NL8001363A

NL8001363A - Werkwijze en inrichting voor het aanduiden van nucleaire spindichtheidsverdeling.

Info

Publication number: NL8001363A
Application number: NL8001363A
Authority: NL
Original assignee: Mansfield Peter
Priority date: 1979-03-07
Filing date: 1980-03-06
Publication date: 1980-09-09
Also published as: US4318044A; NL191321C; JPS55126850A; DE3008337C2; DE3008337A1; JPS6218012B2; NL191321B; CA1108233A

Description

S.O. 28.827 -1- :/ *

Werkwijze en inrichting voor het aanduiden van nucleaire spin-dichtheidsverdeling.

De uitvinding heeft betrekking op het aanduiden van nucleaire spindichtheidsverdeling in materialen. De uitvinding wordt toegepast bij de vorming van beelden van materialen met toepassing van nucleaire magnetische resonantie.

5 Ben inrichting voor dit doel is beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 1.525*564· Bij de daarin beschreven opstellingen wordt een snee of schijf in een materiaalmonster in het begin gekozen door hoogfrequente excitatiepulsen te gebruiken in combinatie met magnetische veldgradiënten die een ruimtelijke variatie van het 10 statische magnetische veld langs of loodrecht op de as verschaffen. De gekozen schijf wordt vervolgens onderzocht door middel van passend gevormde hoogfrequente pulsen om de schijf strook voor strook over zijn breedte te onderzoeken teneinde de informatie te verkrijgen welke nodig is om een twee-dimensieafbeelding van spin-15 dichtheid te reconstrueren.

Volgens de uitvinding omvat een werkwijze voor het aanduiden van despindichtheidsverdeling in een materiaalmonster dat nucleaire spinnen of inwendige draaiingsmogelijkheden bevat, de stappen van het onderwerpen aan een monster van een statisch magnetisch veld 20 langs een as, het toevoeren van een eerste magnetische veldgradiënt aan het statische magnetische veld en een 90°-hoogfrequent veld om spinnen te exciteren teneinde een strook in het monster te selecteren, het uitschakelen van de eerste magnetische veldgradiënt, het toevoeren van een tweede magnetische veldgradiënt aan het statische 25 magnetische veld dat in een richting varieert loodrecht op het vlak van een gewenste schijf in de gekoze strook gedurende een tijd, die zodanig beperkt is, dat het vrije-inductieafnamesignaal geen begin-nulwaarde bereikt en het vervolgens vervangen van de tweede magnetische veldgradiënt door een derde magnetische veldgradiënt voor 30 het statische magnetische veld, dat in een richting onderling loodrecht op de richting van de eerste en tweede magnetische veldgradiënten varieert, en het uitlezen van het resulterende vrije-in-ductieafnamesignaal dat spinnen in de schijf van de gekozen strook voorstelt.

35 De initiële keuze van een plak in het monster kan gerealiseerd worden door één van de technieken uit het Britse octrooischrift 800 1 3 63 -2- 1.525.564* Derhalve kan de 90° hoogfrequente puls in combinatie met een initiële magnetische veldgradiënt aan het statische magnetische veld toegevoerd worden.

De uitvinding zal nader worden toegelicht met verwijzing naar 5 de bijbehorende tekeningen, waarin: fig. 1 een plak van een homogeen monster en het bijbehorende ab-sorptieprofiel aangeeft; fig. 2 het vrije-inductieafname- of vervalsignaal van de plak en een gekozen schijf in de plak aangeeft; 10 fig. 3 verscheidene spinverdelingen aangeeft als functies van afnametijd wanneer een leesgradiënt toegevoerd wordt; fig. 4 de verschillende stappen in de werkwijze aangeeft; fig. 5 <le effectieve spinverdelingen voor niet-homogene schijven met en zonder filterwerking aangeeft; 15 fig* 6 het hoekverschil aangeeft dat door niet-homogene schijven veroorzaakt wordt; fig. 7 niet-gefilterde absorptieprofielen verkregen met een gra-diëntomkering aangeeft; en fig. 8 de effectieve spinverdeling aangeeft die in verschillende 20 schijven in een plak met filterwerking bestaat.

