NL8000025A - Werkwijze voor het bereiden van vlamwerende polyamiden alsmede daaruit vervaardigde produkten. - Google Patents
Werkwijze voor het bereiden van vlamwerende polyamiden alsmede daaruit vervaardigde produkten. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8000025A NL8000025A NL8000025A NL8000025A NL8000025A NL 8000025 A NL8000025 A NL 8000025A NL 8000025 A NL8000025 A NL 8000025A NL 8000025 A NL8000025 A NL 8000025A NL 8000025 A NL8000025 A NL 8000025A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- melamine
- isocyanurate
- monomer
- caprolactam
- process according
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 24
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 title claims description 11
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 title claims description 11
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N isocyanuric acid Chemical compound OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical group O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims description 17
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 17
- ZQKXQUJXLSSJCH-UHFFFAOYSA-N melamine cyanurate Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1.O=C1NC(=O)NC(=O)N1 ZQKXQUJXLSSJCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 4
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 4
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 3
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 2
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 2
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 229940091868 melamine Drugs 0.000 description 12
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 7
- NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diamine Chemical compound NCCCCCCN NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- 229920002292 Nylon 6 Polymers 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 4
- UFFRSDWQMJYQNE-UHFFFAOYSA-N 6-azaniumylhexylazanium;hexanedioate Chemical compound [NH3+]CCCCCC[NH3+].[O-]C(=O)CCCCC([O-])=O UFFRSDWQMJYQNE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000004815 dispersion polymer Substances 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- JIHQDMXYYFUGFV-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-triazine Chemical class C1=NC=NC=N1 JIHQDMXYYFUGFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GPYSCNHTEOZWAJ-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-triazine-2,4,6-triamine;triazine-4,5,6-triamine Chemical class NC1=NC(N)=NC(N)=N1.NC1=NN=NC(N)=C1N GPYSCNHTEOZWAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002302 Nylon 6,6 Polymers 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical class OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001991 dicarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 239000007970 homogeneous dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 150000003018 phosphorus compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000009877 rendering Methods 0.000 description 1
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
- C08K5/34—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring
- C08K5/3467—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring having more than two nitrogen atoms in the ring
- C08K5/3477—Six-membered rings
- C08K5/3492—Triazines
- C08K5/34928—Salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
- C08K5/34—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polyamides (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Description
s
V
Werkwijze voor het bereiden van vlamwerende polyamiden alsmede daaruit vervaardigde produkten.
Het is bekend om aan textielmaterialen vlambestendigheid te verlenen door daarin toevoegingen zoals stikstofverbindingen en fosforverbindingen, op te nemen. Een van deze toevoegingen zijn de zouten van melamine (triaminotriazine) en 5 daarvan het isocyanuurzuur (trioxytriazine) zout.
In het Tsjechische octrooischrift 127.854 wordt een methode aangegeven om textielmaterialen vlambestendig te maken door impregneren met condensatieprodukten van verschillende derivaten van S-triazine in het bijzonder melamine-isocyanuraat.
10 Deze methode laat echter veel te wensen over, niet alleen vanwege een omslachtige afwerkingsbehandeling maar ook omdat de verleende vlamwerendheid ontoereikend is en onvoldoende stabiel tijdens de gebruiksduur van het textielmateriaal, vooral wanneer het moet worden gewassen. Men zou daarom het vlamvertragend middel in het ge-15 smolten polyamide willen opnemen maar omdat de toevoeging daarin onoplosbaar is kan geen homogene, klontvrije dispersie worden verkregen die kan worden versponnen.
Volgens de uitvinding wordt aan deze bezwaren tegemoet gekomen met een werkwijze waarmee aan polyamiden vlanr-20 werendheid kan worden verleend door daarin het reactieprodukt van isocyanuurzuur en melamine op te nemen.
De werkwijze volgens de uitvinding, heeft het kenmerk, dat melamine en cyanuurzuur met elkaar tot reactie worden gebracht in waterig milieu bij de vormingstemperatuur van mel-25 amine-isocyanuraat onder vorming van een waterige suspensie van melamine-isocyanuraat met een maximale deeltjesgrootte niet groter 80 0 0 0 25
It 2 > dan 2 micron en vrij of nagenoeg vrij van agglomeraten of deeltjes met een maximale grootte ver boven de 2 micron, dat de suspensie met het monomeer wordt gemengd, en dat het mengsel wordt gepolymeri-seerd.
