MXPA00008160A - Derivados esterificados de triclosan como agentes antimicrobianos mejorados para textiles - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a:Esta invención se refiere a las telas compuestas de fibras individuales dentro de las cuales se ha difundido triclosan esterificado. Este proceso imparte propiedades antimicrobianas, germicidas y funguicidas de larga duración a los textiles las cuales hasta ahora no habían sido obtenidas con triclosan solo.

Description

DERIVADOS ESTERIFICADOS DE TRICLOSAN COMO AGENTES ANTIMICROBIANOS MEJORADOS PARA TEXTILES Campo técnico Esta invención se refiere a las telas compuestas de fibras individuales dentro de las cuales se ha difundido triclosan esterificado. Este proceso imparte propiedades antimicrobianas, germicidas y micóticas de larga duración en textiles, las cuales hasta ahora no se habían logrado con el triclosan solo.

Antecedentes de la invención En los últimos años se ha dado una gran atención a los riesgos de contaminación antimicrobiana proveniente de la exposición potencial diaria. Los ejemplos que vale la pena mencionar de este interés incluyen las consecuencias fatales de envenenamiento en alimentos debido a ciertas cepas de Eschericia coli que se encuentran en carnes mal cocinadas en restaurantes de comida rápida, contaminación por Salmonella que causan - enfermedades provenientes de productos m alimenticios de aves mal cocinadas o mal lavadas; y enfermedades e infecciones de la piel atribuida a Staphylococcus aureus, levaduras y otros organismos unicelulares. Con este interés creciente del consumidor en esta área, los fabricantes han comenzado a introducir agentes antimicrobianos como triclosan, disponible de Ciba-Geigy, bajo la marca registrada Irgasan® dentro de algunos productos domésticos. Por ejemplo, ciertas marcas de tablas para cortar de polipropileno, jabones líquidos, etc., todos contienen este compuesto antimicrobiano muy eficaz. En general, la incorporación de triclosan de medio líquido o polimérico ha sido relativamente sencilla. No obstante, hay una gran necesidad de proporcionar características antimicrobianas eficaces, durables en textiles, en particular telas para vestir, lo cual es extremadamente difícil de realizar con triclosan. Existen productos textiles disponibles en el comercio que contienen fibras acrílicas y/o de acetato coextruídas con triclosan (por ejemplo Hoechst Celanese comercializa estas telas de acetato con el nombre Microsafe™ y Courtaulds comercializa estas telas poliméricas acrílicas bajo el nombre A icor™) . Sin embargo, esta aplicación se limita a aquellos tipos de fibras; no funciona específicamente para y dentro del poliéster, poliamida, algodón, lycra, etc. Además, este procedimiento- de coextrusión es muy costoso, particularmente cuando se compara con el proceso de la inventiva. El triclosan y sus derivados, así como las propiedades antimicrobianas que poseen estos compuestos, han sido mostrados dentro de las Patentes Estadounidenses Nos. 3,506,720 y 3,904,696, ambas de Model y col., la Patente Estadounidense No. 3,929,903 de Noguchi y col., y la Patente Suiza 459,656 de Bindler y col., todas las cuales se incorporan en la presente como referencia. Los tratamientos de superficie en textiles que incorporan triclosan y derivados de triclosan ya han sido enseñados para impartir características antimicrobianas temporales enseñados para impartir características antimicrobianas temporales a las telas para vestir. El triclosan y sus derivados, y las dispersiones de los mismos, son agentes de tratamiento de textiles favorables principalmente por su baja toxicidad para la piel, así como sus elevados niveles de actividad antimicrobiana, germicida, etc. No obstante, debido a su alta volatilidad a temperaturas elevadas, su elevada solubilidad en medio acuoso a pH alto, el triclosan tiende a lavarse fácilmente de un sustrato tela después de algunas aplicaciones de lavandería. Asimismo, como ya se señaló, el blanqueador cloro reacciona fácilmente con triclosan disminuyendo por este medio sus capacidades antimicrobianas. Los tratamientos textiles que incorporan triclosan y sus derivados, incluidos algunos productos esterificados, están 0 descritos en la Patente Estadounidense No. 3,753,914 de Berth y col., y la Patente Suiza 450,347 de Bindler, ambas de las cuales se incorporan en su entereza como referencia. Ninguna de estas patentes enseñan ni tampoco sugieren un procedimiento mediante el cual el éster de triclosan se difunda específicamente dentro de las fibras individuales de una tela, proporcionando por este medio efectos bactericidas, micóticos, germicidas, etc., de larga duración en el sustrato tela. La Patente Suiza describe la impregnación en una tela; no obstante, tal tratamiento es solo una aplicación superficial que llena los intersticios entre los hilos (como se define dentro del Dictionary of Fiber & Textile Technology) . Esta diferencia entre la técnica anterior y el proceso de la inventiva es particularmente distinguible dado que la difusión requiere temperaturas muy altas para efectuar completamente la introducción de triclosan dentro de cada fibra individual. Además, las cantidades de triclosan y derivados de triclosan aplicados a las telas dentro de las enseñanzas de esta referencia son mucho más bajas para la durabilidad dentro de las operaciones de lavado normales. Así pues, no hay una enseñanza o sugerencia que proporcione un tratamiento antimicrobiano de larga duración para telas de textiles. Como resultado, todavía existe la necesidad dentro de la industria textil de proporcionar una aplicación de derivados 0 de triclosan antimicrobianos a las telas que sea durable, que sea difícil de eliminar a través de las técnicas de lavado normales, que no sea susceptible a la degradación antimicrobiana con el contacto y reacción con blanqueadores de cloro y que permita que el compuesto base triclosan mantenga substancialmente todas sus propiedades antimicrobianas durante la aplicación en toda la tela.

