature of the reaction mixture at the inlet of the first synthesis zone 1 is 160 ° C and at the outlet of this zone the temperature is 195 ° 0, by additional heating. The average linear movement speed of the reaction mixture is 0.17 m / s and the residence time of the reaction mixture in the first synthesis zone 1 is 1 minute. Under these conditions, the conversion rate of CO 2 in zone 1 is 45.5 $ and the specific productivity of the reaction volume of zone 1 is 10,600 kg / m 2 / hour. From the first synthesis zone 1, a stream of melt in the amount of 92,700 is supplied via line 5 to the second synthesis zone 6 and it contains 39 * 900 JfH 2, 18,000 COg, 25,600 urea and 9 * 200 water. The process parameters in the second synthesis zone 6 are a pressure of 210 ata, a temperature of 190 ° C, an average linear movement speed of the reaction mixture of 0.017 m / s and a residence time of the reaction mixture in the second synthesis zone 6 of 13.8 min. .
77
De inhoud van de tweede zone 6 is 25,9 m · Uit de tweede synthesezone 6 wordt een smelt afgevoerd via leiding 7 en deze bevat 10.800 COj» 34*300 35*500 ureum en 12.100 water. Be omzettingsgraad van CO^ 30 is 68$, de specifieke produktiviteit van het reactievolume van de tweede synthesezone 6 is 380 kg/m^.uur en de specifieke produktiviteit van het reactievolume van de twee zones 1 en 6 is 1.120 kg/m^.uur» 35 J « -26- 23030/Vk/mbiThe content of the second zone 6 is 25.9 m2. A melt is discharged from the second synthesis zone 6 via line 7 and it contains 10,800 CO2, 34 * 300, 35 * 500 urea and 12,100 water. The conversion rate of CO 3 is 68%, the specific productivity of the reaction volume of the second synthesis zone 6 is 380 kg / m 2 hour and the specific productivity of the reaction volume of the two zones 1 and 6 is 1120 kg / m 2. hours »35 J« -26- 23030 / Vk / mbi
Voorbeeld XExample X.
De werkwijze wordt uitgevoerd volgens een schema weergegeven in fig. 1 op een wijze die vergelijkbaar is met die beschreven in voorbeeld VII, behalve dat de bewegingssnelheid van het reactie-5 mengsel in de synthesezone 1 0,3 m/s bedraagt (in dit geval is de diameter van de apparatuur van de eerste zone 1 een factor 1,3 kleiner). De conversiegraad van CO,, tot het produkt en de waarden van de specifieke produktiviteit van de reactiezones zijn vergelijkbaar met de waarden die zijn aangegeven in voorbeeld VII.The process is carried out according to a scheme shown in Fig. 1 in a manner similar to that described in Example VII, except that the speed of movement of the reaction-5 mixture in the synthesis zone 1 is 0.3 m / s (in this case the diameter of the equipment of the first zone 1 is a factor of 1.3 smaller). The conversion rate of CO to the product and the values of the specific productivity of the reaction zones are comparable to the values indicated in Example VII.
10 Voorbeeld XIExample XI
Volgens het schema weergegeven in fig. 3 wordt aan de eerste synthesezone 1 met een temperatuur van 197°C en een druk van 25Ο ata toegevoerd via leiding 2 vloeibare ammoniak in een hoeveelheid van 119,2, via leiding 4 399,8 gerecirculeerde 15 waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat die 167,8 KH^, 172,5 C02, 28 ureum en 31,5 water bevat. Klep 34 wordt volledig gesloten,·zodat geen cOj toevoer via leiding 3 plaatsheeft. ïïit de eerste synthesezone 1 wordt aan de tweede zone 6 via leiding 5 toegevoerd 519 synthesesmelt, die 194,3 NH^, 52,5 C02, 191,6 20 ureum en 80,6 water bevat. De verhouding tussen de totale hoeveelheid ureum (191,6) en de totale hoeveelheid CO2 in alle vormen (met inbegrip van 52,5 niet-omgezette CO^ tot ureum) in de synthesesmelt komt overeen met de conversiegraad aan CO^ die gelijk is aan 73$· Ervan uitgaande dat 28 kg/uur ureum 25 toegevoerd aan zone 1 met de stroam van gerecirculeerde middelen niet wordt meegeteld,is de omzettingsgraad aan CO^ gelijk aan 69,6$.According to the scheme shown in Fig. 3, the first synthesis zone 1 with a temperature of 197 ° C and a pressure of 25 Ο ata is supplied via line 2 liquid ammonia in an amount of 119.2, aqueous line recycled via line 4 399.8 ammonia solution of ammonium carbamate containing 167.8 KH2, 172.5 CO2, 28 urea and 31.5 water. Valve 34 is completely closed, so that no CO supply takes place via line 3. The first synthesis zone 1 is fed to the second zone 6 via line 5, 519 synthesis melt containing 194.3 NH2, 52.5 CO2, 191.6 urea and 80.6 water. The ratio of the total amount of urea (191.6) to the total amount of CO2 in all forms (including 52.5 unreacted CO 2 to urea) in the synthesis melt corresponds to the conversion rate of CO 2 equal to $ 73 Assuming that 28 kg / hour of urea 25 supplied to zone 1 is not counted with the recycle stream, the CO conversion rate is $ 69.6.
