MXPA00002727A - Metodos y dispositivos para remover acido acetico de ciclohexano en la produccion de acido optico. - Google Patents
Metodos y dispositivos para remover acido acetico de ciclohexano en la produccion de acido optico.Info
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Abstract
Esta invencion se refiere a metodos y dispositivos para remover acido acetico de ciclohexano en la oxidacion directa de ciclohexano a acido adipico, especialmente despues de reciclar el catalizador, el cual es precipitado por introduccion de ciclohexano adicional. La remocion de acido acetico es preferiblemente conducida mediante el uso de cantidades bastante pequenas de agua de lavado en extractores de una a tres etapas. Es preferible un reactor de dos etapas por ser mas eficiente.
Description
MÉTODOS Y DI SPOSITIVOS PARA REMOVER ACI DO ACÉTICO DE CICLOHEXANO EN LA PRODUCCIÓN DE ACI DO ADI PICO
CAMPO TÉCN ICO Esta invención se refiere a métodos y dispositivos para remover ácido acético de ciciohexano en la oxidación directa de ciciohexano a ácido adípico, especialmente después de reciclar catalizador, el cual es precipitado por la introducción de ciciohexano adicional.
ANTECEDENTES DE LA I NVENCI ÓN Exite una plétora de referencias (tanto patentes como artículos de literatura) que tratan la formación de ácidos, siendo uno de los más importantes el ácido adípico, por oxidación de hidrocarburos. El ácido ad ípico es usado para producir resinas y fibras de Nylon 55, poliésteres, poliuretanos y otros compuestos diversos. Existen diferentes procesos para fabricar el ácido adípico. El proceso convencional involucra un primer paso de oxidar ciciohexano con oxígeno a una mezcla de cíclohexanona y ciciohexanol (mezcla KA), y entonces una oxidación de la mezcla KA con ácido nítrico a ácido adípico. Otros procesos incluyen , entre otros, el "Proceso de hidroperóxido" , el "Proceso de ácido bórico", y el "Proceso de síntesis directa" , el cual involucra la oxidación directa de ciciohexano a ácido adípico con oxígeno en la presencia de solventes, catalizadores y promotores. Al Proceso de síntesis directa se le a otorgado atención por un largo tiempo. Sin embargo, a la fecha se ha encontrado que tiene poco éxito comercial. Una de las razones es que aunque parece m uy simple a primera vista, en realidad es extremadamente complejo. Debido a su complejidad, uno puede encontrar resultados impresionantemente conflictivos, comentarios y opiniones en diferentes referencias. Es importante notar que la mayoría de los estudios sobre la
Oxidación directa han sido conducidas en un modo por lote, literalmente o para todos los propósitos prácticos. Existe una plétora de referencias tratando la oxidación de compuestos orgánicos para producir ácidos, tales como, por ejemplo, ácido adíico y/o productos intermedios, tales como, por ejemplo, cíclohexanona, ciciohexanol, ciclohexilhidroperóxido, etc. Las siguientes referencias, entre la plétora de otras, pueden considerarse como representativo de procesos de oxidación en relación a la preparación de diácidos y otros productos de oxidación intermedios. La patente estadounidense no. 5,463, 1 19 (Kollar) , patente estadounidense no. 5, 374,767 (Drinkard et al.) , patente estadounidense no. 5,321 , 1 57 (Kollar), patente estadounidense no. 3, 987, 1 00 (Barnette et al.), patente estadounidense no. 3, 957, 876 (Rapoport et al.), patente estadounidense no. 3, 932,51 3 (Rusell), patente estadounidense no. 3, 530, 1 85 (Pugi), patente estadounidense no, 3.51 5,751 (Oberster et al.), patente estadounidense no. 3,361 ,806 (Lidov et al.), patente estadounidense no. 3,234,271 (Barker et al.) , patente estadounidense no. 3,231 , 608 (Kollar) , patente estadounidense no. 3, 1 61 ,603 (Leyshon et al.), patente estadounidense no. 2, 565, 087 (Porter et al .) , patente estadounidense no. 2, 557,282 (Hamblet et al.), patente estadounidense no.