5 Het mengen met het monomeer kan voor of na de reactie van melamine en isocyanuurzuur worden uitgevoerd, of gedeeltelijk daarvoor en gedeeltelijk daarna waarbij het isocyanu-raat wordt gevormd bij aanwezigheid van niet de totale hoeveelheid maar een gedeelte van het monomeer.
10 Het polyamide kan polycapronamide (nylon 6) of polyadipaat van hexamethyleendiamine (nylon 66) zijn. De uitdrukkingen "monomeer materiaal" en "monomeer" omvatten ook oligome-ren. De polymerisatie kan op gebruikelijke wijze worden uitgevoerd onder toepassing van varianten. In het geval van caprolactam bij— 15 voorbeeld, kan de polymerisatie worden uitgevoerd bij aanwezigheid van water en onder autogene druk tijdens de hydrolyse, waarna gevormde damp wordt verwijderd en het polymeriseren onder verminderde druk wordt voortgezet al dan niet bij aanwezigheid van middelen om het molecuulgewicht te regelen. Volgens een andere polymerisatie-20 methode voor caprolactam die zich geschikt leent voor uitvoering bij aanwezigheid van de melamine-isocyanuraattoevoeging, worden promotors zoals aminozuren of zouten van dicarbonzuren en diaminen toegepast. Daardoor is het mogelijk om de polymerisatie zelfs zonder druk en bij aanwezigheid van middelen om het molecuulgewicht 25 te regelen, uit te voeren.
Het is gewenst om de polymerisatie onmiddellijk na de vorming van het isocyanuraat uit te voeren. Bij voorkeur verkeert het monomeer in de vorm van een waterige oplossing, maar het water van de isocyanuraatsuspensie die aan het monomeer 30 wordt toegevoegd, kan ook voldoende zijn zodat het monomeer zonder of nagenoeg zonder water kan worden toegevoegd.
Wanneer het monomeer caprolactam is, bedraagt de gewichtsverhouding water en caprolactam in de isocyanuraat-bevattende monomeeroplossing 0,01 tot 0,99 en bij voorkeur 0,05 tot 35 0,5. De hoeveelheid melamine-isocyanuraat in de oplossing bedraagt 1 tot 5Ό en bij voorkeur 5 tot 10 gew.%. De temperatuur voor de 800 0 0 25 3 zoutvorming bedraagt 20 tot 220 en bij voorkeur 70 tot 180°C. Het isocyanuraat wordt gevormd uit equimoleculaire hoeveelheden isocya-nuurzuur en melamine. Een overmaat aan een van beide reactanten is mogelijk maar niet gewenst.
5 De aanwezigheid van vreemde bestanddelen in het monomeer dient te worden vermeden om een ongunstige invloed op de polymerisatie te voorkomen, bijvoorbeeld doordat een vreemd bestanddeel als ketenstopper werkt of tot ontleding van het polymeer leidt zodat de gewenste eindviscositeit niet wordt bereikt. De 10 reactieprodukten van melamine en zuren bijvoorbeeld hebben zulk een ongunstige invloed. Verrassenderwijs is echter gebleken, dat deze zich bij de werkwijze volgens de uitvinding niet voordoet en dat de polymerisatie even regelmatig verloopt als bij afwezigheid van isocyanuurzuur en melamine. De deeltjesgrootte van het reactie-15 produkt van isocyanuurzuur en melamine bedraagt in het algemeen 0,5-2,0 micron. Daardoor kan het polymeer zonder moeilijkheden worden versponnen door smelten hetzij rechtstreeks vanuit de autoclaaf hetzij na verkleinen tot schilfers of andere geschikte deeltjes .
20 Om de stabiliteit van de melamine-isocya- nuraatsuspensie te verhogen kunnen gebruikelijke dispergeermiddelen zoals polyethyleenglycol en fosforaatderivaten (Calgon) worden toegevoegd. Dit kan geschikt plaatsvinden samen met de melamine en isocyanuurzuur-reactanten.
25 De relatieve viscositeit van het gevormde polymeer bedraagt in het algemeen 1,9 tot 3,2 en bij voorkeur 2,3 tot 2,8 voor textieltoepassingen, en voor vezels en garens 2,0 trt 2,7. De relatieve viscositeit wordt gemeten aan een 1 %-ige oplossing in 90 %-ig zwavelzuur bij 20°C.