In de tweede synthesezone 6, waarin de werkwijze wordt uitgevoerd bij een temperatuur van 190 °C en bij 30 een druk van 250 ata, wordt via de smelt uit de eerste zone 1 toegevoerd 154,2 kg/uur kooldioxide via leiding 30. Uit de tweede zone 6 wordt via leiding 7 voor verdere bewerking afgevoerd 673,3 synthesesmelt, die 167,9 172,5 COg, 238,3 ureum en 94,6 water bevat. Zonder rekening te houden met 28 kg/uur 35 gereoirculeerdë ureum is de conversiegraad van CO,,, toegevoerd ' -27- 23030/Vk/mbi aan de eerste synthesezone, gelijk aan 74,6$.In the second synthesis zone 6, in which the process is carried out at a temperature of 190 ° C and at a pressure of 250 ata, 154.2 kg / hour of carbon dioxide is supplied via line 30 via the melt from the first zone 1. second zone 6 is discharged via line 7 for further processing 673.3 synthesis melt containing 167.9 172.5 COg, 238.3 urea and 94.6 water. Without taking into account 28 kg / hour of recirculated urea, the conversion rate of CO2 fed to 23030 / Vk / mbi to the first synthesis zone is equal to $ 74.6.
Voorbeeld XIIExample XII
Volgens het schema weergegeven in fig.3 wordt aan de eerste synthesezone 1 die werkt bij een temperatuur van 197°0 5 onder een druk van 250 ata via leiding 2, 119»2 vloeibare ammoniak, via leiding 4 399»8 gerecirculeerde waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat die 167»8 172,5 00^, 28 ureum en 31 »5 water bevat. Om de temperatuur in de eerste zone te houden op een tevoren bepaalde waarde van 197°^» in afhankelijkheid van het 10 signaal uit sensor 32, wordt met behulp van regelorgaan 33 de klep 34 enigszins open gehouden, terwijl via leiding 3 aan de eerste synthesezone 1 34,2 00^ wordt toegevoerd. Uit zone· 1 wordt aan de tweede synthesezone 6 via leiding 5 afgevoerd 553,2 synthesesmelt die 194,3 ammoniak, 86,7 COg, 191,6 ureum en 80,6 15 water bevat.According to the scheme shown in Fig. 3, at the first synthesis zone 1 operating at a temperature of 197 ° C under a pressure of 250 ata via line 2, 119 »2 liquid ammonia, via line 4 399» 8 recycled aqueous ammonia solution of ammonium carbamate containing 167.85, 172.500, 28 urea and 31.5 water. In order to keep the temperature in the first zone at a predetermined value of 197 ° depending on the signal from sensor 32, the valve 34 is kept slightly open by means of control member 33, while via line 3 the first synthesis zone is 1 34.2 00 ^ is supplied. From zone 1, 553.2 synthesis melt containing 194.3 ammonia, 86.7 COg, 191.6 urea and 80.6 water is discharged to the second synthesis zone 6 via line 5.
Aan de tweede synthesezone 6, waarbij de werkwijze wordt uitgevoerd bij een ‘temperatuur van 190°C onder een druk van 25Ο ata wordt 120 COg toegevoerd via leiding 30, samen met de synthesesmelt uit de eerste synthesezone 1. Via leiding 7 20 wordt uit de tweede synthesezone 6 afgevoerd voor het bewerkstelligen van de scheiding, dehydratatie en verdere bewerking 673.3 synthesesmelt, die 167,9 172,5 00^, 238,3 ureum en 94,6 water bevat.To the second synthesis zone 6, in which the process is carried out at a temperature of 190 ° C under a pressure of 25Ο ata, 120 COg is supplied via line 30, together with the synthesis melt from the first synthesis zone 1. Via line 7, 20 is supplied from the second synthesis zone 6 discharged to effect the separation, dehydration and further processing 673.3 synthesis melt containing 167.9 172.5 00, 238.3 urea and 94.6 water.
