NL7900580A - Recovering a uranium-contg. concentrate and purified phosphoric acid - from wet process acid, using ammonia or an ammonium salt as pptn. agent and an aliphatic ketone as partition agent - Google Patents
Recovering a uranium-contg. concentrate and purified phosphoric acid - from wet process acid, using ammonia or an ammonium salt as pptn. agent and an aliphatic ketone as partition agent Download PDFInfo
- Publication number
- NL7900580A NL7900580A NL7900580A NL7900580A NL7900580A NL 7900580 A NL7900580 A NL 7900580A NL 7900580 A NL7900580 A NL 7900580A NL 7900580 A NL7900580 A NL 7900580A NL 7900580 A NL7900580 A NL 7900580A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- agent
- uranium
- pptn
- acid
- Prior art date
Links
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 79
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 18
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 9
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 7
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 title claims abstract description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 6
- RXKJFZQQPQGTFL-UHFFFAOYSA-N dihydroxyacetone Chemical compound OCC(=O)CO RXKJFZQQPQGTFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 title abstract description 7
- 238000005192 partition Methods 0.000 title abstract 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 claims description 18
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 11
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 abstract description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 5
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 abstract description 3
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 abstract description 2
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 abstract 4
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 abstract 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 10
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 7
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 4
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 229910000013 Ammonium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 150000001553 barium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003671 uranium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B60/00—Obtaining metals of atomic number 87 or higher, i.e. radioactive metals
- C22B60/02—Obtaining thorium, uranium, or other actinides
- C22B60/0204—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium
- C22B60/0217—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes
- C22B60/0252—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes treatment or purification of solutions or of liquors or of slurries
- C22B60/0278—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes treatment or purification of solutions or of liquors or of slurries by chemical methods
- C22B60/0282—Solutions containing P ions, e.g. treatment of solutions resulting from the leaching of phosphate ores or recovery of uranium from wet-process phosphoric acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/46—Preparation involving solvent-solvent extraction
- C01B25/461—Preparation involving solvent-solvent extraction the phosphoric acid present in the medium obtained after reaction being first extracted from the liquid phase formed or separated then re-extracted as free acid by using water or as a phosphate by using a basic compound
- C01B25/463—Preparation involving solvent-solvent extraction the phosphoric acid present in the medium obtained after reaction being first extracted from the liquid phase formed or separated then re-extracted as free acid by using water or as a phosphate by using a basic compound the extracting agent being a ketone or a mixture of ketones
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B60/00—Obtaining metals of atomic number 87 or higher, i.e. radioactive metals
- C22B60/02—Obtaining thorium, uranium, or other actinides
- C22B60/0204—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium
- C22B60/0217—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes
- C22B60/0252—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes treatment or purification of solutions or of liquors or of slurries
- C22B60/026—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes treatment or purification of solutions or of liquors or of slurries liquid-liquid extraction with or without dissolution in organic solvents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Geology (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
u \ STAMICARBON B.V.u \ STAMICARBON B.V.
Uitvinders: Cornells A.M. WETERINGS te Stein Johannes A. JANSSEN te Schinveld 1 3054Inventors: Cornells A.M. WETERINGS in Stein Johannes A. JANSSEN in Schinveld 1 3054
WERKWIJZE VOOR HET WINNEN VAN EEN URANIUMBEVATTEND CONCENTRAAT ENMETHOD FOR WINNING AN URANIUM-CONTAINING CONCENTRATE AND
GEZUIVERD FOSFORZUUR ·PURIFIED PHOSPHORIC ACID
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het winnen van een uraniumbevattend concentraat en gezuiverd fosforzuur uit natproces fosforzuur door dit te behandelen met een ammoniak en/of ammoniumzout bevattend precipitatiemiddel in tegenwoordigheid 5 van een reductiemiddel en een organisch verdeelmiddel, het hierbij gevormde precipitaat af te scheiden en uit het resterende mengsel van fosforzuur en verdeelmiddel het fosforzuur te winnen.The invention relates to a method for recovering a uranium-containing concentrate and purified phosphoric acid from wet-process phosphoric acid by treating it with a precipitant containing ammonia and / or ammonium salt, in the presence of a reducing agent and an organic dispersant, to remove the precipitate formed thereby. and recover the phosphoric acid from the remaining mixture of phosphoric acid and dispersant.