30 Voorbeeld I
In een 30 liter autoclaaf voorzien van een roerder worden in een stikstofstroom 2460 kg caprolactam en 1052 kg water gebracht waarna onder roeren 0,237 kg melamine en 0,242 kg isocyanuurzuur worden toegevoegd. De autoclaaftemperatuur wordt op 35 90-95°C gebracht en de inhoud van de autoclaaf wordt gedurende 210 minuten op deze temperatuur gehouden. Vervolgens wordt zonder het 800 0 0 25 ♦ 4 roeren te onderbreken en in een stikstofstroom een mengsel van 4910 kg caprolactam, 150,4 g hexamethyleendiamineadipaat en 18,6 g (75 %-ige waterige oplossing) hexamethyleendiamine, in de autoclaaf gebracht. De samenstelling van de inhoud van de autoclaaf is dan 5 als volgt: gewichtsverhouding water en caprolactam: 0,14; concentratie melamine-isocyanuraat;6,5 gew.% berekend op het caprolactam; concentratie hexamethyleendiamineadipaat: 2,04 gew.% berekend op het caprolactam; concentratie hexamethyleendiamine: 0,019 gew.% berekend op het caprolactam.
10 De temperatuur van de autoclaaf wordt zo langzaam verhoogd tot 235°C dat de druk niet hoger wordt dan atmosferisch. Gedurende 210 minuten wordt de autoclaaftemperatuur op 235°C gehouden bij een absolute druk van 1,2 tot 1,3 atm. Daarna wordt de druk met 100 mm kwik per 30 minuten geleidelijk verlaagd.
15 Wanneer de druk 260 mm kwik is geworden, wordt het roeren gestaakt en wordt de druk met een stikstofstroom op een voor het extruderen van het polymeer geschikte waarde ingesteld.
Het polymeer wordt na verkleinen tot schilfers geëxtraheerd met water van 95°C gedurende 8 uren en daarna ge-20 droogd. De relatieve viscositeit zoals gemeten aan een 1 gew.%-ige oplossing in 90 %-ig zwavelzuur bij 20°C (η^) bedraagt 2,37. Het gehalte eindstandige aminogroepen komt overeen met 50 equivalent/ 10 g. Het stikstofgehalte bedraagt 14,5 %.
Van het gevormde polymeer worden 80 kg ver-25 sponnen tot een garennuramer van 44 dtex met cirkelvormige dwarsdoorsnede. De koptemperatuur bedraagt 245°C en de spinverhouding of snelheid 750 m/min. De druk op het spinkopfilter wordt constant op 83 atm. gehouden.
Een deel van het garen wordt koud ver-30 strekt (bij een strekverhouding K van 3,20). Het verstrekte garen vertoont een sterkte van 3,0 g/den en' een rek van 39,5 %. De rest van het garen wordt verstrekt bij een temperatuur van 65°C en een strekverhouding K van 3,35. De sterkte en rek bedragen respectievelijk 2,8 g/den en 31,6 %. Het verstrekken geeft in het algemeen 35 geen moeilijkheden. Door de strekverhoudingen te variëren, is het mogelijk om de sterkte te verhogen van 2,5 tot 3,5 g/den en de rek 80 0 0 0 25 . 5 ' *S.
*S4 van 27 tot 45 %. Onder de microscoop vertoont het garen geen klontjes of agglomeraten van de isocyanuraat-melaminetoevoeging. De polymeerdispersie is homogeen en bevat geen deeltjes met een diameter groter dan I micron.
5 De zuurstofwaarde (index) zoals bepaald aan een breisel (kous) bedraagt meer dan 27 % tegen 22-24 % voor een breisel van een gebruikelijk nylon 6 met een zelfde garennummer.
Een betere indicatie voor de vlamwerendheid wordt echter verkregen door een streng van 50 cm lengte met een totaal garennummer van 10 2000 te verbranden. Om zulk een streng vervaardigd van garen vol gens dit voorbeeld te verbranden moet het 20 keer worden aangestoken tegen 3 keer voor een streng van standaard nylon 6 garen.
Voorbeeld II
De uitvoering volgens voorbeeld I wordt 15 herhaald, echter met dit verschil, dat alle bestanddelen in één enkele keer onder roeren en in een stikstofstroom in de autoclaaf worden gebracht. De gevormde polymeerdispersie is even homogeen als die verkregen in voorbeeld I terwijl van het polymeer vervaardigd garen geen agglomeraten van de isocyanuraat-melaminetoevoeging 20 bevat.
