NL8004879A - CONTINUOUS PROCESS AND EQUIPMENT FOR MODIFYING CARBON HYDROGEN MATERIAL. - Google Patents
CONTINUOUS PROCESS AND EQUIPMENT FOR MODIFYING CARBON HYDROGEN MATERIAL. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8004879A NL8004879A NL8004879A NL8004879A NL8004879A NL 8004879 A NL8004879 A NL 8004879A NL 8004879 A NL8004879 A NL 8004879A NL 8004879 A NL8004879 A NL 8004879A NL 8004879 A NL8004879 A NL 8004879A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- starch
- zone
- tubes
- pressure
- steam
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B30/00—Preparation of starch, degraded or non-chemically modified starch, amylose, or amylopectin
- C08B30/12—Degraded, destructured or non-chemically modified starch, e.g. mechanically, enzymatically or by irradiation; Bleaching of starch
- C08B30/16—Apparatus therefor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
.2- YO 889.2- YO 889
Betr.: Continue werkwijze en apparatuur voor het modificeren van kool-hydraatmateriaal.Subject: Continuous process and equipment for modifying carbohydrate material.
De uitvinding betreft een werkwijze voor het amzetten van een kool-hydraatmateriaal met diverse modificerende of derivaatvormende middelen.The invention relates to a method of amputating a carbohydrate material with various modifying or derivative agents.
Meer in het bijzonder betreft de uitvinding een werkwijze voor het produceren van gemodificeerde zetmeelsoorten en derivaten van zetmeelsoorten 5 in een homogene fluïde vorm.More particularly, the invention relates to a method for producing modified starches and derivatives of starches in a homogeneous fluid form.
Een reeks langketenvormige koolhydraatmaterialen met een hoog mole cuulgewicht zijn bekend, waarvan zetmeel een karakteristieke vertegenwoordiger is. Wanneer deze materialen worden behandeld met een oplosmiddel, gewoonlijk onder druk, bereiken ze een stadium waarin het 10 polymeer* . diverse confoimatietoestanden kan innemen en handhaven.A range of high molecular weight long chain carbohydrates are known, of which starch is a characteristic representative. When these materials are treated with a solvent, usually under pressure, they reach a stage where the polymer *. can occupy and maintain various states of confination.
Een dergelijk stadium gaat gewoonlijk gepaard met een verlaging van de viscositeit. Het gebruikte oplosmiddel is gewoonlijk water, hoewel ook andere oplosmiddelen kunnen worden toegepast. Voorzover dit zetmeel betreft j zijn natieve zetmeelsoorten in hun gewone commerciële vorm onop-15 losbaar in water, maar ze kunnen tot colloldale of semi-colloidale dispersies· worden gevormd, door ze te suspenderen met water en de verkregen suspensie op een Verhoogde temperatuur te verhitten, waarop de zetmeel-granules zwellen of barsten en aldus gegelatineerd worden. De specifieke temperatuur voor gelatineren hangt van de specifieke zetmeelsoort af en 20 van de voorwaarden tijdens het gelatineren. De eigenschappen van dergelijke gegelatineerde dispersies hangen van vele factoren af, zoals de temperatuur en de concentratie en ook van het zetmeelmateriaal zelf alsmede de wijze, waarop de dispersie werd bereid.Such a stage is usually accompanied by a decrease in viscosity. The solvent used is usually water, although other solvents can also be used. As far as this starch is concerned, native starches in their ordinary commercial form are insoluble in water, but they can be formed into colloidal or semi-colloidal dispersions by suspending them with water and heating the resulting suspension to an elevated temperature. on which the starch granules swell or crack and are thus gelatinized. The specific temperature for gelatinization depends on the specific starch type and on the conditions during gelatinization. The properties of such gelatinized dispersions depend on many factors, such as temperature and concentration, and also on the starch material itself, as well as the manner in which the dispersion was prepared.
Deze gelvormende eigenschappen van zetmeelsuspensies bij verhitten 25 heeft altijd moeilijkheden gegeven bij werkwijzen voor het omzetten van zetmeel met andere reagentia. Gewoonlijk worden deze zetmeelreacties uitgevoerd in chargegewijs werkende houders gedurende een lange tijd.These gelling properties of starch suspensions on heating have always presented difficulties in methods of reacting starch with other reagents. Usually these starch reactions are carried out in batchwise operating containers for a long time.
Men heeft enig succes gehad met continu verlopende zetmeelreacties en er zijn b.v. continue zetmeelhyörolysatiesysternen op de markt, waarbij 30 een zetmeelsuspensie eenvoudigweg door een lange verhittingsspiraal wordt gepompt, waarin de hydrolyse plaatsvindt. Dergelijke systemen vragen veel fabrieksruimte en energie en hebben tevens hun beperkingen wat betreft de mate van de reactie die kan worden bereikt. Zo bedraagt bij een hydrolyse van zetmeel de maximale D.E. waarde, die bevredigend kan worden be-35 . reikt in een systeem van dit type ongeveer 50. Wanneer men stropen met 80 04 8 79 -2- * een ho^r D.E. wenst, b.v. tenminste TO D.E., is een enzymcmzettingspro-cédé nodig.There has been some success with continuous starch reactions and there have been e.g. continuous starch hydrolysis systems on the market, in which a starch suspension is simply pumped through a long heating coil in which the hydrolysis takes place. Such systems require a lot of factory space and energy and also have limitations in the degree of reaction that can be achieved. For example, with a hydrolysis of starch, the maximum D.E. value, which can be satisfactorily measured. in a system of this type it reaches about 50. When syrups with 80 04 8 79 -2- * a higher D.E. wishes, e.g. at least TO D.E., an enzyme conversion process is required.
Een "belangrijke stap voorwaarts "bij de zetmeelreacties vormt het Amerikaanse octrooi 4.137.09^, volgens hetwelk, een zetmeelsuspensie door een 5 primaire verhittingsspiraal.wordt gepompt, waarbij hij door de gelati-neringsfase gaat en de vorm aanneemt van een hete vrij vloeiende vloeistof. Deze vloeistof wordt vervolgens onder hoge druk geleid via een restrictieve opening in een ruimtelijk begrensde tubulaire reactiezone en dit heeft het effect, dat de reactiviteit van de zetmeelsuspensie sterk 10 wordt verhoogd.An "important step forward" in the starch reactions is United States Patent 4,137,09, according to which a starch slurry is pumped through a primary heating coil, passing through the gelation phase and taking the form of a hot free-flowing liquid . This liquid is then passed under high pressure through a restrictive opening in a spatially defined tubular reaction zone and this has the effect of greatly increasing the reactivity of the starch slurry.
Dit apparaat werkte met een oliebad en wanneer bij een middelmatige temperatuur van ca. 1T0°C werd gewerkt, konden bevredigende stropen worden geproduceerd met glucose-equivalenten tot ca. 70. Voor een snelle omzetting kunnen deze alleen worden bereikt bij zeer hoge drukken van gewoon- 2 15 lijk meer dan ca, 8U kg/cm en er bestaan tot dusver geen pompen op technische schaal, die bij het transporteren van zure zetmeelsuspensies bij dit soort hoge drukken niet zeer snel defect raken.This apparatus was operated with an oil bath and when operating at a moderate temperature of about 10 ° C, satisfactory syrups could be produced with glucose equivalents up to about 70. For rapid conversion, these can only be achieved at very high pressures of ordinary - 2 15 more than approx. 8 U kg / cm, and there have hitherto been no technical-scale pumps which do not fail very quickly when transporting acidic starch suspensions at such pressures.
Er werd gevonden, dat stroomsnelheden sterk toenemen en de drukken kunnen afnemen wanneer de temperatuur van het oliebad wordt verhoogd-20 maar dit resulteert in een vermindering van de kwaliteit van de verkregen stropen. Bij een olietemperatuur van b.v. 190°C konden geen bevredigende stropen worden verkregen met glucose-equivalenten van ca. 60 of meer.It has been found that flow rates increase sharply and the pressures may decrease when the temperature of the oil bath is increased, but this results in a decrease in the quality of the syrups obtained. At an oil temperature of e.g. Satisfactory syrups with glucose equivalents of about 60 or more could not be obtained at 190 ° C.