Een dergelijke werkwijze is bekend uit de US Defensive Publication T 970.007, waarbij als organisch verdeelmiddel een 10 met water mengbaar organisch oplosmiddel, zoals methanol, ethanol en/of isopropanol wordt toegepast. Uit het gevormde, uranium-bevattende precipitaat wordt op bekende wijze het uranium gewonnen.Such a method is known from US Defensive Publication T 970.007, wherein the organic dispersant used is a water-miscible organic solvent, such as methanol, ethanol and / or isopropanol. The uranium is recovered in a known manner from the uranium-containing precipitate formed.
Het toegepaste oplosmiddel (methanol) wordt door destilleren en rectificeren teruggewonnen en gerecirculeerd.The solvent (methanol) used is recovered and recycled by distillation and rectification.
15 Een nadeel van deze bekende werkwijze is, dat er voor het bewerkstelligen van een bevredigende precipitatie van het uranium uit het fosforzuur vrij grote hoeveelheden ammoniak en/of ammoniumzouten benodigd zijn. Hierdoor gaat een relatief groot deel van het fosforzuur verloren daar het gebonden wordt als ammonium-20 fosfaat. Dit ammoniumfosfaat bevat zoveel verontreinigingen, dat het practisch alleen geschikt is voor toepassing als kunstmest.A drawback of this known method is that relatively large amounts of ammonia and / or ammonium salts are required to effect a satisfactory precipitation of the uranium from the phosphoric acid. As a result, a relatively large part of the phosphoric acid is lost since it is bound as ammonium phosphate. This ammonium phosphate contains so many impurities that it is practically only suitable for use as fertilizer.
Bovendien is het opwerken van de grote hoeveelheid neerslag tot bijvoorbeeld uranium een vrij kostbare zaak. Een ander nadeel van deze werkwijze is, dat er zeer grote hoeveelheden oplosmiddel 7900533 ij 2 benodigd zijn, waarvan het terugwinnen via bijvoorbeeld destillatie en rectificatie vrij aanzienlijke kosten zowel voor apparatuur als energie met zich brengt. Bovendien treden er hierbij verliezen aan oplosmiddel op, 5 De uitvinding voorziet nu in een werkwijze, waarbij het mogelijk is het in het fosforzuur aanwezige uranium en· andere metalen practisch quantitatief af te scheiden, met behulp van relatief kleine hoeveelheden precipitatiemiddel en met aanzienlijk geringere hoeveelheden oplosmiddel.In addition, upgrading the large amount of precipitation to, for example, uranium is quite expensive. Another drawback of this method is that very large amounts of solvent 7900533 ij 2 are required, the recovery of which, for example, through distillation and rectification, entails quite considerable costs for both equipment and energy. In addition, there are losses of solvent. The invention now provides a method in which it is possible to separate the uranium and other metals present in the phosphoric acid practically quantitatively, with the aid of relatively small amounts of precipitant and with considerably smaller amounts. solvent.
10 Dit wordt volgens de uitvinding hierdoor bereikt, dat men als organisch verdeelmiddel een alifatisch keton toepast.According to the invention this is achieved by using an aliphatic ketone as the organic dispersant.
Als alifatisch keton kunnen toegepast worden aceton en methylethylketon. Bij voorkeur wordt het goedkopere aceton' toegepast.As aliphatic ketone, acetone and methyl ethyl ketone can be used. The cheaper acetone is preferably used.
