NL8005772A

NL8005772A - Veldemissiekathode en werkwijze ter vervaardiging van een dergelijke kathode.

Info

Publication number: NL8005772A
Application number: NL8005772A
Authority: NL
Original assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1979-10-19
Filing date: 1980-10-20
Publication date: 1981-04-22
Also published as: US4379250A; DE3039283A1; DE3039283C2

Description

* 1 ' 803352/vdYeken

Korte aanduiding: Veldemissiekathode en werkwijze ter vervaardiging van een dergelijke kathode.

De uitvinding heeft "betrekking op een veldemissiekathode die kan worden toegepast in een elektronenkanon voor elektronenbundel-instrumenten, zoals wetenschappelijke instrumenten en elektronen-bundellithografie-instrumenten, en op een werkwijze ter vervaardi-5 ging van een dergelijke veldemissiekethode.

In een veldemissiekathode worden de elektronen uitgezonden door een negatieve potentiaal aan te brengen op een naaldvormige punt en een positieve potentiaal op een tegenover liggende anode.

In dit geval kan een veldemissie elektronenmicrograaf worden ver-10 kregen wanneer een fluorescerend scherm als anode wordt 'toegepast.

De veldemissie elektronenmicrografiek toont gewoonlijk een geometrisch patroon dat de kristallografische vorm weergeeft van een het de punt vormende metaal. Uitgedrukt in de vorm van een emissie-hoek verschijnt de micrografiek in een gebied van ongeveer 1 rad. vanaf 15 de punt gezien.

Wanneer men echter de veldemissiekathode in praktijk toepast wordt slechts een gedeelte van de hierboven genoemde brede emissie-hoek gebruikt. De emissie-hoek zal hierna worden toegelicht aan de hand van een schematische tekening van fig. 1 die een optisch elek-20 tronensysteem voor elektronenbundelconvergentie in een elektronenkanon onder toepassing van een veldemissiekathode weergeeft. Op een naaldvormige veldemissiekathodepunt 1 die vastgelast is op het midden van een haarspeldvormig filament 2 is een spanning gedrukt met een voedingsbron 5 die negatief is ten opzichte van de eerste anode 25 3, de elektronen worden dan vanaf de punt van de kathode 1 door veld-emissie uitgezonden. In dit geval worden de uitgezonden elektronen verspreid tot ongeveer 1 rad. uitgedrukt in de hierboven genoemde emissie-hoek. De elektronenstraal 16 die door een opening 15 van de eerste anode 3 gaat wordt geconvergeerd door middel van 30 de elektrostatische lens gevormd door een potentiaalverschil tussen de eerste anode 3 en een tweede anode 4 die is verbonden met een voedingsbron 6t en een kleine vlek van de elektronenbundel geeft op een geschikt convergentievlak 17· Het is mogelijk om een kleinere elektronenbundelvlek te verkrijgen door de convergentie te herhalen 35 door kombinatie met magnetische lenzen.

8005772 - 2 -

De uitgezonden elektronen, die kunnen worden gebruikt als een elek-tronenspriet 16, worden hier begrensd door de opening van de eerste anode 3 om de hierboven vermelde redenen· Een optische elektronenlens bezit namelijk aberraties die niet kunnen worden gekorrigeerd, 5 onafhankelijk van het feit of het een elektrostatische of een magnetische lens is· Een sferische aberratie maakt hiervan het grootste gedeelte uit· Daar de mate van sferische aberratie zo groot is, is de toegepaste elektronenbundel 16 beperkt tot de buurt van een optische as 18, Verder wordt, wanneer een sferische 10 aberratiecoëfficiënt wordt aangeduid met Cs en een openingshoek van de elektronenbundel 16 met a, de aberratie gegeven door de uitdrukking Csa3. Om derhalve een fijne elektronenbundel 16 te verkrijgen die de aberratie minimaliseert moet de openingshoek α worden beperkt tot een klein gebied, In een praktische inrichting bedraagt de _7 15 openingshoek α ongeveer α^ΙΟ ' rad· Wanneer de stroomdichtheids-verdeling van de eerste anode 3 gelijkmatig wordt verondersteld wordt de verhouding van een vaste hoek (lsr) van de totale elektronenemissie naar een vaste hoek (TTa2) van de elektronenbundel 16 die door de opening 15 gaat, gelijk aan een verhouding van de tota-20 le stroom in de veld-emissie tot de stroom van de fijne elektronenbundel 16. In praktijk is de stroomdichtheid in de eerste anode 3 echter niet gelijkmatig door de kristallografische regelmatigheid· Yerder wordt het axiale azimuth van de punt 1 zodanig gekozen dat een stroomdiehtheid van de veld-emissie elektronenmicrografiek in 25 het centrale gedeelte groot wordt. In het hierboven vermelde geval zal de verhouding van de totale stroom ten opzichte van de toegepaste stroom derhalve ongeveer 1000:1 zijn.

Bij de praktische inrichting is het daarentegen noodzakelijk de elektronenstraal zo fijn mogelijk te convergeren en een zo groot 30 mogelijke stroom te trekken.(hierna aangeduid als de sondeerstroom)· Om bijvoorbeeld een sondeerstroom van ongeveer 0,1 μΑ te verkrijgen is een totale emissiestroom van ongeveer 1 mA noodzakelijk·

Onder een konstante vacuumdruk wordt daarentegen de veld-emissiestroom stabiel bij afname van de stroom. De stroomfluktuatie 35 neemt toe bij toename van de stroom} dat wil zeggen de veldemissie-stroom wordt instabiel· Wanneer verder een tevoren bepaalde stroom wordt onttrokken wordt de stroom stabiel als de vacuumdruk lager is· 80 05 77 2 - 5 - » 4

Zelfs wanneer men derhalve tracht een grote totale emissiestroom te verkrijgen wordt de stroomfluktuatie zo groot dat de inrichting onbruikbaar wordt· In praktijk is het, zelfs wanneer de vacuumdruk ia een gewone vacuümkamer ongeveer 5 x 10“ torr bedraagt, bijzonder 5 moeilijk op stabiele wijze de veld-emissiestroom van 100 μΑ gedurende langere perioden te onttrekken. Het is derhalve moeilijk een grotere sondeerstroom te verkrijgen,

De uitvinding verschaft nu een nieuwe veldemissiekathode die op stabiele wijze een grote sondeerstroom levert, en een werkwijze 10 ter vervaardiging van een dergelijke veldemissiekathode.

Om dit te bereiken wordt een metaal met behulp van zuurstof geadsorbeerd op oppervlakken van de kathodepunt tot een dikte die niet groter is dan de dikte van een enkele laag atomen, waarbij het metaal een werkfunktie bezit die kleiner is dan die van een metaal 15 dat de kathodepunt vormt en een oxyde daarvan een weerstand tegen hoge temperaturen bezit zodat de werkfunktie op de oppervlakken van de kathodepunt verminderd wordt.

De onderhavige uitvinding berust derhalve op het feit dat de veldemissie-elektronen de neiging bezitten gemakkelijk te worden 20 opgewekt in een bijzonder nauw gebied van de kristalvlakken van de kathodepunt wanneer de één laag vormende zuurstofgasmoleculen en metaalatomen worden geadsorbeerd op de oppervlakken van de naald-vormige veldemissiekathodepunt. Bij de veldemissiekathode volgens de onderhavige uitvinding kan namelijk de totale emissiestroom 25 worden beperkt tot een gebied van ongeveer l/4 rad. of kleiner, uitgedrukt als de emissie-hoek van de veldemissie.