De gebruikelijke handelsstropen hebben D.E. waarden tot 73 en wil een technische machine volledig bruikbaar zijn, dan moet hij in staat zijn 25 om een stroop van hoge kwaliteit met een D.E. tot 73 continu te produceren.The usual commercial syrups have D.E. values up to 73 and for a technical machine to be fully usable it must be able to produce a high quality syrup with a D.E. to produce 73 continuously.
De uitvinding betreft nu een werkwijze, waarbij de nadelen van genoemd procédé worden overwonnen.The invention now relates to a method in which the disadvantages of said process are overcome.
De uitvinding betreft een continu procédé en apparatuur voor het pro-30 duceren van een gemodificeerd zetmeelmateriaal in een homogene fluïde vorm, waarbij een suspensie van koolhydraatmateriaal continu door een beperkt gehouden buisvormige voorverhittingszone wordt bewogen en hitte snel aan deze suspensie in de tubulaire zone wordt toegevoerd, waarbij hij door een gelatineringsfase gaat en gevormd wordt tot een hete vrijvloeiende 35 vloeistof met een temperatuur van tenminste 125°C. De warmte wordt ver- 8004879 -3- » Λ kregen van een. stocmbad met stoom onder overdruk en de temperatuur van de stoom en de doorsnede van. elke tubulaire voorverhittings zone worden so gekozen, dat de suspensie snel 'wordt verhit^odatae grootte van de zone waarin het zetmeel een hoog viskeus gel is wordt geminimaliseerd. Deze 5 hete aldus gevormde vloéistof wordt vervolgens onmiddellijk door een restrictieve opening geperst in een beperkte tubulaire reactiezone waarbij een plotselinge drukvermindering optreedt en het koolhydraatma-teriaal sterk reactief wordt. Dit sterk reactieve materiaal wordt continu tezamen met een reactieve adjunct door de tubulaire reactiezone be-10 wogen, waardoor een gemodificeerd koolhydraatmateriaal· in fluïde vorm ontstaat,The invention relates to a continuous process and equipment for producing a modified starch material in a homogeneous fluid form, in which a suspension of carbohydrate material is continuously moved through a limited tubular preheating zone and heat is rapidly supplied to this suspension in the tubular zone. wherein it goes through a gelatinization phase and is formed into a hot free-flowing liquid at a temperature of at least 125 ° C. The heat is obtained from a 8004879 -3- »Λ. steam bath with steam under pressure and the temperature of the steam and the cross section of. Each tubular preheat zone is selected so that the slurry is quickly heated to minimize the size of the zone in which the starch is a high viscosity gel. This hot liquid thus formed is then immediately forced through a restrictive opening into a limited tubular reaction zone with a sudden drop in pressure and the carbohydrate material becoming highly reactive. This highly reactive material is continuously moved through the tubular reaction zone together with a reactive adjunct to yield a modified carbohydrate material in fluid form,
De apparatuur volgens de uitvinding is een reactor met een verlengde tubulaire voorverhitter met diverse stroombuizen, geleid door een warmte-uitwisselingshouder,. welke uitwisselingshouder zo is gevormd, dat hij 15 stoom oijder overdruk kan bevatten, met een voeding' naar deze voorverhitter bestaande uit een buis verbonden via een groot aantal invoeren voor het aantal stroombuizen, een afvoer uit de voorverhitter uit een afvoerbuis verbonden via een aantal afvoeren van de diverse stroambuizen, waarbij de afmetingen van de invoerbuis, de afvoerbuis en de 20 stroombuizen zo is geregeld, dat de snelheden door de buizen nagenoeg gelijk zijn, met een eerste stroom tegenhoudend mondstuk verbonden met de enkelvoudige afvoerbuis, met een verlengde reactiebuis, waarvan de invoer is verbonden met dit eerste mondstukj en met positieve transport-pomporganen verbonden met de invoerbuis.The equipment of the invention is a reactor with an extended tubular preheater with various flow tubes passed through a heat exchange container. which exchange container is configured to hold steam overpressure, with a feed to this preheater consisting of a tube connected through a plurality of flow tube inputs, a drain from the preheater from a drain tube connected through a number of drains of the various straw tubes, the dimensions of the inlet tube, the discharge tube and the 20 flow tubes being regulated so that the velocities through the tubes are substantially equal, with a first flow-retaining nozzle connected to the single discharge tube, with an elongated reaction tube, of which the inlet is connected to this first nozzle and positive transport pump members are connected to the inlet tube.
25 Het koolhydraatmateriaal kan worden gekozen uit de ongemodificeerde koolhydraatmaterialen, chemisch gemodificeerde koolhydraatmaterialen, derivaatkoolhydraatmaterialen en mengsels daarvan. Het meest gebruikelijke materiaal is zetmeel, b.v. van mais, aardappelen, tapioca, sago, rijst, tarwe, kleefmais, sorghum en kleef sorghum. Ze kunnen worden ge-30 bruikt in geraffineerde vorm of als natuurlijke componenten van graansoorten. Het is ook mogelijk hemicellulose-houdende materialen toe te passen, b.v. de omhullende vezels, geïsoleerd bij het nat malen.The carbohydrate material can be selected from the unmodified carbohydrate materials, chemically modified carbohydrate materials, derivative carbohydrate materials and mixtures thereof. The most common material is starch, e.g. of corn, potatoes, tapioca, sago, rice, wheat, sticky corn, sorghum and sticky sorghum. They can be used in refined form or as natural components of cereals. It is also possible to use hemicellulose-containing materials, e.g. the enveloping fibers, isolated when wet grinding.
Het met de koolhydraten reagerende materiaal kan worden gekozen uit zuren, basen, zouten en mengsels daarvan, alsmede uit enzymen, die een 35 gemodificeerd koolhydraat opleveren. Ook kan het reagens een koolhydraat- 8004879 -Λ- derivaat vormend middel zijn, zoals natriumtripolyfosfaat, propyleenoxide, 2,3-epoxypropyl-trimethylammoniumchloride, natriumchlooracetaat, epoxy-chloorhydrine, azi jnsuuranhydride, maleïne zuur anhydride, 2-chloorethyl-diëthylaminehydrochloride, 2,3-epoxypropylsulfonaat,. Sriëthylamine, zwa-5 veltrioxide en ureum.The material reacting with the carbohydrates can be selected from acids, bases, salts and mixtures thereof, as well as from enzymes which yield a modified carbohydrate. Also, the reagent may be a carbohydrate 8004879-Λ-derivative, such as sodium tripolyphosphate, propylene oxide, 2,3-epoxypropyl trimethyl ammonium chloride, sodium chloroacetate, epoxy chlorohydrin, acetic anhydride, maleic anhydride, 2-chloroethyl diethyl amine hydrochloride 3-epoxypropyl sulfonate ,. Triethylamine, sulfur 5-trioxide and urea.
Sommige moleculen van natuurlijk zetmeel zijn bijzonder lang en bet kan nodig zijn, deze af te breken tot een hanteerbaar punt in de voor-verhittingszone. Dit kan -worden bereikt met behulp van een splitsings-middel, zoals een zuur, in de koolhydraatsuspensie.Some natural starch molecules are particularly long and may need to be broken down to a manageable point in the preheating zone. This can be achieved with the aid of a splitting agent, such as an acid, in the carbohydrate suspension.
10 Bij een werkwijze van het onderhavige type moet de koolhydraatsuspensie een gelstadium doorlopen en vervolgens een evenwichtstoestand bereiken. Bij evenwicht is de suspensie door een viscositeitspiek gegaan en teruggekeerd tot een betrekkelijk lage viscositeit, b.v. minder dan 500 cps bij 90°C onmiddellijk na afvoer, zonder dat het koolhydraat-15 materiaal een duidelijke reactie heeft ondergaan.In a method of the present type, the carbohydrate slurry must pass through a gel stage and then reach an equilibrium state. At equilibrium, the suspension has passed through a viscosity peak and returned to a relatively low viscosity, e.g. less than 500 cps at 90 ° C immediately after discharge, without the carbohydrate material having undergone a clear reaction.
