MXPA02004038A - Proceso para elaborar pasta dental usando polimeros dispersables aglomerados. - Google Patents

Abstract

Un proceso mejorado para preparar una composicion para el cuidado bucal en el cual se mezcla al menos un ingrediente para el cuidado bucal seco y un polimero dilatable al agua o soluble al agua, el mejoramiento consiste en reemplazar el polimero dilatable en agua o soluble en agua, seco, con un polimero dilatable al agua o soluble al agua, particulado, el cual se ha aglomerado parcialmente al menos por el tratamiento con agua o una solucion acuosa del (de los) polimero(s) y dejar secar las particulas aglomeradas.

Description

PROCESO PARA ELABORAR PASTA DENTAL USANDO POLÍMEROS DISPERSABLES AGLOMERADOS CAMPO DE LA INVENCIÓN Esta invención se refiere al uso de una composición de polímeros solubles al agua o dilatables en agua aglomerados, mediante el tratamiento con agua o una solución acuosa del polimero que se secan para elaborar composiciones para el cuidado bucal. ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Las composiciones para el cuidado bucal generalmente se refieren a dentífricos y adhesivos dentales. Las formulaciones dentífricas contienen generalmente abrasivos dentalmente aceptables, humectantes, agua, y polímeros solubles al agua que sirven como coagulantes o espesadores y aglutinantes para los ingredientes. Se usan también una variedad de otros ingredientes tales como saborizantes, colorantes, vitaminas, antiplaca, antiácidos, antisépticos bucales, edulcorantes, preservativos y fluoruros a niveles reducidos. El glicerol y el sorbitol (usualmente como solución acuosa) son los humectantes más usados comúnmente para los dentífricos, y dependiendo de las características deseadas en el producto, pueden incorporarse también el polietilen glicol o propilen glicol. Cuatro tipos de dentífricos son producidos ampliamente: 1) cremas, 2) gel transparente o translúcido, 3) franjas de crema y gel y 4) polvos secos. Los espesadores o aglutinantes usados para dentífricos son la celulosa de carboximetilo (CMC) , celulosa de hidroxietilo (HEC) , sílice, silicato aluminio de magnesio, carragenina, xantano, guar, alginato, ácidos poliacrílicos, sales de ácidos poliacrílicos, polímeros de óxido de etileno, copolímeros de óxido de etileno y óxido de propileno. Alga euquimia procesada (PES), almidón, derivados de almidón, pectina y agar. En el proceso de fabricación del dentífrico, la incorporación de un polímero aglutinante soluble al agua, seco, en la composición, presenta frecuentemente dificultades debido a la tendencia para formar grumos cuando los polímeros secos se añaden y se dispersan en los sistemas acuosos. Esto incrementa el tiempo requerido para obtener una hidratación uniforme o dispersión uniforme del polímero aglutinante. Y algunas veces, las porciones del polímero pueden sobrar en el dentífrico en forma de gel parcialmente hidratado. Esto puede afectar no solo la estabilidad y reología en la duración del dentífrico sino también lo haría estéticamente no atractivo. Un problema que se presenta frecuentemente en la industria dentífrica es elaborar un polímero que sea universalmente dispersable a pesar del ambiente en el cual se usa. Elaborando un polímero dispersable basado en una formulación particular se ha efectuado previamente a la presente invención pero esto hace una formulación específica. Consecuentemente, existe la necesidad en la industria de un método para incorporar polímeros aglutinantes solubles al agua en formulaciones universales dentífricas que se dirigen a productos sin polvos y libres de grumos, desarrollo de rápida viscosidad y tiempo de preparación reducida para los lotes y permiten un manejo adecuado del aglutinante. La Patente norteamericana No. 5,869,029 describe una composición dentífrica usando una composición aglomerada de polímeros solubles al agua al menos parcialmente aglomerados mediante el tratamiento con al menos un poliol. La patente norteamericana No. 3,396,034 describe un proceso para convertir una resina para dispersar partículas de material de éter de celulosa o gomas vegetales en material de partículas libres de polvos fácilmente dispersables sometiendo las partículas finas a rocío de agua en una cantidad suficiente que provoca una hidratación superficial. La patente norteamericana No. 4,557,938 describe un proceso para preparar una goma vegetal/partículas de portador aglomeradas, dispersables mediante el mezclado en seco de las partículas portadoras, tales como almidón y gomas vegetales en un secador de lecho de fluido. La goma vegetal fluidizada y partículas de almidón son rociadas con agua al humedecer la superficie de las partículas a causa de la aglomeración. La patente No. 3,455,714 describe la aglomeración de un polímero soluble al agua con éter de celulosa soluble al agua, que no tiene una tendencia a aglomerarse cuando se añade agua. La patente japonesa No. 93075369 B describe un método para rociar agua en una pasta pulverizada soluble al agua bajo un estado fluidizado y se secan los granulos formados. La pasta pulverizada inicial puede ser hidroxipropilcelulosa o carboximetilcelulosa entre otros polímeros. Ninguna de las patentes de arriba describe el uso de agua o polímeros acuosos, polímeros dilatables al agua o solubles al agua aglomerados en composiciones para el cuidado bucal.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Esta invención se refiere a un proceso mejorado para preparar una composición para el cuidado bucal que comprende al menos un polímero dilatable al agua o soluble al agua seco (excluyendo solo la metilhidroxipropilcelulosa) , el perfeccionamiento que comprende substituir el polímero dilatable al agua o soluble al agua seco, un polímero dilatable al agua o soluble al agua, particulado, que se ha aglomerado parcialmente al menos por el tratamiento con agua, solo o en una solución acuosa de un polímero soluble al agua o polímeros secos. La partícula del polímero dilatable al agua o soluble al agua que se ha aglomerado parcialmente al menos por tal tratamiento con algo de agua o en una solución acuosa del polímero soluble al agua y se seca, los hidratos en alcohol polihídrico, agua, o solventes que contienen agua substancialmente más rápidos que el correspondiente polímero dilatable al agua o soluble al agua no tratada sin la formación de grumos en el polímero y libres de polvo.