MXPA06003149A - Procedimiento para la recuperacion de un producto cristalino de una solucion. - Google Patents
Procedimiento para la recuperacion de un producto cristalino de una solucion.Info
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Abstract
Se proporciona un procedimiento mejorado para recuperar un producto cristalino (en particular un producto de N-(fosfonometil)glicina), de una solucion que contiene un producto que se somete a cristalizacion e impurezas no deseadas.
Description
PROCEDIMIENTO PARA LA RECUPERACION DE UN PRODUCTO CRISTALINO DE UNA SOLUCION
CAMPO DE LA INVENCION
La presente invención se relaciona de manera general con procedimientos para producir y recuperar un producto cristalino de una solución que consta de un producto que se somete a cristalización e impurezas no deseadas. Más particularmente, la invención se relaciona con procedimientos para producir y recuperar productos de N-(fosfonometil)glicina de soluciones de reacción acuosas preparadas por oxidación en fase líquida de sustratos del ácido N-(fosfonometil)iminodiacétíco.
ANTECEDENTES DE LA INVENCION
La N-(fosfonometil)glicina fue descrita por Franz en la Patente de los Estados Unidos N° 3,799,758. La N-(fosfonometil)glicina y sus sales son aplicadas convenientemente como componentes de formulaciones acuosas de herbicidas de post emergencia. Como tales, son particularmente útiles como herbicidas de amplio espectro, muy eficaces y comercialmente importantes, para eliminar o controlar el crecimiento de una amplia variedad de plantas, incluidas semillas en germinación, plántulas emergentes, vegetación leñosa y herbácea en maduración y establecida, y plantas acuáticas. Uno de los métodos más ampliamente aceptados para elaborar productos de N-(fosfonometil)glicina incluye la ruptura oxidativa en fase líquida de un sustituyente carboximetilo de un sustrato del ácido N- (fosfonometil)iminodiacético. Como se utiliza aquí, "sustratos del ácido N- (fosfonometil)iminodiacético" incluyen el ácido N-(fosfonometil)iminodiacético y sus sales, donde el catión que forma la sal es, por ejemplo, amonio, - alquilamonio, un metal alcalino o un metal alcalinotérreo. A lo largo de los años, se han divulgado una gran variedad de métodos y de sistemas reactores para llevar a cabo esta reacción de oxidación. Ver de manera general, Franz, et al., Glyphosate: A Unique Global Herbicide (Monografía de la ACS 189, 1997) en las páginas 233-62 (y referencias citadas allí); Franz, Patente de los Estados Unidos N° 3,950,402; Hershman, Patente de los Estados Unidos N° 3,969,398; Felthouse, Patente de los Estados Unidos N° 4,582,650; Chou, Patente de los Estados Unidos N° 4,624,937; Chou, Patente de los Estados Unidos N° 4,696,772; Ramón et al., Patente de los Estados Unidos N° 5,179,228; Siebenhaar et al., Publicación Internacional N° WO 00/0 707; Ebner et al., Patente de los Estados Unidos N° 6,417,133; Leiber et al., Patente de los Estados Unidos N° 6,586,621 ; y Haupfear et al., Publicación Internacional N° WO 01/92272. La oxidación en fase líquida de un sustrato del ácido N- (fosfonometil)iminodiacético produce habitualmente una mezcla de reacción que contiene agua y varias impurezas además del producto de N- (fosfonometil)glicina deseado. Estas impurezas pueden incluir, por ejemplo, diversos subproductos, materiales de partida sin reaccionar, así como impurezas presentes en los materiales de partida. Ejemplos representativos de las impurezas presentes en las mezclas de reacción del producto de N- (fosfonometil)glicina incluyen un sustrato sin reaccionar del ácido N- (fosfonometil)iminodiacético, N-formil-N-(fosfonometil)glicina, ácido fosfórico, ácido fosforoso, hexametilentetraamina, ácido aminometilfosfónico (AMPA), ácido metil-aminometilfosfónico ( AMPA), ácido iminodiacético (IDA), formaldehído, ácido fórmico, cloruros y similares. El valor del producto de N- (fosfonometil)glicina normalmente Impone una máxima recuperación del producto de la mezcla de reacción y también frecuentemente suministra un incentivo para reciclar por lo menos una porción de la mezcla de reacción empobrecida (por ejemplo, al sistema reactor de oxidación) para la posterior conversión del sustrato sin reaccionar y la recuperación del producto. Algunas veces, las consideraciones comerciales imponen que la concentración del producto de N-(fosfonometil)glicina en las mezclas en venta en el comercio, sea significativamente mayor que las concentraciones en las mezclas de reacción que se forman habitualmente en el sistema reactor de oxidación, particularmente donde el producto de N-(fosfonometil)glicina se almacena o transporta para aplicaciones agrícolas. Por ejemplo, cuando un catalizador heterogéneo se utiliza para la oxidación en fase líquida del ácido N-(fosfonometil)iminodiacético para elaborar el producto de N-(fosfonometil)glicina como fue descrito por Haupfear et al. en la Publicación Internacional N° WO 01/92272, habituaimente se prefiere mantener una concentración máxima del producto de N-(fosfonometil)glicina en la mezcla de reacción que no sea superior al 9% en peso, para mantener el producto en solución, aunque se pueden emplear de manera apropiada concentraciones mayores que exceden el 9% y aún hasta el 12% en peso, a temperaturas de la mezcla de reacción mayores. Sin embargo, a veces, es deseable que las mezclas que se venden en el comercio tengan una concentración significativamente mayor de N-(fosfonometil)glicina. De este modo, después de que se forma el producto de N-(fosfonometii)glicina y, si es necesario, se separa del catalizador, es preferible habituaimente concentrar el producto y separarlo de las distintas impurezas de la mezcla de reacción de oxidación. Smith, en la patente de los Estados Unidos N° 5,087,740, describe un procedimiento para purificar y concentrar un producto de N-(fosfonometil)glicina. Smith divulga el pasaje de una mezcla de reacción que contiene N-(fosfonometil)gIicina a través de una primera columna de resina de intercambio iónico, para eliminar impurezas que son más ácidas que la N-(fosfonometil)glicina, el pasaje del efluente de la primera columna de resina de intercambio iónico a través de una segunda columna de resina de intercambio iónico, la que adsorbe la N-(fosfonometiI)gllcina y la recuperación de la N-(fosfonometil)glicina por el pasaje de una base o un ácido mineral fuerte a través de la segunda resina de intercambio iónico. Haupfear et al., en la Publicación Internacional N° WO 01/92272, describen procedimientos para purificar y concentrar un producto de N- (fosfonometil)glicina preparado por oxidación de sustratos del ácido N- (fosfonometil)iminodiacético. Haupfear et al. describen la generación de dos productos cristalinos de N-(fosfonometil)glicina en dos cristalizadores separados en donde los cristales tienen dos purezas diferentes. El material de menor pureza puede entonces mezclarse con el material de mayor pureza para producir un solo producto de pureza aceptable. Aún se necesitan procedimientos para producir y recuperar un producto cristalino de una solución que comprenda un producto que se somete a cristalización e impurezas no deseadas, que sea capaz de producir mezclas de múltiples productos que contengan el producto cristalino, cada uno con un perfil de impurezas apropiado para el uso que se le pretende dar. Particularmente, existe la necesidad de procedimientos que produzcan y recuperen un producto cristalino de N-(fosfonometil)glicina de una solución de reacción preparada por oxidación de un sustrato del ácido N-(fosfonometil)iminodiacético, capaces de producir tanto un producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda vendible así como un líquido concentrado o sales sólidas de N-(fosfonometil)glicina de pureza aceptable para usar en la formulación de preparaciones herbicidas. Un procedimiento de este tipo mejoraría la flexibilidad general para apoyar de manera adecuada la demanda del mercado de diversos productos de N-(fosfonometil)glicina.
BREVE DESCRIPCION DE LA INVENCION
Por lo tanto, entre algunos objetivos de la invención actual, se encuentran el de proveer de un procedimiento mejorado para la recuperación de uno o más productos cristalinos de una solución que comprende tanto un producto que se cristaliza de la solución como las impurezas no deseadas; proveer de un procedimiento tal donde se pueden producir uno o más productos cristalinos de pureza aceptable sin lavar el producto cristalino, proveer de un procedimiento tal que sea capaz de recuperar uno o más productos cristalinos de pureza aceptable cuando el lavado de la torta es insuficiente para eliminar del producto cristalino impurezas ocluidas; proveer de un procedimiento para recuperar uno o más productos de N-(fosfonometil)glicina de una suspensión que consta de cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y de un licor madre; proveer de un procedimiento tal capaz de producir una diversidad de productos cristalinos adecuados, por ejemplo, múltiples productos en forma de torta húmeda, proveer de esta manera de una mayor flexibilidad a los procedimientos; y proveer de un procedimiento tal que pueda recuperar productos cristalinos de pureza aceptable que tengan mejores características de envasado y manipulación. En resumen, por lo tanto, un aspecto de la invención actual está orientado a procedimientos para preparar una diversidad de productos cristalinos, por ejemplo, múltiples productos en forma de torta húmeda, a partir de una solución que comprende tanto un producto que se cristaliza de la solución como impurezas no deseadas. En una modalidad, el procedimiento comprende la división de la solución en varias fracciones que contienen una fracción primaria y una fracción secundaria y cristales del producto que precipitan de la fracción primaria en una primera operación de cristalización para producir una suspensión primaria del producto que contiene cristales precipitados del producto y un licor madre primario. Los cristales del producto también se precipitan de la fracción secundaría en una segunda operación de cristalización para producir una suspensión secundaria del producto que comprende cristales precipitados del producto y un licor madre secundario. Los cristales precipitados del producto se separan de la suspensión primaria del producto en un primer paso de separación líquido / sólidos para producir un primer producto en forma de torta húmeda y una fracción primaria de licor madre. Los cristales precipitados del producto también se separan de la suspensión secundaria del producto en un segundo paso de separación líquido / sólidos para producir un segundo producto en forma de torta húmeda y una fracción secundaria de licor madre. Por lo menos, una parte de cada una de estas fracciones de licor madre se recicla de manera de reintroducir el producto sin recuperar y las impurezas allí contenidas en una o ambas operaciones de cristalización. Además, el contenido de impurezas de cada uno de los productos en forma de torta húmeda se maneja o mantiene por debajo de un valor definido mediante (i) la transferencia neta de las impurezas contenidas en una de las primera y segunda fracciones de licor madre a la otra de las primera y segunda operaciones de cristalización; (i¡) la transferencia neta de las impurezas contenidas en una de las primera y segunda fracciones de licor madre al otro de los primer y segundo pasos de separación líquido / sólidos; (iii) la transferencia neta del producto en forma de torta húmeda con un contenido de impurezas relativamente bajo, como el obtenido de uno de los primer y segundo pasos de separación a la otra de las primera y segunda operaciones de cristalización; (iv) la transferencia neta del producto en forma de torta húmeda con un contenido de impurezas relativamente bajo, como el obtenido de uno de los primer y segundo pasos de separación líquido / sólidos al otro de los primer y segundo pasos de separación liquido / sólidos; (v) la transferencia neta de la suspensión con un contenido de impurezas relativamente bajo, como la obtenida en una de las primera y segunda operaciones de cristalización a la otra de las primera y segunda operaciones de cristalización; (vi) la transferencia neta de la suspensión con un contenido de impurezas relativamente bajo, como el obtenido en una de las primera o segunda operaciones de cristalización al otro de los primer y segundo pasos de separación líquido / sólidos; o una combinación de (i), (ii), (iii), (iv), (v) y/o (vi). La presente invención está orientada particularmente a procedimientos para la recuperación de uno o más productos cristalinos de N-(fosfonometil)glicina, por ejemplo, múltiples productos en forma de torta húmeda de una solución de reacción de oxidación acuosa que comprende un producto de N-(fosfonometil)g¡icina donde se maneja la distribución de impurezas entre los productos cristalinos de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda. En dicha modalidad, la solución de reacción acuosa que comprende un producto de N-(fosfonometil)glicina se divide primero en varias fracciones que comprenden una fracción primaria y una fracción secundaria. Los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina se precipitan de la fracción primaria para producir una suspensión primaria de producto que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y un licor madre primario. La suspensión primaria del producto se divide en una primera porción y una segunda porción y los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)gIicina se separan de la primera porción de la suspensión primaria del producto produciendo de esta manera un primer producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda. La segunda porción de la suspensión primaria del producto se combina con el producto de N-(fosfonometil)glicina contenido en la fracción secundaria de la solución de reacción acuosa. La fracción secundaria de la solución de reacción acuosa se somete a una operación de cristalización por evaporación para precipitar los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina de la fracción secundaria, produciendo de esta manera una suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación que comprende los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometi!)glicina y un licor madre secundario. La separación de los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina de la suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación produce un segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda. En otra modalidad de la invención, el procedimiento para recuperar el producto de N-(fosfonometil)glicina de una solución de reacción de oxidación acuosa que comprende un producto de N-(fosfonometil)glicina consiste en dividir la solución de reacción acuosa en varias fracciones que comprenden una fracción primaria y una fracción secundaria. Los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina se precipitan de la fracción primaria para producir una suspensión primaria de producto que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y un licor madre primario. Los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina se separan de la suspensión primaria del producto para producir un primer producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda. Por lo menos una porción del primer producto de N-(fosfonometiI)glicina en forma de torta húmeda se combina con el producto de N-(fosfonometiI)glicina contenido en u obtenido de la fracción secundaria de la solución de reacción acuosa. Los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina se precipitan de la fracción secundaria de la solución de reacción acuosa en una operación de cristalización por evaporación para producir una suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y un licor madre secundario. Los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina se separan de la suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación para producir un segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda.
En otra modalidad de la invención, el procedimiento para recuperar un producto de N-(fosfonometil)glicina de una solución de reacción de oxidación acuosa que comprende un producto de N-(fosfonometil)glicina consiste en dividir la solución de reacción acuosa en varias fracciones que comprenden una fracción primaria y una fracción secundaria. Los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina se precipitan de la fracción primaria para producir una suspensión primaria de producto que comprende cristales precipitados de! producto de N-(fosfonometil)glicina y un licor madre primario. Los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina también se separan de una mezcla secundaria de alimentación de cristalización que comprende la fracción secundaria de la solución de reacción acuosa y por lo menos una porción de la suspensión primaria del producto para producir una suspensión secundaria del producto que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y un licor madre secundario. Los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina se separan de la suspensión secundaria del producto para producir un producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda. En otra modalidad, el procedimiento para la recuperación de un producto de N-(fosfonometil)glicina de una solución de reacción de oxidación acuosa que comprende un producto de N-(fosfonometil)glicina consiste en dividir la solución de reacción acuosa en varias fracciones que comprenden una fracción primaria y una fracción secundaria y la precipitar cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina de la fracción primaria para producir una suspensión primaria del producto que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y un licor madre primario. Los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina también se precipitan de una mezcla secundaria acuosa de alimentación de cristalización secundaria que comprende la fracción secundaria de la solución de reacción acuosa para producir una suspensión secundaria del producto que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y un licor madre secundario. Por lo menos una porción de la suspensión primaria del producto se combina con por lo menos una porción de la suspensión secundaria del producto para producir una fracción secundaria de la mezcla de productos de la cual los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)giicina se separan para producir un producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda. En aún otra modalidad de la invención actual, el procedimiento para recuperar el producto de N-(fosfonometil)glicina de una solución de reacción de oxidación acuosa que comprende el producto de N-(fosfonometil)glicina, consiste en dividir la solución de reacción acuosa en varias fracciones que comprenden una fracción primaria y una fracción secundaria y precipitar los cristales del producto de N-(fosfonometil)glícina de la fracción primaria en una primera operación de cristalización para producir una suspensión primaria del producto que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometiI)glicina y un licor madre primario. Los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina también se precipitan de la fracción secundaria de la solución de reacción acuosa en una segunda operación de cristalización para producir una suspensión secundaria del producto que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y un licor madre secundario. Los cristales precipitados del producto de N- (fosfonometil)glicina se separan de la suspensión primaria del producto en un primer paso de separación líquido / sólidos para producir un primer producto en forma de torta húmeda y una fracción de licor madre primaria y los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina se separan de la suspensión secundaria del producto en un segundo paso de separación líquido / sólidos para producir un segundo producto en forma de torta húmeda y una fracción de licor madre secundaria. Por lo menos, una parte de cada una de estas fracciones de licor madre se recicla de manera tal que el producto de N-(fosfonometil)glicina sin recuperar y las impurezas allí contenidas se vuelven a introducir en una o en ambas operaciones de cristalización. Además, el contenido de impurezas de cada uno de los productos en forma de torta húmeda se mantiene por debajo de un valor definido por una transferencia neta de las impurezas contenidas en uno de las primer y segunda fracciones de licor madre a: (i) la otra de las primera y segunda operaciones de cristalización; (ii) el otro de los primero y segundo pasos de separación líquido / sólidos; (¡ii) el otro de los primer y segundo productos en forma de torta húmeda; o cualquier combinación de (i), (ii) y/o (¡ii). La presente invención también está orientada a procedimientos para la recuperación de un producto de N-(fosfonometil)glicina de una suspensión que contiene cristales precipitados del producto de N- (fosfonometil)glicina y un licor madre. En una primera modalidad, el procedimiento comprende la división de la suspensión en varias fracciones que comprenden una primera fracción de la suspensión y una segunda fracción de la suspensión. Los cristales precipitados del producto de N- (fosfonometil)glicina se separan de la primera fracción y de la segunda fracción de la suspensión para producir un primer producto en forma de torta húmeda y un segundo producto en forma de torta húmeda, respectivamente. La relación del contenido de sólidos del segundo producto en forma de torta húmeda a la del contenido de sólidos del primer producto en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en el primer y segundo productos en forma de torta húmeda, es por lo menos aproximadamente 1.1. En otra modalidad, el procedimiento para recuperar un producto de N-(fosfonometil)glicina de una suspensión que comprende los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y un licor madre consiste en dividir la suspensión en varias fracciones que comprenden una primera fracción y una segunda fracción en suspensión. La primera fracción de la suspensión se introduce en un primer dispositivo de separación líquido / sólidos en el cual los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometii)glicina se separan de la primera fracción de la suspensión para producir un primer producto en forma de torta húmeda. La segunda fracción en suspensión se introduce en un segundo dispositivo de separación líquido / sólidos en paralelo con el primer dispositivo de separación líquido / sólidos y en el cual los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina se separan de la segunda fracción de la suspensión para producir un segundo producto en forma de torta húmeda. El segundo producto en forma de torta húmeda tiene un mayor contenido de sólidos que el primer producto en forma de torta húmeda medido como porcentaje en peso de los sólidos en los productos en forma de torta húmeda. Otros objetivos y características de esta invención serán evidentes en parte y en parte se señalarán más adelante.