Descripción de la invención Un objeto de la invención es proporcionar un acabado antimicrobiano mejorado, de larga duración para sustratos textiles. Otro objeto de la invención es proporcionar un procedimiento relativamente económico durante la fabricación y/o tinción de las telas para incorporar esteres de tri2closan [sic] dentro de telas textiles individuales para impartir propiedades germicidas, fungicidas y antimicrobianas durables y de larga duración a las telas. Otro objeto de la invención es proporcionar una tela para la industria del vestido que conserve los compuestos antimicrobianos en la misma a través de cuando menos 25 ciclos de lavado (equivalente a un año con lavado cada dos semanas) . Todavía otro objeto de esta invención es proporcionar una tela antimicrobiana para uso en la industria de servicio de alimentos, como puede ser manteles, servilletas y similares, y no necesariamente dentro de la 0 industria del vestido. Por consiguiente, esta invención se refiere a un método para impartir propiedades antimicrobianas durables a una tela, que consiste en los pasos secuenciales de: (a) proporcionar cuando menos un derivado éster de triclosan; y (b) poner en contacto el derivado éster de triclosan con un textil a una temperatura y durante un periodo de tiempo suficiente para efectuar la difusión del derivado del éster de triclosan dentro de las telas individuales del textil . Además, esta invención también se refiere a otro método más específico de impartir propiedades antimicrobianas durables a una tela, que consiste en los pasos secuenciales de: (a) proporcionar un derivado éster de triclosan; (b) introducir el derivado éster de triclosan en un baño de tinte en donde el baño de tinte contiene cuando menos un tinte textil; (c) introducir un textil en el baño de tinte; (d) agitar el baño de tinte y elevar la temperatura del baño de tinte a una temperatura, bajo presión del baño de tinte normal, y durante un tiempo suficiente para efectuar la difusión del derivado éster de triclosan y el tinte dentro de las- fibras individuales del textil; y 0 (e) retirar el textil tratado del baño de tinte. En ninguna parte en la técnica anterior se ha descrito o practicado estos métodos específicos utilizando un derivado éster de triclosan. De preferencia, antes de la introducción dentro del baño de tinte, el éster de triclosan se dispersa dentro de un medio acuoso mediante adición de un surfactante, como puede ser Tritón™ X-301, fabricado por Union Carbide. El baño de tinte preferido es un componente de una máquina de tinción por chorro, como puede ser la máquina para tinción por chorro Hisaka. Cualquier derivado éster de triclosan está contemplado dentro de esta invención. De preferencia particular, debido a su facilidad de fabricación y su eficacia en proporcionar propiedades antimicrobianas a una tela son acetato de triclosan, propionato de triclosan, benzoato de triclosan, 4-nitrobenzoato de triclosan y hexanoato de triclosan. Esta lista es solo una muestra de los compuestos preferidos de esta invención y no se pretende limitar su alcance. Cualquier tinte estándar, pigmento o colorante utilizado dentro de un proceso de tinción por chorro textil también esta contemplado. La cantidad de tinte o colorante puede necesitar ajuste de las concentraciones normales para compensar el tratamiento del derivado éster de triclosan adicionado. Se considera que la presencia del éster de triclosan, que actúa como un tipo de plastificador dentro 0 del baño de tinte, ayuda en la difusión del colorante dentro de las fibras textiles en ciertos casos. El sustrato textil puede hacerse de tela tejida, no tejida o de punto y se hace de cualquier fibra natural o sintética. Los ejemplos de las fibras incluyen, pero no se limitan a, fibras de algodón, poliéster, poliamida, ramina, acetato, poliolefina, acrílico y lycra o cualquiera de las mezclas de las mismas. De estas, se prefiere poliéster, poliamida, particularmente nailon (6 ó 6,6) y lycra y especialmente mezclas de nailon y lycra. Asimismo, los textiles particularmente preferidos son los de punto. Las características antimicrobianas de larga duración son más evidentes en estos sustratos textiles preferidos. El propio proceso, como ya se señaló, requiere una temperatura suficientemente alta y duración de exposición para efectuar exhaustación y subsiguiente difusión del éster de triclosan dentro de las fibras individuales del sustrato textil. Las temperaturas preferidas en este proceso abarcan desde aproximadamente 80°-130°C, con temperaturas más específicas dependiendo del derivado éster particular siendo agotado y la tela textil particular siendo tratada. Por ejemplo, el acetato de triclosan difunde bien a una temperatura de aproximadamente 120°C dentro de fibras de poliéster de punto, así como mezclas de nailon y lycra de punto. Si la- temperatura es muy baja, la difusión no se lleva a cabo. El tiempo necesario generalmente es en el intervalo desde aproximadamente 10 a aproximadamente 120 minutos, nuevamente dependiendo del derivado éster que esté siendo difundido y la tela que se trate. Nuevamente, solo como ejemplo, el acetato de triclosan requiere aproximadamente 20 minutos a 120°C para difundir suficiente dentro de los tejidos de poliéster y tejidos de nailon/lycra combinados . La cantidad del derivado éster de triclosan necesario para efectuar adecuadamente las características antimicrobianas de larga duración deseadas a una tela depende de la cantidad de la tela que esté siendo tratada. Así pues, la relación del _ en peso entre el peso de la tela y el peso del derivado éster de triclosan dentro del baño de tinte debe ser desde aproximadamente 100:0.01 aproximadamente 100:1. De preferencia, este intervalo es desde aproximadamente 100:0.03 a aproximadamente 100:0.6, y de mayor preferencia desde aproximadamente 100:0.1 a aproximadamente 100:0.25. Otros tipos de procedimientos específicos para introducir el éster dentro de una tela incluye termofijación, encolado de urdimbre y cualquier otro proceso que puede incluir suficiente calentamiento y suficiente tiempo para la difusión del éster dentro de las fibras individuales de la tela tratada. 0 En realidad, el uso de esteres de triclosan solo proporciona una forma eficaz de aplicar y difundir el propio triclosan dentro de un sustrato tela. Se considera que las propiedades antimicrobianas de un textil tratado con éster de triclosan se obtienen a partir del propio compuesto triclosan que se genera muy lentamente por hidrólisis del éster en un ambiente acuoso o que contenga humedad. Este método de este modo es altamente eficaz proporcionando las características antimicrobianas, así como proporcionando un acabado de fibra difundido, antimicrobiano, durable. El triclosan se ilustra mediante la siguiente figura (I): Este compuesto, con un grupo hidroxilo libre, se disuelve fácilmente en agua a pH alto. También el triclosan tiene una tendencia a volatilizarse a temperaturas altas. Los derivados éster preferidos, que tienen esterificado el grupo hidroxilo del triclosan, se ilustran mediante la siguiente figura (II) : en donde R se selecciona del grupo que consiste principalmente en alquilo de C_.-C?o o cicloalquilo, arilo y arilo sustituido. Específicamente, los compuestos preferidos son acetato de triclosan, propionato de triclosan, benzoato de triclosan, triclosan ácido 4-nitrobenzóico y hexanoato de triclosan. Se prefiere particularmente acetato de triclosan. En otra modalidad, R es un grupo fosfato para formar un éster fosfato de triclosan. Un compuesto definido por la figura (II) no se disuelve en agua y generalmente tiene una volatilidad mucho menor que el propio triclosan. Por ejemplo, el análisis gravi étrico térmico de triclosan y el acetato del mismo muestra esta diferencia substancialmente en la volatilidad, como se muestra en la Tabla siguiente.