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Se encuentra sorprendentemente que un polímero dilatable al agua o soluble al agua, particulado, al menos parcialmente aglomerado mediante el tratamiento con algo de agua o una solución acuosa del polímero y que se seca tiene mayor dispersabilidad sin producir polvo y formación de grumos de polímero en la preparación de composiciones para el cuidado bucal. La aglomeración se define aquí como la agregación de partículas individuales resultando en un incremento del tamaño de partícula del material particulado. Cualquier polímero dilatable al agua o soluble al agua sintético o natural puede ser empleado para preparar la composición de esta invención. Los polímeros dilatables al agua o solubles al agua, preferidos, son polisacáridos. Polisacáridos útiles pueden incluir pero no se limitan a éteres de celulosa, guar, derivados de guar, goma de algarrobilla, silium, goma arábiga, goma ghati, goma de araya, goma de tragacanto, carragenina, Konjac, agar, alginatos, xantano, escleroglucano, dextrano, pectina, almidón, derivados de almidón, quitina y quitosan. Los polisacáridos preferidos son éteres de celulosa, carragenina, guar, derivados de guar y pectina. Los éteres de celulosa para usarse en la invención incluyen hidroxietil celulosa (HEC) hidroxipropil celulosa (HPC) , etilhidroxietil celulosa soluble al agua (EHEC) , carboximetil celulosa (CMC) , carboximetilhidroxietil celulosa (CMHEC) , hidroxipropilhidroxietil celulosa (HPHEC) , metil celulosa (MC) , metilhidroxipropil celulosa (MHPC) (cuando se usa en combinación con otros polímeros), metilhidroxietil celulosa (MHEC) , carboximetilmetil celulosa (CMMC) , carboximetil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMCMC) , hidroxietil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMHEC) , hidroxipropil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMHPC) , etilhidroxietil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMEHEC) , carboximetilhidroxietil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMCMHEC) , hidroxipropilhidroxietil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMHPHEC) , metil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMMC) , metilhidroxipropil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMMHPC) , metilhidroxietil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMMHEC) , carboximetilmetil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMCMMC) , hidroxietil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMHEC catiónica) . El éter de celulosa preferido es carboximetil celulosa. Los derivados de guar que se usan en la invención incluyen carboximetil guar (CM guar) , hidroxietil guar (guar HE) , hidroxipropil guar (guar HP) , carboximetilhidroxipropil guar (guar CMHP) , guar catiónico, guar modificado hidrofóbicamente (guar HM) , carboximetil guar modificado hidrofóbicamente (guar HMCM) , hidroximetil guar modificado hidrofóbicamente (guar HMHE) , hidroxipropil guar modificado hidrofóbicamente (guar HMHP) , hidroxipropil guar modificado hidrofóbicamente (guar HMHP catiónico) , carboximetilhidroxipropil guar modificado hidrofóbicamente (guar HMCMHP) y guar catiónico modificado hidrofóbicamente (guar catiónico HM) . Los polisacáridos mas preferidos para usarse en la preparación de las composiciones para el cuidado bucal de seta invención son la celulosa de carboximetilo y la carragenina o mezclas de las mismas. La mas preferida es la celulosa de carboximetilo . Los polímeros dilatables al agua o solubles al agua, sintéticos, son homo o copolímeros que comprenden un ácido acrílico o un monómero de sal acida acrílica, homo o copolímeros que comprenden óxido de etileno u óxido de propileno, copolímero de poli (metil vinil éter/anhídrido maléico) y polivinilpirrolidona. El polímero sintético preferido es un homo o copolímero que comprende un ácido acrílico o monómero de una sal acida acrílica. El agua o una solución acuosa de un polímero (s) es un agente de aglomeración ideal debido a que estos componentes son usados fácilmente en las formulaciones dentífricas. Por lo tanto, estos agentes no se añaden a cualquier ingrediente nuevo o indeseable que puede ser indeseable en algunas formulaciones. En otras palabras, el polímero se considera puro, es decir, que no tiene cualquier material extraño que afecte o limite el producto final dentífrico. Las composiciones aglomeradas pueden prepararse rociando el polímero de material particulado con agua o una solución acuosa del polímero o polímeros. Comercialmente, las unidades de rocío de lecho fluidizado disponibles pueden emplearse para la operación. Los polímeros dilatables al agua o solubles al agua aglomerados de esta invención se hidratan o disuelven sin desintegrarse a polvo en agua o solventes que contienen agua o alcohol polihídrico substancialmente más rápido que los polímeros dilatables al agua o solubles al agua sin el tratamiento correspondiente. Esta velocidad de hidratación o disolución se mide usando un Probador Haake Visco 501 que mide la cantidad de la torsión (fuerza) que se necesita para mantener la rotación del sensor en la solución a un conjunto de velocidades (400 rpm) conforme se hidrata el polímero y se presenta el espesamiento. El tiempo de hidratación se considera que es el tiempo en minutos que toma lograr el 95% de la viscosidad final en la cual la viscosidad final se toma como el promedio de los últimos 5 minutos de viscosidad durante una hora de prueba. En este trabajo, la hidratación en el agua se determina a 25°C y/o 55°C. Por ejemplo bajo las condiciones de arriba, la carboximetil celulosa hinchada, con grumos, no tratada inmediatamente y requerida después de aproximadamente 15 minutos para lograr el 95% de viscosidad; mientras que la de carboximetil celulosa de CMC dispersada rápidamente y disuelta en menos de cinco minutos . Una ventaja adicional de estos polímeros aglomerados es que la aglomeración sirve para reducir la cantidad de polvo que se presenta cuando los polímeros no tratados son manipulados. Por lo tanto, esto reduce tanto la salud y seguridad (por ejemplo, resbalarse en el piso o inhalar el polvo) con respecto a la industria.