Het is een belangrijk kenmerk van de uitvinding, dat de grootte van de zone waarin het gel een hoge viscositeit heeft, minimaal wordt gehouden, omdat men aldus snel het evenwichtsstadium kan bereiken zonder dat het nodig is extreme voorwaarden wat betreft temperatuur en/of druk 20 in de voorverhittingszone toe te passen. Dit vereist een zeer snelle warmtetoevoer aan de suspensie in de voorverhittingszone zonder dat het koolhydraat belangrijk wordt geschroeid en dit is volgens de uitvinding bereikt via individuele tubulaire voorverhittingszones met een beperkte doorsnede, welke door een verhittingsbad met oververhitte stoom gaan.It is an important feature of the invention that the size of the zone in which the gel has a high viscosity is kept minimal, because it is thus possible to quickly reach the equilibrium stage without the need for extreme conditions in temperature and / or pressure. in the preheating zone. This requires a very rapid heat supply to the slurry in the preheating zone without the carbohydrate being seared significantly, and this has been achieved according to the invention through individual tubular preheating zones of limited cross section which pass through a superheated steam heating bath.
2 25 De stoom heeft gewoonlijk een druk tussen 7 en 17,5 kg/cm , waarbij p het traject van 7-6,7 kg/cm de voorkeur verdient. Stocm met een druk van 7 kg/cm levert een badtemperatuur op van 166 C, terwijl stocm met een druk van 8,7 kg/cm^ een badtemperatuur oplevert van 185°C. Het is voorts bijzonder gewenst een verzadigde stoom toe te passen, cmdat daar-30 door het verhitten meer uniform verloopt.The steam usually has a pressure between 7 and 17.5 kg / cm, with p the range of 7-6.7 kg / cm being preferred. Stocm with a pressure of 7 kg / cm gives a bath temperature of 166 ° C, while stocm with a pressure of 8.7 kg / cm gives a bath temperature of 185 ° C. It is furthermore particularly desirable to use a saturated steam, because it is more uniform because of the heating.
Tevens is het belangrijk, het materiaal zo snel mogelijk door de voorverhittingszone te transporteren, omdat lange verhittingstijden ongewenste nevenreacties bevorderen. Dit is speciaal van belang bij het hydrolyseren van zetmeel, cmdat langzame reacties de produktie van 35 materialen als gentiobiose bevorderen, welke het produkt een bittere 8004879 * * -5- smaak geven. Bij de werkwijze volgens de uitvinding wordt de kaolhy-draatsuspensie gewoonlijk door het gelstadium gevoerd en "bij de reactie-temperatuur op evenwicht gebracht binnen ca. 100 seconden, liefst binnen 25-^5 seconden onder toepassing van een voorverhittingsbuis met een 5 inwendige diameter van 13 mm en binnen ca. 50-100 seconden bij toepassing van een voorverhittingsbuis met een inwendige diameter van 25 mm.It is also important to transport the material through the preheating zone as quickly as possible, because long heating times promote undesired side reactions. This is especially important in the hydrolysis of starch, because slow reactions promote the production of materials such as gentiobiosis, which give the product a bitter taste. In the process of the invention, the kaol hydrate slurry is usually passed through the gel stage and "equilibrated at the reaction temperature within about 100 seconds, most preferably within 25-5 seconds using a preheating tube with an internal diameter of 13 mm and within approx. 50-100 seconds when using a pre-heating tube with an internal diameter of 25 mm.
De actuele suspensiesnelheid. bedraagt gewoonlijk 15-120 cm/sec, liefst 30-90 cm/sec.The current suspension speed. is usually 15-120 cm / sec, most preferably 30-90 cm / sec.
Bij deze evenwichtsvoorwaarden en gewenste reactietemperaturen 10 wordt de hete koolhydraatvloeistof door een restrictieve opening geperst in een tubulaire reactiezone van beperkte omvang waarbij een plotselinge afname van de druk optreedt. Dit heeft het effect, dat de reactiviteit van het koolhydraat sterk toeneemt, zodat het zeer snel kan reageren met de reactieve toeslagstoffen binnen de tubulaire reactie-15 zone. Dergelijke toeslagstoffen kunnen worden toegevoëgd aan de kool-hydraatsuspensie alvorens hem door de voorverhittingszone te leiden, maar kunnen ook direct in. het zeer reactieve materiaal worden geïnjecteerd onmiddellijk achter de restrictieve opening. ‘At these equilibrium conditions and desired reaction temperatures, the hot carbohydrate liquid is forced through a restrictive opening into a tubular reaction zone of limited size with a sudden drop in pressure. This has the effect of greatly increasing the reactivity of the carbohydrate so that it can react very quickly with the reactive additives within the tubular reaction zone. Such additives can be added to the hydrocarbon slurry before passing it through the preheating zone, but can also enter directly. the highly reactive material is injected immediately behind the restrictive opening. "
De tubulaire voorverhittingszone kan elke gewenste configuratie 20 aannemen, vooropgesteld, dat hierin een continue stroom van het materiaal kan worden aangehouden. Het kan b.v. een warmteuitwisselings-buis zijn, waardoorheen het materiaal met een continue transportpomp wordt gedreven. Cta de gewenste hoge mate van warmteuitwisseling door de gehele suspensie te bereiken, worden de afzonderlijke warmtewisselings-25 buizen liefst, met een betrekkelijk kleine diameter uitgevoerd, b.v. minder dan 5 cm. Gevonden is, dat het bijzonder gunstig is, buizen toe te passen met kleine diameters van b.v. 13 mm tot 38 mm. Bij diameters van 25 mm of meer kan het gunstig zijn statische mengers toe te passen, om binnen de buizen een goede menging te doen plaatsvinden.The tubular preheat zone can take any desired configuration, provided that a continuous flow of material can be maintained therein. It can e.g. be a heat exchange tube through which the material is driven by a continuous transport pump. In order to achieve the desired high degree of heat exchange throughout the slurry, the individual heat exchange tubes are preferably carried out with a relatively small diameter, e.g. less than 5 cm. It has been found to be particularly advantageous to use pipes with small diameters of e.g. 13 mm to 38 mm. For diameters of 25 mm or more, it may be advantageous to use static mixers to ensure good mixing within the tubes.
30 Bovendien kan een verdere verwarming en menging van de zetmeel- suspensie worden bereikt door direct stoom in de suspensie binnen de buis te injecteren, b.v. door stoom in het gebied van de invoer van de voorverhittingszone te injecteren. Dit kan ertoe leiden, dat de temperatuur van de suspensie bijzonder snel oploopt, maar heeft anderzijds 35 natuurlijk een verdunnend effect op de suspensie. De verdere verhitting tot evenwichtsvoorwaarden wordt bereikt door indirect te verhitten in een stoombad.In addition, further heating and mixing of the starch suspension can be achieved by directly injecting steam into the suspension inside the tube, e.g. by injecting steam into the area of the preheating zone inlet. This can cause the temperature of the suspension to rise very quickly, but on the other hand it naturally has a thinning effect on the suspension. The further heating to equilibrium conditions is achieved by indirect heating in a steam bath.
8004879 -6-8004879 -6-
De restrictieve opening moet een doorsnede hebben, die aanmerkelijk kleiner is dan-de doorsnede van de afzonderlijke voorverhittingsbuizen en elke opening heeft bij voorkeur een diameter van minder dan 6 mm.The restrictive opening must have a cross section that is significantly smaller than the cross section of the individual preheating tubes, and each opening is preferably less than 6 mm in diameter.
De restrictieve opening tussen de voorverhittingszone en de reactiezone 5 kan de vorm hebben van een enkele opening, of een reeks naast elkaar aangebrachte openingen.The restrictive opening between the preheating zone and the reaction zone 5 may be in the form of a single opening, or a series of juxtaposed openings.
