NL8001921A - Werkwijze voor het verwijderen van water uit een lichaam van nat opzwellend materiaal. - Google Patents

Description

·» N/29.517-Kp/vdM * * - 1 -

Werkwijze voor het verwijderen van water uit een lichaam van nat opzwellend materiaal.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het verwijderen van water uit een lichaam van nat opzwellend materiaal door dit gedurende een zekere tijd te verwarmen, waarbij water verdampt.

5 Lichamen van opzwellend materiaal kunnen voor ver schillende doeleinden worden gebruikt. Een bijzondere toepassing ligt op het gebied van tegen vuur beschermende glazen panelen, waarin een laag van het opzwellende materiaal tussen twee doorzichtige lagen is ingesloten. Wanneer het op deze 10 wijze wordt toegepast, moet het lichaam van opzwellend materiaal in hoge mate doorzichtig zijn wanneer het in het paneel wordt opgenomen.

Lagen opzwellend materiaal van hoge kwaliteit worden gewoonlijk gevormd uit een waterige oplossing of sus-15 pensie van het opzwellende materiaal, waarbij men water laat verdampen om een vaste laag te vormen.

Een probleem, dat bij de vorming van lagen opzwellend materiaal van hoge kwaliteit optreedt, is het verschijnen van microbelletjes in de laag door de aanwezigheid van lucht, 20 die is opgelost in de oplossing waaruit de laag was gevormd. Dergelijke microbelletjes verschijnen vaak gedurende het laatste stadium van het droogproces en hun aantal heeft de neiging toe te nemen naarmate het paneel ouder wordt, zelfs nadat het droogproces is voltooid. Deze microbelletjes hebben 25 de neiging bij elkaar te komen en zich te verenigen, zodat de ontstane grotere belletjes met het blote oog zichtbaar zijn.

Voor een laag met een hoge kwaliteit is dit duidelijk bezwaarlijk.

De uitvinding heeft ten doel de vorming van derge-30 lijke microbelletjes terug te brengen of te elimineren.

Volgens de uitvinding wordt een werkwijze verschaft voor het verwijderen van water uit een lichaam van nat opwellend materiaal door dit lichaam gedurende een zekere tijd te verwarmen, tijdens welke periode water verdampt, waarbij men 35 gedurende tenminste een gedeelte van de verwarmingstijd één of 800 1 9 21 - 2 - meer gassen, die minder oplosbaar zijn in het opzwellende materiaal dan zuurstof, en/of één of meer gassen, die de damp-fase zijn van een oplosmiddel voor het lichaam, in contact brengt met het opzwellende materiaal.

5 De aanwezigheid van lucht, die aanleiding kan geven tot de vorming van microbelletjes in het lichaam van gedroogd opzwellend materiaal, kan aan een aantal oorzaken worden toegeschreven: 1) in het water, dat oorspronkelijk werd gebruikt 10 om de oplossing of suspensie te maken, waaruit het lichaam wordt gevormd, kan lucht aanwezig zijn; 2) door beweging tijdens het mengen van de oplossing of suspensie kan lucht worden ingeleid; 15 3) door beweging gedurende het uitgieten van de oplossing of suspensie kan lucht worden ingeleid; 4) als het lichaam staat om gedroogd te worden kan zich lucht verspreiden; en 20 5) gedurende het droogproces zelf kan lucht in de oplossing of suspensie worden ingeleid.

De werkwijze volgens de uitvinding reduceert of elimineert direct de invoering van atmosferische gassen tijdens het droogproces en draagt bij tot de verwijdering van 25 atmosferische gassen, die in een eerder stadium zijn ingeleid.