En la presente invención, el proceso de aglomeración/revestimiento por rocío puede usarse por un revestimiento de polímero simple o mezcla de polímeros. Similarmente, la solución de revestimiento con rocío puede ser del mismo polímero como el polímero de base o un polímero diferente o una mezcla de polímeros. La solución de revestimiento con rocío del polímero puede ser de un solvente tal como el agua (cuando se usa CMC, HEC, HPC, guar, pectina, polímeros de ácido acrílicos reticulados) , agua/etanol (cuando se usan HPC, HPMC, HEC, guar HP) , etanol (cuando se usa HPC, polímeros de ácido acrílico reticulados y HMHEC) , glicol de polietileno (cuando se usa HPC) glicol de propileno (cuando se usa HPC, ácidos acrílicos reticulados) o glicerol (cuando se usa HEC) , etanol/glicol de polietileno (cuando se usa HPC) . La solución de revestimiento con rocío puede contener también ingredientes con formulaciones para el cuidado bucal tales como un agente neutralizador o amortiguador, vitaminas, agente blanqueador, color, sabor, abrasivos, antiséptico bucal, sales, agua, humectantes, solventes orgánicos, agentes antimicrobianos, agentes antiplaca, agentes anticaries para una distribución mas uniforme de los ingredientes activos a lo largo de toda la formulación. El dentífrico de esta invención contiene abrasivos, humectantes, y polímeros solubles al agua. Los humectantes son usados para mantener la humedad del dentífrico particularmente en a boquilla del tubo en donde el dentífrico puede estar en contacto prolongado con el aire. Los polímeros, solubles al agua sirven como espesadores y aglutinantes para los ingredientes. Una variedad de otros ingredientes tales como espesadores secundarios (arcilla, sílice, polímeros sintéticos) , saborizantes, colorantes, agentes blanqueadores para dientes, sales (por ejemplo, NaCl, benzoato de sodio, pirofosfato de tetrasodio) , edulcolorantes, preservativos, detergentes, opacificadores, agentes inhibidores o formadores de complejos, substancias formadores de película, vitaminas, agentes antimicrobianos, agentes blanqueadores de dientes, agentes para el control de tártaro, agentes para el control de la placa, y fluoruro que pueden usarse en niveles bajos. Los abrasivos dentales para usarse en los dentífricos de esta invención son típicamente sílice y sales inorgánicas substancialmente insolubles. Las sales inorgánicas preferidas son fosfato de dicalcio, carbonato de calcio, fosfato de calcio dibásico, fosfato de calcio tribásico, sulfato de calcio, bicarbonato de sodio, metafosfato de sodio insoluble, óxido de aluminio hidratado y carbonato de magnesio y fosfatos. El sílice- y los xerogeles de sílice son particularmente útiles para dentífricos translucientes o transparentes. Los humectantes típicos para usarse en el dentífrico de esta invención incluyen sorbitol de glicerol, glicol de propileno o mezclas de los mismos que se mezclan con un vehículo humectante adecuado tal como el agua. Otros alcoholes polihídricos pueden usarse también como humectantes tales como ribitol, xilitol, arabitol, glicol de polietileno y mezclas de los mismos. El dentífrico puede contener poliolos en un nivel de aproximadamente 0.5 a aproximadamente 99.5% en peso con base al peso total del dentífrico. Un nivel preferido es de aproximadamente 2 a aproximadamente 50% en peso y un nivel mas preferido es de aproximadamente 10 a aproximadamente 30% en peso . Para la preparación del dentífrico de esta invención, el polímero dilatable al agua o soluble al agua que se ha aglomerado mediante el tratamiento con agua o solución acuosa del polímero se agita con: a) un humectante o una mezcla de humectantes; b) vehículo de un humectante, mas típicamente agua; c) sales, colorantes y activos de dentífrico; d) abrasivos; e) surfactantes; y f) saborizantes para obtener una formulación dentífrica completa. En un método de preparación preferido, el polímero soluble al agua aglomerado se añade directamente a la mezcla de humectantes y vehículos de humectantes y se agita hasta que las partículas del polímero se disuelven completamente o parcialmente; después que se añaden cualquiera de las sales seguido por los abrasivos. El abrasivo se añade después de la disolución completa de las sales. La mezcla se agita hasta que las partículas abrasivas se humedecen hasta formar una pasta; después se añade el surfactante seguido por la adición de los saborizantes. De acuerdo con esta invención, la composición para el cuidado bucal puede ser en la forma de un adhesivo dental. Se necesita un adhesivo dental principalmente cuando la dentadura se adhiere escasamente a las encías. La función del adhesivo dental es ayudar a retener la dentadura en la boca y proporcionar un amortiguador (para reducir la incomodidad) para los dientes. Las características deseadas en el adhesivo dental entre otros son que: se extraen fácilmente de sus contenedores y aplicar que sean estables al crecimiento microbiano, no ser tóxicos, no irritantes, inodoros, que tienen un sabor no grasoso y son fáciles de lavar. Generalmente, los adhesivos dentales son de la forma de cremas o polvos. Las cremas incluyen típicamente un adhesivo (por ejemplo, CMC, copolímeros o poli (metil vinil éter/anhídrido maléico), vendido bajo la marca comercial Gantrez por ISP Co. Of Wayne, New Jersey, karaya, óxido de polietileno, gelatina, etc.), un vehículo (por ejemplo., petrolato, aceite mineral, cera, glicerina) , un relleno (por ejemplo, óxido de magnesio), saborizante, color, preservativo, agente humectante, auxiliar de extrusión y humectantes. Los polvos son al menos similares a las cremas en su composición excepto que estos no contienen un vehículo líquido. El polvo puede contener adicionalmente un agente anti-formador de residuos tales como el sílice. La invención será ilustrada adicionalmente por los siguientes ejemplos los cuales tienen solamente el propósito de ilustrar y no pretenden limitar los mismos. Todos los porcentajes o partes son en peso a menos que se indique otra cosa. PROCEDIMIENTO ESTÁNDAR Para todos los Ejemplos, excepto en donde se anote otra cosa, los polímeros se trataron en una unidad de rocío superior de un Procesador de Lecho Fluido Glatt (Modelo GPCG-5) con agua o soluciones acuosas al 1% del polímero. Después que se obtiene el tamaño de partícula apropiado, después las muestras se secan en el Procesador de lecho Fluido Glatt con una entrada de aire caliente a una temperatura de aproximadamente 65 °C arriba del 9% del contenido de humedad en las muestras y se enfrían después a la temperatura ambiente.