TABLA Análisis- gravimétrico térmico Las mediciones fueron obtenidas del por ciento en peso perdido para las muestras siguientes utilizando Perkin-Elmer TGA 7 donde la temperatura fue barrida desde 40° hasta 250° a 20°C/minuto. Al término del barrido de temperatura para cada una, se obtuvieron los siguientes resultados: Muestra % de pérdida en peso Triclosan 62 Acetato de triclosan 12 La oleofilicidad de este derivado éster particular facilita la exhaustación en las superficies de la fibra hidrofóbica y además facilita la difusión en cada fibra individual. Por el contrario, el propio triclosan, con una porción hidroxilo libre, no volatiliza fácilmente en la superficie de la fibra y no puede difundirse apreciablemente sobre las superficies individuales en un baño de tinte acuoso. Esta capacidad para difundirse dentro de las fibras individuales proporciona una forma en la que solo cantidades pequeñas, pero eficaces como antimicrobianos, del triclosan se forman sobre y dentro de la tela. El lavado y blanqueado, particularmente con agentes clorados, no afecta la durabilidad de las características antimicrobianas de los esteres. En general, una aplicación de tratamiento superficial, como puede ser el solo revestimiento o impregnación dentro de los intersticios de las telas con esteres de triclosan o el propio triclosan, pueden ser fácilmente eliminados por una solución detergente a pH alto dentro de un ciclo de lavado, y así no proporcionaría un tratamiento antimicrobiano durable para los textiles. Los esteres de triclosan difundidos dentro de las fibras de una tela no están en contacto con el líquido de lavado y por tanto no pueden ser eliminados fácilmente. No obstante, el 0 éster de triclosan dentro de la tela tiene la capacidad de migrar a la superficie de la tela a una velocidad muy baja para proporcionar el efecto antimicrobiano en el sustrato.

