NL8201925A - Werkwijze voor het bereiden van zuiver siliciumdioxide, alsmede siliciumdioxide verkregen met deze werkwijze. - Google Patents
Werkwijze voor het bereiden van zuiver siliciumdioxide, alsmede siliciumdioxide verkregen met deze werkwijze. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8201925A NL8201925A NL8201925A NL8201925A NL8201925A NL 8201925 A NL8201925 A NL 8201925A NL 8201925 A NL8201925 A NL 8201925A NL 8201925 A NL8201925 A NL 8201925A NL 8201925 A NL8201925 A NL 8201925A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- silicon dioxide
- solution
- process according
- precipitate
- ammonium hydroxide
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 24
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims description 24
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title claims description 19
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 14
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- -1 hexafluorosilicic acid Chemical compound 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 6
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 34
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 7
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 4
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 3
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,3-pentafluoropropanal Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C=O IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminum fluoride Inorganic materials F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N ammonium fluoride Chemical compound [NH4+].[F-] LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/186—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof from or via fluosilicic acid or salts thereof by a wet process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/16—Halides of ammonium
- C01C1/162—Ammonium fluoride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
&« ii
S
{ UNIE VAN KÜNSTMESTFABRIEKEN B.V.
Uitvinder: Suud SPIJKER te Heemskerk I PN 3390
WERKWIJZE VOOR HET BEREIDEN VAN ZUIVER SILICIUMDIOXIDE, ALSMEDE SILICIUMDIOXIDE VERKREGEN MET DEZE WERKWIJZE
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van zuiver siliciumdioxide door omzetten van een hexafluoro-kiezelzuuroplossing in twee stappen met een ammoniumhydroxide oplossing en afscheiden van het geprecipiteerde siliciumdioxide· 5 Een dergelijke werkwijze is bekend uit het US Octrooischrift 3.271.107. Bij de hierin beschreven werkwijze wordt een hexafluoro-kiezelzuuroplossing in een eerste stap onder heftig roeren in reaktie gebracht met ammoniumhydroxide tot een pH van 6-8 bereikt is, waarna de gevormde slurrie in een tweede stap met ammoniumhydroxide behandeld 10 wordt tot een pH van 8,3-9,0, en vervolgens het geprecipiteerde siliciumdioxide afgescheiden van de resulterende slurrie*
Een nadeel van deze bekende werkwijze is, dat het verkregen siliciumdioxide sterk verontreinigd is. Zo is met name het gehalte aan metalen vrij aanzienlijk. Het aldus verkregen produkt is dan ook slechts voor 15 enkele technische doeleinden toepasbaar, bijvoorbeeld als toeslagstof voor verf- en rubberprodukten.
De uitvinding voorziet nu in een werkwijze, waarbij het mogelijk is uitgaande van zelfs zeer verontreinigde oplossingen van hexafluorokiezelzuur een zuiver siliciumdioxide te verkrijgen· 20 Dit wordt volgens de uitvinding hierdoor bereikt, dat men een hexafluorokiezelzuuroplossing in een eerste stap behandelt met een hoeveelheid ammoniumhydroxideoplossing, die 40-75 gew.% bedraagt van de voor de omzetting tot ammoniumfluoride en siliciumdioxide stoechiometrisch benodigde hoeveelheid, het hierbij gevormde neerslag 25 afscheidt, de resterende oplossing in een tweede stap met ammoniumhydroxide behandelt, en het hierbij verkregen zuivere silicium-dioxideneerslag‘afscheidt.