Los tamaños de lote son de aproximadamente 3 Kg. Ejemplos 1-4 Los ejemplos 1-4 demuestran la prueba de carboximetil celulosa aglomerada mediante el tratamiento con agua y una solución acuosa del polímero. La carboximetil celulosa es CMC 9M31XF o CMC 7MXF (disponible por Hercules Incorporated, Wilmington, DE) . Las muestras aglomeradas y los controles no tratados se evaluaron por su dispersabilidad y características de hidratación/disolución en agua desionizada a 25°C y/o 55°C usando un viscosímetro Haake VT501 equipado con un sensor FL 10. Este instrumento mide la cantidad de torsión (fuerza) necesaria para mantener la rotación del sensor en la solución a la velocidad establecida (400 rpm) conforme los polímeros se hidratan y se presentan el espesamiento. Los datos se convierten matemáticamente mediante cálculos a viscosidad (cps) y el % de viscosidad final. El tiempo de hidratación reportado en la tabla 1 y 2 es el tiempo en minutos requerido para alcanzar el 95% de la viscosidad final. El 100% de la viscosidad es el promedio de la viscosidad de los últimos cinco minutos de una prueba de hidratación de 1 hora. Los datos en la Tabla 1 son. El Ejemplo A y B comparativos se presentan para mostrar el tiempo de hidratación para la carboximetil celulosa. El dato indica que el tiempo de hidratación y el polvo son reducidos substancialmente mediante la aglomeración con agua o una solución acuosa del polímero.

Tabla 1 Aglomeración de CMC mediante el Tratamiento con una Solución de Polímeros Acuosa o Agua Tiempo ol 95% Tiempo al 95% Ejemplo Polímero Tratamiento Dispersabilidad & Pulverización Viscosidad © Viscosidad @ No. 25° . min 55° . min A CMC 9M31XF ++ Formación de Grumos/Polvo 13 4 23.4 1 CMC 9M31XF gua Sin Grumos 1.0 0.6 Sin Polvo 2 CMC 9M31XF CMC 9M31XF Sin Grumos 0.6 0.6 Solución Sin Polvo CMC 7MXF ++ Formación de Grumos/Polvo 24 25 CMC 7MXF 1% CMC 7MXF Sin Grumos 0 6 0.6 Solución Sin Polvo CMC 7MXF Aaua Sin Grumos 0.8 0.6 Sin Polvo ++ Muchos grumos grandes al inicio de la prueba de hidratación con pocos sobrantes después de 60 minutos. El CMC 9M31XF: es carboxi etilcelulosa aniónico, tiene una substitución de carboximetilo entre 0.8 y 0.95; y tiene una viscosidad Brookfield de 1500-3100 cps al 2.0% a 25CC. esta disponible por Hercules Incorporated, Wilmington, DE . El CMC 7MXF: es una carboximetilcelulosa aniónico, tiene una substitución carboxi etilo entre 0.65 y 0.9; y tiene una viscosidad Brookfield de 400-800 cps al 2.0% a 25°C. Está disponible por Hercules Incorporated, Wilmington, DE .