In feite is de exacte samenstelling van het gas of de gassen in de microbelletjes niet precies bekend. Men neemt aan dat de aanwezigheid van deze microbelletjes voornamelijk te wijten is aan het in contact brengen van het opzwellende 30 materiaal met atmosferische zuurstof: de invoering van een minder oplosbaar gas of de damp van een oplosmiddel vermindert de hoeveelheid zuurstof in de atmosfeer, die in contact is met het lichaam van opzwellend materiaal tijdens het drogen. Het terugbrengen van de hoeveelheid zuurstof in de atmosfeer, die 35 in contact is met het lichaam tijdens het drogen bevordert de verhuizing van zuurstof uit het lichaam naar de atmosfeer en vermindert de verhuizing van zuurstof in de tegengestelde richting. Of deze theorie wel of niet juist is, het blijft een 80 0 1 9 2 1 κ * - 3 - feit dat de werkwijze volgens de uitvinding de verschijning van microbelletjes in het gedroogde opzwellende lichaam terugbrengt en in sommige gevallen zelfs elimineert. In feite is het mogelijk dat, indien een minder oplosbaar gas wordt toegepast, 5 kleine hoeveelheden ervan in het lichaam oplossen en microbellet jes van dat gas gedurende het ouder worden van het gedroogde lichaam kunnen verschijnen. Wegens de kleinere hoeveelheid gas, die in het lichaam is opgelost, zullen dergelijke microbelletjes die kunnen verschijnen echter kleiner in 10 grootte en aantal zijn en zullen zij niet een dergelijk nadelig effect op de optische kwaliteit van het lichaam hebben.

Indien de damp van een oplosmiddel wordt toegepast, hetzij alleen, hetzij in combinatie met een minder oplosbaar gas, kan een dergelijk oplosmiddel wanneer het in het lichaam door-15 dringt, door het droogproces worden uitgedreven en de aanwezigheid ervan zal in elk geval niet leiden tot microbelletjes.

Het verdient bijzondere voorkeur indien de atmosfeer, waarin het lichaam zich gedurende het droogproces bevindt, geheel of nagenoeg geheel bestaat uit tenminste één 20 dergelijk minder oplosbaar gas en desgewenst toevoegingen van de damp van tenminste één dergelijk oplosmiddel, aangezien er daardoor voor wordt gezorgd dat gedurende de droogperiode er vrijwel geen lucht in contact kan zijn met het lichaam.

Men zou kunnen denken dat de invoering van de 25 dampfase van een oplosmiddel voor het lichaam in de atmosfeer, die met het lichaam in contact is, hetgeen een voorkeursuitvoering is, een nadelig effect zou kunnen hebben op de droogperiode. Dit is niet noodzakelijkerwijs het geval. Indien bijv. waterdamp in genoemde atmosfeer wordt ingeleid, welke werkwij-30 ze de meeste voorkeur geniet, kan de droogtijd werkelijk worden teruggebracht, hetgeen zeer voordelig is voor serieproduk-tie.

Met de uitdrukking "waterdamp" wordt in deze beschrijving eveneens natte stoombedoeld.

35 Indien water wordt uitgedreven door een lichaam van opzwellend materiaal te verwarmen in een droge atmosfeer, neemt de relatieve vochtigheid van de atmosfeer in de onmiddellijke nabijheid van het oppervlak van het lichaam zeer sterk 8001921 - 4 - toe. Dit leidt tot verdamping van het oppervlak van het lichaam met een snelheid, die vaak groter is dan die waarmee water uit het binnenste van het lichaam naar de oppervlakte kan verhuizen. Dit leidt tot de vorming van een korst op het 5 oppervlak, die verdere verdamping en dus verdere droging remt. Een dergelijke korst heeft ook een nadelig effect op de optische kwaliteit van het gedroogde lichaam. Door het lichaam te drogen in een relatief vochtige atmosfeer, hetgeen de voorkeur geniet, kan de neiging tot een dergelijke korstvorming worden 10 tegengegaan of geëlimineerd. Voor het drogen bij een gegeven temperatuur wordt de verdampingssnelheid kléiner naarmate de relatieve vochtigheid in de atmosfeer stijgt en dus vindt het drogen gelijkmatiger plaats door de dikte van het lichaam. Dit betekent weer, dat meer warmte op het lichaam kan worden toege-15 past, zodat het droogproces sneller verloopt.

Bij voorkeur wordt waterdamp in genoemde atmosfeer ingeleid in een hoeveelheid, die voldoende is om de relatieve vochtigheid op tenminste 50 % te houden, waarbij eveneens een minder oplosbaar gas in deze atmosfeer wordt ingeleid.