Otro aspecto importante respecto a las diferencias entre triclosan y sus derivados éster es el hecho de que se sabe que el triclosan causa irritación a las membranas del sistema nervioso cuando se inhala. Los derivados del éster de triclosan a esta concentración particular de y en esta forma de uso no presenta tales problemas deletéreos y potencialmente perjudiciales. Debido a la baja cantidad, aunque eficaz como antimicrobiano, del triclosan formado con hidrólisis del éster mientras esta presente en un sustrato tela, este problema no es de gran importancia. No obstante, para posiblemente efectuar un acabado antimicrobiano de larga duración a las telas utilizando el triclosan solo, la enorme cantidad del compuesto requerido probablemente presentaría un riesgo serio para la salud. Cualquier otro aditivo textil normal, como colorantes, compuestos apresto, absorbedores de la luz ultravioleta y agentes ablandadores también pueden ser incorporados o introducidos en la superficie del sustrato tela tratado. Los acabados particularmente deseados como opcionales para las telas de la inventiva son agentes liberadores de impurezas que mejoran la humectabilidad y capacidad de lavado de la tela. Los agentes liberadores de impurezas preferidos 0 incluyen aquellos que proporcionan hidrofilicidad a la superficie del poliéster. Con esta superficie modificada, nuevamente, la tela imparte comodidad mejorada para un usuario atrayendo la humedad. Los agentes liberadores de impurezas preferidos contemplados dentro de esta invención pueden encontrarse en las Patentes Estadounidenses Nos 3,377,249; 3,535,151; 3,540,835; 3,563,795 3,574, 620; 3,598,641; 3,620,826; 2,632,420; 3,649,165 3, 650, 801, 3,652,212; 3,660,010; 3,676,052; 3,690,942 3,897,206; 3,981,807; 3,625,754; 4,014,857; 4,073,993 4, 090, 844; 4,131,550; 4,164,392; 4,168,954; 4,207,071 4,290,765; 4,068,035; 4,427,557 y 4,937,277. Estas patentes por consiguiente se incorporan en la presente como referencia. La tela tratada puede ser incorporada en un paño, mantel, toalla, servilleta, o cualquier otro tipo de tela en la que se deseen propiedades antimicrobianas. Los esteres de triclosan de esta invención pueden ser producidos por el método que se describe en la Patente Estadounidense No. 3,904,696, supra, incorporada anteriormente en su entereza como referencia.