Ejemplos 5- 11 Estos ejemplos ilustran la aglomeración de Natrosol ® 250H, HMHEC 2, y una mezcla 1/1 de HMHEC 2 y el producto Benecel ® MP 843 mediante el tratamiento con una solución acuosa del polímero y por agua sola. El dato esta en la Tabla 2. Los Ejemplos comparativos C, DI, D2, D3, E y F son presentados para mostrar el tiempo de hidratación para el polímero no tratado. Estos Ejemplos comparativos DI, D2 & D3 muestran que el producto Benecel no solo produce un perfeccionamiento en la técnica previa. Sin embargo, El Ejemplo 9 no muestra un perfeccionamiento en al técnica previa cuando se usa el producto Benecel en combinación con otro polímero . Los datos indican que la pulverización se reduce mediante la aglomeración con agua o una solución acuosa del polímero.

Tabla 2 Aalomeración de HMHEC 2, Natrosol v Benecel 843 mediante el Tratamiento con una Solución de Polímeros Acuosa o Aaua Tiempo al 95% Ejemplo Polímero Tratamiento Dispersabilidad & Tiempo al 95% Pulverización Viscosidad @ Viscosidad @ 25° C, [min] 55° C, [min] Sin Grumos C HMHEC 2 5.4 2.4 Polvo 5 HMHEC 2 Agua Sin Grumos 3.8 2.7 Sin Polvo 6 HMHEC 2 HMHEC 2 Sin Grumos 4.6 - Sin Polvo D1 Benecel® — Formación de Grumos/polvo 200 - MP843 Formación de Grumos D2 Benecel® Agua Sin Polvo + 60 - MP843 D3 Benecßl® Benecel® MP843 Formación de Grumos + 60 - Sin Polvo MP843 E Natrosol® — Sin Grumos 14 9 250H Polvo 7 Natrosol® Agua Sin Grumos 11.6 10.4 250H Sin Polvo ß Natrosol® Natrosol 250H Sin Grumos 17 250H Solución Sin Polvo F 1:1, Benecel -- ß.4 - Pocos Grumos MP843/ pequeños/Polvo HMHEC 2 9 1 :1, HMHEC 2 5.5 Sin Grumos BeneceKB) Sin Polvo MP843/ HMHEC2 HMHEC 2: hidroxietilcelulosa modificada hidrofóbicamente. Es no iónica y tiene una viscosidad de solución acuosa al 1.0% de aproximadamente 2000 cps a 25°C. Está disponible de Hércules Incorporated de Wilmington Delaware. Benecel ® MP843: Hidroxipropil metilcelulosa. Es no iónica y tiene una viscosidad en la solución acuosa al 2.0% de aproximadamente 4,000 cps a 20°C. Se encuentra disponible por Hercules Incorporated de Wilmington, Delaware.

Nitrosol ® 250H: Hidroxietil celulosa. Es noiónica y tiene una viscosidad acuosa al 1.0% de 1500 a 2500 cps a 25°C. Se encuentra disponible por Hercules Incorporated de Wilmington, Delaware.

Ejemplos 10 y 11 y Ejemplos Comparativos G Estos ejemplos ilustran el fosfato dicalcico abrasivo con base a la formulación del dentífrico utilizando carboximetil celulosa aglomerada mediante el tratamiento con agua o con una solución del polímero. Los ejemplos comparativos demuestran que la formulación de las composiciones de control donde se usa carboximetil celulosa no tratada. Los Ejemplos 10 y 11 ilustran la preparación del dentífrico a la temperatura ambiente usando carboximetil celulosa CMC 9M31XF la cual fue aglomerada mediante el tratamiento con agua y con una solución al 1.0% de CMC 9M31XF respectivamente. El ejemplo comparativo G demuestra formulaciones similares en donde no se trata el CMC 9M31XF. Los ingredientes y los niveles de ingredientes para cada formulación son listados en la Tabla 3.