20 Bij voorkeur wordt de relatieve vochtigheid van de atmosfeer, die met het lichaam van opzwellend materiaal in contact is gedurende het drogen, op tenminste 80 % gehouden.

Het is voordelig waterdamp in te leiden uit een bron, die zich buiten de ruimte bevindt, waarin het lichaam 25 wordt verwarmd, aangezien de toegevoerde hoeveelheid gemakkelijker kan worden geregeld.

Bij voorkeur wordt deze waterdamp tenminste binnen de periode, waarin de temperatuur van het lichaam stijgt, ingevoerd. Dit heeft verder gunstige effecten op de doorzich-30 tigheid van het aldus gevormde lichaam.

Bij voorkeur begint de inleiding van waterdamp tegelijk met de verwarming van het lichaam van opzwellend materiaal en bij voorkeur duurt dit tenminste tot het eind van de periode, waarin de temperatuur van het lichaam stijgt. Deze 35 aspecten dragen elk bij tot een vermindering van de neiging tot korstvorming.

In de uitvoeringsvormen van de uitvinding die de meeste voorkeur genieten, wordt het lichaam op een verhoogde 8001921 c ·.

- 5 - temperatuur gehouden voordat het wordt afgekoeld en vindt de inleiding van waterdamp tenminste door deze periode heen plaats. In sommige uitvoeringsvormen van de uitvinding vindt de inleiding van waterdamp plaats door de hele droogperiode 5 heen van het begin van het verwarmen tot tenminste het moment, waarop men het lichaam gaat afkoelen.

Bij voorkeur wordt het lichaam verwarmd tot een temperatuur van tenminste 50°C en in het bijzonder tot een temperatuur van tenminste 75°C. Door het lichaam tot een der-10 gelijk hoge temperatuur te verwarmen wordt een snelle droging bevorderd. Verder zal er een toename in de snelheid van verhuizing van watermoleculen uit het inwendige van het lichaam naar het oppervlak plaatsvinden, zodat het drogen gelijkmatiger zal geschieden. Door het lichaam tot een temperatuur boven 15 90°C te verwarmen kunnen in feite gassen uit de oplossing worden gedreven, terwijl de oplossing voldoende vloeibaar is om de gevormde microbelletjes te laten ontsnappen.

Uiteraard dient men er rekening mee te houden dat het lichaam niet zover verwarmd moet worden, dat het water 20 daarin gaat koken, omdat dit aanleiding zal geven tot optische gebreken in het lichaam en voortijdige opzwelling van het gebruikte materiaal kan veroorzaken.

In uitvoeringsvormen volgens de uitvinding, waarin het lichaam tot 100°C of daarboven wordt verwarmd, wordt deze 25 verwarming daarom uitgevoerd in een autoclaaf bij een boven-atmosferische druk, waarbij het verschil tussen die druk en de partiële druk van waterdamp in de atmosfeer van de autoclaaf ten hoogste 500 mm kwik is. De partiële druk van waterdamp in de atmosfeer van de autoclaaf moet niet veel lager zijn dan de 30 druk van die atmosfeer, hoewel deze natuurlijk lager moet zijn dan de dampdruk van het lichaam van nat opzwellend materiaal, opdat dit kan drogen.

Bij voorkeur wordt SFg gebruikt als minder oplosbaar gas. Andere geschikte gassen zijn CF^, ^ en 35 cyclohexaan.

Indien de kwaliteit van het oppervlak van het lichaam (d.w.z. korstvorming) slechts van ondergeschikt belang is, is het in overeenstemming met de uitvinding mogelijk te 800 1 9 21 - 6 - volstaan met de inleiding van genoemd minder oplosbaar gas. In het bijzonder is dit het geval indien gewerkt wordt bij lagere temperaturen, waarbij het probleem van korstvorming niet acuut is.