De uitvinding zal nu worden toegelicht aan de hand van de tekening, waarin:

Pig. 1 een voorstelling toont van een algemene ophouw van 30 een optisch systeem voor elektronenbundelconvergentie in een elektronenkanon onder toepassing van een veldemissiekathode;

Pig* 2 een grafiek die een verband tussen de adsorptie en de werkfunktie toont ter verduidelijking van het principe van de uitvinding; 35 Pig. 3A en 33 schematisch de adsorptietoestand in de veld emissiekathode volgens de onderhavige uitvinding;

Pig. 4 een voorstelling die een werkwijze ter vervaardiging 80 05 77 2 - 4 - van de veldemissiekathode volgens de onderhavige uitvinding toont;

Fig. 5A en 5B schematische voorstelling die de veldemissie-elektronenmicrografen van de veldemissiekathode volgens de uitvinding tonen; 5 Fig, 6 een grafiek die een verband tussen de mate van adsorp tie en de veldemissiestroom van de veldemissiekathode volgens de uitvinding toont;

Fig. 7 een grafiek die een verband tussen de kathodetempera-tuur en de hoek-begrenzing van de veldemissiekathode volgens de 10 uitvinding toont;

Fig. 8 een grafiek die een verband tussen de kathodetempera-tuur en de afwijking van de veldemissiekathode volgens de uitvinding toont;

Fig* 9A tot 9C voorstellingen die de trappen ter vervaardi-15 ging van de veldemissiekathoden volgens andere uitvoeringsvormen van de onderhavige uitvinding tonen;

Fig. 10 een voorstelling die-4e opbouw van een systeem voor het meten van de eigenschappen van de veldemissiekathode volgens fig. 9C toont; 20 Fig. 11 en fig. 12A tot 12E schematische voorstellingen van een veldemissie elektronenmicrograaf van de veldemissiekathode van fig. 9C; en

Fig. 13A en 13B voorstellingen die de trappen ter vervaardiging van de veldemissiekathoden volgens andere uitvoeringsvormen 25 van de uitvinding tonen.

Het materiaal ter vervaardiging van een naaldvormige kathode voor toepassing bij de onderhavige uitvinding dient een tegen hoge temperatuur weerstand biedend metaal zoals wolfraam of molybdeen te zijn dat de vorm van een naaldvormige punt behoudt zelfs/onderwer-30 pen aan hoge temperaturen en dat in staat is de oppervlakken van de punt te reinigen. Yerder moet het metaal kunnen worden bewerkt tot een naaldvormige punt door elektrolytisch polijsten. Op de gereinigde oppervlakken van de punt wordt een metaal opgedampt tot een dikte die gelijk is aan of groter is dan de dikte van een laag atomen, 35 waarbij het metaal een werkfunktie bezit die kleiner is dan die van het materiaal van de punt en het oxyde daarvan in staat is weerstand te bieden tegen hoge temperaturen. 7/anneer de punt namelijk is 8005772 - 5 - • * w vervaardigd uit wolfraam (w) of molybdeen (Mo) , wordt deze bekleed met aluminium (Al), chroom (Cr), serium (Ce), magnesium (Mg), titaan (Ti), silicium (Si), zirkonium (Zr), of hafnium (Hf) tot een dikte die gelijk is aan of groter dan de dikte van èèn laag atomen.

5 Daarna wordt zuurstofgas in de vacuümkamer, waarin de punt is gebracht , geleid zodat een enkele laag zuurstofgasmoleculen op de oppervlakken van de punt worden geadsorbeerd. In het geval van zuurstofgas komt deze beluchting overeen met ongeveer 1 L (langmuir).

De beluchting dient derhalve gedurende 1 seconde te worden uitge- —6 10 voerd wanneer de druk 1 x 10“ Torr bedraagt, en 100 seconden wan-

O

neer de druk 1 x 10“ Torr bedraagt. Daarna wordt het zuurstofgas geëvacueerd, en de punt 10 tot 60 seconden op een temperatuur van 1300 tot 1500°C verhit hoewel dit kan variëren afhankelijk van de op te dampen stof, onder het vacuum waarbij de veldemissie kan wor-15 den uitgevoerd, ter verkrijging van de punt volgens de onderhavige uitvinding. De aldus vervaardigde naaldvormige kathodepunt, vervaardigd uit wolfraam of molybdeen, zendt voornamelijk slechts elektronen uit van het vlak (lOO), waarbij een veldemissie elektronenmicroscoop wordt verkregen waarvan de emissie-hoek is verminderd 20 tot ongeveer 1/4 rad.

Het principe van de onderhavige uitvinding is nog niet volledig in bijzonderheden opgehelderd, aangezien de kromtestraal van de punt slechts ongeveer 1000 Angstrom bedraagt, en de punt waarop atomen of moleculen zijn geadsorbeerd tot een dikte die vergelijk-25 baar is met een monolaag eigenschappen vertoont die afhankelijk zijn van de kristalvlakken. Het principe van de onderhavige uitvinding zou men echter als volgt kunnen verklaren.

Ter vereenvoudiging van de beschrijving wordt aangenomen dat de punt is vervaardigd uit wolfraam. Wanneer een stof met een klei-30 nere werkfunktie dan wolfraam op het oppervlak van wolfraam wordt opgedampt verandert de werkfunktie op het oppervlak zoals is weergegeven met kromme 19 van fig. 2. Wanneer de dikte van het opgedampte metaal namelijk ongeveer 0,7 van de monolaag van atomen bedraagt wordt de werkfunktie het kleinst ten opzichte van de werk-35 funktie $w van wolfraam, en neemt geleidelijk weer toe. De werkfunktie is bijna verzadigd wanneer de dikte van het opgedampte metaal groter is dan die van de monolaag van atomen, en benadert 80 05 77 2 - 6 - daarna geleidelijk de werkfunktie van het opgedampte metaal. Dit is te wijten aan het feit dat de oppervlaktepotentiaal op het oppervlak van wolfraam varieert door de adsorptie van op gedampt metaal» wat in het algemeen wordt aangenomen als volgt plaats te 5 vinden. Het verschijnsel dat namelijk plaats vindt op het wolfraam oppervlak is een meervoudig probleem afkomstig van de binding van veel atomen in het oppervlak en atomen die zijn geadsorbeerd» en wordt aangenomen een bindingssysteem te zijn van een atoom in het oppervlak met een geadsorbeerd atoom. Het elektrische dipoolmoment 10 tussen het atoom in het oppervlak en het geadsorbeerde atoom kan als volgt worden uitgedrukt, gebaseerd op de aanname van de elek-tronegativiteit zoals deze is voorgesteld door Malone: μ = Xad - Xo (l).

Xad geeft de elektronegativiteit van het opgedampte metaal 15 en Xo de elektronegativiteit van wolfraam aan.

Anderzijds bestaat de relatie van Gordy-Thomas tussen de elektronegativiteit Xo en de werkfunktie $, die als volgt kan worden uitgedrukt:

Xo = 0,44$ - 0,15 (2).

20 De verandering in de werkfunktie Δ$» die wordt beïnvloed door de adsorptie, is evenredig met de grootte van het dipoolmoment μ en het aantal atomen n dat per oppervlakte-eenheid is geadsorbeerd en kan derhalve worden uitgedrukt als &fè = 2ΤΓμη = 21tn (Xad - Xo) (3).

25 De verandering in de werkfunktie, zoals weergegeven in fig. 2, ontstaat derhalve door het opdampen van een metaal met een kleinere werkfunktie dan die van wolfraam, dat wil zeggen ontstaat door het opdampen van een metaal met een kleine elektronegativiteit voordat de adsorptiewerking positief wordt. De adsorptie van de enkele laag 30 atomen betekent dat de adsorptie wordt uitgevoerd tot een mate die overeenkomt met de atomaire dichtheid op het oppervlak van wolfraam. Wanneer het metaal wordt geadsorbeerd in een hoeveelheid die groter is dan de enkele laag atomen, neemt het aantal atomen n in de vergelijking (3) niet toe. Yerder neemt de werkfunktie minimale waar-35 den aan bij de atoomlaag van 0,7 tot 1, waarschijnlijk door het feit dat de geadsorbeerde atomen, die op het wolfraamoppervlak kunnen worden gediffundeerd en die een bijzonder grote vrijheidsgraad 8005772

V

* * - 7 - bezitten, het mogelijk maken dat-het elektrische dipoolmoment (moment μ) toeneemt.