In fig. 1 is een plak 1 van materiaal aangegeven, dat onderworpen wordt aan een statisch magnetisch veld en daarenboven aan een ruimtelijke variërende gradiënt Gx 7oor het magnetische veld. De plak heeft in de gradiëntrichting een lengte van 2a. De verhouding tussen KMR-25 absorptie en de hoekfrequentie in de plak is als onder kromme 2 aangegeven. Wanneer het vrije-inductieafname of vervalsignaal van deze plak bij resonantie waargenomen wordt, zal de Fourier transformatie van het rechthoekige absorptieprofiel zijn zoals aangegeven in de kromme 3 in fig. 2. Deze kromme is een sinc functie van de tijd 30 f(t) = 2a sinc at. Wanneer de plak korter was en een lengte van 2b had, zou vervolgens het overeenkomstige vrije inductieafnamesignaal gelijk zijn aan een sinofunctie van de vorm f(t) = 2b sinc bt. Dit is gestreept in fig. 2 als kromme 4 aangegeven.

De twee krommen 3 en 4 snijden elkaar in het punt P op het tijd- 33 stip 't na het begin van het vrije-inductieafnamesignaal. Op dit moment in de tijd wordt :daarom het gehele signaal afgeleid uit de meer smalle schijf binnen de brede plak. Wanneer de begingradiënt ,. , , , aangehouden, was, dxe gedurende de tijd «yUit geschakeld is, wanneer het door het punt P bepaalde moment is bereikt en vervangen is door een andere gra-40 dient Gy loodrecht op Gx, zal dienovereenkomstig dan het resulteren- 800 1 3 63 * v* -3- de vrije-inductieafnamesignaal dat optreedt, geheel afgeleid worden uit de smallere schijf in de brede plak. Door dit middel is een filterproces verkregen waarin alle signalen die uit spinnen in de plak buiten de smalle schijf afkomstig zijn, geëlimineerd worden.

5 Teneinde het proces effectief te laten zijn moet kleiner zijn dan de tijd nodig om het begin nuldoorsnijdingspunt te bereiken.

Het proces kan beter begrepen worden door een grafiek uit te zetten van de effectieve spinverdeling g(o-?) als functie van de fil-tertijd. Bijvoorbeeld is g(bü ) wanneer 'C = 0 gelijk aan de oor-10 spronkelijke rechthoekige verdeling welke bij a in fig. 3 is aangegeven. Het is echter mogelijk wanneer 1? φ 0 om sine teu ten opzichte van Ίλ> over het gebied U> ± a te tekenen om de kromme b te verkrijgen voor ύ = M en om de kromme c te verkrijgen voor ^ = Ί/ 2. Het opheffen of annuleren van de geschaduwde gebieden 15 demonstreert op welke wijze het filterproces in feite gebeurt, teneinde een netto-positief signaal af te geven afkomstig van een smal-1 ere verdeling met een breedte + b1 in de kromme b of met een breed-t e +b2 in de kromme c.

Nadat op deze wijze een schijf of snee met spinmagnetisatie 20 is gekozen, wordt de magnetische veldgradiënt Gx uitgesehakeld en wordt een nieuwe gradiënt Gy loodrecht daarop ingeschakeld teneinde de overblijvende spinmagnetisatieverdeling langs de y-as waar te nemen.

Een volledige reeks van excitatiepuls en geschakelde magnetische 25 gradiënten voor een volledig 3-d.imensieafbeeldingsschema met gebruik van het filterproces in in fig. 4 aangegeven. Alle daarin aangegeven stappen zijn getekend ten opzichte van een gemeenschappelijke tijdschaal die een werkcyclus aangeeft. De lijn a toont de reeks van trekkerpulsen die de verschillende veldgradiënten voor het statische 30 magnetische veld aan- en uitschakelen. In het begin wordt een bestral ingsgradiënt Gz die een magnetische veldgradiënt in de z-rich-ting is, ingeschakeld door de eerste trekkerpuls op de lijn a, en gelijktijdig daarmee wordt een selectieve excitatiepuls, zoals aangegeven op lijn e? toe.gevoerd. ‘De combinatie van deze twee verschijn-35 selen heeft de initiële selectie van een strook in het materiaalmon-ster tot gevolg. De excitatiepuls en de gradiënt Gz worden vervolgens uitgeschakeld, zoals aangegeven door de tweede trekkerpuls op lijn a, en een filtergradiënt Gx wordt gedurende een beperkte tijdsperiode f zoals boven toegelicht ingeschakeld. Deze periode eindigt bij de 40 ontvangst van de derde trekkerpuls, en vervolgens wordt de gradiënt 800 1 .T 83 -4-

Gx uitgeschakeld en vervangen door een leesgradiënt Gy, die gedurende de bemonsteringsperiode aangehouden wordt. Deze bemonsteringsperiode wordt beëindigd door de vierde trekkerpuls, en vervolgens wordt een afnametijd td toegestaan voordat de volgende cyclus begint. Het uit 5 het monster gedetecteerde nucleaire magnetische signaal is op de lyn f aangegeven. Het deel van het signaal dat tijdens de monsterings-periode beschikbaar is, wordt uitgelezen en via Fourier getransformeerd teneinde het absorptieprofiel van een dunne schijf binnen de gekozen strook te geven. Het begindeel van het nucleaire signaal 10 voor de bemonsteringsperiode wordt niet gebruikt.