2,439, 51 3 (Hamblet et al.) , patente estadounidense no. 2,223,494 (Loder et al.) , patente estadounidense no. 2, 223,493 (Loder et al.) , patente alemana no. DE 44 26 1 32 A1 (Kysela et al.) y la publicación internacional de PCT WO 96/03365 (Constantini et al.). La publicación internacional PCT WO 96/03365 (Constantini et al.) describe un proceso para reciclar un catalizador conteniendo cobalto en una reacción directa de oxidación de ciciohexano en ácido adípico. DE-A-4 427 474 describe un procedimiento para la producción de ácido ad ípico por oxidación de etapa simple de ciciohexano por medio de oxígeno en la presencia de sales de cobalto como catalizador. Ninguna de las referencias anteriores o alguna otra referencia conocida para los inventores describe, sugiere o implica, de manera simple o en combinación, el control de reacciones de oxidación sometidas a controles intrincados y críticos y requerimientos de la presente invención, como se describe y reclama.
BREVE DESCRI PCIÓN DE LA I NVENCIÓN Como se mencionó antes, esta invención se refiere a métodos y dispositivos para remover ácido acético de ciciohexano en la oxidación directa de ciciohexano a ácido adípico, especialmente después de reciclar el catalizador, el cual es precipitado mediante la introducción de ciciohexano adicional. De manera más particular, pertenece a un método para separar una mayoría de ácido acético de una primera mezcla comprendiendo ciciohexano y ácido acético, siendo caracterizado el método por un paso de combinar la primera mezcla con una cantidad adecuada de agua de lavado para formar una fase polar conteniendo la mayoría de ácido acético y una fase no polar conteniendo una mayoría del ciciohexano. La mayoría del ácido acético en la fase polar es preferiblemente mayor que 80% en peso del ácido acético presente en ambas fases. Además, el ácido acético en la primera mezcla es menor que 50% en peso de la suma en peso de ácido acético y ciciohexano. La cantidad de agua de lavado es preferiblemente menor que 1 5 partes por 1 00 partes de la primera mezcla, en peso. De preferencia, el paso de combinar la primera mezcla con agua de lavado para formar las fases polares y no polares es conducida mediante una extracción contra-corriente de dos pasos, y además preferiblemente, la primera mezcla es producida mediante los pasos de: (a) oxidar ciciohexano a ácido adípico con oxígeno en la presencia de un catalizador; (b) remover al menos parcialmente el ácido adípico; (c) precipitar al menos parcialmente el catalizador mediante la adición de ciciohexano; y (d) remover el catalizador precipitado. El método puede comprender además un paso de hacer reaccionar el ácido adípico con un reactivo seleccionado de un grupo que consiste de un poliol, una poliamina y una poliamida en una manera para formar un polímero de un poliéster, o una poliam ida, o una (poliimida y/o poliamidaimida), respectivamente. El polímero puede experimentar hilado para formar fibras.
La presente invención también se refiere a un dispositivo para remover al menos parcialmente (a) un catalizador al adicionar ciciohexano a una mezcla conteniendo ácido acético y catalizador, provocando la adición de ciciohexano la formación de un precipitado de catalizador y una mezcla comprendiendo ciciohexano y ácido acético, y (b) ácido acético de la mezcla comprendiendo ciciohexano y ácido acético; comprendiendo el dispositivo: una cámara de precipitación de catalizador; medios de adición de ciciohexano conectados a la cámara de precipitación de catalizador para adicionar ciciohexano a la cámara de precipitación de catalizador y provocar la precipitación de catalizador y formación de la mezcla comprendiendo ciciohexano y ácido acético; medios de remoción de catalizador para remover el catalizador precipitado a partir de la mezcla comprendiendo ciciohexano y ácido acético; y medios de remoción de ácido acético para separar al menos parcialmente el ácido acético de la mezcla que com prende ciciohexano y ácido acético. Los medios de remoción de ácido acético pueden comprender un extractor usando agua de lavado como el medio de extracción . El extractor de agua de lavado puede ser un extractor de contra flujo de una etapa, de dos etapas o de múltiples etapas. El dispositivo puede comprender además medios para remover agua para separar al menos parcialmente el agua del ácido acético.