Hierna zal het geval beschouwd worden waarbij niet alleen het metaal doch ook gasmoleculen worden geadsorbeerd. Wanneer het 5 metaal M eerst op het oppervlak van wolfraam wordt opgedampt en daarna de gasmoleculen worden geadsorbeerd, zoals in fig. 3A is weergegeven, wordt aangenomen dat de zuurstofatomen (moleculen) zijn geplaatst tussen wolfraam en het opgedampt metaal M door een chemisorptiereaktie die lijkt op gewone osydatie hoewel de plaat-10 sing kan verschillen afhankelijk van de reaktiviteit. van het opgedampte metaal M ten opzichte van zuurstofgas. Het metaal dat met zuurstof reageert ontwikkelt de bovenstaande reaktie onder omstandigheden die liggen in de buurt van kamertemperatuur. Pig. 33 toont echter een model dat met behulp van de bindingskenmerken niet 15 kan worden verklaard.

Bij de plaatsing zoals deze in het model van fig. 33 is weergegeven, dat verschillend is van de adsorptie van het metaal alleen, wordt aangenomen dat de werkfunktie in grotere mate varieert dan op grond van het magnetisch dipoolmoment wordt aange-20 nomen. Wanneer de ionenstraal van het geadsorbeerde metaalatoom wordt aangegeven met r^, en de ionenstraal of de straal van de covalente binding van het zuurstofatoom met r^, kan de verandering in de werkfunktie φ worden weergegeven door de volgende betrekking: &Φ = 2 7Γ n (Xad - Χο)Ξθ-ί-ΪΜ (4) 25 Γ&

Wanneer wordt aangenomen dat r^ gelijk is aan r^, kan de variatie Δφ bijna tweemaal zo groot zijn als wanneer het metaalatoom wordt geadsorbeerd.

Zelfs wanneer meerlingkristallen worden toegepast, bevindt 30 de naaldvormige punt zich in een grote korrel in een bolvormig gebied met een kromtestraal van ongeveer 1000 Angstrom door de korrelgroei door het verhitten. Het puntoppervlak kan namelijk in alle gevallen worden beschouwd als een èèn-kristaloppervlak. Zoals bekend verandert de werkfunktie vah wolfraam afhankelijk van de 35 kristalvlakken en dient de werkfunktie φ of de elektronegativiteit Xo derhalve nauwkeurig te worden aangegeven als φΉ>1 of Xh1f1, afhankelijk van de kristalvlakken. Tabel A geeft de waarden voor de 8005772 -8- kristalvlakken. Met de adsorptie van W-O-M, opgetreden zoals is weergegeven in fig* 3B, wanneer de werkfunktie gelijkmatig verandert op elk van de kristalvlakken, is geen verandering in de verdeling van de veldemissie elektronenmicrograaf zelfs na de adsorp-5 tie aanwezig; het elektrische veld om de stroom te onttrekken is eenvoudig afgenomen· Wanneer de werkfunktie verandert zoals is weergegeven met vergelijking (4) wordt echter de verdeling van de veldemissie elektronenmicrograaf duidelijk verschillend· Wanneer verder de monolagen zuurstof en metaal zijn geadsorbeerd bepaalt 10 het aantal geadsorbeerde atomen een atomaire dichtheid op het oppervlak van elk van de kristaloppervlakken, aangenomen dat de bindingswaarsehijnlijkheid van wolfraam gelijk is aan 1 op elk van de kristalvlakken, en de in tabel A weergegeven waarden bezit· Tabel A toont rekenvoorbeelden voor het geval dat serium of titaan 15 wordt geadsorbeerd op met zuurstof geadsorbeerd metaal·

Tabel A

(110) (211) (100) (lil) (611) 20 Zuiver wolfraam- oppervlak 5 »10 4 »69 4,64 4,61 4,64

Werkfunktie (eV)

Oppervlaktedichtheid (zlO^/cm2) 14,1 8,2 10,0 5’8 3’3 25 ----------------------------------------------------1------

Elektronegativiteit 2fl0 1>92 1>89 1)88 1,8? (Pauling eenheid)

Werkfunktie 2,i 3,3 3,0 3,7 4,1 30 W-0-Ce (eY)

Werkfunktie ,, ,Q , , , v 3,1 3,9 3,7 4,1 4,3 W-O-Ti (eY) 35 De berekende resultaten geven aan dat het vlak (llO) de kleinste werkfunktie en het vlak (lOO) de op een na kleinste werkfunktie bezit. Dit is in tegenspraak met het feit dat de emissie 80 05 77 2 * % - 9 - elektronenmicrograaf voornamelijk wordt "beperkt tot het vlak (lOö) in het geval van wolfraam, om de hierna vermelde redenen. De berekening was namelijk uitgevoerd met de bindingswaarschijnlijkheid 1 voor elk van de kristalvlakken en de atomaire dichtheid op het 5 oppervlak gelijk aan n. In praktijk wordt echter aangenomen dat de bindingswaarschijnlijkheid verschillend is afhankelijk van de kristalvlakken, dat wil zeggen dat het vlak (110) thermisch het meest stabiel is van de kristalvlakken van wolfraam en het meest vlakke en uitgebreide oppervlak bezit wanneer het wordt toegepast 10 als een naaldvormige punt. Bekend is dat de bindingswaarschijnlijkheid afneemt op een dergelijk vlak, en de werkfunktie op het vlak (110) is in praktijk dan ook niet zo klein als de waarden van tabel A. Ten aanzien van de andere vlakken zijn niet zulke aanzienlijke verschillen aanwezig. Om de hierboven vermelde redenen zal 15 het enigszins duidelijk zijn dat de emissie-elektronenmicrograaf voornamelijk is beperkt tot het vlak (lio) van de wolfraampunt Wanneer monolagen van een metaal met een werkfunktie die kleiner is dan die van wolfraam en zuurstof worden geadsorbeerd. De werkfunk-ties van het vlak (110) nadat het metaal is geadsorbeerd volgens 20 tabel A zijn in goede overeenstemming met de waarden die experimenteel zijn gevonden met behulp van de Fowler-Uordheim kaart van de veldemissie.

Deze verschijnselen treden eveneens op bij molybdeen dat een werkfunktie bezit die enigszins kleiner is dan die van wolfraam.

25 Hetzelfde geldt eveneens voor andere metalen waarbij de emissie-elektronenmicrograaf is beperkt tot een bepaald kristalvlak, hoewel de emissie-elektronenmicrograaf vaak op een verschillend Iccistalvlak kan verschijnen.

De monolagen die bestaan uit een te adsorberen metaal en 30 zuurstof volgens de onderhavige uitvinding worden verder chemisch gebonden, zoals blijkt uit de analyse van de oppervlakte-analysator zoals met röntgenstralen aangeslagen foto-elektronenspectroscopie.