BREVE DESCRIPCION DE LAS FIGURAS
La figura 1 es un diagrama de flujo esquemático de una modalidad de la invención actual que emplea dos sistemas de separación líquido / sólidos separados o dispositivos en paralelo para la recuperación de los productos en forma de torta húmeda que tienen diferentes contenidos de sólidos de un producto en forma de suspensión que se obtiene por concentración de una solución que contiene un producto que de allí se somete a cristalización en una etapa de cristalización. La figura 2 es un diagrama de flujo esquemático de un procedimiento integrado para la oxidación de un sustrato del ácido N-(fosfonometil)iminodiacético en un sistema reactor para formar una solución de reacción de oxidación que comprende un producto de N- (fosfonometil)glicina y para la recuperación de dos productos cristalinos de N- (fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda de la solución de reacción de oxidación utilizando una primera etapa de cristalización por evaporación adiabática y una segunda etapa de cristalización por evaporación no adiabática y sistemas de separación líquido / sólidos separados o dispositivos en paralelo. La figura 3 es un diagrama de flujo esquemático de un procedimiento como el que se describe en la figura 2 donde la distribución de las impurezas entre los productos cristalinos de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda se maneja mediante la transferencia neta de la suspensión del producto o magma de un primer tren de cristalización adiabática a la suspensión del producto de un segundo tren de cristalización por evaporación no adiabática. La figura 4 es un diagrama de flujo esquemático de un procedimiento como el que se describe en la figura 2 donde la distribución de impurezas entre los productos cristalinos de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda se maneja mediante la transferencia neta de la suspensión del producto de un primer tren de cristalización adiabática a una segunda etapa de cristalización por evaporación no adiabática. La figura 5 es un diagrama de flujo esquemático de un procedimiento como el que se describe en la figura 2 donde la distribución de impurezas entre los productos cristalinos de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda se maneja mediante la transferencia neta de ios cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina de un primer tren de cristalización adiabática a la suspensión del producto de un segundo tren de cristalización por evaporación no adiabática. La figura 6 es un diagrama de flujo esquemático de un procedimiento como el que se describe en la figura 2 donde la distribución de impurezas entre los productos cristalinos de N-(fosfonometiI)glicina en forma de torta húmeda se maneja mediante la transferencia neta de impurezas contenidas en el líquido madre de una primera operación de cristalización adiabática y/o una segunda operación de cristalización por evaporación no adiabática a: (i) la otra de las operaciones de cristalización adiabática y/o por evaporación; (ii) el otro de los pasos de separación adiabática y/o por evaporación líquido / sólidos; (¡ii) el otro de los productos en forma de torta húmeda adiabáticos o por evaporación; o cualquier combinación de (i), (ii) y/o (iii).
DESCRIPCION DETALLADA DE LAS MODALIDADES PREFERIDAS
De conformidad con la presente invención, se han descubierto mejoras en los procedimientos para producir y recuperar múltiples productos cristalinos en forma de torta húmeda (en particular los productos de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda) de una o más soluciones, que comprenden tanto un producto sometido a cristalización como las impurezas no deseadas. Habitualmente, al menos uno de los productos cristalinos recuperados es de pureza aceptable, y cualesquiera otros productos cristalinos recuperados son de pureza aceptable, se puede mezclar con uno o más productos cristalinos diferentes para formar un producto de pureza aceptable, y/o pueden ser adicionalmente procesados o mezclados para formar una torta húmeda o un líquido concentrado o sales sólidas de N- (fosfonometil)glicina de pureza aceptable para usar en la formulación de composiciones herbicidas. Habitualmente, la torta húmeda de N- (fosfonometil)glicina de pureza aceptable contiene al menos aproximadamente 95% en peso del producto de N-(fosfonometil)g!icina (en base seca) y el resto son impurezas como subproductos de la reacción, materiales de partida sin reaccionar e impurezas presentes en los materiales de partida. Cada impureza puede tener sus propias especificaciones de concentración. Sin adherirse a una teoría en particular, se ha descubierto que al separar una pluralidad de productos en forma de torta húmeda que tienen diferentes contenidos de sólidos, diferentes concentraciones de impurezas, y/o diferentes distribuciones de tamaño de cristal, de una o más suspensiones de producto que comprenden un producto precipitado e impurezas, el contenido de impurezas de los productos en forma de torta húmeda puede ser manejado de manera más eficaz, concediéndole de ese modo una mayor flexibilidad al procedimiento. El procedimiento de la presente invención es particularmente ventajoso para la concentración y recuperación de productos cristalinos en procedimientos en los que un paso tradicional de lavado de la torta es o bien indeseable o bien insuficiente para elaborar productos de pureza aceptable. Por ejemplo, se ha descubierto que el procedimiento de la invención actual es eficaz para elaborar productos en forma de torta húmeda de pureza aceptable aún cuando los cristales del producto, precipitados de la solución contengan impurezas ocluidas o impurezas incorporadas en los sólidos por otros medios que no puedan eliminarse eficaz ni prácticamente mediante el lavado tradicional de la torta o mediante otras medidas como la resuspensión con agua o la recristalización. Además, el procedimiento mejorado de la invención actual también puede tener en cuenta la preparación de productos en forma de torta húmeda que presenten características de envasado y manipulación mejoradas. Es importante señalar que las estrategias establecidas aquí tienen amplia aplicación en los procedimientos de preparación de soluciones de reacción que comprenden productos sometidos a cristalización y que concentran y recuperan productos en forma de torta húmeda cristalizados de las soluciones de reacción. La presente invención tiene aplicación particular en la concentración y recuperación de productos en forma de torta húmeda de las soluciones de reacción de oxidación que contienen el producto de N-(fosfonometil)glicina susceptible de cristalización y especialmente las que contienen N-(fosfonometil)glicina, donde la solución de reacción de oxidación es producida por la oxidación catalítica en fase líquida de un sustrato del ácido N-(fosfonometil)iminodiacético. Sin embargo, debe entenderse que la presente invención es igualmente aplicable a la recuperación de productos en forma de torta húmeda de las soluciones que contienen el producto de N- (fosfonometil)glicina producido por vías diferentes a la oxidación catalítica en fase líquida de un sustrato del ácido N-(fosfonometil)iminodiacético que son bien conocidas por los expertos en la técnica. Según se reconoce en la técnica, la oxidación en fase líquida de los sustratos del ácido N-(fosfonometiI)iminodiacético se puede llevar a cabo en un sistema reactor por lotes, semi-discontinuo o continuo con una o más zonas de reacción de oxidación. La zona o las zonas de reacción de oxidación se pueden proveer ¿decuadamente de diversas configuraciones de reactor, incluidas aquellas que tienen características de retro-mezclado, en la fase líquida y opcionalmente también en la fase gaseosa y los que tienen características de flujo en pistón. Las configuraciones de reactor apropiadas que tienen características de retro-mezclado incluyen, por ejemplo, reactores de tanque con agitación, reactores tipo bucle con boquilla eyectora (también conocidos como reactores tipo bucle-venturi) y los reactores de lecho fluidizado. Las configuraciones de reactor adecuadas que tienen características de flujo en pistón incluyen las que tienen un lecho de catalizador fijo o empacado (por ejemplo, reactores de lecho de goteo y reactores de columna de burbujeo empacada) y los reactores de suspensión con columna de burbujeo. Los reactores de lecho fluidizado también se pueden operar de manera que presenten las características de flujo en pistón. La configuración del sistema reactor de oxidación, incluido el número de zonas de reacción de oxidación y las condiciones de la reacción de oxidación no son críticas para la práctica de la invención actual. Los sistemas reactores de oxidación y las condiciones de reacción de oxidación apropiados para la oxidación catalítica en fase líquida de un sustrato del ácido N- (fosfonometil)iminodiacético son bien conocidos en la técnica y fueron descritos, por ejemplo, por Ebner et al., Patente de los Estados Unidos N° 6,417,133, por Leiber et al., Patente de los Estados Unidos N° 6,586,621, y por Haupfear et al., Publicación Internacional N° WO 01/92272 y la publicación de los Estados Unidos correspondiente N° US-2002-0068836-A , las descripciones enteras de las cuales se incorporan aquí como referencia. Se ha encontrado que el procedimiento descrito aquí es particularmente útil en la recuperación de múltiples productos de N-(fosfonometll)gllcina en forma de torta húmeda de las soluciones de reacción de oxidación producidas por diversos sistemas reactores de oxidación continuos descritos, por ejemplo, por Haupfear et al. en la Publicación Internacional N° WO 01/92272. Sin embargo, es importante destacar que en general la presente invención no se limita a tales aplicaciones o al uso en conjunto con sistemas reactores de oxidación continuos. Como será evidente a los expertos en la técnica, las estrategias establecidas aquí pueden aplicarse ventajosamente a la recuperación de productos cristalinos en forma de torta húmeda de las soluciones de reacción de oxidación producidas en una amplia variedad de sistemas reactores, incluidos los sistemas reactores por lotes. En general, en una modalidad, el procedimiento de la invención actual implica recuperar productos en forma de torta húmeda separados de una suspensión que comprende los cristales precipitados del producto y un licor madre. La suspensión del producto se divide en varias fracciones que comprenden al menos una primera fracción y una segunda fracción. Los cristales del producto se separan de cada una de las primera y segunda fracciones mediante la deshidratación en uno o más dispositivos de separación líquido / sólidos para elaborar un primer producto en forma de torta húmeda y un segundo producto en forma de torta húmeda, respectivamente. Más particularmente, se ha encontrado que el contenido de impurezas de un producto en forma de torta húmeda separado puede mantenerse debajo de un valor deseado mediante la generación de al menos dos productos en forma de torta húmeda de una suspensión que comprende los cristales precipitados del producto y un licor madre de modo que el contenido de sólidos del segundo producto en forma de torta húmeda sea mayor que el contenido de sólidos del primer producto en forma de torta húmeda. Por lo tanto, es necesario al practicar este aspecto de la invención actual en el primer y segundo productos en forma de torta húmeda que tengan diferentes contenidos de sólidos dando lugar a que cada producto en forma de torta húmeda tenga una composición de impurezas diferente debida a las diferentes cantidades de licor madre que contiene impurezas que hay en la torta húmeda. Por ejemplo, la relación entre el contenido de sólidos del segundo producto en forma de torta húmeda y el contenido de sólidos del primer producto en forma de torta húmeda, medidos como porcentaje en peso de ios sólidos en cada uno de los primer y segundo productos en forma de torta húmeda, es habitualmente al menos aproximadamente 1.1. Preferentemente, la relación entre el contenido de sólidos del segundo producto en forma de torta húmeda y el contenido de sólidos del primer producto en forma de torta húmeda, medidos como porcentaje en peso de los sólidos en cada uno de los primer y segundo productos en forma de torta húmeda, es al menos aproximadamente 1.2. Se prefiere aún más que la relación entre el contenido de sólidos del segundo producto en forma de torta húmeda y el contenido de sólidos del primer producto en forma de torta húmeda, medidos como porcentaje en peso de los sólidos en cada uno de los primer y segundo productos en forma de torta húmeda, sea al menos aproximadamente 1.25. De conformidad con una modalidad de elección, el contenido de sólidos del segundo producto en forma de torta húmeda es preferentemente de al menos aproximadamente 85% en peso de los sólidos. Se prefiere más que el segundo producto en forma de torta húmeda tenga un contenido de sólidos de aproximadamente 90% en peso de los sólidos a aproximadamente 99% en peso de los sólidos. Lo que más se prefiere es que el segundo producto en forma de torta húmeda tenga un contenido de sólidos de aproximadamente 95% en peso de los sólidos a aproximadamente 99% en peso de los sólidos. En general, el aumento del contenido de sólidos del segundo producto en forma de torta húmeda permite la recuperación de una mayor cantidad del segundo producto en forma de torta húmeda de pureza aceptable. Asimismo, se prefiere que ei primer producto en forma de torta húmeda tenga un contenido de sólidos menor que aproximadamente 85% en peso de los sólidos. Se prefiere más que el primer producto en forma de torta húmeda tenga un contenido de sólidos menor que aproximadamente 75% en peso de los sólidos. Por ejemplo, el primer producto en forma de torta húmeda puede tener un contenido de sólidos de aproximadamente 70% en peso de (os sólidos a aproximadamente 85% en peso de los sólidos. Debe comprenderse que a medida que se reducen los niveles de impureza en la solución de alimentación de la cristalización, el tamaño del cristal del producto tiende a aumentar, dando por resultado una deshidratacion más eficaz y un mayor contenido de sólidos en los productos en forma de torta húmeda. Aunque no es necesario ni crítico para la invención, se considera que el primer y segundo productos en forma de torta húmeda se pueden producir habitualmente usando dispositivos de separación líquido / sólidos separados, preferentemente dispositivos de separación líquido / sólidos separados, organizados u operados en paralelo. En general, se puede usar en la invención actual cualquier dispositivo de separación líquido / sólidos apropiado para separar un producto cristalizado de un licor madre. Sin embargo, debido a los requisitos relativamente altos de producción y capacidad exigidos por los procedimientos para la concentración y recuperación de los productos de N-(fosfonometil)glicina de una solución de reacción resultante de la oxidación en fase líquida de los sustratos del ácido N-(fosfonometil)iminodiacético, las modalidades preferidas de la invención actual emplean habitualmente los dispositivos de separación líquido / sólidos adaptados para filtración a presión, filtración al vacío y/o centrifugación. Por ejemplo, los dispositivos de separación líquido / sólidos preferidos pueden incluir tambores al vacío, filtros de mesa al vacío y/o centrífugas. En una modalidad particularmente preferida, los cristales del producto se separan de las primera y segunda fracciones de la suspensión mediante centrifugación, preferentemente en centrífugas separadas, e incluso se prefiere más que sea en centrífugas separadas operadas en paralelo. En una modalidad que se prefiere especialmente, el primer producto en forma de torta húmeda se separa en una centrífuga de recipiente compacto y el segundo producto en forma de torta húmeda se separa en una centrífuga de cesta (o en una serie de centrífugas de cesta). Alternativamente, se considera que los cristales del producto se pueden separar de las primeras y segunda fracciones de la suspensión en dispositivos de separación líquido / sólidos similares y/o en condiciones tales que las tortas húmedas como las producidas inicialmente tengan contenidos de sólidos relativamente iguales. En dicha modalidad, puede ser posible obtener la relación necesaria de contenido de sólidos entre el primer y el segundo productos en forma de torta húmeda al combinar el producto en forma de torta húmeda con licor madre separado de cualquiera de las primera o segunda fracciones de la suspensión del producto (es decir, enviando hacia adelante el licor madre separado para combinarse con el producto en forma de torta húmeda ya sea directamente o en un paso de procesamiento posterior).