BREVE DESCRI PCIÓN DE LOS DI BUJOS La Figura 1 es un diagrama de bloque que ilustra una modalidad preferida de la presente invención. La Figura 2 es un diagrama de bloque que il ustra un extractor de simple etapa de acuerdo a la presente invención. La Figura 3 es un diagrama de bloque que ilustra un extractor de contra flujo de dos etapas de acuerdo a la presente invención . La Figura 4 es un diagrama de bloque que ilustra un extractor de contra flujo de tres etapas de acuerdo a la presente invención.
DESCRI PCI ÓN DETALLADA DE LA I NVENCIÓN Como se mencionó antes, esta invención se refiere a métodos y dispositivo para remover ácido acético de ciciohexano en la oxidación directa de ciciohexano a ácido ad ípico, especialmente después de reciclar el catalizador, el cual es precipitado mediante la introducción de ciciohexano adicional. Haciendo referencia ahora a la figura 1 , se muestra un diagrama de bloque de una porción 1 0 de un sistema de reactor para fabricar ácido adípico. Esta invención está relacionada con cualquier sistema de reactor de fabricación de ácido adípico, al introducir el arreglo novedoso 10. La porción 1 0 del sistema reactor comprende una cámara de concentración 12, conectada a una cámara de precipitación de catalizador 14, la cual a su vez está conectada con una cámara de separación 1 6. La cámara de concentración 1 2 es calentada por cualquier tipo convencional de medios de calentamiento, representado por el calentador 1 3. La cámara de separación 1 6 está conectada a un extractor 1 8. Los tipos preferidos de extractor 18 se muestran con más detalle en las Figuras 2-4. El extractor también se comunica con la cámara de precipitación 14 y con una primera columna de destilación 20, la cual está servida por un primer condensador 21 conectado a un decantador 22 y un primer re-hervidor 24. La primera columna de destilación 20 está conectada a una segunda columna de destilación 26, la cual es servida por un segundo condensador 27 conectado a un decantador 28 (ventilado a través de la línea 28vii) , y un segundo re-hervidor 30. Las corrientes de entrada y salida diversas conectando la diferente cámara serán discutidas con detalle en la operación de esta modalidad. En la operación de esta modalidad, una mezcla de reacción comprendiendo ciciohexano, catalizador, ácido acético y otros auxiliares, tales como, agua, ácido glutárico, ácido succínico, ciciohexanol , ciciohexanol, esteres, etc. , entra en la cámara de concentración 1 2 a través de la línea de entrada 10i. El ciciohexano en este ejemplo es ciciohexano sin reaccionar de la formación de ácido ad ípico. El ácido acético es un solvente muy com ún usado en la síntesis directa de ácido adípico y el catalizador en la mayoría de las ocasiones es una sal de cobalto, de preferencia, tetrahidrato de acetato de cobalto, los cuales son adicionados en el extremo frontal (no mostrado, pero muy bien conocido en la técnica) del sistema de reactor. Preferiblemente, el sistema de reactor total y la porción 1 0 mostrada en la Figura 1 operan en un modo continuo.
De preferencia, la mayor porción del ácido adípico ha sido removida antes de que la mezcla de reacción entre la cámara de concentración 12 mediante técnicas bien conocidas en la técnica, tales como, por ejemplo, cristalización y filtración o centrifugación. La mezcla de reacción es calentada en la cámara de concentración, por medio del calentador 1 3 a una temperatura de preferencia en el rango de 40°C hasta 70°C, preferiblemente bajo presión reducida, tal como, presión sub-atmosférica, por ejemplo, a través de la línea 12ii, dicha l ínea también puede estar conectada a una fuente de vacío y/o a una columna de destilación, similar a las columnas 20 y 26, por ejemplo. La mezcla de reacción es concentrada de esta manera en la cámara de concentración 1 2 mediante evaporación de ciciohexano, agua, ácido acético y otros volátiles a través de la l ínea 12ii. El grado de concentración es adecuado para que ocurra la precipitación en el siguiente paso. La mezcla de reacción concentrada está siendo transferida, a través de la línea 1 2¡, desde la cámara de concentración 1 2 hasta la cámara de precipitación de catalizador 14, donde se adiciona ciciohexano, y la mezcla es mantenida a una temperatura preferible en el rango de 60°C hasta 1 10°C por medios de calentamiento representados por el calentador 1 5. La cantidad de