Voorbeeld III
In een 2 liter autoclaaf wordt een waterige oplossing van 600 g hexamethyleendiamineadipaat in 1000 g water gebracht waarna onder roeren en in een stikstofstroom 24,2 g mel-25 amine en 24 g isocyanuurzuur worden toegevoegd. Het mengsel wordt gedurende 2 uren geroerd bij een temperatuur van 110°C waarna de temperatuur langzaam wordt verhoogd tot 240°C onder afdestilleren van de overmaat water. Na 2 uren roeren bij een temperatuur van 240°C bedraagt de absolute druk 5 atm. Nadat de druk is afgelaten 30 tot atmosferisch, wordt de temperatuur verhoogd tot 250°C en 3 uren gehandhaafd onder doorleiden van stikstof. Aldus wordt een homogene dispersie verkregen. De relatieve viscositeit van het gevormde polymeer bedraagt 2,1 zoals gemeten in voorbeeld I.
Voorbeeld IV (vergelijkingsvoorbeeld) 35 Een hoeveelheid van 121,5 kg nylon 6 schil fers (relatieve viscositeit 2,6 zoals gemeten in voorbeeld I) wordt 80 0 0 0 25 6 * geëxtrudeerd met 6,1 kg melamineïsocyanuraat verkregen door reactie van melamine en isocyanuurzuur in water bij 90°C, met een Cresout-Loire extrudeerinrichting. Het extrudaat (125 kg) wordt versponnen tot een 44 dtex garen met cirkelvormige dwarsdoorsnede bij een kop-5 temperatuur van 235-240°C en een spinsnelheid van 680 m/min. Na verspinnen van 25 kg is de druk op het spinkopfilter toegenomen van aanvankelijk 60 tot 240 atm.,en kan het gevormde garen niet worden verstrekt vanwege talrijke fouten (Engels: flash formations). Ook de rest van het extrudaat kan niet worden versponnen zonder dat 10 het spinkopfilter verstopt raakt.
Onder de microscoop vertonen schilfers van het polymeer agglomeraten van de melamine-isocyanuraattoevoeging met een lengte van 70-150 micron. Het zijn deze aggregaten waardoor het spinkopfilter verstopt raakt en niet al het extrudaat kan 15 worden versponnen.
800 0 0 25
Claims (19)
1. Werkwijze voor het bereiden van vlam-werende polyamiden geschikt voor verspinnen, met het kenmerk, dat melamine en isocyanuurzuur met elkaar tot reactie worden gebracht 5 in waterig milieu bij de vormingstemperatuur van melamine-isocyanu-raat onder vorming van een waterige suspensie van melamine-isocyanu-raat met een maximale deeltjesgrootte niet groter dan 2 micron en vrij of nagenoeg vrij van agglomeraten met een deeltjesgrootte ver boven de 2 micron, dat voornoemde suspensie wordt gemengd met 10 het monomeer, en dat het mengsel wordt gepolymeriseerd.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het monomeer wordt toegevoegd voordat het melamine en isocyanuurzuur met elkaar tot reactie worden gebracht.
3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het 15 kenmerk, dat het monomeer wordt toegevoegd nadat het melamine en isocyanuurzuur met elkaar tot reactie zijn gebracht.
4. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het isocyanuraat wordt gevormd bij aanwezigheid van een deel van het monomeer.
5. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat, het monomeer in de vorm van een waterige oplossing verkeert.
6. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat, het monomeer caprolactam is.
7. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat, het mengsel van monomeer en melamine-isocyanuraat in hoofdzaak water en caprolactam bevat in een gewichtsverhouding van 0,01 tot 0,99 en melamine-isocyanuraat in een hoeveelheid van 1-50 gew.% berekend op het totale mengsel.
8. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk dat, het melamine en isocyanuurzuur worden toegepast in equimoleculaire hoeveelheden.
9. Werkwijze volgens conclusie 7, met het kenmerk dat, de gewichtsverhouding water en caprolactam 0,05 tot 35 0,5 bedraagt en de hoeveelheid melamine-isocyanuraat 5-10 gew.%.
10. Werkwijze volgens conclusie 7, met het 80 0 0 0 25 * kenmerk dat, het isocyanuraat wordt gevormd bij een temperatuur van 20-220 en bij voorkeur 70-180°C.
11. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk dat, het caprolactam eerst bij aanwezigheid van water en 5 onder autogene druk wordt gepolymeriseerd waarna damp wordt verwijderd en het polymeriseren onder verminderde druk wordt voortgezet.
12. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk dat, het caprolactam wordt gepolymeriseerd bij aanwezigheid 10 van een promotor.
13. Werkwijze volgens conclusie 12, met het kenmerk dat, als promotor wordt toegepast een aminozuur en/of een zout van een dicarbonzuur en diamine.