De temperatuur van het materiaal, dat door de restrictieve opening gaat,bedraagt tenminste 125°C en ligt bij voorkeur tussen 130 en 1T0°C bij een zure hydrolyse van zetmeel. Voor andere reacties kan de tempera-10 tuur vanzelfsprekend hiervan duidelijk afwijken.The temperature of the material passing through the restrictive opening is at least 125 ° C and is preferably between 130 and 10 ° C in an acidic hydrolysis of starch. For other reactions, the temperature may of course deviate clearly from this.
De. druk bij de invoerplaats naar de restrictieve opening bedraagt 2 2 gewoonlijk tenminste 21 kg/cm en liefst tenminste 35-TO kg/cm . De bovengrens wordt, in hoofdzaak bepaald door het vermogen van de pomp, de suspensie op deze druk te brengen. Er treedt een duidelijke drukver- 15 laging op over de restrictieve opening en deze bedraagt bij voorkeur in „ o de orde van 21-1*2 kg/cm .The. pressure at the entry site to the restrictive opening is usually 2 at least 21 kg / cm and most preferably at least 35-TO kg / cm. The upper limit is mainly determined by the power of the pump to bring the suspension to this pressure. There is a marked pressure drop over the restrictive opening and it is preferably in the order of 21-1 * 2 kg / cm.
De tubulaire reactiezone kan eveneens van iedere gewenste configuratie zijn, vooropgesteld, dat. het materiaal continue stromend kan worden gehouden. Bij voorkeur heeft deze de vorm van een warmteuitwisse-20 lingsbuis, die ofwel door het voorverhittingsstocarbad, danwel door een afzonderlijk warmtewisselingsbad loopt met dezelfde of een andere temperatuur dan het voorverhittingsstoombad. De reactiebuis kan dezelfde grootte hebben als de voorverhittingsbuizen maar ook breder of smaller zijn dan deze buizen, afhankelijk van de te verwerken materialen.The tubular reaction zone can also be of any desired configuration, provided that. the material can be kept flowing continuously. Preferably, it is in the form of a heat exchange tube, either passing through the preheating steam bath or through a separate heat exchange bath of the same or different temperature than the preheating steam bath. The reaction tube can be the same size as the preheating tubes, but can also be wider or narrower than these tubes, depending on the materials to be processed.
25 Gewoonlijk is de grootte van de reactiebuis minder critisch dan de grootte van de voorverhittingsbuis, omdat het materiaal dat de reactiebuis binnenkomt reeds een vrij vloeiende vloeistof is die de reactie-temperatuur heeft aangenomen.Usually, the size of the reaction tube is less critical than the size of the preheat tube, because the material entering the reaction tube is already a free-flowing liquid that has assumed the reaction temperature.
De verblijfstijd in een tubulaire reactiezone met een diameter van 30 13 mm duurt gewoonlijk korter dan 2 minuten voor het bereiden van een zetmeelstroop met een D.E. tot 73 en een stroop van 73 D.E. van hoge kwaliteit kan volgens de uitvinding worden verkregen bij een totale verblijfstijd in een voorverhittings- en reactiezone van 13 mm in minder dan 2,5 minuut.The residence time in a tubular reaction zone with a diameter of 13 mm usually takes less than 2 minutes to prepare a starch syrup with a D.E. to 73 and a syrup of 73 D.E. high quality can be obtained according to the invention at a total residence time in a preheating and reaction zone of 13 mm in less than 2.5 minutes.
35 Het is gewenst, dat de druk binnen de reactor volledig door de 8004879It is desirable that the pressure within the reactor be fully controlled by the 8004879
,* A,* A
-τ- voedingspamp wordt geregeld, liever dan door een of andere vorm van een op druk reagerende recireulatielus. Dit kan worden bereikt door een variabele positieve snelheidstransportpomp, b,v. een Moyno-pomp, waarbij de druk in de reactor wordt geregeld door de pompsnelheid. Aldus beweegt 5 het te behandelen materiaal door de reactor als een continu getransporteerde bewegende massa.-τ- feed pump is controlled, rather than by some form of a pressure-responsive recirculation loop. This can be accomplished by a variable positive speed transfer pump, e.g. a Moyno pump, where the pressure in the reactor is controlled by the pump speed. Thus, the material to be treated moves through the reactor as a continuously transported moving mass.
Een nog betere regeling van 'dit systeem wordt bereikt , indien een controle wordt gehandhaafd over de druk binnen de tubulaire reactiezone en dit kan makkelijk worden bereikt door een verdere restrictieve opening 10 bij de afvoer van de reactiezone aan te brengen. De druk binnen de reactiezone wordt bij voorkeur gehandhaafd op een zodanig niveau, dat het materiaal in de reactiezone goed vloeibaar is, b.v. op ca. ik kg/cm .Even better control of this system is achieved if control is maintained over the pressure within the tubular reaction zone and this can be easily achieved by providing a further restrictive opening 10 at the outlet of the reaction zone. The pressure within the reaction zone is preferably maintained at a level such that the material in the reaction zone is readily liquid, e.g. at approx. I kg / cm.
Een aantal voorkeursuitvoeringsvormen van de uitvinding is weergegeven in de tekening, waarint 15 fig. 1 een schematisch stroomschema is, dat de apparatuur voor het uitvoeren van de uitvinding weergeeft; fig. 2 een schematische weergave van een voorkeursuitvoeringsvorm van. de apparatuur; fig. 3 een gedetailleerde weergave van een tubulaire collector; 20 fig. 3a een doorsnede van een voorkeurscollector; fig. k een grafiek, van D.E.-waarden tegen de verblijfstijd in de reactor; fig. 5 een grafiek omtrent het glucosegêh<e tegen de verblijfstijd in de reactor; 25 fig. 6 een grafiek omtrent het temperatuurverloop in met stoom en olie verhitte reactoren en fig. 7 een grafiek omtrent het drukverval tegen de stroomsnelheden bij een stoomreaetor.A number of preferred embodiments of the invention are shown in the drawing, in which Fig. 1 is a schematic flow chart showing the equipment for carrying out the invention; fig. 2 shows a schematic representation of a preferred embodiment of. the equipment; FIG. 3 is a detailed view of a tubular collector; Fig. 3a shows a cross section of a preferred collector; Fig. k is a graph of D.E. values against the residence time in the reactor; Fig. 5 is a graph of the glucose content versus the residence time in the reactor; Fig. 6 is a graph of the temperature trend in steam and oil heated reactors and Fig. 7 is a graph of the pressure drop against the flow rates at a steam reactor.
Ih fig. t is een voorraadtank 10 aanwezig voor een zetmeelsuspen-30 sievoeding. Deze tank heeft een afvoerpijp 11 die een Moyno-pomp 12 voedt. De suspensie wordt uit pomp 12 naar pijp 13 gepompt en vandaar met hoge druk naar de verhittingsspiraal lk. De druk binnen spiraal lk wordt geregeld door de snelheid van pomp 12.In Fig. T, a storage tank 10 is provided for a starch suspension feed. This tank has a drain pipe 11 that feeds a Moyno pump 12. The suspension is pumped from pump 12 to pipe 13 and from there with high pressure to the heating coil 1k. The pressure within coil 1k is controlled by the speed of pump 12.
De hoofdreactor van deze inrichting is een gesloten en geïsoleerde 35 houder 15, in hoofdzaak een stoomvat dat van stocm wordt voorzien via 80 04 8 79 -8- invoer 16 en een afvoer voor stocm 17 bevat. Een stoamcontrolekraan 13 is aangebracht op de invoer.The main reactor of this device is a closed and insulated container 15, mainly a steam vessel which is supplied with steam via 80 04 8 79-8 input 16 and contains a discharge for steam 17. A steam control valve 13 is mounted on the inlet.