5 Teneinde de hoeveelheid lucht in de oplossing vóór het drogen verder te verminderen, verdient het de voorkeur één of meer van de volgende facultatieve maatregelen op te nemen: 1) bereiding van het natte opzwellende materiaal met gede-aereerd water; 10 2) onderwerping van nat opzwellend materiaal gedu rende of na het mengen aan warmte en/of lage druk? 3) uitgieten van het natte opzwellende materiaal bij lage druk voor de vorming van het lichaam.

15 Van deze maatregelen geeft de derde misschien de beste resultaten.

Bij voorkeur wordt water uit het lichaam verwijderd, waarbij een dunne laag achterblijft, bijv. met een dikte van 8 mm of minder, bij voorkeur 5 mm of minder en in het 20 bijzonder 3 mm of minder en bij voorkeur met een dikte van tenminste 0,5 mm. Dergelijke lagen kunnen zeer doelmatige tegen vuur beschermende barrières vormen, terwijl ze doorzichtig zijn vóór het uitbreken van het vuur.

De onderhavige uitvinding kan worden toegepast bij 25 het drogen van verschillende opzwellende materialen, maar vooral wordt beoogd het drogen van opzwellende materialen, die een gehydrateerd metaalzout bevatten, in het bijzonder een gehydrateerd zout van aluminium of een alkalimetaal. Voorbeelden van geschikte zouten zijn: 30 aluminaten, bijv. natrium- of kaliumaluminaat plumbaten, bijv. natrium- of kaliumplumbaat stannaten, bijv. natrium- of kaliumstannaat aluinen, bijv. natriumaluminiumsulfaat of kaliumaluminiumsulfaat 35 boraten, bijv. natriumboraat fosfaten, bijv. natriumorthofosfaten, kalium- orthofosfaten en aluminiumfos-faat.

8001921 * * - 7 -

Speciaal vermeld worden de gehydrateerde alkali-metaalsilicaten, die als opzwellende materialen de meeste voorkeur genieten.

Dergelijke materialen hebben voor dit doel zeer 5 goede eigenschappen. In vele gevallen zijn ze in staat om licht doorlatende lagen te vormen, die zich goed aan glas of vitrokristallijn materiaal hechten. Bij voldoende verwarming kookt het gecombineerde water en schuimt de laag (lagen), zodat het gehydrateerde metaalzout in een ondoorschijnend 10 poreus lichaam wordt omgezet, dat thermisch zeer goed isoleert en zich aan het glas of vitrokristallijn materiaal blijft hechten.

Dit punt is bijzonder belangrijk, omdat zelfs indien alle structuurlagen van het paneel gekraakt of gebroken 15 zijn door een thermische schok, het paneel zijn effectiviteit kan behouden als barriëre tegen warmte en dampen, aangezien de delen van de lagen op hun plaats kunnen blijven, samengebonden door het omgezette metaalzout.

Bij voorkeur is het alkalimetaalsilicaat natrium-20 silicaat. Natriumsilicaat heeft verder het voordeel, dat het betrekkelijk goedkoop is.

De uitvinding heeft eveneens betrekking op een gedroogd lichaam van opzwellend materiaal, dat bereid is volgens een werkwijze van de uitvinding.

25 De uitvinding omvat eveneens een werkwijze voor het vervaardigen van een licht doorlatend, tegen vuur beschermend paneel, waarbij een laag van opzwellend materiaal wordt gevormd door middel van een werkwijze volgens de uitvinding en deze laag wordt geplaatst tussen twee licht doorlatende 30 platen.

De uitvinding omvat tevens een licht doorlatend tegen vuur beschermend paneel, dat een laag opzwellend materiaal bevat, dat gevormd is door een werkwijze volgens de uitvinding.

35 Voorkeursuitvoeringen van de uitvinding zullen thans bij wijze van voorbeeld worden beschreven aan de hand van de bijgaande tekeningen in diagramvorm, waarin: figuur 1 een kamer weergeeft, waarin een laag al- 80 0 1 9 2 1 - 8 - kalimetaalsilicaat op een steun wordt gedroogd en figuur 2 een licht doorlatend tegen vuur beschermend paneel weergeeft, waarin een dergelijke laag alkali-metaalsilicaat is opgenomen.