En la figura 1 se ilustra una modalidad que se prefiere particularmente en la que los cristales del producto se separan de las primera y segunda fracciones de la suspensión del producto en distintos dispositivos de separación líquido/sólidos operados en paralelo. Una solución de alimentación 1 que comprende un producto sometido a cristalización se introduce en una etapa de cristalización 3 para producir una suspensión del producto cristalino o magma 5 que comprende los cristales precipitados del producto y un licor madre. Por ejemplo, se puede elaborar una suspensión del producto que comprenda los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina y licor madre mediante cristalización por evaporación a vapor, cristalización adiabática o cristalización adiabática con decantación de una solución de reacción que es resultado de la oxidación catalítica en fase líquida de un sustrato del ácido N-(fosfonometil)iminodiacético. Una corriente de vapor de cabeza 7 se elimina de la etapa de cristalización. La suspensión del producto 5 se divide en una primera fracción 9 y una segunda fracción 11. La proporción de la suspensión del producto dividida en la primera y segunda fracciones puede variar considerablemente. Por ejemplo, la primera fracción 9 dividida de la suspensión 5 puede constituir de aproximadamente 20% a aproximadamente 100%, de aproximadamente 40% a aproximadamente 60%, o aproximadamente el 50% de la suspensión y la segunda fracción 1 constituir el resto de la suspensión. La primera fracción 9 de la suspensión se introduce en un primer dispositivo de separación líquido/sólidos 13 como una centrífuga, preferentemente una centrífuga de recipiente compacto, para producir un primer producto en forma de torta húmeda 15 y una corriente empobrecida en sólidos 17 (por ejemplo, el centrifugado) que habitualmente se recicla de regreso a la etapa de cristalización 3. Sin embargo, al menos una porción de la corriente empobrecida en sólidos 17 se puede retromezclar opcionalmente con la torta húmeda 5 como se muestra con la línea interrumpida en la figura 1 , para generar un primer producto en forma de torta húmeda de aún menor contenido de sólidos. Además, al menos una porción de la corriente empobrecida en sólidos 17 puede opcionalmente retromezclarse con la torta húmeda 15 en un paso posterior de procesamiento. La segunda fracción 11 de la suspensión del producto se puede introducir opcionalmente en un hidrociclón (o serie de hidrociclones) 19 para formar un segunda fracción concentrada 23 de suspensión enriquecida en el producto precipitado y una corriente empobrecida en sólidos 21. La segunda fracción concentrada 23 se introduce en un tanque alimentador de separación 25 que alimenta un segundo dispositivo de separación líquido/sólidos, preferentemente una centrífuga de cesta. Alternativamente, la fracción 11 de la suspensión del producto puede ser introducida directamente en el tanque alimentador de separación 25 o directamente en el segundo dispositivo de separación líquido/sólidos. En la modalidad de elección que se muestra en la figura 1 , la segunda fracción concentrada se introduce en una serie de centrífugas de cesta. Por lo tanto, la segunda fracción concentrada 23 acumulada en el tanque alimentador de separación 25 se divide en las fracciones de la suspensión concentradas 27A y 27B que se introducen en las centrifugas de cesta 29A y 29B, respectivamente. Las centrífugas de cesta elaboran un producto en forma de torta húmeda 31 A y 31 B, respectivamente, y estos se combinan para formar un segundo producto en forma de torta húmeda 35. Las centrífugas de cesta producen posteriormente centrifugados adicionales 33A y 33B que se empobrecen aún más en producto precipitado y pueden reciclarse de regreso a la etapa de cristalización 3. Sin embargo, al menos una porción de los centrifugados 33A y/o 33B puede ser opcionalmente retromezclada con los productos en forma de torta húmeda 31 A, 31 B y/o un segundo producto en forma de torta húmeda 35 o mezclada con un primer producto en forma de torta húmeda 15 para generar productos en forma de torta húmeda de aún menor contenido de sólidos. Como se señaló anteriormente, los dispositivos de separación líquido/sólidos empleados para deshidratar las primera y segunda fracciones 9 y 11 de la suspensión del producto de la figura 1 son preferentemente una centrífuga de recipiente compacto y uno o más centrífugas de cesta, respectivamente. En el caso de que el primer producto en forma de torta húmeda pueda contener más agua e impurezas sin comprometer la especificación del producto, el uso de una centrífuga de recipiente compacto conjuntamente con centrífugas de cesta verticales proporciona una mayor capacidad de producción de sólidos en tanto disminuye los requerimientos de capital y costos operativos. En la modalidad que se muestra en la figura 1, el segundo producto en forma de torta húmeda 35 tendría un menor nivel de impurezas que el primer producto en forma de torta húmeda 15 debido a la menor cantidad de licor madre arrastrado en el producto en forma de torta húmeda. Además, el segundo producto en forma de torta húmeda 35 tiene habitualmente un nivel de impurezas por debajo de la especificación requerida y una valoración del producto de N-(fosfonometil)glicina de al menos aproximadamente 95% en peso en base seca de modo que se pueda envasar como un producto final o usar como carga de alimentación en un paso de procesamiento posterior, por ejemplo, en la preparación del líquido concentrado o de las sales sólidas de N-(fosfonometil)glicina para usar en la formulación de composiciones herbicidas. El primer producto en forma de torta húmeda 5 como el obtenido, puede o no reunir la especificación de pureza correspondiente, pero se puede utilizar junto con un procesamiento adicional (por ejemplo, mezclado con el producto de N-(fosfonometil)glicina de mayor pureza o recristalización) para producir también un material o producto de pureza aceptable que tenga propiedades diferentes del segundo producto en forma de torta húmeda. La modalidad que se muestra en la figura 1 puede formar parte de un procedimiento donde la etapa 3 es el único paso de cristalización del procedimiento. Sin embargo, la modalidad que se muestra en la figura 1 también puede formar parte de un procedimiento más amplio que contiene otras etapas de cristalización, según se describe más adelante con respecto a la figura 2.
En una modalidad que se prefiere particularmente, la invención actual implica producir y recuperar múltiples tortas húmedas que contienen un producto cristalino de N-(fosfonometil)glicina de una solución de reacción de oxidación que comprende el producto de N-(fosfonometil)glicina e impurezas, en un procedimiento que utiliza al menos dos etapas de cristalización que operan de manera semiparalela. Con referencia a la figura 2, una corriente de alimentación acuosa 101 que comprende un sustrato del ácido N- (fosfonometil)iminodiacético se introduce junto con oxígeno en un sistema reactor de oxidación 103 que comprende una o más zonas de reacción de oxidación, donde el sustrato del ácido N-(fosfonometil)iminodiacético se rompe por oxidación en presencia de un catalizador adecuado para formar una solución de reacción de oxidación acuosa 105 que comprende el producto de N-(fosfonometil)glicina e impurezas. Para reducir el nivel de impurezas de la solución de reacción de oxidación 105, el catalizador empleado en la(s) zona(s) de reacción de oxidación es preferentemente un catalizador heterogéneo que comprende un metal noble sobre un soporte de carbón, por ejemplo, según describen Ebner et al., Patente de los Estados Unidos N° 6,417,133. La solución de reacción de oxidación 105 retirada del sistema reactor 103 se divide después en varias fracciones y una porción 107 (es decir, una fracción primaria de la solución de reacción de oxidación) se introduce y se concentra en un primer cristalizador 111 que opera fundamentalmente de manera adiabática (es decir, toda entrada o eliminación de calor en el cristalizador no supera aproximadamente las 200 kcal/kg de la solución de reacción de oxidación introducida en el cristalizador) para producir una suspensión primaria del producto o magma 113 que comprende cristales precipitados del producto N-(fosfonometil)glicina y un licor madre primario. Otra porción 109 (es decir, una fracción secundaria de la solución de reacción de oxidación) se introduce y concentra en un cristalizador por evaporación térmica no adiabático 125 para producir una suspensión de cristalización por evaporación o magma 126 (es decir, una suspensión secundaria del producto) que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y licor madre secundario. El funcionamiento adecuado del cristalizador adiabático 1 y del cristalizador no adiabático 25 en el sistema de recuperación del producto que se muestra en la figura 2 es descrito en general por Haupfear et al. en la Publicación Internacional No. WO 01/92272 y correspondiente a la Publicación de E.U.A No. US-2002-0068836-A1 , la que se incorpora aquí como referencia. Según se describe en esta publicación, el cristalizador adiabático 111 proporciona tres funciones diferentes, incluidas: la vaporización instantánea de una fracción de la solución de reacción de oxidación, la cristalización del producto de N-(fosfonometil)glicina mediante el enfriamiento inducido por la operación al vacío del cristalizador, y la decantación posterior de una porción grande del licor madre de cristalización para reciclarla al sistema reactor. Esta decantación también sirve para concentrar el contenido de sólidos de la suspensión primaria del producto introducida en el dispositivo de separación líquido/sólidos para una carga de deshidratación reducida y una capacidad de deshidratación aumentada. Estas funciones pueden proveerse íntegramente en un único aparato cristalizador adiabático, o en una combinación de aparatos. Preferentemente, aproximadamente 30% a aproximadamente 85%, mejor aproximadamente 50% a aproximadamente 80% y mejor aún aproximadamente 65% a aproximadamente 75% de la solución de reacción de oxidación 105 se introduce en el cristalizador adiabático 1 a través de la corriente 107 como la fracción primaria, mientras la porción restante se introduce en el cristalizador térmico no adiabático 125 a través de la corriente 109 como la fracción secundaria. La relación en peso de la fracción secundaria 109 al sustrato del ácido N-(fosfonometiI)iminodiacético introducido en el sistema reactor 103 es preferentemente de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 9, mejor si es de aproximadamente 0.2 a aproximadamente 5, y mejor aún si es de aproximadamente 0.25 a aproximadamente 2.5. Sin embargo, la proporción de la solución de reacción de oxidación 105 introducida en el cristalizador adiabático 111 y la relación en peso de la fracción secundaria 109 al sustrato del ácido N-(fosfonometil)iminodiacético introducido en el sistema reactor 103 no son poco críticas en la práctica de la presente invención. El funcionamiento del cristalizador adiabático 11 produce vapor 1 5 (es decir, la cabeza del cristalizador adiabático) descargado de la parte superior del cristalizador, una corriente decantada (es decir, licor madre primario) 112 retirada del cristalizador y la suspensión primaria del producto de cristalización 113 extraída del fondo del cristalizador y que comprende el producto cristalino de N-(fosfonometil)glicina precipitado y licor madre primario que contiene producto de N-(fosfonomet¡l)glicina sin cristalizar (es decir, disuelto) e impurezas. Preferentemente, al menos una porción (y más preferentemente toda) de la cabeza del cristalizador adiabático 115 y/o el decantado 112 retirado del cristalizador adiabático 111 se recician de regreso al sistema reactor de oxidación 103. La suspensión primaria del producto de cristalización 113 que comprende el producto cristalino de N-(fosfonometiI)glicina precipitado y el licor madre primario extraído del fondo del cristalizador adiabático 111 se introduce en un dispositivo de separación líquido/sólidos 117, preferentemente una centrífuga de cesta o serie de centrífugas de cesta, para producir un producto en forma de torta húmeda 119 y una corriente empobrecida en sólidos 123 (por ejemplo, el centrifugado). Al menos una porción de la corriente empobrecida en sólidos 123 puede reciclarse de regreso al cristalizador adiabático 111 y/o opcionalmente puede reciclarse de regreso al sistema del reactor de oxidación 103 como se muestra con la línea interrumpida en la figura 2. Preferentemente, el producto en forma de torta húmeda 119 tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 90% a aproximadamente 99% en peso como se describió anteriormente. La alimentación al cristalizador no adiabático (es decir, la fracción secundaria 109) se puede procesar de manera similar a la descrita anteriormente para la solución de alimentación 1 en la figura 1. En el funcionamiento del cristalizador por evaporación no adiabático 125, el calor es transferido a la fracción secundaria 109 para vaporizar el agua (y pequeñas moléculas de impurezas, como formaldehído y ácido fórmico) y para formar una corriente de vapor de cabeza del cristalizador no adiabático 127. El producto de N-(fosfonometil)glicina precipita para producir la suspensión de cristalización por evaporación 126 que comprende el producto de N- (fosfonometil)glicina precipitado y el licor madre secundario que contiene el producto de N-(fosfonometil)glicína disuelto e impurezas. La suspensión 126 se retira del cristalizador por evaporación no adiabático 125 y se divide en varias fracciones que comprenden una primera fracción 129 y una segunda fracción 131. La primera fracción 129 se introduce en un primer dispositivo de separación líquido/sólidos 133, preferentemente una centrífuga de recipiente compacto, para producir una primer fracción de producto en forma de torta húmeda 153 que tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 70% a aproximadamente 85% en peso como se describió anteriormente y una corriente empobrecida en sólidos 134 (por ejemplo, el centrifugado). La corriente empobrecida en sólidos 134 habitualmente se recicla de regreso al cristalizador por evaporación no adiabático 125. Sin embargo, al menos una porción de la corriente empobrecida en sólidos 134 puede retromezclarse opcionalmente con la torta húmeda como se muestra mediante la línea interrumpida en la figura 2 para generar un primera fracción del producto en forma de torta húmeda 153A de aún menor contenido de sólidos. La primera fracción del producto en forma de torta húmeda 153 ó 153A es luego preferentemente mezclada con el producto en forma de torta húmeda 9 producido en el cristalizador adiabático 1 1 para producir un primer producto en forma de torta húmeda 121. Sin embargo, se debe comprender que esa primera fracción del producto en forma de torta húmeda 153 ó 153A y el producto en forma de torta húmeda 119 se pueden someter individualmente a un procesamiento adicional sin combinar primero estos materiales para producir el primer producto en forma de torta húmeda 121. Además, al menos una porción de la corriente empobrecida en sólidos 134 se puede mezclar opclonalmente con la primera fracción del producto en forma de torta húmeda 153 y con el producto en forma de torta húmeda 119 producido en el cristalizador adiabático 111 para producir el primer producto en forma de torta húmeda 121 como se muestra con la línea interrumpida en la figura 2. La segunda fracción 131 de la suspensión del producto obtenida por evaporación se introduce opcionalmente en un hidrociclón (o serie de hidrociclones) 135 para formar una segunda fracción concentrada de la suspensión 137 enriquecida en el producto de N-(fosfonometil)glicina precipitado y una corriente empobrecida en sólidos 139. La corriente empobrecida en sólidos 139 del hidrociclón se recicla preferentemente de regreso al cristalizador por evaporación térmica 125 para la recuperación posterior del producto de N-(fosfonometil)gIicina. La segunda fracción concentrada 37 se introduce en un tanque alimentador de separación 141 que alimenta un segundo dispositivo de separación líquido/sólidos, preferentemente una centrífuga de cesta capaz de producir un producto en forma de torta húmeda con un contenido de sólidos relativamente alto (habitualmente de al menos aproximadamente 85% a aproximadamente 99% en peso de los sólidos). Alternativamente, la segunda fracción 131 de la suspensión del producto obtenida por evaporación se puede introducir directamente en el tanque alimentador de separación 41 o directamente en el segundo dispositivo de separación líquido/sólidos. En la modalidad de elección que se muestra en la figura 2, la segunda fracción concentrada 137 de la suspensión se introduce en una serie de centrífugas de cesta que operan en paralelo. De esta manera, la suspensión concentrada que se acumula en el tanque alimentador de separación 141 se divide en las fracciones concentradas 143A y 143B de la suspensión que se introducen en las centrífugas de cesta 145A y 145B, respectivamente. Cada centrífuga de cesta da lugar a un producto en forma de torta húmeda 149A y 149B, respectivamente, que se combinan para formar un segundo producto en forma de torta húmeda 151. Las centrífugas de cesta también producen centrifugados 147A y 147B que se empobrecen aún más en el producto precipitado y