De buisvormige spiraal ll· is vervaardigd van roestvrij staal en bij voorkeur als spiraal gevormd. Dit is de voorverhitter voor de reactie 5 en de suspensie door buis .lU gaat door het gelstadium en wordt gevormd tot een hete vrij vloeiende vloeistof. De afvoer van voorverhittingsbuis lH gaat door een eerste restrictieve opening van mondstuk 18 met een aanmerkelijk kleinere diameter dan de diameter van buis lU. De afvoer van mondstuk 18 mondt uit in een verdere roestvrij stalen buis 19 die 10 de tubulaire reactiezone volgens de uitvinding vormt. Deze buis in de vorm van een spiraal gaat terug door stocmvat 15 en de reactie vindt tijdens deze passage plaats in de hete vloeistof in spiraal 19.The tubular spiral 11 · is made of stainless steel and is preferably formed as a spiral. This is the preheater for the reaction 5 and the slurry suspension passes through the gel stage and is formed into a hot free-flowing liquid. The discharge of preheating tube 1H passes through a first restrictive opening of nozzle 18 of a considerably smaller diameter than the diameter of tube 1U. The outlet of nozzle 18 opens into a further stainless steel tube 19 which forms the tubular reaction zone according to the invention. This spiral tube goes back through solid vessel 15 and the reaction takes place in the hot liquid in spiral 19 during this passage.
Om de druk binnen spiraal 19 te regelen is een tweede restrictieve opening of mondstuk 20 bij de afvoer aangebracht. Het reactieprödukt 15 wordt tenslotte opgevangen in afvoerbuis 21.To control the pressure within coil 19, a second restrictive opening or nozzle 20 is provided at the drain. The reaction product 15 is finally collected in discharge tube 21.
Fig. 2 geeft schematisch een opstelling weer die de inrichting een hogere capaciteit verschaft. Omdat een van de belangrijke kenmerken van de uitvinding is gelegen in de korte verhittingstijd van de reactieve materialen, is het zeer belangrijk, de zetmeelsuspensie zo snel mogelijk 20 door het gelstadium te voeren en zo snel mogelijk op de reactietempera-tuur te brengen. Dit wordt bij fig. 2 bereikt door de suspensieinvoer 13 te verbinden met een veelvoud bestaande uit twee vertakte leidingen 22 en 23. Elk van deze vertakte pijpen, wordt verder verdeeld in drie verdere vertakte pijpen 2h, 25 en 26 binnen het hitteuitwisselingsvat. Aldus 25 treden zes voorverhittingsspiralen op door houder 15. Daardoor is een zeer snelle warmteuitwisseling tussen stoom en suspensie mogelijk.Fig. 2 schematically depicts an arrangement that provides the device with a higher capacity. Since one of the important features of the invention resides in the short heating time of the reactive materials, it is very important to pass the starch slurry through the gel stage as quickly as possible and bring it to the reaction temperature as quickly as possible. This is accomplished in Figure 2 by connecting the slurry inlet 13 to a plurality consisting of two branched pipes 22 and 23. Each of these branched pipes is further divided into three further branched pipes 2h, 25 and 26 within the heat exchange vessel. Thus, six preheating coils occur through holder 15. As a result, a very rapid heat exchange between steam and suspension is possible.
Elke groep van drie spiralen mondt uit in een enkele afvoerbuis 27 en 28 en deze op hun beurt voeden een enkele afvoer 29 die uitmondt bij het eerste mondstuk 18. De rest van de reactie verloopt op dezelfde wijze 30 ah beschreven bij fig. 1.Each group of three coils debouches into a single drain tube 27 and 28, which in turn feeds a single drain 29 which debouches at the first nozzle 18. The rest of the reaction proceeds in the same manner as described in Fig. 1.
Omdat de viscositeit van het te verwerken materiaal sterk varieert wanneer het door de voorverhittingszone loopt, is het zeer belangrijk, dat de grootte van de buizen zodanig is, dat op elk punt van het proces een constante snelheid over alle buizen plaatsvindt. Zo moet bij de af-35 voer van de buizen 2h, 25 en 26, zoals blijkt uit fig. 3, de grootte van 8004879 * -9- de huizen 2b, 25 en 26 enerzijds en huis 27 anderzijds zodanig zijn, dat de snelheden in alle vier deze huizen constant is. Hetzelfde geldt voor de drie voorverhittingshuizen die uitkamen in pijp 28 en de stroom in de huizen 27 en 28 moet eveneens gelijk zijn, zodat de materialen die 5 uit de diverse huizen komen in hetzelfde stadium van verwerking verkeren, vanneer zij hij pijp 29 en het eerste mondstuk 18 terechtkomen.Since the viscosity of the material to be processed varies widely as it passes through the preheating zone, it is very important that the size of the tubes be such that a constant speed occurs over all tubes at each point of the process. For example, when discharging the tubes 2h, 25 and 26, as shown in Fig. 3, the size of 8004879 * -9- the houses 2b, 25 and 26 on the one hand and the housing 27 on the other must be such that the speeds in all four of these houses is constant. The same applies to the three preheating housings that come out in pipe 28 and the flow in houses 27 and 28 must also be equal, so that the materials coming out of the various houses are at the same stage of processing, since they are pipe 29 and the first mouthpiece 18.
De hoofdvertakkingshuizen 22 en 23 kunnen kranen, bevatten, zodat een of heide pijpen kanvorden gebruikt. Bovendien kunnen deze pijpen 22 en 23 tezamen met 27 en 28 koppelingen bevatten, zodat afzonderlijke bundels 10 huizen 2b, 25, 26 voor onderhoud kunnen vorden verwijderd. Bij verwijdering van een bundel kan de rest van de reactor voortgezet vorden bedreven.The main branch houses 22 and 23 may contain taps, so that one or heath pipes can be used. In addition, these pipes 22 and 23 together with 27 and 28 may contain couplings, so that individual bundles 10 of housings 2b, 25, 26 can be removed for maintenance. When a bundle is removed, the remainder of the reactor can continue to operate.
Een voorkeursvorrn van een collector voor de verschillende.voorver-hittingsreactiebuizen is weergegeven in fig, 3a. Een probleem dat kan 15 optreden vanneer een reeks buizen in een enkele afvoerbuis uitmondt is dat indien de voorvaarden binnen de diverse buizen niet absoluut iden-tiek zijn, '’ér een tendens kan optreden tot een snellere stroom door een van de buizen dan door de andere en deze zal dan de neiging hebben sneller af te voeren in de afvoerbuis dan de langzamere buizen, waardoor 20 het produkt minder homogeen vordt.A preferred form of collector for the different preheating reaction tubes is shown in Figure 3a. A problem that can arise when a series of tubes flows into a single discharge tube is that if the conditions within the various tubes are not absolutely identical, there can be a tendency for a faster flow through one of the tubes than through the others and will then tend to drain faster into the discharge tube than the slower tubes, making the product less homogeneous.
De collector van fig. 3a heeft de vorm van een afgeknot kegelvormig vat 31 met. de afvoeren van de buizen 2b, 25 en 26 samenvallend bij het brede.uiteinde van 31 in een hoek op de as van dit vat. Aldus stuiten de stromen uit de buizen 2b, 25 en 26 op elkander binnen 31, waardoor een 25 homogene menging op dit punt plaatsvindt en de neiging van een bepaalde stroom uit een van de buizen 2b, 25 of 26 om direct naar afvoerbuis 27 te stromen vordt onderdrukt. Deze opvanger kan op elk punt in het systeem vorden gebruikt, vaar afvoeren van tvee of meer buizen in een enkele buis uitmonden.The collector of Fig. 3a is in the form of a frusto-conical vessel 31 with. the drains from the tubes 2b, 25 and 26 coincide at the wide end of 31 at an angle to the axis of this vessel. Thus, the streams from the tubes 2b, 25 and 26 bump into each other within 31, causing homogeneous mixing at this point and the tendency of a given stream from one of the tubes 2b, 25 or 26 to flow directly to drain tube 27 oppressed. This catcher can be used at any point in the system, drain or expel multiple tubes into a single tube.