Bijvoorkeur gaat men uit van een 10-30 gew.%-ige, meer in het bijzonder een 15-20 gew.Z-ige hexafluorokiezelzuuroplossing. Een derge-30 lijke oplossing kan men verkrijgen door verdunnen of concentreren van 8201925 2 industriële HgSiFg-oplossingen, in het bijzonder oplossingen, die verkregen zijn door scrubfaen van silicium- en fluorbevattende afgassen van een fosfaatontsluiting' en/of een indampsectie van een natproces fosforzuurfabricage. Dergelijke oplossingen bevatten in het algemeen 5 veel verontreinigingen, met name metaalverbindingen, die vrij moeilijk te verwijderen zijn· Indien gewenst kan men deze oplossing vooraf aan een zuiveringsstap onderwerpen, zoals bijvoorbeeld destillatie, behandeling met adsorptiemiddelen en/of precipitatie door toevoegen van bepaalde chemicaliën· 10 Als ammoniumhydroxidei-oplossing wordt bijvoorkeur een 20-30 gew.Z-ige oplossing toegepast· In het algemeen past men een totale hoeveelheid ammoniumhydroxide toe, ongeveer gelijk aan de voor de omzetting stoechiometrisch benodigde hoeveelheid· Bijvoorkeur voert men 50-60 gew.-Z van deze totale hoeveelheid toe aan de eerste stap· 15 De temperatuur bij de omzetting kan variëren· Gebleken is, dat bij toepassing van lage temperaturen de omzetting vrij langzaam verloopt, terwijl bij hoge temperatuur siliciumdioxide in grove vorm precipiteert, dat evenwel een vrij gering specifiek oppervlak heeft en daardoor moeilijk uitwasbaar is· 20 Bijvoorkeur wordt de temperatuur tussen 25 en 50 °C, meer in het bijzonder tussen 30 en 40 °C gehouden· Daar de reaktie exothern is dient men hiertoe in het algemeen het reaktiemengsel tijdens de omzetting te koelen.
Gebleken is, dat voor het verkrijgen van een goed afscheid-25 baar en uitwasbaar siliciumdioxide neerslag een goede en uniforme menging van de reaktanten van belang is* Bijvoorkeur wordt dit bewerktstelligd door de reaktanten in beide stappen continu en simultaan aan een goed geroerde reaktor te doseren·
Uit het in de eerste stap gevormde reaktiemengsel, dat hoofd-30 zakelijk bestaat uit een oplossing van ammoniumfluoride en diammonium-hexafluorosilicaat met een hoeveelheid precipitaat, wordt het precipitaat afgescheiden, bijvoorbeeld door filtreren, decanteren of centrifugeren· Dit precipitaat bevat hcofdzakelijk siliciumdioxide en . metaalverbindingen, en kan, desgewenst na uitwassen, worden toegepast 35 als vulstof voor rubbers, toevoegsel aan pigmenten, etc*
De na afscheiding van het precipitaat resterende vloeistof kan vervolgens rechtstreeks naar de tweede stap gevoerd worden· Bijvoorkeur 8201925 * ' > 3 wordt deze vloeistof echter eerst behandeld met een ionenwisselaar, waardoor in de tweede stap een zuiver siliciumdioxide resulteert* Bovendien is gebleken, dat door deze behandeling in de tweede stap een siliciumdioxide met aanzienlijk groter specifiek oppervlak verkregen 5 wordt* Voor deze behandeling wordt bijvoorkeur een chelerende, zwak zure kationenwisselaar toegepast·
Uit het in de tweede stap gevormde reaktiemengsel, dat hoofdzakelijk bestaat uit een aomoniumfluorideoplossing met vast siliciumdioxide, wordt het siliciumdioxide afgescheiden, bijvoorbeeld door 10 filtreren, decanteren of centrifugeren* Bit produkt, dat een zeer gering gehalte aan metaalverontreinigingen heeft, kan als zodanig worden toegepast, bijvoorbeeld als substituut voor kwarts, als uitgangsstof voor katalysatordragermateriaal, etc* Een groot voordeel ten opzichte van industriële silica, bereid uit natronwaterglas, is 15 dat het produkt praktisch natriumvrij is, waardoor het sinterbestendig is* Bijvoorkeur echter wordt het precipitaat gewassen, waardoor het gehalte aan zware metalen nog aanzienlijk verlaagd kan worden. Als wasvloeistof kan men zowel neutrale, licht-basische alsook licht-zure vloeistoffen roepassen. Bijvoorkeur past men een wassing met een ver-20 dund mineraal zuur, bijvoorbeeld zoutzuur, toe, eventueel voorafgegaan door een waterwassing.