Tabla 3 Formulaciones Dentítricas, % en peso Ingrediente Ejemplo 10 Ejemplo 11 Ejemplo ¡ Comparativo G CMC 9M31XF aglomerado con agua 0.90 CC 9M31XF aglomerado con 1% 0.90 de solución de 9M31 FX C C 9M31XF 0.90 Glicerol 00.00 00.00 00.00 Sorbitol (sol. acuosa al 70%) 35.43 35.43 35.43 Agua Destilada 8.99 8.99 8.99 Dihidrato de Fosfato Dicálcico 45.0 45.0 45.0 Pirofosfato Tetrasódico 0.42 0.42 0.42 Sacarina de sodio 0.20 0.20 0.20 Monofluorofosfato de Sodio 0.76 0.76 0.76 Benzoato de Sodio 0.50 0.50 0.50 Agua Destilada 6.25 6.25 6.25 Saborizante 0.55 0.55 0.55 Lauril sulfato de sodio 1.00 1.00 1.00 Para las formulaciones dentífricas (Ejemplos 10, 11 y Ejemplo Comparativo G) , se usó el procedimiento siguiente: 1. Se añadieron pirofosfato de tetrasódico (0.42 partes), sacarina de sodio (0.20 partes), monofluorofosfato de sodio (0.76 partes) y benzoato de sodio (0.50 partes) a 6.25 partes de agua con agitación, se calentaron a 60°C aproximadamente hasta disolverse. 2. Se añadió la carboximetil celulosa (0.9 partes) a la solución de sorbitol (35.43 partes) en un vaso y se agitaron durante 15 minutos o hasta que se dispersaron adecuadamente. Después se añadieron 8.99 partes de agua y la mezcla resultante se agitó durante 15 a 30 minutos asegurándose que el polímero se hidrato completamente (no como gel) . Después la solución salina caliente del Paso 1 se añadió con agitación que se continuó durante 15 minutos hasta homogeneizar (sin grumos o gel) . La mezcla se transfirió después a un mezclador planetario doble Ross. 3. El dihidrato de fosfato dicálcico (DCP) (45.00 partes) se añadió al mezclador y se continuo mezclando durante 10 minutos hasta humedecer completamente el DCP. Después el mezclador se abrió y el batidor y los extremos del tazón se rasparon. Después el mezclador se cerró; se realizó el vació y se continuo mezclando a velocidad alta durante 20 minutos o hasta que la mezcla fue uniforme. 4. Después se añadió el lauril sulfato de sodio (1.00 partes) y se continuo mezclando durante 5 minutos a velocidad reducida sin vacío. Después el saborizante (0.55 partes) se añadieron seguido por el mezclado durante 2 minutos a velocidad reducida. Enseguida se abrió el mezclador, el batidor y los extremos del tazón se rasparon. Después el mezclador se cerró; se realizó el vacío y se continuó mezclando a una velocidad media durante 15 minutos. Después el mezclador se cerró, se interrumpió el vació y el dentífrico se envasó . Ejemplo 12 y Ejemplo Comparativos H Estos ejemplos ilustran el Carbonato de calcio abrasivo basado en la formulación del dentífrico utilizando carboximetil celulosa 9M31XF aglomerado por el tratamiento con agua. Los ejemplos comparativos demuestran la formulación de las composiciones de control en donde se usó carboximetil celulosa. Los ingredientes y los niveles de ingredientes para cada ilustración se listaron en la tabla .

Tabla 4 Formulaciones Dentífrica! , % en peso Inarediente Ejemplo 14 Ejemplo Comparativo H CMC 9M31XF aglomerado con Agua 1.20 CMC 9M31XF 1.20 j Glicerol 00.00 00.00 Sorbitol (sol. acuosa al 70%) 24.00 24.00 Agua destilada 20.6 20.6 Carbonato de Calcio 48.00 48.00 Sacarina de Sodio 0.20 0.20 Monofluorofosfato de Sodio 0.80 0.80 Benzoato de Sodio 0.20 0.20 Saborizante 0.50 0.50 Lauril sulfato de Sodio (33%) 4.5 4.5 Para las formulaciones dentífricas (Ejemplos 12 y Ejemplo comparativo H) , se usó el siguiente procedimiento: El CMC se dispersó en sorbitol y una solución acuosa mientras se agita. La agitación se continúa hasta que el MCM se hidrató continuamente y no se observan geles. El MC aglomerado se dispersó fácilmente sin espesamiento y pulverización. El espesamiento de CMC se observó sin el control del CMC no aglomerado. A continuación, se añadió la sacarina de sodio y el benzoato de sodio mientras se agitaba. La agitación se continuo hasta que no se observaron grumos. La la mezcla pastosa se transfirió al mezclador planetario doble Ross. El carbonato de sodio abrasivo se añadió al mezclador y se mezcló durante 10 minutos a velocidad reducida para completar la humedad de abrasión. El mezclador se abrió para raspar la cuchilla y las paredes del mezclador Ross. El mezclador se cerró y el dentífrico se mezcló a alta velocidad hasta que se volvió uniforme. El detergente lauril sulfato de sodio y el saborizante se añadieron y mezclaron bajo vació a baja velocidad durante 5 minutos y después a una velocidad media durante 5 minutos. Después el dentífrico se envasó en tubos y tarros de vidrio. Ejemplo 13 En este estudio, los polímeros se evaluaron en un modelo de crema con formulación adhesiva para la dentadura que consiste de 50% en peso de CMC, 45% en peso de petrolato y 5% en peso de aceite mineral. Se deberá anotar que el valor de adhesión no solo afecta por el tipo de adhesivo y sus niveles sino también por la relación de petrolato con el aceite mineral. Un lote de cien gramos de adhesivo para dentaduras se prepararon de acuerdo a la siguiente fórmula: Petrolato 45.0 % en peso Aceite mineral 5.0 % en peso CMC 7H3SXF 50.0 % en peso Total 100.00 % en peso El petrolato y el aceite mineral se midieron en un vaso. El vaso se colocó después en un baño de aceite circulante calentado a 67 °C. Los contenidos son agitados a una velocidad mas baja colocándolos en un mezclador Caframo que tiene dos impulsores de 1 1/2" de diámetro espaciados a 1/4" independientes del eje o tubo. Cuando los contenidos en el vaso son de 65°C, se añade el polímero lentamente mientras se ajusta la velocidad del mezclador para mantener un vórtice en la mezcla. El mezclado se continúa durante una hora. El CMC dispersable fluyó y se pulverizó libremente cuando se añadió la mezcla de aceite mineral/petrolato en el vaso.