De monolaag van atomen kan, met andere woorden, worden opgevat als een film van een meiaaloxyde. 7/anneer het metaal is geadsorbeerd en 35 geoxydeerd tot een dikte die groter is dan die van de monolaag van atomen echter zijn de werkfunkties toegenomen en worden de elektronen niet uitgezonden tenzij een zeer hoog elektrisch veld wordt 80 05 77 2 - 10 - aangebracht· he monolaag, bestaande uit een te adsorberen metaal en zuurstof volgens de uitvinding, verschilt derhalve in grote mate van een dunne film van een bekend oxyde dat gevormd is op het oppervlak van de punt, 5 he veldemissiekathode volgens de onderhavige uitvinding zal nader worden toegelicht aan de hand van een uitvoeringsvoorbeeld# Eig. 4 toont een uitvoeringsvorm van de veldemissiekathode volgens de onderhavige uitvinding. Een haarspeldvormige wolfraamdraad 2 met een diameter van 0,15 mm wordt gelast op staven 14, vervaardigd uit 10 een kobalt-nikkel legering, die zijn bevestigd op een glasbasis 7* Een (lOO) georiënteerd een-kristal met een diameter van 0,15 mm, vastgelast op een centraal gedeelte van een haarspeldvormige wolfraamdraad 2 is elektrolytisch gepolijst onder toepassing van een waterige natriumhydroxyde-oplossing ter vorming van een punt 1. 15 Daarna laat men een elektrische stroom gaan door de haarspeldvormige wolfraamdraad 2 om de punt 1 direkt op hoge temperatuur te verhitten en de oppervlakken daarvan te reinigen in een kamer met een zeer hoog vacuum· In dit geval kan men door het gebruik van een fluorescerend scherm 11 als anode een veldemissie elektronenmicrograaf 20 verkrijgen op een gereinigd wolfraamoppervlak met het vlak (lOO) als centrum, zoals in fig· 5A is weergegeven (waarin de donkere gedeelten een kleine stroomdichtheid bezitten, en de delen met de zijlijnen, delen met de schuine lijnen en witte delen dichtheden bezitten die in de genoemde volgorde toenemen). Het gebied waarin 25 de elektronenmicrograaf verschijnt komt overeen met een opening van ongeveer 1 rad· (lsr in vaste hoek) die in fig. 1 is weergegeven als een emissie-hoek· Een titaandraad 8 met een diameter van 0,3 mm is op een cirkel met een diameter van 10 tot 15 mm op een plaats ongeveer 5 mm verwijderd vanaf de punt 1 naar de richting van de 30 anode 11 gevormd. Een elektrische stroom wordt vanaf een voedingsbron 12 aan de titaandraad 8 toegevoerd om deze op 1400 tot 1500°C te verhitten, waarbij titaan wordt opgedampt op de punt 1·

De opdamphoeveelheid kan als volgt worden geregeld. Men brengt een hoge spanning aan op punt 1 met behulp van de voedings-35 bron 5» zodat een elektrische stroom, ontvangen door het fluorescerende scherm 11 als anode, ongeveer 0,1 μΑ bedraagt. Wanneer titaan wordt verdampt neemt de elektrische stroom toe overeenkomstig de werkfunktie als weergegeven in fig. 2, dat wil zeggen de 80 0 5 77 2 * * - 11 - elektrische stroom bezit een maximale waarde zoals in fig. 6 is . weergegeven, wat tamelijk in tegenspraak is met het patroon van de werkfunktie van fig. 2, en een tevoren bepaalde waarde handert. Als punt van een maximale waarde kan een 0,7 monolaag van atomen worden 5 beschouwd, de monolaag atomen kan ook rechtstreeks worden gevonden uit een buigpunt van fig. 6. Titaan dient in zodanige mate te worden opgedampt dat een minimale monolaag van atomen wordt gevormd.

Een overmaat aan afzetting door opdampen kan worden verminderd door een daaropvolgende verdampingstrap. Daarna wordt zuurstofgas toege-10 voerd om de beluchting van tenminste ongeveer 1 Langmuir uit te voeren. Vervolgens wordt het zuurstofgas geëvacueerd om de aanvankelijke vacuumdruk te herstellen, en van een voedingsbron 13 een elektrische stroom doorgeleid door een wolfraamfilament 2 om de punt 1 te verhitten. De verhittingstemperatuur en de verhittings-15 tijd veranderen afhankelijk van de door opdampen afgezette hoeveelheid titaan en de mate waaraan aan het zuurstofgas is blootgesteld, doch dient gewoonlijk binnen een gebied van 1300° tot 1500° G gedurende 10 tot 60 seconden te liggen. Zelfs wanneer de verhittingstemperatuur lager is dan 1300° C kan de bewerking in dezelfde mate wor-20 den uitgevoerd wanneer de verhitting dan gedurende grotere tijdsperioden wordt uitgevoerd, wat echter ondoelmatig is. Het effekt van de warmtebehandeling is niet gebleken bij een temperatuur die lager is dan 800°C. Daarom dient de warmtebehandeling te worden uitgevoerd bij een temperatuur die hoger is dan 800°C. Anderzijds 25 zal bij een temperatuur van meer dan 1500°C de geadsorbeerde laag worden vernietigd wanneer men langer dan 60 seconden verhit.

In de hierboven vermelde vervaardigingstrappen kan de punt 1 verder worden verhit op een geschikte temperatuur door een stroom door filament 2 te leiden om de oxydatie verder te bevorderen nadat 30 de punt 1 is blootgesteld aan zuurstofgas. Eig. 53 toont een veld-emissie elektronenmicrograaf van de aldus vervaardigde veldemissie-kathode. In de elektronenmicrograaf op het gereinigde oppervlak van fig. 5A is de stroomdichtheid op het centrale vlak (lOO) zeer klein, terwijl in fig. 53 de elektronenmicrograaf beperkt blijkt tot een 35 plek met het vlak (lOO) als centrum. De emissie-hoek komt overeen met de verdeling van de elektronenmicrograaf. Wanneer derhalve de amissie-hoek in fig. 5A 1 rad. bedraagt, zal de emissie-hoek in «n 0 5 7 7 2 - 12 - fig. 53 ongeveer l/5 rad. zijn.

Hetzelfde geldt eveneens wanneer een zirkoondraad of een hafniumdraad wordt toegepast in plaats van de titaandraad, of zelfs wanneer de titaandraad, zirkoondraad en hafniumdraad op een ge-5 schikte wijze met elkaar zijn verbonden.

Fig. 4 toont een andere uitvoeringsvorm waarbij men een ver-hittingsorgaan 9» vervaardigd van een wolfraamdraad of dergelijke met een diameter van 0,1 tot 0,3 m in plaats van de titaandraad 8 toegepast· In dit geval is een metaal 10, bestaande uit aluminium, 10 magnesium, serium, silicium of chroom of een kombinatie daarvan, afgezet door opdampen op het verhittingsorgaan 9* Hoewel de door opdampen afgezette hoeveelheid niet op dezelfde wijze kan worden geregeld als bij toepassing van de titaandraad, dient de temperatuur van het te verdampen metaal nauwkeurig te worden gemeten om 15 een monolaag van atomen afhankelijk van de dampdruk op te dampen.

De werkwijze is ten aanzien van de andere opzichten dezelfde als die van de hierboven genoemde uitvoeringsvorm.

Volgens een andere uitvoeringsvorm van de uitvinding wordt het metaal niet geadsorbeerd door opdampen, maar wordt een in water 20 oplosbare verbinding zoals het nitraat, dat wil zeggen A1N0^ of

MgH0_, of het carbonaat, opgelost tot een verzadigde waterige oplos-

J

sing en de punt 1 in deze waterige oplossing gedompeld. Na opdrogen van het water, brengt men de punt 1 in de richting waarin gassen op bekende wijze worden onttrokken. Door de warmtebehandeling bij 25 1300° C tot 1500° C onder een hoog vacuum uit te voeren kan een emissie-elektronenmicrograaf worden verkregen die alleen is beperkt tot het vlak (lOO) zonder de noodzakelijke toevoeging van zuurstofgas, Daar zuurstof soms niet voldoende aanwezig is wordt de behandeling overeenkomende met het hierboven genoemde blootstellen aan 30 zuurstofgas uitgevoerd. Volgens deze uitvoeringsvorm wordt zuurstof gevormd bij de ontleding MgNO^—> MgO + NOg door verhitten, en is het blootstellen aan zuurstofgas vaak niet altijd nodig.

De emissie-elektronenmicrograaf, verkregen bij de hierboven genoemde uitvoeringsvorm, geeft een emissie-hoek van 1/4 tot l/5 35 rad. of kleiner, en maakt het mogelijk om het rendement van de totale emissiestroom sterk te verbeteren met betrekking tot de son-deerstroom, en maakt het verder mogelijk een grote sondeerstroom te 80 0 5 77 2 -13- verkrijgen, wat tot nu toe moeilijk te verkrijgen was, zonder de noodzaak om de totale emissiestroom te vergroten. Toegepast op een elektronenstraalinrichting dient de totale emissiestroom 30 μΑ te zijn wanneer men een sondeerstroom van 0,1 μΑ wil onttrekken met 5 een openingshoek a van fig. 1 van ongeveer 1 x 10 rad. Wanneer men een gewone (310) georiënteerde punt toepast van wolfraam of molybdeen, die de grootste verhouding van de totale emissiestroom ten opzichte van de sondeerstroom verschaft, is anderzijds een totale emissiestroom van 1 mA noodzakelijk om dezelfde hoeveelheid 10 sondeerstroom te onttrekken.