5 In figuur 1 wordt een laag 1 van nat alkalimetaal- silicaat gedragen door een draagvlak 2, dat op zijn beurt wordt gedragen door de steunen 3 in een droogkamer 4. Een gas-inlaatpijp 5 en een uitlaatpijp 6 staan in verbinding met het binnenruim 7 van de droogkamer, zodat deze kan worden doorge-10 spoten na plaatsing van de silicaatlaag 1 en v66r en/of tijdens het drogen met ëën of meer gassen, die minder oplosbaar in de silicaatlaag zijn dan zuurstof en/of met de damp van één of meer oplosmiddelen voor de laag. Desgewenst kunnen de inlaat- en uitlaatpijpen 5 en 6 deel uitmaken van een gesloten 15 circuit (niet aangegeven), dat een circulatiepomp, één of meer gasreservoirs, instrumenten voor het regelen van het gas/ dampmengsel en/of verwarmingstoestellen omvat. Indien het gas of het mengsel, dat door de inlaatpijp 5 stroomt, niet verwarmd is, moet de kamer 4, bijv. door verwarmingselementen 20 (niet aangegeven) worden geplaatst binnen de wanden of in. de ruimte 7. In sommige uitvoeringsvormen van de uitvinding wordt de gas- (of mengsel-) circulatie door de droogperiode heen gehandhaafd en in andere uitvoeringsvormen houdt de circulatie op zodra de gewenste atmosfeer in de droogkamer is bereikt.

25 In andere uitvoeringsvormen zijn dergelijke circulatievoorzie-ningen afwezig en wordt de laag en haar steun alleen in de droogkamer geplaatst, waarin de gewenste atmosfeer bestaat.

De steun 2 voor de silicaatlaag 1 wordt bij voorkeur gevormd door een doorzichtige plaat van een glaspaneel, 30 waarin deze wordt opgenomen.

Figuur 2 toont een laag 8 van gehydrateerd alkali-metaalsilicaat, die gedroogd is volgens een werkwijze van de uitvinding en die gesteund wordt door een glazen plaat 9. Door het droogproces zijn de laag 8 en de plaat 9 met elkaar ver-35 bonden. Een tweede glazen plaat 10 wordt over de silicaatlaag 8 gelegd, zodat de laag in een "sandwich" zit. Deze "sandwich" kan eenvoudigweg in een vorm worden geplaatst (niet aangegeven) , maar bij voorkeur wordt deze samengebonden om op iedere 8001921 - 9 - geschikte manier een laminaat te vormen. De optimale dikte van laag 8 hangt af van de gebruiksomstandigheden. Een laag die niet dikker is dan 0,1 mm kan een voldoende barrière vormen tegen vuur met lage temperatuur. Indien een hogere mate van 5 bescherming tegen vuur is vereist, kan de laag dikker worden gemaakt, maar een toename van de dikte leidt tot een toename van de hoeveelheid licht, die door de laag zal worden geabsorbeerd. Het beste compromis wordt gewoonlijk gevonden bij een dikte van ca. 0,5 tot ca. 3 mm. Desgewenst kan de droogkamer 10 4 worden gebouwd als een autoclaaf voor het drogen bij verhoogde drukken.

Bekende werkwijze.

Een oplossing van gehydrateerd natriumsilicaat wordt op een horizontale glazen plaat uitgegoten tot de ge-15 wenste dikte en wordt vervolgens in een kamer gedroogd bij een temperatuur van 28-30°C.

Gevonden werd, dat het werken bij hogere temperaturen leidde tot een risico van korstvorming op het oppervlak van de silicaatlaag als deze droogde.

20 De gebruikte oplossing had de volgende eigenschappen: gewichtsverhouding: SiC>2 : Na20 =3,4 : 1 dichtheid: = 37° - 40° Baumë viskositeit: = 0,2 Pa s.

Gedurende de droogperiode was de relatieve voch-25 tigheid in de kamer gemiddeld ca. 50 %. De laag werd gedurende 44 uur gedroogd, totdat het achterblijvende watergehalte 30-35 gew.% bedroeg. De gedroogde laag had een dikte van 1,2 mm.