Mejor modo de llevar a cabo la invención Los siguientes ejemplos son indicativos de las modalidades preferidas del método de utilización y aplicación de- esta invención: EJEMPLO 1 Aplicación de éster de triclosan por difusión Cantidades iguales de acetato de triclosan (2,4,4'-tricloro-2' -acetoxi-difenil éter) y Tritón™ X-301 fueron introducidos en un matraz con agitación. Con adición de 50% en peso de agua a la mezcla, se obtuvo una dispersión estable de acetato de triclosan con un contenido de 50% en peso. La dispersión fue luego introducida en una máquina de tinción por chorro Hisaka. Luego se adicionó una tela tejida de una combinación nailon/lycra 50/50 en la máquina de modo que la relación del por ciento en peso de la tela al éster fue 100:0.1. Luego se cerró la máquina, se agitó y calentó a una temperatura de aproximadamente 120°C durante aproximadamente 20 minutos, luego se dejó enfriar a la temperatura ambiente. En este momento la tela fue separada de la máquina, secada y analizada para sus propiedades antimicrobianas. Utilizando el método de prueba AATCC [sic] 14-1993, la tela mostró 100% de inhibición de contacto y una zona de 3 mm de inhibición cuando se probó contra Staphylococcus aureus . La tela fue luego sometida a un 0 equivalente de 25 lavados caseros normales y posteriormente tratada para la misma inhibición por contacto y la zona de inhibición. Después de 25 lavados, la tela conservó el mismo nivel de inhibición por contacto y mostró una zona de 1 mm de inhibición contra Staphylococcus aureus .

EJEMPLO 2 Aplicación de éster de triclosan por difusión Se utilizó el mismo procedimiento como en el Ejemplo 1, salvo que la tela tratada fue una tela tejida 100% poliéster de 0.70 denier por hilo filamento con un peso de 6 oz/yd y la relación del por ciento en peso de la tela al éster fue 100:0.25. Otra vez, se obtuvieron los mismos resultados para la inhibición por contacto y la zona de inhibición después de cero lavados y después de 25 lavados cuando se probó contra Staphylococcus aureus .

EJEMPLO 3 (Comparativo) Aplicación de triclosan por impregnación De acuerdo con el único método de aplicación descrito dentro de la Patente Suiza 459, 656, un textil fue impregnado con triclosan y analizado para sus propiedades antimicrobianas de larga duración. Ultrafresh® NM, una dispersión de triclosan al 3% activo disponible de Thomson Research Associates, Toronto, Canadá, fue -diluido con agua a 0.15% del contenido de 0 triclosan activo. La misma tela utilizada en el EJEMPLO 2 anterior fue saturada con esta solución y exprimida para absorber aproximadamente 100% de la solución. La tela fue luego inmediatamente secada a 320°F durante 3 minutos en un horno de convección. La tela tratada mostró una zona de 7 mm de inhibición y 100% de inhibición por contacto cuando se probó contra Staphylococcus aureus utilizando el método de prueba AATCC [sic] 147-1993. Después de cinco ciclos de lavandería de lavado y secado normales, sin embargo, la tela no mostró zona de inhibición y 0% de inhibición por contacto.

EJEMPLO 4 Aplicación de acetato de triclosan por impregnación De acuerdo con el único método de aplicación descrito dentro de la Patente Suiza 459,656, un textil fue impregnado con éster de triclosan, acetato, y analizado para sus propiedades antimicrobianas de larga duración. La misma dispersión de acetato de triclosan como la utilizada como en el EJEMPLO 1 fue diluida a un contenido de éster activo de 0.15%. La misma tela de poliéster (tereftalato de polietileno) utilizada en el EJEMPLO 2 fue luego saturada con la solución diluida y exprimida para absorber aproximadamente 100% de la solución. La tela fue inmediatamente secada en un horno de convección a 320° F 0 durante 3 minutos. La tela tratada mostró aproximadamente 4 mm de zona de inhibición y 100% inhibición por contacto utilizando el método de prueba AATCC [sic] 147-1993 contra Staphylococcus aureus . Después de cinco ciclos de lavado y secado normales, la tela no mostró zona de inhibición y 0% de inhibición por contacto. Desde luego, hay muchas modalidades alternativas y modificaciones de la presente invención que se proponen incluidas dentro del espíritu y alcance de .las siguientes cláusulas.