Bij de werkwijze volgens de uitvinding resulteert, na afscheiding van het siliciumdloxlde-precipitaat, een reaktlevloeistof, die hoofdzakelijk bestaat uit een ammoniumfluorideoplossing* Beze oplossing 25 kan, bijvoorbeeld door concentreren, worden opgewerkt tot technisch anmoniumfluorlde, of worden omgezet in bijvoorbeeld alkalime-taalfluoriden, aluminiumfluoride of fluorwaterstof.
Be uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden*
30 Voorbeeld I
Aan een eerste reaktor voorzien van een koeler en roerder werd continu en simultaan 910 g/uur van een I^SiFg-oplossing met een concentratie van 18 gew.%, en een 290 g/uur van NH^H-oplossing met een concentratie van 25 gew.Z toegevoerd* Be HjSiFg-oplossing was 35 verkregen door verdunnen van een ruwe 35,8 gew.%-ige H2SiFg-oplossing, 8201925 * . 4 afkomstig uit de indampsectie van een fosfaatverwerkingsfabriek, met gedemineraliseerd water· De verdunde oplossing had een fluor- en P20s-gehalte van 14,4 gew.Z, resp* 0,23 gew*-% en bevatte naast 330 ppm chloor, aanzienlijke hoeveelheden metalen, zoals 30 ppm Na, 5 223 ppm Ca, 64 ppm Fe, 16 ppm As·
De verblijftijd der reaktanten in deze eerste reaktor bedroeg circa 15 minuten, terwijl de temperatuur tussen circa 30 en 40 *C werd gehouden· Het gevormde reaktiemengsel werd aansluitend over een glasfilter gefiltreerd, waarna het verkregen filtraat (pH 7,25) naar een 10 tweede van roerder en koeler voorziene reaktor werd geleid, waaraan simultaan een 25 gew.Z-ige NlfyOH-oplossing werd toegevoegd* De doseersnelheid van het filtraat en de NH40H-oplossing aan deze tweede reaktor bedregen resp. 1820 g/uur en 290 g/uur. De verblijftijd der reaktanten in de2e tweede reaktor bedroeg circa 8 minuten, terwijl de 15 temperatuur tussen circa 30 en 40 °C werd gehouden.
Het gevormde reaktiemengsel werd aansluitend over een glasfilter gefiltreerd en de als heldere filtraat verkregen NH4F-oplossing (pH 8,85) afgevoerd. De filterkoek werd op het filter zes maal gewassen met gedemineraliseerd water, gedroogd bij 150 °C, en ver-20 volgens geanalyseerd. De hierbij verkregen resultaten zijn samengevat in Tabel I.
Voorbeeld II
De werkwijze van voorbeeld I werd herhaald met dien verstande dat het filtraat verkegen na filtratie van het reaktiemengsel uit de 25 eerste reaktor door drie kolommen (lengte 10 cm, diameter 12 mm) geleid werd, bestaande uit een chelerend, zwak zuur kationenwisselend hars, verkrijgbaar onder de naam Chelex-100 van de Firma BioRad. Het hars werd vooraf circa 1 uur behandeld met een 10 gew.%-ige H2SiFg-oplossing, vervolgens gefiltreerd en gewassen, daarna gesuspen-30 deerd in een (NH4)2SiFg-bevattende zoutoplossing, en opnieuw gewassen.
De uiteindelijk verkregen, gewassen filterkoek werd geanalyseerd. De verkregen resultaten zijn samengevat in Tabel I.
Vergelijkingsvoorbeeld A
Op dezelfde wijze als in voorbeeld 1 werd een 18 gew.Z-ige 8201925 5
V
* B^SiFg-oplossing met. een 25 gew.%-ige NH40H-oplossing omgezet echter zonder tussentijds affiltreren van het mengsel. De uiteindelijk verkregen filterkoek werd gewassen en geanalyseerd. De hierbij verkregen resultaten zijn eveneens samengevat in Tabel I.