ciciohexano es adecuadamente alta, de manera que la mayoría del catalizador, preferiblemente sobre 90% , se precipita. El ciciohexano adicionado puede estar, de preferencia, pre-calentado, y puede ser ya sea ciciohexano fresco, o ciciohexano reciclado del extractor 1 8, o de cualquier otra fuente. La pasta conteniendo el catalizador precipitado está siendo transferida, a través de la línea 14i, a la cámara de separación 1 6, donde se separa el catalizador precipitado, preferiblemente por filtración y/o centrifugación, y deja la cámara 16 a través de la línea 16ii para recíclar a la cámara de reacción (no mostrado), preferiblemente sin tratam iento adicional. El filtrado/centrifugado o primera mezcla está siendo transferida al extractor 1 8, donde una pequeña cantidad de agua extrae la principal cantidad del ácido acético y otros adjuntos, tales como, ácidos dibásicos, por ejemplo, junto con una cantidad muy pequeña de ciciohexano. El agua necesaria para la extracción puede ser agua fresca, o puede ser agua reciclada de la primera columna de destilación 20, y puede ser proporcionada al extractor 1 8 a través de la línea 22v, como será explicado posteriormente con más detalle. Las dos corrientes que entran al extrator de las líneas 1 6i y 22v se combinan, y la mezcla provoca la formación de dos fases, una fase polar en el fondo y una fase no polar en la parte superior. La fase no polar superior, que contiene predominantemente ciciohexano, puede ser reciclada a partir de la línea 1 8i, de preferencia parcialmente a la cámara de precipitación de catalizador 14 a través de la l ínea 1 8i¡, y parcialmente a la cámara de reacción (no mostrada) del sistema reactor, a través de la línea 1 8iv. La fase polar que contiene ácido acético, agua y otros adjuntos, tales como ácido dibásicos, por ejemplo, con una cantidad muy pequeña de ciciohexano, se dirige preferiblemente a la columna de destilación 20. En la columna de destilación 20, el agua y la cantidad muy pequeña de ciciohexano son removidas mediante técnicas bien conocidas en la técnica. En breve, el agua y los vapores de ciciohexano pasan a través de la línea 20i al condensador 21 . El condensado es dirigido al decantador 22, donde separa a una fase de ciciohexano superior y una fase de agua inferior. El decantador 22 es ventilado a través de la línea 22vi¡ . Al menos parte del agua condensada pasa a través de la línea 22i, 22¡ii y
22¡v, nuevamente a la parte superior de la columna de destilación 20, y
5 conforme se mueve hacia abajo condensa vapores de ácido acético, los cuales de otra manera no entrarían a la línea 20i y el condensador 22.
Parte del agua condensada es removida a través de la l ínes 22ii, para
.' tratamiento adicional, uso o desecho, si así se desea, y parte del agua condensada es reciclada al extractor 1 8 a través de la línea 22v, si así se
¡ 10 desea. El ciciohexano es removido a través de la l ínea 22v¡ y está dirigida f (no mostrada) ya sea a la cámara 14, o a la cámara de reacción (no
\ ' mostrada) , o es dispuesto en cualquier otra forma deseable. i Al final de la columna 20, el ácido acético condensado con otros compuestos con punto de ebullición alto pasa a través de la l ínea 20ii, y de
i ? 15 preferencia, parte de éste entra al re-hervidor 24 a través de la l ínea 20iii , i > sigue la línea 24i, y entra al fondo de la columna 20. Los vapores de ácido acético en la cercanía del fondo de la columna 20 no perm iten que se condense nada de agua o ciciohexano, y el ácido acético condensado con otros compuestos con punto de ebullición alto entran en la l ínes 20íi, como
20 se mencionó antes. Parte del ácido acético que contiene otros adjuntos, es transferido preferiblemente a la segunda columna de destilación 26, donde se trata en una manera similar. En la columna 26, el ácido acético es separado de otros compuestos con punto de ebullición alto, incluyendo adjuntos, tales