14. Werkwijze volgens conclusie 6, met het 15 kenmerk dat, de polymerisatie wordt voortgezet tot een relatieve viscositeit van 2,1-2,8 zoals gemeten aan een 1 gew.%-ige oplossing in 90 %-ig zwavelzuur bij 20°C.
15. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk dat, de suspensie van melamine-isocyanuraat een dispergeer- 20 middel bevat.
16. Werkwijze voor het vervaardigen van vlambestendige filamenten en draden uit een polyamide door verspinnen in gesmolten toestand, met het kenmerk dat, het polyamide is bereid volgens de werkwijze volgens een der conclusies 1-15.
17. Werkwijze voor het vervaardigen van vlambestendige vezels en garens zoals beschreven in de beschrijving en voorbeelden.
18. Vlamwerend polyamide geschikt voor het vervaardigen van filamenten en vezels, met het kenmerk dat, het 30 polyamide het reactieprodukt bevat van melamine en isocyanuurzuur met een deeltjesgrootte van 0,5-2 micron en vrij of nagenoeg vrij van grotere agglomeraten.
19. Filamenten en vezels, met het kenmerk, dat deze zijn vervaardigd van een polyamide volgens conclusie 18. 80 0 0 0 25
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT1908179 | 1979-01-05 | ||
| IT19081/79A IT1109902B (it) | 1979-01-05 | 1979-01-05 | Procedimento per la produzione di poliammidi sintetiche,resistente alla fiamma,adatte alla filatura,e per la produzione di filamenti e fibre resistenti alla fiamma e prodottiottenuti con tale procedimento |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8000025A true NL8000025A (nl) | 1980-07-08 |
Family
ID=11154382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8000025A NL8000025A (nl) | 1979-01-05 | 1980-01-03 | Werkwijze voor het bereiden van vlamwerende polyamiden alsmede daaruit vervaardigde produkten. |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4321188A (nl) |
| JP (1) | JPS55149323A (nl) |
| AR (1) | AR223693A1 (nl) |
| BR (1) | BR8000048A (nl) |
| DE (1) | DE3000074A1 (nl) |
| ES (1) | ES487457A0 (nl) |
| FR (1) | FR2445844B1 (nl) |
| GB (1) | GB2039925B (nl) |
| IT (1) | IT1109902B (nl) |
| NL (1) | NL8000025A (nl) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040076824A1 (en) * | 2000-09-20 | 2004-04-22 | Hiroshi Urabe | Flame-retardant polyamide filaments and their use |
| CN103910907B (zh) * | 2013-01-05 | 2017-11-03 | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 | 一种氧化石墨烯接枝改性三聚氰胺焦磷酸盐阻燃剂的方法 |
| CN103073715B (zh) * | 2013-01-17 | 2014-12-17 | 湖南工业大学 | 一种无机改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃尼龙6复合材料的制备方法 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2205722A (en) * | 1936-11-04 | 1940-06-25 | Du Pont | Process for preparing delustered synthetic fibers and the like |
| US2820770A (en) * | 1954-12-07 | 1958-01-21 | Ind Rayon Corp | Method for the preparation of poly amides |
| US3065208A (en) * | 1958-11-10 | 1962-11-20 | Allied Chem | Process for producing epsilon-caprolactam polymer with heat and weathering stability |
| NL120504C (nl) * | 1959-10-19 | |||
| US3148170A (en) * | 1960-07-02 | 1964-09-08 | Snia Viscosa | Polyamides containing the acetylamide of epsilon-aminocaproic acid and a manganese salt of sebacic or adipic acid |
| US3386967A (en) * | 1965-01-19 | 1968-06-04 | Allied Chem | Polycaproamide having excess number of carboxyl end groups over amino end groups |
| DE2450673B2 (de) * | 1974-10-25 | 1981-04-30 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur kontinuirlichen Herstellung von Polyamiden |
| JPS5329181B2 (nl) * | 1974-11-07 | 1978-08-18 | ||
| JPS53104655A (en) * | 1977-02-23 | 1978-09-12 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Polymide resin composition |
| JPS5825379B2 (ja) * | 1976-09-06 | 1983-05-27 | 三菱化学株式会社 | ポリアミド樹脂組成物 |