In de gewoonlijk toegepaste inrichting, zoals elektronenmicroscoop en elektronenbundellithograafinstrnmenten, is het echter zeer moeilijk op stabiele wijze een totale emissiestroom met een grootte van 1 mA van de veldemissiekathode te onttrekken, daar technisch gren-15 zen aanwezig zijn om in de kamer van het elektronenkanon een ultra-hoog vacuum te verwezenlijken.

De kathode volgens de onderhavige uitvinding maakt het daarentegen mogelijk om gemakkelijk een grote sondeerstroom te verkrijgen wat tot nu toe moeilijk te verkrijgen was, zoals bovenstaande 20 vergelijking leert.

De bij de onderhavige uitvinding toegepaste punt bestaat in hoofdzaak uit wolfraam of molybdeen. De punt kan echter worden toegepast in kombinatie met elk ander materiaal zoals het hierna genoemde geadsorbeerde metaal, mits geschikt als veldemissiekathode. 25 De eisen waaraan het metaal moet voldoen om te worden toege past voor het adsorberen zijn i) het metaal dient een werkfunktie te bezitten die kleiner is dan die van het materiaal van de punt, ii) het oxyde van het metaal dat wordt geadsorbeerd dient weerstand te bieden tegen hoge temperaturen, aangenomen dat het metaal gebon-30 den met zuurstof gelijkwaardig is aan het oxyde van dat metaal, wat betreft hoge temperatuursweerstand, en iii) het metaal dient te worden geadsorbeerd volgens een werkwijze die even eenvoudig is als die welke in de voorgaande uitvoeringsvormen is toegelicht.

De punt volgens de onderhavige uitvinding bezit een kleine 35 werkfunktie vergeleken met de punten van wolfraam of molybdeen die niet op bijzondere wijze zijn behandeld, en heeft derhalve tot gevolg dat de emissiestroom in grote mate is afgenomen wanneer deze 80 05 77 2 - 14 - wordt toegepast bij kamertemperatuur. Om de afwijking van de stroom te minimaliseren dient de punt volgens de uitvinding te worden toegepast wanneer deze is verhit op 750 tot 1000°C om stabiele stroom-karakteristieken gedurende langere tijdsperioden te verkrijgen. Het 5 hierboven genoemde temperatuursgebied is zodanig bepaald dat i) de ondergrens van de verhittingstemperatuur is bepaald met betrekking tot de afname van de stroom, veroorzaakt door de in vacuum door de punt geadsorbeerde achtergebleven gasmoleculen, dat wil zeggen zodanig dat de stroom niet zal afnemen nadat een tevoren bepaalde waar-10 de is overschreden, en ii) de bovengrens van de verhittingstemperatuur zo is bepaald dat de monolaag, bestaande uit een geadsorbeerd metaal en zuurstof volgens de uitvinding niet door warmte wordt ontleed.

Wanneer een (lOO) georiënteerd een-kristal wordt toegepast 15 voor de punt, bestaande uit wolfraam of molybdeen, zoals hierboven is vermeld, komt het centrum van de emissie-hoek in overeenstemming met de optische as wat een groot praktisch voordeel is. Afhankelijk van de doeleinden kan echter het centrum van de (310) georiënteerde emissie-hoek enigszins afwijken van de optische as.

20 Verder zijn proeven uitgevoerd in verband met de relatie tus sen de verhittingstemperatuur en de stroomkenmerken van de veld-emissiekathode wanneer zirkoon wordt toegepast als te adsorberen metaal. De volgende resultaten werden verkregen.

Fig. 7 toont de relatie tussen de kathodetemperatuur en de 25 hoekbegrenzing. De verhouding van de sondeerstroom met een centrale vaste hoek van 1,5 x 10“^ sr ten opzichte van de totale emissie-stroom is gebruikt als maat voor de hoekbegrenzing. Zoals duidelijk is uit de plaats van de kromme 20, neemt wanneer de temperatuur van de kathode hoger is dan 1200°K het aantal elektronen toe door ther-30 misehe emissie naast het aantal elektronen door de veldemissie, waardoor de hoekbegrenzing sterk afneemt. Hoewel niet grafisch uitgezet, neemt de sondeerstroom toe met de toename van de kathode-verhittingstemperatuur. Wanneer de temperatuur boven 1500°E komt neemt echter de sondeerstroom af doordat de geadsorbeerde zirkoon-55 laag wordt vernietigd onder de hoge temperatuuromstandigheden.

De instabiele stroom die wordt onttrokken, dat wil zeggen de afwijking, geeft aan dat de grens van de kathodetemperatuur in een 80 0 5 77 2 - 15 - laag temperatuursgebied ligt. Fig. 8 is een diagram van experimentele resultaten die een verband tussen de afwijking en de kathode-temperatuur (helderheidstemperatuur) weergeeft. Hierbij wordt de bewerking die gedurende meer dan 4 uren is uitgevoerd beschouwd als 5 een langdurige bewerking, de bewerking wordt uitgevoerd onder een ultrahoog vacuum van 5 x 10”*^ Torr. Zoals blijkt uit de plaats van de kromme 21 neemt de afwijking voornamelijk toe wanneer de kathode- tempera tuur hoger is dan 1110°E* Wanneer de bewerking wordt uitge- -9 voerd onder een hoog vacuum dat groter is dan 5 x 10 Torr, doch

O

10 kleiner dan 1 x 10 Torr, wordt de afwijking goed gehouden bij temperaturen tot 1250° E.

Zoals duidelijk is uit fig. 7 neemt echter de hoekbegrenzing in dit temperatuursgebied af en wordt in de praktijk een probleem ondervonden. Anderzijds neemt de afwijking toe zelfs wanneer de kathode-15 temperatuur lager is* He reden is dat het achtergebleven gas in vacuum wordt geadsorbeerd op het oppervlak van de punt 1 waardoor de werkfunktie toeneemt. Hoe lager de vacuumdruk des te kleiner de afwijking zal zijn. He ondergrens van de kathodetemperatuur is echter 1000°E, zelfs onder een vacuumdruk van ongeveer 1 x 10“·^ Torr, die 20 momenteel de grootste te verkrijgen waarde is. 7/anneer de kathode namelijk werkt bij een helderheidstemperatuur van 1000 tot 1110°E is het mogelijk op stabiele wijze een elektronenbundel onder een hoog vacuum te verkrijgen terwijl een goede hoekbegrenzing wordt gehandhaafd. Hetzelfde geldt wanneer hafnium wordt toegepast in plaats van 25 zirkoon.

In de veldemissiekathode waarop de in het voorgaande genoemde monolaag van atomen wordt geadsorbeerd wordt de stabiliteit verbeterd wanneer een punt wordt toegepast die verhit is op een geschikte temperatuur om de afwijking van de emissiestroom te vergroten.

50 He optimale verhittingstemperatuur varieert afhankelijk van het toegepaste materiaal en de vacuumdruk. Daar de adhesie verder wordt uitgevoerd tot een dikte van èèn enkele laag atomen zal de levensduur bekort worden wanneer de verhittingstemperatuur te hoog is. Wanneer het door opdampen afgezette metaal een relatief hoog smelt-35 punt bezit wordt de stroom echter stabiel wanneer wordt verhit op een temperatuur van 1000°C of hoger. Om dit gedurende lange tijd te handhaven moet het metaal op stabiele wijze worden aangevuld met 8005772 - 16 - een snelheid die door het verdampen wordt bepaald, zodat de mono-laag van atomen ten alle tijde op stabiele wijze op de punt oppervlakken wordt geadsorbeerd zelfs wanneer de pnnt op hoge temperaturen wordt verhit.