5 TABEL I
Verg. Voorbeeld A Voorbeeld 1 Voorbeeld II Natrium 170 ppm 225 ppm 150 ppm
Uzer 250 ** 177 " 36
Koper 0,7 " 0,6 w 0,5 w 10 Nikkel 1,3 " 0,8 " 0,6 "
Chroom 20 3 4
Cobalt 0,05 " 0,05 M < 0,05 "
Mangaan 16 " 5,6 " 0,3 "
Vanadium 10 _ 1,4 "_<0,1 "_ 15 Specifiek
Oppervlak 12 m2/g _73 m^/g_260 m2/g_
Duidelijk blijkt uit deze resultaten, dat ten opzichte van de bekende processen bij de werkwijze volgens de uitvinding een produkt resulteert, dat een aanzienlijk lager gehalte aan metaalverontreini-20 gingen bevat. Met name het gehalte aan Fe, Cr, Mn en V is sterk gereduceerd. De behandeling met de ionenwisselaar doet het gehalte aan met name Fe, Mn en V nog sterker dalen.
Bovendien blijkt, dat bij de werkwijze volgens de uitvinding, speciaal indien een behandeling met een ionenwisselaar heeft plaatsgevonden, 25 een produkt met een veel groter specifiek oppervlak verkregen wordt.
Voorbeeld III
Een gedeelte van de bij voorbeeld 1 en 2 verkregen filterkoek werd zes maal gewassen met verschillende wasvloeistoffen, vervolgens bij 150 eC gedroogd, waarna het fluorgehalte en specifiek oppervlak 30 van het produkt bepaald werd. De resultaten zijn samengevat in tabel II.
8201925 6 f
TABEL II
Filterkoek ya3vloeistof Fluorgehalte Specifiek oppervlak in ppm in m2/g
Voorbeeld I Geen 176.000 5 « Water 66 73 1 %-ige (ΝΗ4)2^03-ορ1* 52 167 " 1 %-ige NH3-opl · 92 107 » ^ jj—ige HCl-opl · 825 200 10 Voorbeeld II Geen >100.000 " Water 70 260 • 1 %-ige (NH4)2C03**opl. 53 204 1 %-ige NH3“opl» 23 178 15 "_1 %-ige HCl-opl. 1.140 305
Duidelijk blijkt, dat door wassing, speciaal met neutrale of lichtalkalische wasvloeistoffen, een sterke verlaging van het gehalte aan fluorverbindingen van het produkt resulteert.
Voorbeeld IV
20 Een deel van de filterkoek verkregen bij de werkwijze volgens voorbeeld 1 werd na uitwassen met water en drogen, 4 uur behandeld met een 1 gew.%-ige HC1-oplossing, vervolgens gefiltreerd, nagewassen met water en gedroogd. Bij analyse bleek, dat het calciumgehalte verminderd was van circa 600 ppm naar 100 ppm en het ijzergehalte van 25 177 ppm naar 42 ppm.
8201925
Claims (8)
1- J *
7 PN 3390 I* Werkwijze voor het bereiden van zuiver siliciumdioxide door een oplossing van hexafluorokiezelzuur in twee stappen om te zetten met een ammoniumhydroxideoplossing, met het kenmerk, dat men in de eerste stap een hoeveelheid ammoniumhydroxide toepast die 40-75 3 gew.% bedraagt van de voor omzetting tot ammoniumfluoride en sili- ciumdioxide stoechiometrisch benodigde hoeveelheid, het hierbij gevormde neerslag afscheidt, de resterende oplossing in een tweede stap behandelt met ammoniumhydroxide en het hierbij verkre gen zuivere siliciumdioxideneerslag afscheidt· 10 2· Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men in beide stappen een temperatuur handhaaft van 25-50 °C.
3· Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met hef kenmerk, dat men de reaktanten in beide stappen continu en simultaan aan een geroerde reaktor toevoegt. 15 4· Werkwijze volgens een der conclusies 1-3, met het kenmerk, dat men in de eerste stap een hoeveelheid·ammoniumhydroxide toepast, die 50-60 gew.% bedraagt van de voor de omzetting stoechiometrisch benodigde hoeveelheid·
5· Werkwijze volgens een der conclusies 1-4, met het kenmerk, dat men 20 de na afscheiding van het neerslag resterende oplossing uit de eerste stap behandelt met een ionenwisselaar·
6· Werkwijze volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat men de behandeling uitvoert met een chelerende, zwak zure kationenwisselaar.