Bij inspectie bleek de laag microbelletjes te bevatten, die een doorsnede hadden van 0,1 tot 0,8 mm.

30 VOORBEELD I

Dezelfde oplossing gehydrateerd natriumsilicaat werd onder dezelfde omstandigheden uitgegoten, waarbij een laag met dezelfde dikte werd gevormd. De laag werd vervolgens gedurende 24 uur gedroogd in een droogkamer, totdat deze een-35 zelfde achterblijvend watergehalte had. De droogkamer werd op 50°C gehouden en de inwendige atmosfeer bestond uit SFg met . een relatieve vochtigheid van 50 %.

De laag werd opgenomen in een paneel en onderwor- 800 1 9 21 - 10 - pen aan een versnelde verouderingstest door de temperatuur op 70°C te houden.

Bij inspectie van de laag vóór en na de verouderingstest werd een volledige afwezigheid van microbelletjes 5 waargenomen. Na de veroudering werd echter een lichte troebe-ling van de laag opgemerkt, die bij onderzoek bij 500 maal vergroting aan wolken microscopische belletjes te wijten bleek te zijn. Het totale volume van deze belletjes was ca. 1/100 van het volume, dat gevonden werd bij toepassing'van de " 10 bekende werkwijze, die hierboven is beschreven. Gemeend wordt dat deze troebeling is toe te schrijven aan het oplossen en vervolgens ontsnappen van SFg.

In een variant van dit voorbeeld werd CF^ gebruikt in plaats van SFg. Hierbij werden gelijke resultaten verkregen. 15 VOORBEELD, II

Op dezelfde wijze als in voorbeeld I werd een silicaatlaag met dezelfde dikte gevormd. De laag werd vervolgens gedurende 18 uur in dezelfde mate gedroogd in een kamer, die met lucht was gevuld bij 95°C en een relatieve vochtigheid 20 van 85 %. Door de hoge relatieve vochtigheid was geen korst op het oppervlak van de laag gevormd en door de hoge temperatuur en de verminderde partiële druk van de lucht door de hoge relatieve vochtigheid werd bijna alle lucht die in de laag was opgelost gedurende het drogen uitgedreven. Na het drogen 25 werden geen microbelletjes of troebelingen waargenomen. Na aan dezelfde verouderingstest te zijn onderworpen, werd het paneel opnieuw geïnspecteerd, waarbij geen' troebeling werd waargenomen. Wel werden microbelletjes gezien, maar deze waren veel kleiner en minder in aantal dan werd waargenomen na het drogen 30 volgens de bekende werkwijze. De totale hoeveelheid belletjes was ca. 1/100 van de hoeveelheid, die werd waargenomen na het drogen volgens de bekende werkwijze.

VOORBEELD III

Een natriumsilicaatlaag met dezelfde dikte werd op 35 dezelfde wijze als in de voorgaande voorbeelden gevormd en gedurende 18 uur in dezelfde mate gedroogd in een kamer, die was gevuld met SF^ bij 95°C en een relatieve vochtigheid van 85 %.

De laag werd geïnspecteerd vóör en na dezelfde 8001921 - 11 - verouderingstest, waarbij geen korstvorming, microbelletjes of troebeling werden waargenomen.

In vergelijking met voorbeeld I is de partiële druk van SFg in dit voorbeeld lager door de veel hogere par-5 tiële druk van waterdamp in de atmosfeer, die gedurende het drogen met de laag in contact is, zodat SFg in de silicaatlaag niet oplost tot het verzadigingsniveau. Dus in tegenstelling tot voorbeeld I is hier geen overmaat SFg, die bij het verouderen uit de laag moet worden uitgedreven. Het aanwezige' SFg· 10 in de laag kan daarin opgelost blijven.

VOORBEELD IV

Een natriumsilicaatlaag met dezelfde dikte werd op dezelfde wijze gevormd als in de voorgaande voorbeelden en werd vervolgens gedurende 3 uur in dezelfde mate gedroogd in 15 een autoclaaf, die was gevuld met SFg bij een druk van 400 kPa bij een temperatuur van 140°C en met een lage partiële waterdruk.