Bij het toepassen van de uitvinding is het gewenst om de ingangspoort voor de ontvanger te sluiten gedurende de periode waarin de selectieve excitatiepuls wordt toegevoerd. Dit kan gerealiseerd worden door ontvangerprotectiepulsen te gebruiken, die gesynchroniseerd 15 zijn met de gradiënttrekkerpuls zoals aangegeven op de lijn g. Deze pulsen isoleren de ontvanger zoals aangegeven op de lijn.

De met verwijzing naar figuur 4 beschreven bepaalde selectieprocedure kan gebruikt worden in samenhang met lijnaftast-afbeeldings-werkwijzen, projectiereconstructiewerkwijzen, planaire-, echoplanaire-20 en Fourierafbeeldingswerkwijzen om de schijf van spinnen die waargenomen wordt, te bepalen. In het laatste geval wordt de noodzaak ondervangen voor een selectieve hoogfrequentepuls om het vlak te bepalen, maar wel is een korte niet-selectieve puls nodig om in wisselwerking te treden met een groter volume van spinnen, van welke 25 de bepaalde schijf vervolgens geïsoleerd wordt.

De bovenbeschreven werkwijze werkt op accurate wijze voor een homogene spinverdeling. Wanneer echter de initiële spinverdeling langs de x-as van het monster niet homogeen is, is het initiële ab- sorptieprojectieprofiel het tegendeel van fig. 1 aangegeven bij a en is 30 in fig· 5>^e®n asymmetrisch absorptieprofiel. Nu zal de ontwikkeling van deze asymmetrische verdeling natuurlijk gelijk zijn aan die van het symmetrische vrije-inductieafnamesignaal van fig. 3> maar gemodificeerd door het feitelijke verdeelgewicht zoals in fig. 5 bij b aangegeven. De invloeden van een niet-symmetrische gewichtsbe-35 werking, is onder andere dat het midden van de '’zwaarte” van de verdeling (in dit geval) in frequentie omlaag geschoven wordt. Dit komt in het freem van de bij resonantie *0 draaiende referentie overeen o met een faseverschuiving van het signaal. Fig. 6a toont de ontwikkeling of evolutie van spinmagnetisatie in het rotatiefreem van re-40 sonantie, wanneer de spinverdeling symmetrisch is zoals in fig. 1, 80 0 1 3 63 -5- terwijl fig. 6b het geval aangeeft voor een niet-symmetrische ver-deling zoals in fig. 5, waarbij een faseverschuiving Θ tussen de effectieve magnetisatie en de x-as in het rotatiereeerentiefreem aangeduid wordt.

5 Teneinde dit fase-effect te overwinnen is het nodig om de "effectieve" . spinverdeling in symmetrie te brengen. Dit kan gereali-seerd worden door (a) afwisselende vrije-inductieafnamen in afwisselende filtergradiënten Gx en -Gx waar te nemen, of door (b) de halve gemiddelde vrije-inductieafname in +Gx te registreren en het 10 bij een gelijk aantal vrije-inductieafnamen in -Gx te voegen. Het voordeel^ is dat Gx slechts éénmaal in het experiment omgekeerd wordt. In het ene of in het andere geval echter is de waarneming van gecombineerde vrije-induetieafnames in Gx equivalent aan het in symmetrie brengen van de absorptielijn. Fig. Ja. toont een asym-15 metrische verdeling in +Gx en Fig. 7¾ toont dezelfde verdeling met een veldgradiënt omgekeerd naar -Gx. Fig. 7c toont de Fourier transformatie van de gecombineerde vrije-inductieafnames overeenkomend met de fig. 7a en 7b. In dit geval is de faseverschuiving tot nul teruggebracht.

20 Voor een niet-homogene verdeling moet er een andere zaak beschouwd worden, met name in de ontwikkeling van het spinstelsel volgend op de filtering·;, wanna® Gx = 0 en Gy ingeschakeld is.

Aangenomen wordt, dat het effectieve absorptieprofiel in symmetrie gebracht is en dat het blok spinnen (niet-homogeen) is zoals 25 in fig. 8a aangegeven. Er worden drie lagen in dit blok beschouwd.

De laag (i) wanneer in symmetrie, zal in de tijd zoals in 8b ontwikkelen om een smallere gefilterde breedte van + b1 te bepalen.