Voorbeeld XIIIExample XIII
25 Volgens het schema weergegeven in fig. 3 wordt aan de eerste synthesezone 1 die werkt bij een temperatuur van 205°C onder een druk van 375 ata toegevoerd via leiding 2 268,6 vloeibare ammoniak, via leiding 4 815,4 gerecirculeerde stoffen die 411.4 ammoniak en 440,0 GO^ bevatten. Klep 34 wordt volledig 30 gesloten, zodat geen GO^ wordt toegevoerd via leiding 3· Dit de eerste synthesezone 1 wordt aan de tweede zone 6 via leiding 5 een synthesesmelt af gevoerd die 428,4 114,4 CO^, 44¾ en 133,2 water bevat. Be totale hoeveelheid van deze smelt is 1120. De conversie graad van CO,, in de eerste synthesezone 1 is 35 74$· Aan de tweede synthesezone 6, waarin de werkwijze wordt * ϊ ^ -28- 23030/Vk/mbi uitgevoerd bij een temperatuur van 190°C onder een druk van 375 ata wordt samen met de synthesesmelt uit de eerste synthesezone 1 via leiding 30 toegevoerd 347»6 kooldioxide· Via leiding 7 wordt uit de tweede synthesezone afgevoerd ter verdere bewerking 5 een synthesesmelt die 411,4 M^, 440,0 CO,,, 474 C0(lH2)2 en 142,2 water bevat, waarbij de totale hoeveelheid van de smelt 1.467,6 bedraagt. De conversiegraad van COg, toegevoerd aan de eerste synthesezone 1 is 79$·According to the scheme shown in Fig. 3, to the first synthesis zone 1 operating at a temperature of 205 ° C under a pressure of 375 ata is fed via line 2 268.6 liquid ammonia, via line 4 815.4 recycled materials containing 411.4 ammonia and 440.0 G0. Valve 34 is completely closed, so that no G0 ^ is supplied via line 3 · This first synthesis zone 1 is fed to the second zone 6 via line 5 a synthesis melt containing 428.4 114.4 CO CO, 44¾ and 133.2 contains water. The total amount of this melt is 1120. The conversion degree of CO 2 in the first synthesis zone 1 is 35 74 $. At the second synthesis zone 6, in which the process is carried out at a ~ 23030 / Vk / mbi. temperature of 190 ° C under a pressure of 375 ata is supplied together with the synthesis melt from the first synthesis zone 1 via line 30 347 »6 carbon dioxide · Via line 7, the synthesis melt is removed from the second synthesis zone for further processing 5, 411.4 M 440.0 CO 4 474 CO (1H 2) 2 and 142.2 water, the total melt amount being 1,467.6. The conversion rate of COg applied to the first synthesis zone 1 is $ 79
Voorbeeld XIVExample XIV
10 Zoals weergegeven in fig. 3 wordt aan de eerste synthesezone 1 die werkt bij een temperatuur van 185°C onder een druk van 185 ata via leiding 2 toegevoerd 221 vloeibare ammoniak, via leiding 4. een waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat in een hoeveelheid van 922, welke oplossing 374 440 COg en 108 15 water bevat. Klep 34 is volledig gesloten, zodat geen COg wordt toegevoerd via leiding 3· Uit de eerste zone 1 wordt aan de tweede· zone 6 via leiding 5 een synthesesmelt afgevoerd in een hoeveelheid van 1.143, die bevat 391 NH^, 176 COg, 360 ureum en 216 water.As shown in Fig. 3, to the first synthesis zone 1 operating at a temperature of 185 ° C under a pressure of 185 ata, 221 liquid ammonia is fed via line 2, via line 4. an aqueous ammonia solution of ammonium carbamate in an amount of 922 , which solution contains 374 440 COg and 108 15 water. Valve 34 is completely closed, so that no COg is supplied via line 3 · From the first zone 1, a synthesis melt is discharged to the second · zone 6 via line 5 in an amount of 1,143, which contains 391 NH ^, 176 COg, 360 urea and 216 water.
De omzettingsgraad van C02 in de eerste synthesezone 1 is 60$.The conversion rate of CO2 in the first synthesis zone 1 is $ 60.