15 De hoeveelheid keton kan binnen ruime grenzen variëren, mede in afhankelijkheid van de toegepaste hoeveelheid precipitatiemiddel. Voor het verkrijgen van een uraniumprecipitatierendement van meer dan 90 % past men bij een hoeveelheid precipitatiemiddel van 0,06 tot 5 gewberekend als NH^, een hoeveelheid keton 20 van 900 tot 250 gew.-%, berekend ten opzichte van de gewichts- hoeveelheid P^O. van het fosforzuur, toe. Indien men uitgaat van fosforzuur met een PO -concentratie van 50 gew.-% of meer past men bij voorkeur een hoeveelheid precipitatiemiddel van 0,1 tot 1 gew.-%, berekend als NH^, en een hoeveelheid keton van 25 600 tot 300 gew.-%, berekend op de P 0_-hoeveelheid, toe.The amount of ketone can vary within wide limits, partly depending on the amount of precipitant used. To obtain a uranium precipitation efficiency of more than 90%, an amount of precipitant of 0.06 to 5 wt. Calculated as NH 2, an amount of ketone 20 of 900 to 250 wt.%, Calculated relative to the weight of P ^ O. of the phosphoric acid. When starting from phosphoric acid with a PO concentration of 50% by weight or more, an amount of precipitant of 0.1 to 1% by weight, calculated as NH 2, and an amount of ketone of 600 to 300 is preferably used. % by weight, based on the P 0_ amount.
A OA O
Als precipitatiemiddel worden ammoniak en/of ammonium-zouten toegepast. Voorbeelden van geschikte ammoniumzouten zijn ammoniumcarbonaat, -bicarbonaat, -nitraat of -fosfaat. De · hoeveelheid precipitatiemiddel wordt in afhankelijkheid van de 30 toegepaste hoeveelheid keton gekozen.Ammonia and / or ammonium salts are used as the precipitant. Examples of suitable ammonium salts are ammonium carbonate, bicarbonate, nitrate or phosphate. The amount of precipitant is selected depending on the amount of ketone used.
Volgens de uitvinding wordt aan het fosforzuur tijdens de behandeling een reductiemiddel toegevoegd om de uranium-verbindingen van de hexavalente tot de tetravalente staat te =— reduceren. Het is van bijzonder voordeel het reductiemiddel toe 35 te voegen na het precipitatiemiddel, daar dan een geringere 7 9 0 0 5 " 0 3 hoeveelheid neerslag wordt gevormd, waarin toch het uranium vrijwel quantitatief aanwezig is. Als reductiemiddelen kunnen onder meer toegepast worden poedervormig metallisch ijzer, zink of aluminium. Eventueel kan ook een electrolytische reductie worden toegepast.According to the invention, a reducing agent is added to the phosphoric acid during the treatment to reduce the uranium compounds from the hexavalent to the tetravalent state. It is of particular advantage to add the reducing agent after the precipitating agent, since a smaller amount of precipitate is then formed, in which the uranium is nevertheless almost quantitatively present. As reducing agents, powdery metallic, among others, can be used. iron, zinc or aluminum An electrolytic reduction may also be used.
5 Bij voorkeur wordt als reductiemiddel poedervormig metallisch ijzer toegepast. De hoeveelheid reductiemiddel is niet kritisch, doch wordt bij voorkeur zodanig gekozen, dat al het uranium tot de tetravalente staat wordt gereduceerd.Preferably, the reducing agent used is powdered metallic iron. The amount of reducing agent is not critical, but is preferably chosen to reduce all uranium to the tetravalent state.
Bij voorkeur wordt aan het fosforzuur eerst het precipitatie-10 middel toegevoegd en wordt vervolgens aan het mengsel het keton toegevoegd. Een eventueel gevormde, geringe hoeveelheid neerslag, die na het toevoegen van het precipitatiemiddel kan ontstaan, kan desgewenst vóór de verdere behandeling van het fosforzuur worden verwijderd, bijvoorbeeld door filtreren.Preferably, the precipitation agent is first added to the phosphoric acid and then the ketone is added to the mixture. If desired, a small amount of precipitate, which may form after the precipitant has been added, can be removed, if desired, before further treatment of the phosphoric acid, for example by filtration.