De laag (ii) zal daar hy een andere verdeling en dientengevolge een ander gewicht heeft, wanneer gesymmetriseerd na dezelfde ontwikke-50 lingstij'd T , een smallere verdeling + b2 opleveren. Eveneens geeft de laag (iii) een smallere verdelingsbreedte + b5 .

Derhalve wordt een laag van constante dikte + b niet bepaald door dit proces behalve wanneer de oorspronkelijke ruimtelijke verdeling in elke laag identiek is. Op voorwaarde echter, dat a veel groter 35 is dan de gemiddelde versmalde breedte < b )> , wordt een "vlak" of schijf met de gemiddelde dikte ^b>bepaald, maar zal op onvoorspelbare wijze golven daar de spindichtheidsverdeling p (xz) voor een bepaald vlak of laag bij y voor elke waarde van y verschillend is.

Zelfs wanneer Δζ klein gemaakt wordt door een selectieve be-40 straling zodat p (z) constant is, zullen er aanzienlijke variaties 80 0 1 3 63 -6- van p (x) optreden met x binnen een bepaald vlak en tussenvlakken^.

Deze werkwijze bepaalt dus geen accurate gladde schijf van spinnen. Maar de pluizige of vage schijf zal zijn verdeling langs x handhaven. Elke laag zal daarom op zijn door Wy = Ay/Gy bepaalde midden-5 frequentie precesseren. Derhalve is de werkwijze op voorwaarde dat deze ruw of donsachtigheid niet te groot is, in de schijf en_langs een strook selectief.

Een vraag van enig belang is wat nu precies <(b]> bepaaLt. Teneinde ten minste voor een deel te kunnen beantwoorden wordt de homo-10 gene verdeling beschouwd. Het verlies aan signaal op het tijdstip ^ in de kromme 3 van fig. 2 komt overeen met de opheffing in de integraal :

I = 0 = a f [g ( cO )+g ( cO ) ] sinc( ^ ^ )d oO

waarin g + (tO )=1 , en de + en - verwijzen naar de richting van 15 de toegevoerde gradiënt Gx. Nu zal, wanneer g + (^ ) niet constant is de gewichtsbewerking van de integraal zodanig zijn, dat om 1=0 voor elke laag bij y te maken, de integraalgrenzen + b op geschikte wijze gevarieerd moeten worden. Het is dit punt dat de bepaalde laag in dikte doet golven. De filtertijd kan in het algemeen zo gekozen ____ 20 worden dat < ” > = *0 bepaald wordt met een variantie van + Ab. De variantie komt voort uit de inhomogeniteit van de spindichtheidsverdeling ^ (xyz), en kan niet gemakkelijk voorspeld worden zonder voorafgaande kennis van 25 ^ (xyz), de grootheid die men wenst te meten.

(conclusies) 800 1 3 63

Claims

1. Werkwijze -voor het aanduiden van de spindichtheidsverdeling in een materiaalmonster dat nucleaire spinnen bevat, bestaande uit de stappen van het onderwerpen van een monster aan een statisch mag-5 netisch veld langs een as, het toevoeren van een eerste magnetische veldgradiënt aan het statische magnetische veld en een 90° hoogfrequent veld om spinnen te exciteren teneinde een strook in het monster te selecteren, het uitschakelen van de eerste magnetische veldgradiënt,het toevoeren van een tweede magnetische veldgradiënt 10 aan het statische magnetische veld, dat in een richting varieert loodrecht op het vlak van een gewenste schijf in de gekozen strook gedurende een tijd, die zodanig beperkt is, dat het vrije-inductie-afnamesignaal geen initiële nul-waarde bereikt, en het vervolgens . vervangen van de tweede magnetische veldgradiënt door een derde 15 magnetische veldgradiënt voor het statische magnetische veld, dat in een richting variëert onderling loodrecht op de richting van de eerste en tweede magnetische veldgradiënten, en het uitlezen van het resulterende vrije-inductieafnamesignaal dat spinnen in de schijf in de gekozen strook weergeeft.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, m e t het kenmerk, dat de reeks van stappen cyclisch met een tijdvertraging tussen elke cyclus herhaald wordt.

3. Werkwijze volgens conclusie 2,met het kenmerk, dat de tweede magnetische veldgradiënt voor wat betreft de richting 25 in opvolgende cycli omgekeerd wordt.

4· Werkwijze volgens conclusie 2,met het kenmerk, dat de reeks van stappen herhaald wordt voor een vooraf bepaald aantal cycli en vervolgens voor een overeenkomstig aantal cycli maar waarbij de tweede magnetische veldgradiënt omgekeerd is. 800 1 3 63