20 Aan de tweede synthese© ne 6 bij een temperatuur van 165°C en een druk van 185 ata wordt samen met de smelt uit de eerste zone 1 via leiding 30 286 C02 toegevoerd. Via leiding 7 wordt uit de tweede synthesezone 6 een synthesesmelt afgevoerd voor verdere bewerking die 374 NH^, 440 COg, 39Ο C0(NH2)2 en 225 water bevat, 25 waarbij de totale hoeveelheid 1.429 is· De conversiegraad van CÖ2, toegevoerd aan de eerste zone is gelijk aan 65$·The second synthesis © at a temperature of 165 ° C and a pressure of 185 ata is fed together with the melt from the first zone 1 via line 30 286 CO2. A synthesis melt is discharged from the second synthesis zone 6 via line 7 for further processing containing 374 NH NH, 440 COg, 39Ο CO (NH2) 2 and 225 water, the total amount being 1,429 · The conversion rate of CÖ2, fed to the first zone equals 65 $
Uit de bovenvermelde voorbeelden volgt dat bij de werkwijze volgens de uitvinding het mogelijk is om de specifieke produktiviteit van de synthese-eenheid voor ureum met een factor 1,5 tot 3 te 30 verhogen met gelijktijdig een verhoogde conversiegraad. Dit geeft ruime mogelijkheden voor het verlagen van het metaalver-bruik en een lagere investering voor de synthese. Wanneer de -29- 23030/Vk/mbi werkwijze wordt toegepast op bestaande fabrieken maakt de onderhavige uitvinding het mogelijk om deze werkwijze te intensiveren, om de produktiviteit te verhogen en de kostprijs van de verkregen produkten te verlagen.From the above examples it follows that in the process according to the invention it is possible to increase the specific productivity of the urea synthesis unit by a factor of 1.5 to 3 with simultaneously an increased conversion rate. This gives ample opportunities for reducing metal consumption and a lower investment for synthesis. When the -29-23030 / Vk / mbi method is applied to existing factories, the present invention makes it possible to intensify this method, to increase productivity and to lower the cost of the products obtained.
5 i conclusies *5 i conclusions *
Claims (9)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8300891A NL8300891A (en) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | Urea prodn. from ammonia and carbon di:oxide - by reacting 2 reaction zones arranged in series |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8300891A NL8300891A (en) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | Urea prodn. from ammonia and carbon di:oxide - by reacting 2 reaction zones arranged in series |
| NL8300891 | 1983-03-11 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8300891A true NL8300891A (en) | 1984-10-01 |
Family
ID=19841537
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8300891A NL8300891A (en) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | Urea prodn. from ammonia and carbon di:oxide - by reacting 2 reaction zones arranged in series |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| NL (1) | NL8300891A (en) |
-
1983
- 1983-03-11 NL NL8300891A patent/NL8300891A/en not_active Application Discontinuation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2848493A (en) | Process for synthesis of urea | |
| US4208347A (en) | Process for the synthesis of urea | |
| NL8201652A (en) | METHOD FOR THE PREPARATION OF UREA. | |
| US4231961A (en) | Process for preparation of urea | |
| CA2421242C (en) | Production of potassium formate | |
| US5273623A (en) | Process for concentrating urea solution under vacuum | |
| CN115772100B (en) | Method for continuously producing creatine monohydrate by micro-channel reaction device | |
| NL8300891A (en) | Urea prodn. from ammonia and carbon di:oxide - by reacting 2 reaction zones arranged in series | |
| US3957868A (en) | Process for preparing urea from ammonia and carbon dioxide | |
| GB2109372A (en) | Urea synthesis | |
| GB2109257A (en) | Apparatus of treatment of urea solutions | |
| US4301299A (en) | Synthesis of urea | |
| US5091555A (en) | Process for the vacuum distillation of crude cyanohydrins containing 3 to 6 carbon atoms using liquid jet pump | |
| US12391571B2 (en) | Method for preparing ammonium metatungstate | |
| US4645656A (en) | Process and apparatus for the production of ammonium nitrate | |
| NL8800284A (en) | METHOD FOR THE PREPARATION OF UREA. | |
| US6649795B2 (en) | Process for decomposing a carbamate aqueous solution coming from the urea recovery section of a urea production plant | |
| CN101628883B (en) | Urea mid pressure decomposing process adopting double heating-falling film countercurrent heat exchange | |
| CN1446203A (en) | Method for production of melamine | |
| US4065421A (en) | Continuous process for the production of aqueous urea-formaldehyde solutions | |
| Blahušiak et al. | Simulation of a hybrid fermentation-separation process for production of butyric acid | |
| RU2071467C1 (en) | Process for preparing carbamide | |
| KR20060110360A (en) | Method for producing a high concentration formaldehyde solution | |
| NL1019081C2 (en) | Process for the preparation of urea. | |
| NL8900152A (en) | Method for preparing urea |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BA | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BB | A search report has been drawn up | ||
| BC | A request for examination has been filed | ||
| BV | The patent application has lapsed |