15 De werkwijze volgens de uitvoering kan in principe op ieder soort natproces fosforzuur worden toegepast. Zowel het zogenaamde groen natproces fosforzuur (verkregen uit gecalcineerd ruwfosfaat) als het zogenaamde zwart natproces fosforzuur (dat een hoeveelheid organische verontreinigingen bevat) kunnen zonder 20 verdere voorbehandeling met behulp van de werkwijze worden behandeld. Eveneens kan de werkwijze zonder meer worden toegepast zowel op verdund fosforzuur (het zogenaamde filterzuur) als op geconcentreerd fosforzuur, en zelfs op de zogenaamde superfosfor-zuren.The method according to the embodiment can in principle be applied to any kind of wet process phosphoric acid. Both the so-called green wet-process phosphoric acid (obtained from calcined raw phosphate) and the so-called black wet-process phosphoric acid (which contains an amount of organic impurities) can be treated by means of the method without further pretreatment. The method can also be readily applied to both dilute phosphoric acid (the so-called filter acid) and concentrated phosphoric acid, and even to the so-called superphosphoric acids.
25 Het kan van voordeel zijn om uit te gaan van fosforzuur met een laag sulfaatgehalte, omdat gebleken is, dat dan met een nog geringere hoeveelheid precipitatiemiddel en/of verdeelmiddel kan worden volstaan. Men kan daartoe het ruwe fosforzuur behandelen met een precipitatiemiddel voor sulfaat, bijvoorbeeld calcium- of 30 bariumverbindingen.It may be advantageous to start from phosphoric acid with a low sulphate content, because it has been found that an even smaller amount of precipitant and / or dispersant will suffice. To this end, the crude phosphoric acid can be treated with a sulfate precipitant, for example, calcium or barium compounds.
Het bij de werkwijze gevormde precipitaat bevat naast uranium het grootste deel van de in het natproces fosforzuur aanwezige metalen, bijvoorbeeld magnesium, aluminium, cobalt, ___- vanadium, yttrium, strontium, lood, en zeldzame aardmetalen, ** Ö Π Π u <? Λ ƒ 'L* -- * /« 4 zoals lanthaan en cerium. Dit precipitaat kan op diverse wijzen van het fosforzuur - keton - mengsel'worden gescheiden, bijvoorbeeld door filtreren of centrifugeren. Het afgescheiden uranium-bevattende concentraat kan desgewenst op diverse op zichzelf bekende 5 wijzen verder opgewerkt worden.In addition to uranium, the precipitate formed in the process contains most of the metals present in the wet-process phosphoric acid, for example magnesium, aluminum, cobalt, vanadium, yttrium, strontium, lead, and rare earth metals, ** Ö Π Π u <? L ƒ 'L * - * / «4 such as lanthanum and cerium. This precipitate can be separated from the phosphoric acid-ketone mixture in various ways, for example by filtration or centrifugation. If desired, the separated uranium-containing concentrate can be further worked up in various ways known per se.
Het na het afscheiden van het uraniumbevattend precipitaat resulterende mengsel van fosforzuur en keton (en water) kan op diverse wijzen worden gescheiden, bijvoorbeeld door destilleren, decanteren of extraheren, waarna het afgescheiden keton, eventueel 10 na een verdere behandeling, zoals rectificeren, weer naar de precipitatiestap gerecirculeerd kan worden.The mixture of phosphoric acid and ketone (and water) resulting after separation of the uranium-containing precipitate can be separated in various ways, for example by distilling, decanting or extracting, after which the separated ketone, optionally after further treatment, such as rectification, is returned to the precipitation step can be recycled.
Het resterende fosforzuur, dat practisch vrij is van alle metaalverontreinigingen, kan voor diverse doeleinden worden toegepast, bijvoorbeeld als grondstof voor de bereiding van 15 hoogwaardige kunstmestproducten, technische fosfaten en veevoeder-fosfaat.The residual phosphoric acid, which is practically free from all metal impurities, can be used for various purposes, for example as a raw material for the preparation of high-quality fertilizer products, technical phosphates and animal feed phosphate.
De uitvinding wordt nader toegelicht in de volgende voorbeelden.The invention is further illustrated in the following examples.