5 Om dit volgens de uitvoeringsvorm van de onderhavige uitvin ding te bereiken wordt een veldemissiekathode vervaardigd van het type waarin de monolaag van atomen door adsorptie van monolagen moleculair zuurstofgas en metaalatomen op het punt oppervlak van de veldemissiekathode te hechten, zodat de veldemissie-elektronen wor-10 den opgewekt in een smal gebied van een bepaald kristalvlak van de punt, waarbij de emissie-hoek tot ongeveer 1/4 rad., dat wil zeggen de totale emissiestroom, wordt beperkt. Om verder het metaal ten alle tijde op stabiele wijze aan te vullen met een snelheid waarbij het metaal door verdampen wordt verstrooid, zelfs wanneer de veld-15 emissiekathode funktioneert op hoge temperaturen, is een fijne metaaldraad met weerstand tegen hoge temperaturen tot een haarspeldvormig filament gevormd, een metalen deel is vermengd met het filament, waarbij het metaal een werkfunktie bezit die kleiner is dan die van de punt die op de top van het filament is bevestigd terwijl 20 een oxyde daarvan weerstand tegen hoge temperaturen bezit, en het metalen deel onder hoog vacuum wordt verhit ter vorming van tenminste een verbinding tussen het filament en het metalen deel.

De uitvinding zal hierna nader worden beschreven.

Wolfraam en molybdeen worden toegepast als materiaal voor het 25 vormen van de veldemissiekathode. Een polykristallijne draad met een diameter van 0,15 mm wordt gevormd tot een haarspeldvormig filament 2 en een (lOO) georiënteerd een-kristal op een centraal gedeelte van het filament 2 gebonden waarvan een puntgedeelte op elektrolytisehe wijze wordt gepolijst in een waterige natriumhydro-30 xyde-oplossing ter vorming van de punt 1.

Fig. 9A toont de hierboven genoemde toestand, waarin cijfer 1 een punt van wolfraam of molybdeen, 2 een haarspeldvormig filament bestaande uit een polykristallijne draad van wolfraam of molybdeen, 14 een kobalt-nikkel legering bestaande/Staafjes die met het 35 filament 2 zijn verbonden, en 7 een glasbasis aangeven. In fig. 9B is een uiteinde van een hafniumdraad 23 met een diameter van ongeveer 80 μπι gepuntlast op de staaf 14 en om het haarspeldvormig 8005772 « * - 17 - filament 2 gewonden , en een ander uiteinde daarvan gepuntlast op een andere staaf 14. De elektrische stroom wordt toegevoerd vanaf de stroombron IJ naar de staven 14 onder hoog vacuum, en de haf-niumdraad 23 verhit tot deze smelt* Als de hafniumdraad smelt 5 wordt de temperatuur verder plotseling verhoogd* Dit kan met het blote oog worden waargenomen* De stroomtoevoer dient derhalve te worden gestopt als de hafniumdraad smelt* Op deze wijze wordt de veldemissiekathode met de in fig* 90 weergegeven vorm vervaardigd, dat wil zeggen dat de hafniumdraad 23 smelt nabij een centraal ge-10 deelte in het haarspeldgedeelte van filament 2 ter vorming van een bolvormige afgiftebron 24* De hafniumdraad 23 wordt op de zijde van de staaf 14 niet gesmolten doch blijft verbonden met de staaf 14 in de vorm van een draad* Het ogenblik waarop de hafniumdraad 23 smelt ka-ri evenals hierboven vermeld met het blote oog worden waargenomen* 15 Wanneer de hafniumdraad wordt verhit onder toepassing van een bron 13 met konstante spanning kan het ogenblik waarop de draad smelt gemakkelijk worden waargenomen door verandering in de stroom*

De hafniumdraad 23 behoeft niet noodzakelijkerwijze te worden gesmolten ter vorming van een bolvormige afgiftebron 24* wel dient 20 tenminste een verbindingsdeel tussen de vezel 2 en de hafniumdraad 23 te worden gevormd* Het verbindingsdeel bezit kortweg dezelfde werking als de afgiftebron 24*

Beide uiteinden van de hafniumdraad 23 dienen verder niet noodzakelijkerwijze te worden gepuntlast op de staven 14» 14* doch 25 kunnen ook in een vrije toestand zijn. In dat geval wordt het verbindingsdeel tussen filament 2 en de hafniumdraad 23 gevormd door filament 2 met behulp' van de elektrische stroom te verhitten. De hafniumdraad 23 kan met een andere stroombron worden verhit. Bovendien kan de hafniumdraad met een gasbrander of dergelijke in plaats 30 van met elektrische stroom worden verhit.

De hafniumdraad 23 behoeft niet op het gehele filament 2 te worden gewonden doch kan op slechts een zijde daarvan worden gewonden. In dit geval wordt alleen een verbindingsdeel of afgiftebron gevormd.

35 De veldemissiekathode, vervaardigd zoals is weergegeven in fig. 90, wordt in een kamer met hoog vacuum geplaatst zoals in fig.

10 is weergegeven om de basiseigenschappen van de veldemissie te 80 05 77 2 - 18 - meten· Wanneer de veldemissiekathode van fig. 9C ia vacuum wordt verhit, wordt de afgiftebron 24 van hafnium gediffundeerd op het oppervlak van het haarspeldvormige filament 2, vervaardigd uit wolfraam of molybdeen, om het oppervlak van de een-kristallijne 5 punt 1 te bedekken. Wanneer, zoals in fig, 10 is weergegeven, de elektrische stroom wordt toegevoerd aan filament 2 om de punt 1 te verhitten tot ongeveer 1400°0, terwijl een hoge spanning wordt aangebracht op filament 2 met de spanningsbron 5» zal een veldemissie-elektronenmicrograaf worden verkregen op een anodeplaat 11 waarvan 10 het oppervlak is bekleed met een fluorescerend materiaal. Een klein gaatje 26 wordt gevormd in het midden van de anodeplaat 11 met een openingshoek van 20 mrad. vanaf de punt 1, de elektronen die invallen op het kleine gaatje 26 worden gevangen door een Faraday kooi 27 om deze met een micro-ampèremeter 28 te meten.

15 Als zuurstofgas wordt toegevoerd om de emissie-hoek te ver- —7 kleinen en de partiële zuurstofdruk wordt gebracht op 1 J5x 10 ' Torr is de werkfunktie geminimaliseerd, waarbij dan de veldemissie-elektronenmicrograaf met de kleinere emissie-hoek, zoals in fig. 11 is weergegeven, wordt verkregen. Wanneer de punt bestaat uit een 20 een-kristal van alleen wolfraam bezit de emissie-hoek een openingshoek van ongeveer 1 rad. zoals met de stippellijnen in fig. 10 is weergegeven. In fig. 11 is de openingshoek ongeveer 1/4 rad. Bij een temperatuur van 1400°C, worden een elektronenmicrograaf (stippellijnen in de zijriohting in fig. 11) en veldemissie-elektronen-25 micrografen van de vier (lOO) vlakken en de zijden van de punt waargenomen in het gebied op de buitenzijde van de openingshoek van 1 rad., hoewel de stroomdichtheden zeer klein zijn. De centrale, hoekbegrensde veldemissie-elektronenmicrograaf bezit in de ringvormige omtrekken stroomdichtheden die 2 tot 4 maal zo groot zijn dan 50 die van het centrale gedeelte. De stroom wordt echter naar het centrum verschillende malen stabieler. Ih deze uitvoeringsvorm bedraagt de sondeerstroom 1 μΑ, gemeten met de Faraday kooi 27, wanneer de totale emissiestroom 200 μΑ bedraagt (incl. de thermische elektronen van 50 μΑ op de buitenzijde van de elektronenmicrograaf), 55 gemeten met de anodeplaat 11, wat hetzelfde is als wanneer de totale emissiestroom van ongeveer 1 mA wordt onttrokken door de hierboven genoemde (510) georiënteerde wolfraampunt. Hoewel verder 80 05 77 2 - 19 - niet nader genoemd is de stabiliteit in de stroom onder deze omstandigheid vergelijkbaar met die van de emissie van thermische elektronen; Δίρ/ΐρ (variatie Δίρ ten opzichte van de sondeerstroom lp) is kleiner dan lfo wanneer de sondeerstroom 1 μΑ bedraagt# 5 Bovendien wordt zuurstofgas in de orde van grootte van 10“^ Torr ten alle tijde toegevoerd om de emissie-hoek te verkleinen en de stabiliteit te vergroten, wat de onderhavige uitvinding op treffende wijze verschillend doet zijn van de bekende veldemissiekathode.