La saliva artificial se preparó a partir de un concentrado de saliva artificial que tiene la siguiente composición: Tiocinato de potasio 2.00 Cloruro de potasio 14.00 Fosfato de sodio, 7-hidrato dibásico 2.00 Fosfato de sodio, monohidrato monobásico 1.80 Suspensión de agua desionizada 1000.00 TOTAL 1019.80 La saliva artificial concentrada se diluyó como sigue: Concentrado 1 parte en peso Suspensión de Agua desionizada 9 partes en peso TOTAL 10 partes en peso El pH del concentrado de saliva artificial diluido se ajustó a un 7.0 con fosfato de sodio, 7H20 dibásica.

Prueba de Compresión Cíclica MTS/Tensión: El aparato incluye una instalación especialmente diseñada que tiene una placa superior Plexigas con un diámetro de 3" y una placa inferior Plexigas de 2" rodeada por un cilindro Plexigas de 4.5" de diámetro que forma un recipiente. Los adaptadores especiales son fabricados para montarse en un instrumento MTS. Dos milímetros de la muestra adhesiva dental son distribuidos a partir de una jeringa desechable de 5 ml y se propagan uniformemente en la etapa inferior de la instalación de prueba. El recipiente de instalación de pruebas se llenó con saliva artificial de manera que quede inmersa escasamente la superficie de la muestra (aproximadamente 80 ml) . La etapa superior de la instalación se puso en contacto con la muestra, partiendo de una posición de inicio a una distancia de 0.04" arriba de la placa inferior. El instrumento se programo en ciclos para recorrer una distancia de 0.06" y sobrepasar una distancia de 0.03" a una velocidad en la cruceta de 0.20 pulgadas por minuto y una carga a escala completa de 20 a 50 lbs. La prueba se llevó a cabo a 200 ciclos y se registraron las fuerzas de tensión y compresión. Las formulaciones se realizaron por triplicado y los promedios se reportaron.

Claims (28)