que se pueden reciclar de regreso al cristalizador por evaporación no adiabático 125. Alternativamente, si fuera necesario para obtener un producto en forma de torta húmeda de pureza aceptable, al menos una porción de los centrifugados 147A, 147B y/o 134 se pueden purgar del procedimiento. Se debe comprender que según se describe aquí, se considera que se deben operar en paralelo una serie de dispositivos de separación líquido/sólidos aunque el ciclo de deshidratación por lotes en cada dispositivo pueda no estar en fase. Se espera que al funcionar el sistema de recuperación del producto que se muestra en la figura 2, la concentración de impurezas en el licor madre primario generado en el sistema cristalizador adiabático sea menor que la concentración de impurezas en el licor madre secundario generado en el sistema cristalizador por evaporación no adiabático, en particular porque la relación cabeza a alimentación para el cristalizador no adiabático es significativamente mayor que la relación cabeza a alimentación para el cristalizador adiabático. También se espera que el segundo producto en forma de torta húmeda 151, debido a la menor cantidad de licor madre arrastrado, tenga habitualmente un nivel de impurezas que cumpla la especificación y contenga al menos aproximadamente 95% en peso del producto de N-(fosfonometil)glicina en base seca. Sin embargo, la primera fracción 153 del producto en forma de torta húmeda, sin procesamiento adicional, puede no ser de pureza aceptable debido a la mayor cantidad de licor madre arrastrado. Al combinar la primera fracción 153 del producto en forma de torta húmeda con el producto en forma de torta húmeda 19 (en general un material de mayor pureza), la relación total de impurezas a N-(fosfonometil)glicina se puede hacer aceptable, y por lo tanto un procesamiento adicional puede generar un producto vendible a partir de este material. Tal procesamiento adicional puede incluir un secado para eliminar el exceso de agua para generar una torta húmeda o un agregado adicional de componentes de neutralización de bases para generar un producto en forma de sal de N-(fosfonometil)glicina adecuado o una formulación de pureza aceptable. Por ejemplo, el producto de N-(fosfonometil)glicina en el primer producto en forma de torta húmeda 121 , o en la primera fracción 153 del producto en forma de torta húmeda y el producto en forma de torta húmeda 19 individualmente, se pueden neutralizar con una base o bases de manera tradicional para preparar una sal de N-(fosfonometil)glicina aceptable desde el punto de vista agronómico como se usa comúnmente en las formulaciones herbicidas de glifosato. Los ejemplos de sales de N-(fosfonometil)glicina aceptables desde el punto de vista agronómico contienen un catión seleccionado entre los cationes de metales alcalinos (por ejemplo, iones potasio y sodio), ión amonio, ión isopropilamonio, ión tetraalquilamonio, ión trialquilsulfonio, amina primaria protonada, amina secundaria protonada y amina terciaria protonada. Por lo tanto, la modalidad que se muestra en la figura 2 puede generar fácilmente al menos dos productos distintos de pureza aceptable, el segundo producto en forma de torta húmeda 151 y un producto que es resultado del procesamiento adicional del primer producto en forma de torta húmeda 121 y conceder una mejor flexibilidad general al procedimiento. Aunque se ha encontrado que la modalidad que se muestra en la figura 2 que utiliza dos o más operaciones de cristalización operadas en semi paralelo es ventajosa para producir una pluralidad de productos en forma de torta húmeda aceptables, dependiendo de los niveles de impurezas entrantes en la solución de reacción de oxidación 105 o de la fracción del segundo producto en forma de torta húmeda 151 producido en el cristalizador no adiabático, puede haber un límite en la cantidad dei segundo producto en forma de torta húmeda 151 de pureza aceptable que puede elaborarse. En algunos casos, el lavado tradicional del segundo producto en forma de torta húmeda 151 se puede usar para reducir las concentraciones de impurezas y aumentar la cantidad de material aceptable 151 producido. Sin embargo, en algunos casos descritos a continuación, hay límites prácticos en la cantidad de lavados de la torta que se pueden llevar a cabo. A medida que aumenta la producción relativa del segundo producto en forma de torta húmeda 151, las impurezas tienden a acumularse en el licor madre secundario del sistema cristalizador no adiabático hasta un punto donde las concentraciones son suficientemente altas para debilitar significativamente la eficacia del lavado. Mayores concentraciones de impurezas tienden a reducir el tamaño del cristal de modo que las operaciones de deshidratación posteriores se ven dificultadas y permanecen arrastradas cantidades significativas de líquido que contiene impurezas, en el segundo producto en forma de torta húmeda 151. Además, se cree que a concentraciones mayores, algunas de estas impurezas pueden quedar incorporadas en los cristales del producto, disminuyendo la eficacia del lavado de la torta. Estas "impurezas ocluidas en la fase sólida" u otras impurezas difíciles de eliminar del segundo producto en forma de torta húmeda 151 pueden requerir un lavado más prolongado de los cristales u otras medidas rigurosas como la resuspensión con agua o la recristalización para cumplir las especificaciones de pureza características del producto. Estos lavados son generalmente reciclados de regreso al cristalizador por evaporación 125 para reducir al mínimo la pérdida de producto soluble. Lamentablemente, las impurezas lavadas también se reciclan y se concentran en el cristalizador por evaporación, exacerbando el problema de oclusión de impurezas en la fase sólida y también pueden concentrarse compuestos corrosivos que plantean problemas de construcción y que en último término provocan purgas del centrifugado (por ejemplo, 147A, 147B y/o 134). Las impurezas no purgadas en el extremo superior del centrifugado en el segundo producto en forma de torta húmeda 151 , dan lugar a una redistribución desproporcionada de impurezas a esta porción del producto. De todas maneras, a medida que la cantidad de agua del lavado aumenta, se vuelve poco práctico y de costo prohibitivo el evaporar los lavados reciclados en el cristalizador por evaporación, ni se pueden reciclar estos lavados a otras operaciones del procedimiento ni purgar del procedimiento sin plantear otros problemas en lo que se refiere a la pureza del producto y la eficacia total del procedimiento. De conformidad con una modalidad adicional de la invención actual, se ha descubierto que se pueden superar las limitaciones descritas anteriormente, se puede obtener una mayor flexibilidad en el procedimiento y lograr un mejor manejo de las impurezas si los productos en forma de torta húmeda elaborados son el resultado de la mezcla del material de una de las operaciones de cristalización con el material de la otra operación de cristalización y preferentemente si el material es transferido del sistema cristalizador adiabático al sistema cristalizador no adiabático. Esta mayor flexibilidad en el procedimiento es particularmente útil a medida que fracciones mayores de la producción total se dirigen a la producción del segundo producto en forma de torta húmeda 151. Más en particular, se ha encontrado que las impurezas dentro de los productos en forma de torta húmeda producidas por el procedimiento de la invención actual se pueden mantener por debajo de los niveles deseados mediante: (i) la transferencia neta de las impurezas contenidas en la primera (es decir, primaria) y/o segunda (es decir secundaria) fracciones de licor madre a la otra de las primera (es decir, adiabática) y segunda (es decir, por evaporación no adiabática) operaciones de cristalización; (ii) la transferencia neta de las impurezas contenidas en la primera y/o segunda fracciones de licor madre al otro de los primer y segundo pasos de separación líquido/sólidos asociados con la otra de las primera y segunda operaciones de cristalización; (iii) la transferencia neta del producto en forma de torta húmeda de contenido de impurezas relativamente bajo, como el obtenido de uno de los primer y segundo pasos de separación líquido/sólidos, a la otra de las primera y segunda operaciones de cristalización; (iv) la transferencia neta del producto en forma de torta húmeda de contenido de impurezas relativamente bajo, como el obtenido de uno de los primer y segundo pasos de separación líquido/sólidos, al otro de los primer y segundo pasos de separación líquido/sólidos asociados con la otra de las primera y segunda operaciones de cristalización; (v) la transferencia neta de la suspensión del producto o magma de contenido de impurezas relativamente bajo, como la obtenida en una de las primera y segunda operaciones de cristalización, a la otra de las primera y segunda operaciones de cristalización; (vi) la transferencia neta de la suspensión del producto o magma de contenido de impurezas relativamente bajo, como la obtenida en una de las primera y segunda operaciones de cristalización, al otro de los primer y segundo pasos de separación líquido/sólidos asociados con la otra de las primera y segunda operaciones de cristalización; o cualquier combinación de (i), (ii), (iii), (iv), (v) y/o (vi). Una modalidad de elección del procedimiento de la invención actual para producir y recuperar dos productos en forma de torta húmeda que comprenden N-(fosfonometil)glicina cristalina a partir de una solución de reacción de oxidación que comprende el producto de N-(fosfonometiI)gIicina disuelto e impurezas como se muestra en la figura 3. De manera similar al procedimiento que se muestra y se describe en la figura 2, el sistema de recuperación de productos de la figura 3 emplea una combinación de un sistema cristalizador adiabático y un cristalizador por evaporación térmica no adiabático que opera en semiparalelo. Sin embargo, de acuerdo con esta modalidad, la distribución de impurezas entre los productos cristalinos de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda se maneja mediante transferencia neta de la suspensión primaria del producto o magma del sistema cristalizador adiabático y combinándola con el producto de N-(fosfonometil)glicina contenido en la fracción secundaria de la solución de reacción de oxidación. Más particularmente, en la modalidad que se ilustra en la figura 3, la distribución de impurezas entre los productos cristalinos de N- (fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda se maneja mediante transferencia neta de la suspensión primaria del producto a la suspensión secundaria del producto o magma del cristalizador por evaporación. Muchas de las diversas corrientes que aparecen en la figura 3 son análogas a las ya descritas para la figura 2. Ahora con referencia a la figura 3, se introduce una corriente de alimentación acuosa 101 que comprende un sustrato del ácido N-(fosfonometil)iminodiacético junto con oxígeno en un sistema reactor de oxidación 103 que comprende una o más zonas de reacción de oxidación, en las que el sustrato del ácido N-(fosfonometil)im¡nodiacético se rompe por oxidación en presencia de un catalizador para formar una solución de reacción de oxidación 105. La solución de reacción de oxidación 105 retirada del sistema reactor 103 se divide entonces en varias fracciones y se introduce una porción 107 (es decir, una fracción primaria de la solución de reacción de oxidación) en un cristalizador adiabático 111 para producir una suspensión primaria del producto 113 que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y licor madre primario. Otra porción 109 (es decir, una fracción secundaria de la solución de reacción de oxidación) se introduce en un cristalizador por evaporación térmica no adiabático 125 para producir la suspensión de cristalización obtenida por evaporación 126 (es decir una suspensión secundaria del producto) que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y licor madre secundario.
La operación del cristalizador adiabático 111 produce vapor 15 (es decir, la cabeza del cristalizador adiabático) descargada de la parte superior del cristalizador, una corriente decantada (es decir, licor madre primario) 12 que se retira del cristalizador y una suspensión primaria del producto de cristalización 13 extraída del fondo del cristalizador y que comprende el producto cristalino precipitado de N-(fosfonometiI)glicina y licor madre primario. Preferentemente, al menos una porción (y más preferentemente toda) de la cabeza del cristalizador adiabático 115 y/o el decantado 112 retirado del cristalizador adiabático 111 se reciclan de regreso al sistema reactor de oxidación 03. La suspensión primaria del producto de cristalización 113 se divide en dos porciones 113A y 113B. La porción 13A se introduce en un dispositivo de separación líquido/sólidos 17, preferentemente una centrífuga de cesta o una serie de centrífugas de cesta, para generar un producto en forma de torta húmeda 119 y una corriente empobrecida en sólidos 123 (por ejemplo, un centrifugado). Al menos una porción de la corriente empobrecida en sólidos 123 puede reciclarse de regreso al cristalizador adiabático 1 1 y/o opcionalmente puede reciclarse de regreso al sistema del reactor de oxidación 103 como se muestra con la línea interrumpida en la figura 3. Preferentemente, el producto en forma de torta húmeda 119 tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 90% a aproximadamente 99% en peso como se describió anteriormente. La porción 113B se transfiere al tanque alimentador de separación 141 como ya se describió.
Durante la operación del cristalizador por evaporación no adiabático 125, el calor se transfiere a una fracción secundaria 109 para vaporizar agua (y moléculas pequeñas de impurezas, como formaldehído y ácido fórmico) y formar una corriente de vapor de cabeza 127 del cristalizador no adiabático. El producto de N-(fosfonometil)glicina precipita para generar una suspensión de cristalización obtenida por evaporación 126 que comprende el producto cristalino precipitado de N-(fosfonometil)glicina y licor madre secundario. La suspensión 126 se retira del cristalizador por evaporación no adiabático 125, y se divide en varias fracciones que comprenden una primera fracción 129 y una segunda fracción 131. La primera fracción 129 se introduce en un primer dispositivo de separación líquido/sólidos 133, preferentemente una centrífuga de recipiente compacto, para producir una primer fracción de producto en forma de torta húmeda 153 que tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 70% a aproximadamente 85% en peso como se describió anteriormente y una corriente empobrecida en sólidos 134 (por ejemplo, el centrifugado). La corriente empobrecida en sólidos 134 habitualmente se recicla de regreso al cristalizador por evaporación no adiabático 125. Sin embargo, al menos una porción de la corriente empobrecida en sólidos 134 puede retromezclarse opcionalmente con la torta húmeda como se muestra mediante la línea interrumpida en la figura 3 para generar un primera fracción del producto en forma de torta húmeda 153A de aún menor contenido de sólidos. La primera fracción del producto en forma de torta húmeda 153 ó 53A se mezcla preferentemente después con el producto en forma de torta húmeda 119 generado a partir del cristalizador adiabático 111 ya descrito para generar un primer producto en forma de torta húmeda 12 . La segunda fracción 131 de la suspensión del producto obtenida por evaporación se introduce opcionaimente en un hidrociclón (o serie de hidrociclones) 135 para formar una segunda fracción concentrada de la suspensión 137 enriquecida en el producto de N-(fosfonometil)glicina precipitado y una corriente empobrecida en sólidos 139. La corriente empobrecida en sólidos 139 del hidrociclón se recicla preferentemente de regreso al cristalizador por evaporación térmica 125 para la recuperación posterior del producto de N-(fosfonometil)glicina. La segunda fracción concentrada 137 se introduce en un tanque alimentador de separación 141 y se combina con la porción 113B de la suspensión primaria del producto para formar una fracción secundaria de la mezcla de productos 143. La fracción secundaria de la mezcla de productos 143 se introduce en un dispositivo de separación líquido/sólidos, preferentemente una centrífuga de cesta capaz de producir un producto en forma de torta húmeda con un contenido de sólidos relativamente alto (habitualmente de al menos aproximadamente 85% a aproximadamente 99% en peso de los sólidos). De manera alternativa, la segunda fracción 131 de la suspensión del producto obtenida por evaporación se puede introducir directamente en el tanque alimentador de separación 141 o tanto la segunda fracción 131 de la suspensión del producto obtenida por evaporación como la porción 113B de la suspensión primaria del producto se pueden introducir directamente en el segundo dispositivo de separación líquido/sólidos. En la modalidad de elección que se muestra en la figura 3, la fracción secundaria de la mezcla de productos 143 se introduce en una serie de centrífugas de cesta que operan en paralelo. De esta manera, la fracción secundaria de la mezcla de productos 143 del tanque alimentador de separación 141 se divide en las fracciones 143A y 143B de la mezcla del producto que se introducen en las centrífugas de cesta 145A y 