Be verhouding van de thermische elektronenemissiestroom, aanwezig 10 in de totale emissiestroom, neemt toe wanneer de kathode werkt bij hoge temperaturen. Baarom ontstaan geen problemen, hoewel de verhouding van de hoekbegrenzing, uitgedrukt in de verhouding van de totale emissiestroom ten opzichte van de sondeerstroom, duidelijk kan afnemen, daar het oogmerk is om een sondeerstroom met grotere 15 stabiliteit te verkrijgen.

3η het geval van een punt met een kleinere emissie-hoek, zoals in fig# 11 is weergegeven, en de kleinste werkfunktie, bestaat een correlatie tussen de punttemperatuur en de partiële zuurstof- —8 druk. In het geval van een hafniumpunt was de druk 4 r 10“ Torr

O

20 wanneer de punttemperatuur 1200°G bedroeg, 6 x 10“ Torr wanneer de punttemperatuur 1500°C bedroeg, 2,8 x 10“^ Torr wanneer de punttemperatuur 1500° C bedroeg, en 1,5 x 10“^ Torr wanneer de punttemperatuur 1400°C was. 3h praktijk is het echter niet strikt noodzakelijk de punttemperatuur en de partiële zuurstofdruk, weergegeven . 25 door de correlatie, te handhaven. Bovendien bedraagt de verhouding van de emissie-hoekbegrenzing niet bij tot vergroting van de stabiliteit van de sondeerstroom.

Baarom kan de kathode worden toegepast over aanzienlijk wijde temperatuursgebieden en partiële zuurstofdrukken. Wanneer echter 50 geen zuurstofgas wordt toegevoerd (of wanneer geen partiële zuur-stofdruk aanwezig is als restgas), zal hafnium alleen worden gehecht op het wolfraamvlak (lOO) zoals in fig. 12A is weergegeven. Fig. 12C toont een hoekbegrensde veldemissie-elektronenmicrograaf wanneer de werkfunktie minimaal is op het vlak (lOO), fig. 12B 55 toont een hoekbegrensde veldemissie-elektronenmicrograaf waarbij de partiële zuurstofdruk bij een bepaalde punttemperatuur kleiner is dan die van fig. 12C, en fig. 12B toont een hoekbegrensde 80 05 77 2 -20- veldemissie-elektronenmicrograaf wanneer de partiële zuurstofdruk hoog is. Zoals in fig. 11 is weergegeven bezit bet centrale vlak (lOO) een stroomdiehtheid die de helft tot 1/4 is van die van het omringende ringgedeelte, doch een betrekkelijk uitstekende stabili-5 teit bezit. In de figuren 12B tot 123) zal de thermische emissie-elektronenmicrograaf zoals deze is weergegeven in fig. 11 verschijnen bij een punttemperatuur van meer dan 1400°0, doch dit is niet weergegeven. 3?ig. 12E geeft grofweg de intensiteiten van de stroomdichtheid weer.

10 De stabiliteit van de stroom neemt niet af zelfs wanneer an dere gassen dan zuurstofgas aanwezig zijn. Wanneer bijvoorbeeld (zuurstof, stikstof, water en dergelijke bevattende) lucht aanwezig is als restgas in een hoeveelheid overeenkomende met een druk van _7 4 x 10 Torr, kan de kathode op stabiele wijze werken bij een 15 punttemperatuur van 1500°C door zuurstofgas toe te voeren in een hoeveelheid overeenkomende met een druk van 2 x 10 Torr. Zelfs bij de bekende veldemissiekathode worden de eigenschappen niet nadelig beïnvloed door gassen zoals koolmonoxyde (CO) of kooldioxyde (co2).

20 Een andere uitvoeringsvorm heeft betrekking op het geval waar bij zirkoon in plaats van hafnium wordt toegepast. De punt volgens de uitvinding kan worden vervaardigd volgens vrijwel dezelfde werkwijze als in de figuren SA tot 9C is weergegeven. De verhittings-temperatuur ter vervaardiging van de punt in de trappen van de 25 figuren 9B en 9G kan zoveel lager zijn als overeenkomt met het verschil tussen het smeltpunt van hafnium en het smeltpunt van zirkoon. Wanneer de veldemissie op dezelfde wijze als in fig. 10 wordt uitgevoerd zullen de veldemissie-elektronenmicrografen vrijwel hetzelfde zijn als die van de figuren 11 en 12A tot 12D. Yerder zal de 30 correlatie tussen de punttemperatuur en de partiële zuurstofdruk, die de minimale werkfuhktie geeft, vrijwel gelijk zijn aan die van hafnium onder de afhankelijke toepassingstrap. Daar echter de kathode 1 tot 2 uren wordt gebruikt kan de partiële zuurstofdruk zijn verminderd tot 1/3 tot l/4» terwijl de punttemperatuur kon-35 stant wordt gehouden. Nadat de kathode 3 tot 4 uren is gebruikt kan de partiële zuurstofdruk zijn verminderd tot ongeveer l/lQ van de aanvangsdruk. Bij een toestand van konstant funktioneren dient de β 0 0 5 77 2 - 21 - partiële zuurstofdruk l/lO tot l/lQO te zijn vergeleken met het geval van hafnium. Dit is waarschijnlijk te wijten aan het feit dat in het geval van zirkoon de oxydatie in de afgiftebron in zekere mate doorgaat door diffusie.

5 Een andere uitvoeringsvorm volgens de uitvinding betreft het geval waarbij titaan wordt toegepast. In dit geval wordt de kathode-punt eveneens op dezelfde wijze bereid als wanneer zirkonium of hafnium worden toegepast. Een groot voordeel bij toepassing van titaan is echter dat de kathode op stabiele wijze werkt bij een 10 temperatuur van ongeveer 1100°C zonder dat in het bijzonder zuurstof moet worden toegevoerd.

Zelfs wanneer verder een draad van een binaire of temaire legering, bestaande uit hafnium, zirkonium of titaan, wordt- toegepast, of zelfs wanneer 2 of 5 metaaldraden, bestaande uit hafnium, 15 zirkoon of titaan worden toegepast die in elkaar zijn gedraaid, worden dezelfde effekten verkregen als hierboven.

Yolgens de uitvoeringsvormen van de uitvinding dient de punt die wordt toegepast als veldemissiekathode in wezen de vorm van fig. 9C te behouden. Met de volgorde ter vervaardiging van de punt 20 behoeft men niet zoveel rekening te houden. De bewerkingen van fig. 92 en 90 kunnen namelijk worden uitgevoerd voordat een een-kristal-lijne draad 1 aan het haarspeldvormig filament 2 van wolfraam of mclybdeen wordt gehecht, doch de een-kristallijne draad 1 kan ook worden gehecht aan het filament 2 gevolgd door elektrolytisch po-25 lijsten. De bewerkingen van fig. 9® en 90 kunnen ook worden uitgevoerd nadat de een-kristallijne draad 1 is gehecht aan het haarspeldvormige filament 2, gevolgd door elektrolytisch polijsten.