25 como, ácidos dibásicos, por ejemplo. Parte del ácido acético condensado es removido a través de la l ínea 28ii, de preferencia para reciclar a la cámara de reacción (no mostrada) y parte de éste es reciclado a la columna 26, a través de las líneas 28i y 28iii, para fines similares a aquéllos descritos antes. Los compuestos con punto de ebullición alto incluyendo adjuntos, tales como, ácidos dibásicos, por ejemplo, son removidos a través de la línea 26v, preferiblemente para tratamiento adicional. El tratamiento adicional puede involucrar re-cristalizaciones o esterificaciones, etc. Un programa de simulación computarizado, soportado por resultados experimentales, fue usado por los inventores para calcular las velocidad de flujo de material involucradas en reducir el porcentaje de ácido acético, en una mezcla de ciciohexano y ácido acético, de 20% a 2%. Todos los porcentajes fueron calculados en peso. Por ejemplo, en un extractor de etapa simple, mejor mostrado en la Figura 2, que comprende un primer mezclador/decantador 1 8A, una corriente de mezcla de ciclohexano/acético conteniendo 20% de ácido acético está siendo alimentada al mezclador decantador 1 8A a través de la línea 16i , a una velocidad de 45.36 kg/h, mientras que una corriente de agua entra en el mismo primer mezclador/decantador a una velocidad de 5.89 kg/h. Después de que se combinan y decantan las dos corrientes, una corriente no polar que contiene 98% de ciciohexano y 2% de ácido acético (con una cantidad insignificante de agua que asciende hasta aproximadamente 0.02%) sale del primer mezclador/decantador 18A a través de una línea 1 8i a una velocidad de aproximadamente 36.74 kg/h, mientras que una corriente polar de aproximadamente 41 % de agua y 59% de ácido acético (con una cantidad insignificante de ciciohexano que asciende hasta aproximadamente menos de 0.5%) sale del primer mezclador/decantador 1 8A a través de la l ínea 1 8iii a una velocidad de aproximadamente 14.51 kg/h . En otro ejemplo, en u n extractor de dos etapas, mejor mostrado en la
Figura 3, comprendiendo un primer mezclador/decantador 1 8A y un segundo mezclador/decantador 18B, se está alimentando una corriente de mezcla de ciclohexano/ácido acético conteniendo 20% de ácido acético, al primer mezclador/decantador 1 8A a través de la línea 1 6¡, a una velocidad de 45.36 kg/h. Una corriente de agua entra al segundo mezclador/decantador 1 8B a una velocidad de 1 .36 kg/h a través de la línea 22v. El resultado final es que una corriente no polar conteniendo 98% de ciciohexano y 2% de ácido acético (con una cantidad insign ificante de agua que asciende aproximadamente 0.02%) sale del segundo mezclador/decantador 1 8B a través de la línea 1 8i a una velocidad de aproximadamene 36.74 kg/h, mientras que una corriente polar de aproximadamente 4% de ciciohexano, 14% de ag ua y 82% de ácido acético sale del primer mezclador/decantador 18A a través de la línea 18iii a una velocidad de aproximadamente 1 0.43 kg/h . El arreglo a contra-flujo en la Figura 3 se basa en la fase no polar (aproximadamene 93% de ciciohexano y 75 de ácido acético con una cantidad insignificante de agua) se transfiere del primer mezclador/decantador 1 8A al segundomezclador/decantador 1 8B, a través de la línea Ai , a una velocidad de 38.55 kg/h, mientras que la corriente polar del segundo mezclador/decantador 1 8B (aproximadamente 41 % de agua y 59% de ácido acético con una cantidad insignificante de ag ua) se transfiere al primer mezclador/decantador 1 8A a través de la línea Biii a una velocidad de aproximadamente 3.62 kg/h. En otro ejemplo, en un extractor de tres etapas, mejor mostrado en la Figura 4, que comprende un primer mezclador/decantador 1 8A, un segundo mezclador/decantador 18B y un tercer mezclador/decantador 1 8C, se está alimentando una corriente de mezcla de ciclohexano/ácido acético que contiene 20% de ácido acético al primer mezclador/decantador 1 8A a través de la línea 1 6i, a una velocidad de 45.36 kg/h . Una corriente de agua entra al tercer mezclador/decantador 1 8C a una velocidad de 0.9072 kg/h a través de la l ínea 22. El resultado final es que una corriente no polar, que contiene 98% de cíclohexano y 2% de ácido acético (con una cantidad insignificante de agua que asciende a 0.02%) sale del primer mezclador/decantador 1 8C a través de la línea 1 8i a una velocidad de aproximadamente 36.28 kg/h, mientras que una corriente polar de aproximadamente 6% de ciciohexano, 1 9% de agua y 79% de ácido acético sale del primer mezclador7decantador 1 8A a través de la l ínea 1 8iii a una velocidad de aproximadamente 1 0.43 kg/h. El arreglo de contra-flujo en la Figura 4 se basa en los siguientes flujos: el flujo no polar (aproximadamente 89% de diclohexano y 1 1 % de ácido acético con una cantidad insignificante de agua) se transfiere del primer mezclador/decantador 1 8A al segundo mezclador/decantador 1 8B a una velocidad de 40.37 kg/h, a través de la línea Ai ; la fase no polar (aproximadamente 95% de ciciohexano y 5% de ácido acético con una cantidad insignificante de ag ua) se transfiere desde el segundo mezclador/decantador 1 8B al primer mezclador/decantador 1 8C a una velocidad de 37.64 kg/h, a través de la línea Bi; la corriente polar del tercer mezclador/decantador 1 8C