Claims (17)

REIVINDICACIONES

1. Un método para impartir propiedades antimicrobianas de larga duración a una tela, consiste en los pasos secuenciales de: (a) proporcionar cuando menos un derivado éster de triclosan; y (b) poner en contacto el derivado éster de triclosan con un textil a una temperatura y durante un tiempo suficiente para efectuar la difusión del derivado éster de triclosan dentro de las fibras individuales del textil; en donde el textil consiste en fibras sintéticas; y en donde la relación en peso del textil al derivado éster de triclosan es dentro del intervalo desde aproximadamente 100:03 [sic] a aproximadamente 100:1.

2. El método de la reivindicación 1, en donde el derivado éster de triclosan se selecciona del grupo que consiste principalmente en un acetato de triclosan, propionato de triclosan, benzoato de triclosan, 4-nitrobenzoato de triclosan y hexanoato de triclosan.

3. El método de la reivindicación 2, en donde el derivado éster de triclosan es un acetato de triclosan.

4. El método de la reivindicación 1, en donde el textil es una tela seleccionada del grupo que consiste principalmente en telas tejidas, no tejidas o de punto.

5. El método de la reivindicación 1, en donde las telas sintéticas se seleccionan del grupo que consiste en poliéster, poliamida, acetato, poliolefina, acrílico, lycra y mezclas de las mismas.

6. El método de la reivindicación 6, en donde las fibras sintéticas se seleccionan del grupo que consiste en poliéster, poliamida, lycra y mezclas de las mismas.

7. El proceso de la reivindicación 1, en donde la relación en peso del textil al derivado éster de triclosan es dentro del intervalo de aproximadamente 100:0.1 a aproximadamente 100:0.25.

8. El método de la reivindicación 1, en donde a temperatura dentro del paso (b) es entre aproximadamente 80 y 130°C y el tiempo en el paso (b) es desde aproximadamente 10 a aproximadamente 120 minutos de duración.

9. El proceso de la reivindicación 1, en donde, antes del paso (a) , el derivado éster de triclosan se dispersa en agua con un surfactante.

10. Un método para impartir propiedades antimicrobianas de larga duración a una tela, consiste en los pasos 0 secuenciales de: (a) proporcionar un derivado éster de triclosan; (b) introducir el derivado éster de triclosan en un baño de tinte, en donde el baño de tinte contiene cuando menos un colorante textil; (c) introducir un textil en el baño de tinte; (d) agitar el baño de tinte y elevar la temperatura del baño de tinte a una temperatura, bajo presión del baño de tinte normal, y durante un periodo suficiente para efectuar la difusión del derivado éster de triclosan y el colorante dentro de las fibras individuales del textil; y (e) retirar el textil del baño de tinte; en donde el textil consiste en fibras sintéticas; y en donde la relación en peso del textil al derivado éster de triclosan es dentro del intervalo desde aproximadamente 100:03 [sic] a aproximadamente 100:01 [sic].

11. El método de la reivindicación 12, en donde el derivado éster de triclosan se selecciona del grupo que consiste principalmente en un acetato de triclosan, propionato de triclosan, benzoato de triclosan, 4-nitrobenzoato de triclosan y hexanoato de triclosan.

12. El método de la reivindicación 13, en donde el derivado éster de triclosan es un acetato de triclosan.

13. El método de la reivindicación 12, en donde el textil es una tela seleccionada del grupo que consiste principalmente 0 en telas tejidas, no tejidas o de punto.

14. El método de la reivindicación 15, en donde las telas sintéticas se seleccionan del grupo que consiste en poliéster, poliamida, acetato, poliolefina, acrílico, lycra y mezclas de las mismas.

15. El método de la reivindicación 16, en donde las fibras sintéticas se seleccionan del grupo que consiste en poliéster, poliamida, lycra y mezclas de las mismas.

16. El proceso de la reivindicación 12, en donde la relación en peso de textil a derivado éster de triclosan es dentro del intervalo de aproximadamente 100:0.1 a aproximadamente 100:0.25.

17. El método de la reivindicación 12, en donde la temperatura en el paso (d) es entre aproximadamente 80 y 130°C, y el periodo dentro del paso (d) es desde aproximadamente 10 a aproximadamente 120 minutos de duración.