30 De bovenweergegeven systemen geven de reactiebuis veer, die door dezelfde warmteuitvisselaar passeert als de voorverhittingshuizen. latuurlijk kan afhankelijk van de reactie de reactiebuis ook gedeeltelijk of geheel buiten deze warmtewisselaar vorden geleid, of een ander varmte-uitvisselingsbad passeren, en vel met een temperatuur, die verschilt van 35 die van het voorverhittingsbad.The systems shown above give the reaction tube spring, which passes through the same heat exchanger as the preheat housings. Of course, depending on the reaction, the reaction tube may also be passed partially or completely outside this heat exchanger, or pass through another heat exchange bath, and sheet at a temperature different from that of the preheating bath.
8004879 -10-8004879 -10-
De -volgende voorbeelden lichten de uitvinding nader toe. Alle hoeveelheden zijn gewichtsdelen tenzij anders weergegeven.The following examples further illustrate the invention. All amounts are parts by weight unless otherwise indicated.
Voorbeeld I: a) Deze werkwijze werd uitgevoerd onder toepassing van een reactor van 5 het type weergegeven in fig. 1. De spiralen lU en 19 waren vervaardigd van roestvrij staal en hadden een inwendige diameter van 13 mm, waarbij spiraal 1^ een lengte had van 36,6 m. en spiraal 19 een lengte van 12,2 m. Het eerste mondstuk had een diameter van 1,6 mm en het tweede mondstuk had. de vorm van een. paar naburige openingen elk met een diameter van 10 1,6 mm.Example I: a) This process was carried out using a reactor of the type shown in Fig. 1. Coils 1U and 19 were made of stainless steel and had an internal diameter of 13 mm, coil 1 ^ having a length of 36.6 m. and coil 19 a length of 12.2 m. The first nozzle had a diameter of 1.6 mm and the second nozzle. the shape of a. pair of adjacent openings each with a diameter of 10 1.6 mm.
Een zetmeelsuspensie werd uit zetmeel en water gevormd', en deze sus-A starch suspension was formed from starch and water, and this suspension
OO
pensie bevatte 36,1# droge stof. 200 cm zoutzuur werd aan deze suspensie per b5 kg zetmeel droge stof toegevoegd en daardoor kreeg de suspensie een geleidingsvermogen van UlOO micrcmhos bij 30°C. Deze suspensie werd 15 geleid door de reactor met een snelheid van 7,5 1/nin onder de volgende reactievoorwaarden:suspension contained 36.1 # dry matter. 200 cm hydrochloric acid was added to this suspension per b5 kg of starch dry matter, and as a result the suspension had a conductivity of UlOO micrcmhos at 30 ° C. This suspension was passed through the reactor at a rate of 7.5 l / nin under the following reaction conditions:
Tabel ATable A
Reactorvoorwaarden: temperaturen;Reactor conditions: temperatures;
20 stoomtoevoer l6T°C20 steam supply l6T ° C
stoom na controlekraan l63°Csteam after control valve 163 ° C
stoombad (onder) l60°Csteam bath (bottom) 160 ° C
stoombad (boven) l60°Csteam bath (top) 160 ° C
invoer eerste mondstuk 1^8°Cfirst nozzle input 1 ^ 8 ° C
25 afvoer eerste mondstuk lit8°C25 outlet first nozzle lit8 ° C
invoer tweede mondstuk 159°Cinlet second nozzle 159 ° C
Drukken: 2 stoomtoevoer 7 kg/crn overdruk 2 stoom na controlekraan 5,7 kg/cm overdruk ,->2 30 afvoer voedingspcmp 70 kg/em overdruk 2 invoer eerste mondstuk 52,5 kg/cm overdruk 2 afvoer eerste mondstuk 32,9 kg/cm overdrukPressures: 2 steam supply 7 kg / crn overpressure 2 steam after control valve 5.7 kg / cm overpressure, -> 2 30 discharge feedpcmp 70 kg / em overpressure 2 inlet first nozzle 52.5 kg / cm overpressure 2 outlet first nozzle 32.9 kg / cm overpressure
De hete zetmeelvloeistof had onmiddellijk voor het eerste mondstuk 18 een viscositeit van ca. 25 cps bij 80°C. Het verkregen produkt had 35 een D.E. van ca. ib.The hot starch liquid immediately before the first nozzle 18 had a viscosity of about 25 cps at 80 ° C. The product obtained had a D.E. from ca. ib.
b) De bovenweergegeven apparatuur werd gemodificeerd en wel met een 8004879 Λ- % -11- voorverhittings spiraal van 2k,h m en reactie spiralen met variërende lengten. Met deze opstelling "bedroeg de verblijfstijd in de voorverhittings-zone ca. 33 seconden en de totale verblijfstijd in de reactor tussen 5-0 en 150 seconden.b) The above equipment was modified with an 8004879 Λ% -11 preheating coil of 2k, h m and reaction coils of varying lengths. With this arrangement, "the residence time in the preheating zone was about 33 seconds and the total residence time in the reactor was between 5-0 and 150 seconds.
5 De zetmeelsuspensie bevatte 36,k% droge stof en proeven werden ge- daan met 1^0 en 200 cm zoutzuur per 1*5 kg/zetmeel droge stof in de suspensie. De stoanbadtemperatuur bedroeg l66°C en de druk bij de afvoerThe starch slurry contained 36k% dry matter and tests were carried out with 1 ^ 0 and 200cm hydrochloric acid per 1 * 5kg / starch dry matter in the slurry. The standing bath temperature was 166 ° C and the outlet pressure
OO
van de voedingspomp 63 kg/cm overdruk. Dit leverde D.E.-waarden op tussen 15 en ca. 73 waarbij bet produkt van zeer goede kwaliteit was.of the feed pump 63 kg / cm gauge pressure. This yielded D.E. values between 15 and about 73 with the product being of very good quality.
10 De D.E.-resultaten zijn weergegeven in:·, fig. U en tonen de snelle stijging 7an ^e D.E.-waarde binnen de reactiebuis aan. Fig. 5 geeft een afzonderlijke grafiek omtrent de glucosefracties in de produkten van de verschillende proeven.The D.E. results are shown in:,, Figure U and demonstrate the rapid rise of the D.E. value within the reaction tube. Fig. 5 gives a separate graph of the glucose fractions in the products of the different experiments.
Voorbeeld II: 15 a) Een reeks verdere proeven werd uitgevoerd in dezelfde apparatuur als bovenbeschreven waarbij maisstropen met D.E.-waarden boven 70 werden verkregen.Example II: a) A series of further tests were carried out in the same equipment as described above to obtain corn syrups with D.E. values above 70.
Door wederom buizen van 13 mm toe te passen werd een proef uitgevoerd met een voorverhittingsspiraal met een lengte van 2k,k m en de 20 reactorspiraal had een lengte van 85 *3 m. Het eerste mondstuk had een diameter van 1,6 mm en een tweede mondstuk bestond uit twee naburige gaten elk met een diameter van 1,6 mm.By again using 13 mm tubes, a test was carried out with a preheating coil with a length of 2k, km and the reactor coil with a length of 85 * 3 m. The first nozzle had a diameter of 1.6 mm and a second nozzle consisted of two neighboring holes, each with a diameter of 1.6 mm.
Een waterige zetmeelsuspensie werd bereid met daarin 3k,Q% zetmeelAn aqueous starch suspension was prepared containing 3kQ% starch
OO
droge stof en 190 cet zoutzuur werd toegevoegd bij U5 kg zetmeel droge 25 stof. Dit leverde een geleidingsvermogen op van 3^50 micranhos.dry matter and 190 c of hydrochloric acid was added to U5 kg of starch dry matter. This gave a conductivity of 3 ^ 50 micranhos.