7. Werkwijze volgens een der conclusies 1-6, met het kenmerk, dat met 25 het uit de tweede stap verkregen neerslag wast·
8· Werkwijze volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat men de wassing uitvoert met water en/of verdunde minerale zuren.
9· Werkwijze volgens conclusie 1, zoals in hoofdzaak is beschreven en in de voorbeelden nader is toegelicht· 30 10· Siliciumdioxide verkregen onder toepassing van de werkwijze volgens een der voorgaande conclusies. JJM/WR 8201925
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8201925A NL8201925A (nl) | 1982-05-11 | 1982-05-11 | Werkwijze voor het bereiden van zuiver siliciumdioxide, alsmede siliciumdioxide verkregen met deze werkwijze. |
| DE8383200673T DE3365265D1 (en) | 1982-05-11 | 1983-05-10 | Process for the preparation of pure silicon dioxide |
| EP83200673A EP0094139B1 (en) | 1982-05-11 | 1983-05-10 | Process for the preparation of pure silicon dioxide |
| JP58081599A JPS58208126A (ja) | 1982-05-11 | 1983-05-10 | 純粋な二酸化ケイ素の製造方法 |
| US06/493,592 US4465657A (en) | 1982-05-11 | 1983-05-11 | Process for the preparation of pure silicon dioxide and silicon dioxide obtained by applying this process |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8201925A NL8201925A (nl) | 1982-05-11 | 1982-05-11 | Werkwijze voor het bereiden van zuiver siliciumdioxide, alsmede siliciumdioxide verkregen met deze werkwijze. |
| NL8201925 | 1982-05-11 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8201925A true NL8201925A (nl) | 1983-12-01 |
Family
ID=19839713
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8201925A NL8201925A (nl) | 1982-05-11 | 1982-05-11 | Werkwijze voor het bereiden van zuiver siliciumdioxide, alsmede siliciumdioxide verkregen met deze werkwijze. |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4465657A (nl) |
| EP (1) | EP0094139B1 (nl) |
| JP (1) | JPS58208126A (nl) |
| DE (1) | DE3365265D1 (nl) |
| NL (1) | NL8201925A (nl) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4786487A (en) * | 1986-01-03 | 1988-11-22 | Mobil Oil Corporation | Preparation of crystalline silicoaluminophosphates |
| US4973462A (en) * | 1987-05-25 | 1990-11-27 | Kawatetsu Mining Company, Ltd. | Process for producing high purity silica |
| US4981664A (en) * | 1988-04-14 | 1991-01-01 | International Minerals & Chemical Corporation | Method of production of high purity silica and ammonium fluoride |
| US5028407A (en) * | 1990-01-25 | 1991-07-02 | International Minerals & Chemical Corp. | Method of production of high purity fusible silica |
| US5679315A (en) * | 1995-09-25 | 1997-10-21 | Nu-West Industries, Inc. | Method of production of high purity silica |
| US6440381B1 (en) * | 1998-01-15 | 2002-08-27 | Cabot Corporation | Continuous production of silica via ion exchange |
| RU2154023C2 (ru) * | 1998-05-25 | 2000-08-10 | Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова РАН | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α-КРИСТОБАЛИТА |
| US6063344A (en) * | 1999-06-01 | 2000-05-16 | Occidental Chemical Corporation | Removing anions from alkaline silicate solutions |
| US6593221B1 (en) * | 2002-08-13 | 2003-07-15 | Micron Technology, Inc. | Selective passivation of exposed silicon |
| RU2480421C1 (ru) * | 2012-01-26 | 2013-04-27 | Анатолий Дмитриевич Митрофанов | Способ комплексной очистки промышленных сточных вод, образующихся в производстве особо чистого кварцевого концентрата |
| CN110129560B (zh) * | 2019-06-19 | 2021-05-11 | 个旧兴华锌业有限公司 | 高硅氧化锌矿与高杂质次氧化锌粉联合提锌锭工艺 |
| IT201900015324A1 (it) * | 2019-08-30 | 2021-03-02 | Fluorsid S P A | Silice amorfa di purezza elevata e procedimento di preparazione della stessa |
