MXPA01008286A - Procedimiento para recubrir acidos silicicos con ceras. - Google Patents

Abstract

La presente invencion se refiere a un procedimiento para recubrir o impregnar un acido silicico con cera, en donde el acido silicico se recubre con cera a una temperatura superior del area de fusion e inferior a la temperatura de descomposicion de la cera en el aire. El empleo de acidos silicicos recubiertos con cera como agentes para mateado.

Description

Procedimiento para recubrir ácidos silícicos con ceras La presente invención se refiere a un procedimiento para recubrir ácidos silícicos con ceras y el empleo de estos ácidos silícicos. Agentes para mateado para lacas a base de ácidos silícicos impregnados con ceras se conocen y están descritas en, por ejemplo, las patentes DE 10 06 100, DE 15 92 865 y EP 0 922 691. Aquí, una emulsión de cera, en dado caso empleando un dispersante, con una suspensión de ácido silícico. A continuación, el ácido silícico impregnado y recubierto de esta manera se seca de manera costosa y, además, a menudo aún contiene el dispersante. Además, para muchas aplicaciones la aplicación de la cera sobre el ácido silícico no es suficiente. Otro procedimiento para el recubrimiento de ácido silícico con ceras está descrito en la patente EP 0 442 325. Aquí, en un primer paso, el ácido silícico se recubre con un poliol que facilita la aplicación de la cera hidrófoba sobre el ácido silícico hidrófilo. Lacas que contienen ácido silícico impregnado conforme la patente EP 0 442 325 presentan una viscosidad en un grado tan alto que no es deseable. En ejemplos comparativos de la patente EP 0 442 325 se demuestra que ácidos silícicos no recubiertos o recubiertos sólo con cera sin adición de poliol disminuyen en un grado considerable la viscosidad de una laca. Se supone que esto se debe a la superficie hidrófila de las partículas de ácido silícico en comparación con la laca hidrófoba. Por lo tanto y con el fin de evitar este efecto, debe agregarse un poliol. Lo anterior representa un paso adicional del procedimiento . Para el fin de procesar geles de sílice o soles de sílice se conoce un procedimiento térmico conforme la patente DE 10 06 100. Aquí y en un primer paso se preparan hidrogeles de ácido silícico, se secan y en un paso adicional se activan. El gel seco se activa mediante calentamiento a una temperatura de aproximadamente 468 - 538°C y se hace reaccionar con una cera fundida y microcristalina a una temperatura de 371°C, empleando del 15 al 30% en peso de cera con respecto al hidrosol . Las partículas de hidrosol muy finas presentan una estructura de gel reticular con un contenido muy alto de agua y, por lo tanto, sólo pueden recubrirse en forma satisfactoria aplicando las temperaturas altas descritas, o sea, fracciones muy grandes de cera. La carga térmica muy alta impide el empleo de muchas ceras (cambio de color) . Además, para un enfriamiento rápido del gel de sílice recubierto de esta manera debe garantizarse una temperatura inferior a la temperatura de descomposición de la cera. El recubrimiento de ácidos silícicos está descrito en la patente DE 10 06 100. Ácidos silícicos y geles de sílice presentan diferentes estructuras debido a los diferentes procesos de preparación. Los ácidos silícicos se preparan mediante precipitación alcalina y presentan a menudo una estructura abierta de la partículas. A partir de las partículas de poro abierto puede extraerse el agua con facilidad. Los geles de sílice, sin embargo, se obtienen mediante precipitación acida y poseen una estructura más cerrada a partir de la cual el agua sólo se extrae con dificultad. Por lo tanto, el objetivo de la presente invención es poner a la disposición un procedimiento para el recubrimiento de ácidos silícicos que sea de fácil manejo y que permita una buena estabilidad de sedimentación y dispersabilidad con un empleo mínimo de cera, por ejemplo, en lacas. Por lo tanto, el objeto de la presente invención es un procedimiento para el recubrimiento de ácido silícico con cera, en donde el recubrimiento del ácido silícico se realiza a una temperatura superior al área de fusión e inferior a la temperatura de descomposición de la cera en el aire. El recubrimiento del ácido silícico se realiza, de preferencia, junto con un molido, por ejemplo, en un molino por impacto. En cualquier caso, es ventajoso que se mezclen las componentes cera y ácido silícico antes del paso de recubrimiento en un aparato adecuado de mezcla (por ejemplo, una mezcladora de Eirich) . Los rangos de fusión y descomposición de las ceras empleadas, de conformidad con la presente invención, se encuentran entre 40 y 250°C, de preferencia entre 60 y 200°C, de particular preferencia entre 70 y 130°C. De preferencia, el procedimiento, de conformidad con la presente invención, se realiza a estas temperaturas. Es posible trabajar con aire precalentado en forma correspondiente o con gases inertes calentados . Ácidos silícicos adecuados son los ácidos silícicos de precipitación descritos en los ejemplos. Sin embargo, también son adecuados los aerosiles correspondientes. En el procedimiento, de conformidad con la presente invención, pueden emplearse ceras de polietileno (PE) , ceras Fischer-Tropsch o ceras a base de silicona. En la práctica se ha visto como ventajoso el recubrimiento de ácido silícico con un 2 a 15% en peso, de preferencia' un 5 a 10% en peso de cera, con respecto al ácido silícico. Los ácidos silícicos recubiertos conforme la presente invención pueden emplearse como agentes para mateado para lacas tales como lacas de resina alquídica o cualquier otro barniz de secado al horno. Descripción general del procedimiento En una mezcladora (por ejemplo, una mezcladora Eirich) se mezclan de manera íntima un ácido silícico precipitado y un agente recubrimiento (cera) en una relación del 3% en peso hasta el 15% en peso. Esta mezcla se muele y se separa en un molino de bolas para la separación por aire (por ejemplo, 50 ZPS o similares) o un molino de chorro.