Voorbeeld 1 20 In een bekerglas werd 100 gram natproces fosforzuur met een P O^-gehalte van 53 gewgeleid. Hieraan werd 2,4 gram vastExample 1 In a beaker 100 grams of wet-process phosphoric acid with a PO 3 content of 53 was added. 2.4 grams became solid
6 O6 O
ammoniumbicarbonaat toegevoegd waarna het mengsel gedurende circa 1 minuut werd geroerd. Vervolgens werd 4 gram ijzerdraad toegevoegd en werd het mengsel gedurende 30 minuten geroerd, waarna het ijzer 25 met behulp van een magneet uit de vloeistof werd verwijderd. Aan de resulterende vloeistof werd onder roeren 212 gram aceton toegevoegd, waarbij een neerslag gevormd werd. Na een bezinkingstijd van 1 uur werd het neerslag afgefiltreerd, waarbij 3,5 gram vaste stof verkregen werd.ammonium bicarbonate was added and the mixture was stirred for about 1 minute. Then, 4 grams of iron wire was added and the mixture was stirred for 30 minutes, after which the iron was removed from the liquid using a magnet. To the resulting liquid, 212 grams of acetone was added with stirring to form a precipitate. After a settling time of 1 hour, the precipitate was filtered to yield 3.5 grams of solid.
30 Het filtraat werd onder vacuum gedestilleerd, waarbij als topproduct aceton en als bodemproduct een fosforzuuroplossing verkregen werd.The filtrate was distilled under vacuum to obtain acetone as top product and a phosphoric acid solution as bottom product.
Bij meting bleek, dat meer dan 90 % van het oorspronkelijk in het fosforzuur aanwezige uraan geprecipiteerd was.Measurement showed that more than 90% of the uranium originally contained in the phosphoric acid was precipitated.
. 7900510 V*· 5 5. 7900510 V * 5 5
Voorbeeld 2-12Example 2-12
Op dezelfde wijze als in voorbeeld 1 werd 100 g natproces fosforzuur met een Po0 -gehalte van 53 gew.-% behandeld met 4 gram ijzer, en variërende hoeveelheden ammoniumbicarbonaat en organisch 5 verdeelmiddel.In the same manner as in Example 1, 100 g of wet-process phosphoric acid with a PoO content of 53 wt% was treated with 4 grams of iron, and varying amounts of ammonium bicarbonate and organic dispersant.
De resultaten zijn samengevat in de volgende tabel.The results are summarized in the following table.
Voorbeeld 12 is een vergelijkingsvoorbeeld.Example 12 is a comparative example.
De afkorting MEK staat voor methylethylketon.The abbreviation MEK stands for methyl ethyl ketone.
proef NH^HCOg in g NH^ verdeelmiddel in uraanpreeipitatie- nr. per 100 g P„0, gram/100 g Po0_ rendement in % 1 1 g 400 g aceton > 90 2 4,8 g 265 g aceton > 90 3 4,8 g 260 g MEK > 90 4 4 g 330 g aceton > 90 5 4 g 330 g MEK > 90 6 3 g 345 g aceton > 90 7 3 g 345 g MEK > 90 8 0,35 g 450 g aceton > 90.test NH ^ HCOg in g NH ^ dispersant in uranium precipitate No. per 100 g P0, gram / 100 g Po0_ yield in% 1 1 g 400 g acetone> 90 2 4.8 g 265 g acetone> 90 3 4, 8 g 260 g MEK> 90 4 4 g 330 g acetone> 90 5 4 g 330 g MEK> 90 6 3 g 345 g acetone> 90 7 3 g 345 g MEK> 90 8 0.35 g 450 g acetone> 90.
9 0,35 g 460 g MEK > 90 10 0,09 g 600 g aceton > 90 11 0,09 g 600 g MEK >90 12 1 g 500 g methanol 609 0.35 g 460 g MEK> 90 10 0.09 g 600 g acetone> 90 11 0.09 g 600 g MEK> 90 12 1 g 500 g methanol 60
Voorbeeld 13 - 20 10 Op dezelfde wijze als in voorbeeld 1 werd 100 gram natproces fosforzuur, met een P 0_-gehalte van 30 %, behandeldExample 13 - 20 10 In the same manner as in example 1, 100 grams of wet process phosphoric acid, with a P 0 content of 30%, was treated
A OA O
met 4 gram ijzer en variërende hoeveelheden ammoniumbicarbonaat en organisch oplosmiddel.with 4 grams of iron and varying amounts of ammonium bicarbonate and organic solvent.