| CN111453741B (zh) * | 2020-06-07 | 2022-10-21 | 福建硅纳金新材料有限公司 | 一种湿法提取回收含氟含硅废矿渣中二氧化硅的方法 |
| CN116986603B (zh) * | 2023-09-26 | 2023-12-05 | 中南大学 | 利用氟硅酸盐制备球形纳米二氧化硅的方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3271107A (en) * | 1963-07-31 | 1966-09-06 | Int Minerals & Chem Corp | Silica pigments from fluosilicic acid |
| US4298586A (en) * | 1978-10-23 | 1981-11-03 | Occidental Research Corp. | Recovery of hydrofluoric acid from fluosilicic acid |
| US4308244A (en) * | 1980-03-28 | 1981-12-29 | Occidental Research Corp. | Process for producing fluorine compounds and amorphous silica |
-
1982
- 1982-05-11 NL NL8201925A patent/NL8201925A/nl not_active Application Discontinuation
-
1983
- 1983-05-10 EP EP83200673A patent/EP0094139B1/en not_active Expired
- 1983-05-10 DE DE8383200673T patent/DE3365265D1/de not_active Expired
- 1983-05-10 JP JP58081599A patent/JPS58208126A/ja active Pending
- 1983-05-11 US US06/493,592 patent/US4465657A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3365265D1 (en) | 1986-09-18 |
| JPS58208126A (ja) | 1983-12-03 |
| US4465657A (en) | 1984-08-14 |
| EP0094139A1 (en) | 1983-11-16 |
| EP0094139B1 (en) | 1986-08-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NL8201925A (nl) | Werkwijze voor het bereiden van zuiver siliciumdioxide, alsmede siliciumdioxide verkregen met deze werkwijze. | |
| CA1261116A (en) | Process of removing cationic impurities from wet process phosphoric acid | |
| US3993733A (en) | Food grade alkali metal phosphates from wet process H3 PO4 | |
| AU2016247073B2 (en) | Method for purification of spent sulfuric acid from titanium dioxide rutile industry | |
| CA1071836A (en) | Food grade phosphoric acid from wet process phosphoric acid | |
| JPH0310575B2 (nl) | ||
| EP0368919A1 (en) | Method for the multistage, waste-free processing of red mud to recover basic materials of chemical industry | |
| JPH05255182A (ja) | テレフタル酸の製法 | |
| RU2720313C2 (ru) | Способ получения фторида кальция из фторкремниевой кислоты | |
| US2357466A (en) | Beneficiation of vanadium compounds | |
| CA3255673A1 (en) | PURIFICATION OF MNSO4 SOLUTIONS | |
| DE3523541A1 (de) | Verfahren zur aufarbeitung von bei der organochlorsilan-herstellung anfallenden hydrolysierten rueckstaenden | |
| US3819810A (en) | Phosphoric acid purification | |
| CA2142663A1 (en) | Process for preparing calcium salts of low aluminum content | |
| US3595610A (en) | Manufacture of ammonium phosphates | |
| US4610853A (en) | Process for producing purified monoammonium phosphate from wet process phosphoric acid | |
| NL8204651A (nl) | Werkwijze voor de bereiding van boorzuur, alsmede werkwijze voor de bereiding van siliciumdioxide onder toepassing van aldus verkregen boorzuur. | |
| US4610862A (en) | Process for producing purified diammonium phosphate from wet process phosphoric acid | |
| RU2164220C1 (ru) | Способ переработки сульфатных ванадийсодержащих сточных вод | |
| US4277459A (en) | Process for working up organic reaction mixtures | |
| US4207303A (en) | Method for producing pure phosphoric acid | |
| SU1470663A1 (ru) | Способ получени дикальцийфосфата | |
| US3576607A (en) | Process for the recovery of ammonium salts from process waste streams | |
| JPS6042218A (ja) | 超高純度シリカの製造法 | |
| EP0113137B1 (en) | Process for the preparation of pure silica |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A1B | A search report has been drawn up | ||
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BV | The patent application has lapsed |