Deze suspensie werd door de reactor gepompt met een snelheid van 6,8 liter per minuut onder de volgende reactievoorwasrden:This suspension was pumped through the reactor at a rate of 6.8 liters per minute under the following reaction prewashes:
Tabel BTable B
Reactorvoorwaarden: 30 temperatuur:Reactor conditions: 30 temperature:
stoomtoevoer l65°Csteam supply l65 ° C
stoom na controlekraan l65°Csteam after control valve 165 ° C
stoombad (onder) l67°Csteam bath (bottom) 167 ° C
stoombad (boven) l65°Csteam bath (top) 165 ° C
35 invoer eerste mondstuk lh^,6°C35 entry of first nozzle 1h ^, 6 ° C
ftfl 04 879 -12-ftfl 04 879 -12-
afvoer eerste mondstuk lk5,9°Cfirst nozzle outlet lk5.9 ° C
invoer tweede mondstuk 162°Csecond nozzle inlet 162 ° C
Drukken: 2 stoomtoevoer 6,9 kg/cm overdruk 2 5 stoom na controlekraan 6,8 kg/cm overdruk o afvoer voedingspamp 63 kg/cm overdruk invoer tweede mondstuk ik kg/cm overdrukPressures: 2 steam supply 6.9 kg / cm overpressure 2 5 steam after control valve 6.8 kg / cm overpressure o discharge of feed pump 63 kg / cm overpressure input second nozzle I kg / cm overpressure
Het verkregen produkt was een maïsstroop met een voortreffelijke smaak en een D.E. van ca» 7k. Dit produkt had een drogestofgehalte van 10 bb-b5%.The product obtained was a corn syrup with an excellent taste and a D.E. from approx. 7k. This product had a dry matter content of 10 bb-b5%.
h) De hovenweergegeven proef werd herhaald met. een voorverhittings-spiraal met een lengte van 2k,k m en een reactiespiraal met een lengte van 73,1 m. In ander opzicht "bleef de apparatuur ongewijzigd.h) The trial shown above was repeated with. a pre-heating coil with a length of 2k, km and a reaction coil with a length of 73.1m. In other respects "the equipment remained unchanged.
De voe dings suspens ie was een parelmaiszetmeelsuspensie met 35,9$ 15 droge stof en 200 car zoutzuur per k5 kg zetmeel droge stof. Deze suspensie werd door de reactor gepompt met een snelheid van 6,6 1/min waarbij de temperatuur hij het eerste mondstuk lk6°C bedroeg.The food suspension was a pearl corn starch suspension with 35.9% dry matter and 200 car hydrochloric acid per K5 kg of starch dry matter. This slurry was pumped through the reactor at a rate of 6.6 l / min at a temperature of the first nozzle 1k6 ° C.
Het verkregen produkt had een D.E. van ca. 73 en bevatte bdtb% glucose.The product obtained had a D.E. of about 73 and contained bdtb% glucose.
20 c) De proef werd herhaald met een voorverhittingsspiraal met een lengte van 8,k m en een reactiespiraal met een lengte van 16,8 m. Opnieuw werd de rest van de apparatuur ongewijzigd gelaten. De voedings-suspensie bevatte 35,5# droge stof van parelmaiszetmeel en hieraan werdC) The test was repeated with a preheating coil of 8, k m and a reaction coil of 16.8 m. Again, the rest of the equipment was left unchanged. The nutrient slurry contained 35.5 # of pearl maize starch dry matter
OO
190 cm zoutzuur per 1+5 kg zetmeel droge stof toegevoegd. Dit geheel 25 werd met een snelheid van 7,1 1/min door de reactor geleid en de invoer-temperatuur bij het eerste mondstuk bedroeg l6l°C. Het verkregen produkt had een D.E. van ca. 72 en bevatte 1+9,88# glucose en 19,37# dimeer. Voorbeeld III:190 cm of hydrochloric acid per 1 + 5 kg of starch dry matter added. This assembly was passed through the reactor at a rate of 7.1 l / min and the inlet temperature at the first nozzle was 161 ° C. The product obtained had a D.E. of about 72 and contained 1 + 9.88 # of glucose and 19.37 # of dimer. Example III:
Een reeks proeven werd uitgevoerd met dezelfde inrichting als bij 30 voorbeeld I cm de. temperatuurrijs van de zetmeelsuspensie binnen de voorverhittingsspiraal en de reactiespiraal te bepalen. De suspensie bevatte ca. 37# zetmeel droge stof en de proeven werden uitgevoerd metA series of tests were performed with the same equipment as in Example 1 cm. determine the temperature rise of the starch suspension within the preheating coil and the reaction coil. The slurry contained about 37 # starch dry matter and the experiments were performed with
OO
suspensies met daarin lko en 200 cm HC1. De stroomsnelheid bedroeg ca. 79 cm.suspensions containing lko and 200 cm HCl. The flow rate was about 79 cm.
35 Deze proeven werden uitgevoerd met een stoombad en een oliebad 8004879 « -13- voor de warmteuitwisseling met badtemperaturen van l60°C en 16j°C.These experiments were conducted with a steam bath and an oil bath 8004879 -13- for heat exchange with bath temperatures of 160 ° C and 16 ° C.
De verkregen resultaten zijn weergegeven in fig. 6.The results obtained are shown in Fig. 6.
Voorbeeld IV:Example IV:
Sen proef werd uitgevoerd om bet belang te illustreren van een snel-A trial was conducted to illustrate the importance of a rapid
5 le warmtetoevoer in de voorverhittings zone, De reactor van voorbeeld I5 le heat input into the preheating zone. The reactor of Example 1
werd toegepast met een voorverhittingsspiraal met een lengte van 2k,k m.was used with a preheating coil with a length of 2k, km.
oO
De voedingssuspensie bevatte 37% zetmeel droge stof en 200 cm HC1 per kj kg zetmeel. Het stoanbad had een temperatuur van l65°C. De suspensie werd door de reactor met verschillende snelheden gepompt en 10 het drukverval over het system, telkens opgetekend. De resultaten zijn weergegeven in fig. 7·The food suspension contained 37% starch dry matter and 200 cm HCl per kj kg starch. The bath had a temperature of 165 ° C. The slurry was pumped through the reactor at different rates and the pressure drop across the system was recorded each time. The results are shown in fig. 7 ·
Deze tonen aan, dat bij toenemende snelheden er een zeer grote toename in het drukverval optreedt. De zeer hoge drukvervallen vereisen zeer hoge invoer drukken, waardoor de pomp en de overige apparatuur zeer 15 hoog worden belast. Hoe sneller dus de warmteoverdracht in de voorver-hittingszone, des te sneller passeert de suspensie door het gelstadium en des te minder energie is nodig om het materiaal door de buis te bewegen.These show that at increasing speeds there is a very large increase in the pressure drop. The very high pressure drops require very high input pressures, as a result of which the pump and the other equipment are very heavily loaded. Thus, the faster the heat transfer in the preheating zone, the faster the suspension passes through the gel stage and the less energy is required to move the material through the tube.