145B, respectivamente. Cada una de las centrífugas de cesta da lugar a un producto en forma de torta húmeda 149A y 149B que se combinan para formar un segundo producto en forma de torta húmeda 151. Las centrífugas de cesta producen además los centrifugados 147A y 147B de donde se vuelve a extraer el producto precipitado y se pueden reciclar de regreso al cristalizador por evaporación no adiabático 125. De manera alternativa, si fuera necesario para obtener un producto en forma de torta húmeda de pureza aceptable, al menos una porción de los centrifugados 147A, 147B y/o 134 se pueden purgar del procedimiento. La operación de la modalidad que se muestra en la figura 3 es particularmente ventajosa para resolver las limitaciones en la obtención del segundo producto en forma de torta húmeda 151 (con relación a la producción total del sistema) impuestas por la operación del sistema que se muestra en la figura 2 cuando el lavado de la torta del segundo producto en forma de torta húmeda 151 se vuelve poco práctico. Las impurezas de las fases líquida y sólida de la porción 1 3B de la suspensión primaria del producto 3 son considerablemente menos que las de la segunda fracción concentrada 137 de la suspensión. La mezcla de estas corrientes en 143 por encima de una relación mínima reduce el nivel promedio de impurezas en la fase sólida y/o líquida, lo que permite disminuir y finalmente eliminar el lavado con agua del segundo producto en forma de torta húmeda 151. El segundo producto en forma de torta húmeda 151 resultante puede acarrear una mayor cantidad de impurezas del cristalizador por evaporación que de otra manera, lo que resulta en un mejor equilibrio de impurezas entre los productos en forma de torta húmeda 121 y 151. Esto sucede a pesar de la dilución parcial de las impurezas de la fase líquida en la segunda fracción de mezcla de productos 143, debido al menor contenido de impurezas en la porción 113B de la suspensión primaria de producto 113. En la práctica habitual, se obtienen resultados ventajosos cuando se transfiere de aproximadamente 10% a aproximadamente 30% en peso de la suspensión primaria del producto 13 a una fracción secundaria de la mezcla de productos 143. Sin embargo, se debe comprender que la proporción exacta puede variar considerablemente sin apartarse del alcance de la invención actual y, como comprenderán las personas con experiencia en la técnica, depende de diversos parámetros, que incluyen la composición de la suspensión secundaria del producto 126 del cristalizador por evaporación. En las figuras 4 a 6 se muestran otras modalidades de elección para producir y recuperar dos productos en forma de torta húmeda que comprenden N-(fosfonometil)glicina cristalina de una solución de reacción de oxidación que comprende el producto N-(fosfonometil)glicina disuelto e impurezas. De forma similar a los procedimientos que se muestran y se describen en las figuras 2 y 3, los sistemas de recuperación de productos de estas modalidades adicionales emplean una combinación de un sistema cristalizador adiabático y un cristalizador por evaporación térmica no adiabático que opera en semiparalelo. Como consecuencia, muchas de las diversas corrientes que aparecen en las figuras 4 a 6 son análogas a las ya descritas con respecto a las figuras 2 y 3. La modalidad del procedimiento ilustrado en la figura 4 es una variación del procedimiento descrito en la figura 3 en el cual la distribución de impurezas entre los productos cristalinos de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda se maneja de la misma manera mediante transferencia neta de la suspensión primaria del producto o magma del sistema cristalizador adiabático y combinándola con el producto de N-(fosfonometil)glicina contenido en la fracción secundaria de la solución de reacción de oxidación. Sin embargo, en el procedimiento que se ilustra en la figura 4, la distribución de impurezas entre los productos cristalinos de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda se maneja mediante transferencia neta de la suspensión primaria del producto o magma del sistema cristalizador adiabático al cristalizador por evaporación. Ahora con referencia a la figura 4, se introduce una corriente de alimentación acuosa 101 que comprende un sustrato del ácido N-(fosfonometil)iminodiacético junto con oxígeno en un sistema reactor de oxidación 103 que comprende una o más zonas de reacción de oxidación, en las que el sustrato del ácido N-(fosfonometil)iminodiacético se rompe por oxidación en presencia de un catalizador para formar una solución de reacción de oxidación 105. La solución de reacción de oxidación 105 retirada del sistema reactor 103 se divide entonces en varias fracciones y se introduce una porción 107 (es decir, una fracción primaria de la solución de reacción de oxidación) en un cristalizador adiabático 111 para producir una suspensión primaria del producto 13 que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y licor madre primario. Otra porción 109 (es decir, una fracción secundaria de la solución de reacción de oxidación) se introduce en un cristalizador por evaporación térmica no adiabático 25 para producir la suspensión de cristalización obtenida por evaporación 126 (es decir una suspensión secundaria del producto) que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y licor madre secundario. La operación del cristalizador adiabático 111 produce vapor 1 5 (es decir, la cabeza del cristalizador adiabático) descargada de la parte superior del cristalizador, una corriente decantada (es decir, licor madre primario) 112 que se retira del cristalizador y una suspensión primaria del producto de cristalización 113 extraída del fondo del cristalizador y que comprende el producto cristalino precipitado de N-(fosfonometiI)glicina y licor madre primario. Preferentemente, al menos una porción (y más preferentemente toda) de la cabeza del cristalizador adiabático 115 y/o el decantado 1 2 retirado del cristalizador adiabático 11 se reciclan de regreso al sistema reactor de oxidación 103. La suspensión primaria del producto de cristalización 113 se divide en dos porciones 113A y 113B. La porción 113A se introduce en un dispositivo de separación líquido/sólidos 117, preferentemente una centrífuga de cesta o una serie de centrífugas de cesta, para dar lugar a un producto en forma de torta húmeda 119 y una corriente empobrecida en sólidos 123 (por ejemplo, el centrifugado). Al menos una porción de la corriente empobrecida en sólidos 123 puede reciclarse de regreso al cristalizador adiabático 111 y/o opcionalmente puede reciclarse de regreso al sistema del reactor de oxidación 103 como se muestra con la línea interrumpida en la figura 4. Preferentemente, el producto en forma de torta húmeda 19 tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 90% a aproximadamente 99% en peso como se describió anteriormente. La porción 113B de la suspensión primaria del producto 13 se combina con la fracción secundaria 109 de la solución de reacción de oxidación para formar una mezcla de alimentación del cristalizador por evaporación que se transfiere al cristalizador por evaporación 125 para precipitar el producto cristalino de N-(fosfonometiI)glicina. Aunque no es necesario ni crítico para la invención actual, se considera que la porción 113B se puede introducir directamente en el cristalizador por evaporación 125 o se pueda premezclar con la fracción secundaria 09, por ejemplo, en un tanque de retención (no se muestra). En cualquier caso, el calor se transfiere a la mezcla de alimentación resultante del cristalizador por evaporación en el cristalizador por evaporación no adiabático 125 para vaporizar agua (y moléculas pequeñas de impurezas, como formaldehído y ácido fórmico) y formar una corriente de vapor de cabeza 127 del cristalizador no adiabático. El producto de N-(fosfonometil)glicina precipita para generar una suspensión de cristalización obtenida por evaporación 126 que comprende e! producto cristalino precipitado de N-(fosfonometH)glicina y licor madre secundario. La suspensión 126 se retira del cristalizador por evaporación no adiabático 125 y se divide en varias fracciones que comprenden una primera fracción 129 y una segunda fracción 131. La primera fracción 129 se introduce en un primer dispositivo de separación líquido/sólidos 133, preferentemente una centrífuga de recipiente compacto, para producir una primer fracción de producto en forma de torta húmeda 153 que tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 70% a aproximadamente 85% en peso como se describió anteriormente y una corriente empobrecida en sólidos 134 (por ejemplo, el centrifugado). La corriente empobrecida en sólidos 134 habitualmente se recicla de regreso al cristalizador por evaporación no adiabático 125. Sin embargo, al menos una porción de la corriente empobrecida en sólidos 134 puede retromezclarse opcionalmente con la torta húmeda como se muestra mediante la línea interrumpida en la figura 4 para generar un primera fracción del producto en forma de torta húmeda 153A de aún menor contenido de sólidos. La primera fracción del producto en forma de torta húmeda 153 ó 153A se mezcla preferentemente después con el producto en forma de torta húmeda 9 generado a partir del cristalizador adiabático 111 ya descrito para generar un primer producto en forma de torta húmeda 121. La segunda fracción 131 de la suspensión del producto obtenida por evaporación se introduce opcionalmente en un hidrociclón (o serie de hidrociclones) 135 para formar una segunda fracción concentrada de la suspensión 137 enriquecida en el producto de N-(fosfonometil)glicina precipitado y una corriente empobrecida en sólidos 139. La corriente empobrecida en sólidos 139 del hidrociclón se recícla preferentemente de regreso al cristalizador por evaporación térmica 125 para la recuperación posterior del producto de N-(fosfonometil)glicina. La segunda fracción concentrada 137 se introduce en un tanque alimentador de separación 141 , que alimenta un segundo dispositivo de separación líquido/sólidos, preferentemente una centrífuga de cesta capaz de producir un producto en forma dé torta húmeda con un contenido de sólidos relativamente alto (habitualmente de al menos aproximadamente 85% a aproximadamente 99% en peso de los sólidos). Alternativamente, la segunda fracción 131 de la suspensión del producto obtenida por evaporación se puede introducir directamente en el tanque alimentador de separación 141 o directamente en el segundo dispositivo de separación líquido/sólidos. En la modalidad de elección que se muestra en la figura 4, la segunda fracción concentrada 137 de la suspensión se introduce en una serie de centrífugas de cesta que operan en paralelo. De esta manera, la suspensión concentrada que se acumula en el tanque alimentador de separación 141 se divide en las fracciones concentradas 143A y 143B de la suspensión que se introducen en las centrífugas de cesta 145A y 145B, respectivamente. Cada una de las centrífugas de cesta da lugar a un producto en forma de torta húmeda 149A y 149B que se combinan para formar un segundo producto en forma de torta húmeda 151. Las centrífugas de cesta producen además los centrifugados 147A y 147B de donde se vuelve a extraer el producto precipitado y se pueden reciclar de regreso al cristalizador por evaporación no adiabático 125. De manera alternativa, si fuera necesario para obtener un producto en forma de torta húmeda de pureza aceptable, al menos una porción de los centrifugados 147A, 47B y/o 134 se pueden purgar del procedimiento. Sin adherir a ninguna teoría en particular, se piensa que la transferencia de la porción 113B de la suspensión primaria del producto 13 al cristalizador por evaporación puede afectar de forma ventajosa la precipitación de los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina a partir de la fracción secundaria 109 de la solución de reacción de oxidación, de manera que se puedan obtener menos impurezas y mejor distribución de tamaño del cristal. Más particularmente, la porción 1 3B de la suspensión primaria del producto obtenida adiabáticamente contiene habitualmente cristales grandes del producto de alta pureza. De este modo, transferir la porción 113B al cristalizador por evaporación puede "sembrar" efectivamente el cristalizador para promover el crecimiento de cristales de manera que se incorporen menos impurezas en la estructura cristalina. De cualquier modo, una persona con experiencia en la técnica comprenderá que cualquier crecimiento de cristales que incorpore los cristales relativamente puros de la porción 113B aumentará el perfil de pureza total de la suspensión del producto generada a partir de la operación de cristalización por evaporación. En la práctica, la proporción de la suspensión primaria del producto 113 transferida al cristalizador por evaporación no adiabático 125 puede variar considerablemente sin apartarse del alcance de la invención actual y se pueden obtener resultados ventajosos. Otra modalidad de elección de la invención actual para producir y recuperar dos productos en forma de torta húmeda que comprenden el producto cristalino de N-(fosfonometil)glicina a partir de una solución de reacción de oxidación que comprende N-(fosfonometil)g!icina disuelta e impurezas como se muestran en la figura 5. De acuerdo con esta otra modalidad, la distribución de impurezas entre los productos de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda se maneja mediante transferencia neta de los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicína contenidos en el primer producto en forma de torta húmeda del sistema cristalizador adiabático y combinando los cristales con el producto de N-(fosfonometil)glicina contenido en la fracción secundaria de la solución de reacción de oxidación. Más particularmente, en la modalidad que se ilustra en la figura 5, la distribución de impurezas entre los productos cristalinos de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda se maneja mediante transferencia neta de los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina del primer producto en forma de torta húmeda a la suspensión secundaria del producto o magma del cristalizador por evaporación.
Ahora con referencia a la figura 5, se introduce una corriente de alimentación acuosa 101 que comprende un sustrato del ácido N- (fosfonometil)iminodiacético junto con oxígeno en un sistema reactor de oxidación 103 que comprende una o más zonas de reacción de oxidación, en las que el sustrato del ácido N-(fosfonometil)iminod ¡acético se rompe por oxidación en presencia de un catalizador para formar una solución de reacción de oxidación 105. La solución de reacción de oxidación 105 retirada del sistema reactor 103 se divide entonces en varias fracciones y se introduce una porción 107 (es decir, una fracción primaria de la solución de reacción de oxidación) en un cristalizador adiabático 111 para producir una suspensión primaria del producto 113 que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y licor madre primario. Otra porción 109 (es decir, una fracción secundaria de la solución de reacción de oxidación) se introduce en un cristalizador por evaporación térmica no adiabático 125 para producir la suspensión de cristalización obtenida por evaporación (es decir una suspensión secundaria del producto) que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y licor madre secundario. La operación del cristalizador adiabático 1 1 produce vapor 115 (es decir, la cabeza del cristalizador adiabático) descargada de la parte superior del cristalizador, una corriente decantada (es decir, licor madre primario) 112 que se retira del cristalizador y una suspensión primaria del producto de cristalización 13 extraída del fondo del cristalizador y que comprende el producto cristalino precipitado de N-(fosfonometil)glicina y licor madre primario. Preferentemente, al menos una porción (y más preferentemente toda) de la cabeza del cristalizador adiabático 115 y/o el decantado 12 retirado del cristalizador adiabático 111 se reciclan de regreso al sistema reactor de oxidación 103. La suspensión primaria de! producto de cristalización 113 que contiene el producto cristalino precipitado de N-(fosfonometil)glicina y licor madre primario extraído del fondo del cristalizador se introduce en un dispositivo de separación líquido/sólidos 117, preferentemente una centrífuga de cesta o una serie de centrífugas de cesta, para dar lugar a un producto primario en forma de torta húmeda 19 y una corriente empobrecida en sólidos 123 (por ejemplo, el centrifugado). Al menos una porción de la corriente empobrecida en sólidos 123 se puede reciclar de regreso al cristalizador adiabático 111 y/o de forma opcional se puede reciclar de regreso al sistema reactor de oxidación como se muestra con la línea interrumpida de la figura 5. Preferentemente, el producto primario en forma de torta húmeda 119 tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 90% a aproximadamente 99% en peso como ya se describió. Como se describe en detalle más adelante, al menos una porción 119B de la torta húmeda primaria 119 se transfiere a un tanque alimentador de separación 141 para mezclar con segunda fracción de la suspensión del producto que se obtiene en la operación de cristalización por evaporación. Preferentemente, se reserva otra porción 119A de la torta húmeda primaria para incluir en el primer producto en forma de torta húmeda 121.