1. REIVINDICACIONES 1. En un proceso para preparar una composición oral que comprende al menos un polímero dilatable al agua o soluble en agua, seco, la mejora está caracterizada porque comprende substituir por el polímero dilatable al agua o soluble en agua, seco, un polímero dilatable en agua o soluble en agua particulado (excluyendo solo a la metilhidroxipropilcelulosa (MHPC) ) que al menos se ha aglomerado parcialmente mediante el tratamiento con agua o en una solución acuosa de un polímero y dejar secar.
2. 2. El proceso de la reivindicación 1, caracterizado porque el polímero dilatable al agua o soluble al agua se hidrata en alcoholes polihídricos, agua o solventes que contienen agua, substancialmente más rápido que el polímero dilatable al agua o soluble al agua sin formación de grumos o pulverización significativa en el polímero.
3. 3. El proceso de la reivindicación 1, caracterizado porque el polímero dilatable al agua o soluble al agua es un polisacárido.
4. 4. El proceso de la reivindicación 3, caracterizado porque el polisacárido es al menos un miembro seleccionado del grupo que consiste de éteres de celulosa (excluyendo solamente al MHPC) , guar, derivados de guar, goma de algarrobilla, silio, goma arábiga, goma de ghatti, goma de karaya, goma de tragacanto, carragenina, konjac, agar, alginatos, xantano, escleroglucano, dextrano, pectina, almidón, derivados de almidón, quitina, quitosano y el alga euquimia procesada (PES) .
5. 5. El proceso de la reivindicación 3, caracterizado porque el polisacárido es al menos un éter de celulosa seleccionado del grupo que consiste de hidroxietil celulosa (HEC) , hidroxipropil celulosa (HPC) , etilhidroxietil celulosa soluble al agua (EHEC) , carboximetil celulosa (CMC) , carboximetilhidroxietil celulosa (CMHEC) , hidroxipropilhidroxietil celulosa (HHPEC) , metil celulosa (MC) , metilhidroxipropil celulosa (MHPC) (cuando se usa en combinación con otros polímeros), metilhidroxietil celulosa (MHEC) , carboximetilmetil celulosa (CMMC) , carboximewtil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMCMC) , hidroxietil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMHEC) , hidroxipropil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMHPC) , etilhidroxietil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMEHEC) , carboximetilhidroxietil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMCMHEC) , hidroxipropilhidroxietil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMHPHEC) , metil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMMC) , metilhidroxipropil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMMHPC) , metilhidroxietil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMMHEC) , carboximetilmetil celulosa modificada hidrofóbicamente (HMCMMC) , hidroxietil celulosa catiónica (HEC catiónica) e hidroxietil celulosa modificada hidrofóbicamente catiónica (HMHEC catiónica) .
6. 6. El proceso de la reivindicación 3, caracterizado porque el polisacárido es al menos un derivado de guar seleccionado a partir del grupo que consiste de carboximetil guar (guar CM) , hidroxietil guar (guar HE) , hidroxipropil guar (guar HP) , carboximetilhidroxipropil guar (guar CMHP) , guar catiónico, guar modificado hidrofóbicamente (guar HM) , carboximetil guar modificado hidrofóbicamente (guar HMCM) , hidroxietil guar modificado hidrofóbicamente (guar HMHE) , hidroxipropil guar modificado hidrofóbicamente (guar HMHP) , hidroxipropil guar modificado hidrofóbicamente catiónico (guar HMHP catiónico) , carboximetilhidroxipropil guar modificado hidrofóbicamente (guar HMCMHP) y guar catiónico modificado hidrofóbicamente (guar catiónico HM) .
7. 7. El proceso de la reivindicación 3, caracterizado porque el polisacárido se selecciona a partir del grupo que consiste de carboximetil celulosa, carragenina, xantano, guar, PES, almidón, derivados de almidón, pectina y mezclas de la misma.
8. 8. El proceso de la reivindicación 3 caracterizado porque el polisacárido es carboximetil celulosa.
9. 9. El proceso de la reivindicación 3, caracterizado porque el polisacárido es carragenina.
10. 10. El proceso de la reivindicación 3, caracterizado porque el polisacárido es una mezcla de carboximetil celulosa y carragenina.
11. 11. El proceso de la reivindicación 3 en donde el polímero sintético dilatable al agua o soluble al agua es homo o copolímero caracterizado porque comprende un ácido acrílico o monómero de sal acida acrílica, homo o copolímero que comprende un óxido de etileno u óxido de propileno, copolímero de poli (metil vinil éter/anhídrido maléico) y polivinilpirrolidona .
12. 12. El proceso de la reivindicación 1, caracterizado porque el polímero dilatable al agua o soluble al agua es una mezcla de polisacáridos y un polímero sintético.
13. 13. El proceso de la reivindicación 12, caracterizado porque el polisacárido se selecciona a partir del grupo que consiste de CMC, HEC, carragenina y goma de xantano.
14. 14. El proceso de la reivindicación 13, caracterizado porque el polímero sintético se selecciona a partir del grupo que consiste de un homo- o copolímero que comprende un ácido acrílico o monómero de la sal del ácido acrílico y un homo o copolímero que comprende un óxido de etileno o monómero del óxido de propileno.
15. 15. El proceso de la reivindicación 1, caracterizado porque la composición para el cuidado bucal es un dentífrico o un adhesivo dental.
16. 16. El proceso de la reivindicación 15, caracterizado porque la composición para el cuidado bucal es una composición dentífrica y comprende además un abrasivo dental y un humectante .
17. 17. El proceso de la reivindicación 16, caracterizado porque el humectante les un alcohol polihídrico.
18. 18. El proceso de la reivindicación 17, caracterizado porque el alcohol polihídrico se selecciona a partir del grupo que consiste de glicerol, sorbitol, polietilen glicol, propilen glicol y mezclas de los mismos.
19. 19. El proceso de la reivindicación 1, caracterizado porque al menos el polímero dilatable al agua o soluble al agua particulado parcialmente aglomerado o una solución acuosa del polímero en las partículas del polímero dilatable al agua o soluble al agua dejando secar las partículas.
20. 20. El proceso de la reivindicación 19, caracterizado porque el rocío del agua o la solución acuosa del polímero en las partículas toma lugar en un lecho fluidizado.
21. 21. El proceso de la reivindicación 1, caracterizado porque el dentífrico comprende adicionalmente ingredientes seleccionados a partir del grupo que consiste de espesadores secundarios, saborizantes, hierbas, desazufradores, preservativos, detergentes, surfactantes, antibacteriales, agentes de coloración, opacificadores, agentes amortiguadores, agentes inhibidores o formadores de complejos, formadores de películas, agentes antiplaca, agentes de control del tártaro o sarro dental, vitaminas, antimicrobianos, antiséptico bucal, agentes blanqueadores de dientes y fluoruro.
22. 22. Una composición para el cuidado bucal preparada mediante el proceso de la reivindicación 1.
23. 23. El proceso de la reivindicación 21, caracterizado porque el dentífrico no contiene alcoholes polihídricos.
24. 24. El proceso de la reivindicación 16, caracterizado porque el dentífrico es anhidro.
25. 25. El proceso de la reivindicación 15, caracterizado porque el dentífrico no contiene humectantes o solventes orgánicos .
26. 26. El proceso de la reivindicación 15, caracterizado porque el adhesivo dental está en la forma de un polvo o una pasta .
27. 27. El proceso de la reivindicación 26, caracterizado porque la pasta comprende un polisacárido, agente de adherencia, adhesivo secundario, vehículo, relleno, saborizante, color, agentes de humedad, auxiliares para la extrusión y humectantes.
28. 28. El proceso de la reivindicación 26, caracterizado porque el polvo comprende un polisacárido, adhesivo secundario, agente de adherencia, relleno, saborizantes y un agente anti-formador de residuos o anti aglutinante.