Durante la molienda, la cámara de molienda se calienta mediante la introducción de aire caliente por toberas (60 a 160 °C) de tal manera que el aire presente en la salida del molino aún una temperatura de 40 hasta 140°C. El producto se separa por medio de un filtro o un decantador de ciclón. El producto recubierto con el agente de recubrimiento presenta un contenido de carbono del 2 al 18% en peso, de preferencia del 3 al 10% en peso y de particular preferencia del 3 al 6% en peso. Por medio de una clasificación posterior puede ajustarse la fracción del grano.

Ejemplo de realización: Los datos del ácido silícico y del agente de recubrimiento empleados: Tabla 1 Ejemplo la: El ácido silícico precipitado de la tabla 1 se mezcla con 6% en peso de cera PE (tabla 1) . La mezcla se mezcla, variando los parámetros del proceso como el número de rotaciones del separador o del molino o el aire de molienda (medido en la salida del molino) . Los parámetros de ensayo, los datos físico-químicos y los resultados técnicos de la laca que se obtienen en laca negra de secado al horno, están enlistados en la tabla 2.

Tabla 2 Ej emplo 2 - Variante del ácido silícico y de la temperatura de revestimiento Un ácido silícico de precipitación, por ejemplo el Sipernat 50, se mezcla íntimamente con una cera PE, por ejemplo AF 30 (de la empresa BASF) , en una proporción de 6 partes de cera y 94 partes de ácido silícico. Esta mezcla se dosifica a un molino de separación por rebote (ZPS 50) . Este molino de clasificación por rebote se opera durante la molienda con aire de molturación precalentado. Se varía la temperatura de salida del aire de molienda, desde el molino. Los ajustes de la molienda (número de revoluciones de la rueda separadora y del molino) no son determinante para el revestimiento del ácido silícico con la cera, sin embargo estos valores se eligen de tal manera que el producto tenga un reparto adecuado para la eficiencia de opacado deseada.

Valores característicos del ácido silícico empleado Superficie BET [m2/g] 450 Tamaño medio de las partículas [mieras] 27 (aparato medidor: Coulter LS 230) Densidad de pisoneado [g/1] 180 (no tamizado) Pérdida por secado [%] 6.0 (2 horas a 105 C) Pérdida por calcinación [%] 5.0 (2 hrs a 1000°C) Valor pH 6.0 (concentración de 5% en agua) Adsorción DBP [g/lOOg] 335.0 Tabla 3 * Aparato de medición: Coulter LS 230 ** Estándar: Acematt HK 460, Empresa Degussa AG Ejemplo 3 - Variación de la cera, o sea, de la temperatura de reblandecimiento de la cera La prueba se realiza tal como se describió para el ejemplo 2. Se emplean ceras con un punto de reblandecimiento inferior al punto de reblandecimiento del ejemplo 2. Tabla 4 Tabla 5 Tabla 6 Tabla 7 Métodos de análisis: Sedimentación Una cantidad de aproximadamente 40 g de barniz matizado se introduce en botellas de vidrio y las botellas se cierran con una tapa con rosca. Las muestras se almacenan durante 10 días a una temperatura de 50 +/-2°C en un armario de secado. Para su evaluación, las botellas de vidrio se enfrían hasta temperatura ambiente. Con el fin de evaluar la consistencia del sedimento, las botellas de vidrio se voltean cabeza abajo y se observa cómo se escurre la fase que contiene el agente de matizado. A continuación, las botellas de vidrio se agitan dos veces con la mano. En el caso de que visualmente no se determine ningún sedimento, se rasca con una aguja sobre el fondo. Mediante este tratamiento pueden determinarse precipitaciones incluso finísimas y no deseadas. La consistencia del sedimento se evalúa de la siguiente manera: Desprendimiento de la cera 1 g del agente de matizado y 35 g de etoxipropilacetato se pesan en una botella con tapa de rosca y cuello ancho. La tapa se cierra y la botella se agita con la mano. Durante la noche, la botella se almacena a una temperatura de 50°C. Si bajo estas condiciones la cera se desprende del agente de matizado, entonces la cera flota sobre el disolvente y el agente de matizado precipita al fondo. Si la cera no se desprende, entonces sólo aparece un sedimento de agente de matizado sobre el fondo.

Los ejemplos demuestran que la aplicación, de conformidad con la presente invención, debe realizarse a temperaturas superiores al punto de fusión de la cera. Aquí, los conceptos "rango de fusión" y "punto de reblandecimiento" deben comprenderse como sinónimos.

Claims (6)

Reivindicaciones

1. Un procedimiento para recubrir ácido silícico con cera, caracterizado porque el recubrimiento del ácido silícico se realiza a una temperatura superior al área de fusión e inferior a la temperatura de descomposición de la cera en el aire.

2. Un procedimiento, de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque al mismo tiempo se realiza junto con el recubrimiento un molido.

3. Un procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado porque el recubrimiento se realiza a una temperatura de 40 °C hasta 200°C.

4. Un procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque se emplea del 2 al 15% en peso de la cera, con respecto al ácido silícico.

5. Un procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque se emplea cera de polietileno, cera Fischer-Tropsch o ceras a base de silicona para el recubrimiento.

6. El empleo del ácido silícico recubierto, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, como agente para mateado en lacas.