(aproximadamente 40% de agua y 595 de ácido acético con una cantidad insignificante de ciciohexano que asciende a aproximadamente menos de
1 %) se transfiere al segundo mezclador/decantador 1 8 a una velocidad de aproximadamente 2.268 kg/h a través de la línea Ciii; y la corriente polar a partir del segundo mezclador/decantador 1 8B
(aproximadamente 1 9% de agua, 79% de ácido acético y 2% de ciciohexano) se transfiere al primer mezclador/decantador 1 8A a una velocidad de aproximadamente 3.62 kg/h, a través de la l ínea Bíii. Como se mencionó antes, los resultados anteriores se basan en la simulación computarizada, y en consecuencia, no pueden ser considerados como absolutamente precisos. Sin em bargo, muestran muy claramente que puede lograrse la buena remoción de ácido acético de una mezcla de ciciohexano con un extractor usando agua de lavado como el medio de extracción . Aunque pueden usarse más de tres extractores de contra-flujo de tres etapas, es preferible que se usen extractores de una etapa a tres etapas. Aún más preferiblemente se usa un extractor de contra-flujo de dos etapas, ya que existe una gran diferencia en la eficiencia de extracción que va de una etapa a dos etapas, la diferencia de eficiencia entre las etapas dos y tres es bastante pequeña. Aunque funciones diversas son controladas, de preferencia, por un controlador computarizado, es posible, de acuerdo a esta invención, para utilizar cualquier tipo de controlador o aún controles manuales y/o labor para controlar una o más funciones. Los controladores computarizados preferidos son sistemas artificialmente inteligentes (sistemas expertos,
; redes neurales y sistemas lógicos confusos, bien conocidos en la técnica).
De los tres tipos de sistemas artificialmente inteligentes, la red neural, la
5 cual es un sistema de aprendizaje, recolecta información de diferentes lugares del dispositivo (por ejemplo, presión, temperatura, análisis químico u otro, etc.), almacena esta información junto con el resultado (por
' ejemplo, velocidad de caída de presión, velocidad de reacción, reactividad, y similares) y se programa para usar esta información en el futuro, junto
10 con otros datos si son aplicables, para tomar decisiones con respecto a la acción a tomar en cada momento. Los sistemas expertos son programados con base en la experiencia de seres humanos experimentados. Los i 6 sistemas lógicos confusos se basan en reglas intuitivas además de las i reglas de expertos. 15 Con respecto al ácido adípico, cuya preparación es especialmente adecuada para los métodos y aparatos de esta invención, puede encontrarse información general en una plétora de patentes
I estadounidenses entre otras referencias. Estas incluyen, pero no están i limitadas a: 2t) patentes estadounidenses nos. 2,223,493; 2,589,648; 3,231,608
¡j 3,234,271; 3,361,806; 3,390,174;3,530,185; 3,649,685; 3,657,334
; 3,957,876; 3,987,100; 4,032,569; 4,105,856; 4,158,739 (ácido glutárico)
; 4,263,453; 4,331,608; 4,606,863; 4,902,827; 5,221,800; y 5,321,157. ¡ Los ejemplos que demuestran la operación del presente invención i 25 han sido dados para fines de ilustración solamente, y deberían ser interpretados como limitantes del alcance de esta invención en alguna forma. Además, se debería subrayar que las modalidades preferidas discutidas con detalle antes, así como cualquier otra modalidad abarcada dentro de los lím ites de la presente invención, pueden ser practicadas individualmente o en cualquier combinación de las mismas, de acuerdo al sentido común y/u opinión de los expertos. También pueden practicarse secciones individuales de las modalidades individualmente o en combinación con otras secciones individuales de las modalidades o modalidades en su totalidad, de acuerdo con la presente invención. Estas combinaciones también caen dentro del alcance de la presente invención . Adicionalmente, cualquier explicación intentada en la discusión es solo especulativa y no pretende estrechar los lím ites de esta invención .