Durante la operación del cristalizador por evaporación no adiabático, el calor se transfiere a una fracción secundaria 109 para vaporizar agua (y moléculas pequeñas de impurezas, como formaldehído y ácido fórmico) y formar una corriente de vapor de cabeza 127 dei cristalizador no adiabático. El producto de N-(fosfonometil)glicina precipita para generar una suspensión de cristalización obtenida por evaporación 126 que comprende el producto cristalino precipitado de N-(fosfonometil)glicina y licor madre secundario. La suspensión 126 se retira del cristalizador por evaporación no adiabático 125 y se divide en varias fracciones que comprenden una primera fracción 129 y una segunda fracción 131. La primera fracción 129 se introduce en un primer dispositivo de separación líquido/sólidos 133, preferentemente una centrífuga de recipiente compacto, para producir una primer fracción de producto en forma de torta húmeda 153 que tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 70% a aproximadamente 85% en peso como se describió anteriormente y una corriente empobrecida en sólidos 134 (por ejemplo, el centrifugado). La corriente empobrecida en sólidos 134 habitualmente se recicla de regreso al cristalizador por evaporación no adiabático 125. Sin embargo, al menos una porción de la corriente empobrecida en sólidos 134 puede retromezclarse opcionalmente con la torta húmeda como se muestra mediante la línea interrumpida en la figura 5 para generar un primera fracción del producto en forma de torta húmeda 153A de aún menor contenido de sólidos. La primera fracción del producto en forma de torta húmeda 153 o 153A preferentemente se mezcla después con la fracción 1 9A del producto en forma de torta húmeda 119 generado a partir del cristalizador adiabático 11 para dar lugar a un primer producto en forma de torta húmeda 2 . La segunda fracción 131 de la suspensión del producto obtenida por evaporación se introduce opcionalmente en un hidrociclón (o serie de hidrocicíones) 135 para formar una segunda fracción concentrada de la suspensión 137 enriquecida en el producto de N-(fosfonometil)glicina precipitado y una corriente empobrecida en sólidos 139. La corriente empobrecida en sólidos 139 del hidrociclón se recicla preferentemente de regreso al cristalizador por evaporación térmica 125 para la recuperación posterior del producto de N-(fosfonometil)glicina. La segunda fracción concentrada 137 se introduce en un tanque alimentador de separación 141 y se combina con la porción 119B de la torta húmeda producida en la operación de cristalización adiabática ya descrita para formar una fracción secundaria de la mezcla de productos 143. La fracción secundarla de la mezcla de productos 143 se introduce en un segundo dispositivo de separación líquido/sólidos, preferentemente una centrífuga de cesta capaz de producir un producto en forma de torta húmeda con un contenido de sólidos relativamente alto (habitualmente de al menos aproximadamente 85% a aproximadamente 99% en peso de los sólidos). De forma alternativa, la segunda fracción 131 de la suspensión del producto obtenida por evaporación se puede introducir directamente en el tanque alimentador de separación 141 o tanto la segunda fracción 31 de la suspensión del producto obtenida por evaporación como la porción 119B de la torta húmeda que se produce en la operación de cristalización adiabática se pueden introducir directamente en el segundo dispositivo de separación líquido/sólidos. En ia modalidad de elección que se muestra en la figura 5, la fracción secundaria de la mezcla de productos 143 se introduce en una serie de centrífugas de cesta que operan en paralelo. De esta manera, la fracción secundaria de la mezcla de productos 43 del tanque alimentador de separación 141 se divide en las fracciones 143A y 143B de la mezcla del producto que se introducen en las centrífugas de cesta 145A y 145B, respectivamente. Cada una de las centrífugas de cesta da lugar a un producto en forma de torta húmeda 149A y 149B que se combinan para formar un segundo producto en forma de torta húmeda 151. Las centrífugas de cesta producen además los centrifugados 147A y 147B de donde se vuelve a extraer el producto precipitado y se pueden reciclar de regreso al cristalizador por evaporación no adiabático 125. De manera alternativa, si fuera necesario para obtener un producto en forma de torta húmeda de pureza aceptable, al menos una porción de los centrifugados 147A, 147B y/o 134 se pueden purgar del procedimiento. En comparación con la figura 3, la mezcla de la torta húmeda obtenida adiabáticamente en la fracción secundaria de la mezcla de productos 143 en lugar de la suspensión obtenida adiabáticamente permite que una mayor cantidad de impurezas de la fase líquida sean arrastradas por la corriente de sólidos combinados, lo que resulta en una mejora en la distribución de impurezas fuera del primer producto en forma de torta húmeda 121. Este esquema también reduce la carga de evaporación en el cristalizador por evaporación 125 mediante la reducción del agua que fluye en el sistema cristalizador por evaporación. En otra modalidad del procedimiento de la invención actual en la cual la distribución de impurezas entre los productos cristalinos de N- (fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda se maneja mediante transferencia neta de los cristales del producto de N-(fosfonometil)giicina contenidos en el primer producto en forma de torta húmeda del sistema cristalizador adiabático y combinando los cristales con el producto de N- (fosfonometil)glicina contenido en la fracción secundaria de la solución de - reacción de oxidación, el procedimiento ilustrado en la figura 5 se modifica de manera que los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina del primer producto en forma de torta húmeda se transfieren al cristalizador por evaporación. Es decir, la porción 119B de la torta húmeda primaria 119 se combina con la fracción secundaria 109 de la solución de reacción de oxidación para formar una mezcla de alimentación del cristalizador por evaporación que se transfiere al cristalizador por evaporación 125 para precipitar él producto cristalino de N-(fosfonometil)gIicina. Aunque no es necesario ni crítico para la invención actual, se considera que la porción 1 9B se puede introducir directamente en el cristalizador por evaporación 125 o se puede premezclar con la fracción secundaria 109, por ejemplo, en un tanque de retención. En la práctica, la proporción de la torta húmeda obtenida adiabáticamente 119 transferida a la fracción secundaria de la mezcla de productos 143 y/o al cristalizador por evaporación 125 puede variar considerablemente sin apartarse del alcance de la invención actual y se pueden obtener resultados ventajosos. En aún otra modalidad alternativa del procedimiento ilustrado en la figura 5, en lugar de mezclar la torta húmeda obtenida adiabáticamente 119B en la fracción secundaria de la mezcla de productos 143 y/o introducirla en el cristalizador por evaporación 125, la torta húmeda obtenida adiabáticamente se puede combinar y mezclar físicamente directamente con el segundo producto en forma de torta húmeda 151 para obtener un producto combinado en forma de torta húmeda de una pureza aceptable. En la figura 6 se muestra aún otra modalidad del procedimiento de la invención actual para producir y recuperar dos productos en forma de torta húmeda que comprenden producto cristalino de N-(fosfonometil)gIicina de una solución de reacción de oxidación que comprende el producto de N-(fosfonometil)glicina disuelto e impurezas. En esta modalidad, la distribución de impurezas entre los productos cristalinos de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda se maneja mediante transferencia neta de las impurezas contenidas en una de las primera y segunda fracciones de licor madre a: (i) la otra de las primera y segunda operaciones de cristalización; (ii) el otro de los primero y segundo pasos de separación líquido/sólidos; (¡ii) el otro de los primer y segundo productos en forma de torta húmeda; o cualquier combinación de (i), (¡i) y/o (iii). Ahora con referencia a la figura 6, se introduce una corriente de 3
alimentación acuosa 101 que comprende un sustrato del ácido N- (fosfonometil)iminodiacético junto con oxígeno en un sistema reactor de oxidación 103 que comprende una o más zonas de reacción de oxidación, en las que el sustrato del ácido N-(fosfonometiI)iminodiacético se rompe por oxidación en presencia de un catalizador para formar una solución de reacción de oxidación 105. La solución de reacción de oxidación 105 retirada del sistema reactor 103 se divide entonces en varias fracciones y se introduce una porción 107 (es decir, una fracción primaria de la solución de reacción de oxidación) en un cristalizador adiabático 111 para producir una suspensión primaria del producto 113 que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y licor madre primario. Otra porción 109 (es decir, una fracción secundaria de la solución de reacción de oxidación) se introduce en un cristalizador por evaporación térmica no adiabático 125 para producir la suspensión de cristalización obtenida por evaporación 126 (es decir una suspensión secundaria del producto) que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y licor madre secundario. La operación del cristalizador adiabático 1 1 produce vapor 5 (es decir, la cabeza del cristalizador adiabático) descargada de la parte superior del cristalizador, una corriente decantada (es decir, licor madre primario) 112 que se retira del cristalizador y una suspensión primaria del producto de cristalización 13 extraída del fondo del cristalizador y que comprende el producto cristalino precipitado de N-(fosfonometil)glicina y licor madre primario. Preferentemente, al menos una porción (y más 4
preferentemente toda) de la cabeza del cristalizador adiabático 115 y/o el decantado 2 retirado del cristalizador adiabático 111 se reciclan de regreso al sistema reactor de oxidación 103. La suspensión primaria del producto de cristalización 113 que contiene el producto cristalino precipitado de N-(fosfonometil)glicina y licor madre primario extraído del fondo del cristalizador adiabático se introduce en un dispositivo de separación líquido/sólidos 117, preferentemente una centrífuga de cesta o una serie de centrífugas de cesta, para dar lugar a un producto en forma de torta húmeda 119 y una corriente empobrecida en sólidos 123 (por ejemplo, el centrifugado). Al menos una porción de la corriente empobrecida en sólidos 123 se puede reciclar de regreso al cristalizador adiabático 111 y/o de forma opcional se puede reciclar de regreso al sistema reactor de oxidación 103 como se muestra con la línea interrumpida en la figura 6. Preferentemente, el producto en forma de torta húmeda 119 tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 90% a aproximadamente 99% en peso, como ya se describió. Durante la operación del cristalizador por evaporación no adiabático 125, el calor se transfiere a una fracción secundaria 109 para vaporizar agua (moléculas pequeñas de impurezas, como formaldehido y ácido fórmico) y formar una corriente de vapor de cabeza 127 del cristalizador no adiabático. El producto de N-(fosfonometil)glicina precipita para generar una suspensión de cristalización obtenida por evaporación 126 que comprende el producto cristalino precipitado de N-(fosfonometil)glicina y licor madre secundario. La suspensión 126 se retira del cristalizador por evaporación no adiabático 125, y se divide en varias fracciones que comprenden una primera fracción 129 y una segunda fracción 131. La primera fracción 129 se introduce en un primer dispositivo de separación líquido/sólidos 133, preferentemente una centrífuga de recipiente compacto, para producir una primer fracción de producto en forma de torta húmeda 153 que tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 70% a aproximadamente 85% en peso como se describió anteriormente y una corriente empobrecida en sólidos 134 (por ejemplo, el centrifugado). La corriente empobrecida en sólidos habitualmente se recicla de regreso al cristalizador por evaporación no adiabático. Sin embargo, al menos una porción de la corriente empobrecida en sólidos 34 se puede retromezclar de forma opcional con la torta húmeda como se muestra con la línea interrumpida en la figura 6 para generar una primera fracción 153A del producto en forma de torta húmeda de aún menor contenido de sólidos. La primera fracción del producto en forma de torta húmeda 153 ó 153A preferentemente se mezcla después con el producto en forma de torta húmeda 119 generado a partir del cristalizador adiabático para dar lugar a un primer producto en forma de torta húmeda 121. La segunda fracción 131 de la suspensión del producto obtenida por evaporación se introduce opcionalmente en un hidrociclón (o serie de hidrociclones) 135 para formar una segunda fracción concentrada de la suspensión 137 enriquecida en el producto de N-(fosfonometil)giicina precipitado y una corriente empobrecida en sólidos 139. La corriente empobrecida en sólidos 139 del hidrociclón se recicla preferentemente de regreso al cristalizador por evaporación térmica 125 para la recuperación posterior del producto de N-(fosfonometil)glicina. La segunda fracción concentrada 137 se introduce en un tanque alimentador de separación 141 , que alimenta un dispositivo de separación líquido/sólidos, preferentemente una centrífuga de cesta capaz de producir un producto en forma de torta húmeda con un contenido de sólidos relativamente alto (habitualmente de al menos aproximadamente 85% a aproximadamente 99% en peso de los sólidos). En la modalidad de elección que se muestra en la figura 6, la segunda fracción concentrada 137 de la suspensión se introduce en una serie de centrífugas de cesta que operan en paralelo. De esta manera, la suspensión concentrada que se acumula en el tanque alimentador de separación 41 se divide en las fracciones concentradas 143A y 143B de la suspensión que se introducen en las centrífugas de cesta 145A y 145B, respectivamente. Cada una de las centrífugas de cesta da lugar a un producto en forma de torta húmeda 149A y 149B que se combinan para formar un segundo producto en forma de torta húmeda 151. Las centrífugas de cesta producen además los centrifugados 147A y 147B de donde se vuelve a extraer el producto precipitado y se pueden recicíar de regreso al cristalizador por evaporación no adiabático 125. De manera alternativa, si fuera necesario para obtener un producto en forma de torta húmeda de pureza aceptable, al menos una porción de los centrifugados 147A, 147B y/o 134 se pueden purgar del procedimiento. Como se muestra en la figura 6 al menos algunas de las opciones para manejar la distribución de impurezas medíante transferencia neta de las impurezas contenidas en el licor madre pueden incluir, entre otras: transferir el licor madre primario del cristalización adiabática (por ejemplo el decantado 112 y/o la corriente empobrecida en sólidos 123) a la operación de cristalización por evaporación 125; transferir los centrifugados 147A y/o 147B al primer producto en forma de torta húmeda 121 ; transferir los centrifugados 147A y/o 147B al cristalizador adiabático 111; y/o transferir los centrifugados 147A y/o 147B a la suspensión primaria del producto 113. Se espera que los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina generados en el sistema cristalizador adiabático sean más grandes. Esto proporciona un material que tiene buenas características de manipulación cuando se mezcla con la torta húmeda del sistema cristalizador no adiabático. Sin embargo, la torta húmeda mezclada puede no tener en cuenta tanto líquido arrastrado. Por lo tanto, puede ser conveniente moler los cristales obtenidos adiabáticamente para hacer un tamaño de cristal más pequeño, ya sea para dar una distribución más uniforme de tamaño de cristal dentro del material mezclado o para asegurar una cantidad adecuada de líquido arrastrado con la torta húmeda mezclada por razones de equilibrio de las impurezas.
EJEMPLOS
Los siguientes ejemplos tienen el único propósito de ilustrar y explicar aún más la invención actual. Por lo tanto, la invención no debe restringirse a ninguno de los detalles de estos ejemplos.
EJEMPLO 1
Se sometió a análisis y pruebas subsiguientes una muestra de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda. La torta húmeda se obtuvo de una etapa en el cristalizador por evaporación no adiabático usado para deshidratar una suspensión del producto que se obtuvo de la oxidación catalítica del ácido N-(fosfonometil)iminodiacético y se sometió a un ciclo subsiguiente de lavado en centrífuga. La muestra seca se analizó para determinar la presencia de impurezas, a saber, formaldehído, ácido fórmico, N-metil-N-(fosfonometil)glicina (NMG), ácido aminometilfosfónico (AMPA), ácido metil-aminometilfosfónico (MAMPA), ácido iminodiacético (IDA), glicina, ácido imino-bis-(metilen)-bis-fosfónico (iminobis) y ácido N-(fosfonometil)íminodiacético (Gl) y también el contenido de N-(fosfonometil)glicina. Luego se separó la muestra en 3 fracciones distintas de igual peso, y cada una de éstas se resuspendió en agua a temperatura ambiente a tres relaciones de masa diferentes - 3:1 , 7:1 y 15.67:1 agua a sólido seco.
Estas relaciones son de 1 a 2 órdenes de magnitud superiores que las relaciones de desplazamiento de agua típicas durante un paso de lavado en centrífuga, pero insuficientes para disolver totalmente los sólidos. Después de un período de tiempo, las muestras sólidas se filtraron, se secaron y se volvieron a remitir para su análisis. El propósito de la prueba fue el de determinar qué impurezas podrían eliminarse por lavado de los sólidos y cuáles estaban "ocluidas" como impurezas en la fase sólida. El cuadro 1 a continuación muestra cada una de las impurezas residuales en la fase sólida que no se pudieron eliminar con los lavados con agua por resuspensión. Se piensa que las demás impurezas de la torta húmeda fueron eliminadas por lavado durante la resuspensión. Los datos se muestran en unidades ppm de impurezas residuales por ciento en peso de N-(fosfonometil)glicina (Gli) en la fase sólida. Únicamente se pudieron lograr mínimos aumentos de pureza mediante este método.
CUADRO 1
Las impurezas anteriores de la fase sólida representan entre 56.1 ppm por ciento en peso de N-(fosfonometil)glicina y 302.2 ppm por ciento en peso de N-(fosfonometil)glicina en la fase sólida. Para convertir estos valores a porcentaje en peso de impurezas en la torta húmeda seca, la suma de los valores del cuadro 1 para cualquier fila dada se divide entre 10,000 (esto se define como X), y este valor resultante se divide entre 1-X. Al realizar este cálculo aritmético se observa que había un nivel de impureza de 3.12 por ciento en peso en la torta húmeda seca antes de resuspenderla con agua, y 2.63 por ciento en peso permaneció después de muchos lavados. Se debe comprender que esto implica un contenido de N-(fosfonometil)gIicina de 96.9 a 97.4 por ciento en peso en la torta húmeda de este ejemplo.
EJEMPLO 2
Se realizó un experimento utilizando un sistema similar al ilustrado en la figura 3 para producir y recuperar productos de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda. Se mezclaron proporciones variables 113B de la suspensión primaria 113 del cristalizador adiabático con la fracción 137 de la suspensión de cristalización por evaporación 126 (es decir, la suspensión secundaria del producto) del cristalizador por evaporación en el tanque de alimentación de la centrífuga por evaporación 141. Durante este experimento, la relación fracción primaria 107 a solución de reacción de oxidación 105 arrojó un promedio de aproximadamente 0.79, mientras que la concentración de N-(fosfonometil)glicina disuelta en la solución 105 arrojó un promedio de aproximadamente 9% en peso. El contenido de sólidos en la
¡ suspensión primaria del producto 113 se mantuvo en aproximadamente 25% en peso, mientras que en la suspensión secundaria del producto 126 se mantuvo en aproximadamente 11% en peso. En el transcurso del experimento, la relación de masa de los sólidos de la porción 1 3B de la suspensión primaria del producto con respecto a los sólidos combinados en 143 se varió de 0 a aproximadamente 0.40, en incrementos de aproximadamente 0.10. Inicialmente, antes de mezclar el material de la suspensión primaria del producto 113 del cristalizador adiabático con la fracción 137 de la suspensión secundaria del producto del cristalizador por evaporación, la fracción 129 de la suspensión secundaria del producto introducida en la centrífuga de recipiente compacto 133 arrojó un promedio de aproximadamente 37% en peso, pero se incrementó a aproximadamente 55% en peso hacia el final del experimento, alcanzando aún la misma producción de torta húmeda con relación a la producción total (es decir, de aproximadamente 15% a aproximadamente 16%). En cada relación de masa de sólidos de la porción 113B de la suspensión primaria del producto con respecto a los sólidos combinados en 143, la cantidad de agua de lavado de la centrífuga se redujo hasta que la pureza de N-(fosfonometil)glicina de las tortas húmedas 149A y 149B combinadas coincidió con la de la relación previa. Se alcanzó finalmente una relación en la que el agua de lavado se eliminó totalmente, pero la valoración de N-(fosfonometil)glicina de las tortas húmedas 149A y 149B combinadas excedió las obtenidas antes de mezclar material de la suspensión primaria del producto 1 13 del cristalizador adiabático con la fracción 137 de la suspensión secundaria del producto del cristalizador por evaporación. La valoración de N- (fosfonometil)glicina en las tortas húmedas 149A y 149B combinadas varió de 95.9% a 96.4% en peso (en base seca).