De laag werd vervolgens vóór en na dezelfde verouderingstest geïnspecteerd.

20 Wegens de hoge temperatuur kon worden volstaan met een zeer korte droogtijd, maar het was tevens noodzakelijk bij verhoogde druk te werken om vroegtijdig opzwellen of koken van de laag te vermijden. Door de verhoogde druk loste meer SFg in de laag op dan het geval was bij normale druk (zie voorbeeld 25 I), zodat na dezelfde verouderingstest meer troebeling werd waargenomen dan bij voorbeeld I. Niettemin geeft dit voorbeeld een verbetering weer ten opzichte van de hierboven aangegeven bekende werkwijze.

VOORBEELD V

30 Een natriumsilicaatlaag met dezelfde dikte werd op dezelfde wijze gevormd als in de voorgaande voorbeelden en vervolgens gedurende 4 uur gedroogd in een autoclaaf, die gevuld was met een mengsel van lucht en waterdamp bij 400 kPa en 140°C. De partiële druk van de waterdamp was 340 kPa.

35 Het resultaat, dat werd verkregen bij dit droog- proces was, afgezien van de veel kortere periode van drogen, zeer gelijk aan dat van voorbeeld II.

VOORBEELD VI

In een variant van voorbeeld II werd de natrium- 800 1 9 21 - 12 - silicaatlaag gevormd door een oplossing, die van tevoren werd verwarmd tot 95°C bij atmosferische druk, uit te gieten om de lucht uit te drijven, die daarin gedurende het mengen van de oplossing was opgelost. Gevonden werd, dat dit een verdere 5 vermindering gaf van de hoeveelheid microbelletjes die na het verouderen werd waargenomen.

In een variant van dit voorbeeld werd de oplossing onderworpen aan een druk van 50-150 mm kwik, terwijl de temperatuur op 25°C werd gehouden om opgeloste lucht uit te 10 drijven. Hierbij werden gelijke resultaten verkregen.

In een tweede variant werd de oplossing verwarmd tot 60°C en onderworpen aan een druk van 200 mm kwik, voordat de laag werd gevormd. Opnieuw werd de hoeveelheid microbelletjes in de gedroogde laag na het verouderen verder terugge-15 bracht.

VOORBEELD VII

Als variant op voorbeeld II werd de natriumsili-caatoplossing uitgegoten om een laag te vormen in een kamer, waarvan de atmosfeer op een druk van 50-150 mm kwik werd ge-20 houden, terwijl de temperatuur van de oplossing ca. 25°C bedroeg.

Gevonden werd, dat dit het aantal microbelletjes in de gedroogde laag na het verouderen nog verder terugbracht. VOORBEELD VIII

25 Als varianten op de voorgaande voorbeelden werd een van de volgende zouten in gehydrateerde vorm toegepast in plaats van het gehydrateerde natriumsilicaat: kaliumsilicaat, natriumaluminaat, 30 kaliumaluminaat, natriumplumbaat, kaliumplumbaat, natriumstannaat, kaliumstannaat, 35 natriumaluminiumsulfaat, kaliumaluminiumsulfaat, natriumboraat, natriumorthofosfaten, 80 0 1 9 21 A -ir 5 - 13 - kaliumorthofosfaten en aluminiunifosf aat.

800 1 9 21

Claims (22)

1. Werkwijze voor het verwijderen van water uit een lichaam van nat opzwellend materiaal door dit gedurende een zekere tijd te verwarmen, waarbij water verdampt, met het kenmerk, dat men gedurende tenminste een gedeelte van de verwarmingstijd één of meer gassen, die minder oplosbaar zijn in het opzwellende materiaal dan zuurstof, en/ of één of meer gassen, die de dampfase zijn van een oplosmiddel voor het lichaam, in de atmosfeer die in contact is met het opzwellende materiaal, inleidt.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk , dat de atmosfeer, waarin het lichaam zich gedurende het droogproces bevindt, geheel of nagenoeg geheel bestaat uit tenminste één dergelijk minder oplosbaar gas en desgewenst toevoegingen van de damp van tenminste één dergelijk oplosmiddel.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat waterdamp in deze atmosfeer wordt ingeleid.

4. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat waterdamp wordt ingeleid in een hoeveelheid, die voldoende is om de relatieve vochtigheid op tenminste 50 % te houden en waarbij eveneens een dergelijk minder oplosbaar gas in deze atmosfeer wordt ingeleid.

5. Werkwijze volgens conclusie 3 of 4, met het kenmerk, dat de relatieve vochtigheid van de atmosfeer, die met het lichaam van opzwellend materiaal in contact is gedurende het drogen, op tenminste 80% wordt gehouden.

6. Werkwijze volgens een der conclusies 3-5, met het kenmerk, dat waterdamp wordt ingeleid uit een bron, die zich buiten de ruimte bevindt, waarin het lichaam wordt verwarmd.

7. Werkwijze volgens een der conclusies 3-6, met het kenmerk, dat deze waterdamp tenminste in de periode, waarin de temperatuur van het lichaam stijgt, wordt ingeleid.

8. Werkwijze volgens een der conclusies 3-7, 800 1 9 21 ** -r" -15- met het kenmerk, dat de inleiding van waterdamp tegelijk begint met de verwarming van het lichaam van opzwellend materiaal.

9. Werkwijze volgens één der conclusies 3-8, 5met het kenmerk, dat de inleiding van waterdamp tenminste duurt tot het eind van de periode, waarin de temperatuur van het lichaam stijgt.

10. Werkwijze volgens één der conclusies 3-9, met het kenmerk, dat het lichaam op een verhoogde 10 temperatuur wordt gehouden, voordat het wordt afgekoeld en dat de inleiding van waterdamp tenminste gedurende deze verwarmingsperiode plaatsvindt.

11. Werkwijze volgens één of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het 15 lichaam wordt verwarmd tot een temperatuur van tenminste 50°C en bij voorkeur tot een temperatuur van tenminste 75°C.

12. Werkwijze volgens één der conclusies 3-10, met het kenmerk, dat het lichaam wofdt verwarmd tot 100°C of meer en dat de verwarming wordt uitgevoerd in 20 een autoclaaf bij boven-atmosferische druk', waarbij het verschil tussen die druk en de partiële druk van waterdamp in de atmosfeer van de autoclaaf ten hoogste 500 mm kwik is.

13. Werkwijze volgens één of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat een derge- 25 lijk minder oplosbaar gas SFg is.

14. Werkwijze volgens één of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het natte opzwellende materiaal gedurende of na het mengen wordt onderworpen aan verwarming en/of lage druk, waarbij opgeloste 30 lucht daaruit wordt verwijderd.

15. Werkwijze volgens één of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk,cht het natte opzwellende materiaal wordt uitgegoten om Onder lage druk een lichaam te vormen.

16. Werkwijze volgens één of meer der voorgaan de conclusies, met het kenmerk, dat water uit het lichaam wordt verwijderd, waarbij een dunne laag achterblijft, bijv. met een dikte van 8 mm of minder, bij voorkeur 80 0 1 9 21 - 16 - 5 mm of minder en in het bijzonder 3 mm of minder en het liefst met een dikte van tenminste 0,5 mm.

17. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het opzwel- 5 lende materiaal een gehydrateerd alkalimetaalsilicaat omvat.

18. Werkwijze volgens conclusie 17, met het kenmerk , dat dit alkalimetaalsilicaat natriumsilicaat is.

19. Werkwijze volgens conclusie 1, zoals beschre-10 ven in de beschrijving.

20. Gedroogd lichaam van opzwellend materiaal, gevormd door een werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies.

21. Werkwijze voor het vervaardigen van een licht 15 doorlatend, tegen vuur beschermend paneel, waarbij een laag van opzwellend materiaal wordt gevormd door middel van een werkwijze volgens conclusie 16 of 19 en deze laag wordt geplaatst tussen twee licht doorlatende platen.

22. Licht doorlatend, tegen vuur beschermend 20 paneel, dat een laag gedroogd opzwellend materiaal bevat, die is gevormd door een werkwijze volgens conclusie 16 of 19. 25 8001921