Claims (9)
1. Un método para tratar una primera mezcla producida por oxidación de ciciohexano a ácido adípico con oxígeno en la presencia de un catalizador y ácido acético, comprendiendo el método los pasos de. (a) al menos remover parcialmente el ácido adípico; (b) adicionar ciciohexano con el fin de precipitar al menos parcialmente el catalizador; (c) remover el catalizador precipitado; (d) adicionar una cantidad adecuada de agua de lavado para formar una fase polar que contiene la mayoría del ácido acético, y una fase no polar que contiene la mayoría del ciciohexano; y (e) separar la fase polar conteniendo la mayoría del ácido acético de la fase no polar.
2. Un método como se define en la reivindicación 1 , en donde la mayoría del ácido acético en la fase polar es mayor que 80% en peso del ácido acético presente en ambas fases.
3. Un método como se define en la reivindicación 1 o 2, en donde la mayoría del ciciohexano en la fase no polar es mayor que 80% en peso del ciciohexano presente en ambas fases.
4. Un método como se define en la reivindicación 1 -3, en donde la cantidad de agua es meor que 1 5 partes por 1 00 partes de la primera mezcla, en peso.
5. Un método como se define en la reivindicación 1 -4, en donde el paso de combinar la primera mezcla con agua de lavado para formar las fases polar y no polar es conducido por una extracción a contra-corriente de dos etapas.
6. Un método como se define en la reivindicación 1 -5, en donde el método comprende además un paso para hacer reaccionar el ácido adípico con un reactivo seleccionado de un grupo que consiste de un poliol , una poliam ina y una poliamida en una manera para formar un polímero de un poliéster, o una poliamida, o una (poliimida y/o políamidaimida), respectivamente.
7. Un método como se define en la reivindicación 6, comprendiendo además un paso de hilar el polímero en fibras.
8. Un dispositivo para remover al menos parcialmente (a) catalizador al adicionar ciciohexano a una mezcla que contiene ácido acético y catalizador, provocando la adición de ciciohexano la formación de un precipitado de catalizador y una mezcla que comprende ciciohexano y ácido acético, y (b) ácido acético de la mezcla que comprende ciciohexano y ácido acético, comprendiendo el dispositivo: una cámara de precipitación de catalizador; medios de adición de ciciohexano conectados a la cámara de precipitación de catalizador para adicionar ciciohexano a la cámara de precipitación de catalizador y provocar la precipitación de catalizador y formación de la mezcla que comprende ciciohexano y ácido acético; medios de remoción de catalizador para remover el catalizador precipitado de la mezcla que comprende ciciohexano y ácido acético; y un extractor de agua de lavado para separar al menos parcialmente el ácido acético de la mezcla que comprende ciciohexano y ácido acético.
9. Un dispositivo como se define en la reivindicación 8, en donde el extractor de agua de lavado es un extractor a contra-flujo de dos etapas. 1 0. Un dispositivo como se define en las reivindicaciones 8-9, en donde el extractor de agua de lavado es un extractor a contra-flujo de tres etapas. 1 1 . Un dispositivo como se define en las reivindicaciones 8-1 0, comprendiendo además medios para remover agua para separar al menos parcialmente el agua de lavado del ácido acético. 12. Un dispositivo como se define en las reivindicaciones 8-1 1 , comprendiendo además medios de remoción adjuntos para separar al menos parcialmente otros adjuntos del ácido acético.
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