EJEMPLO 3
Se creó un modelo de balance de masas del procedimiento y se utilizó para simular y comparar los sistemas de recuperación del producto como se ¡lustra en las figuras 2, 3 y 5. Todas las simulaciones del modelo se basaron en las siguientes suposiciones e insumos. El sistema se opera en un estado estacionario y se introduce la misma cantidad de alimentación de base de ácido N-(fosfonometil)iminodiacético (Gl) en la corriente de alimentación acuosa 101 en el sistema reactor de oxidación 103. El agua de alimentación en la corriente de alimentación acuosa 101 se ajusta para mantener constante la concentración de N-(fosfonometil)glicina (Gli) a 9.1 % en peso en la solución de reacción 105 que sale del sistema reactor 103. La concentración de ácido N-(fosfonometil)iminodiacético sin reaccionar en la solución de reacción de oxidación 105 es de 900 ppm en peso. Se asume que la selectividad del sistema reactor de oxidación 103 es tal que se forman 0.327 kg de N-(fosfonometil)glicina por cada 0.453 kg de ácido N-(fosfonometil)iminodiacético que reacciona. Además, se asume que el sistema reactor de oxidación 103 genera 0.00147 kg de impurezas por cada 0.453 kg de N-(fosfonometil)glicina formada en el sistema reactor de oxidación. Se asume que estas impurezas no son volátiles en el procedimiento y que permanecen en el líquido o están ocluidas en los cristales sólidos o cocristalizadas. La concentración de N-(fosfonometil)glicina en el decantado del licor madre primario 112 del cristalizador adiabático y en el centrifugado 123 es de 3.5% en peso. Se asume que la concentración de sólidos en la suspensión primaria del producto 113 de la cristalización adiabática es de 25% en peso. Se asume que la relación de cabeza del cristalizador adiabático 1 5 a fracción primaria 107 de la solución de reacción de oxidación es 0.07. El contenido de sólidos en el producto en forma de torta húmeda 119 es de 92% en peso. Se asume que todos los dispositivos de separación líquido/sólidos empleados en el procedimiento generan líquidos exentos de sólidos y del mismo modo el decantado del cristalizador adiabático 111 está exento de sólidos. El coeficiente de partición para los sólidos del ácido N-(fosfonometil)iminodiacético en el cristalizador adiabático 111 es 0.90. El coeficiente de partición para el ácido N-(fosfonometil)iminodiacético en el cristalizador por evaporación 125 es 0.20. Estos coeficientes de partición para el ácido N-(fosfonometil)iminodiacético se definen como la relación de la concentración del ácido N-(fosfonometil)iminodiacético en el sólido al ácido N- (fosfonometil)iminodiacético en la fase líquida donde la concentración en la fase sólida es únicamente en base a N-(fosfonometil)glicina. El coeficiente de partición de las impurezas en el cristalizador por evaporación 125 con respecto a las impurezas no volátiles generadas en el sistema reactor de oxidación es 0.60. Este coeficiente de partición se define como la relación de la concentración de las impurezas en el sólido con respecto a las impurezas en la fase líquida donde la concentración de impurezas en la fase sólida es únicamente en base a N-(fosfonometil)glicina. Se asume que el coeficiente de partición de las impurezas no volátiles en el cristalizador adiabático 111 es despreciable. El contenido de sólidos en la suspensión secundaria de cristalización por evaporación 126 es 15% en peso. Los centrifugados 147 'A, 147B y 134 contienen 7% en peso de N-(fosfonometil)glicina. La relación asumida de la concentración de sólidos en la suspensión concentrada 137 con respecto a ia concentración de sólidos en la segunda fracción 131 de la suspensión secundaria de cristalización por evaporación es 1.7. El contenido de sólidos de la primera fracción del producto en forma de torta húmeda 153 es 70% en peso y el contenido de sólidos del segundo producto en forma de torta húmeda 151 es 88% en peso. En simulaciones del modelo, los cálculos también asumen 2,500 ppm en peso de subproductos volátiles de la reacción presentes en la solución 105 del reactor de oxidación. Estos componentes volátiles pueden salir en las corrientes de cabeza del cristalizador adiabático 111 y el cristalizador por evaporación 125. Se asume que la concentración de las impurezas volátiles en las respectivas cabezas de los cristalizadores es igual a la concentración de las impurezas volátiles en todos los materiales introducidos en el cristalizador adiabático 111 y el cristalizador por evaporación 125. Caso A: Este es un balance de masas simulado para la configuración de un procedimiento similar al ilustrado en la figura 2, donde el segundo producto en forma de torta húmeda 151 representa 31.11 por ciento en peso de la producción total de N-(fosfonometil)glicina. En este ejemplo, la valoración del segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda 151 es 95% en peso (en base seca) y la cabeza 127 requerida del cristalizador por evaporación no adiabático es de 1.238 kg por 0.453 kg de ácido N-(fosfonometil)iminodiacético Introducido en el sistema reactor 103. Caso B: Esta es una variación del caso A, pero aumentando la producción de la segunda torta húmeda 151 a 35.57 por ciento en peso de la producción total de N-(fosfonometiI)glicina, mientras se mantiene el total requerido de cabeza 127 del cristalizador por evaporación no adiabático por 0.453 kg de ácido N-(fosfonometil)iminodiacético introducido en el sistema reactor 103 aproximadamente igual. En este caso, la valoración del segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda 151 cae a 93.91% en peso (en base seca). El caso B ilustra un límite en la tasa de producción del segundo producto en forma de torta húmeda 151 de pureza aceptable.
Caso C: Esta es una variación de los casos A y B excepto en que la producción de segunda torta húmeda 151 se aumenta adicionalmente a 41.90% de la producción total de N-fosfonometil(glicina) y se aumenta el agua de alimentación en la corriente de alimentación acuosa 101 a medida que se deriva más producción al cristalizador no adiabático 125. En este caso, la valoración del segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda 151 es similar a la del caso A, pero se lleva a cabo a costa de aumentar la cabeza requerida del cristalizador por evaporación no adiabático 127 a 1.673 kg por 0.453 kg de ácido N-(fosfonometil)iminodiacético - introducido en el sistema reactor 103. El caso C ilustra de qué modo se puede lograr una mayor tasa de producción del segundo producto en forma de torta húmeda 151 derivando más producción al cristalizador no adiabático, pero a costa del aumento de los requerimientos de cabeza 127 del cristalizador por evaporación no adiabático (es decir, mayores costos operativos del cristalizador por evaporación no adiabático). Los casos A a C ilustran que el aumento del porcentaje del segundo producto en forma de torta húmeda 151 en la figura 2 se alcanza a costa de ya sea una reducción de la valoración del segundo producto de N- (fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda 151 (caso B) y/o a costa de requerimientos adicionales de cabeza del cristalizador por evaporación no adiabático 127 (caso C). Caso D: Este es un balance de masas simulado para un procedimiento de configuración similar al ilustrado en la figura 3 donde una porción 113B de la suspensión primaria del producto de cristalización 113 del cristalizador adiabático 111 se transfiere y se mezcla con la suspensión de cristalización por evaporación 126 del cristalizador por evaporación no adiabático 125 en el tanque de alimentación de la centrífuga del cristalizador por evaporación 141. En este caso, se puede producir un 42% de la producción como segundo producto en forma de torta húmeda 151 , mientras que la valoración del segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda 151 es mayor que en el caso A (que produjo un porcentaje menor de la segunda torta húmeda) y los requerimientos de cabeza 127 del cristalizador por evaporación no adiabático son levemente menores si se los compara con el caso A. Esto ilustra de qué forma mezclar la suspensión primaria del producto de cristalización 113 del cristalizador adiabático con la suspensión de cristalización por evaporación 126 del cristalizador por evaporación no adiabático puede proporcionar una mayor producción de la segunda torta húmeda 151 sin aumentar los requerimientos de cabeza del cristalizador por evaporación no adiabático 127 y/o sin sacrificar la pureza de la torta húmeda. Caso E: Este caso es similar al caso D, excepto en que de acuerdo con la figura 5, se transfiere y se mezcla el producto en forma de torta húmeda 119 recuperado mediante una centrífuga de cesta 117 en lugar de una suspensión primaria del producto de cristalización 13 del cristalizador adiabático con la suspensión de cristalización por evaporación 126 del cristalizador por evaporación no adiabático 125 en el tanque de alimentación de la centrífuga del cristalizador por evaporación 141. En este caso, se logra una pureza y una cantidad de segundo producto en forma de torta húmeda 151 similares a las del caso D, pero con una reducción del requerimiento de cabeza 127 del cristalizador por evaporación no adiabático. El cuadro 2, a continuación, resume los insumos y los valores calculados del modelo para el balance de masas simulado en los casos A a E.
CUADRO 2
* entradas de usuario cálculos de modelo
La invención actual no se limita a las modalidades anteriores y se puede modificar de diversas maneras. La descripción anterior de las modalidades de elección tiene el único propósito de familiarizar a otras personas con experiencia en la técnica, con la invención, sus principios y su aplicación práctica para que otros con experiencia en la técnica puedan adaptar y aplicar la invención en sus numerosas formas, del modo que mejor se adapte a los requerimientos de un uso en particular. Con referencia al uso de la(s) palabra(s) "comprender" "comprende" "que comprende" en toda esta especificación (incluidas las reivindicaciones que aparecen a continuación), se señala que a menos que el contexto lo requiera de otro modo, esas palabras se utilizan sobre la base y el sobrentendido de que deben ser interpretadas de forma inclusiva, más que exclusiva, y que se pretende que cada una de esas palabras sean interpretadas para explicar esta especificación en su totalidad.
Claims (1)
- NOVEDAD DE LA INVENCION REIVINDICACIONES 1.- Un procedimiento para recuperar un producto de N- (fosfonometil)glicína de una solución acuosa de reacción de oxidación que comprende un producto de (N-(fosfonometil)glicina, el procedimiento consiste en: dividir la solución de reacción acuosa en varias fracciones que comprenden una fracción primaria y una fracción secundaria; precipitar los cristales del producto de N-(fosfonometiI)glicina de la fracción primaria para producir una suspensión primaria del producto que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)g!icina y un licor madre primario; dividir dicha suspensión primaria del producto en una primera porción y una segunda porción; separar los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina de dicha primera porción de dicha suspensión primaria del producto, para producir de esta manera un primer producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda; combinar dicha segunda porción de dicha suspensión primaria del producto con el producto de N-(fosfonometil)glicina contenido en dicha fracción secundaria de la solución de reacción acuosa mencionada; someter dicha fracción secundaria de dicha solución de reacción acuosa a una operación de cristalización por evaporación para precipitar los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina de dicha fracción secundaria y de esta manera producir una suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación que comprende los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)gIicina y un licor madre secundario; y separar los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina de dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación para producir de esta manera un segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda. 2. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado además porque la fracción primaria se enfria mediante la evaporación de agua de ahí bajo condiciones sustancialmente adiabáticas para precipitar los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina de la fracción primaria y producir dicha suspensión primaria del producto que contiene cristales precipitados del producto de N-(fosfonometi!)glicina y licor madre primario. 3. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque dicha segunda porción de dicha suspensión primaria del producto se combina con dicha fracción secundaria de dicha solución de reacción acuosa para formar una mezcla de alimentación del cristalizador por evaporación y dicha mezcla de alimentación del cristalizador por evaporación se somete a dicha operación de cristalización por evaporación para precipitar los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina de dicha mezcla de alimentación del cristalizador por evaporación y producir de esta manera dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación. 4. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado además porque el procedimiento además consiste en: dividir ia suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación en varias fracciones que comprenden una primera fracción y una segunda fracción; separar los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometiI)glicina de dicha primera fracción de dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación, para producir de este modo una primera fracción del producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda; y separar los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina de dicha segunda fracción de dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación para producir dicho segundo producto de N-(fosfonometiI)glicina en forma de torta húmeda; el segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda tiene un contenido de sólidos mayor que la primera fracción del producto en forma de torta húmeda. 5. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado además porque los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina se separan de dicha segunda fracción de dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación en una centrífuga de cesta y los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina se separan de dicha primera fracción de dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación en una centrífuga de recipiente compacto. 6. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado además porque la relación del contenido de sólidos del segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda con respecto al contenido de sólidos de la primera fracción del producto de N- (fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en dichos productos en forma de torta húmeda, es al menos aproximadamente 1.1. 7. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado además porque la relación del contenido de sólidos del segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda con respecto al contenido de sólidos de la primera fracción del producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en dichos productos en forma de torta húmeda, es al menos aproximadamente 1.2. 8. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque la relación del contenido de sólidos del segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda con respecto al contenido de sólidos de la primera fracción del producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en dichos productos en forma de torta húmeda, es al menos aproximadamente 1.25. 9. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado además porque la primera fracción del producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda se combina con el primer producto de N-(fosfonometiI)gl¡c¡na en forma de torta húmeda. 10. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado además porque la N-(fosfonometil)glicina en el primer producto en forma de torta húmeda o en la primera fracción de producto en forma de torta húmeda se neutraliza con una base o bases para preparar una sal de N- (fosfonometil)glicina aceptable desde el punto de vista agronómico. 1. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque dicha segunda porción de dicha suspensión primaria del producto se combina con al menos una porción de dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación para formar una fracción secundaria de la mezcla de productos y los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina se separan de dicha fracción secundaria de la mezcla de productos para producir dicho segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda. 12. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 11 , caracterizado además porque el procedimiento también consiste en: dividir la suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación en varias fracciones que comprenden una primera fracción y una segunda fracción; separar los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina de dicha primera fracción de dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación, para producir de este modo una primera fracción del producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda; y combinar dicha segunda porción de dicha suspensión primaria del producto con dicha segunda fracción de dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación para formar dicha fracción secundaria de la mezcla de productos; el segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda tiene un contenido de sólidos mayor que la primera fracción del producto en forma de torta húmeda. 13. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado además porque los cristales precipitados del producto de N- (fosfonometil)glicina se separan de dicha fracción secundaria de la mezcla de productos en una centrífuga de cesta y los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina se separan de dicha primera fracción de dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación en una centrífuga de recipiente compacto. 4. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado además porque la relación del contenido de sólidos del segundo producto de N-(fosfonometi!)glicina en forma de torta húmeda con respecto al contenido de sólidos de la primera fracción del producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en dichos productos en forma de torta húmeda, es al menos aproximadamente 1.1. 15. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado además porque la relación del contenido de sólidos del segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda con respecto al contenido de sólidos de la primera fracción del producto de N- (fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en dichos productos en forma de torta húmeda, es al menos aproximadamente 1.2. 16.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado además porque la relación del contenido de sólidos del segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda con respecto al contenido de sólidos de la primera fracción del producto de N- (fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en dichos productos en forma de torta húmeda, es al menos aproximadamente 1.25. 17 - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado además porque la primera fracción del producto de IM-(fosfonometil)giicina en forma de torta húmeda se combina con el primer producto de N-(fosfonometil)gIicina en forma de torta húmeda. 18. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado además porque la N-(fosfonometíl)glicina en el primer producto en forma de torta húmeda o en la primera fracción de producto en forma de torta húmeda se neutraliza con una base o bases para preparar una sal de N-(fosfonometil)glicina aceptable desde el punto de vista agronómico. 19. - Un procedimiento para recuperar un producto de N-(fosfonometil)glicina de una solución acuosa de reacción de oxidación que comprende un producto de (N-(fosfonometil)glicina, el procedimiento consiste en: dividir la solución de reacción acuosa en varias fracciones que comprenden una fracción primaria y una fracción secundaria; precipitar los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina de la fracción primaria para producir una suspensión primaria del producto que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y un licor madre primario; separar los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina de dicha suspensión primaria del producto, para producir de esta manera un primer producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda; combinar, al menos una porción de dicho primer producto de N- (fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda con el producto de N- (fosfonometil)glicina contenido en dicha fracción secundaria de dicha solución de reacción acuosa; someter dicha fracción secundaria de dicha solución de reacción acuosa a una operación de cristalización por evaporación para precipitar los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina de dicha fracción secundaria y de esta manera producir una suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación que comprende los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y un licor madre secundario; separar los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina de dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación para producir de esta manera un segundó producto de N-(fosfonometil)gllcina en forma de torta húmeda. 20.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 19, caracterizado además porque la fracción primaria se enfría mediante la evaporación de agua de ahí bajo condiciones sustancialmente adiabáticas para precipitar los cristales del producto de N-(fosfonometil)gl¡cina de la fracción primaria y producir dicha suspensión primaria del producto que contiene cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)gIicina y licor madre primario. 21. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 19, caracterizado además porque al menos una porción de dicho primer producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda se combina con al menos una porción de dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación para formar una fracción secundaria de la mezcla de productos y los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometiI)glicina, se separan de dicha fracción secundaria de la mezcla de productos para producir dicho segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda. 22. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 21 , caracterizado además porque el procedimiento además consiste en: dividir la suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación en varias fracciones que comprenden una primera fracción y una segunda fracción; separar los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina de dicha primera fracción de dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación, para producir de este modo una primera fracción del producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda; y combinar al menos una porción de dicho primer producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda con dicha segunda fracción de dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación para formar dicha fracción secundaria de la mezcla de productos; el segundo producto de N- (fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda tiene un contenido de sólidos mayor que la primera fracción del producto en forma de torta húmeda. 23. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 22, caracterizado además porque los cristales precipitados del producto de N- (fosfonometil)glicina se separan de dicha fracción secundaria de la mezcla de productos en una centrífuga de cesta y los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina se separan de dicha primera fracción de dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación en una centrífuga de recipiente compacto. 24. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 22, " caracterizado además porque la relación del contenido de sólidos del segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda con respecto al contenido de sólidos de la primera fracción del producto de N- (fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en dichos productos en forma de torta húmeda, es al menos aproximadamente 1.1. 25. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 24, caracterizado además porque la relación del contenido de sólidos del segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda con respecto al contenido de sólidos de la primera fracción del producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en dichos productos en forma de torta húmeda, es al menos aproximadamente 1.2. 26. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 25, caracterizado además porque la relación del contenido de sólidos del segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda con respecto al contenido de sólidos de la primera fracción del producto de N- (fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en dichos productos en forma de torta húmeda, es al menos aproximadamente 1.25. 27. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 22, caracterizado además porque la primera fracción del producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda se combina con el primer producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda. 28. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 22, caracterizado además porque la N-(fosfonometil)glicina en el primer producto en forma de torta húmeda o en la primera fracción de producto en forma de torta húmeda se neutraliza con una base o bases para preparar una sal de N-(fosfonometil)glicina aceptable desde el punto de vista agronómico. 29. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 19, caracterizado además porque al menos una porción de dicho primer producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda, se combina con dicha fracción secundaria de dicha solución de reacción acuosa, para formar una mezcla de alimentación del cristalizador por evaporación y dicha mezcla de alimentación del cristalizador por evaporación se somete a dicha operación de cristalización por evaporación, para precipitar cristales del producto de N- (fosfonometil)glicina de dicha mezcla de alimentación del cristalizador por evaporación y de esa manera producir dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación. 30. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 29, caracterizado además porque el procedimiento además consiste en: dividir la suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación en varias fracciones que comprenden una primera fracción y una segunda fracción; separar los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina de dicha primera fracción de dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación, para producir de este modo una primera fracción del producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda; y separar los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina de dicha segunda fracción de dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación para producir dicho segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda; el segundo producto de N-(fosfonometiI)gIicina en forme de torta húmeda tiene un contenido de sólidos mayor que la primera fracción del producto en forma de torta húmeda. 31. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 30, caracterizado además porque los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina se separan de dicha segunda fracción de dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación en una centrífuga de cesta y los cristales precipitados del producto de N- (fosfonometil)glicina se separan de dicha primera fracción de dicha suspensión secundaria del producto obtenida por evaporación en una centrífuga de recipiente compacto. 32. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 30, caracterizado además porque la relación del contenido de sólidos del segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda con respecto al contenido de sólidos de la primera fracción del producto de N- (fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en dichos productos en forma de torta húmeda, es al menos aproximadamente 1.1. 33. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 32, caracterizado además porque la relación del contenido de sólidos del segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda con respecto al contenido de sólidos de la primera fracción del producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en dichos productos en forma de torta húmeda, es al menos aproximadamente 1.2. 34. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 33, caracterizado además porque la relación del contenido de sólidos del segundo producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda con respecto al contenido de sólidos de la primera fracción del producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en dichos productos en forma de torta húmeda, es al menos aproximadamente 1.25. 35. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 30, caracterizado además porque la primera fracción del producto de N- (fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda se combina con el primer producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda. 36. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 30, caracterizado además porque la N-(fosfonometil)glicina en el primer producto en forma de torta húmeda o en la primera fracción de producto en forma de torta húmeda se neutraliza con una base o bases para preparar una sal de N- (fosfonometil)glicina aceptable desde el punto de vista agronómico. 37. - Un procedimiento para recuperar un producto de N-(fosfonometil)glicina de una solución acuosa de reacción de oxidación que comprende un producto de (N-(fosfonometii)glicina, el procedimiento consiste en: dividir la solución de reacción acuosa en varias fracciones que comprenden una fracción primaria y una fracción secundaria; precipitar los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina de la fracción primaria para producir una suspensión primaria del producto que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)gIicina y un licor madre primario; precipitar los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina a partir de una mezcla de. alimentación de cristalización secundaria que comprende dicha fracción secundaria de dicha solución de reacción acuosa y por lo menos una porción de dicha suspensión primaria del producto, para producir una suspensión secundaria del producto que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicína y un licor madre secundario; y separar los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina precipitados de dicha suspensión secundaria del producto, para producir de esta manera un producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda. 38.- Un procedimiento para recuperar un producto de N- (fosfonometil)glicina de una solución acuosa de reacción de oxidación que comprende un producto de (N-(fosfonometil)glicina, el procedimiento consiste en: dividir la solución de reacción acuosa en varias fracciones que comprenden una fracción primaria y una fracción secundaria; precipitar los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina de la fracción primaria para producir una suspensión primaria del producto que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y un licor madre primario; precipitar los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina de una mezcla acuosa de alimentación de cristalización secundaria que comprende dicha fracción secundaría de dicha solución de reacción acuosa para producir una suspensión secundaria del producto que contiene cristales precipitados del producto N-(fosfonometil)glicina y un licor madre secundario; combinar al menos una porción de dicha suspensión primaria del producto con al menos una porción de dicha suspensión secundaria del producto para producir una fracción secundaria de la mezcla de productos; y separar los cristales precipitados del producto de N-(fosfonomet¡l)glicina de dicha fracción secundaria de la mezcla de productos, para producir de esta manera un producto de N-(fosfonometil)glicina en forma de torta húmeda. 39.- Un procedimiento para recuperar un producto de N- (fosfonometiJ)glicina de una solución acuosa de reacción de oxidación que comprende un producto de (N-(fosfonometil)glicina, el procedimiento consiste en: dividir la solución de reacción acuosa en varias fracciones que comprenden una fracción primaria y una fracción secundaria; precipitar los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina de la fracción primaria en una primera operación de cristalización para producir una suspensión primaria del producto que comprende cristales precipitados del producto de N- (fosfonometil)glicina y un licor madre primario; precipitar los cristales del producto de N-(fosfonometil)glicina de la fracción secundaria en una segunda operación de cristalización para producir una suspensión secundaria del producto que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y un licor madre secundario; separar los cristales precipitados del producto de N(fosfonometil)glicina de dicha suspensión primaria del producto en un primer paso de separación líquido / sólidos para producir de esta manera un primer producto en forma de torta húmeda y una fracción primaria de licor madre; separar los cristales precipitados del producto de N(fosfonometil)glicina de dicha suspensión secundaria del producto en un segundo paso de separación líquido / sólidos para producir así un segundo producto en forma de torta húmeda y una fracción secundaria de licor madre; reciclar al menos una parte de cada una de estas fracciones de licor madre de manera tal que el producto de N-(fosfonometil)glicina sin recuperar y las impurezas contenidas allí se vuelvan a introducir en una o ambas operaciones de cristalización mencionadas; y mantener el contenido de impurezas en cada uno de dichos productos en forma de torta húmeda por debajo de un valor definido; mantener dicho contenido de impurezas consiste en la transferencia neta de las impurezas contenidas en una de dichas primera y segunda fracciones de licor madre a: (i) la otra de dichas primera y segunda operaciones de cristalización; (ii) el otro de dichos primer y segundo pasos de separación líquido / sólidos; (iii) el otro de dichos primer y segundo productos en forma de torta húmeda; o cualquier combinación de (i), (ii) y/o (iii). 40.- Un procedimiento para preparar productos separados en forma de torta húmeda a partir de una solución que comprende un producto que cristaliza de la solución e impurezas no deseadas, el procedimiento consiste en: dividir la solución en varias fracciones que comprenden una fracción primaria y una fracción secundaria; precipitar los cristales del producto de la fracción primaria en una primera operación de cristalización para producir una suspensión primaria del producto que comprende cristales precipitados del producto y un licor madre primario; precipitar ios cristales del producto de la fracción secundaria en una segunda operación de cristalización para producir una suspensión secundaria del producto que comprende cristales precipitados del producto y un licor madre secundario; separar los cristales precipitados del producto de dicha suspensión primaria del producto en un primer paso de separación líquido / sólidos para producir de ese modo un primer producto en forma de torta húmeda y una fracción primaria de licor madre; separar los cristales precipitados del producto de dicha suspensión secundaria del producto en un segundo paso de separación líquido / sólidos para producir de ese modo un segundo producto en forma de torta húmeda y una fracción secundaria de licor madre; reciclar al menos una parte de cada una de dichas fracciones de licor madre de manera tal que el producto sin recuperar y las impurezas contenidas allí se vuelven a introducir en una o ambas operaciones de cristalización mencionadas; y mantener el contenido de impurezas de cada uno de dichos productos en forma de torta húmeda por debajo de un valor definido; mantener dicho contenido de impurezas consiste en: (i) la transferencia neta de impurezas contenidas en una de dichas primera y segunda fracciones de licor madre a la otra de dichas primera y segunda operaciones de cristalización; (ii) la transferencia neta de impurezas contenidas en una de dichas primera y segunda fracciones de licor madre al otro de dichos primero y segundo pasos de separación líquido / sólidos; (iii) la transferencia neta de producto en forma de torta húmeda con un contenido de impurezas relativamente bajo, como el obtenido de dichos primer y segundo pasos de separación líquido / sólidos a la otra de dichas primeras y segundas operaciones de cristalización; (iv) la transferencia neta de producto en forma de torta húmeda con un contenido de impurezas relativamente bajo, como el obtenido de uno de dichos primer y segundo pasos de separación de líquido / sólidos al otro de dichos primer y segundo pasos de separación liquido / sólidos; (v) la transferencia neta de suspensión con un contenido de impurezas relativamente bajo, como el obtenido en una de dichas primera y segunda operaciones de cristalización a la otra de dichas primera y segunda operaciones de cristalización; (vi) la transferencia neta de suspensión con un contenido de impurezas relativamente bajo, como el obtenido en una de dichas primera y segunda operaciones de cristalización al otro de dichos primer y segundo pasos de separación líquido / sólidos; o una combinación de (i), (ii), (iii), (iv), (v) y/o (vi). 41. - Un procedimiento para recuperar un producto de N- (fosfonometil)glicina de una suspensión que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y un licor madre, el procedimiento consiste en: dividir la suspensión en varias fracciones que comprenden una primera fracción de la suspensión y una segunda fracción de la suspensión; separar los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina de dicha primera fracción, para producir de esta manera un primer producto en forma de torta húmeda; y separar los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina de dicha segunda fracción, para producir de ese modo un segundo producto en forma de torta húmeda, la relación del contenido de sólidos del segundo producto en forma de torta húmeda con respecto al contenido de sólidos del primer producto en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en dicho primer y segundo productos en forma de torta húmeda, es de al menos .1. 42. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 41 , caracterizado además porque la relación del contenido de sólidos del segundo producto en forma de torta húmeda con respecto al contenido de sólidos del primer producto en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en dichos primer y segundo productos en forma de torta húmeda, es al menos 1.2. 43. - El procedimiento de conformidad con ia reivindicación 42, caracterizado además porque la relación del contenido de sólidos del segundo producto en forma de torta húmeda con respecto al contenido de sólidos del primer producto en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en dichos primer y segundo productos en forma de torta húmeda, es al menos 1.25. 44. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 41 , caracterizado además porque los cristales precipitados de N-(fosfonometil)glicina se separan de dichas primera y segunda fracciones de la suspensión en dispositivos separados de separación líquido / sólidos. 45. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado además porque los cristales precipitados de N-(fosfonometil)glicina se separan de dichas primera y segunda fracciones de la suspensión en centrífugas separadas en paralelo. 46. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 45, caracterizado además porque los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina se separan de dicha primera fracción de la suspensión en una centrífuga de recipiente compacto y los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina se separan de dicha segunda fracción de la suspensión en una centrífuga de cesta. 47. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 46, caracterizado además porque los cristales precipitados de N- (fosfonometil)glicina se separan de dicha segunda fracción de la suspensión en múltiples centrífugas de cesta. 48. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 41 , caracterizado además porque el segundo producto en forma de torta húmeda tiene un contenido de sólidos de al menos aproximadamente 85% en peso de los sólidos. 49. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 48, caracterizado además porque el segundo producto en forma de torta húmeda tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 90% en peso de los sólidos a 99% en peso de los sólidos. 50. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 49, caracterizado además porque el segundo producto en forma de torta húmeda tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 95% en peso de los sólidos a 99% en peso de los sólidos. 51. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 41, caracterizado además porque el primer producto en forma de torta húmeda tiene un contenido de sólidos menor que aproximadamente 85% en peso de los sólidos. 52. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 51, caracterizado además porque el primer producto en forma de torta húmeda tiene un contenido de sólidos menor que aproximadamente 75% en peso de los sólidos. 53. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 41, caracterizado además porque el primer producto en forma de torta húmeda tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 70% en peso de los sólidos a 85% en peso de los sólidos. 54. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 41 , caracterizado además porque dicha primera fracción dividida de dicha suspensión constituye de aproximadamente 20% a 100% de la suspensión. 55. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 54, caracterizado además porque dicha primera fracción dividida de dicha suspensión constituye de aproximadamente 40% a 60% de la suspensión. 56. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 55, caracterizado además porque la primera fracción dividida de dicha suspensión constituye aproximadamente 50% de la suspensión. 57. - Un procedimiento para recuperar un producto de N-(fosfonometil)glicina de una suspensión que comprende cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina y un licor madre, el procedimiento consiste en: dividir la suspensión en varias fracciones que comprenden una primera fracción de la suspensión y una segunda fracción de la suspensión; introducir dicha primera fracción de la suspensión en un primer dispositivo de separación líquido / sólidos; separar los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina de dicha primera fracción de la suspensión, para producir de esta manera un primer producto en forma de torta húmeda; introducir dicha segunda fracción de la suspensión en un segundo dispositivo de separación líquido / sólidos en paralelo con dicho primer dispositivo de separación líquido / sólidos; y separar los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina de dicha segunda fracción de la suspensión, para producir de ese modo un segundo producto en forma de torta húmeda; el segundo producto en forma de torta húmeda tiene mayor contenido de sólidos que el primer producto en forma de torta húmeda, medido como porcentaje en peso de los sólidos en dichos productos en forma de torta húmeda. 58. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 57, caracterizado además porque la relación del contenido de sólidos del segundo producto en forma de torta húmeda con respecto al contenido de sólidos del primer producto en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en dichos primer y segundo productos en forma de torta húmeda, es al menos 1.1. 59. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 58, caracterizado además porque la relación del contenido de sólidos del segundo producto en forma de torta húmeda con respecto al contenido de sólidos del primer producto en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en dichos primer y segundo productos en forma de torta húmeda, es al menos 1.2. 60. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 59, caracterizado además porque la relación del contenido de sólidos del segundo producto en forma de torta húmeda con respecto al contenido de sólidos del primer producto en forma de torta húmeda, medida como porcentaje en peso de los sólidos en dichos primer y segundo productos en forma de torta húmeda, es al menos 1.25. 61. - El procedimiento de conformidad con ia reivindicación 57, caracterizado además porque los cristales precipitados del producto de N- (fosfonometil)glicina se separan de dichas primera y segunda fracciones de la suspensión en centrífugas separadas en paralelo. 62. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 61 , caracterizado además porque los cristales precipitados del producto de N- (fosfonometil)glicina se separan de dicha primera fracción de la suspensión en una centrífuga de recipiente compacto y los cristales precipitados del producto de N-(fosfonometil)glicina se separan de dicha segunda fracción de la suspensión en una centrífuga de cesta. 63. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 62, caracterizado además porque los cristales precipitados del producto N-(fosfonometil)glicina se separan de dicha segunda fracción de la suspensión en múltiples centrífugas de cesta. 64. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 57, caracterizado además porque el segundo producto en forma de torta húmeda tiene un contenido de sólidos de al menos aproximadamente 85% en peso de los sólidos. 65. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 64, caracterizado además porque el segundo producto en forma de torta húmeda tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 90% en peso de los sólidos a 99% en peso de los sólidos. 66. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 65, caracterizado además porque el segundo producto en forma de torta húmeda tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 95% en peso de los sólidos a 99% en peso de los sólidos. 67. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 57, caracterizado además porque el primer producto en forma de torta húmeda tiene un contenido de sólidos menor que aproximadamente 85% en peso de los sólidos. 68.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 67, caracterizado además porque el primer producto en forma de torta húmeda tiene un contenido de sólidos menor que aproximadamente 75% en peso de los sólidos. 69.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 57, caracterizado además porque el primer producto en forma de torta húmeda tiene un contenido de sólidos de aproximadamente 70% en peso de los sólidos a 85% en peso de los sólidos.
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