| US4061708A (en) * | 1977-01-10 | 1977-12-06 | Allied Chemical Corporation | Stabilized polyamides |
| JPS6033850B2 (ja) * | 1977-01-17 | 1985-08-05 | 日産化学工業株式会社 | 難燃性樹脂組成物 |
-
1979
- 1979-01-05 IT IT19081/79A patent/IT1109902B/it active
- 1979-12-30 JP JP17387479A patent/JPS55149323A/ja active Pending
-
1980
- 1980-01-02 AR AR279526A patent/AR223693A1/es active
- 1980-01-03 NL NL8000025A patent/NL8000025A/nl not_active Application Discontinuation
- 1980-01-03 DE DE19803000074 patent/DE3000074A1/de not_active Withdrawn
- 1980-01-03 GB GB8000155A patent/GB2039925B/en not_active Expired
- 1980-01-03 US US06/109,398 patent/US4321188A/en not_active Expired - Lifetime
- 1980-01-04 BR BR8000048A patent/BR8000048A/pt unknown
- 1980-01-04 ES ES487457A patent/ES487457A0/es active Granted
- 1980-01-07 FR FR808000248A patent/FR2445844B1/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2445844B1 (fr) | 1985-07-26 |
| JPS55149323A (en) | 1980-11-20 |
| FR2445844A1 (fr) | 1980-08-01 |
| AR223693A1 (es) | 1981-09-15 |
| GB2039925A (en) | 1980-08-20 |
| ES8102212A1 (es) | 1980-12-16 |
| BR8000048A (pt) | 1980-10-29 |
| IT7919081A0 (it) | 1979-01-05 |
| US4321188A (en) | 1982-03-23 |
| IT1109902B (it) | 1985-12-23 |
| DE3000074A1 (de) | 1980-07-24 |
| ES487457A0 (es) | 1980-12-16 |
| GB2039925B (en) | 1983-05-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2097620C (en) | Terpolyamides and multipolyamides containing amide units of 2-methylpentamethylenediamine and products prepared therefrom | |
| NZ284802A (en) | Use of 4-amino-2,2,6,6-tetramethyl piperidine derivatives in a process for producing inherently light- and heat-stabilised polyamides | |
| EP3328916B1 (de) | Flammfestes polyamid als reaktionsprodukt eines lactams, ein verfahren zu dessen herstellung sowie dessen verwendung | |
| US20110190443A1 (en) | Production of thermoplastic polymer matrices | |
| US6194537B1 (en) | Nylon 6 chip and production of nylon 6 yarn and film and of further industrial articles from nylon 6 | |
| JPH04226132A (ja) | 制御されたアミノ末端基含量を有するポリカプロラクタムの連続的製造法 | |
| HUP0001016A2 (hu) | Szálak erősen elágazó láncú poliamidból | |
| ITMI20102305A1 (it) | Polimeri ad architettura macromolecolare complessa con proprieta' di ritardo alla fiamma | |
| KR20210088641A (ko) | 높은 말단 기 종결을 통해 수득된 내오염성 폴리아미드 중합체 | |
| US5321068A (en) | Fiber of polyadipamide polymer containing added succinic acid | |
| EP0348821B1 (en) | Continuous process for the hydrolytic production of polycaprolactam by tempering unextracted granular polymer material with moist inert gas | |
| NL8000025A (nl) | Werkwijze voor het bereiden van vlamwerende polyamiden alsmede daaruit vervaardigde produkten. | |
| JP4117836B2 (ja) | ヤーン、ファイバー及びフィラメントの製造方法 | |
| US3991037A (en) | Process for preparing filaments, fibers and sheets of aromatic polyamides | |
| CN111748092A (zh) | 聚酯酰胺、其制备方法及其制品纤维 | |
| US3397171A (en) | Polyamide fibers containing kaolinite and process of preparation | |
| AU678536B2 (en) | Amidation catalyst concentrates | |
| US4076696A (en) | Extrusion of polypyrrolidone | |
| US5264282A (en) | Polyamide filament, process for producing it and its use | |
| US20090198039A1 (en) | Process for the preparation of a polymer having improved dyeability | |
| EP0114933B1 (en) | Antistatic cospun yarn comprising poly(hexamethylene adipamide) filaments containing n-alkyl substituted polyamide and poly(ethylene terephthalate) filaments | |
| TWI845812B (zh) | 以聚醯胺為基礎之母料調配物 | |
| US3560421A (en) | Process for improving polyamide filament lubricity | |
| US4104324A (en) | Deep-dyeing polycaprolactam fibres and filaments | |
| JP4449315B2 (ja) | 二酸化チタンの分散性に優れたポリカプラミド樹脂組成物、および繊維、ならびにその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BV | The patent application has lapsed |