De resultaten zijn samengevat in de volgende tabel.The results are summarized in the following table.
15 Voorbeeld 20 is een vergelijkingsvoorbeeld.Example 20 is a comparative example.
ïf 6 proef NH4HC0„ in g NHg verdeelmiddel in uraanprecipitatie- nr. per 100 g PgO^ gram/100 g P^Og rendement in % 13 1,2 g 800 g aceton > 90 14 1,2 g 800 g MEK > 90 15 2,3 g 633 g aceton > 90 16 3,3 g 530 g aceton > 90 17 3,3 g 530 g MEK > 90 18 0,08 g 900 g aceton > 90 19 0,08 g 900 g MEK >' 90 20 0,35 g 900 g methanol 15-20or 6 test NH4HCO4 in g NHg dispersant in uranium precipitation No. per 100 g PgOg / 100 g Pgg Og yield in% 13 1.2 g 800 g acetone> 90 14 1.2 g 800 g MEK> 90 15 2.3 g 633 g acetone> 90 16 3.3 g 530 g acetone> 90 17 3.3 g 530 g MEK> 90 18 0.08 g 900 g acetone> 90 19 0.08 g 900 g MEK> 90 0.35 g 900 g methanol 15-20
Voorbeeld 21Example 21
Op dezelfde wijze werd natproces fosforzuur, met een P2°5~gehalte van §ew*-%> behandeld met 4 gram ijzer, een ammoniumzout en aceton. Als ammoniumzout werd een mengsel van 5 ammoniak en ammoniumnitraat toegepast in een hoeveelheid overeenkomende met 2,5 gram NH„ per 100 gram P.0_.In the same manner, wet-process phosphoric acid, with a P2 ° 5 content of ±% *%, was treated with 4 grams of iron, an ammonium salt and acetone. As the ammonium salt, a mixture of 5 ammonia and ammonium nitrate was used in an amount corresponding to 2.5 grams of NH4 per 100 grams of P.0.
o 2 5o 2 5
Bij toepassing van 650 gram aceton/100 gram PO werd een uraan- 2* o precipitatierendement van > 90 % verkregen.Using 650 grams of acetone / 100 grams of PO, a uranium 2 * o precipitation efficiency of> 90% was obtained.
T a a ,π λ κ ij W ^ ^ Uk J)T a a, π λ κ ij W ^ ^ Uk J)
Claims (7)
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL7900580A NL7900580A (en) | 1979-01-25 | 1979-01-25 | Recovering a uranium-contg. concentrate and purified phosphoric acid - from wet process acid, using ammonia or an ammonium salt as pptn. agent and an aliphatic ketone as partition agent |
| DE8080200059T DE3065736D1 (en) | 1979-01-25 | 1980-01-22 | Process for recovering a uranium-containing concentrate and purified phosphoric acid from wet-process phosphoric acid, and products thus obtained |
| ES487897A ES487897A1 (en) | 1979-01-25 | 1980-01-22 | Process for recovering a uranium-containing concentrate and purified phosphoric acid from wet-process phosphoric acid, and products thus obtained. |
| EP80200059A EP0015589B1 (en) | 1979-01-25 | 1980-01-22 | Process for recovering a uranium-containing concentrate and purified phosphoric acid from wet-process phosphoric acid, and products thus obtained |
| BR8000441A BR8000441A (en) | 1979-01-25 | 1980-01-24 | PROCESS FOR THE RECOVERY OF A CONCENTRATE CONTAINING URANIUM AND PURIFIED PHOSPHORIC ACID FROM PHOSPHORIC ACID IN THE HUMID PROCESS |
| CA000344336A CA1151838A (en) | 1979-01-25 | 1980-01-24 | Process for recovering a uranium-containing concentrate and purified phosphoric acid |
| IL59213A IL59213A (en) | 1979-01-25 | 1980-01-24 | Recovery of a uranium containing concentrate and purified phosphoric acid |
| US06/439,599 US4514365A (en) | 1979-01-25 | 1982-11-05 | Process for recovering a uranium-containing concentrate and purified phosphoric acid from a wet process phosphoric acid containing uranium |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL7900580 | 1979-01-25 | ||