80048798004879
Claims (22)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US7043879A | 1979-08-28 | 1979-08-28 | |
| US7043879 | 1979-08-28 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8004879A true NL8004879A (en) | 1981-03-03 |
| NL189209B NL189209B (en) | 1992-09-01 |
| NL189209C NL189209C (en) | 1993-02-01 |
Family
ID=22095292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NLAANVRAGE8004879,A NL189209C (en) | 1979-08-28 | 1980-08-28 | STARCH REACTOR COMPOSED OF A LONG-SHAPED TUBE HEATING PIPE, A CONTINUOUS POSITIVE TRANSPORT PUMP, A CURRENT ZONE AND A LONG-SHAPED REACTION PIPE. |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4469524A (en) |
| JP (1) | JPS5636000A (en) |
| AR (1) | AR225188A1 (en) |
| AU (1) | AU532358B2 (en) |
| BE (1) | BE884954A (en) |
| BR (1) | BR8005406A (en) |
| DE (1) | DE3032465A1 (en) |
| ES (2) | ES8105751A1 (en) |
| FI (1) | FI67405C (en) |
| FR (1) | FR2464302B1 (en) |
| GB (1) | GB2057478B (en) |
| IT (1) | IT1193980B (en) |
| NL (1) | NL189209C (en) |
| NO (1) | NO150686C (en) |
| SE (1) | SE452327B (en) |
| ZA (1) | ZA805264B (en) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4897497A (en) * | 1988-04-26 | 1990-01-30 | Biofine Incorporated | Lignocellulose degradation to furfural and levulinic acid |
| SE467876B (en) * | 1990-10-19 | 1992-09-28 | Sveriges Staerkelseproducenter | SET AND APPLIANCE TO CONTINUOUSLY HEAT STARCH POWDER |
| US5895545A (en) * | 1994-06-21 | 1999-04-20 | Miller; Ray R. | Method of making corrugated paper-board |
| US5608105A (en) * | 1995-06-07 | 1997-03-04 | Biofine Incorporated | Production of levulinic acid from carbohydrate-containing materials |
| US10239958B2 (en) | 2010-04-07 | 2019-03-26 | Cargill, Incorporated | Process for modifying starches |
| EP2556093B1 (en) * | 2010-04-07 | 2018-08-08 | Cargill, Incorporated | Process for modifying starches |
| FI20136127L (en) * | 2013-11-15 | 2015-05-16 | Adpap Oy | Method and apparatus for the continuous production of surface adhesive starch, pulp starch or binder starch in the paper, board and pulp industry |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3087797A (en) * | 1961-04-24 | 1963-04-30 | Lummus Co | Regenerative furnace |
| BE759208A (en) * | 1969-11-22 | 1971-05-21 | Basf Ag | CONTINUOUS PREPARATION PROCESS FOR |
| BE842704A (en) * | 1975-06-10 | 1976-10-01 | METHOD AND APPARATUS FOR MODIFYING THE STARCH | |
| US4137094A (en) * | 1977-02-11 | 1979-01-30 | Hughes John F | Continuous production of starch hydrolysates |
| FR2411236A1 (en) * | 1977-12-08 | 1979-07-06 | Cellcor Corp Of Canada Ltd | Continuous starch hydrolysates prepn. using acid starch suspension - passing from heating zone via orifice to reactor zone under pressure |
| US4230503A (en) * | 1979-04-09 | 1980-10-28 | Cellcor Corporation Of Canada Limited | Apparatus for producing modified starch products |
-
1980
- 1980-08-20 SE SE8005861A patent/SE452327B/en not_active IP Right Cessation
- 1980-08-21 GB GB8027297A patent/GB2057478B/en not_active Expired
- 1980-08-21 AU AU61638/80A patent/AU532358B2/en not_active Ceased
- 1980-08-26 NO NO802522A patent/NO150686C/en unknown
- 1980-08-26 ZA ZA00805264A patent/ZA805264B/en unknown
- 1980-08-26 FI FI802689A patent/FI67405C/en not_active IP Right Cessation
- 1980-08-27 BE BE0/201892A patent/BE884954A/en not_active IP Right Cessation
- 1980-08-27 AR AR282323A patent/AR225188A1/en active
- 1980-08-27 BR BR8005406A patent/BR8005406A/en unknown
- 1980-08-27 ES ES494529A patent/ES8105751A1/en not_active Expired
- 1980-08-28 FR FR8018659A patent/FR2464302B1/en not_active Expired
- 1980-08-28 JP JP11967780A patent/JPS5636000A/en active Granted
- 1980-08-28 IT IT24338/80A patent/IT1193980B/en active
- 1980-08-28 NL NLAANVRAGE8004879,A patent/NL189209C/en not_active IP Right Cessation
- 1980-08-28 DE DE19803032465 patent/DE3032465A1/en active Granted
- 1980-12-17 ES ES497827A patent/ES8200923A1/en not_active Expired
-
1982
- 1982-07-26 US US06/402,030 patent/US4469524A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL189209B (en) | 1992-09-01 |
| FR2464302A1 (en) | 1981-03-06 |
| ES494529A0 (en) | 1981-06-01 |
| SE452327B (en) | 1987-11-23 |
| JPS5636000A (en) | 1981-04-08 |
| NL189209C (en) | 1993-02-01 |
| NO150686B (en) | 1984-08-20 |
| FI67405C (en) | 1985-03-11 |
| ES497827A0 (en) | 1981-11-16 |
| US4469524A (en) | 1984-09-04 |
| IT8024338A0 (en) | 1980-08-28 |
| AU532358B2 (en) | 1983-09-29 |
| ES8105751A1 (en) | 1981-06-01 |
| BE884954A (en) | 1980-12-16 |
| FR2464302B1 (en) | 1986-05-16 |
| DE3032465C2 (en) | 1991-06-13 |
| ES8200923A1 (en) | 1981-11-16 |
| IT1193980B (en) | 1988-08-31 |
| AU6163880A (en) | 1981-04-09 |
| JPH023801B2 (en) | 1990-01-25 |
| ZA805264B (en) | 1981-09-30 |
| FI802689A7 (en) | 1981-03-01 |
| NO802522L (en) | 1981-03-02 |
| GB2057478A (en) | 1981-04-01 |
| FI67405B (en) | 1984-11-30 |
| NO150686C (en) | 1984-11-28 |
| BR8005406A (en) | 1981-03-10 |
| DE3032465A1 (en) | 1981-03-19 |
| SE8005861L (en) | 1981-03-01 |
| AR225188A1 (en) | 1982-02-26 |
| GB2057478B (en) | 1983-10-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| French | Chemical and physical properties of starch | |
| US4363784A (en) | Apparatus for continuously producing water-soluble hydroxyalkyl cellulose and related ethers | |
| NL8004879A (en) | CONTINUOUS PROCESS AND EQUIPMENT FOR MODIFYING CARBON HYDROGEN MATERIAL. | |
| US5149799A (en) | Method and apparatus for cooking and spray-drying starch | |
| NO142842B (en) | METHOD AND APPARATUS FOR PREPARING A HOMOGENT, FLUID, MODIFIED STARCH PRODUCT | |
| CN102558370A (en) | Method of modifying starch | |
| FR2822471A1 (en) | A method of preparing a pre-gelatinized amylose rich starch for use in encapsulating pharmaceutical and food object by suspending in water, cooking by steam jet at 125-135 degrees Celsius and drum drying | |
| WO2010049815A2 (en) | A biomass treatment process and system | |
| Oh et al. | Effects of stirring during gelatinization and shaking during hydrolysis on the characteristics of short-chain glucan aggregates (SCGA) | |
| US4221609A (en) | Continuous production of starch hydrolysates | |
| US4137094A (en) | Continuous production of starch hydrolysates | |
| CN109180502B (en) | Tubular reactor and method for producing choline chloride by using chlormequat chloride production tail gas | |
| CA1159382A (en) | Continuous process and apparatus for modifying carbohydrate material | |
| CN210994311U (en) | Production device for synthesizing imazethapyr by one-step method | |
| CN102725314A (en) | Highly hydrated starch and process for its production | |
| EP1001993B1 (en) | Method for the continuous production of hydrolytically broken down and possibly substituted starch, use of hydrolytically broken down starch and device for producing same | |
| WO2013180863A1 (en) | Systems and methods for treating biomass and calculating ethanol yield | |
| CN108311088B (en) | Jet loop reactor and method for preparing butyl rubber polymer | |
| CN114380725B (en) | A method for continuously synthesizing thiophanate-methyl | |
| CN213173142U (en) | Continuous production device for AKD surface sizing agent | |
| US4761185A (en) | Rapid starch depolymerization via spray reactors | |
| CN109879976A (en) | A kind of preparation method of high amylose starch | |
| CN115364808A (en) | Continuous urea synthesis system | |
| CA1107727A (en) | Continuous production of starch hydrolysates | |
| NO774159L (en) | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF HYDROLYSATES OF STARCH O.L. |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BA | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BB | A search report has been drawn up | ||
| BC | A request for examination has been filed | ||
| V1 | Lapsed because of non-payment of the annual fee |
Effective date: 19990301 |