Haast het draaien van de hafnium-, zirkoon- of titaandraad om het haarspeldvormige filament 2, kan men ook een draad 25 van hafnium, 50 zirkoon of titaan verbinden met een zijde of beide zijden van het haarspeldvormige filament 2, zoals in fig. 13A is weergegeven, ter vorming van een bolvormige afgiftebron 24, zoals in fig. 13B is weergegeven. De afgiftebron behoeft niet bolvormig te zijn, doch kan eenvoudig aan het filament worden bevestigd. De een-kristallij-35 ne draad 1 wordt verder elektrolytisch gepolijst ter vorming van de punt 1 voor of nadat de bolvormige afgiftebron is vervaardigd.

Yolgens de onderhavige uitvinding varieert de punttemperatuur 80 05 77 2 -22- waarbij de stroom stabiel kan worden gehouden van 860°G tot 1500°C, zelfs wanneer hafnium, zirkoon of titaan wordt toegepast. De partiële zuurstofdruk die op dat moment vereist is kan variëren afhankelijk van de punttemperatuur en het type van de punt, zoals hier-5 boven vermeld, doch dient te worden gekozen binnen een geschikt _7 gebied dat kleiner is dan 5 x 10 Torr^afhankelijk van de punttemperatuur en de aard van de punt.

Wat de levensduur van de volgens de onderhavige uitvinding vervaardigde punt betreft, bezit de hafniumpunt de langste levens-10 duur, de zirkoonpunt de op een na langste levensduur en de titaan-punt de kortste levensduur, mits zij worden toegepast bij dezelfde temperatuur. De zirkoonpunt in de uitvoeringsvorm van fig. SC bezit bijvoorbeeld een levensduur die groter is dan 10.000 uren wanneer zij wordt toegepast bij een temperatuur van 1500°C, Daarnaast wordt 15 de vorm van de punt niet aangetast, en treden in praktijk geen problemen op. De ondergrens van de bewerkingstemperatuur is het laagste voor titaan, daarna voor zirkoon en daarna voor hafnium.

Terder is de punt, vervaardigd volgens de onderhavige uitvinding, het meest geschikt wanneer men een grote sondeerstroom met 20 een vlekdiameter van ongeveer 0,1 μια wenst te verkrijgen, zoals in een elektronenbundellithografie-instrument. Men kan een sondeerstroom verkrijgen met een variatie (afwijking) in stroomniveau van minder dan l’fo per uur en een variatie (ruis) van minder dan 1fo in korte tijdsperioden, wat beter was dan de tot nu toe verkregen sta-25 biliteit bij de bekende veldemissiekathode.

De uitvinding verschaft, zoals in het bovenstaande nader is toegelicht, een veldemissiekathode in de vorm van een elektronenbron met een grote helderheid, die een grote sondeerstroom verschaft onder handhaving van een uitstekende stabiliteit gedurende 30 lange tijdsperioden naast een uitstekende levensduur, zonder te worden aangetast door de kwaliteit van het vacuum (restgassen of dergelijke).

Als literatuurplaatsen voor de uitvinding kunnen genoemd worden: 35 l) J. G. Malone: J. Chem. Phys. 29 (1958), 1154.

2) W. Gordy en W.J.0. Thomas: J. Chem. Phys. 24 (1956), 439, 3) L.W. Swanson en A.E. Bell: Advances in Electronics and Electron Physics 32 (1973) 285.

80 0 5 77 2

Claims

2. Veldemissiekathode volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de punt bestaat uit een êèn-kristal van wolfraam of 15 molybdeen, en het geadsorbeerde metaal tenminste een metaal is bestaande uit chroom, aluminium, serium, magnesium, titaan, zirkoon of hafnium.
5· Veldemissiekathode volgens conclusie 2, met het ken merk, dat het de punt vormende een-kristal een <(100)· georiën-20 teerd kristal is.
4. Yeldemissiekathode volgens conclusie 1, m e t het ken merk, dat het geadsorbeerde metaal in de geadsorbeerde laag direkt door opdampen op het oppervlak van de punt is afgezet.
5. Veldemissiekathode volgens conclusie l,met het ken- 25 merk, dat het geadsorbeerde metaal in de geadsorbeerde laag is toegevoerd uit het metaal dat met het filament verenigd is.
6. Yeldemissiekathode volgens conclusie 5>met het ken» merk, dat het geadsorbeerde metaal in de geadsorbeerde laag tenminste een metaal is bestaande uit titaan, zirkoon of hafnium. 50 7« Werkwijze ter vervaardiging van een veldemissiekathode waar bij men: een filament vormt door een fijne metaaldraad met weerstand tegen hoge temperaturen tot een haarspeld te vormen; een punt van een metaal met weerstand tegen hoge temperaturen ver·· .dit 55 bindt met de omgeving van de top van/filament; in een vacuum atmosfeer een metaal op het oppervlak van de punt 80 05 7.7 2 -24- waarin het veld kan worden uitgezonden opdampt tot tenminste een dikte die gelijk is aan de dikte van een monolaag van atomen, waarbij het metaal een werkfunktie bezit die kleiner is dan de werk-funktie van het de punt vormende metaal en een oxyde van het metaal 5 weerstand bezit tegen hoge temperaturen; zuurstof op het oppervlak van de punt adsorbeert tot een dikte die gelijk is aan de dikte van de monolaag van atomen door een geschikte hoeveelheid zuurstofgas in de vacuumatmosfeer te brengen; het zuurstofgas onttrekt om opnieuw het vacuum in te stellen waar-10 bij het veld kan worden uitgezonden; en de punt verhit tot een temperatuur van 1300 tot 1500°C gedurende 10 tot 60 seconden. 8* Werkwijze ter vervaardiging van een veldemissiekathode volgens conclusie 7> s e t het kenmerk, dat de punt tevens 15 op-een geschikte temperatuur wordt verhit tussen het adsorberen en het herstellen van het vacuum.
9. Werkwijze ter vervaardiging van een veldemissiekathode volgens conclusie 7> a e t het kenmerk, dat voor het samenvoegen en afzetten door opdampen een èèn-kristal van wolfraam of mo- 20 lybdeen als punt wordt toegepast, terwijl tenminste een metaal bestaande uit chroom, aluminium, serium, magnesium, titaan, silicium, zirkoon of hafnium als een door opdampen af te zetten metaal wordt gekozen.
10. Werkwijze ter vervaardiging van een veldemissiekathode vol- 25 gens conclusie J, i e t het kenmerk, dat men een O-00) georiënteerd kristal toepast als èèn-kristal.
11. Werkwijze ter vervaardiging van een veldemissiekathode waarbij men: een filament vormt door een fijne metaaldraad met weerstand tegen 30 hoge temperaturen tot een haarspeld te vormen; een punt van een metaal met weerstand tegen hoge temperaturen aanbrengt in de omgeving van de top van dit filament; een metalen deel aanbrengt op het filament, welk metalen deel een werkfunktie bezit die kleiner is dan de werkfunktie van het de punt 35 vormende metaal, en een oxyde van het metalen deel weerstand bezit tegen hoge temperaturen; en de punt verhit op een temperatuur van 860 tot 1500°G in een vacuum 80 05 77 2 -25- atmosfeer waarin het veld kan worden uitgezonden en waarin zuurstofgas wordt gevoerd terwijl de partiële zuurstofdruk wordt gehandhaafd op een waarde die kleiner is dan 5 x lCf^ Torr.
12. Werkwijze ter vervaardiging van een veldemissiekathode vol-5 gens conclusie 11, met het kenmerk, dat de punt wordt aangebracht nadat het metalen deel is aangebracht. 13* Werkwijze ter vervaardiging van een veldemissiekathode volgens conclusie 11, met het kenmerk, dat bij het samenvoegen van de punt en het samenvoegen van het metalen deel een 10 èên-kristal van wolfraam of molybdeen als punt wordt toegepast, en als metalen deel tenminste een metaal gekozen uit de groep bestaande uit titaan, zirkoon en hafnium. 14# Werkwijze ter vervaardiging van een veldemissiekathode volgens conclusie 13, met het kenmerk, dat een ¢1-00) ge-15 oriënteerd kristal als èèn-kristal wordt toegepast. 8005772