| NL7900580A NL7900580A (en) | 1979-01-25 | 1979-01-25 | Recovering a uranium-contg. concentrate and purified phosphoric acid - from wet process acid, using ammonia or an ammonium salt as pptn. agent and an aliphatic ketone as partition agent |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL7900580A true NL7900580A (en) | 1980-07-29 |
Family
ID=19832516
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL7900580A NL7900580A (en) | 1979-01-25 | 1979-01-25 | Recovering a uranium-contg. concentrate and purified phosphoric acid - from wet process acid, using ammonia or an ammonium salt as pptn. agent and an aliphatic ketone as partition agent |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| NL (1) | NL7900580A (en) |
-
1979
- 1979-01-25 NL NL7900580A patent/NL7900580A/en not_active Application Discontinuation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3981966A (en) | Zinc recovery from acidic aqueous streams | |
| US7498007B2 (en) | Process to recover vanadium contained in acid solutions | |
| US4898719A (en) | Liquid extraction procedure for the recovery of scandium | |
| EP0161050B1 (en) | Process for treating and recovering pickling waste liquids for stainless steel | |
| US3545920A (en) | Process for extracting aluminum from solutions | |
| US4421913A (en) | Separation of triphenylphosphine oxide from methotrexate ester and purification of said ester | |
| EP0327234A1 (en) | Extraction of iron from phosphoric acid | |
| US4600435A (en) | Solvent extraction of cobalt (II) from sulfate solutions with cobalt extractants | |
| CA1151838A (en) | Process for recovering a uranium-containing concentrate and purified phosphoric acid | |
| US3988344A (en) | Process for purifying saccharin | |
| US20030165413A1 (en) | Process to recover vanadium contained in acid solutions | |
| US4024225A (en) | Method of making high purity alkali metal phosphates from wet-process phosphoric acid | |
| NL7900580A (en) | Recovering a uranium-contg. concentrate and purified phosphoric acid - from wet process acid, using ammonia or an ammonium salt as pptn. agent and an aliphatic ketone as partition agent | |
| UST970007I4 (en) | Uranium recovery from wet-process phosphoric acid | |
| US4865831A (en) | Recovery of zinc and ammonium chloride | |
| US4387077A (en) | Process for the recovery of substantially radium free calcium sulphate, yttrium and lanthanides, as well as calcium sulphate, yttrium and lanthanides obtained by this process | |
| NL8004221A (en) | METHOD FOR RECOVERING A URANIUM-CONTAINING CONTAIN AND PURIFIED PHOSPHORIC ACID, AND URANIUM-CONTAINING CONTAINER AND PURIFIED PHOSPHORIC ACID OBTAINED BY THIS METHOD | |
| US4155984A (en) | Recovery of H2 SO4 acid | |
| EP0174142B1 (en) | Recovery of squaric acid | |
| US3978196A (en) | Phosphoric acid purification | |
| NL7900581A (en) | Recovering a uranium-contg. concentrate and purified phosphoric acid - from wet process acid, using an inorganic fluorine contg. pptn. agent and an organic partition agent | |
| US4626425A (en) | Recovery of tungsten from ammoniacal solutions | |
| NL7900579A (en) | METHOD FOR EXTRACTING A URANIUM-CONTAINING CONTAINER AND PURIFIED PHOSPHORIC ACID | |
| US4330509A (en) | Separation of zirconium and uranium | |
| CA1238473A (en) | Method of producing crystalline ammonium metatungstate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A1B | A search report has been drawn up | ||
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BV | The patent application has lapsed |